[
  {
    "file": "SOP-QC-（YL）001 黑果枸杞0006S原料检验操作规程.doc",
    "sha256": "bc5f5ab5c39598e1fa0b14896a66b50717b0ad6b4243fd866e65e8bc0f12b53f",
    "blocks": [
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "黑果枸杞0006S原料检验标准操作规程"
          ],
          [
            "文件编号",
            "SOP-QC-（YL）001-05"
          ],
          [
            "起草部门",
            "质量管理部",
            "审核部门",
            "质量管理部",
            "分 发 号",
            ""
          ],
          [
            "起 草 人",
            "",
            "审 核 人",
            "",
            "批 准 人",
            ""
          ],
          [
            "起草日期",
            "",
            "审核日期",
            "",
            "批准日期",
            ""
          ],
          [
            "颁发部门",
            "质量管理部",
            "生效日期",
            ""
          ],
          [
            "分发部门",
            "质量管理部"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "目的：建立黑果枸杞0006S原料检验操作规程，便于检验。"
      },
      {
        "p": "范围：黑果枸杞0006S原料验收及检验。"
      },
      {
        "p": "职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。"
      },
      {
        "p": "内容："
      },
      {
        "p": "1感官要求"
      },
      {
        "p": "1.1性状：本品为自然深黑色，略扁皱缩，具有本品的滋味、气味、无异味。无杂质，无使用价值颗粒。"
      },
      {
        "p": "1.2整体合格率"
      },
      {
        "p": "1.2.1操作方法：称取50g，挑除不合格果粒（破碎粒、不完善粒、油果、蔫果、虫蛀粒、病斑粒、霉变粒、泥果、斑果）称取合格品m 克,计算整体合格率。"
      },
      {
        "p": "1.2.2结果判定：整体合格率≥85%。"
      },
      {
        "p": "2.霉变率"
      },
      {
        "p": "2.1操作方法：各箱取样混合，混合样品中共称取100g，全部掰开后剔出疑似发霉粒重量m克，计算霉果率。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "2.2结果与判定：霉果率≤3%。"
      },
      {
        "p": "3.理化指标"
      },
      {
        "p": "3.1标志性成分指标 花青素"
      },
      {
        "p": "按T/QAS 075《黑果枸杞及其制品中花青素(花色苷)的含量测定pH示差法》规定的方法测定。"
      },
      {
        "p": "3.1.1范围"
      },
      {
        "p": "本文件规定了黑果枸杞及其制品中花青素(花色苷)的含量测定——pH示差法的术语和定义、原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、数据处理、结果表示和精密度。"
      },
      {
        "p": "本文件适用于黑果枸杞鲜果、干果及其制品中花青素(花色苷)的测定，检出限和定量限如表1。"
      },
      {
        "p": "表1黑果枸杞鲜果、干果及其制品中花青素(花色苷)测定的检出限和定量限"
      },
      {
        "table": [
          [
            "项目",
            "检出限",
            "定量限"
          ],
          [
            "黑果枸杞鲜果/(mg/100g)",
            "7.04",
            "21.3"
          ],
          [
            "黑果枸杞干果/(mg/100g)",
            "28.2",
            "85.3"
          ],
          [
            "黑果枸杞片/(mg/100g)",
            "42.2",
            "128.0"
          ],
          [
            "黑果枸杞提取物/(g/100g)",
            "0.352",
            "1.07"
          ],
          [
            "黑果枸杞冻干粉/(mg/100g)",
            "70.4",
            "213.3"
          ],
          [
            "黑果枸杞胶囊/(mg/100g)",
            "42.2",
            "128.0"
          ],
          [
            "黑果枸杞饮料/(mg/100mL)",
            "0.633",
            "1.92"
          ],
          [
            "黑果枸杞酒/(mg/100mL)",
            "0.282",
            "0.853"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "3.1.2原理"
      },
      {
        "p": "溶液pH不同，花青素的存在形式也不同。在pH≤3时，其溶液呈现稳定的红色(花烊正离子)，随着pH值增大，在pH=4～6时，其溶液的颜色逐渐褪至无色(甲醇假碱和查尔酮)，在pH=8～10时变成紫色或蓝色(醌式(脱水)碱)。花青素发色团的结构转换是pH的函数，起干扰作用的褐色降解物的特性不随pH变化。根据朗伯-比耳定律，在两个不同的pH下，花青素溶液的吸光度差值与花青素的含量成正比。因此，通过两个pH，同一波长(以花青素最大可见吸收波长)下的吸光度差值以及在700nm处测得的用于校正略微浑浊供试液的吸光度值可求得花青素含量。"
      },
      {
        "p": "注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。"
      },
      {
        "p": "3.1.3试剂和材料"
      },
      {
        "p": "3.1.3.1试剂"
      },
      {
        "p": "3.1.3.1.1试验用水应符合GB/T 6682规定的三级水。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.1.2氯化钾(KCl)：含量≥99.5%。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.1.3结晶乙酸钠(CH3COONa·3H2O)：含量≥99.0%。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.1.4浓盐酸(HCl)：含量36.0%～38.0%。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.1.5无水乙醇(CH3CH2OH)：质量分数≥99.7%。"
      },
      {
        "p": "3.1.4试剂配制"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1稀盐酸溶液(2mol/L)：准确移取16.6mL浓盐酸至100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。室温下保存，保存期1个月。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.2乙醇溶液(80%)：量取无水乙醇800mL于1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。室温下保存，保存期1个月。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.3氯化钾缓冲溶液(0.025mol/L，pH1.0)：称取1.86g氯化钾固体(准确至±1mg)至2000mL烧杯中，加水约980mL溶解，先加入浓盐酸6mL，然后用2mol/L稀盐酸溶液调节溶液pH值至1.0±0.05后，转移至1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。室温下保存，保存期3个月。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.4乙酸钠缓冲溶液(0.4mol/L，pH4.5)：称取54.43g结晶乙酸钠固体(准确至±1mg)至2000mL烧杯中，加水约960mL溶解，先加入浓盐酸19mL，然后用2mol/L稀盐酸溶液调节溶液pH值至4.5±0.05后，转移至1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。室温下保存，保存期3个月。"
      },
      {
        "p": "3.1.5仪器和设备"
      },
      {
        "p": "3.1.5分析天平：感量1mg和0.1mg。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.1紫外-可见分光光度仪：配有1cm比色皿。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.2 pH计：精度0.01。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.3超声波清洗机：频率40KHz。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.4台式离心机：转速≥8000r/min。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.5食物粉碎机：可将固体样品粉碎并通过425pm(40目)筛和250pm(60目)筛。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.6匀浆分散机：转速≥15000r/min。"
      },
      {
        "p": "3.1.6分析步骤"
      },
      {
        "p": "3.1.6.1试样制备"
      },
      {
        "p": "3.1.6.1.1黑果枸杞鲜果"
      },
      {
        "p": "用四分法取适量或取全部，除去果、柄以外肉眼可见的黑果枸杞枝、叶、碎果、小石子、土颗粒等杂质后，用匀浆分散机以15000r/min转速匀浆分散20s制成匀浆后，立即用于检测，如需加水应记录加水量。整个检测过程应在避光条件下进行，以下相同。"
      },
      {
        "p": "3.1.6.1.2黑果枸杞干果"
      },
      {
        "p": "用四分法取适量或取全部，除去肉眼可见杂质后，取有代表性试样50g～100g，用食物粉碎机粉碎后，过40目筛，混匀后立即用于检测。"
      },
      {
        "p": "3.1.6.1.3黑果枸杞片"
      },
      {
        "p": "用四分法取适量或取全部，取有代表性试样25g～50g，用食物粉碎机粉碎后，过60目筛，混匀后立即用于检测。"
      },
      {
        "p": "3.1.6.1.4黑果枸杞提取物、冻干粉、胶囊"
      },
      {
        "p": "先将胶囊内容物倒出，然后将试样置于能容纳2～5倍试样体积的带盖容器中，通过反复振摇和颠倒容器使试样充分混匀均质后立即用于检测。"
      },
      {
        "p": "3.1.6.1.5黑果枸杞饮料、酒等液体制品"
      },
      {
        "p": "通过反复振摇和颠倒盛装容器使试样充分混匀均质后立即用于检测。"
      },
      {
        "p": "3.1.7供试品溶液制备"
      },
      {
        "p": "3.1.7.1黑果枸杞固体、半固体试样溶液"
      },
      {
        "p": "3.1.7.1.1称取一定量已处理试样(干果、冻干粉、片剂、胶囊内容物0.5g，鲜果匀浆5.0g，准确至±1mg；提取物0.1g，准确至±0.1mg)，置于150mL具塞磨口锥形瓶中，准确加入50mL提取液\t(浓HCl:80%乙醇溶液=3:97,v/v)，密塞，称定重量。"
      },
      {
        "p": "3.1.7.1.2放入超声波清洗机中于50℃超声提取30min，每隔10min振摇1次，保持固相完全分散。"
      },
      {
        "p": "3.1.7.1.3提取结束后冷却至室温，再次称定重量，用提取液补足减失的重量，混匀。取部分提取液以8000r/min离心3min，取上清液备用。"
      },
      {
        "p": "3.1.7.2黑果枸杞液体试样溶液"
      },
      {
        "p": "3.1.7.2.1准确移取已处理液体试样1.0mL～10mL，置于150mL具塞磨口锥形瓶中，准确加入50mL提取液(浓盐酸:80%乙醇溶液=3:97,v/v)，密塞，称定重量。"
      },
      {
        "p": "3.1.7.2.2放入超声波清洗机中于50℃超声提取10min，每隔3min振摇1次，保持液相完全分散。"
      },
      {
        "p": "3.1.7.2.3按本文件3.1.7.1.3要求进行操作。"
      },
      {
        "p": "3.1.8供试品检测溶液制备"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1黑果枸杞固体、半固体供试品检测溶液"
      },
      {
        "p": "按本文件3.2.7.1要求制备的供试品溶液先加入提取液(浓盐酸:80%乙醇溶液=3:97,v/v)稀释2～10倍(含有5mg～60mg花青素)，再用缓冲溶液稀释5倍，制备两份供试品检测溶液。"
      },
      {
        "p": "3.1.9测定"
      },
      {
        "p": "3.1.9.1最大吸收波长"
      },
      {
        "p": "按本文件3.1.8要求制备的2份供试品检测溶液静置10min后，在400nm～600nm波长之间进行部分可见波段扫描以确定最大吸收波长。"
      },
      {
        "p": "注：不同类别样品的花青素检测最大吸收波长参考值为530±2nm。其中，黑果枸杞干果、饮料波长为528nm，黑果枸杞鲜果波长为529nm，黑果枸杞提取物、胶囊、酒波长为530nm，黑果枸杞冻干粉波长为531nm，黑果枸杞片波长为532nm。"
      },
      {
        "p": "3.1.10供试品检测溶液"
      },
      {
        "p": "分别在最大吸收波长和700nm波长处分别测定用pH1.0缓冲溶液稀释的供试品检测溶液和用pH4.5缓冲溶液稀释的供试品检测溶液的吸光度值。"
      },
      {
        "p": "注：在700nm处测定吸光度是用于校正略微浑浊的供试品检测溶液。但若供试品检测溶液混浊，则先通过离心或过滤使溶液澄清后再测定，以使微小的颗粒不会对花青素的测定造成影响。"
      },
      {
        "p": "3.1.11数据处理"
      },
      {
        "p": "花青素(花色苷)的含量X(以矮牵牛素类成分计)，按下式计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X——以矮牵牛素类成分计黑果枸杞及其制品中花青素(花色苷)的含量，单位为克每百克(g/100g)；"
      },
      {
        "p": "A——pH1.0与pH4.5的供试品检测溶液的吸光度差值，A=(Amaxnm-A700nm)pH1.0-(Amaxnm-A700nm)pH4.5；"
      },
      {
        "p": "MW——912.7，矮牵牛素类成分的平均摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；"
      },
      {
        "p": "DF——稀释因子；"
      },
      {
        "p": "V——提取液总体积，单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "ε——29591，矮牵牛素类成分的平均摩尔消光系数，单位为升每摩尔厘米(L/(mol·cm))；"
      },
      {
        "p": "l——比色皿厚度，单位为厘米(cm)；"
      },
      {
        "p": "m——称取试样的质量，单位为克(g)；"
      },
      {
        "p": "10——由g/kg换算为g/100g的转换因子。"
      },
      {
        "p": "3.1.12结果表示"
      },
      {
        "p": "本品花青素 特优≥2.0g/100g特级≥1.5g/100g甲级≥1.0g/100g"
      },
      {
        "p": "3.1.13精密度"
      },
      {
        "p": "在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "3.2水分（依据GB 5009.3）"
      },
      {
        "p": "3.2.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.1.1电热恒温鼓风干燥箱：105℃"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.1.3天平：感量为0.1mg。"
      },
      {
        "p": "3.2.2操作步骤"
      },
      {
        "p": "3.2.2.1取洁净玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "3.2.2.2将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～3g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。"
      },
      {
        "p": "3.2.2.3然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "3.2.2.4根据减失的重量，计算供试品中含水量（g/100g）。"
      },
      {
        "p": "注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。"
      },
      {
        "p": "3.2.3计算"
      },
      {
        "p": "3.2.3.1分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中的水分的含量按式进行计算。"
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0--为称量瓶的净重，g"
      },
      {
        "p": "W1--为称量瓶与供试品干燥前的重量，g"
      },
      {
        "p": "W2--为称量瓶与供试品干燥后的重量，g"
      },
      {
        "p": "3.2.3.2本品水分不得超过8.0%。"
      },
      {
        "p": "精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "3.3 灰分（依据GB 5009.4）"
      },
      {
        "p": "3.3.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.3.1.1分析天平：d为0.1mg。"
      },
      {
        "p": "3.3.1.2马弗炉。"
      },
      {
        "p": "3.3.1.3瓷坩埚。"
      },
      {
        "p": "3.3.1.4干燥器：内附有效干燥剂。"
      },
      {
        "p": "3.3.2电热板。"
      },
      {
        "p": "3.3.2.1操作步骤"
      },
      {
        "p": "3.3.2.1.1取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中，于550℃下灼烧0.5h，冷却至200℃左右，取出，置于干燥器中冷却0.5h，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不差过0.5mg为恒重。"
      },
      {
        "p": "3.3.2.1.2称取供试样3g置灼烧至恒重的坩埚中，称定重量（精确至0.0001g），于电热板上缓缓加热，注意避免燃烧，至完全炭化无烟时，置于马弗炉中在550℃灼烧4h，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却0.5h，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。重复灼烧至恒重。"
      },
      {
        "p": "3.3.3计算"
      },
      {
        "p": "试样中灰分的含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X ——试样中灰分的含量，%；"
      },
      {
        "p": "m1 ——试样的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m2 ——坩埚与供试品灰化后的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m0 ——坩埚恒重质量，g。"
      },
      {
        "p": "3.3.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品灰分≤8.0%。"
      },
      {
        "p": "3.4百粒重"
      },
      {
        "p": "3.4.1仪器：百分之一天平。"
      },
      {
        "p": "3.4.2操作方法：取本品约100g，随机数取各100粒，用天平称取重量。"
      },
      {
        "p": "3.4.3结果判定：特优应≥5.0g/100粒；特级≥4.0g/100粒；甲级≥3.0g/100粒。"
      },
      {
        "p": "3.5粒度"
      },
      {
        "p": "3.5.1操作方法：称取样品50g，数出粒数。"
      },
      {
        "p": "3.5.2结果判定：粒度/50g≤800粒。"
      },
      {
        "p": "3.6二氧化硫残留"
      },
      {
        "p": "3.6.1试剂"
      },
      {
        "p": "3.6.1.1过氧化氢(H2O2):30%。"
      },
      {
        "p": "3.6.1.2无水乙醇(C2H5OH)"
      },
      {
        "p": "3.6.1.3氢氧化钠(NaOH)"
      },
      {
        "p": "3.6.1.4甲基红(C15H15N3O2)"
      },
      {
        "p": "3.6.1.5盐酸(HC1)(ρ=1.19g/mL)"
      },
      {
        "p": "3.6.1.6氮气(纯度＞99.9%)"
      },
      {
        "p": "3.6.2试剂配制"
      },
      {
        "p": "3.6.2.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢100mL,加水稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "临用时现配。"
      },
      {
        "p": "3.6.2.2盐酸溶液(6mol/L)：量取盐酸(ρ=1.19g/mL)50mL,缓缓倾人50mL水中,边加边搅拌。"
      },
      {
        "p": "3.6.2.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂0.25g,溶于100mL无水乙醇中。"
      },
      {
        "p": "3.6.2.4标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "3.6.2.4.1氢氧化钠标准溶液(0.1moI/L):按照GB/T 601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。"
      },
      {
        "p": "3.6.2.4.2氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L):移取氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。"
      },
      {
        "p": "3.6.3仪器和设备"
      },
      {
        "p": "3.6.3.1玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计，或等效的蒸馏设备。"
      },
      {
        "p": "3.6.3.2电子天平:感量为0.01g。"
      },
      {
        "p": "3.6.3.3 10mL半微量滴定管和25mL滴定管。"
      },
      {
        "p": "3.6.3.4粉碎机。"
      },
      {
        "p": "3.6.3.5组织捣碎机。"
      },
      {
        "p": "3.6.4试样测定"
      },
      {
        "p": "取固体或半流体试样20g～100g(精确至0.01g,取样量可视含量高低而定);取液体试样20mL(g)～200mL(g),将称量好的试样置于图A.1中圆底烧瓶A中,加水200mL～500mL安装好装置后,打开回流冷凝管开关给水(冷凝水温度＜15℃),将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加人3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(玻璃导管的末端应在吸收液液面以下)。在吸收液中加人3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液指示剂,并用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色即终点(如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min～2.0L/min;打开分液漏斗C的活塞,使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶,立刻加热烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸1.5h,停止加热。将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色且20S不褪,并同时进行空白试验。"
      },
      {
        "p": "3.6.5分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中二氧化硫的含量按下式计算:"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中:"
      },
      {
        "p": "X--试样中二氧化硫含量(以SO2计),单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L);"
      },
      {
        "p": "V--试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);"
      },
      {
        "p": "V0--空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);"
      },
      {
        "p": "C--氢氧化钠滴定液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);"
      },
      {
        "p": "0.032--1mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L)相当的二氧化硫的质量(g),单位为克每毫摩尔(g/mmol);"
      },
      {
        "p": "m--试样的质量或体积,单位为克(g)或毫升(mL)。"
      },
      {
        "p": "计算结果保留三位有效数字"
      },
      {
        "p": "3.6.6结果与判定：依GB 5009.34检验，结果不得检出。"
      },
      {
        "p": "3.6.7精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "4.重金属"
      },
      {
        "p": "4.1铅（依据GB 5009.12第一法）"
      },
      {
        "p": "石墨炉原子吸收光谱法"
      },
      {
        "p": "4.1.1 试剂"
      },
      {
        "p": "4.1.1.1硝酸（HNO3）。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.2磷酸二氢铵（NH4H2PO4）。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.3硝酸钯（Pd（NO3）2）。"
      },
      {
        "p": "4.1.2 试剂配制"
      },
      {
        "p": "4.1.2.1硝酸溶液（5+95）：量取50mL硝酸，缓慢加入到950mL纯化水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "4.1.2.2硝酸溶液（1+9）：量取50mL硝酸，缓慢加入到450mL纯化水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "4.1.2.3磷酸二氢铵-硝酸钯溶液：称取0.02g硝酸钯，加少量硝酸溶液（1+9）溶解后，再加入2g磷酸二氢铵，溶解后用硝酸溶液（5+95）定容至100mL，混匀。"
      },
      {
        "p": "4.1.3 标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "4.1.3.1铅标准储备液（1000(g/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.2铅标准中间液（1mg/L）：精密量取铅单元素标准溶液适量，用硝酸溶液（5+95）溶液稀释，制成每lL含铅（Pb）1mg的溶液，即得(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准贮备液适量，用硝酸溶液（5+95）溶液制成每lmL分别含铅0(g/L、5.0(g/L、10.0(g/L、20.0(g/L、30.0(g/L和40.0(g/L的溶液。"
      },
      {
        "p": "注：可根据仪器的灵敏度和样品中铅的实际含量确定铅标准系列溶液中铅的质量浓度。"
      },
      {
        "p": "4.1.4 仪器和设备"
      },
      {
        "p": "注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.2万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.3消解仪。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.4微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。"
      },
      {
        "p": "4.1.5 操作步骤"
      },
      {
        "p": "4.1.5.1试样制备"
      },
      {
        "p": "在采样和试样制备过程中，应避免试样污染。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.2试样前处理"
      },
      {
        "p": "微波消解"
      },
      {
        "p": "精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸，按照下系列条件微波消解："
      },
      {
        "table": [
          [
            "步骤",
            "设定温度/℃",
            "升温时间/min",
            "恒温时间/min"
          ],
          [
            "1",
            "120",
            "5",
            "5"
          ],
          [
            "2",
            "160",
            "5",
            "10"
          ],
          [
            "3",
            "180",
            "5",
            "10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "4.1.6 测定"
      },
      {
        "p": "4.1.6.1仪器参考条件如下："
      },
      {
        "table": [
          [
            "元素",
            "波长nm",
            "狭缝nm",
            "灯电流mA",
            "干燥",
            "灰化",
            "原子化"
          ],
          [
            "铅",
            "283.3",
            "0.5",
            "8～12",
            "85℃～120℃/40s～50s",
            "750℃\n\n/20s～30s",
            "2300℃\n\n/4s～5s"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "5.1.6.2标准曲线的制作"
      },
      {
        "p": "按质量浓度由低到高的顺序分别将10(L铅标准系列溶液和5(L磷酸二氢铵-硝酸镁溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。"
      },
      {
        "p": "5.1.6.3试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "在与测定标准溶液相同的条件下，将10(L空白溶液或试样溶液和5(L磷酸二氢铵-硝酸镁溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，与标准系列比较定量。"
      },
      {
        "p": "5.1.7 分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中铅的含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中铅的含量，mg/kg。"
      },
      {
        "p": "ρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "ρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液的定容体积，mL。"
      },
      {
        "p": "m —— 试样称样量或移取体积，g。"
      },
      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "当铅含量≥1.00mg/kg，计算结果保留三位有效数字；当铅含量＜1.00mg/kg，计算结果保留两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "5.1.8 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%。"
      },
      {
        "p": "5.1.9 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。"
      },
      {
        "p": "5.2总砷"
      },
      {
        "p": "氢化物发生原子荧光光谱法"
      },
      {
        "p": "5.2.1 试剂"
      },
      {
        "p": "5.2.1.1氢氧化钠（NaOH）。"
      },
      {
        "p": "5.2.1.2氢氧化钾（KOH）。"
      },
      {
        "p": "5.2.1.3硼氢化钾（KBH4）。"
      },
      {
        "p": "5.2.1.4硫脲（CH4N2O2S）。"
      },
      {
        "p": "5.2.1.5盐酸（HCl）。"
      },
      {
        "p": "5.2.1.6硝酸（HNO3）。"
      },
      {
        "p": "5.2.1.7硫酸（H2SO4）。"
      },
      {
        "p": "5.2.1.8高氯酸（HClO4）。"
      },
      {
        "p": "5.2.1.9抗坏血酸（C6H8O6）。"
      },
      {
        "p": "5.2.2 试剂配制"
      },
      {
        "p": "5.2.2.1氢氧化钠溶液（5g/L）：称取5.0g氢氧化钠，溶于纯化水并稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "5.2.2.2硼氢化钾溶液（20g/L）：称取20.0g硼氢化钾，溶于1000mL5g/L氢氧化钠溶液中，混匀。"
      },
      {
        "p": "5.2.2.3硫脲+抗坏血酸溶液：称取10.0g硫脲，加约80mL纯化水，加热溶解，待冷却后加入10.0g抗坏血酸，稀释至100mL。现用现配。"
      },
      {
        "p": "5.2.2.4盐酸溶液（5+95）：量取5mL盐酸，缓缓倒入95mL纯化水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "5.2.2.5硫酸溶液（1+9）：量取100mL硫酸，缓缓倒入900mL纯化水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "5.2.3 标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "5.2.3.1砷标准储备液（1000(g/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "5.2.3.2砷标准使用液（10(g/mL）：吸取1.0mL砷标准储备液（1000(g/mL）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（5+95）稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10(g/mL。"
      },
      {
        "p": "5.2.4 仪器和设备"
      },
      {
        "p": "注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+4）浸泡过夜，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。"
      },
      {
        "p": "5.2.4.1原子荧光光谱仪。"
      },
      {
        "p": "5.2.4.2万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "5.2.4.3电热板。"
      },
      {
        "p": "5.2.5 操作步骤"
      },
      {
        "p": "5.2.5.1试样处理"
      },
      {
        "p": "湿法消解：称取0.5试样，置于100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加硝酸20mL，高氯酸4mL，硫酸1.25mL，放置过夜。次日置于电热板上加热消解。若消解液处理至1mL左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5mL，在消解至2mL左右，如此反复两三次，注意避免炭化。继续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。冷却，加水25mL，再蒸发至冒硫酸白烟。冷却，用水将内溶物转入25mL容量瓶中，加入硫脲+抗坏血酸溶液2mL，补加水至刻度，混匀，放置30min，待测。按同一操作方法作空白试验。"
      },
      {
        "p": "5.2.5.2仪器参考条件"
      },
      {
        "p": "负高压：260V；砷空心阴极灯：50mA～80mA；载气：氩气；载气流速：500mL/min；屏蔽气流速：800mL/min；测量方式：荧光强度；读数方式：峰面积。"
      },
      {
        "p": "5.2.5.3标准曲线制作"
      },
      {
        "p": "取25mL容量瓶，依次准确加入1.00(g/mL砷标准使用液0.00mL、0.10mL、0.25mL、0.50mL、1.5mL和3.0mL（分别相当于砷浓度0.0ng/mL、4.0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、60ng/mL、120ng/mL），各加硫酸溶液（1+9）12.5mL，硫脲+抗坏血酸溶液2mL，补加水至刻度，混匀后放置30min后测定。"
      },
      {
        "p": "仪器预热稳定后，将试剂空白、标准系列溶液依次引入仪器进行原子荧光强度的测定。以原子荧光强度为纵坐标，砷浓度为横坐标绘制标准曲线，得到回归方程。"
      },
      {
        "p": "5.2.5.4试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "相同条件下，将样品溶液分别引入仪器进行测定。根据回归方程计算出样品中总砷元素的浓度。"
      },
      {
        "p": "5.2.6分析结果的表达"
      },
      {
        "p": "试样中总砷含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中总砷的含量，mg/kg。"
      },
      {
        "p": "c —— 试样被测液中砷的测定浓度，ng/mL。"
      },
      {
        "p": "c0 —— 试样空白消化液中砷的测定浓度，ng/mL。"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液总体积，mL。"
      },
      {
        "p": "m —— 试样质量，g。"
      },
      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "计算结果保留两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "5.2.7精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%"
      },
      {
        "p": "5.2.8结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品总砷（以As计）≤0.5mg/kg。"
      },
      {
        "p": "6.农残"
      },
      {
        "p": "应符合GB 2763中水果干制品农残检测不得检出。"
      },
      {
        "p": "7.泡水次数"
      },
      {
        "p": "7.1操作方法：取5g原料倒入盛有200ml 60℃温水的烧杯中进行冲泡，5min后观察色泽，倒掉泡过的水，重复多次，泡至色淡，记录泡水次数，共计泡水几次至浸泡液无色。"
      },
      {
        "p": "7.2结果判定：泡水次数≥8泡。"
      },
      {
        "p": "8.泥沙"
      },
      {
        "p": "8.1取5g原料倒入盛有250mL纯化水的烧杯中，再将其超声30min,之后过滤并与标准样稿进行对比。"
      },
      {
        "p": "8.2结果判定：与标准样稿进行对比，不得更深。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
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            "文件名称",
            "文件编号"
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          [
            "《黑果枸杞（带柄）原料质量标准》",
            "STP-QA-（YL）001"
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      {
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      {
        "p": "相关记录："
      },
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            "记录名称",
            "记录编号"
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            "黑果枸杞（带柄）原料检验记录",
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        "p": "文件变更历史："
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            "2022.09.15",
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            "按照最新组织架构图修改部门名称；按照《文件控制管理规程》修改文件编号",
            "2023.10.18",
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    "text": "文件名称 | 黑果枸杞0006S原料检验标准操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）001-05\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立黑果枸杞0006S原料检验操作规程，便于检验。\n范围：黑果枸杞0006S原料验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1感官要求\n1.1性状：本品为自然深黑色，略扁皱缩，具有本品的滋味、气味、无异味。无杂质，无使用价值颗粒。\n1.2整体合格率\n1.2.1操作方法：称取50g，挑除不合格果粒（破碎粒、不完善粒、油果、蔫果、虫蛀粒、病斑粒、霉变粒、泥果、斑果）称取合格品m 克,计算整体合格率。\n1.2.2结果判定：整体合格率≥85%。\n2.霉变率\n2.1操作方法：各箱取样混合，混合样品中共称取100g，全部掰开后剔出疑似发霉粒重量m克，计算霉果率。\n\n\n2.2结果与判定：霉果率≤3%。\n3.理化指标\n3.1标志性成分指标 花青素\n按T/QAS 075《黑果枸杞及其制品中花青素(花色苷)的含量测定pH示差法》规定的方法测定。\n3.1.1范围\n本文件规定了黑果枸杞及其制品中花青素(花色苷)的含量测定——pH示差法的术语和定义、原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、数据处理、结果表示和精密度。\n本文件适用于黑果枸杞鲜果、干果及其制品中花青素(花色苷)的测定，检出限和定量限如表1。\n表1黑果枸杞鲜果、干果及其制品中花青素(花色苷)测定的检出限和定量限\n项目 | 检出限 | 定量限\n黑果枸杞鲜果/(mg/100g) | 7.04 | 21.3\n黑果枸杞干果/(mg/100g) | 28.2 | 85.3\n黑果枸杞片/(mg/100g) | 42.2 | 128.0\n黑果枸杞提取物/(g/100g) | 0.352 | 1.07\n黑果枸杞冻干粉/(mg/100g) | 70.4 | 213.3\n黑果枸杞胶囊/(mg/100g) | 42.2 | 128.0\n黑果枸杞饮料/(mg/100mL) | 0.633 | 1.92\n黑果枸杞酒/(mg/100mL) | 0.282 | 0.853\n3.1.2原理\n溶液pH不同，花青素的存在形式也不同。在pH≤3时，其溶液呈现稳定的红色(花烊正离子)，随着pH值增大，在pH=4～6时，其溶液的颜色逐渐褪至无色(甲醇假碱和查尔酮)，在pH=8～10时变成紫色或蓝色(醌式(脱水)碱)。花青素发色团的结构转换是pH的函数，起干扰作用的褐色降解物的特性不随pH变化。根据朗伯-比耳定律，在两个不同的pH下，花青素溶液的吸光度差值与花青素的含量成正比。因此，通过两个pH，同一波长(以花青素最大可见吸收波长)下的吸光度差值以及在700nm处测得的用于校正略微浑浊供试液的吸光度值可求得花青素含量。\n注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。\n3.1.3试剂和材料\n3.1.3.1试剂\n3.1.3.1.1试验用水应符合GB/T 6682规定的三级水。\n3.1.3.1.2氯化钾(KCl)：含量≥99.5%。\n3.1.3.1.3结晶乙酸钠(CH3COONa·3H2O)：含量≥99.0%。\n3.1.3.1.4浓盐酸(HCl)：含量36.0%～38.0%。\n3.1.3.1.5无水乙醇(CH3CH2OH)：质量分数≥99.7%。\n3.1.4试剂配制\n3.1.4.1稀盐酸溶液(2mol/L)：准确移取16.6mL浓盐酸至100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。室温下保存，保存期1个月。\n3.1.4.2乙醇溶液(80%)：量取无水乙醇800mL于1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。室温下保存，保存期1个月。\n3.1.4.3氯化钾缓冲溶液(0.025mol/L，pH1.0)：称取1.86g氯化钾固体(准确至±1mg)至2000mL烧杯中，加水约980mL溶解，先加入浓盐酸6mL，然后用2mol/L稀盐酸溶液调节溶液pH值至1.0±0.05后，转移至1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。室温下保存，保存期3个月。\n3.1.4.4乙酸钠缓冲溶液(0.4mol/L，pH4.5)：称取54.43g结晶乙酸钠固体(准确至±1mg)至2000mL烧杯中，加水约960mL溶解，先加入浓盐酸19mL，然后用2mol/L稀盐酸溶液调节溶液pH值至4.5±0.05后，转移至1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。室温下保存，保存期3个月。\n3.1.5仪器和设备\n3.1.5分析天平：感量1mg和0.1mg。\n3.1.5.1紫外-可见分光光度仪：配有1cm比色皿。\n3.1.5.2 pH计：精度0.01。\n3.1.5.3超声波清洗机：频率40KHz。\n3.1.5.4台式离心机：转速≥8000r/min。\n3.1.5.5食物粉碎机：可将固体样品粉碎并通过425pm(40目)筛和250pm(60目)筛。\n3.1.5.6匀浆分散机：转速≥15000r/min。\n3.1.6分析步骤\n3.1.6.1试样制备\n3.1.6.1.1黑果枸杞鲜果\n用四分法取适量或取全部，除去果、柄以外肉眼可见的黑果枸杞枝、叶、碎果、小石子、土颗粒等杂质后，用匀浆分散机以15000r/min转速匀浆分散20s制成匀浆后，立即用于检测，如需加水应记录加水量。整个检测过程应在避光条件下进行，以下相同。\n3.1.6.1.2黑果枸杞干果\n用四分法取适量或取全部，除去肉眼可见杂质后，取有代表性试样50g～100g，用食物粉碎机粉碎后，过40目筛，混匀后立即用于检测。\n3.1.6.1.3黑果枸杞片\n用四分法取适量或取全部，取有代表性试样25g～50g，用食物粉碎机粉碎后，过60目筛，混匀后立即用于检测。\n3.1.6.1.4黑果枸杞提取物、冻干粉、胶囊\n先将胶囊内容物倒出，然后将试样置于能容纳2～5倍试样体积的带盖容器中，通过反复振摇和颠倒容器使试样充分混匀均质后立即用于检测。\n3.1.6.1.5黑果枸杞饮料、酒等液体制品\n通过反复振摇和颠倒盛装容器使试样充分混匀均质后立即用于检测。\n3.1.7供试品溶液制备\n3.1.7.1黑果枸杞固体、半固体试样溶液\n3.1.7.1.1称取一定量已处理试样(干果、冻干粉、片剂、胶囊内容物0.5g，鲜果匀浆5.0g，准确至±1mg；提取物0.1g，准确至±0.1mg)，置于150mL具塞磨口锥形瓶中，准确加入50mL提取液\t(浓HCl:80%乙醇溶液=3:97,v/v)，密塞，称定重量。\n3.1.7.1.2放入超声波清洗机中于50℃超声提取30min，每隔10min振摇1次，保持固相完全分散。\n3.1.7.1.3提取结束后冷却至室温，再次称定重量，用提取液补足减失的重量，混匀。取部分提取液以8000r/min离心3min，取上清液备用。\n3.1.7.2黑果枸杞液体试样溶液\n3.1.7.2.1准确移取已处理液体试样1.0mL～10mL，置于150mL具塞磨口锥形瓶中，准确加入50mL提取液(浓盐酸:80%乙醇溶液=3:97,v/v)，密塞，称定重量。\n3.1.7.2.2放入超声波清洗机中于50℃超声提取10min，每隔3min振摇1次，保持液相完全分散。\n3.1.7.2.3按本文件3.1.7.1.3要求进行操作。\n3.1.8供试品检测溶液制备\n3.1.8.1黑果枸杞固体、半固体供试品检测溶液\n按本文件3.2.7.1要求制备的供试品溶液先加入提取液(浓盐酸:80%乙醇溶液=3:97,v/v)稀释2～10倍(含有5mg～60mg花青素)，再用缓冲溶液稀释5倍，制备两份供试品检测溶液。\n3.1.9测定\n3.1.9.1最大吸收波长\n按本文件3.1.8要求制备的2份供试品检测溶液静置10min后，在400nm～600nm波长之间进行部分可见波段扫描以确定最大吸收波长。\n注：不同类别样品的花青素检测最大吸收波长参考值为530±2nm。其中，黑果枸杞干果、饮料波长为528nm，黑果枸杞鲜果波长为529nm，黑果枸杞提取物、胶囊、酒波长为530nm，黑果枸杞冻干粉波长为531nm，黑果枸杞片波长为532nm。\n3.1.10供试品检测溶液\n分别在最大吸收波长和700nm波长处分别测定用pH1.0缓冲溶液稀释的供试品检测溶液和用pH4.5缓冲溶液稀释的供试品检测溶液的吸光度值。\n注：在700nm处测定吸光度是用于校正略微浑浊的供试品检测溶液。但若供试品检测溶液混浊，则先通过离心或过滤使溶液澄清后再测定，以使微小的颗粒不会对花青素的测定造成影响。\n3.1.11数据处理\n花青素(花色苷)的含量X(以矮牵牛素类成分计)，按下式计算：\n\n\n式中：\nX——以矮牵牛素类成分计黑果枸杞及其制品中花青素(花色苷)的含量，单位为克每百克(g/100g)；\nA——pH1.0与pH4.5的供试品检测溶液的吸光度差值，A=(Amaxnm-A700nm)pH1.0-(Amaxnm-A700nm)pH4.5；\nMW——912.7，矮牵牛素类成分的平均摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；\nDF——稀释因子；\nV——提取液总体积，单位为毫升(mL)；\nε——29591，矮牵牛素类成分的平均摩尔消光系数，单位为升每摩尔厘米(L/(mol·cm))；\nl——比色皿厚度，单位为厘米(cm)；\nm——称取试样的质量，单位为克(g)；\n10——由g/kg换算为g/100g的转换因子。\n3.1.12结果表示\n本品花青素 特优≥2.0g/100g特级≥1.5g/100g甲级≥1.0g/100g\n3.1.13精密度\n在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n3.2水分（依据GB 5009.3）\n3.2.1仪器\n3.2.1.1电热恒温鼓风干燥箱：105℃\n3.2.1.2实验室常用玻璃仪器\n3.2.1.3天平：感量为0.1mg。\n3.2.2操作步骤\n3.2.2.1取洁净玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。\n3.2.2.2将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～3g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。\n3.2.2.3然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。\n3.2.2.4根据减失的重量，计算供试品中含水量（g/100g）。\n注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。\n3.2.3计算\n3.2.3.1分析结果的表述\n试样中的水分的含量按式进行计算。\n式中：\nW0--为称量瓶的净重，g\nW1--为称量瓶与供试品干燥前的重量，g\nW2--为称量瓶与供试品干燥后的重量，g\n3.2.3.2本品水分不得超过8.0%。\n精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n3.3 灰分（依据GB 5009.4）\n3.3.1仪器\n3.3.1.1分析天平：d为0.1mg。\n3.3.1.2马弗炉。\n3.3.1.3瓷坩埚。\n3.3.1.4干燥器：内附有效干燥剂。\n3.3.2电热板。\n3.3.2.1操作步骤\n3.3.2.1.1取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中，于550℃下灼烧0.5h，冷却至200℃左右，取出，置于干燥器中冷却0.5h，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不差过0.5mg为恒重。\n3.3.2.1.2称取供试样3g置灼烧至恒重的坩埚中，称定重量（精确至0.0001g），于电热板上缓缓加热，注意避免燃烧，至完全炭化无烟时，置于马弗炉中在550℃灼烧4h，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却0.5h，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。重复灼烧至恒重。\n3.3.3计算\n试样中灰分的含量，按下式进行计算：\n式中：\nX ——试样中灰分的含量，%；\nm1 ——试样的质量，g；\nm2 ——坩埚与供试品灰化后的质量，g；\nm0 ——坩埚恒重质量，g。\n3.3.4结果与判定\n本品灰分≤8.0%。\n3.4百粒重\n3.4.1仪器：百分之一天平。\n3.4.2操作方法：取本品约100g，随机数取各100粒，用天平称取重量。\n3.4.3结果判定：特优应≥5.0g/100粒；特级≥4.0g/100粒；甲级≥3.0g/100粒。\n3.5粒度\n3.5.1操作方法：称取样品50g，数出粒数。\n3.5.2结果判定：粒度/50g≤800粒。\n3.6二氧化硫残留\n3.6.1试剂\n3.6.1.1过氧化氢(H2O2):30%。\n3.6.1.2无水乙醇(C2H5OH)\n3.6.1.3氢氧化钠(NaOH)\n3.6.1.4甲基红(C15H15N3O2)\n3.6.1.5盐酸(HC1)(ρ=1.19g/mL)\n3.6.1.6氮气(纯度＞99.9%)\n3.6.2试剂配制\n3.6.2.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢100mL,加水稀释至1000mL。\n临用时现配。\n3.6.2.2盐酸溶液(6mol/L)：量取盐酸(ρ=1.19g/mL)50mL,缓缓倾人50mL水中,边加边搅拌。\n3.6.2.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂0.25g,溶于100mL无水乙醇中。\n3.6.2.4标准溶液配制\n3.6.2.4.1氢氧化钠标准溶液(0.1moI/L):按照GB/T 601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。\n3.6.2.4.2氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L):移取氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。\n3.6.3仪器和设备\n3.6.3.1玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计，或等效的蒸馏设备。\n3.6.3.2电子天平:感量为0.01g。\n3.6.3.3 10mL半微量滴定管和25mL滴定管。\n3.6.3.4粉碎机。\n3.6.3.5组织捣碎机。\n3.6.4试样测定\n取固体或半流体试样20g～100g(精确至0.01g,取样量可视含量高低而定);取液体试样20mL(g)～200mL(g),将称量好的试样置于图A.1中圆底烧瓶A中,加水200mL～500mL安装好装置后,打开回流冷凝管开关给水(冷凝水温度＜15℃),将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加人3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(玻璃导管的末端应在吸收液液面以下)。在吸收液中加人3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液指示剂,并用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色即终点(如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min～2.0L/min;打开分液漏斗C的活塞,使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶,立刻加热烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸1.5h,停止加热。将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色且20S不褪,并同时进行空白试验。\n3.6.5分析结果的表述\n试样中二氧化硫的含量按下式计算:\n\n式中:\nX--试样中二氧化硫含量(以SO2计),单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L);\nV--试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);\nV0--空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);\nC--氢氧化钠滴定液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);\n0.032--1mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L)相当的二氧化硫的质量(g),单位为克每毫摩尔(g/mmol);\nm--试样的质量或体积,单位为克(g)或毫升(mL)。\n计算结果保留三位有效数字\n3.6.6结果与判定：依GB 5009.34检验，结果不得检出。\n3.6.7精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n4.重金属\n4.1铅（依据GB 5009.12第一法）\n石墨炉原子吸收光谱法\n4.1.1 试剂\n4.1.1.1硝酸（HNO3）。\n4.1.1.2磷酸二氢铵（NH4H2PO4）。\n4.1.1.3硝酸钯（Pd（NO3）2）。\n4.1.2 试剂配制\n4.1.2.1硝酸溶液（5+95）：量取50mL硝酸，缓慢加入到950mL纯化水中，混匀。\n4.1.2.2硝酸溶液（1+9）：量取50mL硝酸，缓慢加入到450mL纯化水中，混匀。\n4.1.2.3磷酸二氢铵-硝酸钯溶液：称取0.02g硝酸钯，加少量硝酸溶液（1+9）溶解后，再加入2g磷酸二氢铵，溶解后用硝酸溶液（5+95）定容至100mL，混匀。\n4.1.3 标准溶液配制\n4.1.3.1铅标准储备液（1000(g/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。\n4.1.3.2铅标准中间液（1mg/L）：精密量取铅单元素标准溶液适量，用硝酸溶液（5+95）溶液稀释，制成每lL含铅（Pb）1mg的溶液，即得(0～5℃贮存）。\n4.1.3.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准贮备液适量，用硝酸溶液（5+95）溶液制成每lmL分别含铅0(g/L、5.0(g/L、10.0(g/L、20.0(g/L、30.0(g/L和40.0(g/L的溶液。\n注：可根据仪器的灵敏度和样品中铅的实际含量确定铅标准系列溶液中铅的质量浓度。\n4.1.4 仪器和设备\n注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。\n4.1.4.1原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯。\n4.1.4.2万级分析天平。\n4.1.4.3消解仪。\n4.1.4.4微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。\n4.1.5 操作步骤\n4.1.5.1试样制备\n在采样和试样制备过程中，应避免试样污染。\n4.1.5.2试样前处理\n微波消解\n精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸，按照下系列条件微波消解：\n步骤 | 设定温度/℃ | 升温时间/min | 恒温时间/min\n1 | 120 | 5 | 5\n2 | 160 | 5 | 10\n3 | 180 | 5 | 10\n冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。\n4.1.6 测定\n4.1.6.1仪器参考条件如下：\n元素 | 波长nm | 狭缝nm | 灯电流mA | 干燥 | 灰化 | 原子化\n铅 | 283.3 | 0.5 | 8～12 | 85℃～120℃/40s～50s | 750℃\n\n/20s～30s | 2300℃\n\n/4s～5s\n5.1.6.2标准曲线的制作\n按质量浓度由低到高的顺序分别将10(L铅标准系列溶液和5(L磷酸二氢铵-硝酸镁溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。\n5.1.6.3试样溶液的测定\n在与测定标准溶液相同的条件下，将10(L空白溶液或试样溶液和5(L磷酸二氢铵-硝酸镁溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，与标准系列比较定量。\n5.1.7 分析结果的表述\n试样中铅的含量，按下式进行计算：\n式中：\nX —— 试样中铅的含量，mg/kg。\nρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。\nρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。\nV —— 试样消化液的定容体积，mL。\nm —— 试样称样量或移取体积，g。\n1000 —— 换算系数。\n当铅含量≥1.00mg/kg，计算结果保留三位有效数字；当铅含量＜1.00mg/kg，计算结果保留两位有效数字。\n5.1.8 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%。\n5.1.9 结果与判定\n本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。\n5.2总砷\n氢化物发生原子荧光光谱法\n5.2.1 试剂\n5.2.1.1氢氧化钠（NaOH）。\n5.2.1.2氢氧化钾（KOH）。\n5.2.1.3硼氢化钾（KBH4）。\n5.2.1.4硫脲（CH4N2O2S）。\n5.2.1.5盐酸（HCl）。\n5.2.1.6硝酸（HNO3）。\n5.2.1.7硫酸（H2SO4）。\n5.2.1.8高氯酸（HClO4）。\n5.2.1.9抗坏血酸（C6H8O6）。\n5.2.2 试剂配制\n5.2.2.1氢氧化钠溶液（5g/L）：称取5.0g氢氧化钠，溶于纯化水并稀释至1000mL。\n5.2.2.2硼氢化钾溶液（20g/L）：称取20.0g硼氢化钾，溶于1000mL5g/L氢氧化钠溶液中，混匀。\n5.2.2.3硫脲+抗坏血酸溶液：称取10.0g硫脲，加约80mL纯化水，加热溶解，待冷却后加入10.0g抗坏血酸，稀释至100mL。现用现配。\n5.2.2.4盐酸溶液（5+95）：量取5mL盐酸，缓缓倒入95mL纯化水中，混匀。\n5.2.2.5硫酸溶液（1+9）：量取100mL硫酸，缓缓倒入900mL纯化水中，混匀。\n5.2.3 标准溶液配制\n5.2.3.1砷标准储备液（1000(g/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质(0～5℃贮存）。\n5.2.3.2砷标准使用液（10(g/mL）：吸取1.0mL砷标准储备液（1000(g/mL）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（5+95）稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10(g/mL。\n5.2.4 仪器和设备\n注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+4）浸泡过夜，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。\n5.2.4.1原子荧光光谱仪。\n5.2.4.2万级分析天平。\n5.2.4.3电热板。\n5.2.5 操作步骤\n5.2.5.1试样处理\n湿法消解：称取0.5试样，置于100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加硝酸20mL，高氯酸4mL，硫酸1.25mL，放置过夜。次日置于电热板上加热消解。若消解液处理至1mL左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5mL，在消解至2mL左右，如此反复两三次，注意避免炭化。继续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。冷却，加水25mL，再蒸发至冒硫酸白烟。冷却，用水将内溶物转入25mL容量瓶中，加入硫脲+抗坏血酸溶液2mL，补加水至刻度，混匀，放置30min，待测。按同一操作方法作空白试验。\n5.2.5.2仪器参考条件\n负高压：260V；砷空心阴极灯：50mA～80mA；载气：氩气；载气流速：500mL/min；屏蔽气流速：800mL/min；测量方式：荧光强度；读数方式：峰面积。\n5.2.5.3标准曲线制作\n取25mL容量瓶，依次准确加入1.00(g/mL砷标准使用液0.00mL、0.10mL、0.25mL、0.50mL、1.5mL和3.0mL（分别相当于砷浓度0.0ng/mL、4.0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、60ng/mL、120ng/mL），各加硫酸溶液（1+9）12.5mL，硫脲+抗坏血酸溶液2mL，补加水至刻度，混匀后放置30min后测定。\n仪器预热稳定后，将试剂空白、标准系列溶液依次引入仪器进行原子荧光强度的测定。以原子荧光强度为纵坐标，砷浓度为横坐标绘制标准曲线，得到回归方程。\n5.2.5.4试样溶液的测定\n相同条件下，将样品溶液分别引入仪器进行测定。根据回归方程计算出样品中总砷元素的浓度。\n5.2.6分析结果的表达\n试样中总砷含量，按下式进行计算：\n式中：\nX —— 试样中总砷的含量，mg/kg。\nc —— 试样被测液中砷的测定浓度，ng/mL。\nc0 —— 试样空白消化液中砷的测定浓度，ng/mL。\nV —— 试样消化液总体积，mL。\nm —— 试样质量，g。\n1000 —— 换算系数。\n计算结果保留两位有效数字。\n5.2.7精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%\n5.2.8结果与判定\n本品总砷（以As计）≤0.5mg/kg。\n6.农残\n应符合GB 2763中水果干制品农残检测不得检出。\n7.泡水次数\n7.1操作方法：取5g原料倒入盛有200ml 60℃温水的烧杯中进行冲泡，5min后观察色泽，倒掉泡过的水，重复多次，泡至色淡，记录泡水次数，共计泡水几次至浸泡液无色。\n7.2结果判定：泡水次数≥8泡。\n8.泥沙\n8.1取5g原料倒入盛有250mL纯化水的烧杯中，再将其超声30min,之后过滤并与标准样稿进行对比。\n8.2结果判定：与标准样稿进行对比，不得更深。\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n《黑果枸杞（带柄）原料质量标准》 | STP-QA-（YL）001\n\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n黑果枸杞（带柄）原料检验记录 | SOP-QC-（YL）001-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2018.06.15 | SOP-QC-YL001-00\n全面更新修订 | 2020.09.25 | SOP-QC-YL001-02\n添加二氧化硫项 | 2022.07.01 | SOP-QC-YL001-03\n将标志性成分指标原花青素修订为花青素（按黑果枸杞及其制品中花青素(花色苷)的含量测定pH示差法规定的方法测定） | 2022.09.15 | SOP-QC-YL002-04\n按照最新组织架构图修改部门名称；按照《文件控制管理规程》修改文件编号 | 2023.10.18 | SOP-QC-（YL）001-05\n"
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            "审 核 人",
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            "批 准 人",
            ""
          ],
          [
            "起草日期",
            "",
            "审核日期",
            "",
            "批准日期",
            ""
          ],
          [
            "颁发部门",
            "质量管理部",
            "生效日期",
            ""
          ],
          [
            "分发部门",
            "质量管理部"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "目的：建立黑果枸杞0009S(无柄）原料检验操作规程，便于检验。"
      },
      {
        "p": "范围：黑果枸杞0009S(无柄）原料验收及检验。"
      },
      {
        "p": "职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。"
      },
      {
        "p": "内容："
      },
      {
        "p": "1.感官要求"
      },
      {
        "p": "1.1性状：本品为自然深黑色，略扁皱缩，具有本品的滋味、气味、无异味。无杂质，无使用价值颗粒，无不完善粒。"
      },
      {
        "p": "1.2整体合格率"
      },
      {
        "p": "1.2.1仪器：百分之一天平。"
      },
      {
        "p": "1.2.2操作方法：称取50g，挑除不合格果粒（破碎粒、不完善粒、油果、蔫果、虫蛀粒、病斑粒、霉变粒、泥果、白斑果）称取合格品m克，计算整体合格率。"
      },
      {
        "p": "1.1.3结果判定：整体合格率≥85%。"
      },
      {
        "p": "2.霉变率"
      },
      {
        "p": "2.1仪器：百分之一天平。"
      },
      {
        "p": "2.2操作方法：称取100.00g 2份称重m，全部掰开验证，挑出发霉果称重m1，计算霉变率。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "2.3结果判定：霉变率≤3.0%。"
      },
      {
        "p": "3.去柄率"
      },
      {
        "p": "3.1仪器：百分之一天平。"
      },
      {
        "p": "3.2操作方法：取50g原料2份称重m，人工挑拣出带柄产品称重m1，计算去柄率。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "3.3结果判定：去柄率≥90%。"
      },
      {
        "p": "4.理化指标"
      },
      {
        "p": "4.1标志性成分指标 花青素"
      },
      {
        "p": "按黑果枸杞及其制品中花青素(花色苷)的含量测定pH示差法规定的方法测定。"
      },
      {
        "p": "4.1.1 范围"
      },
      {
        "p": "本文件规定了黑果枸杞及其制品中花青素(花色苷)的含量测定——pH示差法的术语和定义、原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、数据处理、结果表示和精密度。"
      },
      {
        "p": "本文件适用于黑果枸杞鲜果、干果及其制品中花青素(花色苷)的测定，检出限和定量限如表1。"
      },
      {
        "p": "表1黑果枸杞鲜果、干果及其制品中花青素(花色苷)测定的检出限和定量限"
      },
      {
        "table": [
          [
            "项目",
            "检出限",
            "定量限"
          ],
          [
            "黑果枸杞鲜果/(mg/100g)",
            "7.04",
            "21.3"
          ],
          [
            "黑果枸杞干果/(mg/100g)",
            "28.2",
            "85.3"
          ],
          [
            "黑果枸杞片/(mg/100g)",
            "42.2",
            "128.0"
          ],
          [
            "黑果枸杞提取物/(g/100g)",
            "0.352",
            "1.07"
          ],
          [
            "黑果枸杞冻干粉/(mg/100g)",
            "70.4",
            "213.3"
          ],
          [
            "黑果枸杞胶囊/(mg/100g)",
            "42.2",
            "128.0"
          ],
          [
            "黑果枸杞饮料/(mg/100mL)",
            "0.633",
            "1.92"
          ],
          [
            "黑果枸杞酒/(mg/100mL)",
            "0.282",
            "0.853"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "4.1.2 原理"
      },
      {
        "p": "溶液pH不同，花青素的存在形式也不同。在pH≤3时，其溶液呈现稳定的红色(花烊正离子)，随着pH值增大，在pH=4～6时，其溶液的颜色逐渐褪至无色(甲醇假碱和查尔酮)，在pH=8～10时变成紫色或蓝色(醌式(脱水)碱)。花青素发色团的结构转换是pH的函数，起干扰作用的褐色降解物的特性不随pH变化。根据朗伯-比耳定律，在两个不同的pH下，花青素溶液的吸光度差值与花青素的含量成正比。因此，通过两个pH，同一波长(以花青素最大可见吸收波长)下的吸光度差值以及在700nm处测得的用于校正略微浑浊供试液的吸光度值可求得花青素含量。"
      },
      {
        "p": "注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。"
      },
      {
        "p": "4.1.3 试剂和材料"
      },
      {
        "p": "4.1.3.1试剂"
      },
      {
        "p": "4.1.3.1.1试验用水应符合GB/T 6682规定的三级水。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.1.2氯化钾(KCl)：含量≥99.5%。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.1.3结晶乙酸钠(CH3COONa·3H2O)：含量≥99.0%。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.1.4浓盐酸(HCl)：含量36.0%～38.0%。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.1.5无水乙醇(CH3CH2OH)：质量分数≥99.7%。"
      },
      {
        "p": "4.1.4 试剂配制"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1稀盐酸溶液(2mol/L)：准确移取16.6mL浓盐酸至100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。室温下保存，保存期1个月。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.2乙醇溶液(80%)：量取无水乙醇800mL于1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。室温下保存，保存期1个月。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.3氯化钾缓冲溶液(0.025mol/L，pH1.0)：称取1.86g氯化钾固体(准确至±1mg)至2000mL烧杯中，加水约980mL溶解，先加入浓盐酸6mL，然后用2mol/L稀盐酸溶液调节溶液pH值至1.0±0.05后，转移至1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。室温下保存，保存期3个月。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.4乙酸钠缓冲溶液(0.4mol/L，pH4.5)：称取54.43g结晶乙酸钠固体(准确至±1mg)至2000mL烧杯中，加水约960mL溶解，先加入浓盐酸19mL，然后用2mol/L稀盐酸溶液调节溶液pH值至4.5±0.05后，转移至1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。室温下保存，保存期3个月。"
      },
      {
        "p": "4.1.5 仪器和设备"
      },
      {
        "p": "4.1.5.1分析天平：感量1mg和0.1mg。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.2紫外-可见分光光度仪：配有1cm比色皿。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.3 pH计：精度0.01。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.4超声波清洗机：频率40KHz。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.5台式离心机：转速≥8000r/min。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.6食物粉碎机：可将固体样品粉碎并通过425pm(40目)筛和250pm(60目)筛。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.7匀浆分散机：转速≥15000r/min。"
      },
      {
        "p": "4.1.6 分析步骤"
      },
      {
        "p": "4.1.6.1试样制备"
      },
      {
        "p": "4.1.6.1.1黑果枸杞鲜果"
      },
      {
        "p": "用四分法取适量或取全部，除去果、柄以外肉眼可见的黑果枸杞枝、叶、碎果、小石子、土颗粒等杂质后，用匀浆分散机以15000r/min转速匀浆分散20s制成匀浆后，立即用于检测，如需加水应记录加水量。整个检测过程应在避光条件下进行，以下相同。"
      },
      {
        "p": "4.1.6.1.2黑果枸杞干果"
      },
      {
        "p": "用四分法取适量或取全部，除去肉眼可见杂质后，取有代表性试样50g～100g，用食物粉碎机粉碎后，过40目筛，混匀后立即用于检测。"
      },
      {
        "p": "4.1.6.1.3黑果枸杞片"
      },
      {
        "p": "用四分法取适量或取全部，取有代表性试样25g～50g，用食物粉碎机粉碎后，过60目筛，混匀后立即用于检测。"
      },
      {
        "p": "4.1.6.1.4黑果枸杞提取物、冻干粉、胶囊"
      },
      {
        "p": "先将胶囊内容物倒出，然后将试样置于能容纳2～5倍试样体积的带盖容器中，通过反复振摇和颠倒容器使试样充分混匀均质后立即用于检测。"
      },
      {
        "p": "4.1.6.1.5黑果枸杞饮料、酒等液体制品"
      },
      {
        "p": "通过反复振摇和颠倒盛装容器使试样充分混匀均质后立即用于检测。"
      },
      {
        "p": "4.1.7供试品溶液制备"
      },
      {
        "p": "4.1.7.1黑果枸杞固体、半固体试样溶液"
      },
      {
        "p": "4.1.7.1.1称取一定量已处理试样(干果、冻干粉、片剂、胶囊内容物0.5g，鲜果匀浆5.0g，准确至±1mg；提取物0.1g，准确至±0.1mg)，置于150mL具塞磨口锥形瓶中，准确加入50mL提取液\t(浓HCl:80%乙醇溶液=3:97,v/v)，密塞，称定重量。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.1.2放入超声波清洗机中于50℃超声提取30min，每隔10min振摇1次，保持固相完全分散。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.1.3提取结束后冷却至室温，再次称定重量，用提取液补足减失的重量，混匀。取部分提取液以8000r/min离心3min，取上清液备用。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.2黑果枸杞液体试样溶液"
      },
      {
        "p": "4.1.7.2.1准确移取已处理液体试样1.0mL～10mL，置于150mL具塞磨口锥形瓶中，准确加入50mL提取液(浓盐酸:80%乙醇溶液=3:97,v/v)，密塞，称定重量。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.2.2放入超声波清洗机中于50℃超声提取10min，每隔3min振摇1次，保持液相完全分散。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.2.3按本文件4.1.7.1.3要求进行操作。"
      },
      {
        "p": "4.1.8供试品检测溶液制备"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1黑果枸杞固体、半固体供试品检测溶液"
      },
      {
        "p": "按本文件4.1.7.1要求制备的供试品溶液先加入提取液(浓盐酸:80%乙醇溶液=3:97,v/v)稀释2～10倍(含有5mg～60mg花青素)，再用缓冲溶液稀释5倍，制备两份供试品检测溶液。"
      },
      {
        "p": "4.1.9测定"
      },
      {
        "p": "4.1.9.1最大吸收波长"
      },
      {
        "p": "按本文件2.3.7要求制备的2份供试品检测溶液静置10min后，在400nm～600nm波长之间进行部分可见波段扫描以确定最大吸收波长。"
      },
      {
        "p": "注：不同类别样品的花青素检测最大吸收波长参考值为530±2nm。其中，黑果枸杞干果、饮料波长为528nm，黑果枸杞鲜果波长为529nm，黑果枸杞提取物、胶囊、酒波长为530nm，黑果枸杞冻干粉波长为531nm，黑果枸杞片波长为532nm。"
      },
      {
        "p": "4.1.10供试品检测溶液"
      },
      {
        "p": "分别在最大吸收波长和700nm波长处分别测定用pH1.0缓冲溶液稀释的供试品检测溶液和用pH4.5缓冲溶液稀释的供试品检测溶液的吸光度值。"
      },
      {
        "p": "注：在700nm处测定吸光度是用于校正略微浑浊的供试品检测溶液。但若供试品检测溶液混浊，则先通过离心或过滤使溶液澄清后再测定，以使微小的颗粒不会对花青素的测定造成影响。"
      },
      {
        "p": "4.1.11数据处理"
      },
      {
        "p": "花青素(花色苷)的含量X(以矮牵牛素类成分计)，按下式计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X——以矮牵牛素类成分计黑果枸杞及其制品中花青素(花色苷)的含量，单位为克每百克(g/100g)；"
      },
      {
        "p": "A——pH1.0与pH4.5的供试品检测溶液的吸光度差值，A=(Amaxnm-A700nm)pH1.0-(Amaxnm-A700nm)pH4.5；"
      },
      {
        "p": "MW——912.7，矮牵牛素类成分的平均摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；"
      },
      {
        "p": "DF——稀释因子；"
      },
      {
        "p": "V——提取液总体积，单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "ε——29591，矮牵牛素类成分的平均摩尔消光系数，单位为升每摩尔厘米(L/(mol·cm))；"
      },
      {
        "p": "l——比色皿厚度，单位为厘米(cm)；"
      },
      {
        "p": "m——称取试样的质量，单位为克(g)；"
      },
      {
        "p": "10——由g/kg换算为g/100g的转换因子。"
      },
      {
        "p": "4.1.12结果表示"
      },
      {
        "p": "本品花青素≥2.5g/100g"
      },
      {
        "p": "4.1.13精密度"
      },
      {
        "p": "在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "4.2水分（依据Q/BJTRT 0009S）"
      },
      {
        "p": "4.2.1 仪器"
      },
      {
        "p": "4.2.1.1电热恒温鼓风干燥箱：105℃"
      },
      {
        "p": "4.2.1.2实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "4.2.1.3天平：感量为0.1mg。"
      },
      {
        "p": "4.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "4.2.2.1取洁净玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "4.2.2.2将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～3g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。"
      },
      {
        "p": "4.2.2.3然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "4.2.2.4根据减失的重量，计算供试品中含水量（g/100g）。"
      },
      {
        "p": "注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。"
      },
      {
        "p": "4.2.3 计算"
      },
      {
        "p": "4.2.3.1分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中的水分的含量按式进行计算。"
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0--为称量瓶的净重，g"
      },
      {
        "p": "W1--为称量瓶与供试品干燥前的重量，g"
      },
      {
        "p": "W2--为称量瓶与供试品干燥后的重量，g"
      },
      {
        "p": "4.2.3.2本品水分不得超过12.0%。"
      },
      {
        "p": "精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "4.3灰分（依据Q/BJTRT 0009S）"
      },
      {
        "p": "4.3.1 仪器"
      },
      {
        "p": "4.3.1.1分析天平：d为0.1mg。"
      },
      {
        "p": "4.3.1.2马弗炉。"
      },
      {
        "p": "4.3.1.3瓷坩埚。"
      },
      {
        "p": "4.3.1.4干燥剂：内附有效干燥剂。"
      },
      {
        "p": "4.3.1.5电热板。"
      },
      {
        "p": "4.3.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "4.3.2.1取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中，于550℃下灼烧0.5h，冷却至200℃左右，取出，置于干燥器中冷却0.5h，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不差过0.5mg为恒重。"
      },
      {
        "p": "4.3.2.2称取供试样3g置灼烧至恒重的坩埚中，称定重量（精确至0.0001g），于电热板上缓缓加热，注意避免燃烧，至完全炭化无烟时，置于马弗炉中在550℃灼烧4h，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却0.5h，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。重复灼烧至恒重。"
      },
      {
        "p": "4.3.3 计算"
      },
      {
        "p": "试样中灰分的含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X ——试样中灰分的含量，%；"
      },
      {
        "p": "m1 ——试样的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m2 ——坩埚与供试品灰化后的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m0 ——坩埚恒重质量，g。"
      },
      {
        "p": "4.3.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品灰分≤8.0%。"
      },
      {
        "p": "4.4百粒重（依据Q/BJTRT 0009S）"
      },
      {
        "p": "4.4.1仪器：百分之一天平。"
      },
      {
        "p": "4.4.2操作方法：取本品约100g，随机数取各100粒，用天平称取重量。"
      },
      {
        "p": "结果判定：特优应≥5.0g/100粒。"
      },
      {
        "p": "4.5粒度（依据Q/BJTRT 0009S）"
      },
      {
        "p": "4.5.1仪器：百分之一天平。"
      },
      {
        "p": "4.5.2操作方法：称取样品50.0g两份，数出粒数，计算平均值。"
      },
      {
        "p": "结果判定：粒度/50g≤800粒"
      },
      {
        "p": "4.6二氧化硫残留"
      },
      {
        "p": "4.6.1试剂"
      },
      {
        "p": "4.6.1.1过氧化氢(H2O2):30%。"
      },
      {
        "p": "4.6.1.2无水乙醇(C2H5OH)"
      },
      {
        "p": "4.6.1.3氢氧化钠(NaOH)"
      },
      {
        "p": "4.6.1.4甲基红(C15H15N3O2)"
      },
      {
        "p": "4.6.1.5盐酸(HC1)(ρ=1.19g/mL)"
      },
      {
        "p": "4.6.1.6氮气(纯度＞99.9%)"
      },
      {
        "p": "4.6.2试剂配制"
      },
      {
        "p": "4.6.2.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢100mL,加水稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "临用时现配。"
      },
      {
        "p": "4.6.2.2盐酸溶液(6mol/L)：量取盐酸(ρ=1.19g/mL)50mL,缓缓倾人50mL水中,边加边搅拌。"
      },
      {
        "p": "4.6.2.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂0.25g,溶于100mL无水乙醇中。"
      },
      {
        "p": "4.6.2.4标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "4.6.2.4.1氢氧化钠标准溶液(0.1moI/L):按照GB/T 601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。"
      },
      {
        "p": "4.6.2.4.2氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L):移取氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。"
      },
      {
        "p": "4.6.3仪器和设备"
      },
      {
        "p": "4.6.3.1玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计，或等效的蒸馏设备。"
      },
      {
        "p": "4.6.3.2电子天平:感量为0.01g。"
      },
      {
        "p": "4.6.3.3 10mL半微量滴定管和25mL滴定管。"
      },
      {
        "p": "4.6.3.4粉碎机。"
      },
      {
        "p": "4.6.3.5组织捣碎机。"
      },
      {
        "p": "4.6.4试样测定"
      },
      {
        "p": "取固体或半流体试样20g～100g(精确至0.01g,取样量可视含量高低而定);取液体试样20mL(g)～200mL(g),将称量好的试样置于图A.1中圆底烧瓶A中,加水200mL～500mL安装好装置后,打开回流冷凝管开关给水(冷凝水温度＜15℃),将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加人3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(玻璃导管的末端应在吸收液液面以下)。在吸收液中加人3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液指示剂,并用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色即终点(如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min～2.0L/min;打开分液漏斗C的活塞,使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶,立刻加热烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸1.5h,停止加热。将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色且20S不褪,并同时进行空白试验。"
      },
      {
        "p": "4.6.5分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中二氧化硫的含量按下式计算:"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中:"
      },
      {
        "p": "X--试样中二氧化硫含量(以SO2计),单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L);"
      },
      {
        "p": "V--试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);"
      },
      {
        "p": "V0--空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);"
      },
      {
        "p": "C--氢氧化钠滴定液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);"
      },
      {
        "p": "0.032--1mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L)相当的二氧化硫的质量(g),单位为克每毫摩尔(g/mmol);"
      },
      {
        "p": "m--试样的质量或体积,单位为克(g)或毫升(mL)。"
      },
      {
        "p": "计算结果保留三位有效数字"
      },
      {
        "p": "4.6.6结果与判定：依GB 5009.34检验，结果不得检出。"
      },
      {
        "p": "4.6.7精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "5.重金属"
      },
      {
        "p": "5.1铅（依据GB 5009.12第一法）"
      },
      {
        "p": "石墨炉原子吸收光谱法"
      },
      {
        "p": "5.1.1 试剂"
      },
      {
        "p": "5.1.1.1硝酸（HNO3）。"
      },
      {
        "p": "5.1.1.2磷酸二氢铵（NH4H2PO4）。"
      },
      {
        "p": "5.1.1.3硝酸钯（Pd（NO3）2）。"
      },
      {
        "p": "5.1.2 试剂配制"
      },
      {
        "p": "5.1.2.1硝酸溶液（5+95）：量取50mL硝酸，缓慢加入到950mL纯化水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "5.1.2.2硝酸溶液（1+9）：量取50mL硝酸，缓慢加入到450mL纯化水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "5.1.2.3磷酸二氢铵-硝酸钯溶液：称取0.02g硝酸钯，加少量硝酸溶液（1+9）溶解后，再加入2g磷酸二氢铵，溶解后用硝酸溶液（5+95）定容至100mL，混匀。"
      },
      {
        "p": "5.1.3标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "5.1.3.1铅标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "5.1.3.2铅标准中间液（1mg/L）： 精密量取铅单元素标准溶液适量，用硝酸溶液（5+95）溶液稀释，制成每lL含铅（Pb）1mg的溶液，即得(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "5.1.3.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准贮备液适量，用硝酸溶液（5+95）溶液制成每lmL分别含铅0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L和40.0μg/L的溶液。"
      },
      {
        "p": "注：可根据仪器的灵敏度和样品中铅的实际含量确定铅标准系列溶液中铅的质量浓度。"
      },
      {
        "p": "5.1.4 仪器和设备"
      },
      {
        "p": "注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。"
      },
      {
        "p": "5.1.4.1原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯。"
      },
      {
        "p": "5.1.4.2万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "5.1.4.3消解仪。"
      },
      {
        "p": "5.1.4.4微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。"
      },
      {
        "p": "5.1.5操作步骤"
      },
      {
        "p": "5.1.5.1试样制备"
      },
      {
        "p": "在采样和试样制备过程中，应避免试样污染。"
      },
      {
        "p": "5.1.5.2试样前处理"
      },
      {
        "p": "微波消解"
      },
      {
        "p": "精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸，按照下系列条件微波消解："
      },
      {
        "table": [
          [
            "步骤",
            "设定温度/℃",
            "升温时间/min",
            "恒温时间/min"
          ],
          [
            "1",
            "120",
            "5",
            "5"
          ],
          [
            "2",
            "160",
            "5",
            "10"
          ],
          [
            "3",
            "180",
            "5",
            "10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "5.1.6 测定"
      },
      {
        "p": "5.1.6.1仪器参考条件如下："
      },
      {
        "table": [
          [
            "元素",
            "波长\n\nnm",
            "狭缝\n\nnm",
            "灯电流\n\nmA",
            "干燥",
            "灰化",
            "原子化"
          ],
          [
            "铅",
            "283.3",
            "0.5",
            "8～12",
            "85℃～120℃/40s～50s",
            "750℃\n\n/20s～30s",
            "2300℃\n\n/4s～5s"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "5.1.6.2标准曲线的制作"
      },
      {
        "p": "按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵-硝酸镁溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。"
      },
      {
        "p": "5.1.6.3试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "在与测定标准溶液相同的条件下，将10μL空白溶液或试样溶液和5μL磷酸二氢铵-硝酸镁溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，与标准系列比较定量。"
      },
      {
        "p": "5.1.7 分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中铅的含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中铅的含量，mg/kg。"
      },
      {
        "p": "ρ—— 试样溶液中铅的浓度，μg/L。"
      },
      {
        "p": "ρ0—— 空白溶液中铅的浓度，μg/L。"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液的定容体积，mL。"
      },
      {
        "p": "m —— 试样称样量或移取体积，g。"
      },
      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "当铅含量≥1.00mg/kg，计算结果保留三位有效数字；当铅含量＜1.00mg/kg，计算结果保留两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "5.1.8 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%。"
      },
      {
        "p": "5.1.9 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。"
      },
      {
        "p": "5.2 总砷（依据GB 5009.11第一法）"
      },
      {
        "p": "氢化物发生原子荧光光谱法"
      },
      {
        "p": "5.2.1 试剂"
      },
      {
        "p": "5.2.1.1氢氧化钠（NaOH）。"
      },
      {
        "p": "5.2.1.2氢氧化钾（KOH）。"
      },
      {
        "p": "5.2.1.3硼氢化钾（KBH4）。"
      },
      {
        "p": "5.2.1.4硫脲（CH4N2O2S）。"
      },
      {
        "p": "5.6.1.5盐酸（HCl）。"
      },
      {
        "p": "5.2.1.6硝酸（HNO3）。"
      },
      {
        "p": "5.2.1.7硫酸（H2SO4）。"
      },
      {
        "p": "5.2.1.8高氯酸（HClO4）。"
      },
      {
        "p": "5.2.1.9抗坏血酸（C6H8O6）。"
      },
      {
        "p": "5.2.2 试剂配制"
      },
      {
        "p": "5.2.2.1氢氧化钠溶液（5g/L）：称取5.0g氢氧化钠，溶于纯化水并稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "5.2.2.2硼氢化钾溶液（20g/L）：称取20.0g硼氢化钾，溶于1000mL 5g/l氢氧化钠溶液中，混匀。"
      },
      {
        "p": "5.2.2.3硫脲+抗坏血酸溶液：称取10.0g硫脲，加约80mL纯化水，加热溶解，待冷却后加入10.0g抗坏血酸，稀释至100mL。现用现配。"
      },
      {
        "p": "5.2.2.4盐酸溶液（5+95）：量取5mL盐酸，缓缓倒入95mL纯化水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "5.2.2.5硫酸溶液（1+9）：量取100mL硫酸，缓缓倒入900mL纯化水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "5.2.3 标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "5.2.3.1砷标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "5.2.3.2砷标准使用液（10μg/mL）：吸取1.0mL砷标准储备液（1000μg/mL）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（5+95）稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10μg/mL。"
      },
      {
        "p": "5.2.4 仪器和设备"
      },
      {
        "p": "注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+4）浸泡过夜，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。"
      },
      {
        "p": "5.2.4.1原子荧光光谱仪。"
      },
      {
        "p": "5.2.4.2万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "5.2.4.3电热板。"
      },
      {
        "p": "5.2.5 操作步骤"
      },
      {
        "p": "5.2.5.1试样处理"
      },
      {
        "p": "湿法消解：称取0.5试样，置于100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加硝酸20mL，高氯酸4mL，硫酸1.25mL，放置过夜。次日置于电热板上加热消解。若消解液处理至1mL左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5mL，在消解至2mL左右，如此反复两三次，注意避免炭化。继续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。冷却，加水25mL，再蒸发至冒硫酸白烟。冷却，用水将内溶物转入25mL容量瓶中，加入硫脲+抗坏血酸溶液2mL，补加水至刻度，混匀，放置30min，待测。按同一操作方法作空白试验。"
      },
      {
        "p": "5.2.5.2仪器参考条件"
      },
      {
        "p": "负高压：260V；砷空心阴极灯：50mA～80mA；载气：氩气；载气流速：500mL/min；屏蔽气流速：800mL/min；测量方式：荧光强度；读数方式：峰面积。"
      },
      {
        "p": "5.2.5.3标准曲线制作"
      },
      {
        "p": "取25mL容量瓶，依次准确加入1.00μg/mL砷标准使用液0.00mL、0.10mL、0.25mL、0.50mL、1.5mL和3.0mL（分别相当于砷浓度0.0ng/mL、4.0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、60ng/mL、120ng/mL），各加硫酸溶液（1+9）12.5mL，硫脲+抗坏血酸溶液2mL，补加水至刻度，混匀后放置30min后测定。"
      },
      {
        "p": "仪器预热稳定后，将试剂空白、标准系列溶液依次引入仪器进行原子荧光强度的测定。以原子荧光强度为纵坐标，砷浓度为横坐标绘制标准曲线，得到回归方程。"
      },
      {
        "p": "5.2.5.4试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "相同条件下，将样品溶液分别引入仪器进行测定。根据回归方程计算出样品中总砷元素的浓度。"
      },
      {
        "p": "5.2.5.5分析结果的表达"
      },
      {
        "p": "试样中总砷含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中总砷的含量，mg/kg。"
      },
      {
        "p": "c —— 试样被测液中砷的测定浓度，ng/mL。"
      },
      {
        "p": "c0 —— 试样空白消化液中砷的测定浓度，ng/mL。"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液总体积，mL。"
      },
      {
        "p": "m —— 试样质量，g。"
      },
      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "计算结果保留两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "5.2.6精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%"
      },
      {
        "p": "5.2.7结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品总砷（以As计）≤0.5mg/kg。"
      },
      {
        "p": "6.农残"
      },
      {
        "p": "应符合GB 2763中水果干制品农残检测不得检出"
      },
      {
        "p": "7.微生物指标"
      },
      {
        "p": "7.1沙门氏菌   依GB 4789.4检验，结果不得检出。"
      },
      {
        "p": "7.2金黄色葡萄球菌   依GB 4789.10检验，结果不得检出。"
      },
      {
        "p": "8.泡水次数"
      },
      {
        "p": "8.1操作方法：取5g原料倒入盛有200ml60℃温水的烧杯中进行冲泡，5min后观察色泽，倒掉泡过的水，重复多次，泡至色淡，记录泡水次数，共计泡水几次至浸泡液无色。"
      },
      {
        "p": "8.2结果判定：泡水次数≥8泡。"
      },
      {
        "p": "9.泥沙"
      },
      {
        "p": "9.1操作方法：取样品5g加水500ml泡软，超声30分钟使泥沙全部溶至水中，用过滤器进行过滤，过滤后滤纸与标准样稿进行对比。"
      },
      {
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          [
            "文件名称",
            "文件编号"
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          [
            "《黑果枸杞0009S(无柄）原料质量标准》",
            "STP-QA-（YL）002"
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        ]
      },
      {
        "p": "9.2结果判定：过滤后滤纸与标准样稿进行对比，不得更深。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
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            "记录编号"
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            "黑果枸杞0009S(无柄）检验记录",
            "SOP-QC-（YL）002-R01"
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      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
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            "文件修订及变更原因",
            "生效日期",
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            "添加二氧化硫项",
            "2022.07.01",
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            "将标志性成分指标 原花青素修订为 花青素（按黑果枸杞及其制品中花青素(花色苷)的含量测定pH示差法规定的方法测定。）",
            "2022.09.15",
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            "按照最新组织架构图修改部门名称；按照《文件控制管理规程》修改文件编号",
            "2023.10.18",
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      {
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    "text": "文件名称 | 黑果枸杞0009S原料检验标准操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）002-04\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立黑果枸杞0009S(无柄）原料检验操作规程，便于检验。\n范围：黑果枸杞0009S(无柄）原料验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.感官要求\n1.1性状：本品为自然深黑色，略扁皱缩，具有本品的滋味、气味、无异味。无杂质，无使用价值颗粒，无不完善粒。\n1.2整体合格率\n1.2.1仪器：百分之一天平。\n1.2.2操作方法：称取50g，挑除不合格果粒（破碎粒、不完善粒、油果、蔫果、虫蛀粒、病斑粒、霉变粒、泥果、白斑果）称取合格品m克，计算整体合格率。\n1.1.3结果判定：整体合格率≥85%。\n2.霉变率\n2.1仪器：百分之一天平。\n2.2操作方法：称取100.00g 2份称重m，全部掰开验证，挑出发霉果称重m1，计算霉变率。\n\n\n2.3结果判定：霉变率≤3.0%。\n3.去柄率\n3.1仪器：百分之一天平。\n3.2操作方法：取50g原料2份称重m，人工挑拣出带柄产品称重m1，计算去柄率。\n\n\n3.3结果判定：去柄率≥90%。\n4.理化指标\n4.1标志性成分指标 花青素\n按黑果枸杞及其制品中花青素(花色苷)的含量测定pH示差法规定的方法测定。\n4.1.1 范围\n本文件规定了黑果枸杞及其制品中花青素(花色苷)的含量测定——pH示差法的术语和定义、原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、数据处理、结果表示和精密度。\n本文件适用于黑果枸杞鲜果、干果及其制品中花青素(花色苷)的测定，检出限和定量限如表1。\n表1黑果枸杞鲜果、干果及其制品中花青素(花色苷)测定的检出限和定量限\n项目 | 检出限 | 定量限\n黑果枸杞鲜果/(mg/100g) | 7.04 | 21.3\n黑果枸杞干果/(mg/100g) | 28.2 | 85.3\n黑果枸杞片/(mg/100g) | 42.2 | 128.0\n黑果枸杞提取物/(g/100g) | 0.352 | 1.07\n黑果枸杞冻干粉/(mg/100g) | 70.4 | 213.3\n黑果枸杞胶囊/(mg/100g) | 42.2 | 128.0\n黑果枸杞饮料/(mg/100mL) | 0.633 | 1.92\n黑果枸杞酒/(mg/100mL) | 0.282 | 0.853\n4.1.2 原理\n溶液pH不同，花青素的存在形式也不同。在pH≤3时，其溶液呈现稳定的红色(花烊正离子)，随着pH值增大，在pH=4～6时，其溶液的颜色逐渐褪至无色(甲醇假碱和查尔酮)，在pH=8～10时变成紫色或蓝色(醌式(脱水)碱)。花青素发色团的结构转换是pH的函数，起干扰作用的褐色降解物的特性不随pH变化。根据朗伯-比耳定律，在两个不同的pH下，花青素溶液的吸光度差值与花青素的含量成正比。因此，通过两个pH，同一波长(以花青素最大可见吸收波长)下的吸光度差值以及在700nm处测得的用于校正略微浑浊供试液的吸光度值可求得花青素含量。\n注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。\n4.1.3 试剂和材料\n4.1.3.1试剂\n4.1.3.1.1试验用水应符合GB/T 6682规定的三级水。\n4.1.3.1.2氯化钾(KCl)：含量≥99.5%。\n4.1.3.1.3结晶乙酸钠(CH3COONa·3H2O)：含量≥99.0%。\n4.1.3.1.4浓盐酸(HCl)：含量36.0%～38.0%。\n4.1.3.1.5无水乙醇(CH3CH2OH)：质量分数≥99.7%。\n4.1.4 试剂配制\n4.1.4.1稀盐酸溶液(2mol/L)：准确移取16.6mL浓盐酸至100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。室温下保存，保存期1个月。\n4.1.4.2乙醇溶液(80%)：量取无水乙醇800mL于1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。室温下保存，保存期1个月。\n4.1.4.3氯化钾缓冲溶液(0.025mol/L，pH1.0)：称取1.86g氯化钾固体(准确至±1mg)至2000mL烧杯中，加水约980mL溶解，先加入浓盐酸6mL，然后用2mol/L稀盐酸溶液调节溶液pH值至1.0±0.05后，转移至1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。室温下保存，保存期3个月。\n4.1.4.4乙酸钠缓冲溶液(0.4mol/L，pH4.5)：称取54.43g结晶乙酸钠固体(准确至±1mg)至2000mL烧杯中，加水约960mL溶解，先加入浓盐酸19mL，然后用2mol/L稀盐酸溶液调节溶液pH值至4.5±0.05后，转移至1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。室温下保存，保存期3个月。\n4.1.5 仪器和设备\n4.1.5.1分析天平：感量1mg和0.1mg。\n4.1.5.2紫外-可见分光光度仪：配有1cm比色皿。\n4.1.5.3 pH计：精度0.01。\n4.1.5.4超声波清洗机：频率40KHz。\n4.1.5.5台式离心机：转速≥8000r/min。\n4.1.5.6食物粉碎机：可将固体样品粉碎并通过425pm(40目)筛和250pm(60目)筛。\n4.1.5.7匀浆分散机：转速≥15000r/min。\n4.1.6 分析步骤\n4.1.6.1试样制备\n4.1.6.1.1黑果枸杞鲜果\n用四分法取适量或取全部，除去果、柄以外肉眼可见的黑果枸杞枝、叶、碎果、小石子、土颗粒等杂质后，用匀浆分散机以15000r/min转速匀浆分散20s制成匀浆后，立即用于检测，如需加水应记录加水量。整个检测过程应在避光条件下进行，以下相同。\n4.1.6.1.2黑果枸杞干果\n用四分法取适量或取全部，除去肉眼可见杂质后，取有代表性试样50g～100g，用食物粉碎机粉碎后，过40目筛，混匀后立即用于检测。\n4.1.6.1.3黑果枸杞片\n用四分法取适量或取全部，取有代表性试样25g～50g，用食物粉碎机粉碎后，过60目筛，混匀后立即用于检测。\n4.1.6.1.4黑果枸杞提取物、冻干粉、胶囊\n先将胶囊内容物倒出，然后将试样置于能容纳2～5倍试样体积的带盖容器中，通过反复振摇和颠倒容器使试样充分混匀均质后立即用于检测。\n4.1.6.1.5黑果枸杞饮料、酒等液体制品\n通过反复振摇和颠倒盛装容器使试样充分混匀均质后立即用于检测。\n4.1.7供试品溶液制备\n4.1.7.1黑果枸杞固体、半固体试样溶液\n4.1.7.1.1称取一定量已处理试样(干果、冻干粉、片剂、胶囊内容物0.5g，鲜果匀浆5.0g，准确至±1mg；提取物0.1g，准确至±0.1mg)，置于150mL具塞磨口锥形瓶中，准确加入50mL提取液\t(浓HCl:80%乙醇溶液=3:97,v/v)，密塞，称定重量。\n4.1.7.1.2放入超声波清洗机中于50℃超声提取30min，每隔10min振摇1次，保持固相完全分散。\n4.1.7.1.3提取结束后冷却至室温，再次称定重量，用提取液补足减失的重量，混匀。取部分提取液以8000r/min离心3min，取上清液备用。\n4.1.7.2黑果枸杞液体试样溶液\n4.1.7.2.1准确移取已处理液体试样1.0mL～10mL，置于150mL具塞磨口锥形瓶中，准确加入50mL提取液(浓盐酸:80%乙醇溶液=3:97,v/v)，密塞，称定重量。\n4.1.7.2.2放入超声波清洗机中于50℃超声提取10min，每隔3min振摇1次，保持液相完全分散。\n4.1.7.2.3按本文件4.1.7.1.3要求进行操作。\n4.1.8供试品检测溶液制备\n4.1.8.1黑果枸杞固体、半固体供试品检测溶液\n按本文件4.1.7.1要求制备的供试品溶液先加入提取液(浓盐酸:80%乙醇溶液=3:97,v/v)稀释2～10倍(含有5mg～60mg花青素)，再用缓冲溶液稀释5倍，制备两份供试品检测溶液。\n4.1.9测定\n4.1.9.1最大吸收波长\n按本文件2.3.7要求制备的2份供试品检测溶液静置10min后，在400nm～600nm波长之间进行部分可见波段扫描以确定最大吸收波长。\n注：不同类别样品的花青素检测最大吸收波长参考值为530±2nm。其中，黑果枸杞干果、饮料波长为528nm，黑果枸杞鲜果波长为529nm，黑果枸杞提取物、胶囊、酒波长为530nm，黑果枸杞冻干粉波长为531nm，黑果枸杞片波长为532nm。\n4.1.10供试品检测溶液\n分别在最大吸收波长和700nm波长处分别测定用pH1.0缓冲溶液稀释的供试品检测溶液和用pH4.5缓冲溶液稀释的供试品检测溶液的吸光度值。\n注：在700nm处测定吸光度是用于校正略微浑浊的供试品检测溶液。但若供试品检测溶液混浊，则先通过离心或过滤使溶液澄清后再测定，以使微小的颗粒不会对花青素的测定造成影响。\n4.1.11数据处理\n花青素(花色苷)的含量X(以矮牵牛素类成分计)，按下式计算：\n\n\n式中：\nX——以矮牵牛素类成分计黑果枸杞及其制品中花青素(花色苷)的含量，单位为克每百克(g/100g)；\nA——pH1.0与pH4.5的供试品检测溶液的吸光度差值，A=(Amaxnm-A700nm)pH1.0-(Amaxnm-A700nm)pH4.5；\nMW——912.7，矮牵牛素类成分的平均摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；\nDF——稀释因子；\nV——提取液总体积，单位为毫升(mL)；\nε——29591，矮牵牛素类成分的平均摩尔消光系数，单位为升每摩尔厘米(L/(mol·cm))；\nl——比色皿厚度，单位为厘米(cm)；\nm——称取试样的质量，单位为克(g)；\n10——由g/kg换算为g/100g的转换因子。\n4.1.12结果表示\n本品花青素≥2.5g/100g\n4.1.13精密度\n在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n4.2水分（依据Q/BJTRT 0009S）\n4.2.1 仪器\n4.2.1.1电热恒温鼓风干燥箱：105℃\n4.2.1.2实验室常用玻璃仪器\n4.2.1.3天平：感量为0.1mg。\n4.2.2 操作步骤\n4.2.2.1取洁净玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。\n4.2.2.2将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～3g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。\n4.2.2.3然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。\n4.2.2.4根据减失的重量，计算供试品中含水量（g/100g）。\n注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。\n4.2.3 计算\n4.2.3.1分析结果的表述\n试样中的水分的含量按式进行计算。\n式中：\nW0--为称量瓶的净重，g\nW1--为称量瓶与供试品干燥前的重量，g\nW2--为称量瓶与供试品干燥后的重量，g\n4.2.3.2本品水分不得超过12.0%。\n精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n4.3灰分（依据Q/BJTRT 0009S）\n4.3.1 仪器\n4.3.1.1分析天平：d为0.1mg。\n4.3.1.2马弗炉。\n4.3.1.3瓷坩埚。\n4.3.1.4干燥剂：内附有效干燥剂。\n4.3.1.5电热板。\n4.3.2 操作步骤\n4.3.2.1取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中，于550℃下灼烧0.5h，冷却至200℃左右，取出，置于干燥器中冷却0.5h，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不差过0.5mg为恒重。\n4.3.2.2称取供试样3g置灼烧至恒重的坩埚中，称定重量（精确至0.0001g），于电热板上缓缓加热，注意避免燃烧，至完全炭化无烟时，置于马弗炉中在550℃灼烧4h，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却0.5h，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。重复灼烧至恒重。\n4.3.3 计算\n试样中灰分的含量，按下式进行计算：\n式中：\nX ——试样中灰分的含量，%；\nm1 ——试样的质量，g；\nm2 ——坩埚与供试品灰化后的质量，g；\nm0 ——坩埚恒重质量，g。\n4.3.4结果与判定\n本品灰分≤8.0%。\n4.4百粒重（依据Q/BJTRT 0009S）\n4.4.1仪器：百分之一天平。\n4.4.2操作方法：取本品约100g，随机数取各100粒，用天平称取重量。\n结果判定：特优应≥5.0g/100粒。\n4.5粒度（依据Q/BJTRT 0009S）\n4.5.1仪器：百分之一天平。\n4.5.2操作方法：称取样品50.0g两份，数出粒数，计算平均值。\n结果判定：粒度/50g≤800粒\n4.6二氧化硫残留\n4.6.1试剂\n4.6.1.1过氧化氢(H2O2):30%。\n4.6.1.2无水乙醇(C2H5OH)\n4.6.1.3氢氧化钠(NaOH)\n4.6.1.4甲基红(C15H15N3O2)\n4.6.1.5盐酸(HC1)(ρ=1.19g/mL)\n4.6.1.6氮气(纯度＞99.9%)\n4.6.2试剂配制\n4.6.2.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢100mL,加水稀释至1000mL。\n临用时现配。\n4.6.2.2盐酸溶液(6mol/L)：量取盐酸(ρ=1.19g/mL)50mL,缓缓倾人50mL水中,边加边搅拌。\n4.6.2.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂0.25g,溶于100mL无水乙醇中。\n4.6.2.4标准溶液配制\n4.6.2.4.1氢氧化钠标准溶液(0.1moI/L):按照GB/T 601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。\n4.6.2.4.2氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L):移取氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。\n4.6.3仪器和设备\n4.6.3.1玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计，或等效的蒸馏设备。\n4.6.3.2电子天平:感量为0.01g。\n4.6.3.3 10mL半微量滴定管和25mL滴定管。\n4.6.3.4粉碎机。\n4.6.3.5组织捣碎机。\n4.6.4试样测定\n取固体或半流体试样20g～100g(精确至0.01g,取样量可视含量高低而定);取液体试样20mL(g)～200mL(g),将称量好的试样置于图A.1中圆底烧瓶A中,加水200mL～500mL安装好装置后,打开回流冷凝管开关给水(冷凝水温度＜15℃),将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加人3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(玻璃导管的末端应在吸收液液面以下)。在吸收液中加人3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液指示剂,并用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色即终点(如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min～2.0L/min;打开分液漏斗C的活塞,使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶,立刻加热烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸1.5h,停止加热。将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色且20S不褪,并同时进行空白试验。\n4.6.5分析结果的表述\n试样中二氧化硫的含量按下式计算:\n\n式中:\nX--试样中二氧化硫含量(以SO2计),单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L);\nV--试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);\nV0--空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);\nC--氢氧化钠滴定液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);\n0.032--1mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L)相当的二氧化硫的质量(g),单位为克每毫摩尔(g/mmol);\nm--试样的质量或体积,单位为克(g)或毫升(mL)。\n计算结果保留三位有效数字\n4.6.6结果与判定：依GB 5009.34检验，结果不得检出。\n4.6.7精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n5.重金属\n5.1铅（依据GB 5009.12第一法）\n石墨炉原子吸收光谱法\n5.1.1 试剂\n5.1.1.1硝酸（HNO3）。\n5.1.1.2磷酸二氢铵（NH4H2PO4）。\n5.1.1.3硝酸钯（Pd（NO3）2）。\n5.1.2 试剂配制\n5.1.2.1硝酸溶液（5+95）：量取50mL硝酸，缓慢加入到950mL纯化水中，混匀。\n5.1.2.2硝酸溶液（1+9）：量取50mL硝酸，缓慢加入到450mL纯化水中，混匀。\n5.1.2.3磷酸二氢铵-硝酸钯溶液：称取0.02g硝酸钯，加少量硝酸溶液（1+9）溶解后，再加入2g磷酸二氢铵，溶解后用硝酸溶液（5+95）定容至100mL，混匀。\n5.1.3标准溶液配制\n5.1.3.1铅标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。\n5.1.3.2铅标准中间液（1mg/L）： 精密量取铅单元素标准溶液适量，用硝酸溶液（5+95）溶液稀释，制成每lL含铅（Pb）1mg的溶液，即得(0～5℃贮存）。\n5.1.3.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准贮备液适量，用硝酸溶液（5+95）溶液制成每lmL分别含铅0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L和40.0μg/L的溶液。\n注：可根据仪器的灵敏度和样品中铅的实际含量确定铅标准系列溶液中铅的质量浓度。\n5.1.4 仪器和设备\n注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。\n5.1.4.1原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯。\n5.1.4.2万级分析天平。\n5.1.4.3消解仪。\n5.1.4.4微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。\n5.1.5操作步骤\n5.1.5.1试样制备\n在采样和试样制备过程中，应避免试样污染。\n5.1.5.2试样前处理\n微波消解\n精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸，按照下系列条件微波消解：\n步骤 | 设定温度/℃ | 升温时间/min | 恒温时间/min\n1 | 120 | 5 | 5\n2 | 160 | 5 | 10\n3 | 180 | 5 | 10\n冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。\n5.1.6 测定\n5.1.6.1仪器参考条件如下：\n元素 | 波长\n\nnm | 狭缝\n\nnm | 灯电流\n\nmA | 干燥 | 灰化 | 原子化\n铅 | 283.3 | 0.5 | 8～12 | 85℃～120℃/40s～50s | 750℃\n\n/20s～30s | 2300℃\n\n/4s～5s\n5.1.6.2标准曲线的制作\n按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵-硝酸镁溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。\n5.1.6.3试样溶液的测定\n在与测定标准溶液相同的条件下，将10μL空白溶液或试样溶液和5μL磷酸二氢铵-硝酸镁溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，与标准系列比较定量。\n5.1.7 分析结果的表述\n试样中铅的含量，按下式进行计算：\n\n\n式中：\nX —— 试样中铅的含量，mg/kg。\nρ—— 试样溶液中铅的浓度，μg/L。\nρ0—— 空白溶液中铅的浓度，μg/L。\nV —— 试样消化液的定容体积，mL。\nm —— 试样称样量或移取体积，g。\n1000 —— 换算系数。\n当铅含量≥1.00mg/kg，计算结果保留三位有效数字；当铅含量＜1.00mg/kg，计算结果保留两位有效数字。\n5.1.8 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%。\n5.1.9 结果与判定\n本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。\n5.2 总砷（依据GB 5009.11第一法）\n氢化物发生原子荧光光谱法\n5.2.1 试剂\n5.2.1.1氢氧化钠（NaOH）。\n5.2.1.2氢氧化钾（KOH）。\n5.2.1.3硼氢化钾（KBH4）。\n5.2.1.4硫脲（CH4N2O2S）。\n5.6.1.5盐酸（HCl）。\n5.2.1.6硝酸（HNO3）。\n5.2.1.7硫酸（H2SO4）。\n5.2.1.8高氯酸（HClO4）。\n5.2.1.9抗坏血酸（C6H8O6）。\n5.2.2 试剂配制\n5.2.2.1氢氧化钠溶液（5g/L）：称取5.0g氢氧化钠，溶于纯化水并稀释至1000mL。\n5.2.2.2硼氢化钾溶液（20g/L）：称取20.0g硼氢化钾，溶于1000mL 5g/l氢氧化钠溶液中，混匀。\n5.2.2.3硫脲+抗坏血酸溶液：称取10.0g硫脲，加约80mL纯化水，加热溶解，待冷却后加入10.0g抗坏血酸，稀释至100mL。现用现配。\n5.2.2.4盐酸溶液（5+95）：量取5mL盐酸，缓缓倒入95mL纯化水中，混匀。\n5.2.2.5硫酸溶液（1+9）：量取100mL硫酸，缓缓倒入900mL纯化水中，混匀。\n5.2.3 标准溶液配制\n5.2.3.1砷标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质(0～5℃贮存）。\n5.2.3.2砷标准使用液（10μg/mL）：吸取1.0mL砷标准储备液（1000μg/mL）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（5+95）稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10μg/mL。\n5.2.4 仪器和设备\n注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+4）浸泡过夜，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。\n5.2.4.1原子荧光光谱仪。\n5.2.4.2万级分析天平。\n5.2.4.3电热板。\n5.2.5 操作步骤\n5.2.5.1试样处理\n湿法消解：称取0.5试样，置于100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加硝酸20mL，高氯酸4mL，硫酸1.25mL，放置过夜。次日置于电热板上加热消解。若消解液处理至1mL左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5mL，在消解至2mL左右，如此反复两三次，注意避免炭化。继续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。冷却，加水25mL，再蒸发至冒硫酸白烟。冷却，用水将内溶物转入25mL容量瓶中，加入硫脲+抗坏血酸溶液2mL，补加水至刻度，混匀，放置30min，待测。按同一操作方法作空白试验。\n5.2.5.2仪器参考条件\n负高压：260V；砷空心阴极灯：50mA～80mA；载气：氩气；载气流速：500mL/min；屏蔽气流速：800mL/min；测量方式：荧光强度；读数方式：峰面积。\n5.2.5.3标准曲线制作\n取25mL容量瓶，依次准确加入1.00μg/mL砷标准使用液0.00mL、0.10mL、0.25mL、0.50mL、1.5mL和3.0mL（分别相当于砷浓度0.0ng/mL、4.0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、60ng/mL、120ng/mL），各加硫酸溶液（1+9）12.5mL，硫脲+抗坏血酸溶液2mL，补加水至刻度，混匀后放置30min后测定。\n仪器预热稳定后，将试剂空白、标准系列溶液依次引入仪器进行原子荧光强度的测定。以原子荧光强度为纵坐标，砷浓度为横坐标绘制标准曲线，得到回归方程。\n5.2.5.4试样溶液的测定\n相同条件下，将样品溶液分别引入仪器进行测定。根据回归方程计算出样品中总砷元素的浓度。\n5.2.5.5分析结果的表达\n试样中总砷含量，按下式进行计算：\n式中：\nX —— 试样中总砷的含量，mg/kg。\nc —— 试样被测液中砷的测定浓度，ng/mL。\nc0 —— 试样空白消化液中砷的测定浓度，ng/mL。\nV —— 试样消化液总体积，mL。\nm —— 试样质量，g。\n1000 —— 换算系数。\n计算结果保留两位有效数字。\n5.2.6精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%\n5.2.7结果与判定\n本品总砷（以As计）≤0.5mg/kg。\n6.农残\n应符合GB 2763中水果干制品农残检测不得检出\n7.微生物指标\n7.1沙门氏菌   依GB 4789.4检验，结果不得检出。\n7.2金黄色葡萄球菌   依GB 4789.10检验，结果不得检出。\n8.泡水次数\n8.1操作方法：取5g原料倒入盛有200ml60℃温水的烧杯中进行冲泡，5min后观察色泽，倒掉泡过的水，重复多次，泡至色淡，记录泡水次数，共计泡水几次至浸泡液无色。\n8.2结果判定：泡水次数≥8泡。\n9.泥沙\n9.1操作方法：取样品5g加水500ml泡软，超声30分钟使泥沙全部溶至水中，用过滤器进行过滤，过滤后滤纸与标准样稿进行对比。\n文件名称 | 文件编号\n《黑果枸杞0009S(无柄）原料质量标准》 | STP-QA-（YL）002\n9.2结果判定：过滤后滤纸与标准样稿进行对比，不得更深。\n\n相关文件：\n记录名称 | 记录编号\n黑果枸杞0009S(无柄）检验记录 | SOP-QC-（YL）002-R01\n相关记录：\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2018.08.15 | SOP-QC-YL002-00\n修改格式 | 2020.09.25 | SOP-QC-YL002-01\n添加二氧化硫项 | 2022.07.01 | SOP-QC-YL002-02\n将标志性成分指标 原花青素修订为 花青素（按黑果枸杞及其制品中花青素(花色苷)的含量测定pH示差法规定的方法测定。） | 2022.09.15 | SOP-QC-YL-002-03\n按照最新组织架构图修改部门名称；按照《文件控制管理规程》修改文件编号 | 2023.10.18 | SOP-QC-（YL）002-04\n"
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            "起草日期",
            "",
            "审核日期",
            "",
            "批准日期",
            ""
          ],
          [
            "颁发部门",
            "质量管理部",
            "生效日期",
            ""
          ],
          [
            "分发部门",
            "质量管理部"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "目的：建立冻干枸杞原料检验操作规程，便于检验。"
      },
      {
        "p": "范围：冻干枸杞原料验收及检验。"
      },
      {
        "p": "职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。"
      },
      {
        "p": "内容："
      },
      {
        "p": "1.感官要求"
      },
      {
        "p": "1.1性状：本品果皮鲜红、紫红色或枣红色，类纺锤形略扁稍皱缩，具有本品的滋味、气味、无异味。无杂质，无使用价值颗粒。"
      },
      {
        "p": "1.2不完善粒质量分数"
      },
      {
        "p": "1.2.1从按取样规则取得的样品中称取100g2份，每份先捡出大型杂质总重量，用百分之一天平称得并计算出大型杂质含量；再剔选出不完善粒（破碎粒、未成熟粒、虫蚀粒、损伤粒（病斑粒、霉变粒）、油果）总量，按下式计算总不完善粒。"
      },
      {
        "p": "EMBED Equation.KSEE3  \\* MERGEFORMAT"
      },
      {
        "p": "式中F:各项不完善粒总量，%"
      },
      {
        "p": "T:试样质量，g;"
      },
      {
        "p": "a:大型杂质含量，%"
      },
      {
        "p": "B:剔选的不完善粒总量，g。"
      },
      {
        "p": "1.2.2结果判定：特优应≤1.0%；特级≤1.5%；甲级≤3.0%；乙级≤3.0%。"
      },
      {
        "p": "1.2.3不完善粒检验进行双实验，双实验结果的允许差不得大于0.2%。"
      },
      {
        "p": "2.理化指标"
      },
      {
        "p": "2.1水分（依据GB 5009.3）"
      },
      {
        "p": "2.1.1仪器"
      },
      {
        "p": "2.1.1.1电热恒温鼓风干燥箱：105℃"
      },
      {
        "p": "2.1.1.2实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "2.1.1.3天平：感量为0.1mg。"
      },
      {
        "p": "2.1.2操作步骤"
      },
      {
        "p": "2.1.2.1取洁净玻璃制的扁形称量瓶，置于101℃～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.2测定:取已恒重的称量瓶称取2g～10g(精确至0.0001g)试样,放入真空干燥箱内,将真空干燥箱连接真空泵,抽出真空干燥箱内空气(所需压力一般为40kPa～53kPa),并同时加热至所需温度50℃±5℃。关闭真空泵上的活塞,停止抽气,使真空干燥箱内保持一定的温度和压力,经4h后,打开活塞,使空气经干燥装置缓缓通入至真空干燥箱内,待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶,放入干燥器中0.5h后称量,并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.3根据减失的重量，计算供试品中含水量（g/100g）。"
      },
      {
        "p": "注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。"
      },
      {
        "p": "2.1.3计算"
      },
      {
        "p": "试样中的水分的含量按下式进行计算。"
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0--为称量瓶的净重，g"
      },
      {
        "p": "W1--为称量瓶与供试品干燥前的重量，g"
      },
      {
        "p": "W2--为称量瓶与供试品干燥后的重量，g"
      },
      {
        "p": "2.1.4结果判定：本品水分不得超过13.0%。"
      },
      {
        "p": "精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "2.2粒度"
      },
      {
        "p": "2.2.1仪器：千分之一天平。"
      },
      {
        "p": "2.2.2操作方法：取本品约50g，随机数取的粒数。"
      },
      {
        "p": "2.2.2结果判定：特优应≥17.8g/100粒；特级≥13.5g/100粒；甲级≥8.6g/100粒；乙级≥5.6g/100粒。"
      },
      {
        "p": "2.3百粒重"
      },
      {
        "p": "2.3.1仪器：千分之一天平。"
      },
      {
        "p": "2.3.2操作方法：取本品约100g，随机数取各100粒，用天平称取重量。"
      },
      {
        "p": "2.3.4结果判定：特优应≥17.8g/100粒；特级≥13.5g/100粒；甲级≥8.6g/100粒；乙级：5.6g/100粒。"
      },
      {
        "p": "2.4枸杞多糖"
      },
      {
        "p": "2.4.1原理：用80%乙醇溶液提取以除去单糖、低聚糖、或类及生物碱等干扰性成分，然后用水提取其中所含的多糖类成分。多糖类成分在硫酸作用下，先水解成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，然后和苯酣缩合成有色化合物，用分光光度法于适当波长处测定其多糖含量。"
      },
      {
        "p": "2.4.2仪器和设备"
      },
      {
        "p": "2.4.2.1实验室用样品粉碎机。"
      },
      {
        "p": "2.4.2.2分析天平，感量0.0001g。"
      },
      {
        "p": "2.4.2.3分光光度计，用10mm比色杯，可在490nm下测吸光度。"
      },
      {
        "p": "2.4.2.4玻璃回流装置。"
      },
      {
        "p": "2.4.2.5电热恒温水浴。"
      },
      {
        "p": "2.4.2.6玻璃仪器，250mL容量瓶、各规格移液管、25mL具塞试管。"
      },
      {
        "p": "2.4.3试剂配制"
      },
      {
        "p": "除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的至少三级的水。"
      },
      {
        "p": "2.4.3.1 80%乙醇溶液用95%乙醇或无水乙醇加适量水配制。"
      },
      {
        "p": "2.4.3.2硫酸。"
      },
      {
        "p": "2.4.3.3苯酚溶液：取苯酚100g，加铝片0.1g与碳酸氢钠0.05g，蒸馏收集172℃馏分，称取此馏分10g,加水150mL，置于棕色瓶中即得。"
      },
      {
        "p": "2.4.4试样的选取和制备"
      },
      {
        "p": "取具有代表性试样200g，用四分法将试样缩减至100g，粉碎至均匀，装于袋中置干燥皿中保存，防止吸潮。"
      },
      {
        "p": "2.4.5测定步骤"
      },
      {
        "p": "2.4.5.1样品溶渣的制备"
      },
      {
        "p": "准确称取样品粉末0.4g（精确到0.0001g），置于圆底烧瓶中，加80%乙醇溶液200mL，回流提取1h，趁热过滤，烧瓶用80%热乙醇溶液洗涤3次～4次，残渣用80%热乙醇溶液洗涤8次～10次，每次约10mL，残渣用热水洗至原烧瓶中，加水100mL，加热回流提取1h，趁热过滤，残渣用热水洗涤8次～10次，每次约10mL，洗液并入滤液，冷却后移入250mL容量瓶中，用水定容，待测。"
      },
      {
        "p": "2.4.5.2标准曲线的绘制"
      },
      {
        "p": "准确称取105℃干燥恒重的标准葡萄糖0.1g（精确到0.0001 g），加水溶解并定容至1000mL。准确吸取此标准溶液0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL分置于具塞试管中，各加水至2.0mL，再各加苯酚液1.0mL，摇匀，迅速滴加硫酸5.0mL，摇匀后放置5min，置沸水浴中加热15min，取出冷却至室温；另以水2mL加苯酷和硫酸，同上操作为空白对照，于490nm处测定吸光度，绘制标准曲线。"
      },
      {
        "p": "2.4.5.3试样的测定"
      },
      {
        "p": "准确吸取待测液一定量（视待测液含量而定），加水至2.0mL，以下操作按标准曲线绘制的方法测定吸光度，根据标准曲线查出吸取的待测液中葡萄糖的质量。"
      },
      {
        "p": "2.4.6测定结果的计算"
      },
      {
        "p": "2.4.6.1计算公式"
      },
      {
        "p": "多糖含量按下式计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "C------多糖含量，单位为克每百克（g/100g)；"
      },
      {
        "p": "M------吸取的待测液中葡萄糖的质量，单位为微克（µg)；"
      },
      {
        "p": "f------3.19，葡萄糖换算多糖的换算因子；"
      },
      {
        "p": "m------试样质量，单位为克（g)；"
      },
      {
        "p": "V------吸取待测液的体积，单位为毫升（mL）。"
      },
      {
        "p": "2.4.7结果：枸杞多糖≥3.0g/100g"
      },
      {
        "p": "2.4.8重复性"
      },
      {
        "p": "每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为测定结果，小数点后保留2位。在重复条件下两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "2.5总糖"
      },
      {
        "p": "2.5.1原理"
      },
      {
        "p": "在沸热条件下，用还原糖榕液滴定一定量的费林试剂时，将费林试剂中的二价铜还原为一价铜，以亚甲基蓝为指示剂，稍过 量的还原糖立即使蓝色的氧化型亚甲基蓝还原为无色的还原型亚甲基蓝。"
      },
      {
        "p": "2.5.2 仪器设备"
      },
      {
        "p": "2.5.2.1 实验室用样品粉碎机。"
      },
      {
        "p": "2.5.2.2 电热恒温水浴。"
      },
      {
        "p": "2.5.2.3 100W～200W小电炉。"
      },
      {
        "p": "2.5.2.4 玻璃仪器：100mL、250mL容量瓶，250mL锥形瓶，半微量滴定管。"
      },
      {
        "p": "2.5.3试剂配制"
      },
      {
        "p": "除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的至少三级的水。"
      },
      {
        "p": "2.5.3.1 A.费林试剂甲液：称取34.6g硫酸铜（CuS04•5H20）溶于水中并定容至500mL，贮存于棕色瓶中。"
      },
      {
        "p": "2.5.3.2 B.费林试剂乙液：称取173g酒石酸钾钠及50g氢氧化钠，溶于水中并定容至500mL，贮存于橡胶塞试剂瓶中。"
      },
      {
        "p": "2.5.3.3乙酸锌溶液：称取21.9g乙酸锌，溶于水中，加入3mL冰乙酸，加水定容至100mL。"
      },
      {
        "p": "2.5.3.4 10%亚铁氰化钾溶液：称取10,0g亚铁氰化钾溶于水中并定容至100mL。"
      },
      {
        "p": "2.5.3.5 6mol/L盐酸：量取50mL浓盐酸（相对密度1.19），加水定容至100mL。"
      },
      {
        "p": "6.3.6 200g/L氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠溶于水中并定容至100mL。"
      },
      {
        "p": "6.3.7 0.1%甲基红溶液：称取0.1g甲基红溶于乙醇中并定容至100mL。"
      },
      {
        "p": "6..3.8 亚甲基蓝指示剂：称取0.1g亚甲基蓝溶于水中并定容至100mL。"
      },
      {
        "p": "6.3.9 葡萄糖标准溶液：精密称取1g（精确到0.0001g），经过98℃～100℃干燥至恒重的葡萄糖，如适量水溶解，再加入5mL盐酸，加水定容至1000mL，此溶液每毫升相当于1mg葡萄糖。"
      },
      {
        "p": "6.4 样品溶液制备"
      },
      {
        "p": "6.4.1 取具有代表性试样200g，用四分法将试样缩减至100g，粉碎至均匀，准确称取2.00g～3.00g样品，转入250mL容量瓶中，加水至容积约为200mL，置80℃土2℃水浴保温30min，期间摇动数次，取出冷却至室温，加入乙酸锌及亚铁氰化钾溶液各5mL摇匀，用水定容。过滤（弃去初滤液约30mL），滤液备用。"
      },
      {
        "p": "6.4.2 吸取滤液50mL于100mL容量瓶中，加入6mol/L盐酸10mL，在75℃～80℃水浴中加热水解15min，取出冷却至室温，加甲基红指示剂一滴，用200g/L氢氧化铀禧液中和，然后用水定容，备用。"
      },
      {
        "p": "6.5 测定步骤"
      },
      {
        "p": "6.5.1 标定碱性酒石酸铜溶液"
      },
      {
        "p": "吸取费林试剂甲液、乙液各2.0mL，置于250mL锥形瓶中，再补加15.0mL葡萄糖标准溶液，从滴定管中加入比预测量少1mL～2mL葡萄糖标准溶液，将此混合液置于小电炉加热煮沸，立即加入亚甲基蓝指示剂5滴，并继续以2滴／s～3滴／s的滴速滴定至二价铜离子完全被还原生成砖红色氧化亚铜沉淀，溶液蓝色褪尽为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液总体积（V0）。"
      },
      {
        "p": "6.5.2 样品溶液测定"
      },
      {
        "p": "吸取费林试剂甲液、乙液各2.0mL，置于250mL锥形瓶中，再吸待测液5.0mL～10.0mL（V1）（吸取量视样品含量高低而定），补加适量葡萄糖标准溶液（如果样品含量高则不补加），然后从滴定管中加人比预测量少1mL～2mL的葡萄糖标准溶液，将此混合液置于小电炉加热煮沸，立即加入亚甲基蓝指示剂5滴，并继续以2滴／s～3滴／s的滴速滴定至二价铜离子完全被还原生成砖红色氧化亚铜沉淀，溶 液蓝色褪尽为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液总体积（V2）。"
      },
      {
        "p": "6.6 测定结果的计算"
      },
      {
        "p": "6.6.1 计算公式"
      },
      {
        "p": "总糖含量按下式计算："
      },
      {
        "p": "X--------总糖含量（以葡萄糖计），单位为克每百克（g/100g);"
      },
      {
        "p": "V0----------标定费林试剂消耗的葡萄糖标准溶液总体积，单位为毫升（mL);"
      },
      {
        "p": "V1---------吸取样品溶液体积，单位为毫升（mL);"
      },
      {
        "p": "V2------------样品溶液所消耗的葡萄糖标准榕液总体积，单位为毫升（mL);"
      },
      {
        "p": "250---------定容体积，单位为毫升（mL);"
      },
      {
        "p": "A--------稀释倍数；"
      },
      {
        "p": "m-----样品质量单位为克（g)；"
      },
      {
        "p": "C-----葡萄糖标准溶液的质量浓度，单位为克每升（g/L);"
      },
      {
        "p": "1000----由毫克换算为克时的系数。"
      },
      {
        "p": "6.7重复性"
      },
      {
        "p": "每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为测定结果，小数点后保留1位。在重复条件下两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "6.8结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品特优≥45.0g/100g、特级≥39.8g/100g、甲级≥24.8g/100g、乙级≥24.8g/100g。"
      },
      {
        "p": "7 蛋白质（依据GB 5009.5）"
      },
      {
        "p": "7.1 仪器"
      },
      {
        "p": "7.1.1凯氏定氮仪"
      },
      {
        "p": "7.1.2分析天平 万分之一"
      },
      {
        "p": "7.1.3实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "7.2 试剂"
      },
      {
        "p": "7.2.1 硫酸铜（CuSO4·5H2O）"
      },
      {
        "p": "7.2.2 硫酸钾（K2SO4）"
      },
      {
        "p": "7.2.3 硫酸（H2SO4）"
      },
      {
        "p": "7.2.4 硼酸（H3BO3）"
      },
      {
        "p": "7.2.5 甲基红指示剂（C15H15N3O2）"
      },
      {
        "p": "7.2.6 溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）"
      },
      {
        "p": "7.2.7 亚甲基蓝指示剂（C16H18ClN3S·3H2O）"
      },
      {
        "p": "7.2.8 氢氧化钠（NaOH）"
      },
      {
        "p": "7.2.9 95%乙醇（C2H5OH）"
      },
      {
        "p": "7.3 试剂配制"
      },
      {
        "p": "7.3.1 硼酸溶液（20g/L）:称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "7.3.2 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠加水溶解后，放冷并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "7.3.3 硫酸标准滴定溶液（C(1/2H2SO4)=0.0500mol/L）"
      },
      {
        "p": "7.3.4 甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "7.3.5 亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "7.3.6 溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "7.3.7 A混合指示剂：2份甲基红乙醇溶液（1g/L）与1份亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）"
      },
      {
        "p": "7.3.8 B混合指示液：1份甲基红乙醇溶液（1g/L）与5份溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）临用时混合。"
      },
      {
        "p": "7.4 操作步骤"
      },
      {
        "p": "7.4.1 试样处理   称取约0.2g(精确至0.0001g)试样，移入干燥的消煮管中，加入0.40g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后于管口放一小漏斗。放入控温消煮炉内，调节温度为100℃，然后以每半小时升高50℃升至420℃，至液体呈蓝绿色澄清透明后。再继续加热0.5h～1h。停止加热放冷，备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "7.4.2 试样测定   安装好仪器，取上述消化液，按照凯氏定氮仪操作规程，启动装置，待反应完成后取下接收瓶。以硫酸标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至终点。如用A混合指示液，终点颜色为灰蓝色；如用B混合指示液，终点颜色为浅灰红色。同时空白消化液同上操作。"
      },
      {
        "p": "7.4.3 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中蛋白质的含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X－试样中蛋白质的含量，g/100g"
      },
      {
        "p": "V1－试样消耗硫酸标准滴定液的体积，mL"
      },
      {
        "p": "V2－试剂空白消耗硫酸标准滴定液的体积，mL"
      },
      {
        "p": "C－硫酸标准滴定液的浓度，mol/L"
      },
      {
        "p": "m－试样的质量，g"
      },
      {
        "p": "F－氮换算为蛋白质的系数（纯乳与纯乳制品为6.38，一般食物为6.25）"
      },
      {
        "p": "以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "7.5结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品蛋白质≥10.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "8.脂肪（依据GB/T 5009.6）"
      },
      {
        "p": "本品脂肪≤5.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "9.灰分（依据GB 5009.4）"
      },
      {
        "p": "9.1 仪器"
      },
      {
        "p": "9.1.1 箱式电炉"
      },
      {
        "p": "9.1.2 分析天平"
      },
      {
        "p": "9.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "9.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2mL，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "9.3计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "w0为供试品的重量,g；"
      },
      {
        "p": "w1为坩埚恒重后的重量,g；"
      },
      {
        "p": "w2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量,g。"
      },
      {
        "p": "9.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品总灰分≤6.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。"
      },
      {
        "p": "10 二氧化硫残留"
      },
      {
        "p": "10.1.1试剂"
      },
      {
        "p": "10.1.1.1过氧化氢(H2O2):30%。"
      },
      {
        "p": "10.1.1.2无水乙醇(C2H5OH)"
      },
      {
        "p": "10.1.1.3氢氧化钠(NaOH)"
      },
      {
        "p": "10.1.1.4甲基红(C15H15N3O2)"
      },
      {
        "p": "10.1.1.5盐酸(HC1)(ρ=1.19g/mL)"
      },
      {
        "p": "10.1.1.6氮气(纯度＞99.9%)"
      },
      {
        "p": "10.1.2试剂配制"
      },
      {
        "p": "10.1.2.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢100mL,加水稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "临用时现配。"
      },
      {
        "p": "10.1.2.2盐酸溶液(6mol/L)：量取盐酸(ρ=1.19g/mL)50mL,缓缓倾人50mL水中,边加边搅拌。"
      },
      {
        "p": "10.1.2.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂0.25g,溶于100mL无水乙醇中。"
      },
      {
        "p": "10.1.2.4标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "10.1.2.4.1氢氧化钠标准溶液(0.1moI/L):按照GB/T 601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。"
      },
      {
        "p": "10.1.2.4.2氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L):移取氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。"
      },
      {
        "p": "10.1.3仪器和设备"
      },
      {
        "p": "10.1.3.1玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计，或等效的蒸馏设备。"
      },
      {
        "p": "10.1.3.2电子天平:感量为0.01g。"
      },
      {
        "p": "10.1.3.3 10mL半微量滴定管和25mL滴定管。"
      },
      {
        "p": "10.1.3.4粉碎机。"
      },
      {
        "p": "10.1.3.5组织捣碎机。"
      },
      {
        "p": "10.1.4试样测定"
      },
      {
        "p": "取固体或半流体试样20g～100g(精确至0.01g,取样量可视含量高低而定);取液体试样20mL(g)～200mL(g),将称量好的试样置于图A.1中圆底烧瓶A中,加水200mL～500mL安装好装置后,打开回流冷凝管开关给水(冷凝水温度＜15℃),将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加人3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(玻璃导管的末端应在吸收液液面以下)。在吸收液中加人3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液指示剂,并用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色即终点(如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min～2.0L/min;打开分液漏斗C的活塞,使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶,立刻加热烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸1.5h,停止加热。将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色且20S不褪,并同时进行空白试验。"
      },
      {
        "p": "10.1.5分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中二氧化硫的含量按下式计算:"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中:"
      },
      {
        "p": "X--试样中二氧化硫含量(以SO2计),单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L);"
      },
      {
        "p": "V--试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);"
      },
      {
        "p": "V0--空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);"
      },
      {
        "p": "C--氢氧化钠滴定液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);"
      },
      {
        "p": "0.032--1mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L)相当的二氧化硫的质量(g),单位为克每毫摩尔(g/mmol);"
      },
      {
        "p": "m--试样的质量或体积,单位为克(g)或毫升(mL)。"
      },
      {
        "p": "计算结果保留三位有效数字"
      },
      {
        "p": "10.1.6结果与判定：依GB 5009.34检验，结果≤100mg/kg。"
      },
      {
        "p": "10.1.7精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
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          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
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            "《冻干枸杞原料质量标准》",
            "STP-QA-（YL）003"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
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            "记录名称",
            "记录编号"
          ],
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            "冻干枸杞原料检验记录",
            "SOP-QC-YL-003-R01"
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        "p": "文件变更历史："
      },
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    "text": "文件名称 | 冻干枸杞原料检验标准操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）003-02\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立冻干枸杞原料检验操作规程，便于检验。\n范围：冻干枸杞原料验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.感官要求\n1.1性状：本品果皮鲜红、紫红色或枣红色，类纺锤形略扁稍皱缩，具有本品的滋味、气味、无异味。无杂质，无使用价值颗粒。\n1.2不完善粒质量分数\n1.2.1从按取样规则取得的样品中称取100g2份，每份先捡出大型杂质总重量，用百分之一天平称得并计算出大型杂质含量；再剔选出不完善粒（破碎粒、未成熟粒、虫蚀粒、损伤粒（病斑粒、霉变粒）、油果）总量，按下式计算总不完善粒。\nEMBED Equation.KSEE3  \\* MERGEFORMAT\n式中F:各项不完善粒总量，%\nT:试样质量，g;\na:大型杂质含量，%\nB:剔选的不完善粒总量，g。\n1.2.2结果判定：特优应≤1.0%；特级≤1.5%；甲级≤3.0%；乙级≤3.0%。\n1.2.3不完善粒检验进行双实验，双实验结果的允许差不得大于0.2%。\n2.理化指标\n2.1水分（依据GB 5009.3）\n2.1.1仪器\n2.1.1.1电热恒温鼓风干燥箱：105℃\n2.1.1.2实验室常用玻璃仪器\n2.1.1.3天平：感量为0.1mg。\n2.1.2操作步骤\n2.1.2.1取洁净玻璃制的扁形称量瓶，置于101℃～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。\n2.1.2.2测定:取已恒重的称量瓶称取2g～10g(精确至0.0001g)试样,放入真空干燥箱内,将真空干燥箱连接真空泵,抽出真空干燥箱内空气(所需压力一般为40kPa～53kPa),并同时加热至所需温度50℃±5℃。关闭真空泵上的活塞,停止抽气,使真空干燥箱内保持一定的温度和压力,经4h后,打开活塞,使空气经干燥装置缓缓通入至真空干燥箱内,待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶,放入干燥器中0.5h后称量,并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。\n2.1.2.3根据减失的重量，计算供试品中含水量（g/100g）。\n注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。\n2.1.3计算\n试样中的水分的含量按下式进行计算。\n式中：\nW0--为称量瓶的净重，g\nW1--为称量瓶与供试品干燥前的重量，g\nW2--为称量瓶与供试品干燥后的重量，g\n2.1.4结果判定：本品水分不得超过13.0%。\n精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n2.2粒度\n2.2.1仪器：千分之一天平。\n2.2.2操作方法：取本品约50g，随机数取的粒数。\n2.2.2结果判定：特优应≥17.8g/100粒；特级≥13.5g/100粒；甲级≥8.6g/100粒；乙级≥5.6g/100粒。\n2.3百粒重\n2.3.1仪器：千分之一天平。\n2.3.2操作方法：取本品约100g，随机数取各100粒，用天平称取重量。\n2.3.4结果判定：特优应≥17.8g/100粒；特级≥13.5g/100粒；甲级≥8.6g/100粒；乙级：5.6g/100粒。\n2.4枸杞多糖\n2.4.1原理：用80%乙醇溶液提取以除去单糖、低聚糖、或类及生物碱等干扰性成分，然后用水提取其中所含的多糖类成分。多糖类成分在硫酸作用下，先水解成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，然后和苯酣缩合成有色化合物，用分光光度法于适当波长处测定其多糖含量。\n2.4.2仪器和设备\n2.4.2.1实验室用样品粉碎机。\n2.4.2.2分析天平，感量0.0001g。\n2.4.2.3分光光度计，用10mm比色杯，可在490nm下测吸光度。\n2.4.2.4玻璃回流装置。\n2.4.2.5电热恒温水浴。\n2.4.2.6玻璃仪器，250mL容量瓶、各规格移液管、25mL具塞试管。\n2.4.3试剂配制\n除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的至少三级的水。\n2.4.3.1 80%乙醇溶液用95%乙醇或无水乙醇加适量水配制。\n2.4.3.2硫酸。\n2.4.3.3苯酚溶液：取苯酚100g，加铝片0.1g与碳酸氢钠0.05g，蒸馏收集172℃馏分，称取此馏分10g,加水150mL，置于棕色瓶中即得。\n2.4.4试样的选取和制备\n取具有代表性试样200g，用四分法将试样缩减至100g，粉碎至均匀，装于袋中置干燥皿中保存，防止吸潮。\n2.4.5测定步骤\n2.4.5.1样品溶渣的制备\n准确称取样品粉末0.4g（精确到0.0001g），置于圆底烧瓶中，加80%乙醇溶液200mL，回流提取1h，趁热过滤，烧瓶用80%热乙醇溶液洗涤3次～4次，残渣用80%热乙醇溶液洗涤8次～10次，每次约10mL，残渣用热水洗至原烧瓶中，加水100mL，加热回流提取1h，趁热过滤，残渣用热水洗涤8次～10次，每次约10mL，洗液并入滤液，冷却后移入250mL容量瓶中，用水定容，待测。\n2.4.5.2标准曲线的绘制\n准确称取105℃干燥恒重的标准葡萄糖0.1g（精确到0.0001 g），加水溶解并定容至1000mL。准确吸取此标准溶液0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL分置于具塞试管中，各加水至2.0mL，再各加苯酚液1.0mL，摇匀，迅速滴加硫酸5.0mL，摇匀后放置5min，置沸水浴中加热15min，取出冷却至室温；另以水2mL加苯酷和硫酸，同上操作为空白对照，于490nm处测定吸光度，绘制标准曲线。\n2.4.5.3试样的测定\n准确吸取待测液一定量（视待测液含量而定），加水至2.0mL，以下操作按标准曲线绘制的方法测定吸光度，根据标准曲线查出吸取的待测液中葡萄糖的质量。\n2.4.6测定结果的计算\n2.4.6.1计算公式\n多糖含量按下式计算：\n\nC------多糖含量，单位为克每百克（g/100g)；\nM------吸取的待测液中葡萄糖的质量，单位为微克（µg)；\nf------3.19，葡萄糖换算多糖的换算因子；\nm------试样质量，单位为克（g)；\nV------吸取待测液的体积，单位为毫升（mL）。\n2.4.7结果：枸杞多糖≥3.0g/100g\n2.4.8重复性\n每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为测定结果，小数点后保留2位。在重复条件下两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n2.5总糖\n2.5.1原理\n在沸热条件下，用还原糖榕液滴定一定量的费林试剂时，将费林试剂中的二价铜还原为一价铜，以亚甲基蓝为指示剂，稍过 量的还原糖立即使蓝色的氧化型亚甲基蓝还原为无色的还原型亚甲基蓝。\n2.5.2 仪器设备\n2.5.2.1 实验室用样品粉碎机。\n2.5.2.2 电热恒温水浴。\n2.5.2.3 100W～200W小电炉。\n2.5.2.4 玻璃仪器：100mL、250mL容量瓶，250mL锥形瓶，半微量滴定管。\n2.5.3试剂配制\n除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的至少三级的水。\n2.5.3.1 A.费林试剂甲液：称取34.6g硫酸铜（CuS04•5H20）溶于水中并定容至500mL，贮存于棕色瓶中。\n2.5.3.2 B.费林试剂乙液：称取173g酒石酸钾钠及50g氢氧化钠，溶于水中并定容至500mL，贮存于橡胶塞试剂瓶中。\n2.5.3.3乙酸锌溶液：称取21.9g乙酸锌，溶于水中，加入3mL冰乙酸，加水定容至100mL。\n2.5.3.4 10%亚铁氰化钾溶液：称取10,0g亚铁氰化钾溶于水中并定容至100mL。\n2.5.3.5 6mol/L盐酸：量取50mL浓盐酸（相对密度1.19），加水定容至100mL。\n6.3.6 200g/L氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠溶于水中并定容至100mL。\n6.3.7 0.1%甲基红溶液：称取0.1g甲基红溶于乙醇中并定容至100mL。\n6..3.8 亚甲基蓝指示剂：称取0.1g亚甲基蓝溶于水中并定容至100mL。\n6.3.9 葡萄糖标准溶液：精密称取1g（精确到0.0001g），经过98℃～100℃干燥至恒重的葡萄糖，如适量水溶解，再加入5mL盐酸，加水定容至1000mL，此溶液每毫升相当于1mg葡萄糖。\n6.4 样品溶液制备\n6.4.1 取具有代表性试样200g，用四分法将试样缩减至100g，粉碎至均匀，准确称取2.00g～3.00g样品，转入250mL容量瓶中，加水至容积约为200mL，置80℃土2℃水浴保温30min，期间摇动数次，取出冷却至室温，加入乙酸锌及亚铁氰化钾溶液各5mL摇匀，用水定容。过滤（弃去初滤液约30mL），滤液备用。\n6.4.2 吸取滤液50mL于100mL容量瓶中，加入6mol/L盐酸10mL，在75℃～80℃水浴中加热水解15min，取出冷却至室温，加甲基红指示剂一滴，用200g/L氢氧化铀禧液中和，然后用水定容，备用。\n6.5 测定步骤\n6.5.1 标定碱性酒石酸铜溶液\n吸取费林试剂甲液、乙液各2.0mL，置于250mL锥形瓶中，再补加15.0mL葡萄糖标准溶液，从滴定管中加入比预测量少1mL～2mL葡萄糖标准溶液，将此混合液置于小电炉加热煮沸，立即加入亚甲基蓝指示剂5滴，并继续以2滴／s～3滴／s的滴速滴定至二价铜离子完全被还原生成砖红色氧化亚铜沉淀，溶液蓝色褪尽为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液总体积（V0）。\n6.5.2 样品溶液测定\n吸取费林试剂甲液、乙液各2.0mL，置于250mL锥形瓶中，再吸待测液5.0mL～10.0mL（V1）（吸取量视样品含量高低而定），补加适量葡萄糖标准溶液（如果样品含量高则不补加），然后从滴定管中加人比预测量少1mL～2mL的葡萄糖标准溶液，将此混合液置于小电炉加热煮沸，立即加入亚甲基蓝指示剂5滴，并继续以2滴／s～3滴／s的滴速滴定至二价铜离子完全被还原生成砖红色氧化亚铜沉淀，溶 液蓝色褪尽为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液总体积（V2）。\n6.6 测定结果的计算\n6.6.1 计算公式\n总糖含量按下式计算：\nX--------总糖含量（以葡萄糖计），单位为克每百克（g/100g);\nV0----------标定费林试剂消耗的葡萄糖标准溶液总体积，单位为毫升（mL);\nV1---------吸取样品溶液体积，单位为毫升（mL);\nV2------------样品溶液所消耗的葡萄糖标准榕液总体积，单位为毫升（mL);\n250---------定容体积，单位为毫升（mL);\nA--------稀释倍数；\nm-----样品质量单位为克（g)；\nC-----葡萄糖标准溶液的质量浓度，单位为克每升（g/L);\n1000----由毫克换算为克时的系数。\n6.7重复性\n每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为测定结果，小数点后保留1位。在重复条件下两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n6.8结果与判定\n本品特优≥45.0g/100g、特级≥39.8g/100g、甲级≥24.8g/100g、乙级≥24.8g/100g。\n7 蛋白质（依据GB 5009.5）\n7.1 仪器\n7.1.1凯氏定氮仪\n7.1.2分析天平 万分之一\n7.1.3实验室常用玻璃仪器\n7.2 试剂\n7.2.1 硫酸铜（CuSO4·5H2O）\n7.2.2 硫酸钾（K2SO4）\n7.2.3 硫酸（H2SO4）\n7.2.4 硼酸（H3BO3）\n7.2.5 甲基红指示剂（C15H15N3O2）\n7.2.6 溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）\n7.2.7 亚甲基蓝指示剂（C16H18ClN3S·3H2O）\n7.2.8 氢氧化钠（NaOH）\n7.2.9 95%乙醇（C2H5OH）\n7.3 试剂配制\n7.3.1 硼酸溶液（20g/L）:称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。\n7.3.2 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠加水溶解后，放冷并稀释至100mL。\n7.3.3 硫酸标准滴定溶液（C(1/2H2SO4)=0.0500mol/L）\n7.3.4 甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇并稀释至100mL。\n7.3.5 亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇并稀释至100mL。\n7.3.6 溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。\n7.3.7 A混合指示剂：2份甲基红乙醇溶液（1g/L）与1份亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）\n7.3.8 B混合指示液：1份甲基红乙醇溶液（1g/L）与5份溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）临用时混合。\n7.4 操作步骤\n7.4.1 试样处理   称取约0.2g(精确至0.0001g)试样，移入干燥的消煮管中，加入0.40g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后于管口放一小漏斗。放入控温消煮炉内，调节温度为100℃，然后以每半小时升高50℃升至420℃，至液体呈蓝绿色澄清透明后。再继续加热0.5h～1h。停止加热放冷，备用。同时做试剂空白试验。\n7.4.2 试样测定   安装好仪器，取上述消化液，按照凯氏定氮仪操作规程，启动装置，待反应完成后取下接收瓶。以硫酸标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至终点。如用A混合指示液，终点颜色为灰蓝色；如用B混合指示液，终点颜色为浅灰红色。同时空白消化液同上操作。\n7.4.3 结果计算\n试样中蛋白质的含量，按下式进行计算：\n式中：\nX－试样中蛋白质的含量，g/100g\nV1－试样消耗硫酸标准滴定液的体积，mL\nV2－试剂空白消耗硫酸标准滴定液的体积，mL\nC－硫酸标准滴定液的浓度，mol/L\nm－试样的质量，g\nF－氮换算为蛋白质的系数（纯乳与纯乳制品为6.38，一般食物为6.25）\n以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。\n7.5结果与判定\n本品蛋白质≥10.0g/100g。\n精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n8.脂肪（依据GB/T 5009.6）\n本品脂肪≤5.0g/100g。\n9.灰分（依据GB 5009.4）\n9.1 仪器\n9.1.1 箱式电炉\n9.1.2 分析天平\n9.1.3 实验室常用玻璃仪器\n9.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2mL，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n9.3计算\n\n\n式中：\nw0为供试品的重量,g；\nw1为坩埚恒重后的重量,g；\nw2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量,g。\n9.4结果与判定\n本品总灰分≤6.0g/100g。\n精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。\n10 二氧化硫残留\n10.1.1试剂\n10.1.1.1过氧化氢(H2O2):30%。\n10.1.1.2无水乙醇(C2H5OH)\n10.1.1.3氢氧化钠(NaOH)\n10.1.1.4甲基红(C15H15N3O2)\n10.1.1.5盐酸(HC1)(ρ=1.19g/mL)\n10.1.1.6氮气(纯度＞99.9%)\n10.1.2试剂配制\n10.1.2.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢100mL,加水稀释至1000mL。\n临用时现配。\n10.1.2.2盐酸溶液(6mol/L)：量取盐酸(ρ=1.19g/mL)50mL,缓缓倾人50mL水中,边加边搅拌。\n10.1.2.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂0.25g,溶于100mL无水乙醇中。\n10.1.2.4标准溶液配制\n10.1.2.4.1氢氧化钠标准溶液(0.1moI/L):按照GB/T 601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。\n10.1.2.4.2氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L):移取氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。\n10.1.3仪器和设备\n10.1.3.1玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计，或等效的蒸馏设备。\n10.1.3.2电子天平:感量为0.01g。\n10.1.3.3 10mL半微量滴定管和25mL滴定管。\n10.1.3.4粉碎机。\n10.1.3.5组织捣碎机。\n10.1.4试样测定\n取固体或半流体试样20g～100g(精确至0.01g,取样量可视含量高低而定);取液体试样20mL(g)～200mL(g),将称量好的试样置于图A.1中圆底烧瓶A中,加水200mL～500mL安装好装置后,打开回流冷凝管开关给水(冷凝水温度＜15℃),将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加人3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(玻璃导管的末端应在吸收液液面以下)。在吸收液中加人3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液指示剂,并用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色即终点(如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min～2.0L/min;打开分液漏斗C的活塞,使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶,立刻加热烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸1.5h,停止加热。将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色且20S不褪,并同时进行空白试验。\n10.1.5分析结果的表述\n试样中二氧化硫的含量按下式计算:\n\n式中:\nX--试样中二氧化硫含量(以SO2计),单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L);\nV--试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);\nV0--空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);\nC--氢氧化钠滴定液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);\n0.032--1mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L)相当的二氧化硫的质量(g),单位为克每毫摩尔(g/mmol);\nm--试样的质量或体积,单位为克(g)或毫升(mL)。\n计算结果保留三位有效数字\n10.1.6结果与判定：依GB 5009.34检验，结果≤100mg/kg。\n10.1.7精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n《冻干枸杞原料质量标准》 | STP-QA-（YL）003\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n冻干枸杞原料检验记录 | SOP-QC-YL-003-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2018.08.15 | SOP-QC-YL003-00\n全面更新修订 | 2020.09.25 | SOP-QC-YL003-01\n按照最新组织架构图修改部门名称；按照《文件控制管理规程》修改文件编号 | 2023.10.18 | SOP-QC-（YL）003-02\n\n"
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      },
      {
        "p": "2.3.1白藜麦米：种皮为白色的籽粒不低于95%的藜麦米。"
      },
      {
        "p": "2.3.2黄藜麦米：种皮为浅黄色的籽粒不低于95%的藜麦米。"
      },
      {
        "p": "2.3.3红藜麦米：种皮为红色的籽粒不低于95%的藜麦米。"
      },
      {
        "p": "2.3.4黑藜麦米：种皮为黑色的籽粒不低于95%的藜麦米。"
      },
      {
        "p": "2.3.5混合藜麦米：不符合2.3.1~2.3.4要求的藜麦米。"
      },
      {
        "p": "3.检验方法"
      },
      {
        "p": "3.1感官要求"
      },
      {
        "p": "本品为由藜麦加工脱壳制成的米，具有藜麦米固有的综合颜色、光泽和气味。"
      },
      {
        "p": "3.2有机杂质"
      },
      {
        "p": "称取样品50g 2份精确至0.01g，人工挑出异品种粒及其他有机类物质m克，计算有机杂质。"
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X:有机杂质量，%；"
      },
      {
        "p": "m:称样量，g;"
      },
      {
        "p": "m1:挑出的有机杂质量，g。"
      },
      {
        "p": "结果判定：有机杂质≤0.35%。"
      },
      {
        "p": "3.3无机杂质"
      },
      {
        "p": "称取样品50g 2份精确至0.01g，人工挑出泥土、砂石、煤渣、砖瓦块等矿物质及其他无机类物质m2 克,计算无机杂质。"
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X:无机杂质量，%；"
      },
      {
        "p": "m:称样量，g;"
      },
      {
        "p": "m2:挑出的无机杂质量，g。"
      },
      {
        "p": "结果判定：无机杂质≤0.02%."
      },
      {
        "p": "3.4杂质总量"
      },
      {
        "p": "有机杂质加无机杂质之和≤1.0%。"
      },
      {
        "p": "3.5碎米"
      },
      {
        "p": "称取样品50g 2份精确至0.01g，通过直径为1.5mm圆孔筛，留存在直径为1.0mm圆孔筛上的破碎颗粒m克，计算碎米率。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X:碎米率，%；"
      },
      {
        "p": "m:称样量，g;"
      },
      {
        "p": "m3挑出的碎米量，g。"
      },
      {
        "p": "结果判定：碎米率≤3.0%。"
      },
      {
        "p": "3.6理化检查"
      },
      {
        "p": "3.6.1 水分"
      },
      {
        "p": "3.6.1仪器和设备"
      },
      {
        "p": "3.6.1.1万级分析天平"
      },
      {
        "p": "3.6.1.2鼓风干燥箱。"
      },
      {
        "p": "3.6.1.3扁形称量瓶。"
      },
      {
        "p": "3.6.1.4干燥器：内附有效干燥剂。"
      },
      {
        "p": "3.6.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "3.6.2.1取扁形称量瓶，置于105℃烘箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好。置于干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "3.6.2.2将混合均匀的试样迅速磨细，称取2g试样，平铺于干燥至恒重的玻璃制称量瓶中，试样厚度不超过5mm，加盖，精密称量后，置于105℃烘箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2～4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后在放入105℃烘箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作恒重。"
      },
      {
        "p": "3.6.3注:两次恒重值在最后计算中,取质量较小的次称量值。"
      },
      {
        "p": "3.6.4计算"
      },
      {
        "p": "试样中水分含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": "EMBED Equation.3"
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X ——试样中水分的含量，单位为克每百克(g/100g)；"
      },
      {
        "p": "m1 ——称量瓶和试样干燥前的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m2 ——称量瓶和试样干燥后的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m0 ——称量瓶的质量，g。"
      },
      {
        "p": "3.6.5水分含量≥1g/100g时计算结果保留三位效数字；水分含量＜1g/100g时计算结果保留两位效数字；"
      },
      {
        "p": "3.6.6结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分应≤13.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "3.7不完善粒"
      },
      {
        "p": "称取样品500g，精确至0.01g，人工挑出受到损伤但尚有使用价值的藜麦米颗粒，包括未熟粒、虫蚀粒、病斑粒、生霉粒和破损粒m4克,计算不完善粒。"
      },
      {
        "p": "EMBED Equation.KSEE3  \\* MERGEFORMAT"
      },
      {
        "p": "结果判定：不完善粒≤3.0%。"
      },
      {
        "p": "4.蛋白质（依据GB 5009.5）"
      },
      {
        "p": "4.1 仪器"
      },
      {
        "p": "4.1.1凯氏定氮仪"
      },
      {
        "p": "4.1.2分析天平 万分之一"
      },
      {
        "p": "4.1.3实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "4.2 试剂"
      },
      {
        "p": "4.2.1 硫酸铜（CuSO4·5H2O）"
      },
      {
        "p": "4.2.2 硫酸钾（K2SO4）"
      },
      {
        "p": "4.2.3 硫酸（H2SO4）"
      },
      {
        "p": "4.2.4 硼酸（H3BO3）"
      },
      {
        "p": "4.2.5 甲基红指示剂（C15H15N3O2）"
      },
      {
        "p": "4.2.6 溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）"
      },
      {
        "p": "4.2.7 亚甲基蓝指示剂（C16H18ClN3S·3H2O）"
      },
      {
        "p": "4.2.8 氢氧化钠（NaOH）"
      },
      {
        "p": "4.2.9 95%乙醇（C2H5OH）"
      },
      {
        "p": "4.3 试剂配制"
      },
      {
        "p": "4.3.1 硼酸溶液（20g/L）:称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.2 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠加水溶解后，放冷并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.3 硫酸标准滴定溶液（C(1/2H2SO4)=0.0500mol/L）"
      },
      {
        "p": "4.3.4 甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.6 溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.7 A混合指示剂：2份甲基红乙醇溶液（1g/L）与1份亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）"
      },
      {
        "p": "4.3.8 B混合指示液：1份甲基红乙醇溶液（1g/L）与5份溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）临用时混合。"
      },
      {
        "p": "4.4 操作步骤"
      },
      {
        "p": "4.4.1 试样处理  称取约0.2g(精确至0.0001g)试样，移入干燥的消煮管中，加入0.40g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后于管口放一小漏斗。放入控温消煮炉内，调节温度为100℃，然后以每半小时升高50℃升至420℃，至液体呈蓝绿色澄清透明后。再继续加热0.5h～1h。停止加热放冷，备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "4.4.2 试样测定   安装好仪器，取上述消化液，按照凯氏定氮仪操作规程，启动装置，待反应完成后取下接收瓶。以硫酸标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至终点。如用A混合指示液，终点颜色为灰蓝色；如用B混合指示液，终点颜色为浅灰红色。同时空白消化液同上操作。"
      },
      {
        "p": "4.5 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中蛋白质的含量,按下式进行计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X－试样中粗蛋白的含量，%"
      },
      {
        "p": "V1－试样消耗硫酸标准滴定液的体积，mL"
      },
      {
        "p": "V2－试剂空白消耗硫酸标准滴定液的体积，mL"
      },
      {
        "p": "C－硫酸标准滴定液的浓度，mol/L"
      },
      {
        "p": "m－试样的质量，g"
      },
      {
        "p": "F－氮换算为蛋白质的系数（纯乳与纯乳制品为6.38，一般食物为6.25）"
      },
      {
        "p": "4.6以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.7标准：本品蛋白质（%）≥10.5。"
      },
      {
        "p": "4.8精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "藜麦米原料质量标准",
            "STP-QA-（YL）004"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
        "table": [
          [
            "记录名称",
            "记录编号"
          ],
          [
            "藜麦米原料检验记录",
            "SOP-QC-（YL）004-R01"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": ""
      },
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      },
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        ]
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      {
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    ],
    "text": "文件名称 | 藜麦米原料检验规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）004-01\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立藜麦米原料检验操作规程，便于检验。\n范围：藜麦米原料验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.术语和定义\n1.1不完善粒：受到损伤但尚有使用价值的藜麦米颗粒，包括未熟粒、虫蚀粒、病斑粒、生霉粒和破损粒。\n1.2未成熟粒：米粒不饱满，与正常米粒显著不同的颗粒。\n1.3虫蚀粒：被虫蛀蚀的颗粒。\n1.4病斑粒：粒面带有病斑的颗粒。\n1.5生霉粒：粒面生霉的颗粒。\n1.6破损粒：籽粒损伤，伤及胚或胚乳的颗粒。\n1.7杂质：通过规定筛层的筛下物及无食用价值的其他物质，包括筛下物、无机杂质、有机杂质。\n1.8筛下物：通过直径为1.0mm圆孔筛的物质。\n1.9无机杂质：泥土、砂石、煤渣、砖瓦块等矿物质及其他无机类物质。\n1.10有机杂质：异品种粒及其他有机类物质。\n1.11碎米：通过直径为1.5 mm圆孔筛，留存在直径为1.0mm圆孔筛上的破碎颗粒。\n2.分类\n2.3.1白藜麦米：种皮为白色的籽粒不低于95%的藜麦米。\n2.3.2黄藜麦米：种皮为浅黄色的籽粒不低于95%的藜麦米。\n2.3.3红藜麦米：种皮为红色的籽粒不低于95%的藜麦米。\n2.3.4黑藜麦米：种皮为黑色的籽粒不低于95%的藜麦米。\n2.3.5混合藜麦米：不符合2.3.1~2.3.4要求的藜麦米。\n3.检验方法\n3.1感官要求\n本品为由藜麦加工脱壳制成的米，具有藜麦米固有的综合颜色、光泽和气味。\n3.2有机杂质\n称取样品50g 2份精确至0.01g，人工挑出异品种粒及其他有机类物质m克，计算有机杂质。\n式中：\nX:有机杂质量，%；\nm:称样量，g;\nm1:挑出的有机杂质量，g。\n结果判定：有机杂质≤0.35%。\n3.3无机杂质\n称取样品50g 2份精确至0.01g，人工挑出泥土、砂石、煤渣、砖瓦块等矿物质及其他无机类物质m2 克,计算无机杂质。\n式中：\nX:无机杂质量，%；\nm:称样量，g;\nm2:挑出的无机杂质量，g。\n结果判定：无机杂质≤0.02%.\n3.4杂质总量\n有机杂质加无机杂质之和≤1.0%。\n3.5碎米\n称取样品50g 2份精确至0.01g，通过直径为1.5mm圆孔筛，留存在直径为1.0mm圆孔筛上的破碎颗粒m克，计算碎米率。\n\n式中：\nX:碎米率，%；\nm:称样量，g;\nm3挑出的碎米量，g。\n结果判定：碎米率≤3.0%。\n3.6理化检查\n3.6.1 水分\n3.6.1仪器和设备\n3.6.1.1万级分析天平\n3.6.1.2鼓风干燥箱。\n3.6.1.3扁形称量瓶。\n3.6.1.4干燥器：内附有效干燥剂。\n3.6.2 操作步骤\n3.6.2.1取扁形称量瓶，置于105℃烘箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好。置于干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。\n3.6.2.2将混合均匀的试样迅速磨细，称取2g试样，平铺于干燥至恒重的玻璃制称量瓶中，试样厚度不超过5mm，加盖，精密称量后，置于105℃烘箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2～4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后在放入105℃烘箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作恒重。\n3.6.3注:两次恒重值在最后计算中,取质量较小的次称量值。\n3.6.4计算\n试样中水分含量，按下式进行计算：\nEMBED Equation.3\n式中：\nX ——试样中水分的含量，单位为克每百克(g/100g)；\nm1 ——称量瓶和试样干燥前的质量，g；\nm2 ——称量瓶和试样干燥后的质量，g；\nm0 ——称量瓶的质量，g。\n3.6.5水分含量≥1g/100g时计算结果保留三位效数字；水分含量＜1g/100g时计算结果保留两位效数字；\n3.6.6结果与判定\n本品水分应≤13.0g/100g。\n3.7不完善粒\n称取样品500g，精确至0.01g，人工挑出受到损伤但尚有使用价值的藜麦米颗粒，包括未熟粒、虫蚀粒、病斑粒、生霉粒和破损粒m4克,计算不完善粒。\nEMBED Equation.KSEE3  \\* MERGEFORMAT\n结果判定：不完善粒≤3.0%。\n4.蛋白质（依据GB 5009.5）\n4.1 仪器\n4.1.1凯氏定氮仪\n4.1.2分析天平 万分之一\n4.1.3实验室常用玻璃仪器\n4.2 试剂\n4.2.1 硫酸铜（CuSO4·5H2O）\n4.2.2 硫酸钾（K2SO4）\n4.2.3 硫酸（H2SO4）\n4.2.4 硼酸（H3BO3）\n4.2.5 甲基红指示剂（C15H15N3O2）\n4.2.6 溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）\n4.2.7 亚甲基蓝指示剂（C16H18ClN3S·3H2O）\n4.2.8 氢氧化钠（NaOH）\n4.2.9 95%乙醇（C2H5OH）\n4.3 试剂配制\n4.3.1 硼酸溶液（20g/L）:称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。\n4.3.2 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠加水溶解后，放冷并稀释至100mL。\n4.3.3 硫酸标准滴定溶液（C(1/2H2SO4)=0.0500mol/L）\n4.3.4 甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇并稀释至100mL。\n4.3.5 亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇并稀释至100mL。\n4.3.6 溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。\n4.3.7 A混合指示剂：2份甲基红乙醇溶液（1g/L）与1份亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）\n4.3.8 B混合指示液：1份甲基红乙醇溶液（1g/L）与5份溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）临用时混合。\n4.4 操作步骤\n4.4.1 试样处理  称取约0.2g(精确至0.0001g)试样，移入干燥的消煮管中，加入0.40g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后于管口放一小漏斗。放入控温消煮炉内，调节温度为100℃，然后以每半小时升高50℃升至420℃，至液体呈蓝绿色澄清透明后。再继续加热0.5h～1h。停止加热放冷，备用。同时做试剂空白试验。\n4.4.2 试样测定   安装好仪器，取上述消化液，按照凯氏定氮仪操作规程，启动装置，待反应完成后取下接收瓶。以硫酸标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至终点。如用A混合指示液，终点颜色为灰蓝色；如用B混合指示液，终点颜色为浅灰红色。同时空白消化液同上操作。\n4.5 结果计算\n试样中蛋白质的含量,按下式进行计算：\n\n式中：\nX－试样中粗蛋白的含量，%\nV1－试样消耗硫酸标准滴定液的体积，mL\nV2－试剂空白消耗硫酸标准滴定液的体积，mL\nC－硫酸标准滴定液的浓度，mol/L\nm－试样的质量，g\nF－氮换算为蛋白质的系数（纯乳与纯乳制品为6.38，一般食物为6.25）\n4.6以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。\n4.7标准：本品蛋白质（%）≥10.5。\n4.8精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n藜麦米原料质量标准 | STP-QA-（YL）004\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n藜麦米原料检验记录 | SOP-QC-（YL）004-R01\n\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2018.08.15 | SOP-QC-YL004-00\n全面更新修订 | 2023.10.18 | SOP-QC-（YL）004-01\n"
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    "file": "SOP-QC-（YL）005 白芸豆提取物检验操作规程.doc",
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      {
        "p": "目的：本文件规定了白芸豆提取物检验操作规程，便于检验。"
      },
      {
        "p": "范围：本文件适用于白芸豆提取物的验收与检验。"
      },
      {
        "p": "职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。"
      },
      {
        "p": "内容："
      },
      {
        "p": "品名：白芸豆提取物"
      },
      {
        "p": "引用标准：《植物提取物 白芸豆提取物 T/CCCMHPIE1.26》、《白芸豆质量标准》"
      },
      {
        "p": "1.感官检验"
      },
      {
        "p": "启开试样后，立即嗅其气味；另取试样适量置于白色瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽、外观，并检查有无异物。本品为白色至淡黄色细腻、均匀的粉末，无正常视力可见外来异物，具有白芸豆蛋白质特有气味，无异味。"
      },
      {
        "p": "2.理化指标"
      },
      {
        "p": "2.1鉴别"
      },
      {
        "p": "称取白芸豆提取物0.4g，加水10mL让其充分溶解，离心取上清液，取1mL上清液加入至试管中，并在试管中加入3mg茚三酮，摇匀，并加热煮沸3min，溶液显蓝紫色。"
      },
      {
        "p": "2.2淀粉酶抑制剂活性"
      },
      {
        "p": "2.2.1原理"
      },
      {
        "p": "α-淀粉酶抑制剂通过与哺乳动物α-淀粉酶形成可溶性的复合体，改变哺乳动物分泌的α-淀粉酶的构象，进而导致α-淀粉酶丧失分解淀粉的能力。利用淀粉溶液在碘-碘化钾作用下显蓝色，在一定浓度范围内，660nm处的吸光值和淀粉的量呈线性关系的特点，再根据加入α-淀粉酶抑制剂前后α-淀粉酶分解淀粉量的差值，即可计算出淀粉酶抑制剂的活性。"
      },
      {
        "p": "2.2.2试剂配制"
      },
      {
        "p": "2.2.2.1可溶性淀粉溶液（2mg/mL）：称取0.200g（精确至0.001g）可溶性淀粉（以绝干计）于烧杯中，用少量水调成浆状物，边搅拌边缓缓加入70mL沸水中，然后用水分次冲洗装淀粉的烧杯，洗液倒入其中，搅拌加热至完全透明，待冷却后定容至100mL。溶液现配现用。"
      },
      {
        "p": "2.2.2.2磷酸缓冲液（pH=6.0）：称取45.23g磷酸氢二钠（Na2HPO4•12H2O）和8.07g柠檬酸（C6H8O7•H2O），用水溶解并定容至1000mL。pH计校正后使用。"
      },
      {
        "p": "2.2.2.3碘液：称取11.0g碘和22.0g碘化钾，用少量水使碘完全溶解，定容至500mL，贮存于棕色瓶中备用，吸取上述溶液2.00mL，加入20.0g碘化钾，加水溶解并定容至500mL，贮存于棕色瓶中。"
      },
      {
        "p": "2.2.3仪器与设备"
      },
      {
        "p": "2.2.3.1分光光度计。"
      },
      {
        "p": "2.2.3.2电子分析天平。"
      },
      {
        "p": "2.2.3.3标准磨口带塞容量瓶：100mL、500mL。"
      },
      {
        "p": "2.2.3.4恒温水浴锅：控温精度±0.1℃。"
      },
      {
        "p": "2.2.3.5试管：25mm×200mm。"
      },
      {
        "p": "2.2.3.6标准移液管（2mL、10mL）、微量移液枪。"
      },
      {
        "p": "2.2.3.7秒表。"
      },
      {
        "p": "2.2.3.8 pH计：分度值0.05。"
      },
      {
        "p": "2.2.3.9离心机和离心管。"
      },
      {
        "p": "2.2.3.10超声波清洗仪。"
      },
      {
        "p": "2.2.4 淀粉标准曲线的建立"
      },
      {
        "p": "淀粉标准曲线的建立：按下表在各试管中依次加入试液，混匀。各取1mL分别加入10mL稀碘液中，混匀，在660nm下测定吸光度；同时以0号管作空白，以所取淀粉的质量（g）与相对应的吸光度进行回归分析，计算线性回归方程。"
      },
      {
        "p": "2.2.4.1淀粉标准曲线溶液配制"
      },
      {
        "table": [
          [
            "",
            "0号管",
            "1号管",
            "2号管",
            "3号管",
            "4号管",
            "5号管",
            "6号管",
            "7号管"
          ],
          [
            "淀粉溶液（mL）",
            "0",
            "1",
            "2",
            "3",
            "4",
            "5",
            "6",
            "7"
          ],
          [
            "蒸馏水（mL）",
            "7",
            "6",
            "5",
            "4",
            "3",
            "2",
            "1",
            "0"
          ],
          [
            "0.1mol/L\n\n盐酸溶液（mL）",
            "5",
            "5",
            "5",
            "5",
            "5",
            "5",
            "5",
            "5"
          ],
          [
            "磷酸缓冲液（mL）",
            "2.5",
            "2.5",
            "2.5",
            "2.5",
            "2.5",
            "2.5",
            "2.5",
            "2.5"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "2.2.4.2测定液的配制"
      },
      {
        "p": "2.2.4.2.1供试品溶液的制备：精密称取白芸豆提取物0.1g于容量瓶中，加水充分溶解，定容至100mL，放置30min，取上清液作为供试品溶液。"
      },
      {
        "p": "2.2.4.2.2猪胰淀粉酶标准液的制备：精密称取标准猪胰淀粉酶加蒸馏水制成0.15mg/mL的溶液，摇匀"
      },
      {
        "p": "备用。"
      },
      {
        "p": "2.2.4.2.3猪胰淀粉酶液（α-淀粉酶液）与白芸豆提取物结合溶液的制备：精密量取2.2.4.2.1和2.2.4.2.2各5mL，于37℃±0.2℃水浴中预热8min，临用前精密控制时间加入。"
      },
      {
        "p": "2.2.5白芸豆提取物淀粉酶抑制剂活性测定"
      },
      {
        "p": "2.2.5.1白芸豆提取物淀粉酶抑制剂活性测定：按下表依次吸取各溶液加入各试管中，混匀，将样品管在37℃水浴中准确反应5min，加入5mL 0.1mol/L稀盐酸终止反应。取上述溶液各1mL，加入10mL稀碘液中，摇匀，并以0号管作空白，在660nm波长下，测定吸光度（A），并记录数据。"
      },
      {
        "p": "2.2.5.2白芸豆提取物淀粉酶抑制剂活性测定时各溶液加入量表（单位：mL）"
      },
      {
        "table": [
          [
            "加入物",
            "空白管",
            "对照空白",
            "酶对照",
            "样品"
          ],
          [
            "磷酸缓冲液（pH=6.0）（mL）",
            "2.5",
            "2.5",
            "2.5",
            "2.5"
          ],
          [
            "水（mL）",
            "7",
            "2",
            "1",
            "0"
          ],
          [
            "淀粉溶液（mL）",
            "0",
            "5",
            "5",
            "5"
          ],
          [
            "猪胰淀粉酶（mL）",
            "0",
            "0",
            "1",
            "0"
          ],
          [
            "猪胰淀粉酶与供试品结合液（mL）",
            "0",
            "0",
            "0",
            "2"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "2.2.6 结果表述"
      },
      {
        "p": "白芸豆提取物淀粉酶抑制剂活性以U/g表示，按公式（E.1）计算。"
      },
      {
        "p": "M1——加抑制剂试管中剩余淀粉量（g）；"
      },
      {
        "p": "M2——不加抑制试管中剩余淀粉量（g）；"
      },
      {
        "p": "U——白芸豆提取物淀粉酶抑制剂活性（U/g）；"
      },
      {
        "p": "M取样量——白芸豆提取物的取样量（g）；"
      },
      {
        "p": "B——淀粉标准曲线回归方程中的斜率；"
      },
      {
        "p": "A1——淀粉酶对照品的吸光度；"
      },
      {
        "p": "A2——白芸豆提取物的吸光度；"
      },
      {
        "p": "342.3——麦芽糖的摩尔质量（g/mol）；"
      },
      {
        "p": "T——反应时间（min）；"
      },
      {
        "p": "F——样品的转化系数，1000；"
      },
      {
        "p": "10^(6)——摩尔与微摩尔的单位转化系数。"
      },
      {
        "p": "本品按干燥品计算，其淀粉酶抑制活性不得低于1000U/g。"
      },
      {
        "p": "2.3蛋白质（依据GB 5009.5）"
      },
      {
        "p": "2.3.1 仪器"
      },
      {
        "p": "2.3.1.1凯氏定氮仪"
      },
      {
        "p": "2.3.1.2分析天平 万分之一"
      },
      {
        "p": "2.3.1.3实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "2.3.2 试剂"
      },
      {
        "p": "2.3.2.1 硫酸铜（CuSO4·5H2O）"
      },
      {
        "p": "2.3.2.2 硫酸钾（K2SO4）"
      },
      {
        "p": "2.3.2.3 硫酸（H2SO4）"
      },
      {
        "p": "2.3.2.4 硼酸（H3BO3）"
      },
      {
        "p": "2.3.2.5 甲基红指示剂（C15H15N3O2）"
      },
      {
        "p": "2.3.2.6 溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）"
      },
      {
        "p": "2.3.2.7 亚甲基蓝指示剂（C16H18ClN3S·3H2O）"
      },
      {
        "p": "2.3.2.8 氢氧化钠（NaOH）"
      },
      {
        "p": "2.3.2.9 95%乙醇（C2H5OH）"
      },
      {
        "p": "2.3.3 试剂配制"
      },
      {
        "p": "2.3.3.1 硼酸溶液（20g/L）:称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "2.3.3.2 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠加水溶解后，放冷并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "2.3.3.3 硫酸标准滴定溶液（C(1/2H2SO4)=0.0500mol/L）"
      },
      {
        "p": "2.3.3.4 甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "2.3.3.5 亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "2.3.3.6 溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "2.3.3.7 A混合指示剂：2份甲基红乙醇溶液（1g/L）与1份亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）"
      },
      {
        "p": "2.3.3.8 B混合指示液：1份甲基红乙醇溶液（1g/L）与5份溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）临用时混合。"
      },
      {
        "p": "2.3.4 操作步骤"
      },
      {
        "p": "2.3.4.1 试样处理   称取约0.2g(精确至0.0001g)试样，移入干燥的消煮管中，加入0.40g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后于管口放一小漏斗。放入控温消煮炉内，调节温度为100℃，然后以每半小时升高50℃升至420℃，至液体呈蓝绿色澄清透明后。再继续加热0.5h～1h。停止加热放冷，备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "2.3.4.2 试样测定   安装好仪器，取上述消化液，按照凯氏定氮仪操作规程，启动装置，待反应完成后取下接收瓶。以硫酸标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至终点。如用A混合指示液，终点颜色为灰蓝色；如用B混合指示液，终点颜色为浅灰红色。同时空白消化液同上操作。"
      },
      {
        "p": "2.3.4.3 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中蛋白质的含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X－试样中蛋白质的含量，g/100g"
      },
      {
        "p": "V1－试样消耗硫酸标准滴定液的体积，mL"
      },
      {
        "p": "V2－试剂空白消耗硫酸标准滴定液的体积，mL"
      },
      {
        "p": "C－硫酸标准滴定液的浓度，mol/L"
      },
      {
        "p": "m－试样的质量，g"
      },
      {
        "p": "F－氮换算为蛋白质的系数（纯乳与纯乳制品为6.38，一般食物为6.25）"
      },
      {
        "p": "以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "2.3.5结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品蛋白质≥53.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "2.4 植物凝集素活性"
      },
      {
        "p": "2.4.1原理  植物凝集素是白芸豆原料中含有的一种为抵抗虫害而存在的一种天然产物，人体过多地食用会产生一定的凝血作用，故植物凝集素在白芸豆提取物中将作为杂质进行检查。植物凝集素活性测定方法根据植物凝集素的通用测定方法进行测定，用产生凝集活性的样品浓度表示凝集素活性。产生凝集活性的浓度越低表示样品凝集活性越强，反之，产生凝集活性的浓度越高表示样品凝集活性越弱。植物凝集素活性：用产生凝集活性的样品浓度表示凝集素活性的大小，单位为mg/mL。"
      },
      {
        "p": "2.4.2 仪器和设备"
      },
      {
        "p": "2.4.2.1 96 孔板塑料板"
      },
      {
        "p": "2.4.2.2 9 孔玻璃板"
      },
      {
        "p": "2.4.2.3 微量移液枪：20-200μL"
      },
      {
        "p": "2.4.3 试剂和材料"
      },
      {
        "p": "2.4.3.1 植物凝集素对照品"
      },
      {
        "p": "2.4.3.2 新鲜或醛化的人、兔或小鼠血液，经常规抗凝处理"
      },
      {
        "p": "2.4.3.3 磷酸二氢钾：分析纯"
      },
      {
        "p": "2.4.3.4 磷酸氢二钠：分析纯"
      },
      {
        "p": "2.4.3.5 氯化钠：分析纯"
      },
      {
        "p": "2.4.3.6 氯化钾：分析纯"
      },
      {
        "p": "2.4.3.7 生理盐水"
      },
      {
        "p": "2.4.4 溶液的配制"
      },
      {
        "p": "2.4.4.1 PBS试剂的配制"
      },
      {
        "p": "精密称取0.2g磷酸二氢钾（KH2PO4），1.42g磷酸氢二钠（Na2HPO4），8g 氯化钠（NaCl），"
      },
      {
        "p": "0.2g氯化钾（KCl）加水200mL溶解，并稀释定容至1000mL备用。"
      },
      {
        "p": "2.4.4.2 血球细胞溶液"
      },
      {
        "p": "红细胞悬液（新鲜或醛化的人、兔或小鼠血液，经常规抗凝处理后保存在PBS溶液中）使用前加入PBS溶液混匀，3000转/min离心5min，弃上清液，同法反复4～5次。将最后一次离心后所得细胞液用生理盐水稀释至浓度为3%～4%。"
      },
      {
        "p": "2.4.4.3 样品溶液"
      },
      {
        "p": "精密称取白芸豆提取物粉末0.4g，加PBS 10mL混匀3min，离心10min（5000转/min）。取上清液1mL加入PBS试剂稀释至10mL备用。"
      },
      {
        "p": "2.4.4.4 对照溶液"
      },
      {
        "p": "取植物凝集素对照品，配制成浓度为1mg/mL 的溶液，放冰箱备用。"
      },
      {
        "p": "2.4.5 检查"
      },
      {
        "p": "2.4.5.1 样品溶液稀释"
      },
      {
        "p": "取样品溶液100μL，加入96孔板第一孔板中，在第一孔板中加入100μL PBS溶液，反复吹打混匀后，取出100μL稀释溶液至第二孔板中，再加入100μLPBS溶液，反复吹打后取100μL混合溶液至第三孔板中，依此操作，倍比稀释，至第7孔板为止。"
      },
      {
        "p": "2.4.5.2 样品溶液与植物凝集素结合"
      },
      {
        "p": "另取9孔玻璃板，将96孔板中第一孔中溶液取50μL加至9孔板的第一孔，96孔板中第二孔溶液取50μL至玻璃板的第二孔，依此操作。加至第7孔板。在9孔玻璃板中的第8孔板中加入50μL的植物凝集素对照溶液，第9孔板中加入50μLPBS 溶液作为空白对照。然后在9孔玻璃板每孔中加入配置好的血球细胞溶液50μL，混匀静置。静置1h～2h后，观察各孔凝集情况。"
      },
      {
        "p": "2.4.5.3 样品与植物凝集素结合时各孔样品浓度见下表"
      },
      {
        "p": "各孔中样品的稀释度及样品浓度"
      },
      {
        "table": [
          [
            "板号",
            "1",
            "2",
            "3",
            "4",
            "5",
            "6",
            "7",
            "PHA对照",
            "PBS对照"
          ],
          [
            "稀释度",
            "1/4",
            "1/8",
            "1/16",
            "1/32",
            "1/64",
            "1/128",
            "1/256",
            "-",
            "-"
          ],
          [
            "浓度\n\nmg/mL",
            "0",
            "0.5",
            "0.25",
            "0.125",
            "0.0625",
            "0.03125",
            "0.015625",
            "0.5905",
            "0"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "2.4.6 限度要求  凝集素的活性不得低于0.25mg/mL，9孔板第三孔之后不得出现凝集现象。"
      },
      {
        "p": "2.5 水分 （依据GB 5009.3）"
      },
      {
        "p": "2.5.1 仪器"
      },
      {
        "p": "2.5.1.1万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "2.5.1.2烘箱。"
      },
      {
        "p": "2.5.1.3玻璃制称量瓶。"
      },
      {
        "p": "2.5.1.4干燥器：内附有效干燥剂。"
      },
      {
        "p": "2.5.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "2.5.2.1取扁形称量瓶，置于105℃烘箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好。置于干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "2.5.2.2将混合均匀的试样迅速磨细，称取2g试样，平铺于干燥至恒重的玻璃制称量瓶中，试样厚度不超过5mm，加盖，精密称量后，置于105℃烘箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2～4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后在放入105℃烘箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作恒重。"
      },
      {
        "p": "注:两次恒重值在最后计算中,取质量较小的次称量值。"
      },
      {
        "p": "2.5.3计算"
      },
      {
        "p": "试样中水分含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X ——试样中水分的含量，单位为克每百克(g/100g)；"
      },
      {
        "p": "m1 ——称量瓶和试样干燥前的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m2 ——称量瓶和试样干燥后的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m0 ——称量瓶的质量，g。"
      },
      {
        "p": "2.5.4 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "2.5.5 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分≤10.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "2.6 灰分（依据GB 5009.4）"
      },
      {
        "p": "2.6.1 仪器"
      },
      {
        "p": "2.6.1.1 箱式电炉"
      },
      {
        "p": "2.6.1.2 分析天平"
      },
      {
        "p": "2.6.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "2.6.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2mL，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "2.6.3计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "w0为供试品的重量,g；"
      },
      {
        "p": "w1为坩埚恒重后的重量,g；"
      },
      {
        "p": "w2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量,g。"
      },
      {
        "p": "2.6.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品总灰分≤6.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。"
      },
      {
        "p": "2.7 砷 （依据GB 5009.11）"
      },
      {
        "p": "氢化物发生原子荧光光谱法"
      },
      {
        "p": "2.7.1 试剂"
      },
      {
        "p": "2.7.1.1氢氧化钠（NaOH）。"
      },
      {
        "p": "2.7.1.2氢氧化钾（KOH）。"
      },
      {
        "p": "2.7.1.3硼氢化钾（KBH4）。"
      },
      {
        "p": "2.7.1.4硫脲（CH4N2O2S）。"
      },
      {
        "p": "2.7.1.5盐酸（HCl）。"
      },
      {
        "p": "2.7.1.6硝酸（HNO3）。"
      },
      {
        "p": "2.7.1.7硫酸（H2SO4）。"
      },
      {
        "p": "2.7.1.8高氯酸（HClO4）。"
      },
      {
        "p": "2.7.1.9抗坏血酸（C6H8O6）。"
      },
      {
        "p": "2.7.2 试剂配制"
      },
      {
        "p": "2.7.2.1氢氧化钠溶液（5g/L）：称取5.0g氢氧化钠，溶于纯化水并稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "2.7.2.2硼氢化钾溶液（20g/L）：称取20.0g硼氢化钾，溶于1000mL5g/L氢氧化钠溶液中，混匀。"
      },
      {
        "p": "2.7.2.3硫脲+抗坏血酸溶液：称取10.0g硫脲，加约80mL纯化水，加热溶解，待冷却后加入10.0g抗坏血酸，稀释至100mL。现用现配。"
      },
      {
        "p": "2.7.2.4盐酸溶液（5+95）：量取5mL盐酸，缓缓倒入95mL纯化水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "2.7.2.5硫酸溶液（1+9）：量取100mL硫酸，缓缓倒入900mL纯化水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "2.7.3 标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "2.7.3.1砷标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "2.7.3.2砷标准使用液（10μg/mL）：吸取1.0mL砷标准储备液（1000μg/mL）于100mL"
      },
      {
        "p": "容量瓶中，用硝酸溶液（5+95）稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10μg/mL。"
      },
      {
        "p": "2.7.4 仪器和设备"
      },
      {
        "p": "注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+4）浸泡过夜，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。"
      },
      {
        "p": "2.7.4.1原子荧光光谱仪。"
      },
      {
        "p": "2.7.4.2万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "2.7.4.3电热板。"
      },
      {
        "p": "2.7.5 操作步骤"
      },
      {
        "p": "2.7.5.1试样处理"
      },
      {
        "p": "湿法消解：称取0.5g试样，置于100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加硝酸20mL，高氯酸4mL，硫酸1.25mL，放置过夜。次日置于电热板上加热消解。若消解液处理至1mL左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5mL，在消解至2mL左右，如此反复两三次，注意避免炭化。继续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。冷却，加水25mL，再蒸发至冒硫酸白烟。冷却，用水将内溶物转入25mL容量瓶中，加入硫脲+抗坏血酸溶液2mL，补加水至刻度，混匀，放置30min，待测。按同一操作方法作空白试验。"
      },
      {
        "p": "2.7.5.2仪器参考条件"
      },
      {
        "p": "负高压：260V；砷空心阴极灯：50mA～80mA；载气：氩气；载气流速：500mL/min；屏蔽气流速：800mL/min；测量方式：荧光强度；读数方式：峰面积。"
      },
      {
        "p": "2.7.5.3标准曲线制作"
      },
      {
        "p": "取25mL容量瓶，依次准确加入1.00μg/mL砷标准使用液0.00mL、0.10mL、0.25mL、0.50mL、1.5mL和3.0mL（分别相当于砷浓度0.0ng/mL、4.0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、60ng/mL、120ng/mL），各加硫酸溶液（1+9）12.5mL，硫脲+抗坏血酸溶液2mL，补加水至刻度，混匀后放置30min后测定。"
      },
      {
        "p": "仪器预热稳定后，将试剂空白、标准系列溶液依次引入仪器进行原子荧光强度的测定。以原子荧光强度为纵坐标，砷浓度为横坐标绘制标准曲线，得到回归方程。"
      },
      {
        "p": "2.7.5.4试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "相同条件下，将样品溶液分别引入仪器进行测定。根据回归方程计算出样品中总砷元素的浓度。"
      },
      {
        "p": "2.7.5.5分析结果的表达"
      },
      {
        "p": "试样中砷含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X——试样中砷的含量，mg/kg；"
      },
      {
        "p": "c——试样被测液中砷的测定浓度，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "c0——试样空白消化液中砷的测定浓度，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "V——试样消化液总体积，mL；"
      },
      {
        "p": "m——试样质量，g；"
      },
      {
        "p": "1000——换算系数。"
      },
      {
        "p": "计算结果保留两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "2.7.6精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%"
      },
      {
        "p": "2.7.7结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品砷（以As计）≤0.5mg/kg。"
      },
      {
        "p": "2.8 铅（依据GB 5009.12）"
      },
      {
        "p": "石墨炉原子吸收光谱法"
      },
      {
        "p": "2.8.1 试剂"
      },
      {
        "p": "2.8.1.1硝酸（HNO3）。"
      },
      {
        "p": "2.8.1.2磷酸二氢铵（NH4H2PO4）。"
      },
      {
        "p": "2.8.1.3硝酸镁（Mg（NO3）2）。"
      },
      {
        "p": "2.8.2 试剂配制"
      },
      {
        "p": "2.8.2.1硝酸溶液（5+95）：量取50mL硝酸，缓慢加入到950mL纯化水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "2.8.2.2硝酸溶液（1+9）：量取50mL硝酸，缓慢加入到450mL纯化水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "2.8.2.3磷酸二氢铵-硝酸镁溶液：称取0.02g硝酸镁，加少量硝酸溶液（1+9）溶解后，再加入2g磷酸二氢铵，溶解后用硝酸溶液（5+95）定容至100mL，混匀。"
      },
      {
        "p": "2.8.3标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "2.8.3.1铅标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "2.8.3.2铅标准中间液（1mg/L）：精密量取铅单元素标准溶液适量，用硝酸溶液（5+95）溶液稀释，制成每lL含铅（Pb）1mg的溶液，即得(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "2.8.3.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准贮备液适量，用硝酸溶液（5+95）溶液制成每lmL分别含铅0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L和40.0μg/L的溶液。"
      },
      {
        "p": "注：可根据仪器的灵敏度和样品中铅的实际含量确定铅标准系列溶液中铅的质量浓度。"
      },
      {
        "p": "2.8.4 仪器和设备"
      },
      {
        "p": "注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。"
      },
      {
        "p": "2.8.4.1原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯。"
      },
      {
        "p": "2.8.4.2万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "2.8.4.3消解仪。"
      },
      {
        "p": "2.8.4.4微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。"
      },
      {
        "p": "2.8.5操作步骤"
      },
      {
        "p": "2.8.5.1试样制备"
      },
      {
        "p": "在采样和试样制备过程中，应避免试样污染。"
      },
      {
        "p": "2.8.5.2试样前处理"
      },
      {
        "p": "微波消解"
      },
      {
        "p": "精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸，按照下系列条件微波消解："
      },
      {
        "table": [
          [
            "步骤",
            "设定温度/℃",
            "升温时间/min",
            "恒温时间/min"
          ],
          [
            "1",
            "120",
            "5",
            "5"
          ],
          [
            "2",
            "160",
            "5",
            "10"
          ],
          [
            "3",
            "180",
            "5",
            "10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "2.8.6 测定"
      },
      {
        "p": "2.8.6.1仪器参考条件如下："
      },
      {
        "table": [
          [
            "元素",
            "波长nm",
            "狭缝nm",
            "灯电流mA",
            "干燥",
            "灰化",
            "原子化"
          ],
          [
            "铅",
            "283.3",
            "0.5",
            "8～12",
            "85℃～120℃/40s～50s",
            "750℃\n\n/20s～30s",
            "2300℃\n\n/4s～5s"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "2.8.6.2标准曲线的制作"
      },
      {
        "p": "按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵-硝酸镁溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。"
      },
      {
        "p": "2.8.6.3试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "在与测定标准溶液相同的条件下，将10μL空白溶液或试样溶液和5μL磷酸二氢铵-硝酸镁溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，与标准系列比较定量。"
      },
      {
        "p": "2.8.7 分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中铅的含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X——试样中铅的含量，mg/kg。"
      },
      {
        "p": "ρ——试样溶液中铅的浓度，μg/L。"
      },
      {
        "p": "ρ0——空白溶液中铅的浓度，μg/L。"
      },
      {
        "p": "V——试样消化液的定容体积，mL。"
      },
      {
        "p": "m——试样称样量或移取体积，g。"
      },
      {
        "p": "1000——换算系数。"
      },
      {
        "p": "当铅含量≥1.00mg/kg，计算结果保留三位有效数字；当铅含量＜1.00mg/kg，计算结果保留两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "2.8.8 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%。"
      },
      {
        "p": "2.8.9 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。"
      },
      {
        "p": "2.9 汞（依据GB 5009.17）"
      },
      {
        "p": "2.9.1 试剂"
      },
      {
        "p": "2.9.1.1硝酸（HNO3）。"
      },
      {
        "p": "2.9.1.2硫酸（H2SO4）。"
      },
      {
        "p": "2.9.1.3氢氧化钠（NaOH）。"
      },
      {
        "p": "2.9.1.4硼氢化钾（KBH4）。"
      },
      {
        "p": "2.9.2 试剂配制"
      },
      {
        "p": "2.9.2.1硝酸溶液（1+9）：量取50mL硝酸，缓缓加入450mL纯化水中。"
      },
      {
        "p": "2.9.2.2硝酸溶液（5+95）：量取5mL硝酸，缓缓加入95mL纯化水中。"
      },
      {
        "p": "2.9.2.3氢氧化钠溶液（5g/L）：称取5.0g氢氧化钠，纯化水溶解并定容至1000mL，混匀。"
      },
      {
        "p": "2.9.2.4硼氢化钾溶液（5g/L）：称取5.0g硼氢化钾，用5g/L的氢氧化钠溶液溶解并定容至1000mL，混匀。现用现配。"
      },
      {
        "p": "2.9.2.5重铬酸钾的硝酸溶液（0.5g/L）：称取0.05g重铬酸钾溶于100mL硝酸溶液（5+95）中。"
      },
      {
        "p": "2.9.2.6盐酸溶液（5+95）：量取5mL盐酸，缓缓倒入95mL纯化水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "2.9.3 标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "2.9.3.1汞标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "2.9.3.2汞标准使用液（1μg/mL）：吸取0.1mL汞标准储备液（1000μg/mL）于100mL容量瓶中，用盐酸溶液（5+95）稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为1μg/mL。"
      },
      {
        "p": "2.9.4 仪器和设备"
      },
      {
        "p": "注：玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需以硝酸溶液（1+4）浸泡24h，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。"
      },
      {
        "p": "2.9.4.1原子荧光光谱仪。"
      },
      {
        "table": [
          [
            "步骤",
            "设定温度/℃",
            "升温时间/min",
            "恒温时间/min"
          ],
          [
            "1",
            "120",
            "5",
            "5"
          ],
          [
            "2",
            "160",
            "5",
            "10"
          ],
          [
            "3",
            "180",
            "5",
            "10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "2.9.4.2万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "2.9.4.3微波消解仪。"
      },
      {
        "p": "2.9.4.4超声清洗器。"
      },
      {
        "p": "2.9.5 分析步骤"
      },
      {
        "p": "2.9.5.1试样消解"
      },
      {
        "p": "微波消解法：精密称取试样0.5g于消解罐中，加入5mL硝酸，加盖放置过夜，旋紧罐盖，按照下列条件进行微波消解："
      },
      {
        "p": "冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，用少量去离子水冲洗内盖，将消解罐放在超声清洗器中，超声脱气5min，赶去棕色气体，取出消解内罐，将消化液转移至25mL塑料容量瓶中，用少量去离子水分3次洗涤内罐，洗涤液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作空白试验。"
      },
      {
        "p": "2.9.5.2仪器参考条件"
      },
      {
        "p": "光电倍增管负高压：240V；汞空心阴极灯电流：30mA；原子化器温度：300℃；载气流速：500mL/min；屏蔽气流速：1000mL/min。"
      },
      {
        "p": "2.9.5.3分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中汞含量，按下式计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X——试样中汞的含量，mg/kg；"
      },
      {
        "p": "c——测定样液中汞的含量，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "c0——空白消化液中汞的含量，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "V——试样消化液总体积，mL；"
      },
      {
        "p": "m——试样质量，g；"
      },
      {
        "p": "1000——换算系数。"
      },
      {
        "p": "计算结果保留两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "2.9.6精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的20%。"
      },
      {
        "p": "2.9.7 结果判定"
      },
      {
        "p": "本品汞（以Hg计）≤0.5mg/kg。"
      },
      {
        "p": "2.10 黄曲霉毒素 B1"
      },
      {
        "p": "按《中华人民共和国药典（2020版）》第四部通则 2351 黄曲霉毒素 B1测定法进行测定。黄曲霉毒素 B1/(μg/kg)≤5.0"
      },
      {
        "p": "2.11 六六六"
      },
      {
        "p": "按照GB 5009.19中规定的方法进行测定。 六六六（HCB）≤0.05mg/kg。"
      },
      {
        "p": "2.12 滴滴涕"
      },
      {
        "p": "按照 GB5009.19中规定的方法进行测定。滴滴涕（DDT）≤0.05mg/kg。"
      },
      {
        "p": "3.3 微生物指标"
      },
      {
        "p": "3.3.1 菌落总数"
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      {
        "p": "按 GB 4789.2中规定的方法进行检验。菌落总数/≤1000CFU/g。"
      },
      {
        "p": "3.3.2 霉菌及酵母菌数"
      },
      {
        "p": "按 GB 4789.15中规定的方法进行检验。霉菌和酵母≤50CFU/g。"
      },
      {
        "p": "3.3.3 大肠菌群"
      },
      {
        "p": "按 GB 4789.3中规定的方法进行检验。 大肠菌群≤0.92MPN/g。"
      },
      {
        "p": "3.3.5 沙门氏菌"
      },
      {
        "p": "按 GB 4789.4中规定的方法进行检验。 沙门氏菌不得检出。"
      },
      {
        "p": "3.3.6 金黄色葡萄球菌"
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      {
        "p": "按 GB 4789.10中规定的方法进行检验。 金黄色葡萄球菌不得检出。"
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    "text": "文件名称 | 白芸豆提取物检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）005-02\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：本文件规定了白芸豆提取物检验操作规程，便于检验。\n范围：本文件适用于白芸豆提取物的验收与检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n品名：白芸豆提取物\n引用标准：《植物提取物 白芸豆提取物 T/CCCMHPIE1.26》、《白芸豆质量标准》\n1.感官检验\n启开试样后，立即嗅其气味；另取试样适量置于白色瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽、外观，并检查有无异物。本品为白色至淡黄色细腻、均匀的粉末，无正常视力可见外来异物，具有白芸豆蛋白质特有气味，无异味。\n2.理化指标\n2.1鉴别\n称取白芸豆提取物0.4g，加水10mL让其充分溶解，离心取上清液，取1mL上清液加入至试管中，并在试管中加入3mg茚三酮，摇匀，并加热煮沸3min，溶液显蓝紫色。\n2.2淀粉酶抑制剂活性\n2.2.1原理\nα-淀粉酶抑制剂通过与哺乳动物α-淀粉酶形成可溶性的复合体，改变哺乳动物分泌的α-淀粉酶的构象，进而导致α-淀粉酶丧失分解淀粉的能力。利用淀粉溶液在碘-碘化钾作用下显蓝色，在一定浓度范围内，660nm处的吸光值和淀粉的量呈线性关系的特点，再根据加入α-淀粉酶抑制剂前后α-淀粉酶分解淀粉量的差值，即可计算出淀粉酶抑制剂的活性。\n2.2.2试剂配制\n2.2.2.1可溶性淀粉溶液（2mg/mL）：称取0.200g（精确至0.001g）可溶性淀粉（以绝干计）于烧杯中，用少量水调成浆状物，边搅拌边缓缓加入70mL沸水中，然后用水分次冲洗装淀粉的烧杯，洗液倒入其中，搅拌加热至完全透明，待冷却后定容至100mL。溶液现配现用。\n2.2.2.2磷酸缓冲液（pH=6.0）：称取45.23g磷酸氢二钠（Na2HPO4•12H2O）和8.07g柠檬酸（C6H8O7•H2O），用水溶解并定容至1000mL。pH计校正后使用。\n2.2.2.3碘液：称取11.0g碘和22.0g碘化钾，用少量水使碘完全溶解，定容至500mL，贮存于棕色瓶中备用，吸取上述溶液2.00mL，加入20.0g碘化钾，加水溶解并定容至500mL，贮存于棕色瓶中。\n2.2.3仪器与设备\n2.2.3.1分光光度计。\n2.2.3.2电子分析天平。\n2.2.3.3标准磨口带塞容量瓶：100mL、500mL。\n2.2.3.4恒温水浴锅：控温精度±0.1℃。\n2.2.3.5试管：25mm×200mm。\n2.2.3.6标准移液管（2mL、10mL）、微量移液枪。\n2.2.3.7秒表。\n2.2.3.8 pH计：分度值0.05。\n2.2.3.9离心机和离心管。\n2.2.3.10超声波清洗仪。\n2.2.4 淀粉标准曲线的建立\n淀粉标准曲线的建立：按下表在各试管中依次加入试液，混匀。各取1mL分别加入10mL稀碘液中，混匀，在660nm下测定吸光度；同时以0号管作空白，以所取淀粉的质量（g）与相对应的吸光度进行回归分析，计算线性回归方程。\n2.2.4.1淀粉标准曲线溶液配制\n | 0号管 | 1号管 | 2号管 | 3号管 | 4号管 | 5号管 | 6号管 | 7号管\n淀粉溶液（mL） | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7\n蒸馏水（mL） | 7 | 6 | 5 | 4 | 3 | 2 | 1 | 0\n0.1mol/L\n\n盐酸溶液（mL） | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5\n磷酸缓冲液（mL） | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5\n2.2.4.2测定液的配制\n2.2.4.2.1供试品溶液的制备：精密称取白芸豆提取物0.1g于容量瓶中，加水充分溶解，定容至100mL，放置30min，取上清液作为供试品溶液。\n2.2.4.2.2猪胰淀粉酶标准液的制备：精密称取标准猪胰淀粉酶加蒸馏水制成0.15mg/mL的溶液，摇匀\n备用。\n2.2.4.2.3猪胰淀粉酶液（α-淀粉酶液）与白芸豆提取物结合溶液的制备：精密量取2.2.4.2.1和2.2.4.2.2各5mL，于37℃±0.2℃水浴中预热8min，临用前精密控制时间加入。\n2.2.5白芸豆提取物淀粉酶抑制剂活性测定\n2.2.5.1白芸豆提取物淀粉酶抑制剂活性测定：按下表依次吸取各溶液加入各试管中，混匀，将样品管在37℃水浴中准确反应5min，加入5mL 0.1mol/L稀盐酸终止反应。取上述溶液各1mL，加入10mL稀碘液中，摇匀，并以0号管作空白，在660nm波长下，测定吸光度（A），并记录数据。\n2.2.5.2白芸豆提取物淀粉酶抑制剂活性测定时各溶液加入量表（单位：mL）\n加入物 | 空白管 | 对照空白 | 酶对照 | 样品\n磷酸缓冲液（pH=6.0）（mL） | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5\n水（mL） | 7 | 2 | 1 | 0\n淀粉溶液（mL） | 0 | 5 | 5 | 5\n猪胰淀粉酶（mL） | 0 | 0 | 1 | 0\n猪胰淀粉酶与供试品结合液（mL） | 0 | 0 | 0 | 2\n2.2.6 结果表述\n白芸豆提取物淀粉酶抑制剂活性以U/g表示，按公式（E.1）计算。\nM1——加抑制剂试管中剩余淀粉量（g）；\nM2——不加抑制试管中剩余淀粉量（g）；\nU——白芸豆提取物淀粉酶抑制剂活性（U/g）；\nM取样量——白芸豆提取物的取样量（g）；\nB——淀粉标准曲线回归方程中的斜率；\nA1——淀粉酶对照品的吸光度；\nA2——白芸豆提取物的吸光度；\n342.3——麦芽糖的摩尔质量（g/mol）；\nT——反应时间（min）；\nF——样品的转化系数，1000；\n10^(6)——摩尔与微摩尔的单位转化系数。\n本品按干燥品计算，其淀粉酶抑制活性不得低于1000U/g。\n2.3蛋白质（依据GB 5009.5）\n2.3.1 仪器\n2.3.1.1凯氏定氮仪\n2.3.1.2分析天平 万分之一\n2.3.1.3实验室常用玻璃仪器\n2.3.2 试剂\n2.3.2.1 硫酸铜（CuSO4·5H2O）\n2.3.2.2 硫酸钾（K2SO4）\n2.3.2.3 硫酸（H2SO4）\n2.3.2.4 硼酸（H3BO3）\n2.3.2.5 甲基红指示剂（C15H15N3O2）\n2.3.2.6 溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）\n2.3.2.7 亚甲基蓝指示剂（C16H18ClN3S·3H2O）\n2.3.2.8 氢氧化钠（NaOH）\n2.3.2.9 95%乙醇（C2H5OH）\n2.3.3 试剂配制\n2.3.3.1 硼酸溶液（20g/L）:称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。\n2.3.3.2 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠加水溶解后，放冷并稀释至100mL。\n2.3.3.3 硫酸标准滴定溶液（C(1/2H2SO4)=0.0500mol/L）\n2.3.3.4 甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇并稀释至100mL。\n2.3.3.5 亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇并稀释至100mL。\n2.3.3.6 溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。\n2.3.3.7 A混合指示剂：2份甲基红乙醇溶液（1g/L）与1份亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）\n2.3.3.8 B混合指示液：1份甲基红乙醇溶液（1g/L）与5份溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）临用时混合。\n2.3.4 操作步骤\n2.3.4.1 试样处理   称取约0.2g(精确至0.0001g)试样，移入干燥的消煮管中，加入0.40g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后于管口放一小漏斗。放入控温消煮炉内，调节温度为100℃，然后以每半小时升高50℃升至420℃，至液体呈蓝绿色澄清透明后。再继续加热0.5h～1h。停止加热放冷，备用。同时做试剂空白试验。\n2.3.4.2 试样测定   安装好仪器，取上述消化液，按照凯氏定氮仪操作规程，启动装置，待反应完成后取下接收瓶。以硫酸标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至终点。如用A混合指示液，终点颜色为灰蓝色；如用B混合指示液，终点颜色为浅灰红色。同时空白消化液同上操作。\n2.3.4.3 结果计算\n试样中蛋白质的含量，按下式进行计算：\n式中：\nX－试样中蛋白质的含量，g/100g\nV1－试样消耗硫酸标准滴定液的体积，mL\nV2－试剂空白消耗硫酸标准滴定液的体积，mL\nC－硫酸标准滴定液的浓度，mol/L\nm－试样的质量，g\nF－氮换算为蛋白质的系数（纯乳与纯乳制品为6.38，一般食物为6.25）\n以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。\n2.3.5结果与判定\n本品蛋白质≥53.0g/100g。\n精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n2.4 植物凝集素活性\n2.4.1原理  植物凝集素是白芸豆原料中含有的一种为抵抗虫害而存在的一种天然产物，人体过多地食用会产生一定的凝血作用，故植物凝集素在白芸豆提取物中将作为杂质进行检查。植物凝集素活性测定方法根据植物凝集素的通用测定方法进行测定，用产生凝集活性的样品浓度表示凝集素活性。产生凝集活性的浓度越低表示样品凝集活性越强，反之，产生凝集活性的浓度越高表示样品凝集活性越弱。植物凝集素活性：用产生凝集活性的样品浓度表示凝集素活性的大小，单位为mg/mL。\n2.4.2 仪器和设备\n2.4.2.1 96 孔板塑料板\n2.4.2.2 9 孔玻璃板\n2.4.2.3 微量移液枪：20-200μL\n2.4.3 试剂和材料\n2.4.3.1 植物凝集素对照品\n2.4.3.2 新鲜或醛化的人、兔或小鼠血液，经常规抗凝处理\n2.4.3.3 磷酸二氢钾：分析纯\n2.4.3.4 磷酸氢二钠：分析纯\n2.4.3.5 氯化钠：分析纯\n2.4.3.6 氯化钾：分析纯\n2.4.3.7 生理盐水\n2.4.4 溶液的配制\n2.4.4.1 PBS试剂的配制\n精密称取0.2g磷酸二氢钾（KH2PO4），1.42g磷酸氢二钠（Na2HPO4），8g 氯化钠（NaCl），\n0.2g氯化钾（KCl）加水200mL溶解，并稀释定容至1000mL备用。\n2.4.4.2 血球细胞溶液\n红细胞悬液（新鲜或醛化的人、兔或小鼠血液，经常规抗凝处理后保存在PBS溶液中）使用前加入PBS溶液混匀，3000转/min离心5min，弃上清液，同法反复4～5次。将最后一次离心后所得细胞液用生理盐水稀释至浓度为3%～4%。\n2.4.4.3 样品溶液\n精密称取白芸豆提取物粉末0.4g，加PBS 10mL混匀3min，离心10min（5000转/min）。取上清液1mL加入PBS试剂稀释至10mL备用。\n2.4.4.4 对照溶液\n取植物凝集素对照品，配制成浓度为1mg/mL 的溶液，放冰箱备用。\n2.4.5 检查\n2.4.5.1 样品溶液稀释\n取样品溶液100μL，加入96孔板第一孔板中，在第一孔板中加入100μL PBS溶液，反复吹打混匀后，取出100μL稀释溶液至第二孔板中，再加入100μLPBS溶液，反复吹打后取100μL混合溶液至第三孔板中，依此操作，倍比稀释，至第7孔板为止。\n2.4.5.2 样品溶液与植物凝集素结合\n另取9孔玻璃板，将96孔板中第一孔中溶液取50μL加至9孔板的第一孔，96孔板中第二孔溶液取50μL至玻璃板的第二孔，依此操作。加至第7孔板。在9孔玻璃板中的第8孔板中加入50μL的植物凝集素对照溶液，第9孔板中加入50μLPBS 溶液作为空白对照。然后在9孔玻璃板每孔中加入配置好的血球细胞溶液50μL，混匀静置。静置1h～2h后，观察各孔凝集情况。\n2.4.5.3 样品与植物凝集素结合时各孔样品浓度见下表\n各孔中样品的稀释度及样品浓度\n板号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | PHA对照 | PBS对照\n稀释度 | 1/4 | 1/8 | 1/16 | 1/32 | 1/64 | 1/128 | 1/256 | - | -\n浓度\n\nmg/mL | 0 | 0.5 | 0.25 | 0.125 | 0.0625 | 0.03125 | 0.015625 | 0.5905 | 0\n2.4.6 限度要求  凝集素的活性不得低于0.25mg/mL，9孔板第三孔之后不得出现凝集现象。\n2.5 水分 （依据GB 5009.3）\n2.5.1 仪器\n2.5.1.1万级分析天平。\n2.5.1.2烘箱。\n2.5.1.3玻璃制称量瓶。\n2.5.1.4干燥器：内附有效干燥剂。\n2.5.2 操作步骤\n2.5.2.1取扁形称量瓶，置于105℃烘箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好。置于干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。\n2.5.2.2将混合均匀的试样迅速磨细，称取2g试样，平铺于干燥至恒重的玻璃制称量瓶中，试样厚度不超过5mm，加盖，精密称量后，置于105℃烘箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2～4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后在放入105℃烘箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作恒重。\n注:两次恒重值在最后计算中,取质量较小的次称量值。\n2.5.3计算\n试样中水分含量，按下式进行计算：\n\n式中：\nX ——试样中水分的含量，单位为克每百克(g/100g)；\nm1 ——称量瓶和试样干燥前的质量，g；\nm2 ——称量瓶和试样干燥后的质量，g；\nm0 ——称量瓶的质量，g。\n2.5.4 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n2.5.5 结果与判定\n本品水分≤10.0g/100g。\n2.6 灰分（依据GB 5009.4）\n2.6.1 仪器\n2.6.1.1 箱式电炉\n2.6.1.2 分析天平\n2.6.1.3 实验室常用玻璃仪器\n2.6.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2mL，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n2.6.3计算\n\n\n式中：\nw0为供试品的重量,g；\nw1为坩埚恒重后的重量,g；\nw2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量,g。\n2.6.4结果与判定\n本品总灰分≤6.0g/100g。\n精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。\n2.7 砷 （依据GB 5009.11）\n氢化物发生原子荧光光谱法\n2.7.1 试剂\n2.7.1.1氢氧化钠（NaOH）。\n2.7.1.2氢氧化钾（KOH）。\n2.7.1.3硼氢化钾（KBH4）。\n2.7.1.4硫脲（CH4N2O2S）。\n2.7.1.5盐酸（HCl）。\n2.7.1.6硝酸（HNO3）。\n2.7.1.7硫酸（H2SO4）。\n2.7.1.8高氯酸（HClO4）。\n2.7.1.9抗坏血酸（C6H8O6）。\n2.7.2 试剂配制\n2.7.2.1氢氧化钠溶液（5g/L）：称取5.0g氢氧化钠，溶于纯化水并稀释至1000mL。\n2.7.2.2硼氢化钾溶液（20g/L）：称取20.0g硼氢化钾，溶于1000mL5g/L氢氧化钠溶液中，混匀。\n2.7.2.3硫脲+抗坏血酸溶液：称取10.0g硫脲，加约80mL纯化水，加热溶解，待冷却后加入10.0g抗坏血酸，稀释至100mL。现用现配。\n2.7.2.4盐酸溶液（5+95）：量取5mL盐酸，缓缓倒入95mL纯化水中，混匀。\n2.7.2.5硫酸溶液（1+9）：量取100mL硫酸，缓缓倒入900mL纯化水中，混匀。\n2.7.3 标准溶液配制\n2.7.3.1砷标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质(0～5℃贮存）。\n2.7.3.2砷标准使用液（10μg/mL）：吸取1.0mL砷标准储备液（1000μg/mL）于100mL\n容量瓶中，用硝酸溶液（5+95）稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10μg/mL。\n2.7.4 仪器和设备\n注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+4）浸泡过夜，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。\n2.7.4.1原子荧光光谱仪。\n2.7.4.2万级分析天平。\n2.7.4.3电热板。\n2.7.5 操作步骤\n2.7.5.1试样处理\n湿法消解：称取0.5g试样，置于100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加硝酸20mL，高氯酸4mL，硫酸1.25mL，放置过夜。次日置于电热板上加热消解。若消解液处理至1mL左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5mL，在消解至2mL左右，如此反复两三次，注意避免炭化。继续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。冷却，加水25mL，再蒸发至冒硫酸白烟。冷却，用水将内溶物转入25mL容量瓶中，加入硫脲+抗坏血酸溶液2mL，补加水至刻度，混匀，放置30min，待测。按同一操作方法作空白试验。\n2.7.5.2仪器参考条件\n负高压：260V；砷空心阴极灯：50mA～80mA；载气：氩气；载气流速：500mL/min；屏蔽气流速：800mL/min；测量方式：荧光强度；读数方式：峰面积。\n2.7.5.3标准曲线制作\n取25mL容量瓶，依次准确加入1.00μg/mL砷标准使用液0.00mL、0.10mL、0.25mL、0.50mL、1.5mL和3.0mL（分别相当于砷浓度0.0ng/mL、4.0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、60ng/mL、120ng/mL），各加硫酸溶液（1+9）12.5mL，硫脲+抗坏血酸溶液2mL，补加水至刻度，混匀后放置30min后测定。\n仪器预热稳定后，将试剂空白、标准系列溶液依次引入仪器进行原子荧光强度的测定。以原子荧光强度为纵坐标，砷浓度为横坐标绘制标准曲线，得到回归方程。\n2.7.5.4试样溶液的测定\n相同条件下，将样品溶液分别引入仪器进行测定。根据回归方程计算出样品中总砷元素的浓度。\n2.7.5.5分析结果的表达\n试样中砷含量，按下式进行计算：\n式中：\nX——试样中砷的含量，mg/kg；\nc——试样被测液中砷的测定浓度，ng/mL；\nc0——试样空白消化液中砷的测定浓度，ng/mL；\nV——试样消化液总体积，mL；\nm——试样质量，g；\n1000——换算系数。\n计算结果保留两位有效数字。\n2.7.6精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%\n2.7.7结果与判定\n本品砷（以As计）≤0.5mg/kg。\n2.8 铅（依据GB 5009.12）\n石墨炉原子吸收光谱法\n2.8.1 试剂\n2.8.1.1硝酸（HNO3）。\n2.8.1.2磷酸二氢铵（NH4H2PO4）。\n2.8.1.3硝酸镁（Mg（NO3）2）。\n2.8.2 试剂配制\n2.8.2.1硝酸溶液（5+95）：量取50mL硝酸，缓慢加入到950mL纯化水中，混匀。\n2.8.2.2硝酸溶液（1+9）：量取50mL硝酸，缓慢加入到450mL纯化水中，混匀。\n2.8.2.3磷酸二氢铵-硝酸镁溶液：称取0.02g硝酸镁，加少量硝酸溶液（1+9）溶解后，再加入2g磷酸二氢铵，溶解后用硝酸溶液（5+95）定容至100mL，混匀。\n2.8.3标准溶液配制\n2.8.3.1铅标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。\n2.8.3.2铅标准中间液（1mg/L）：精密量取铅单元素标准溶液适量，用硝酸溶液（5+95）溶液稀释，制成每lL含铅（Pb）1mg的溶液，即得(0～5℃贮存）。\n2.8.3.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准贮备液适量，用硝酸溶液（5+95）溶液制成每lmL分别含铅0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L和40.0μg/L的溶液。\n注：可根据仪器的灵敏度和样品中铅的实际含量确定铅标准系列溶液中铅的质量浓度。\n2.8.4 仪器和设备\n注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。\n2.8.4.1原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯。\n2.8.4.2万级分析天平。\n2.8.4.3消解仪。\n2.8.4.4微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。\n2.8.5操作步骤\n2.8.5.1试样制备\n在采样和试样制备过程中，应避免试样污染。\n2.8.5.2试样前处理\n微波消解\n精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸，按照下系列条件微波消解：\n步骤 | 设定温度/℃ | 升温时间/min | 恒温时间/min\n1 | 120 | 5 | 5\n2 | 160 | 5 | 10\n3 | 180 | 5 | 10\n冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。\n2.8.6 测定\n2.8.6.1仪器参考条件如下：\n元素 | 波长nm | 狭缝nm | 灯电流mA | 干燥 | 灰化 | 原子化\n铅 | 283.3 | 0.5 | 8～12 | 85℃～120℃/40s～50s | 750℃\n\n/20s～30s | 2300℃\n\n/4s～5s\n2.8.6.2标准曲线的制作\n按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵-硝酸镁溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。\n2.8.6.3试样溶液的测定\n在与测定标准溶液相同的条件下，将10μL空白溶液或试样溶液和5μL磷酸二氢铵-硝酸镁溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，与标准系列比较定量。\n2.8.7 分析结果的表述\n试样中铅的含量，按下式进行计算：\n式中：\nX——试样中铅的含量，mg/kg。\nρ——试样溶液中铅的浓度，μg/L。\nρ0——空白溶液中铅的浓度，μg/L。\nV——试样消化液的定容体积，mL。\nm——试样称样量或移取体积，g。\n1000——换算系数。\n当铅含量≥1.00mg/kg，计算结果保留三位有效数字；当铅含量＜1.00mg/kg，计算结果保留两位有效数字。\n2.8.8 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%。\n2.8.9 结果与判定\n本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。\n2.9 汞（依据GB 5009.17）\n2.9.1 试剂\n2.9.1.1硝酸（HNO3）。\n2.9.1.2硫酸（H2SO4）。\n2.9.1.3氢氧化钠（NaOH）。\n2.9.1.4硼氢化钾（KBH4）。\n2.9.2 试剂配制\n2.9.2.1硝酸溶液（1+9）：量取50mL硝酸，缓缓加入450mL纯化水中。\n2.9.2.2硝酸溶液（5+95）：量取5mL硝酸，缓缓加入95mL纯化水中。\n2.9.2.3氢氧化钠溶液（5g/L）：称取5.0g氢氧化钠，纯化水溶解并定容至1000mL，混匀。\n2.9.2.4硼氢化钾溶液（5g/L）：称取5.0g硼氢化钾，用5g/L的氢氧化钠溶液溶解并定容至1000mL，混匀。现用现配。\n2.9.2.5重铬酸钾的硝酸溶液（0.5g/L）：称取0.05g重铬酸钾溶于100mL硝酸溶液（5+95）中。\n2.9.2.6盐酸溶液（5+95）：量取5mL盐酸，缓缓倒入95mL纯化水中，混匀。\n2.9.3 标准溶液配制\n2.9.3.1汞标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质(0～5℃贮存）。\n2.9.3.2汞标准使用液（1μg/mL）：吸取0.1mL汞标准储备液（1000μg/mL）于100mL容量瓶中，用盐酸溶液（5+95）稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为1μg/mL。\n2.9.4 仪器和设备\n注：玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需以硝酸溶液（1+4）浸泡24h，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。\n2.9.4.1原子荧光光谱仪。\n步骤 | 设定温度/℃ | 升温时间/min | 恒温时间/min\n1 | 120 | 5 | 5\n2 | 160 | 5 | 10\n3 | 180 | 5 | 10\n2.9.4.2万级分析天平。\n2.9.4.3微波消解仪。\n2.9.4.4超声清洗器。\n2.9.5 分析步骤\n2.9.5.1试样消解\n微波消解法：精密称取试样0.5g于消解罐中，加入5mL硝酸，加盖放置过夜，旋紧罐盖，按照下列条件进行微波消解：\n冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，用少量去离子水冲洗内盖，将消解罐放在超声清洗器中，超声脱气5min，赶去棕色气体，取出消解内罐，将消化液转移至25mL塑料容量瓶中，用少量去离子水分3次洗涤内罐，洗涤液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作空白试验。\n2.9.5.2仪器参考条件\n光电倍增管负高压：240V；汞空心阴极灯电流：30mA；原子化器温度：300℃；载气流速：500mL/min；屏蔽气流速：1000mL/min。\n2.9.5.3分析结果的表述\n试样中汞含量，按下式计算：\n式中：\nX——试样中汞的含量，mg/kg；\nc——测定样液中汞的含量，ng/mL；\nc0——空白消化液中汞的含量，ng/mL；\nV——试样消化液总体积，mL；\nm——试样质量，g；\n1000——换算系数。\n计算结果保留两位有效数字。\n2.9.6精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的20%。\n2.9.7 结果判定\n本品汞（以Hg计）≤0.5mg/kg。\n2.10 黄曲霉毒素 B1\n按《中华人民共和国药典（2020版）》第四部通则 2351 黄曲霉毒素 B1测定法进行测定。黄曲霉毒素 B1/(μg/kg)≤5.0\n2.11 六六六\n按照GB 5009.19中规定的方法进行测定。 六六六（HCB）≤0.05mg/kg。\n2.12 滴滴涕\n按照 GB5009.19中规定的方法进行测定。滴滴涕（DDT）≤0.05mg/kg。\n3.3 微生物指标\n3.3.1 菌落总数\n按 GB 4789.2中规定的方法进行检验。菌落总数/≤1000CFU/g。\n3.3.2 霉菌及酵母菌数\n按 GB 4789.15中规定的方法进行检验。霉菌和酵母≤50CFU/g。\n3.3.3 大肠菌群\n按 GB 4789.3中规定的方法进行检验。 大肠菌群≤0.92MPN/g。\n3.3.5 沙门氏菌\n按 GB 4789.4中规定的方法进行检验。 沙门氏菌不得检出。\n3.3.6 金黄色葡萄球菌\n按 GB 4789.10中规定的方法进行检验。 金黄色葡萄球菌不得检出。\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n《白芸豆原料质量标准》 | STP-QA-（YL）005\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n白芸豆原料检验记录 | SOP-QC-（YL）005-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2018.08.15 | SOP-QC-YL005-00\n全面更新修订 | 2020.09.25 | SOP-QC-YL005-01\n按照最新组织架构图修改部门名称；按照《文件控制管理规程》修改文件编号 | 2023.10.10 | SOP-QC-（YL）005-02\n"
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      {
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      {
        "p": "2.2.3然后再放入101℃～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。"
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        "p": "目的：建立浓缩水蜜桃汁原料检验操作规程，便于检验。"
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      {
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      {
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      {
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        "p": "2.1.2用末端熔圆之玻璃棒蘸取试液2-3滴，滴于折光计棱镜面中央，（注意勿使玻璃棒触及镜面）。迅速闭合棱镜，静置1min，使试液均匀无气泡，并充满视野。对准光源，通过目镜观察接物镜，调节指示规，使视野分成明暗两部，再旋转微调螺旋，使明暗界限清晰，并使其分界线恰在接物镜的十字交叉点上。读取目镜视野中的折光率，并记录棱镜温度，测得折光率和温度，换算为20℃时的可溶性固形物百分含量"
      },
      {
        "p": "结果计算：将折光率换算为20℃时可溶性固形物的含量。"
      },
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      },
      {
        "p": "3.微生物指标"
      },
      {
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      {
        "p": "按GB 4789.4、GB 4789.10规定的方法检验。"
      },
      {
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        "p": "相关记录："
      },
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    "text": "文件名称 | 浓缩水蜜桃汁质量标准\n文件编号 | STP-QC-（YL）010-02\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立浓缩水蜜桃汁原料检验操作规程，便于检验。\n范围：浓缩水蜜桃汁原料验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.感官要求\n本品本品为橙色果汁，具有水蜜桃的滋味、气味、无异味。\n2.理化指标\n2.1可溶性固形物含量\n2.1.1分开折光计两面棱镜，用脱脂棉蘸乙醚或乙醇擦净。\n2.1.2用末端熔圆之玻璃棒蘸取试液2-3滴，滴于折光计棱镜面中央，（注意勿使玻璃棒触及镜面）。迅速闭合棱镜，静置1min，使试液均匀无气泡，并充满视野。对准光源，通过目镜观察接物镜，调节指示规，使视野分成明暗两部，再旋转微调螺旋，使明暗界限清晰，并使其分界线恰在接物镜的十字交叉点上。读取目镜视野中的折光率，并记录棱镜温度，测得折光率和温度，换算为20℃时的可溶性固形物百分含量\n结果计算：将折光率换算为20℃时可溶性固形物的含量。\n2.1.3结果：可溶性固形物含量≥68-69%。\n3.微生物指标\n3.1 致病菌(指沙门氏菌、金黄色葡萄球菌)\n按GB 4789.4、GB 4789.10规定的方法检验。\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n《浓缩水蜜桃汁原料质量标准》 | STP-QA-（YL）010\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n浓缩水蜜桃汁原料检验记录 | SOP-QC（YL）010-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2018.08.15 | SOP-QC-YL010-00\n全面更新修订 | 2020.09.25 | SOP-QC-YL010-01\n按照最新组织架构图修改部门名称；按照《文件控制管理规程》修改文件编号 | 2023.10.10 | SOP-QC-（YL）010-02\n"
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    "file": "SOP-QC-（YL）012 燕窝原料检验操作规程(1)(2).doc",
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        "p": "目的：建立燕窝检验操作规程，便于检验。"
      },
      {
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      },
      {
        "p": "职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。"
      },
      {
        "p": "规程："
      },
      {
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      {
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      },
      {
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      },
      {
        "p": "2.1.1色泽：白色或黄白色。"
      },
      {
        "p": "2.1.2滋味、气味：具有天然燕窝特有的正常气味和滋味、无异味。"
      },
      {
        "p": "2.1.3组织形态：呈天然燕窝被挤压后的形态，有碎块。"
      },
      {
        "p": "2.1.4杂质：无正常视力可见外来杂质，稍有可见绒毛。"
      },
      {
        "p": "2.2白燕盏"
      },
      {
        "p": "2.2.1色泽：白色或黄白色。"
      },
      {
        "p": "2.2.2滋味、气味：具有天然燕窝特有的正常气味和滋味、无异味。"
      },
      {
        "p": "2.2.3组织形态：具有燕窝的天然形态，均匀整齐"
      },
      {
        "p": "2.2.4杂质：无正常视力可见外来杂质，稍有可见绒毛。"
      },
      {
        "p": "2.3白燕丝"
      },
      {
        "p": "2.3.1色泽：白色或黄白色。"
      },
      {
        "p": "2.3.2滋味、气味：具有天然燕窝特有的正常气味和滋味、无异味。"
      },
      {
        "p": "2.3.3组织形态：燕丝拼接成块状，结构蓬松。"
      },
      {
        "p": "2.3.4杂质：无正常视力可见外来杂质，稍有可见绒毛。"
      },
      {
        "p": "2.4龙牙盏"
      },
      {
        "p": "2.4.1色泽：白色或黄白色。"
      },
      {
        "p": "2.4.2滋味、气味：具有天然燕窝特有的正常气味和滋味、无异味。"
      },
      {
        "p": "2.4.3组织形态：具有燕窝的天然形态，均匀整齐。"
      },
      {
        "p": "2.4.4杂质：无正常视力可见外来杂质，稍有可见绒毛。"
      },
      {
        "p": "2.5洞燕窝"
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      {
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      },
      {
        "p": "2.5.3组织形态：呈天然燕窝被挤压后的形态，有碎块。"
      },
      {
        "p": "2.5.4杂质：无正常视力可见外来杂质，稍有可见绒毛。"
      },
      {
        "p": "2.6洞燕盏"
      },
      {
        "p": "2.6.1色泽：白色、黄白色或橙红色"
      },
      {
        "p": "2.6.2滋味、气味：具有天然燕窝特有的正常气味和滋味、无异味。"
      },
      {
        "p": "2.6.3组织形态：具有燕窝的天然形态，均匀整齐。"
      },
      {
        "p": "2.6.4杂质：无正常视力可见外来杂质，稍有可见绒毛。"
      },
      {
        "p": "2.7检测方法：取适量样品，置于洁净的透明烧杯中，在自然光下，用目测的方法观察产品色泽、组织形态，鼻嗅是否有异味，并取1g燕窝溶于100g纯化水中，泡发后观察有无其他杂质，鼻嗅其气味，口尝其滋味。"
      },
      {
        "p": "3.理化指标"
      },
      {
        "p": "3.1水分（依据GB5009.3）"
      },
      {
        "p": "3.1.1操作方法：称取2g～10g试样（精确至0.0001g），照SOP-QC-（JF）001《水分检验标准操作规程》中直接干燥法进行实验，应符合规定。"
      },
      {
        "p": "3.1.2结果与判定：本品水分/（g/100g）≤30。"
      },
      {
        "p": "3.1.3精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。"
      },
      {
        "p": "3.2蛋白质（依据GB5009.5）"
      },
      {
        "p": "3.2.1操作方法：称取0.1g～2g（精确至0.0001g）混匀的试样，照SOP-QC-（JF）002《蛋白质检验操作规程》进行实验，应符合规定。"
      },
      {
        "p": "3.2.2结果与判定：本品含蛋白质/（g/100g）≥30。"
      },
      {
        "p": "3.2.3精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "3.3结合态唾液酸（依据GB31614.1—2023）"
      },
      {
        "p": "3.3.1试剂及材料"
      },
      {
        "p": "3.3.1.1乙腈(CH3CN):色谱纯。"
      },
      {
        "p": "3.3.1.2磷酸(H3PO4):色谱纯。"
      },
      {
        "p": "3.3.1.3浓盐酸(HCl):12mol/L。"
      },
      {
        "p": "3.3.1.4透析袋:可透过相对分子质量7000以下的化合物，临用前用水浸泡1h。"
      },
      {
        "p": "3.3.1.5微孔滤膜:0.45μm，有机相型。"
      },
      {
        "p": "3.3.2试剂配制"
      },
      {
        "p": "3.3.2.1盐酸溶液(0.05mol/L):吸取4.17mL浓盐酸，溶于水并稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "3.3.2.20.1%磷酸溶液:吸取1mL磷酸，溶于水并稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "3.3.2.30.1%磷酸溶液-乙腈(4十6):将0.1%磷酸溶液和乙腈按4:6的体积比混合均匀。"
      },
      {
        "p": "3.3.3标准品"
      },
      {
        "p": "唾液酸(N-乙酰神经氨酸，C11H19NO9，CAS号131-48-6):纯度≥96%，或经国家认证授予标准物质证书的标准品。"
      },
      {
        "p": "3.3.4标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "3.3.4.1唾液酸标准储备液(1000mg/L):准确称取适量唾液酸标准品(按纯度进行折算)，用水溶解并配制成质量浓度为1000mg/L的标准储备溶液，于4℃下避光保存，保存期6个月。"
      },
      {
        "p": "3.3.4.2唾液酸标准系列工作液:分别吸取唾液酸标准储备液(1000mg/L)0.1mL、0.5mL、1.0mL、5.0mL、10.0mL和20.0mL于100mL容量瓶中，加入0.1%磷酸溶液-乙腈(4十6)定容至刻度，混匀。唾液酸标准系列工作液的质量浓度分别为1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L和200.0mg/L，临用现配。"
      },
      {
        "p": "3.3.5仪器和设备"
      },
      {
        "p": "3.3.5.1液相色谱仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。"
      },
      {
        "p": "3.3.5.2恒温水浴锅。"
      },
      {
        "p": "3.3.5.3涡旋混合器。"
      },
      {
        "p": "3.3.5.4分析天平:感量为0.1mg和0.01g。"
      },
      {
        "p": "3.3.5.5匀浆机:转速不低于10000r/min。"
      },
      {
        "p": "3.3.5.6烘箱。"
      },
      {
        "p": "3.3.5.7高速离心机。"
      },
      {
        "p": "3.3.5.8筛网:筛网孔径0.150mm。"
      },
      {
        "p": "3.3.5.9研钵。"
      },
      {
        "p": "3.3.6样品前处理"
      },
      {
        "p": "3.3.6.1试样制备"
      },
      {
        "p": "3.3.6.1.1液态燕窝制品"
      },
      {
        "p": "液态燕窝制品混匀后取200g，先低速匀浆，再缓慢升至转速10000r/min，匀浆3min，静置至泡沫消除，装入洁净容器，密闭避光，冷藏保存。"
      },
      {
        "p": "3.3.6.1.2试样提取"
      },
      {
        "p": "结合态唾液酸含量的测定:称取10g(精确至0.01g)样品置于透析袋中(试样体积不超过透析袋容积的20%)，扎紧透析袋两端，置于1000mL烧杯中在流动的自来水下透析24h。透析后，将此透析袋中的试液转移至25mL具塞比色管中，加少量水冲洗透析袋，合并至比色管中，加入104μL浓盐酸，加水定容至25mL，混匀，使水解液中盐酸的质量浓度为0.05mol/L。盖上玻璃塞，置于80℃水浴中水解40min，取出比色管，冷却至室温。将水解液转移至100mL容量瓶中，用适量水洗涤比色管两次并转移至容量瓶中，用0.1%磷酸溶液-乙腈(4十6)定容至刻度，混匀。移取2mL于离心管中，15000r/min离心3min，取上清液过0.45μm微孔滤膜后，待测。"
      },
      {
        "p": "3.3.7液相色谱参考条件"
      },
      {
        "p": "液相色谱参考条件如下:"
      },
      {
        "p": "a)色谱柱:SAX强阴离子交换柱，250mm×4.6mm(内径)，5μm，或相当者。"
      },
      {
        "p": "b)柱温:30℃。"
      },
      {
        "p": "c)检测波长:205nm。"
      },
      {
        "p": "d)流动相:0.1%磷酸溶液-乙腈(40十60，体积比)。"
      },
      {
        "p": "e)流速:1.0mL/min。"
      },
      {
        "p": "f)进样量:10μL。"
      },
      {
        "p": "3.3.8标准曲线的制作"
      },
      {
        "p": "将标准系列工作液分别注入液相色谱仪中，测定相应的峰面积，以标准系列工作液中唾液酸的质量浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。"
      },
      {
        "p": "3.3.9试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "将试样溶液注入液相色谱仪中，得到峰面积，根据标准曲线得到待测液中唾液酸的质量浓度。标准工作液和待测样液中唾液酸的响应值均应在仪器线性响应范围内。如果含量超过标准曲线线性范围，需调整称样量或定容体积重新检测。"
      },
      {
        "p": "3.3.10分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中结合态唾液酸的含量按式计算。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中: EMBED Equation.KSEE3  \\* MERGEFORMAT"
      },
      {
        "p": "X—试样中唾液酸的含量，单位为克每千克(g/kg)；"
      },
      {
        "p": "ρ—由标准曲线得到的试样溶液中唾液酸的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；"
      },
      {
        "p": "V—试样的定容体积，单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "m—试样的取样量，单位为克(g)；"
      },
      {
        "p": "1000—换算系数。"
      },
      {
        "p": "计算结果需扣除空白值，保留3位有效数字。"
      },
      {
        "p": "对于燕窝和固态燕窝制品，分别测定唾液酸总量和游离态唾液酸含量，结合态唾液酸含量由唾液酸"
      },
      {
        "p": "3.3.11结果与判定：结合态唾液酸含量≥50.0 g/kg。"
      },
      {
        "p": "3.3.12精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "1.色谱条件与系统适用性试验：色谱柱：SAX强阴离子交换柱,4.6mm×250mm,粒径5um,或相当者；柱温：30℃；以0.1%磷酸溶液-乙腈(40+60,体积比)为流动相，流速：1.0mL/min；检测波长：205nm。"
      },
      {
        "p": "2.对照品溶液：分别量取唾液酸标准储备液（    mg/L）   mL、   mL、   mL、   mL、   mL、   mL,置于    mL容量瓶中,加流动相定容至刻度,配制成唾液酸浓度为1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L、200.0mg/L的唾液酸标准溶液，既得。"
      },
      {
        "p": "3.样品处理：称取10g燕窝在101℃～105℃烘箱中烘干至恒重(两次质量差不超过2mg),在干燥器中冷却后研磨,全部过100目筛(筛网孔径0.150mm)后装入洁净容器,放于干燥器内,密闭备用。"
      },
      {
        "p": "4.唾液酸总量的测定:称取0.1g(精确至0.0001g)样品精确称定于25mL具塞比色管中,加入10mL盐酸溶液,盖上玻璃塞,涡旋混匀,置于80℃水浴中水解40min,在水浴过程中每5min振荡一次,取出离心管,冷却至室温。将水解液转移至100mL容量瓶,用适量水洗涤离心管两次并转移至容量瓶中,用0.1%磷酸溶液-乙腈(4+6)定容至刻度,混匀。移取2mL于离心管中,15000r/min离心3min,取上清液过0.45μm微孔滤膜后,待测。"
      },
      {
        "p": "5.游离态唾液酸含量的测定:称取0.1g(精确至0.0001g)样品于25mL具塞比色管中,加入10mL水,涡旋振荡3min,将试样溶液转移至100mL容量瓶中,用适量水洗涤离心管两次并转移至容量瓶中,用0.1%磷酸溶液-乙腈(4+6)定容至刻度,混匀。移取2mL于离心管中,15000r/min离心3min,取上清液过0.45μm微孔滤膜后,待测。"
      },
      {
        "p": "6.分别精密吸取对照品溶液20μL与供试品溶液20μL，注入液相色谱仪，测定，即得。"
      },
      {
        "p": "7.标准曲线制作：将标准系列工作液分别注入液相色谱仪中,测定相应的峰面积,以标准系列工作液中唾液酸的质量浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X--试液中唾液酸的含量，单位为克每千克（g/kg）；"
      },
      {
        "p": "C--由标准曲线查得试液中唾液酸的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；"
      },
      {
        "p": "V--试液定容体积，单位为毫升（mL）；"
      },
      {
        "p": "m--试样取样质量，单位为克（g）."
      },
      {
        "p": "计算结果需扣除空白值,保留3位有效数字。"
      },
      {
        "p": "对于燕窝和固态燕窝制品,分别测定唾液酸总量和游离态唾液酸含量,结合态唾液酸含量由唾液酸总量减去游离态唾液酸含量计算得到。"
      },
      {
        "p": "精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "3.4铅（依据GB5009.12）"
      },
      {
        "p": "3.4.1操作方法：称取约0.2g～0.8g（精确至0.0001g）混匀的试样，照SOP-QC-（JF）009《铅检验操作规程》进行实验，应符合规定。"
      },
      {
        "p": "3.4.2结果判定：本品铅（以Pb计）/（mg/kg）≤0.5。"
      },
      {
        "p": "3.4.3精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "3.5总砷（依据GB5009.11）"
      },
      {
        "p": "3.5.1称取约0.5g～2.5g（精确至0.0001g）混匀的试样，照SOP-QC-（JF）010《总砷检验操作规程》进行实验，应符合规定。"
      },
      {
        "p": "3.5.2结果判定：本品总砷（以As计）/（mg/kg）≤0.5。"
      },
      {
        "p": "3.5.3精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。"
      },
      {
        "p": "3.6亚硝酸盐（依据GB5009.33）"
      },
      {
        "p": "3.6.1称取5g（精确至0.01g）燕窝试样，照SOP-QC-（JF）004《亚硝酸盐检验操作规程》进行实验，应符合规定。"
      },
      {
        "p": "3.6.2结果判定：本品亚硝酸盐/（mg/kg）≤29。"
      },
      {
        "p": "3.6.3精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "3.7二氧化硫残留量（依据GB5009.34）"
      },
      {
        "p": "3.7.1取称取均匀试样5g（精确至0.001g取样量可视含量高低而定），照SOP-QC-（JF）008《二氧化硫残检验操作规程》进行实验，应符合规定。"
      },
      {
        "p": "3.7.2结果与判定：本品中二氧化硫残留量/ppm＜30。"
      },
      {
        "p": "3.7.3精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
        "table": [
          [
            "记录名称",
            "记录编号"
          ],
          [
            "燕窝原料检验记录",
            "SOP-QC-（YL）012-R01"
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      },
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            "生效日期",
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          ],
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            "全面更新修订",
            "2020.09.25",
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            "按照最新组织架构图修改部门名称；按照《文件控制管理规程》修改文件编号",
            "2023.10.10",
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          [
            "依GB/T 31614.1修订唾液酸检测方法",
            "2024.04.08",
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          [
            "依据质量标准修订洞燕原料重金属指标",
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      {
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      }
    ],
    "text": "文件名称 | 燕窝原料检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-(YL)012-03\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分发号 | \n起草人 |  | 审核人 |  | 批准人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立燕窝检验操作规程，便于检验。\n范围：白燕窝、白燕盏、白燕丝、龙牙盏、洞燕窝、洞燕盏原料的验收与检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n规程：\n1.引用标准：Q/DXTJP0002燕窝企标\n2.感官指标\n2.1白燕窝\n2.1.1色泽：白色或黄白色。\n2.1.2滋味、气味：具有天然燕窝特有的正常气味和滋味、无异味。\n2.1.3组织形态：呈天然燕窝被挤压后的形态，有碎块。\n2.1.4杂质：无正常视力可见外来杂质，稍有可见绒毛。\n2.2白燕盏\n2.2.1色泽：白色或黄白色。\n2.2.2滋味、气味：具有天然燕窝特有的正常气味和滋味、无异味。\n2.2.3组织形态：具有燕窝的天然形态，均匀整齐\n2.2.4杂质：无正常视力可见外来杂质，稍有可见绒毛。\n2.3白燕丝\n2.3.1色泽：白色或黄白色。\n2.3.2滋味、气味：具有天然燕窝特有的正常气味和滋味、无异味。\n2.3.3组织形态：燕丝拼接成块状，结构蓬松。\n2.3.4杂质：无正常视力可见外来杂质，稍有可见绒毛。\n2.4龙牙盏\n2.4.1色泽：白色或黄白色。\n2.4.2滋味、气味：具有天然燕窝特有的正常气味和滋味、无异味。\n2.4.3组织形态：具有燕窝的天然形态，均匀整齐。\n2.4.4杂质：无正常视力可见外来杂质，稍有可见绒毛。\n2.5洞燕窝\n2.5.1色泽：白色、黄白色或橙红色\n2.5.2滋味、气味：具有天然燕窝特有的正常气味和滋味、无异味。\n2.5.3组织形态：呈天然燕窝被挤压后的形态，有碎块。\n2.5.4杂质：无正常视力可见外来杂质，稍有可见绒毛。\n2.6洞燕盏\n2.6.1色泽：白色、黄白色或橙红色\n2.6.2滋味、气味：具有天然燕窝特有的正常气味和滋味、无异味。\n2.6.3组织形态：具有燕窝的天然形态，均匀整齐。\n2.6.4杂质：无正常视力可见外来杂质，稍有可见绒毛。\n2.7检测方法：取适量样品，置于洁净的透明烧杯中，在自然光下，用目测的方法观察产品色泽、组织形态，鼻嗅是否有异味，并取1g燕窝溶于100g纯化水中，泡发后观察有无其他杂质，鼻嗅其气味，口尝其滋味。\n3.理化指标\n3.1水分（依据GB5009.3）\n3.1.1操作方法：称取2g～10g试样（精确至0.0001g），照SOP-QC-（JF）001《水分检验标准操作规程》中直接干燥法进行实验，应符合规定。\n3.1.2结果与判定：本品水分/（g/100g）≤30。\n3.1.3精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。\n3.2蛋白质（依据GB5009.5）\n3.2.1操作方法：称取0.1g～2g（精确至0.0001g）混匀的试样，照SOP-QC-（JF）002《蛋白质检验操作规程》进行实验，应符合规定。\n3.2.2结果与判定：本品含蛋白质/（g/100g）≥30。\n3.2.3精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n3.3结合态唾液酸（依据GB31614.1—2023）\n3.3.1试剂及材料\n3.3.1.1乙腈(CH3CN):色谱纯。\n3.3.1.2磷酸(H3PO4):色谱纯。\n3.3.1.3浓盐酸(HCl):12mol/L。\n3.3.1.4透析袋:可透过相对分子质量7000以下的化合物，临用前用水浸泡1h。\n3.3.1.5微孔滤膜:0.45μm，有机相型。\n3.3.2试剂配制\n3.3.2.1盐酸溶液(0.05mol/L):吸取4.17mL浓盐酸，溶于水并稀释至1000mL。\n3.3.2.20.1%磷酸溶液:吸取1mL磷酸，溶于水并稀释至1000mL。\n3.3.2.30.1%磷酸溶液-乙腈(4十6):将0.1%磷酸溶液和乙腈按4:6的体积比混合均匀。\n3.3.3标准品\n唾液酸(N-乙酰神经氨酸，C11H19NO9，CAS号131-48-6):纯度≥96%，或经国家认证授予标准物质证书的标准品。\n3.3.4标准溶液配制\n3.3.4.1唾液酸标准储备液(1000mg/L):准确称取适量唾液酸标准品(按纯度进行折算)，用水溶解并配制成质量浓度为1000mg/L的标准储备溶液，于4℃下避光保存，保存期6个月。\n3.3.4.2唾液酸标准系列工作液:分别吸取唾液酸标准储备液(1000mg/L)0.1mL、0.5mL、1.0mL、5.0mL、10.0mL和20.0mL于100mL容量瓶中，加入0.1%磷酸溶液-乙腈(4十6)定容至刻度，混匀。唾液酸标准系列工作液的质量浓度分别为1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L和200.0mg/L，临用现配。\n3.3.5仪器和设备\n3.3.5.1液相色谱仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。\n3.3.5.2恒温水浴锅。\n3.3.5.3涡旋混合器。\n3.3.5.4分析天平:感量为0.1mg和0.01g。\n3.3.5.5匀浆机:转速不低于10000r/min。\n3.3.5.6烘箱。\n3.3.5.7高速离心机。\n3.3.5.8筛网:筛网孔径0.150mm。\n3.3.5.9研钵。\n3.3.6样品前处理\n3.3.6.1试样制备\n3.3.6.1.1液态燕窝制品\n液态燕窝制品混匀后取200g，先低速匀浆，再缓慢升至转速10000r/min，匀浆3min，静置至泡沫消除，装入洁净容器，密闭避光，冷藏保存。\n3.3.6.1.2试样提取\n结合态唾液酸含量的测定:称取10g(精确至0.01g)样品置于透析袋中(试样体积不超过透析袋容积的20%)，扎紧透析袋两端，置于1000mL烧杯中在流动的自来水下透析24h。透析后，将此透析袋中的试液转移至25mL具塞比色管中，加少量水冲洗透析袋，合并至比色管中，加入104μL浓盐酸，加水定容至25mL，混匀，使水解液中盐酸的质量浓度为0.05mol/L。盖上玻璃塞，置于80℃水浴中水解40min，取出比色管，冷却至室温。将水解液转移至100mL容量瓶中，用适量水洗涤比色管两次并转移至容量瓶中，用0.1%磷酸溶液-乙腈(4十6)定容至刻度，混匀。移取2mL于离心管中，15000r/min离心3min，取上清液过0.45μm微孔滤膜后，待测。\n3.3.7液相色谱参考条件\n液相色谱参考条件如下:\na)色谱柱:SAX强阴离子交换柱，250mm×4.6mm(内径)，5μm，或相当者。\nb)柱温:30℃。\nc)检测波长:205nm。\nd)流动相:0.1%磷酸溶液-乙腈(40十60，体积比)。\ne)流速:1.0mL/min。\nf)进样量:10μL。\n3.3.8标准曲线的制作\n将标准系列工作液分别注入液相色谱仪中，测定相应的峰面积，以标准系列工作液中唾液酸的质量浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。\n3.3.9试样溶液的测定\n将试样溶液注入液相色谱仪中，得到峰面积，根据标准曲线得到待测液中唾液酸的质量浓度。标准工作液和待测样液中唾液酸的响应值均应在仪器线性响应范围内。如果含量超过标准曲线线性范围，需调整称样量或定容体积重新检测。\n3.3.10分析结果的表述\n试样中结合态唾液酸的含量按式计算。\n\n\n式中: EMBED Equation.KSEE3  \\* MERGEFORMAT\nX—试样中唾液酸的含量，单位为克每千克(g/kg)；\nρ—由标准曲线得到的试样溶液中唾液酸的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L)；\nV—试样的定容体积，单位为毫升(mL)；\nm—试样的取样量，单位为克(g)；\n1000—换算系数。\n计算结果需扣除空白值，保留3位有效数字。\n对于燕窝和固态燕窝制品，分别测定唾液酸总量和游离态唾液酸含量，结合态唾液酸含量由唾液酸\n3.3.11结果与判定：结合态唾液酸含量≥50.0 g/kg。\n3.3.12精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n1.色谱条件与系统适用性试验：色谱柱：SAX强阴离子交换柱,4.6mm×250mm,粒径5um,或相当者；柱温：30℃；以0.1%磷酸溶液-乙腈(40+60,体积比)为流动相，流速：1.0mL/min；检测波长：205nm。\n2.对照品溶液：分别量取唾液酸标准储备液（    mg/L）   mL、   mL、   mL、   mL、   mL、   mL,置于    mL容量瓶中,加流动相定容至刻度,配制成唾液酸浓度为1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L、200.0mg/L的唾液酸标准溶液，既得。\n3.样品处理：称取10g燕窝在101℃～105℃烘箱中烘干至恒重(两次质量差不超过2mg),在干燥器中冷却后研磨,全部过100目筛(筛网孔径0.150mm)后装入洁净容器,放于干燥器内,密闭备用。\n4.唾液酸总量的测定:称取0.1g(精确至0.0001g)样品精确称定于25mL具塞比色管中,加入10mL盐酸溶液,盖上玻璃塞,涡旋混匀,置于80℃水浴中水解40min,在水浴过程中每5min振荡一次,取出离心管,冷却至室温。将水解液转移至100mL容量瓶,用适量水洗涤离心管两次并转移至容量瓶中,用0.1%磷酸溶液-乙腈(4+6)定容至刻度,混匀。移取2mL于离心管中,15000r/min离心3min,取上清液过0.45μm微孔滤膜后,待测。\n5.游离态唾液酸含量的测定:称取0.1g(精确至0.0001g)样品于25mL具塞比色管中,加入10mL水,涡旋振荡3min,将试样溶液转移至100mL容量瓶中,用适量水洗涤离心管两次并转移至容量瓶中,用0.1%磷酸溶液-乙腈(4+6)定容至刻度,混匀。移取2mL于离心管中,15000r/min离心3min,取上清液过0.45μm微孔滤膜后,待测。\n6.分别精密吸取对照品溶液20μL与供试品溶液20μL，注入液相色谱仪，测定，即得。\n7.标准曲线制作：将标准系列工作液分别注入液相色谱仪中,测定相应的峰面积,以标准系列工作液中唾液酸的质量浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。\n\n\n结果与计算\n\n\n\n式中：\nX--试液中唾液酸的含量，单位为克每千克（g/kg）；\nC--由标准曲线查得试液中唾液酸的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；\nV--试液定容体积，单位为毫升（mL）；\nm--试样取样质量，单位为克（g）.\n计算结果需扣除空白值,保留3位有效数字。\n对于燕窝和固态燕窝制品,分别测定唾液酸总量和游离态唾液酸含量,结合态唾液酸含量由唾液酸总量减去游离态唾液酸含量计算得到。\n精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n3.4铅（依据GB5009.12）\n3.4.1操作方法：称取约0.2g～0.8g（精确至0.0001g）混匀的试样，照SOP-QC-（JF）009《铅检验操作规程》进行实验，应符合规定。\n3.4.2结果判定：本品铅（以Pb计）/（mg/kg）≤0.5。\n3.4.3精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n3.5总砷（依据GB5009.11）\n3.5.1称取约0.5g～2.5g（精确至0.0001g）混匀的试样，照SOP-QC-（JF）010《总砷检验操作规程》进行实验，应符合规定。\n3.5.2结果判定：本品总砷（以As计）/（mg/kg）≤0.5。\n3.5.3精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。\n3.6亚硝酸盐（依据GB5009.33）\n3.6.1称取5g（精确至0.01g）燕窝试样，照SOP-QC-（JF）004《亚硝酸盐检验操作规程》进行实验，应符合规定。\n3.6.2结果判定：本品亚硝酸盐/（mg/kg）≤29。\n3.6.3精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n3.7二氧化硫残留量（依据GB5009.34）\n3.7.1取称取均匀试样5g（精确至0.001g取样量可视含量高低而定），照SOP-QC-（JF）008《二氧化硫残检验操作规程》进行实验，应符合规定。\n3.7.2结果与判定：本品中二氧化硫残留量/ppm＜30。\n3.7.3精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n燕窝原料检验记录 | SOP-QC-（YL）012-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2018.08.15 | SOP-QC-YL012-00\n全面更新修订 | 2020.09.25 | SOP-QC-YL012-01\n按照最新组织架构图修改部门名称；按照《文件控制管理规程》修改文件编号 | 2023.10.10 | SOP-QC-（YL）012-02\n依GB/T 31614.1修订唾液酸检测方法 | 2024.04.08 | SOP-QC-（YL）012-03\n依据质量标准修订洞燕原料重金属指标 | 2024.07.10 | SOP-QC-（YL）012-04\n"
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    "sha256": "1292c84174199d06f2f6a470f5ae568e30f019e8826cadee607b6025373979d4",
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        "p": "3总氮：称取充分混匀的固体试样0.1g～2g（精确至0.001g），照SOP-QC-JF002《蛋白质检验标准操作规程》进行实验，应符合规定。"
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        "p": "3.1结果与判定：测定结果不进行蛋白质系数换算，以总氮质量分数表示。检验结果应根据样品的干燥失重，折算为干基。总氮（以干基计）/（%）≥15.0。"
      },
      {
        "p": "3.2以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。"
      },
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        "p": "3.3精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "4.蛋白质（依据GB 5009.5）"
      },
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      },
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        "p": "4.1.3实验室常用玻璃仪器"
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        "p": "4.2 试剂"
      },
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        "p": "4.2.1 硫酸铜（CuSO4·5H2O）"
      },
      {
        "p": "4.2.2 硫酸钾（K2SO4）"
      },
      {
        "p": "4.2.3 硫酸（H2SO4）"
      },
      {
        "p": "4.2.4 硼酸（H3BO3）"
      },
      {
        "p": "4.2.5 甲基红指示剂（C15H15N3O2）"
      },
      {
        "p": "4.2.6 溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）"
      },
      {
        "p": "4.2.7 亚甲基蓝指示剂（C16H18ClN3S·3H2O）"
      },
      {
        "p": "4.2.8 氢氧化钠（NaOH）"
      },
      {
        "p": "4.2.9 95%乙醇（C2H5OH）"
      },
      {
        "p": "4.3 试剂配制"
      },
      {
        "p": "4.3.1 硼酸溶液（20g/L）:称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.2 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠加水溶解后，放冷并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.3 硫酸标准滴定溶液（C(1/2H2SO4)=0.0500mol/L）"
      },
      {
        "p": "4.3.4 甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.6 溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.7 A混合指示剂：2份甲基红乙醇溶液（1g/L）与1份亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）"
      },
      {
        "p": "4.3.8 B混合指示液：1份甲基红乙醇溶液（1g/L）与5份溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）临用时混合。"
      },
      {
        "p": "4.4 操作步骤"
      },
      {
        "p": "4.4.1 试样处理  称取约0.2g(精确至0.0001g)试样，移入干燥的消煮管中，加入0.40g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后于管口放一小漏斗。放入控温消煮炉内，调节温度为100℃，然后以每半小时升高50℃升至420℃，至液体呈蓝绿色澄清透明后。再继续加热0.5h～1h。停止加热放冷，备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "4.4.2 试样测定   安装好仪器，取上述消化液，按照凯氏定氮仪操作规程，启动装置，待反应完成后取下接收瓶。以硫酸标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至终点。如用A混合指示液，终点颜色为灰蓝色；如用B混合指示液，终点颜色为浅灰红色。同时空白消化液同上操作。"
      },
      {
        "p": "4.5 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中蛋白质的含量,按下式进行计算："
      },
      {
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      },
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      },
      {
        "p": "4.6以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.7标准：本品蛋白质（g/100g）≥10.0。"
      },
      {
        "p": "4.8精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "5.低聚肽：索要厂家报告单，本品低聚肽（以干基计）/（%）≥85.0。"
      },
      {
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      },
      {
        "p": "7.羟脯氨酸：由厂家每半年型式检验一次，照GB/T 9695.23方法检测结果为羟脯氨酸/(%)≥6.0。"
      },
      {
        "p": "8.相对分子质量小于1000u的蛋白质水解物所占比例:索要厂家报告单，本品相对分子质量小于1000u的蛋白质水解物所占比例/（%）≥85.0。"
      },
      {
        "p": "9.干燥失重：取2g～10g试样（精确至0.0001g），照SOP-QC-（JF）001《水分检验标准操作规程》中直接干燥法进行实验，应符合规定。"
      },
      {
        "p": "9.1结果与判定：本品干燥失重/(%)≤4.5（用于项目号63000230）；本品干燥失重/(%)≤6.0（用于项目号63000453）。"
      },
      {
        "p": "9.2精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "10灰分：取3g～10g试样（精确至0.0001g），照SOP-QC-（JF）014《灰分检验标准操作规程》进行实验，应符合规定。"
      },
      {
        "p": "10.1结果与判定：本品灰分/（%）≤3.0。"
      },
      {
        "p": "10.2精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%"
      },
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      },
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      },
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      },
      {
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      },
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      },
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      },
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    "text": "文件名称 | 海洋鱼胶原蛋白检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）013-02\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立海洋鱼胶原蛋白检验操作规程，便于检验。\n范围：海洋鱼胶原蛋白原料验收与检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n规程：\n1引用标准：GB/T 22729海洋鱼低聚肽粉、GB 2762 食品中污染物限量、企业内控、Q/HSMN 0004S 海洋鱼胶原蛋白。\n2性状\n2.1形态：粉末或颗粒状，无结块。\n2.2色泽：白色或淡黄色。\n2.3气味：胶原蛋白特有气味，无异味。\n2.4杂质：无肉眼可见的外来杂质。\n2.5检验方法：称取10g样品，散放在白色搪瓷平盘中，在自然光下直接观察样品的形态、色泽和杂质。\n3总氮：称取充分混匀的固体试样0.1g～2g（精确至0.001g），照SOP-QC-JF002《蛋白质检验标准操作规程》进行实验，应符合规定。\n3.1结果与判定：测定结果不进行蛋白质系数换算，以总氮质量分数表示。检验结果应根据样品的干燥失重，折算为干基。总氮（以干基计）/（%）≥15.0。\n3.2以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。\n3.3精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n4.蛋白质（依据GB 5009.5）\n4.1 仪器\n4.1.1凯氏定氮仪\n4.1.2分析天平 万分之一\n4.1.3实验室常用玻璃仪器\n4.2 试剂\n4.2.1 硫酸铜（CuSO4·5H2O）\n4.2.2 硫酸钾（K2SO4）\n4.2.3 硫酸（H2SO4）\n4.2.4 硼酸（H3BO3）\n4.2.5 甲基红指示剂（C15H15N3O2）\n4.2.6 溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）\n4.2.7 亚甲基蓝指示剂（C16H18ClN3S·3H2O）\n4.2.8 氢氧化钠（NaOH）\n4.2.9 95%乙醇（C2H5OH）\n4.3 试剂配制\n4.3.1 硼酸溶液（20g/L）:称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。\n4.3.2 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠加水溶解后，放冷并稀释至100mL。\n4.3.3 硫酸标准滴定溶液（C(1/2H2SO4)=0.0500mol/L）\n4.3.4 甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇并稀释至100mL。\n4.3.5 亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇并稀释至100mL。\n4.3.6 溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。\n4.3.7 A混合指示剂：2份甲基红乙醇溶液（1g/L）与1份亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）\n4.3.8 B混合指示液：1份甲基红乙醇溶液（1g/L）与5份溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）临用时混合。\n4.4 操作步骤\n4.4.1 试样处理  称取约0.2g(精确至0.0001g)试样，移入干燥的消煮管中，加入0.40g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后于管口放一小漏斗。放入控温消煮炉内，调节温度为100℃，然后以每半小时升高50℃升至420℃，至液体呈蓝绿色澄清透明后。再继续加热0.5h～1h。停止加热放冷，备用。同时做试剂空白试验。\n4.4.2 试样测定   安装好仪器，取上述消化液，按照凯氏定氮仪操作规程，启动装置，待反应完成后取下接收瓶。以硫酸标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至终点。如用A混合指示液，终点颜色为灰蓝色；如用B混合指示液，终点颜色为浅灰红色。同时空白消化液同上操作。\n4.5 结果计算\n试样中蛋白质的含量,按下式进行计算：\n\n式中：\nX－试样中粗蛋白的含量，g/100g\nV1－试样消耗硫酸标准滴定液的体积，mL\nV2－试剂空白消耗硫酸标准滴定液的体积，mL\nC－硫酸标准滴定液的浓度，mol/L\nm－试样的质量，g\nF－氮换算为蛋白质的系数（纯乳与纯乳制品为6.38，一般食物为6.25）\n4.6以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。\n4.7标准：本品蛋白质（g/100g）≥10.0。\n4.8精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n5.低聚肽：索要厂家报告单，本品低聚肽（以干基计）/（%）≥85.0。\n6.多肽：索要厂家报告单，本品多肽（以干基计）/(g/100g)≥85.0。\n7.羟脯氨酸：由厂家每半年型式检验一次，照GB/T 9695.23方法检测结果为羟脯氨酸/(%)≥6.0。\n8.相对分子质量小于1000u的蛋白质水解物所占比例:索要厂家报告单，本品相对分子质量小于1000u的蛋白质水解物所占比例/（%）≥85.0。\n9.干燥失重：取2g～10g试样（精确至0.0001g），照SOP-QC-（JF）001《水分检验标准操作规程》中直接干燥法进行实验，应符合规定。\n9.1结果与判定：本品干燥失重/(%)≤4.5（用于项目号63000230）；本品干燥失重/(%)≤6.0（用于项目号63000453）。\n9.2精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n10灰分：取3g～10g试样（精确至0.0001g），照SOP-QC-（JF）014《灰分检验标准操作规程》进行实验，应符合规定。\n10.1结果与判定：本品灰分/（%）≤3.0。\n10.2精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%\n11无机砷：索要厂家报告单，本品无机砷(以As计)/（mg/kg）≤0.1。\n12铅：索要厂家报告单，依据GB 5009.12，本品铅/（mg/kg）≤0.3。\n13镉：由厂家每半年型式检验一次，依据GB 5009.15，检测结果为镉/(mg/kg)≤0.1。\n14铬：索要厂家报告单，依据GB 5009.123，本品铬（以Cr计）/(mg/kg)≤2.0。\n15.微生物指标：其中出厂检验项包括菌落总数、大肠菌群、霉菌、酵母菌。\n15.1菌落总数：检测方法操作参见SOP-QC-（JF）018《菌落总数限度检查操作规程》。\n15.1.1菌落总数指标（CFU/g）≤3000。\n15.2大肠菌群：检测方法操作参见SOP-QC-（JF）019《大肠菌群限度检查操作规程》。\n15.2.1大肠菌群指标（CFU/g）≤0.92。\n15.3霉菌：检测方法操作参见SOP-QC-（JF）020《霉菌、酵母菌限度检查操作规程》。\n15.3.1霉菌指标（CFU/g）≤25。\n15.4酵母菌：检测方法操作参见SOP-QC-（JF）020《霉菌、酵母菌限度检查操作规程》。\n15.4.1酵母菌指标(CFU/g)≤25。\n\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n海洋鱼胶原蛋白原料检验记录 | SOP-QC-（YL）013-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2018.08.15 | SOP-QC-YL013-00\n全面更新修订 | 2020.09.25 | SOP-QC-YL013-01\n按照最新组织架构图修改部门名称；按照《文件控制管理规程》修改文件编号 | 2023.10.12 | SOP-QC（YL）013-02\n"
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    "file": "SOP-QC-（YL）014 枸杞原浆原料检验标准操作规程.doc",
    "sha256": "488c365a1eea031f9c95d4e16885219677dca8077f1b8f3ec538e40210b96451",
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      {
        "p": "内容："
      },
      {
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      },
      {
        "p": "取约50mL混合均匀的被测样品于无色透明的容器中，置于明亮处，观察其组织状态及色泽，并在室温下，嗅其气味，品尝其滋味。应具有与枸杞原浆相符的色泽；应具有枸杞原浆应有的滋味和气味，无异味；无肉眼可见外来杂质。"
      },
      {
        "p": "2.理化指标"
      },
      {
        "p": "2.1可溶性固形物（GB/T 12143折光计法）。"
      },
      {
        "p": "2.1.1仪器"
      },
      {
        "p": "2.1.1.1阿贝折光计。"
      },
      {
        "p": "2.1.2操作步骤"
      },
      {
        "p": "2.1.2.1测定前按说明书校正折光计，以阿贝折光计为例，其他折光计按说明书操作。2.1.2.2分开折光计两面棱镜，用脱脂棉蘸乙醚或乙醇擦净。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.3用末端熔圆之玻璃棒蘸取试液2滴～3滴，滴于折光计棱镜面中央(注意勿使玻璃棒触及镜面)。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.4迅速闭合棱镜，静置1min，使试液均匀无气泡，并充满视野。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.5对准光源，通过目镜观察接物镜。调节指示规，使视野分成明暗两部，再旋转微调螺旋，使明暗界限清晰，并使其分界线恰在接物镜的十字交叉点上。读取目镜视野中的百分数或折光率，并记录棱镜温度。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.6如目镜读数标尺刻度为百分数，即为可溶性固形物含量(%)；如目镜读数标尺为折光率，可按GB/T 12143换算为可溶性固形物含量(%)。"
      },
      {
        "p": "将上述百分含量按GB/T 12143换算为20℃时可溶性同形物含量(%)。"
      },
      {
        "p": "2.1.3允许差"
      },
      {
        "p": "同一样品两次测定值之差，不应大于0.5%。取两次测定的算术平均值作为为结果，精确到小数点后一位。"
      },
      {
        "p": "2.1.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品中可溶性固形物（20℃折光计法）≥18.0%。"
      },
      {
        "p": "3.重金属指标"
      },
      {
        "p": "3.1铅（依据GB 5009.12）"
      },
      {
        "p": "3.1.1试剂"
      },
      {
        "p": "3.1.1.1硝酸。"
      },
      {
        "p": "3.1.1.2磷酸二氢铵。"
      },
      {
        "p": "3.1.1.3过氧化氢（30%）。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.试剂配制"
      },
      {
        "p": "3.1.2.1硝酸溶液（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.2硝酸溶液（0.5mol/L）：取3.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.3磷酸二氢铵溶液（20g/l）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.1.3标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "3.1.3.1铅标准储备液"
      },
      {
        "p": "3.1.3.1.1铅标准储备液（1000(g/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.1.2铅标准中间液（10(g/mL）：精密吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.1.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准中间液适量，用硝酸溶液（0.5 mol/L）溶液制成每lmL分别含铅0ng、10.0ng、20.0ng、40.0ng、60.0ng和80.0ng的溶液。"
      },
      {
        "p": "3.1.4仪器"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1原子吸收分光光度计。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.2万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.3消解仪。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.4微波消解仪。"
      },
      {
        "p": "3.1.5分析步骤"
      },
      {
        "p": "精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入3.10mL硝酸、2.0mL过氧化氢（30%）混匀，按照下系列条件微波消解：冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "3.1.6测定"
      },
      {
        "p": "3.1.6.1仪器参考条件如下："
      },
      {
        "table": [
          [
            "元素",
            "波长nm",
            "狭缝nm",
            "灯电流mA",
            "干燥",
            "灰化",
            "原子化"
          ],
          [
            "铅",
            "283.3",
            "0.5",
            "8～12",
            "85℃～120℃/40s～50s",
            "750℃\n\n/20s～30s",
            "2300℃\n\n/4s～5s"
          ],
          [
            "步骤",
            "设定温度/℃",
            "升温时间/min",
            "恒温时间/min"
          ],
          [
            "1",
            "120",
            "5",
            "5"
          ],
          [
            "2",
            "160",
            "5",
            "10"
          ],
          [
            "3",
            "180",
            "5",
            "10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "3.1.6.2标准曲线绘制"
      },
      {
        "p": "按质量浓度由低到高的顺序分别将10(L铅标准系列溶液和5(L磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。"
      },
      {
        "p": "3.1.6.3试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "在与测定标准溶液相同的条件下，将10(L空白溶液或试样溶液和5(L磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。"
      },
      {
        "p": "3.1.7结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中铅含量按下式计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中铅的含量，mg/kg。"
      },
      {
        "p": "ρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "ρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液的定容体积，mL。"
      },
      {
        "p": "m —— 试样称样量或移取体积，g。"
      },
      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "3.1.8精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。"
      },
      {
        "p": "3.1.9结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品铅（以Pb计）≤0.05mg/kg。"
      },
      {
        "p": "3.2总砷（依据GB 5009.11）"
      },
      {
        "p": "3.2.1试剂"
      },
      {
        "p": "3.2.1.1 氢氧化钠：优级纯。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2 硼氢化钠。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.3 硫脲。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.4 硝酸：优级纯。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.5 硫酸：优级纯。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.6 高氯酸：优级纯。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.7 盐酸：优级纯。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.8 硝酸镁。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.9 氧化镁。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.10 过氧化氢。"
      },
      {
        "p": "3.2.2 试剂配制"
      },
      {
        "p": "3.2.2.1 氢氧化钠溶液（2g/L）：称取2.0g氢氧化钠，溶于1000mL水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "3.2.2.2 硼氢化钠溶液（10g/L）：称取3.10g硼氢化钠，溶于1000mL水中，混匀。（临用现配）"
      },
      {
        "p": "3.2.2.3 硫脲溶液（50g/L）：称取50g硫脲，溶于1000mL水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "3.2.2.4 盐酸溶液（1+1）：量取100mL盐酸缓慢倒入100mL水中，混匀，冷却后使用。"
      },
      {
        "p": "3.2.3 砷标准储备液"
      },
      {
        "p": "3.2.3.1 砷标准储备液（1000(g/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "3.2.3.2 砷标准中间液（10(g/mL）：吸取1.0mL砷标准储备液（1000(g/mL）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10(g/mL。"
      },
      {
        "p": "3.2.3.3 砷标准使用液（1(g/mL）：吸取3.10mL砷标准中间液（10(g/mL）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为1(g/mL（此液应当日配制使用）。"
      },
      {
        "p": "3.2.4仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.4.1 原子荧光光度计。"
      },
      {
        "p": "3.2.4.2 万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "3.2.4.3 电热板。"
      },
      {
        "p": "3.2.5 分析步骤"
      },
      {
        "p": "湿法消解：精密称取0.5g试样，置于100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加硝酸20mL，高氯酸2mL，硫酸1.25mL，放置过夜。次日置于电热板上加热消解。若消解液处理至1mL左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5mL，在消解至1mL左右，如此反复两三次，注意避免炭化。继续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。冷却，加水25mL，再蒸发至冒硫酸白烟。冷却，用水将消化液转入25mL容量瓶中，加入硫脲溶液（50g/L）2.5mL，补加水至刻度，混匀，待测。按同一操作方法作空白试验。"
      },
      {
        "p": "3.2.6 测定"
      },
      {
        "p": "3.2.6.1 仪器参考条件"
      },
      {
        "p": "负高压：260V；砷空心阴极灯：50mA～80mA；载气：氩气；载气流速：500mL/min；屏蔽气流速：800mL/min；测量方式：荧光强度；读数方式：峰面积。"
      },
      {
        "p": "3.2.6.2 标准曲线绘制"
      },
      {
        "p": "在25mL容量瓶中一次准确加入1(g/mL砷标准使用液0mL、0.05mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL，硫酸溶液（1+9）12.5mL，50g/l硫脲2.5mL，加水定容至刻度，分别相当于砷浓度0ng/mL、2ng/mL、8ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、80ng/mL，混匀备用。"
      },
      {
        "p": "3.2.6.3 试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "相同条件下，将样品溶液分别引入仪器进行测定。根据回归方程计算出样品中总砷元素的浓度。"
      },
      {
        "p": "3.2.7 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中砷含量按下式计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中砷的含量，mg/kg；"
      },
      {
        "p": "c —— 试样被测液中砷的测定浓度，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "c0 —— 试样空白消化液中砷的测定浓度，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液总体积，mL；"
      },
      {
        "p": "m —— 试样质量，g；"
      },
      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "3.2.8精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "4.二氧化硫残留（依据GB 5009.34）"
      },
      {
        "p": "4.1试剂"
      },
      {
        "p": "4.1.1过氧化氢(H2O2):30%。"
      },
      {
        "p": "4.1.2无水乙醇(C2H5OH)"
      },
      {
        "p": "4.1.3氢氧化钠(NaOH)"
      },
      {
        "p": "4.1.4甲基红(C15H15N3O2)"
      },
      {
        "p": "4.1.5盐酸(HC1)(ρ=1.19g/mL)"
      },
      {
        "p": "4.1.6氮气(纯度＞99.9%)"
      },
      {
        "p": "4.2试剂配制"
      },
      {
        "p": "4.2.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢100mL,加水稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "临用时现配。"
      },
      {
        "p": "4.2.2盐酸溶液(6mol/L)：量取盐酸(ρ=1.19g/mL)50mL,缓缓倾人50mL水中,边加边搅拌。"
      },
      {
        "p": "4.2.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂0.25g,溶于100mL无水乙醇中。"
      },
      {
        "p": "4.2.4标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "4.2.4.1氢氧化钠标准溶液(0.1moI/L):按照GB/T 601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。"
      },
      {
        "p": "4.2.4.2氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L):移取氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。"
      },
      {
        "p": "4.3仪器和设备"
      },
      {
        "p": "4.3.1玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计，或等效的蒸馏设备。"
      },
      {
        "p": "4.3.2电子天平:感量为0.01g。"
      },
      {
        "p": "4.3.3 10mL半微量滴定管和25mL滴定管。"
      },
      {
        "p": "4.3.4粉碎机。"
      },
      {
        "p": "4.3.5组织捣碎机。"
      },
      {
        "p": "4.4试样测定"
      },
      {
        "p": "取固体或半流体试样20g～100g(精确至0.01g,取样量可视含量高低而定);取液体试样20mL(g)～200mL(g),将称量好的试样置于图A.1中圆底烧瓶A中,加水200mL～500mL安装好装置后,打开回流冷凝管开关给水(冷凝水温度＜15℃),将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加人3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(玻璃导管的末端应在吸收液液面以下)。在吸收液中加人3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液指示剂,并用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色即终点(如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min～2.0L/min;打开分液漏斗C的活塞,使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶,立刻加热烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸1.5h,停止加热。将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色且20S不褪,并同时进行空白试验。"
      },
      {
        "p": "4.5分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中二氧化硫的含量按下式计算:"
      },
      {
        "p": "式中:"
      },
      {
        "p": "X--试样中二氧化硫含量(以SO2计),单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L);"
      },
      {
        "p": "V--试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);"
      },
      {
        "p": "V0--空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);"
      },
      {
        "p": "C--氢氧化钠滴定液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);"
      },
      {
        "p": "0.032--1mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L)相当的二氧化硫的质量(g),单位为克每毫摩尔(g/mmol);"
      },
      {
        "p": "m--试样的质量或体积,单位为克(g)或毫升(mL)。"
      },
      {
        "p": "计算结果保留三位有效数字"
      },
      {
        "p": "4.6结果与判定"
      },
      {
        "p": "标准规定二氧化硫残≤0.05g/kg。"
      },
      {
        "p": "4.7精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "5.微生物"
      },
      {
        "p": "5.1菌落总数（CFU/mL）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10^(2);M=10^(4) GB 4789.2。"
      },
      {
        "p": "5.2大肠菌群（MPN/mL）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=1;M=10 GB 4789.3中的平板计数法。"
      },
      {
        "p": "5.3霉菌（CFU/mL）＜20  GB 4789.15。"
      },
      {
        "p": "5.4酵母菌（CFU/mL）＜20  GB 4789.15。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "《枸杞原浆原料质量标准》",
            "STP-QA-（YL）014"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
        "table": [
          [
            "记录名称",
            "记录编号"
          ],
          [
            "枸杞原浆原料检验记录",
            "SOP-QC-（YL）014-R01"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "文件变更历史："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件修订及变更原因",
            "生效日期",
            "文件编号"
          ],
          [
            "新制订",
            "2018.08.15",
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          ],
          [
            "全面更新修订",
            "2020.09.25",
            "SOP-QC-YL014-01"
          ],
          [
            "按照最新组织架构图修改部门名称；按照《文件控制管理规程》修改文件编号",
            "2023.10.16",
            "SOP-QC-（YL）014-02"
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    "text": "文件名称 | 枸杞原浆原料检验标准操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）014-03\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立枸杞原浆检验操作规程，便于检验。\n范围：枸杞原浆的验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n感官检查\n取约50mL混合均匀的被测样品于无色透明的容器中，置于明亮处，观察其组织状态及色泽，并在室温下，嗅其气味，品尝其滋味。应具有与枸杞原浆相符的色泽；应具有枸杞原浆应有的滋味和气味，无异味；无肉眼可见外来杂质。\n2.理化指标\n2.1可溶性固形物（GB/T 12143折光计法）。\n2.1.1仪器\n2.1.1.1阿贝折光计。\n2.1.2操作步骤\n2.1.2.1测定前按说明书校正折光计，以阿贝折光计为例，其他折光计按说明书操作。2.1.2.2分开折光计两面棱镜，用脱脂棉蘸乙醚或乙醇擦净。\n2.1.2.3用末端熔圆之玻璃棒蘸取试液2滴～3滴，滴于折光计棱镜面中央(注意勿使玻璃棒触及镜面)。\n2.1.2.4迅速闭合棱镜，静置1min，使试液均匀无气泡，并充满视野。\n2.1.2.5对准光源，通过目镜观察接物镜。调节指示规，使视野分成明暗两部，再旋转微调螺旋，使明暗界限清晰，并使其分界线恰在接物镜的十字交叉点上。读取目镜视野中的百分数或折光率，并记录棱镜温度。\n2.1.2.6如目镜读数标尺刻度为百分数，即为可溶性固形物含量(%)；如目镜读数标尺为折光率，可按GB/T 12143换算为可溶性固形物含量(%)。\n将上述百分含量按GB/T 12143换算为20℃时可溶性同形物含量(%)。\n2.1.3允许差\n同一样品两次测定值之差，不应大于0.5%。取两次测定的算术平均值作为为结果，精确到小数点后一位。\n2.1.4结果与判定\n本品中可溶性固形物（20℃折光计法）≥18.0%。\n3.重金属指标\n3.1铅（依据GB 5009.12）\n3.1.1试剂\n3.1.1.1硝酸。\n3.1.1.2磷酸二氢铵。\n3.1.1.3过氧化氢（30%）。\n3.1.2.试剂配制\n3.1.2.1硝酸溶液（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。\n3.1.2.2硝酸溶液（0.5mol/L）：取3.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。\n3.1.2.3磷酸二氢铵溶液（20g/l）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。\n3.1.3标准溶液配制\n3.1.3.1铅标准储备液\n3.1.3.1.1铅标准储备液（1000(g/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。\n3.1.3.1.2铅标准中间液（10(g/mL）：精密吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。\n3.1.3.1.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准中间液适量，用硝酸溶液（0.5 mol/L）溶液制成每lmL分别含铅0ng、10.0ng、20.0ng、40.0ng、60.0ng和80.0ng的溶液。\n3.1.4仪器\n3.1.4.1原子吸收分光光度计。\n3.1.4.2万级分析天平。\n3.1.4.3消解仪。\n3.1.4.4微波消解仪。\n3.1.5分析步骤\n精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入3.10mL硝酸、2.0mL过氧化氢（30%）混匀，按照下系列条件微波消解：冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。\n3.1.6测定\n3.1.6.1仪器参考条件如下：\n元素 | 波长nm | 狭缝nm | 灯电流mA | 干燥 | 灰化 | 原子化\n铅 | 283.3 | 0.5 | 8～12 | 85℃～120℃/40s～50s | 750℃\n\n/20s～30s | 2300℃\n\n/4s～5s\n步骤 | 设定温度/℃ | 升温时间/min | 恒温时间/min\n1 | 120 | 5 | 5\n2 | 160 | 5 | 10\n3 | 180 | 5 | 10\n3.1.6.2标准曲线绘制\n按质量浓度由低到高的顺序分别将10(L铅标准系列溶液和5(L磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。\n3.1.6.3试样溶液的测定\n在与测定标准溶液相同的条件下，将10(L空白溶液或试样溶液和5(L磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。\n3.1.7结果计算\n试样中铅含量按下式计算：\n式中：\nX —— 试样中铅的含量，mg/kg。\nρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。\nρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。\nV —— 试样消化液的定容体积，mL。\nm —— 试样称样量或移取体积，g。\n1000 —— 换算系数。\n3.1.8精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。\n3.1.9结果与判定\n本品铅（以Pb计）≤0.05mg/kg。\n3.2总砷（依据GB 5009.11）\n3.2.1试剂\n3.2.1.1 氢氧化钠：优级纯。\n3.2.1.2 硼氢化钠。\n3.2.1.3 硫脲。\n3.2.1.4 硝酸：优级纯。\n3.2.1.5 硫酸：优级纯。\n3.2.1.6 高氯酸：优级纯。\n3.2.1.7 盐酸：优级纯。\n3.2.1.8 硝酸镁。\n3.2.1.9 氧化镁。\n3.2.1.10 过氧化氢。\n3.2.2 试剂配制\n3.2.2.1 氢氧化钠溶液（2g/L）：称取2.0g氢氧化钠，溶于1000mL水中，混匀。\n3.2.2.2 硼氢化钠溶液（10g/L）：称取3.10g硼氢化钠，溶于1000mL水中，混匀。（临用现配）\n3.2.2.3 硫脲溶液（50g/L）：称取50g硫脲，溶于1000mL水中，混匀。\n3.2.2.4 盐酸溶液（1+1）：量取100mL盐酸缓慢倒入100mL水中，混匀，冷却后使用。\n3.2.3 砷标准储备液\n3.2.3.1 砷标准储备液（1000(g/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质(0～5℃贮存）。\n3.2.3.2 砷标准中间液（10(g/mL）：吸取1.0mL砷标准储备液（1000(g/mL）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10(g/mL。\n3.2.3.3 砷标准使用液（1(g/mL）：吸取3.10mL砷标准中间液（10(g/mL）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为1(g/mL（此液应当日配制使用）。\n3.2.4仪器\n3.2.4.1 原子荧光光度计。\n3.2.4.2 万级分析天平。\n3.2.4.3 电热板。\n3.2.5 分析步骤\n湿法消解：精密称取0.5g试样，置于100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加硝酸20mL，高氯酸2mL，硫酸1.25mL，放置过夜。次日置于电热板上加热消解。若消解液处理至1mL左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5mL，在消解至1mL左右，如此反复两三次，注意避免炭化。继续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。冷却，加水25mL，再蒸发至冒硫酸白烟。冷却，用水将消化液转入25mL容量瓶中，加入硫脲溶液（50g/L）2.5mL，补加水至刻度，混匀，待测。按同一操作方法作空白试验。\n3.2.6 测定\n3.2.6.1 仪器参考条件\n负高压：260V；砷空心阴极灯：50mA～80mA；载气：氩气；载气流速：500mL/min；屏蔽气流速：800mL/min；测量方式：荧光强度；读数方式：峰面积。\n3.2.6.2 标准曲线绘制\n在25mL容量瓶中一次准确加入1(g/mL砷标准使用液0mL、0.05mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL，硫酸溶液（1+9）12.5mL，50g/l硫脲2.5mL，加水定容至刻度，分别相当于砷浓度0ng/mL、2ng/mL、8ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、80ng/mL，混匀备用。\n3.2.6.3 试样溶液的测定\n相同条件下，将样品溶液分别引入仪器进行测定。根据回归方程计算出样品中总砷元素的浓度。\n3.2.7 结果计算\n试样中砷含量按下式计算：\n式中：\nX —— 试样中砷的含量，mg/kg；\nc —— 试样被测液中砷的测定浓度，ng/mL；\nc0 —— 试样空白消化液中砷的测定浓度，ng/mL；\nV —— 试样消化液总体积，mL；\nm —— 试样质量，g；\n1000 —— 换算系数。\n3.2.8精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的10%。\n4.二氧化硫残留（依据GB 5009.34）\n4.1试剂\n4.1.1过氧化氢(H2O2):30%。\n4.1.2无水乙醇(C2H5OH)\n4.1.3氢氧化钠(NaOH)\n4.1.4甲基红(C15H15N3O2)\n4.1.5盐酸(HC1)(ρ=1.19g/mL)\n4.1.6氮气(纯度＞99.9%)\n4.2试剂配制\n4.2.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢100mL,加水稀释至1000mL。\n临用时现配。\n4.2.2盐酸溶液(6mol/L)：量取盐酸(ρ=1.19g/mL)50mL,缓缓倾人50mL水中,边加边搅拌。\n4.2.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂0.25g,溶于100mL无水乙醇中。\n4.2.4标准溶液配制\n4.2.4.1氢氧化钠标准溶液(0.1moI/L):按照GB/T 601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。\n4.2.4.2氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L):移取氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。\n4.3仪器和设备\n4.3.1玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计，或等效的蒸馏设备。\n4.3.2电子天平:感量为0.01g。\n4.3.3 10mL半微量滴定管和25mL滴定管。\n4.3.4粉碎机。\n4.3.5组织捣碎机。\n4.4试样测定\n取固体或半流体试样20g～100g(精确至0.01g,取样量可视含量高低而定);取液体试样20mL(g)～200mL(g),将称量好的试样置于图A.1中圆底烧瓶A中,加水200mL～500mL安装好装置后,打开回流冷凝管开关给水(冷凝水温度＜15℃),将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加人3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(玻璃导管的末端应在吸收液液面以下)。在吸收液中加人3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液指示剂,并用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色即终点(如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min～2.0L/min;打开分液漏斗C的活塞,使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶,立刻加热烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸1.5h,停止加热。将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色且20S不褪,并同时进行空白试验。\n4.5分析结果的表述\n试样中二氧化硫的含量按下式计算:\n式中:\nX--试样中二氧化硫含量(以SO2计),单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L);\nV--试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);\nV0--空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);\nC--氢氧化钠滴定液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);\n0.032--1mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L)相当的二氧化硫的质量(g),单位为克每毫摩尔(g/mmol);\nm--试样的质量或体积,单位为克(g)或毫升(mL)。\n计算结果保留三位有效数字\n4.6结果与判定\n标准规定二氧化硫残≤0.05g/kg。\n4.7精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n5.微生物\n5.1菌落总数（CFU/mL）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10^(2);M=10^(4) GB 4789.2。\n5.2大肠菌群（MPN/mL）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=1;M=10 GB 4789.3中的平板计数法。\n5.3霉菌（CFU/mL）＜20  GB 4789.15。\n5.4酵母菌（CFU/mL）＜20  GB 4789.15。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n《枸杞原浆原料质量标准》 | STP-QA-（YL）014\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n枸杞原浆原料检验记录 | SOP-QC-（YL）014-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2018.08.15 | SOP-QC-YL014-00\n全面更新修订 | 2020.09.25 | SOP-QC-YL014-01\n按照最新组织架构图修改部门名称；按照《文件控制管理规程》修改文件编号 | 2023.10.16 | SOP-QC-（YL）014-02\n依据GB/T 31121重新修订的《枸杞原浆原料质量标准》STP-QA-（YL）014-03版修订 | 2023.12.09 | SOP-QC-（YL）014-03\n"
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    "file": "SOP-QC-（YL）015  γ-氨基丁酸检验操作规程.doc",
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        "p": "目的：本文件规定了γ-氨基丁酸检验操作规程，便于检验。"
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        "p": "范围：本文件适用于γ-氨基丁酸的验收与检验。"
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        "p": "职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。"
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        "p": "引用标准  QB/T 4587-2013 γ-氨基丁酸内容"
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      {
        "p": "1.感官检验"
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      {
        "p": "启开试样后，立即嗅其气味；另取试样适量置于白色瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽、外观，并检查有无异物。本品为白色或淡黄色粉末，无正常视力可见外来异物。"
      },
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        "p": "2.水分（依据GB 5009.3）"
      },
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        "p": "2.1仪器"
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        "p": "2.1.1电热恒温鼓风干燥箱：105℃"
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      {
        "p": "2.1.2实验室常用玻璃仪器"
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        "p": "2.1.3天平：感量为0.1mg。"
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      {
        "p": "2.2操作步骤"
      },
      {
        "p": "2.2.1取洁净玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "2.2.2将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～3g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。"
      },
      {
        "p": "2.2.3然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "2.2.4根据减失的重量，计算供试品中含水量（g/100g）。"
      },
      {
        "p": "注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。"
      },
      {
        "p": "2.3计算"
      },
      {
        "p": "2.3.1分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中的水分的含量按式进行计算。"
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0--为称量瓶的净重，g"
      },
      {
        "p": "W1--为称量瓶与供试品干燥前的重量，g"
      },
      {
        "p": "W2--为称量瓶与供试品干燥后的重量，g"
      },
      {
        "p": "2.4 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "2.5结果与判定：本品水分≤10.0%。"
      },
      {
        "p": "3.灰分（依据GB 5009.4）"
      },
      {
        "p": "3.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.1.1坩埚"
      },
      {
        "p": "3.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.1.3马弗炉"
      },
      {
        "p": "3.2操作步骤"
      },
      {
        "p": "3.2.1取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置马弗炉中，在550℃士25℃下灼烧0.5h，冷至200℃以下后，取出，放人干燥器中冷至室温，准确称量，并重复灼烧至恒量。"
      },
      {
        "p": "3.2.2坩埚加入2g-3g固体试样后，精确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒量。"
      },
      {
        "p": "3.2.3固体试样，先以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置马弗炉中，在550℃士25℃灼烧4h。冷至200℃ 以下后取出放人干燥器中冷却30 min，在称量前如灼烧残渣有炭粒时，向试样中滴人少许水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧直至无炭粒即灰化完全，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒量。"
      },
      {
        "p": "3.3试样中灰分的含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X ——试样中灰分的含量，%；"
      },
      {
        "p": "m1 ——试样的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m2 ——坩埚与供试品灰化后的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m0 ——坩埚恒重质量，g。"
      },
      {
        "p": "试样中灰分含量≥10g/100g 时，保留三位有效数字；试样中灰分含量＜10g/100g时，保留二位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.4结果与判定：本品灰分≤10.0%。"
      },
      {
        "p": "精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。"
      },
      {
        "p": "4.γ－氨基丁酸含量检测方法"
      },
      {
        "p": "4.2 仪器"
      },
      {
        "p": "4.2. 1配有紫外或蒸发光衍射检测器和数据处理系统的高效液相色谱仪。"
      },
      {
        "p": "4.2.2 色谱柱：C18。"
      },
      {
        "p": "4.2.3 分析天平：感量0.1mg。"
      },
      {
        "p": "4.2.4 超声波溶解器。"
      },
      {
        "p": "4.2.5 微孔过滤器。"
      },
      {
        "p": "4.2.6 容量瓶：100mL。"
      },
      {
        "p": "4.2.7 针头过滤器（0.22µm）。"
      },
      {
        "p": "4.3 试剂:除非特别说明，在分析中所使用试剂均为分析纯。"
      },
      {
        "p": "4.3.1 甲醇：色谱级。"
      },
      {
        "p": "4.3.2 乙腈：色谱级。"
      },
      {
        "p": "4.3.3 邻苯二醛（OPA）。"
      },
      {
        "p": "4.3.4 三乙胺。"
      },
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      },
      {
        "p": "4.3.6 三氯乙酸。"
      },
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        "p": "4.3.7 冰醋酸。"
      },
      {
        "p": "4.3.8 四氢呋喃。"
      },
      {
        "p": "4.3.9 γ－氨基丁酸标准品：纯度不小于99.0%。"
      },
      {
        "p": "4.3.10 硼酸。"
      },
      {
        "p": "4.3.11 氢氧化钠。"
      },
      {
        "p": "4.4 分析步骤"
      },
      {
        "p": "4.4.1 标准溶液的制备"
      },
      {
        "p": "准确称取0.05gγ-氨基丁酸标准品（准确至0.0001g）， 用水溶解定容至100mL，用0.22(m滤膜过滤，收集滤液，作为标准溶液。"
      },
      {
        "p": "4.4.2 样品溶液的制备"
      },
      {
        "p": "准确称取0.05g～0.25g粉碎试样（准确至0.0001g），用水溶解定容至100mL，经超声波溶解后，用0.22(m滤膜过滤，收集滤液，作为待测样品溶液。"
      },
      {
        "p": "4.4.3 0.4mol硼酸缓冲液的制备"
      },
      {
        "p": "准确称取2.47g硼酸（准确至0.0001g），加水约80mL， 用氢氧化钠将pH调至10.2，用水定容至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.4.4 衍生试剂的制备"
      },
      {
        "p": "称取0.1g邻苯二醛（OPA），用lmL乙酸溶解，加130(L巯基乙醇，用0.4mol/L硼酸缓冲液定容至10mL。"
      },
      {
        "p": "4.4.5 柱前衍生化"
      },
      {
        "p": "精密量取规定体积样品溶液及5.0(L衍生试剂，混合反应约2min后进样。"
      },
      {
        "p": "4.4.6 色谱分析条件"
      },
      {
        "p": "4.4.6.1 流动相"
      },
      {
        "p": "A 相：称取8.0g结晶乙酸钠，用水溶解定容至l000mL：然后加入220(L三乙胺，搅拌并滴加5%的醋酸调pH至7.20±0.02：最后加入5mL四氢呋喃，混合后过滤，备用。"
      },
      {
        "p": "B相：称取8.0g结晶乙酸钠，用水溶解定容至1000mL；然后滴加2%的醋酸将pH调至7.20±0.02;再按乙酸钠溶液：乙腊：甲醇＝1：2：2（体积比）混合后过滤，备用。"
      },
      {
        "p": "梯度洗脱程序见表4.1"
      },
      {
        "p": "表4.1 梯度洗脱表"
      },
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        "p": "4.4.6.4 检测波长：338nm。"
      },
      {
        "p": "分别准确吸取标准溶液（0.5mg/L）2(L、4(L、5(L、10(L、12(L，按4.4.4和4.4.5进行色谱分析，以峰面积－标准溶液的进样量作图， 绘制标准曲线和回归方程，线性相关系数R应为0.9990以上。"
      },
      {
        "p": "4.4.7 试样测定"
      },
      {
        "p": "取已制备好的试样按照4.4.4进行测定。记录色谱峰的保留时间和峰面积，试样与标准溶液的衍生化处理至进样的时间应保持一致。根据色谱峰的峰面积，以外标法计算出相应的γ－氨基丁酸的浓度。样品溶液中被测物的响应值均应在仪器测定的线性范围之内。"
      },
      {
        "p": "4.4.8 试样测定"
      },
      {
        "p": "取己制备好的试样按照4.4.4进行测定。记录色谱峰的保留时间和峰面积，试样与标准溶液的衍生化处理至进样的时间应保持一致。根据色谱峰的峰面积，以外标法计算出相应的γ－氨基丁酸的浓度。样品溶液中被测物的响应值均应在仪器测定的线性范围之内。4.5分析结果的计算样品中γ-氨基丁酸的的含量按公式计算:式中："
      },
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      {
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      },
      {
        "p": "V：样品的稀释体积，单位为毫升(mL)。计算结果保留小数点后两位有效数字。4.6精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。"
      },
      {
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      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
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      {
        "p": "相关记录："
      },
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    "text": "文件名称 | γ-氨基丁酸检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）015-01\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：本文件规定了γ-氨基丁酸检验操作规程，便于检验。\n范围：本文件适用于γ-氨基丁酸的验收与检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n品名：γ-氨基丁酸\n引用标准  QB/T 4587-2013 γ-氨基丁酸内容\n1.感官检验\n启开试样后，立即嗅其气味；另取试样适量置于白色瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽、外观，并检查有无异物。本品为白色或淡黄色粉末，无正常视力可见外来异物。\n2.水分（依据GB 5009.3）\n2.1仪器\n2.1.1电热恒温鼓风干燥箱：105℃\n2.1.2实验室常用玻璃仪器\n2.1.3天平：感量为0.1mg。\n2.2操作步骤\n2.2.1取洁净玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。\n2.2.2将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～3g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。\n2.2.3然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。\n2.2.4根据减失的重量，计算供试品中含水量（g/100g）。\n注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。\n2.3计算\n2.3.1分析结果的表述\n试样中的水分的含量按式进行计算。\n式中：\nW0--为称量瓶的净重，g\nW1--为称量瓶与供试品干燥前的重量，g\nW2--为称量瓶与供试品干燥后的重量，g\n2.4 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n2.5结果与判定：本品水分≤10.0%。\n3.灰分（依据GB 5009.4）\n3.1仪器\n3.1.1坩埚\n3.1.2分析天平\n3.1.3马弗炉\n3.2操作步骤\n3.2.1取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置马弗炉中，在550℃士25℃下灼烧0.5h，冷至200℃以下后，取出，放人干燥器中冷至室温，准确称量，并重复灼烧至恒量。\n3.2.2坩埚加入2g-3g固体试样后，精确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒量。\n3.2.3固体试样，先以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置马弗炉中，在550℃士25℃灼烧4h。冷至200℃ 以下后取出放人干燥器中冷却30 min，在称量前如灼烧残渣有炭粒时，向试样中滴人少许水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧直至无炭粒即灰化完全，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒量。\n3.3试样中灰分的含量，按下式进行计算：\n式中：\nX ——试样中灰分的含量，%；\nm1 ——试样的质量，g；\nm2 ——坩埚与供试品灰化后的质量，g；\nm0 ——坩埚恒重质量，g。\n试样中灰分含量≥10g/100g 时，保留三位有效数字；试样中灰分含量＜10g/100g时，保留二位有效数字。\n3.4结果与判定：本品灰分≤10.0%。\n精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。\n4.γ－氨基丁酸含量检测方法\n4.2 仪器\n4.2. 1配有紫外或蒸发光衍射检测器和数据处理系统的高效液相色谱仪。\n4.2.2 色谱柱：C18。\n4.2.3 分析天平：感量0.1mg。\n4.2.4 超声波溶解器。\n4.2.5 微孔过滤器。\n4.2.6 容量瓶：100mL。\n4.2.7 针头过滤器（0.22µm）。\n4.3 试剂:除非特别说明，在分析中所使用试剂均为分析纯。\n4.3.1 甲醇：色谱级。\n4.3.2 乙腈：色谱级。\n4.3.3 邻苯二醛（OPA）。\n4.3.4 三乙胺。\n4.3.5 结晶乙酸钠。\n4.3.6 三氯乙酸。\n4.3.7 冰醋酸。\n4.3.8 四氢呋喃。\n4.3.9 γ－氨基丁酸标准品：纯度不小于99.0%。\n4.3.10 硼酸。\n4.3.11 氢氧化钠。\n4.4 分析步骤\n4.4.1 标准溶液的制备\n准确称取0.05gγ-氨基丁酸标准品（准确至0.0001g）， 用水溶解定容至100mL，用0.22(m滤膜过滤，收集滤液，作为标准溶液。\n4.4.2 样品溶液的制备\n准确称取0.05g～0.25g粉碎试样（准确至0.0001g），用水溶解定容至100mL，经超声波溶解后，用0.22(m滤膜过滤，收集滤液，作为待测样品溶液。\n4.4.3 0.4mol硼酸缓冲液的制备\n准确称取2.47g硼酸（准确至0.0001g），加水约80mL， 用氢氧化钠将pH调至10.2，用水定容至100mL。\n4.4.4 衍生试剂的制备\n称取0.1g邻苯二醛（OPA），用lmL乙酸溶解，加130(L巯基乙醇，用0.4mol/L硼酸缓冲液定容至10mL。\n4.4.5 柱前衍生化\n精密量取规定体积样品溶液及5.0(L衍生试剂，混合反应约2min后进样。\n4.4.6 色谱分析条件\n4.4.6.1 流动相\nA 相：称取8.0g结晶乙酸钠，用水溶解定容至l000mL：然后加入220(L三乙胺，搅拌并滴加5%的醋酸调pH至7.20±0.02：最后加入5mL四氢呋喃，混合后过滤，备用。\nB相：称取8.0g结晶乙酸钠，用水溶解定容至1000mL；然后滴加2%的醋酸将pH调至7.20±0.02;再按乙酸钠溶液：乙腊：甲醇＝1：2：2（体积比）混合后过滤，备用。\n梯度洗脱程序见表4.1\n表4.1 梯度洗脱表\n时间／min | A/% | B/% | 流速/(mL/min)\n0 | 92 | 8 | 1.0\n20 | 60 | 40 | 1.0\n24 | 0 | 100 | 1.5\n24.5 | 0 | 100 | 1.5\n26.5 | 100 | 0 | 1.0\n28 | 92 | 8 | 1.0\n4.4.6.2 柱温： 40℃。\n4.4.6.3 流速： 1.0mL/min。\n4.4.6.4 检测波长：338nm。\n分别准确吸取标准溶液（0.5mg/L）2(L、4(L、5(L、10(L、12(L，按4.4.4和4.4.5进行色谱分析，以峰面积－标准溶液的进样量作图， 绘制标准曲线和回归方程，线性相关系数R应为0.9990以上。\n4.4.7 试样测定\n取已制备好的试样按照4.4.4进行测定。记录色谱峰的保留时间和峰面积，试样与标准溶液的衍生化处理至进样的时间应保持一致。根据色谱峰的峰面积，以外标法计算出相应的γ－氨基丁酸的浓度。样品溶液中被测物的响应值均应在仪器测定的线性范围之内。\n4.4.8 试样测定\n取己制备好的试样按照4.4.4进行测定。记录色谱峰的保留时间和峰面积，试样与标准溶液的衍生化处理至进样的时间应保持一致。根据色谱峰的峰面积，以外标法计算出相应的γ－氨基丁酸的浓度。样品溶液中被测物的响应值均应在仪器测定的线性范围之内。4.5分析结果的计算样品中γ-氨基丁酸的的含量按公式计算:式中：\nX：样品中γ-氨基丁酸的含量，%；\nA1:样品中γ-氨基丁酸的峰面积；\nMs：γ-氨基丁酸标准品的质量，单位为克(g)；\nVs：γ-氨基丁酸标准品的稀释体积，单位为毫升(mL)；\nAs：γ-氨基丁酸标准品的峰面积；m称取样品的质量，单位为克(g)；\nV：样品的稀释体积，单位为毫升(mL)。计算结果保留小数点后两位有效数字。4.6精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n《γ-氨基丁酸质量标准》 | STP-QA-（YL）015\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\nγ-氨基丁酸检验记录 | SOP-QC-（YL）015-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2021.04.21 | SOP-QC-（YL）015-00\n按照最新组织架构图修改部门名称；按照《文件控制管理规程》修改文件编号 | 2023.10.12 | SOP-QC-（YL）015-01\n"
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          ],
          [
            "起草日期",
            "",
            "审核日期",
            "",
            "批准日期",
            ""
          ],
          [
            "颁发部门",
            "质量管理部",
            "生效日期",
            ""
          ],
          [
            "分发部门",
            "质量管理部"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "目的：本文件规定了透明质酸钠检验操作规程，便于检验。"
      },
      {
        "p": "范围：本文件适用于透明质酸钠的验收与检验。"
      },
      {
        "p": "职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。"
      },
      {
        "p": "内容："
      },
      {
        "p": "品名：透明质酸钠"
      },
      {
        "p": "1.感官检验"
      },
      {
        "p": "启开试样后，立即嗅其气味；另取试样适量置于白色瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽、外观，并检查有无异物。本品为白色颗粒或粉末，无正常视力可见外来异物。"
      },
      {
        "p": "2.水分（依据GB 5009.3）"
      },
      {
        "p": "2.1 仪器"
      },
      {
        "p": "2.1.1万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "2.1.2鼓风干燥箱。"
      },
      {
        "p": "2.1.3玻璃制称量瓶。"
      },
      {
        "p": "2.1.4干燥器：内附有效干燥剂。"
      },
      {
        "p": "2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "2.2.1取玻璃制的称量瓶，置于105℃鼓风干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好。置于干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "4.2.2将混合均匀的试样迅速磨细，称取2g试样，平铺于干燥至恒重的玻璃制称量瓶中，试样厚度不超过5mm，加盖，精密称量后，置于105℃鼓风干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2～4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后在放入105℃鼓风干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作恒重。"
      },
      {
        "p": "2.3 计算"
      },
      {
        "p": "试样中水分含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X——试样中水分的含量，g/100g；"
      },
      {
        "p": "m0——试样的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m1——称量瓶恒重的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m2——称量瓶和试样干燥后的质量，g。"
      },
      {
        "p": "2.4 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "2.5 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分≤10.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "3.灰分（依据GB 5009.4）"
      },
      {
        "p": "3.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.1.1坩埚"
      },
      {
        "p": "3.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.1.3马弗炉"
      },
      {
        "p": "3..2操作步骤"
      },
      {
        "p": "3..2.1 取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置马弗炉中，在550℃士25℃下灼烧0.5h，冷至200℃以下后，取出，放人干燥器中冷至室温，准确称量，并重复灼烧至恒量。"
      },
      {
        "p": "3.2.2坩埚加入2g-3g固体试样后，精确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒量。"
      },
      {
        "p": "3.2.3固体试样，先以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置马弗炉中，在550℃士25℃灼烧4h。冷至200℃ 以下后取出放人干燥器中冷却30 min，在称量前如灼烧残渣有炭粒时，向试样中滴人少许水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧直至无炭粒即灰化完全，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒量。"
      },
      {
        "p": "3.3结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中灰分的含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X ——试样中灰分的含量，%；"
      },
      {
        "p": "m1 ——试样的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m2 ——坩埚与供试品灰化后的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m0 ——坩埚恒重质量，g"
      },
      {
        "p": "试样中灰分含量≥10g/100g时，保留三位有效数字；试样中灰分含量＜10g/100g时，保留二位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.4标准：本品灰分≤13.0%。"
      },
      {
        "p": "精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。"
      },
      {
        "p": "4pH值（1%水溶液，25℃）"
      },
      {
        "p": "4.1仪器"
      },
      {
        "p": "4.1.1实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "4.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "4.1.3 pH/离子计"
      },
      {
        "p": "4.2操作步骤"
      },
      {
        "p": "称取样品适量，在常温下用pH/离子计测定pH。"
      },
      {
        "p": "4.2结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品pH值（1%水溶液，25℃）为6.0-7.0。"
      },
      {
        "p": "5.透明质酸钠含量(以干基计)"
      },
      {
        "p": "5.1原理"
      },
      {
        "p": "透明质酸中含有等量摩尔比的N-乙酰氨基葡萄糖和葡萄醛酸，用硼砂作催化剂对透明质酸钠用硫酸进行酸解，可将葡萄糖醛酸分离出来。葡萄糖醛酸与咔唑反应形成有机络合物，该络合物显示特有的紫色，其吸光度和葡萄糖醛酸的浓度成正比。通过葡萄糖醛酸的含量可以确定透明质酸钠的含量。"
      },
      {
        "p": "5.2试剂和溶液"
      },
      {
        "p": "5.2.1  0.025mol/L硼砂硫酸液：称取4.66g硼砂溶于500mL浓硫酸(优级硫酸)中，保存于密封的玻璃瓶中备用。5.2.2  0.1%咔唑试液：称取0.125g咔唑溶于100mL无水乙醇中，置于棕色瓶中，于4~7℃冰箱保存，保存期限2个月。5.2.3  标准葡萄糖醛酸溶液：精确称取20mg葡萄糖醛酸标准品，置100mL容量瓶中，加水溶解并定容至刻度，握匀备用。"
      },
      {
        "p": "5.3仪器和设备5.3.1旋涡混合器。5.3.2分光光度计。5.4 标准曲线的绘制分别准确量取标准葡萄醛酸溶液(5.2.3)0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL,置于10mL容量瓶中，加水稀释至刻度，得10μg/mL、20(g/mL、30(g/mL、40(g/mL和50(g/mL浓度的标准品溶液。取6只具塞刻度试管分别加入不同浓度的标准品溶液各1mL.之后分别加入硼砂硫酸溶液(5.2.1)5mL,置冰浴中冷却至4℃左右。先轻轻振摇，再用旋涡混合器充分混匀。将试管置沸水中加热10min.取出再置于流水中冷却至室温。分别加入咔唑试液(5.2.2)0.2mL于冷却后的试管中，混匀，沸水浴中再加热15min,之后冷却至室深。用1cm比色皿于530nm处测定吸光度，以吸光度值对浓度值作图即可绘出标准曲线。5.5分析步骤"
      },
      {
        "p": "5.5.1准确称取透明质酸钠样品约0.020g加适量水溶解，定量转移至200mL容量瓶中，并用水定容至刻度。5.5.2吸取样品溶液1mL,加入硼砂硫酸液(5.2.1)5mL,置冰浴中冷却至4℃左右。先轻轻振摇，再用旋涡混合器充分混匀。将试管置沸水中加热10min,再置于流水中冷却至室湿。分别加入咔唑试液(5.2.2)0.2mL.混匀，沸水浴中再加热15min,之后冷却至室温。以1cm比色皿用分光光度计于530nm处测定吸光度。5.6计算透明质酸钠的含量按下列公式计算。"
      },
      {
        "p": "式中:X1：样品中透明质酸钠的含量，单位为质量分数(%);C：根据样品的吸光度，从标准曲线上查出相应的葡萄醛酸浓度，单位为微克每毫升((g/mL):V：样品定容的体积，单位为毫升(mL)m：样品质量，单位为克(g)X2：样品的干燥失重，单位为质量分数(%)。2.07：透明质酸钠重复双糖单元分质量(401.3)/葡萄糖醛酸分质量(194.1)。结果保留至1位小数。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的2%。"
      },
      {
        "p": "6.铅（依据GB 5009.12）"
      },
      {
        "p": "石墨炉原子吸收光谱法"
      },
      {
        "p": "6.1 试剂"
      },
      {
        "p": "6.1.1硝酸（HNO3）。"
      },
      {
        "p": "6.1.2磷酸二氢铵（NH4H2PO4）。"
      },
      {
        "p": "6.1.3硝酸钯（Pd（NO3）2）。"
      },
      {
        "p": "6.2 试剂配制"
      },
      {
        "p": "6.2.1硝酸溶液（5+95）：量取50mL硝酸，缓慢加入到950mL纯化水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "6.2.2硝酸溶液（1+9）：量取50mL硝酸，缓慢加入到450mL纯化水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "6.2.3磷酸二氢铵-硝酸钯溶液：称取0.02g硝酸钯，加少量硝酸溶液（1+9）溶解后，再加入2g磷酸二氢铵，溶解后用硝酸溶液（5+95）定容至100mL，混匀。"
      },
      {
        "p": "6.3标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "6.3.1铅标准储备液（1000(g/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "6.3.2铅标准中间液（1mg/L）：精密量取铅单元素标准溶液适量，用硝酸溶液（5+95）溶液稀释，制成每lL含铅（Pb）1mg的溶液，即得(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "6.3.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准贮备液适量，用硝酸溶液（5+95）溶液制成每lmL分别含铅0(g/L、5.0(g/L、10.0(g/L、20.0(g/L、30.0(g/L和40.0(g/L的溶液。"
      },
      {
        "p": "注：可根据仪器的灵敏度和样品中铅的实际含量确定铅标准系列溶液中铅的质量浓度。"
      },
      {
        "p": "6.4 仪器和设备"
      },
      {
        "p": "注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。"
      },
      {
        "p": "6.4.1原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯。"
      },
      {
        "p": "6.4.2万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "6.4.3消解仪。"
      },
      {
        "p": "6.4.4微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。"
      },
      {
        "p": "6.5操作步骤"
      },
      {
        "p": "6.5.1试样制备"
      },
      {
        "p": "在采样和试样制备过程中，应避免试样污染。"
      },
      {
        "p": "6.5.2试样前处理"
      },
      {
        "p": "微波消解"
      },
      {
        "p": "精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸，按照下系列条件微波消解："
      },
      {
        "table": [
          [
            "步骤",
            "设定温度/℃",
            "升温时间/min",
            "恒温时间/min"
          ],
          [
            "1",
            "120",
            "5",
            "5"
          ],
          [
            "2",
            "160",
            "5",
            "10"
          ],
          [
            "3",
            "170",
            "5",
            "10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "6.6 测定"
      },
      {
        "p": "6.6.1仪器参考条件如下："
      },
      {
        "table": [
          [
            "元素",
            "波长nm",
            "狭缝nm",
            "灯电流mA",
            "干燥",
            "灰化",
            "原子化"
          ],
          [
            "铅",
            "273.3",
            "0.5",
            "7～12",
            "75℃～120℃/40s～50s",
            "650℃\n\n/20s～30s",
            "2300℃\n\n/4s～5s"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "6.6.2标准曲线的制作"
      },
      {
        "p": "按质量浓度由低到高的顺序分别将10μl铅标准系列溶液和5μl磷酸二氢铵-硝酸镁溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。"
      },
      {
        "p": "6.6.3试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "在与测定标准溶液相同的条件下，将10μl空白溶液或试样溶液和5μl磷酸二氢铵-硝酸镁溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，与标准系列比较定量。"
      },
      {
        "p": "6.7 分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中铅的含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中铅的含量，mg/kg。"
      },
      {
        "p": "ρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "ρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液的定容体积，mL。"
      },
      {
        "p": "m —— 试样称样量或移取体积，g。"
      },
      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "当铅含量≥1.00mg/kg，计算结果保留三位有效数字；当铅含量＜1.00mg/kg，计算结果保留两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "6.7 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%。"
      },
      {
        "p": "6.8 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。"
      },
      {
        "p": "7 总砷（依据GB 5009.11）"
      },
      {
        "p": "氢化物发生原子荧光光谱法"
      },
      {
        "p": "7.1 试剂"
      },
      {
        "p": "7.1.1氢氧化钠（NaOH）。"
      },
      {
        "p": "7.1.2氢氧化钾（KOH）。"
      },
      {
        "p": "7.1.3硼氢化钾（KBH4）。"
      },
      {
        "p": "7.1.4硫脲（CH4N2O2S）。"
      },
      {
        "p": "7.1.5盐酸（HCl）。"
      },
      {
        "p": "7.1.6硝酸（HNO3）。"
      },
      {
        "p": "7.1.6硫酸（H2SO4）。"
      },
      {
        "p": "7.1.7高氯酸（HClO4）。"
      },
      {
        "p": "7.1.9抗坏血酸（C6H7O6）。"
      },
      {
        "p": "7.2 试剂配制"
      },
      {
        "p": "7.2.1氢氧化钠溶液（5g/L）：称取5.0g氢氧化钠，溶于纯化水并稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "7.2.2硼氢化钾溶液（20g/L）：称取20.0g硼氢化钾，溶于1000mL 5g/L氢氧化钠溶液中，混匀。"
      },
      {
        "p": "7.2.3硫脲+抗坏血酸溶液：称取10.0g硫脲，加约70mL纯化水，加热溶解，待冷却后加入10.0g抗坏血酸，稀释至100mL。现用现配。"
      },
      {
        "p": "7.2.4盐酸溶液（5+95）：量取5mL盐酸，缓缓倒入95mL纯化水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "7.2.5硫酸溶液（1+9）：量取100mL硫酸，缓缓倒入900mL纯化水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "7.3 标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "7.3.1砷标准储备液（1000(g/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "7.3.2砷标准使用液（10(g/mL）：吸取1.0mL砷标准储备液（1000(g/mL）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（5+95）稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10(g/mL。"
      },
      {
        "p": "7.4 仪器和设备"
      },
      {
        "p": "注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+4）浸泡过夜，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。"
      },
      {
        "p": "7.4.1原子荧光光谱仪。"
      },
      {
        "p": "7.4.2万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "7.4.3电热板。"
      },
      {
        "p": "7.5 操作步骤"
      },
      {
        "p": "7.5.1试样处理"
      },
      {
        "p": "湿法消解：称取0.5试样，置于100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加硝酸20mL，高氯酸4mL，硫酸1.25mL，放置过夜。次日置于电热板上加热消解。若消解液处理至1mL左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5mL，在消解至2mL左右，如此反复两三次，注意避免炭化。继续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。冷却，加水25mL，再蒸发至冒硫酸白烟。冷却，用水将内溶物转入25mL容量瓶中，加入硫脲+抗坏血酸溶液2mL，补加水至刻度，混匀，放置30min，待测。按同一操作方法作空白试验。"
      },
      {
        "p": "7.5.2仪器参考条件"
      },
      {
        "p": "负高压：260V；砷空心阴极灯：50mA～70mA；载气：氩气；载气流速：500mL/min；屏蔽气流速：700mL/min；测量方式：荧光强度；读数方式：峰面积。"
      },
      {
        "p": "7.5.3标准曲线制作"
      },
      {
        "p": "取25mL容量瓶，依次准确加入1.00(g/mL砷标准使用液0.00mL、0.10mL、0.25mL、0.50mL、1.5mL和3.0mL（分别相当于砷浓度0.0ng/mL、4.0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、60ng/mL、120ng/mL），各加硫酸溶液（1+9）12.5mL，硫脲+抗坏血酸溶液2mL，补加水至刻度，混匀后放置30min后测定。"
      },
      {
        "p": "仪器预热稳定后，将试剂空白、标准系列溶液依次引入仪器进行原子荧光强度的测定。以原子荧光强度为纵坐标，砷浓度为横坐标绘制标准曲线，得到回归方程。"
      },
      {
        "p": "7.5.4试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "相同条件下，将样品溶液分别引入仪器进行测定。根据回归方程计算出样品中总砷元素的浓度。"
      },
      {
        "p": "7.5.5分析结果的表达"
      },
      {
        "p": "试样中总砷含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中总砷的含量，mg/kg。"
      },
      {
        "p": "c —— 试样被测液中砷的测定浓度，ng/mL。"
      },
      {
        "p": "c0 —— 试样空白消化液中砷的测定浓度，ng/mL。"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液总体积，mL。"
      },
      {
        "p": "m —— 试样质量，g。"
      },
      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "计算结果保留两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "7.6精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%"
      },
      {
        "p": "7.7结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品总砷（以As计）≤0.3mg/kg。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "《透明质酸钠质量标准》",
            "STP-QA-（YL）016"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
        "table": [
          [
            "记录名称",
            "记录编号"
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            "透明质酸钠检验记录",
            "SOP-QC-YL016-R01"
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        "p": "文件变更历史："
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    "text": "文件名称 | 透明质酸钠检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）016-01\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：本文件规定了透明质酸钠检验操作规程，便于检验。\n范围：本文件适用于透明质酸钠的验收与检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n品名：透明质酸钠\n1.感官检验\n启开试样后，立即嗅其气味；另取试样适量置于白色瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽、外观，并检查有无异物。本品为白色颗粒或粉末，无正常视力可见外来异物。\n2.水分（依据GB 5009.3）\n2.1 仪器\n2.1.1万级分析天平。\n2.1.2鼓风干燥箱。\n2.1.3玻璃制称量瓶。\n2.1.4干燥器：内附有效干燥剂。\n2.2 操作步骤\n2.2.1取玻璃制的称量瓶，置于105℃鼓风干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好。置于干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。\n4.2.2将混合均匀的试样迅速磨细，称取2g试样，平铺于干燥至恒重的玻璃制称量瓶中，试样厚度不超过5mm，加盖，精密称量后，置于105℃鼓风干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2～4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后在放入105℃鼓风干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作恒重。\n2.3 计算\n试样中水分含量，按下式进行计算：\n\n式中：\nX——试样中水分的含量，g/100g；\nm0——试样的质量，g；\nm1——称量瓶恒重的质量，g；\nm2——称量瓶和试样干燥后的质量，g。\n2.4 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n2.5 结果与判定\n本品水分≤10.0g/100g。\n3.灰分（依据GB 5009.4）\n3.1仪器\n3.1.1坩埚\n3.1.2分析天平\n3.1.3马弗炉\n3..2操作步骤\n3..2.1 取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置马弗炉中，在550℃士25℃下灼烧0.5h，冷至200℃以下后，取出，放人干燥器中冷至室温，准确称量，并重复灼烧至恒量。\n3.2.2坩埚加入2g-3g固体试样后，精确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒量。\n3.2.3固体试样，先以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置马弗炉中，在550℃士25℃灼烧4h。冷至200℃ 以下后取出放人干燥器中冷却30 min，在称量前如灼烧残渣有炭粒时，向试样中滴人少许水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧直至无炭粒即灰化完全，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒量。\n3.3结果计算\n试样中灰分的含量，按下式进行计算：\n式中：\nX ——试样中灰分的含量，%；\nm1 ——试样的质量，g；\nm2 ——坩埚与供试品灰化后的质量，g；\nm0 ——坩埚恒重质量，g\n试样中灰分含量≥10g/100g时，保留三位有效数字；试样中灰分含量＜10g/100g时，保留二位有效数字。\n3.4标准：本品灰分≤13.0%。\n精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。\n4pH值（1%水溶液，25℃）\n4.1仪器\n4.1.1实验室常用玻璃仪器\n4.1.2分析天平\n4.1.3 pH/离子计\n4.2操作步骤\n称取样品适量，在常温下用pH/离子计测定pH。\n4.2结果与判定\n本品pH值（1%水溶液，25℃）为6.0-7.0。\n5.透明质酸钠含量(以干基计)\n5.1原理\n透明质酸中含有等量摩尔比的N-乙酰氨基葡萄糖和葡萄醛酸，用硼砂作催化剂对透明质酸钠用硫酸进行酸解，可将葡萄糖醛酸分离出来。葡萄糖醛酸与咔唑反应形成有机络合物，该络合物显示特有的紫色，其吸光度和葡萄糖醛酸的浓度成正比。通过葡萄糖醛酸的含量可以确定透明质酸钠的含量。\n5.2试剂和溶液\n5.2.1  0.025mol/L硼砂硫酸液：称取4.66g硼砂溶于500mL浓硫酸(优级硫酸)中，保存于密封的玻璃瓶中备用。5.2.2  0.1%咔唑试液：称取0.125g咔唑溶于100mL无水乙醇中，置于棕色瓶中，于4~7℃冰箱保存，保存期限2个月。5.2.3  标准葡萄糖醛酸溶液：精确称取20mg葡萄糖醛酸标准品，置100mL容量瓶中，加水溶解并定容至刻度，握匀备用。\n5.3仪器和设备5.3.1旋涡混合器。5.3.2分光光度计。5.4 标准曲线的绘制分别准确量取标准葡萄醛酸溶液(5.2.3)0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL,置于10mL容量瓶中，加水稀释至刻度，得10μg/mL、20(g/mL、30(g/mL、40(g/mL和50(g/mL浓度的标准品溶液。取6只具塞刻度试管分别加入不同浓度的标准品溶液各1mL.之后分别加入硼砂硫酸溶液(5.2.1)5mL,置冰浴中冷却至4℃左右。先轻轻振摇，再用旋涡混合器充分混匀。将试管置沸水中加热10min.取出再置于流水中冷却至室温。分别加入咔唑试液(5.2.2)0.2mL于冷却后的试管中，混匀，沸水浴中再加热15min,之后冷却至室深。用1cm比色皿于530nm处测定吸光度，以吸光度值对浓度值作图即可绘出标准曲线。5.5分析步骤\n5.5.1准确称取透明质酸钠样品约0.020g加适量水溶解，定量转移至200mL容量瓶中，并用水定容至刻度。5.5.2吸取样品溶液1mL,加入硼砂硫酸液(5.2.1)5mL,置冰浴中冷却至4℃左右。先轻轻振摇，再用旋涡混合器充分混匀。将试管置沸水中加热10min,再置于流水中冷却至室湿。分别加入咔唑试液(5.2.2)0.2mL.混匀，沸水浴中再加热15min,之后冷却至室温。以1cm比色皿用分光光度计于530nm处测定吸光度。5.6计算透明质酸钠的含量按下列公式计算。\n式中:X1：样品中透明质酸钠的含量，单位为质量分数(%);C：根据样品的吸光度，从标准曲线上查出相应的葡萄醛酸浓度，单位为微克每毫升((g/mL):V：样品定容的体积，单位为毫升(mL)m：样品质量，单位为克(g)X2：样品的干燥失重，单位为质量分数(%)。2.07：透明质酸钠重复双糖单元分质量(401.3)/葡萄糖醛酸分质量(194.1)。结果保留至1位小数。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的2%。\n6.铅（依据GB 5009.12）\n石墨炉原子吸收光谱法\n6.1 试剂\n6.1.1硝酸（HNO3）。\n6.1.2磷酸二氢铵（NH4H2PO4）。\n6.1.3硝酸钯（Pd（NO3）2）。\n6.2 试剂配制\n6.2.1硝酸溶液（5+95）：量取50mL硝酸，缓慢加入到950mL纯化水中，混匀。\n6.2.2硝酸溶液（1+9）：量取50mL硝酸，缓慢加入到450mL纯化水中，混匀。\n6.2.3磷酸二氢铵-硝酸钯溶液：称取0.02g硝酸钯，加少量硝酸溶液（1+9）溶解后，再加入2g磷酸二氢铵，溶解后用硝酸溶液（5+95）定容至100mL，混匀。\n6.3标准溶液配制\n6.3.1铅标准储备液（1000(g/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。\n6.3.2铅标准中间液（1mg/L）：精密量取铅单元素标准溶液适量，用硝酸溶液（5+95）溶液稀释，制成每lL含铅（Pb）1mg的溶液，即得(0～5℃贮存）。\n6.3.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准贮备液适量，用硝酸溶液（5+95）溶液制成每lmL分别含铅0(g/L、5.0(g/L、10.0(g/L、20.0(g/L、30.0(g/L和40.0(g/L的溶液。\n注：可根据仪器的灵敏度和样品中铅的实际含量确定铅标准系列溶液中铅的质量浓度。\n6.4 仪器和设备\n注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。\n6.4.1原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯。\n6.4.2万级分析天平。\n6.4.3消解仪。\n6.4.4微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。\n6.5操作步骤\n6.5.1试样制备\n在采样和试样制备过程中，应避免试样污染。\n6.5.2试样前处理\n微波消解\n精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸，按照下系列条件微波消解：\n步骤 | 设定温度/℃ | 升温时间/min | 恒温时间/min\n1 | 120 | 5 | 5\n2 | 160 | 5 | 10\n3 | 170 | 5 | 10\n冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。\n6.6 测定\n6.6.1仪器参考条件如下：\n元素 | 波长nm | 狭缝nm | 灯电流mA | 干燥 | 灰化 | 原子化\n铅 | 273.3 | 0.5 | 7～12 | 75℃～120℃/40s～50s | 650℃\n\n/20s～30s | 2300℃\n\n/4s～5s\n6.6.2标准曲线的制作\n按质量浓度由低到高的顺序分别将10μl铅标准系列溶液和5μl磷酸二氢铵-硝酸镁溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。\n6.6.3试样溶液的测定\n在与测定标准溶液相同的条件下，将10μl空白溶液或试样溶液和5μl磷酸二氢铵-硝酸镁溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，与标准系列比较定量。\n6.7 分析结果的表述\n试样中铅的含量，按下式进行计算：\n式中：\nX —— 试样中铅的含量，mg/kg。\nρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。\nρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。\nV —— 试样消化液的定容体积，mL。\nm —— 试样称样量或移取体积，g。\n1000 —— 换算系数。\n当铅含量≥1.00mg/kg，计算结果保留三位有效数字；当铅含量＜1.00mg/kg，计算结果保留两位有效数字。\n6.7 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%。\n6.8 结果与判定\n本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。\n7 总砷（依据GB 5009.11）\n氢化物发生原子荧光光谱法\n7.1 试剂\n7.1.1氢氧化钠（NaOH）。\n7.1.2氢氧化钾（KOH）。\n7.1.3硼氢化钾（KBH4）。\n7.1.4硫脲（CH4N2O2S）。\n7.1.5盐酸（HCl）。\n7.1.6硝酸（HNO3）。\n7.1.6硫酸（H2SO4）。\n7.1.7高氯酸（HClO4）。\n7.1.9抗坏血酸（C6H7O6）。\n7.2 试剂配制\n7.2.1氢氧化钠溶液（5g/L）：称取5.0g氢氧化钠，溶于纯化水并稀释至1000mL。\n7.2.2硼氢化钾溶液（20g/L）：称取20.0g硼氢化钾，溶于1000mL 5g/L氢氧化钠溶液中，混匀。\n7.2.3硫脲+抗坏血酸溶液：称取10.0g硫脲，加约70mL纯化水，加热溶解，待冷却后加入10.0g抗坏血酸，稀释至100mL。现用现配。\n7.2.4盐酸溶液（5+95）：量取5mL盐酸，缓缓倒入95mL纯化水中，混匀。\n7.2.5硫酸溶液（1+9）：量取100mL硫酸，缓缓倒入900mL纯化水中，混匀。\n7.3 标准溶液配制\n7.3.1砷标准储备液（1000(g/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质(0～5℃贮存）。\n7.3.2砷标准使用液（10(g/mL）：吸取1.0mL砷标准储备液（1000(g/mL）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（5+95）稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10(g/mL。\n7.4 仪器和设备\n注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+4）浸泡过夜，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。\n7.4.1原子荧光光谱仪。\n7.4.2万级分析天平。\n7.4.3电热板。\n7.5 操作步骤\n7.5.1试样处理\n湿法消解：称取0.5试样，置于100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加硝酸20mL，高氯酸4mL，硫酸1.25mL，放置过夜。次日置于电热板上加热消解。若消解液处理至1mL左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5mL，在消解至2mL左右，如此反复两三次，注意避免炭化。继续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。冷却，加水25mL，再蒸发至冒硫酸白烟。冷却，用水将内溶物转入25mL容量瓶中，加入硫脲+抗坏血酸溶液2mL，补加水至刻度，混匀，放置30min，待测。按同一操作方法作空白试验。\n7.5.2仪器参考条件\n负高压：260V；砷空心阴极灯：50mA～70mA；载气：氩气；载气流速：500mL/min；屏蔽气流速：700mL/min；测量方式：荧光强度；读数方式：峰面积。\n7.5.3标准曲线制作\n取25mL容量瓶，依次准确加入1.00(g/mL砷标准使用液0.00mL、0.10mL、0.25mL、0.50mL、1.5mL和3.0mL（分别相当于砷浓度0.0ng/mL、4.0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、60ng/mL、120ng/mL），各加硫酸溶液（1+9）12.5mL，硫脲+抗坏血酸溶液2mL，补加水至刻度，混匀后放置30min后测定。\n仪器预热稳定后，将试剂空白、标准系列溶液依次引入仪器进行原子荧光强度的测定。以原子荧光强度为纵坐标，砷浓度为横坐标绘制标准曲线，得到回归方程。\n7.5.4试样溶液的测定\n相同条件下，将样品溶液分别引入仪器进行测定。根据回归方程计算出样品中总砷元素的浓度。\n7.5.5分析结果的表达\n试样中总砷含量，按下式进行计算：\n式中：\nX —— 试样中总砷的含量，mg/kg。\nc —— 试样被测液中砷的测定浓度，ng/mL。\nc0 —— 试样空白消化液中砷的测定浓度，ng/mL。\nV —— 试样消化液总体积，mL。\nm —— 试样质量，g。\n1000 —— 换算系数。\n计算结果保留两位有效数字。\n7.6精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%\n7.7结果与判定\n本品总砷（以As计）≤0.3mg/kg。\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n《透明质酸钠质量标准》 | STP-QA-（YL）016\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n透明质酸钠检验记录 | SOP-QC-YL016-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2021.04.21 | SOP-QC-（YL）016-00\n按照最新组织架构图修改部门名称；按照《文件控制管理规程》修改文件编号 | 2023.10.12 | SOP-QC-（YL）016-01\n"
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  {
    "file": "SOP-QC-（YL）017  壳寡糖检验操作规程.doc",
    "sha256": "ad8265f78b57530c62c7e6245af41d48b49f6b5e361c9b28323e4e86c8560b19",
    "blocks": [
      {
        "table": [
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            "文件名称",
            "壳寡糖检验操作规程"
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            "SOP-QC-（YL）017-00"
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            "起草部门",
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            "审核部门",
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      {
        "p": "目的:本文件规定了壳寡糖检验操作规程，便于检验。"
      },
      {
        "p": "范围：本文件适用于壳寡糖的验收与检验。"
      },
      {
        "p": "职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。"
      },
      {
        "p": "内容："
      },
      {
        "p": "品名：壳寡糖"
      },
      {
        "p": "标准制定依据：STP-QA-（YL）017-00壳寡糖质量标准"
      },
      {
        "p": "1.感官检验"
      },
      {
        "p": "启开试样后，立即嗅其气味；另取试样适量置于白色瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽、外观，并检查有无异物。本品为白色至黄褐色粉末，无正常视力可见外来异物。"
      },
      {
        "p": "2水分（依据GB 5009.3）"
      },
      {
        "p": "2.1 仪器"
      },
      {
        "p": "2.1.1万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "2.1.2 真空干燥箱。"
      },
      {
        "p": "2.1.3玻璃制称量瓶。"
      },
      {
        "p": "2.1.4干燥器：内附有效干燥剂。"
      },
      {
        "p": "2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "2.2.1取玻璃制的称量瓶，置于60℃真空干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好。置于干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "4.2.2将混合均匀的试样迅速磨细，称取1g试样（精确到1mg），平铺于干燥至恒重的"
      },
      {
        "p": "玻璃制称量瓶中，试样厚度不超过5mm，加盖，精密称量后，置于60℃ 真空干燥箱中，同时在干燥箱内放置足够的P2O5，如果在干燥过程中吸潮，应更换新的干燥的P2O5，压力在40KPa~53KPa,温度（60±2）℃下连续干燥4h称量。"
      },
      {
        "p": "2.3 计算"
      },
      {
        "p": "试样中水分含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X——试样中水分的含量，g/100g；"
      },
      {
        "p": "m0——试样的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m1——称量瓶的质量和试样量，g；"
      },
      {
        "p": "m2——称量瓶和试样干燥后的质量，g。"
      },
      {
        "p": "2.4 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。"
      },
      {
        "p": "2.5 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分≤10.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "3. 灰分（依据GB 5009.4）"
      },
      {
        "p": "3.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.1.1坩埚"
      },
      {
        "p": "3.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.1.3马弗炉"
      },
      {
        "p": "3..2操作步骤"
      },
      {
        "p": "3..2.1 取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置马弗炉中，在550℃士25℃下灼烧0.5h，冷至200℃以下后，取出，放人干燥器中冷至室温，准确称量，并重复灼烧至恒量。"
      },
      {
        "p": "3.2.2坩埚加入2g-3g固体试样后，精确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒量。"
      },
      {
        "p": "3.2.3固体试样，先以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置马弗炉中，在550℃士25℃灼烧4h。冷至200℃ 以下后取出放人干燥器中冷却30 min，在称量前如灼烧残渣有炭粒时，向试样中滴人少许水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧直至无炭粒即灰化完全，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒量。"
      },
      {
        "p": "3.3结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中灰分的含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X ——试样中灰分的含量，%；"
      },
      {
        "p": "m1 ——试样的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m2 ——坩埚与供试品灰化后的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m0 ——坩埚恒重质量，g。"
      },
      {
        "p": "试样中灰分含量≥10g/100g时，保留三位有效数字；试样中灰分含量＜10g/100g时，保留二位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.4 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品灰分≤1.0%。"
      },
      {
        "p": "精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。"
      },
      {
        "p": "4. pH值（依据GB 5009.237）"
      },
      {
        "p": "4.1仪器"
      },
      {
        "p": "4.1.1实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "4.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "4.1.3 pH/离子计"
      },
      {
        "p": "4.2操作步骤"
      },
      {
        "p": "称取样品适量，在常温下用pH/离子计测定pH。"
      },
      {
        "p": "4.2结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品pH值（1%水溶液，25℃）为5.0-7.0"
      },
      {
        "p": "5.壳寡糖含量（依据QB/T 5503）"
      },
      {
        "p": "5.1仪器和设备5.1.1紫外-可见分光光度计。5.1.2分析天平：感量为0.1mg.5.2试剂和溶液5.2.1  0.001mol/L盐酸(HCL）:取0.1mol/L盐酸(HCD标准溶液10mL，置于1000mL容量瓶，蒸馏水定容至刻度。5.2.2  N-乙酰氨基葡萄糖标准溶液:用0.001mol/L盐酸(5.2.1)溶解配置成0.1mg/mL的N-乙酰氨基葡萄糖溶液，再稀释成0.01mg/mL、0.02mg/mL、0.03mg/mL、0.04mg/mL、0.05mg/mL的标准溶液。"
      },
      {
        "p": "5.3试样处理5.3.1准确称取壳赛糖样品100mg(精确到1mg)，置于烧杯中，用0.001mol/L盐酸完全溶解后转移到100mL容量瓶中，用该浓度的盐酸定容至刻度。取定容后的落液10mL,转移到100mL容量瓶中，用0.001mol/L盐酸定容至刻度，摇匀。5.3.2标准曲线的绘制以0.001mol/L盐酸为参比液，在199nm处测定标准系列溶液的吸光度，绘制出标准曲线。"
      },
      {
        "p": "5.3.3样品及对照品的测定在相同条件下测定样品溶液在该波长下的吸光度。代入标准曲线中，得到样品中的乙酰基浓度，从而求得脱乙酰度。5.4壳寡糖含量计算按下式计算脱乙酰度(以干基计）：w7：样品的脱乙酰度，以干基计，单位为质量百分数(%)；"
      },
      {
        "p": "W5：样品中乙酰基浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；w6：样品浓度，以干基计，单位为毫克每毫升(mg/mL)。壳寡糖含量(以对应盐含量计，以干基计)按下式计算:式中:W8：壳寡糖含量(以对应盐计，以干基计)，单位为克每百克(g/100g)；W4：可转化氨糖含量(以氨基葡萄糖计，以干基计)，单位为克每百克(g/100g)；"
      },
      {
        "p": "W7：样品的脱乙酰度，以干基计，单位为质量百分数(%)；Ki：氨基葡萄糖盐型换算系数: 氨基葡萄糖盐酸盐折算系数为1.20；氨基葡萄糖醋酸盐折算系数为1.34；氨基葡萄糖乳酸盐折算系数为1.50；混合酸盐以盐酸盐换算系数计算；K0：N-乙酰氨基葡萄糖换算系数为1.23。"
      },
      {
        "p": "5.5.结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品壳寡糖含量≥80g/100g"
      },
      {
        "p": "5.6允许差  在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。6.水不溶物（依据QB/T 5503）6.1分析步骤称取试样5g～10g(精确到1mg)，加入400mL蕪馏水中，搅拌至完全溶解，用在(105土2)℃下烘干至恒重并称重的砂芯漏斗(G3)过滤，将滤渣与漏斗放置在(105士2)^(℃)下烘干至恒重。6.2计算6.3水不溶物的含量按下式计算:                   W9=(M5-M6)/M7×100式中:M9：样品中水不溶物的含量，单位为克每百克(g/100g)；M5：烘干后试样与漏斗总质量，单位为克(g)；M6：烘干后漏斗质量，单位为克(g)；M7：试样质量，单位为克(g)。6.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水不溶物≤0.5g/100g。"
      },
      {
        "p": "6.5允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过0.2g/100g。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
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          [
            "文件名称",
            "文件编号"
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            "《壳寡糖质量标准》",
            "STP-QA-（YL）017"
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      {
        "p": "相关记录："
      },
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            "壳寡糖检验记录",
            "SOP-QC-（YL）017-R01"
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      },
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            "2021.04.21",
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    "text": "文件名称 | 壳寡糖检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）017-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的:本文件规定了壳寡糖检验操作规程，便于检验。\n范围：本文件适用于壳寡糖的验收与检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n品名：壳寡糖\n标准制定依据：STP-QA-（YL）017-00壳寡糖质量标准\n1.感官检验\n启开试样后，立即嗅其气味；另取试样适量置于白色瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽、外观，并检查有无异物。本品为白色至黄褐色粉末，无正常视力可见外来异物。\n2水分（依据GB 5009.3）\n2.1 仪器\n2.1.1万级分析天平。\n2.1.2 真空干燥箱。\n2.1.3玻璃制称量瓶。\n2.1.4干燥器：内附有效干燥剂。\n2.2 操作步骤\n2.2.1取玻璃制的称量瓶，置于60℃真空干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好。置于干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。\n4.2.2将混合均匀的试样迅速磨细，称取1g试样（精确到1mg），平铺于干燥至恒重的\n玻璃制称量瓶中，试样厚度不超过5mm，加盖，精密称量后，置于60℃ 真空干燥箱中，同时在干燥箱内放置足够的P2O5，如果在干燥过程中吸潮，应更换新的干燥的P2O5，压力在40KPa~53KPa,温度（60±2）℃下连续干燥4h称量。\n2.3 计算\n试样中水分含量，按下式进行计算：\n式中：\nX——试样中水分的含量，g/100g；\nm0——试样的质量，g；\nm1——称量瓶的质量和试样量，g；\nm2——称量瓶和试样干燥后的质量，g。\n2.4 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。\n2.5 结果与判定\n本品水分≤10.0g/100g。\n3. 灰分（依据GB 5009.4）\n3.1仪器\n3.1.1坩埚\n3.1.2分析天平\n3.1.3马弗炉\n3..2操作步骤\n3..2.1 取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置马弗炉中，在550℃士25℃下灼烧0.5h，冷至200℃以下后，取出，放人干燥器中冷至室温，准确称量，并重复灼烧至恒量。\n3.2.2坩埚加入2g-3g固体试样后，精确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒量。\n3.2.3固体试样，先以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置马弗炉中，在550℃士25℃灼烧4h。冷至200℃ 以下后取出放人干燥器中冷却30 min，在称量前如灼烧残渣有炭粒时，向试样中滴人少许水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧直至无炭粒即灰化完全，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒量。\n3.3结果计算\n试样中灰分的含量，按下式进行计算：\n式中：\nX ——试样中灰分的含量，%；\nm1 ——试样的质量，g；\nm2 ——坩埚与供试品灰化后的质量，g；\nm0 ——坩埚恒重质量，g。\n试样中灰分含量≥10g/100g时，保留三位有效数字；试样中灰分含量＜10g/100g时，保留二位有效数字。\n3.4 结果与判定\n本品灰分≤1.0%。\n精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。\n4. pH值（依据GB 5009.237）\n4.1仪器\n4.1.1实验室常用玻璃仪器\n4.1.2分析天平\n4.1.3 pH/离子计\n4.2操作步骤\n称取样品适量，在常温下用pH/离子计测定pH。\n4.2结果与判定\n本品pH值（1%水溶液，25℃）为5.0-7.0\n5.壳寡糖含量（依据QB/T 5503）\n5.1仪器和设备5.1.1紫外-可见分光光度计。5.1.2分析天平：感量为0.1mg.5.2试剂和溶液5.2.1  0.001mol/L盐酸(HCL）:取0.1mol/L盐酸(HCD标准溶液10mL，置于1000mL容量瓶，蒸馏水定容至刻度。5.2.2  N-乙酰氨基葡萄糖标准溶液:用0.001mol/L盐酸(5.2.1)溶解配置成0.1mg/mL的N-乙酰氨基葡萄糖溶液，再稀释成0.01mg/mL、0.02mg/mL、0.03mg/mL、0.04mg/mL、0.05mg/mL的标准溶液。\n5.3试样处理5.3.1准确称取壳赛糖样品100mg(精确到1mg)，置于烧杯中，用0.001mol/L盐酸完全溶解后转移到100mL容量瓶中，用该浓度的盐酸定容至刻度。取定容后的落液10mL,转移到100mL容量瓶中，用0.001mol/L盐酸定容至刻度，摇匀。5.3.2标准曲线的绘制以0.001mol/L盐酸为参比液，在199nm处测定标准系列溶液的吸光度，绘制出标准曲线。\n5.3.3样品及对照品的测定在相同条件下测定样品溶液在该波长下的吸光度。代入标准曲线中，得到样品中的乙酰基浓度，从而求得脱乙酰度。5.4壳寡糖含量计算按下式计算脱乙酰度(以干基计）：w7：样品的脱乙酰度，以干基计，单位为质量百分数(%)；\nW5：样品中乙酰基浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；w6：样品浓度，以干基计，单位为毫克每毫升(mg/mL)。壳寡糖含量(以对应盐含量计，以干基计)按下式计算:式中:W8：壳寡糖含量(以对应盐计，以干基计)，单位为克每百克(g/100g)；W4：可转化氨糖含量(以氨基葡萄糖计，以干基计)，单位为克每百克(g/100g)；\nW7：样品的脱乙酰度，以干基计，单位为质量百分数(%)；Ki：氨基葡萄糖盐型换算系数: 氨基葡萄糖盐酸盐折算系数为1.20；氨基葡萄糖醋酸盐折算系数为1.34；氨基葡萄糖乳酸盐折算系数为1.50；混合酸盐以盐酸盐换算系数计算；K0：N-乙酰氨基葡萄糖换算系数为1.23。\n5.5.结果与判定\n本品壳寡糖含量≥80g/100g\n5.6允许差  在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。6.水不溶物（依据QB/T 5503）6.1分析步骤称取试样5g～10g(精确到1mg)，加入400mL蕪馏水中，搅拌至完全溶解，用在(105土2)℃下烘干至恒重并称重的砂芯漏斗(G3)过滤，将滤渣与漏斗放置在(105士2)^(℃)下烘干至恒重。6.2计算6.3水不溶物的含量按下式计算:                   W9=(M5-M6)/M7×100式中:M9：样品中水不溶物的含量，单位为克每百克(g/100g)；M5：烘干后试样与漏斗总质量，单位为克(g)；M6：烘干后漏斗质量，单位为克(g)；M7：试样质量，单位为克(g)。6.4结果与判定\n本品水不溶物≤0.5g/100g。\n6.5允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过0.2g/100g。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n《壳寡糖质量标准》 | STP-QA-（YL）017\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n壳寡糖检验记录 | SOP-QC-（YL）017-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2021.04.21 | SOP-QC-（YL）017-00\n"
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    "file": "SOP-QC-（YL）018 水果藜麦米片原料检验操作规程.doc",
    "sha256": "142ce57584ec506e886b6a63f0d89056ee0149b0ab896ed1696ed66b31c9e4a7",
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        "table": [
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            "文件名称",
            "水果藜麦米片原料检验规程"
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            "文件编号",
            "SOP-QC-（YL）018-01"
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      {
        "p": "目的：建立水果藜麦米片原料检验操作规程，便于检验。"
      },
      {
        "p": "范围：水果藜麦米片原料验收及检验。"
      },
      {
        "p": "职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。"
      },
      {
        "p": "内容："
      },
      {
        "p": "1.性状"
      },
      {
        "p": "取适量试样置于洁净的白色盘（瓷盘或同类容器中），在自然光下检查有无异物。闻其气味，用温开水漱口，冲调或冲调加热后品其滋味。"
      },
      {
        "p": "色泽：具有本品应有的色泽。"
      },
      {
        "p": "滋、气味：具有本品应有的滋味与气味，无异味。"
      },
      {
        "p": "状态：无霉变，无正常视力可见外来异物。冲调后呈粘稠状或固液混合状。"
      },
      {
        "p": "2水分"
      },
      {
        "p": "2.1仪器"
      },
      {
        "p": "2.1.1电热恒温鼓风干燥箱：105℃"
      },
      {
        "p": "2.1.2实验室常用玻璃仪器及干燥用铝盒"
      },
      {
        "p": "2.1.3天平：感量为0.1mg。"
      },
      {
        "p": "2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "2.2.1取洁净铝盒，置于101℃～105℃干燥箱中，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5 h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过5mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "2.2.2将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取约3g试样（精确至0.0001g），放入已恒重的铝盒中，加盖，精密称量后，置101℃～105 ℃干燥箱中，干燥3h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。"
      },
      {
        "p": "2.3然后再放入101℃～105℃干燥箱中干燥0.5h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过5mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "2.4根据减失的重量，计算供试品中含水量（g/100g）。"
      },
      {
        "p": "注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值；如后面一次的重量高于前一次的重量，以前一次的重量计算。"
      },
      {
        "p": "2.1.3计算"
      },
      {
        "p": "2.1.3.1分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中水分含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": "EMBED Equation.3"
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X ——试样中水分的含量，单位为克每百克(g/100g)；"
      },
      {
        "p": "m1 ——称量瓶和试样干燥前的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m2 ——称量瓶和试样干燥后的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m0 ——称量瓶的质量，g。"
      },
      {
        "p": "2.1.3.2本品水分不得超过3.0%。"
      },
      {
        "p": "精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。"
      },
      {
        "p": "3.铅"
      },
      {
        "p": "3.1 试剂"
      },
      {
        "p": "3.1.1 硝酸。"
      },
      {
        "p": "3.1.2 磷酸二氢铵。"
      },
      {
        "p": "3.1.3 过氧化氢（30%）。"
      },
      {
        "p": "3.2 试剂配制"
      },
      {
        "p": "3.2.1 硝酸溶液（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。"
      },
      {
        "p": "3.2.2 硝酸溶液（0.5mol/L）：取3.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.2.3 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.3 标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "3.3.1 铅标准储备液"
      },
      {
        "p": "（1）铅标准储备液（1000(g/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "（2）铅标准中间液（10(g/mL）： 精密吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。"
      },
      {
        "p": "（3）铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准中间液适量，用硝酸溶液（0.5mol/L）溶液制成每lmL分别含铅0ng、3.0ng、20.0ng、40.0ng、60.0ng和80.0ng的溶液。"
      },
      {
        "p": "3.4 仪器"
      },
      {
        "p": "3.4.1 原子吸收分光光度计。"
      },
      {
        "p": "3.4.2 万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "3.4.3 消解仪。"
      },
      {
        "p": "3.4.4 微波消解仪。"
      },
      {
        "p": "3.5 分析步骤"
      },
      {
        "table": [
          [
            "步骤",
            "设定温度/℃",
            "升温时间/min",
            "恒温时间/min"
          ],
          [
            "1",
            "120",
            "5",
            "5"
          ],
          [
            "2",
            "160",
            "5",
            "10"
          ],
          [
            "3",
            "180",
            "5",
            "10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入3.0mL硝酸、2.0mL过氧化氢（30%）混匀，按照下系列条件微波消解："
      },
      {
        "p": "冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "3.6 测定"
      },
      {
        "p": "（1）仪器参考条件如下："
      },
      {
        "table": [
          [
            "元素",
            "波长nm",
            "狭缝nm",
            "灯电流mA",
            "干燥",
            "灰化",
            "原子化"
          ],
          [
            "铅",
            "283.3",
            "0.5",
            "8～12",
            "85℃～120℃\n\n/40s～50s",
            "750℃\n\n/20s～30s",
            "2300℃\n\n/4s～5s"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "（2）标准曲线绘制"
      },
      {
        "p": "按质量浓度由低到高的顺序分别将10(L铅标准系列溶液和5(L磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。"
      },
      {
        "p": "（3）试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "在与测定标准溶液相同的条件下，将10(L空白溶液或试样溶液和5(L磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。"
      },
      {
        "p": "3.7 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中铅含量按下式计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中铅的含量，mg/kg。"
      },
      {
        "p": "ρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "ρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液的定容体积，mL。"
      },
      {
        "p": "m —— 试样称样量或移取体积，g。"
      },
      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "3.8 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。"
      },
      {
        "p": "3.9 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。"
      },
      {
        "p": "4.  微生物指标"
      },
      {
        "p": "4.1 菌落总数"
      },
      {
        "p": "4.1.1检测方法操作依据GB 4789.2。"
      },
      {
        "p": "4.1.2菌落总数指标（CFU/g）：n=5，c=2，m=10^(4)，M=10^(5)。"
      },
      {
        "p": "4.2 大肠菌群"
      },
      {
        "p": "4.2.1检测方法操作依据GB 4789.3。"
      },
      {
        "p": "4.2.2大肠菌群指标（MPN/g）：n=5，c=2，m=10，M=10^(2)。"
      },
      {
        "p": "4.3 霉菌"
      },
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      },
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      },
      {
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    "text": "文件名称 | 水果藜麦米片原料检验规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）018-01\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立水果藜麦米片原料检验操作规程，便于检验。\n范围：水果藜麦米片原料验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.性状\n取适量试样置于洁净的白色盘（瓷盘或同类容器中），在自然光下检查有无异物。闻其气味，用温开水漱口，冲调或冲调加热后品其滋味。\n色泽：具有本品应有的色泽。\n滋、气味：具有本品应有的滋味与气味，无异味。\n状态：无霉变，无正常视力可见外来异物。冲调后呈粘稠状或固液混合状。\n2水分\n2.1仪器\n2.1.1电热恒温鼓风干燥箱：105℃\n2.1.2实验室常用玻璃仪器及干燥用铝盒\n2.1.3天平：感量为0.1mg。\n2.2 操作步骤\n2.2.1取洁净铝盒，置于101℃～105℃干燥箱中，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5 h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过5mg，即为恒重。\n2.2.2将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取约3g试样（精确至0.0001g），放入已恒重的铝盒中，加盖，精密称量后，置101℃～105 ℃干燥箱中，干燥3h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。\n2.3然后再放入101℃～105℃干燥箱中干燥0.5h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过5mg，即为恒重。\n2.4根据减失的重量，计算供试品中含水量（g/100g）。\n注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值；如后面一次的重量高于前一次的重量，以前一次的重量计算。\n2.1.3计算\n2.1.3.1分析结果的表述\n试样中水分含量，按下式进行计算：\nEMBED Equation.3\n式中：\nX ——试样中水分的含量，单位为克每百克(g/100g)；\nm1 ——称量瓶和试样干燥前的质量，g；\nm2 ——称量瓶和试样干燥后的质量，g；\nm0 ——称量瓶的质量，g。\n2.1.3.2本品水分不得超过3.0%。\n精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。\n3.铅\n3.1 试剂\n3.1.1 硝酸。\n3.1.2 磷酸二氢铵。\n3.1.3 过氧化氢（30%）。\n3.2 试剂配制\n3.2.1 硝酸溶液（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。\n3.2.2 硝酸溶液（0.5mol/L）：取3.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。\n3.2.3 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。\n3.3 标准溶液配制\n3.3.1 铅标准储备液\n（1）铅标准储备液（1000(g/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。\n（2）铅标准中间液（10(g/mL）： 精密吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。\n（3）铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准中间液适量，用硝酸溶液（0.5mol/L）溶液制成每lmL分别含铅0ng、3.0ng、20.0ng、40.0ng、60.0ng和80.0ng的溶液。\n3.4 仪器\n3.4.1 原子吸收分光光度计。\n3.4.2 万级分析天平。\n3.4.3 消解仪。\n3.4.4 微波消解仪。\n3.5 分析步骤\n步骤 | 设定温度/℃ | 升温时间/min | 恒温时间/min\n1 | 120 | 5 | 5\n2 | 160 | 5 | 10\n3 | 180 | 5 | 10\n精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入3.0mL硝酸、2.0mL过氧化氢（30%）混匀，按照下系列条件微波消解：\n冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。\n3.6 测定\n（1）仪器参考条件如下：\n元素 | 波长nm | 狭缝nm | 灯电流mA | 干燥 | 灰化 | 原子化\n铅 | 283.3 | 0.5 | 8～12 | 85℃～120℃\n\n/40s～50s | 750℃\n\n/20s～30s | 2300℃\n\n/4s～5s\n（2）标准曲线绘制\n按质量浓度由低到高的顺序分别将10(L铅标准系列溶液和5(L磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。\n（3）试样溶液的测定\n在与测定标准溶液相同的条件下，将10(L空白溶液或试样溶液和5(L磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。\n3.7 结果计算\n试样中铅含量按下式计算：\n式中：\nX —— 试样中铅的含量，mg/kg。\nρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。\nρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。\nV —— 试样消化液的定容体积，mL。\nm —— 试样称样量或移取体积，g。\n1000 —— 换算系数。\n3.8 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。\n3.9 结果与判定\n本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。\n4.  微生物指标\n4.1 菌落总数\n4.1.1检测方法操作依据GB 4789.2。\n4.1.2菌落总数指标（CFU/g）：n=5，c=2，m=10^(4)，M=10^(5)。\n4.2 大肠菌群\n4.2.1检测方法操作依据GB 4789.3。\n4.2.2大肠菌群指标（MPN/g）：n=5，c=2，m=10，M=10^(2)。\n4.3 霉菌\n4.3.1检测方法操作依据GB 4789.15。\n4.3.2霉菌指标（CFU/g）n=5，c=2，m=50，M=10^(2)。\n4.4 沙门氏菌\n4.4.1检测方法操作依据GB 4789.4。\n4.4.2沙门氏菌指标：不得检出。\n4.5金黄色葡萄球菌\n4.5.1检测方法操作参见SOP-QC-（JF）009《金黄色葡萄球菌限度检查操作规程》。\n4.5.2金黄色葡萄球菌指标：不得检出。\n4.7 脱氧雪腐镰刀菌烯醇\n4.7.1检测方法操作依据GB 5009.111。\n4.7.2 脱氧雪腐镰刀菌烯醇/((g/kg)指标：≤1000。\n\n\n\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n水果藜麦米片原料质量标准 | STP-QA-（YL）018-00\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n水果藜麦米片原料检验记录 | SOP-QC-（YL）018-R01\n\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2018.08.15 | SOP-QC-YL018-00\n按照最新组织架构图修改部门名称；按照《文件控制管理规程》修改文件编号 | 2023.10.12 | SOP-QC-（YL）018-01\n"
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    "file": "SOP-QC-（YL）019 沙棘原浆（汁）检验标准操作规程.doc",
    "sha256": "46b7cee105a075a5e4eebebd868eeded00594e6da68f6a99ffd86f69385b030b",
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            "沙棘原浆（汁）原料检验标准操作规程"
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            "SOP-QC-（YL）019-02"
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      {
        "p": "目的：建立沙棘原浆（汁）检验操作规程，便于检验。"
      },
      {
        "p": "范围：沙棘原浆（汁）的验收及检验。"
      },
      {
        "p": "职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。"
      },
      {
        "p": "内容："
      },
      {
        "p": "1.感官检查"
      },
      {
        "p": "本品应具有与沙棘原浆相符的色泽，具有沙棘原浆应有的滋味和气味，无异味。无肉眼可见外来杂质，无肉眼可见外来杂质。"
      },
      {
        "p": "1.1操作方法：取约50mL混合均匀的被测样品于无色透明的容器中，置于明亮处，观察其组织状态及色泽，并在室温下，嗅其气味，品尝其滋味。"
      },
      {
        "p": "2.理化指标"
      },
      {
        "p": "2.1可溶性固形物（GB/T 12143折光计法）"
      },
      {
        "p": "2.1.1仪器"
      },
      {
        "p": "2.1.1.1阿贝折光计。"
      },
      {
        "p": "2.1.2操作步骤"
      },
      {
        "p": "2.1.2.1测定前按说明书校正折光计，以阿贝折光计为例，其他折光计按说明书操作。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.2分开折光计两面棱镜，用脱脂棉蘸乙醚或乙醇擦净。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.3用末端熔圆之玻璃棒蘸取试液2滴～3滴，滴于折光计棱镜面中央(注意勿使玻璃棒触及镜面)。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.4迅速闭合棱镜，静置1min，使试液均匀无气泡，并充满视野。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.5对准光源，通过目镜观察接物镜。调节指示规，使视野分成明暗两部，再旋转微调螺旋，使明暗界限清晰，并使其分界线恰在接物镜的十字交叉点上。读取目镜视野中的百分数或折光率，并记录棱镜温度。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.6如目镜读数标尺刻度为百分数，即为可溶性固形物含量(%)；如目镜读数标尺为折光率，可按GB/T 12143换算为可溶性固形物含量(%)。"
      },
      {
        "p": "将上述百分含量按GBT 12143换算为20℃时可溶性同形物含量(%)。"
      },
      {
        "p": "2.1.3允许差"
      },
      {
        "p": "同一样品两次测定值之差，不应大于0.5%。取两次测定的算术平均值作为为结果，精确到小数点后一位。"
      },
      {
        "p": "2.1.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品中可溶性固形物（20℃折光计法）≥10.0%。"
      },
      {
        "p": "2.2二氧化硫残留"
      },
      {
        "p": "2.2.1试剂"
      },
      {
        "p": "2.2.1.1过氧化氢(H2O2):30%。"
      },
      {
        "p": "2.2.1.2无水乙醇(C2H5OH)"
      },
      {
        "p": "2.2.1.3氢氧化钠(NaOH)"
      },
      {
        "p": "2.2.1.4甲基红(C15H15N3O2)"
      },
      {
        "p": "2.2.1.5盐酸(HC1)(ρ=1.19g/mL)"
      },
      {
        "p": "2.2.1.6氮气(纯度＞99.9%)"
      },
      {
        "p": "2.2.2试剂配制"
      },
      {
        "p": "2.2.2.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢100mL,加水稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "临用时现配。"
      },
      {
        "p": "2.2.2.2盐酸溶液(6mol/L)：量取盐酸(ρ=1.19g/mL)50mL,缓缓倾人50mL水中,边加边搅拌。"
      },
      {
        "p": "2.2.2.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂0.25g,溶于100mL无水乙醇中。"
      },
      {
        "p": "2.2.2.4标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "2.2.2.4.1氢氧化钠标准溶液(0.1moI/L):按照GB/T 601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。"
      },
      {
        "p": "2.2.2.4.2氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L):移取氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。"
      },
      {
        "p": "2.2.3仪器和设备"
      },
      {
        "p": "2.2.3.1玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计，或等效的蒸馏设备。"
      },
      {
        "p": "2.2.3.2电子天平:感量为0.01g。"
      },
      {
        "p": "2.2.3.3 10mL半微量滴定管和25mL滴定管。"
      },
      {
        "p": "2.2.3.4粉碎机。"
      },
      {
        "p": "2.2.3.5组织捣碎机。"
      },
      {
        "p": "2.2.4试样测定"
      },
      {
        "p": "取固体或半流体试样20g～100g(精确至0.01g,取样量可视含量高低而定);取液体试样20mL(g)～200mL(g),将称量好的试样置于图A.1中圆底烧瓶A中,加水200mL～500mL安装好装置后,打开回流冷凝管开关给水(冷凝水温度＜15℃),将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加人3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(玻璃导管的末端应在吸收液液面以下)。在吸收液中加人3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液指示剂,并用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色即终点(如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min～2.0L/min;打开分液漏斗C的活塞,使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶,立刻加热烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸1.5h,停止加热。将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色且20S不褪,并同时进行空白试验。"
      },
      {
        "p": "2.2.5分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中二氧化硫的含量按下式计算:"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中:"
      },
      {
        "p": "X--试样中二氧化硫含量(以SO2计),单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L);"
      },
      {
        "p": "V--试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);"
      },
      {
        "p": "V0--空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);"
      },
      {
        "p": "C--氢氧化钠滴定液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);"
      },
      {
        "p": "0.032--1mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L)相当的二氧化硫的质量(g),单位为克每毫摩尔(g/mmol);"
      },
      {
        "p": "m--试样的质量或体积,单位为克(g)或毫升(mL)。"
      },
      {
        "p": "计算结果保留三位有效数字"
      },
      {
        "p": "2.2.6结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品二氧化硫残留量 ≤0.5g/kg。"
      },
      {
        "p": "2.2.7精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "2.3果浆含量(质量分数)"
      },
      {
        "p": "依据GB/T 31121，果浆含量为100%。"
      },
      {
        "p": "3.重金属"
      },
      {
        "p": "3.1铅（依据GB 5009.12第一法）"
      },
      {
        "p": "石墨炉原子吸收光谱法"
      },
      {
        "p": "3.1.1 试剂"
      },
      {
        "p": "3.1.1.1硝酸（HNO3）。"
      },
      {
        "p": "3.1.1.2磷酸二氢铵（NH4H2PO4）。"
      },
      {
        "p": "3.1.1.3硝酸钯（Pd（NO3）2）。"
      },
      {
        "p": "3.1.2 试剂配制"
      },
      {
        "p": "3.1.2.1硝酸溶液（5+95）：量取50mL硝酸，缓慢加入到950mL纯化水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.2硝酸溶液（1+9）：量取50mL硝酸，缓慢加入到450mL纯化水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.3磷酸二氢铵-硝酸钯溶液：称取0.02g硝酸钯，加少量硝酸溶液（1+9）溶解后，再加入2g磷酸二氢铵，溶解后用硝酸溶液（5+95）定容至100mL，混匀。"
      },
      {
        "p": "3.1.3 标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "3.1.3.1铅标准储备液（1000(g/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.2铅标准中间液（1mg/L）：精密量取铅单元素标准溶液适量，用硝酸溶液（5+95）溶液稀释，制成每lL含铅（Pb）1mg的溶液，即得(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准贮备液适量，用硝酸溶液（5+95）溶液制成每lmL分别含铅0(g/L、5.0(g/L、10.0(g/L、20.0(g/L、30.0(g/L和40.0(g/L的溶液。"
      },
      {
        "p": "注：可根据仪器的灵敏度和样品中铅的实际含量确定铅标准系列溶液中铅的质量浓度。"
      },
      {
        "p": "3.1.4 仪器和设备"
      },
      {
        "p": "注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.2万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.3消解仪。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.4微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。"
      },
      {
        "p": "3.1.5 操作步骤"
      },
      {
        "p": "3.1.5.1试样制备"
      },
      {
        "p": "在采样和试样制备过程中，应避免试样污染。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.2试样前处理"
      },
      {
        "p": "微波消解"
      },
      {
        "p": "精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸，按照下系列条件微波消解："
      },
      {
        "table": [
          [
            "步骤",
            "设定温度/℃",
            "升温时间/min",
            "恒温时间/min"
          ],
          [
            "1",
            "120",
            "5",
            "5"
          ],
          [
            "2",
            "160",
            "5",
            "10"
          ],
          [
            "3",
            "180",
            "5",
            "10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "3.1.6 测定"
      },
      {
        "p": "3.1.6.1仪器参考条件如下："
      },
      {
        "table": [
          [
            "元素",
            "波长nm",
            "狭缝nm",
            "灯电流mA",
            "干燥",
            "灰化",
            "原子化"
          ],
          [
            "铅",
            "283.3",
            "0.5",
            "8～12",
            "85℃～120℃/40s～50s",
            "750℃\n\n/20s～30s",
            "2300℃\n\n/4s～5s"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "5.1.6.2标准曲线的制作"
      },
      {
        "p": "按质量浓度由低到高的顺序分别将10(L铅标准系列溶液和5(L磷酸二氢铵-硝酸镁溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。"
      },
      {
        "p": "5.1.6.3试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "在与测定标准溶液相同的条件下，将10(L空白溶液或试样溶液和5(L磷酸二氢铵-硝酸镁溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，与标准系列比较定量。"
      },
      {
        "p": "5.1.7 分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中铅的含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中铅的含量，mg/kg。"
      },
      {
        "p": "ρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "ρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液的定容体积，mL。"
      },
      {
        "p": "m —— 试样称样量或移取体积，g。"
      },
      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "当铅含量≥1.00mg/kg，计算结果保留三位有效数字；当铅含量＜1.00mg/kg，计算结果保留两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "5.1.8 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%。"
      },
      {
        "p": "5.1.9 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。"
      },
      {
        "p": "4.重金属指标"
      },
      {
        "p": "4.1铅（以Pb计）（依据GB 5009.12）"
      },
      {
        "p": "4.1.1试剂"
      },
      {
        "p": "4.1.1.1 硝酸。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.2 磷酸二氢铵。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.3 过氧化氢（30%）。"
      },
      {
        "p": "4.1.2. 试剂配制"
      },
      {
        "p": "4.1.2.1 硝酸溶液（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。"
      },
      {
        "p": "4.1.2.2 硝酸溶液（0.5mol/L）：取4.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.1.2.3 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.1.3标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1 铅标准储备液"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.1铅标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.2铅标准中间液（10μg/mL）： 精密吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准中间液适量，用硝酸溶液（0.5 mol/L）溶液制成每lmL分别含铅0ng、10.0ng、20.0ng、40.0ng、60.0ng和80.0ng的溶液。"
      },
      {
        "p": "4.1.4 仪器"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1 原子吸收分光光度计。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.2 万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.3 消解仪。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.4 微波消解仪。"
      },
      {
        "p": "4.1.5 分析步骤"
      },
      {
        "p": "精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入4.10mL硝酸、2.0mL过氧化氢（30%）混匀，按照下系列条件微波消解："
      },
      {
        "p": "冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "4.1.6 测定"
      },
      {
        "p": "4.1.6.1仪器参考条件如下："
      },
      {
        "table": [
          [
            "元素",
            "波长nm",
            "狭缝nm",
            "灯电流mA",
            "干燥",
            "灰化",
            "原子化"
          ],
          [
            "铅",
            "284.3",
            "0.5",
            "8～12",
            "85℃～120℃\n\n/40s～50s",
            "750℃\n\n/20s～30s",
            "2300℃\n\n/4s～5s"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "4.1.6.2标准曲线绘制"
      },
      {
        "table": [
          [
            "步骤",
            "设定温度/℃",
            "升温时间/min",
            "恒温时间/min"
          ],
          [
            "1",
            "120",
            "5",
            "5"
          ],
          [
            "2",
            "160",
            "5",
            "10"
          ],
          [
            "3",
            "180",
            "5",
            "10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "按质量浓度由低到高的顺序分别将10μl铅标准系列溶液和5μl磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。"
      },
      {
        "p": "4.1.6.3试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "在与测定标准溶液相同的条件下，将10μL空白溶液或试样溶液和5μL磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。"
      },
      {
        "p": "4.1.7 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中铅含量按下式计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中铅的含量，mg/L。"
      },
      {
        "p": "ρ—— 试样溶液中铅的浓度，μg/L。"
      },
      {
        "p": "ρ0—— 空白溶液中铅的浓度，μg/L。"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液的定容体积，mL。"
      },
      {
        "p": "m —— 试样称样量或移取体积，mL。"
      },
      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "4.1.8 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。"
      },
      {
        "p": "4.1.9 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品铅（以Pb计）≤0.05mg/L。"
      },
      {
        "p": "4.2总砷（以As计）"
      },
      {
        "p": "4.2.1 试剂"
      },
      {
        "p": "4.2.1.1 氢氧化钠：优级纯。"
      },
      {
        "p": "4.2.1.2 硼氢化钠。"
      },
      {
        "p": "4.2.1.3 硫脲。"
      },
      {
        "p": "4.2.1.4 硝酸：优级纯。"
      },
      {
        "p": "4.2.1.5 硫酸：优级纯。"
      },
      {
        "p": "4.2.1.6 高氯酸：优级纯。"
      },
      {
        "p": "4.2.1.7 盐酸：优级纯。"
      },
      {
        "p": "4.2.1.8 硝酸镁。"
      },
      {
        "p": "4.2.1.9 氧化镁。"
      },
      {
        "p": "4.2.1.10 过氧化氢。"
      },
      {
        "p": "4.2.2 试剂配制"
      },
      {
        "p": "4.2.2.1 氢氧化钠溶液（2g/L）：称取2.0g氢氧化钠，溶于1000mL水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "4.2.2.2 硼氢化钠溶液（10g/L）：称取4.10g硼氢化钠，溶于1000mL水中，混匀。（临用现配）"
      },
      {
        "p": "4.2.2.3 硫脲溶液（50g/L）：称取50g硫脲，溶于1000mL水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "4.2.2.4 盐酸溶液（1+1）：量取100mL盐酸缓慢倒入100mL水中，混匀，冷却后使用。"
      },
      {
        "p": "4.2.3 砷标准储备液"
      },
      {
        "p": "4.2.4.1 砷标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "4.2.4.2 砷标准中间液（10μg/mL）：吸取1.0mL砷标准储备液（1000μg/mL）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10μg/mL。"
      },
      {
        "p": "4.2.4.3 砷标准使用液（1μg/mL）：吸取4.10mL砷标准中间液（10μg/mL）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为1μg/mL（此液应当日配制使用）。"
      },
      {
        "p": "4.2.4仪器"
      },
      {
        "p": "4.2.4.1 原子荧光光度计。"
      },
      {
        "p": "4.2.4.2 万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "4.2.4.3 电热板。"
      },
      {
        "p": "4.2.5 分析步骤"
      },
      {
        "p": "湿法消解：精密称取0.5g试样，置于100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加硝酸20mL，高氯酸2mL，硫酸1.25mL，放置过夜。次日置于电热板上加热消解。若消解液处理至1mL左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5mL，在消解至1mL左右，如此反复两三次，注意避免炭化。继续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。冷却，加水25mL，再蒸发至冒硫酸白烟。冷却，用水将消化液转入25mL容量瓶中，加入硫脲溶液（50g/L）2.5mL，补加水至刻度，混匀，待测。按同一操作方法作空白试验。"
      },
      {
        "p": "4.2.6 测定"
      },
      {
        "p": "4.2.6.1 仪器参考条件"
      },
      {
        "p": "负高压：260V；砷空心阴极灯：50mA～80mA；载气：氩气；载气流速：500mL/min；屏蔽气流速：800mL/min；测量方式：荧光强度；读数方式：峰面积。"
      },
      {
        "p": "4.2.6.2 标准曲线绘制"
      },
      {
        "p": "在25mL容量瓶中一次准确加入1μg/mL砷标准使用液0mL、0.05mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL，硫酸溶液（1+9）12.5mL，50g/L硫脲2.5mL，加水定容至刻度，分别相当于砷浓度0ng/mL、2ng/mL、8ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、80ng/mL，混匀备用。"
      },
      {
        "p": "4.2.6.3 试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "相同条件下，将样品溶液分别引入仪器进行测定。根据回归方程计算出样品中总砷元素的浓度。"
      },
      {
        "p": "4.2.7 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中砷含量按下式计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中总砷的含量，mg/L。"
      },
      {
        "p": "c —— 试样被测液中砷的测定浓度，ng/mL。"
      },
      {
        "p": "c0 —— 试样空白消化液中砷的测定浓度，ng/mL。"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液总体积，mL。"
      },
      {
        "p": "m —— 试样质量移取体积，mL。"
      },
      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "4.2.8 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "4.2.9结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品总砷不得检出。"
      },
      {
        "p": "5.微生物"
      },
      {
        "p": "5.1菌落总数（CFU/mL）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10^(2);M=10^(4)依据GB 4789.2。"
      },
      {
        "p": "5.2大肠菌群（CFU/mL）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=1;M=10依据GB 4789.3中的平板计数法。"
      },
      {
        "p": "5.3霉菌和酵母菌（CFU/mL）≤20，依据GB 4789.15。"
      },
      {
        "p": "5.4沙门氏菌/25mL 采样方案n及限量：n=5;c=0;m=0;M=-依据GB 4789.4。"
      },
      {
        "p": "5.5金黄色葡萄球菌（CFU/mL）依据GB 4789.10不得检出。"
      },
      {
        "p": "5.5志贺氏菌/25mL依据GB 4789.5不得检出。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
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          [
            "《沙棘原浆原料质量标准》",
            "STP-QA-（YL）019"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
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            "记录名称",
            "记录编号"
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            "沙棘原浆原料检验记录",
            "SOP-QC-（YL）019-R01"
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        "p": "文件变更历史："
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            "文件修订及变更原因",
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            "按照最新组织架构图修改部门名称；按照《文件控制管理规程》修改文件编号",
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            "依据GB 31121全面重新修订",
            "2023.11.17",
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    "text": "文件名称 | 沙棘原浆（汁）原料检验标准操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）019-02\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立沙棘原浆（汁）检验操作规程，便于检验。\n范围：沙棘原浆（汁）的验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.感官检查\n本品应具有与沙棘原浆相符的色泽，具有沙棘原浆应有的滋味和气味，无异味。无肉眼可见外来杂质，无肉眼可见外来杂质。\n1.1操作方法：取约50mL混合均匀的被测样品于无色透明的容器中，置于明亮处，观察其组织状态及色泽，并在室温下，嗅其气味，品尝其滋味。\n2.理化指标\n2.1可溶性固形物（GB/T 12143折光计法）\n2.1.1仪器\n2.1.1.1阿贝折光计。\n2.1.2操作步骤\n2.1.2.1测定前按说明书校正折光计，以阿贝折光计为例，其他折光计按说明书操作。\n2.1.2.2分开折光计两面棱镜，用脱脂棉蘸乙醚或乙醇擦净。\n2.1.2.3用末端熔圆之玻璃棒蘸取试液2滴～3滴，滴于折光计棱镜面中央(注意勿使玻璃棒触及镜面)。\n2.1.2.4迅速闭合棱镜，静置1min，使试液均匀无气泡，并充满视野。\n2.1.2.5对准光源，通过目镜观察接物镜。调节指示规，使视野分成明暗两部，再旋转微调螺旋，使明暗界限清晰，并使其分界线恰在接物镜的十字交叉点上。读取目镜视野中的百分数或折光率，并记录棱镜温度。\n2.1.2.6如目镜读数标尺刻度为百分数，即为可溶性固形物含量(%)；如目镜读数标尺为折光率，可按GB/T 12143换算为可溶性固形物含量(%)。\n将上述百分含量按GBT 12143换算为20℃时可溶性同形物含量(%)。\n2.1.3允许差\n同一样品两次测定值之差，不应大于0.5%。取两次测定的算术平均值作为为结果，精确到小数点后一位。\n2.1.4结果与判定\n本品中可溶性固形物（20℃折光计法）≥10.0%。\n2.2二氧化硫残留\n2.2.1试剂\n2.2.1.1过氧化氢(H2O2):30%。\n2.2.1.2无水乙醇(C2H5OH)\n2.2.1.3氢氧化钠(NaOH)\n2.2.1.4甲基红(C15H15N3O2)\n2.2.1.5盐酸(HC1)(ρ=1.19g/mL)\n2.2.1.6氮气(纯度＞99.9%)\n2.2.2试剂配制\n2.2.2.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢100mL,加水稀释至1000mL。\n临用时现配。\n2.2.2.2盐酸溶液(6mol/L)：量取盐酸(ρ=1.19g/mL)50mL,缓缓倾人50mL水中,边加边搅拌。\n2.2.2.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂0.25g,溶于100mL无水乙醇中。\n2.2.2.4标准溶液配制\n2.2.2.4.1氢氧化钠标准溶液(0.1moI/L):按照GB/T 601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。\n2.2.2.4.2氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L):移取氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。\n2.2.3仪器和设备\n2.2.3.1玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计，或等效的蒸馏设备。\n2.2.3.2电子天平:感量为0.01g。\n2.2.3.3 10mL半微量滴定管和25mL滴定管。\n2.2.3.4粉碎机。\n2.2.3.5组织捣碎机。\n2.2.4试样测定\n取固体或半流体试样20g～100g(精确至0.01g,取样量可视含量高低而定);取液体试样20mL(g)～200mL(g),将称量好的试样置于图A.1中圆底烧瓶A中,加水200mL～500mL安装好装置后,打开回流冷凝管开关给水(冷凝水温度＜15℃),将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加人3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(玻璃导管的末端应在吸收液液面以下)。在吸收液中加人3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液指示剂,并用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色即终点(如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min～2.0L/min;打开分液漏斗C的活塞,使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶,立刻加热烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸1.5h,停止加热。将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色且20S不褪,并同时进行空白试验。\n2.2.5分析结果的表述\n试样中二氧化硫的含量按下式计算:\n\n式中:\nX--试样中二氧化硫含量(以SO2计),单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L);\nV--试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);\nV0--空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);\nC--氢氧化钠滴定液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);\n0.032--1mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L)相当的二氧化硫的质量(g),单位为克每毫摩尔(g/mmol);\nm--试样的质量或体积,单位为克(g)或毫升(mL)。\n计算结果保留三位有效数字\n2.2.6结果与判定\n本品二氧化硫残留量 ≤0.5g/kg。\n2.2.7精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n2.3果浆含量(质量分数)\n依据GB/T 31121，果浆含量为100%。\n3.重金属\n3.1铅（依据GB 5009.12第一法）\n石墨炉原子吸收光谱法\n3.1.1 试剂\n3.1.1.1硝酸（HNO3）。\n3.1.1.2磷酸二氢铵（NH4H2PO4）。\n3.1.1.3硝酸钯（Pd（NO3）2）。\n3.1.2 试剂配制\n3.1.2.1硝酸溶液（5+95）：量取50mL硝酸，缓慢加入到950mL纯化水中，混匀。\n3.1.2.2硝酸溶液（1+9）：量取50mL硝酸，缓慢加入到450mL纯化水中，混匀。\n3.1.2.3磷酸二氢铵-硝酸钯溶液：称取0.02g硝酸钯，加少量硝酸溶液（1+9）溶解后，再加入2g磷酸二氢铵，溶解后用硝酸溶液（5+95）定容至100mL，混匀。\n3.1.3 标准溶液配制\n3.1.3.1铅标准储备液（1000(g/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。\n3.1.3.2铅标准中间液（1mg/L）：精密量取铅单元素标准溶液适量，用硝酸溶液（5+95）溶液稀释，制成每lL含铅（Pb）1mg的溶液，即得(0～5℃贮存）。\n3.1.3.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准贮备液适量，用硝酸溶液（5+95）溶液制成每lmL分别含铅0(g/L、5.0(g/L、10.0(g/L、20.0(g/L、30.0(g/L和40.0(g/L的溶液。\n注：可根据仪器的灵敏度和样品中铅的实际含量确定铅标准系列溶液中铅的质量浓度。\n3.1.4 仪器和设备\n注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。\n3.1.4.1原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯。\n3.1.4.2万级分析天平。\n3.1.4.3消解仪。\n3.1.4.4微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。\n3.1.5 操作步骤\n3.1.5.1试样制备\n在采样和试样制备过程中，应避免试样污染。\n3.1.5.2试样前处理\n微波消解\n精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸，按照下系列条件微波消解：\n步骤 | 设定温度/℃ | 升温时间/min | 恒温时间/min\n1 | 120 | 5 | 5\n2 | 160 | 5 | 10\n3 | 180 | 5 | 10\n冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。\n3.1.6 测定\n3.1.6.1仪器参考条件如下：\n元素 | 波长nm | 狭缝nm | 灯电流mA | 干燥 | 灰化 | 原子化\n铅 | 283.3 | 0.5 | 8～12 | 85℃～120℃/40s～50s | 750℃\n\n/20s～30s | 2300℃\n\n/4s～5s\n5.1.6.2标准曲线的制作\n按质量浓度由低到高的顺序分别将10(L铅标准系列溶液和5(L磷酸二氢铵-硝酸镁溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。\n5.1.6.3试样溶液的测定\n在与测定标准溶液相同的条件下，将10(L空白溶液或试样溶液和5(L磷酸二氢铵-硝酸镁溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，与标准系列比较定量。\n5.1.7 分析结果的表述\n试样中铅的含量，按下式进行计算：\n式中：\nX —— 试样中铅的含量，mg/kg。\nρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。\nρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。\nV —— 试样消化液的定容体积，mL。\nm —— 试样称样量或移取体积，g。\n1000 —— 换算系数。\n当铅含量≥1.00mg/kg，计算结果保留三位有效数字；当铅含量＜1.00mg/kg，计算结果保留两位有效数字。\n5.1.8 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%。\n5.1.9 结果与判定\n本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。\n4.重金属指标\n4.1铅（以Pb计）（依据GB 5009.12）\n4.1.1试剂\n4.1.1.1 硝酸。\n4.1.1.2 磷酸二氢铵。\n4.1.1.3 过氧化氢（30%）。\n4.1.2. 试剂配制\n4.1.2.1 硝酸溶液（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。\n4.1.2.2 硝酸溶液（0.5mol/L）：取4.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。\n4.1.2.3 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。\n4.1.3标准溶液配制\n4.1.4.1 铅标准储备液\n4.1.4.1.1铅标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。\n4.1.4.1.2铅标准中间液（10μg/mL）： 精密吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。\n4.1.4.1.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准中间液适量，用硝酸溶液（0.5 mol/L）溶液制成每lmL分别含铅0ng、10.0ng、20.0ng、40.0ng、60.0ng和80.0ng的溶液。\n4.1.4 仪器\n4.1.4.1 原子吸收分光光度计。\n4.1.4.2 万级分析天平。\n4.1.4.3 消解仪。\n4.1.4.4 微波消解仪。\n4.1.5 分析步骤\n精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入4.10mL硝酸、2.0mL过氧化氢（30%）混匀，按照下系列条件微波消解：\n冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。\n4.1.6 测定\n4.1.6.1仪器参考条件如下：\n元素 | 波长nm | 狭缝nm | 灯电流mA | 干燥 | 灰化 | 原子化\n铅 | 284.3 | 0.5 | 8～12 | 85℃～120℃\n\n/40s～50s | 750℃\n\n/20s～30s | 2300℃\n\n/4s～5s\n4.1.6.2标准曲线绘制\n步骤 | 设定温度/℃ | 升温时间/min | 恒温时间/min\n1 | 120 | 5 | 5\n2 | 160 | 5 | 10\n3 | 180 | 5 | 10\n按质量浓度由低到高的顺序分别将10μl铅标准系列溶液和5μl磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。\n4.1.6.3试样溶液的测定\n在与测定标准溶液相同的条件下，将10μL空白溶液或试样溶液和5μL磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。\n4.1.7 结果计算\n试样中铅含量按下式计算：\n式中：\nX —— 试样中铅的含量，mg/L。\nρ—— 试样溶液中铅的浓度，μg/L。\nρ0—— 空白溶液中铅的浓度，μg/L。\nV —— 试样消化液的定容体积，mL。\nm —— 试样称样量或移取体积，mL。\n1000 —— 换算系数。\n4.1.8 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。\n4.1.9 结果与判定\n本品铅（以Pb计）≤0.05mg/L。\n4.2总砷（以As计）\n4.2.1 试剂\n4.2.1.1 氢氧化钠：优级纯。\n4.2.1.2 硼氢化钠。\n4.2.1.3 硫脲。\n4.2.1.4 硝酸：优级纯。\n4.2.1.5 硫酸：优级纯。\n4.2.1.6 高氯酸：优级纯。\n4.2.1.7 盐酸：优级纯。\n4.2.1.8 硝酸镁。\n4.2.1.9 氧化镁。\n4.2.1.10 过氧化氢。\n4.2.2 试剂配制\n4.2.2.1 氢氧化钠溶液（2g/L）：称取2.0g氢氧化钠，溶于1000mL水中，混匀。\n4.2.2.2 硼氢化钠溶液（10g/L）：称取4.10g硼氢化钠，溶于1000mL水中，混匀。（临用现配）\n4.2.2.3 硫脲溶液（50g/L）：称取50g硫脲，溶于1000mL水中，混匀。\n4.2.2.4 盐酸溶液（1+1）：量取100mL盐酸缓慢倒入100mL水中，混匀，冷却后使用。\n4.2.3 砷标准储备液\n4.2.4.1 砷标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质(0～5℃贮存）。\n4.2.4.2 砷标准中间液（10μg/mL）：吸取1.0mL砷标准储备液（1000μg/mL）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10μg/mL。\n4.2.4.3 砷标准使用液（1μg/mL）：吸取4.10mL砷标准中间液（10μg/mL）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为1μg/mL（此液应当日配制使用）。\n4.2.4仪器\n4.2.4.1 原子荧光光度计。\n4.2.4.2 万级分析天平。\n4.2.4.3 电热板。\n4.2.5 分析步骤\n湿法消解：精密称取0.5g试样，置于100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加硝酸20mL，高氯酸2mL，硫酸1.25mL，放置过夜。次日置于电热板上加热消解。若消解液处理至1mL左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5mL，在消解至1mL左右，如此反复两三次，注意避免炭化。继续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。冷却，加水25mL，再蒸发至冒硫酸白烟。冷却，用水将消化液转入25mL容量瓶中，加入硫脲溶液（50g/L）2.5mL，补加水至刻度，混匀，待测。按同一操作方法作空白试验。\n4.2.6 测定\n4.2.6.1 仪器参考条件\n负高压：260V；砷空心阴极灯：50mA～80mA；载气：氩气；载气流速：500mL/min；屏蔽气流速：800mL/min；测量方式：荧光强度；读数方式：峰面积。\n4.2.6.2 标准曲线绘制\n在25mL容量瓶中一次准确加入1μg/mL砷标准使用液0mL、0.05mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL，硫酸溶液（1+9）12.5mL，50g/L硫脲2.5mL，加水定容至刻度，分别相当于砷浓度0ng/mL、2ng/mL、8ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、80ng/mL，混匀备用。\n4.2.6.3 试样溶液的测定\n相同条件下，将样品溶液分别引入仪器进行测定。根据回归方程计算出样品中总砷元素的浓度。\n4.2.7 结果计算\n试样中砷含量按下式计算：\n式中：\nX —— 试样中总砷的含量，mg/L。\nc —— 试样被测液中砷的测定浓度，ng/mL。\nc0 —— 试样空白消化液中砷的测定浓度，ng/mL。\nV —— 试样消化液总体积，mL。\nm —— 试样质量移取体积，mL。\n1000 —— 换算系数。\n4.2.8 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的10%。\n4.2.9结果与判定\n本品总砷不得检出。\n5.微生物\n5.1菌落总数（CFU/mL）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10^(2);M=10^(4)依据GB 4789.2。\n5.2大肠菌群（CFU/mL）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=1;M=10依据GB 4789.3中的平板计数法。\n5.3霉菌和酵母菌（CFU/mL）≤20，依据GB 4789.15。\n5.4沙门氏菌/25mL 采样方案n及限量：n=5;c=0;m=0;M=-依据GB 4789.4。\n5.5金黄色葡萄球菌（CFU/mL）依据GB 4789.10不得检出。\n5.5志贺氏菌/25mL依据GB 4789.5不得检出。\n\n\n文件名称 | 文件编号\n《沙棘原浆原料质量标准》 | STP-QA-（YL）019\n相关文件：\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n沙棘原浆原料检验记录 | SOP-QC-（YL）019-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2019.08.15 | SOP-QC-YL019-00\n按照最新组织架构图修改部门名称；按照《文件控制管理规程》修改文件编号 | 2023.06.16 | SOP-QC-（YL）019-01\n依据GB 31121全面重新修订 | 2023.11.17 | SOP-QC-（YL）019-02\n"
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    "file": "SOP-QC-（YL）020 冬虫夏草原料检验操作规程.docx",
    "sha256": "819aa90e4841335bcb5cf09a856ac0c4ac0821e16ce47486c92bf41979b056f1",
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      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "鲜冬虫夏草原料检验操作规程"
          ],
          [
            "文件编号",
            "SOP-QC-（YL）020-02"
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            "起草部门",
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            "分 发 号",
            ""
          ],
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            "审 核 人",
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            "批 准 人",
            ""
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            ""
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      {
        "p": "目的："
      },
      {
        "p": "建立鲜冬虫夏草检验规程，便于检验。"
      },
      {
        "p": "范围："
      },
      {
        "p": "鲜冬虫夏草验收与检验。"
      },
      {
        "p": "职责："
      },
      {
        "p": "质量部QC人员负责按照操作规程进行检验。"
      },
      {
        "p": "程序："
      },
      {
        "p": "1.引用标准Q/632802BJTRT 0001《北京同仁堂健康药业（青海）有限公司企业标准 鲜冬虫夏草（农产品）》"
      },
      {
        "p": "2.感官检查"
      },
      {
        "p": "2.1形态：取本品适量，放置在白色的搪瓷皿中，观察其色泽，组织形态，嗅其气味。本品由虫体与从虫头部长出的真菌子座相连而成。虫体似蚕，长3~6cm，直径0.3~0.8cm，表面有环纹20~30个，足8对；胸节具细密的环纹，腹侧具胸足3对；腹节每节具1个宽环纹和3个窄环纹，中部具明显的腹足4对；末节略呈钩状回弯，具扁平臀足1对；质稍柔，易折断，断面略平坦；有的虫体中央可见残留消化腺的痕迹，呈点状、“－”字形或“V”字形等不规则形状，有的不明显。子座细长圆柱形，长2~7cm，直径0.1~0.4cm；质柔韧。"
      },
      {
        "p": "2.2色泽：将本品切断，观察断面色泽。本品虫体表面黄白色至棕黄色；头部黄棕色至红棕色；胸节颜色较浅，呈黄白色或浅黄棕色；腹节浅棕黄色至棕黄色；断面白色至淡黄白色；子座表面浅黄褐色至棕褐色，断面类白色。"
      },
      {
        "p": "2.3滋、气味：温开水漱口，品其滋味。应具有鲜冬虫夏草特有的气味和滋味，无异味。"
      },
      {
        "p": "2.4 杂质和缺陷：取本品适量，放置在白色的搪瓷皿中，观察有无外来杂质。应无肉眼可见泥土和虫卵等杂质，不得出现发霉草和腐烂草。"
      },
      {
        "p": "3.理化指标检查"
      },
      {
        "p": "3.1水分"
      },
      {
        "p": "3.1.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.1.1.1电热恒温鼓风干燥箱：105℃"
      },
      {
        "p": "3.1.1.2实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.1.1.3 天平：感量为0.1 mg。"
      },
      {
        "p": "3.1.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "3.1.2.1取洁净玻璃制的扁形称量瓶，置于105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5 h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.2将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2 g～3g试样（精确至0.0001 g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5 mm，如为疏松试样，厚度不超过10 mm，加盖，精密称量后，置105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。"
      },
      {
        "p": "3.2.3然后再放入105 ℃干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "3.2.4根据减失的重量，计算供试品中含水量（g/100g）。"
      },
      {
        "p": "注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。"
      },
      {
        "p": "3.1.3计算"
      },
      {
        "p": "试样中的水分的含量按式进行计算。"
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0--为称量瓶的净重，g"
      },
      {
        "p": "W1--为称量瓶与供试品干燥前的重量，g"
      },
      {
        "p": "W2--为称量瓶与供试品干燥后的重量，g"
      },
      {
        "p": "3.1.3.2本品水分60~85g/100g。"
      },
      {
        "p": "精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。"
      },
      {
        "p": "4.含量测定"
      },
      {
        "p": "4.1 仪器"
      },
      {
        "p": "4.1.1高效液相色谱仪"
      },
      {
        "p": "4.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "4.2 试剂"
      },
      {
        "p": "4.2.1磷酸盐缓冲溶液(pH4.5)：取0.01mol／L磷酸二氢钠68.5mL与0.01mol／L磷酸氢二钠31.5mL，混合(pH4.5)。"
      },
      {
        "p": "4.2.2 甲醇"
      },
      {
        "p": "4.2.3 90%甲醇"
      },
      {
        "p": "4.2.4 腺苷"
      },
      {
        "p": "4.3操作步骤"
      },
      {
        "p": "4.3.1色谱条件与系统适用性试验。"
      },
      {
        "p": "以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液(pH6.5)[取0.01mol／L磷酸二氢钠68.5mL与0.01mol／L磷酸氢二钠31.5mL，混合（pH6.5）]-甲醇(85：15)为流动相；检测波长为260nm。理论板数按腺苷峰计算应不低于2000。"
      },
      {
        "p": "4.3.2对照品溶液的制备。"
      },
      {
        "p": "取腺苷对照品适量，精密称定，加90％甲醇制成每1m1含20μg的溶液，即得。"
      },
      {
        "p": "4.3.3供试品溶液的制备"
      },
      {
        "p": "取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入90%甲醇10mL，密塞，摇匀，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用90%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。"
      },
      {
        "p": "4.3.4测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0μl，注入液相色谱仪，测定，即得。"
      },
      {
        "p": "4.3.5计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中：X——样品的含量，%；"
      },
      {
        "p": "A1－－－供试品峰面积；"
      },
      {
        "p": "A2－－－对照品峰面积；"
      },
      {
        "p": "V1－－－供试品体积，mL；"
      },
      {
        "p": "V2－－－对照品体积，mL；"
      },
      {
        "p": "C－－－对照品浓度，g/mL；"
      },
      {
        "p": "m－－－供试品质量,g。"
      },
      {
        "p": "4.3.6结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品含腺苷(C10H13N5O4)按干燥品计不得少于0.010%。"
      },
      {
        "p": "重金属及有害元素按《中国药典》2020年版 四部通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法，铅不得过3.0mg/kg；镉不得过1mg/kg；汞不得过0.2mg/kg；铜不得过20mg/kg；砷不得过1.0mg/kg"
      },
      {
        "p": "5.产品等级分类"
      },
      {
        "p": "精确称取本品10g置于白色搪瓷皿中，对样品进行人工计数，按照数量比例确认鲜虫草等级。"
      },
      {
        "table": [
          [
            "产品等级",
            "要求（根/500g）",
            "实际检测值对照表（每10g）"
          ],
          [
            "A级",
            "1000根＜A级＜1600根",
            "20根＜A级＜32根"
          ],
          [
            "2A级",
            "700根＜2A级＜1000根",
            "14根＜2A级＜20根"
          ],
          [
            "3A级",
            "500根＜3A级＜700根",
            "10根＜3A级＜14根"
          ],
          [
            "4A级",
            "350根＜4A级＜500根",
            "7根＜4A级＜10根"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "鲜冬虫夏草原料质量标准",
            "STP-QA-（YL）020"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
        "table": [
          [
            "记录名称",
            "记录编号"
          ],
          [
            "鲜冬虫夏草检验记录",
            "SOP-QC-（YL）020-R01"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "文件变更历史："
      },
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            "生效日期",
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            "2021.07.20",
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          ],
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            "根据最新版企标修订产品等级项、标准制定依据等",
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            "SOP-QC-YL020-01"
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          [
            "按照最新组织架构图修改部门名称；按照《文件控制管理规程》修改文件编号",
            "2023.10.12",
            "SOP-QC-（YL）020-02"
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      },
      {
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    "text": "文件名称 | 鲜冬虫夏草原料检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）020-02\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：\n建立鲜冬虫夏草检验规程，便于检验。\n范围：\n鲜冬虫夏草验收与检验。\n职责：\n质量部QC人员负责按照操作规程进行检验。\n程序：\n1.引用标准Q/632802BJTRT 0001《北京同仁堂健康药业（青海）有限公司企业标准 鲜冬虫夏草（农产品）》\n2.感官检查\n2.1形态：取本品适量，放置在白色的搪瓷皿中，观察其色泽，组织形态，嗅其气味。本品由虫体与从虫头部长出的真菌子座相连而成。虫体似蚕，长3~6cm，直径0.3~0.8cm，表面有环纹20~30个，足8对；胸节具细密的环纹，腹侧具胸足3对；腹节每节具1个宽环纹和3个窄环纹，中部具明显的腹足4对；末节略呈钩状回弯，具扁平臀足1对；质稍柔，易折断，断面略平坦；有的虫体中央可见残留消化腺的痕迹，呈点状、“－”字形或“V”字形等不规则形状，有的不明显。子座细长圆柱形，长2~7cm，直径0.1~0.4cm；质柔韧。\n2.2色泽：将本品切断，观察断面色泽。本品虫体表面黄白色至棕黄色；头部黄棕色至红棕色；胸节颜色较浅，呈黄白色或浅黄棕色；腹节浅棕黄色至棕黄色；断面白色至淡黄白色；子座表面浅黄褐色至棕褐色，断面类白色。\n2.3滋、气味：温开水漱口，品其滋味。应具有鲜冬虫夏草特有的气味和滋味，无异味。\n2.4 杂质和缺陷：取本品适量，放置在白色的搪瓷皿中，观察有无外来杂质。应无肉眼可见泥土和虫卵等杂质，不得出现发霉草和腐烂草。\n3.理化指标检查\n3.1水分\n3.1.1仪器\n3.1.1.1电热恒温鼓风干燥箱：105℃\n3.1.1.2实验室常用玻璃仪器\n3.1.1.3 天平：感量为0.1 mg。\n3.1.2 操作步骤\n3.1.2.1取洁净玻璃制的扁形称量瓶，置于105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5 h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。\n3.1.2.2将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2 g～3g试样（精确至0.0001 g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5 mm，如为疏松试样，厚度不超过10 mm，加盖，精密称量后，置105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。\n3.2.3然后再放入105 ℃干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。\n3.2.4根据减失的重量，计算供试品中含水量（g/100g）。\n注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。\n3.1.3计算\n试样中的水分的含量按式进行计算。\n式中：\nW0--为称量瓶的净重，g\nW1--为称量瓶与供试品干燥前的重量，g\nW2--为称量瓶与供试品干燥后的重量，g\n3.1.3.2本品水分60~85g/100g。\n精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。\n4.含量测定\n4.1 仪器\n4.1.1高效液相色谱仪\n4.1.2分析天平\n4.2 试剂\n4.2.1磷酸盐缓冲溶液(pH4.5)：取0.01mol／L磷酸二氢钠68.5mL与0.01mol／L磷酸氢二钠31.5mL，混合(pH4.5)。\n4.2.2 甲醇\n4.2.3 90%甲醇\n4.2.4 腺苷\n4.3操作步骤\n4.3.1色谱条件与系统适用性试验。\n以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液(pH6.5)[取0.01mol／L磷酸二氢钠68.5mL与0.01mol／L磷酸氢二钠31.5mL，混合（pH6.5）]-甲醇(85：15)为流动相；检测波长为260nm。理论板数按腺苷峰计算应不低于2000。\n4.3.2对照品溶液的制备。\n取腺苷对照品适量，精密称定，加90％甲醇制成每1m1含20μg的溶液，即得。\n4.3.3供试品溶液的制备\n取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入90%甲醇10mL，密塞，摇匀，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用90%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。\n4.3.4测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0μl，注入液相色谱仪，测定，即得。\n4.3.5计算\n\n式中：X——样品的含量，%；\nA1－－－供试品峰面积；\nA2－－－对照品峰面积；\nV1－－－供试品体积，mL；\nV2－－－对照品体积，mL；\nC－－－对照品浓度，g/mL；\nm－－－供试品质量,g。\n4.3.6结果与判定\n本品含腺苷(C10H13N5O4)按干燥品计不得少于0.010%。\n重金属及有害元素按《中国药典》2020年版 四部通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法，铅不得过3.0mg/kg；镉不得过1mg/kg；汞不得过0.2mg/kg；铜不得过20mg/kg；砷不得过1.0mg/kg\n5.产品等级分类\n精确称取本品10g置于白色搪瓷皿中，对样品进行人工计数，按照数量比例确认鲜虫草等级。\n产品等级 | 要求（根/500g） | 实际检测值对照表（每10g）\nA级 | 1000根＜A级＜1600根 | 20根＜A级＜32根\n2A级 | 700根＜2A级＜1000根 | 14根＜2A级＜20根\n3A级 | 500根＜3A级＜700根 | 10根＜3A级＜14根\n4A级 | 350根＜4A级＜500根 | 7根＜4A级＜10根\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n鲜冬虫夏草原料质量标准 | STP-QA-（YL）020\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n鲜冬虫夏草检验记录 | SOP-QC-（YL）020-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2021.07.20 | SOP-QC-YL020-00\n根据最新版企标修订产品等级项、标准制定依据等 | 2022.04.25 | SOP-QC-YL020-01\n按照最新组织架构图修改部门名称；按照《文件控制管理规程》修改文件编号 | 2023.10.12 | SOP-QC-（YL）020-02\n"
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    "file": "SOP-QC-（YL）021 藜麦粉检验操作规程.doc",
    "sha256": "143113e21b07a906eb5a331b56b2730cc12dd98b0b659e435199ba8b2e2bd0ff",
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        "table": [
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            "藜麦粉原料检验操作规程"
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            "文件编号",
            "SOP-QC-（YL）021-01"
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      {
        "p": "目的：建立藜麦粉原料检验操作规程，便于检验。"
      },
      {
        "p": "范围：藜麦粉原料验收及检验。"
      },
      {
        "p": "职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。"
      },
      {
        "p": "内容："
      },
      {
        "p": "1.感官要求"
      },
      {
        "p": "本品为呈均匀浅黄色，无其他杂色；呈松散粉末状，无吸潮结块现象；冲调或冲泡后具有藜麦粉的正常气味和滋味，无其他异味；无肉眼可见外来杂质。"
      },
      {
        "p": "2.理化指标"
      },
      {
        "p": "2.1水分"
      },
      {
        "p": "2.1.1仪器"
      },
      {
        "p": "2.1..11电热恒温鼓风干燥箱：105℃"
      },
      {
        "p": "2.1.1.2实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "2.1.1.3 天平：感量为0.1 mg。"
      },
      {
        "p": "2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "2.2.1取洁净铝盒或玻璃称量瓶，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中，加热1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5 h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过5 mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "2.2.2将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取约3g试样（精确至0.0001 g），放入已恒重的铝盒或玻璃称量瓶中，加盖，精密称量后，置101 ℃～105 ℃干燥箱中，干燥3 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。"
      },
      {
        "p": "2.2.3然后再放入101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥0.5h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过5 mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "2.2.4根据减失的重量，计算供试品中含水量（g/100g）。"
      },
      {
        "p": "注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值；如后面一次的重量高于前一次的重量，以前一次的重量计算。"
      },
      {
        "p": "2.3计算"
      },
      {
        "p": "2.3.1分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中的水分的含量按式进行计算。"
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0--为称量瓶的净重，g"
      },
      {
        "p": "W1--为称量瓶与供试品干燥前的重量，g"
      },
      {
        "p": "W2--为称量瓶与供试品干燥后的重量，g"
      },
      {
        "p": "2.3.2本品水分不得超过8.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5 %。"
      },
      {
        "p": "3灰分"
      },
      {
        "p": "3.1 仪器"
      },
      {
        "p": "3.1.1分析天平：d为0.1mg。"
      },
      {
        "p": "3.1.2马弗炉。"
      },
      {
        "p": "3.1.3瓷坩埚。"
      },
      {
        "p": "3.1.4干燥器：内附有效干燥剂。"
      },
      {
        "p": "3.2电热板。"
      },
      {
        "p": "3.2.1 操作步骤"
      },
      {
        "p": "3.2.2取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中，于550℃下灼烧0.5h，冷却至200℃左右，取出，置于干燥器中冷却0.5h，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不差过0.5mg为恒重。"
      },
      {
        "p": "3.2.3称取供试样3g置灼烧至恒重的坩埚中，称定重量（精确至0.0001g），于电热板上缓缓加热，注意避免燃烧，至完全炭化无烟时，置于马弗炉中在550℃灼烧4h，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却0.5h，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。重复灼烧至恒重。"
      },
      {
        "p": "3.3计算"
      },
      {
        "p": "试样中灰分的含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X ——试样中灰分的含量，g/100g；"
      },
      {
        "p": "m1 ——试样的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m2 ——坩埚与供试品灰化后的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m0 ——坩埚恒重质量，g。"
      },
      {
        "p": "3.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品灰分≤5.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "4.蛋白质"
      },
      {
        "p": "4.1 仪器"
      },
      {
        "p": "4.1.1凯氏定氮仪"
      },
      {
        "p": "4.1.2分析天平 万分之一"
      },
      {
        "p": "4.1.3实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "4.2 试剂"
      },
      {
        "p": "4.2.1 硫酸铜（CuSO4·5H2O）"
      },
      {
        "p": "4.2.2 硫酸钾（K2SO4）"
      },
      {
        "p": "4.2.3 硫酸（H2SO4）"
      },
      {
        "p": "4.2.4 硼酸（H3BO3）"
      },
      {
        "p": "4.2.5 甲基红指示剂（C15H15N3O2）"
      },
      {
        "p": "4.2.6 溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）"
      },
      {
        "p": "4.2.7 亚甲基蓝指示剂（C16H18ClN3S·3H2O）"
      },
      {
        "p": "4.2.8 氢氧化钠（NaOH）"
      },
      {
        "p": "4.2.9 95%乙醇（C2H5OH）"
      },
      {
        "p": "4.3 试剂配制"
      },
      {
        "p": "4.3.1 硼酸溶液（20g/L）:称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.2 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠加水溶解后，放冷并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.3 硫酸标准滴定溶液（C(1/2H2SO4)=0.0500mol/L）"
      },
      {
        "p": "4.3.4 甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.6 溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.7 A混合指示剂：2份甲基红乙醇溶液（1g/L）与1份亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）"
      },
      {
        "p": "4.3.8 B混合指示液：1份甲基红乙醇溶液（1g/L）与5份溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）临用时混合。"
      },
      {
        "p": "4.4 操作步骤"
      },
      {
        "p": "4.4.1 试样处理   称取约0.2g(精确至0.0001g)试样，移入干燥的消煮管中，加入0.40g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后于管口放一小漏斗。放入控温消煮炉内，调节温度为100℃，然后以每半小时升高50℃升至420℃，至液体呈蓝绿色澄清透明后。再继续加热0.5h～1h。停止加热放冷，备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "4.4.2 试样测定   安装好仪器，取上述消化液，按照凯氏定氮仪操作规程，启动装置，待反应完成后取下接收瓶。以硫酸标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至终点。如用A混合指示液，终点颜色为灰蓝色；如用B混合指示液，终点颜色为浅灰红色。同时空白消化液同上操作。"
      },
      {
        "p": "4.4.3 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中蛋白质的含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X－试样中蛋白质的含量，g/100g"
      },
      {
        "p": "V1－试样消耗硫酸标准滴定液的体积，mL"
      },
      {
        "p": "V2－试剂空白消耗硫酸标准滴定液的体积，mL"
      },
      {
        "p": "C－硫酸标准滴定液的浓度，mol/L"
      },
      {
        "p": "m－试样的质量，g"
      },
      {
        "p": "F－氮换算为蛋白质的系数（纯乳与纯乳制品为6.38，一般食物为6.25）"
      },
      {
        "p": "以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.5结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品蛋白质（g/100g）≥12.0。"
      },
      {
        "p": "4.6精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "5.颗粒度"
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      },
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      },
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      },
      {
        "p": "10.铅（Pb）：依据厂家型式检验结果，依据GB 5009.12方法检测，结果为≤0.2（mg/kg）。"
      },
      {
        "p": "11.总汞（Hg）：依据厂家型式检验结果，依据GB 5009.17方法检测，结果为≤0.02（mg/kg）。"
      },
      {
        "p": "12.总砷（As）：依据厂家型式检验结果，依据GB5009.11方法检测，结果为≤0.5（mg/kg）。"
      },
      {
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      },
      {
        "p": "14.铬（Cr）：依据厂家型式检验结果，依据GB 5009.123方法检测，结果为≤1.0（mg/kg）"
      },
      {
        "p": "15.苯（a）并芘：依据厂家型式检验结果，依据GB 5009.27方法检测，结果为≤5.0 （ug/kg）。"
      },
      {
        "p": "16黄曲霉毒素B1：依据厂家型式检验结果，依据GB 5009.22方法检测，结果为≤5.0（ug/kg）。"
      },
      {
        "p": "17.赭曲霉毒素A：依据厂家型式检验结果，依据GB 5009.96方法检测，结果为≤5.0（ug/kg）。"
      },
      {
        "p": "18.六六六：依据厂家型式检验结果，依据GB 5009.19方法检测，结果为≤0.05（mg/kg）。"
      },
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      {
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    "text": "文件名称 | 藜麦粉原料检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）021-01\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立藜麦粉原料检验操作规程，便于检验。\n范围：藜麦粉原料验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.感官要求\n本品为呈均匀浅黄色，无其他杂色；呈松散粉末状，无吸潮结块现象；冲调或冲泡后具有藜麦粉的正常气味和滋味，无其他异味；无肉眼可见外来杂质。\n2.理化指标\n2.1水分\n2.1.1仪器\n2.1..11电热恒温鼓风干燥箱：105℃\n2.1.1.2实验室常用玻璃仪器\n2.1.1.3 天平：感量为0.1 mg。\n2.2 操作步骤\n2.2.1取洁净铝盒或玻璃称量瓶，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中，加热1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5 h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过5 mg，即为恒重。\n2.2.2将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取约3g试样（精确至0.0001 g），放入已恒重的铝盒或玻璃称量瓶中，加盖，精密称量后，置101 ℃～105 ℃干燥箱中，干燥3 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。\n2.2.3然后再放入101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥0.5h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过5 mg，即为恒重。\n2.2.4根据减失的重量，计算供试品中含水量（g/100g）。\n注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值；如后面一次的重量高于前一次的重量，以前一次的重量计算。\n2.3计算\n2.3.1分析结果的表述\n试样中的水分的含量按式进行计算。\n式中：\nW0--为称量瓶的净重，g\nW1--为称量瓶与供试品干燥前的重量，g\nW2--为称量瓶与供试品干燥后的重量，g\n2.3.2本品水分不得超过8.0g/100g。\n精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5 %。\n3灰分\n3.1 仪器\n3.1.1分析天平：d为0.1mg。\n3.1.2马弗炉。\n3.1.3瓷坩埚。\n3.1.4干燥器：内附有效干燥剂。\n3.2电热板。\n3.2.1 操作步骤\n3.2.2取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中，于550℃下灼烧0.5h，冷却至200℃左右，取出，置于干燥器中冷却0.5h，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不差过0.5mg为恒重。\n3.2.3称取供试样3g置灼烧至恒重的坩埚中，称定重量（精确至0.0001g），于电热板上缓缓加热，注意避免燃烧，至完全炭化无烟时，置于马弗炉中在550℃灼烧4h，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却0.5h，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。重复灼烧至恒重。\n3.3计算\n试样中灰分的含量，按下式进行计算：\n式中：\nX ——试样中灰分的含量，g/100g；\nm1 ——试样的质量，g；\nm2 ——坩埚与供试品灰化后的质量，g；\nm0 ——坩埚恒重质量，g。\n3.4结果与判定\n本品灰分≤5.0g/100g。\n4.蛋白质\n4.1 仪器\n4.1.1凯氏定氮仪\n4.1.2分析天平 万分之一\n4.1.3实验室常用玻璃仪器\n4.2 试剂\n4.2.1 硫酸铜（CuSO4·5H2O）\n4.2.2 硫酸钾（K2SO4）\n4.2.3 硫酸（H2SO4）\n4.2.4 硼酸（H3BO3）\n4.2.5 甲基红指示剂（C15H15N3O2）\n4.2.6 溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）\n4.2.7 亚甲基蓝指示剂（C16H18ClN3S·3H2O）\n4.2.8 氢氧化钠（NaOH）\n4.2.9 95%乙醇（C2H5OH）\n4.3 试剂配制\n4.3.1 硼酸溶液（20g/L）:称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。\n4.3.2 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠加水溶解后，放冷并稀释至100mL。\n4.3.3 硫酸标准滴定溶液（C(1/2H2SO4)=0.0500mol/L）\n4.3.4 甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇并稀释至100mL。\n4.3.5 亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇并稀释至100mL。\n4.3.6 溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。\n4.3.7 A混合指示剂：2份甲基红乙醇溶液（1g/L）与1份亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）\n4.3.8 B混合指示液：1份甲基红乙醇溶液（1g/L）与5份溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）临用时混合。\n4.4 操作步骤\n4.4.1 试样处理   称取约0.2g(精确至0.0001g)试样，移入干燥的消煮管中，加入0.40g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后于管口放一小漏斗。放入控温消煮炉内，调节温度为100℃，然后以每半小时升高50℃升至420℃，至液体呈蓝绿色澄清透明后。再继续加热0.5h～1h。停止加热放冷，备用。同时做试剂空白试验。\n4.4.2 试样测定   安装好仪器，取上述消化液，按照凯氏定氮仪操作规程，启动装置，待反应完成后取下接收瓶。以硫酸标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至终点。如用A混合指示液，终点颜色为灰蓝色；如用B混合指示液，终点颜色为浅灰红色。同时空白消化液同上操作。\n4.4.3 结果计算\n试样中蛋白质的含量，按下式进行计算：\n式中：\nX－试样中蛋白质的含量，g/100g\nV1－试样消耗硫酸标准滴定液的体积，mL\nV2－试剂空白消耗硫酸标准滴定液的体积，mL\nC－硫酸标准滴定液的浓度，mol/L\nm－试样的质量，g\nF－氮换算为蛋白质的系数（纯乳与纯乳制品为6.38，一般食物为6.25）\n以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。\n4.5结果与判定\n本品蛋白质（g/100g）≥12.0。\n4.6精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n5.颗粒度\n5.1器具及仪器\n5.1.1  80目或180μm标准筛\n5.1.2  0.01g电子天平\n5.2称取本品100g，过80目或180μm筛，称取筛余物，计算颗粒度。\n5.3计算：\n\n式中\nm1:筛余物；\nm:称样量。\n5.4标准：80目或180μm筛98%通过。\n6.脂肪：依据厂家型式检验结果，依据GB 5009.6方法检测，结果为≤8.0（g/100g)。\n7.含沙量：依据厂家型式检验结果，依据GB/T 5508方法检测，结果为≤0.02（g/100g）。\n8.磁性金属物：依据厂家型式检验结果，依据GB/T 5509方法检测，结果为≤0.003（g/kg）。\n9.脂肪酸值（湿基）：依据厂家型式检验结果，依据GB/T 15684方法检测，结果为≤80（mgKOH/100g）。\n10.铅（Pb）：依据厂家型式检验结果，依据GB 5009.12方法检测，结果为≤0.2（mg/kg）。\n11.总汞（Hg）：依据厂家型式检验结果，依据GB 5009.17方法检测，结果为≤0.02（mg/kg）。\n12.总砷（As）：依据厂家型式检验结果，依据GB5009.11方法检测，结果为≤0.5（mg/kg）。\n13.镉（Cd）：依据厂家型式检验结果，依据GB 5009.15方法检测，结果为≤0.1（mg/kg）。\n14.铬（Cr）：依据厂家型式检验结果，依据GB 5009.123方法检测，结果为≤1.0（mg/kg）\n15.苯（a）并芘：依据厂家型式检验结果，依据GB 5009.27方法检测，结果为≤5.0 （ug/kg）。\n16黄曲霉毒素B1：依据厂家型式检验结果，依据GB 5009.22方法检测，结果为≤5.0（ug/kg）。\n17.赭曲霉毒素A：依据厂家型式检验结果，依据GB 5009.96方法检测，结果为≤5.0（ug/kg）。\n18.六六六：依据厂家型式检验结果，依据GB 5009.19方法检测，结果为≤0.05（mg/kg）。\n19.滴滴涕：依据厂家型式检验结果，依据GB 5009.19方法检测，结果为≤0.05（mg/kg）。\n20.甲基毒死蜱：依据厂家型式检验结果，依据GB 23200.9方法检测，结果为≤5（mg/kg）。\n21.溴氰菊酯：依据厂家型式检验结果，依据GB 5009.110方法检测，结果为≤0.5（mg/kg）。\n22.菌落总数：依据GB 4789.2方法检测，结果为≤10000CFU/g。\n23.霉菌/酵母菌：依据GB 4789.15方法检测，结果≤50CFU/g。\n24.大肠菌群：依据GB 4789.3方法检测，结果为≤3.6MPN/g。\n25.沙门氏菌：依据厂家型式检验结果，照GB 4789.4方法检测，结果n=5,c=0,m=0,M=-。\n26金黄色葡萄球菌：依据依据厂家型式检验结果，照GB 4789.10第二法检测，结果n=5,c=1,m=100,M=1000。\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n《藜麦粉原料质量标准》 | STP-QA-（YL）021\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n藜麦粉原料检验记录 | SOP-QC-（YL）021-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2022.05.06 | SOP-QC-YL021-00\n按照最新组织架构图修改部门名称；按照《文件控制管理规程》修改文件编号 | 2023.10.14 | SOP-QC-（YL）021-01\n"
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      },
      {
        "p": "2.2.2将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取约3g试样（精确至0.0001 g），放入已恒重的铝盒或玻璃称量瓶中，加盖，精密称量后，置101 ℃～105 ℃干燥箱中，干燥3 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。"
      },
      {
        "p": "2.2.3然后再放入101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥0.5h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过5 mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "2.2.4根据减失的重量，计算供试品中含水量（g/100g）。"
      },
      {
        "p": "注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值；如后面一次的重量高于前一次的重量，以前一次的重量计算。"
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    "text": "文件名称 | 燕麦粉原料检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）023-01\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立燕麦粉原料检验操作规程，便于检验。\n范围：燕麦粉原料验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1感官要求\n本品具有产品应有的色泽；呈松散粉末状，无霉变，无正常视力可见外来异物。冲调后呈粘稠状或固液混合状；无肉眼可见外来杂质。\n2.理化指标\n2.1水分\n2.1.1仪器\n2.1..11电热恒温鼓风干燥箱：105℃\n2.1.1.2实验室常用玻璃仪器\n2.1.1.3 天平：感量为0.1 mg。\n2.2 操作步骤\n2.2.1取洁净铝盒或玻璃称量瓶，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中，加热1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5 h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过5 mg，即为恒重。\n2.2.2将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取约3g试样（精确至0.0001 g），放入已恒重的铝盒或玻璃称量瓶中，加盖，精密称量后，置101 ℃～105 ℃干燥箱中，干燥3 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。\n2.2.3然后再放入101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥0.5h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过5 mg，即为恒重。\n2.2.4根据减失的重量，计算供试品中含水量（g/100g）。\n注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值；如后面一次的重量高于前一次的重量，以前一次的重量计算。\n2.3计算\n2.3.1分析结果的表述\n试样中的水分的含量按式进行计算。\n式中：\nW0--为称量瓶的净重，g\nW1--为称量瓶与供试品干燥前的重量，g\nW2--为称量瓶与供试品干燥后的重量，g\n2.3.2本品水分不得超过10.0g/100g。\n精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5 %。\n3.菌落总数：依据照GB 4789.2方法检测，结果n=5,c=2,m=10^(4),M=10^(5)。\n4.霉菌：依据照GB 4789.15方法检测，结果n=5,c=2,m=50,M=10^(2)。\n5.大肠菌群：依据照GB 4789.3方法检测，结果n=5,c=2,m=10,M=10^(2)。\n6.沙门氏菌：依据厂家型式检验结果，照GB 4789.4方法检测，结果n=5,c=0,m=0,M=-。\n7.金黄色葡萄球菌：依据依据厂家型式检验结果，照GB 4789.10第二法检测，结果n=5,c=1,m=100,M=1000。\n8.铅（Pb）：依据厂家型式检验结果，依据GB 5009.12方法检测，结果为≤0.5mg/kg。\n9.镉（Cd）：依据厂家型式检验结果，依据GB 5009.15方法检测，结果为≤0.1mg/kg。\n10.总砷（As）：依据厂家型式检验结果，依据GB5009.11方法检测，结果为≤0.5mg/kg。\n11.铬（Cr）：依据厂家型式检验结果，依据GB 5009.123方法检测，结果为≤1.0mg/kg。\n12.黄曲霉毒素B1：依据厂家型式检验结果，依据GB 5009.22方法检测，结果为≤5.0(g/kg。\n13脱氧雪腐镰刀菌烯醇：依据厂家型式检验结果，依据GB 5009.111方法检测，结果为≤1000(g/kg。\n14.赭曲霉毒素A：依据厂家型式检验结果，依据GB 5009.96方法检测，结果为≤5.0(g/kg。\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n《燕麦粉原料质量标准》 | STP-QA-（YL）023\n\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n燕麦粉原料检验记录 | SOP-QC-（YL）023-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2022.05.13 | SOP-QC-YL023-00\n按照最新组织架构图修改部门名称；按照《文件控制管理规程》修改文件编号 | 2023.10.14 | SOP-QC-（YL）023-01\n"
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        "p": "2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "2.2.1取洁净铝盒或玻璃称量瓶，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过5mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "2.2.2将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取约3g试样（精确至0.0001g），放入已恒重的铝盒或玻璃称量瓶中，加盖，精密称量后，置101℃～105℃干燥箱中，干燥3h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。"
      },
      {
        "p": "2.2.3然后再放入101℃～105℃干燥箱中干燥0.5h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过5mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "2.2.4根据减失的重量，计算供试品中含水量（g/100g）。"
      },
      {
        "p": "注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值；如后面一次的重量高于前一次的重量，以前一次的重量计算。"
      },
      {
        "p": "2.3计算"
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        "p": "式中："
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      },
      {
        "p": "W1--为称量瓶与供试品干燥前的重量，g"
      },
      {
        "p": "W2--为称量瓶与供试品干燥后的重量，g"
      },
      {
        "p": "2.3.2本品水分不得超过5.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。"
      },
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      },
      {
        "p": "3.2.7甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇并稀释至100mL。"
      },
      {
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      },
      {
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      },
      {
        "p": "3.2.10  B混合指示液：1份甲基红乙醇溶液（1g/L）与5份溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）临用时混合。"
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      },
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      },
      {
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      },
      {
        "p": "3.3.3 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中蛋白质的含量，按下式进行计算："
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      {
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      {
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      {
        "p": "3.4以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.5标准：非脂乳固体^(a)的34%。"
      },
      {
        "p": "4.脂肪：依据厂家型式检验结果，依据GB 5009.6方法检测，结果为≤26.0（g/100g)。"
      },
      {
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      {
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      {
        "p": "7.菌落总数：依据照GB 4789.2方法检测，结果n=5,c=2,m=5×10^(4),M=2×10^(5)。"
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      {
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      {
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      },
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      },
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      {
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      },
      {
        "p": "2.2.2将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取约3g试样（精确至0.0001g），放入已恒重的铝盒或玻璃称量瓶中，加盖，精密称量后，置101℃～105℃干燥箱中，干燥3h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。"
      },
      {
        "p": "2.2.3然后再放入101℃～105 ℃干燥箱中干燥0.5h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过5mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "2.2.4根据减失的重量，计算供试品中含水量（g/100g）。"
      },
      {
        "p": "注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值；如后面一次的重量高于前一次的重量，以前一次的重量计算。"
      },
      {
        "p": "2.3计算"
      },
      {
        "p": "2.3.1分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中的水分的含量按式进行计算。"
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0--为称量瓶的净重，g"
      },
      {
        "p": "W1--为称量瓶与供试品干燥前的重量，g"
      },
      {
        "p": "W2--为称量瓶与供试品干燥后的重量，g"
      },
      {
        "p": "2.3.2本品水分不得超过7.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5 %。"
      },
      {
        "p": "3. 菌落总数：依据照GB 4789.2方法检测，结果n=5,c=2,m=10^(3),M=5*10^(5)。"
      },
      {
        "p": "4.霉菌：依据照GB 4789.15方法检测，结果n=5,c=2,m=50,M=10^(2)。"
      },
      {
        "p": "5.大肠菌群：依据照GB 4789.3方法检测，结果n=5,c=2,m=10,M=10^(2)。"
      },
      {
        "p": "6.铅（Pb）：依据厂家型式检验结果，依据GB 5009.12方法检测，结果为≤0.2mg/kg。"
      },
      {
        "p": "7.镉（Cd）：依据厂家型式检验结果，依据GB 5009.15方法检测，结果为≤0.1mg/kg。"
      },
      {
        "p": "8.总砷（As）：依据厂家型式检验结果，依据GB5009.11方法检测，结果为≤0.5mg/kg。"
      },
      {
        "p": "9.铬（Cr）：依据厂家型式检验结果，依据GB 5009.123方法检测，结果为≤1.0mg/kg。"
      },
      {
        "p": "10.黄曲霉毒素B1：依据厂家型式检验结果，依据GB 5009.22方法检测，结果为≤5.0 ug/kg 。"
      },
      {
        "p": "11.赭曲霉毒素A：依据厂家型式检验结果，依据GB 5009.96方法检测，结果为≤5.0（ug/kg）。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
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      },
      {
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      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
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          [
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            "文件编号"
          ],
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            "《红豆粉（熟）原料质量标准》",
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      {
        "p": "相关记录："
      },
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            "记录名称",
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            "红豆粉（熟）原料检验记录",
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      {
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      },
      {
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          [
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            "生效日期",
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            "新制订",
            "2022.05.20",
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            "按照最新组织架构图修改部门名称；按照《文件控制管理规程》修改文件编号",
            "2023.10.12",
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    "text": "文件名称 | 红豆粉（熟）原料检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）026-01\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立红豆粉（熟）原料检验操作规程，便于检验。\n范围：红豆粉（熟）原料验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.感官要求 具有产品应有的色泽；具有红豆特有的味道；粉状，无结块；无肉眼可见外来杂质。\n本品具有产品应有的色泽；具有红豆特有的味道；粉状，无结块；无肉眼可见外来杂质。\n2.理化指标\n2.1水分\n2.1.1仪器\n2.1..11电热恒温鼓风干燥箱：105℃\n2.1.1.2实验室常用玻璃仪器\n2.1.1.3 天平：感量为0.1 mg。\n2.2 操作步骤\n2.2.1取洁净铝盒或玻璃称量瓶，置于101℃～105℃干燥箱中，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过5mg，即为恒重。\n2.2.2将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取约3g试样（精确至0.0001g），放入已恒重的铝盒或玻璃称量瓶中，加盖，精密称量后，置101℃～105℃干燥箱中，干燥3h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。\n2.2.3然后再放入101℃～105 ℃干燥箱中干燥0.5h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过5mg，即为恒重。\n2.2.4根据减失的重量，计算供试品中含水量（g/100g）。\n注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值；如后面一次的重量高于前一次的重量，以前一次的重量计算。\n2.3计算\n2.3.1分析结果的表述\n试样中的水分的含量按式进行计算。\n式中：\nW0--为称量瓶的净重，g\nW1--为称量瓶与供试品干燥前的重量，g\nW2--为称量瓶与供试品干燥后的重量，g\n2.3.2本品水分不得超过7.0g/100g。\n精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5 %。\n3. 菌落总数：依据照GB 4789.2方法检测，结果n=5,c=2,m=10^(3),M=5*10^(5)。\n4.霉菌：依据照GB 4789.15方法检测，结果n=5,c=2,m=50,M=10^(2)。\n5.大肠菌群：依据照GB 4789.3方法检测，结果n=5,c=2,m=10,M=10^(2)。\n6.铅（Pb）：依据厂家型式检验结果，依据GB 5009.12方法检测，结果为≤0.2mg/kg。\n7.镉（Cd）：依据厂家型式检验结果，依据GB 5009.15方法检测，结果为≤0.1mg/kg。\n8.总砷（As）：依据厂家型式检验结果，依据GB5009.11方法检测，结果为≤0.5mg/kg。\n9.铬（Cr）：依据厂家型式检验结果，依据GB 5009.123方法检测，结果为≤1.0mg/kg。\n10.黄曲霉毒素B1：依据厂家型式检验结果，依据GB 5009.22方法检测，结果为≤5.0 ug/kg 。\n11.赭曲霉毒素A：依据厂家型式检验结果，依据GB 5009.96方法检测，结果为≤5.0（ug/kg）。\n\n\n\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n《红豆粉（熟）原料质量标准》 | STP-QA-（YL）026\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n红豆粉（熟）原料检验记录 | SOP-QC-（YL）026-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2022.05.20 | SOP-QC-YL026-00\n按照最新组织架构图修改部门名称；按照《文件控制管理规程》修改文件编号 | 2023.10.12 | SOP-QC-（YL）026-01\n"
  },
  {
    "file": "SOP-QC-（YL）027 浓缩苹果汁原料检验操作规程.docx",
    "sha256": "0391db323bfd3908a2791d01d4a1cc6422e78cb50e8cd163c109321e7f2446a5",
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      {
        "table": [
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            "浓缩苹果汁原料检验操作规程"
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            "SOP-QC-（YL）027-01"
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      {
        "p": "目的：建立浓缩苹果汁原料检验操作规程，便于检验。"
      },
      {
        "p": "范围：浓缩苹果汁原料验收及检验。"
      },
      {
        "p": "职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。"
      },
      {
        "p": "内容："
      },
      {
        "p": "1.感官要求"
      },
      {
        "p": "本品具有苹果固有的滋味和香气，无异味。澄清透明，无沉淀物，无悬浮物。无正常视力可见的外来杂质。"
      },
      {
        "p": "2.理化指标"
      },
      {
        "p": "2.1可溶性固形物含量"
      },
      {
        "p": "2.1.1分开折光计两面棱镜，用脱脂棉蘸乙醚或乙醇擦净。"
      },
      {
        "p": "2.1.2用末端熔圆之玻璃棒蘸取试液2-3滴，滴于折光计棱镜面中央，（注意勿使玻璃棒触及镜面）。迅速闭合棱镜，静置1min，使试液均匀无气泡，并充满视野。对准光源，通过目镜观察接物镜，调节指示规，使视野分成明暗两部，再旋转微调螺旋，使明暗界限清晰，并使其分界线恰在接物镜的十字交叉点上。读取目镜视野中的折光率，并记录棱镜温度，测得折光率和温度，换算为20℃时的可溶性固形物百分含量"
      },
      {
        "p": "结果计算：将折光率换算为20℃时可溶性固形物的含量。"
      },
      {
        "p": "2.1.3结果：可溶性固形物含量清汁≥65.0%。"
      },
      {
        "p": "2.2 微生物指标"
      },
      {
        "p": "2.2.1 致病菌(指沙门氏菌)按GB 4789.4规定的方法检验，不得检出。"
      },
      {
        "p": "2.2.2其他微生物限量"
      },
      {
        "p": "2.2.3大肠菌群（CFU/mL）GB 4789.3平板计数法"
      },
      {
        "p": "2.2.3.1选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "2.2.3.2及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "2.2.3.3平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "2.2.3.4证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "2.2.3.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "2.2.4霉菌酵母菌"
      },
      {
        "p": "2.2.4.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "2.2.4.1.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "2.2.4.1.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "2.2.4.1.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "2.2.4.2根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "2.2.4.3 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "2.2.4.4待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "2.2.4.5结果计数"
      },
      {
        "p": "2.2.4.5.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "2.2.4.5.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "2.2.4.6结果报告"
      },
      {
        "p": "2.2.4.6.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "2.2.4.6.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "2.2.4.6.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "2.2.4.6.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "2.2.4.6.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "2.2.4.6.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "2.2.4.6.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "2.2.4.6.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "2.2.4.6.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "2.2.4.6.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。"
      },
      {
        "p": "其他微生物限量"
      },
      {
        "table": [
          [
            "项目",
            "采样方案及限量",
            "检验方法"
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          [
            "",
            "n",
            "c",
            "m",
            "M",
            ""
          ],
          [
            "",
            "5",
            "2",
            "10",
            "10^(2)",
            "GB 4789.3平板计数法"
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    "text": "文件名称 | 浓缩苹果汁原料检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）027-01\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立浓缩苹果汁原料检验操作规程，便于检验。\n范围：浓缩苹果汁原料验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.感官要求\n本品具有苹果固有的滋味和香气，无异味。澄清透明，无沉淀物，无悬浮物。无正常视力可见的外来杂质。\n2.理化指标\n2.1可溶性固形物含量\n2.1.1分开折光计两面棱镜，用脱脂棉蘸乙醚或乙醇擦净。\n2.1.2用末端熔圆之玻璃棒蘸取试液2-3滴，滴于折光计棱镜面中央，（注意勿使玻璃棒触及镜面）。迅速闭合棱镜，静置1min，使试液均匀无气泡，并充满视野。对准光源，通过目镜观察接物镜，调节指示规，使视野分成明暗两部，再旋转微调螺旋，使明暗界限清晰，并使其分界线恰在接物镜的十字交叉点上。读取目镜视野中的折光率，并记录棱镜温度，测得折光率和温度，换算为20℃时的可溶性固形物百分含量\n结果计算：将折光率换算为20℃时可溶性固形物的含量。\n2.1.3结果：可溶性固形物含量清汁≥65.0%。\n2.2 微生物指标\n2.2.1 致病菌(指沙门氏菌)按GB 4789.4规定的方法检验，不得检出。\n2.2.2其他微生物限量\n2.2.3大肠菌群（CFU/mL）GB 4789.3平板计数法\n2.2.3.1选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n2.2.3.2及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n2.2.3.3平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n2.2.3.4证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n2.2.3.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n2.2.4霉菌酵母菌\n2.2.4.1样品的稀释\n2.2.4.1.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n2.2.4.1.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n2.2.4.1.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n2.2.4.2根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n2.2.4.3 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n2.2.4.4待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n2.2.4.5结果计数\n2.2.4.5.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n2.2.4.5.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n2.2.4.6结果报告\n2.2.4.6.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n2.2.4.6.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n2.2.4.6.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n2.2.4.6.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n2.2.4.6.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n2.2.4.6.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n2.2.4.6.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n2.2.4.6.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n2.2.4.6.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n2.2.4.6.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n其他微生物限量\n项目 | 采样方案及限量 | 检验方法\n | n | c | m | M | \n | 5 | 2 | 10 | 10^(2) | GB 4789.3平板计数法\n霉菌和酵母（CFU/mL）≤ | 10^(2) | GB 4789.15\n样品的采集及处理 GB 4789.1及GB/T 4789.21执行\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n《浓缩苹果汁原料质量标准》 | STP-QA-（YL）027\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n浓缩苹果汁原料检验记录 | SOP-QC-（YL）027-R01\n\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新修订 | 2022.08.15 | SOP-QC-YL027-00\n按照最新组织架构图修改部门名称；按照《文件控制管理规程》修改文件编号 | 2023.10.14 | SOP-QC-（YL）027-01\n"
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      },
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      {
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      },
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      },
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      },
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      },
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      },
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        "p": "（1）烘箱。"
      },
      {
        "p": "（2）万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "3.1.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "称取供试品约2-4g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过2mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。"
      },
      {
        "p": "3.1.3 结果与计算"
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X ——试样中水分的含量，单位为克每百克(g/100g)；"
      },
      {
        "p": "m1 ——称量瓶和试样干燥前的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m2 ——称量瓶和试样干燥后的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m0 ——称量瓶的质量，g。"
      },
      {
        "p": "3.1.4 水分含量≥1g/100g时计算结果保留三位效数字；水分含量＜1g/100g时计算结果保留两位效数字；"
      },
      {
        "p": "3.1.5精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过10.0%。"
      },
      {
        "p": "3.2总灰分"
      },
      {
        "p": "3.2.1 仪器"
      },
      {
        "p": "（1）万级分析天平"
      },
      {
        "p": "（2）马弗炉"
      },
      {
        "p": "3.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "（1）称取供试品2g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。"
      },
      {
        "p": "（2）如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2mL，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "3.2.3 结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
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      },
      {
        "p": "W1--坩埚恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2--供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "3.2.4精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。"
      },
      {
        "p": "3.2.5结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品总灰分不得过5.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "3.3黄芪甲苷"
      },
      {
        "p": "3.3.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.3.1.1万级分析天平"
      },
      {
        "p": "3.3.1.2实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.3.1.3高效液相色谱仪"
      },
      {
        "p": "3.3.2试剂"
      },
      {
        "p": "3.3.2.1乙腈"
      },
      {
        "p": "3.3.2.2黄芪甲苷对照品"
      },
      {
        "p": "3.3.2.3甲醇"
      },
      {
        "p": "3.3.2.4水饱和的正丁醇"
      },
      {
        "p": "3.3.2.5氨试液"
      },
      {
        "p": "3.3.2.6水饱和的正丁醇"
      },
      {
        "p": "3.3.2.7大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm，柱高为12cm）"
      },
      {
        "p": "3.3.2.8 40%乙醇"
      },
      {
        "p": "3.3.2.9 70%乙醇"
      },
      {
        "p": "3.3.3操作步骤"
      },
      {
        "p": "3.3.3.1色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（32：68）为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。"
      },
      {
        "p": "3.3.3.2对照品溶液的制备 取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加80%甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，即得。"
      },
      {
        "p": "3.3.3.3供试品溶液的制备：取本品中粉约4g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇40mL，冷浸过夜，再加甲醇适量，加热回流4小时，提取液回收溶剂并浓缩至干，残渣加水10mL，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次40mL，合并正丁醇液，用氨试液充分洗涤2次，每次40mL，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水5mL使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm，柱高为12cm），以水50mL洗脱，弃去水液，再用40%乙醇30mL洗脱，弃去洗脱液，继用70%乙醇80mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。"
      },
      {
        "p": "3.3.3.4测定法 分别精密吸取对照品溶液10μL、20μL，供试品溶液20μL，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。"
      },
      {
        "p": "3.3.4计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "b--样品中黄芪皂苷的含量（μg）；"
      },
      {
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      },
      {
        "p": "V1--样品进样体积，（μL） ；"
      },
      {
        "p": "M--样品质量，（g）。"
      },
      {
        "p": "3.3.5结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品按干燥品计算，含黄芪甲苷（C41H3.48O14）不得少于0.08%。"
      },
      {
        "p": "3.4二氧化硫"
      },
      {
        "p": "3.4.1试剂"
      },
      {
        "p": "3.4.1.1过氧化氢(H2O2):30%。"
      },
      {
        "p": "3.4.1.2无水乙醇(C2H5OH)"
      },
      {
        "p": "3.4.1.3氢氧化钠(NaOH)"
      },
      {
        "p": "3.4.1.4甲基红(C15H15N3O2)"
      },
      {
        "p": "3.4.1.5盐酸(HC1)(ρ=1.19g/mL)"
      },
      {
        "p": "3.4.1.6氮气(纯度＞99.9%)"
      },
      {
        "p": "3.4.2试剂配制"
      },
      {
        "p": "3.4.2.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢100mL,加水稀释至1000mL。临用时现配。"
      },
      {
        "p": "3.4.2.2盐酸溶液(6mo1/L)：量取盐酸(ρ=1.19g/mL)50mL,缓缓倾人50mL水中,边加边搅拌。"
      },
      {
        "p": "3.4.2.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂0.25g,溶于100mL无水乙醇中。"
      },
      {
        "p": "3.4.2.4标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "3.4.2.4.1氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L):按照GB/T 601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。"
      },
      {
        "p": "3.4.2.4.2氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L):移取氢氧化钠标准溶液(0.1mo1/L)10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。"
      },
      {
        "p": "3.4.3仪器和设备"
      },
      {
        "p": "3.4.3.1玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计,或等效的蒸馏设备,装 置原理图见附录A。"
      },
      {
        "p": "3.4.3.2电子天平:感量为0.01g。"
      },
      {
        "p": "3.4.3.3 10mL半微量滴定管和25mL滴定管。"
      },
      {
        "p": "3.4.3.4粉碎机。"
      },
      {
        "p": "3.4.3.5组织捣碎机。"
      },
      {
        "p": "3.4.4分析步骤"
      },
      {
        "p": "3.4.4.1试样前处理"
      },
      {
        "p": "取试样,采样量应大于600g,根据具体产品的不同性质和特点,直接取样,充分混合均匀,或者将可食用的部分,采用粉碎机等合适的粉碎手段进行粉碎,充分混合均匀,贮存于洁净盛样袋内,密闭并标识,供检测用。"
      },
      {
        "p": "取试样20g～100g(精确至 0.01g,取样量可视含量高低而定),将称量好的试样置于图 A.1中圆底烧瓶A中,加水 200mL～500mL安装好装置后,打开回流冷凝管开关给水(冷凝水温度＜15℃),将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加人3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(玻璃导管的末端应在吸收液液面以下)。在吸收液中加人3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液指示剂,并用氢氧化钠标准溶液(0.01mO1/L)滴定至黄色即终点(如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min～2.0L/min;打开分液漏斗C的活塞,使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶,立刻加热烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸1.5h,停止加热。将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液(0.01mOl/L)滴定至黄色且20S不褪,并同时进行空白试验。"
      },
      {
        "p": "3.4.5分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中二氧化硫的含量按式(1)计算:"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中:"
      },
      {
        "p": "X--试样中二氧化硫含量(以 SO2计) ,单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L);"
      },
      {
        "p": "V--试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);"
      },
      {
        "p": "V0--空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);"
      },
      {
        "p": "C--氢氧化钠滴定液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);"
      },
      {
        "p": "0.032--1mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L) 相当的二氧化硫的质量(g),单位为克每毫摩尔(g/mmol) ;"
      },
      {
        "p": "m--试样的质量或体积,单位为克(g)或毫升(mL) 。"
      },
      {
        "p": "计算结果保留三位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.4.5精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。"
      },
      {
        "p": "4 污染物指标"
      },
      {
        "p": "4.1铅"
      },
      {
        "p": "4.1.1试剂"
      },
      {
        "p": "4.1.1.1硝酸（HNO3）。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.2磷酸二氢铵（NH4H2PO4）。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.3硝酸镁（Mg（NO3）2）。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.4铅单元素标液。"
      },
      {
        "p": "4.1.2 试剂配制"
      },
      {
        "p": "4.1.2.1 0.2%硝酸镁溶液：称取硝酸镁0.2g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.1.2.2 1%磷酸二氢铵溶液：称取磷酸二氢铵1g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.1.2.3 2%硝酸溶液：吸取硝酸2mL，加水溶解稀释至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.1.3 标准溶液的制备"
      },
      {
        "p": "4.1.3.1 铅标准贮备液的制备：精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lmL含铅（Pb）1μg的溶液，即得(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.2 标准曲线的制备：分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lmL分别含铅Ong、5ng、20ng、40ng、3.40ng、80ng的溶液。分别精密量取lmL，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀，精密吸取20μL注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。"
      },
      {
        "p": "4.1.4 仪器和设备"
      },
      {
        "p": "注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.2万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.3微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。"
      },
      {
        "p": "4.1.5操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，用水转入25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。"
      },
      {
        "p": "4.1.6 测定"
      },
      {
        "p": "精密量取空白溶液与供试品溶液各1mL，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀，精密吸取10～20μL，注入石墨炉原子化器，测定吸光度。"
      },
      {
        "p": "4.1.7 分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中铅的含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中铅的含量，mg/kg。"
      },
      {
        "p": "c —— 试样被测液中铅的测定浓度，ng/mL。"
      },
      {
        "p": "c0 —— 试样空白消化液中铅的测定浓度，ng/mL。"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液总体积，mL。"
      },
      {
        "p": "m —— 试样质量，g。"
      },
      {
        "p": "1000—— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "4.1.8结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品铅不得过2.0mg/kg。"
      },
      {
        "p": "4.2总砷"
      },
      {
        "p": "4.2.1 试剂"
      },
      {
        "p": "4.2.1.1硝酸（HNO3）。"
      },
      {
        "p": "4.2.1.2硼氢化钠。"
      },
      {
        "p": "4.2.1.3氢氧化钠。"
      },
      {
        "p": "4.2.1.4碘化钾。"
      },
      {
        "p": "4.2.1.5抗坏血酸。"
      },
      {
        "p": "4.2.1.6盐酸。"
      },
      {
        "p": "4.2.1.7砷单元素标液。"
      },
      {
        "p": "4.2.2试剂的制备"
      },
      {
        "p": "4.2.2.1  1%硼氢化钠：称取硼氢化钠1.0g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.2.2.2  0.3%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠0.3g，加水溶解，使成100mL，混匀，即得，临用新制。"
      },
      {
        "p": "4.2.2.3  盐酸溶液（1→100）：移取1mL盐酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.2.2.4  2%硝酸：移取2mL硝酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.2.2.5  25%碘化钾：称取25.00g碘化钾，加适量水溶解，定容至100mL,混匀，即得，临用新制。"
      },
      {
        "p": "4.2.2.6  10%抗坏血酸：称取10.00g抗坏血酸，加适量水溶解，定容至100mL,混匀，即得，临用新制。"
      },
      {
        "p": "4.2.2.7  盐酸溶液（20→100）：移取20mL盐酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.2.3标准溶液的制备"
      },
      {
        "p": "4.2.3.1砷标准贮备液的制备：精密量取砷单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lmL含砷（As）1ug的溶液，即得(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "4.2.3.2标准曲线的制备：分别精密量取砷标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lmL分别含铅Ong、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。分别精密量取l0mL，置25mL量瓶中，加25%碘化钾溶液1mL，摇匀，加10%抗坏血酸溶液1mL，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3min，取出，放冷。取适量，吸入氢化物发生器，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。"
      },
      {
        "p": "4.2.4 仪器和设备"
      },
      {
        "p": "注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。"
      },
      {
        "p": "4.2.4.1氢化物发生器，原子荧光光谱仪。"
      },
      {
        "p": "4.2.4.2挥酸仪。"
      },
      {
        "p": "4.2.4.3微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。"
      },
      {
        "p": "4.2.4.4电热板。"
      },
      {
        "p": "4.2.5 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，用水转入25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。"
      },
      {
        "p": "4.2.6 测定法"
      },
      {
        "p": "精密量取空白溶液与供试品溶液各10mL，加25%碘化钾溶液1mL，摇匀，加10%抗坏血酸溶液1mL，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3min，取出，放冷。取适量，吸入氢化物发生器，测定吸收值。从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量。"
      },
      {
        "p": "4.2.7 计算"
      },
      {
        "p": "试样中总砷含量，按照下式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中砷的含量，mg/kg；"
      },
      {
        "p": "c —— 试样被测液中砷的测定浓度，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "c0 —— 试样空白消化液中砷的测定浓度，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液总体积，mL；"
      },
      {
        "p": "m —— 试样质量，g；"
      },
      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "4.2.8 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品中砷不得过0.5mg/kg。"
      },
      {
        "p": "4.3镉"
      },
      {
        "p": "4.3.1 试剂"
      },
      {
        "p": "4.3.1.1硝酸。"
      },
      {
        "p": "4.3.1.2磷酸二氢铵。"
      },
      {
        "p": "4.3.1.3硝酸镁。"
      },
      {
        "p": "4.3.1.4镉单元素标准溶液。"
      },
      {
        "p": "4.3.2 试液的制备"
      },
      {
        "p": "4.3.2.1  2%硝酸溶液：移取2mL硝酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.3.2.2  1%磷酸二氢铵：称取1.0g磷酸二氢铵，加适量水溶解，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.3.2.3  0.2%硝酸镁：称取0.2g硝酸镁，加入适量水溶解，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.3.3标准溶液的制备"
      },
      {
        "p": "4.3.3.1  镉标准贮备液的制备：精密量取镉单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lmL含镉（Cd）1μg的溶液，即得(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "4.3.3.2  标准曲线的制备：分别精密量取镉标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1mL分别含镉0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、3.4.0ng、8.0ng的溶液。分别精密吸取10μL，注入石墨炉原子化器，测定吸收值，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。"
      },
      {
        "p": "4.3.4仪器和设备"
      },
      {
        "p": "注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。"
      },
      {
        "p": "4.3.4.1 原子吸收光谱仪。"
      },
      {
        "p": "4.3.4.2 挥酸仪。"
      },
      {
        "p": "4.3.4.3 微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。"
      },
      {
        "p": "4.3.4.4 电热板。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，用水转入25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。"
      },
      {
        "p": "4.3.6 测定法"
      },
      {
        "p": "精密量取空白溶液与供试品溶液各10-20μL，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别江米量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1μL，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉的含量，计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.7 结果计算"
      },
      {
        "p": "供试品中镉的含量，按下列公式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X—试样中镉的含量，mg/kg；"
      },
      {
        "p": "c—测定试样液中镉的含量，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "c0 —空白消化液中镉的含量，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "V—试样消化液总体积，mL；"
      },
      {
        "p": "m—试样质量，g；"
      },
      {
        "p": "1000—换算系数。"
      },
      {
        "p": "4.3.8 结果判定"
      },
      {
        "p": "本品中镉不得过0.5mg/kg。"
      },
      {
        "p": "5.1 真菌毒素限量 按GB 5009.22检验方法黄曲霉毒素 B1/（μg/kg）≤10mg/kg。"
      },
      {
        "p": "6.1 农药残留限量 指标应符合 GB 2763相关规定。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
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            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
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            "黄芪原料质量标准",
            "STP-QA-（YL）028"
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      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
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          [
            "记录名称",
            "记录编号"
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            "黄芪检验记录",
            "SOP-QC-（YL）028-R01"
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            "文件修订及变更原因",
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    "text": "文件名称 | 黄芪检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）028-01\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：\n建立黄芪检验操作规程，便于检验。\n范围：\n黄芪验收与检验。\n职责：\n质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n1.引用标准：青海省地方标准 DBS63/00015-2021 食品安全地方标准 黄芪\n2性状：取一定量的被测样品，置于洁净的白瓷盘中，于自然光明亮处，观察其色泽、组织形态和杂质，嗅其气味，品尝其滋味。\n色泽：外表皮黄白色至淡棕褐色，切面皮部呈淡黄色。\n气味、滋味：气微，味微甜，无异味，嚼之微有豆腥味。\n组织形态：原枝外表有不规则的纵沟纹或抽缩皱纹，呈圆柱形，质硬而韧，不易折断，断面纤维性强，并显粉性。切面有放射状纹理及裂隙。\n杂质：无正常视力可见外来异物。\n3 检查\n3.1水分\n3.1.1 仪器\n（1）烘箱。\n（2）万级分析天平。\n3.1.2 操作步骤\n称取供试品约2-4g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过2mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。\n3.1.3 结果与计算\n式中：\nX ——试样中水分的含量，单位为克每百克(g/100g)；\nm1 ——称量瓶和试样干燥前的质量，g；\nm2 ——称量瓶和试样干燥后的质量，g；\nm0 ——称量瓶的质量，g。\n3.1.4 水分含量≥1g/100g时计算结果保留三位效数字；水分含量＜1g/100g时计算结果保留两位效数字；\n3.1.5精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n3.1.3.4结果与判定\n本品水分不得过10.0%。\n3.2总灰分\n3.2.1 仪器\n（1）万级分析天平\n（2）马弗炉\n3.2.2 操作步骤\n（1）称取供试品2g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。\n（2）如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2mL，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n3.2.3 结果与计算\n\n式中：\nW0--供试品的重量，g；\nW1--坩埚恒重后的重量，g；\nW2--供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。\n3.2.4精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。\n3.2.5结果与判定\n本品总灰分不得过5.0g/100g。\n3.3黄芪甲苷\n3.3.1仪器\n3.3.1.1万级分析天平\n3.3.1.2实验室常用玻璃仪器\n3.3.1.3高效液相色谱仪\n3.3.2试剂\n3.3.2.1乙腈\n3.3.2.2黄芪甲苷对照品\n3.3.2.3甲醇\n3.3.2.4水饱和的正丁醇\n3.3.2.5氨试液\n3.3.2.6水饱和的正丁醇\n3.3.2.7大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm，柱高为12cm）\n3.3.2.8 40%乙醇\n3.3.2.9 70%乙醇\n3.3.3操作步骤\n3.3.3.1色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（32：68）为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。\n3.3.3.2对照品溶液的制备 取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加80%甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，即得。\n3.3.3.3供试品溶液的制备：取本品中粉约4g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇40mL，冷浸过夜，再加甲醇适量，加热回流4小时，提取液回收溶剂并浓缩至干，残渣加水10mL，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次40mL，合并正丁醇液，用氨试液充分洗涤2次，每次40mL，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水5mL使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm，柱高为12cm），以水50mL洗脱，弃去水液，再用40%乙醇30mL洗脱，弃去洗脱液，继用70%乙醇80mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。\n3.3.3.4测定法 分别精密吸取对照品溶液10μL、20μL，供试品溶液20μL，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。\n3.3.4计算\n\n式中：\nb--样品中黄芪皂苷的含量（μg）；\nV0--样品稀释体积，（mL）；\nV1--样品进样体积，（μL） ；\nM--样品质量，（g）。\n3.3.5结果与判定\n本品按干燥品计算，含黄芪甲苷（C41H3.48O14）不得少于0.08%。\n3.4二氧化硫\n3.4.1试剂\n3.4.1.1过氧化氢(H2O2):30%。\n3.4.1.2无水乙醇(C2H5OH)\n3.4.1.3氢氧化钠(NaOH)\n3.4.1.4甲基红(C15H15N3O2)\n3.4.1.5盐酸(HC1)(ρ=1.19g/mL)\n3.4.1.6氮气(纯度＞99.9%)\n3.4.2试剂配制\n3.4.2.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢100mL,加水稀释至1000mL。临用时现配。\n3.4.2.2盐酸溶液(6mo1/L)：量取盐酸(ρ=1.19g/mL)50mL,缓缓倾人50mL水中,边加边搅拌。\n3.4.2.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂0.25g,溶于100mL无水乙醇中。\n3.4.2.4标准溶液配制\n3.4.2.4.1氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L):按照GB/T 601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。\n3.4.2.4.2氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L):移取氢氧化钠标准溶液(0.1mo1/L)10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。\n3.4.3仪器和设备\n3.4.3.1玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计,或等效的蒸馏设备,装 置原理图见附录A。\n3.4.3.2电子天平:感量为0.01g。\n3.4.3.3 10mL半微量滴定管和25mL滴定管。\n3.4.3.4粉碎机。\n3.4.3.5组织捣碎机。\n3.4.4分析步骤\n3.4.4.1试样前处理\n取试样,采样量应大于600g,根据具体产品的不同性质和特点,直接取样,充分混合均匀,或者将可食用的部分,采用粉碎机等合适的粉碎手段进行粉碎,充分混合均匀,贮存于洁净盛样袋内,密闭并标识,供检测用。\n取试样20g～100g(精确至 0.01g,取样量可视含量高低而定),将称量好的试样置于图 A.1中圆底烧瓶A中,加水 200mL～500mL安装好装置后,打开回流冷凝管开关给水(冷凝水温度＜15℃),将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加人3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(玻璃导管的末端应在吸收液液面以下)。在吸收液中加人3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液指示剂,并用氢氧化钠标准溶液(0.01mO1/L)滴定至黄色即终点(如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min～2.0L/min;打开分液漏斗C的活塞,使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶,立刻加热烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸1.5h,停止加热。将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液(0.01mOl/L)滴定至黄色且20S不褪,并同时进行空白试验。\n3.4.5分析结果的表述\n试样中二氧化硫的含量按式(1)计算:\n\n\n式中:\nX--试样中二氧化硫含量(以 SO2计) ,单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L);\nV--试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);\nV0--空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);\nC--氢氧化钠滴定液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);\n0.032--1mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L) 相当的二氧化硫的质量(g),单位为克每毫摩尔(g/mmol) ;\nm--试样的质量或体积,单位为克(g)或毫升(mL) 。\n计算结果保留三位有效数字。\n3.4.5精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。\n4 污染物指标\n4.1铅\n4.1.1试剂\n4.1.1.1硝酸（HNO3）。\n4.1.1.2磷酸二氢铵（NH4H2PO4）。\n4.1.1.3硝酸镁（Mg（NO3）2）。\n4.1.1.4铅单元素标液。\n4.1.2 试剂配制\n4.1.2.1 0.2%硝酸镁溶液：称取硝酸镁0.2g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。\n4.1.2.2 1%磷酸二氢铵溶液：称取磷酸二氢铵1g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。\n4.1.2.3 2%硝酸溶液：吸取硝酸2mL，加水溶解稀释至100mL，混匀，即得。\n4.1.3 标准溶液的制备\n4.1.3.1 铅标准贮备液的制备：精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lmL含铅（Pb）1μg的溶液，即得(0～5℃贮存）。\n4.1.3.2 标准曲线的制备：分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lmL分别含铅Ong、5ng、20ng、40ng、3.40ng、80ng的溶液。分别精密量取lmL，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀，精密吸取20μL注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。\n4.1.4 仪器和设备\n注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。\n4.1.4.1原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯。\n4.1.4.2万级分析天平。\n4.1.4.3微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。\n4.1.5操作步骤\n取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，用水转入25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。\n4.1.6 测定\n精密量取空白溶液与供试品溶液各1mL，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀，精密吸取10～20μL，注入石墨炉原子化器，测定吸光度。\n4.1.7 分析结果的表述\n试样中铅的含量，按下式进行计算：\n\n\n式中：\nX —— 试样中铅的含量，mg/kg。\nc —— 试样被测液中铅的测定浓度，ng/mL。\nc0 —— 试样空白消化液中铅的测定浓度，ng/mL。\nV —— 试样消化液总体积，mL。\nm —— 试样质量，g。\n1000—— 换算系数。\n4.1.8结果与判定\n本品铅不得过2.0mg/kg。\n4.2总砷\n4.2.1 试剂\n4.2.1.1硝酸（HNO3）。\n4.2.1.2硼氢化钠。\n4.2.1.3氢氧化钠。\n4.2.1.4碘化钾。\n4.2.1.5抗坏血酸。\n4.2.1.6盐酸。\n4.2.1.7砷单元素标液。\n4.2.2试剂的制备\n4.2.2.1  1%硼氢化钠：称取硼氢化钠1.0g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。\n4.2.2.2  0.3%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠0.3g，加水溶解，使成100mL，混匀，即得，临用新制。\n4.2.2.3  盐酸溶液（1→100）：移取1mL盐酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。\n4.2.2.4  2%硝酸：移取2mL硝酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。\n4.2.2.5  25%碘化钾：称取25.00g碘化钾，加适量水溶解，定容至100mL,混匀，即得，临用新制。\n4.2.2.6  10%抗坏血酸：称取10.00g抗坏血酸，加适量水溶解，定容至100mL,混匀，即得，临用新制。\n4.2.2.7  盐酸溶液（20→100）：移取20mL盐酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。\n4.2.3标准溶液的制备\n4.2.3.1砷标准贮备液的制备：精密量取砷单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lmL含砷（As）1ug的溶液，即得(0～5℃贮存）。\n4.2.3.2标准曲线的制备：分别精密量取砷标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lmL分别含铅Ong、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。分别精密量取l0mL，置25mL量瓶中，加25%碘化钾溶液1mL，摇匀，加10%抗坏血酸溶液1mL，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3min，取出，放冷。取适量，吸入氢化物发生器，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。\n4.2.4 仪器和设备\n注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。\n4.2.4.1氢化物发生器，原子荧光光谱仪。\n4.2.4.2挥酸仪。\n4.2.4.3微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。\n4.2.4.4电热板。\n4.2.5 操作步骤\n取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，用水转入25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。\n4.2.6 测定法\n精密量取空白溶液与供试品溶液各10mL，加25%碘化钾溶液1mL，摇匀，加10%抗坏血酸溶液1mL，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3min，取出，放冷。取适量，吸入氢化物发生器，测定吸收值。从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量。\n4.2.7 计算\n试样中总砷含量，按照下式进行计算：\n式中：\nX —— 试样中砷的含量，mg/kg；\nc —— 试样被测液中砷的测定浓度，ng/mL；\nc0 —— 试样空白消化液中砷的测定浓度，ng/mL；\nV —— 试样消化液总体积，mL；\nm —— 试样质量，g；\n1000 —— 换算系数。\n4.2.8 结果与判定\n本品中砷不得过0.5mg/kg。\n4.3镉\n4.3.1 试剂\n4.3.1.1硝酸。\n4.3.1.2磷酸二氢铵。\n4.3.1.3硝酸镁。\n4.3.1.4镉单元素标准溶液。\n4.3.2 试液的制备\n4.3.2.1  2%硝酸溶液：移取2mL硝酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。\n4.3.2.2  1%磷酸二氢铵：称取1.0g磷酸二氢铵，加适量水溶解，定容至100mL，混匀，即得。\n4.3.2.3  0.2%硝酸镁：称取0.2g硝酸镁，加入适量水溶解，定容至100mL，混匀，即得。\n4.3.3标准溶液的制备\n4.3.3.1  镉标准贮备液的制备：精密量取镉单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lmL含镉（Cd）1μg的溶液，即得(0～5℃贮存）。\n4.3.3.2  标准曲线的制备：分别精密量取镉标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1mL分别含镉0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、3.4.0ng、8.0ng的溶液。分别精密吸取10μL，注入石墨炉原子化器，测定吸收值，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。\n4.3.4仪器和设备\n注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。\n4.3.4.1 原子吸收光谱仪。\n4.3.4.2 挥酸仪。\n4.3.4.3 微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。\n4.3.4.4 电热板。\n4.3.5 操作步骤\n取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，用水转入25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。\n4.3.6 测定法\n精密量取空白溶液与供试品溶液各10-20μL，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别江米量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1μL，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉的含量，计算。\n4.3.7 结果计算\n供试品中镉的含量，按下列公式进行计算：\n式中：\nX—试样中镉的含量，mg/kg；\nc—测定试样液中镉的含量，ng/mL；\nc0 —空白消化液中镉的含量，ng/mL；\nV—试样消化液总体积，mL；\nm—试样质量，g；\n1000—换算系数。\n4.3.8 结果判定\n本品中镉不得过0.5mg/kg。\n5.1 真菌毒素限量 按GB 5009.22检验方法黄曲霉毒素 B1/（μg/kg）≤10mg/kg。\n6.1 农药残留限量 指标应符合 GB 2763相关规定。\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n黄芪原料质量标准 | STP-QA-（YL）028\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n黄芪检验记录 | SOP-QC-（YL）028-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2022.08.15 | SOP-QC-YL028-00\n按照最新组织架构图修改部门名称；按照《文件控制管理规程》修改文件编号 | 2023.10.14 | SOP-QC-（YL）028-01\n"
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            "SOP-QC-（YL）029-01"
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      },
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        "p": "党参验收与检验。"
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      },
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        "p": "质量部QC人员按照检验操作规程进行检验。"
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        "p": "1.引用标准：青海省地方标准 DBS63/00014-2021 食品安全地方标准 党参"
      },
      {
        "p": "2性状：取一定量的被测样品，置于洁净的白瓷盘中，于自然光明亮处，观察其色泽、组织形态和杂质，嗅其气味，品尝其滋味。"
      },
      {
        "p": "色泽：表面黄褐色或灰黄色，断面棕黄色或黄白色。"
      },
      {
        "p": "气味、滋味：具有本品固有的气味，微甜。"
      },
      {
        "p": "组织形态：呈长圆柱形，稍弯曲，长10～35cm，直径0.4cm～2cm，根头部有多数疣状突起的茎痕及芽，质稍柔软或稍硬而略带韧性，断面稍平坦，有裂隙或放射状纹理。"
      },
      {
        "p": "杂质：无正常视力可见外来异物。"
      },
      {
        "p": "3.LIHUAZHIB"
      },
      {
        "p": "3.1水分"
      },
      {
        "p": "3.1.1 仪器"
      },
      {
        "p": "3.1.1.1烘箱。"
      },
      {
        "p": "3.1.1.2万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "3.1.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "称取供试品约2-4g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过2mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。"
      },
      {
        "p": "3.1.3 结果与计算"
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X ——试样中水分的含量，单位为克每百克(g/100g)；"
      },
      {
        "p": "m1 ——称量瓶和试样干燥前的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m2 ——称量瓶和试样干燥后的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m0 ——称量瓶的质量，g。"
      },
      {
        "p": "3.1.4 水分含量≥1g/100g时计算结果保留三位效数字；水分含量＜1g/100g时计算结果保留两位效数字；"
      },
      {
        "p": "3.1.5精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "3.1.6结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过16.0%。"
      },
      {
        "p": "3.2总灰分"
      },
      {
        "p": "3.2.1 仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.1.1万级分析天平"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2马弗炉"
      },
      {
        "p": "3.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "3.2.2.1称取供试品2g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。"
      },
      {
        "p": "3.2.2.2如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2mL，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "3.2.3 结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中：W0--供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1--坩埚恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2--供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "3.2.4精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。"
      },
      {
        "p": "3.2.5结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品总灰分不得过5.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "3.3粗多糖"
      },
      {
        "p": "3.3.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.3.1.1分光光度计"
      },
      {
        "p": "3.3.1.2心机（3000r/min）"
      },
      {
        "p": "3.3.1.3旋转混匀器"
      },
      {
        "p": "3.3.2试剂"
      },
      {
        "p": "3.3.2.1乙醇溶液（80%）：20mL水中加入无水乙醇80mL，混匀。"
      },
      {
        "p": "3.3.2.2硫酸溶液（10%）：取100mL浓硫酸加入到800mL左右水中，混匀，冷却后稀释至1L。"
      },
      {
        "p": "3.3.2.3苯酚溶液（50g/L）：称取精制苯酚5.0g，加水溶解并稀释至100mL，混匀。溶液置冰箱中可保存1个月。"
      },
      {
        "p": "3.3.2.4葡聚糖标准储备液：准确称取相对分子质量5×10^(5)已干燥至恒重的葡聚糖标准品0.5000g，加水溶解并定容至50mL，混匀，置冰箱中保存。此溶液1mL含10.0mg葡聚糖。"
      },
      {
        "p": "3.3.2.5葡聚糖标准使用液：吸取葡聚糖标准储备液1.0mL，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀，置冰箱中保存。此溶液1mL含葡聚糖0.10mg。"
      },
      {
        "p": "3.3.3测定步骤"
      },
      {
        "p": "3.3.3.1样品处理"
      },
      {
        "p": "A样品提取：精密量取混合均匀的样品2.0g，置于100mL容量瓶中，加水80mL左右，置沸水浴中加热2小时，冷却至室温后补水至刻度。混匀后过滤，弃去初滤液，收集续滤液供沉淀粗多糖。"
      },
      {
        "p": "B沉淀粗多糖：吸取上述续滤液5.0mL置于50mL离心管中，加入无水乙醇20mL，混合5min后,以3000r/min离心5min,弃去上清液，残渣用80%（v/v）乙醇溶液数毫升洗涤，离心后弃去上清液，反复操作3-4次。残渣用水溶解并定容至5.0mL，混匀后作为样品测定液。"
      },
      {
        "p": "3.3.3.2标准曲线制备：准确吸取葡聚糖标准使用液0mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL（相当于葡聚糖0mg、0.01mg、0.02mg、0.04mg、0.06mg、0.08mg、0.10mg），分别置于25mL比色管中，准确补充水至2.0mL，加50g/L的苯酚溶液1.0mL,在旋转混匀器上混匀，小心加入浓硫酸10.0mL,与旋转混匀器上小心混匀，置沸水浴中煮沸2min，冷却后用分光光度计在485nm波长处，以试剂空白溶液为参比，1cm比色皿测定吸光度值。以葡聚糖浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。"
      },
      {
        "p": "3.3.3.3样品测定：准确吸取样品测定液2.0mL，置于25mL比色管中，加入50g/L苯酚溶液1.0mL,在旋转混匀器上混匀，小心加入浓硫酸10.0mL于旋转混匀器上小心混匀，置沸水浴中煮沸2min,冷却至室温，用分光光度计在485nm波长处，以试剂空白溶液为参比，1cm比色皿测定吸光度值。从标准曲线上查出葡聚糖含量，计算样品中粗多糖含量。同时做样品空白试验。"
      },
      {
        "p": "3.3.4\t计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中：X-样品中粗多糖含量（以葡聚糖计），g/100g；"
      },
      {
        "p": "m1-样品处理液中葡聚糖的质量，mg；"
      },
      {
        "p": "m-样品取样量，g；"
      },
      {
        "p": "V1-样品处理液总体积，mL；"
      },
      {
        "p": "V2-样品测定用体积，mL。"
      },
      {
        "p": "3.3.5结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品中粗多糖（以葡聚糖计）以干燥品计≥8.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "3.4 二氧化硫残留量"
      },
      {
        "p": "3.4.1试剂"
      },
      {
        "p": "3.4.1.1过氧化氢(H2O2):30%。"
      },
      {
        "p": "3.4.1.2无水乙醇(C2H5OH)"
      },
      {
        "p": "3.4.1.3氢氧化钠(NaOH)"
      },
      {
        "p": "3.4.1.4甲基红(C15H15N3O2)"
      },
      {
        "p": "3.4.1.5盐酸(HC1)(ρ=1.19g/mL)"
      },
      {
        "p": "3.4.1.6氮气(纯度＞99.9%)"
      },
      {
        "p": "3.4.2试剂配制"
      },
      {
        "p": "3.4.2.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢 100mL,加水稀释至1000mL。临用时现配。"
      },
      {
        "p": "3.4.2.2盐酸溶液(6mo1/L)：量取盐酸(ρ=1.19g/mL)50mL,缓缓倾人50mL水中,边加边搅拌。"
      },
      {
        "p": "3.4.2.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂0.25g,溶于100mL无水乙醇中。"
      },
      {
        "p": "3.4.3标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "3.4.3.1氢氧化钠标准溶液(0.1moi/L):按照 GB/T 601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。"
      },
      {
        "p": "3.4.3.2氢氧化钠标准溶液(0.01mo1/L):移取氢氧化钠标准溶液(0.1mo1/L)10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。"
      },
      {
        "p": "3.4.3仪器和设备"
      },
      {
        "p": "3.4.3.1 玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计,或等效的蒸馏设备,装置原理图见附录A。"
      },
      {
        "p": "3.4.3.2 电子天平:感量为0.01g。"
      },
      {
        "p": "3.4.3.3 10mL半微量滴定管和25mL滴定管。"
      },
      {
        "p": "3.4.3.4 粉碎机。"
      },
      {
        "p": "3.4.3.5 组织捣碎机。"
      },
      {
        "p": "3.4.4分析步骤"
      },
      {
        "p": "3.4.4.1试样前处理"
      },
      {
        "p": "取试样,采样量应大于600g,根据具体产品的不同性质和特点,直接取样,充分混合均匀,或者将可食用的部分,采用粉碎机等合适的粉碎手段进行粉碎,充分混合均匀,贮存于洁净 盛样袋内,密闭并标识,供检测用。"
      },
      {
        "p": "取试样20g～100g(精确至0.01g,取样量可视含量高低而定),将称量好的试样置于图 A.1中圆底烧瓶A中,加水200mL～500mL安装好装置后,打开回流冷凝管开关给水(冷凝水温度＜15℃),将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加人3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(玻璃导管的末端应在吸收液液面以下)。在吸收液中加人3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液指示剂,并用氢氧化钠标准溶液(0.01mo1/L)滴定至黄色即终点(如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min～2.0L/min;打开分液漏斗C的活塞,使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶,立刻加热烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸1.5h,停止加热。将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色且20S不褪,并同时进行空白试验。"
      },
      {
        "p": "3.4.5分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中二氧化硫的含量按式(1)计算:"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中:"
      },
      {
        "p": "X--试样中二氧化硫含量(以 SO2计) ,单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L) ;"
      },
      {
        "p": "V--试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);"
      },
      {
        "p": "V0--空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);"
      },
      {
        "p": "C--氢氧化钠滴定液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);"
      },
      {
        "p": "0.032--1mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L) 相当的二氧化硫的质量(g),单位为克每毫摩尔(g/mmol) ;"
      },
      {
        "p": "m--试样的质量或体积,单位为克(g)或毫升(mL) 。"
      },
      {
        "p": "计算结果保留三位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.4.5精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "3.5浸出物"
      },
      {
        "p": "3.5.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.5.1.1 分析天平。"
      },
      {
        "p": "3.5.1.2 烘箱 。"
      },
      {
        "p": "3.5.1.3 实验室常用玻璃仪器。"
      },
      {
        "p": "3.5.2试剂"
      },
      {
        "p": "3.5.2.1 稀乙醇。"
      },
      {
        "p": "称取供试品约4g，精密称定，置100～250mL的锥形瓶中，精密加稀乙醇100mL，密塞，冷浸，前6小时时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3h，置干燥器中冷却30min，迅速精密称定重量。以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（%）。"
      },
      {
        "p": "3.5.3计算"
      },
      {
        "p": "按照下式计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X——供试品的水分，%；"
      },
      {
        "p": "W0——供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1——蒸发皿恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2——供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "3.5.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品醇溶性浸出物不得少于55.0%。"
      },
      {
        "p": "4.污染物限量指标"
      },
      {
        "p": "4.1铅"
      },
      {
        "p": "4.1.1 试剂"
      },
      {
        "p": "4.1.1.1硝酸（HNO3）。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.2磷酸二氢铵（NH4H2PO4）。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.3硝酸镁（Mg（NO3）2）。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.4铅单元素标液。"
      },
      {
        "p": "4.1.2 试剂配制"
      },
      {
        "p": "4.1.2.1  0.2%硝酸镁溶液：称取硝酸镁0.2g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.1.2.2  1%磷酸二氢铵溶液：称取磷酸二氢铵1g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.1.2.3  2%硝酸溶液：吸取硝酸2mL，加水溶解稀释至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.1.3 标准溶液的制备"
      },
      {
        "p": "4.1.3.1 铅标准贮备液的制备：精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lmL含铅（Pb）1μg的溶液，即得(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.2 标准曲线的制备：分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lmL分别含铅0g/L、5.0g/L、10.0g/L、20.0g/L、30.0g/L和40.0g/L的溶液。分别精密量取lmL，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀，精密吸取20μL注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。"
      },
      {
        "p": "4.1.4 仪器和设备"
      },
      {
        "p": "注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.2万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.3微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。"
      },
      {
        "p": "4.1.5操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，用水转入25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。"
      },
      {
        "p": "4.1.6 测定"
      },
      {
        "p": "精密量取空白溶液与供试品溶液各1mL，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀，精密吸取10～20μl，注入石墨炉原子化器，测定吸光度。"
      },
      {
        "p": "4.1.7 分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中铅的含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中铅的含量，mg/kg。"
      },
      {
        "p": "c —— 试样被测液中铅的测定浓度，ng/mL。"
      },
      {
        "p": "c0 —— 试样空白消化液中铅的测定浓度，ng/mL。"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液总体积，mL。"
      },
      {
        "p": "m —— 试样质量，g。"
      },
      {
        "p": "1000—— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "4.1.8结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品铅不得过2.0mg/kg。"
      },
      {
        "p": "4.2总砷"
      },
      {
        "p": "4.2.1试剂"
      },
      {
        "p": "4.2.1.1硝酸（HNO3）。"
      },
      {
        "p": "4.2.1.2硼氢化钠。"
      },
      {
        "p": "4.2.1.3氢氧化钠。"
      },
      {
        "p": "4.2.1.4碘化钾。"
      },
      {
        "p": "4.2.1.5抗坏血酸。"
      },
      {
        "p": "4.2.1.6盐酸。"
      },
      {
        "p": "砷单元素标液。"
      },
      {
        "p": "4.2.2试剂的制备"
      },
      {
        "p": "4.2.2.1  1%硼氢化钠：称取硼氢化钠1.0g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.2.2.2  0.3%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠0.3g，加水溶解，使成100mL，混匀，即得，临用新制。"
      },
      {
        "p": "4.2.2.3  盐酸溶液（1→100）：移取1mL盐酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.2.2.4  2%硝酸：移取2mL硝酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.2.2.5  25%碘化钾：称取25.00g碘化钾，加适量水溶解，定容至100mL,混匀，即得，临用新制。"
      },
      {
        "p": "4.2.2.6  10%抗坏血酸：称取10.00g抗坏血酸，加适量水溶解，定容至100mL,混匀，即得，临用新制。"
      },
      {
        "p": "4.2.2.7  盐酸溶液（20→100）：移取20mL盐酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.2.3标准溶液的制备"
      },
      {
        "p": "4.2.3.1砷标准贮备液的制备：精密量取砷单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lmL含砷（As）1ug的溶液，即得(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "4.2.3.2标准曲线的制备：分别精密量取砷标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lmL分别含铅Ong、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。分别精密量取l0mL，置25mL量瓶中，加25%碘化钾溶液1mL，摇匀，加10%抗坏血酸溶液1mL，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3min，取出，放冷。取适量，吸入氢化物发生器，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。"
      },
      {
        "p": "4.2.4 仪器和设备"
      },
      {
        "p": "注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。"
      },
      {
        "p": "4.2.4.1氢化物发生器，原子荧光光谱仪。"
      },
      {
        "p": "4.2.4.2挥酸仪。"
      },
      {
        "p": "4.2.4.3微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。"
      },
      {
        "p": "4.2.4.4电热板。"
      },
      {
        "p": "4.2.5 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，用水转入25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。"
      },
      {
        "p": "4.2.6测定法"
      },
      {
        "p": "精密量取空白溶液与供试品溶液各10mL，加25%碘化钾溶液1mL，摇匀，加10%抗坏血酸溶液1mL，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3min，取出，放冷。取适量，吸入氢化物发生器，测定吸收值。从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量。"
      },
      {
        "p": "4.2.7 计算"
      },
      {
        "p": "试样中总砷含量，按照下式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中砷的含量，mg/kg；"
      },
      {
        "p": "c —— 试样被测液中砷的测定浓度，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "c0 —— 试样空白消化液中砷的测定浓度，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液总体积，mL；"
      },
      {
        "p": "m —— 试样质量，g；"
      },
      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "4.2.8 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品中砷不得过0.5mg/kg。"
      },
      {
        "p": "4.3镉"
      },
      {
        "p": "4.3.1 试剂"
      },
      {
        "p": "4.3.1.1硝酸。"
      },
      {
        "p": "4.3.1.2磷酸二氢铵。"
      },
      {
        "p": "4.3.1.3硝酸镁。"
      },
      {
        "p": "4.3.1.4镉单元素标准溶液。"
      },
      {
        "p": "4.3.2 试液的制备"
      },
      {
        "p": "4.3.2.1  2%硝酸溶液：移取2mL硝酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.3.2.2  1%磷酸二氢铵：称取1.0g磷酸二氢铵，加适量水溶解，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.3.2.3  0.2%硝酸镁：称取0.2g硝酸镁，加入适量水溶解，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.3.3标准溶液的制备"
      },
      {
        "p": "4.3.3.1  镉标准贮备液的制备：精密量取镉单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lmL含镉（Cd）1μg的溶液，即得(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "4.3.3.2  标准曲线的制备：分别精密量取镉标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1mL分别含镉0ng/mL、0.5ng/ml、1.0ng/mL、1.5/ml、2.0ng/mL、3.0ng/mL的溶液。分别精密吸取10μl，注入石墨炉原子化器，测定吸收值，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。"
      },
      {
        "p": "4.3.4仪器和设备"
      },
      {
        "p": "注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。"
      },
      {
        "p": "4.3.4.1原子吸收光谱仪。"
      },
      {
        "p": "4.3.4.2挥酸仪。"
      },
      {
        "p": "4.3.4.3微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。"
      },
      {
        "p": "4.3.4.4电热板。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，用水转入25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。"
      },
      {
        "p": "4.3.6 测定法"
      },
      {
        "p": "精密量取空白溶液与供试品溶液各10-20μl，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别江米量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1μl，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉的含量，计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.7 结果计算"
      },
      {
        "p": "供试品中镉的含量，按下列公式进行计算：式中："
      },
      {
        "p": "X—试样中镉的含量，mg/kg；"
      },
      {
        "p": "c—测定试样液中镉的含量，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "c0 —空白消化液中镉的含量，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "V—试样消化液总体积，mL；"
      },
      {
        "p": "m—试样质量，g；"
      },
      {
        "p": "1000—换算系数。"
      },
      {
        "p": "4.3.8 结果判定"
      },
      {
        "p": "本品中镉不得过0.5mg/kg。"
      },
      {
        "p": "4.4 总汞"
      },
      {
        "p": "4.4.1 试剂"
      },
      {
        "p": "4.4.1.1硼氢化钠。"
      },
      {
        "p": "4.4.1.2氢氧化钠。"
      },
      {
        "p": "4.4.1.3盐酸。"
      },
      {
        "p": "4.4.1.4硫酸。"
      },
      {
        "p": "4.4.1.5盐酸羟胺。"
      },
      {
        "p": "4.4.1.6高锰酸钾。"
      },
      {
        "p": "4.4.1.7汞单元素标准溶液。"
      },
      {
        "p": "4.4.2 试剂的制备"
      },
      {
        "p": "4.4.2.1  0.5%硼氢化钠：称取硼氢化钠0.5g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.4.2.2  0.1%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠0.1g，加水溶解，使成100mL，混匀，即得，临用新制。"
      },
      {
        "p": "4.4.2.3  盐酸溶液（1→100）：移取1mL盐酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.4.2.4  2%硝酸溶液：移取2mL硝酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.4.2.5  20%硫酸溶液：移取20mL硫酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.4.2.6  5%高锰酸钾溶液：称取5.0g高锰酸钾，加入适量水中溶解，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.4.2.7  5%盐酸羟胺溶液：称取5.0g盐酸羟胺，加入适量水中溶解，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.4.3 标准溶液的制备"
      },
      {
        "p": "4.4.3.1汞标准贮备液的制备：精密量取汞单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lmL含汞（Hg）1μg的溶液，即得(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "4.4.3.2标准曲线的制备：分别精密量取汞标准贮备液0mL、0.1mL、0.3mL、0.5mL、0.7mL、0.9mL，置50mL量瓶中，加20%硫酸溶液10mL、5mL高锰酸钾溶液0.5mL，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用水稀释至刻度，摇匀。取适量，吸入氢化物发生器，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。"
      },
      {
        "p": "4.4.4 仪器和设备"
      },
      {
        "p": "注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。"
      },
      {
        "p": "4.4.4.1氢化物发生器，原子荧光光谱仪。"
      },
      {
        "p": "4.4.4.2挥酸仪。"
      },
      {
        "p": "4.4.4.3微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。"
      },
      {
        "p": "4.4.4.4电热板。"
      },
      {
        "p": "4.4.5 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上，于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，加20%硫酸溶液2mL、5%高锰酸钾溶液0.5mL，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入10mL量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。"
      },
      {
        "p": "4.4.6 测定法"
      },
      {
        "p": "精密量取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线项下方法测定吸收值。从标准曲线上读出供试品溶液中汞的含量。"
      },
      {
        "p": "4.4.7 计算"
      },
      {
        "p": "试样中汞含量，按下式计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X—试样中汞的含量，mg/kg；"
      },
      {
        "p": "c—测定试样液中汞的含量，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "c0 —空白消化液中汞的含量，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "V—试样消化液总体积，mL；"
      },
      {
        "p": "m—试样质量，g；"
      },
      {
        "p": "1000—换算系数。"
      },
      {
        "p": "4.4.8 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品中汞不得过0.1mg/kg。"
      },
      {
        "p": "4.5铬"
      },
      {
        "p": "4.5.1 试剂"
      },
      {
        "p": "4.5.1.1 硝酸。"
      },
      {
        "p": "4.5.1.2 高氯酸。"
      },
      {
        "p": "4.5.1.3 磷酸二氢铵。"
      },
      {
        "p": "4.5.2 试剂配制"
      },
      {
        "p": "4.5.2.1 硝酸溶液（5+95）：量取50mL硝酸慢慢倒入950mL水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "4.5.2.2 硝酸溶液（1+1）：量取250mL硝酸慢慢倒入250mL水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "4.5.2.3 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，溶于水中，并定容至100mL，混匀。"
      },
      {
        "p": "4.5.3 标准品"
      },
      {
        "p": "铬单元素标准溶液，经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。"
      },
      {
        "p": "4.5.4 操作步骤"
      },
      {
        "p": "4.5.4.1 仪器测试条件"
      },
      {
        "p": "石墨炉原子吸收法参考条件"
      },
      {
        "table": [
          [
            "元素",
            "波长/nm",
            "狭缝/nm",
            "灯电流/mA",
            "干燥/（℃/s）",
            "灰化/（℃/s）",
            "原子化/（℃/s）"
          ],
          [
            "铬",
            "357.9",
            "0.2",
            "5～7",
            "（85～120）/（40～50）",
            "900/\n（20～30）",
            "2700/（\n4～5）"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "4.5.4.2 试液制备"
      },
      {
        "p": "4.5.4.2.1称取本品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5mL，混匀，100℃预消解2h后，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干，用2%硝酸转入50mL聚四氟乙烯量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。同时制备空白溶液。"
      },
      {
        "p": "4.5.4.2.2用2%硝酸稀释制成每1mL中含铬1.0ug的铬标准贮备液。临用时，分别精密量取适量，用2%硝酸溶液制成每1mL含铬0～80ng的对照品溶液。"
      },
      {
        "p": "4.5.4.3 取供试品溶液与对照品溶液，以石墨炉为原子化器，照上述石墨炉原子吸收法参考条件测定。"
      },
      {
        "p": "4.5.5 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品中的铬含量不得超过2.0mg/kg。"
      },
      {
        "p": "5.真菌毒素限量 按GB 5009.22检验方法黄曲霉毒素 B1/（μg/kg）≤10μg/kg。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "党参原料质量标准",
            "STP-QA-（YL）029"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
        "table": [
          [
            "记录名称",
            "记录编号"
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          [
            "党参检验记录",
            "SOP-QC-（YL）029-R01"
          ]
        ]
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      {
        "p": "文件变更历史："
      },
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            "文件修订及变更原因",
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    "text": "文件名称 | 党参检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）029-01\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：\n建立党参检验操作规程，便于检验。\n范围：\n党参验收与检验。\n职责：\n质量部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n1.引用标准：青海省地方标准 DBS63/00014-2021 食品安全地方标准 党参\n2性状：取一定量的被测样品，置于洁净的白瓷盘中，于自然光明亮处，观察其色泽、组织形态和杂质，嗅其气味，品尝其滋味。\n色泽：表面黄褐色或灰黄色，断面棕黄色或黄白色。\n气味、滋味：具有本品固有的气味，微甜。\n组织形态：呈长圆柱形，稍弯曲，长10～35cm，直径0.4cm～2cm，根头部有多数疣状突起的茎痕及芽，质稍柔软或稍硬而略带韧性，断面稍平坦，有裂隙或放射状纹理。\n杂质：无正常视力可见外来异物。\n3.LIHUAZHIB\n3.1水分\n3.1.1 仪器\n3.1.1.1烘箱。\n3.1.1.2万级分析天平。\n3.1.2 操作步骤\n称取供试品约2-4g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过2mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。\n3.1.3 结果与计算\n式中：\nX ——试样中水分的含量，单位为克每百克(g/100g)；\nm1 ——称量瓶和试样干燥前的质量，g；\nm2 ——称量瓶和试样干燥后的质量，g；\nm0 ——称量瓶的质量，g。\n3.1.4 水分含量≥1g/100g时计算结果保留三位效数字；水分含量＜1g/100g时计算结果保留两位效数字；\n3.1.5精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n3.1.6结果与判定\n本品水分不得过16.0%。\n3.2总灰分\n3.2.1 仪器\n3.2.1.1万级分析天平\n3.2.1.2马弗炉\n3.2.2 操作步骤\n3.2.2.1称取供试品2g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。\n3.2.2.2如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2mL，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n3.2.3 结果与计算\n\n式中：W0--供试品的重量，g；\nW1--坩埚恒重后的重量，g；\nW2--供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。\n3.2.4精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。\n3.2.5结果与判定\n本品总灰分不得过5.0g/100g。\n3.3粗多糖\n3.3.1仪器\n3.3.1.1分光光度计\n3.3.1.2心机（3000r/min）\n3.3.1.3旋转混匀器\n3.3.2试剂\n3.3.2.1乙醇溶液（80%）：20mL水中加入无水乙醇80mL，混匀。\n3.3.2.2硫酸溶液（10%）：取100mL浓硫酸加入到800mL左右水中，混匀，冷却后稀释至1L。\n3.3.2.3苯酚溶液（50g/L）：称取精制苯酚5.0g，加水溶解并稀释至100mL，混匀。溶液置冰箱中可保存1个月。\n3.3.2.4葡聚糖标准储备液：准确称取相对分子质量5×10^(5)已干燥至恒重的葡聚糖标准品0.5000g，加水溶解并定容至50mL，混匀，置冰箱中保存。此溶液1mL含10.0mg葡聚糖。\n3.3.2.5葡聚糖标准使用液：吸取葡聚糖标准储备液1.0mL，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀，置冰箱中保存。此溶液1mL含葡聚糖0.10mg。\n3.3.3测定步骤\n3.3.3.1样品处理\nA样品提取：精密量取混合均匀的样品2.0g，置于100mL容量瓶中，加水80mL左右，置沸水浴中加热2小时，冷却至室温后补水至刻度。混匀后过滤，弃去初滤液，收集续滤液供沉淀粗多糖。\nB沉淀粗多糖：吸取上述续滤液5.0mL置于50mL离心管中，加入无水乙醇20mL，混合5min后,以3000r/min离心5min,弃去上清液，残渣用80%（v/v）乙醇溶液数毫升洗涤，离心后弃去上清液，反复操作3-4次。残渣用水溶解并定容至5.0mL，混匀后作为样品测定液。\n3.3.3.2标准曲线制备：准确吸取葡聚糖标准使用液0mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL（相当于葡聚糖0mg、0.01mg、0.02mg、0.04mg、0.06mg、0.08mg、0.10mg），分别置于25mL比色管中，准确补充水至2.0mL，加50g/L的苯酚溶液1.0mL,在旋转混匀器上混匀，小心加入浓硫酸10.0mL,与旋转混匀器上小心混匀，置沸水浴中煮沸2min，冷却后用分光光度计在485nm波长处，以试剂空白溶液为参比，1cm比色皿测定吸光度值。以葡聚糖浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。\n3.3.3.3样品测定：准确吸取样品测定液2.0mL，置于25mL比色管中，加入50g/L苯酚溶液1.0mL,在旋转混匀器上混匀，小心加入浓硫酸10.0mL于旋转混匀器上小心混匀，置沸水浴中煮沸2min,冷却至室温，用分光光度计在485nm波长处，以试剂空白溶液为参比，1cm比色皿测定吸光度值。从标准曲线上查出葡聚糖含量，计算样品中粗多糖含量。同时做样品空白试验。\n3.3.4\t计算：\n\n\n式中：X-样品中粗多糖含量（以葡聚糖计），g/100g；\nm1-样品处理液中葡聚糖的质量，mg；\nm-样品取样量，g；\nV1-样品处理液总体积，mL；\nV2-样品测定用体积，mL。\n3.3.5结果与判定\n本品中粗多糖（以葡聚糖计）以干燥品计≥8.0g/100g。\n3.4 二氧化硫残留量\n3.4.1试剂\n3.4.1.1过氧化氢(H2O2):30%。\n3.4.1.2无水乙醇(C2H5OH)\n3.4.1.3氢氧化钠(NaOH)\n3.4.1.4甲基红(C15H15N3O2)\n3.4.1.5盐酸(HC1)(ρ=1.19g/mL)\n3.4.1.6氮气(纯度＞99.9%)\n3.4.2试剂配制\n3.4.2.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢 100mL,加水稀释至1000mL。临用时现配。\n3.4.2.2盐酸溶液(6mo1/L)：量取盐酸(ρ=1.19g/mL)50mL,缓缓倾人50mL水中,边加边搅拌。\n3.4.2.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂0.25g,溶于100mL无水乙醇中。\n3.4.3标准溶液配制\n3.4.3.1氢氧化钠标准溶液(0.1moi/L):按照 GB/T 601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。\n3.4.3.2氢氧化钠标准溶液(0.01mo1/L):移取氢氧化钠标准溶液(0.1mo1/L)10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。\n3.4.3仪器和设备\n3.4.3.1 玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计,或等效的蒸馏设备,装置原理图见附录A。\n3.4.3.2 电子天平:感量为0.01g。\n3.4.3.3 10mL半微量滴定管和25mL滴定管。\n3.4.3.4 粉碎机。\n3.4.3.5 组织捣碎机。\n3.4.4分析步骤\n3.4.4.1试样前处理\n取试样,采样量应大于600g,根据具体产品的不同性质和特点,直接取样,充分混合均匀,或者将可食用的部分,采用粉碎机等合适的粉碎手段进行粉碎,充分混合均匀,贮存于洁净 盛样袋内,密闭并标识,供检测用。\n取试样20g～100g(精确至0.01g,取样量可视含量高低而定),将称量好的试样置于图 A.1中圆底烧瓶A中,加水200mL～500mL安装好装置后,打开回流冷凝管开关给水(冷凝水温度＜15℃),将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加人3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(玻璃导管的末端应在吸收液液面以下)。在吸收液中加人3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液指示剂,并用氢氧化钠标准溶液(0.01mo1/L)滴定至黄色即终点(如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min～2.0L/min;打开分液漏斗C的活塞,使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶,立刻加热烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸1.5h,停止加热。将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色且20S不褪,并同时进行空白试验。\n3.4.5分析结果的表述\n试样中二氧化硫的含量按式(1)计算:\n\n\n式中:\nX--试样中二氧化硫含量(以 SO2计) ,单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L) ;\nV--试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);\nV0--空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);\nC--氢氧化钠滴定液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);\n0.032--1mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L) 相当的二氧化硫的质量(g),单位为克每毫摩尔(g/mmol) ;\nm--试样的质量或体积,单位为克(g)或毫升(mL) 。\n计算结果保留三位有效数字。\n3.4.5精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n3.5浸出物\n3.5.1仪器\n3.5.1.1 分析天平。\n3.5.1.2 烘箱 。\n3.5.1.3 实验室常用玻璃仪器。\n3.5.2试剂\n3.5.2.1 稀乙醇。\n称取供试品约4g，精密称定，置100～250mL的锥形瓶中，精密加稀乙醇100mL，密塞，冷浸，前6小时时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3h，置干燥器中冷却30min，迅速精密称定重量。以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（%）。\n3.5.3计算\n按照下式计算：\n式中：\nX——供试品的水分，%；\nW0——供试品的重量，g；\nW1——蒸发皿恒重后的重量，g；\nW2——供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量，g。\n3.5.4结果与判定\n本品醇溶性浸出物不得少于55.0%。\n4.污染物限量指标\n4.1铅\n4.1.1 试剂\n4.1.1.1硝酸（HNO3）。\n4.1.1.2磷酸二氢铵（NH4H2PO4）。\n4.1.1.3硝酸镁（Mg（NO3）2）。\n4.1.1.4铅单元素标液。\n4.1.2 试剂配制\n4.1.2.1  0.2%硝酸镁溶液：称取硝酸镁0.2g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。\n4.1.2.2  1%磷酸二氢铵溶液：称取磷酸二氢铵1g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。\n4.1.2.3  2%硝酸溶液：吸取硝酸2mL，加水溶解稀释至100mL，混匀，即得。\n4.1.3 标准溶液的制备\n4.1.3.1 铅标准贮备液的制备：精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lmL含铅（Pb）1μg的溶液，即得(0～5℃贮存）。\n4.1.3.2 标准曲线的制备：分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lmL分别含铅0g/L、5.0g/L、10.0g/L、20.0g/L、30.0g/L和40.0g/L的溶液。分别精密量取lmL，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀，精密吸取20μL注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。\n4.1.4 仪器和设备\n注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。\n4.1.4.1原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯。\n4.1.4.2万级分析天平。\n4.1.4.3微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。\n4.1.5操作步骤\n取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，用水转入25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。\n4.1.6 测定\n精密量取空白溶液与供试品溶液各1mL，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀，精密吸取10～20μl，注入石墨炉原子化器，测定吸光度。\n4.1.7 分析结果的表述\n试样中铅的含量，按下式进行计算：\n式中：\nX —— 试样中铅的含量，mg/kg。\nc —— 试样被测液中铅的测定浓度，ng/mL。\nc0 —— 试样空白消化液中铅的测定浓度，ng/mL。\nV —— 试样消化液总体积，mL。\nm —— 试样质量，g。\n1000—— 换算系数。\n4.1.8结果与判定\n本品铅不得过2.0mg/kg。\n4.2总砷\n4.2.1试剂\n4.2.1.1硝酸（HNO3）。\n4.2.1.2硼氢化钠。\n4.2.1.3氢氧化钠。\n4.2.1.4碘化钾。\n4.2.1.5抗坏血酸。\n4.2.1.6盐酸。\n砷单元素标液。\n4.2.2试剂的制备\n4.2.2.1  1%硼氢化钠：称取硼氢化钠1.0g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。\n4.2.2.2  0.3%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠0.3g，加水溶解，使成100mL，混匀，即得，临用新制。\n4.2.2.3  盐酸溶液（1→100）：移取1mL盐酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。\n4.2.2.4  2%硝酸：移取2mL硝酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。\n4.2.2.5  25%碘化钾：称取25.00g碘化钾，加适量水溶解，定容至100mL,混匀，即得，临用新制。\n4.2.2.6  10%抗坏血酸：称取10.00g抗坏血酸，加适量水溶解，定容至100mL,混匀，即得，临用新制。\n4.2.2.7  盐酸溶液（20→100）：移取20mL盐酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。\n4.2.3标准溶液的制备\n4.2.3.1砷标准贮备液的制备：精密量取砷单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lmL含砷（As）1ug的溶液，即得(0～5℃贮存）。\n4.2.3.2标准曲线的制备：分别精密量取砷标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lmL分别含铅Ong、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。分别精密量取l0mL，置25mL量瓶中，加25%碘化钾溶液1mL，摇匀，加10%抗坏血酸溶液1mL，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3min，取出，放冷。取适量，吸入氢化物发生器，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。\n4.2.4 仪器和设备\n注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。\n4.2.4.1氢化物发生器，原子荧光光谱仪。\n4.2.4.2挥酸仪。\n4.2.4.3微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。\n4.2.4.4电热板。\n4.2.5 操作步骤\n取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，用水转入25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。\n4.2.6测定法\n精密量取空白溶液与供试品溶液各10mL，加25%碘化钾溶液1mL，摇匀，加10%抗坏血酸溶液1mL，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3min，取出，放冷。取适量，吸入氢化物发生器，测定吸收值。从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量。\n4.2.7 计算\n试样中总砷含量，按照下式进行计算：\n式中：\nX —— 试样中砷的含量，mg/kg；\nc —— 试样被测液中砷的测定浓度，ng/mL；\nc0 —— 试样空白消化液中砷的测定浓度，ng/mL；\nV —— 试样消化液总体积，mL；\nm —— 试样质量，g；\n1000 —— 换算系数。\n4.2.8 结果与判定\n本品中砷不得过0.5mg/kg。\n4.3镉\n4.3.1 试剂\n4.3.1.1硝酸。\n4.3.1.2磷酸二氢铵。\n4.3.1.3硝酸镁。\n4.3.1.4镉单元素标准溶液。\n4.3.2 试液的制备\n4.3.2.1  2%硝酸溶液：移取2mL硝酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。\n4.3.2.2  1%磷酸二氢铵：称取1.0g磷酸二氢铵，加适量水溶解，定容至100mL，混匀，即得。\n4.3.2.3  0.2%硝酸镁：称取0.2g硝酸镁，加入适量水溶解，定容至100mL，混匀，即得。\n4.3.3标准溶液的制备\n4.3.3.1  镉标准贮备液的制备：精密量取镉单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lmL含镉（Cd）1μg的溶液，即得(0～5℃贮存）。\n4.3.3.2  标准曲线的制备：分别精密量取镉标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1mL分别含镉0ng/mL、0.5ng/ml、1.0ng/mL、1.5/ml、2.0ng/mL、3.0ng/mL的溶液。分别精密吸取10μl，注入石墨炉原子化器，测定吸收值，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。\n4.3.4仪器和设备\n注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。\n4.3.4.1原子吸收光谱仪。\n4.3.4.2挥酸仪。\n4.3.4.3微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。\n4.3.4.4电热板。\n4.3.5 操作步骤\n取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，用水转入25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。\n4.3.6 测定法\n精密量取空白溶液与供试品溶液各10-20μl，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别江米量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1μl，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉的含量，计算。\n4.3.7 结果计算\n供试品中镉的含量，按下列公式进行计算：式中：\nX—试样中镉的含量，mg/kg；\nc—测定试样液中镉的含量，ng/mL；\nc0 —空白消化液中镉的含量，ng/mL；\nV—试样消化液总体积，mL；\nm—试样质量，g；\n1000—换算系数。\n4.3.8 结果判定\n本品中镉不得过0.5mg/kg。\n4.4 总汞\n4.4.1 试剂\n4.4.1.1硼氢化钠。\n4.4.1.2氢氧化钠。\n4.4.1.3盐酸。\n4.4.1.4硫酸。\n4.4.1.5盐酸羟胺。\n4.4.1.6高锰酸钾。\n4.4.1.7汞单元素标准溶液。\n4.4.2 试剂的制备\n4.4.2.1  0.5%硼氢化钠：称取硼氢化钠0.5g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。\n4.4.2.2  0.1%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠0.1g，加水溶解，使成100mL，混匀，即得，临用新制。\n4.4.2.3  盐酸溶液（1→100）：移取1mL盐酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。\n4.4.2.4  2%硝酸溶液：移取2mL硝酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。\n4.4.2.5  20%硫酸溶液：移取20mL硫酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。\n4.4.2.6  5%高锰酸钾溶液：称取5.0g高锰酸钾，加入适量水中溶解，定容至100mL，混匀，即得。\n4.4.2.7  5%盐酸羟胺溶液：称取5.0g盐酸羟胺，加入适量水中溶解，定容至100mL，混匀，即得。\n4.4.3 标准溶液的制备\n4.4.3.1汞标准贮备液的制备：精密量取汞单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lmL含汞（Hg）1μg的溶液，即得(0～5℃贮存）。\n4.4.3.2标准曲线的制备：分别精密量取汞标准贮备液0mL、0.1mL、0.3mL、0.5mL、0.7mL、0.9mL，置50mL量瓶中，加20%硫酸溶液10mL、5mL高锰酸钾溶液0.5mL，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用水稀释至刻度，摇匀。取适量，吸入氢化物发生器，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。\n4.4.4 仪器和设备\n注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。\n4.4.4.1氢化物发生器，原子荧光光谱仪。\n4.4.4.2挥酸仪。\n4.4.4.3微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。\n4.4.4.4电热板。\n4.4.5 操作步骤\n取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上，于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，加20%硫酸溶液2mL、5%高锰酸钾溶液0.5mL，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入10mL量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。\n4.4.6 测定法\n精密量取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线项下方法测定吸收值。从标准曲线上读出供试品溶液中汞的含量。\n4.4.7 计算\n试样中汞含量，按下式计算：\n式中：\nX—试样中汞的含量，mg/kg；\nc—测定试样液中汞的含量，ng/mL；\nc0 —空白消化液中汞的含量，ng/mL；\nV—试样消化液总体积，mL；\nm—试样质量，g；\n1000—换算系数。\n4.4.8 结果与判定\n本品中汞不得过0.1mg/kg。\n4.5铬\n4.5.1 试剂\n4.5.1.1 硝酸。\n4.5.1.2 高氯酸。\n4.5.1.3 磷酸二氢铵。\n4.5.2 试剂配制\n4.5.2.1 硝酸溶液（5+95）：量取50mL硝酸慢慢倒入950mL水中，混匀。\n4.5.2.2 硝酸溶液（1+1）：量取250mL硝酸慢慢倒入250mL水中，混匀。\n4.5.2.3 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，溶于水中，并定容至100mL，混匀。\n4.5.3 标准品\n铬单元素标准溶液，经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。\n4.5.4 操作步骤\n4.5.4.1 仪器测试条件\n石墨炉原子吸收法参考条件\n元素 | 波长/nm | 狭缝/nm | 灯电流/mA | 干燥/（℃/s） | 灰化/（℃/s） | 原子化/（℃/s）\n铬 | 357.9 | 0.2 | 5～7 | （85～120）/（40～50） | 900/\n（20～30） | 2700/（\n4～5）\n4.5.4.2 试液制备\n4.5.4.2.1称取本品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5mL，混匀，100℃预消解2h后，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干，用2%硝酸转入50mL聚四氟乙烯量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。同时制备空白溶液。\n4.5.4.2.2用2%硝酸稀释制成每1mL中含铬1.0ug的铬标准贮备液。临用时，分别精密量取适量，用2%硝酸溶液制成每1mL含铬0～80ng的对照品溶液。\n4.5.4.3 取供试品溶液与对照品溶液，以石墨炉为原子化器，照上述石墨炉原子吸收法参考条件测定。\n4.5.5 结果与判定\n本品中的铬含量不得超过2.0mg/kg。\n5.真菌毒素限量 按GB 5009.22检验方法黄曲霉毒素 B1/（μg/kg）≤10μg/kg。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n党参原料质量标准 | STP-QA-（YL）029\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n党参检验记录 | SOP-QC-（YL）029-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2022.07.20 | SOP-QC-YL029-00\n按照最新组织架构图修改部门名称；按照《文件控制管理规程》修改文件编号 | 2023.10.14 | SOP-QC-（YL）029-01\n"
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      {
        "p": "目的：建立肉苁蓉检验操作规程，便于检验。"
      },
      {
        "p": "范围：肉苁蓉验收与检验。"
      },
      {
        "p": "职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。"
      },
      {
        "p": "程序："
      },
      {
        "p": "1.引用标准：青海省地方标准 DBS63/00016-2021 食品安全地方标准 肉苁蓉"
      },
      {
        "p": "2.性状：取一定量的被测样品，置于洁净的白瓷盘中，于自然光明亮处，观察其色泽、组织形态和杂质，嗅其气味，品尝其滋味。"
      },
      {
        "p": "色泽：表面棕褐色或灰棕色，断面暗棕色至棕褐色:。"
      },
      {
        "p": "气味、滋味：气微，味甜而微苦。"
      },
      {
        "p": "组织形态：呈扁圆柱形，稍弯曲。叶鳞片状在茎上螺旋状排列，体重质糯，有弹性可折断，断面点状维管束排列成波状环纹，呈菊花花纹状。"
      },
      {
        "p": "杂质：无正常视力可见外来异物。"
      },
      {
        "p": "3.检查"
      },
      {
        "p": "3.1水分"
      },
      {
        "p": "3.1.1 仪器"
      },
      {
        "p": "3.1.1.1烘箱。"
      },
      {
        "p": "3.1.1.2万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "3.1.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "称取供试品约2-4g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过2mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。"
      },
      {
        "p": "3.1.3 结果与计算"
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X ——试样中水分的含量，单位为克每百克(g/100g)；"
      },
      {
        "p": "m1 ——称量瓶和试样干燥前的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m2 ——称量瓶和试样干燥后的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m0 ——称量瓶的质量，g。"
      },
      {
        "p": "3.1.4 水分含量≥1g/100g时计算结果保留三位效数字；水分含量＜1g/100g时计算结果保留两位效数字；"
      },
      {
        "p": "3.1.5精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过10.0%。"
      },
      {
        "p": "3.2总灰分"
      },
      {
        "p": "3.2.1 仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.1.1万级分析天平"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2马弗炉"
      },
      {
        "p": "3.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "3.2.2.1称取供试品2g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。"
      },
      {
        "p": "3.2.2.2如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2mL，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "3.2.3 结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0--供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1--坩埚恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2--供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "3.2.4精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。"
      },
      {
        "p": "3.2.5结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品总灰分不得过8.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "3.3粗多糖"
      },
      {
        "p": "3.3.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.3.1.1分光光度计"
      },
      {
        "p": "3.3.1.2离心机（3000r/min）"
      },
      {
        "p": "3.3.1.3旋转混匀器"
      },
      {
        "p": "3.3.2试剂"
      },
      {
        "p": "3.3.2.1乙醇溶液（80%）：20mL水中加入无水乙醇80mL，混匀。"
      },
      {
        "p": "3.3.2.2硫酸溶液（10%）：取100mL浓硫酸加入到800mL左右水中，混匀，冷却后稀释至1L。"
      },
      {
        "p": "（3）苯酚溶液（50g/L）：称取精制苯酚5.0g，加水溶解并稀释至100mL，混匀。溶液置冰箱中可保存1个月。"
      },
      {
        "p": "（4）葡聚糖标准储备液：准确称取相对分子质量5×10^(5)已干燥至恒重的葡聚糖标准品0.5000g，加水溶解并定容至50mL，混匀，置冰箱中保存。此溶液1mL含10.0mg葡聚糖。"
      },
      {
        "p": "（5）葡聚糖标准使用液：吸取葡聚糖标准储备液1.0mL，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀，置冰箱中保存。此溶液1mL含葡聚糖0.10mg。"
      },
      {
        "p": "3.3.3测定步骤"
      },
      {
        "p": "（1）样品处理"
      },
      {
        "p": "A样品提取：精密量取混合均匀的样品2.0g，置于100mL容量瓶中，加水80mL左右，置沸水浴中加热2小时，冷却至室温后补水至刻度。混匀后过滤，弃去初滤液，收集续滤液供沉淀粗多糖。"
      },
      {
        "p": "B沉淀粗多糖：吸取上述续滤液5.0mL置于50mL离心管中，加入无水乙醇20mL，混合5min后,以3000r/min离心5min,弃去上清液，残渣用80%（v/v）乙醇溶液数毫升洗涤，离心后弃去上清液，反复操作3-4次。残渣用水溶解并定容至5.0mL，混匀后作为样品测定液。"
      },
      {
        "p": "（2）标准曲线制备：准确吸取葡聚糖标准使用液0、 0.10、 0.20 、0.40 、0.60 、0.80 、1.00mL（相当于葡聚糖0、0.01 、0.02 、0.04 、0.06 、0.08 、0.10mg），分别置于25mL比色管中，准确补充水至2.0mL，加50g/L的苯酚溶液1.0mL,在旋转混匀器上混匀，小心加入浓硫酸10.0mL,与旋转混匀器上小心混匀，置沸水浴中煮沸2min，冷却后用分光光度计在485nm波长处，以试剂空白溶液为参比，1cm比色皿测定吸光度值。以葡聚糖浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。"
      },
      {
        "p": "（3）样品测定：准确吸取样品测定液2.0mL，置于25mL比色管中，加入50g/L苯酚溶液1.0mL,在旋转混匀器上混匀，小心加入浓硫酸10.0mL于旋转混匀器上小心混匀，置沸水浴中煮沸2min,冷却至室温，用分光光度计在485nm波长处，以试剂空白溶液为参比，1cm比色皿测定吸光度值。从标准曲线上查出葡聚糖含量，计算样品中粗多糖含量。同时做样品空白试验。"
      },
      {
        "p": "3.3.4\t计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中：X-样品中粗多糖含量（以葡聚糖计），g/100g；"
      },
      {
        "p": "m1-样品处理液中葡聚糖的质量，mg；"
      },
      {
        "p": "m-样品取样量，g；"
      },
      {
        "p": "V1-样品处理液总体积，mL；"
      },
      {
        "p": "V2-样品测定用体积，mL。"
      },
      {
        "p": "3.3.5结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品中粗多糖（以葡聚糖计）以干燥品计≥8.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "3.4 二氧化硫残留量"
      },
      {
        "p": "3.4 二氧化硫残留量"
      },
      {
        "p": "3.4.1试剂"
      },
      {
        "p": "3.4.1.1过氧化氢(H2O2):30%。"
      },
      {
        "p": "3.4.1.2无水乙醇(C2H5OH)"
      },
      {
        "p": "3.4.1.3氢氧化钠(NaOH)"
      },
      {
        "p": "3.4.1.4甲基红(C15H15N3O2)"
      },
      {
        "p": "3.4.1.5盐酸(HC1)(ρ=1.19g/mL)"
      },
      {
        "p": "3.4.1.6氮气(纯度＞99.9%)"
      },
      {
        "p": "3.4.2试剂配制"
      },
      {
        "p": "3.4.2.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢100mL,加水稀释至1000mL。临用时现配。"
      },
      {
        "p": "3.4.2.2盐酸溶液(6mo1/L)：量取盐酸(ρ=1.19g/mL)50mL,缓缓倾人50mL水中,边加边搅拌。"
      },
      {
        "p": "3.4.2.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂0.25g,溶于100mL无水乙醇中。"
      },
      {
        "p": "3.4.2.4标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "3.4.2.4.1氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L):按照 GB/T 601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。"
      },
      {
        "p": "3.4.2.4.2氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L):移取氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。"
      },
      {
        "p": "3.4.3仪器和设备"
      },
      {
        "p": "3.4.3.1玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计,或等效的蒸馏设备,装 置原理图见附录A。"
      },
      {
        "p": "3.4.3.2 电子天平:感量为0.01g。"
      },
      {
        "p": "3.4.3.3 10mL半微量滴定管和25mL滴定管。"
      },
      {
        "p": "3.4.3.4 粉碎机。"
      },
      {
        "p": "3.4.3.5 组织捣碎机。"
      },
      {
        "p": "3.4.4分析步骤"
      },
      {
        "p": "3.4.4.1取试样,采样量应大于600g,根据具体产品的不同性质和特点,直接取样,充分混合均匀,或者将可食用的部分,采用粉碎机等合适的粉碎手段进行粉碎,充分混合均匀,贮存于洁净 盛样袋内,密闭并标识,供检测用。"
      },
      {
        "p": "3.4.4.1取试样20g～100g(精确至0.01g,取样量可视含量高低而定),将称量好的试样置于图 A.1中圆底烧瓶A中,加水200mL～500mL安装好装置后,打开回流冷凝管开关给水(冷凝水温度＜15℃),将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加人3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(玻璃导管的末端应在吸收液液面以下)。在吸收液中加人3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液指示剂,并用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色即终点(如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min～2.0L/min;打开分液漏斗C的活塞,使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶,立刻加热烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸1.5h,停止加热。将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液(0.01mOl/L)滴定至黄色且20S不褪,并同时进行空白试验。"
      },
      {
        "p": "3.4.5分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中二氧化硫的含量按式(1)计算:"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中:"
      },
      {
        "p": "X--试样中二氧化硫含量(以SO2计),单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L) ;"
      },
      {
        "p": "V--试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);"
      },
      {
        "p": "V0--空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);"
      },
      {
        "p": "C--氢氧化钠滴定液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);"
      },
      {
        "p": "0.032--1mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L)相当的二氧化硫的质量(g),单位为克每毫摩尔(g/mmol);"
      },
      {
        "p": "m--试样的质量或体积,单位为克(g)或毫升(mL)。"
      },
      {
        "p": "计算结果保留三位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.4.5精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "3.5含量测定"
      },
      {
        "p": "3.5.1色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以1%甲酸为流动相B；检测波长为330nm。理论板数按松果菊苷峰计算应不低于3000。"
      },
      {
        "table": [
          [
            "时间（分钟）",
            "流动相A",
            "流动相B"
          ],
          [
            "1～17",
            "26.5",
            "73.5"
          ],
          [
            "17～20",
            "26.5→29.5",
            "73.5→70.5"
          ],
          [
            "20～27",
            "29.5",
            "70.5"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "3.5.2对照品溶液的制备 精密称取松果菊苷和毛蕊花糖苷对照品适量，分别加50%甲醇，制成每1ml含各含0.2mg的混合溶液，即得。"
      },
      {
        "p": "3.5.3供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置100ml棕色量瓶中，精密加入50%甲醇50ml，称定重量，浸泡0.5小时，超声处理（功率230W，频率35kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液置棕色瓶中，即得。"
      },
      {
        "p": "3.5.4测定法  分别精密吸取对照品和供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。"
      },
      {
        "p": "3.5.5本品按干燥品计算，肉苁蓉含松果菊苷（C25H46O20）和毛蕊花糖苷（C29H36O15）总和不得少于0.30％。"
      },
      {
        "p": "4 污染物限量"
      },
      {
        "p": "4.1铅"
      },
      {
        "p": "4.1.1 试剂"
      },
      {
        "p": "4.1.1.1硝酸（HNO3）。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.2磷酸二氢铵（NH4H2PO4）。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.3硝酸镁（Mg（NO3）2）。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.4铅单元素标液。"
      },
      {
        "p": "4.1.2 试剂配制"
      },
      {
        "p": "4.1.2.1  0.2%硝酸镁溶液：称取硝酸镁0.2g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.1.2.2  1%磷酸二氢铵溶液：称取磷酸二氢铵1g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.1.2.3  2%硝酸溶液：吸取硝酸2mL，加水溶解稀释至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.1.3 标准溶液的制备"
      },
      {
        "p": "4.1.3.1 铅标准贮备液的制备：精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lmL含铅（Pb）1μg的溶液，即得(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.2 标准曲线的制备：分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lmL分别含铅0g/L、5.0g/L、10.0g/L、20.0g/L、30.0g/L和40.0g/L的溶液。分别精密量取lmL，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀，精密吸取20μL注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。"
      },
      {
        "p": "4.1.4 仪器和设备"
      },
      {
        "p": "注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.2万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.3微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。"
      },
      {
        "p": "4.1.5操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，用水转入25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。"
      },
      {
        "p": "4.1.6 测定"
      },
      {
        "p": "精密量取空白溶液与供试品溶液各1mL，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀，精密吸取10～20μl，注入石墨炉原子化器，测定吸光度。"
      },
      {
        "p": "4.1.7 分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中铅的含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中铅的含量，mg/kg。"
      },
      {
        "p": "c —— 试样被测液中铅的测定浓度，ng/mL。"
      },
      {
        "p": "c0 —— 试样空白消化液中铅的测定浓度，ng/mL。"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液总体积，mL。"
      },
      {
        "p": "m —— 试样质量，g。"
      },
      {
        "p": "1000—— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "4.1.8结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品铅不得过2.0mg/kg。"
      },
      {
        "p": "4.2总砷"
      },
      {
        "p": "4.2.1 试剂"
      },
      {
        "p": "4.2.1.1 硝酸（HNO3）。"
      },
      {
        "p": "4.2.1.2 硼氢化钠。"
      },
      {
        "p": "4.2.1.3 氢氧化钠。"
      },
      {
        "p": "4.2.1.4 碘化钾。"
      },
      {
        "p": "4.2.1.5 抗坏血酸。"
      },
      {
        "p": "4.2.1.6 盐酸。"
      },
      {
        "p": "砷单元素标液。"
      },
      {
        "p": "4.2.2试剂的制备"
      },
      {
        "p": "4.2.2.1  1%硼氢化钠：称取硼氢化钠1.0g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.2.2.2  0.3%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠0.3g，加水溶解，使成100mL，混匀，即得，临用新制。"
      },
      {
        "p": "4.2.2.3  盐酸溶液（1→100）：移取1mL盐酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.2.2.4  2%硝酸：移取2mL硝酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.2.2.5  25%碘化钾：称取25.00g碘化钾，加适量水溶解，定容至100mL,混匀，即得，临用新制。"
      },
      {
        "p": "4.2.2.6  10%抗坏血酸：称取10.00g抗坏血酸，加适量水溶解，定容至100mL,混匀，即得，临用新制。"
      },
      {
        "p": "4.2.2.7  盐酸溶液（20→100）：移取20mL盐酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.2.3标准溶液的制备"
      },
      {
        "p": "4.2.3.1砷标准贮备液的制备：精密量取砷单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lmL含砷（As）1ug的溶液，即得(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "4.2.3.2标准曲线的制备：分别精密量取砷标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lmL分别含铅Ong、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。分别精密量取l0mL，置25mL量瓶中，加25%碘化钾溶液1mL，摇匀，加10%抗坏血酸溶液1mL，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3min，取出，放冷。取适量，吸入氢化物发生器，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。"
      },
      {
        "p": "4.2.4 仪器和设备"
      },
      {
        "p": "注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。"
      },
      {
        "p": "4.2.4.1氢化物发生器，原子荧光光谱仪。"
      },
      {
        "p": "4.2.4.2挥酸仪。"
      },
      {
        "p": "4.2.4.3微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。"
      },
      {
        "p": "4.2.4.4电热板。"
      },
      {
        "p": "4.2.5 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，用水转入25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。"
      },
      {
        "p": "4.2.6 测定法"
      },
      {
        "p": "精密量取空白溶液与供试品溶液各10mL，加25%碘化钾溶液1mL，摇匀，加10%抗坏血酸溶液1mL，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3min，取出，放冷。取适量，吸入氢化物发生器，测定吸收值。从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量。"
      },
      {
        "p": "4.2.7 计算"
      },
      {
        "p": "试样中总砷含量，按照下式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中砷的含量，mg/kg；"
      },
      {
        "p": "c —— 试样被测液中砷的测定浓度，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "c0 —— 试样空白消化液中砷的测定浓度，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液总体积，mL；"
      },
      {
        "p": "m —— 试样质量，g；"
      },
      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "4.2.8 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品中砷不得过0.5mg/kg。"
      },
      {
        "p": "4.3镉"
      },
      {
        "p": "4.3.1 试剂"
      },
      {
        "p": "4.3.1.1 硝酸。"
      },
      {
        "p": "4.3.1.2 磷酸二氢铵。"
      },
      {
        "p": "4.3.1.3 硝酸镁。"
      },
      {
        "p": "4.3.1.4 镉单元素标准溶液。"
      },
      {
        "p": "4.3.2 试液的制备"
      },
      {
        "p": "4.3.2.1  2%硝酸溶液：移取2mL硝酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.3.2.2  1%磷酸二氢铵：称取1.0g磷酸二氢铵，加适量水溶解，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.3.2.3  0.2%硝酸镁：称取0.2g硝酸镁，加入适量水溶解，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.3.3标准溶液的制备"
      },
      {
        "p": "4.3.3.1 镉标准贮备液的制备：精密量取镉单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lmL含镉（Cd）1μg的溶液，即得(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "4.3.3.2 标准曲线的制备：分别精密量取镉标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1mL分别含镉0ng/mL、0.5ng/ml、1.0ng/mL、1.5/ml、2.0ng/mL、3.0ng/mL的溶液。分别精密吸取10μL，注入石墨炉原子化器，测定吸收值，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。"
      },
      {
        "p": "4.3.4仪器和设备"
      },
      {
        "p": "注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。"
      },
      {
        "p": "4.3.4.1 原子吸收光谱仪。"
      },
      {
        "p": "4.3.4.2 挥酸仪。"
      },
      {
        "p": "4.3.4.3 微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。"
      },
      {
        "p": "4.3.4.4 电热板。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，用水转入25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。"
      },
      {
        "p": "4.3.6 测定法"
      },
      {
        "p": "精密量取空白溶液与供试品溶液各10-20μL，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别江米量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1μL，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉的含量，计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.7 结果计算"
      },
      {
        "p": "供试品中镉的含量，按下列公式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X—试样中镉的含量，mg/kg；"
      },
      {
        "p": "c—测定试样液中镉的含量，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "c0 —空白消化液中镉的含量，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "V—试样消化液总体积，mL；"
      },
      {
        "p": "m—试样质量，g；"
      },
      {
        "p": "1000—换算系数。"
      },
      {
        "p": "4.3.8 结果判定"
      },
      {
        "p": "本品中镉不得过0.5mg/kg。"
      },
      {
        "p": "4.4 总汞"
      },
      {
        "p": "4.4.1 试剂"
      },
      {
        "p": "4.4.1.1硼氢化钠。"
      },
      {
        "p": "4.4.1.2氢氧化钠。"
      },
      {
        "p": "4.4.1.3盐酸。"
      },
      {
        "p": "4.4.1.4硫酸。"
      },
      {
        "p": "4.4.1.5盐酸羟胺。"
      },
      {
        "p": "4.4.1.6高锰酸钾。"
      },
      {
        "p": "4.4.1.7汞单元素标准溶液。"
      },
      {
        "p": "4.4.2 试剂的制备"
      },
      {
        "p": "4.4.2.1  0.5%硼氢化钠：称取硼氢化钠0.5g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.4.2.2  0.1%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠0.1g，加水溶解，使成100mL，混匀，即得，临用新制。"
      },
      {
        "p": "4.4.2.3  盐酸溶液（1→100）：移取1mL盐酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.4.2.4  2%硝酸溶液：移取2mL硝酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.4.2.5  20%硫酸溶液：移取20mL硫酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.4.2.6  5%高锰酸钾溶液：称取5.0g高锰酸钾，加入适量水中溶解，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.4.2.7  5%盐酸羟胺溶液：称取5.0g盐酸羟胺，加入适量水中溶解，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.4.3 标准溶液的制备"
      },
      {
        "p": "4.4.3.1汞标准贮备液的制备：精密量取汞单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lmL含汞（Hg）1μg的溶液，即得(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "4.4.3.2标准曲线的制备：分别精密量取汞标准贮备液0mL、0.1mL、0.3mL、0.5mL、0.7mL、0.9mL，置50mL量瓶中，加20%硫酸溶液10mL、5mL高锰酸钾溶液0.5mL，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用水稀释至刻度，摇匀。取适量，吸入氢化物发生器，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。"
      },
      {
        "p": "4.4.4 仪器和设备"
      },
      {
        "p": "注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。"
      },
      {
        "p": "4.4.4.1氢化物发生器，原子荧光光谱仪。"
      },
      {
        "p": "4.4.4.2挥酸仪。"
      },
      {
        "p": "4.4.4.3微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。"
      },
      {
        "p": "4.4.4.4电热板。"
      },
      {
        "p": "4.4.5 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上，于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，加20%硫酸溶液2mL、5%高锰酸钾溶液0.5mL，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入10mL量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。"
      },
      {
        "p": "4.4.6 测定法"
      },
      {
        "p": "精密量取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线项下方法测定吸收值。从标准曲线上读出供试品溶液中汞的含量。"
      },
      {
        "p": "4.4.7 计算"
      },
      {
        "p": "试样中汞含量，按下式计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X—试样中汞的含量，mg/kg；"
      },
      {
        "p": "c—测定试样液中汞的含量，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "c0 —空白消化液中汞的含量，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "V—试样消化液总体积，mL；"
      },
      {
        "p": "m—试样质量，g；"
      },
      {
        "p": "1000—换算系数。"
      },
      {
        "p": "4.4.8 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品中汞不得过0.1mg/kg。"
      },
      {
        "p": "4.5 铬"
      },
      {
        "p": "4.5.1 试剂"
      },
      {
        "p": "4.5.1.1 硝酸。"
      },
      {
        "p": "4.5.1.2 高氯酸。"
      },
      {
        "p": "4.5.1.3 磷酸二氢铵。"
      },
      {
        "p": "4.5.2 试剂配制"
      },
      {
        "p": "4.5.2.1 硝酸溶液（5+95）：量取50mL硝酸慢慢倒入950mL水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "4.5.2.2 硝酸溶液（1+1）：量取250mL硝酸慢慢倒入250mL水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "4.5.2.3 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，溶于水中，并定容至100mL，混匀。"
      },
      {
        "p": "4.5.3 标准品"
      },
      {
        "p": "铬单元素标准溶液，经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。"
      },
      {
        "p": "4.5.4 操作步骤"
      },
      {
        "p": "4.5.4.1 仪器测试条件"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "石墨炉原子吸收法参考条件"
      },
      {
        "table": [
          [
            "元素",
            "波长/nm",
            "狭缝/nm",
            "灯电流/mA",
            "干燥/（℃/s）",
            "灰化/（℃/s）",
            "原子化/（℃/s）"
          ],
          [
            "铬",
            "357.9",
            "0.2",
            "5～7",
            "（85～120）/（40～50）",
            "900/（20～30）",
            "2700/（4～5）"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "4.5.4.2 试液制备"
      },
      {
        "p": "4.5.4.2.1称取本品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5mL，混匀，100℃预消解2h后，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干，用2%硝酸转入50mL聚四氟乙烯量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。同时制备空白溶液。"
      },
      {
        "p": "4.5.4.2.2用2%硝酸稀释制成每1mL中含铬1.0g的铬标准贮备液。临用时，分别精密量取适量，用2%硝酸溶液制成每1mL含铬0～80ng的对照品溶液。"
      },
      {
        "p": "4.5.4.3 取供试品溶液与对照品溶液，以石墨炉为原子化器，照上述石墨炉原子吸收法参考条件测定。"
      },
      {
        "p": "4.5.5 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品中的铬含量不得超过2.0mg/kg。"
      },
      {
        "p": "5.1 真菌毒素限量 按GB 5009.22检验方法黄曲霉毒素 B1/（g/kg）≤10g/kg。"
      },
      {
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      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
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          [
            "文件名称",
            "文件编号"
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            "肉苁蓉原料质量标准",
            "STP-QA-（YL）030"
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      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
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          [
            "记录名称",
            "记录编号"
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            "肉苁蓉检验记录",
            "SOP-QC-（YL）030-R01"
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    "text": "文件名称 | 肉苁蓉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）030-01\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立肉苁蓉检验操作规程，便于检验。\n范围：肉苁蓉验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n1.引用标准：青海省地方标准 DBS63/00016-2021 食品安全地方标准 肉苁蓉\n2.性状：取一定量的被测样品，置于洁净的白瓷盘中，于自然光明亮处，观察其色泽、组织形态和杂质，嗅其气味，品尝其滋味。\n色泽：表面棕褐色或灰棕色，断面暗棕色至棕褐色:。\n气味、滋味：气微，味甜而微苦。\n组织形态：呈扁圆柱形，稍弯曲。叶鳞片状在茎上螺旋状排列，体重质糯，有弹性可折断，断面点状维管束排列成波状环纹，呈菊花花纹状。\n杂质：无正常视力可见外来异物。\n3.检查\n3.1水分\n3.1.1 仪器\n3.1.1.1烘箱。\n3.1.1.2万级分析天平。\n3.1.2 操作步骤\n称取供试品约2-4g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过2mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。\n3.1.3 结果与计算\n式中：\nX ——试样中水分的含量，单位为克每百克(g/100g)；\nm1 ——称量瓶和试样干燥前的质量，g；\nm2 ——称量瓶和试样干燥后的质量，g；\nm0 ——称量瓶的质量，g。\n3.1.4 水分含量≥1g/100g时计算结果保留三位效数字；水分含量＜1g/100g时计算结果保留两位效数字；\n3.1.5精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n3.1.3.4结果与判定\n本品水分不得过10.0%。\n3.2总灰分\n3.2.1 仪器\n3.2.1.1万级分析天平\n3.2.1.2马弗炉\n3.2.2 操作步骤\n3.2.2.1称取供试品2g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。\n3.2.2.2如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2mL，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n3.2.3 结果与计算\n\n式中：\nW0--供试品的重量，g；\nW1--坩埚恒重后的重量，g；\nW2--供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。\n3.2.4精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。\n3.2.5结果与判定\n本品总灰分不得过8.0g/100g。\n3.3粗多糖\n3.3.1仪器\n3.3.1.1分光光度计\n3.3.1.2离心机（3000r/min）\n3.3.1.3旋转混匀器\n3.3.2试剂\n3.3.2.1乙醇溶液（80%）：20mL水中加入无水乙醇80mL，混匀。\n3.3.2.2硫酸溶液（10%）：取100mL浓硫酸加入到800mL左右水中，混匀，冷却后稀释至1L。\n（3）苯酚溶液（50g/L）：称取精制苯酚5.0g，加水溶解并稀释至100mL，混匀。溶液置冰箱中可保存1个月。\n（4）葡聚糖标准储备液：准确称取相对分子质量5×10^(5)已干燥至恒重的葡聚糖标准品0.5000g，加水溶解并定容至50mL，混匀，置冰箱中保存。此溶液1mL含10.0mg葡聚糖。\n（5）葡聚糖标准使用液：吸取葡聚糖标准储备液1.0mL，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀，置冰箱中保存。此溶液1mL含葡聚糖0.10mg。\n3.3.3测定步骤\n（1）样品处理\nA样品提取：精密量取混合均匀的样品2.0g，置于100mL容量瓶中，加水80mL左右，置沸水浴中加热2小时，冷却至室温后补水至刻度。混匀后过滤，弃去初滤液，收集续滤液供沉淀粗多糖。\nB沉淀粗多糖：吸取上述续滤液5.0mL置于50mL离心管中，加入无水乙醇20mL，混合5min后,以3000r/min离心5min,弃去上清液，残渣用80%（v/v）乙醇溶液数毫升洗涤，离心后弃去上清液，反复操作3-4次。残渣用水溶解并定容至5.0mL，混匀后作为样品测定液。\n（2）标准曲线制备：准确吸取葡聚糖标准使用液0、 0.10、 0.20 、0.40 、0.60 、0.80 、1.00mL（相当于葡聚糖0、0.01 、0.02 、0.04 、0.06 、0.08 、0.10mg），分别置于25mL比色管中，准确补充水至2.0mL，加50g/L的苯酚溶液1.0mL,在旋转混匀器上混匀，小心加入浓硫酸10.0mL,与旋转混匀器上小心混匀，置沸水浴中煮沸2min，冷却后用分光光度计在485nm波长处，以试剂空白溶液为参比，1cm比色皿测定吸光度值。以葡聚糖浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。\n（3）样品测定：准确吸取样品测定液2.0mL，置于25mL比色管中，加入50g/L苯酚溶液1.0mL,在旋转混匀器上混匀，小心加入浓硫酸10.0mL于旋转混匀器上小心混匀，置沸水浴中煮沸2min,冷却至室温，用分光光度计在485nm波长处，以试剂空白溶液为参比，1cm比色皿测定吸光度值。从标准曲线上查出葡聚糖含量，计算样品中粗多糖含量。同时做样品空白试验。\n3.3.4\t计算：\n\n式中：X-样品中粗多糖含量（以葡聚糖计），g/100g；\nm1-样品处理液中葡聚糖的质量，mg；\nm-样品取样量，g；\nV1-样品处理液总体积，mL；\nV2-样品测定用体积，mL。\n3.3.5结果与判定\n本品中粗多糖（以葡聚糖计）以干燥品计≥8.0g/100g。\n3.4 二氧化硫残留量\n3.4 二氧化硫残留量\n3.4.1试剂\n3.4.1.1过氧化氢(H2O2):30%。\n3.4.1.2无水乙醇(C2H5OH)\n3.4.1.3氢氧化钠(NaOH)\n3.4.1.4甲基红(C15H15N3O2)\n3.4.1.5盐酸(HC1)(ρ=1.19g/mL)\n3.4.1.6氮气(纯度＞99.9%)\n3.4.2试剂配制\n3.4.2.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢100mL,加水稀释至1000mL。临用时现配。\n3.4.2.2盐酸溶液(6mo1/L)：量取盐酸(ρ=1.19g/mL)50mL,缓缓倾人50mL水中,边加边搅拌。\n3.4.2.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂0.25g,溶于100mL无水乙醇中。\n3.4.2.4标准溶液配制\n3.4.2.4.1氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L):按照 GB/T 601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。\n3.4.2.4.2氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L):移取氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。\n3.4.3仪器和设备\n3.4.3.1玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计,或等效的蒸馏设备,装 置原理图见附录A。\n3.4.3.2 电子天平:感量为0.01g。\n3.4.3.3 10mL半微量滴定管和25mL滴定管。\n3.4.3.4 粉碎机。\n3.4.3.5 组织捣碎机。\n3.4.4分析步骤\n3.4.4.1取试样,采样量应大于600g,根据具体产品的不同性质和特点,直接取样,充分混合均匀,或者将可食用的部分,采用粉碎机等合适的粉碎手段进行粉碎,充分混合均匀,贮存于洁净 盛样袋内,密闭并标识,供检测用。\n3.4.4.1取试样20g～100g(精确至0.01g,取样量可视含量高低而定),将称量好的试样置于图 A.1中圆底烧瓶A中,加水200mL～500mL安装好装置后,打开回流冷凝管开关给水(冷凝水温度＜15℃),将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加人3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(玻璃导管的末端应在吸收液液面以下)。在吸收液中加人3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液指示剂,并用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色即终点(如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min～2.0L/min;打开分液漏斗C的活塞,使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶,立刻加热烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸1.5h,停止加热。将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液(0.01mOl/L)滴定至黄色且20S不褪,并同时进行空白试验。\n3.4.5分析结果的表述\n试样中二氧化硫的含量按式(1)计算:\n\n\n式中:\nX--试样中二氧化硫含量(以SO2计),单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L) ;\nV--试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);\nV0--空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);\nC--氢氧化钠滴定液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);\n0.032--1mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L)相当的二氧化硫的质量(g),单位为克每毫摩尔(g/mmol);\nm--试样的质量或体积,单位为克(g)或毫升(mL)。\n计算结果保留三位有效数字。\n3.4.5精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n3.5含量测定\n3.5.1色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以1%甲酸为流动相B；检测波长为330nm。理论板数按松果菊苷峰计算应不低于3000。\n时间（分钟） | 流动相A | 流动相B\n1～17 | 26.5 | 73.5\n17～20 | 26.5→29.5 | 73.5→70.5\n20～27 | 29.5 | 70.5\n3.5.2对照品溶液的制备 精密称取松果菊苷和毛蕊花糖苷对照品适量，分别加50%甲醇，制成每1ml含各含0.2mg的混合溶液，即得。\n3.5.3供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置100ml棕色量瓶中，精密加入50%甲醇50ml，称定重量，浸泡0.5小时，超声处理（功率230W，频率35kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液置棕色瓶中，即得。\n3.5.4测定法  分别精密吸取对照品和供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。\n3.5.5本品按干燥品计算，肉苁蓉含松果菊苷（C25H46O20）和毛蕊花糖苷（C29H36O15）总和不得少于0.30％。\n4 污染物限量\n4.1铅\n4.1.1 试剂\n4.1.1.1硝酸（HNO3）。\n4.1.1.2磷酸二氢铵（NH4H2PO4）。\n4.1.1.3硝酸镁（Mg（NO3）2）。\n4.1.1.4铅单元素标液。\n4.1.2 试剂配制\n4.1.2.1  0.2%硝酸镁溶液：称取硝酸镁0.2g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。\n4.1.2.2  1%磷酸二氢铵溶液：称取磷酸二氢铵1g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。\n4.1.2.3  2%硝酸溶液：吸取硝酸2mL，加水溶解稀释至100mL，混匀，即得。\n4.1.3 标准溶液的制备\n4.1.3.1 铅标准贮备液的制备：精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lmL含铅（Pb）1μg的溶液，即得(0～5℃贮存）。\n4.1.3.2 标准曲线的制备：分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lmL分别含铅0g/L、5.0g/L、10.0g/L、20.0g/L、30.0g/L和40.0g/L的溶液。分别精密量取lmL，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀，精密吸取20μL注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。\n4.1.4 仪器和设备\n注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。\n4.1.4.1原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯。\n4.1.4.2万级分析天平。\n4.1.4.3微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。\n4.1.5操作步骤\n取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，用水转入25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。\n4.1.6 测定\n精密量取空白溶液与供试品溶液各1mL，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀，精密吸取10～20μl，注入石墨炉原子化器，测定吸光度。\n4.1.7 分析结果的表述\n试样中铅的含量，按下式进行计算：\n\n\n式中：\nX —— 试样中铅的含量，mg/kg。\nc —— 试样被测液中铅的测定浓度，ng/mL。\nc0 —— 试样空白消化液中铅的测定浓度，ng/mL。\nV —— 试样消化液总体积，mL。\nm —— 试样质量，g。\n1000—— 换算系数。\n4.1.8结果与判定\n本品铅不得过2.0mg/kg。\n4.2总砷\n4.2.1 试剂\n4.2.1.1 硝酸（HNO3）。\n4.2.1.2 硼氢化钠。\n4.2.1.3 氢氧化钠。\n4.2.1.4 碘化钾。\n4.2.1.5 抗坏血酸。\n4.2.1.6 盐酸。\n砷单元素标液。\n4.2.2试剂的制备\n4.2.2.1  1%硼氢化钠：称取硼氢化钠1.0g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。\n4.2.2.2  0.3%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠0.3g，加水溶解，使成100mL，混匀，即得，临用新制。\n4.2.2.3  盐酸溶液（1→100）：移取1mL盐酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。\n4.2.2.4  2%硝酸：移取2mL硝酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。\n4.2.2.5  25%碘化钾：称取25.00g碘化钾，加适量水溶解，定容至100mL,混匀，即得，临用新制。\n4.2.2.6  10%抗坏血酸：称取10.00g抗坏血酸，加适量水溶解，定容至100mL,混匀，即得，临用新制。\n4.2.2.7  盐酸溶液（20→100）：移取20mL盐酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。\n4.2.3标准溶液的制备\n4.2.3.1砷标准贮备液的制备：精密量取砷单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lmL含砷（As）1ug的溶液，即得(0～5℃贮存）。\n4.2.3.2标准曲线的制备：分别精密量取砷标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lmL分别含铅Ong、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。分别精密量取l0mL，置25mL量瓶中，加25%碘化钾溶液1mL，摇匀，加10%抗坏血酸溶液1mL，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3min，取出，放冷。取适量，吸入氢化物发生器，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。\n4.2.4 仪器和设备\n注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。\n4.2.4.1氢化物发生器，原子荧光光谱仪。\n4.2.4.2挥酸仪。\n4.2.4.3微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。\n4.2.4.4电热板。\n4.2.5 操作步骤\n取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，用水转入25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。\n4.2.6 测定法\n精密量取空白溶液与供试品溶液各10mL，加25%碘化钾溶液1mL，摇匀，加10%抗坏血酸溶液1mL，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3min，取出，放冷。取适量，吸入氢化物发生器，测定吸收值。从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量。\n4.2.7 计算\n试样中总砷含量，按照下式进行计算：\n式中：\nX —— 试样中砷的含量，mg/kg；\nc —— 试样被测液中砷的测定浓度，ng/mL；\nc0 —— 试样空白消化液中砷的测定浓度，ng/mL；\nV —— 试样消化液总体积，mL；\nm —— 试样质量，g；\n1000 —— 换算系数。\n4.2.8 结果与判定\n本品中砷不得过0.5mg/kg。\n4.3镉\n4.3.1 试剂\n4.3.1.1 硝酸。\n4.3.1.2 磷酸二氢铵。\n4.3.1.3 硝酸镁。\n4.3.1.4 镉单元素标准溶液。\n4.3.2 试液的制备\n4.3.2.1  2%硝酸溶液：移取2mL硝酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。\n4.3.2.2  1%磷酸二氢铵：称取1.0g磷酸二氢铵，加适量水溶解，定容至100mL，混匀，即得。\n4.3.2.3  0.2%硝酸镁：称取0.2g硝酸镁，加入适量水溶解，定容至100mL，混匀，即得。\n4.3.3标准溶液的制备\n4.3.3.1 镉标准贮备液的制备：精密量取镉单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lmL含镉（Cd）1μg的溶液，即得(0～5℃贮存）。\n4.3.3.2 标准曲线的制备：分别精密量取镉标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1mL分别含镉0ng/mL、0.5ng/ml、1.0ng/mL、1.5/ml、2.0ng/mL、3.0ng/mL的溶液。分别精密吸取10μL，注入石墨炉原子化器，测定吸收值，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。\n4.3.4仪器和设备\n注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。\n4.3.4.1 原子吸收光谱仪。\n4.3.4.2 挥酸仪。\n4.3.4.3 微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。\n4.3.4.4 电热板。\n4.3.5 操作步骤\n取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，用水转入25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。\n4.3.6 测定法\n精密量取空白溶液与供试品溶液各10-20μL，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别江米量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1μL，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉的含量，计算。\n4.3.7 结果计算\n供试品中镉的含量，按下列公式进行计算：\n式中：\nX—试样中镉的含量，mg/kg；\nc—测定试样液中镉的含量，ng/mL；\nc0 —空白消化液中镉的含量，ng/mL；\nV—试样消化液总体积，mL；\nm—试样质量，g；\n1000—换算系数。\n4.3.8 结果判定\n本品中镉不得过0.5mg/kg。\n4.4 总汞\n4.4.1 试剂\n4.4.1.1硼氢化钠。\n4.4.1.2氢氧化钠。\n4.4.1.3盐酸。\n4.4.1.4硫酸。\n4.4.1.5盐酸羟胺。\n4.4.1.6高锰酸钾。\n4.4.1.7汞单元素标准溶液。\n4.4.2 试剂的制备\n4.4.2.1  0.5%硼氢化钠：称取硼氢化钠0.5g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。\n4.4.2.2  0.1%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠0.1g，加水溶解，使成100mL，混匀，即得，临用新制。\n4.4.2.3  盐酸溶液（1→100）：移取1mL盐酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。\n4.4.2.4  2%硝酸溶液：移取2mL硝酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。\n4.4.2.5  20%硫酸溶液：移取20mL硫酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。\n4.4.2.6  5%高锰酸钾溶液：称取5.0g高锰酸钾，加入适量水中溶解，定容至100mL，混匀，即得。\n4.4.2.7  5%盐酸羟胺溶液：称取5.0g盐酸羟胺，加入适量水中溶解，定容至100mL，混匀，即得。\n4.4.3 标准溶液的制备\n4.4.3.1汞标准贮备液的制备：精密量取汞单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lmL含汞（Hg）1μg的溶液，即得(0～5℃贮存）。\n4.4.3.2标准曲线的制备：分别精密量取汞标准贮备液0mL、0.1mL、0.3mL、0.5mL、0.7mL、0.9mL，置50mL量瓶中，加20%硫酸溶液10mL、5mL高锰酸钾溶液0.5mL，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用水稀释至刻度，摇匀。取适量，吸入氢化物发生器，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。\n4.4.4 仪器和设备\n注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。\n4.4.4.1氢化物发生器，原子荧光光谱仪。\n4.4.4.2挥酸仪。\n4.4.4.3微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。\n4.4.4.4电热板。\n4.4.5 操作步骤\n取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上，于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，加20%硫酸溶液2mL、5%高锰酸钾溶液0.5mL，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入10mL量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。\n4.4.6 测定法\n精密量取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线项下方法测定吸收值。从标准曲线上读出供试品溶液中汞的含量。\n4.4.7 计算\n试样中汞含量，按下式计算：\n式中：\nX—试样中汞的含量，mg/kg；\nc—测定试样液中汞的含量，ng/mL；\nc0 —空白消化液中汞的含量，ng/mL；\nV—试样消化液总体积，mL；\nm—试样质量，g；\n1000—换算系数。\n4.4.8 结果与判定\n本品中汞不得过0.1mg/kg。\n4.5 铬\n4.5.1 试剂\n4.5.1.1 硝酸。\n4.5.1.2 高氯酸。\n4.5.1.3 磷酸二氢铵。\n4.5.2 试剂配制\n4.5.2.1 硝酸溶液（5+95）：量取50mL硝酸慢慢倒入950mL水中，混匀。\n4.5.2.2 硝酸溶液（1+1）：量取250mL硝酸慢慢倒入250mL水中，混匀。\n4.5.2.3 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，溶于水中，并定容至100mL，混匀。\n4.5.3 标准品\n铬单元素标准溶液，经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。\n4.5.4 操作步骤\n4.5.4.1 仪器测试条件\n\n石墨炉原子吸收法参考条件\n元素 | 波长/nm | 狭缝/nm | 灯电流/mA | 干燥/（℃/s） | 灰化/（℃/s） | 原子化/（℃/s）\n铬 | 357.9 | 0.2 | 5～7 | （85～120）/（40～50） | 900/（20～30） | 2700/（4～5）\n4.5.4.2 试液制备\n4.5.4.2.1称取本品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5mL，混匀，100℃预消解2h后，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干，用2%硝酸转入50mL聚四氟乙烯量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。同时制备空白溶液。\n4.5.4.2.2用2%硝酸稀释制成每1mL中含铬1.0g的铬标准贮备液。临用时，分别精密量取适量，用2%硝酸溶液制成每1mL含铬0～80ng的对照品溶液。\n4.5.4.3 取供试品溶液与对照品溶液，以石墨炉为原子化器，照上述石墨炉原子吸收法参考条件测定。\n4.5.5 结果与判定\n本品中的铬含量不得超过2.0mg/kg。\n5.1 真菌毒素限量 按GB 5009.22检验方法黄曲霉毒素 B1/（g/kg）≤10g/kg。\n\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n肉苁蓉原料质量标准 | STP-QA-（YL）030\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n肉苁蓉检验记录 | SOP-QC-（YL）030-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2022.07.01 | SOP-QC-YL030-00\n按照最新组织架构图修改部门名称；按照《文件控制管理规程》修改文件编号 | 2023.10.14 | SOP-QC-（YL）030-01\n"
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    "file": "SOP-QC-（YL）031 桂圆肉检验操作规程.docx",
    "sha256": "6bdbf503d1d0b33d897d93d1dd0183a13e7df526b1904ffa97cf3f11edfa7590",
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            "桂圆肉检验操作规程"
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      {
        "p": "目的：建立桂圆肉检验操作规程，便于检验。"
      },
      {
        "p": "范围：桂圆肉验收与检验。"
      },
      {
        "p": "职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。"
      },
      {
        "p": "程序："
      },
      {
        "p": "1.引用标准：青海省地方标准 DBS63/00016-2021 食品安全地方标准 桂圆肉"
      },
      {
        "p": "2性状：取一定量的被测样品，置于洁净的白瓷盘中，于自然光明亮处，观察其色泽、组织形态和杂质，嗅其气味，品尝其滋味。"
      },
      {
        "p": "色泽：表面棕褐色或灰棕色，断面暗棕色至棕褐色。"
      },
      {
        "p": "气味、滋味：气微，味甜而微苦。"
      },
      {
        "p": "组织形态：呈扁圆柱形，稍弯曲。叶鳞片状在茎上螺旋状排列，体重质糯，有弹性可折断，断面点状维管束排列成波状环纹，呈菊花花纹状。"
      },
      {
        "p": "杂质：无正常视力可见外来异物。"
      },
      {
        "p": "3.理化指标"
      },
      {
        "p": "3.1水分"
      },
      {
        "p": "3.1.1 仪器"
      },
      {
        "p": "3.1.1.1烘箱。"
      },
      {
        "p": "3.1.1.2万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "3.1.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "称取供试品约2～4g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过2mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。"
      },
      {
        "p": "3.1.3 结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X ——试样中水分的含量，单位为克每百克(g/100g)；"
      },
      {
        "p": "m1 ——称量瓶和试样干燥前的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m2 ——称量瓶和试样干燥后的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m0 ——称量瓶的质量，g。"
      },
      {
        "p": "3.1.4 水分含量≥1g/100g时计算结果保留三位效数字；水分含量＜1g/100g时计算结果保留两位效数字；"
      },
      {
        "p": "3.1.5精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分10.0%～15.0%。"
      },
      {
        "p": "3.4 二氧化硫残留量"
      },
      {
        "p": "3.4.1试剂"
      },
      {
        "p": "3.4.1.1过氧化氢(H2O2):30%。"
      },
      {
        "p": "3.4.1.2无水乙醇(C2H5OH)"
      },
      {
        "p": "3.4.1.3氢氧化钠(NaOH)"
      },
      {
        "p": "3.4.1.4甲基红(C15H15N3O2)"
      },
      {
        "p": "3.4.1.5盐酸(HC1)(ρ=1.19g/mL)"
      },
      {
        "p": "3.4.1.6氮气(纯度＞99.9%)"
      },
      {
        "p": "3.4.2试剂配制"
      },
      {
        "p": "3.4.2.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢 100mL,加水稀释至1 000mL。临用时现配。"
      },
      {
        "p": "3.4.2.2盐酸溶液(6mo1/L)：量取盐酸(P20 =1.19g/mL)50mL,缓缓倾人50mL水中,边加边搅拌。"
      },
      {
        "p": "3.4.2.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂 0.25g,溶于 100mL无水乙醇中。"
      },
      {
        "p": "3.4.3标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "3.4.3.1氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L):按照 GB/T 601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。"
      },
      {
        "p": "3.4.3.2氢氧化钠标准溶液(0.01mo1/L) :移取氢氧化钠标准溶液(0.1mo1/L)10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。"
      },
      {
        "p": "3.4.3仪器和设备"
      },
      {
        "p": "3.4.3.1玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计,或等效的蒸馏设备。"
      },
      {
        "p": "3.4.3.2  电子天平:感量为 0.01g。"
      },
      {
        "p": "3.4.3.3  10mL半微量滴定管和 25mL滴定管。"
      },
      {
        "p": "3.4.3.4  粉碎机。"
      },
      {
        "p": "3.4.3.5  组织捣碎机。"
      },
      {
        "p": "3.4.4分析步骤"
      },
      {
        "p": "3.4.4.1试样前处理"
      },
      {
        "p": "取试样,采样量应大于 600g,根据具体产品的不同性质和特点,直接取样,充分混合均匀,或者将可食用的部分,采用粉碎机等合适的粉碎手段进行粉碎,充分混合均匀,贮存于洁净 盛样袋内,密闭并标识,供检测用。"
      },
      {
        "p": "取试样20g～100g(精确至0.01g,取样量可视含量高低而定),将称量好的试样置于圆底烧瓶中,加水200mL～500mL安装好装置后,打开回流冷凝管开关给水(冷凝水温度＜15℃),将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加人3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(玻璃导管的末端应在吸收液液面以下)。在吸收液中加人3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液指示剂,并用氢氧化钠标准溶液(0.01mO1/L)滴定至黄色即终点(如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min～2.0L/min;打开分液漏斗C的活塞,使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶,立刻加热烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸1.5h,停止加热。将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色且20S不褪,并同时进行空白试验。"
      },
      {
        "p": "3.4.5分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中二氧化硫的含量按式(1)计算:"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中:"
      },
      {
        "p": "X--试样中二氧化硫含量(以 SO2计) ,单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L)；"
      },
      {
        "p": "V--试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "V0--空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "C--氢氧化钠滴定液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L)；"
      },
      {
        "p": "0.032--1mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L) 相当的二氧化硫的质量(g),单位为克每毫摩尔(g/mmol)；"
      },
      {
        "p": "m--试样的质量或体积,单位为克(g)或毫升(mL) 。"
      },
      {
        "p": "计算结果保留三位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.4.5精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "3.5含量测定"
      },
      {
        "p": "3.5.1色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以1%甲酸为流动相B；检测波长为330nm。理论板数按松果菊苷峰计算应不低于3000。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "时间（分钟）                流动相A              流动相B"
      },
      {
        "p": "1~17                         26.5                  73.5"
      },
      {
        "p": "17~20                       26.5→29.5            73.5→70.5"
      },
      {
        "p": "20~27                       29.5                  70.5"
      },
      {
        "p": "3.5.2对照品溶液的制备 精密称取松果菊苷和毛蕊花糖苷对照品适量，分别加50%甲醇，制成每1mL含各含0.2mg的混合溶液，即得。"
      },
      {
        "p": "3.5.3供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约1g ，精密称定，置100mL棕色量瓶中，精密加入50%甲醇50mL，称定重量，浸泡0.5小时，超声处理（功率230W，频率35kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液置棕色瓶中，即得。"
      },
      {
        "p": "3.5.4测定法  分别精密吸取对照品和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。"
      },
      {
        "p": "3.5.5本品按干燥品计算，桂圆肉含松果菊苷（C25H46O20）和毛蕊花糖苷（C29H36O15）总和不得少于0.30％。"
      },
      {
        "p": "4重金属"
      },
      {
        "p": "4.1铅"
      },
      {
        "p": "4.1.1 试剂"
      },
      {
        "p": "4.1.1.1硝酸（HNO3）。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.2磷酸二氢铵（NH4H2PO4）。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.3硝酸镁（Mg（NO3）2）。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.4铅单元素标液。"
      },
      {
        "p": "4.1.2 试剂配制"
      },
      {
        "p": "4.1.2.1  0.2%硝酸镁溶液：称取硝酸镁0.2g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.1.2.2  1%磷酸二氢铵溶液：称取磷酸二氢铵1g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.1.2.3  2%硝酸溶液：吸取硝酸2mL，加水溶解稀释至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.1.3 标准溶液的制备"
      },
      {
        "p": "4.1.3.1 铅标准贮备液的制备：精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lmL含铅（Pb）1μg的溶液，即得(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.2 标准曲线的制备：分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lmL分别含铅0g/L、5.0g/L、10.0g/L、20.0g/L、30.0g/L和40.0g/L的溶液。分别精密量取lmL，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀，精密吸取20μL注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。"
      },
      {
        "p": "4.1.4 仪器和设备"
      },
      {
        "p": "注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.2万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.3微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。"
      },
      {
        "p": "4.1.5操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，用水转入25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。"
      },
      {
        "p": "4.1.6 测定"
      },
      {
        "p": "精密量取空白溶液与供试品溶液各1mL，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀，精密吸取10～20μL，注入石墨炉原子化器，测定吸光度。"
      },
      {
        "p": "4.1.7 分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中铅的含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中铅的含量，mg/kg。"
      },
      {
        "p": "c —— 试样被测液中铅的测定浓度，ng/mL。"
      },
      {
        "p": "c0 —— 试样空白消化液中铅的测定浓度，ng/mL。"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液总体积，mL。"
      },
      {
        "p": "m —— 试样质量，g。"
      },
      {
        "p": "1000—— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "4.1.8结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品铅不得过1.0mg/kg。"
      },
      {
        "p": "4.2总砷"
      },
      {
        "p": "4.2.1 试剂"
      },
      {
        "p": "4.2.1.1硝酸（HNO3）。"
      },
      {
        "p": "4.2.1.2硼氢化钠。"
      },
      {
        "p": "4.2.1.3氢氧化钠。"
      },
      {
        "p": "4.2.1.4碘化钾。"
      },
      {
        "p": "4.2.1.5抗坏血酸。"
      },
      {
        "p": "4.2.1.6盐酸。"
      },
      {
        "p": "4.2.1.7砷单元素标液。"
      },
      {
        "p": "4.2.2试剂的制备"
      },
      {
        "p": "4.2.2.1  1%硼氢化钠：称取硼氢化钠1.0g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.2.2.2  0.3%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠0.3g，加水溶解，使成100mL，混匀，即得，临用新制。"
      },
      {
        "p": "4.2.2.3  盐酸溶液（1→100）：移取1mL盐酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.2.2.4  2%硝酸：移取2mL硝酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.2.2.5  25%碘化钾：称取25.00g碘化钾，加适量水溶解，定容至100mL,混匀，即得，临用新制。"
      },
      {
        "p": "4.2.2.6  10%抗坏血酸：称取10.00g抗坏血酸，加适量水溶解，定容至100mL,混匀，即得，临用新制。"
      },
      {
        "p": "4.2.2.7  盐酸溶液（20→100）：移取20mL盐酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.2.3标准溶液的制备"
      },
      {
        "p": "4.2.3.1砷标准贮备液的制备：精密量取砷单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lmL含砷（As）1ug的溶液，即得(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "4.2.3.2标准曲线的制备：分别精密量取砷标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lmL分别含铅Ong、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。分别精密量取l0mL，置25mL量瓶中，加25%碘化钾溶液1mL，摇匀，加10%抗坏血酸溶液1mL，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3min，取出，放冷。取适量，吸入氢化物发生器，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。"
      },
      {
        "p": "4.2.4 仪器和设备"
      },
      {
        "p": "注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。"
      },
      {
        "p": "4.2.4.1氢化物发生器，原子荧光光谱仪。"
      },
      {
        "p": "4.2.4.2挥酸仪。"
      },
      {
        "p": "4.2.4.3微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。"
      },
      {
        "p": "4.2.4.4电热板。"
      },
      {
        "p": "4.2.5 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，用水转入25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。"
      },
      {
        "p": "4.2.6 测定法"
      },
      {
        "p": "精密量取空白溶液与供试品溶液各10mL，加25%碘化钾溶液1mL，摇匀，加10%抗坏血酸溶液1mL，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3min，取出，放冷。取适量，吸入氢化物发生器，测定吸收值。从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量。"
      },
      {
        "p": "4.2.7 计算"
      },
      {
        "p": "试样中总砷含量，按照下式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中砷的含量，mg/kg；"
      },
      {
        "p": "c —— 试样被测液中砷的测定浓度，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "c0 —— 试样空白消化液中砷的测定浓度，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液总体积，mL；"
      },
      {
        "p": "m —— 试样质量，g；"
      },
      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "4.2.8 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品中砷不得过0.5mg/kg。"
      },
      {
        "p": "5.1 真菌毒素限量 按GB 5009.22检验方法黄曲霉毒素 B1/（g/kg）≤10g/kg。"
      },
      {
        "p": "6.1 农药残留限量 指标应符合 GB 2763 相关规定。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
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      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
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            "文件名称",
            "文件编号"
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            "桂圆肉原料质量标准",
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        "p": "相关记录："
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    "text": "文件名称 | 桂圆肉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）031-01\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立桂圆肉检验操作规程，便于检验。\n范围：桂圆肉验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n1.引用标准：青海省地方标准 DBS63/00016-2021 食品安全地方标准 桂圆肉\n2性状：取一定量的被测样品，置于洁净的白瓷盘中，于自然光明亮处，观察其色泽、组织形态和杂质，嗅其气味，品尝其滋味。\n色泽：表面棕褐色或灰棕色，断面暗棕色至棕褐色。\n气味、滋味：气微，味甜而微苦。\n组织形态：呈扁圆柱形，稍弯曲。叶鳞片状在茎上螺旋状排列，体重质糯，有弹性可折断，断面点状维管束排列成波状环纹，呈菊花花纹状。\n杂质：无正常视力可见外来异物。\n3.理化指标\n3.1水分\n3.1.1 仪器\n3.1.1.1烘箱。\n3.1.1.2万级分析天平。\n3.1.2 操作步骤\n称取供试品约2～4g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过2mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。\n3.1.3 结果与计算\n\n式中：\nX ——试样中水分的含量，单位为克每百克(g/100g)；\nm1 ——称量瓶和试样干燥前的质量，g；\nm2 ——称量瓶和试样干燥后的质量，g；\nm0 ——称量瓶的质量，g。\n3.1.4 水分含量≥1g/100g时计算结果保留三位效数字；水分含量＜1g/100g时计算结果保留两位效数字；\n3.1.5精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n3.1.3.4结果与判定\n本品水分10.0%～15.0%。\n3.4 二氧化硫残留量\n3.4.1试剂\n3.4.1.1过氧化氢(H2O2):30%。\n3.4.1.2无水乙醇(C2H5OH)\n3.4.1.3氢氧化钠(NaOH)\n3.4.1.4甲基红(C15H15N3O2)\n3.4.1.5盐酸(HC1)(ρ=1.19g/mL)\n3.4.1.6氮气(纯度＞99.9%)\n3.4.2试剂配制\n3.4.2.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢 100mL,加水稀释至1 000mL。临用时现配。\n3.4.2.2盐酸溶液(6mo1/L)：量取盐酸(P20 =1.19g/mL)50mL,缓缓倾人50mL水中,边加边搅拌。\n3.4.2.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂 0.25g,溶于 100mL无水乙醇中。\n3.4.3标准溶液配制\n3.4.3.1氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L):按照 GB/T 601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。\n3.4.3.2氢氧化钠标准溶液(0.01mo1/L) :移取氢氧化钠标准溶液(0.1mo1/L)10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。\n3.4.3仪器和设备\n3.4.3.1玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计,或等效的蒸馏设备。\n3.4.3.2  电子天平:感量为 0.01g。\n3.4.3.3  10mL半微量滴定管和 25mL滴定管。\n3.4.3.4  粉碎机。\n3.4.3.5  组织捣碎机。\n3.4.4分析步骤\n3.4.4.1试样前处理\n取试样,采样量应大于 600g,根据具体产品的不同性质和特点,直接取样,充分混合均匀,或者将可食用的部分,采用粉碎机等合适的粉碎手段进行粉碎,充分混合均匀,贮存于洁净 盛样袋内,密闭并标识,供检测用。\n取试样20g～100g(精确至0.01g,取样量可视含量高低而定),将称量好的试样置于圆底烧瓶中,加水200mL～500mL安装好装置后,打开回流冷凝管开关给水(冷凝水温度＜15℃),将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加人3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(玻璃导管的末端应在吸收液液面以下)。在吸收液中加人3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液指示剂,并用氢氧化钠标准溶液(0.01mO1/L)滴定至黄色即终点(如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min～2.0L/min;打开分液漏斗C的活塞,使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶,立刻加热烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸1.5h,停止加热。将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色且20S不褪,并同时进行空白试验。\n3.4.5分析结果的表述\n试样中二氧化硫的含量按式(1)计算:\n\n\n式中:\nX--试样中二氧化硫含量(以 SO2计) ,单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L)；\nV--试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL)；\nV0--空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL)；\nC--氢氧化钠滴定液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L)；\n0.032--1mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L) 相当的二氧化硫的质量(g),单位为克每毫摩尔(g/mmol)；\nm--试样的质量或体积,单位为克(g)或毫升(mL) 。\n计算结果保留三位有效数字。\n3.4.5精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n3.5含量测定\n3.5.1色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以1%甲酸为流动相B；检测波长为330nm。理论板数按松果菊苷峰计算应不低于3000。\n\n时间（分钟）                流动相A              流动相B\n1~17                         26.5                  73.5\n17~20                       26.5→29.5            73.5→70.5\n20~27                       29.5                  70.5\n3.5.2对照品溶液的制备 精密称取松果菊苷和毛蕊花糖苷对照品适量，分别加50%甲醇，制成每1mL含各含0.2mg的混合溶液，即得。\n3.5.3供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约1g ，精密称定，置100mL棕色量瓶中，精密加入50%甲醇50mL，称定重量，浸泡0.5小时，超声处理（功率230W，频率35kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液置棕色瓶中，即得。\n3.5.4测定法  分别精密吸取对照品和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。\n3.5.5本品按干燥品计算，桂圆肉含松果菊苷（C25H46O20）和毛蕊花糖苷（C29H36O15）总和不得少于0.30％。\n4重金属\n4.1铅\n4.1.1 试剂\n4.1.1.1硝酸（HNO3）。\n4.1.1.2磷酸二氢铵（NH4H2PO4）。\n4.1.1.3硝酸镁（Mg（NO3）2）。\n4.1.1.4铅单元素标液。\n4.1.2 试剂配制\n4.1.2.1  0.2%硝酸镁溶液：称取硝酸镁0.2g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。\n4.1.2.2  1%磷酸二氢铵溶液：称取磷酸二氢铵1g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。\n4.1.2.3  2%硝酸溶液：吸取硝酸2mL，加水溶解稀释至100mL，混匀，即得。\n4.1.3 标准溶液的制备\n4.1.3.1 铅标准贮备液的制备：精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lmL含铅（Pb）1μg的溶液，即得(0～5℃贮存）。\n4.1.3.2 标准曲线的制备：分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lmL分别含铅0g/L、5.0g/L、10.0g/L、20.0g/L、30.0g/L和40.0g/L的溶液。分别精密量取lmL，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀，精密吸取20μL注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。\n4.1.4 仪器和设备\n注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。\n4.1.4.1原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯。\n4.1.4.2万级分析天平。\n4.1.4.3微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。\n4.1.5操作步骤\n取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，用水转入25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。\n4.1.6 测定\n精密量取空白溶液与供试品溶液各1mL，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀，精密吸取10～20μL，注入石墨炉原子化器，测定吸光度。\n4.1.7 分析结果的表述\n试样中铅的含量，按下式进行计算：\n式中：\nX —— 试样中铅的含量，mg/kg。\nc —— 试样被测液中铅的测定浓度，ng/mL。\nc0 —— 试样空白消化液中铅的测定浓度，ng/mL。\nV —— 试样消化液总体积，mL。\nm —— 试样质量，g。\n1000—— 换算系数。\n4.1.8结果与判定\n本品铅不得过1.0mg/kg。\n4.2总砷\n4.2.1 试剂\n4.2.1.1硝酸（HNO3）。\n4.2.1.2硼氢化钠。\n4.2.1.3氢氧化钠。\n4.2.1.4碘化钾。\n4.2.1.5抗坏血酸。\n4.2.1.6盐酸。\n4.2.1.7砷单元素标液。\n4.2.2试剂的制备\n4.2.2.1  1%硼氢化钠：称取硼氢化钠1.0g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。\n4.2.2.2  0.3%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠0.3g，加水溶解，使成100mL，混匀，即得，临用新制。\n4.2.2.3  盐酸溶液（1→100）：移取1mL盐酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。\n4.2.2.4  2%硝酸：移取2mL硝酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。\n4.2.2.5  25%碘化钾：称取25.00g碘化钾，加适量水溶解，定容至100mL,混匀，即得，临用新制。\n4.2.2.6  10%抗坏血酸：称取10.00g抗坏血酸，加适量水溶解，定容至100mL,混匀，即得，临用新制。\n4.2.2.7  盐酸溶液（20→100）：移取20mL盐酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。\n4.2.3标准溶液的制备\n4.2.3.1砷标准贮备液的制备：精密量取砷单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lmL含砷（As）1ug的溶液，即得(0～5℃贮存）。\n4.2.3.2标准曲线的制备：分别精密量取砷标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lmL分别含铅Ong、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。分别精密量取l0mL，置25mL量瓶中，加25%碘化钾溶液1mL，摇匀，加10%抗坏血酸溶液1mL，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3min，取出，放冷。取适量，吸入氢化物发生器，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。\n4.2.4 仪器和设备\n注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。\n4.2.4.1氢化物发生器，原子荧光光谱仪。\n4.2.4.2挥酸仪。\n4.2.4.3微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。\n4.2.4.4电热板。\n4.2.5 操作步骤\n取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，用水转入25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。\n4.2.6 测定法\n精密量取空白溶液与供试品溶液各10mL，加25%碘化钾溶液1mL，摇匀，加10%抗坏血酸溶液1mL，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3min，取出，放冷。取适量，吸入氢化物发生器，测定吸收值。从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量。\n4.2.7 计算\n试样中总砷含量，按照下式进行计算：\n式中：\nX —— 试样中砷的含量，mg/kg；\nc —— 试样被测液中砷的测定浓度，ng/mL；\nc0 —— 试样空白消化液中砷的测定浓度，ng/mL；\nV —— 试样消化液总体积，mL；\nm —— 试样质量，g；\n1000 —— 换算系数。\n4.2.8 结果与判定\n本品中砷不得过0.5mg/kg。\n5.1 真菌毒素限量 按GB 5009.22检验方法黄曲霉毒素 B1/（g/kg）≤10g/kg。\n6.1 农药残留限量 指标应符合 GB 2763 相关规定。\n\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n桂圆肉原料质量标准 | STP-QA-（YL）030\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n桂圆肉检验记录 | SOP-QC-（YL）030-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2022.07.28 | SOP-QC-YL031-00\n按照最新组织架构图修改部门名称；按照《文件控制管理规程》修改文件编号 | 2023.10.16 | SOP-QC-（YL）031-01\n"
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        "p": "目的：建立银耳检验操作规程，便于检验。"
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        "p": "范围：银耳验收与检验。"
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        "p": "职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。"
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        "p": "程序："
      },
      {
        "p": "1.引用标准：NY/T 834-2004《中华人民共和国农业行业标准 银耳》"
      },
      {
        "p": "2.性状：取一定量的被测样品，置于洁净的白瓷盘中，于自然光明亮处，观察其色泽、组织形态和杂质，嗅其气味，品尝其滋味。"
      },
      {
        "p": "色泽：耳片半透明，色泽白为特级；色泽较白为一级；色泽发黄为二级。"
      },
      {
        "p": "气味、滋味：无异味或有微酸味。"
      },
      {
        "p": "形态：呈自然圆朵形，耳片松散，带有少许耳基。"
      },
      {
        "p": "杂质：无正常视力可见外来异物。"
      },
      {
        "p": "3.检查"
      },
      {
        "p": "3.1干湿比（依据：NY/T 834-2004）"
      },
      {
        "p": "称取整朵朵型银耳，干蒸银耳50.0g（精确至±0.1g）或片状银耳20.0g（精确至±0.1g），将银耳样品放入25℃水中浸泡4小时候，观察朵片完全伸展，直径明显增大，朵片边缘整齐、有弹性，无发黏、软塌。去除用漏水容器沥尽余水后称重，计算干湿比（松泡率），以Y记，按公式计算，计算结果精确到小数点后一位。"
      },
      {
        "p": "Y=1:m1/m"
      },
      {
        "p": "式中，"
      },
      {
        "p": "m1——银耳样品湿重，单位为克（g）；"
      },
      {
        "p": "m——银耳样品干重，单位为克（g）"
      },
      {
        "p": "3.2水分"
      },
      {
        "p": "3.2.1 仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.1.1鼓风干燥箱。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "3.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "称取供试品约2-4g，平铺于干燥至恒重的铝盒，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在135℃干燥2小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过2mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。"
      },
      {
        "p": "3.2.3 结果与计算"
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X ——试样中水分的含量，单位为克每百克(g/100g)；"
      },
      {
        "p": "m1 ——铝盒和试样干燥前的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m2 ——铝盒和试样干燥后的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m0 ——铝盒的质量，g。"
      },
      {
        "p": "3.2.4 水分含量≥1g/100g时计算结果保留三位效数字；水分含量＜1g/100g时计算结果保留两位效数字；"
      },
      {
        "p": "3.2.5精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "3.2.3.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过15.0%。"
      },
      {
        "p": "3.3灰分"
      },
      {
        "p": "3.3.1 仪器"
      },
      {
        "p": "3.3.1.1万级分析天平"
      },
      {
        "p": "3.3.1.2马弗炉"
      },
      {
        "p": "3.3.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "3.3.2.1称取供试品2g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。"
      },
      {
        "p": "3.3.2.2如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2mL，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "3.3.3 结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中：W0--供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1--坩埚恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2--供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "3.3.4精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。"
      },
      {
        "p": "3.2.5结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品总灰分不得过8.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "4.1铅"
      },
      {
        "p": "4.1.1 试剂"
      },
      {
        "p": "4.1.1.1硝酸（HNO3）。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.2磷酸二氢铵（NH4H2PO4）。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.3硝酸镁（Mg（NO3）2）。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.4铅单元素标液。"
      },
      {
        "p": "4.1.2 试剂配制"
      },
      {
        "p": "4.1.2.1  0.2%硝酸镁溶液：称取硝酸镁0.2g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.1.2.2  1%磷酸二氢铵溶液：称取磷酸二氢铵1g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.1.2.3  2%硝酸溶液：吸取硝酸2mL，加水溶解稀释至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.1.3 标准溶液的制备"
      },
      {
        "p": "4.1.3.1 铅标准贮备液的制备：精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lmL含铅（Pb）1g的溶液，即得(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.2 标准曲线的制备：分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lmL分别含铅Og/L、5.00g/L、10.0g/L、20.0g/L、30.0g/L、40.0g/L的溶液。分别精密量取lmL，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀，精密吸取20μL注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。"
      },
      {
        "p": "4.1.4 仪器和设备"
      },
      {
        "p": "注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.2万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.3微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。"
      },
      {
        "p": "4.1.5操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，用水转入25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。"
      },
      {
        "p": "4.1.6 测定"
      },
      {
        "p": "精密量取空白溶液与供试品溶液各1mL，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀，精密吸取10～20μL，注入石墨炉原子化器，测定吸光度。"
      },
      {
        "p": "4.1.7 分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中铅的含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中铅的含量，mg/kg。"
      },
      {
        "p": "c —— 试样被测液中铅的测定浓度，ng/mL。"
      },
      {
        "p": "c0 —— 试样空白消化液中铅的测定浓度，ng/mL。"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液总体积，mL。"
      },
      {
        "p": "m —— 试样质量，g。"
      },
      {
        "p": "1000—— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "4.1.8结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品铅不得过1.0mg/kg。"
      },
      {
        "p": "4.2总砷"
      },
      {
        "p": "4.2.1 试剂"
      },
      {
        "p": "4.2.1.1硝酸（HNO3）。"
      },
      {
        "p": "4.2.1.2硼氢化钠。"
      },
      {
        "p": "4.2.1.3氢氧化钠。"
      },
      {
        "p": "4.2.1.4碘化钾。"
      },
      {
        "p": "4.2.1.5抗坏血酸。"
      },
      {
        "p": "4.2.1.6盐酸。"
      },
      {
        "p": "4.2.1.7砷单元素标液。"
      },
      {
        "p": "4.2.2试剂的制备"
      },
      {
        "p": "4.2.2.1  1%硼氢化钠：称取硼氢化钠1.0g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.2.2.2  0.3%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠0.3g，加水溶解，使成100mL，混匀，即得，临用新制。"
      },
      {
        "p": "4.2.2.3  盐酸溶液（1→100）：移取1mL盐酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.2.2.4  2%硝酸：移取2mL硝酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.2.2.5  25%碘化钾：称取25.00g碘化钾，加适量水溶解，定容至100mL,混匀，即得，临用新制。"
      },
      {
        "p": "4.2.2.6  10%抗坏血酸：称取10.00g抗坏血酸，加适量水溶解，定容至100mL,混匀，即得，临用新制。"
      },
      {
        "p": "4.2.2.7盐酸溶液（20→100）：移取20mL盐酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.2.3标准溶液的制备"
      },
      {
        "p": "4.2.3.1砷标准贮备液的制备：精密量取砷单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lmL含砷（As）1ug的溶液，即得(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "4.2.3.2标准曲线的制备：分别精密量取砷标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lmL分别含铅Ong、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。分别精密量取l0mL，置25mL量瓶中，加25%碘化钾溶液1mL，摇匀，加10%抗坏血酸溶液1mL，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3min，取出，放冷。取适量，吸入氢化物发生器，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。"
      },
      {
        "p": "4.2.4 仪器和设备"
      },
      {
        "p": "注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。"
      },
      {
        "p": "4.2.4.1氢化物发生器，原子荧光光谱仪。"
      },
      {
        "p": "4.2.4.2挥酸仪。"
      },
      {
        "p": "4.2.4.3微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。"
      },
      {
        "p": "4.2.4.4电热板。"
      },
      {
        "p": "4.2.5 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，用水转入25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。"
      },
      {
        "p": "4.2.6 测定法"
      },
      {
        "p": "精密量取空白溶液与供试品溶液各10mL，加25%碘化钾溶液1mL，摇匀，加10%抗坏血酸溶液1mL，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3min，取出，放冷。取适量，吸入氢化物发生器，测定吸收值。从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量。"
      },
      {
        "p": "4.2.7 计算"
      },
      {
        "p": "试样中总砷含量，按照下式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中砷的含量，mg/kg；"
      },
      {
        "p": "c —— 试样被测液中砷的测定浓度，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "c0 —— 试样空白消化液中砷的测定浓度，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液总体积，mL；"
      },
      {
        "p": "m —— 试样质量，g；"
      },
      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "4.2.8 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品中砷不得过0.5mg/kg。"
      },
      {
        "p": "4.3镉"
      },
      {
        "p": "4.3.1 试剂"
      },
      {
        "p": "4.3.1.1硝酸。"
      },
      {
        "p": "4.3.1.2磷酸二氢铵。"
      },
      {
        "p": "4.3.1.3硝酸镁。"
      },
      {
        "p": "4.3.1.4镉单元素标准溶液。"
      },
      {
        "p": "4.3.2 试液的制备"
      },
      {
        "p": "4.3.2.1  2%硝酸溶液：移取2mL硝酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.3.2.2  1%磷酸二氢铵：称取1.0g磷酸二氢铵，加适量水溶解，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.3.2.3  0.2%硝酸镁：称取0.2g硝酸镁，加入适量水溶解，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.3.3标准溶液的制备"
      },
      {
        "p": "4.3.3.1镉标准贮备液的制备：精密量取镉单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lmL含镉（Cd）1μg的溶液，即得(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "4.3.3.2标准曲线的制备：分别精密量取镉标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1mL分别含镉0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、3.4.0ng、8.0ng的溶液。分别精密吸取10μL，注入石墨炉原子化器，测定吸收值，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。"
      },
      {
        "p": "4.3.4仪器和设备"
      },
      {
        "p": "注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。"
      },
      {
        "p": "4.3.4.1原子吸收光谱仪。"
      },
      {
        "p": "4.3.4.2挥酸仪。"
      },
      {
        "p": "4.3.4.3微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。"
      },
      {
        "p": "4.3.4.4电热板。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，用水转入25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。"
      },
      {
        "p": "4.3.6 测定法"
      },
      {
        "p": "精密量取空白溶液与供试品溶液各10-20L，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别江米量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1L，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉的含量，计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.7 结果计算"
      },
      {
        "p": "供试品中镉的含量，按下列公式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X—试样中镉的含量，mg/kg；"
      },
      {
        "p": "c—测定试样液中镉的含量，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "c0 —空白消化液中镉的含量，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "V—试样消化液总体积，mL；"
      },
      {
        "p": "m—试样质量，g；"
      },
      {
        "p": "1000—换算系数。"
      },
      {
        "p": "4.3.8 结果判定"
      },
      {
        "p": "本品中镉不得过0.5mg/kg。"
      },
      {
        "p": "4.4 汞"
      },
      {
        "p": "4.4.1 试剂"
      },
      {
        "p": "4.4.1.1硼氢化钠。"
      },
      {
        "p": "4.4.1.2氢氧化钠。"
      },
      {
        "p": "4.4.1.3盐酸。"
      },
      {
        "p": "4.4.1.4硫酸。"
      },
      {
        "p": "4.4.1.5盐酸羟胺。"
      },
      {
        "p": "4.4.1.6高锰酸钾。"
      },
      {
        "p": "4.4.1.7汞单元素标准溶液。"
      },
      {
        "p": "4.4.2 试剂的制备"
      },
      {
        "p": "4.4.2.1  0.5%硼氢化钠：称取硼氢化钠0.5g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.4.2.2  0.1%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠0.1g，加水溶解，使成100mL，混匀，即得，临用新制。"
      },
      {
        "p": "4.4.2.3  盐酸溶液（1→100）：移取1mL盐酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.4.2.4  2%硝酸溶液：移取2mL硝酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.4.2.5  20%硫酸溶液：移取20mL硫酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.4.2.6  5%高锰酸钾溶液：称取5.0g高锰酸钾，加入适量水中溶解，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.4.2.7  5%盐酸羟胺溶液：称取5.0g盐酸羟胺，加入适量水中溶解，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.4.3 标准溶液的制备"
      },
      {
        "p": "4.4.3.1汞标准贮备液的制备：精密量取汞单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lmL含汞（Hg）1μg的溶液，即得(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "4.4.3.2标准曲线的制备：分别精密量取汞标准贮备液0mL、0.1mL、0.3mL、0.5mL、0.7mL、0.9mL，置50mL量瓶中，加20%硫酸溶液10mL、5mL高锰酸钾溶液0.5mL，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用水稀释至刻度，摇匀。取适量，吸入氢化物发生器，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。"
      },
      {
        "p": "4.4.4 仪器和设备"
      },
      {
        "p": "注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。"
      },
      {
        "p": "4.4.4.1氢化物发生器，原子荧光光谱仪。"
      },
      {
        "p": "4.4.4.2挥酸仪。"
      },
      {
        "p": "4.4.4.3微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。"
      },
      {
        "p": "4.4.4.4电热板。"
      },
      {
        "p": "4.4.5 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上，于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，加20%硫酸溶液2mL、5%高锰酸钾溶液0.5mL，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入10mL量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。"
      },
      {
        "p": "4.4.6 测定法"
      },
      {
        "p": "精密量取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线项下方法测定吸收值。从标准曲线上读出供试品溶液中汞的含量。"
      },
      {
        "p": "4.4.7 计算"
      },
      {
        "p": "试样中汞含量，按下式计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X—试样中汞的含量，mg/kg；"
      },
      {
        "p": "c—测定试样液中汞的含量，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "c0 —空白消化液中汞的含量，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "V—试样消化液总体积，mL；"
      },
      {
        "p": "m—试样质量，g；"
      },
      {
        "p": "1000—换算系数。"
      },
      {
        "p": "4.4.8 结果与判定"
      },
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    "text": "文件名称 | 银耳检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）032-02\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立银耳检验操作规程，便于检验。\n范围：银耳验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n1.引用标准：NY/T 834-2004《中华人民共和国农业行业标准 银耳》\n2.性状：取一定量的被测样品，置于洁净的白瓷盘中，于自然光明亮处，观察其色泽、组织形态和杂质，嗅其气味，品尝其滋味。\n色泽：耳片半透明，色泽白为特级；色泽较白为一级；色泽发黄为二级。\n气味、滋味：无异味或有微酸味。\n形态：呈自然圆朵形，耳片松散，带有少许耳基。\n杂质：无正常视力可见外来异物。\n3.检查\n3.1干湿比（依据：NY/T 834-2004）\n称取整朵朵型银耳，干蒸银耳50.0g（精确至±0.1g）或片状银耳20.0g（精确至±0.1g），将银耳样品放入25℃水中浸泡4小时候，观察朵片完全伸展，直径明显增大，朵片边缘整齐、有弹性，无发黏、软塌。去除用漏水容器沥尽余水后称重，计算干湿比（松泡率），以Y记，按公式计算，计算结果精确到小数点后一位。\nY=1:m1/m\n式中，\nm1——银耳样品湿重，单位为克（g）；\nm——银耳样品干重，单位为克（g）\n3.2水分\n3.2.1 仪器\n3.2.1.1鼓风干燥箱。\n3.2.1.2万级分析天平。\n3.2.2 操作步骤\n称取供试品约2-4g，平铺于干燥至恒重的铝盒，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在135℃干燥2小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过2mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。\n3.2.3 结果与计算\n式中：\nX ——试样中水分的含量，单位为克每百克(g/100g)；\nm1 ——铝盒和试样干燥前的质量，g；\nm2 ——铝盒和试样干燥后的质量，g；\nm0 ——铝盒的质量，g。\n3.2.4 水分含量≥1g/100g时计算结果保留三位效数字；水分含量＜1g/100g时计算结果保留两位效数字；\n3.2.5精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n3.2.3.4结果与判定\n本品水分不得过15.0%。\n3.3灰分\n3.3.1 仪器\n3.3.1.1万级分析天平\n3.3.1.2马弗炉\n3.3.2 操作步骤\n3.3.2.1称取供试品2g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。\n3.3.2.2如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2mL，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n3.3.3 结果与计算\n\n式中：W0--供试品的重量，g；\nW1--坩埚恒重后的重量，g；\nW2--供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。\n3.3.4精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。\n3.2.5结果与判定\n本品总灰分不得过8.0g/100g。\n4.1铅\n4.1.1 试剂\n4.1.1.1硝酸（HNO3）。\n4.1.1.2磷酸二氢铵（NH4H2PO4）。\n4.1.1.3硝酸镁（Mg（NO3）2）。\n4.1.1.4铅单元素标液。\n4.1.2 试剂配制\n4.1.2.1  0.2%硝酸镁溶液：称取硝酸镁0.2g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。\n4.1.2.2  1%磷酸二氢铵溶液：称取磷酸二氢铵1g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。\n4.1.2.3  2%硝酸溶液：吸取硝酸2mL，加水溶解稀释至100mL，混匀，即得。\n4.1.3 标准溶液的制备\n4.1.3.1 铅标准贮备液的制备：精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lmL含铅（Pb）1g的溶液，即得(0～5℃贮存）。\n4.1.3.2 标准曲线的制备：分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lmL分别含铅Og/L、5.00g/L、10.0g/L、20.0g/L、30.0g/L、40.0g/L的溶液。分别精密量取lmL，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀，精密吸取20μL注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。\n4.1.4 仪器和设备\n注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。\n4.1.4.1原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯。\n4.1.4.2万级分析天平。\n4.1.4.3微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。\n4.1.5操作步骤\n取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，用水转入25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。\n4.1.6 测定\n精密量取空白溶液与供试品溶液各1mL，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀，精密吸取10～20μL，注入石墨炉原子化器，测定吸光度。\n4.1.7 分析结果的表述\n试样中铅的含量，按下式进行计算：\n式中：\nX —— 试样中铅的含量，mg/kg。\nc —— 试样被测液中铅的测定浓度，ng/mL。\nc0 —— 试样空白消化液中铅的测定浓度，ng/mL。\nV —— 试样消化液总体积，mL。\nm —— 试样质量，g。\n1000—— 换算系数。\n4.1.8结果与判定\n本品铅不得过1.0mg/kg。\n4.2总砷\n4.2.1 试剂\n4.2.1.1硝酸（HNO3）。\n4.2.1.2硼氢化钠。\n4.2.1.3氢氧化钠。\n4.2.1.4碘化钾。\n4.2.1.5抗坏血酸。\n4.2.1.6盐酸。\n4.2.1.7砷单元素标液。\n4.2.2试剂的制备\n4.2.2.1  1%硼氢化钠：称取硼氢化钠1.0g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。\n4.2.2.2  0.3%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠0.3g，加水溶解，使成100mL，混匀，即得，临用新制。\n4.2.2.3  盐酸溶液（1→100）：移取1mL盐酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。\n4.2.2.4  2%硝酸：移取2mL硝酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。\n4.2.2.5  25%碘化钾：称取25.00g碘化钾，加适量水溶解，定容至100mL,混匀，即得，临用新制。\n4.2.2.6  10%抗坏血酸：称取10.00g抗坏血酸，加适量水溶解，定容至100mL,混匀，即得，临用新制。\n4.2.2.7盐酸溶液（20→100）：移取20mL盐酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。\n4.2.3标准溶液的制备\n4.2.3.1砷标准贮备液的制备：精密量取砷单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lmL含砷（As）1ug的溶液，即得(0～5℃贮存）。\n4.2.3.2标准曲线的制备：分别精密量取砷标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lmL分别含铅Ong、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。分别精密量取l0mL，置25mL量瓶中，加25%碘化钾溶液1mL，摇匀，加10%抗坏血酸溶液1mL，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3min，取出，放冷。取适量，吸入氢化物发生器，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。\n4.2.4 仪器和设备\n注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。\n4.2.4.1氢化物发生器，原子荧光光谱仪。\n4.2.4.2挥酸仪。\n4.2.4.3微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。\n4.2.4.4电热板。\n4.2.5 操作步骤\n取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，用水转入25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。\n4.2.6 测定法\n精密量取空白溶液与供试品溶液各10mL，加25%碘化钾溶液1mL，摇匀，加10%抗坏血酸溶液1mL，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3min，取出，放冷。取适量，吸入氢化物发生器，测定吸收值。从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量。\n4.2.7 计算\n试样中总砷含量，按照下式进行计算：\n式中：\nX —— 试样中砷的含量，mg/kg；\nc —— 试样被测液中砷的测定浓度，ng/mL；\nc0 —— 试样空白消化液中砷的测定浓度，ng/mL；\nV —— 试样消化液总体积，mL；\nm —— 试样质量，g；\n1000 —— 换算系数。\n4.2.8 结果与判定\n本品中砷不得过0.5mg/kg。\n4.3镉\n4.3.1 试剂\n4.3.1.1硝酸。\n4.3.1.2磷酸二氢铵。\n4.3.1.3硝酸镁。\n4.3.1.4镉单元素标准溶液。\n4.3.2 试液的制备\n4.3.2.1  2%硝酸溶液：移取2mL硝酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。\n4.3.2.2  1%磷酸二氢铵：称取1.0g磷酸二氢铵，加适量水溶解，定容至100mL，混匀，即得。\n4.3.2.3  0.2%硝酸镁：称取0.2g硝酸镁，加入适量水溶解，定容至100mL，混匀，即得。\n4.3.3标准溶液的制备\n4.3.3.1镉标准贮备液的制备：精密量取镉单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lmL含镉（Cd）1μg的溶液，即得(0～5℃贮存）。\n4.3.3.2标准曲线的制备：分别精密量取镉标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1mL分别含镉0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、3.4.0ng、8.0ng的溶液。分别精密吸取10μL，注入石墨炉原子化器，测定吸收值，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。\n4.3.4仪器和设备\n注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。\n4.3.4.1原子吸收光谱仪。\n4.3.4.2挥酸仪。\n4.3.4.3微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。\n4.3.4.4电热板。\n4.3.5 操作步骤\n取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，用水转入25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。\n4.3.6 测定法\n精密量取空白溶液与供试品溶液各10-20L，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别江米量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1L，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉的含量，计算。\n4.3.7 结果计算\n供试品中镉的含量，按下列公式进行计算：\n式中：\nX—试样中镉的含量，mg/kg；\nc—测定试样液中镉的含量，ng/mL；\nc0 —空白消化液中镉的含量，ng/mL；\nV—试样消化液总体积，mL；\nm—试样质量，g；\n1000—换算系数。\n4.3.8 结果判定\n本品中镉不得过0.5mg/kg。\n4.4 汞\n4.4.1 试剂\n4.4.1.1硼氢化钠。\n4.4.1.2氢氧化钠。\n4.4.1.3盐酸。\n4.4.1.4硫酸。\n4.4.1.5盐酸羟胺。\n4.4.1.6高锰酸钾。\n4.4.1.7汞单元素标准溶液。\n4.4.2 试剂的制备\n4.4.2.1  0.5%硼氢化钠：称取硼氢化钠0.5g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。\n4.4.2.2  0.1%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠0.1g，加水溶解，使成100mL，混匀，即得，临用新制。\n4.4.2.3  盐酸溶液（1→100）：移取1mL盐酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。\n4.4.2.4  2%硝酸溶液：移取2mL硝酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。\n4.4.2.5  20%硫酸溶液：移取20mL硫酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。\n4.4.2.6  5%高锰酸钾溶液：称取5.0g高锰酸钾，加入适量水中溶解，定容至100mL，混匀，即得。\n4.4.2.7  5%盐酸羟胺溶液：称取5.0g盐酸羟胺，加入适量水中溶解，定容至100mL，混匀，即得。\n4.4.3 标准溶液的制备\n4.4.3.1汞标准贮备液的制备：精密量取汞单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lmL含汞（Hg）1μg的溶液，即得(0～5℃贮存）。\n4.4.3.2标准曲线的制备：分别精密量取汞标准贮备液0mL、0.1mL、0.3mL、0.5mL、0.7mL、0.9mL，置50mL量瓶中，加20%硫酸溶液10mL、5mL高锰酸钾溶液0.5mL，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用水稀释至刻度，摇匀。取适量，吸入氢化物发生器，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。\n4.4.4 仪器和设备\n注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。\n4.4.4.1氢化物发生器，原子荧光光谱仪。\n4.4.4.2挥酸仪。\n4.4.4.3微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。\n4.4.4.4电热板。\n4.4.5 操作步骤\n取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上，于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，加20%硫酸溶液2mL、5%高锰酸钾溶液0.5mL，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入10mL量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。\n4.4.6 测定法\n精密量取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线项下方法测定吸收值。从标准曲线上读出供试品溶液中汞的含量。\n4.4.7 计算\n试样中汞含量，按下式计算：\n式中：\nX—试样中汞的含量，mg/kg；\nc—测定试样液中汞的含量，ng/mL；\nc0 —空白消化液中汞的含量，ng/mL；\nV—试样消化液总体积，mL；\nm—试样质量，g；\n1000—换算系数。\n4.4.8 结果与判定\n本品中汞不得过0.1mg/kg。\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n银耳原料质量标准 | STP-QA-（YL）032\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n银耳检验记录 | SOP-QC-（YL）032-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新修订 | 2022.07.15 | SOP-QC-YL032-00\n按照最新组织架构图修改部门名称；按照《文件控制管理规程》修改文件编号 | 2023.06.16 | SOP-QC-（YL）032-01\n根据DB35/T 1096《地理标志产品 古田银耳》全面重新修订 | 2023.10.16 | SOP-QC-（YL）032-02\n"
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      },
      {
        "p": "2.3损伤和缺陷：无霉变果。允许浆头、病虫果、破头、油头果和干条五项不超过15%（其中病虫果不得超过5%）。"
      },
      {
        "p": "2.4容许度"
      },
      {
        "p": "2.4.1仪器"
      },
      {
        "p": "2.4.1.1分析天平"
      },
      {
        "p": "2.4.2分析步骤"
      },
      {
        "p": "取红枣（小枣）称重为M1，从所取的红枣（小枣）中挑出不符合所需等级的红枣（小枣）称重为M2，按下式计算得出该等级红枣（小枣）的容许度X。"
      },
      {
        "p": "2.4.3计算公式："
      },
      {
        "p": "X= （M2/ M1）%"
      },
      {
        "p": "式中：X-所测等级红枣（小枣）的容许度,%；"
      },
      {
        "p": "M1-所得样品的总重，g；"
      },
      {
        "p": "M2-所得样品中挑出不符合所需等级的红枣（小枣）重量,g。"
      },
      {
        "p": "2.4.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品中该等级红枣（小枣）容许度不超过15%。"
      },
      {
        "p": "3.一般杂质"
      },
      {
        "p": "3.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.1.1实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.1.2分析天平。"
      },
      {
        "p": "3.2分析步骤"
      },
      {
        "p": "取本品100g，精密称定，去除混入干制红枣中的枣枝、叶、微量泥沙及灰尘"
      },
      {
        "p": "3.3计算"
      },
      {
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      },
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      },
      {
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      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "3.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品中一般杂质不超过0.5%"
      },
      {
        "p": "4.含水率"
      },
      {
        "p": "4.1仪器"
      },
      {
        "p": "4.1.1 水分测定器"
      },
      {
        "p": "4.1.2 分析天平"
      },
      {
        "p": "4.2 分析步骤"
      },
      {
        "p": "称取去核干制红枣250g,带果皮纵切成条，然后横切成碎片（每片厚约0.5mm）,混合均匀，放入磨口瓶中，作为含水率的测试样品（应使最终蒸出的水在2ml～5mL,但最多取样量不得超过蒸馏瓶的2/3),放入250mL蒸馏瓶中,加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75mL,连接冷凝管与水分接收管,从冷凝管顶端注入甲苯,装满水分接收管。同时做甲苯(或二甲苯)的试剂空白。加热慢慢蒸馏,使每秒钟的馏出液为2滴,待大部分水分蒸出后,加速蒸馏约每秒钟4滴,当水分全部蒸出后,接收管内的水分体积不再增加时,从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮头的铜丝擦下,再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着,接收管水平面保持10min不变为蒸馏终点,读取接收管水层的容积。"
      },
      {
        "p": "4.3 计算公式"
      },
      {
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      },
      {
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      },
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      },
      {
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      },
      {
        "p": "4.4 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "4.5 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品含水率不高于28%。"
      },
      {
        "p": "5.总糖"
      },
      {
        "p": "5.1 试剂"
      },
      {
        "p": "5.1.1葡萄糖标准溶液：精密称取经105℃干燥至恒重的纯葡萄糖（比旋光度+52.5°～+53°）1.000g，加蒸馏水溶解后加盐酸5mL，并以蒸馏水稀释至1000mL，此溶液每毫升相当于1mg葡萄糖。"
      },
      {
        "p": "5.1.2碱性酒石酸铜甲液：称取硫酸铜（CuSO4·5H2O）15g及次甲基蓝0.05g，加蒸馏水溶解并稀释至1000mL，贮存于密塞瓶内。"
      },
      {
        "p": "5.1.3碱性酒石酸铜乙液：称取酒石酸钾钠50g及氢氧化钠75g，加蒸馏水溶解，加入亚铁氰化钾4g，待其完全溶解后，用蒸馏水稀释至1000mL，贮存于密塞聚乙烯塑料瓶内。"
      },
      {
        "p": "5.1.4碱性酒石酸铜溶液的标定：精密吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5mL，置于150mL锥形瓶中，加蒸馏水10mL，自滴定管加葡萄糖标准溶液约9mL，控制在2min内加热至沸，趁沸以每2s一滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直到溶液蓝色刚好褪去为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积，同时平行操作三份，取平均值，计算每10mL（甲液、乙液各5mL）碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量（mg）。"
      },
      {
        "p": "5.1.5乙酸锌溶液（ρ=219g/L）：称取乙酸锌21.9g，加冰乙酸3mL，加蒸馏水溶解并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "5.1.6亚铁氰化钾溶液（ρ=106g/L）。"
      },
      {
        "p": "5.1.7浓盐酸（ω=36%～38%）。"
      },
      {
        "p": "5.1.8盐酸（c=6mol/L）：量取盐酸50mL，加蒸馏水稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "5.1.9氢氧化钠溶液（ρ=200g/L）。"
      },
      {
        "p": "5.1.10甲基红指示液（ρ=1g/L，乙醇溶液）。"
      },
      {
        "p": "5.2 仪器"
      },
      {
        "p": "5.2.1水浴锅。"
      },
      {
        "p": "5.2.2分析天平：d为0.1mg。"
      },
      {
        "p": "5.3 分析步骤"
      },
      {
        "p": "5.3.1试样处理"
      },
      {
        "p": "精密称取试样4g，置于100mL容量瓶中，加蒸馏水50mL，振摇使试样溶解后缓缓加入乙酸锌溶液及亚铁氰化钾溶液各5mL，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液数毫升，滤液备用。"
      },
      {
        "p": "精密量取滤液50mL，置于100mL容量瓶中，加入盐酸（c=6mol/L）10mL，摇匀，置于水浴锅中，在68℃～70℃下水解10min，流水冷却至室温，加甲基红指示液2滴，摇匀，用氢氧化钠溶液（ρ=200g/L）中和至溶液呈黄色，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，作为试样溶液备用。"
      },
      {
        "p": "5.3.2试样溶液滴定"
      },
      {
        "p": "精密吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5mL，置于150mL锥形瓶中，加蒸馏水10mL，控制在2min加热至沸，以先快后慢的速度，从滴定管中滴加试样溶液，并保持溶液沸腾状态，待溶液颜色变浅时，以每2s一滴的速度滴定，直至蓝色刚好褪去为终点，记录试样溶液消耗体积。"
      },
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        "p": "5.4 分析结果的表达"
      },
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      },
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      },
      {
        "p": "A —— 碱性酒石酸铜溶液滴定度，10mL碱性酒石酸铜溶液（甲液、乙液各5mL）相当于葡萄糖的质量，单位为毫克（mg）；"
      },
      {
        "p": "m —— 试样质量，单位为克（g）；"
      },
      {
        "p": "V —— 滴定时试样溶液所消耗的体积，单位为毫升（mL）。"
      },
      {
        "p": "5.5 允许差"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的2%。"
      },
      {
        "p": "5.6 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品总糖≥60%。"
      },
      {
        "p": "6.总不合格果百分率"
      },
      {
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      },
      {
        "p": "6.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "将干制红枣样品混合均匀，随机抽取1000g，用目测检查，依据标准规定分别检出不熟果、病虫果、霉变及浆头果、破头果、油头果以及其他损伤果并称重"
      },
      {
        "p": "6.3 计算"
      },
      {
        "p": "单项不合格果百分率=（单项不合格果重量/试样质量）×100%"
      },
      {
        "p": "同一果实有多项缺陷时，只记录其中最主要的一项缺陷。"
      },
      {
        "p": "各单项不合格果百分率的总和即为该批干制红枣的总不合格果百分率。"
      },
      {
        "p": "6.4 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品中总不合格果百分率不超过15%。"
      },
      {
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      },
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    "text": "文件名称 | 红枣（小枣）检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）033-01\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立红枣检验操作规程，便于检验。\n范围：红枣验收与检验。\n职责：质量部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n1.引用标准：GB/T 5835-2009 干制红枣\n2.感官要求\n2.1果形和果实大小：果形正常，具有本品种应有的特征，果实大小较均匀。\n2.2品质：肉质肥瘦不均，允许有不超过10%的果实色泽稍浅，身干，手握不粘个。\n2.3损伤和缺陷：无霉变果。允许浆头、病虫果、破头、油头果和干条五项不超过15%（其中病虫果不得超过5%）。\n2.4容许度\n2.4.1仪器\n2.4.1.1分析天平\n2.4.2分析步骤\n取红枣（小枣）称重为M1，从所取的红枣（小枣）中挑出不符合所需等级的红枣（小枣）称重为M2，按下式计算得出该等级红枣（小枣）的容许度X。\n2.4.3计算公式：\nX= （M2/ M1）%\n式中：X-所测等级红枣（小枣）的容许度,%；\nM1-所得样品的总重，g；\nM2-所得样品中挑出不符合所需等级的红枣（小枣）重量,g。\n2.4.4结果与判定\n本品中该等级红枣（小枣）容许度不超过15%。\n3.一般杂质\n3.1仪器\n3.1.1实验室常用玻璃仪器\n3.1.2分析天平。\n3.2分析步骤\n取本品100g，精密称定，去除混入干制红枣中的枣枝、叶、微量泥沙及灰尘\n3.3计算\n\n\n\n\n\n3.4结果与判定\n本品中一般杂质不超过0.5%\n4.含水率\n4.1仪器\n4.1.1 水分测定器\n4.1.2 分析天平\n4.2 分析步骤\n称取去核干制红枣250g,带果皮纵切成条，然后横切成碎片（每片厚约0.5mm）,混合均匀，放入磨口瓶中，作为含水率的测试样品（应使最终蒸出的水在2ml～5mL,但最多取样量不得超过蒸馏瓶的2/3),放入250mL蒸馏瓶中,加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75mL,连接冷凝管与水分接收管,从冷凝管顶端注入甲苯,装满水分接收管。同时做甲苯(或二甲苯)的试剂空白。加热慢慢蒸馏,使每秒钟的馏出液为2滴,待大部分水分蒸出后,加速蒸馏约每秒钟4滴,当水分全部蒸出后,接收管内的水分体积不再增加时,从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮头的铜丝擦下,再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着,接收管水平面保持10min不变为蒸馏终点,读取接收管水层的容积。\n4.3 计算公式\n\n\n\n\n\n\n\n4.4 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n4.5 结果与判定\n本品含水率不高于28%。\n5.总糖\n5.1 试剂\n5.1.1葡萄糖标准溶液：精密称取经105℃干燥至恒重的纯葡萄糖（比旋光度+52.5°～+53°）1.000g，加蒸馏水溶解后加盐酸5mL，并以蒸馏水稀释至1000mL，此溶液每毫升相当于1mg葡萄糖。\n5.1.2碱性酒石酸铜甲液：称取硫酸铜（CuSO4·5H2O）15g及次甲基蓝0.05g，加蒸馏水溶解并稀释至1000mL，贮存于密塞瓶内。\n5.1.3碱性酒石酸铜乙液：称取酒石酸钾钠50g及氢氧化钠75g，加蒸馏水溶解，加入亚铁氰化钾4g，待其完全溶解后，用蒸馏水稀释至1000mL，贮存于密塞聚乙烯塑料瓶内。\n5.1.4碱性酒石酸铜溶液的标定：精密吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5mL，置于150mL锥形瓶中，加蒸馏水10mL，自滴定管加葡萄糖标准溶液约9mL，控制在2min内加热至沸，趁沸以每2s一滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直到溶液蓝色刚好褪去为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积，同时平行操作三份，取平均值，计算每10mL（甲液、乙液各5mL）碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量（mg）。\n5.1.5乙酸锌溶液（ρ=219g/L）：称取乙酸锌21.9g，加冰乙酸3mL，加蒸馏水溶解并稀释至100mL。\n5.1.6亚铁氰化钾溶液（ρ=106g/L）。\n5.1.7浓盐酸（ω=36%～38%）。\n5.1.8盐酸（c=6mol/L）：量取盐酸50mL，加蒸馏水稀释至100mL。\n5.1.9氢氧化钠溶液（ρ=200g/L）。\n5.1.10甲基红指示液（ρ=1g/L，乙醇溶液）。\n5.2 仪器\n5.2.1水浴锅。\n5.2.2分析天平：d为0.1mg。\n5.3 分析步骤\n5.3.1试样处理\n精密称取试样4g，置于100mL容量瓶中，加蒸馏水50mL，振摇使试样溶解后缓缓加入乙酸锌溶液及亚铁氰化钾溶液各5mL，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀。静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液数毫升，滤液备用。\n精密量取滤液50mL，置于100mL容量瓶中，加入盐酸（c=6mol/L）10mL，摇匀，置于水浴锅中，在68℃～70℃下水解10min，流水冷却至室温，加甲基红指示液2滴，摇匀，用氢氧化钠溶液（ρ=200g/L）中和至溶液呈黄色，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，作为试样溶液备用。\n5.3.2试样溶液滴定\n精密吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5mL，置于150mL锥形瓶中，加蒸馏水10mL，控制在2min加热至沸，以先快后慢的速度，从滴定管中滴加试样溶液，并保持溶液沸腾状态，待溶液颜色变浅时，以每2s一滴的速度滴定，直至蓝色刚好褪去为终点，记录试样溶液消耗体积。\n5.4 分析结果的表达\n试样中总糖含量，按下式计算\n式中：\nX —— 试样中总糖（以葡萄糖计）含量，以质量分数标示，%；\nA —— 碱性酒石酸铜溶液滴定度，10mL碱性酒石酸铜溶液（甲液、乙液各5mL）相当于葡萄糖的质量，单位为毫克（mg）；\nm —— 试样质量，单位为克（g）；\nV —— 滴定时试样溶液所消耗的体积，单位为毫升（mL）。\n5.5 允许差\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的2%。\n5.6 结果与判定\n本品总糖≥60%。\n6.总不合格果百分率\n6.1 仪器：实验室常用玻璃仪器，分析天平。\n6.2 操作步骤\n将干制红枣样品混合均匀，随机抽取1000g，用目测检查，依据标准规定分别检出不熟果、病虫果、霉变及浆头果、破头果、油头果以及其他损伤果并称重\n6.3 计算\n单项不合格果百分率=（单项不合格果重量/试样质量）×100%\n同一果实有多项缺陷时，只记录其中最主要的一项缺陷。\n各单项不合格果百分率的总和即为该批干制红枣的总不合格果百分率。\n6.4 结果与判定\n本品中总不合格果百分率不超过15%。\n7.铅（Pb）：依据GB 5009.12方法检测，结果为≤1.0mg/kg。\n8.农药残留限量 指标应符合 GB 2763相关规定。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n红枣原料质量标准 | SPT-QA-（YL）033\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n红枣检验记录 | SOP-QC-（YL）033-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2022.07.01 | SOP-QC-YL033-00\n按照最新组织架构图修改部门名称；按照《文件控制管理规程》修改文件编号 | 2023.10.16 | SOP-QC-（YL）033-01\n"
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      {
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      {
        "p": "3.1.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.1.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "3.1.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.1.4 证实试验"
      },
      {
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      },
      {
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      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.1.6结果指标：n=5,c=2,m=1,M=10。"
      },
      {
        "p": "3.2霉菌酵母菌 （GB 4789.15）"
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      {
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      {
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      },
      {
        "p": "3.2.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "3.2.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.2.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "3.2.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "3.2.7结果计数"
      },
      {
        "p": "3.2.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "3.2.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "3.2.8结果报告"
      },
      {
        "p": "3.2.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。"
      },
      {
        "p": "3.2.9结果指标：霉菌和酵母菌（CFU/ml）≤20。"
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        "p": "3.3菌落总数：依据GB 4789.2方法检测，结果n=5,c=2,m=10^(2),M=10^(4)。"
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    "text": "文件名称 | 枣汁（青汁）检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）034-01\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立枣汁检验操作规程，便于检验。\n范围：枣汁验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n1.引用标准：GB7101-2022 食品安全国家标准 饮料\n2.感官要求：取一定量混合均匀的被测样品置50ml无色透明烧杯中，在自然光下观察色泽，鉴别气味，品尝滋味，检查其有无异物。\n色泽：具有该产品应有的色泽。\n滋味、气味：具有红枣固有的香气和滋味，无异味，无异臭。\n状态：具有本产品固有的状态，无正常视力可见外来异物。\n3.微生物\n3.1大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n3.1.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n3.1.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n3.1.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n3.1.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n3.1.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.1.6结果指标：n=5,c=2,m=1,M=10。\n3.2霉菌酵母菌 （GB 4789.15）\n3.2样品的稀释\n3.2.1用无菌吸管吸取25ml±0.1ml样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n3.2.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。\n3.2.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n3.2.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n3.2.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n3.2.7结果计数\n3.2.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n3.2.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n3.2.8结果报告\n3.2.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n3.2.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n3.2.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n3.2.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.2.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.2.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.2.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n3.2.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n3.2.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n3.2.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n3.2.9结果指标：霉菌和酵母菌（CFU/ml）≤20。\n3.3菌落总数：依据GB 4789.2方法检测，结果n=5,c=2,m=10^(2),M=10^(4)。\n3.4沙门氏菌：依据厂家型式检验结果，照GB 4789.4方法检测，结果n=5,c=0,m=0,M=-。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n枣汁原料质量标准 | STP-QA-（YL）034\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n枣汁检验记录 | SOP-QC-（YL）034-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2022.08.13 | SOP-QC-YL034-00\n修订沙门氏菌检测方法；按照《文件控制管理规程》修改文件编号 | 2023.10.16 | SOP-QC-（YL）034-01\n"
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      {
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        "p": "2.理化指标"
      },
      {
        "p": "2.1可溶性固形物"
      },
      {
        "p": "2.1.1 仪器"
      },
      {
        "p": "2.1.1.1阿贝折光计。"
      },
      {
        "p": "2.1.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "2.1.2.1测定前按说明书校正折光计，以阿贝折光计为例，其他折光计按说明书操作。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.2分开折光计两面棱镜，用脱脂棉蘸乙醚或乙醇擦净。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.3用末端熔圆之玻璃棒蘸取试液2滴～3滴，滴于折光计棱镜面中央(注意勿使玻璃棒触及镜面)。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.4迅速闭合棱镜，静置1min，使试液均匀无气泡，并充满视野。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.5对准光源，通过目镜观察接物镜。调节指示规，使视野分成明暗两部，再旋转微调螺旋，使明暗界限清晰，并使其分界线恰在接物镜的十字交叉点上。读取目镜视野中的百分数或折光率，并记录棱镜温度。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.6如目镜读数标尺刻度为百分数，即为可溶性固形物含量(%)；如目镜读数标尺为折光率，可按GBT2.2143-1989附录A换算为可溶性固形物含量(%)。"
      },
      {
        "p": "将上述百分含量按GBT2.2143-1989附录B换算为20℃时可溶性同形物含量(%)。"
      },
      {
        "p": "2.1.3 允许差"
      },
      {
        "p": "同一样品两次测定值之差，不应大于0.5%。取两次测定的算术平均值作为为结果，精确到小数点后一位。"
      },
      {
        "p": "2.1.4 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品中可溶性固形物（20℃折光计法）≥10.0%。"
      },
      {
        "p": "3.总酸（以柠檬酸计）（依据GB/T 12456-2021）"
      },
      {
        "p": "3.1 pH电位法方法提要：根据酸碱中和原理．用碱液滴定试剂中的酸，溶液的电位发生“突跃”时，即为滴定终点．按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。"
      },
      {
        "p": "3.2试剂和试液"
      },
      {
        "p": "3.2.1 试剂和分析用水：所有试剂均使用分析纯试剂；分析用水均符合GB/T6682规定的二级水规格或蒸馏水，使用前应经煮沸、冷却。"
      },
      {
        "p": "3.2.2  pH8.0缓冲溶液"
      },
      {
        "p": "3.2.3  0.1mol/L盐酸滴定液"
      },
      {
        "p": "3.2.4  0.1mol/L氢氧化钠滴定液"
      },
      {
        "p": "3.2.5  0.01mol/L氢氧化钠滴定液"
      },
      {
        "p": "3.2.6  0.05mol/L氢氧化钠滴定液"
      },
      {
        "p": "3.2.7  0.05mol/L盐酸滴定液"
      },
      {
        "p": "3.3仪器和设备"
      },
      {
        "p": "3.3.1 酸度计"
      },
      {
        "p": "3.3.2 电动匀浆仪"
      },
      {
        "p": "3.3.3 水浴锅"
      },
      {
        "p": "3.4检测"
      },
      {
        "p": "称取样品20.000g～50.000g试液（使之含0.035g～0.070g酸）置于150mL烧杯中，加40mL～6OmL水。将酸度计电源接通，指针稳定后，用pH8.0的缓冲溶液校正酸度计。将试液放到电动匀浆仪上打匀后试液浸入电极。按下pH读数开关，开动搅拌器迅速用0.lmol/L氢氧化钠标准滴定溶液（如样品酸度低，可用0.01mol/L或0.05 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液）滴定，随时观察洛液pH的数值变化接近滴定终点时，放慢滴定速度。一次滴加半滴（最多一滴）直至溶液的pH达到终点。记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值(V)。同一被测样品应测定两次。"
      },
      {
        "p": "3.5结果与判定(以柠檬酸计）≥0.1%。"
      },
      {
        "p": "4.花青素"
      },
      {
        "p": "按T/QAS 075《黑果枸杞及其制品中花青素(花色苷)的含量测定pH示差法》规定的方法测定。"
      },
      {
        "p": "4.1.1范围"
      },
      {
        "p": "本文件规定了黑果枸杞及其制品中花青素(花色苷)的含量测定——pH示差法的术语和定义、原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、数据处理、结果表示和精密度。"
      },
      {
        "p": "本文件适用于黑果枸杞鲜果、干果及其制品中花青素(花色苷)的测定，检出限和定量限如表1。"
      },
      {
        "p": "表1黑果枸杞鲜果、干果及其制品中花青素(花色苷)测定的检出限和定量限"
      },
      {
        "table": [
          [
            "项目",
            "检出限",
            "定量限"
          ],
          [
            "黑果枸杞鲜果/(mg/100g)",
            "7.04",
            "21.3"
          ],
          [
            "黑果枸杞干果/(mg/100g)",
            "28.2",
            "85.3"
          ],
          [
            "黑果枸杞片/(mg/100g)",
            "42.2",
            "128.0"
          ],
          [
            "黑果枸杞提取物/(g/100g)",
            "0.352",
            "1.07"
          ],
          [
            "黑果枸杞冻干粉/(mg/100g)",
            "70.4",
            "213.3"
          ],
          [
            "黑果枸杞胶囊/(mg/100g)",
            "42.2",
            "128.0"
          ],
          [
            "黑果枸杞饮料/(mg/100mL)",
            "0.633",
            "1.92"
          ],
          [
            "黑果枸杞酒/(mg/100mL)",
            "0.282",
            "0.853"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "4.1.2原理"
      },
      {
        "p": "溶液pH不同，花青素的存在形式也不同。在pH≤3时，其溶液呈现稳定的红色(花烊正离子)，随着pH值增大，在pH=4～6时，其溶液的颜色逐渐褪至无色(甲醇假碱和查尔酮)，在pH=8～10时变成紫色或蓝色(醌式(脱水)碱)。花青素发色团的结构转换是pH的函数，起干扰作用的褐色降解物的特性不随pH变化。根据朗伯-比耳定律，在两个不同的pH下，花青素溶液的吸光度差值与花青素的含量成正比。因此，通过两个pH，同一波长(以花青素最大可见吸收波长)下的吸光度差值以及在700nm处测得的用于校正略微浑浊供试液的吸光度值可求得花青素含量。"
      },
      {
        "p": "注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。"
      },
      {
        "p": "4.1.3试剂和材料"
      },
      {
        "p": "4.1.3.1试剂"
      },
      {
        "p": "4.1.3.1.1试验用水应符合GB/T 6682规定的三级水。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.1.2氯化钾(KCl)：含量≥99.5%。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.1.3结晶乙酸钠(CH3COONa·3H2O)：含量≥99.0%。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.1.4浓盐酸(HCl)：含量36.0%～38.0%。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.1.5无水乙醇(CH3CH2OH)：质量分数≥99.7%。"
      },
      {
        "p": "4.1.4试剂配制"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1稀盐酸溶液(2mol/L)：准确移取16.6mL浓盐酸至100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。室温下保存，保存期1个月。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.2乙醇溶液(80%)：量取无水乙醇800mL于1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。室温下保存，保存期1个月。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.3氯化钾缓冲溶液(0.025mol/L，pH1.0)：称取1.86g氯化钾固体(准确至±1mg)至2000mL烧杯中，加水约980mL溶解，先加入浓盐酸6mL，然后用2mol/L稀盐酸溶液调节溶液pH值至1.0±0.05后，转移至1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。室温下保存，保存期3个月。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.4乙酸钠缓冲溶液(0.4mol/L，pH4.5)：称取54.43g结晶乙酸钠固体(准确至±1mg)至2000mL烧杯中，加水约960mL溶解，先加入浓盐酸19mL，然后用2mol/L稀盐酸溶液调节溶液pH值至4.5±0.05后，转移至1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。室温下保存，保存期3个月。"
      },
      {
        "p": "4.1.5仪器和设备"
      },
      {
        "p": "4.1.5分析天平：感量1mg和0.1mg。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.1紫外-可见分光光度仪：配有1cm比色皿。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.2 pH计：精度0.01。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.3超声波清洗机：频率40KHz。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.4台式离心机：转速≥8000r/min。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.5食物粉碎机：可将固体样品粉碎并通过425pm(40目)筛和250pm(60目)筛。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.6匀浆分散机：转速≥15000r/min。"
      },
      {
        "p": "4.1.6分析步骤"
      },
      {
        "p": "4.1.6.1黑果枸杞液体试样溶液试样制备"
      },
      {
        "p": "4.1.6.1.1准确移取已处理液体试样1.0mL～10mL，置于150mL具塞磨口锥形瓶中，准确加入50mL提取液(浓盐酸:80%乙醇溶液=3:97,v/v)，密塞，称定重量。"
      },
      {
        "p": "4.1.6.1.2放入超声波清洗机中于50℃超声提取10min，每隔3min振摇1次，保持液相完全分散。"
      },
      {
        "p": "4.1.6.1.3供试品溶液先加入提取液(浓盐酸:80%乙醇溶液=3:97,v/v)稀释2～10倍(含有5mg～60mg花青素)，再用缓冲溶液稀释5倍，制备两份供试品检测溶液。"
      },
      {
        "p": "4.1.7测定"
      },
      {
        "p": "4.1.7.1最大吸收波长"
      },
      {
        "p": "按本文件3.1.8要求制备的2份供试品检测溶液静置10min后，在400nm～600nm波长之间进行部分可见波段扫描以确定最大吸收波长。"
      },
      {
        "p": "注：不同类别样品的花青素检测最大吸收波长参考值为530±2nm。其中，黑果枸杞干果、饮料波长为528nm，黑果枸杞鲜果波长为529nm，黑果枸杞提取物、胶囊、酒波长为530nm，黑果枸杞冻干粉波长为531nm，黑果枸杞片波长为532nm。"
      },
      {
        "p": "4.1.8供试品检测溶液"
      },
      {
        "p": "分别在最大吸收波长和700nm波长处分别测定用pH1.0缓冲溶液稀释的供试品检测溶液和用pH4.5缓冲溶液稀释的供试品检测溶液的吸光度值。"
      },
      {
        "p": "注：在700nm处测定吸光度是用于校正略微浑浊的供试品检测溶液。但若供试品检测溶液混浊，则先通过离心或过滤使溶液澄清后再测定，以使微小的颗粒不会对花青素的测定造成影响。"
      },
      {
        "p": "4.1.9数据处理"
      },
      {
        "p": "花青素(花色苷)的含量X(以矮牵牛素类成分计)，按下式计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X——以矮牵牛素类成分计黑果枸杞及其制品中花青素(花色苷)的含量，单位为克每百克(g/100g)；"
      },
      {
        "p": "A——pH1.0与pH4.5的供试品检测溶液的吸光度差值，A=(Amaxnm-A700nm)pH1.0-(Amaxnm-A700nm)pH4.5；"
      },
      {
        "p": "MW——912.7，矮牵牛素类成分的平均摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；"
      },
      {
        "p": "DF——稀释因子；"
      },
      {
        "p": "V——提取液总体积，单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "ε——29591，矮牵牛素类成分的平均摩尔消光系数，单位为升每摩尔厘米(L/(mol·cm))；"
      },
      {
        "p": "l——比色皿厚度，单位为厘米(cm)；"
      },
      {
        "p": "m——称取试样的质量，单位为克(g)；"
      },
      {
        "p": "10——由g/kg换算为g/100g的转换因子。"
      },
      {
        "p": "4.1.10结果表示"
      },
      {
        "p": "本品花青素 ≥300mg/100ml"
      },
      {
        "p": "4.1.13精密度"
      },
      {
        "p": "在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "5.铅（以Pb计）"
      },
      {
        "p": "5.1试剂"
      },
      {
        "p": "5.1.1 硝酸。"
      },
      {
        "p": "5.1.2 磷酸二氢铵。"
      },
      {
        "p": "5.1.3 过氧化氢（30%）。"
      },
      {
        "p": "5.2试剂配制"
      },
      {
        "p": "5.2.1 硝酸溶液（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。"
      },
      {
        "p": "5.2.2 硝酸溶液（0.5mol/L）：取4.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "5.2.3 磷酸二氢铵溶液（20g/l）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "5.3标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "5.4.1 铅标准储备液"
      },
      {
        "p": "5.4.1.1铅标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "5.4.1.2铅标准中间液（10μg/mL）： 精密吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。"
      },
      {
        "p": "5.4.1.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准中间液适量，用硝酸溶液（0.5mol/L）溶液制成每lmL分别含铅0ng、10.0ng、20.0ng、40.0ng、60.0ng和80.0ng的溶液。"
      },
      {
        "p": "5.4仪器"
      },
      {
        "p": "5.4.1 原子吸收分光光度计。"
      },
      {
        "p": "5.4.2 万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "5.4.3 消解仪。"
      },
      {
        "p": "5.4.4 微波消解仪。"
      },
      {
        "p": "5.5分析步骤"
      },
      {
        "p": "精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入4.10mL硝酸、2.0mL过氧化氢（30%）混匀，按照下系列条件微波消解："
      },
      {
        "table": [
          [
            "步骤",
            "设定温度/℃",
            "升温时间/min",
            "恒温时间/min"
          ],
          [
            "1",
            "120",
            "5",
            "5"
          ],
          [
            "2",
            "160",
            "5",
            "10"
          ],
          [
            "3",
            "180",
            "5",
            "10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "5.6测定"
      },
      {
        "p": "5.6.1 仪器参考条件如下："
      },
      {
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            "干燥",
            "灰化",
            "原子化"
          ],
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            "铅",
            "284.3",
            "0.5",
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            "85℃～120℃/40s～50s",
            "750℃\n\n/20s～30s",
            "2300℃\n\n/4s～5s"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "5.6.2 标准曲线绘制"
      },
      {
        "p": "按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。"
      },
      {
        "p": "5.6.3 试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "在与测定标准溶液相同的条件下，将10μL空白溶液或试样溶液和5μL磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。"
      },
      {
        "p": "5.7结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中铅含量按下式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
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        "p": "X —— 试样中铅的含量，mg/kg。"
      },
      {
        "p": "ρ—— 试样溶液中铅的浓度，μg/L。"
      },
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        "p": "ρ0—— 空白溶液中铅的浓度，μg/L。"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液的定容体积，mL。"
      },
      {
        "p": "m —— 试样称样量或移取体积，g。"
      },
      {
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      },
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        "p": "5.8精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。"
      },
      {
        "p": "5.9结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品铅（以Pb计）≤0.05mg/kg。"
      },
      {
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      },
      {
        "p": "6.1菌落总数（CFU/mL）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10^(4);M=5×10^(4)依据GB 4789.2。"
      },
      {
        "p": "6.2大肠菌群（MPN/100mL）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10;M=100依据GB 4789.3中的平板计数法。"
      },
      {
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      },
      {
        "p": "6.4酵母菌（CFU/mL）＜20  GB 4789.15。"
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        "p": "相关文件："
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            "黑枸杞原浆（汁）质量标准",
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            "记录名称",
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            "黑枸杞原浆（汁）检验记录",
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            "按照最新组织架构图修改部门名称；按照《文件控制管理规程》修改文件编号",
            "2023.10.16",
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            "依据Q/QZTS 0002S《黑枸杞原汁（浆）》\n\n重新修订",
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            "依据质量标准调整花青素指标要求与表述单位",
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    "text": "文件名称 | 黑枸杞原浆（汁）检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）035-03\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立黑枸杞原浆（汁）检验操作规程，便于检验。\n范围：黑枸杞原浆（汁）验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.感官要求\n本品为紫色或蓝紫色，具有黑枸杞原浆（汁）应有的滋味和气味，无异味。产品呈混浊状，静置后允许有沉淀分层现象。无肉眼可见外来杂质。\n2.理化指标\n2.1可溶性固形物\n2.1.1 仪器\n2.1.1.1阿贝折光计。\n2.1.2 操作步骤\n2.1.2.1测定前按说明书校正折光计，以阿贝折光计为例，其他折光计按说明书操作。\n2.1.2.2分开折光计两面棱镜，用脱脂棉蘸乙醚或乙醇擦净。\n2.1.2.3用末端熔圆之玻璃棒蘸取试液2滴～3滴，滴于折光计棱镜面中央(注意勿使玻璃棒触及镜面)。\n2.1.2.4迅速闭合棱镜，静置1min，使试液均匀无气泡，并充满视野。\n2.1.2.5对准光源，通过目镜观察接物镜。调节指示规，使视野分成明暗两部，再旋转微调螺旋，使明暗界限清晰，并使其分界线恰在接物镜的十字交叉点上。读取目镜视野中的百分数或折光率，并记录棱镜温度。\n2.1.2.6如目镜读数标尺刻度为百分数，即为可溶性固形物含量(%)；如目镜读数标尺为折光率，可按GBT2.2143-1989附录A换算为可溶性固形物含量(%)。\n将上述百分含量按GBT2.2143-1989附录B换算为20℃时可溶性同形物含量(%)。\n2.1.3 允许差\n同一样品两次测定值之差，不应大于0.5%。取两次测定的算术平均值作为为结果，精确到小数点后一位。\n2.1.4 结果与判定\n本品中可溶性固形物（20℃折光计法）≥10.0%。\n3.总酸（以柠檬酸计）（依据GB/T 12456-2021）\n3.1 pH电位法方法提要：根据酸碱中和原理．用碱液滴定试剂中的酸，溶液的电位发生“突跃”时，即为滴定终点．按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。\n3.2试剂和试液\n3.2.1 试剂和分析用水：所有试剂均使用分析纯试剂；分析用水均符合GB/T6682规定的二级水规格或蒸馏水，使用前应经煮沸、冷却。\n3.2.2  pH8.0缓冲溶液\n3.2.3  0.1mol/L盐酸滴定液\n3.2.4  0.1mol/L氢氧化钠滴定液\n3.2.5  0.01mol/L氢氧化钠滴定液\n3.2.6  0.05mol/L氢氧化钠滴定液\n3.2.7  0.05mol/L盐酸滴定液\n3.3仪器和设备\n3.3.1 酸度计\n3.3.2 电动匀浆仪\n3.3.3 水浴锅\n3.4检测\n称取样品20.000g～50.000g试液（使之含0.035g～0.070g酸）置于150mL烧杯中，加40mL～6OmL水。将酸度计电源接通，指针稳定后，用pH8.0的缓冲溶液校正酸度计。将试液放到电动匀浆仪上打匀后试液浸入电极。按下pH读数开关，开动搅拌器迅速用0.lmol/L氢氧化钠标准滴定溶液（如样品酸度低，可用0.01mol/L或0.05 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液）滴定，随时观察洛液pH的数值变化接近滴定终点时，放慢滴定速度。一次滴加半滴（最多一滴）直至溶液的pH达到终点。记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值(V)。同一被测样品应测定两次。\n3.5结果与判定(以柠檬酸计）≥0.1%。\n4.花青素\n按T/QAS 075《黑果枸杞及其制品中花青素(花色苷)的含量测定pH示差法》规定的方法测定。\n4.1.1范围\n本文件规定了黑果枸杞及其制品中花青素(花色苷)的含量测定——pH示差法的术语和定义、原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、数据处理、结果表示和精密度。\n本文件适用于黑果枸杞鲜果、干果及其制品中花青素(花色苷)的测定，检出限和定量限如表1。\n表1黑果枸杞鲜果、干果及其制品中花青素(花色苷)测定的检出限和定量限\n项目 | 检出限 | 定量限\n黑果枸杞鲜果/(mg/100g) | 7.04 | 21.3\n黑果枸杞干果/(mg/100g) | 28.2 | 85.3\n黑果枸杞片/(mg/100g) | 42.2 | 128.0\n黑果枸杞提取物/(g/100g) | 0.352 | 1.07\n黑果枸杞冻干粉/(mg/100g) | 70.4 | 213.3\n黑果枸杞胶囊/(mg/100g) | 42.2 | 128.0\n黑果枸杞饮料/(mg/100mL) | 0.633 | 1.92\n黑果枸杞酒/(mg/100mL) | 0.282 | 0.853\n4.1.2原理\n溶液pH不同，花青素的存在形式也不同。在pH≤3时，其溶液呈现稳定的红色(花烊正离子)，随着pH值增大，在pH=4～6时，其溶液的颜色逐渐褪至无色(甲醇假碱和查尔酮)，在pH=8～10时变成紫色或蓝色(醌式(脱水)碱)。花青素发色团的结构转换是pH的函数，起干扰作用的褐色降解物的特性不随pH变化。根据朗伯-比耳定律，在两个不同的pH下，花青素溶液的吸光度差值与花青素的含量成正比。因此，通过两个pH，同一波长(以花青素最大可见吸收波长)下的吸光度差值以及在700nm处测得的用于校正略微浑浊供试液的吸光度值可求得花青素含量。\n注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。\n4.1.3试剂和材料\n4.1.3.1试剂\n4.1.3.1.1试验用水应符合GB/T 6682规定的三级水。\n4.1.3.1.2氯化钾(KCl)：含量≥99.5%。\n4.1.3.1.3结晶乙酸钠(CH3COONa·3H2O)：含量≥99.0%。\n4.1.3.1.4浓盐酸(HCl)：含量36.0%～38.0%。\n4.1.3.1.5无水乙醇(CH3CH2OH)：质量分数≥99.7%。\n4.1.4试剂配制\n4.1.4.1稀盐酸溶液(2mol/L)：准确移取16.6mL浓盐酸至100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。室温下保存，保存期1个月。\n4.1.4.2乙醇溶液(80%)：量取无水乙醇800mL于1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。室温下保存，保存期1个月。\n4.1.4.3氯化钾缓冲溶液(0.025mol/L，pH1.0)：称取1.86g氯化钾固体(准确至±1mg)至2000mL烧杯中，加水约980mL溶解，先加入浓盐酸6mL，然后用2mol/L稀盐酸溶液调节溶液pH值至1.0±0.05后，转移至1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。室温下保存，保存期3个月。\n4.1.4.4乙酸钠缓冲溶液(0.4mol/L，pH4.5)：称取54.43g结晶乙酸钠固体(准确至±1mg)至2000mL烧杯中，加水约960mL溶解，先加入浓盐酸19mL，然后用2mol/L稀盐酸溶液调节溶液pH值至4.5±0.05后，转移至1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。室温下保存，保存期3个月。\n4.1.5仪器和设备\n4.1.5分析天平：感量1mg和0.1mg。\n4.1.5.1紫外-可见分光光度仪：配有1cm比色皿。\n4.1.5.2 pH计：精度0.01。\n4.1.5.3超声波清洗机：频率40KHz。\n4.1.5.4台式离心机：转速≥8000r/min。\n4.1.5.5食物粉碎机：可将固体样品粉碎并通过425pm(40目)筛和250pm(60目)筛。\n4.1.5.6匀浆分散机：转速≥15000r/min。\n4.1.6分析步骤\n4.1.6.1黑果枸杞液体试样溶液试样制备\n4.1.6.1.1准确移取已处理液体试样1.0mL～10mL，置于150mL具塞磨口锥形瓶中，准确加入50mL提取液(浓盐酸:80%乙醇溶液=3:97,v/v)，密塞，称定重量。\n4.1.6.1.2放入超声波清洗机中于50℃超声提取10min，每隔3min振摇1次，保持液相完全分散。\n4.1.6.1.3供试品溶液先加入提取液(浓盐酸:80%乙醇溶液=3:97,v/v)稀释2～10倍(含有5mg～60mg花青素)，再用缓冲溶液稀释5倍，制备两份供试品检测溶液。\n4.1.7测定\n4.1.7.1最大吸收波长\n按本文件3.1.8要求制备的2份供试品检测溶液静置10min后，在400nm～600nm波长之间进行部分可见波段扫描以确定最大吸收波长。\n注：不同类别样品的花青素检测最大吸收波长参考值为530±2nm。其中，黑果枸杞干果、饮料波长为528nm，黑果枸杞鲜果波长为529nm，黑果枸杞提取物、胶囊、酒波长为530nm，黑果枸杞冻干粉波长为531nm，黑果枸杞片波长为532nm。\n4.1.8供试品检测溶液\n分别在最大吸收波长和700nm波长处分别测定用pH1.0缓冲溶液稀释的供试品检测溶液和用pH4.5缓冲溶液稀释的供试品检测溶液的吸光度值。\n注：在700nm处测定吸光度是用于校正略微浑浊的供试品检测溶液。但若供试品检测溶液混浊，则先通过离心或过滤使溶液澄清后再测定，以使微小的颗粒不会对花青素的测定造成影响。\n4.1.9数据处理\n花青素(花色苷)的含量X(以矮牵牛素类成分计)，按下式计算：\n\n\n式中：\nX——以矮牵牛素类成分计黑果枸杞及其制品中花青素(花色苷)的含量，单位为克每百克(g/100g)；\nA——pH1.0与pH4.5的供试品检测溶液的吸光度差值，A=(Amaxnm-A700nm)pH1.0-(Amaxnm-A700nm)pH4.5；\nMW——912.7，矮牵牛素类成分的平均摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；\nDF——稀释因子；\nV——提取液总体积，单位为毫升(mL)；\nε——29591，矮牵牛素类成分的平均摩尔消光系数，单位为升每摩尔厘米(L/(mol·cm))；\nl——比色皿厚度，单位为厘米(cm)；\nm——称取试样的质量，单位为克(g)；\n10——由g/kg换算为g/100g的转换因子。\n4.1.10结果表示\n本品花青素 ≥300mg/100ml\n4.1.13精密度\n在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n5.铅（以Pb计）\n5.1试剂\n5.1.1 硝酸。\n5.1.2 磷酸二氢铵。\n5.1.3 过氧化氢（30%）。\n5.2试剂配制\n5.2.1 硝酸溶液（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。\n5.2.2 硝酸溶液（0.5mol/L）：取4.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。\n5.2.3 磷酸二氢铵溶液（20g/l）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。\n5.3标准溶液配制\n5.4.1 铅标准储备液\n5.4.1.1铅标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。\n5.4.1.2铅标准中间液（10μg/mL）： 精密吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。\n5.4.1.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准中间液适量，用硝酸溶液（0.5mol/L）溶液制成每lmL分别含铅0ng、10.0ng、20.0ng、40.0ng、60.0ng和80.0ng的溶液。\n5.4仪器\n5.4.1 原子吸收分光光度计。\n5.4.2 万级分析天平。\n5.4.3 消解仪。\n5.4.4 微波消解仪。\n5.5分析步骤\n精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入4.10mL硝酸、2.0mL过氧化氢（30%）混匀，按照下系列条件微波消解：\n步骤 | 设定温度/℃ | 升温时间/min | 恒温时间/min\n1 | 120 | 5 | 5\n2 | 160 | 5 | 10\n3 | 180 | 5 | 10\n冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。\n5.6测定\n5.6.1 仪器参考条件如下：\n元素 | 波长nm | 狭缝nm | 灯电流mA | 干燥 | 灰化 | 原子化\n铅 | 284.3 | 0.5 | 8～12 | 85℃～120℃/40s～50s | 750℃\n\n/20s～30s | 2300℃\n\n/4s～5s\n5.6.2 标准曲线绘制\n按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。\n5.6.3 试样溶液的测定\n在与测定标准溶液相同的条件下，将10μL空白溶液或试样溶液和5μL磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。\n5.7结果计算\n试样中铅含量按下式进行计算：\n式中：\nX —— 试样中铅的含量，mg/kg。\nρ—— 试样溶液中铅的浓度，μg/L。\nρ0—— 空白溶液中铅的浓度，μg/L。\nV —— 试样消化液的定容体积，mL。\nm —— 试样称样量或移取体积，g。\n1000 —— 换算系数。\n5.8精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。\n5.9结果与判定\n本品铅（以Pb计）≤0.05mg/kg。\n6 微生物\n6.1菌落总数（CFU/mL）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10^(4);M=5×10^(4)依据GB 4789.2。\n6.2大肠菌群（MPN/100mL）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10;M=100依据GB 4789.3中的平板计数法。\n6.3霉菌（CFU/mL）＜50  GB 4789.15。\n6.4酵母菌（CFU/mL）＜20  GB 4789.15。\n\n\n\n\n\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n黑枸杞原浆（汁）质量标准 | STP-QA-（YL）035\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n黑枸杞原浆（汁）检验记录 | SOP-QC-（YL）035-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2022.08.15 | SOP-QC-YL035-00\n按照最新组织架构图修改部门名称；按照《文件控制管理规程》修改文件编号 | 2023.10.16 | SOP-QC-（YL）035-01\n依据Q/QZTS 0002S《黑枸杞原汁（浆）》\n\n重新修订 | 2023.11.16 | SOP-QC-（YL）035-02\n依据质量标准调整花青素指标要求与表述单位 | 2024.07.25 | SOP-QC-（YL）035-03\n"
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    "file": "SOP-QC-（YL）036 蓝莓浓缩汁检验操作规程.doc",
    "sha256": "3ea9decead702c0642360fc77ed50ca4622c800c3b48f647b2bcfc06470ac325",
    "blocks": [
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "蓝莓浓缩汁检验操作规程"
          ],
          [
            "文件编号",
            "SOP-QC-（YL）036-01"
          ],
          [
            "起草部门",
            "质量管理部",
            "审核部门",
            "质量管理部",
            "分 发 号",
            ""
          ],
          [
            "起 草 人",
            "",
            "审 核 人",
            "",
            "批 准 人",
            ""
          ],
          [
            "起草日期",
            "",
            "审核日期",
            "",
            "批准日期",
            ""
          ],
          [
            "颁发部门",
            "质量管理部",
            "生效日期",
            ""
          ],
          [
            "分发部门",
            "质量管理部"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "目的：建立蓝莓浓缩汁检验操作规程，便于检验。"
      },
      {
        "p": "范围：蓝莓浓缩汁验收及检验。"
      },
      {
        "p": "职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。"
      },
      {
        "p": "内容："
      },
      {
        "p": "1.感官要求"
      },
      {
        "p": "本品为具有蓝莓应有的色泽，无正常视力可见的外来异物。无异味、无异臭。"
      },
      {
        "p": "2.理化指标"
      },
      {
        "p": "2.1铅（以Pb计）"
      },
      {
        "p": "2.1.1试剂"
      },
      {
        "p": "2.1.1.1 硝酸。"
      },
      {
        "p": "2.1.1.2 磷酸二氢铵。"
      },
      {
        "p": "2.1.1.3 过氧化氢（30%）。"
      },
      {
        "p": "2.1.2. 试剂配制"
      },
      {
        "p": "2.1.2.1 硝酸溶液（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.2 硝酸溶液（0.5mol/L）：取2.1.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.3 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "2.1.3标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "2.1.3.1 铅标准储备液"
      },
      {
        "p": "2.1.3.1.1铅标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "2.1.3.1.2铅标准中间液（10μg/mL）：精密吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。"
      },
      {
        "p": "2.1.3.1.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准中间液适量，用硝酸溶液（0.5mol/L）溶液制成每lmL分别含铅O(g/L、5.00(g/L、10(g/L、20(g/L、30(g/L、40(g/L的溶液。"
      },
      {
        "p": "2.1.4 仪器"
      },
      {
        "p": "2.1.4.1 原子吸收分光光度计。"
      },
      {
        "p": "2.1.4.2 万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "2.1.4.3 消解仪。"
      },
      {
        "p": "2.1.4.4 微波消解仪。"
      },
      {
        "p": "2.1.5 分析步骤"
      },
      {
        "p": "精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸按照下系列条件微波消解："
      },
      {
        "table": [
          [
            "步骤",
            "设定温度/℃",
            "升温时间/min",
            "恒温时间/min"
          ],
          [
            "1",
            "120",
            "5",
            "5"
          ],
          [
            "2",
            "160",
            "5",
            "10"
          ],
          [
            "3",
            "180",
            "5",
            "10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "2.1.6 测定"
      },
      {
        "p": "2.1.6.1仪器参考条件如下："
      },
      {
        "table": [
          [
            "元素",
            "波长nm",
            "狭缝nm",
            "灯电流mA",
            "干燥",
            "灰化",
            "原子化"
          ],
          [
            "铅",
            "282.3",
            "0.5",
            "8～12",
            "85℃～120℃\n\n/40s～50s",
            "750℃\n\n/20s～30s",
            "2300℃\n\n/4s～5s"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "2.1.6.2标准曲线绘制"
      },
      {
        "p": "按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。"
      },
      {
        "p": "2.1.6.3试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "在与测定标准溶液相同的条件下，将10μL空白溶液或试样溶液和5μL磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。"
      },
      {
        "p": "2.1.7 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中铅含量按下式计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中铅的含量，mg/kg。"
      },
      {
        "p": "ρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "ρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液的定容体积，mL。"
      },
      {
        "p": "m —— 试样称样量或移取体积，g。"
      },
      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "2.1.8 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。"
      },
      {
        "p": "2.1.9 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。"
      },
      {
        "p": "3微生物"
      },
      {
        "p": "3.1 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "3.1.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.1.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "3.1.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.1.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "3.1.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.1.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "3.2霉菌酵母菌（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "3.2样品的稀释"
      },
      {
        "p": "3.2.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.2.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "3.2.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.2.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "3.2.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "3.2.7结果计数"
      },
      {
        "p": "3.2.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "3.2.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "3.2.8结果报告"
      },
      {
        "p": "3.2.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。"
      },
      {
        "p": "3.2.9结果指标：霉菌和酵母菌（CFU/mL）≤100。"
      },
      {
        "p": "4.展青霉素（依据GB 5009.185检验）结果≤50(g/kg。"
      },
      {
        "p": "5.沙门氏菌（依据GB 4789.4）结果n=5,c=0,m=0,M=-不得检出。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "蓝莓浓缩汁质量标准",
            "STP-QA-（YL）036"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
        "table": [
          [
            "记录名称",
            "记录编号"
          ],
          [
            "蓝莓浓缩汁检验记录",
            "SOP-QC-（YL）036-R01"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "文件变更历史："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件修订及变更原因",
            "生效日期",
            "文件编号"
          ],
          [
            "新制订",
            "2022.08.15",
            "SOP-QA-YL036-00"
          ],
          [
            "按照最新组织架构图修改部门名称；按照《文件控制管理规程》修改文件编号",
            "2023.10.16",
            "SOP-QC-（YL）036-01"
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        ]
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      }
    ],
    "text": "文件名称 | 蓝莓浓缩汁检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）036-01\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立蓝莓浓缩汁检验操作规程，便于检验。\n范围：蓝莓浓缩汁验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.感官要求\n本品为具有蓝莓应有的色泽，无正常视力可见的外来异物。无异味、无异臭。\n2.理化指标\n2.1铅（以Pb计）\n2.1.1试剂\n2.1.1.1 硝酸。\n2.1.1.2 磷酸二氢铵。\n2.1.1.3 过氧化氢（30%）。\n2.1.2. 试剂配制\n2.1.2.1 硝酸溶液（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。\n2.1.2.2 硝酸溶液（0.5mol/L）：取2.1.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。\n2.1.2.3 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。\n2.1.3标准溶液配制\n2.1.3.1 铅标准储备液\n2.1.3.1.1铅标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。\n2.1.3.1.2铅标准中间液（10μg/mL）：精密吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。\n2.1.3.1.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准中间液适量，用硝酸溶液（0.5mol/L）溶液制成每lmL分别含铅O(g/L、5.00(g/L、10(g/L、20(g/L、30(g/L、40(g/L的溶液。\n2.1.4 仪器\n2.1.4.1 原子吸收分光光度计。\n2.1.4.2 万级分析天平。\n2.1.4.3 消解仪。\n2.1.4.4 微波消解仪。\n2.1.5 分析步骤\n精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸按照下系列条件微波消解：\n步骤 | 设定温度/℃ | 升温时间/min | 恒温时间/min\n1 | 120 | 5 | 5\n2 | 160 | 5 | 10\n3 | 180 | 5 | 10\n冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。\n2.1.6 测定\n2.1.6.1仪器参考条件如下：\n元素 | 波长nm | 狭缝nm | 灯电流mA | 干燥 | 灰化 | 原子化\n铅 | 282.3 | 0.5 | 8～12 | 85℃～120℃\n\n/40s～50s | 750℃\n\n/20s～30s | 2300℃\n\n/4s～5s\n2.1.6.2标准曲线绘制\n按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。\n2.1.6.3试样溶液的测定\n在与测定标准溶液相同的条件下，将10μL空白溶液或试样溶液和5μL磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。\n2.1.7 结果计算\n试样中铅含量按下式计算：\n式中：\nX —— 试样中铅的含量，mg/kg。\nρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。\nρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。\nV —— 试样消化液的定容体积，mL。\nm —— 试样称样量或移取体积，g。\n1000 —— 换算系数。\n2.1.8 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。\n2.1.9 结果与判定\n本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。\n3微生物\n3.1 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n3.1.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n3.1.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n3.1.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n3.1.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n3.1.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.1.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n3.2霉菌酵母菌（GB 4789.15）\n3.2样品的稀释\n3.2.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n3.2.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n3.2.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n3.2.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n3.2.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n3.2.7结果计数\n3.2.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n3.2.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n3.2.8结果报告\n3.2.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n3.2.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n3.2.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n3.2.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.2.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.2.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.2.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n3.2.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n3.2.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n3.2.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n3.2.9结果指标：霉菌和酵母菌（CFU/mL）≤100。\n4.展青霉素（依据GB 5009.185检验）结果≤50(g/kg。\n5.沙门氏菌（依据GB 4789.4）结果n=5,c=0,m=0,M=-不得检出。\n\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n蓝莓浓缩汁质量标准 | STP-QA-（YL）036\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n蓝莓浓缩汁检验记录 | SOP-QC-（YL）036-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2022.08.15 | SOP-QA-YL036-00\n按照最新组织架构图修改部门名称；按照《文件控制管理规程》修改文件编号 | 2023.10.16 | SOP-QC-（YL）036-01\n\n"
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    "file": "SOP-QC-（YL）037 蛹虫草检验操作规程.docx",
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            "蛹虫草检验操作规程"
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        "p": "目的：建立蛹虫草检验操作规程，便于检验。"
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      {
        "p": "范围：蛹虫草验收与检验。"
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        "p": "职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。"
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      {
        "p": "程序："
      },
      {
        "p": "1.引用标准：GH/T 1240《中华人民共和国供销合作行业标准 干制蛹虫草》"
      },
      {
        "p": "2.性状：取一定量的被测样品置于干净的白色瓷盘中，于自然光明亮处，观察其色泽、组织形态和杂质，嗅其气味，品尝其滋味，检查其有无异物。 根据虫草素和腺苷含量可将蛹虫草分为特级、一级、二级。"
      },
      {
        "p": "色泽：黄色或橙色。"
      },
      {
        "p": "气味、滋味：具有本产品应有的滋味和气味，无异味。"
      },
      {
        "p": "组织形态：具有产品应有的形状，无霉变，无虫蛀。"
      },
      {
        "p": "杂质：无正常视力可见外来异物。"
      },
      {
        "p": "3.理化指标"
      },
      {
        "p": "3.1水分（依据：GB 5009.3）"
      },
      {
        "p": "3.1.1 仪器"
      },
      {
        "p": "3.1.1.1鼓风干燥箱。"
      },
      {
        "p": "3.1.1.2万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "3.1.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "称取供试品约2-4g，平铺于干燥至恒重的铝盒，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过2mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。"
      },
      {
        "p": "3.1.3 结果与计算"
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X ——试样中水分的含量，单位为克每百克(g/100g)；"
      },
      {
        "p": "m1 ——铝盒和试样干燥前的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m2 ——铝盒和试样干燥后的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m0 ——铝盒的质量，g。"
      },
      {
        "p": "3.1.4 水分含量≥1g/100g时计算结果保留三位效数字；水分含量＜1g/100g时计算结果保留两位效数字；"
      },
      {
        "p": "3.1.5精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过12.0%。"
      },
      {
        "p": "3.2 灰分(依据：GB 5009.4)"
      },
      {
        "p": "3.2.1 仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.1.1万级分析天平"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2马弗炉"
      },
      {
        "p": "3.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "称取混合均匀的试样（供试品需粉碎，使能通过2号筛）置灼烧至恒重的坩埚内中，称定重量（精确至0.0001g），缓缓炽灼，注意避免燃烧，至完全碳化时，逐渐升高温度至600℃，使完全灰化，置于马弗炉中在600℃灼烧4h，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却0.5h，称量。如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%的硝酸铵溶液2mL，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，置坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "3.2.3 结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中：W0--供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1--坩埚恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2--供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "3.2.4 灰分含量≥1g/100g时计算结果保留三位效数字；灰分含量＜1g/100g时计算结果保留两位效数字；"
      },
      {
        "p": "3.2.5精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "3.2.3.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品灰分不得过10.0%。"
      },
      {
        "p": "3.3 虫草素和腺苷（依据：NY/T 2116）"
      },
      {
        "p": "3.3.1试剂"
      },
      {
        "p": "3.3.1.1乙腈(C2H3N)，色谱纯。"
      },
      {
        "p": "3.3.1.2虫草素和腺苷标准物质，（色谱级，纯度≥95%）"
      },
      {
        "p": "3.3.1.3虫草素和腺苷标准溶液，准确称取虫草素和腺苷（4.2）标准品各10mg（按实际含量折算），用流动相溶解定容至100mL，摇匀。该混合标准储备液中虫草素和腺苷的质量浓度均为100g/mL，4℃冰箱保存，有效期一个月。"
      },
      {
        "p": "3.3.2仪器和设备"
      },
      {
        "p": "3.3.2.1高效液相色谱仪，配有紫外检测器或者二极管阵列检测器。"
      },
      {
        "p": "3.3.2.2超声清洗器，功率大于450W，频率50Hz-100Hz。"
      },
      {
        "p": "3.3.2.3分析天平，感量0.0001g。"
      },
      {
        "p": "3.3.2.4微孔滤膜，0.45m，水相。"
      },
      {
        "p": "3.3.2.5离心机。"
      },
      {
        "p": "3.3.2.6实验室样品粉碎机。"
      },
      {
        "p": "3.3.3操作步骤"
      },
      {
        "p": "3.3.3.1固体试样：称取粉碎均匀的样品0.5g（精确至0.0001g）于100mL容量瓶中，加水约80mL，置于超声波仪中超声提取3h，取出后用水定容，摇匀，取1mL样液离心后，将上清液过0.45m微孔滤膜（5.4），滤液供高效液相色谱法测定分析。"
      },
      {
        "p": "3.3.3.2液体试样：准确吸取5g样品于50mL容量瓶中，加水约40mL，置于超声波仪中超声提取30min，取出用水定容摇匀，取样液过0.45m微孔滤膜（5.4），滤液供高效液相色谱法测定分析。"
      },
      {
        "p": "3.3.3.3液相色谱条件:"
      },
      {
        "p": "3.3.3.3.1色谱柱：C18柱250mm×4.6mm，5um，或相当规格色谱柱。"
      },
      {
        "p": "3.3.3.3.2流动相:乙腈+水=5+95，用前过0.45um滤膜，脱气。"
      },
      {
        "p": "3.3.3.3.3流速：1.0mL/min"
      },
      {
        "p": "3.3.3.3.4柱温:35℃"
      },
      {
        "p": "3.3.3.3.5波长:260nm"
      },
      {
        "p": "3.3.3.3.6进样量:10L"
      },
      {
        "p": "3.3.3.4标准曲线的绘制："
      },
      {
        "p": "准确吸取 0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.OmL,混合标准溶液于10mL容量瓶中,加水定容至刻度,摇匀，该标准曲线浓度为1.00g/mL、2.00g/mL、5.00g/mL、10.0g/mL、20.0g/mL、50.0g/mL，按参考色谱条件测定，以虫草素和腺苷质量浓度为横坐标，相应的峰面积为纵坐标，计算标准曲线，求线性回归方程。"
      },
      {
        "p": "测定："
      },
      {
        "p": "按照保留时间进行定性，样品于标准品保留时间的相对偏差不超过2%，多点校正外标法定量，待测样液中虫草素和腺苷的响应值应在标准曲线范围内，超过线性范围则应稀释后再进样分析。"
      },
      {
        "p": "3.3.3.5结果与计算："
      },
      {
        "p": "试样中虫草素和腺苷重复性的量以质量分数ω计，单位以毫克/千克（mg/kg）表示："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "-试样中虫草素或腺苷的峰面积；"
      },
      {
        "p": "As--标准工作液中虫草素或腺苷的峰面积；"
      },
      {
        "p": "C--标准工作液中虫草素或腺苷的质量浓度，（g/mL）；"
      },
      {
        "p": "V--试样液最终定容体积，(mL)；"
      },
      {
        "p": "m--试样的质量，（g）；"
      },
      {
        "p": "F--样品的稀释倍数。"
      },
      {
        "p": "计算结果保留三位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.3.3.6精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过算数平均值的5%。"
      },
      {
        "p": "3.3.3.7再现性"
      },
      {
        "p": "在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过算数平均值的5%。"
      },
      {
        "p": "3.3.3.8结果与判定"
      },
      {
        "p": "虫草素（mg/kg）:特级≥10000、一级≥5000，＜10000、二级≥1000，＜5000。"
      },
      {
        "p": "腺苷（mg/kg）：≥550。"
      },
      {
        "p": "3.4粗多糖（依据:NY/T 1676）"
      },
      {
        "p": "3.4.1试剂"
      },
      {
        "p": "3.4.1.1硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/mL"
      },
      {
        "p": "3.4.1.2无水乙醇（C2H6O）"
      },
      {
        "p": "3.4.1.3苯酚（C6H6O），重蒸馏。"
      },
      {
        "p": "3.4.1.4 80%乙醇溶液。"
      },
      {
        "p": "3.4.1.5葡萄糖（C6H12O6），使用前应于105℃恒温烘干至恒重。"
      },
      {
        "p": "3.4.1.6 80%苯酚溶液，称取80g苯酚于100mL烧杯中，加水定容，定容至100mL棕色瓶中，4℃冰箱中避光保存。"
      },
      {
        "p": "3.4.1.7 5%苯酚溶液：吸取5mL苯酚溶液，荣誉75mL水中，混匀，现用现配。"
      },
      {
        "p": "3.4.1.8 100mg/L标准葡萄糖溶液：称取0.1000g葡萄糖于100mL烧杯中，加水溶解，定容至1000mL，置4℃冰箱内保存。"
      },
      {
        "p": "3.4.2仪器"
      },
      {
        "p": "3.4.2.1可见分光光度计"
      },
      {
        "p": "3.4.2.2分析天平，0.001g"
      },
      {
        "p": "3.4.2.3离心机"
      },
      {
        "p": "3.4.2.4超声提取器"
      },
      {
        "p": "3.4.3操作步骤"
      },
      {
        "p": "称取0.5g-1.0g粉碎过20mm孔径筛的样品，精确到0.001g，置于具塞离心管中，用5mL水浸润样品，缓慢加入20mL无水乙醇，同时使用漩涡振荡器振摇，混合均匀，置超声提取器中超声提取30min，提取结束后，置4000r/min离心10min，弃去上清液，不溶物用10mL乙醇，洗涤离心，用水将上述不溶物转入圆底烧瓶，加入50mL蒸馏水，接上磨口的空气冷凝管，于沸水浴中提取2h，冷却至室温，过滤，将上清液转移至100mL容量瓶中，残渣洗涤2-3次，洗涤液转至容量瓶中，加水定容，此溶液为样品测定液。"
      },
      {
        "p": "3.4.5标准曲线"
      },
      {
        "p": "分别吸取0、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL标准葡萄糖溶液置20mL具塞玻璃试管中，用蒸馏水补至1.0mL，向试液中加入1.0mL苯酚溶液，然后快速加入5.0mL硫酸溶液，静置10min，使用漩涡振荡器使反应液充分混合，然后将试管放入30℃水浴中反应20min，490nm测吸光度，以葡聚糖或葡萄糖质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制定标准去曲线。"
      },
      {
        "p": "3.4.6测定"
      },
      {
        "p": "吸取1.0mL样品溶液于20mL具塞试管中，测定吸光度，并做空白实验。"
      },
      {
        "p": "结果计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中：X-样品中粗多糖的含量，g/100g；"
      },
      {
        "p": "m1-样品处理液中葡萄糖的质量，mg；"
      },
      {
        "p": "V-取样量，mL；"
      },
      {
        "p": "m-取样量，g；"
      },
      {
        "p": "V1-样品测定液总体积，mL；"
      },
      {
        "p": "V2-测定用样品测定液体积，mL。"
      },
      {
        "p": "7.5结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品中粗多糖（以无水葡萄糖计）≥2.5g/100g。"
      },
      {
        "p": "精密度:在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过10%。"
      },
      {
        "p": "3.5二氧化硫残留量（依据GB  5009.34）"
      },
      {
        "p": "3.5.1试剂"
      },
      {
        "p": "3.5.1.1盐酸（HCL）"
      },
      {
        "p": "3.5.1.2硫酸（H2SO4）"
      },
      {
        "p": "3.5.1.3可溶性淀粉[(C6H10O5)n]"
      },
      {
        "p": "3.5.1.4氢氧化钠(NAOH)"
      },
      {
        "p": "3.5.1.5碳酸钠(Na2CO3)"
      },
      {
        "p": "3.5.1.6乙酸铅(C4H6O4Pb）"
      },
      {
        "p": "3.5.1.7硫代硫酸钠(Na2S2O3.5H2O)或无水硫代硫酸钠(Na2S2O3)"
      },
      {
        "p": "3.5.1.8碘 （I）"
      },
      {
        "p": "3.5.1.9碘化钾(KI)"
      },
      {
        "p": "3.5.1.10盐酸溶液（1+1）：量取50mL盐酸，缓缓倾入50mL水中，边加边搅拌。"
      },
      {
        "p": "3.5.1.11硫酸溶液（1+9）：量取:10mL硫酸，缓缓倾入90mL水中，边加边搅拌。"
      },
      {
        "p": "3.5.1.12淀粉指示液（10g/L）：称取1g可溶性淀粉，用水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，边加边搅拌，煮沸2min，临用现配。"
      },
      {
        "p": "3.5.1.13乙酸铅溶液（20g/L）：称取2g乙酸铅，用少量水溶解，并加水稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.5.1.14硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L):称取25g含结晶水的硫代硫酸钠或16g无水硫代硫酸钠于1000mL新煮沸放冷的水中，加入0.4g氢氧化钠或0.2g碳酸钠，摇匀，贮存于棕色瓶内，放置两周后过滤，用重铬酸钾标准溶液标定其准确浓度。或购买有证书的硫代硫酸钠标准溶液。"
      },
      {
        "p": "3.5.1.15碘标准溶液（0.10mol/L）：称取13g碘和35g碘化钾，加水约100mL，溶解后加入3滴盐酸，用水稀释至1000mL，过滤后转入棕色瓶。使用前用硫代硫酸钠标准溶液标定。"
      },
      {
        "p": "3.5.1.16重铬酸钾标准溶液（0.1000mol/L）：准确称取4.9031g已于120℃±2℃的电烘箱中干燥至恒重的重铬酸钾，溶于水，并转移至1000mL容量瓶中，定容至刻度。或购买有证书的重铬酸钾标准溶液。"
      },
      {
        "p": "3.5.1.17碘标准溶液（0.01000mol/L）：将0.1000mol/l的碘标准溶液用水稀释10倍。"
      },
      {
        "p": "3.5.2仪器和设备"
      },
      {
        "p": "3.5.2.1全玻璃蒸馏器"
      },
      {
        "p": "3.5.2.2酸式滴定管"
      },
      {
        "p": "3.5.2.3剪切式粉碎机"
      },
      {
        "p": "3.5.2.4碘量瓶"
      },
      {
        "p": "3.5.3操作步骤："
      },
      {
        "p": "3.5.3.1称取5g均匀样品（精确至0.001g，取样量可视含量高低而定，液体样品可直接吸取5.00mL-10.00mL样品，置于蒸馏烧瓶中，加入250mL水，装上冷凝装置，冷凝管下端装有事先备好的25mL乙酸铅吸收液的碘量瓶的液面下，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸溶液，立即盖盖，加热蒸馏，当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min，用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分，同时做空白实验。"
      },
      {
        "p": "3.5.3.2滴定"
      },
      {
        "p": "向取下的碘量瓶中依次加入10mL盐酸，1mL淀粉指示液，摇匀后用碘标准溶液滴定至溶液颜色变蓝且在30s内不褪色为止，记录消耗的碘标准溶液的溶液体积。"
      },
      {
        "p": "3.5.3.3分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "3.5.3精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "3.5.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "二氧化硫（以SO2计）（g/kg）≤0.05g/kg。"
      },
      {
        "p": "4.重金属"
      },
      {
        "p": "4.1铅"
      },
      {
        "p": "4.1.1 试剂"
      },
      {
        "p": "4.1.1.1硝酸（HNO3）。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.2磷酸二氢铵（NH4H2PO4）。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.3硝酸镁（Mg（NO3）2）。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.4铅单元素标液。"
      },
      {
        "p": "4.1.2 试剂配制"
      },
      {
        "p": "4.1.2.1  0.2%硝酸镁溶液：称取硝酸镁0.2g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.1.2.2  1%磷酸二氢铵溶液：称取磷酸二氢铵1g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.1.2.3  2%硝酸溶液：吸取硝酸2mL，加水溶解稀释至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.1.3 标准溶液的制备"
      },
      {
        "p": "4.1.3.1 铅标准贮备液的制备：精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lmL含铅（Pb）1μg的溶液，即得(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.2 标准曲线的制备：分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lmL分别含铅0g/L、5.0g/L、10.0g/L、20.0g/L、30.0g/L和40.0g/L的溶液。分别精密量取lmL，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀，精密吸取20μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。"
      },
      {
        "p": "4.1.4 仪器和设备"
      },
      {
        "p": "注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.2万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.3微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。"
      },
      {
        "p": "4.1.5操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，用水转入25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。"
      },
      {
        "p": "4.1.6 测定"
      },
      {
        "p": "精密量取空白溶液与供试品溶液各1mL，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀，精密吸取10～20μl，注入石墨炉原子化器，测定吸光度。"
      },
      {
        "p": "4.1.7 分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中铅的含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中铅的含量，mg/kg。"
      },
      {
        "p": "c —— 试样被测液中铅的测定浓度，ng/mL。"
      },
      {
        "p": "c0 —— 试样空白消化液中铅的测定浓度，ng/mL。"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液总体积，mL。"
      },
      {
        "p": "m —— 试样质量，g。"
      },
      {
        "p": "—— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "4.1.8结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品铅不得过1.0mg/kg。"
      },
      {
        "p": "4.2总砷"
      },
      {
        "p": "4.2.1 试剂"
      },
      {
        "p": "4.2.1.1硝酸（HNO3）。"
      },
      {
        "p": "4.2.1.2硼氢化钠。"
      },
      {
        "p": "4.2.1.3氢氧化钠。"
      },
      {
        "p": "4.2.1.4碘化钾。"
      },
      {
        "p": "4.2.1.5抗坏血酸。"
      },
      {
        "p": "4.2.1.6盐酸。"
      },
      {
        "p": "4.2.1.7砷单元素标液。"
      },
      {
        "p": "4.2.2试剂的制备"
      },
      {
        "p": "4.2.2.1  1%硼氢化钠：称取硼氢化钠1.0g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.2.2.2  0.3%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠0.3g，加水溶解，使成100mL，混匀，即得，临用新制。"
      },
      {
        "p": "4.2.2.3  盐酸溶液（1→100）：移取1mL盐酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.2.2.4  2%硝酸：移取2mL硝酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.2.2.5  25%碘化钾：称取25.00g碘化钾，加适量水溶解，定容至100mL,混匀，即得，临用新制。"
      },
      {
        "p": "4.2.2.6  10%抗坏血酸：称取10.00g抗坏血酸，加适量水溶解，定容至100mL,混匀，即得，临用新制。"
      },
      {
        "p": "4.2.2.7  盐酸溶液（20→100）：移取20mL盐酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.2.3标准溶液的制备"
      },
      {
        "p": "4.2.3.1砷标准贮备液的制备：精密量取砷单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lmL含砷（As）1ug的溶液，即得(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "4.2.3.2标准曲线的制备：分别精密量取砷标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lmL分别含铅Ong、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。分别精密量取l0mL，置25mL量瓶中，加25%碘化钾溶液1mL，摇匀，加10%抗坏血酸溶液1mL，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3min，取出，放冷。取适量，吸入氢化物发生器，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。"
      },
      {
        "p": "4.2.4 仪器和设备"
      },
      {
        "p": "注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。"
      },
      {
        "p": "4.2.4.1氢化物发生器，原子荧光光谱仪。"
      },
      {
        "p": "4.2.4.2挥酸仪。"
      },
      {
        "p": "4.2.4.3微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。"
      },
      {
        "p": "4.2.4.4电热板。"
      },
      {
        "p": "4.2.5 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，用水转入25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。"
      },
      {
        "p": "4.2.6 测定法"
      },
      {
        "p": "精密量取空白溶液与供试品溶液各10mL，加25%碘化钾溶液1mL，摇匀，加10%抗坏血酸溶液1mL，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3min，取出，放冷。取适量，吸入氢化物发生器，测定吸收值。从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量。"
      },
      {
        "p": "4.2.7 计算"
      },
      {
        "p": "试样中总砷含量，按照下式进行计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中砷的含量，mg/kg；"
      },
      {
        "p": "c —— 试样被测液中砷的测定浓度，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "c0 —— 试样空白消化液中砷的测定浓度，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液总体积，mL；"
      },
      {
        "p": "m —— 试样质量，g；"
      },
      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "4.2.8 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品中砷不得过0.5mg/kg。"
      },
      {
        "p": "4.3镉"
      },
      {
        "p": "4.3.1 试剂"
      },
      {
        "p": "4.3.1.1 硝酸。"
      },
      {
        "p": "4.3.1.2 磷酸二氢铵。"
      },
      {
        "p": "4.3.1.3 硝酸镁。"
      },
      {
        "p": "4.3.1.4 镉单元素标准溶液。"
      },
      {
        "p": "4.3.2 试液的制备"
      },
      {
        "p": "4.3.2.1  2%硝酸溶液：移取2mL硝酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.3.2.2  1%磷酸二氢铵：称取1.0g磷酸二氢铵，加适量水溶解，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.3.2.3  0.2%硝酸镁：称取0.2g硝酸镁，加入适量水溶解，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.3.3标准溶液的制备"
      },
      {
        "p": "4.3.3.1镉标准贮备液的制备：精密量取镉单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lmL含镉（Cd）1μg的溶液，即得(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "4.3.3.2标准曲线的制备：分别精密量取镉标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1mL分别含镉0ng/mL、0.5ng/ml、1.0ng/mL、1.5/ml、2.0ng/mL、3.0ng/mL的溶液。分别精密吸取10μL，注入石墨炉原子化器，测定吸收值，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。"
      },
      {
        "p": "4.3.4仪器和设备"
      },
      {
        "p": "注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。"
      },
      {
        "p": "4.3.4.1原子吸收光谱仪。"
      },
      {
        "p": "4.3.4.2挥酸仪。"
      },
      {
        "p": "4.3.4.3微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。"
      },
      {
        "p": "4.3.4..4电热板。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，用水转入25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。"
      },
      {
        "p": "4.3.6 测定法"
      },
      {
        "p": "精密量取空白溶液与供试品溶液各10-20μl，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别江米量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1μl，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉的含量，计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.7 结果计算"
      },
      {
        "p": "供试品中镉的含量，按下列公式进行计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X—试样中镉的含量，mg/kg；"
      },
      {
        "p": "c—测定试样液中镉的含量，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "c0 —空白消化液中镉的含量，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "V—试样消化液总体积，mL；"
      },
      {
        "p": "m—试样质量，g；"
      },
      {
        "p": "1000—换算系数。"
      },
      {
        "p": "4.3.8 结果判定"
      },
      {
        "p": "本品中镉不得过0.5mg/kg。"
      },
      {
        "p": "4.4 汞"
      },
      {
        "p": "4.4.1 试剂"
      },
      {
        "p": "4.4.1.1硼氢化钠。"
      },
      {
        "p": "4.4.1.2氢氧化钠。"
      },
      {
        "p": "4.4.1.3盐酸。"
      },
      {
        "p": "4.4.1.4硫酸。"
      },
      {
        "p": "4.4.1.5盐酸羟胺。"
      },
      {
        "p": "4.4.1.6高锰酸钾。"
      },
      {
        "p": "4.4.1.7汞单元素标准溶液。"
      },
      {
        "p": "4.4.2 试剂的制备"
      },
      {
        "p": "4.4.2.1  0.5%硼氢化钠：称取硼氢化钠0.5g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.4.2.2  0.1%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠0.1g，加水溶解，使成100mL，混匀，即得，临用新制。"
      },
      {
        "p": "4.4.2.3  盐酸溶液（1→100）：移取1mL盐酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.4.2.4  2%硝酸溶液：移取2mL硝酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.4.2.5  20%硫酸溶液：移取20mL硫酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.4.2.6  5%高锰酸钾溶液：称取5.0g高锰酸钾，加入适量水中溶解，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.4.2.7  5%盐酸羟胺溶液：称取5.0g盐酸羟胺，加入适量水中溶解，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.4.3 标准溶液的制备"
      },
      {
        "p": "4.4.3.1汞标准贮备液的制备：精密量取汞单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lmL含汞（Hg）1μg的溶液，即得(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "4.4.3.2标准曲线的制备：分别精密量取汞标准贮备液0mL、0.1mL、0.3mL、0.5mL、0.7mL、0.9mL，置50mL量瓶中，加20%硫酸溶液10mL、5mL高锰酸钾溶液0.5mL，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用水稀释至刻度，摇匀。取适量，吸入氢化物发生器，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。"
      },
      {
        "p": "4.4.4 仪器和设备"
      },
      {
        "p": "注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。"
      },
      {
        "p": "4.4.4.1氢化物发生器，原子荧光光谱仪。"
      },
      {
        "p": "4.4.4.2挥酸仪。"
      },
      {
        "p": "4.4.4.3微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。"
      },
      {
        "p": "4.4.4.4电热板。"
      },
      {
        "p": "4.4.5 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上，于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，加20%硫酸溶液2mL、5%高锰酸钾溶液0.5mL，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入10mL量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。"
      },
      {
        "p": "4.4.6 测定法"
      },
      {
        "p": "精密量取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线项下方法测定吸收值。从标准曲线上读出供试品溶液中汞的含量。"
      },
      {
        "p": "4.4.7 计算"
      },
      {
        "p": "试样中汞含量，按下式计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X—试样中汞的含量，mg/kg；"
      },
      {
        "p": "c—测定试样液中汞的含量，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "c0 —空白消化液中汞的含量，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "V—试样消化液总体积，mL；"
      },
      {
        "p": "m—试样质量，g；"
      },
      {
        "p": "1000—换算系数。"
      },
      {
        "p": "4.4.8 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品中汞不得过0.1mg/kg。"
      },
      {
        "p": "5.农药残留限量 指标应符合 GB 2763 相关规定。"
      },
      {
        "p": "6.净含量：按 JJF 1070规定的方法测定"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
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          [
            "文件名称",
            "文件编号"
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            "蛹虫草原料质量标准",
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      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
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    "text": "文件名称 | 蛹虫草检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）037-01\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立蛹虫草检验操作规程，便于检验。\n范围：蛹虫草验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n1.引用标准：GH/T 1240《中华人民共和国供销合作行业标准 干制蛹虫草》\n2.性状：取一定量的被测样品置于干净的白色瓷盘中，于自然光明亮处，观察其色泽、组织形态和杂质，嗅其气味，品尝其滋味，检查其有无异物。 根据虫草素和腺苷含量可将蛹虫草分为特级、一级、二级。\n色泽：黄色或橙色。\n气味、滋味：具有本产品应有的滋味和气味，无异味。\n组织形态：具有产品应有的形状，无霉变，无虫蛀。\n杂质：无正常视力可见外来异物。\n3.理化指标\n3.1水分（依据：GB 5009.3）\n3.1.1 仪器\n3.1.1.1鼓风干燥箱。\n3.1.1.2万级分析天平。\n3.1.2 操作步骤\n称取供试品约2-4g，平铺于干燥至恒重的铝盒，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过2mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。\n3.1.3 结果与计算\n式中：\nX ——试样中水分的含量，单位为克每百克(g/100g)；\nm1 ——铝盒和试样干燥前的质量，g；\nm2 ——铝盒和试样干燥后的质量，g；\nm0 ——铝盒的质量，g。\n3.1.4 水分含量≥1g/100g时计算结果保留三位效数字；水分含量＜1g/100g时计算结果保留两位效数字；\n3.1.5精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n3.1.3.4结果与判定\n本品水分不得过12.0%。\n3.2 灰分(依据：GB 5009.4)\n3.2.1 仪器\n3.2.1.1万级分析天平\n3.2.1.2马弗炉\n3.2.2 操作步骤\n称取混合均匀的试样（供试品需粉碎，使能通过2号筛）置灼烧至恒重的坩埚内中，称定重量（精确至0.0001g），缓缓炽灼，注意避免燃烧，至完全碳化时，逐渐升高温度至600℃，使完全灰化，置于马弗炉中在600℃灼烧4h，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却0.5h，称量。如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%的硝酸铵溶液2mL，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，置坩埚内容物完全灰化。\n3.2.3 结果与计算\n\n式中：W0--供试品的重量，g；\nW1--坩埚恒重后的重量，g；\nW2--供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。\n3.2.4 灰分含量≥1g/100g时计算结果保留三位效数字；灰分含量＜1g/100g时计算结果保留两位效数字；\n3.2.5精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n3.2.3.4结果与判定\n本品灰分不得过10.0%。\n3.3 虫草素和腺苷（依据：NY/T 2116）\n3.3.1试剂\n3.3.1.1乙腈(C2H3N)，色谱纯。\n3.3.1.2虫草素和腺苷标准物质，（色谱级，纯度≥95%）\n3.3.1.3虫草素和腺苷标准溶液，准确称取虫草素和腺苷（4.2）标准品各10mg（按实际含量折算），用流动相溶解定容至100mL，摇匀。该混合标准储备液中虫草素和腺苷的质量浓度均为100g/mL，4℃冰箱保存，有效期一个月。\n3.3.2仪器和设备\n3.3.2.1高效液相色谱仪，配有紫外检测器或者二极管阵列检测器。\n3.3.2.2超声清洗器，功率大于450W，频率50Hz-100Hz。\n3.3.2.3分析天平，感量0.0001g。\n3.3.2.4微孔滤膜，0.45m，水相。\n3.3.2.5离心机。\n3.3.2.6实验室样品粉碎机。\n3.3.3操作步骤\n3.3.3.1固体试样：称取粉碎均匀的样品0.5g（精确至0.0001g）于100mL容量瓶中，加水约80mL，置于超声波仪中超声提取3h，取出后用水定容，摇匀，取1mL样液离心后，将上清液过0.45m微孔滤膜（5.4），滤液供高效液相色谱法测定分析。\n3.3.3.2液体试样：准确吸取5g样品于50mL容量瓶中，加水约40mL，置于超声波仪中超声提取30min，取出用水定容摇匀，取样液过0.45m微孔滤膜（5.4），滤液供高效液相色谱法测定分析。\n3.3.3.3液相色谱条件:\n3.3.3.3.1色谱柱：C18柱250mm×4.6mm，5um，或相当规格色谱柱。\n3.3.3.3.2流动相:乙腈+水=5+95，用前过0.45um滤膜，脱气。\n3.3.3.3.3流速：1.0mL/min\n3.3.3.3.4柱温:35℃\n3.3.3.3.5波长:260nm\n3.3.3.3.6进样量:10L\n3.3.3.4标准曲线的绘制：\n准确吸取 0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.OmL,混合标准溶液于10mL容量瓶中,加水定容至刻度,摇匀，该标准曲线浓度为1.00g/mL、2.00g/mL、5.00g/mL、10.0g/mL、20.0g/mL、50.0g/mL，按参考色谱条件测定，以虫草素和腺苷质量浓度为横坐标，相应的峰面积为纵坐标，计算标准曲线，求线性回归方程。\n测定：\n按照保留时间进行定性，样品于标准品保留时间的相对偏差不超过2%，多点校正外标法定量，待测样液中虫草素和腺苷的响应值应在标准曲线范围内，超过线性范围则应稀释后再进样分析。\n3.3.3.5结果与计算：\n试样中虫草素和腺苷重复性的量以质量分数ω计，单位以毫克/千克（mg/kg）表示：\n\n\n-试样中虫草素或腺苷的峰面积；\nAs--标准工作液中虫草素或腺苷的峰面积；\nC--标准工作液中虫草素或腺苷的质量浓度，（g/mL）；\nV--试样液最终定容体积，(mL)；\nm--试样的质量，（g）；\nF--样品的稀释倍数。\n计算结果保留三位有效数字。\n3.3.3.6精密度\n在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过算数平均值的5%。\n3.3.3.7再现性\n在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过算数平均值的5%。\n3.3.3.8结果与判定\n虫草素（mg/kg）:特级≥10000、一级≥5000，＜10000、二级≥1000，＜5000。\n腺苷（mg/kg）：≥550。\n3.4粗多糖（依据:NY/T 1676）\n3.4.1试剂\n3.4.1.1硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/mL\n3.4.1.2无水乙醇（C2H6O）\n3.4.1.3苯酚（C6H6O），重蒸馏。\n3.4.1.4 80%乙醇溶液。\n3.4.1.5葡萄糖（C6H12O6），使用前应于105℃恒温烘干至恒重。\n3.4.1.6 80%苯酚溶液，称取80g苯酚于100mL烧杯中，加水定容，定容至100mL棕色瓶中，4℃冰箱中避光保存。\n3.4.1.7 5%苯酚溶液：吸取5mL苯酚溶液，荣誉75mL水中，混匀，现用现配。\n3.4.1.8 100mg/L标准葡萄糖溶液：称取0.1000g葡萄糖于100mL烧杯中，加水溶解，定容至1000mL，置4℃冰箱内保存。\n3.4.2仪器\n3.4.2.1可见分光光度计\n3.4.2.2分析天平，0.001g\n3.4.2.3离心机\n3.4.2.4超声提取器\n3.4.3操作步骤\n称取0.5g-1.0g粉碎过20mm孔径筛的样品，精确到0.001g，置于具塞离心管中，用5mL水浸润样品，缓慢加入20mL无水乙醇，同时使用漩涡振荡器振摇，混合均匀，置超声提取器中超声提取30min，提取结束后，置4000r/min离心10min，弃去上清液，不溶物用10mL乙醇，洗涤离心，用水将上述不溶物转入圆底烧瓶，加入50mL蒸馏水，接上磨口的空气冷凝管，于沸水浴中提取2h，冷却至室温，过滤，将上清液转移至100mL容量瓶中，残渣洗涤2-3次，洗涤液转至容量瓶中，加水定容，此溶液为样品测定液。\n3.4.5标准曲线\n分别吸取0、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL标准葡萄糖溶液置20mL具塞玻璃试管中，用蒸馏水补至1.0mL，向试液中加入1.0mL苯酚溶液，然后快速加入5.0mL硫酸溶液，静置10min，使用漩涡振荡器使反应液充分混合，然后将试管放入30℃水浴中反应20min，490nm测吸光度，以葡聚糖或葡萄糖质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制定标准去曲线。\n3.4.6测定\n吸取1.0mL样品溶液于20mL具塞试管中，测定吸光度，并做空白实验。\n结果计算\n\n\n式中：X-样品中粗多糖的含量，g/100g；\nm1-样品处理液中葡萄糖的质量，mg；\nV-取样量，mL；\nm-取样量，g；\nV1-样品测定液总体积，mL；\nV2-测定用样品测定液体积，mL。\n7.5结果与判定\n本品中粗多糖（以无水葡萄糖计）≥2.5g/100g。\n精密度:在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过10%。\n3.5二氧化硫残留量（依据GB  5009.34）\n3.5.1试剂\n3.5.1.1盐酸（HCL）\n3.5.1.2硫酸（H2SO4）\n3.5.1.3可溶性淀粉[(C6H10O5)n]\n3.5.1.4氢氧化钠(NAOH)\n3.5.1.5碳酸钠(Na2CO3)\n3.5.1.6乙酸铅(C4H6O4Pb）\n3.5.1.7硫代硫酸钠(Na2S2O3.5H2O)或无水硫代硫酸钠(Na2S2O3)\n3.5.1.8碘 （I）\n3.5.1.9碘化钾(KI)\n3.5.1.10盐酸溶液（1+1）：量取50mL盐酸，缓缓倾入50mL水中，边加边搅拌。\n3.5.1.11硫酸溶液（1+9）：量取:10mL硫酸，缓缓倾入90mL水中，边加边搅拌。\n3.5.1.12淀粉指示液（10g/L）：称取1g可溶性淀粉，用水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，边加边搅拌，煮沸2min，临用现配。\n3.5.1.13乙酸铅溶液（20g/L）：称取2g乙酸铅，用少量水溶解，并加水稀释至100mL。\n3.5.1.14硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L):称取25g含结晶水的硫代硫酸钠或16g无水硫代硫酸钠于1000mL新煮沸放冷的水中，加入0.4g氢氧化钠或0.2g碳酸钠，摇匀，贮存于棕色瓶内，放置两周后过滤，用重铬酸钾标准溶液标定其准确浓度。或购买有证书的硫代硫酸钠标准溶液。\n3.5.1.15碘标准溶液（0.10mol/L）：称取13g碘和35g碘化钾，加水约100mL，溶解后加入3滴盐酸，用水稀释至1000mL，过滤后转入棕色瓶。使用前用硫代硫酸钠标准溶液标定。\n3.5.1.16重铬酸钾标准溶液（0.1000mol/L）：准确称取4.9031g已于120℃±2℃的电烘箱中干燥至恒重的重铬酸钾，溶于水，并转移至1000mL容量瓶中，定容至刻度。或购买有证书的重铬酸钾标准溶液。\n3.5.1.17碘标准溶液（0.01000mol/L）：将0.1000mol/l的碘标准溶液用水稀释10倍。\n3.5.2仪器和设备\n3.5.2.1全玻璃蒸馏器\n3.5.2.2酸式滴定管\n3.5.2.3剪切式粉碎机\n3.5.2.4碘量瓶\n3.5.3操作步骤：\n3.5.3.1称取5g均匀样品（精确至0.001g，取样量可视含量高低而定，液体样品可直接吸取5.00mL-10.00mL样品，置于蒸馏烧瓶中，加入250mL水，装上冷凝装置，冷凝管下端装有事先备好的25mL乙酸铅吸收液的碘量瓶的液面下，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸溶液，立即盖盖，加热蒸馏，当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min，用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分，同时做空白实验。\n3.5.3.2滴定\n向取下的碘量瓶中依次加入10mL盐酸，1mL淀粉指示液，摇匀后用碘标准溶液滴定至溶液颜色变蓝且在30s内不褪色为止，记录消耗的碘标准溶液的溶液体积。\n3.5.3.3分析结果的表述\n3.5.3精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n3.5.4结果与判定\n二氧化硫（以SO2计）（g/kg）≤0.05g/kg。\n4.重金属\n4.1铅\n4.1.1 试剂\n4.1.1.1硝酸（HNO3）。\n4.1.1.2磷酸二氢铵（NH4H2PO4）。\n4.1.1.3硝酸镁（Mg（NO3）2）。\n4.1.1.4铅单元素标液。\n4.1.2 试剂配制\n4.1.2.1  0.2%硝酸镁溶液：称取硝酸镁0.2g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。\n4.1.2.2  1%磷酸二氢铵溶液：称取磷酸二氢铵1g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。\n4.1.2.3  2%硝酸溶液：吸取硝酸2mL，加水溶解稀释至100mL，混匀，即得。\n4.1.3 标准溶液的制备\n4.1.3.1 铅标准贮备液的制备：精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lmL含铅（Pb）1μg的溶液，即得(0～5℃贮存）。\n4.1.3.2 标准曲线的制备：分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lmL分别含铅0g/L、5.0g/L、10.0g/L、20.0g/L、30.0g/L和40.0g/L的溶液。分别精密量取lmL，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀，精密吸取20μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。\n4.1.4 仪器和设备\n注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。\n4.1.4.1原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯。\n4.1.4.2万级分析天平。\n4.1.4.3微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。\n4.1.5操作步骤\n取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，用水转入25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。\n4.1.6 测定\n精密量取空白溶液与供试品溶液各1mL，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀，精密吸取10～20μl，注入石墨炉原子化器，测定吸光度。\n4.1.7 分析结果的表述\n试样中铅的含量，按下式进行计算：\n\n\n式中：\nX —— 试样中铅的含量，mg/kg。\nc —— 试样被测液中铅的测定浓度，ng/mL。\nc0 —— 试样空白消化液中铅的测定浓度，ng/mL。\nV —— 试样消化液总体积，mL。\nm —— 试样质量，g。\n—— 换算系数。\n4.1.8结果与判定\n本品铅不得过1.0mg/kg。\n4.2总砷\n4.2.1 试剂\n4.2.1.1硝酸（HNO3）。\n4.2.1.2硼氢化钠。\n4.2.1.3氢氧化钠。\n4.2.1.4碘化钾。\n4.2.1.5抗坏血酸。\n4.2.1.6盐酸。\n4.2.1.7砷单元素标液。\n4.2.2试剂的制备\n4.2.2.1  1%硼氢化钠：称取硼氢化钠1.0g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。\n4.2.2.2  0.3%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠0.3g，加水溶解，使成100mL，混匀，即得，临用新制。\n4.2.2.3  盐酸溶液（1→100）：移取1mL盐酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。\n4.2.2.4  2%硝酸：移取2mL硝酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。\n4.2.2.5  25%碘化钾：称取25.00g碘化钾，加适量水溶解，定容至100mL,混匀，即得，临用新制。\n4.2.2.6  10%抗坏血酸：称取10.00g抗坏血酸，加适量水溶解，定容至100mL,混匀，即得，临用新制。\n4.2.2.7  盐酸溶液（20→100）：移取20mL盐酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。\n4.2.3标准溶液的制备\n4.2.3.1砷标准贮备液的制备：精密量取砷单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lmL含砷（As）1ug的溶液，即得(0～5℃贮存）。\n4.2.3.2标准曲线的制备：分别精密量取砷标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lmL分别含铅Ong、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。分别精密量取l0mL，置25mL量瓶中，加25%碘化钾溶液1mL，摇匀，加10%抗坏血酸溶液1mL，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3min，取出，放冷。取适量，吸入氢化物发生器，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。\n4.2.4 仪器和设备\n注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。\n4.2.4.1氢化物发生器，原子荧光光谱仪。\n4.2.4.2挥酸仪。\n4.2.4.3微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。\n4.2.4.4电热板。\n4.2.5 操作步骤\n取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，用水转入25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。\n4.2.6 测定法\n精密量取空白溶液与供试品溶液各10mL，加25%碘化钾溶液1mL，摇匀，加10%抗坏血酸溶液1mL，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3min，取出，放冷。取适量，吸入氢化物发生器，测定吸收值。从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量。\n4.2.7 计算\n试样中总砷含量，按照下式进行计算：\n\n式中：\nX —— 试样中砷的含量，mg/kg；\nc —— 试样被测液中砷的测定浓度，ng/mL；\nc0 —— 试样空白消化液中砷的测定浓度，ng/mL；\nV —— 试样消化液总体积，mL；\nm —— 试样质量，g；\n1000 —— 换算系数。\n4.2.8 结果与判定\n本品中砷不得过0.5mg/kg。\n4.3镉\n4.3.1 试剂\n4.3.1.1 硝酸。\n4.3.1.2 磷酸二氢铵。\n4.3.1.3 硝酸镁。\n4.3.1.4 镉单元素标准溶液。\n4.3.2 试液的制备\n4.3.2.1  2%硝酸溶液：移取2mL硝酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。\n4.3.2.2  1%磷酸二氢铵：称取1.0g磷酸二氢铵，加适量水溶解，定容至100mL，混匀，即得。\n4.3.2.3  0.2%硝酸镁：称取0.2g硝酸镁，加入适量水溶解，定容至100mL，混匀，即得。\n4.3.3标准溶液的制备\n4.3.3.1镉标准贮备液的制备：精密量取镉单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lmL含镉（Cd）1μg的溶液，即得(0～5℃贮存）。\n4.3.3.2标准曲线的制备：分别精密量取镉标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1mL分别含镉0ng/mL、0.5ng/ml、1.0ng/mL、1.5/ml、2.0ng/mL、3.0ng/mL的溶液。分别精密吸取10μL，注入石墨炉原子化器，测定吸收值，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。\n4.3.4仪器和设备\n注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。\n4.3.4.1原子吸收光谱仪。\n4.3.4.2挥酸仪。\n4.3.4.3微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。\n4.3.4..4电热板。\n4.3.5 操作步骤\n取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，用水转入25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。\n4.3.6 测定法\n精密量取空白溶液与供试品溶液各10-20μl，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别江米量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1μl，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉的含量，计算。\n4.3.7 结果计算\n供试品中镉的含量，按下列公式进行计算：\n\n式中：\nX—试样中镉的含量，mg/kg；\nc—测定试样液中镉的含量，ng/mL；\nc0 —空白消化液中镉的含量，ng/mL；\nV—试样消化液总体积，mL；\nm—试样质量，g；\n1000—换算系数。\n4.3.8 结果判定\n本品中镉不得过0.5mg/kg。\n4.4 汞\n4.4.1 试剂\n4.4.1.1硼氢化钠。\n4.4.1.2氢氧化钠。\n4.4.1.3盐酸。\n4.4.1.4硫酸。\n4.4.1.5盐酸羟胺。\n4.4.1.6高锰酸钾。\n4.4.1.7汞单元素标准溶液。\n4.4.2 试剂的制备\n4.4.2.1  0.5%硼氢化钠：称取硼氢化钠0.5g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。\n4.4.2.2  0.1%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠0.1g，加水溶解，使成100mL，混匀，即得，临用新制。\n4.4.2.3  盐酸溶液（1→100）：移取1mL盐酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。\n4.4.2.4  2%硝酸溶液：移取2mL硝酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。\n4.4.2.5  20%硫酸溶液：移取20mL硫酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。\n4.4.2.6  5%高锰酸钾溶液：称取5.0g高锰酸钾，加入适量水中溶解，定容至100mL，混匀，即得。\n4.4.2.7  5%盐酸羟胺溶液：称取5.0g盐酸羟胺，加入适量水中溶解，定容至100mL，混匀，即得。\n4.4.3 标准溶液的制备\n4.4.3.1汞标准贮备液的制备：精密量取汞单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lmL含汞（Hg）1μg的溶液，即得(0～5℃贮存）。\n4.4.3.2标准曲线的制备：分别精密量取汞标准贮备液0mL、0.1mL、0.3mL、0.5mL、0.7mL、0.9mL，置50mL量瓶中，加20%硫酸溶液10mL、5mL高锰酸钾溶液0.5mL，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用水稀释至刻度，摇匀。取适量，吸入氢化物发生器，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。\n4.4.4 仪器和设备\n注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。\n4.4.4.1氢化物发生器，原子荧光光谱仪。\n4.4.4.2挥酸仪。\n4.4.4.3微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。\n4.4.4.4电热板。\n4.4.5 操作步骤\n取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上，于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，加20%硫酸溶液2mL、5%高锰酸钾溶液0.5mL，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入10mL量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。\n4.4.6 测定法\n精密量取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线项下方法测定吸收值。从标准曲线上读出供试品溶液中汞的含量。\n4.4.7 计算\n试样中汞含量，按下式计算：\n式中：\nX—试样中汞的含量，mg/kg；\nc—测定试样液中汞的含量，ng/mL；\nc0 —空白消化液中汞的含量，ng/mL；\nV—试样消化液总体积，mL；\nm—试样质量，g；\n1000—换算系数。\n4.4.8 结果与判定\n本品中汞不得过0.1mg/kg。\n5.农药残留限量 指标应符合 GB 2763 相关规定。\n6.净含量：按 JJF 1070规定的方法测定\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n蛹虫草原料质量标准 | STP-QA-（YL）037\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n蛹虫草检验记录 | SOP-QC-（YL）037-R01\n文件变更历史：\n\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2022.08.15 | SOP-QC-YL037-00\n按照最新组织架构图修改部门名称；按照《文件控制管理规程》修改文件编号 | 2023.10.16 | SOP-QC-（YL）037-01\n"
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    "file": "SOP-QC-（YL）038 金银花检验操作规程.docx",
    "sha256": "27766d1dfb91ed6921c7095ead3c39c9dc45098c27192ee43ff947d4944c2ddc",
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            "金银花检验操作规程"
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      {
        "p": "目的：建立金银花检验操作规程，便于检验。"
      },
      {
        "p": "范围：金银花验收与检验。"
      },
      {
        "p": "职责：质量部QC人员按照检验操作规程进行检验。"
      },
      {
        "p": "程序："
      },
      {
        "p": "1.标准制定依据：DBS 62/005-2020《食品安全地方标准 金银花》、DB36/T 691-2018《江西省地方标准 金银花》"
      },
      {
        "p": "2性状：取一定量的被测样品置于干净的白色瓷盘中，于自然光明亮处，观察其色泽、组织形态和杂质，嗅其气味，品尝其滋味，检查其有无异物。"
      },
      {
        "p": "色泽：青绿色、绿白色或黄白色。"
      },
      {
        "p": "气味、滋味：气清香，味淡、微苦。"
      },
      {
        "p": "组织形态：花蕾较粗壮、基本整齐一致、少量弯曲。"
      },
      {
        "p": "杂质：无正常视力可见外来异物。"
      },
      {
        "p": "3 检查"
      },
      {
        "p": "3.1水分（依据：GB 5009.3）"
      },
      {
        "p": "3.1.1 仪器"
      },
      {
        "p": "（1）鼓风干燥箱。"
      },
      {
        "p": "（2）万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "3.1.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取扁形称量瓶，置于105℃烘箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好。置于干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "1.4.2将混合均匀的试样迅速磨细，称取2g试样，平铺于干燥至恒重的玻璃制称量瓶中，试样厚度不超过5mm，加盖，精密称量后，置于105℃烘箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2～4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后在放入105℃烘箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作恒重。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "3.1.3 结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X ——试样中水分的含量，单位为克每百克(g/100g)；"
      },
      {
        "p": "m1 ——称量瓶和试样干燥前的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m2 ——称量瓶和试样干燥后的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m0 ——称量瓶的质量，g。"
      },
      {
        "p": "3.1.4 水分含量≥1g/100g时计算结果保留三位效数字；水分含量＜1g/100g时计算结果保留两位效数字；"
      },
      {
        "p": "3.1.5精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过12.0%。"
      },
      {
        "p": "3.2灰分(依据：GB 5009.4)"
      },
      {
        "p": "3.2.1 仪器"
      },
      {
        "p": "（1）万级分析天平"
      },
      {
        "p": "（2）马弗炉"
      },
      {
        "p": "3.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "称取混合均匀的试样（供试品需粉碎，使能通过2号筛）置灼烧至恒重的坩埚内中，称定重量（精确至0.0001g），缓缓炽灼，注意避免燃烧，至完全碳化时，逐渐升高温度至600℃，使完全灰化，置于马弗炉中在600℃灼烧4h，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却0.5h，称量。如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%的硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，置坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "3.2.3结果与计算"
      },
      {
        "p": "式中 w0为供试品的重量,g；"
      },
      {
        "p": "w1为坩埚恒重后的重量,g；"
      },
      {
        "p": "w2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量,g。"
      },
      {
        "p": "精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。"
      },
      {
        "p": "3.2.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品灰分不得过10.0%。"
      },
      {
        "p": "3.3 绿原酸（以干基计）（依据：GB/T 12456）"
      },
      {
        "p": "3.3.1试剂"
      },
      {
        "p": "3.3.1.1乙醇（C2H5OH）95%."
      },
      {
        "p": "3.3.1.2酚酞（C20H14O4）"
      },
      {
        "p": "3.3.1.3氢氧化钠(NAOH)"
      },
      {
        "p": "3.3.1.4无二氧化碳的水：将水煮沸15min，以逐出二氧化碳，冷却，密封。"
      },
      {
        "p": "3.3.1.5酚酞指示液（10g/l）：称取1g酚酞，溶于95%乙醇中，用95%乙醇稀释至100ml。"
      },
      {
        "p": "3.3.1.6氢氧化钠标准滴定溶液(0.1mol/l):按GB/T 5009.1的要求配置和标定，或者购买经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。"
      },
      {
        "p": "3.3.1.7氢氧化钠标准滴定溶液(0.01mol/l)：用移液管吸取100ml.0.1mol/l的氢氧化钠标准滴定液至容量瓶，用水稀释到1000ml，现用现配，必要时重新标定。"
      },
      {
        "p": "3.3.1.8氢氧化钠标准滴定溶液(0.05mol/l)：用移液管吸取50ml.0.1mol/l的氢氧化钠标准滴定液至容量瓶，用水稀释到100ml，现用现配，必要时重新标定。"
      },
      {
        "p": "3.3.2仪器和设备"
      },
      {
        "p": "3.3.2.1分析天平感量0.01g、0.01mg。"
      },
      {
        "p": "3.3.2.2碱式滴定管"
      },
      {
        "p": "3.3.2.3锥形瓶"
      },
      {
        "p": "3.3.2.4水浴锅"
      },
      {
        "p": "3.3.2.5移液管"
      },
      {
        "p": "3.3.2.6均质器"
      },
      {
        "p": "3.3.2.7超声波提取器"
      },
      {
        "p": "3.3.2.8研钵"
      },
      {
        "p": "3.3.2.9组织捣碎机"
      },
      {
        "p": "3.3.3操作步骤"
      },
      {
        "p": "3.3.3.1取具有代表性的样品至少200g（精确到0.01g），置于研钵或组织捣碎机中，加入与样品等量的无二氧化碳水，用研钵研碎或用组织捣碎机捣碎，混匀成浆状后置于密闭容器中。"
      },
      {
        "p": "3.3.3.2称取25g试样（精确至0.01g），置于150ml带有冷凝管的锥形瓶中，加入约50ml80℃的无二氧化碳的水，混合均匀，置于沸水浴中煮沸30min（摇动2-3次，使试样中的有机酸全部溶解于溶液中），取出，冷却至室温，用无二氧化碳的水定容至250ml，用快速滤纸过滤，收集滤液，用于测定。"
      },
      {
        "p": "3.3.3.3根据试样总酸的可能含量，用移液管吸取25ml，50ml，100ml试液，置于250ml三角瓶中，加入2-4滴酚酞指示液（10g/l），用0.1mol/l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至为红色30s不褪色，记录消耗0.1mol/l氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值。"
      },
      {
        "p": "3.3.3.4空白实验："
      },
      {
        "p": "按上述方法，用同体积无二氧化碳的水代替试液做空白实验，记录消耗0.1mol/l氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值。"
      },
      {
        "p": "3.3.3.5结果与判定： 绿原酸（以干基计）/(g/100g) ≥1.5"
      },
      {
        "p": "3.4  酚酸类总量（以干基计）/(g/100g)≥3.8（依据《中华人民共和国药典》检验）。"
      },
      {
        "p": "3.5木犀草苷（以干基计）/(g/100g)≥0.05（依据《中华人民共和国药典》检验）。"
      },
      {
        "p": "3.6  农药残留限量 指标应符合 GB 2763 相关规定。"
      },
      {
        "p": "4 污染物限量"
      },
      {
        "p": "4.1铅"
      },
      {
        "p": "4.1.1 试剂"
      },
      {
        "p": "（1）硝酸（HNO3）。"
      },
      {
        "p": "（2）磷酸二氢铵（NH4H2PO4）。"
      },
      {
        "p": "（3）硝酸镁（Mg（NO3）2）。"
      },
      {
        "p": "（4）铅单元素标液。"
      },
      {
        "p": "4.1.2 试剂配制"
      },
      {
        "p": "（1）0.2%硝酸镁溶液：称取硝酸镁0.2g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "（2）1%磷酸二氢铵溶液：称取磷酸二氢铵1g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "（3）2%硝酸溶液：吸取硝酸2mL，加水溶解稀释至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.1.3 标准溶液的制备"
      },
      {
        "p": "（1） 铅标准贮备液的制备：精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lmL含铅（Pb）1μg的溶液，即得(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "（2） 标准曲线的制备：分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lmL分别含铅0g/L、5.0g/L、10.0g/L、20.0g/L、30.0g/L和40.0g/L的溶液。分别精密量取lmL，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀，精密吸取20μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。"
      },
      {
        "p": "4.1.4 仪器和设备"
      },
      {
        "p": "注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。"
      },
      {
        "p": "（1）原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯。"
      },
      {
        "p": "（2）万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "（3）微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。"
      },
      {
        "p": "4.1.5操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，用水转入25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。"
      },
      {
        "p": "4.1.6 测定"
      },
      {
        "p": "精密量取空白溶液与供试品溶液各1mL，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀，精密吸取10～20μL，注入石墨炉原子化器，测定吸光度。"
      },
      {
        "p": "4.1.7 分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中铅的含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中铅的含量，mg/kg。"
      },
      {
        "p": "c —— 试样被测液中铅的测定浓度，ng/mL。"
      },
      {
        "p": "c0 —— 试样空白消化液中铅的测定浓度，ng/mL。"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液总体积，mL。"
      },
      {
        "p": "m —— 试样质量，g。"
      },
      {
        "p": "—— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "4.1.8结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品铅不得过2.0mg/kg。"
      },
      {
        "p": "4.2总砷"
      },
      {
        "p": "4.2.1 试剂"
      },
      {
        "p": "（1）硝酸（HNO3）。"
      },
      {
        "p": "（2）硼氢化钠。"
      },
      {
        "p": "（3） 氢氧化钠。"
      },
      {
        "p": "（4）碘化钾。"
      },
      {
        "p": "（5）抗坏血酸。"
      },
      {
        "p": "（6）盐酸。"
      },
      {
        "p": "砷单元素标液。"
      },
      {
        "p": "4.2.2试剂的制备"
      },
      {
        "p": "（1）1%硼氢化钠：称取硼氢化钠1.0g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "（2）0.3%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠0.3g，加水溶解，使成100mL，混匀，即得，临用新制。"
      },
      {
        "p": "（3）盐酸溶液（1→100）：移取1mL盐酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "（4）2%硝酸：移取2mL硝酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "（5）25%碘化钾：称取25.00g碘化钾，加适量水溶解，定容至100mL,混匀，即得，临用新制。"
      },
      {
        "p": "（6）10%抗坏血酸：称取10.00g抗坏血酸，加适量水溶解，定容至100mL,混匀，即得，临用新制。"
      },
      {
        "p": "（7） 盐酸溶液（20→100）：移取20mL盐酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.2.3标准溶液的制备"
      },
      {
        "p": "（1）砷标准贮备液的制备：精密量取砷单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lmL含砷（As）1ug的溶液，即得(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "（2）标准曲线的制备：分别精密量取砷标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lmL分别含铅Ong、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。分别精密量取l0mL，置25mL量瓶中，加25%碘化钾溶液1mL，摇匀，加10%抗坏血酸溶液1mL，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3min，取出，放冷。取适量，吸入氢化物发生器，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。"
      },
      {
        "p": "4.2.4 仪器和设备"
      },
      {
        "p": "注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。"
      },
      {
        "p": "（1）氢化物发生器，原子荧光光谱仪。"
      },
      {
        "p": "（2）挥酸仪。"
      },
      {
        "p": "（3）微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。"
      },
      {
        "p": "（4）电热板。"
      },
      {
        "p": "4.2.5 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，用水转入25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。"
      },
      {
        "p": "4.2.6 测定法"
      },
      {
        "p": "精密量取空白溶液与供试品溶液各10mL，加25%碘化钾溶液1mL，摇匀，加10%抗坏血酸溶液1mL，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3min，取出，放冷。取适量，吸入氢化物发生器，测定吸收值。从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量。"
      },
      {
        "p": "4.2.7 计算"
      },
      {
        "p": "试样中总砷含量，按照下式进行计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中砷的含量，mg/kg；"
      },
      {
        "p": "c —— 试样被测液中砷的测定浓度，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "c0 —— 试样空白消化液中砷的测定浓度，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液总体积，mL；"
      },
      {
        "p": "m —— 试样质量，g；"
      },
      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "4.2.8 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品中砷不得过0.5mg/kg。"
      },
      {
        "p": "4.3镉"
      },
      {
        "p": "4.3.1 试剂"
      },
      {
        "p": "（1）硝酸。"
      },
      {
        "p": "（2） 磷酸二氢铵。"
      },
      {
        "p": "（3） 硝酸镁。"
      },
      {
        "p": "（4） 镉单元素标准溶液。"
      },
      {
        "p": "4.3.2 试液的制备"
      },
      {
        "p": "（5）2%硝酸溶液：移取2mL硝酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "（6）1%磷酸二氢铵：称取1.0g磷酸二氢铵，加适量水溶解，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "（7）0.2%硝酸镁：称取0.2g硝酸镁，加入适量水溶解，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.3.3标准溶液的制备"
      },
      {
        "p": "（1） 镉标准贮备液的制备：精密量取镉单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lmL含镉（Cd）1μg的溶液，即得(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "（2） 标准曲线的制备：分别精密量取镉标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1mL分别含镉0ng/mL、0.5ng/ml、1.0ng/mL、1.5/ml、2.0ng/mL、3.0ng/mL的溶液。分别精密吸取10μl，注入石墨炉原子化器，测定吸收值，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。"
      },
      {
        "p": "4.3.4仪器和设备"
      },
      {
        "p": "注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。"
      },
      {
        "p": "（1） 原子吸收光谱仪。"
      },
      {
        "p": "（2） 挥酸仪。"
      },
      {
        "p": "（3） 微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。"
      },
      {
        "p": "（4） 电热板。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，用水转入25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。"
      },
      {
        "p": "4.3.6 测定法"
      },
      {
        "p": "精密量取空白溶液与供试品溶液各10-20μl，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别江米量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1μl，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉的含量，计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.7 结果计算"
      },
      {
        "p": "供试品中镉的含量，按下列公式进行计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X—试样中镉的含量，mg/kg；"
      },
      {
        "p": "c—测定试样液中镉的含量，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "c0 —空白消化液中镉的含量，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "V—试样消化液总体积，mL；"
      },
      {
        "p": "m—试样质量，g；"
      },
      {
        "p": "1000—换算系数。"
      },
      {
        "p": "4.3.8 结果判定"
      },
      {
        "p": "本品中镉不得过0.3mg/kg。"
      },
      {
        "p": "4.4 汞"
      },
      {
        "p": "4.4.1 试剂"
      },
      {
        "p": "（1）硼氢化钠。"
      },
      {
        "p": "（2）氢氧化钠。"
      },
      {
        "p": "（3）盐酸。"
      },
      {
        "p": "（4）硫酸。"
      },
      {
        "p": "（5）盐酸羟胺。"
      },
      {
        "p": "（6）高锰酸钾。"
      },
      {
        "p": "（7）汞单元素标准溶液。"
      },
      {
        "p": "4.4.2 试剂的制备"
      },
      {
        "p": "（1）0.5%硼氢化钠：称取硼氢化钠0.5g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "（2）0.1%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠0.1g，加水溶解，使成100mL，混匀，即得，临用新制。"
      },
      {
        "p": "（3）盐酸溶液（1→100）：移取1mL盐酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "（4）2%硝酸溶液：移取2mL硝酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "（5）20%硫酸溶液：移取20mL硫酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "（6）5%高锰酸钾溶液：称取5.0g高锰酸钾，加入适量水中溶解，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "（7）5%盐酸羟胺溶液：称取5.0g盐酸羟胺，加入适量水中溶解，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.4.3 标准溶液的制备"
      },
      {
        "p": "（1）汞标准贮备液的制备：精密量取汞单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lmL含汞（Hg）1μg的溶液，即得(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "（2）标准曲线的制备：分别精密量取汞标准贮备液0mL、0.1mL、0.3mL、0.5mL、0.7mL、0.9mL，置50mL量瓶中，加20%硫酸溶液10mL、5mL高锰酸钾溶液0.5mL，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用水稀释至刻度，摇匀。取适量，吸入氢化物发生器，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。"
      },
      {
        "p": "4.4.4 仪器和设备"
      },
      {
        "p": "注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。"
      },
      {
        "p": "（1）氢化物发生器，原子荧光光谱仪。"
      },
      {
        "p": "（2）挥酸仪。"
      },
      {
        "p": "（3）微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。"
      },
      {
        "p": "（4）电热板。"
      },
      {
        "p": "4.4.5 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上，于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，加20%硫酸溶液2mL、5%高锰酸钾溶液0.5mL，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入10mL量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。"
      },
      {
        "p": "4.4.6 测定法"
      },
      {
        "p": "精密量取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线项下方法测定吸收值。从标准曲线上读出供试品溶液中汞的含量。"
      },
      {
        "p": "4.4.7 计算"
      },
      {
        "p": "试样中汞含量，按下式计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
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      {
        "p": "m—试样质量，g；"
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      {
        "p": "1000—换算系数。"
      },
      {
        "p": "4.4.8 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品中汞不得过0.1mg/kg。"
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      },
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    "text": "文件名称 | 金银花检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）038-01\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立金银花检验操作规程，便于检验。\n范围：金银花验收与检验。\n职责：质量部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n1.标准制定依据：DBS 62/005-2020《食品安全地方标准 金银花》、DB36/T 691-2018《江西省地方标准 金银花》\n2性状：取一定量的被测样品置于干净的白色瓷盘中，于自然光明亮处，观察其色泽、组织形态和杂质，嗅其气味，品尝其滋味，检查其有无异物。\n色泽：青绿色、绿白色或黄白色。\n气味、滋味：气清香，味淡、微苦。\n组织形态：花蕾较粗壮、基本整齐一致、少量弯曲。\n杂质：无正常视力可见外来异物。\n3 检查\n3.1水分（依据：GB 5009.3）\n3.1.1 仪器\n（1）鼓风干燥箱。\n（2）万级分析天平。\n3.1.2 操作步骤\n取扁形称量瓶，置于105℃烘箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好。置于干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。\n1.4.2将混合均匀的试样迅速磨细，称取2g试样，平铺于干燥至恒重的玻璃制称量瓶中，试样厚度不超过5mm，加盖，精密称量后，置于105℃烘箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2～4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后在放入105℃烘箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作恒重。\n\n3.1.3 结果与计算\n\n式中：\nX ——试样中水分的含量，单位为克每百克(g/100g)；\nm1 ——称量瓶和试样干燥前的质量，g；\nm2 ——称量瓶和试样干燥后的质量，g；\nm0 ——称量瓶的质量，g。\n3.1.4 水分含量≥1g/100g时计算结果保留三位效数字；水分含量＜1g/100g时计算结果保留两位效数字；\n3.1.5精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n3.1.3.4结果与判定\n本品水分不得过12.0%。\n3.2灰分(依据：GB 5009.4)\n3.2.1 仪器\n（1）万级分析天平\n（2）马弗炉\n3.2.2 操作步骤\n称取混合均匀的试样（供试品需粉碎，使能通过2号筛）置灼烧至恒重的坩埚内中，称定重量（精确至0.0001g），缓缓炽灼，注意避免燃烧，至完全碳化时，逐渐升高温度至600℃，使完全灰化，置于马弗炉中在600℃灼烧4h，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却0.5h，称量。如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%的硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，置坩埚内容物完全灰化。\n3.2.3结果与计算\n式中 w0为供试品的重量,g；\nw1为坩埚恒重后的重量,g；\nw2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量,g。\n精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。\n3.2.4结果与判定\n本品灰分不得过10.0%。\n3.3 绿原酸（以干基计）（依据：GB/T 12456）\n3.3.1试剂\n3.3.1.1乙醇（C2H5OH）95%.\n3.3.1.2酚酞（C20H14O4）\n3.3.1.3氢氧化钠(NAOH)\n3.3.1.4无二氧化碳的水：将水煮沸15min，以逐出二氧化碳，冷却，密封。\n3.3.1.5酚酞指示液（10g/l）：称取1g酚酞，溶于95%乙醇中，用95%乙醇稀释至100ml。\n3.3.1.6氢氧化钠标准滴定溶液(0.1mol/l):按GB/T 5009.1的要求配置和标定，或者购买经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。\n3.3.1.7氢氧化钠标准滴定溶液(0.01mol/l)：用移液管吸取100ml.0.1mol/l的氢氧化钠标准滴定液至容量瓶，用水稀释到1000ml，现用现配，必要时重新标定。\n3.3.1.8氢氧化钠标准滴定溶液(0.05mol/l)：用移液管吸取50ml.0.1mol/l的氢氧化钠标准滴定液至容量瓶，用水稀释到100ml，现用现配，必要时重新标定。\n3.3.2仪器和设备\n3.3.2.1分析天平感量0.01g、0.01mg。\n3.3.2.2碱式滴定管\n3.3.2.3锥形瓶\n3.3.2.4水浴锅\n3.3.2.5移液管\n3.3.2.6均质器\n3.3.2.7超声波提取器\n3.3.2.8研钵\n3.3.2.9组织捣碎机\n3.3.3操作步骤\n3.3.3.1取具有代表性的样品至少200g（精确到0.01g），置于研钵或组织捣碎机中，加入与样品等量的无二氧化碳水，用研钵研碎或用组织捣碎机捣碎，混匀成浆状后置于密闭容器中。\n3.3.3.2称取25g试样（精确至0.01g），置于150ml带有冷凝管的锥形瓶中，加入约50ml80℃的无二氧化碳的水，混合均匀，置于沸水浴中煮沸30min（摇动2-3次，使试样中的有机酸全部溶解于溶液中），取出，冷却至室温，用无二氧化碳的水定容至250ml，用快速滤纸过滤，收集滤液，用于测定。\n3.3.3.3根据试样总酸的可能含量，用移液管吸取25ml，50ml，100ml试液，置于250ml三角瓶中，加入2-4滴酚酞指示液（10g/l），用0.1mol/l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至为红色30s不褪色，记录消耗0.1mol/l氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值。\n3.3.3.4空白实验：\n按上述方法，用同体积无二氧化碳的水代替试液做空白实验，记录消耗0.1mol/l氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值。\n3.3.3.5结果与判定： 绿原酸（以干基计）/(g/100g) ≥1.5\n3.4  酚酸类总量（以干基计）/(g/100g)≥3.8（依据《中华人民共和国药典》检验）。\n3.5木犀草苷（以干基计）/(g/100g)≥0.05（依据《中华人民共和国药典》检验）。\n3.6  农药残留限量 指标应符合 GB 2763 相关规定。\n4 污染物限量\n4.1铅\n4.1.1 试剂\n（1）硝酸（HNO3）。\n（2）磷酸二氢铵（NH4H2PO4）。\n（3）硝酸镁（Mg（NO3）2）。\n（4）铅单元素标液。\n4.1.2 试剂配制\n（1）0.2%硝酸镁溶液：称取硝酸镁0.2g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。\n（2）1%磷酸二氢铵溶液：称取磷酸二氢铵1g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。\n（3）2%硝酸溶液：吸取硝酸2mL，加水溶解稀释至100mL，混匀，即得。\n4.1.3 标准溶液的制备\n（1） 铅标准贮备液的制备：精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lmL含铅（Pb）1μg的溶液，即得(0～5℃贮存）。\n（2） 标准曲线的制备：分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lmL分别含铅0g/L、5.0g/L、10.0g/L、20.0g/L、30.0g/L和40.0g/L的溶液。分别精密量取lmL，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀，精密吸取20μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。\n4.1.4 仪器和设备\n注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。\n（1）原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯。\n（2）万级分析天平。\n（3）微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。\n4.1.5操作步骤\n取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，用水转入25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。\n4.1.6 测定\n精密量取空白溶液与供试品溶液各1mL，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀，精密吸取10～20μL，注入石墨炉原子化器，测定吸光度。\n4.1.7 分析结果的表述\n试样中铅的含量，按下式进行计算：\n式中：\nX —— 试样中铅的含量，mg/kg。\nc —— 试样被测液中铅的测定浓度，ng/mL。\nc0 —— 试样空白消化液中铅的测定浓度，ng/mL。\nV —— 试样消化液总体积，mL。\nm —— 试样质量，g。\n—— 换算系数。\n4.1.8结果与判定\n本品铅不得过2.0mg/kg。\n4.2总砷\n4.2.1 试剂\n（1）硝酸（HNO3）。\n（2）硼氢化钠。\n（3） 氢氧化钠。\n（4）碘化钾。\n（5）抗坏血酸。\n（6）盐酸。\n砷单元素标液。\n4.2.2试剂的制备\n（1）1%硼氢化钠：称取硼氢化钠1.0g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。\n（2）0.3%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠0.3g，加水溶解，使成100mL，混匀，即得，临用新制。\n（3）盐酸溶液（1→100）：移取1mL盐酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。\n（4）2%硝酸：移取2mL硝酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。\n（5）25%碘化钾：称取25.00g碘化钾，加适量水溶解，定容至100mL,混匀，即得，临用新制。\n（6）10%抗坏血酸：称取10.00g抗坏血酸，加适量水溶解，定容至100mL,混匀，即得，临用新制。\n（7） 盐酸溶液（20→100）：移取20mL盐酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。\n4.2.3标准溶液的制备\n（1）砷标准贮备液的制备：精密量取砷单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lmL含砷（As）1ug的溶液，即得(0～5℃贮存）。\n（2）标准曲线的制备：分别精密量取砷标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lmL分别含铅Ong、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。分别精密量取l0mL，置25mL量瓶中，加25%碘化钾溶液1mL，摇匀，加10%抗坏血酸溶液1mL，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3min，取出，放冷。取适量，吸入氢化物发生器，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。\n4.2.4 仪器和设备\n注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。\n（1）氢化物发生器，原子荧光光谱仪。\n（2）挥酸仪。\n（3）微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。\n（4）电热板。\n4.2.5 操作步骤\n取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，用水转入25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。\n4.2.6 测定法\n精密量取空白溶液与供试品溶液各10mL，加25%碘化钾溶液1mL，摇匀，加10%抗坏血酸溶液1mL，摇匀，用盐酸溶液（20→100）稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3min，取出，放冷。取适量，吸入氢化物发生器，测定吸收值。从标准曲线上读出供试品溶液中砷的含量。\n4.2.7 计算\n试样中总砷含量，按照下式进行计算：\n\n式中：\nX —— 试样中砷的含量，mg/kg；\nc —— 试样被测液中砷的测定浓度，ng/mL；\nc0 —— 试样空白消化液中砷的测定浓度，ng/mL；\nV —— 试样消化液总体积，mL；\nm —— 试样质量，g；\n1000 —— 换算系数。\n4.2.8 结果与判定\n本品中砷不得过0.5mg/kg。\n4.3镉\n4.3.1 试剂\n（1）硝酸。\n（2） 磷酸二氢铵。\n（3） 硝酸镁。\n（4） 镉单元素标准溶液。\n4.3.2 试液的制备\n（5）2%硝酸溶液：移取2mL硝酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。\n（6）1%磷酸二氢铵：称取1.0g磷酸二氢铵，加适量水溶解，定容至100mL，混匀，即得。\n（7）0.2%硝酸镁：称取0.2g硝酸镁，加入适量水溶解，定容至100mL，混匀，即得。\n4.3.3标准溶液的制备\n（1） 镉标准贮备液的制备：精密量取镉单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lmL含镉（Cd）1μg的溶液，即得(0～5℃贮存）。\n（2） 标准曲线的制备：分别精密量取镉标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1mL分别含镉0ng/mL、0.5ng/ml、1.0ng/mL、1.5/ml、2.0ng/mL、3.0ng/mL的溶液。分别精密吸取10μl，注入石墨炉原子化器，测定吸收值，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。\n4.3.4仪器和设备\n注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。\n（1） 原子吸收光谱仪。\n（2） 挥酸仪。\n（3） 微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。\n（4） 电热板。\n4.3.5 操作步骤\n取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，用水转入25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。\n4.3.6 测定法\n精密量取空白溶液与供试品溶液各10-20μl，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别江米量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1μl，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉的含量，计算。\n4.3.7 结果计算\n供试品中镉的含量，按下列公式进行计算：\n\n式中：\nX—试样中镉的含量，mg/kg；\nc—测定试样液中镉的含量，ng/mL；\nc0 —空白消化液中镉的含量，ng/mL；\nV—试样消化液总体积，mL；\nm—试样质量，g；\n1000—换算系数。\n4.3.8 结果判定\n本品中镉不得过0.3mg/kg。\n4.4 汞\n4.4.1 试剂\n（1）硼氢化钠。\n（2）氢氧化钠。\n（3）盐酸。\n（4）硫酸。\n（5）盐酸羟胺。\n（6）高锰酸钾。\n（7）汞单元素标准溶液。\n4.4.2 试剂的制备\n（1）0.5%硼氢化钠：称取硼氢化钠0.5g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。\n（2）0.1%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠0.1g，加水溶解，使成100mL，混匀，即得，临用新制。\n（3）盐酸溶液（1→100）：移取1mL盐酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。\n（4）2%硝酸溶液：移取2mL硝酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。\n（5）20%硫酸溶液：移取20mL硫酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。\n（6）5%高锰酸钾溶液：称取5.0g高锰酸钾，加入适量水中溶解，定容至100mL，混匀，即得。\n（7）5%盐酸羟胺溶液：称取5.0g盐酸羟胺，加入适量水中溶解，定容至100mL，混匀，即得。\n4.4.3 标准溶液的制备\n（1）汞标准贮备液的制备：精密量取汞单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lmL含汞（Hg）1μg的溶液，即得(0～5℃贮存）。\n（2）标准曲线的制备：分别精密量取汞标准贮备液0mL、0.1mL、0.3mL、0.5mL、0.7mL、0.9mL，置50mL量瓶中，加20%硫酸溶液10mL、5mL高锰酸钾溶液0.5mL，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用水稀释至刻度，摇匀。取适量，吸入氢化物发生器，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。\n4.4.4 仪器和设备\n注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。\n（1）氢化物发生器，原子荧光光谱仪。\n（2）挥酸仪。\n（3）微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。\n（4）电热板。\n4.4.5 操作步骤\n取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上，于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，加20%硫酸溶液2mL、5%高锰酸钾溶液0.5mL，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入10mL量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。\n4.4.6 测定法\n精密量取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线项下方法测定吸收值。从标准曲线上读出供试品溶液中汞的含量。\n4.4.7 计算\n试样中汞含量，按下式计算：\n\n式中：\nX—试样中汞的含量，mg/kg；\nc—测定试样液中汞的含量，ng/mL；\nc0 —空白消化液中汞的含量，ng/mL；\nV—试样消化液总体积，mL；\nm—试样质量，g；\n1000—换算系数。\n4.4.8 结果与判定\n本品中汞不得过0.1mg/kg。\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n金银花原料质量标准 | STP-QA-（YL）038\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n金银花检验记录 | SOP-QC-（YL）038-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2022.08.15 | SOP-QC-（YL）038-00\n按照最新组织架构图修改部门名称；按照《文件控制管理规程》修改文件编号 | 2023.10.16 | SOP-QC-（YL）038-01\n"
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        "p": "姜形黄精：姜形黄精呈长条结节块状，长短不等，常数个块状结节相连。表面灰黄色或黄褐色，粗糙，结节上侧有突出的圆盘状茎痕，直径0.8~1.5cm。"
      },
      {
        "p": "3.检查"
      },
      {
        "p": "3.1水分（依据：《中国药典》通则0832 第四法）"
      },
      {
        "p": "3.1.1 仪器"
      },
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        "p": "4.1仪器"
      },
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      },
      {
        "p": "4.1.2 分析天平"
      },
      {
        "p": "4.2 分析步骤"
      },
      {
        "p": "称取本品碎片约10g,精密称定，放入500mL圆底烧瓶中,加入甲苯约200mL,连接冷凝管与水分接收管,从冷凝管顶端注入甲苯,装满水分接收管。同时做甲苯的试剂空白。加热慢慢蒸馏,使每秒钟的馏出液为2滴,待大部分水分蒸出后,加速蒸馏约每秒钟4滴,当水分全部蒸出后,接收管内的水分体积不再增加时,从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮头的铜丝擦下,再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着,接收管水平面保持10min不变为蒸馏终点,读取接收管水层的容积。"
      },
      {
        "p": "4.3 计算公式"
      },
      {
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      },
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      },
      {
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      },
      {
        "p": "4.4 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "4.5 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过18.0%。"
      },
      {
        "p": "3.2 总灰分(依据：《中国药典》通则2302)"
      },
      {
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      },
      {
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      },
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      },
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      },
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      },
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    "text": "文件名称 | 黄精检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）039-01\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立黄精检验操作规程，便于检验。\n范围：黄精验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n1.标准制定依据：DBS52/053-2021 《食品安全地方标准 黄精（干制品）》\n2.性状：取一定量的被测样品置于干净的白色瓷盘中，于自然光明亮处，观察其色泽、组织形态和杂质，嗅其气味，品尝其滋味，检查其有无异物。\n大黄精：呈肥厚肉质的结节块状，表面淡黄色至黄棕色，具环节，有皱纹及须根痕，结节上侧茎痕呈圆盘状，圆周凹入，中部突出。质硬而韧，不易折断，断面角质，淡黄色至黄棕色。气微，味甜，嚼之有黏性。\n鸡头黄精：呈结节状弯柱形，略呈圆锥形，常有分枝。表面黄白色或灰黄色，半透明，有纵皱纹，茎痕圆形，直径5~8mm。\n姜形黄精：姜形黄精呈长条结节块状，长短不等，常数个块状结节相连。表面灰黄色或黄褐色，粗糙，结节上侧有突出的圆盘状茎痕，直径0.8~1.5cm。\n3.检查\n3.1水分（依据：《中国药典》通则0832 第四法）\n3.1.1 仪器\n4.1仪器\n4.1.1 水分测定器\n4.1.2 分析天平\n4.2 分析步骤\n称取本品碎片约10g,精密称定，放入500mL圆底烧瓶中,加入甲苯约200mL,连接冷凝管与水分接收管,从冷凝管顶端注入甲苯,装满水分接收管。同时做甲苯的试剂空白。加热慢慢蒸馏,使每秒钟的馏出液为2滴,待大部分水分蒸出后,加速蒸馏约每秒钟4滴,当水分全部蒸出后,接收管内的水分体积不再增加时,从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮头的铜丝擦下,再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着,接收管水平面保持10min不变为蒸馏终点,读取接收管水层的容积。\n4.3 计算公式\n\n\n\n\n\n\n4.4 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n4.5 结果与判定\n本品水分不得过18.0%。\n3.2 总灰分(依据：《中国药典》通则2302)\n3.2.1 仪器\n（1）万级分析天平\n（2）马弗炉\n3.2.2 操作步骤\n取本品，80℃干燥6小时，粉碎后称取混合均匀的试样（供试品需粉碎，使能通过2号筛）置灼烧至恒重的坩埚内中，称定重量（精确至0.0001g），缓缓炽灼，注意避免燃烧，至完全碳化时，逐渐升高温度至600℃，使完全灰化，置于马弗炉中在600℃灼烧4h，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却0.5h，称量。如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%的硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，置坩埚内容物完全灰化。\n3.2.3结果与计算\n式中 w0为供试品的重量,g；\nw1为坩埚恒重后的重量,g；\nw2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量,g。\n精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。\n3.2.4结果与判定\n本品总灰分不得过4.0%。\n3.3 重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法（通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过5.0mg/kg；镉不得过1.0mg/kg；砷不得过2.0mg/kg；汞不得过0.2mg/kg；铜不得过20mg/kg。\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n黄精原料质量标准 | STP-QA-（YL）039\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n黄精检验记录 | SOP-QC-（YL）039-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2022.08.15 | SOP-QC-YL039-00\n按照最新组织架构图修改部门名称；按照《文件控制管理规程》修改文件编号 | 2023.10.16 | SOP-QC-（YL）039-01\n"
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    "file": "SOP-QC-（YL）040 人参检验操作规程.docx",
    "sha256": "40b53422cbd178ba37d6e3f3b92246e5f5b10f07dd4b1c6f483d5cfb63b75163",
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      {
        "p": "目的：建立人参检验操作规程，便于检验。"
      },
      {
        "p": "范围：人参验收与检验。"
      },
      {
        "p": "职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。"
      },
      {
        "p": "程序："
      },
      {
        "p": "1.引用标准：《中华人民共和国药典》2020年版 一部 第8页"
      },
      {
        "p": "2感官指标"
      },
      {
        "p": "根：主根呈纺锤形或圆柱形，长3~15cm，直径1~2cm。表面灰黄色，上部或全体有疏浅断续的粗横纹及明显的纵皱，下部有支根2～3条，并着生多数细长的须根，须根上常有不明显的细小疣状突出。"
      },
      {
        "p": "根茎（芦头）：根茎（芦头）长1~4cm，直径0.3~1.5cm，多拘挛而弯曲，具不定根（艼）和稀疏的凹窝状茎痕（芦碗）。"
      },
      {
        "p": "滋、气味：香气特异，味微苦、甘。"
      },
      {
        "p": "质地、外观：质较硬，断面淡黄白色，显粉性，形成层环纹棕黄色，皮部有黄棕色的点状树脂道及放射状裂隙。表面呈淡黄色。"
      },
      {
        "p": "3.理化指标"
      },
      {
        "p": "3.1水分"
      },
      {
        "p": "3.1.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.1.1.1干燥箱"
      },
      {
        "p": "3.1.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.1.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.1.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。"
      },
      {
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      },
      {
        "p": "W2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "3.1.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过12.0%。"
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      {
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      {
        "p": "3.2.1.1 箱式电炉"
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      {
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      },
      {
        "p": "3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。"
      },
      {
        "p": "如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2mL，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "3.2.3结果与计算"
      },
      {
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      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1为坩埚恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "3.2.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品总灰分不得过5.0%。"
      },
      {
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      },
      {
        "p": "4.1 仪器"
      },
      {
        "p": "4.1.1高效液相色谱仪"
      },
      {
        "p": "4.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "4.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
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      },
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      {
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      {
        "p": "4.2.3正丁醇"
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      {
        "p": "4.2.4乙腈"
      },
      {
        "p": "4.2.5 人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rb1对照品"
      },
      {
        "p": "4.3 操作步骤"
      },
      {
        "p": "4.3.1 色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于4000。"
      },
      {
        "table": [
          [
            "时间（分钟）",
            "流动相A（％）",
            "流动相B（％）"
          ],
          [
            "0～35",
            "19",
            "81"
          ],
          [
            "35～55",
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            "81→71"
          ],
          [
            "55～70",
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          [
            "70～100",
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          ]
        ]
      },
      {
        "p": "4.3.2 对照品溶液的制备  精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品及人参皂苷Rb1对照品，加甲醇制成每1mL各含0.2mg的混合溶液，摇匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.3.3供试品溶液的制备  取本品粉末(过四号筛)约1g，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷加热回流3小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，连同滤纸筒移入100mL锥形瓶中，精密加水饱和正丁醇50mL，密塞，放置过夜，超声处理(功率250W，频率50kHz)30分钟，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25mL，置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至5mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。"
      },
      {
        "p": "4.3.4测定法  分别精密吸取对照品溶液10μL与供试品溶液10～20μL，注入液相色谱仪，测定，即得。"
      },
      {
        "p": "本品按干燥品计算，含人参皂苷Rg1(C42H72O14)和人参皂苷Re(C48H82O18)的总量不得少于0.30％，人参皂苷Rb1(C54H92O23)不得少于0.20％。"
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        "p": "7.重金属及有害元素"
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        "p": "照铅、镉、砷、汞、铜测定法（通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定铅不得过5.0mg/kg；镉不得过1.0mg/kg；砷不得过2mg/kg；汞不得过0.2mg/kg；铜不得过20mg/kg."
      },
      {
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      },
      {
        "p": "照农药残留量测定法（通则2341有机氯类农药残留量测定法一第二法）测定。"
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      {
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    "text": "文件名称 | 人参检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）040-01\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立人参检验操作规程，便于检验。\n范围：人参验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n1.引用标准：《中华人民共和国药典》2020年版 一部 第8页\n2感官指标\n根：主根呈纺锤形或圆柱形，长3~15cm，直径1~2cm。表面灰黄色，上部或全体有疏浅断续的粗横纹及明显的纵皱，下部有支根2～3条，并着生多数细长的须根，须根上常有不明显的细小疣状突出。\n根茎（芦头）：根茎（芦头）长1~4cm，直径0.3~1.5cm，多拘挛而弯曲，具不定根（艼）和稀疏的凹窝状茎痕（芦碗）。\n滋、气味：香气特异，味微苦、甘。\n质地、外观：质较硬，断面淡黄白色，显粉性，形成层环纹棕黄色，皮部有黄棕色的点状树脂道及放射状裂隙。表面呈淡黄色。\n3.理化指标\n3.1水分\n3.1.1仪器\n3.1.1.1干燥箱\n3.1.1.2分析天平\n3.1.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.1.2 操作步骤\n取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。\n3.1.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为供试品的重量，g；\nW1为称量瓶恒重后的重量，g；\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，g。\n3.1.4结果与判定\n本品水分不得过12.0%。\n3.2 总灰分\n3.2.1仪器\n3.2.1.1 箱式电炉\n3.2.1.2分析天平\n3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.2.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2mL，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n3.2.3结果与计算\n\n式中：\nW0为供试品的重量，g；\nW1为坩埚恒重后的重量，g；\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。\n3.2.4结果与判定\n本品总灰分不得过5.0%。\n4.含量测定\n4.1 仪器\n4.1.1高效液相色谱仪\n4.1.2分析天平\n4.1.3 实验室常用玻璃仪器\n4.2 试剂\n4.2.1甲醇\n4.2.2三氯甲烷\n4.2.3正丁醇\n4.2.4乙腈\n4.2.5 人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rb1对照品\n4.3 操作步骤\n4.3.1 色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于4000。\n时间（分钟） | 流动相A（％） | 流动相B（％）\n0～35 | 19 | 81\n35～55 | 19→29 | 81→71\n55～70 | 29 | 71\n70～100 | 29→40 | 71→40\n4.3.2 对照品溶液的制备  精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品及人参皂苷Rb1对照品，加甲醇制成每1mL各含0.2mg的混合溶液，摇匀，即得。\n4.3.3供试品溶液的制备  取本品粉末(过四号筛)约1g，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷加热回流3小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，连同滤纸筒移入100mL锥形瓶中，精密加水饱和正丁醇50mL，密塞，放置过夜，超声处理(功率250W，频率50kHz)30分钟，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25mL，置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至5mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。\n4.3.4测定法  分别精密吸取对照品溶液10μL与供试品溶液10～20μL，注入液相色谱仪，测定，即得。\n本品按干燥品计算，含人参皂苷Rg1(C42H72O14)和人参皂苷Re(C48H82O18)的总量不得少于0.30％，人参皂苷Rb1(C54H92O23)不得少于0.20％。\n5.二氧化硫\n5.1 仪器\n5.1.1 分析天平\n5.1.2 实验室常用玻璃仪器\n5.1.3 氮气发生器\n6.2 试剂\n6.2.1 盐酸溶液 4mol/L\n6.2.2 氢氧化钠滴定液 0.01mol/L\n6.2.3 甲基红乙醇溶液指示剂 2.5mg/mL\n6.2.4 3%过氧化氢溶液\n6.3 分析步骤\n6.3.1 仪器装置                                                                                                                                                    如图1。A为1000mL两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度）分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n6.3.2 测定法                                                                                                                                                                  取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较高,超过1000mg/kg，可适当减少取样量,但应不少于5g)，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400mL。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下)。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂(2.5mg/mL)，并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色(即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液(4mol/L)10mL流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。\n6.4 结果与计算\n照下式计算：\n\n\n式中\nA为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，mL；\nB为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，mL；\nc为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L；\n0.032为1mL氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当的二氧化硫的质量，g；\nW为供试品的重量，g。\n6.5结果与判定\n本品二氧化硫残留量不得过100mg/kg。\n7.重金属及有害元素\n照铅、镉、砷、汞、铜测定法（通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定铅不得过5.0mg/kg；镉不得过1.0mg/kg；砷不得过2mg/kg；汞不得过0.2mg/kg；铜不得过20mg/kg.\n8 农药残留量\n照农药残留量测定法（通则2341有机氯类农药残留量测定法一第二法）测定。\n五氯硝基苯不得过0.lmg/kg；六氯苯不得过0.lmg/kg；七氯（七氯、环氧七氯之和）不得过0.05mg/kg；氯丹(顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹之和）不得过0.lmg/kg。\n\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n人参原料质量标准 | SPT-QA-（YL）040\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n人参检验记录 | SOP-QC-（YL）040-R01\n\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新修订 | 2022.08.20 | SOP-QC-YL040-00\n按照最新组织架构图修改部门名称；按照《文件控制管理规程》修改文件编号 | 2023.10.16 | SOP-QC-（YL）040-01\n"
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      {
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      {
        "p": "职责：质量管理部QC人员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。"
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      {
        "p": "内容："
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      {
        "p": "1.引用标准：GB 10136《食品安全国家标准 动物性水产品》"
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      {
        "p": "2.感官指标：检验方法：称取10g样品，散放在白色搪瓷平盘中，在自然光下直接观察样品的形态、色泽和杂质。"
      },
      {
        "p": "2.1状态：具有该产品正常形状和组织状态，无正常视力可见外来杂质，无霉变、无虫蛀。"
      },
      {
        "p": "2.2色泽：具有本品应有的色泽。"
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      {
        "p": "2.3滋、气味：具有本品固有气味，无异味，无酸败味。"
      },
      {
        "p": "2.4杂质：无肉眼可见的外来杂质。"
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      {
        "p": "3理化指标"
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      },
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        "p": "3.2铅（以Pb计）/（mg/kg）≤1.0（GB 5009.12）依据厂家出厂报告核对结果；"
      },
      {
        "p": "3.3镉（以Cd计）/（mg/kg）≤ 0.1（GB 5009.15）依据厂家出厂报告核对结果；"
      },
      {
        "p": "3.4铬（以 Cr 计）/（mg/kg）≤2.0（GB 5009.123）依据厂家出厂报告核对结果；"
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      },
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    "text": "文件名称 | 鱼胶检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）041-01\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立鱼胶检验操作规程，便于检验。\n范围：鱼胶原料验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.引用标准：GB 10136《食品安全国家标准 动物性水产品》\n2.感官指标：检验方法：称取10g样品，散放在白色搪瓷平盘中，在自然光下直接观察样品的形态、色泽和杂质。\n2.1状态：具有该产品正常形状和组织状态，无正常视力可见外来杂质，无霉变、无虫蛀。\n2.2色泽：具有本品应有的色泽。\n2.3滋、气味：具有本品固有气味，无异味，无酸败味。\n2.4杂质：无肉眼可见的外来杂质。\n3理化指标\n3.1过氧化值（以脂肪计）/（g/100g）≤0.6（GB 5009.227）依据厂家出厂报告核对结果；\n3.2铅（以Pb计）/（mg/kg）≤1.0（GB 5009.12）依据厂家出厂报告核对结果；\n3.3镉（以Cd计）/（mg/kg）≤ 0.1（GB 5009.15）依据厂家出厂报告核对结果；\n3.4铬（以 Cr 计）/（mg/kg）≤2.0（GB 5009.123）依据厂家出厂报告核对结果；\n3.5甲基汞（以Hg计）/（mg/kg）≤0.5（GB 5009.17）依据厂家出厂报告核对结果；3.6无机砷（以As计）/（mg/kg）≤0.1（GB 5009.11）依据厂家出厂报告核对结果；3.7多氯联苯，mg/kg≤0.5（GB 5009.190）依据厂家出厂报告核对结果；\n3.8 N-二甲基亚硝胺，(g/kg≤4.0（GB 5009.26 ）依据厂家出厂报告核对结果。\n\n相关文件:\n文件名称 | 记录编号\n鱼胶原料检验质量标准 | STP-QA-（YL）041\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n鱼胶原料检验记录 | SOP-QC-YL041-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新修订 | 2022.08.15 | SOP-QC-YL041-00\n按照最新组织架构图修改部门名称；按照《文件控制管理规程》修改文件编号 | 2023.10.18 | SOP-QC-（YL）041-01\n\n"
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        "p": "4.1.3 实验室常用玻璃仪器"
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      {
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        "p": "W2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。"
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        "p": "4.4结果与判定"
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    "file": "SOP-QC-（YL）043 陈皮检验操作规程.docx",
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          ],
          [
            "起 草 人",
            "",
            "审 核 人",
            "",
            "批 准 人",
            ""
          ],
          [
            "起草日期",
            "",
            "审核日期",
            "",
            "批准日期",
            ""
          ],
          [
            "颁发部门",
            "质量管理部",
            "生效日期",
            ""
          ],
          [
            "分发部门",
            "质量管理部"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "目的：建立陈皮检验操作规程，便于检验。"
      },
      {
        "p": "范围：陈皮验收与检验。"
      },
      {
        "p": "职责：质量部QC人员按照检验操作规程进行检验。"
      },
      {
        "p": "程序："
      },
      {
        "p": "1.引用标准：DB4407/T 70-2021《江门市地方标准 地理标志产品 新会陈皮》"
      },
      {
        "p": "2.感官指标"
      },
      {
        "p": "柑青皮（青皮）"
      },
      {
        "p": "一等：片张大、皮身厚薄均匀、质硬，片张完整相连。气辛香浓郁，味辛带苦。无杂质、虫蛀、霉变、病斑、烧皮。"
      },
      {
        "p": "二等：片张较大、皮身厚薄较均匀、质硬，片张基本完整相连，有少量断片。气辛香浓郁，味辛带苦。允许有极少量病斑、轻微虫蛀和烧皮现象存在。"
      },
      {
        "p": "三等：片张小、质硬，片张不太完整相连。断片、碎片较多。气辛香浓郁，味辛带苦。允许有少量杂质、病斑、虫蛀和烧皮现象存在。"
      },
      {
        "p": "微红皮（二红皮）"
      },
      {
        "p": "一等：片张大、皮身厚薄均匀、质柔韧，片张完整相连。气清香浓郁，味微辛，带甜微苦。无杂质、虫蛀、霉变、病斑、烧皮。"
      },
      {
        "p": "二等：片张较大、皮身厚薄较均匀、质柔韧。片张基本完整相连，有少量断片。气清香浓郁，味微辛，带甜微苦。允许有极少量病斑、轻微虫蛀和烧皮现象存在。"
      },
      {
        "p": "三等：片张小、质柔韧。片张不太整相连，断片、碎片较多。气清香浓郁，味微辛，带甜微苦。允许有少量杂质、病斑、虫蛀和烧皮现象存在。"
      },
      {
        "p": "大红皮"
      },
      {
        "p": "一等：片张大、皮身厚薄均匀、质柔韧，片张完整相连。气清香浓郁，味微辛，带甜微苦。无杂质、虫蛀、霉变、病斑、烧皮。"
      },
      {
        "p": "二等：片张较大、皮身厚薄较均匀、质柔韧。片张基本完整相连，有少量断片。气清香浓郁，味微辛，带甜微苦。允许有极少量病斑、轻微虫蛀和烧皮现象存在。"
      },
      {
        "p": "三等：片张小、质柔韧。片张不太完整相连，断片、碎片较多。气清香浓郁，味微辛，带甜微苦。允许有少量杂质、病斑、虫蛀和烧皮现象存在。"
      },
      {
        "p": "理化指标"
      },
      {
        "p": "3.1水分（依据GB 5009.3）"
      },
      {
        "p": "3.1.1 仪器"
      },
      {
        "p": "3.1.1.1 水分测定器"
      },
      {
        "p": "3.1.1.2 分析天平"
      },
      {
        "p": "3.1.2分析步骤"
      },
      {
        "p": "称取本品碎片约10g,精密称定，放入500mL圆底烧瓶中,加入甲苯约200mL,连接冷凝管与水分接收管,从冷凝管顶端注入甲苯,装满水分接收管。同时做甲苯的试剂空白。加热慢慢蒸馏,使每秒钟的馏出液为2滴,待大部分水分蒸出后,加速蒸馏约每秒钟4滴,当水分全部蒸出后,接收管内的水分体积不再增加时,从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮头的铜丝擦下,再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着,接收管水平面保持10min不变为蒸馏终点,读取接收管水层的容积。"
      },
      {
        "p": "3.1.3 计算公式"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "3.1.4 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "3.1.5 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过13.0%。"
      },
      {
        "p": "4.含量测定（依据《中国药典》 陈皮检验）"
      },
      {
        "p": "4.1橙皮苷（以干燥品计）：柑青皮（青皮）≥2.5％；微红皮（二红皮）≥2.0%；大红皮≥1.5%。"
      },
      {
        "p": "4.2川陈皮素（以干燥品计）：柑青皮（青皮）≥0.25％；微红皮（二红皮）≥0.20%；大红皮≥0.15%。"
      },
      {
        "p": "5橘皮素（以干燥品计）：柑青皮（青皮）≥0.20％；微红皮（二红皮）≥0.15%；大红皮≥0.10%。"
      },
      {
        "p": "5铅（依据GB 5009.12）"
      },
      {
        "p": "5.1 试剂"
      },
      {
        "p": "（1）硝酸（HNO3）。"
      },
      {
        "p": "（2）磷酸二氢铵（NH4H2PO4）。"
      },
      {
        "p": "（3）硝酸镁（Mg（NO3）2）。"
      },
      {
        "p": "（4）铅单元素标液。"
      },
      {
        "p": "5.2 试剂配制"
      },
      {
        "p": "（1）0.2%硝酸镁溶液：称取硝酸镁0.2g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "（2）1%磷酸二氢铵溶液：称取磷酸二氢铵1g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "（3）2%硝酸溶液：吸取硝酸2mL，加水溶解稀释至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "5.3 标准溶液的制备"
      },
      {
        "p": "（1） 铅标准贮备液的制备：精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lmL含铅（Pb）1μg的溶液，即得(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "（2） 标准曲线的制备：分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lmL分别含铅Ong、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分别精密量取lmL，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀，精密吸取20μL注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。"
      },
      {
        "p": "5.4 仪器和设备"
      },
      {
        "p": "注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。"
      },
      {
        "p": "（1）原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯。"
      },
      {
        "p": "（2）万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "（3）微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。"
      },
      {
        "p": "5.5操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，用水转入25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。"
      },
      {
        "p": "5.6 测定"
      },
      {
        "p": "精密量取空白溶液与供试品溶液各1mL，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀，精密吸取10～20μL，注入石墨炉原子化器，测定吸光度。"
      },
      {
        "p": "5.7 分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中铅的含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中铅的含量，mg/kg。"
      },
      {
        "p": "c —— 试样被测液中铅的测定浓度，ng/mL。"
      },
      {
        "p": "c0 —— 试样空白消化液中铅的测定浓度，ng/mL。"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液总体积，mL。"
      },
      {
        "p": "m —— 试样质量，g。"
      },
      {
        "p": "1000—— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "5.8结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品铅不得过0.1mg/kg。"
      },
      {
        "p": "6.铬"
      },
      {
        "p": "6.1 试剂"
      },
      {
        "p": "（1）硝酸。"
      },
      {
        "p": "（2） 磷酸二氢铵。"
      },
      {
        "p": "（3） 硝酸镁。"
      },
      {
        "p": "（4） 铬单元素标准溶液。"
      },
      {
        "p": "6.2 试液的制备"
      },
      {
        "p": "（5）2%硝酸溶液：移取2mL硝酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "（6）1%磷酸二氢铵：称取1.0g磷酸二氢铵，加适量水溶解，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "（7）0.2%硝酸镁：称取0.2g硝酸镁，加入适量水溶解，定容至100mL，混匀，即得。"
      },
      {
        "p": "6.3标准溶液的制备"
      },
      {
        "p": "（8）铬标准贮备液的制备：精密量取铬单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lmL含铬（Cr）1μg的溶液，即得(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "（9）标准曲线的制备：分别精密量取铬标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1mL分别含铬0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng的溶液。分别精密吸取10μl，注入石墨炉原子化器，测定吸收值，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。"
      },
      {
        "p": "6.4仪器和设备"
      },
      {
        "p": "注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。"
      },
      {
        "p": "（1） 原子吸收光谱仪。"
      },
      {
        "p": "（2） 挥酸仪。"
      },
      {
        "p": "（3） 微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。"
      },
      {
        "p": "（4） 电热板。"
      },
      {
        "p": "6.5 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，用水转入25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。"
      },
      {
        "p": "6.6 测定法"
      },
      {
        "p": "精密量取空白溶液与供试品溶液各10-20μL，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别江米量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1μL，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中铬的含量，计算。"
      },
      {
        "p": "6.7 结果计算"
      },
      {
        "p": "供试品中铬的含量，按下列公式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X—试样中铬的含量，mg/kg；"
      },
      {
        "p": "c—测定试样液中铬的含量，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "c0 —空白消化液中铬的含量，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "V—试样消化液总体积，mL；"
      },
      {
        "p": "m—试样质量，g；"
      },
      {
        "p": "1000—换算系数。"
      },
      {
        "p": "6.8 结果判定"
      },
      {
        "p": "本品中铬不得过0.05mg/kg。"
      },
      {
        "p": "7 黄曲霉毒素"
      },
      {
        "p": "黄曲霉毒素B1 ≤5ug/kg，黄曲霉毒素总量（黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲 霉毒素B2、黄曲霉毒素B1）≤10ug/kg。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
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          [
            "文件名称",
            "文件编号"
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      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
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          [
            "记录名称",
            "记录编号"
          ],
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            "陈皮检验记录",
            "SOP-QC-（YL）043-R01"
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      },
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            "按照最新组织架构图修改部门名称；按照《文件控制管理规程》修改文件编号",
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        ]
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    "text": "文件名称 | 陈皮检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）043-01\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立陈皮检验操作规程，便于检验。\n范围：陈皮验收与检验。\n职责：质量部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n1.引用标准：DB4407/T 70-2021《江门市地方标准 地理标志产品 新会陈皮》\n2.感官指标\n柑青皮（青皮）\n一等：片张大、皮身厚薄均匀、质硬，片张完整相连。气辛香浓郁，味辛带苦。无杂质、虫蛀、霉变、病斑、烧皮。\n二等：片张较大、皮身厚薄较均匀、质硬，片张基本完整相连，有少量断片。气辛香浓郁，味辛带苦。允许有极少量病斑、轻微虫蛀和烧皮现象存在。\n三等：片张小、质硬，片张不太完整相连。断片、碎片较多。气辛香浓郁，味辛带苦。允许有少量杂质、病斑、虫蛀和烧皮现象存在。\n微红皮（二红皮）\n一等：片张大、皮身厚薄均匀、质柔韧，片张完整相连。气清香浓郁，味微辛，带甜微苦。无杂质、虫蛀、霉变、病斑、烧皮。\n二等：片张较大、皮身厚薄较均匀、质柔韧。片张基本完整相连，有少量断片。气清香浓郁，味微辛，带甜微苦。允许有极少量病斑、轻微虫蛀和烧皮现象存在。\n三等：片张小、质柔韧。片张不太整相连，断片、碎片较多。气清香浓郁，味微辛，带甜微苦。允许有少量杂质、病斑、虫蛀和烧皮现象存在。\n大红皮\n一等：片张大、皮身厚薄均匀、质柔韧，片张完整相连。气清香浓郁，味微辛，带甜微苦。无杂质、虫蛀、霉变、病斑、烧皮。\n二等：片张较大、皮身厚薄较均匀、质柔韧。片张基本完整相连，有少量断片。气清香浓郁，味微辛，带甜微苦。允许有极少量病斑、轻微虫蛀和烧皮现象存在。\n三等：片张小、质柔韧。片张不太完整相连，断片、碎片较多。气清香浓郁，味微辛，带甜微苦。允许有少量杂质、病斑、虫蛀和烧皮现象存在。\n理化指标\n3.1水分（依据GB 5009.3）\n3.1.1 仪器\n3.1.1.1 水分测定器\n3.1.1.2 分析天平\n3.1.2分析步骤\n称取本品碎片约10g,精密称定，放入500mL圆底烧瓶中,加入甲苯约200mL,连接冷凝管与水分接收管,从冷凝管顶端注入甲苯,装满水分接收管。同时做甲苯的试剂空白。加热慢慢蒸馏,使每秒钟的馏出液为2滴,待大部分水分蒸出后,加速蒸馏约每秒钟4滴,当水分全部蒸出后,接收管内的水分体积不再增加时,从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮头的铜丝擦下,再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着,接收管水平面保持10min不变为蒸馏终点,读取接收管水层的容积。\n3.1.3 计算公式\n\n\n\n\n\n3.1.4 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n3.1.5 结果与判定\n本品水分不得过13.0%。\n4.含量测定（依据《中国药典》 陈皮检验）\n4.1橙皮苷（以干燥品计）：柑青皮（青皮）≥2.5％；微红皮（二红皮）≥2.0%；大红皮≥1.5%。\n4.2川陈皮素（以干燥品计）：柑青皮（青皮）≥0.25％；微红皮（二红皮）≥0.20%；大红皮≥0.15%。\n5橘皮素（以干燥品计）：柑青皮（青皮）≥0.20％；微红皮（二红皮）≥0.15%；大红皮≥0.10%。\n5铅（依据GB 5009.12）\n5.1 试剂\n（1）硝酸（HNO3）。\n（2）磷酸二氢铵（NH4H2PO4）。\n（3）硝酸镁（Mg（NO3）2）。\n（4）铅单元素标液。\n5.2 试剂配制\n（1）0.2%硝酸镁溶液：称取硝酸镁0.2g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。\n（2）1%磷酸二氢铵溶液：称取磷酸二氢铵1g，加水溶解使成100mL，混匀，即得。\n（3）2%硝酸溶液：吸取硝酸2mL，加水溶解稀释至100mL，混匀，即得。\n5.3 标准溶液的制备\n（1） 铅标准贮备液的制备：精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lmL含铅（Pb）1μg的溶液，即得(0～5℃贮存）。\n（2） 标准曲线的制备：分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lmL分别含铅Ong、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分别精密量取lmL，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀，精密吸取20μL注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。\n5.4 仪器和设备\n注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。\n（1）原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯。\n（2）万级分析天平。\n（3）微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。\n5.5操作步骤\n取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，用水转入25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。\n5.6 测定\n精密量取空白溶液与供试品溶液各1mL，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀，精密吸取10～20μL，注入石墨炉原子化器，测定吸光度。\n5.7 分析结果的表述\n试样中铅的含量，按下式进行计算：\n式中：\nX —— 试样中铅的含量，mg/kg。\nc —— 试样被测液中铅的测定浓度，ng/mL。\nc0 —— 试样空白消化液中铅的测定浓度，ng/mL。\nV —— 试样消化液总体积，mL。\nm —— 试样质量，g。\n1000—— 换算系数。\n5.8结果与判定\n本品铅不得过0.1mg/kg。\n6.铬\n6.1 试剂\n（1）硝酸。\n（2） 磷酸二氢铵。\n（3） 硝酸镁。\n（4） 铬单元素标准溶液。\n6.2 试液的制备\n（5）2%硝酸溶液：移取2mL硝酸，加入适量水中，定容至100mL，混匀，即得。\n（6）1%磷酸二氢铵：称取1.0g磷酸二氢铵，加适量水溶解，定容至100mL，混匀，即得。\n（7）0.2%硝酸镁：称取0.2g硝酸镁，加入适量水溶解，定容至100mL，混匀，即得。\n6.3标准溶液的制备\n（8）铬标准贮备液的制备：精密量取铬单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每lmL含铬（Cr）1μg的溶液，即得(0～5℃贮存）。\n（9）标准曲线的制备：分别精密量取铬标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1mL分别含铬0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng的溶液。分别精密吸取10μl，注入石墨炉原子化器，测定吸收值，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。\n6.4仪器和设备\n注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。\n（1） 原子吸收光谱仪。\n（2） 挥酸仪。\n（3） 微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。\n（4） 电热板。\n6.5 操作步骤\n取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解(按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，用水转入25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。\n6.6 测定法\n精密量取空白溶液与供试品溶液各10-20μL，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别江米量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1μL，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中铬的含量，计算。\n6.7 结果计算\n供试品中铬的含量，按下列公式进行计算：\n式中：\nX—试样中铬的含量，mg/kg；\nc—测定试样液中铬的含量，ng/mL；\nc0 —空白消化液中铬的含量，ng/mL；\nV—试样消化液总体积，mL；\nm—试样质量，g；\n1000—换算系数。\n6.8 结果判定\n本品中铬不得过0.05mg/kg。\n7 黄曲霉毒素\n黄曲霉毒素B1 ≤5ug/kg，黄曲霉毒素总量（黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲 霉毒素B2、黄曲霉毒素B1）≤10ug/kg。\n\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n陈皮原料质量标准 | STP-QA-（YL）043\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n陈皮检验记录 | SOP-QC-（YL）043-R01\n\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2022.08.15 | SOP-QC-YL043-00\n按照最新组织架构图修改部门名称；按照《文件控制管理规程》修改文件编号 | 2023.10.18 | SOP-QC-（YL）043-01\n"
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        "p": "目的：建立山药检验操作规程，便于检验。"
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      {
        "p": "范围：山药验收与检验。"
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      {
        "p": "职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。"
      },
      {
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      {
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      },
      {
        "p": "毛山药：表面黄白色或淡黄色，有纵沟、纵皱纹及须根痕，偶有淡棕色外皮残留，气微，味淡、微酸，嚼之发黏。"
      },
      {
        "p": "山药片：切面白色或黄白色，不规则的厚片，气微，味淡、微酸。"
      },
      {
        "p": "光山药：白色或黄白色，呈圆柱形，两端平齐。"
      },
      {
        "p": "3.理化指标"
      },
      {
        "p": "3.1水分"
      },
      {
        "p": "3.1.1 仪器"
      },
      {
        "p": "（1）烘箱。"
      },
      {
        "p": "（2）万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "3.1.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "称取供试品约2g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。"
      },
      {
        "p": "3.1.3 结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中 W0--供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1--称量瓶恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2--供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "3.1.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分，毛山药和光山药不得过16.0%；山药片不得过12.0%."
      },
      {
        "p": "3.2总灰分"
      },
      {
        "p": "3.2.1 仪器"
      },
      {
        "p": "（1）万级分析天平"
      },
      {
        "p": "（2）马弗炉"
      },
      {
        "p": "3.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "（1）称取供试品2g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。"
      },
      {
        "p": "（2）如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2mL，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "3.2.3 结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中：W0--供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1--坩埚恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2--供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "3.2.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品总灰分毛山药和光山药不得过4.0%；山药片不得过5.0%。"
      },
      {
        "p": "4浸出物"
      },
      {
        "p": "4.1 仪器"
      },
      {
        "p": "4.1.1烘箱。"
      },
      {
        "p": "4.1.2万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "4.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品约4g，精密称定，置250～300mL的锥形瓶中，精密加水100mL，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（%）。"
      },
      {
        "p": "4.3 结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中： X--供试品的水分，%；"
      },
      {
        "p": "W0--供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1--蒸发皿恒重后的重量，g"
      },
      {
        "p": "n—稀释倍数。"
      },
      {
        "p": "W2--供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "4.4 结果与判断"
      },
      {
        "p": "本品浸出物毛山药和光山药不得少于7.0%；山药片不得少于10.0%。"
      },
      {
        "p": "5 二氧化硫残留量"
      },
      {
        "p": "5.1 仪器"
      },
      {
        "p": "万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "5.2 试剂"
      },
      {
        "p": "（1）6mol/L盐酸溶液。"
      },
      {
        "p": "（2）0.01mol/L氢氧化钠滴定液。"
      },
      {
        "p": "（3）2.5mg/mL甲基红乙醇溶液指示剂。"
      },
      {
        "p": "（4）3%过氧化氢溶液。"
      },
      {
        "p": "5.3 分析步骤"
      },
      {
        "p": "称取供试品10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400mL。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端口处连接一橡胶导气管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/mL），并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L）10mL流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。"
      },
      {
        "p": "5.4 结果与计算"
      },
      {
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      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "A——为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，mL；"
      },
      {
        "p": "B——为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，mL；"
      },
      {
        "p": "c——为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L；"
      },
      {
        "p": "0.032——为1mL氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当的二氧化硫的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m——为供试品的重量，g。"
      },
      {
        "p": "5.5结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品二氧化硫残留量毛山药和光山药不得过400mg/kg；山药片不得过10mg/kg。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
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            "山药原料质量标准",
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    "text": "文件名称 | 山药检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）044-02\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立山药检验操作规程，便于检验。\n范围：山药验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n1.引用标准：《中国药典》山药\n2.感官指标\n毛山药：表面黄白色或淡黄色，有纵沟、纵皱纹及须根痕，偶有淡棕色外皮残留，气微，味淡、微酸，嚼之发黏。\n山药片：切面白色或黄白色，不规则的厚片，气微，味淡、微酸。\n光山药：白色或黄白色，呈圆柱形，两端平齐。\n3.理化指标\n3.1水分\n3.1.1 仪器\n（1）烘箱。\n（2）万级分析天平。\n3.1.2 操作步骤\n称取供试品约2g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。\n3.1.3 结果与计算\n\n式中 W0--供试品的重量，g；\nW1--称量瓶恒重后的重量，g；\nW2--供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，g。\n3.1.4结果与判定\n本品水分，毛山药和光山药不得过16.0%；山药片不得过12.0%.\n3.2总灰分\n3.2.1 仪器\n（1）万级分析天平\n（2）马弗炉\n3.2.2 操作步骤\n（1）称取供试品2g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。\n（2）如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2mL，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n3.2.3 结果与计算\n\n式中：W0--供试品的重量，g；\nW1--坩埚恒重后的重量，g；\nW2--供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。\n3.2.4结果与判定\n本品总灰分毛山药和光山药不得过4.0%；山药片不得过5.0%。\n4浸出物\n4.1 仪器\n4.1.1烘箱。\n4.1.2万级分析天平。\n4.2 操作步骤\n取供试品约4g，精密称定，置250～300mL的锥形瓶中，精密加水100mL，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（%）。\n4.3 结果与计算\n\n\n式中： X--供试品的水分，%；\nW0--供试品的重量，g；\nW1--蒸发皿恒重后的重量，g\nn—稀释倍数。\nW2--供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量，g。\n4.4 结果与判断\n本品浸出物毛山药和光山药不得少于7.0%；山药片不得少于10.0%。\n5 二氧化硫残留量\n5.1 仪器\n万级分析天平。\n5.2 试剂\n（1）6mol/L盐酸溶液。\n（2）0.01mol/L氢氧化钠滴定液。\n（3）2.5mg/mL甲基红乙醇溶液指示剂。\n（4）3%过氧化氢溶液。\n5.3 分析步骤\n称取供试品10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400mL。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端口处连接一橡胶导气管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/mL），并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L）10mL流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。\n5.4 结果与计算\n\n\n式中：\nA——为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，mL；\nB——为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，mL；\nc——为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L；\n0.032——为1mL氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当的二氧化硫的质量，g；\nm——为供试品的重量，g。\n5.5结果与判定\n本品二氧化硫残留量毛山药和光山药不得过400mg/kg；山药片不得过10mg/kg。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n山药原料质量标准 | STP-QA-（YL）044\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n山药检验记录 | SOP-QC-（YL）044-R01\n\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2022.08.15 | SOP-QC-YL044-00\n按照最新组织架构图修改部门名称；按照《文件控制管理规程》修改文件编号 | 2023.10.18 | SOP-QC-（YL）044-01\n依据《中华人民共和国药典》2025年版修订相关内容 | 2025.08.22 | STP-QA-（YL）044-02\n"
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    "file": "SOP-QC-（YL）045 甘草检验操作规程.docx",
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      {
        "p": "职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。"
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      {
        "p": "2.感官指标"
      },
      {
        "p": "甘草一等：＞60cm占50%以上30-60cm占50%以下；芦下3cm处直径＞1.0-1.5；形状：圆柱形，上粗下细，不斩头尾，单枝条顺直。断面：黄白色，有粉性。味甜。表面颜色紫红色或灰褐色。无须根，无树杈。杂质＜0.5%。无虫蛀，无霉变。无头草（根）≤5%。"
      },
      {
        "p": "甘草二等：长度＞60cm占50%以上，30-60cm占50%以下；芦下3cm处直径＞1.5cm；形状：圆柱形，上粗下细，不斩头尾，单枝条顺直。断面：黄白色，有粉性。味甜。表面颜色紫红色或灰褐色。无须根，无树杈。杂质＜0.5%。无虫蛀，无霉变。无头草（根）≤10%。"
      },
      {
        "p": "甘草三等：13-60cm；芦下3cm处直径＞0.5-1.5cm；形状：圆柱形，上粗下细，不斩头尾，单枝条顺直。断面：黄白色，有粉性。味甜。表面颜色紫红色或灰褐色。无须根，无树杈。杂质＜0.5%。无虫蛀，无霉变。无头草（根）≤10%。"
      },
      {
        "p": "甘草统货：＞60cm占50%以上30-60cm占50%以下；芦下3cm处直径＞0.5-1.0cm；形状：圆柱形，上粗下细，不斩头尾，单枝条顺直。断面：黄白色，有粉性。味甜。表面颜色紫红色或灰褐色。无须根，无树杈。杂质＜0.5%。无虫蛀，无霉变。无头草（根）≤20%。"
      },
      {
        "p": "毛草:芦下3cm处直径≤0.5cm；形状：圆柱单条；断面：黄白色，有粉性。味甜。表面颜色紫红色或灰褐色。无须根，无树杈。杂质＜1.3%。无虫蛀，无霉变。"
      },
      {
        "p": "3.鉴别"
      },
      {
        "p": "3.1 仪器"
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      {
        "p": "3.1.1 万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "3.1.2电子显微镜。"
      },
      {
        "p": "3.1.3 实验室常用玻璃仪器。"
      },
      {
        "p": "3.1.4三用紫外分析仪。"
      },
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        "p": "3.1.5精密可编程烘箱。"
      },
      {
        "p": "3.2 试剂"
      },
      {
        "p": "3.2.1 乙醚。"
      },
      {
        "p": "3.2.2 甲醇。"
      },
      {
        "p": "3.2.3 正丁醇。"
      },
      {
        "p": "3.2.4 1%氢氧化钠溶液。"
      },
      {
        "p": "3.2.5 甘草对照药材。"
      },
      {
        "p": "3.2.6 甘草酸单铵盐对照品。"
      },
      {
        "p": "3.2.7 乙酸乙酯。"
      },
      {
        "p": "3.2.8 甲酸。"
      },
      {
        "p": "3.2.9 冰醋酸。"
      },
      {
        "p": "3.2.10 10％硫酸乙醇溶液。"
      },
      {
        "p": "3.3 操作步骤"
      },
      {
        "p": "(1)粉末淡棕黄色。纤维成束，直径8～14μm，壁厚，微木化，周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。草酸钙方晶多见。具缘纹孔导管较大，稀有网纹导管。木栓细胞红棕色，多角形，微木化。"
      },
      {
        "p": "(2)取本品粉末1g，加乙醚40mL，加热回流1小时，滤过，弃去醚液，药渣加甲醇30mL，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40mL使溶解，用正丁醇提取3次，每次20mL，合并正丁醇液，用水洗涤3次，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5mL使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取甘草酸单铵盐对照品，加甲醇制成每lmL含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述三种溶液各l～2μL，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15：l：1：2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点。"
      },
      {
        "p": "3.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "鉴别（1）应符合规定，鉴别（2）符合规定。"
      },
      {
        "p": "4 水分"
      },
      {
        "p": "4.1 仪器"
      },
      {
        "p": "4.1.1 万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "4.1.2 真空干燥箱。"
      },
      {
        "p": "4.1.3 玻璃制称量瓶。"
      },
      {
        "p": "4.1.4 干燥器：内附有效干燥剂。"
      },
      {
        "p": "4.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "4.2.1 取玻璃制的称量瓶，置于105℃精密可编程烘箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好。置于干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过5mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "4.2.2 将混合均匀的试样迅速磨细，称取2g试样，平铺于干燥至恒重的玻璃制称量瓶中，试样厚度不超过5mm，加盖，精密称量后，置于105℃精密可编程烘箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥5h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后在放入105℃精密可编程烘箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作恒重。"
      },
      {
        "p": "4.3 计算"
      },
      {
        "p": "试样中水分含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0——供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1——称量瓶恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2——供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "4.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过12.0%。"
      },
      {
        "p": "5 总灰分"
      },
      {
        "p": "5.1 仪器"
      },
      {
        "p": "5.1.1 分析天平。"
      },
      {
        "p": "5.1.2 马弗炉。"
      },
      {
        "p": "5.1.3 实验室常用玻璃仪器。"
      },
      {
        "p": "5.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。"
      },
      {
        "p": "如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2mL，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "5.3计算"
      },
      {
        "p": "按照下式计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0——供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1——坩埚恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2——供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "5.4 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。"
      },
      {
        "p": "5.5结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品总灰分不得过7.0%。"
      },
      {
        "p": "6酸不溶性灰分"
      },
      {
        "p": "6.1仪器"
      },
      {
        "p": "（1）马弗炉。"
      },
      {
        "p": "（2）万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "6.2 试剂试药"
      },
      {
        "p": "（1）稀盐酸。"
      },
      {
        "p": "（2）硝酸银试液。"
      },
      {
        "p": "6.3 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取总灰分项下所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10mL，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5mL冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶灰分的含量(%)。"
      },
      {
        "p": "6.4 结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "m0——为供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "m1——为坩埚恒重后的重量，g；"
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      {
        "p": "m2——为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。"
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      {
        "p": "6.4结果与判定"
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      {
        "p": "本品酸不溶性灰分不得过2.0%。"
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      {
        "p": "7重金属及有害元素"
      },
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        "p": "7.1 铅"
      },
      {
        "p": "石墨炉原子吸收光谱法"
      },
      {
        "p": "7.1.1 试剂"
      },
      {
        "p": "（1）硝酸（HNO3）。"
      },
      {
        "p": "（2）磷酸二氢铵（NH4H2PO4）。"
      },
      {
        "p": "（3）硝酸钯（Pb（NO3）2）。"
      },
      {
        "p": "7.1.2 试剂配制"
      },
      {
        "p": "（1）硝酸溶液（5+95）：量取50mL硝酸，缓慢加入到950mL纯化水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "（2）硝酸溶液（1+9）：量取50mL硝酸，缓慢加入到450mL纯化水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "（3）磷酸二氢铵-硝酸钯溶液：称取0.02g硝酸钯，加少量硝酸溶液（1+9）溶解后，再加入2g磷酸二氢铵，溶解后用硝酸溶液（5+95）定容至100mL，混匀。"
      },
      {
        "p": "7.1.3标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "（1）铅标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "（2）铅标准中间液（1mg L/L）： 精密量取铅单元素标准溶液适量，用硝酸溶液（5+95）溶液稀释，制成每ll含铅（Pb）1mg的溶液，即得(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "（3）铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准贮备液适量，用硝酸溶液（5+95）溶液制成每lmL分别含铅0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L和40.0μg/L的溶液。"
      },
      {
        "p": "注：可根据仪器的灵敏度和样品中铅的实际含量确定铅标准系列溶液中铅的质量浓度。"
      },
      {
        "p": "7.1.4 仪器和设备"
      },
      {
        "p": "注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。"
      },
      {
        "p": "原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯。"
      },
      {
        "p": "万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "消解仪。"
      },
      {
        "p": "微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。"
      },
      {
        "p": "7.1.5操作步骤"
      },
      {
        "p": "试样制备"
      },
      {
        "p": "在采样和试样制备过程中，应避免试样污染。"
      },
      {
        "p": "试样前处理"
      },
      {
        "p": "微波消解"
      },
      {
        "p": "取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（消解程序见下表）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，用水转入25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。"
      },
      {
        "p": "7.1.6 测定"
      },
      {
        "p": "（1）仪器参考条件如下："
      },
      {
        "p": "波长283.3nm，干燥温度100～120℃ ,持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。"
      },
      {
        "p": "（2）标准曲线的制作"
      },
      {
        "p": "分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lmL分别含铅Ong、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。分别精密量取1mL，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸钯的溶液0.5mL,混匀，精密吸取20μl注人石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。"
      },
      {
        "p": "试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "精密量取空白溶液与供试品溶液各1mL，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸钯的溶液0.5mL，混匀，精密吸取10～20μL，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅（Pb)的含量，计算，即得。"
      },
      {
        "p": "7.1.7 分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中铅的含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "Cx——供试品溶液浓度，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "C0——空白溶液浓度，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "Vx——供试品稀释体积，mL；"
      },
      {
        "p": "WX——供试品称样量，g。"
      },
      {
        "p": "7.1.8 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%。"
      },
      {
        "p": "7.1.9 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品铅不得过0.5mg/kg。"
      },
      {
        "p": "7.2 砷"
      },
      {
        "p": "氢化物发生原子荧光光谱法"
      },
      {
        "p": "7.2.1 试剂"
      },
      {
        "p": "（1）氢氧化钠（NaOH）。"
      },
      {
        "p": "（2）氢氧化钾（KOH）。"
      },
      {
        "p": "（3）硼氢化钾（KBH4）。"
      },
      {
        "p": "（4）硫脲（CH4N2O2S）。"
      },
      {
        "p": "（5）盐酸（HCl）。"
      },
      {
        "p": "（6）硝酸（HNO3）。"
      },
      {
        "p": "（7）硫酸（H2SO4）。"
      },
      {
        "p": "（8）高氯酸（HClO4）。"
      },
      {
        "p": "（9）抗坏血酸（C6H8O6）。"
      },
      {
        "p": "7.2.2 试剂配制"
      },
      {
        "p": "（1）氢氧化钠溶液（5g/L）：称取5.0g氢氧化钠，溶于纯化水并稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "（2）硼氢化钾溶液（20g/L）：称取20.0g硼氢化钾，溶于1000mL 5g/L氢氧化钠溶液中，混匀。"
      },
      {
        "p": "（3）硫脲+抗坏血酸溶液：称取10.0g硫脲，加约80mL纯化水，加热溶解，待冷却后加入10.0g抗坏血酸，稀释至100mL。现用现配。"
      },
      {
        "p": "（4）盐酸溶液（5+95）：量取5mL盐酸，缓缓倒入95mL纯化水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "（5）硫酸溶液（1+9）：量取100mL硫酸，缓缓倒入900mL纯化水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "7.2.3 标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "（1）砷标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "（2）砷标准使用液（10μg/mL）：吸取1.0mL砷标准储备液（1000μg/mL）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（5+95）稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10μg/mL。"
      },
      {
        "p": "7.2.4 仪器和设备"
      },
      {
        "p": "注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+4）浸泡过夜，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。"
      },
      {
        "p": "原子荧光光谱仪。"
      },
      {
        "p": "万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "电热板。"
      },
      {
        "p": "7.2.5 操作步骤"
      },
      {
        "p": "（1）试样处理"
      },
      {
        "p": "取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（消解程序见下表）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，用水转入25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。"
      },
      {
        "p": "仪器参考条件"
      },
      {
        "p": "采用适宜的氢化物发生装置，以含0.5%硼氢化钠和0.15%氢氧化钠溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（0.5→100)为载液，氩气为载气，检测波长为 193.7nm。"
      },
      {
        "p": "标准曲线制作"
      },
      {
        "p": "分别精密量取砷标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每lmL分别含砷Ong、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。分别精密量取10mL，置25mL量瓶中，加25%碘化钾溶液（临用前配制）1mL，摇匀，加10%抗坏血酸溶液（临用前配制）1mL，摇匀，用盐酸溶液（20→100)稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3分钟，取出，放冷。取适量，吸人氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。"
      },
      {
        "p": "试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "精密吸取空白溶液与供试品溶液各10mL，照标准曲线的制备项下，自“加25%碘化钾溶液（临用前配制）1mL”起，依法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中砷(As)的含量，计算，即得。"
      },
      {
        "p": "分析结果的表达"
      },
      {
        "p": "试样中总砷含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "Cx——供试品溶液浓度，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "C0——空白溶液浓度，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "Vx——供试品稀释体积，mL；"
      },
      {
        "p": "Wx——供试品称样量，g。"
      },
      {
        "p": "7.2.6精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%"
      },
      {
        "p": "7.2.7结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品砷不得过0.3mg/kg。"
      },
      {
        "p": "7.3 汞"
      },
      {
        "p": "7.3.1 试剂"
      },
      {
        "p": "（1）硝酸（HNO3）。"
      },
      {
        "p": "（2）硫酸（H2SO4）。"
      },
      {
        "p": "（3）氢氧化钠（NaOH）。"
      },
      {
        "p": "（4）硼氢化钾（KBH4）。"
      },
      {
        "p": "7.3.2 试剂配制"
      },
      {
        "p": "（1）硝酸溶液（1+9）：量取50mL硝酸，缓缓加入450mL纯化水中。"
      },
      {
        "p": "（2）硝酸溶液（5+95）：量取5mL硝酸，缓缓加入95mL纯化水中。"
      },
      {
        "p": "（3）氢氧化钠溶液（5g/L）：称取5.0g氢氧化钠，纯化水溶解并定容至1000mL，混匀。"
      },
      {
        "p": "（4）硼氢化钾溶液（5g/L）：称取5.0g硼氢化钾，用5g/L的氢氧化钠溶液溶解并定容至1000mL，混匀。现用现配。"
      },
      {
        "p": "（5）重铬酸钾的硝酸溶液（0.5g/L）：称取0.05g重铬酸钾溶于100mL硝酸溶液（5+95）中。"
      },
      {
        "p": "（6）盐酸溶液（5+95）：量取5mL盐酸，缓缓倒入95mL纯化水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "7.3.3 标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "（1）汞标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质 (0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "（2）汞标准使用液（1μg/mL）：吸取0.1mL汞标准储备液（1000μg/mL）于100mL容量瓶中，用盐酸溶液（5+95）稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为1μg/mL。"
      },
      {
        "p": "7.3.4 仪器和设备"
      },
      {
        "p": "注：玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需以硝酸溶液（1+4）浸泡24h，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。"
      },
      {
        "p": "原子荧光光谱仪。"
      },
      {
        "p": "万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "微波消解仪。"
      },
      {
        "p": "超声清洗器。"
      },
      {
        "p": "7.3.5 分析步骤"
      },
      {
        "p": "（1）试样消解"
      },
      {
        "p": "取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3〜5mL ,混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内进行消解。消解完全后，取消解内罐置电热板上，于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续浓缩至2～3mL，放冷，加20%硫酸溶液2mL、5%髙锰酸钾溶液0.5mL，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转人10mL量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。"
      },
      {
        "p": "仪器参考条件"
      },
      {
        "p": "采用适宜的氢化物发生装置，以含0.25%硼氢化钠和0.05%氢氧化钠的溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（0.5→100 )为载液，氩气为载气，检测波长为253.6nm。\n（3）标准曲线的制备"
      },
      {
        "p": "分别精密量取汞标准贮备液0mL、0.1mL、0.3mL、0.5mL、0.7mL、0.9mL，置50mL 量瓶中，加20%硫酸溶液10mL、5%髙锰酸钾溶液0.5mL，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用水稀释至刻度，摇匀。取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积(或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。"
      },
      {
        "p": "（4）测定法"
      },
      {
        "p": "精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中汞（Hg)的含量，计算，即得。"
      },
      {
        "p": "（5）分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中总汞含量，按下式计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "Cx——供试品溶液浓度，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "C0——空白溶液浓度，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "Vx——供试品稀释体积，mL；"
      },
      {
        "p": "Wx——供试品称样量，g。"
      },
      {
        "p": "7.3.6精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的20%。"
      },
      {
        "p": "7.3.7 结果判定"
      },
      {
        "p": "本品汞不得过0.1mg/kg。"
      },
      {
        "p": "7.4 镉"
      },
      {
        "p": "7.4.1 试剂"
      },
      {
        "p": "（1）硝酸（HNO3）：优级纯。"
      },
      {
        "p": "（2）盐酸（HCl）：优级纯。"
      },
      {
        "p": "（3）高氯酸（HClO4）：优级纯。"
      },
      {
        "p": "（4）过氧化氢（H2O2，30%）。"
      },
      {
        "p": "（5）磷酸二氢铵（NH4H2PO4）。"
      },
      {
        "p": "（6）金属镉（Cd）标准品：纯度为99.99%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。"
      },
      {
        "p": "7.4.2 试剂配制"
      },
      {
        "p": "（1）硝酸溶液（1%）：取10.0mL硝酸加入100mL水中，稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "（2）盐酸溶液（1+1）：取50mL盐酸慢慢加入50mL水中。"
      },
      {
        "p": "（3）硝酸-高氯酸混合溶液（9+1）：取9份硝酸与1份高氯酸混合。"
      },
      {
        "p": "（4）磷酸二氢铵溶液（10g/L）：称取10.0g磷酸二氢铵，用100mL硝酸溶液（1%）溶解后定量移入1000mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度。"
      },
      {
        "p": "7.4.3 标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "（1）镉标准储备液（1000mg/L）：准确称取1g金属镉标准品（精确至0.0001g）于小烧杯中，分次加20mL盐酸溶液（1+1）溶解，加2滴硝酸，移入1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀；或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。"
      },
      {
        "p": "（2）镉标准使用液（100ng/mL）：吸取镉标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，如此多次稀释成每毫升含100.0ng镉的标准使用液。"
      },
      {
        "p": "7.4.4 仪器"
      },
      {
        "p": "（1）原子吸收分光光度计，附石墨炉。"
      },
      {
        "p": "（2）镉空心阴极灯。"
      },
      {
        "p": "（3）分析天平。"
      },
      {
        "p": "（4）电热板。"
      },
      {
        "p": "（5）马弗炉。"
      },
      {
        "p": "（6）精密可编程烘箱。"
      },
      {
        "p": "（7）微波消解系统。"
      },
      {
        "p": "7.4.5 分析步骤"
      },
      {
        "p": "（1）试样消解"
      },
      {
        "p": "取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2〜3mL，放冷，用水转入25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。"
      },
      {
        "p": "（2）仪器参考条件"
      },
      {
        "p": "参考条件：波长228.8nm，干燥温度100〜120℃：持续20秒；灰化温度300〜500℃ ,持续20〜25秒；原子化温度1500〜1900℃，持续4〜5秒。"
      },
      {
        "p": "（3）标准曲线的制作"
      },
      {
        "p": "分别精密量取镉标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1mL分别含镉Ong、0.5ng、1.0ng、2.0ng、3.0ng、4.Ong的溶液。分别精密吸取20μL，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。"
      },
      {
        "p": "（4）试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "于测定标准曲线工作液相同的实验条件下，吸取样品消化液20μL，注入石墨炉，测其吸光度值。代入标准系列的一元线性回归方程中求样品消化液中镉的含量，平行测定次数不少于两次。若测定结果超出标准曲线范围，用硝酸溶液（1%）稀释后再行测定。"
      },
      {
        "p": "（5）测定法"
      },
      {
        "p": "精密吸取空白溶液与供试品溶液各10～20μl，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1mL，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉（Cd）的含量，计算，即得。"
      },
      {
        "p": "7.4.6 分析结果的表达"
      },
      {
        "p": "试样中镉含量按下式进行计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "Cx——供试品溶液浓度，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "C0——空白溶液浓度，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "Vx——供试品稀释体积，mL；"
      },
      {
        "p": "Wx——供试品称样量，g。"
      },
      {
        "p": "7.4.7 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。"
      },
      {
        "p": "7.4.8 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品中镉不得过0.2mg/kg。"
      },
      {
        "p": "8.含量测定"
      },
      {
        "p": "8.1 仪器"
      },
      {
        "p": "8.1.1 高效液相色谱仪。"
      },
      {
        "p": "8.1.2 万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "8.2 试剂"
      },
      {
        "p": "8.2.1 乙腈。"
      },
      {
        "p": "8.2.2 0.05%磷酸溶液。"
      },
      {
        "p": "8.2.3 甘草酸铵对照品。"
      },
      {
        "p": "8.2.4 70%乙醇。"
      },
      {
        "p": "8.3 操作步骤"
      },
      {
        "p": "8.3.1 色谱条件与系统适用性试验"
      },
      {
        "p": "以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.05%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为237nm。理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000。"
      },
      {
        "table": [
          [
            "时间（分钟）",
            "流动相A（%）",
            "流动相B（%）"
          ],
          [
            "0～8",
            "19",
            "81"
          ],
          [
            "8～35",
            "19→50",
            "81→50"
          ],
          [
            "35～36",
            "50→100",
            "50→0"
          ],
          [
            "36～40",
            "100→19",
            "0→81"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "8.3.2对照品溶液的制备"
      },
      {
        "p": "取甘草酸铵对照品适量，精密称定，加70%乙醇分别制成每1mL含甘草酸铵0.2mg的溶液，即得(甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207)。"
      },
      {
        "p": "8.3.3 供试品溶液的制备"
      },
      {
        "p": "取本品粉末(过三号筛)约O.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇100mL，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用70％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。"
      },
      {
        "p": "8.3.4测定法"
      },
      {
        "p": "分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。"
      },
      {
        "p": "8.3.5按照下式计算"
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "A样——供试品溶液图谱中目标化合物的峰面积；"
      },
      {
        "p": "A对——对照品溶液图谱中目标化合物的峰面积；"
      },
      {
        "p": "m样——供试品的称样量，g；"
      },
      {
        "p": "X——试样水分，%；"
      },
      {
        "p": "C对——对照品溶液中目标化合物的浓度，mg/mL；"
      },
      {
        "p": "V样——供试品溶液的稀释体积，mL；"
      },
      {
        "p": "V1——对照品溶液进样体积，μl；"
      },
      {
        "p": "V2——供试品溶液进样体积，μl。"
      },
      {
        "p": "8.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品按干燥品计算，含甘草酸(C42H62O16)不得少于2.5%。"
      },
      {
        "p": "9农药残留：六六六≤0.05g/g，滴滴涕≤0.01g/g"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "甘草原料质量标准",
            "STP-QA-（YL）044"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
        "table": [
          [
            "记录名称",
            "记录编号"
          ],
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            "甘草检验记录",
            "SOP-QC-（YL）045-R01"
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        "p": "文件变更历史："
      },
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            "文件修订及变更原因",
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      }
    ],
    "text": "文件名称 | 甘草检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）045-01\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立甘草检验操作规程，便于检验。\n范围：甘草验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n1.引用标准：GB/T 19618-2004《中华人民共和国国家标准 甘草》\n2.感官指标\n甘草一等：＞60cm占50%以上30-60cm占50%以下；芦下3cm处直径＞1.0-1.5；形状：圆柱形，上粗下细，不斩头尾，单枝条顺直。断面：黄白色，有粉性。味甜。表面颜色紫红色或灰褐色。无须根，无树杈。杂质＜0.5%。无虫蛀，无霉变。无头草（根）≤5%。\n甘草二等：长度＞60cm占50%以上，30-60cm占50%以下；芦下3cm处直径＞1.5cm；形状：圆柱形，上粗下细，不斩头尾，单枝条顺直。断面：黄白色，有粉性。味甜。表面颜色紫红色或灰褐色。无须根，无树杈。杂质＜0.5%。无虫蛀，无霉变。无头草（根）≤10%。\n甘草三等：13-60cm；芦下3cm处直径＞0.5-1.5cm；形状：圆柱形，上粗下细，不斩头尾，单枝条顺直。断面：黄白色，有粉性。味甜。表面颜色紫红色或灰褐色。无须根，无树杈。杂质＜0.5%。无虫蛀，无霉变。无头草（根）≤10%。\n甘草统货：＞60cm占50%以上30-60cm占50%以下；芦下3cm处直径＞0.5-1.0cm；形状：圆柱形，上粗下细，不斩头尾，单枝条顺直。断面：黄白色，有粉性。味甜。表面颜色紫红色或灰褐色。无须根，无树杈。杂质＜0.5%。无虫蛀，无霉变。无头草（根）≤20%。\n毛草:芦下3cm处直径≤0.5cm；形状：圆柱单条；断面：黄白色，有粉性。味甜。表面颜色紫红色或灰褐色。无须根，无树杈。杂质＜1.3%。无虫蛀，无霉变。\n3.鉴别\n3.1 仪器\n3.1.1 万级分析天平。\n3.1.2电子显微镜。\n3.1.3 实验室常用玻璃仪器。\n3.1.4三用紫外分析仪。\n3.1.5精密可编程烘箱。\n3.2 试剂\n3.2.1 乙醚。\n3.2.2 甲醇。\n3.2.3 正丁醇。\n3.2.4 1%氢氧化钠溶液。\n3.2.5 甘草对照药材。\n3.2.6 甘草酸单铵盐对照品。\n3.2.7 乙酸乙酯。\n3.2.8 甲酸。\n3.2.9 冰醋酸。\n3.2.10 10％硫酸乙醇溶液。\n3.3 操作步骤\n(1)粉末淡棕黄色。纤维成束，直径8～14μm，壁厚，微木化，周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。草酸钙方晶多见。具缘纹孔导管较大，稀有网纹导管。木栓细胞红棕色，多角形，微木化。\n(2)取本品粉末1g，加乙醚40mL，加热回流1小时，滤过，弃去醚液，药渣加甲醇30mL，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40mL使溶解，用正丁醇提取3次，每次20mL，合并正丁醇液，用水洗涤3次，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5mL使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取甘草酸单铵盐对照品，加甲醇制成每lmL含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述三种溶液各l～2μL，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15：l：1：2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点。\n3.4结果与判定\n鉴别（1）应符合规定，鉴别（2）符合规定。\n4 水分\n4.1 仪器\n4.1.1 万级分析天平。\n4.1.2 真空干燥箱。\n4.1.3 玻璃制称量瓶。\n4.1.4 干燥器：内附有效干燥剂。\n4.2 操作步骤\n4.2.1 取玻璃制的称量瓶，置于105℃精密可编程烘箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好。置于干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过5mg，即为恒重。\n4.2.2 将混合均匀的试样迅速磨细，称取2g试样，平铺于干燥至恒重的玻璃制称量瓶中，试样厚度不超过5mm，加盖，精密称量后，置于105℃精密可编程烘箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥5h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后在放入105℃精密可编程烘箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作恒重。\n4.3 计算\n试样中水分含量，按下式进行计算：\n式中：\nW0——供试品的重量，g；\nW1——称量瓶恒重后的重量，g；\nW2——供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，g。\n4.4结果与判定\n本品水分不得过12.0%。\n5 总灰分\n5.1 仪器\n5.1.1 分析天平。\n5.1.2 马弗炉。\n5.1.3 实验室常用玻璃仪器。\n5.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2mL，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n5.3计算\n按照下式计算：\n式中：\nW0——供试品的重量，g；\nW1——坩埚恒重后的重量，g；\nW2——供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。\n5.4 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。\n5.5结果与判定\n本品总灰分不得过7.0%。\n6酸不溶性灰分\n6.1仪器\n（1）马弗炉。\n（2）万级分析天平。\n6.2 试剂试药\n（1）稀盐酸。\n（2）硝酸银试液。\n6.3 操作步骤\n取总灰分项下所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10mL，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5mL冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶灰分的含量(%)。\n6.4 结果与计算\n\n\n式中：\nm0——为供试品的重量，g；\nm1——为坩埚恒重后的重量，g；\nm2——为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。\n6.4结果与判定\n本品酸不溶性灰分不得过2.0%。\n7重金属及有害元素\n7.1 铅\n石墨炉原子吸收光谱法\n7.1.1 试剂\n（1）硝酸（HNO3）。\n（2）磷酸二氢铵（NH4H2PO4）。\n（3）硝酸钯（Pb（NO3）2）。\n7.1.2 试剂配制\n（1）硝酸溶液（5+95）：量取50mL硝酸，缓慢加入到950mL纯化水中，混匀。\n（2）硝酸溶液（1+9）：量取50mL硝酸，缓慢加入到450mL纯化水中，混匀。\n（3）磷酸二氢铵-硝酸钯溶液：称取0.02g硝酸钯，加少量硝酸溶液（1+9）溶解后，再加入2g磷酸二氢铵，溶解后用硝酸溶液（5+95）定容至100mL，混匀。\n7.1.3标准溶液配制\n（1）铅标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。\n（2）铅标准中间液（1mg L/L）： 精密量取铅单元素标准溶液适量，用硝酸溶液（5+95）溶液稀释，制成每ll含铅（Pb）1mg的溶液，即得(0～5℃贮存）。\n（3）铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准贮备液适量，用硝酸溶液（5+95）溶液制成每lmL分别含铅0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L和40.0μg/L的溶液。\n注：可根据仪器的灵敏度和样品中铅的实际含量确定铅标准系列溶液中铅的质量浓度。\n7.1.4 仪器和设备\n注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。\n原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯。\n万级分析天平。\n消解仪。\n微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。\n7.1.5操作步骤\n试样制备\n在采样和试样制备过程中，应避免试样污染。\n试样前处理\n微波消解\n取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（消解程序见下表）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，用水转入25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。\n7.1.6 测定\n（1）仪器参考条件如下：\n波长283.3nm，干燥温度100～120℃ ,持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。\n（2）标准曲线的制作\n分别精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每lmL分别含铅Ong、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。分别精密量取1mL，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸钯的溶液0.5mL,混匀，精密吸取20μl注人石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。\n试样溶液的测定\n精密量取空白溶液与供试品溶液各1mL，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸钯的溶液0.5mL，混匀，精密吸取10～20μL，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅（Pb)的含量，计算，即得。\n7.1.7 分析结果的表述\n试样中铅的含量，按下式进行计算：\n\n式中：\nCx——供试品溶液浓度，ng/mL；\nC0——空白溶液浓度，ng/mL；\nVx——供试品稀释体积，mL；\nWX——供试品称样量，g。\n7.1.8 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%。\n7.1.9 结果与判定\n本品铅不得过0.5mg/kg。\n7.2 砷\n氢化物发生原子荧光光谱法\n7.2.1 试剂\n（1）氢氧化钠（NaOH）。\n（2）氢氧化钾（KOH）。\n（3）硼氢化钾（KBH4）。\n（4）硫脲（CH4N2O2S）。\n（5）盐酸（HCl）。\n（6）硝酸（HNO3）。\n（7）硫酸（H2SO4）。\n（8）高氯酸（HClO4）。\n（9）抗坏血酸（C6H8O6）。\n7.2.2 试剂配制\n（1）氢氧化钠溶液（5g/L）：称取5.0g氢氧化钠，溶于纯化水并稀释至1000mL。\n（2）硼氢化钾溶液（20g/L）：称取20.0g硼氢化钾，溶于1000mL 5g/L氢氧化钠溶液中，混匀。\n（3）硫脲+抗坏血酸溶液：称取10.0g硫脲，加约80mL纯化水，加热溶解，待冷却后加入10.0g抗坏血酸，稀释至100mL。现用现配。\n（4）盐酸溶液（5+95）：量取5mL盐酸，缓缓倒入95mL纯化水中，混匀。\n（5）硫酸溶液（1+9）：量取100mL硫酸，缓缓倒入900mL纯化水中，混匀。\n7.2.3 标准溶液配制\n（1）砷标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质(0～5℃贮存）。\n（2）砷标准使用液（10μg/mL）：吸取1.0mL砷标准储备液（1000μg/mL）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（5+95）稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10μg/mL。\n7.2.4 仪器和设备\n注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+4）浸泡过夜，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。\n原子荧光光谱仪。\n万级分析天平。\n电热板。\n7.2.5 操作步骤\n（1）试样处理\n取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（消解程序见下表）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3mL，放冷，用水转入25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。\n仪器参考条件\n采用适宜的氢化物发生装置，以含0.5%硼氢化钠和0.15%氢氧化钠溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（0.5→100)为载液，氩气为载气，检测波长为 193.7nm。\n标准曲线制作\n分别精密量取砷标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每lmL分别含砷Ong、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。分别精密量取10mL，置25mL量瓶中，加25%碘化钾溶液（临用前配制）1mL，摇匀，加10%抗坏血酸溶液（临用前配制）1mL，摇匀，用盐酸溶液（20→100)稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3分钟，取出，放冷。取适量，吸人氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积（或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。\n试样溶液的测定\n精密吸取空白溶液与供试品溶液各10mL，照标准曲线的制备项下，自“加25%碘化钾溶液（临用前配制）1mL”起，依法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中砷(As)的含量，计算，即得。\n分析结果的表达\n试样中总砷含量，按下式进行计算：\n\n式中：\nCx——供试品溶液浓度，ng/mL；\nC0——空白溶液浓度，ng/mL；\nVx——供试品稀释体积，mL；\nWx——供试品称样量，g。\n7.2.6精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%\n7.2.7结果与判定\n本品砷不得过0.3mg/kg。\n7.3 汞\n7.3.1 试剂\n（1）硝酸（HNO3）。\n（2）硫酸（H2SO4）。\n（3）氢氧化钠（NaOH）。\n（4）硼氢化钾（KBH4）。\n7.3.2 试剂配制\n（1）硝酸溶液（1+9）：量取50mL硝酸，缓缓加入450mL纯化水中。\n（2）硝酸溶液（5+95）：量取5mL硝酸，缓缓加入95mL纯化水中。\n（3）氢氧化钠溶液（5g/L）：称取5.0g氢氧化钠，纯化水溶解并定容至1000mL，混匀。\n（4）硼氢化钾溶液（5g/L）：称取5.0g硼氢化钾，用5g/L的氢氧化钠溶液溶解并定容至1000mL，混匀。现用现配。\n（5）重铬酸钾的硝酸溶液（0.5g/L）：称取0.05g重铬酸钾溶于100mL硝酸溶液（5+95）中。\n（6）盐酸溶液（5+95）：量取5mL盐酸，缓缓倒入95mL纯化水中，混匀。\n7.3.3 标准溶液配制\n（1）汞标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质 (0～5℃贮存）。\n（2）汞标准使用液（1μg/mL）：吸取0.1mL汞标准储备液（1000μg/mL）于100mL容量瓶中，用盐酸溶液（5+95）稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为1μg/mL。\n7.3.4 仪器和设备\n注：玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需以硝酸溶液（1+4）浸泡24h，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。\n原子荧光光谱仪。\n万级分析天平。\n微波消解仪。\n超声清洗器。\n7.3.5 分析步骤\n（1）试样消解\n取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3〜5mL ,混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内进行消解。消解完全后，取消解内罐置电热板上，于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续浓缩至2～3mL，放冷，加20%硫酸溶液2mL、5%髙锰酸钾溶液0.5mL，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转人10mL量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。\n仪器参考条件\n采用适宜的氢化物发生装置，以含0.25%硼氢化钠和0.05%氢氧化钠的溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶液（0.5→100 )为载液，氩气为载气，检测波长为253.6nm。\n（3）标准曲线的制备\n分别精密量取汞标准贮备液0mL、0.1mL、0.3mL、0.5mL、0.7mL、0.9mL，置50mL 量瓶中，加20%硫酸溶液10mL、5%髙锰酸钾溶液0.5mL，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用水稀释至刻度，摇匀。取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积(或吸光度）为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。\n（4）测定法\n精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中汞（Hg)的含量，计算，即得。\n（5）分析结果的表述\n试样中总汞含量，按下式计算：\n\n式中：\nCx——供试品溶液浓度，ng/mL；\nC0——空白溶液浓度，ng/mL；\nVx——供试品稀释体积，mL；\nWx——供试品称样量，g。\n7.3.6精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的20%。\n7.3.7 结果判定\n本品汞不得过0.1mg/kg。\n7.4 镉\n7.4.1 试剂\n（1）硝酸（HNO3）：优级纯。\n（2）盐酸（HCl）：优级纯。\n（3）高氯酸（HClO4）：优级纯。\n（4）过氧化氢（H2O2，30%）。\n（5）磷酸二氢铵（NH4H2PO4）。\n（6）金属镉（Cd）标准品：纯度为99.99%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。\n7.4.2 试剂配制\n（1）硝酸溶液（1%）：取10.0mL硝酸加入100mL水中，稀释至1000mL。\n（2）盐酸溶液（1+1）：取50mL盐酸慢慢加入50mL水中。\n（3）硝酸-高氯酸混合溶液（9+1）：取9份硝酸与1份高氯酸混合。\n（4）磷酸二氢铵溶液（10g/L）：称取10.0g磷酸二氢铵，用100mL硝酸溶液（1%）溶解后定量移入1000mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度。\n7.4.3 标准溶液配制\n（1）镉标准储备液（1000mg/L）：准确称取1g金属镉标准品（精确至0.0001g）于小烧杯中，分次加20mL盐酸溶液（1+1）溶解，加2滴硝酸，移入1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀；或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。\n（2）镉标准使用液（100ng/mL）：吸取镉标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，如此多次稀释成每毫升含100.0ng镉的标准使用液。\n7.4.4 仪器\n（1）原子吸收分光光度计，附石墨炉。\n（2）镉空心阴极灯。\n（3）分析天平。\n（4）电热板。\n（5）马弗炉。\n（6）精密可编程烘箱。\n（7）微波消解系统。\n7.4.5 分析步骤\n（1）试样消解\n取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5mL，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2〜3mL，放冷，用水转入25mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。\n（2）仪器参考条件\n参考条件：波长228.8nm，干燥温度100〜120℃：持续20秒；灰化温度300〜500℃ ,持续20〜25秒；原子化温度1500〜1900℃，持续4〜5秒。\n（3）标准曲线的制作\n分别精密量取镉标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1mL分别含镉Ong、0.5ng、1.0ng、2.0ng、3.0ng、4.Ong的溶液。分别精密吸取20μL，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。\n（4）试样溶液的测定\n于测定标准曲线工作液相同的实验条件下，吸取样品消化液20μL，注入石墨炉，测其吸光度值。代入标准系列的一元线性回归方程中求样品消化液中镉的含量，平行测定次数不少于两次。若测定结果超出标准曲线范围，用硝酸溶液（1%）稀释后再行测定。\n（5）测定法\n精密吸取空白溶液与供试品溶液各10～20μl，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1mL，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5mL，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉（Cd）的含量，计算，即得。\n7.4.6 分析结果的表达\n试样中镉含量按下式进行计算：\n\n式中：\nCx——供试品溶液浓度，ng/mL；\nC0——空白溶液浓度，ng/mL；\nVx——供试品稀释体积，mL；\nWx——供试品称样量，g。\n7.4.7 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。\n7.4.8 结果与判定\n本品中镉不得过0.2mg/kg。\n8.含量测定\n8.1 仪器\n8.1.1 高效液相色谱仪。\n8.1.2 万级分析天平。\n8.2 试剂\n8.2.1 乙腈。\n8.2.2 0.05%磷酸溶液。\n8.2.3 甘草酸铵对照品。\n8.2.4 70%乙醇。\n8.3 操作步骤\n8.3.1 色谱条件与系统适用性试验\n以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.05%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为237nm。理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000。\n时间（分钟） | 流动相A（%） | 流动相B（%）\n0～8 | 19 | 81\n8～35 | 19→50 | 81→50\n35～36 | 50→100 | 50→0\n36～40 | 100→19 | 0→81\n8.3.2对照品溶液的制备\n取甘草酸铵对照品适量，精密称定，加70%乙醇分别制成每1mL含甘草酸铵0.2mg的溶液，即得(甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207)。\n8.3.3 供试品溶液的制备\n取本品粉末(过三号筛)约O.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇100mL，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用70％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。\n8.3.4测定法\n分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。\n8.3.5按照下式计算\n式中：\nA样——供试品溶液图谱中目标化合物的峰面积；\nA对——对照品溶液图谱中目标化合物的峰面积；\nm样——供试品的称样量，g；\nX——试样水分，%；\nC对——对照品溶液中目标化合物的浓度，mg/mL；\nV样——供试品溶液的稀释体积，mL；\nV1——对照品溶液进样体积，μl；\nV2——供试品溶液进样体积，μl。\n8.4结果与判定\n本品按干燥品计算，含甘草酸(C42H62O16)不得少于2.5%。\n9农药残留：六六六≤0.05g/g，滴滴涕≤0.01g/g\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n甘草原料质量标准 | STP-QA-（YL）044\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n甘草检验记录 | SOP-QC-（YL）045-R01\n\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2022.08.15 | SOP-QC-YL045-00\n按照最新组织架构图修改部门名称；按照《文件控制管理规程》修改文件编号 | 2023.10.18 | SOP-QC-（YL）045-01\n"
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        "p": "2.1.1试剂"
      },
      {
        "p": "2.1.1.1 硝酸。"
      },
      {
        "p": "2.1.1.2 磷酸二氢铵。"
      },
      {
        "p": "2.1.1.3 过氧化氢（30%）。"
      },
      {
        "p": "2.1.2 试剂配制"
      },
      {
        "p": "2.1.2.1 硝酸溶液（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.2 硝酸溶液（0.5mol/L）：取2.1.2.1 2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.3 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "2.1.3标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "2.1.3.1 铅标准储备液"
      },
      {
        "p": "（1）铅标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "（2）铅标准中间液（10μg/mL）： 精密吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。"
      },
      {
        "p": "（3）铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准中间液适量，用硝酸溶液（0.5 mol/L）溶液制成每lmL分别含铅0(g/L、5.0(g/L、10.0(g/L、20.0(g/L、30.0(g/L和40.0(g/L的溶液。"
      },
      {
        "p": "2.1.4 仪器"
      },
      {
        "p": "2.1.4.1 原子吸收分光光度计。"
      },
      {
        "p": "2.1.4.2 万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "2.1.4.3 消解仪。"
      },
      {
        "p": "2.1.4.4 微波消解仪。"
      },
      {
        "p": "2.1.5 分析步骤"
      },
      {
        "p": "精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入10mL硝酸、2.0mL过氧化氢（30%）混匀，按照下系列条件微波消解："
      },
      {
        "table": [
          [
            "步骤",
            "设定温度/℃",
            "升温时间/min",
            "恒温时间/min"
          ],
          [
            "1",
            "120",
            "5",
            "5"
          ],
          [
            "2",
            "160",
            "5",
            "10"
          ],
          [
            "3",
            "180",
            "5",
            "10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "2.1.6 测定"
      },
      {
        "p": "（1）仪器参考条件如下："
      },
      {
        "table": [
          [
            "元素",
            "波长nm",
            "狭缝nm",
            "灯电流mA",
            "干燥",
            "灰化",
            "原子化"
          ],
          [
            "铅",
            "282.1.3",
            "0.5",
            "8～12",
            "85℃～120℃\n\n/40s～50s",
            "750℃\n\n/20s～30s",
            "2300℃\n\n/4s～5s"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "（2）标准曲线绘制"
      },
      {
        "p": "按质量浓度由低到高的顺序分别将10μl铅标准系列溶液和5μl磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。"
      },
      {
        "p": "（3）试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "在与测定标准溶液相同的条件下，将10μl空白溶液或试样溶液和5μl磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。"
      },
      {
        "p": "2.1.7 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中铅含量按下式计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "试样中铅的含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中铅的含量，mg/kg。"
      },
      {
        "p": "ρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "ρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液的定容体积，mL。"
      },
      {
        "p": "m —— 试样称样量或移取体积，g。"
      },
      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "2.1.8 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。"
      },
      {
        "p": "2.1.9 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。"
      },
      {
        "p": "3.微生物"
      },
      {
        "p": "3.1 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "3.1.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.1.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "3.1.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.1.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "3.1.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.1.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "3.2霉菌酵母菌 （GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "3.2样品的稀释"
      },
      {
        "p": "3.2.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.2.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "3.2.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.2.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "3.2.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "3.2.7结果计数"
      },
      {
        "p": "3.2.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "3.2.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "3.2.8结果报告"
      },
      {
        "p": "3.2.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。"
      },
      {
        "p": "3.2.9结果指标：霉菌和酵母菌（CFU/mL）≤100。"
      },
      {
        "p": "4.展青霉素（依据GB 5009.185检验）结果≤50(g/kg。"
      },
      {
        "p": "5.沙门氏菌（依据GB 4789.4）n=5,c=0,m=0,M=-。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "山楂浓缩汁质量标准",
            "STP-QA-（YL）046"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
        "table": [
          [
            "记录名称",
            "记录编号"
          ],
          [
            "山楂浓缩汁检验记录",
            "SOP-QC-（YL）046-R01"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "文件变更历史："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件修订及变更原因",
            "生效日期",
            "文件编号"
          ],
          [
            "新制订",
            "2022.08.13",
            "SOP-QC-YL046-00"
          ],
          [
            "按照最新组织架构图修改部门名称；按照《文件控制管理规程》修改文件编号",
            "2023.10.18",
            "SOP-QC-（YL）046-01"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      }
    ],
    "text": "文件名称 | 山楂浓缩汁检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）046-01\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立山楂浓缩汁检验操作规程，便于检验。\n范围：山楂浓缩汁验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n依据：GB 17325《食品安全国家标准 食品工业用浓缩液（汁、浆）》\n内容：\n1感官要求\n本品为具有山楂应有的色泽。具有该品应有的状态；无正常视力可见的外来异物。无异味、无异臭。\n2.理化指标\n2.1铅（以Pb计）（依据GB5009.12）\n2.1.1试剂\n2.1.1.1 硝酸。\n2.1.1.2 磷酸二氢铵。\n2.1.1.3 过氧化氢（30%）。\n2.1.2 试剂配制\n2.1.2.1 硝酸溶液（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。\n2.1.2.2 硝酸溶液（0.5mol/L）：取2.1.2.1 2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。\n2.1.2.3 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。\n2.1.3标准溶液配制\n2.1.3.1 铅标准储备液\n（1）铅标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。\n（2）铅标准中间液（10μg/mL）： 精密吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。\n（3）铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准中间液适量，用硝酸溶液（0.5 mol/L）溶液制成每lmL分别含铅0(g/L、5.0(g/L、10.0(g/L、20.0(g/L、30.0(g/L和40.0(g/L的溶液。\n2.1.4 仪器\n2.1.4.1 原子吸收分光光度计。\n2.1.4.2 万级分析天平。\n2.1.4.3 消解仪。\n2.1.4.4 微波消解仪。\n2.1.5 分析步骤\n精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入10mL硝酸、2.0mL过氧化氢（30%）混匀，按照下系列条件微波消解：\n步骤 | 设定温度/℃ | 升温时间/min | 恒温时间/min\n1 | 120 | 5 | 5\n2 | 160 | 5 | 10\n3 | 180 | 5 | 10\n冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。\n2.1.6 测定\n（1）仪器参考条件如下：\n元素 | 波长nm | 狭缝nm | 灯电流mA | 干燥 | 灰化 | 原子化\n铅 | 282.1.3 | 0.5 | 8～12 | 85℃～120℃\n\n/40s～50s | 750℃\n\n/20s～30s | 2300℃\n\n/4s～5s\n（2）标准曲线绘制\n按质量浓度由低到高的顺序分别将10μl铅标准系列溶液和5μl磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。\n（3）试样溶液的测定\n在与测定标准溶液相同的条件下，将10μl空白溶液或试样溶液和5μl磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。\n2.1.7 结果计算\n试样中铅含量按下式计算：\n\n式中：\n试样中铅的含量，按下式进行计算：\n式中：\nX —— 试样中铅的含量，mg/kg。\nρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。\nρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。\nV —— 试样消化液的定容体积，mL。\nm —— 试样称样量或移取体积，g。\n1000 —— 换算系数。\n2.1.8 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。\n2.1.9 结果与判定\n本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。\n3.微生物\n3.1 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n3.1.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n3.1.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n3.1.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n3.1.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n3.1.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.1.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n3.2霉菌酵母菌 （GB 4789.15）\n3.2样品的稀释\n3.2.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n3.2.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n3.2.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n3.2.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n3.2.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n3.2.7结果计数\n3.2.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n3.2.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n3.2.8结果报告\n3.2.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n3.2.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n3.2.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n3.2.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.2.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.2.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.2.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n3.2.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n3.2.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n3.2.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n3.2.9结果指标：霉菌和酵母菌（CFU/mL）≤100。\n4.展青霉素（依据GB 5009.185检验）结果≤50(g/kg。\n5.沙门氏菌（依据GB 4789.4）n=5,c=0,m=0,M=-。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n山楂浓缩汁质量标准 | STP-QA-（YL）046\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n山楂浓缩汁检验记录 | SOP-QC-（YL）046-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2022.08.13 | SOP-QC-YL046-00\n按照最新组织架构图修改部门名称；按照《文件控制管理规程》修改文件编号 | 2023.10.18 | SOP-QC-（YL）046-01\n\n"
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        "p": "范围：枸杞子验收与检验。"
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        "p": "职责：质量管理部QC按照检验操作规程进行检验。"
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        "p": "1.引用标准 《中国药典》2025年版一部"
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        "p": "2.外观"
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        "p": "本品呈类纺锤形或椭圆形。表面红色或暗红色，种子表面浅黄色或棕黄色。气微，味甜。"
      },
      {
        "p": "2.1检测方法"
      },
      {
        "p": "取适量试样置于50mL烧杯或白色瓷盘中，在自然光下观察色泽和状态。"
      },
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        "p": "3.水分"
      },
      {
        "p": "3.1 仪器"
      },
      {
        "p": "3.1.1 万级分析天平。"
      },
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        "p": "3.1.2 烘箱。"
      },
      {
        "p": "3.1.3 玻璃制称量瓶。"
      },
      {
        "p": "3.1.4 干燥器：内附有效干燥剂。"
      },
      {
        "p": "3.2操作步骤"
      },
      {
        "p": "3.2.1 取玻璃制的称量瓶，置于105℃烘箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好。置于干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "3.2.2 将混合均匀的试样迅速磨细，称取2g试样，平铺于干燥至恒重的玻璃制称量瓶中，试样厚度不超过5mm，加盖，精密称量后，置于105℃烘箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2～4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后在放入105℃烘箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作恒重。注：两次恒重值在最后计算中，取质量较小的一次称量值。"
      },
      {
        "p": "3.3 计算"
      },
      {
        "p": "试样中水分含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X——试样中水分的含量，%；"
      },
      {
        "p": "m0——试样的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m1——称量瓶恒重的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m2——称量瓶和试样干燥后的质量，g。"
      },
      {
        "p": "3.4精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "3.5结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分≤13.0%。"
      },
      {
        "p": "4总灰分"
      },
      {
        "p": "4.1 仪器"
      },
      {
        "p": "4.1.1 万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "4.1.2 马弗炉。"
      },
      {
        "p": "4.1.3 瓷坩埚。"
      },
      {
        "p": "4.1.4 干燥器：内附有效干燥剂。"
      },
      {
        "p": "4.1.5 电热板。"
      },
      {
        "p": "4.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "4.2.1 取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中，于550℃下灼烧0.5h，冷却至200℃左右，取出，置于干燥器中冷却0.5h，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不差过0.5mg为恒重。"
      },
      {
        "p": "4.2.2 称取供试样2g置灼烧至恒重的坩埚中，称定重量（精确至0.0001g），于电热板上缓缓加热，注意避免燃烧，至完全炭化无烟时，置于马弗炉中在550℃灼烧4h，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却0.5h，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。重复灼烧至恒重。"
      },
      {
        "p": "4.3 计算"
      },
      {
        "p": "试样中灰分的含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X——试样中灰分的含量，%；"
      },
      {
        "p": "m1——坩埚恒重的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m2——坩埚与供试品灰化后的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m0——试样的质量，g。"
      },
      {
        "p": "4.4精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。"
      },
      {
        "p": "4.5结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品灰分≤5.0%。"
      },
      {
        "p": "5浸出物"
      },
      {
        "p": "5.1照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用水作溶剂，不得少于55.0%。"
      },
      {
        "p": "5.2取供试品约2-4g，精密称定，置100-250mL的锥形瓶中，精密加水50-100mL，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，在称定重量，用水补足减失重量，摇匀，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液25mL，置已干燥恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。"
      },
      {
        "p": "5.3计算公式"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中 X为供试品的水分，%；"
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1为蒸发皿恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "6铅（以Pb计）"
      },
      {
        "p": "石墨炉原子吸收光谱法"
      },
      {
        "p": "6.1 试剂"
      },
      {
        "p": "6.1.1硝酸（HNO3）。"
      },
      {
        "p": "6.1.2磷酸二氢铵（NH4H2PO4）。"
      },
      {
        "p": "6.1.3硝酸钯（Pd（NO3）2）。"
      },
      {
        "p": "6.2 试剂配制"
      },
      {
        "p": "6.2.1硝酸溶液（5+95）：量取50mL硝酸，缓慢加入到950mL纯化水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "6.2.2硝酸溶液（1+9）：量取50mL硝酸，缓慢加入到450mL纯化水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "6.2.3磷酸二氢铵-硝酸钯溶液：称取0.02g硝酸钯，加少量硝酸溶液（1+9）溶解后，再加入2g磷酸二氢铵，溶解后用硝酸溶液（5+95）定容至100mL，混匀。"
      },
      {
        "p": "6.3标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "6.3.1铅标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "6.3.2铅标准中间液（1mg /L）： 精密量取铅单元素标准溶液适量，用硝酸溶液（5+95）溶液稀释，制成每lL含铅（Pb）1mg的溶液，即得(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "6.3.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准贮备液适量，用硝酸溶液（5+95）溶液制成每lmL分别含铅0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L和40.0μg/L的溶液。"
      },
      {
        "p": "注：可根据仪器的灵敏度和样品中铅的实际含量确定铅标准系列溶液中铅的质量浓度。"
      },
      {
        "p": "6.4 仪器和设备"
      },
      {
        "p": "注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。"
      },
      {
        "p": "6.4.1原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯。"
      },
      {
        "p": "6.4.2万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "6.4.3消解仪。"
      },
      {
        "p": "6.4.4微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。"
      },
      {
        "p": "6.5操作步骤"
      },
      {
        "p": "6.5.1试样制备"
      },
      {
        "p": "在采样和试样制备过程中，应避免试样污染。"
      },
      {
        "p": "6.5.2试样前处理"
      },
      {
        "p": "微波消解"
      },
      {
        "p": "精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸，按照下系列条件微波消解："
      },
      {
        "table": [
          [
            "步骤",
            "设定温度/℃",
            "升温时间/min",
            "恒温时间/min"
          ],
          [
            "1",
            "120",
            "5",
            "5"
          ],
          [
            "2",
            "160",
            "5",
            "10"
          ],
          [
            "3",
            "180",
            "5",
            "10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "6.6 测定"
      },
      {
        "p": "6.6.1仪器参考条件如下："
      },
      {
        "table": [
          [
            "元素",
            "波长nm",
            "狭缝nm",
            "灯电流mA",
            "干燥",
            "灰化",
            "原子化"
          ],
          [
            "铅",
            "283.3",
            "0.5",
            "8～12",
            "85℃～120℃/40s～50s",
            "750℃\n/20s～30s",
            "2300℃\n/4s～5s"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "6.6.2标准曲线的制作"
      },
      {
        "p": "按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵-硝酸钯溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。"
      },
      {
        "p": "6.6.3试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "在与测定标准溶液相同的条件下，将10μL空白溶液或试样溶液和5μL磷酸二氢铵-硝酸钯溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，与标准系列比较定量。"
      },
      {
        "p": "6.7 分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中铅的含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X——试样中铅的含量，mg/kg；"
      },
      {
        "p": "ρ——试样溶液中铅的浓度，μg/L；"
      },
      {
        "p": "ρ0——空白溶液中铅的浓度，μg/L；"
      },
      {
        "p": "V——试样消化液的定容体积，mL；"
      },
      {
        "p": "m——试样称样量或移取体积，g；"
      },
      {
        "p": "1000——换算系数。"
      },
      {
        "p": "当铅含量≥1.00mg/kg，计算结果保留三位有效数字；当铅含量＜1.00mg/kg，计算结果保留两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "6.8 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%。"
      },
      {
        "p": "6.9 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品铅（以Pb计）≤5.0mg/kg。"
      },
      {
        "p": "7.总砷（以As计）"
      },
      {
        "p": "氢化物发生原子荧光光谱法"
      },
      {
        "p": "7.1 试剂"
      },
      {
        "p": "7.1.1 氢氧化钠（NaOH）。"
      },
      {
        "p": "7.1.2 氢氧化钾（KOH）。"
      },
      {
        "p": "7.1.3 硼氢化钾（KBH4）：分析纯。"
      },
      {
        "p": "7.1.4 硫脲（CH4N2O2S）：分析纯。"
      },
      {
        "p": "7.1.5 盐酸（HCl）。"
      },
      {
        "p": "7.1.6 硝酸（HNO3）。"
      },
      {
        "p": "7.1.7 硫酸（H2SO4）。"
      },
      {
        "p": "7.1.8 高氯酸（HClO4）。"
      },
      {
        "p": "7.1.9 硝酸镁[Mg(NO3)2·6H2O]：分析纯。"
      },
      {
        "p": "7.1.10 氧化镁（MgO）：分析纯。"
      },
      {
        "p": "7.1.6 抗坏血酸（C6H8O6）。"
      },
      {
        "p": "7.2 试剂配制"
      },
      {
        "p": "7.2.1 氢氧化钾溶液（5g/L）：称取5.0g氢氧化钾，溶于水并稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "7.2.2 硼氢化钾溶液（20g/L）：称取20.0g硼氢化钾，溶于1000mL 5g/L氢氧化钾溶液中，混匀。"
      },
      {
        "p": "7.2.3 硫脲+抗坏血酸溶液：称取10.0g硫脲，加约80mL水，加热溶解，待冷却后加入10.0g抗坏血酸，稀释至100mL。现用现配。"
      },
      {
        "p": "7.2.4 氢氧化钠溶液（100g/L）：称取10.0g氢氧化钠，溶于水并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "7.2.5 硝酸镁溶液（150g/L）：称取15.0g硝酸镁，溶于水并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "7.2.6 盐酸溶液（1+1）：量取100mL盐酸，缓缓倒入100mL水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "7.2.7 硫酸溶液（1+9）：量取100mL硫酸，缓缓倒入900mL水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "7.2.8 硝酸溶液（2+98）：量取20mL硝酸，缓缓倒入980mL水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "7.3 标准品"
      },
      {
        "p": "砷标准储备液（1000μg/mL，按As计）"
      },
      {
        "p": "7.4 标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "7.4.1 砷标准使用液（1.00mg/L，按As计）：准确吸取0.10mL砷标准储备液（1000ug/mL）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（2+98）稀释至刻度。先用现配。"
      },
      {
        "p": "7.5 仪器和设备"
      },
      {
        "p": "注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+4）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。"
      },
      {
        "p": "7.5.1 原子荧光光谱仪。"
      },
      {
        "p": "7.5.2 万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "7.5.3 研磨机。"
      },
      {
        "p": "7.5.4 电热板。"
      },
      {
        "p": "7.5.5 马弗炉。"
      },
      {
        "p": "7.6 操作步骤"
      },
      {
        "p": "7.6.1 试样处理"
      },
      {
        "p": "湿法消解：称取1.0g～2.5g试样，置于50mL～100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加硝酸20mL，高氯酸4mL，硫酸1.25mL，放置过夜。次日置于电热板上加热消解。若消解液处理至1mL左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5mL～10mL，在消解至2mL左右，如此反复两三次，注意避免炭化。继续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。冷却，加水25mL，再蒸发至冒硫酸白烟。冷却，用水将内溶物转入25mL容量瓶或比色管中，加入硫脲+抗坏血酸溶液2mL，补加水至刻度，混匀，放置30min，待测。按同一操作方法作空白试验。"
      },
      {
        "p": "7.6.2 仪器参考条件"
      },
      {
        "p": "负高压：260V；砷空心阴极灯：50mA～80mA；载气：氩气；载气流速：500mL/min；屏蔽气流速：800mL/min；测量方式：荧光强度；读数方式：峰面积。"
      },
      {
        "p": "7.6.3 标准曲线制作"
      },
      {
        "p": "取25mL容量瓶或比色管6支，依次准确加入1.00ug/mL砷标准使用液0.00mL、0.10mL、0.25mL、0.50mL、1.5mL和3.0mL（分别相当于砷浓度0ng/mL、0ng/mL、4.0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、60ng/mL、70ng/mL），各加硫酸溶液（1+9）7.5mL，硫脲+抗坏血酸溶液2mL，补加水至刻度，混匀后放置30min后测定。"
      },
      {
        "p": "仪器预热稳定后，将试剂空白、标准系列溶液依次引入仪器进行原子荧光强度的测定。以原子荧光强度为纵坐标，砷浓度为横坐标绘制标准曲线，得到回归方程。"
      },
      {
        "p": "7.6.4 试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "相同条件下，将样品溶液分别引入仪器进行测定。根据回归方程计算出样品中砷元素的浓度。"
      },
      {
        "p": "7.6.5 分析结果的表达"
      },
      {
        "p": "试样中总砷含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X——试样中总砷的含量，mg/kg；"
      },
      {
        "p": "c——试样被测液中砷的测定浓度，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "c0——试样空白消化液中砷的测定浓度，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "V——试样消化液总体积，mL；"
      },
      {
        "p": "m——试样质量，g；"
      },
      {
        "p": "1000——换算系数。"
      },
      {
        "p": "计算结果保留两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "7.7精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%。"
      },
      {
        "p": "7.8结果判定"
      },
      {
        "p": "本品中总砷（以As计）≤2.0mg/kg。"
      },
      {
        "p": "8.总汞（以Hg计）"
      },
      {
        "p": "8.1 试剂"
      },
      {
        "p": "8.1.1 硝酸（HNO3）。"
      },
      {
        "p": "8.1.2 过氧化氢（H2O2）。"
      },
      {
        "p": "8.1.3 硫酸（H2SO4）。"
      },
      {
        "p": "8.1.4 氢氧化钾（KOH）。"
      },
      {
        "p": "8.1.5 硼氢化钾（KBH4）：分析纯。"
      },
      {
        "p": "8.2 试剂配制"
      },
      {
        "p": "8.2.1 硝酸溶液（1+9）：量取50mL硝酸，缓缓加入450mL水中。"
      },
      {
        "p": "8.2.2 硝酸溶液（5+95）：量取5mL硝酸，缓缓加入95mL水中。"
      },
      {
        "p": "8.2.3 氢氧化钾溶液（5g/L）：称取5.0g氢氧化钾，纯水溶解并定容至1000mL，混匀。"
      },
      {
        "p": "8.2.4 硼氢化钾溶液（5g/L）：称取5.0g硼氢化钾，用5g/L的氢氧化钾溶液溶解并定容至1000mL，混匀。现用现配。"
      },
      {
        "p": "8.2.5 重铬酸钾的硝酸溶液（0.5g/L）：称取0.05g重铬酸钾溶于100mL硝酸溶液（5+95）中。"
      },
      {
        "p": "7.2.6 硝酸-高氯酸混合溶液（5+1）：量取500mL硝酸，100mL高氯酸，混匀。"
      },
      {
        "p": "8.3 标准品"
      },
      {
        "p": "氯化汞（HgCl2）：纯度≥99%。"
      },
      {
        "p": "8.4 标准液配制"
      },
      {
        "p": "8.4.1 汞标准储备液（1.00mg/mL）：准确称取0.854g经干燥过的氯化汞，用重铬酸钾的硝酸溶液（0.5g/L）溶解并转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液浓度为1.00mg/mL。于4℃冰箱中避光保存，可保存2年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。"
      },
      {
        "p": "8.4.2 汞标准中间液（10μg/mL）：吸取1.00mL汞标准储备液（1.00mg/mL）于100mL容量瓶中，用重铬酸钾的硝酸溶液（0.5g/L）稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10μg/mL。于4℃冰箱中避光保存，可保存2年。"
      },
      {
        "p": "8.4.3 汞标准使用液（50ng/mL）：吸取0.50mL汞标准中间液（10μg/mL）于100mL容量瓶中，用0.5g/L重铬酸钾的硝酸溶液稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为50ng/mL，现用现配。"
      },
      {
        "p": "8.5 仪器和设备"
      },
      {
        "p": "注：玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需以硝酸溶液（1+4）浸泡24h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。"
      },
      {
        "p": "8.5.1 原子荧光光谱仪。"
      },
      {
        "p": "8.5.2 万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "8.5.3 微波消解器。"
      },
      {
        "p": "8.5.4 烘箱。"
      },
      {
        "p": "8.5.5 电热板。"
      },
      {
        "p": "8.5.6 超声清洗器。"
      },
      {
        "p": "8.6 分析步骤"
      },
      {
        "p": "8.6.1 试样消解"
      },
      {
        "p": "微波消解法：称取固体试样0.2g～0.5g于消解罐中，加入5mL～8mL硝酸，加盖放置过夜，旋紧罐盖，按照微波消解仪的标准操作步骤进行消解（消解参考条件见下表I）。冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，用少量水冲洗内盖，将消解罐放在电热板上或超声清洗器中，于80℃加热或超声脱气2min～5min，赶去棕色气体，取出消解內罐，将消化液转移至25mL塑料容量瓶中，用少量水分3次洗涤内罐，洗涤液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作空白试验。"
      },
      {
        "p": "表I 试样微波消解参考条件"
      },
      {
        "table": [
          [
            "步骤",
            "功率（1000W）变化/%",
            "设定温度/℃",
            "升温时间/min",
            "恒温时间/min"
          ],
          [
            "1",
            "50",
            "80",
            "30",
            "5"
          ],
          [
            "2",
            "80",
            "70",
            "30",
            "7"
          ],
          [
            "3",
            "100",
            "100",
            "30",
            "5"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "8.6.2 标准曲线制作"
      },
      {
        "p": "分别吸取50ng/mL汞标准使用液0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+9）稀释至刻度，混匀。各自相当于汞浓度为0.00ng/mL、0.20ng/mL、0.50ng/mL、1.00ng/mL、1.50ng/mL、2.00ng/mL、2.50ng/mL。"
      },
      {
        "p": "8.6.3 试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "设定好仪器最佳条件，连续用硝酸溶液（1+9）进样，待读数稳定之后，转入标准系列测量，绘制标准曲线。转入试样测量，先用硝酸溶液（1+9）进样，使读数基本回零，再分别测定试样空白和试样消化液，每测不同的试样前都应清洗进样器。"
      },
      {
        "p": "8.6.4 仪器参考条件"
      },
      {
        "p": "光电倍增管负高压：240V；汞空心阴极灯电流：30mA；原子化器温度：300℃；载气流速：500mL/min；屏蔽气流速：1000mL/min。"
      },
      {
        "p": "8.6.5 分析结果的表达"
      },
      {
        "p": "试样中总汞含量，按下式计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X——试样中总汞的含量，mg/kg；"
      },
      {
        "p": "c——测定样液中汞的含量，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "c0 ——空白消化液中汞的含量，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "V——试样消化液总体积，mL；"
      },
      {
        "p": "m——试样质量，g；"
      },
      {
        "p": "1000——换算系数。"
      },
      {
        "p": "计算结果保留两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "8.7精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%。"
      },
      {
        "p": "8.8结果判定"
      },
      {
        "p": "本品中总汞(以Hg计)≤0.2mg/kg。"
      },
      {
        "p": "9.镉≤1.0mg/kg、铜≤20.0mg/kg。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
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            "文件名称",
            "文件编号"
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            "枸杞子原料质量标准",
            "STP-QA-（YL）047"
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      {
        "p": "相关记录："
      },
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            "记录名称",
            "记录编号"
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            "枸杞子检验记录",
            "SOP-QC-（YL）047-R01"
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    "text": "文件名称 | 枸杞子检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）047-02\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立枸杞子检验操作规程，便于检验。\n范围：枸杞子验收与检验。\n职责：质量管理部QC按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n1.引用标准 《中国药典》2025年版一部\n2.外观\n本品呈类纺锤形或椭圆形。表面红色或暗红色，种子表面浅黄色或棕黄色。气微，味甜。\n2.1检测方法\n取适量试样置于50mL烧杯或白色瓷盘中，在自然光下观察色泽和状态。\n3.水分\n3.1 仪器\n3.1.1 万级分析天平。\n3.1.2 烘箱。\n3.1.3 玻璃制称量瓶。\n3.1.4 干燥器：内附有效干燥剂。\n3.2操作步骤\n3.2.1 取玻璃制的称量瓶，置于105℃烘箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好。置于干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。\n3.2.2 将混合均匀的试样迅速磨细，称取2g试样，平铺于干燥至恒重的玻璃制称量瓶中，试样厚度不超过5mm，加盖，精密称量后，置于105℃烘箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2～4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后在放入105℃烘箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作恒重。注：两次恒重值在最后计算中，取质量较小的一次称量值。\n3.3 计算\n试样中水分含量，按下式进行计算：\n式中：\nX——试样中水分的含量，%；\nm0——试样的质量，g；\nm1——称量瓶恒重的质量，g；\nm2——称量瓶和试样干燥后的质量，g。\n3.4精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n3.5结果与判定\n本品水分≤13.0%。\n4总灰分\n4.1 仪器\n4.1.1 万级分析天平。\n4.1.2 马弗炉。\n4.1.3 瓷坩埚。\n4.1.4 干燥器：内附有效干燥剂。\n4.1.5 电热板。\n4.2 操作步骤\n4.2.1 取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中，于550℃下灼烧0.5h，冷却至200℃左右，取出，置于干燥器中冷却0.5h，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不差过0.5mg为恒重。\n4.2.2 称取供试样2g置灼烧至恒重的坩埚中，称定重量（精确至0.0001g），于电热板上缓缓加热，注意避免燃烧，至完全炭化无烟时，置于马弗炉中在550℃灼烧4h，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却0.5h，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。重复灼烧至恒重。\n4.3 计算\n试样中灰分的含量，按下式进行计算：\n式中：\nX——试样中灰分的含量，%；\nm1——坩埚恒重的质量，g；\nm2——坩埚与供试品灰化后的质量，g；\nm0——试样的质量，g。\n4.4精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。\n4.5结果与判定\n本品灰分≤5.0%。\n5浸出物\n5.1照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用水作溶剂，不得少于55.0%。\n5.2取供试品约2-4g，精密称定，置100-250mL的锥形瓶中，精密加水50-100mL，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，在称定重量，用水补足减失重量，摇匀，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液25mL，置已干燥恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。\n5.3计算公式\n\n\n式中 X为供试品的水分，%；\nW0为供试品的重量，g；\nW1为蒸发皿恒重后的重量，g；\nW2为供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量，g。\n6铅（以Pb计）\n石墨炉原子吸收光谱法\n6.1 试剂\n6.1.1硝酸（HNO3）。\n6.1.2磷酸二氢铵（NH4H2PO4）。\n6.1.3硝酸钯（Pd（NO3）2）。\n6.2 试剂配制\n6.2.1硝酸溶液（5+95）：量取50mL硝酸，缓慢加入到950mL纯化水中，混匀。\n6.2.2硝酸溶液（1+9）：量取50mL硝酸，缓慢加入到450mL纯化水中，混匀。\n6.2.3磷酸二氢铵-硝酸钯溶液：称取0.02g硝酸钯，加少量硝酸溶液（1+9）溶解后，再加入2g磷酸二氢铵，溶解后用硝酸溶液（5+95）定容至100mL，混匀。\n6.3标准溶液配制\n6.3.1铅标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。\n6.3.2铅标准中间液（1mg /L）： 精密量取铅单元素标准溶液适量，用硝酸溶液（5+95）溶液稀释，制成每lL含铅（Pb）1mg的溶液，即得(0～5℃贮存）。\n6.3.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准贮备液适量，用硝酸溶液（5+95）溶液制成每lmL分别含铅0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L和40.0μg/L的溶液。\n注：可根据仪器的灵敏度和样品中铅的实际含量确定铅标准系列溶液中铅的质量浓度。\n6.4 仪器和设备\n注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。\n6.4.1原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯。\n6.4.2万级分析天平。\n6.4.3消解仪。\n6.4.4微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。\n6.5操作步骤\n6.5.1试样制备\n在采样和试样制备过程中，应避免试样污染。\n6.5.2试样前处理\n微波消解\n精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸，按照下系列条件微波消解：\n步骤 | 设定温度/℃ | 升温时间/min | 恒温时间/min\n1 | 120 | 5 | 5\n2 | 160 | 5 | 10\n3 | 180 | 5 | 10\n冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。\n6.6 测定\n6.6.1仪器参考条件如下：\n元素 | 波长nm | 狭缝nm | 灯电流mA | 干燥 | 灰化 | 原子化\n铅 | 283.3 | 0.5 | 8～12 | 85℃～120℃/40s～50s | 750℃\n/20s～30s | 2300℃\n/4s～5s\n6.6.2标准曲线的制作\n按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵-硝酸钯溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。\n6.6.3试样溶液的测定\n在与测定标准溶液相同的条件下，将10μL空白溶液或试样溶液和5μL磷酸二氢铵-硝酸钯溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，与标准系列比较定量。\n6.7 分析结果的表述\n试样中铅的含量，按下式进行计算：\n式中：\nX——试样中铅的含量，mg/kg；\nρ——试样溶液中铅的浓度，μg/L；\nρ0——空白溶液中铅的浓度，μg/L；\nV——试样消化液的定容体积，mL；\nm——试样称样量或移取体积，g；\n1000——换算系数。\n当铅含量≥1.00mg/kg，计算结果保留三位有效数字；当铅含量＜1.00mg/kg，计算结果保留两位有效数字。\n6.8 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%。\n6.9 结果与判定\n本品铅（以Pb计）≤5.0mg/kg。\n7.总砷（以As计）\n氢化物发生原子荧光光谱法\n7.1 试剂\n7.1.1 氢氧化钠（NaOH）。\n7.1.2 氢氧化钾（KOH）。\n7.1.3 硼氢化钾（KBH4）：分析纯。\n7.1.4 硫脲（CH4N2O2S）：分析纯。\n7.1.5 盐酸（HCl）。\n7.1.6 硝酸（HNO3）。\n7.1.7 硫酸（H2SO4）。\n7.1.8 高氯酸（HClO4）。\n7.1.9 硝酸镁[Mg(NO3)2·6H2O]：分析纯。\n7.1.10 氧化镁（MgO）：分析纯。\n7.1.6 抗坏血酸（C6H8O6）。\n7.2 试剂配制\n7.2.1 氢氧化钾溶液（5g/L）：称取5.0g氢氧化钾，溶于水并稀释至1000mL。\n7.2.2 硼氢化钾溶液（20g/L）：称取20.0g硼氢化钾，溶于1000mL 5g/L氢氧化钾溶液中，混匀。\n7.2.3 硫脲+抗坏血酸溶液：称取10.0g硫脲，加约80mL水，加热溶解，待冷却后加入10.0g抗坏血酸，稀释至100mL。现用现配。\n7.2.4 氢氧化钠溶液（100g/L）：称取10.0g氢氧化钠，溶于水并稀释至100mL。\n7.2.5 硝酸镁溶液（150g/L）：称取15.0g硝酸镁，溶于水并稀释至100mL。\n7.2.6 盐酸溶液（1+1）：量取100mL盐酸，缓缓倒入100mL水中，混匀。\n7.2.7 硫酸溶液（1+9）：量取100mL硫酸，缓缓倒入900mL水中，混匀。\n7.2.8 硝酸溶液（2+98）：量取20mL硝酸，缓缓倒入980mL水中，混匀。\n7.3 标准品\n砷标准储备液（1000μg/mL，按As计）\n7.4 标准溶液配制\n7.4.1 砷标准使用液（1.00mg/L，按As计）：准确吸取0.10mL砷标准储备液（1000ug/mL）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（2+98）稀释至刻度。先用现配。\n7.5 仪器和设备\n注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+4）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。\n7.5.1 原子荧光光谱仪。\n7.5.2 万级分析天平。\n7.5.3 研磨机。\n7.5.4 电热板。\n7.5.5 马弗炉。\n7.6 操作步骤\n7.6.1 试样处理\n湿法消解：称取1.0g～2.5g试样，置于50mL～100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加硝酸20mL，高氯酸4mL，硫酸1.25mL，放置过夜。次日置于电热板上加热消解。若消解液处理至1mL左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5mL～10mL，在消解至2mL左右，如此反复两三次，注意避免炭化。继续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。冷却，加水25mL，再蒸发至冒硫酸白烟。冷却，用水将内溶物转入25mL容量瓶或比色管中，加入硫脲+抗坏血酸溶液2mL，补加水至刻度，混匀，放置30min，待测。按同一操作方法作空白试验。\n7.6.2 仪器参考条件\n负高压：260V；砷空心阴极灯：50mA～80mA；载气：氩气；载气流速：500mL/min；屏蔽气流速：800mL/min；测量方式：荧光强度；读数方式：峰面积。\n7.6.3 标准曲线制作\n取25mL容量瓶或比色管6支，依次准确加入1.00ug/mL砷标准使用液0.00mL、0.10mL、0.25mL、0.50mL、1.5mL和3.0mL（分别相当于砷浓度0ng/mL、0ng/mL、4.0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、60ng/mL、70ng/mL），各加硫酸溶液（1+9）7.5mL，硫脲+抗坏血酸溶液2mL，补加水至刻度，混匀后放置30min后测定。\n仪器预热稳定后，将试剂空白、标准系列溶液依次引入仪器进行原子荧光强度的测定。以原子荧光强度为纵坐标，砷浓度为横坐标绘制标准曲线，得到回归方程。\n7.6.4 试样溶液的测定\n相同条件下，将样品溶液分别引入仪器进行测定。根据回归方程计算出样品中砷元素的浓度。\n7.6.5 分析结果的表达\n试样中总砷含量，按下式进行计算：\n式中：\nX——试样中总砷的含量，mg/kg；\nc——试样被测液中砷的测定浓度，ng/mL；\nc0——试样空白消化液中砷的测定浓度，ng/mL；\nV——试样消化液总体积，mL；\nm——试样质量，g；\n1000——换算系数。\n计算结果保留两位有效数字。\n7.7精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%。\n7.8结果判定\n本品中总砷（以As计）≤2.0mg/kg。\n8.总汞（以Hg计）\n8.1 试剂\n8.1.1 硝酸（HNO3）。\n8.1.2 过氧化氢（H2O2）。\n8.1.3 硫酸（H2SO4）。\n8.1.4 氢氧化钾（KOH）。\n8.1.5 硼氢化钾（KBH4）：分析纯。\n8.2 试剂配制\n8.2.1 硝酸溶液（1+9）：量取50mL硝酸，缓缓加入450mL水中。\n8.2.2 硝酸溶液（5+95）：量取5mL硝酸，缓缓加入95mL水中。\n8.2.3 氢氧化钾溶液（5g/L）：称取5.0g氢氧化钾，纯水溶解并定容至1000mL，混匀。\n8.2.4 硼氢化钾溶液（5g/L）：称取5.0g硼氢化钾，用5g/L的氢氧化钾溶液溶解并定容至1000mL，混匀。现用现配。\n8.2.5 重铬酸钾的硝酸溶液（0.5g/L）：称取0.05g重铬酸钾溶于100mL硝酸溶液（5+95）中。\n7.2.6 硝酸-高氯酸混合溶液（5+1）：量取500mL硝酸，100mL高氯酸，混匀。\n8.3 标准品\n氯化汞（HgCl2）：纯度≥99%。\n8.4 标准液配制\n8.4.1 汞标准储备液（1.00mg/mL）：准确称取0.854g经干燥过的氯化汞，用重铬酸钾的硝酸溶液（0.5g/L）溶解并转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液浓度为1.00mg/mL。于4℃冰箱中避光保存，可保存2年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。\n8.4.2 汞标准中间液（10μg/mL）：吸取1.00mL汞标准储备液（1.00mg/mL）于100mL容量瓶中，用重铬酸钾的硝酸溶液（0.5g/L）稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10μg/mL。于4℃冰箱中避光保存，可保存2年。\n8.4.3 汞标准使用液（50ng/mL）：吸取0.50mL汞标准中间液（10μg/mL）于100mL容量瓶中，用0.5g/L重铬酸钾的硝酸溶液稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为50ng/mL，现用现配。\n8.5 仪器和设备\n注：玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需以硝酸溶液（1+4）浸泡24h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。\n8.5.1 原子荧光光谱仪。\n8.5.2 万级分析天平。\n8.5.3 微波消解器。\n8.5.4 烘箱。\n8.5.5 电热板。\n8.5.6 超声清洗器。\n8.6 分析步骤\n8.6.1 试样消解\n微波消解法：称取固体试样0.2g～0.5g于消解罐中，加入5mL～8mL硝酸，加盖放置过夜，旋紧罐盖，按照微波消解仪的标准操作步骤进行消解（消解参考条件见下表I）。冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，用少量水冲洗内盖，将消解罐放在电热板上或超声清洗器中，于80℃加热或超声脱气2min～5min，赶去棕色气体，取出消解內罐，将消化液转移至25mL塑料容量瓶中，用少量水分3次洗涤内罐，洗涤液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作空白试验。\n表I 试样微波消解参考条件\n步骤 | 功率（1000W）变化/% | 设定温度/℃ | 升温时间/min | 恒温时间/min\n1 | 50 | 80 | 30 | 5\n2 | 80 | 70 | 30 | 7\n3 | 100 | 100 | 30 | 5\n8.6.2 标准曲线制作\n分别吸取50ng/mL汞标准使用液0.00mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+9）稀释至刻度，混匀。各自相当于汞浓度为0.00ng/mL、0.20ng/mL、0.50ng/mL、1.00ng/mL、1.50ng/mL、2.00ng/mL、2.50ng/mL。\n8.6.3 试样溶液的测定\n设定好仪器最佳条件，连续用硝酸溶液（1+9）进样，待读数稳定之后，转入标准系列测量，绘制标准曲线。转入试样测量，先用硝酸溶液（1+9）进样，使读数基本回零，再分别测定试样空白和试样消化液，每测不同的试样前都应清洗进样器。\n8.6.4 仪器参考条件\n光电倍增管负高压：240V；汞空心阴极灯电流：30mA；原子化器温度：300℃；载气流速：500mL/min；屏蔽气流速：1000mL/min。\n8.6.5 分析结果的表达\n试样中总汞含量，按下式计算：\n式中：\nX——试样中总汞的含量，mg/kg；\nc——测定样液中汞的含量，ng/mL；\nc0 ——空白消化液中汞的含量，ng/mL；\nV——试样消化液总体积，mL；\nm——试样质量，g；\n1000——换算系数。\n计算结果保留两位有效数字。\n8.7精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%。\n8.8结果判定\n本品中总汞(以Hg计)≤0.2mg/kg。\n9.镉≤1.0mg/kg、铜≤20.0mg/kg。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n枸杞子原料质量标准 | STP-QA-（YL）047\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n枸杞子检验记录 | SOP-QC-（YL）047-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2022.08.16 | SOP-QC-ZL047-00\n按照最新组织架构图修改部门名称；按照《文件控制管理规程》修改文件编号 | 2023.10.18 | SOP-QC-（YL）047-01\n依据《中华人民共和国药典》2025年版修订相关内容 | 2025.08.22 | STP-QA-（YL）047-02\n"
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      {
        "p": "目的：建立龙眼肉检验操作规程，便于检验。"
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      {
        "p": "范围：龙眼肉验收与检验。"
      },
      {
        "p": "职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。"
      },
      {
        "p": "程序："
      },
      {
        "p": "标准制定依据：《中国药典》2020年版一部"
      },
      {
        "p": "2.性状：取一定量的被测样品置于干净的白色瓷盘中，于自然光明亮处，观察其色泽、组织形态和杂质，嗅其气味，品尝其滋味，检查其有无异物。"
      },
      {
        "p": "色泽：棕黄色至棕褐色，半透明。"
      },
      {
        "p": "气味、气微香，味甜。"
      },
      {
        "p": "组织形态：纵向破裂的不规则薄片，呈囊状。"
      },
      {
        "p": "3.检查"
      },
      {
        "p": "3 水分"
      },
      {
        "p": "3.1 仪器"
      },
      {
        "p": "3.1.1 万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "3.1.2 烘箱。"
      },
      {
        "p": "3.1.3 玻璃制称量瓶。"
      },
      {
        "p": "3.1.4 干燥器：内附有效干燥剂。"
      },
      {
        "p": "3.2操作步骤"
      },
      {
        "p": "3.2.1 取玻璃制的称量瓶，置于105℃烘箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好。置于干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "3.2.2 将混合均匀的试样迅速磨细，称取2g试样，平铺于干燥至恒重的玻璃制称量瓶中，试样厚度不超过5mm，加盖，精密称量后，置于105℃烘箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2～4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后在放入105℃烘箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作恒重。注：两次恒重值在最后计算中，取质量较小的一次称量值。"
      },
      {
        "p": "3.3 计算"
      },
      {
        "p": "试样中水分含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X——试样中水分的含量，%；"
      },
      {
        "p": "m0——试样的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m1——称量瓶恒重的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m2——称量瓶和试样干燥后的质量，g。"
      },
      {
        "p": "3.4精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "3.5结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分≤15.0%。"
      },
      {
        "p": "4.总灰分"
      },
      {
        "p": "4.1 仪器"
      },
      {
        "p": "4.1.1 万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "4.1.2 马弗炉。"
      },
      {
        "p": "4.1.3 瓷坩埚。"
      },
      {
        "p": "4.1.4 干燥器：内附有效干燥剂。"
      },
      {
        "p": "4.1.5 电热板。"
      },
      {
        "p": "4.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "4.2.1 取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中，于550℃下灼烧0.5h，冷却至200℃左右，取出，置于干燥器中冷却0.5h，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不差过0.5mg为恒重。"
      },
      {
        "p": "4.2.2 称取供试样2g置灼烧至恒重的坩埚中，称定重量（精确至0.0001g），于电热板上缓缓加热，注意避免燃烧，至完全炭化无烟时，置于马弗炉中在550℃灼烧4h，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却0.5h，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。重复灼烧至恒重。"
      },
      {
        "p": "4.3 计算"
      },
      {
        "p": "试样中灰分的含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X——试样中灰分的含量，%；"
      },
      {
        "p": "m1——坩埚恒重的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m2——坩埚与供试品灰化后的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m0——试样的质量，g。"
      },
      {
        "p": "4.4精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。"
      },
      {
        "p": "4.5结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品总灰分≤4.0%。"
      },
      {
        "p": "5.浸出物"
      },
      {
        "p": "5.1取供试品约2-4g，精密称定，置100-250ml的锥形瓶中，精密加水50-100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，在称定重量，用水补足减失重量，摇匀，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液25ml，置已干燥恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（%）。"
      },
      {
        "p": "5.2计算公式"
      },
      {
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      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X为供试品的水分，%；"
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1为蒸发皿恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "4.3结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用水作溶剂，不得少于70%。"
      },
      {
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      },
      {
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      {
        "p": "相关文件："
      },
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            "龙眼肉原料质量标准",
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    "text": "文件名称 | 龙眼肉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）048-01\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立龙眼肉检验操作规程，便于检验。\n范围：龙眼肉验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n标准制定依据：《中国药典》2020年版一部\n2.性状：取一定量的被测样品置于干净的白色瓷盘中，于自然光明亮处，观察其色泽、组织形态和杂质，嗅其气味，品尝其滋味，检查其有无异物。\n色泽：棕黄色至棕褐色，半透明。\n气味、气微香，味甜。\n组织形态：纵向破裂的不规则薄片，呈囊状。\n3.检查\n3 水分\n3.1 仪器\n3.1.1 万级分析天平。\n3.1.2 烘箱。\n3.1.3 玻璃制称量瓶。\n3.1.4 干燥器：内附有效干燥剂。\n3.2操作步骤\n3.2.1 取玻璃制的称量瓶，置于105℃烘箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好。置于干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。\n3.2.2 将混合均匀的试样迅速磨细，称取2g试样，平铺于干燥至恒重的玻璃制称量瓶中，试样厚度不超过5mm，加盖，精密称量后，置于105℃烘箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2～4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后在放入105℃烘箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作恒重。注：两次恒重值在最后计算中，取质量较小的一次称量值。\n3.3 计算\n试样中水分含量，按下式进行计算：\n式中：\nX——试样中水分的含量，%；\nm0——试样的质量，g；\nm1——称量瓶恒重的质量，g；\nm2——称量瓶和试样干燥后的质量，g。\n3.4精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n3.5结果与判定\n本品水分≤15.0%。\n4.总灰分\n4.1 仪器\n4.1.1 万级分析天平。\n4.1.2 马弗炉。\n4.1.3 瓷坩埚。\n4.1.4 干燥器：内附有效干燥剂。\n4.1.5 电热板。\n4.2 操作步骤\n4.2.1 取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中，于550℃下灼烧0.5h，冷却至200℃左右，取出，置于干燥器中冷却0.5h，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不差过0.5mg为恒重。\n4.2.2 称取供试样2g置灼烧至恒重的坩埚中，称定重量（精确至0.0001g），于电热板上缓缓加热，注意避免燃烧，至完全炭化无烟时，置于马弗炉中在550℃灼烧4h，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却0.5h，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。重复灼烧至恒重。\n4.3 计算\n试样中灰分的含量，按下式进行计算：\n式中：\nX——试样中灰分的含量，%；\nm1——坩埚恒重的质量，g；\nm2——坩埚与供试品灰化后的质量，g；\nm0——试样的质量，g。\n4.4精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。\n4.5结果与判定\n本品总灰分≤4.0%。\n5.浸出物\n5.1取供试品约2-4g，精密称定，置100-250ml的锥形瓶中，精密加水50-100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，在称定重量，用水补足减失重量，摇匀，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液25ml，置已干燥恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（%）。\n5.2计算公式\n\n式中：\nX为供试品的水分，%；\nW0为供试品的重量，g；\nW1为蒸发皿恒重后的重量，g；\nW2为供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量，g。\n4.3结果与判定\n本品水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用水作溶剂，不得少于70%。\n\n\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n龙眼肉原料质量标准 | STP-QA-（YL）048\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n龙眼肉检验记录 | SOP-QC-（YL）048-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2022.08.16 | SOP-QC-YL048-00\n按照最新组织架构图修改部门名称；按照《文件控制管理规程》修改文件编号 | 2023.10.18 | SOP-QC-（YL）048-01\n"
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    "file": "SOP-QC-（YL）049 玛卡粉检验操作规程.docx",
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            "玛咖粉检验操作规程"
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      {
        "p": "范围：玛咖粉验收与检验。"
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      {
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      {
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        "p": "1.性状：取本品10g，置于白色搪瓷皿中，观察其性状。本品为淡黄色粉末。"
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        "p": "2.1.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "称取供试品约2-4g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过2mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。"
      },
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        "p": "2.1.3 结果与计算"
      },
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      },
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      },
      {
        "p": "m1 ——称量瓶和试样干燥前的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m2 ——称量瓶和试样干燥后的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m0 ——称量瓶的质量，g。"
      },
      {
        "p": "2.1.4 水分含量≥1g/100g时计算结果保留三位效数字；水分含量＜1g/100g时计算结果保留两位效数字；"
      },
      {
        "p": "2.1.5精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "2.1.3.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过10.0%。"
      },
      {
        "p": "膳食纤维含量：依据《GB 5009.88-2023食品安全国家标准 食品中膳食纤维的测定》标准要求≥10.%。"
      },
      {
        "p": "4.蛋白质（依据GB 5009.5）"
      },
      {
        "p": "4.1 仪器"
      },
      {
        "p": "4.1.1凯氏定氮仪"
      },
      {
        "p": "4.1.2分析天平 万分之一"
      },
      {
        "p": "4.1.3实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "4.2 试剂"
      },
      {
        "p": "4.2.1 硫酸铜（CuSO4·5H2O）"
      },
      {
        "p": "4.2.2 硫酸钾（K2SO4）"
      },
      {
        "p": "4.2.3 硫酸（H2SO4）"
      },
      {
        "p": "4.2.4 硼酸（H3BO3）"
      },
      {
        "p": "4.2.5 甲基红指示剂（C15H15N3O2）"
      },
      {
        "p": "4.2.6 溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）"
      },
      {
        "p": "4.2.7 亚甲基蓝指示剂（C16H18ClN3S·3H2O）"
      },
      {
        "p": "4.2.8 氢氧化钠（NaOH）"
      },
      {
        "p": "4.2.9 95%乙醇（C2H5OH）"
      },
      {
        "p": "4.3 试剂配制"
      },
      {
        "p": "4.3.1 硼酸溶液（20g/L）:称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.2 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠加水溶解后，放冷并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.3 硫酸标准滴定溶液（C(1/2H2SO4)=0.0500mol/L）"
      },
      {
        "p": "4.3.4 甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.6 溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.7 A混合指示剂：2份甲基红乙醇溶液（1g/L）与1份亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）"
      },
      {
        "p": "4.3.8 B混合指示液：1份甲基红乙醇溶液（1g/L）与5份溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）临用时混合。"
      },
      {
        "p": "4.4 操作步骤"
      },
      {
        "p": "4.4.1 试样处理  称取约0.2g(精确至0.0001g)试样，移入干燥的消煮管中，加入0.40g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后于管口放一小漏斗。放入控温消煮炉内，调节温度为100℃，然后以每半小时升高50℃升至420℃，至液体呈蓝绿色澄清透明后。再继续加热0.5h～1h。停止加热放冷，备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "4.4.2 试样测定   安装好仪器，取上述消化液，按照凯氏定氮仪操作规程，启动装置，待反应完成后取下接收瓶。以硫酸标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至终点。如用A混合指示液，终点颜色为灰蓝色；如用B混合指示液，终点颜色为浅灰红色。同时空白消化液同上操作。"
      },
      {
        "p": "4.5 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中蛋白质的含量,按下式进行计算："
      },
      {
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      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X－试样中粗蛋白的含量，%"
      },
      {
        "p": "V1－试样消耗硫酸标准滴定液的体积，mL"
      },
      {
        "p": "V2－试剂空白消耗硫酸标准滴定液的体积，mL"
      },
      {
        "p": "C－硫酸标准滴定液的浓度，mol/L"
      },
      {
        "p": "m－试样的质量，g"
      },
      {
        "p": "F－氮换算为蛋白质的系数（纯乳与纯乳制品为6.38，一般食物为6.25）"
      },
      {
        "p": "4.6以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.7标准：本品蛋白质（%）≥10.0。"
      },
      {
        "p": "4.8精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
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            "玛咖粉原料质量标准",
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      {
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            "玛咖粉检验记录",
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    "text": "文件名称 | 玛咖粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）049-01\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立玛咖粉检验操作规程，便于检验。\n范围：玛咖粉验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n标准制定依据：《关于批准玛咖粉作为新资源食品的公告》（卫生部公告2011年第13号）\n1.性状：取本品10g，置于白色搪瓷皿中，观察其性状。本品为淡黄色粉末。\n2.检查\n2.1 水分\n2.1.1 仪器\n2.1.1.1烘箱。\n2.1.1.2万级分析天平。\n2.1.2 操作步骤\n称取供试品约2-4g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过2mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。\n2.1.3 结果与计算\n式中：\nX ——试样中水分的含量，%；\nm1 ——称量瓶和试样干燥前的质量，g；\nm2 ——称量瓶和试样干燥后的质量，g；\nm0 ——称量瓶的质量，g。\n2.1.4 水分含量≥1g/100g时计算结果保留三位效数字；水分含量＜1g/100g时计算结果保留两位效数字；\n2.1.5精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n2.1.3.4结果与判定\n本品水分不得过10.0%。\n膳食纤维含量：依据《GB 5009.88-2023食品安全国家标准 食品中膳食纤维的测定》标准要求≥10.%。\n4.蛋白质（依据GB 5009.5）\n4.1 仪器\n4.1.1凯氏定氮仪\n4.1.2分析天平 万分之一\n4.1.3实验室常用玻璃仪器\n4.2 试剂\n4.2.1 硫酸铜（CuSO4·5H2O）\n4.2.2 硫酸钾（K2SO4）\n4.2.3 硫酸（H2SO4）\n4.2.4 硼酸（H3BO3）\n4.2.5 甲基红指示剂（C15H15N3O2）\n4.2.6 溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）\n4.2.7 亚甲基蓝指示剂（C16H18ClN3S·3H2O）\n4.2.8 氢氧化钠（NaOH）\n4.2.9 95%乙醇（C2H5OH）\n4.3 试剂配制\n4.3.1 硼酸溶液（20g/L）:称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。\n4.3.2 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠加水溶解后，放冷并稀释至100mL。\n4.3.3 硫酸标准滴定溶液（C(1/2H2SO4)=0.0500mol/L）\n4.3.4 甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇并稀释至100mL。\n4.3.5 亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇并稀释至100mL。\n4.3.6 溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。\n4.3.7 A混合指示剂：2份甲基红乙醇溶液（1g/L）与1份亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）\n4.3.8 B混合指示液：1份甲基红乙醇溶液（1g/L）与5份溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）临用时混合。\n4.4 操作步骤\n4.4.1 试样处理  称取约0.2g(精确至0.0001g)试样，移入干燥的消煮管中，加入0.40g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后于管口放一小漏斗。放入控温消煮炉内，调节温度为100℃，然后以每半小时升高50℃升至420℃，至液体呈蓝绿色澄清透明后。再继续加热0.5h～1h。停止加热放冷，备用。同时做试剂空白试验。\n4.4.2 试样测定   安装好仪器，取上述消化液，按照凯氏定氮仪操作规程，启动装置，待反应完成后取下接收瓶。以硫酸标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至终点。如用A混合指示液，终点颜色为灰蓝色；如用B混合指示液，终点颜色为浅灰红色。同时空白消化液同上操作。\n4.5 结果计算\n试样中蛋白质的含量,按下式进行计算：\n\n式中：\nX－试样中粗蛋白的含量，%\nV1－试样消耗硫酸标准滴定液的体积，mL\nV2－试剂空白消耗硫酸标准滴定液的体积，mL\nC－硫酸标准滴定液的浓度，mol/L\nm－试样的质量，g\nF－氮换算为蛋白质的系数（纯乳与纯乳制品为6.38，一般食物为6.25）\n4.6以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。\n4.7标准：本品蛋白质（%）≥10.0。\n4.8精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n玛咖粉原料质量标准 | STP-QA-（YL）049\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n玛咖粉检验记录 | SOP-QC-（YL）049-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2022.08.16 | SOP-QC-YL049-00\n按照最新组织架构图修改部门名称；按照《文件控制管理规程》修改文件编号 | 2023.10.18 | SOP-QC-（YL）049-01\n"
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    "file": "SOP-QC-（YL）050 桑椹原浆检验操作规程.doc",
    "sha256": "6b29a56ce1953c6d73b3ae70e3511f72dd67a15274c5916065b849a212d0a481",
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        "table": [
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            "桑葚原浆检验操作规程"
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      {
        "p": "目的：建立桑葚原浆检验操作规程，便于检验。"
      },
      {
        "p": "范围：桑葚原浆验收及检验。"
      },
      {
        "p": "职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。"
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      {
        "p": "内容："
      },
      {
        "p": "1.感官要求"
      },
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        "p": "本品具有与桑葚原浆相符的色泽，具有桑葚原浆应有的滋味和气味，无异味。无肉眼可见外来杂质。"
      },
      {
        "p": "2.理化指标"
      },
      {
        "p": "2.1可溶性固形物（GB/T 12143折光计法）"
      },
      {
        "p": "2.1.1仪器"
      },
      {
        "p": "2.1.1.1阿贝折光计。"
      },
      {
        "p": "2.1.2操作步骤"
      },
      {
        "p": "2.1.2.1测定前按说明书校正折光计，以阿贝折光计为例，其他折光计按说明书操作。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.2分开折光计两面棱镜，用脱脂棉蘸乙醚或乙醇擦净。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.3用末端熔圆之玻璃棒蘸取试液2滴～3滴，滴于折光计棱镜面中央(注意勿使玻璃棒触及镜面)。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.4迅速闭合棱镜，静置1min，使试液均匀无气泡，并充满视野。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.5对准光源，通过目镜观察接物镜。调节指示规，使视野分成明暗两部，再旋转微调螺旋，使明暗界限清晰，并使其分界线恰在接物镜的十字交叉点上。读取目镜视野中的百分数或折光率，并记录棱镜温度。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.6如目镜读数标尺刻度为百分数，即为可溶性固形物含量(%)；如目镜读数标尺为折光率，可按GB/T 12143 换算为可溶性固形物含量(%)。"
      },
      {
        "p": "将上述百分含量按GB/T 12143换算为20℃时可溶性同形物含量(%)。"
      },
      {
        "p": "2.1.3允许差"
      },
      {
        "p": "同一样品两次测定值之差，不应大于0.5%。取两次测定的算术平均值作为为结果，精确到小数点后一位。"
      },
      {
        "p": "2.1.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品中可溶性固形物（20℃折光计法）≥10.5%。"
      },
      {
        "p": "3.铅（以Pb计）（依据GB 5009.12）"
      },
      {
        "p": "3.1试剂"
      },
      {
        "p": "3.1.1 硝酸。"
      },
      {
        "p": "3.1.2 磷酸二氢铵。"
      },
      {
        "p": "3.1.3 过氧化氢（30%）。"
      },
      {
        "p": "3.2. 试剂配制"
      },
      {
        "p": "3.2.1 硝酸溶液（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。"
      },
      {
        "p": "3.2.2 硝酸溶液（0.5mol/L）：取4.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.2.3 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.3标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "3.3.1 铅标准储备液"
      },
      {
        "p": "3.3.1.1铅标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "3.3.1.2铅标准中间液（10μg/mL）： 精密吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。"
      },
      {
        "p": "3.3.1.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准中间液适量，用硝酸溶液（0.5mol/L）溶液制成每lmL分别含铅0ng、10.0ng、20.0ng、40.0ng、60.0ng和80.0ng的溶液。"
      },
      {
        "p": "3.4 仪器"
      },
      {
        "p": "3.4.1 原子吸收分光光度计。"
      },
      {
        "p": "3.4.2 万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "3.4.3 消解仪。"
      },
      {
        "p": "3.4.4 微波消解仪。"
      },
      {
        "p": "3.5 分析步骤"
      },
      {
        "p": "精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入1.0mL硝酸、2.0mL过氧化氢（30%）混匀，按照下系列条件微波消解："
      },
      {
        "table": [
          [
            "步骤",
            "设定温度/℃",
            "升温时间/min",
            "恒温时间/min"
          ],
          [
            "1",
            "120",
            "5",
            "5"
          ],
          [
            "2",
            "160",
            "5",
            "10"
          ],
          [
            "3",
            "180",
            "5",
            "10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "3.6 测定"
      },
      {
        "p": "3.6.1仪器参考条件如下："
      },
      {
        "table": [
          [
            "元素",
            "波长nm",
            "狭缝nm",
            "灯电流mA",
            "干燥",
            "灰化",
            "原子化"
          ],
          [
            "铅",
            "284.3",
            "0.5",
            "8～12",
            "85℃～120℃\n\n/40s～50s",
            "750℃\n\n/20s～30s",
            "2300℃\n\n/4s～5s"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "3.6.2标准曲线绘制"
      },
      {
        "p": "按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。"
      },
      {
        "p": "3.6.3试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "在与测定标准溶液相同的条件下，将10μL空白溶液或试样溶液和5μL磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。"
      },
      {
        "p": "3.7 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中铅含量按下式计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中铅的含量，mg/L。"
      },
      {
        "p": "ρ—— 试样溶液中铅的浓度，μg/L。"
      },
      {
        "p": "ρ0—— 空白溶液中铅的浓度，μg/L。"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液的定容体积，mL。"
      },
      {
        "p": "m —— 试样称样量或移取体积，mL。"
      },
      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "3.8 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。"
      },
      {
        "p": "3.9 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品铅（以Pb计）（mg/L）≤0.05。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "桑葚原浆质量标准",
            "STP-QA-（YL）050"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
        "table": [
          [
            "记录名称",
            "记录编号"
          ],
          [
            "桑葚原浆检验记录",
            "SOP-QC-（YL）050-R01"
          ]
        ]
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      {
        "p": "文件变更历史："
      },
      {
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          [
            "文件修订及变更原因",
            "生效日期",
            "文件编号"
          ],
          [
            "新制订",
            "2023.10.10",
            "SOP-QC-（YL）050-00"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": ""
      }
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    "text": "文件名称 | 桑葚原浆检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）050-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立桑葚原浆检验操作规程，便于检验。\n范围：桑葚原浆验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.感官要求\n本品具有与桑葚原浆相符的色泽，具有桑葚原浆应有的滋味和气味，无异味。无肉眼可见外来杂质。\n2.理化指标\n2.1可溶性固形物（GB/T 12143折光计法）\n2.1.1仪器\n2.1.1.1阿贝折光计。\n2.1.2操作步骤\n2.1.2.1测定前按说明书校正折光计，以阿贝折光计为例，其他折光计按说明书操作。\n2.1.2.2分开折光计两面棱镜，用脱脂棉蘸乙醚或乙醇擦净。\n2.1.2.3用末端熔圆之玻璃棒蘸取试液2滴～3滴，滴于折光计棱镜面中央(注意勿使玻璃棒触及镜面)。\n2.1.2.4迅速闭合棱镜，静置1min，使试液均匀无气泡，并充满视野。\n2.1.2.5对准光源，通过目镜观察接物镜。调节指示规，使视野分成明暗两部，再旋转微调螺旋，使明暗界限清晰，并使其分界线恰在接物镜的十字交叉点上。读取目镜视野中的百分数或折光率，并记录棱镜温度。\n2.1.2.6如目镜读数标尺刻度为百分数，即为可溶性固形物含量(%)；如目镜读数标尺为折光率，可按GB/T 12143 换算为可溶性固形物含量(%)。\n将上述百分含量按GB/T 12143换算为20℃时可溶性同形物含量(%)。\n2.1.3允许差\n同一样品两次测定值之差，不应大于0.5%。取两次测定的算术平均值作为为结果，精确到小数点后一位。\n2.1.4结果与判定\n本品中可溶性固形物（20℃折光计法）≥10.5%。\n3.铅（以Pb计）（依据GB 5009.12）\n3.1试剂\n3.1.1 硝酸。\n3.1.2 磷酸二氢铵。\n3.1.3 过氧化氢（30%）。\n3.2. 试剂配制\n3.2.1 硝酸溶液（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。\n3.2.2 硝酸溶液（0.5mol/L）：取4.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。\n3.2.3 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。\n3.3标准溶液配制\n3.3.1 铅标准储备液\n3.3.1.1铅标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。\n3.3.1.2铅标准中间液（10μg/mL）： 精密吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。\n3.3.1.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准中间液适量，用硝酸溶液（0.5mol/L）溶液制成每lmL分别含铅0ng、10.0ng、20.0ng、40.0ng、60.0ng和80.0ng的溶液。\n3.4 仪器\n3.4.1 原子吸收分光光度计。\n3.4.2 万级分析天平。\n3.4.3 消解仪。\n3.4.4 微波消解仪。\n3.5 分析步骤\n精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入1.0mL硝酸、2.0mL过氧化氢（30%）混匀，按照下系列条件微波消解：\n步骤 | 设定温度/℃ | 升温时间/min | 恒温时间/min\n1 | 120 | 5 | 5\n2 | 160 | 5 | 10\n3 | 180 | 5 | 10\n冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。\n3.6 测定\n3.6.1仪器参考条件如下：\n元素 | 波长nm | 狭缝nm | 灯电流mA | 干燥 | 灰化 | 原子化\n铅 | 284.3 | 0.5 | 8～12 | 85℃～120℃\n\n/40s～50s | 750℃\n\n/20s～30s | 2300℃\n\n/4s～5s\n3.6.2标准曲线绘制\n按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。\n3.6.3试样溶液的测定\n在与测定标准溶液相同的条件下，将10μL空白溶液或试样溶液和5μL磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。\n3.7 结果计算\n试样中铅含量按下式计算：\n式中：\nX —— 试样中铅的含量，mg/L。\nρ—— 试样溶液中铅的浓度，μg/L。\nρ0—— 空白溶液中铅的浓度，μg/L。\nV —— 试样消化液的定容体积，mL。\nm —— 试样称样量或移取体积，mL。\n1000 —— 换算系数。\n3.8 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。\n3.9 结果与判定\n本品铅（以Pb计）（mg/L）≤0.05。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n桑葚原浆质量标准 | STP-QA-（YL）050\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n桑葚原浆检验记录 | SOP-QC-（YL）050-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2023.10.10 | SOP-QC-（YL）050-00\n"
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        "p": "职责：质量管理部QC人员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。"
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      {
        "p": "内容："
      },
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        "p": "1.感官要求"
      },
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        "p": "1.1性状：本品果皮鲜红、紫红色或枣红色，类纺锤形略扁稍皱缩，具有枸杞应有的滋味、气味、无异味。无杂质，不允许有无使用价值颗粒。"
      },
      {
        "p": "1.2不完善粒质量分数"
      },
      {
        "p": "1.2.1从按取样规则取得的样品中称取100g2份，每份先捡出大型杂质总重量，用百分之一天平称得并计算出大型杂质含量；再剔选出不完善粒（破碎粒、未成熟粒、虫蚀粒、损伤粒（病斑粒、霉变粒）、油果）总量，按下式计算总不完善粒。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中F:各项不完善粒总量，%"
      },
      {
        "p": "T:试样质量，g;"
      },
      {
        "p": "a:大型杂质含量，%"
      },
      {
        "p": "B:剔选的不完善粒总量，g。"
      },
      {
        "p": "1.2.2结果判定：特优应≤1.0%；特级≤1.5%；甲级≤3.0%；乙级≤3.0%。"
      },
      {
        "p": "1.2.3不完善粒检验进行双实验，双实验结果的允许差不得大于0.2%。"
      },
      {
        "p": "2.理化指标"
      },
      {
        "p": "2.1水分（依据GB 5009.3）"
      },
      {
        "p": "2.1.1仪器"
      },
      {
        "p": "2.1.1.1电热恒温鼓风干燥箱：105℃"
      },
      {
        "p": "2.1.1.2实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "2.1.1.3天平：感量为0.1mg。"
      },
      {
        "p": "2.1.2操作步骤"
      },
      {
        "p": "2.1.2.1取洁净玻璃制的扁形称量瓶，置于101℃～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.2测定:取已恒重的称量瓶称取2g～10g(精确至0.0001g)试样,放入真空干燥箱内,将真空干燥箱连接真空泵,抽出真空干燥箱内空气(所需压力一般为40kPa～53kPa),并同时加热至所需温度50℃±5℃。关闭真空泵上的活塞,停止抽气,使真空干燥箱内保持一定的温度和压力,经4h后,打开活塞,使空气经干燥装置缓缓通入至真空干燥箱内,待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶,放入干燥器中0.5h后称量,并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.3根据减失的重量，计算供试品中含水量（g/100g）。"
      },
      {
        "p": "注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。"
      },
      {
        "p": "2.1.3计算"
      },
      {
        "p": "试样中的水分的含量按下式进行计算。"
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0--为称量瓶的净重，g"
      },
      {
        "p": "W1--为称量瓶与供试品干燥前的重量，g"
      },
      {
        "p": "W2--为称量瓶与供试品干燥后的重量，g"
      },
      {
        "p": "2.1.4结果判定：本品水分不得超过13.0%。"
      },
      {
        "p": "精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "2.2粒度"
      },
      {
        "p": "2.2.1仪器：千分之一天平。"
      },
      {
        "p": "2.2.2操作方法：取本品约50g，随机数取的粒数。"
      },
      {
        "p": "2.2.2结果判定：特优应≤280粒/50g；特级≤370粒/50g；甲级≤580粒/50g；乙级≤900粒/50g。"
      },
      {
        "p": "2.3百粒重"
      },
      {
        "p": "2.3.1仪器：千分之一天平。"
      },
      {
        "p": "2.3.2操作方法：取本品约100g，随机数取各100粒，用天平称取重量。"
      },
      {
        "p": "2.3.4结果判定：特优应≥17.8g/100粒；特级≥13.5g/100粒；甲级≥8.6g/100粒；乙级：5.6g/100粒。"
      },
      {
        "p": "2.4枸杞多糖"
      },
      {
        "p": "2.4.1原理：用80%乙醇溶液提取以除去单糖、低聚糖、或类及生物碱等干扰性成分，然后用水提取其中所含的多糖类成分。多糖类成分在硫酸作用下，先水解成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，然后和苯酣缩合成有色化合物，用分光光度法于适当波长处测定其多糖含量。"
      },
      {
        "p": "2.4.2仪器和设备"
      },
      {
        "p": "2.4.2.1实验室用样品粉碎机。"
      },
      {
        "p": "2.4.2.2分析天平，感量0.0001g。"
      },
      {
        "p": "2.4.2.3分光光度计，用10mm比色杯，可在490nm下测吸光度。"
      },
      {
        "p": "2.4.2.4玻璃回流装置。"
      },
      {
        "p": "2.4.2.5电热恒温水浴。"
      },
      {
        "p": "2.4.2.6玻璃仪器，250mL容量瓶、各规格移液管、25mL具塞试管。"
      },
      {
        "p": "2.4.3试剂配制"
      },
      {
        "p": "除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的至少三级的水。"
      },
      {
        "p": "2.4.3.1 80%乙醇溶液用95%乙醇或无水乙醇加适量水配制。"
      },
      {
        "p": "2.4.3.2硫酸。"
      },
      {
        "p": "2.4.3.3苯酚溶液：取苯酚100g，加铝片0.1g与碳酸氢钠0.05g，蒸馏收集172℃馏分，称取此馏分10g,加水150mL，置于棕色瓶中即得。"
      },
      {
        "p": "2.4.4试样的选取和制备"
      },
      {
        "p": "取具有代表性试样200g，用四分法将试样缩减至100g，粉碎至均匀，装于袋中置干燥皿中保存，防止吸潮。"
      },
      {
        "p": "2.4.5测定步骤"
      },
      {
        "p": "2.4.5.1样品溶渣的制备"
      },
      {
        "p": "准确称取样品粉末0.4g（精确到0.0001g），置于圆底烧瓶中，加80%乙醇溶液200mL，回流提取1h，趁热过滤，烧瓶用80%热乙醇溶液洗涤3次～4次，残渣用80%热乙醇溶液洗涤8次～10次，每次约10mL，残渣用热水洗至原烧瓶中，加水100mL，加热回流提取1h，趁热过滤，残渣用热水洗涤8次～10次，每次约10mL，洗液并入滤液，冷却后移入250mL容量瓶中，用水定容，待测。"
      },
      {
        "p": "2.4.5.2标准曲线的绘制"
      },
      {
        "p": "准确称取105℃干燥恒重的标准葡萄糖0.1g（精确到0.0001 g），加水溶解并定容至1000mL。准确吸取此标准溶液0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL分置于具塞试管中，各加水至2.0mL，再各加苯酚液1.0mL，摇匀，迅速滴加硫酸5.0mL，摇匀后放置5min，置沸水浴中加热15min，取出冷却至室温；另以水2mL加苯酷和硫酸，同上操作为空白对照，于490nm处测定吸光度，绘制标准曲线。"
      },
      {
        "p": "2.4.5.3试样的测定"
      },
      {
        "p": "准确吸取待测液一定量（视待测液含量而定），加水至2.0mL，以下操作按标准曲线绘制的方法测定吸光度，根据标准曲线查出吸取的待测液中葡萄糖的质量。"
      },
      {
        "p": "2.4.6测定结果的计算"
      },
      {
        "p": "2.4.6.1计算公式"
      },
      {
        "p": "多糖含量按下式计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "C------多糖含量，单位为克每百克（g/100g)；"
      },
      {
        "p": "M------吸取的待测液中葡萄糖的质量，单位为微克（µg)；"
      },
      {
        "p": "f------3.19，葡萄糖换算多糖的换算因子；"
      },
      {
        "p": "m------试样质量，单位为克（g)；"
      },
      {
        "p": "V------吸取待测液的体积，单位为毫升（mL）。"
      },
      {
        "p": "2.4.7结果：枸杞多糖≥3.0g/100g"
      },
      {
        "p": "2.4.8重复性"
      },
      {
        "p": "每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为测定结果，小数点后保留2位。在重复条件下两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "2.5总糖"
      },
      {
        "p": "2.5.1原理"
      },
      {
        "p": "在沸热条件下，用还原糖榕液滴定一定量的费林试剂时，将费林试剂中的二价铜还原为一价铜，以亚甲基蓝为指示剂，稍过 量的还原糖立即使蓝色的氧化型亚甲基蓝还原为无色的还原型亚甲基蓝。"
      },
      {
        "p": "2.5.2 仪器设备"
      },
      {
        "p": "2.5.2.1 实验室用样品粉碎机。"
      },
      {
        "p": "2.5.2.2 电热恒温水浴。"
      },
      {
        "p": "2.5.2.3 100W～200W小电炉。"
      },
      {
        "p": "2.5.2.4 玻璃仪器：100mL、250mL容量瓶，250mL锥形瓶，半微量滴定管。"
      },
      {
        "p": "2.5.3试剂配制"
      },
      {
        "p": "除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的至少三级的水。"
      },
      {
        "p": "2.5.3.1 A.费林试剂甲液：称取34.6g硫酸铜（CuS04•5H20）溶于水中并定容至500mL，贮存于棕色瓶中。"
      },
      {
        "p": "2.5.3.2 B.费林试剂乙液：称取173g酒石酸钾钠及50g氢氧化钠，溶于水中并定容至500mL，贮存于橡胶塞试剂瓶中。"
      },
      {
        "p": "2.5.3.3乙酸锌溶液：称取21.9g乙酸锌，溶于水中，加入3mL冰乙酸，加水定容至100mL。"
      },
      {
        "p": "2.5.3.4 10%亚铁氰化钾溶液：称取10,0g亚铁氰化钾溶于水中并定容至100mL。"
      },
      {
        "p": "2.5.3.5 6mol/L盐酸：量取50mL浓盐酸（相对密度1.19），加水定容至100mL。"
      },
      {
        "p": "2.5.3.6 200g/L氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠溶于水中并定容至100mL。"
      },
      {
        "p": "2.5.3.7 0.1%甲基红溶液：称取0.1g甲基红溶于乙醇中并定容至100mL。"
      },
      {
        "p": "2.5.3.8 亚甲基蓝指示剂：称取0.1g亚甲基蓝溶于水中并定容至100mL。"
      },
      {
        "p": "2.5.3.9 葡萄糖标准溶液：精密称取1g（精确到0.0001g），经过98℃～100℃干燥至恒重的葡萄糖，如适量水溶解，再加入5mL盐酸，加水定容至1000mL，此溶液每毫升相当于1mg葡萄糖。"
      },
      {
        "p": "2.5.4 样品溶液制备"
      },
      {
        "p": "2.5.4.1 取具有代表性试样200g，用四分法将试样缩减至100g，粉碎至均匀，准确称取2.00g～3.00g样品，转入250mL容量瓶中，加水至容积约为200mL，置80℃土2℃水浴保温30min，期间摇动数次，取出冷却至室温，加入乙酸锌及亚铁氰化钾溶液各5mL摇匀，用水定容。过滤（弃去初滤液约30mL），滤液备用。"
      },
      {
        "p": "2.5.4.2 吸取滤液50mL于100mL容量瓶中，加入6mol/L盐酸10mL，在75℃～80℃水浴中加热水解15min，取出冷却至室温，加甲基红指示剂一滴，用200g/L氢氧化铀禧液中和，然后用水定容，备用。"
      },
      {
        "p": "2.5.5 测定步骤"
      },
      {
        "p": "2.5.5.1 标定碱性酒石酸铜溶液"
      },
      {
        "p": "吸取费林试剂甲液、乙液各2.0mL，置于250mL锥形瓶中，再补加15.0mL葡萄糖标准溶液，从滴定管中加入比预测量少1mL～2mL葡萄糖标准溶液，将此混合液置于小电炉加热煮沸，立即加入亚甲基蓝指示剂5滴，并继续以2滴／s～3滴／s的滴速滴定至二价铜离子完全被还原生成砖红色氧化亚铜沉淀，溶液蓝色褪尽为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液总体积（V0）。"
      },
      {
        "p": "2.5.5.2 样品溶液测定"
      },
      {
        "p": "吸取费林试剂甲液、乙液各2.0mL，置于250mL锥形瓶中，再吸待测液5.0mL～10.0mL（V1）（吸取量视样品含量高低而定），补加适量葡萄糖标准溶液（如果样品含量高则不补加），然后从滴定管中加人比预测量少1mL～2mL的葡萄糖标准溶液，将此混合液置于小电炉加热煮沸，立即加入亚甲基蓝指示剂5滴，并继续以2滴／s～3滴／s的滴速滴定至二价铜离子完全被还原生成砖红色氧化亚铜沉淀，溶 液蓝色褪尽为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液总体积（V2）。"
      },
      {
        "p": "2.5.6 测定结果的计算"
      },
      {
        "p": "2.5.6.1 计算公式"
      },
      {
        "p": "总糖含量按下式计算："
      },
      {
        "p": "X--------总糖含量（以葡萄糖计），单位为克每百克（g/100g);"
      },
      {
        "p": "V0----------标定费林试剂消耗的葡萄糖标准溶液总体积，单位为毫升（mL);"
      },
      {
        "p": "V1---------吸取样品溶液体积，单位为毫升（mL);"
      },
      {
        "p": "V2------------样品溶液所消耗的葡萄糖标准榕液总体积，单位为毫升（mL);"
      },
      {
        "p": "250---------定容体积，单位为毫升（mL);"
      },
      {
        "p": "A--------稀释倍数；"
      },
      {
        "p": "m-----样品质量单位为克（g)；"
      },
      {
        "p": "C-----葡萄糖标准溶液的质量浓度，单位为克每升（g/L);"
      },
      {
        "p": "1000----由毫克换算为克时的系数。"
      },
      {
        "p": "2.5.7重复性"
      },
      {
        "p": "每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为测定结果，小数点后保留1位。在重复条件下两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "2.5.8结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品特优≥45.0g/100g、特级≥39.8g/100g、甲级≥24.8g/100g、乙级≥24.8g/100g。"
      },
      {
        "p": "2.6 蛋白质（依据GB 5009.5）"
      },
      {
        "p": "2.6.1 仪器"
      },
      {
        "p": "2.6.1.1凯氏定氮仪"
      },
      {
        "p": "2.6.1.2分析天平 万分之一"
      },
      {
        "p": "2.6.1.3实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "2.6.2 试剂"
      },
      {
        "p": "2.6.2.1 硫酸铜（CuSO4·5H2O）"
      },
      {
        "p": "2.6.2.2 硫酸钾（K2SO4）"
      },
      {
        "p": "2.6.2.3 硫酸（H2SO4）"
      },
      {
        "p": "2.6.2.4 硼酸（H3BO3）"
      },
      {
        "p": "2.6.2.5 甲基红指示剂（C15H15N3O2）"
      },
      {
        "p": "2.6.2.6 溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）"
      },
      {
        "p": "2.6.2.7 亚甲基蓝指示剂（C16H18ClN3S·3H2O）"
      },
      {
        "p": "2.6.2.8 氢氧化钠（NaOH）"
      },
      {
        "p": "2.6.2.9 95%乙醇（C2H5OH）"
      },
      {
        "p": "2.6.3 试剂配制"
      },
      {
        "p": "2.6.3.1 硼酸溶液（20g/L）:称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "2.6.3.2 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠加水溶解后，放冷并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "2.6.3.3 硫酸标准滴定溶液（C(1/2 H2SO4)=0.0500mol/L）"
      },
      {
        "p": "2.6.3.4 甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "2.6.3.5 亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "2.6.3.6 溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "2.6.3.7 A混合指示剂：2份甲基红乙醇溶液（1g/L）与1份亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）"
      },
      {
        "p": "2.6.3.8 B混合指示液：1份甲基红乙醇溶液（1g/L）与5份溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）临用时混合。"
      },
      {
        "p": "2.6.4 操作步骤"
      },
      {
        "p": "2.6.4.1 试样处理   称取约0.2g(精确至0.0001g)试样，移入干燥的消煮管中，加入0.40g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后于管口放一小漏斗。放入控温消煮炉内，调节温度为100℃，然后以每半小时升高50℃升至420℃，至液体呈蓝绿色澄清透明后。再继续加热0.5h～1h。停止加热放冷，备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "2.6.4.2 试样测定   安装好仪器，取上述消化液，按照凯氏定氮仪操作规程，启动装置，待反应完成后取下接收瓶。以硫酸标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至终点。如用A混合指示液，终点颜色为灰蓝色；如用B混合指示液，终点颜色为浅灰红色。同时空白消化液同上操作。"
      },
      {
        "p": "2.6.4.3 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中蛋白质的含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X－试样中蛋白质的含量，g/100g"
      },
      {
        "p": "V1－试样消耗硫酸标准滴定液的体积，mL"
      },
      {
        "p": "V2－试剂空白消耗硫酸标准滴定液的体积，mL"
      },
      {
        "p": "C－硫酸标准滴定液的浓度，mol/L"
      },
      {
        "p": "m－试样的质量，g"
      },
      {
        "p": "F－氮换算为蛋白质的系数（纯乳与纯乳制品为6.38，一般食物为6.25）"
      },
      {
        "p": "以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "2.6.5结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品蛋白质≥10.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "2.7.脂肪（依据GB 5009.6）"
      },
      {
        "p": "本品脂肪≤5.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "2.8灰分（依据GB 5009.4）"
      },
      {
        "p": "2.8.1 仪器"
      },
      {
        "p": "2.8.1.1 箱式电炉"
      },
      {
        "p": "2.8.1.2 分析天平"
      },
      {
        "p": "2.8.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "2.8.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2mL，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "2.8.3计算"
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X ——试样中灰分的含量，%；"
      },
      {
        "p": "m1 ——坩埚和试样灰化后的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m2 ——坩埚的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m3 ——坩埚和试样的质量，g。"
      },
      {
        "p": "2.8.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品总灰分≤6.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
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          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
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            "晾干红枸杞原料质量标准",
            "STP-QA-（YL）051"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
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          [
            "记录名称",
            "记录编号"
          ],
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            "晾干红枸杞原料检验记录",
            "SOP-QC-YL-0051-R01"
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        "p": "文件变更历史："
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    "text": "文件名称 | 晾干红枸杞检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）051-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立晾干红枸杞原料检验操作规程，便于检验。\n范围：晾干红枸杞原料验收及检验。\n职责：质量管理部QC人员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.感官要求\n1.1性状：本品果皮鲜红、紫红色或枣红色，类纺锤形略扁稍皱缩，具有枸杞应有的滋味、气味、无异味。无杂质，不允许有无使用价值颗粒。\n1.2不完善粒质量分数\n1.2.1从按取样规则取得的样品中称取100g2份，每份先捡出大型杂质总重量，用百分之一天平称得并计算出大型杂质含量；再剔选出不完善粒（破碎粒、未成熟粒、虫蚀粒、损伤粒（病斑粒、霉变粒）、油果）总量，按下式计算总不完善粒。\n\n式中F:各项不完善粒总量，%\nT:试样质量，g;\na:大型杂质含量，%\nB:剔选的不完善粒总量，g。\n1.2.2结果判定：特优应≤1.0%；特级≤1.5%；甲级≤3.0%；乙级≤3.0%。\n1.2.3不完善粒检验进行双实验，双实验结果的允许差不得大于0.2%。\n2.理化指标\n2.1水分（依据GB 5009.3）\n2.1.1仪器\n2.1.1.1电热恒温鼓风干燥箱：105℃\n2.1.1.2实验室常用玻璃仪器\n2.1.1.3天平：感量为0.1mg。\n2.1.2操作步骤\n2.1.2.1取洁净玻璃制的扁形称量瓶，置于101℃～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。\n2.1.2.2测定:取已恒重的称量瓶称取2g～10g(精确至0.0001g)试样,放入真空干燥箱内,将真空干燥箱连接真空泵,抽出真空干燥箱内空气(所需压力一般为40kPa～53kPa),并同时加热至所需温度50℃±5℃。关闭真空泵上的活塞,停止抽气,使真空干燥箱内保持一定的温度和压力,经4h后,打开活塞,使空气经干燥装置缓缓通入至真空干燥箱内,待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶,放入干燥器中0.5h后称量,并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。\n2.1.2.3根据减失的重量，计算供试品中含水量（g/100g）。\n注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。\n2.1.3计算\n试样中的水分的含量按下式进行计算。\n式中：\nW0--为称量瓶的净重，g\nW1--为称量瓶与供试品干燥前的重量，g\nW2--为称量瓶与供试品干燥后的重量，g\n2.1.4结果判定：本品水分不得超过13.0%。\n精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n2.2粒度\n2.2.1仪器：千分之一天平。\n2.2.2操作方法：取本品约50g，随机数取的粒数。\n2.2.2结果判定：特优应≤280粒/50g；特级≤370粒/50g；甲级≤580粒/50g；乙级≤900粒/50g。\n2.3百粒重\n2.3.1仪器：千分之一天平。\n2.3.2操作方法：取本品约100g，随机数取各100粒，用天平称取重量。\n2.3.4结果判定：特优应≥17.8g/100粒；特级≥13.5g/100粒；甲级≥8.6g/100粒；乙级：5.6g/100粒。\n2.4枸杞多糖\n2.4.1原理：用80%乙醇溶液提取以除去单糖、低聚糖、或类及生物碱等干扰性成分，然后用水提取其中所含的多糖类成分。多糖类成分在硫酸作用下，先水解成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物，然后和苯酣缩合成有色化合物，用分光光度法于适当波长处测定其多糖含量。\n2.4.2仪器和设备\n2.4.2.1实验室用样品粉碎机。\n2.4.2.2分析天平，感量0.0001g。\n2.4.2.3分光光度计，用10mm比色杯，可在490nm下测吸光度。\n2.4.2.4玻璃回流装置。\n2.4.2.5电热恒温水浴。\n2.4.2.6玻璃仪器，250mL容量瓶、各规格移液管、25mL具塞试管。\n2.4.3试剂配制\n除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的至少三级的水。\n2.4.3.1 80%乙醇溶液用95%乙醇或无水乙醇加适量水配制。\n2.4.3.2硫酸。\n2.4.3.3苯酚溶液：取苯酚100g，加铝片0.1g与碳酸氢钠0.05g，蒸馏收集172℃馏分，称取此馏分10g,加水150mL，置于棕色瓶中即得。\n2.4.4试样的选取和制备\n取具有代表性试样200g，用四分法将试样缩减至100g，粉碎至均匀，装于袋中置干燥皿中保存，防止吸潮。\n2.4.5测定步骤\n2.4.5.1样品溶渣的制备\n准确称取样品粉末0.4g（精确到0.0001g），置于圆底烧瓶中，加80%乙醇溶液200mL，回流提取1h，趁热过滤，烧瓶用80%热乙醇溶液洗涤3次～4次，残渣用80%热乙醇溶液洗涤8次～10次，每次约10mL，残渣用热水洗至原烧瓶中，加水100mL，加热回流提取1h，趁热过滤，残渣用热水洗涤8次～10次，每次约10mL，洗液并入滤液，冷却后移入250mL容量瓶中，用水定容，待测。\n2.4.5.2标准曲线的绘制\n准确称取105℃干燥恒重的标准葡萄糖0.1g（精确到0.0001 g），加水溶解并定容至1000mL。准确吸取此标准溶液0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL分置于具塞试管中，各加水至2.0mL，再各加苯酚液1.0mL，摇匀，迅速滴加硫酸5.0mL，摇匀后放置5min，置沸水浴中加热15min，取出冷却至室温；另以水2mL加苯酷和硫酸，同上操作为空白对照，于490nm处测定吸光度，绘制标准曲线。\n2.4.5.3试样的测定\n准确吸取待测液一定量（视待测液含量而定），加水至2.0mL，以下操作按标准曲线绘制的方法测定吸光度，根据标准曲线查出吸取的待测液中葡萄糖的质量。\n2.4.6测定结果的计算\n2.4.6.1计算公式\n多糖含量按下式计算：\n\nC------多糖含量，单位为克每百克（g/100g)；\nM------吸取的待测液中葡萄糖的质量，单位为微克（µg)；\nf------3.19，葡萄糖换算多糖的换算因子；\nm------试样质量，单位为克（g)；\nV------吸取待测液的体积，单位为毫升（mL）。\n2.4.7结果：枸杞多糖≥3.0g/100g\n2.4.8重复性\n每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为测定结果，小数点后保留2位。在重复条件下两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n2.5总糖\n2.5.1原理\n在沸热条件下，用还原糖榕液滴定一定量的费林试剂时，将费林试剂中的二价铜还原为一价铜，以亚甲基蓝为指示剂，稍过 量的还原糖立即使蓝色的氧化型亚甲基蓝还原为无色的还原型亚甲基蓝。\n2.5.2 仪器设备\n2.5.2.1 实验室用样品粉碎机。\n2.5.2.2 电热恒温水浴。\n2.5.2.3 100W～200W小电炉。\n2.5.2.4 玻璃仪器：100mL、250mL容量瓶，250mL锥形瓶，半微量滴定管。\n2.5.3试剂配制\n除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的至少三级的水。\n2.5.3.1 A.费林试剂甲液：称取34.6g硫酸铜（CuS04•5H20）溶于水中并定容至500mL，贮存于棕色瓶中。\n2.5.3.2 B.费林试剂乙液：称取173g酒石酸钾钠及50g氢氧化钠，溶于水中并定容至500mL，贮存于橡胶塞试剂瓶中。\n2.5.3.3乙酸锌溶液：称取21.9g乙酸锌，溶于水中，加入3mL冰乙酸，加水定容至100mL。\n2.5.3.4 10%亚铁氰化钾溶液：称取10,0g亚铁氰化钾溶于水中并定容至100mL。\n2.5.3.5 6mol/L盐酸：量取50mL浓盐酸（相对密度1.19），加水定容至100mL。\n2.5.3.6 200g/L氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠溶于水中并定容至100mL。\n2.5.3.7 0.1%甲基红溶液：称取0.1g甲基红溶于乙醇中并定容至100mL。\n2.5.3.8 亚甲基蓝指示剂：称取0.1g亚甲基蓝溶于水中并定容至100mL。\n2.5.3.9 葡萄糖标准溶液：精密称取1g（精确到0.0001g），经过98℃～100℃干燥至恒重的葡萄糖，如适量水溶解，再加入5mL盐酸，加水定容至1000mL，此溶液每毫升相当于1mg葡萄糖。\n2.5.4 样品溶液制备\n2.5.4.1 取具有代表性试样200g，用四分法将试样缩减至100g，粉碎至均匀，准确称取2.00g～3.00g样品，转入250mL容量瓶中，加水至容积约为200mL，置80℃土2℃水浴保温30min，期间摇动数次，取出冷却至室温，加入乙酸锌及亚铁氰化钾溶液各5mL摇匀，用水定容。过滤（弃去初滤液约30mL），滤液备用。\n2.5.4.2 吸取滤液50mL于100mL容量瓶中，加入6mol/L盐酸10mL，在75℃～80℃水浴中加热水解15min，取出冷却至室温，加甲基红指示剂一滴，用200g/L氢氧化铀禧液中和，然后用水定容，备用。\n2.5.5 测定步骤\n2.5.5.1 标定碱性酒石酸铜溶液\n吸取费林试剂甲液、乙液各2.0mL，置于250mL锥形瓶中，再补加15.0mL葡萄糖标准溶液，从滴定管中加入比预测量少1mL～2mL葡萄糖标准溶液，将此混合液置于小电炉加热煮沸，立即加入亚甲基蓝指示剂5滴，并继续以2滴／s～3滴／s的滴速滴定至二价铜离子完全被还原生成砖红色氧化亚铜沉淀，溶液蓝色褪尽为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液总体积（V0）。\n2.5.5.2 样品溶液测定\n吸取费林试剂甲液、乙液各2.0mL，置于250mL锥形瓶中，再吸待测液5.0mL～10.0mL（V1）（吸取量视样品含量高低而定），补加适量葡萄糖标准溶液（如果样品含量高则不补加），然后从滴定管中加人比预测量少1mL～2mL的葡萄糖标准溶液，将此混合液置于小电炉加热煮沸，立即加入亚甲基蓝指示剂5滴，并继续以2滴／s～3滴／s的滴速滴定至二价铜离子完全被还原生成砖红色氧化亚铜沉淀，溶 液蓝色褪尽为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液总体积（V2）。\n2.5.6 测定结果的计算\n2.5.6.1 计算公式\n总糖含量按下式计算：\nX--------总糖含量（以葡萄糖计），单位为克每百克（g/100g);\nV0----------标定费林试剂消耗的葡萄糖标准溶液总体积，单位为毫升（mL);\nV1---------吸取样品溶液体积，单位为毫升（mL);\nV2------------样品溶液所消耗的葡萄糖标准榕液总体积，单位为毫升（mL);\n250---------定容体积，单位为毫升（mL);\nA--------稀释倍数；\nm-----样品质量单位为克（g)；\nC-----葡萄糖标准溶液的质量浓度，单位为克每升（g/L);\n1000----由毫克换算为克时的系数。\n2.5.7重复性\n每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为测定结果，小数点后保留1位。在重复条件下两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n2.5.8结果与判定\n本品特优≥45.0g/100g、特级≥39.8g/100g、甲级≥24.8g/100g、乙级≥24.8g/100g。\n2.6 蛋白质（依据GB 5009.5）\n2.6.1 仪器\n2.6.1.1凯氏定氮仪\n2.6.1.2分析天平 万分之一\n2.6.1.3实验室常用玻璃仪器\n2.6.2 试剂\n2.6.2.1 硫酸铜（CuSO4·5H2O）\n2.6.2.2 硫酸钾（K2SO4）\n2.6.2.3 硫酸（H2SO4）\n2.6.2.4 硼酸（H3BO3）\n2.6.2.5 甲基红指示剂（C15H15N3O2）\n2.6.2.6 溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）\n2.6.2.7 亚甲基蓝指示剂（C16H18ClN3S·3H2O）\n2.6.2.8 氢氧化钠（NaOH）\n2.6.2.9 95%乙醇（C2H5OH）\n2.6.3 试剂配制\n2.6.3.1 硼酸溶液（20g/L）:称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。\n2.6.3.2 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠加水溶解后，放冷并稀释至100mL。\n2.6.3.3 硫酸标准滴定溶液（C(1/2 H2SO4)=0.0500mol/L）\n2.6.3.4 甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇并稀释至100mL。\n2.6.3.5 亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇并稀释至100mL。\n2.6.3.6 溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。\n2.6.3.7 A混合指示剂：2份甲基红乙醇溶液（1g/L）与1份亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）\n2.6.3.8 B混合指示液：1份甲基红乙醇溶液（1g/L）与5份溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）临用时混合。\n2.6.4 操作步骤\n2.6.4.1 试样处理   称取约0.2g(精确至0.0001g)试样，移入干燥的消煮管中，加入0.40g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后于管口放一小漏斗。放入控温消煮炉内，调节温度为100℃，然后以每半小时升高50℃升至420℃，至液体呈蓝绿色澄清透明后。再继续加热0.5h～1h。停止加热放冷，备用。同时做试剂空白试验。\n2.6.4.2 试样测定   安装好仪器，取上述消化液，按照凯氏定氮仪操作规程，启动装置，待反应完成后取下接收瓶。以硫酸标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至终点。如用A混合指示液，终点颜色为灰蓝色；如用B混合指示液，终点颜色为浅灰红色。同时空白消化液同上操作。\n2.6.4.3 结果计算\n试样中蛋白质的含量，按下式进行计算：\n式中：\nX－试样中蛋白质的含量，g/100g\nV1－试样消耗硫酸标准滴定液的体积，mL\nV2－试剂空白消耗硫酸标准滴定液的体积，mL\nC－硫酸标准滴定液的浓度，mol/L\nm－试样的质量，g\nF－氮换算为蛋白质的系数（纯乳与纯乳制品为6.38，一般食物为6.25）\n以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。\n2.6.5结果与判定\n本品蛋白质≥10.0g/100g。\n精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n2.7.脂肪（依据GB 5009.6）\n本品脂肪≤5.0g/100g。\n2.8灰分（依据GB 5009.4）\n2.8.1 仪器\n2.8.1.1 箱式电炉\n2.8.1.2 分析天平\n2.8.1.3 实验室常用玻璃仪器\n2.8.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2mL，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n2.8.3计算\n式中：\nX ——试样中灰分的含量，%；\nm1 ——坩埚和试样灰化后的质量，g；\nm2 ——坩埚的质量，g；\nm3 ——坩埚和试样的质量，g。\n2.8.4结果与判定\n本品总灰分≤6.0g/100g。\n精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n晾干红枸杞原料质量标准 | STP-QA-（YL）051\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n晾干红枸杞原料检验记录 | SOP-QC-YL-0051-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2023.11.07 | SOP-QC-（YL）051-00\n\n\n"
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    "text": "文件名称 | 沙棘冻果检验标准操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）052-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立沙棘冻果检验操作规程，便于检验。\n范围：鲜沙棘原料验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.感官要求\n果实完整良好，新鲜洁净,无异味。果面达到本品种(类型)固有的色泽和形状。无腐烂，具有可采收成熟度或食用成熟度。\n2.理化指标\n2.1杂质\n称取样品2kg，人工挑选非沙棘的部分，包括沙棘叶、沙棘枝、泥土、砂石、煤渣、砖瓦块等矿物质及其他无机类物质，结果不得检出。\n2.2未熟果、过熟果、破损果、果柄残留、坏果\n称取样品2kg，人工挑选受到损伤但尚有使用价值的沙棘颗粒，包括未熟果、过熟果、破损果和果柄残留、坏果，结果未熟果不得过1%；过熟果不得过6%；破损果不得过3%；果柄残不得过3个/kg；坏果不得过0.1%。\n\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n《沙棘冻果质量标准》 | STP-QA-（YL）052\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n沙棘冻果检验记录 | SOP-QC-（YL）052-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2018.08.15 | SOP-QC-YL052-00\n全面更新修订 | 2020.09.25 | SOP-QC-（YL）052-01\n按照最新组织架构图修改部门名称；按照《文件控制管理规程》修改文件编号 | 2023.10.10 | SOP-QC-（YL）052-00\n"
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    "file": "SOP-QC-（YL）053 刺梨原浆（汁）检验操作规程.doc",
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      {
        "p": "职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。"
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      },
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      },
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        "p": "1.1操作方法：取约50mL混合均匀的被测样品于无色透明的容器中，置于明亮处，观察其组织状态及色泽，并在室温下，嗅其气味，品尝其滋味。"
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      },
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      },
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      },
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      },
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      },
      {
        "p": "2.1.2.5对准光源，通过目镜观察接物镜。调节指示规，使视野分成明暗两部，再旋转微调螺旋，使明暗界限清晰，并使其分界线恰在接物镜的十字交叉点上。读取目镜视野中的百分数或折光率，并记录棱镜温度。"
      },
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        "p": "2.1.2.6如目镜读数标尺刻度为百分数，即为可溶性固形物含量(%)；如目镜读数标尺为折光率，可按GBT2.2143-1989附录A换算为可溶性固形物含量(%)。"
      },
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        "p": "将上述百分含量按GBT2.2143-1989附录B换算为20℃时可溶性同形物含量(%)。"
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      },
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      },
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        "p": "2.1.4 结果与判定"
      },
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      },
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        "p": "5.2大肠菌群（CFU/mL）采样方案n及限量：n=5;c=0;m=0;M=-  依据GB 4789.3。"
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      {
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      },
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    "text": "文件名称 | 刺梨原浆（汁）检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）053-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立刺梨原浆（汁）检验操作规程，便于检验。\n范围：刺梨原浆（汁）验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.感官要求\n本品具有与刺梨汁相符的色泽，具有刺梨汁应有的滋味和气味，无异味无肉眼可见外来杂质。\n1.1操作方法：取约50mL混合均匀的被测样品于无色透明的容器中，置于明亮处，观察其组织状态及色泽，并在室温下，嗅其气味，品尝其滋味。\n2.理化指标\n2.1可溶性固形物\n2.1.1 仪器\n2.1.1.1阿贝折光计。\n2.1.2 操作步骤\n2.1.2.1测定前按说明书校正折光计，以阿贝折光计为例，其他折光计按说明书操作。\n2.1.2.2分开折光计两面棱镜，用脱脂棉蘸乙醚或乙醇擦净。\n2.1.2.3用末端熔圆之玻璃棒蘸取试液2滴～3滴，滴于折光计棱镜面中央(注意勿使玻璃棒触及镜面)。\n2.1.2.4迅速闭合棱镜，静置1min，使试液均匀无气泡，并充满视野。\n2.1.2.5对准光源，通过目镜观察接物镜。调节指示规，使视野分成明暗两部，再旋转微调螺旋，使明暗界限清晰，并使其分界线恰在接物镜的十字交叉点上。读取目镜视野中的百分数或折光率，并记录棱镜温度。\n2.1.2.6如目镜读数标尺刻度为百分数，即为可溶性固形物含量(%)；如目镜读数标尺为折光率，可按GBT2.2143-1989附录A换算为可溶性固形物含量(%)。\n将上述百分含量按GBT2.2143-1989附录B换算为20℃时可溶性同形物含量(%)。\n2.1.3 允许差\n同一样品两次测定值之差，不应大于0.5%。取两次测定的算术平均值作为为结果，精确到小数点后一位。\n2.1.4 结果与判定\n本品中可溶性固形物（20℃折光计法）≥10.0%。\n5.微生物\n5.1菌落总数（CFU/mL）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10^(2);M=10^(4)  依据GB 4789.2。\n5.2大肠菌群（CFU/mL）采样方案n及限量：n=5;c=0;m=0;M=-  依据GB 4789.3。\n5.3霉菌（CFU/mL）＜20  GB 4789.15。\n5.4酵母菌（CFU/mL）＜20  GB 4789.15。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n刺梨原浆（汁）质量标准 | STP-QA-（YL）053\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n刺梨原浆（汁）检验记录 | SOP-QC-（YL）053-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2024.05.24 | SOP-QC-（YL）053-00\n"
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    "file": "SOP-QC-（YL）054 铁棍山药片检验操作规程.docx",
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      },
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        "p": "职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。"
      },
      {
        "p": "程序："
      },
      {
        "p": "1.引用标准：《中华人民共和国药典》、GB/T 20351 《地理标志产品 怀山药》"
      },
      {
        "p": "2.感官指标："
      },
      {
        "p": "色泽：切面白色或黄白色；"
      },
      {
        "p": "组织形态：不规则的厚片；"
      },
      {
        "p": "气味、滋味：无异味，煮熟后，干，腻，甜，清香，有中药味"
      },
      {
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      },
      {
        "p": "3.1水分"
      },
      {
        "p": "3.1.1 仪器"
      },
      {
        "p": "（1）烘箱。"
      },
      {
        "p": "（2）万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "3.1.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "称取供试品约2g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。"
      },
      {
        "p": "3.1.3 结果与计算"
      },
      {
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      },
      {
        "p": "式中 W0--供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1--称量瓶恒重后的重量，g；"
      },
      {
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      },
      {
        "p": "3.1.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过12.0%."
      },
      {
        "p": "3.2总灰分"
      },
      {
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      {
        "p": "（1）万级分析天平"
      },
      {
        "p": "（2）马弗炉"
      },
      {
        "p": "3.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "（1）称取供试品2g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。"
      },
      {
        "p": "（2）如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2mL，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "3.2.3 结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中：W0--供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1--坩埚恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2--供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "3.2.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品总灰分铁棍山药片不得过5.0%。"
      },
      {
        "p": "4 二氧化硫残留量"
      },
      {
        "p": "4.1 仪器"
      },
      {
        "p": "万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "4.2 试剂"
      },
      {
        "p": "（1）6mol/L盐酸溶液。"
      },
      {
        "p": "（2）0.01mol/L氢氧化钠滴定液。"
      },
      {
        "p": "（3）2.5mg/mL甲基红乙醇溶液指示剂。"
      },
      {
        "p": "（4）3%过氧化氢溶液。"
      },
      {
        "p": "4.3 分析步骤"
      },
      {
        "p": "称取供试品10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400mL。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端口处连接一橡胶导气管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/mL），并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L）10mL流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。"
      },
      {
        "p": "4.4 结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "A——为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，mL；"
      },
      {
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      },
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        "p": "0.032——为1mL氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当的二氧化硫的质量，g；"
      },
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        "p": "m——为供试品的重量，g。"
      },
      {
        "p": "4.5结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品二氧化硫残留量铁棍山药片不得过0.1g/kg。"
      },
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      },
      {
        "p": "5.1 仪器"
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      },
      {
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      },
      {
        "p": "5.3 结果与计算"
      },
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      },
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    "text": "文件名称 | 铁棍山药片检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）054-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立铁棍山药粉（片）检验操作规程，便于检验。\n范围：铁棍山药粉（片）验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n1.引用标准：《中华人民共和国药典》、GB/T 20351 《地理标志产品 怀山药》\n2.感官指标：\n色泽：切面白色或黄白色；\n组织形态：不规则的厚片；\n气味、滋味：无异味，煮熟后，干，腻，甜，清香，有中药味\n3.理化指标\n3.1水分\n3.1.1 仪器\n（1）烘箱。\n（2）万级分析天平。\n3.1.2 操作步骤\n称取供试品约2g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。\n3.1.3 结果与计算\n\n式中 W0--供试品的重量，g；\nW1--称量瓶恒重后的重量，g；\nW2--供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，g。\n3.1.4结果与判定\n本品水分不得过12.0%.\n3.2总灰分\n3.2.1 仪器\n（1）万级分析天平\n（2）马弗炉\n3.2.2 操作步骤\n（1）称取供试品2g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。\n（2）如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2mL，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n3.2.3 结果与计算\n\n式中：W0--供试品的重量，g；\nW1--坩埚恒重后的重量，g；\nW2--供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。\n3.2.4结果与判定\n本品总灰分铁棍山药片不得过5.0%。\n4 二氧化硫残留量\n4.1 仪器\n万级分析天平。\n4.2 试剂\n（1）6mol/L盐酸溶液。\n（2）0.01mol/L氢氧化钠滴定液。\n（3）2.5mg/mL甲基红乙醇溶液指示剂。\n（4）3%过氧化氢溶液。\n4.3 分析步骤\n称取供试品10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400mL。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端口处连接一橡胶导气管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/mL），并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L）10mL流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。\n4.4 结果与计算\n\n\n式中：\nA——为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，mL；\nB——为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，mL；\nc——为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L；\n0.032——为1mL氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当的二氧化硫的质量，g；\nm——为供试品的重量，g。\n4.5结果与判定\n本品二氧化硫残留量铁棍山药片不得过0.1g/kg。\n5 浸出物\n5.1 仪器\n5.1.1烘箱。\n5.1.2万级分析天平。\n5.2 操作步骤\n取供试品约4g，精密称定，置250～300mL的锥形瓶中，精密加水100mL，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。\n5.3 结果与计算\n\n\n式中： X--供试品的水分，%；\nW0--供试品的重量，g；\nW1--蒸发皿恒重后的重量，g\nn—稀释倍数。\nW2--供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量，g。\n5.4 结果与判断\n本品浸出物不得少于4.0%。\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n铁棍山药片质量标准 | STP-QA-（YL）054\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n铁棍山药片检验记录 | SOP-QC-（YL）054-R01\n\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2024.06.14 | SOP-QC-（YL）054-00\n"
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      },
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      },
      {
        "p": "2.2滋味、气味：具有产品应有的滋味和气味，无异味。"
      },
      {
        "p": "2.3状态：粉末状或颗粒状，无结块，无异味。"
      },
      {
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      },
      {
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      },
      {
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      },
      {
        "p": "3.1.1方法提要"
      },
      {
        "p": "采用高效体积排阻色谱法测定。即以多孔性填料为固定相,依据样品组分分子体积大小的差别进行分离,在肽键的紫外吸收波长220nm条件下检测,使用相对分子质量分布测定的专用数据处理软件(即GPC软件),对标准品和样品的色谱图及其数据进行处理,根据相对分子质量校正曲线方程,计算得到胶原蛋白肽的相对分子质量大小及分布范围。"
      },
      {
        "p": "3.1.2试剂"
      },
      {
        "p": "3.1.2.1乙腈：色谱纯。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.2三氟乙酸：色谱纯。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.3水：GB/T 6682规定的一级水。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.4相对分子质量校正曲线所用标准品："
      },
      {
        "p": "3.1.2.4.1细胞色素C（cytochrome C,MW12384）；"
      },
      {
        "p": "3.1.2.4.2抑肽酶（aprotinin,MW6512）；"
      },
      {
        "p": "3.1.2.4.3杆菌酶（bacitracin,MW1423）；"
      },
      {
        "p": "3.1.2.4.4乙氨酸-乙氨酸-酪氨酸-精氨酸（MW451）；"
      },
      {
        "p": "3.1.2.4.5乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸（MW189）。"
      },
      {
        "p": "3.1.3仪器与设备"
      },
      {
        "p": "3.1.3.1高效液相色谱仪:配有紫外检测器和含有GPC数据处理软件的色谱工作站。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.2流动相真空抽滤脱气装置。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.3超声波振荡器。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.4分析天平：感量0.0001g。"
      },
      {
        "p": "3.1.4色谱条件与系统适应性实验"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1色谱柱：TSKgel G2000 SWXL 300 mmX7.8 mm（GEL LOT 502R）或性能与此相近的同类型其他适用于测定肽的分子量分布的凝胶柱。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.2流动相：乙腈：水：三氟乙酸,体积比为40：60：0.05。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.3检测波长：220 nm。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.4流速：0.5 mL/min。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.5柱温：30℃。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.6进样体积：10μL。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.7为使色谱系统符合检测要求,规定在上述色谱条件下,凝胶色谱柱的柱效即理论塔板数（N）按三肽标准品（乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸）峰计算不低于5000,蛋白肽的分配系数（Kd）应在01之间。"
      },
      {
        "p": "3.1.5相对分子质量校正曲线制作"
      },
      {
        "p": "分别用流动相配制成浓度为1.0g/L左右的上述不同相对分子质量的肽标准品溶液,用孔径为0.2μm～0.5μm聚四氟乙烯或尼龙过滤膜过滤后分别进样,得到系列标准品的色谱图。以相对分子质量的对数(lgMW)对保留时间作图或作线性回归得到相对分子质量校正曲线及其方程。"
      },
      {
        "p": "3.1.6样品制备"
      },
      {
        "p": "用称量纸称取样品125.0mg左右,转移至25mL容量瓶中,用流动相定容至刻度，超声振荡10min,使样品充分溶解混匀,用孔径为0.2μm～0.5μm聚四氟乙烯或尼龙过滤膜过滤,其滤液用于测定。"
      },
      {
        "p": "3.1.7相对分子质量的计算"
      },
      {
        "p": "将3.1.6制备的样品溶液在3.1.4色谱条件下进样分析,然后使用GPC数据处理软件,根据相对分子质量校正曲线方程对样品的色谱图及其数据进行计算处理,即可得到样品中胶原蛋白肽的相对分子质量大小及分布范围。用峰面积归一化法计算相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽的相对百分比之和。"
      },
      {
        "p": "3.1.8结果与判定：本品相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽所占比例/（%）≥90.0。"
      },
      {
        "p": "3.2水分"
      },
      {
        "p": "3.2.1试剂"
      },
      {
        "p": "3.2.1.1氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2盐酸溶液（6mol/L）：量取50mL盐酸,加水稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.3海砂：取用水洗去泥土的海砂、河砂、石英砂或类似物，先用盐酸溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。"
      },
      {
        "p": "3.2.仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.1.1电热恒温鼓风干燥箱"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2扁形铝制或玻璃制称量瓶"
      },
      {
        "p": "3.2.1.3天平：感量为0.1mg。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.4干燥器：内附有干燥剂。"
      },
      {
        "p": "3.2.2操作步骤"
      },
      {
        "p": "取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "3.2.3试样中的水分的含量，按下式计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g）；"
      },
      {
        "p": "m1——烘干前称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；"
      },
      {
        "p": "m2——烘干后称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；"
      },
      {
        "p": "m3——称量瓶的质量，单位为克（ｇ）。"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "3.1.5结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分≤7.0。"
      },
      {
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      },
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      },
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        "p": "3.3.1.3瓷坩埚。"
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      },
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        "p": "3.3.3.1取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在550℃±25℃下灼烧30min,冷却200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。称取供试样3～10g，称取试样后,加入1.00mL乙酸镁溶液(240g/L)或3.00mL乙酸镁溶液(80g/L),使试样完全润湿。放置 10min后,在水浴上将水分蒸干,在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟,然后置于高温炉中,在550℃±25 ℃灼烧4h。冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,称量前如发现灼烧残渣有炭粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全,方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。"
      },
      {
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      },
      {
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      },
      {
        "p": "式中："
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    "text": "文件名称 | 鱼胶原蛋白肽检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）055-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立鱼胶原蛋白肽检验操作规程，便于检验。\n范围：鱼胶原蛋白肽验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照操作规程进行检验。\n内容：\n1.引用标准 GB 31645《胶原蛋白肽》\n2.感官指标\n2.1色泽：本品为白色或淡黄色。\n2.2滋味、气味：具有产品应有的滋味和气味，无异味。\n2.3状态：粉末状或颗粒状，无结块，无异味。\n2.4检测方法：取2g试样置于洁净的烧杯中,用200mL温开水配制成1%溶液,在自然光下观察色泽和有无沉淀。闻其气味,用温开水漱口,品其滋味。\n3.理化指标\n3.1相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽所占比例\n3.1.1方法提要\n采用高效体积排阻色谱法测定。即以多孔性填料为固定相,依据样品组分分子体积大小的差别进行分离,在肽键的紫外吸收波长220nm条件下检测,使用相对分子质量分布测定的专用数据处理软件(即GPC软件),对标准品和样品的色谱图及其数据进行处理,根据相对分子质量校正曲线方程,计算得到胶原蛋白肽的相对分子质量大小及分布范围。\n3.1.2试剂\n3.1.2.1乙腈：色谱纯。\n3.1.2.2三氟乙酸：色谱纯。\n3.1.2.3水：GB/T 6682规定的一级水。\n3.1.2.4相对分子质量校正曲线所用标准品：\n3.1.2.4.1细胞色素C（cytochrome C,MW12384）；\n3.1.2.4.2抑肽酶（aprotinin,MW6512）；\n3.1.2.4.3杆菌酶（bacitracin,MW1423）；\n3.1.2.4.4乙氨酸-乙氨酸-酪氨酸-精氨酸（MW451）；\n3.1.2.4.5乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸（MW189）。\n3.1.3仪器与设备\n3.1.3.1高效液相色谱仪:配有紫外检测器和含有GPC数据处理软件的色谱工作站。\n3.1.3.2流动相真空抽滤脱气装置。\n3.1.3.3超声波振荡器。\n3.1.3.4分析天平：感量0.0001g。\n3.1.4色谱条件与系统适应性实验\n3.1.4.1色谱柱：TSKgel G2000 SWXL 300 mmX7.8 mm（GEL LOT 502R）或性能与此相近的同类型其他适用于测定肽的分子量分布的凝胶柱。\n3.1.4.2流动相：乙腈：水：三氟乙酸,体积比为40：60：0.05。\n3.1.4.3检测波长：220 nm。\n3.1.4.4流速：0.5 mL/min。\n3.1.4.5柱温：30℃。\n3.1.4.6进样体积：10μL。\n3.1.4.7为使色谱系统符合检测要求,规定在上述色谱条件下,凝胶色谱柱的柱效即理论塔板数（N）按三肽标准品（乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸）峰计算不低于5000,蛋白肽的分配系数（Kd）应在01之间。\n3.1.5相对分子质量校正曲线制作\n分别用流动相配制成浓度为1.0g/L左右的上述不同相对分子质量的肽标准品溶液,用孔径为0.2μm～0.5μm聚四氟乙烯或尼龙过滤膜过滤后分别进样,得到系列标准品的色谱图。以相对分子质量的对数(lgMW)对保留时间作图或作线性回归得到相对分子质量校正曲线及其方程。\n3.1.6样品制备\n用称量纸称取样品125.0mg左右,转移至25mL容量瓶中,用流动相定容至刻度，超声振荡10min,使样品充分溶解混匀,用孔径为0.2μm～0.5μm聚四氟乙烯或尼龙过滤膜过滤,其滤液用于测定。\n3.1.7相对分子质量的计算\n将3.1.6制备的样品溶液在3.1.4色谱条件下进样分析,然后使用GPC数据处理软件,根据相对分子质量校正曲线方程对样品的色谱图及其数据进行计算处理,即可得到样品中胶原蛋白肽的相对分子质量大小及分布范围。用峰面积归一化法计算相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽的相对百分比之和。\n3.1.8结果与判定：本品相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽所占比例/（%）≥90.0。\n3.2水分\n3.2.1试剂\n3.2.1.1氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。\n3.2.1.2盐酸溶液（6mol/L）：量取50mL盐酸,加水稀释至100mL。\n3.2.1.3海砂：取用水洗去泥土的海砂、河砂、石英砂或类似物，先用盐酸溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。\n3.2.仪器\n3.2.1.1电热恒温鼓风干燥箱\n3.2.1.2扁形铝制或玻璃制称量瓶\n3.2.1.3天平：感量为0.1mg。\n3.2.1.4干燥器：内附有干燥剂。\n3.2.2操作步骤\n取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。\n3.2.3试样中的水分的含量，按下式计算：\n式中：\nX——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g）；\nm1——烘干前称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；\nm2——烘干后称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；\nm3——称量瓶的质量，单位为克（ｇ）。\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n3.1.5结果与判定\n本品水分≤7.0。\n3.3灰分\n3.3.1仪器\n3.3.1.1分析天平：d为0.1mg。\n3.3.1.2马弗炉。\n3.3.1.3瓷坩埚。\n3.3.1.4干燥器：内附有效干燥剂。\n3.3.1.5电热板。\n3.3.2试剂\n3.3.2.1 乙酸镁溶液(80g/L):称取8.0g乙酸镁加水溶解并定容至100mL,混匀。\n3.3.2.2 乙酸镁溶液(240g/L):称取24.0g乙酸镁加水溶解并定容至100mL,混匀。\n3.3.2.3 10%盐酸溶液:量取24mL分析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至100mL。\n3.3.3操作步骤\n3.3.3.1取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在550℃±25℃下灼烧30min,冷却200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。称取供试样3～10g，称取试样后,加入1.00mL乙酸镁溶液(240g/L)或3.00mL乙酸镁溶液(80g/L),使试样完全润湿。放置 10min后,在水浴上将水分蒸干,在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟,然后置于高温炉中,在550℃±25 ℃灼烧4h。冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,称量前如发现灼烧残渣有炭粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全,方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。\n3.3.3.2吸取3份与3.3.3.1相同浓度和体积的乙酸镁溶液,做3次试剂空白试验。当3次试验结果的标准偏差小于0.003g时,取算术平均值作为空白值。若标准偏差大于或等于0.003g时,应重新做空白值试验。\n试样中灰分的含量，按下式进行计算：\n式中：\nx——试样中灰分的含量，单位为克每百克（g/100g）；\nm0——氧化镁（乙酸镁灼烧后生成物）的质量，单位为克（ｇ）；\nm1——坩埚和灰分的质量，单位为克（ｇ）；\nm2——坩埚的质量，单位为克（ｇ）；\nm3——坩埚和试样的质量，单位为克（ｇ）。\n100——单位换算系数\n3.3.3.3结果与判定\n本品灰分≤7.0。\n3.4总氮（以干基计）限量：≥15g/100g，依据GB 5009.5\n3.5羟脯氨酸（以干基计）限量：≥3.0g/100g，依据GB/T 9695.23\n3.6.微生物学指标\n3.6.1菌落总数（CFU/g）限量：采样方案n及限量：n=5；c=2；m=10^(4)；M=10^(4)  依据GB 4789.2。\n3.6.2大肠菌群（CFU/g）限量：采样方案n及限量：n=5；c=2；m=10；M=10^(2)  依据GB 4789.3。\n3.7污染物指标\n3.7.1铅（以Pb计）限量：≤1.0mg/kg，依据GB5009.12\n3.7.2镉（以Cd计）限量：≤0.1mg/kg，依据GB 5009.15\n3.7.3总砷（以As计）限量：≤1.0mg/kg，依据GB 5009.11\n3.7.4铬（以Cr计）限量：≤2.0mg/kg，依据GB 5009.123\n3.7.5总汞（以Hg计）限量：≤0.1mg/kg，依据GB 5009.17\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n鱼胶原蛋白肽质量标准 | STP-QA-（YL）055\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n鱼胶原蛋白肽检验记录 | SOP-QC-（YL）055-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2024.06.14 | SOP-QC-（YL）055-00\n"
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      },
      {
        "p": "唾液酸(N-乙酰神经氨酸,C11H19NO9,,CAS号131-48-6):纯度≥96%,或经国家认证授予标准物质证书的标准品。"
      },
      {
        "p": "3.1.4标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "3.4.1唾液酸标准储备液(1000mg/L):准确称取适量唾液酸标准品(按纯度进行折算),用水溶解并配制成质量浓度为1000mg/L的标准储备溶液,于4℃下避光保存,保存期6个月。"
      },
      {
        "p": "3.4.2唾液酸标准系列工作液:分别吸取唾液酸标准储备液(1000mg/L)0.1mL、0.5mL、1.0mL、5.0mL、10.0mL和20.0mL于100mL容量瓶中,加入0.1%磷酸溶液-乙腈(4+6)定容至刻度,混匀。唾液酸标准系列工作液的质量浓度分别为1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L和200.0mg/L,临用现配。"
      },
      {
        "p": "3.1.5仪器和设备"
      },
      {
        "p": "3.1.5.1液相色谱仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.2恒温水浴锅。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.3涡旋混合器。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.4分析天平:感量为0.1mg和0.01g。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.5匀浆机:转速不低于10000r/min。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.6烘箱。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.7高速离心机。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.8筛网:筛网孔径0.150mm。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.9研钵。"
      },
      {
        "p": "3.1.6分析步骤"
      },
      {
        "p": "称取10样品在101℃～105℃烘箱中烘干至恒重(两次质量差不超过2mg),在干燥器中冷却后研磨,全部过100目筛(筛网孔径0.150mm)后装入洁净容器,放于干燥器内,密闭备用。"
      },
      {
        "p": "唾液酸总量的测定:称取0.1g(精确至0.0001g)样品于25mL具塞比色管中,加入10 mL盐酸溶液,盖上玻璃塞,涡旋混匀,置于80℃水浴中水解40min,在水浴过程中每5min振荡一次,取出离心管,冷却至室温。将水解液转移至100mL容量瓶,用适量水洗涤离心管两次并转移至容量瓶中,用0.1%磷酸溶液-乙腈(4+6)定容至刻度,混匀。移取2mL于离心管中,15000r/min离心3min,取上清液过0.45μm微孔滤膜后，待测。"
      },
      {
        "p": "游离态唾液酸含量的测定:称取0.1g(精确至0.0001g)样品于25mL具塞比色管中,加入10mL水,涡旋振荡3min,将试样溶液转移至100mL容量瓶中,用适量水洗涤离心管两次并转移至容量瓶中,用0.1%磷酸溶液-乙腈(4十6)定容至刻度,混匀。移取2mL于离心管中,15000r/min离心3min，取上清液过0.45μm微孔滤膜后，待测。"
      },
      {
        "p": "3.1.7液相色谱参考条件"
      },
      {
        "p": "液相色谱参考条件如下:"
      },
      {
        "p": "a)色谱柱:SAX强阴离子交换柱,250mmX4.6 mm(内径),5μm,或相当者。"
      },
      {
        "p": "b)柱温:30℃。"
      },
      {
        "p": "c)检测波长:205nm。"
      },
      {
        "p": "d)流动相:0.1%磷酸溶液-乙腈(40+60,体积比)。"
      },
      {
        "p": "e)流速:1.0mL/min。"
      },
      {
        "p": "f)进样量:10μL。"
      },
      {
        "p": "3.1.8标准曲线的制作"
      },
      {
        "p": "将标准系列工作液分别注入液相色谱仪中,测定相应的峰面积,以标准系列工作液中唾液酸的质量浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。"
      },
      {
        "p": "3.1.8样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "将试样溶液注入液相色谱仪中,得到峰面积,根据标准曲线得到待测液中唾液酸的质量浓度。标准工作液和待测样液中唾液酸的响应值均应在仪器线性响应范围内。如果含量超过标准曲线线性范围，需调整称样量或定容体积重新检测。"
      },
      {
        "p": "3.1.9分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中结合态唾液酸的含量按下式计算。"
      },
      {
        "p": "式中:"
      },
      {
        "p": "X   ——试样中唾液酸的含量,单位为克每千克(g/kg);"
      },
      {
        "p": "Ρ  ——由标准曲线得到的试样溶液中唾液酸的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);"
      },
      {
        "p": "V   ——试样的定容体积,单位为毫升(mL);"
      },
      {
        "p": "m   ——试样的取样量,单位为克(g);"
      },
      {
        "p": "1000——换算系数。"
      },
      {
        "p": "计算结果需扣除空白值，保留3位有效数字。"
      },
      {
        "p": "对于燕窝和固态燕窝制品,分别测定唾液酸总量和游离态唾液酸含量,结合态唾液酸含量由唾液酸总量减去游离态唾液酸含量计算得到。"
      },
      {
        "p": "3.1.10精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "3.1.11结果与判定"
      },
      {
        "p": "一级（S01）≥9.0g/100g、5.0g/100g≤二级（S02）＜9.0g/100g、3.0g/100g≤三级（S03）＜5.0g/100g、1.0g/100g≤四级（S04）＜3.0g/100g"
      },
      {
        "p": "3.2水分"
      },
      {
        "p": "3.2.1试剂"
      },
      {
        "p": "3.2.1.1氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2盐酸溶液（6mol/L）：量取50mL盐酸,加水稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.3海砂：取用水洗去泥土的海砂、河砂、石英砂或类似物，先用盐酸溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。"
      },
      {
        "p": "3.2.仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.1.1电热恒温鼓风干燥箱"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2扁形铝制或玻璃制称量瓶"
      },
      {
        "p": "3.2.1.3天平：感量为0.1mg。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.4干燥器：内附有干燥剂。"
      },
      {
        "p": "3.2.2操作步骤"
      },
      {
        "p": "取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "3.2.3试样中的水分的含量，按下式计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g）；"
      },
      {
        "p": "m1——烘干前称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；"
      },
      {
        "p": "m2——烘干后称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；"
      },
      {
        "p": "m3——称量瓶的质量，单位为克（ｇ）。"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "3.2.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分≤7.0。"
      },
      {
        "p": "3.3总氮（以干基计）限量：≥15g/100g，依据GB 5009.5"
      },
      {
        "p": "3.4铅（以Pb计）限量：≤1.0mg/kg，依据GB5009.12"
      },
      {
        "p": "3.5亚硝酸盐（以NaNO2）限量：≤30.0mg/kg，依据GB5009.33"
      },
      {
        "p": "3.6.微生物学指标"
      },
      {
        "p": "3.6.1菌落总数（CFU/g）限量：采样方案n及限量：n=5；c=2；m=10^(3；)M=5×10^(4)  依据GB 4789.2。"
      },
      {
        "p": "3.6.2大肠菌群（CFU/g）限量：采样方案n及限量：n=5;c=2；m=10；M=10^(2)  依据GB 4789.3。"
      },
      {
        "p": "3.6.3霉菌（CFU/g）限量：≤50  依据GB 4789.15"
      },
      {
        "p": "3.6.4沙门氏菌（CFU/g）限量：采样方案n及限量：n=5；c=0；m=0/25g；M=—  依据GB 4789.4。"
      },
      {
        "p": "3.6.5金黄色葡萄球菌（CFU/g）限量：采样方案n及限量：n=5；c=2；m=10^(2)；M=10^(3)  依据GB 4789.10。"
      },
      {
        "p": "3.7净含量"
      },
      {
        "p": "应符合国家市场监督管理总局[2023]第70号《定量包装商品计量监督管理办法》的要求。依据JJF 1070"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
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            "燕窝肽质量标准",
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      {
        "p": "相关记录："
      },
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    "text": "文件名称 | 燕窝肽检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）056-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立燕窝肽检验操作规程，便于检验。\n范围：燕窝肽验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照操作规程进行检验。\n内容：\n1.引用标准 Q/TZSW 0011S《燕窝肽》\n2.感官指标\n2.1色泽：具有该产品应有的色泽\n2.2滋味、气味：具有本产品固有的滋味和气味，无异味，无异嗅\n2.3组织形态：粉末状或颗粒状，无结块\n2.4杂质：无杂质\n3.理化指标\n3.1唾液酸（N-乙酰神经氨酸）\n3.1.1试剂\n3.1.1.1乙腈：色谱纯；\n3.1.1.2磷酸：色谱纯；\n3.1.1.3浓盐酸（HCl）：12mol/L；\n3.1.1.4透析袋：可透过相对分子质量7000以下的化合物，临用前用水浸泡1h；\n3.1.1.5微孔滤膜：0.45μm，有机相型；\n3.1.1.6水：GB/T 6682规定的一级水。\n3.1.2试剂配制\n3.1.2.1盐酸溶液(0.05mol/L):吸取4.17mL浓盐酸,溶于水并稀释至1000mL。\n3.1.2.2 0.1%磷酸溶液:吸取1mL磷酸,溶于水并稀释至1000mL。\n3.1.2.30.1%磷酸溶液-乙腈(4+6):将0.1%磷酸溶液和乙腈按4:6的体积比混合均匀。\n3.1.3标准品\n唾液酸(N-乙酰神经氨酸,C11H19NO9,,CAS号131-48-6):纯度≥96%,或经国家认证授予标准物质证书的标准品。\n3.1.4标准溶液配制\n3.4.1唾液酸标准储备液(1000mg/L):准确称取适量唾液酸标准品(按纯度进行折算),用水溶解并配制成质量浓度为1000mg/L的标准储备溶液,于4℃下避光保存,保存期6个月。\n3.4.2唾液酸标准系列工作液:分别吸取唾液酸标准储备液(1000mg/L)0.1mL、0.5mL、1.0mL、5.0mL、10.0mL和20.0mL于100mL容量瓶中,加入0.1%磷酸溶液-乙腈(4+6)定容至刻度,混匀。唾液酸标准系列工作液的质量浓度分别为1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L和200.0mg/L,临用现配。\n3.1.5仪器和设备\n3.1.5.1液相色谱仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。\n3.1.5.2恒温水浴锅。\n3.1.5.3涡旋混合器。\n3.1.5.4分析天平:感量为0.1mg和0.01g。\n3.1.5.5匀浆机:转速不低于10000r/min。\n3.1.5.6烘箱。\n3.1.5.7高速离心机。\n3.1.5.8筛网:筛网孔径0.150mm。\n3.1.5.9研钵。\n3.1.6分析步骤\n称取10样品在101℃～105℃烘箱中烘干至恒重(两次质量差不超过2mg),在干燥器中冷却后研磨,全部过100目筛(筛网孔径0.150mm)后装入洁净容器,放于干燥器内,密闭备用。\n唾液酸总量的测定:称取0.1g(精确至0.0001g)样品于25mL具塞比色管中,加入10 mL盐酸溶液,盖上玻璃塞,涡旋混匀,置于80℃水浴中水解40min,在水浴过程中每5min振荡一次,取出离心管,冷却至室温。将水解液转移至100mL容量瓶,用适量水洗涤离心管两次并转移至容量瓶中,用0.1%磷酸溶液-乙腈(4+6)定容至刻度,混匀。移取2mL于离心管中,15000r/min离心3min,取上清液过0.45μm微孔滤膜后，待测。\n游离态唾液酸含量的测定:称取0.1g(精确至0.0001g)样品于25mL具塞比色管中,加入10mL水,涡旋振荡3min,将试样溶液转移至100mL容量瓶中,用适量水洗涤离心管两次并转移至容量瓶中,用0.1%磷酸溶液-乙腈(4十6)定容至刻度,混匀。移取2mL于离心管中,15000r/min离心3min，取上清液过0.45μm微孔滤膜后，待测。\n3.1.7液相色谱参考条件\n液相色谱参考条件如下:\na)色谱柱:SAX强阴离子交换柱,250mmX4.6 mm(内径),5μm,或相当者。\nb)柱温:30℃。\nc)检测波长:205nm。\nd)流动相:0.1%磷酸溶液-乙腈(40+60,体积比)。\ne)流速:1.0mL/min。\nf)进样量:10μL。\n3.1.8标准曲线的制作\n将标准系列工作液分别注入液相色谱仪中,测定相应的峰面积,以标准系列工作液中唾液酸的质量浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。\n3.1.8样溶液的测定\n将试样溶液注入液相色谱仪中,得到峰面积,根据标准曲线得到待测液中唾液酸的质量浓度。标准工作液和待测样液中唾液酸的响应值均应在仪器线性响应范围内。如果含量超过标准曲线线性范围，需调整称样量或定容体积重新检测。\n3.1.9分析结果的表述\n试样中结合态唾液酸的含量按下式计算。\n式中:\nX   ——试样中唾液酸的含量,单位为克每千克(g/kg);\nΡ  ——由标准曲线得到的试样溶液中唾液酸的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);\nV   ——试样的定容体积,单位为毫升(mL);\nm   ——试样的取样量,单位为克(g);\n1000——换算系数。\n计算结果需扣除空白值，保留3位有效数字。\n对于燕窝和固态燕窝制品,分别测定唾液酸总量和游离态唾液酸含量,结合态唾液酸含量由唾液酸总量减去游离态唾液酸含量计算得到。\n3.1.10精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n3.1.11结果与判定\n一级（S01）≥9.0g/100g、5.0g/100g≤二级（S02）＜9.0g/100g、3.0g/100g≤三级（S03）＜5.0g/100g、1.0g/100g≤四级（S04）＜3.0g/100g\n3.2水分\n3.2.1试剂\n3.2.1.1氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。\n3.2.1.2盐酸溶液（6mol/L）：量取50mL盐酸,加水稀释至100mL。\n3.2.1.3海砂：取用水洗去泥土的海砂、河砂、石英砂或类似物，先用盐酸溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。\n3.2.仪器\n3.2.1.1电热恒温鼓风干燥箱\n3.2.1.2扁形铝制或玻璃制称量瓶\n3.2.1.3天平：感量为0.1mg。\n3.2.1.4干燥器：内附有干燥剂。\n3.2.2操作步骤\n取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。\n3.2.3试样中的水分的含量，按下式计算：\n式中：\nX——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g）；\nm1——烘干前称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；\nm2——烘干后称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；\nm3——称量瓶的质量，单位为克（ｇ）。\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n3.2.4结果与判定\n本品水分≤7.0。\n3.3总氮（以干基计）限量：≥15g/100g，依据GB 5009.5\n3.4铅（以Pb计）限量：≤1.0mg/kg，依据GB5009.12\n3.5亚硝酸盐（以NaNO2）限量：≤30.0mg/kg，依据GB5009.33\n3.6.微生物学指标\n3.6.1菌落总数（CFU/g）限量：采样方案n及限量：n=5；c=2；m=10^(3；)M=5×10^(4)  依据GB 4789.2。\n3.6.2大肠菌群（CFU/g）限量：采样方案n及限量：n=5;c=2；m=10；M=10^(2)  依据GB 4789.3。\n3.6.3霉菌（CFU/g）限量：≤50  依据GB 4789.15\n3.6.4沙门氏菌（CFU/g）限量：采样方案n及限量：n=5；c=0；m=0/25g；M=—  依据GB 4789.4。\n3.6.5金黄色葡萄球菌（CFU/g）限量：采样方案n及限量：n=5；c=2；m=10^(2)；M=10^(3)  依据GB 4789.10。\n3.7净含量\n应符合国家市场监督管理总局[2023]第70号《定量包装商品计量监督管理办法》的要求。依据JJF 1070\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n燕窝肽质量标准 | STP-QA-（YL）056\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n燕窝肽检验记录 | SOP-QC-（YL）056-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2024.06.14 | SOP-QC-（YL）056-00\n"
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      },
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        "p": "2感官指标"
      },
      {
        "p": "2.1色泽：白色或淡黄色。"
      },
      {
        "p": "2.2滋味、气味：具有产品应有的滋味和气味，无异味。"
      },
      {
        "p": "2.3状态：粉末状或颗粒状，无结块，无异味。"
      },
      {
        "p": "2.4检验方法：取2g试样置于洁净的烧杯中,用200mL温开水配制成1%溶液,在自然光下观察色泽和有无沉淀。闻其气味,用温开水漱口,品其滋味。"
      },
      {
        "p": "3.理化指标"
      },
      {
        "p": "3.1相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽所占比例"
      },
      {
        "p": "3.1.1方法提要"
      },
      {
        "p": "采用高效体积排阻色谱法测定。即以多孔性填料为固定相,依据样品组分分子体积大小的差别进行分离,在肽键的紫外吸收波长220nm条件下检测,使用相对分子质量分布测定的专用数据处理软件(即GPC软件),对标准品和样品的色谱图及其数据进行处理,根据相对分子质量校正曲线方程,计算得到胶原蛋白肽的相对分子质量大小及分布范围。"
      },
      {
        "p": "3.1.2试剂"
      },
      {
        "p": "3.1.2.1乙腈：色谱纯。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.2三氟乙酸：色谱纯。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.3水：GB/T 6682规定的一级水。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.4相对分子质量校正曲线所用标准品："
      },
      {
        "p": "3.1.2.4.1细胞色素C（cytochrome C,MW12384）；"
      },
      {
        "p": "3.1.2.4.2抑肽酶（aprotinin,MW6512）；"
      },
      {
        "p": "3.1.2.4.3杆菌酶（bacitracin,MW1423）；"
      },
      {
        "p": "3.1.2.4.4乙氨酸-乙氨酸-酪氨酸-精氨酸（MW451）；"
      },
      {
        "p": "3.1.2.4.5乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸（MW189）。"
      },
      {
        "p": "3.1.3仪器与设备"
      },
      {
        "p": "3.1.3.1高效液相色谱仪:配有紫外检测器和含有GPC数据处理软件的色谱工作站。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.2流动相真空抽滤脱气装置。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.3超声波振荡器。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.4分析天平：感量0.0001g。"
      },
      {
        "p": "3.1.4色谱条件与系统适应性实验"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1色谱柱：TSKgel G2000 SWXL 300 mmX7.8 mm（GEL LOT 502R）或性能与此相近的同类型其他适用于测定肽的分子量分布的凝胶柱。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.2流动相：乙腈：水：三氟乙酸,体积比为40：60：0.05。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.3检测波长：220 nm。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.4流速：0.5 mL/min。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.5柱温：30℃。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.6进样体积：10μL。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.7为使色谱系统符合检测要求,规定在上述色谱条件下,凝胶色谱柱的柱效即理论塔板数（N）按三肽标准品（乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸）峰计算不低于5000,蛋白肽的分配系数（Kd）应在01之间。"
      },
      {
        "p": "3.1.5相对分子质量校正曲线制作"
      },
      {
        "p": "分别用流动相配制成浓度为1.0g/L左右的上述不同相对分子质量的肽标准品溶液,用孔径为0.2μm～0.5μm聚四氟乙烯或尼龙过滤膜过滤后分别进样,得到系列标准品的色谱图。以相对分子质量的对数(lgMW)对保留时间作图或作线性回归得到相对分子质量校正曲线及其方程。"
      },
      {
        "p": "3.1.6样品制备"
      },
      {
        "p": "用称量纸称取样品125.0mg左右,转移至25mL容量瓶中,用流动相定容至刻度，超声振荡10min,使样品充分溶解混匀,用孔径为0.2μm～0.5μm聚四氟乙烯或尼龙过滤膜过滤,其滤液用于测定。"
      },
      {
        "p": "3.1.7相对分子质量的计算"
      },
      {
        "p": "将3.1.6制备的样品溶液在3.1.4色谱条件下进样分析,然后使用GPC数据处理软件,根据相对分子质量校正曲线方程对样品的色谱图及其数据进行计算处理,即可得到样品中胶原蛋白肽的相对分子质量大小及分布范围。用峰面积归一化法计算相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽的相对百分比之和。"
      },
      {
        "p": "3.1.8结果与判定：本品相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽所占比例/（%）≥90.0。"
      },
      {
        "p": "3.2水分"
      },
      {
        "p": "3.2.1试剂"
      },
      {
        "p": "3.2.1.1氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2盐酸溶液（6mol/L）：量取50mL盐酸,加水稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.3海砂：取用水洗去泥土的海砂、河砂、石英砂或类似物，先用盐酸溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。"
      },
      {
        "p": "3.2.仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.1.1电热恒温鼓风干燥箱"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2扁形铝制或玻璃制称量瓶"
      },
      {
        "p": "3.2.1.3天平：感量为0.1mg。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.4干燥器：内附有干燥剂。"
      },
      {
        "p": "3.2.2操作步骤"
      },
      {
        "p": "取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "3.2.3试样中的水分的含量，按下式计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g）；"
      },
      {
        "p": "m1——烘干前称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；"
      },
      {
        "p": "m2——烘干后称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；"
      },
      {
        "p": "m3——称量瓶的质量，单位为克（ｇ）。"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "3.1.5结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分≤7.0。"
      },
      {
        "p": "3.3灰分"
      },
      {
        "p": "3.3.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.3.1.1分析天平：d为0.1mg。"
      },
      {
        "p": "3.3.1.2马弗炉。"
      },
      {
        "p": "3.3.1.3瓷坩埚。"
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        "p": "3.3.1.4干燥器：内附有效干燥剂。"
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      },
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        "p": "3.3.3.1取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在550℃±25℃下灼烧30min,冷却200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。称取供试样3～10g，称取试样后,加入1.00mL乙酸镁溶液(240g/L)或3.00mL乙酸镁溶液(80g/L),使试样完全润湿。放置 10min后,在水浴上将水分蒸干,在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟,然后置于高温炉中,在550℃±25 ℃灼烧4h。冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,称量前如发现灼烧残渣有炭粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全,方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。"
      },
      {
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      },
      {
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      },
      {
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    "text": "文件名称 | 鲣鱼弹性蛋白肽检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）057-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立鲣鱼弹性蛋白肽检验操作规程，便于检验。\n范围：鲣鱼弹性蛋白肽验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照操作规程进行检验。\n内容：\n1.引用标准 GB 31645《胶原蛋白肽》\n2感官指标\n2.1色泽：白色或淡黄色。\n2.2滋味、气味：具有产品应有的滋味和气味，无异味。\n2.3状态：粉末状或颗粒状，无结块，无异味。\n2.4检验方法：取2g试样置于洁净的烧杯中,用200mL温开水配制成1%溶液,在自然光下观察色泽和有无沉淀。闻其气味,用温开水漱口,品其滋味。\n3.理化指标\n3.1相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽所占比例\n3.1.1方法提要\n采用高效体积排阻色谱法测定。即以多孔性填料为固定相,依据样品组分分子体积大小的差别进行分离,在肽键的紫外吸收波长220nm条件下检测,使用相对分子质量分布测定的专用数据处理软件(即GPC软件),对标准品和样品的色谱图及其数据进行处理,根据相对分子质量校正曲线方程,计算得到胶原蛋白肽的相对分子质量大小及分布范围。\n3.1.2试剂\n3.1.2.1乙腈：色谱纯。\n3.1.2.2三氟乙酸：色谱纯。\n3.1.2.3水：GB/T 6682规定的一级水。\n3.1.2.4相对分子质量校正曲线所用标准品：\n3.1.2.4.1细胞色素C（cytochrome C,MW12384）；\n3.1.2.4.2抑肽酶（aprotinin,MW6512）；\n3.1.2.4.3杆菌酶（bacitracin,MW1423）；\n3.1.2.4.4乙氨酸-乙氨酸-酪氨酸-精氨酸（MW451）；\n3.1.2.4.5乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸（MW189）。\n3.1.3仪器与设备\n3.1.3.1高效液相色谱仪:配有紫外检测器和含有GPC数据处理软件的色谱工作站。\n3.1.3.2流动相真空抽滤脱气装置。\n3.1.3.3超声波振荡器。\n3.1.3.4分析天平：感量0.0001g。\n3.1.4色谱条件与系统适应性实验\n3.1.4.1色谱柱：TSKgel G2000 SWXL 300 mmX7.8 mm（GEL LOT 502R）或性能与此相近的同类型其他适用于测定肽的分子量分布的凝胶柱。\n3.1.4.2流动相：乙腈：水：三氟乙酸,体积比为40：60：0.05。\n3.1.4.3检测波长：220 nm。\n3.1.4.4流速：0.5 mL/min。\n3.1.4.5柱温：30℃。\n3.1.4.6进样体积：10μL。\n3.1.4.7为使色谱系统符合检测要求,规定在上述色谱条件下,凝胶色谱柱的柱效即理论塔板数（N）按三肽标准品（乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸）峰计算不低于5000,蛋白肽的分配系数（Kd）应在01之间。\n3.1.5相对分子质量校正曲线制作\n分别用流动相配制成浓度为1.0g/L左右的上述不同相对分子质量的肽标准品溶液,用孔径为0.2μm～0.5μm聚四氟乙烯或尼龙过滤膜过滤后分别进样,得到系列标准品的色谱图。以相对分子质量的对数(lgMW)对保留时间作图或作线性回归得到相对分子质量校正曲线及其方程。\n3.1.6样品制备\n用称量纸称取样品125.0mg左右,转移至25mL容量瓶中,用流动相定容至刻度，超声振荡10min,使样品充分溶解混匀,用孔径为0.2μm～0.5μm聚四氟乙烯或尼龙过滤膜过滤,其滤液用于测定。\n3.1.7相对分子质量的计算\n将3.1.6制备的样品溶液在3.1.4色谱条件下进样分析,然后使用GPC数据处理软件,根据相对分子质量校正曲线方程对样品的色谱图及其数据进行计算处理,即可得到样品中胶原蛋白肽的相对分子质量大小及分布范围。用峰面积归一化法计算相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽的相对百分比之和。\n3.1.8结果与判定：本品相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽所占比例/（%）≥90.0。\n3.2水分\n3.2.1试剂\n3.2.1.1氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。\n3.2.1.2盐酸溶液（6mol/L）：量取50mL盐酸,加水稀释至100mL。\n3.2.1.3海砂：取用水洗去泥土的海砂、河砂、石英砂或类似物，先用盐酸溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。\n3.2.仪器\n3.2.1.1电热恒温鼓风干燥箱\n3.2.1.2扁形铝制或玻璃制称量瓶\n3.2.1.3天平：感量为0.1mg。\n3.2.1.4干燥器：内附有干燥剂。\n3.2.2操作步骤\n取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。\n3.2.3试样中的水分的含量，按下式计算：\n式中：\nX——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g）；\nm1——烘干前称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；\nm2——烘干后称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；\nm3——称量瓶的质量，单位为克（ｇ）。\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n3.1.5结果与判定\n本品水分≤7.0。\n3.3灰分\n3.3.1仪器\n3.3.1.1分析天平：d为0.1mg。\n3.3.1.2马弗炉。\n3.3.1.3瓷坩埚。\n3.3.1.4干燥器：内附有效干燥剂。\n3.3.1.5电热板。\n3.3.2试剂\n3.3.2.1 乙酸镁溶液(80g/L):称取8.0g乙酸镁加水溶解并定容至100mL,混匀。\n3.3.2.2 乙酸镁溶液(240g/L):称取24.0g乙酸镁加水溶解并定容至100mL,混匀。\n3.3.2.3 10%盐酸溶液:量取24mL分析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至100mL。\n3.3.3操作步骤\n3.3.3.1取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在550℃±25℃下灼烧30min,冷却200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。称取供试样3～10g，称取试样后,加入1.00mL乙酸镁溶液(240g/L)或3.00mL乙酸镁溶液(80g/L),使试样完全润湿。放置 10min后,在水浴上将水分蒸干,在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟,然后置于高温炉中,在550℃±25 ℃灼烧4h。冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,称量前如发现灼烧残渣有炭粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全,方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。\n3.3.3.2吸取3份与3.3.3.1相同浓度和体积的乙酸镁溶液,做3次试剂空白试验。当3次试验结果的标准偏差小于0.003g时,取算术平均值作为空白值。若标准偏差大于或等于0.003g时,应重新做空白值试验。\n试样中灰分的含量，按下式进行计算：\n式中：\nx——试样中灰分的含量，单位为克每百克（g/100g）；\nm0——氧化镁（乙酸镁灼烧后生成物）的质量，单位为克（ｇ）；\nm1——坩埚和灰分的质量，单位为克（ｇ）；\nm2——坩埚的质量，单位为克（ｇ）；\nm3——坩埚和试样的质量，单位为克（ｇ）。\n100——单位换算系数\n3.3.3.3结果与判定\n本品灰分≤7.0。\n3.4总氮（以干基计）限量：≥15g/100g，依据GB 5009.5\n3.5羟脯氨酸（以干基计）限量：≥3.0g/100g，依据GB/T 9695.23\n3.6.微生物学指标\n3.6.1菌落总数（CFU/g）限量：采样方案n及限量：n=5；c=2；m=10^(4)；M=10^(4)  依据GB 4789.2。\n3.6.2大肠菌群（CFU/g）限量：采样方案n及限量：n=5；c=2；m=10；M=10^(2)  依据GB 4789.3。\n3.7污染物指标\n3.7.1铅（以Pb计）限量：≤1.0mg/kg，依据GB5009.12\n3.7.2镉（以Cd计）限量：≤0.1mg/kg，依据GB 5009.15\n3.7.3总砷（以As计）限量：≤1.0mg/kg，依据GB 5009.11\n3.7.4铬（以Cr计）限量：≤2.0mg/kg，依据GB 5009.123\n3.7.5总汞（以Hg计）限量：≤0.1mg/kg，依据GB 5009.17\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n鲣鱼弹性蛋白肽质量标准 | STP-QA-（YL）057\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n鲣鱼弹性蛋白肽检验记录 | SOP-QC-（YL）057-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2024.06.14 | SOP-QC-（YL）057-00\n"
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      {
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      {
        "p": "3.1.1.12 2%磷酸-甲醇溶液（体积分数）:量取2mL磷酸和98mL甲醇,混匀后备用。"
      },
      {
        "p": "3.1.1.13全反式虾青素、13-顺虾青素、9-顺虾青素标准品:纯度≥95%。"
      },
      {
        "p": "3.1.1.14全反式虾青素标准储备溶液:准确称取全反式虾青素标准品约10mg,用丙酮溶解并定容于500mL容量瓶中,此溶液浓度为20μg/mL,充氮密封,置-18℃冰箱中避光保存,有效期1个月。"
      },
      {
        "p": "3.1.1.15 13-顺虾青素标准储备溶液:准确称取13-顺虾青素标准品约1mg,用丙酮溶解并定容于50mL容量瓶中,此溶液浓度为20μg/mL,充氮密封,置-18℃冰箱中避光保存,有效期1个月。"
      },
      {
        "p": "3.1.1.16 9-顺虾青素标准储备溶液:准确称取9-顺虾青素标准品约1mg,用丙酮溶解并定容于50mL容量瓶中,此溶液浓度为20μg/mL,充氮密封,置-18℃冰箱中避光保存,有效期1个月。"
      },
      {
        "p": "3.1.1..17全反式虾青素标准工作溶液:准确移取适量全反式虾青素标准储备溶液用丙酮稀释成浓度分别为0.1μg/mL、0.5μg/mL,1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL的标准工作液,现配现用。"
      },
      {
        "p": "3.1.1.18 13-顺虾青素标准工作溶液:准确移取13-顺虾青素标准储备溶液,用丙酮配制成适当浓度的标准工作液,用于定性,现配现用。"
      },
      {
        "p": "3.1.1.19 9-顺虾青素标准工作溶液:准确移取9-顺虾青素标准储备溶液.用丙酮配制成适当浓度的标准工作液,用于定性,现配现用。"
      },
      {
        "p": "3.1.2仪器"
      },
      {
        "p": "3.1.2.1高效液相色谱仪:配紫外检测器。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.2分析天平:感量0.00001g、0.0001g各一台。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.3超声波清洗机。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.4冷冻离心机:8000r/min。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.5旋涡混合器。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.6氮吹仪。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.7具塞聚丙烯离心管:50mL"
      },
      {
        "p": "3.1.2.8棕色容量瓶:50mL。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.9棕色比色管:10mL。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.10玻璃匀浆器:10mL。"
      },
      {
        "p": "3.1.3测定步骤"
      },
      {
        "p": "3.1.3.1提取"
      },
      {
        "p": "准确称取雨生红球藻粉50mg～100mg(精确到0.1mg),置于干燥的玻璃匀浆器中,加入1mL二氯甲烷-甲醇溶液充分研磨使细胞壁破碎完全,转移至50mL离心管中,用10mL二氯甲烷-甲醇溶液分3次清洗玻璃匀浆器,合并提取液。超声提取5min,5℃下8000r/min离心5min,将上清液转移至50mL.容量瓶中,离心管中再加入10mL二氯甲烷-甲醇溶液,重复上述步骤3次以上,直到提取后的藻渣为白色,合并上清液,用二氯甲烷-甲醇溶液定容至50mL,然后静置15min。准确移取5mL上清液于另一50mL容量瓶中,用二氯甲烷-甲醇溶液稀释并定容,备用。"
      },
      {
        "p": "注:虾青素含量高于2%的雨生红球藻粉的称样量不大于50mg。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.2皂化"
      },
      {
        "p": "从上述容量瓶中准确移取5mL溶液于10mL比色管中,加入0.7mL氢氧化钠-甲醇溶液，涡旋混合,充氮密封,在5℃冰箱中反应过夜12h～14h。然后在反应液中加入0.4mL2%磷酸-甲醇溶液中和剩余的碱,混匀,在氮气吹扫下定容至5mL,过0.45μm滤膜,滤液作为试样溶液。"
      },
      {
        "p": "注:若试样溶液的色谱图中,在20min~30min的出峰处存在杂峰,将加碱量提高一倍后重新取提取液皂化。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.3测定"
      },
      {
        "p": "3.1.3.3.1色谱条件"
      },
      {
        "p": "3.1.3.3.1.1色谱柱:Cs色谱柱,250mmX4.6 mm,5μm,或相当者。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.3.1.2柱温:25℃。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.3.1.3检测器:检测波长为474nm。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.3.1.4进样量:20μL。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.3.1.5流速:1.0mL/min。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.3.1.6流动相:梯度洗脱程序见表1。"
      },
      {
        "p": "表1流动相梯度洗脱程序"
      },
      {
        "table": [
          [
            "时间/min",
            "A/%",
            "B/%",
            "C/%"
          ],
          [
            "0",
            "81",
            "15",
            "4"
          ],
          [
            "15",
            "66",
            "30",
            "4"
          ],
          [
            "23",
            "16",
            "80",
            "4"
          ],
          [
            "27",
            "16",
            "80",
            "4"
          ],
          [
            "30",
            "81",
            "15",
            "4"
          ],
          [
            "35",
            "81",
            "15",
            "4"
          ],
          [
            "A为甲醇，B为叔丁基甲基醚，C为1%磷酸溶液。"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "3.1.3.3.2定性方法"
      },
      {
        "p": "分别注入20μL适当浓度的全反式虾青素标准工作液、13-顺虾青素标准工作液、9-顺"
      },
      {
        "p": "虾青素标准工作液(4.19)及试样溶液(6.2),按6.3.1列出的色谱条件进行液相色谱分析测定,根据标准工作液色谱图中三种虾青素同分异构体组分的保留时间定性。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.3.3定量方法"
      },
      {
        "p": "根据试样溶液中虾青素的含量情况,选定峰面积相近的全反式虾青素的标准工作液单点定量或多点校准定量,试样测定结果以三种虾青素同分异构体的总和计,外标法定量,同时标准工作液和样液的响应值均应在仪器检测的线性范围之内。"
      },
      {
        "p": "3.1.4结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中虾青素的含量(X)以质量分数计(%),按下式计算,保留3位有效数字。"
      },
      {
        "p": "式中:"
      },
      {
        "p": "X   ——样品中虾青素的含量，%；"
      },
      {
        "p": "1.3 ——13-顺虾青素对全反式虾青素的校正因子；"
      },
      {
        "p": "A13-cis——试样溶液中13-顺虾青素的峰面积；"
      },
      {
        "p": "Atrans ——试样溶液中全反式虾青素的峰面积；"
      },
      {
        "p": "1.1 ——9-顺虾青素对全反式虾青素的校正因子；"
      },
      {
        "p": "A9-cis ——试样溶液中9-顺虾青素的峰面积；"
      },
      {
        "p": "Cs     ——标准工作液中全反式虾青素的含量,单位为微克每毫升(μg/mL)；"
      },
      {
        "p": "V   ——试样溶液体积,单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "As     ——全反式虾青素标准工作液的峰面积；"
      },
      {
        "p": "M   ——样品质量,单位为毫克(mg);"
      },
      {
        "p": "f   ——稀释倍数,为100。"
      },
      {
        "p": "3.1.5方法的灵敏度、准确度和精密度"
      },
      {
        "p": "3.1.5.1灵敏度"
      },
      {
        "p": "本方法的定量限为500mg/kg。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.2准确度"
      },
      {
        "p": "雨生红球藻中全反式虾青素添加浓度为500mg/kg～2000mg/kg时,回收率为90%～110%。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.3精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。"
      },
      {
        "p": "3.1.6结果与判定"
      },
      {
        "p": "总虾青素含量（以全反式虾青计）/（%）≥0.3、全反式虾青素含量/（%）≥0.15。"
      },
      {
        "p": "3.2水分"
      },
      {
        "p": "3.2.1试剂"
      },
      {
        "p": "3.2.1.1氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2盐酸溶液（6mol/L）：量取50mL盐酸,加水稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.3海砂：取用水洗去泥土的海砂、河砂、石英砂或类似物，先用盐酸溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。"
      },
      {
        "p": "3.2.仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.1.1电热恒温鼓风干燥箱"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2扁形铝制或玻璃制称量瓶"
      },
      {
        "p": "3.2.1.3天平：感量为0.1mg。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.4干燥器：内附有干燥剂。"
      },
      {
        "p": "3.2.2操作步骤"
      },
      {
        "p": "取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "3.2.3试样中的水分的含量，按下式计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g）；"
      },
      {
        "p": "m1——烘干前称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；"
      },
      {
        "p": "m2——烘干后称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；"
      },
      {
        "p": "m3——称量瓶的质量，单位为克（ｇ）。"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "3.2.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分≤7.0。"
      },
      {
        "p": "3.3灰分"
      },
      {
        "p": "3.3.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.3.1.1分析天平：d为0.1mg。"
      },
      {
        "p": "3.3.1.2马弗炉。"
      },
      {
        "p": "3.3.1.3瓷坩埚。"
      },
      {
        "p": "3.3.1.4干燥器：内附有效干燥剂。"
      },
      {
        "p": "3.3.1.5电热板。"
      },
      {
        "p": "3.3.2试剂"
      },
      {
        "p": "3.3.2.1 乙酸镁溶液(80g/L):称取8.0g乙酸镁加水溶解并定容至100mL,混匀。"
      },
      {
        "p": "3.3.2.2 乙酸镁溶液(240g/L):称取24.0g乙酸镁加水溶解并定容至100mL,混匀。"
      },
      {
        "p": "3.3.2.3 10%盐酸溶液:量取24mL分析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.3.3操作步骤"
      },
      {
        "p": "3.3.3.1取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在550℃±25℃下灼烧30min,冷却200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。称取供试样3～10g，称取试样后,加入1.00mL乙酸镁溶液(240g/L)或3.00mL乙酸镁溶液(80g/L),使试样完全润湿。放置 10min后,在水浴上将水分蒸干,在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟,然后置于高温炉中,在550℃±25 ℃灼烧4h。冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,称量前如发现灼烧残渣有炭粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全,方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。"
      },
      {
        "p": "3.3.3.2吸取3份与3.3.3.1相同浓度和体积的乙酸镁溶液,做3次试剂空白试验。当3次试验结果的标准偏差小于0.003g时,取算术平均值作为空白值。若标准偏差大于或等于0.003g时,应重新做空白值试验。"
      },
      {
        "p": "试样中灰分的含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "x——试样中灰分的含量，单位为克每百克（g/100g）；"
      },
      {
        "p": "m0——氧化镁（乙酸镁灼烧后生成物）的质量，单位为克（ｇ）；"
      },
      {
        "p": "m1——坩埚和灰分的质量，单位为克（ｇ）；"
      },
      {
        "p": "m2——坩埚的质量，单位为克（ｇ）；"
      },
      {
        "p": "m3——坩埚和试样的质量，单位为克（ｇ）。"
      },
      {
        "p": "100——单位换算系数"
      },
      {
        "p": "3.3.3.3结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品灰分≤5.0。"
      },
      {
        "p": "3.4铅（Pb）（干重计）限量：≥0.8mg/kg，依据GB 5009.12。"
      },
      {
        "p": "3.5净含量"
      },
      {
        "p": "应符合国家市场监督管理总局[2023]第70号《定量包装商品计量监督管理办法》的要求。依据JJF 1070"
      },
      {
        "p": "3.6铅（以Pb计）限量：≤1.0mg/kg，依据GB 5009.12"
      },
      {
        "p": "3.7微生物学指标"
      },
      {
        "p": "3.7.1菌落总数（CFU/g）限量：采样方案n及限量：n=5；c=2；m=10^(3；)M=5×10^(4)  依据GB 4789.2。"
      },
      {
        "p": "3.7.2大肠菌群（CFU/g）限量：采样方案n及限量：n=5;c=2；m=10；M=10^(2)  依据GB 4789.3。"
      },
      {
        "p": "3.7.3霉菌（CFU/g）限量：≤50  依据GB 4789.15"
      },
      {
        "p": "3.7.4沙门氏菌（CFU/25g）限量：采样方案n及限量：n=5；c=0；m=0；M=—  依据GB 4789.4。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "雨生红球藻虾青素微囊粉质量标准",
            "STP-QA-（YL）058"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
        "table": [
          [
            "记录名称",
            "记录编号"
          ],
          [
            "雨生红球藻虾青素微囊粉检验记录",
            "SOP-QC-（YL）058-R01"
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    "text": "文件名称 | 雨生红球藻虾青素微囊粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）058-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立雨生红球藻虾青素微囊粉检验操作规程，便于检验。\n范围：雨生红球藻虾青素微囊粉验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照操作规程进行检验。\n内容：\n1.引用标准 Q/ZLB 0022S《雨生红球藻制品》\n2.感官指标\n2.1色泽：红色或暗红色。\n2.2滋味、气味：具有本产品固有的滋味和气味，无异味。\n2.3组织形态：粉末或颗粒状粉末。\n2.4杂质：无肉眼可见外来杂质\n3.理化指标\n3.1总虾青素含量（以全反式虾青计）、全反式虾青素含量\n3.1.1试剂\n所用试剂除另有规定外均为色谱纯。\n3.1.1.1试验用水应符合GB/T6682中一级水的要求。\n3.1.1.2丙酮。\n3.1.1.3磷酸:优级纯。\n3.1.1.4氢氧化钠:优级纯。\n3.1.1.5甲醇。\n3.1.1.6二氯甲烷。\n3.1.1.7叔丁基甲基醚。\n3.1.1.8 2,6-二叔丁基对甲酚:化学纯。\n3.1.1.9 1%磷酸溶液(体积分数)：量取10mL磷酸和990mL水,混匀后备用。\n3.1.1.10 二氯甲烷-甲醇溶液：量取250mL二氯甲烷和750mL甲醇,加入0.5g 2,6-二叔丁基对甲酚,混匀后备用。\n3.1.1.11 0.1mol/L氢氧化钠-甲醇溶液:称取0.4g氢氧化钠,用甲醇溶解并稀释至100mL,混匀后备用。\n3.1.1.12 2%磷酸-甲醇溶液（体积分数）:量取2mL磷酸和98mL甲醇,混匀后备用。\n3.1.1.13全反式虾青素、13-顺虾青素、9-顺虾青素标准品:纯度≥95%。\n3.1.1.14全反式虾青素标准储备溶液:准确称取全反式虾青素标准品约10mg,用丙酮溶解并定容于500mL容量瓶中,此溶液浓度为20μg/mL,充氮密封,置-18℃冰箱中避光保存,有效期1个月。\n3.1.1.15 13-顺虾青素标准储备溶液:准确称取13-顺虾青素标准品约1mg,用丙酮溶解并定容于50mL容量瓶中,此溶液浓度为20μg/mL,充氮密封,置-18℃冰箱中避光保存,有效期1个月。\n3.1.1.16 9-顺虾青素标准储备溶液:准确称取9-顺虾青素标准品约1mg,用丙酮溶解并定容于50mL容量瓶中,此溶液浓度为20μg/mL,充氮密封,置-18℃冰箱中避光保存,有效期1个月。\n3.1.1..17全反式虾青素标准工作溶液:准确移取适量全反式虾青素标准储备溶液用丙酮稀释成浓度分别为0.1μg/mL、0.5μg/mL,1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL的标准工作液,现配现用。\n3.1.1.18 13-顺虾青素标准工作溶液:准确移取13-顺虾青素标准储备溶液,用丙酮配制成适当浓度的标准工作液,用于定性,现配现用。\n3.1.1.19 9-顺虾青素标准工作溶液:准确移取9-顺虾青素标准储备溶液.用丙酮配制成适当浓度的标准工作液,用于定性,现配现用。\n3.1.2仪器\n3.1.2.1高效液相色谱仪:配紫外检测器。\n3.1.2.2分析天平:感量0.00001g、0.0001g各一台。\n3.1.2.3超声波清洗机。\n3.1.2.4冷冻离心机:8000r/min。\n3.1.2.5旋涡混合器。\n3.1.2.6氮吹仪。\n3.1.2.7具塞聚丙烯离心管:50mL\n3.1.2.8棕色容量瓶:50mL。\n3.1.2.9棕色比色管:10mL。\n3.1.2.10玻璃匀浆器:10mL。\n3.1.3测定步骤\n3.1.3.1提取\n准确称取雨生红球藻粉50mg～100mg(精确到0.1mg),置于干燥的玻璃匀浆器中,加入1mL二氯甲烷-甲醇溶液充分研磨使细胞壁破碎完全,转移至50mL离心管中,用10mL二氯甲烷-甲醇溶液分3次清洗玻璃匀浆器,合并提取液。超声提取5min,5℃下8000r/min离心5min,将上清液转移至50mL.容量瓶中,离心管中再加入10mL二氯甲烷-甲醇溶液,重复上述步骤3次以上,直到提取后的藻渣为白色,合并上清液,用二氯甲烷-甲醇溶液定容至50mL,然后静置15min。准确移取5mL上清液于另一50mL容量瓶中,用二氯甲烷-甲醇溶液稀释并定容,备用。\n注:虾青素含量高于2%的雨生红球藻粉的称样量不大于50mg。\n3.1.3.2皂化\n从上述容量瓶中准确移取5mL溶液于10mL比色管中,加入0.7mL氢氧化钠-甲醇溶液，涡旋混合,充氮密封,在5℃冰箱中反应过夜12h～14h。然后在反应液中加入0.4mL2%磷酸-甲醇溶液中和剩余的碱,混匀,在氮气吹扫下定容至5mL,过0.45μm滤膜,滤液作为试样溶液。\n注:若试样溶液的色谱图中,在20min~30min的出峰处存在杂峰,将加碱量提高一倍后重新取提取液皂化。\n3.1.3.3测定\n3.1.3.3.1色谱条件\n3.1.3.3.1.1色谱柱:Cs色谱柱,250mmX4.6 mm,5μm,或相当者。\n3.1.3.3.1.2柱温:25℃。\n3.1.3.3.1.3检测器:检测波长为474nm。\n3.1.3.3.1.4进样量:20μL。\n3.1.3.3.1.5流速:1.0mL/min。\n3.1.3.3.1.6流动相:梯度洗脱程序见表1。\n表1流动相梯度洗脱程序\n时间/min | A/% | B/% | C/%\n0 | 81 | 15 | 4\n15 | 66 | 30 | 4\n23 | 16 | 80 | 4\n27 | 16 | 80 | 4\n30 | 81 | 15 | 4\n35 | 81 | 15 | 4\nA为甲醇，B为叔丁基甲基醚，C为1%磷酸溶液。\n3.1.3.3.2定性方法\n分别注入20μL适当浓度的全反式虾青素标准工作液、13-顺虾青素标准工作液、9-顺\n虾青素标准工作液(4.19)及试样溶液(6.2),按6.3.1列出的色谱条件进行液相色谱分析测定,根据标准工作液色谱图中三种虾青素同分异构体组分的保留时间定性。\n3.1.3.3.3定量方法\n根据试样溶液中虾青素的含量情况,选定峰面积相近的全反式虾青素的标准工作液单点定量或多点校准定量,试样测定结果以三种虾青素同分异构体的总和计,外标法定量,同时标准工作液和样液的响应值均应在仪器检测的线性范围之内。\n3.1.4结果计算\n试样中虾青素的含量(X)以质量分数计(%),按下式计算,保留3位有效数字。\n式中:\nX   ——样品中虾青素的含量，%；\n1.3 ——13-顺虾青素对全反式虾青素的校正因子；\nA13-cis——试样溶液中13-顺虾青素的峰面积；\nAtrans ——试样溶液中全反式虾青素的峰面积；\n1.1 ——9-顺虾青素对全反式虾青素的校正因子；\nA9-cis ——试样溶液中9-顺虾青素的峰面积；\nCs     ——标准工作液中全反式虾青素的含量,单位为微克每毫升(μg/mL)；\nV   ——试样溶液体积,单位为毫升(mL)；\nAs     ——全反式虾青素标准工作液的峰面积；\nM   ——样品质量,单位为毫克(mg);\nf   ——稀释倍数,为100。\n3.1.5方法的灵敏度、准确度和精密度\n3.1.5.1灵敏度\n本方法的定量限为500mg/kg。\n3.1.5.2准确度\n雨生红球藻中全反式虾青素添加浓度为500mg/kg～2000mg/kg时,回收率为90%～110%。\n3.1.5.3精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。\n3.1.6结果与判定\n总虾青素含量（以全反式虾青计）/（%）≥0.3、全反式虾青素含量/（%）≥0.15。\n3.2水分\n3.2.1试剂\n3.2.1.1氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。\n3.2.1.2盐酸溶液（6mol/L）：量取50mL盐酸,加水稀释至100mL。\n3.2.1.3海砂：取用水洗去泥土的海砂、河砂、石英砂或类似物，先用盐酸溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。\n3.2.仪器\n3.2.1.1电热恒温鼓风干燥箱\n3.2.1.2扁形铝制或玻璃制称量瓶\n3.2.1.3天平：感量为0.1mg。\n3.2.1.4干燥器：内附有干燥剂。\n3.2.2操作步骤\n取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。\n3.2.3试样中的水分的含量，按下式计算：\n式中：\nX——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g）；\nm1——烘干前称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；\nm2——烘干后称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；\nm3——称量瓶的质量，单位为克（ｇ）。\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n3.2.4结果与判定\n本品水分≤7.0。\n3.3灰分\n3.3.1仪器\n3.3.1.1分析天平：d为0.1mg。\n3.3.1.2马弗炉。\n3.3.1.3瓷坩埚。\n3.3.1.4干燥器：内附有效干燥剂。\n3.3.1.5电热板。\n3.3.2试剂\n3.3.2.1 乙酸镁溶液(80g/L):称取8.0g乙酸镁加水溶解并定容至100mL,混匀。\n3.3.2.2 乙酸镁溶液(240g/L):称取24.0g乙酸镁加水溶解并定容至100mL,混匀。\n3.3.2.3 10%盐酸溶液:量取24mL分析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至100mL。\n3.3.3操作步骤\n3.3.3.1取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在550℃±25℃下灼烧30min,冷却200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。称取供试样3～10g，称取试样后,加入1.00mL乙酸镁溶液(240g/L)或3.00mL乙酸镁溶液(80g/L),使试样完全润湿。放置 10min后,在水浴上将水分蒸干,在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟,然后置于高温炉中,在550℃±25 ℃灼烧4h。冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,称量前如发现灼烧残渣有炭粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全,方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。\n3.3.3.2吸取3份与3.3.3.1相同浓度和体积的乙酸镁溶液,做3次试剂空白试验。当3次试验结果的标准偏差小于0.003g时,取算术平均值作为空白值。若标准偏差大于或等于0.003g时,应重新做空白值试验。\n试样中灰分的含量，按下式进行计算：\n式中：\nx——试样中灰分的含量，单位为克每百克（g/100g）；\nm0——氧化镁（乙酸镁灼烧后生成物）的质量，单位为克（ｇ）；\nm1——坩埚和灰分的质量，单位为克（ｇ）；\nm2——坩埚的质量，单位为克（ｇ）；\nm3——坩埚和试样的质量，单位为克（ｇ）。\n100——单位换算系数\n3.3.3.3结果与判定\n本品灰分≤5.0。\n3.4铅（Pb）（干重计）限量：≥0.8mg/kg，依据GB 5009.12。\n3.5净含量\n应符合国家市场监督管理总局[2023]第70号《定量包装商品计量监督管理办法》的要求。依据JJF 1070\n3.6铅（以Pb计）限量：≤1.0mg/kg，依据GB 5009.12\n3.7微生物学指标\n3.7.1菌落总数（CFU/g）限量：采样方案n及限量：n=5；c=2；m=10^(3；)M=5×10^(4)  依据GB 4789.2。\n3.7.2大肠菌群（CFU/g）限量：采样方案n及限量：n=5;c=2；m=10；M=10^(2)  依据GB 4789.3。\n3.7.3霉菌（CFU/g）限量：≤50  依据GB 4789.15\n3.7.4沙门氏菌（CFU/25g）限量：采样方案n及限量：n=5；c=0；m=0；M=—  依据GB 4789.4。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n雨生红球藻虾青素微囊粉质量标准 | STP-QA-（YL）058\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n雨生红球藻虾青素微囊粉检验记录 | SOP-QC-（YL）058-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2024.06.14 | SOP-QC-（YL）058-00\n"
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        "p": "1.引用标准 国家卫生健康委关于关山樱花等 32 种“三新食品”的公告 (2022年第1号)的要求。"
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        "p": "2.感官指标"
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        "p": "2.1色泽：红棕色粉末。"
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        "p": "2.2滋味、气味：具有吡咯并喹啉醌二钠盐该有的气味，无异味，无异臭"
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      {
        "p": "3.1.1.2盐酸溶液（6mol/L）：量取50mL盐酸,加水稀释至100mL。"
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      {
        "p": "3.1.1.3海砂：取用水洗去泥土的海砂、河砂、石英砂或类似物，先用盐酸溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。"
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      },
      {
        "p": "3.2.1.4干燥器：内附有干燥剂。"
      },
      {
        "p": "3.2.2操作步骤"
      },
      {
        "p": "取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "3.2.3试样中的水分的含量，按下式计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g）；"
      },
      {
        "p": "m1——烘干前称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；"
      },
      {
        "p": "m2——烘干后称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；"
      },
      {
        "p": "m3——称量瓶的质量，单位为克（ｇ）。"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "3.2.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分≤12.0。"
      },
      {
        "p": "3.2吡咯并喹啉醌二钠盐含量"
      },
      {
        "p": "3.2.1试剂和材料"
      },
      {
        "p": "除非另有说明，本方法使用的所有试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水"
      },
      {
        "p": "3.2.1.1三水合磷酸氢二钾。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2四丁基溴化铵。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.3磷酸。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.4乙腈：色谱纯。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.5吡咯并喹啉醌二钠盐标准品：纯度≥97.0%。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.6水相微孔滤膜：0.22 μm。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.7 10mmol/L磷酸氢二钾-15mmol/L 四丁基溴化铵混合溶液（pH7.4）：称取三水合磷酸氢二钾2.28g、四丁基溴化铵4.84g至烧杯中，加入800mL水超声溶解，用磷酸调pH至7.4，转移至1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀。用0.22μm水相微孔滤膜真空抽滤，然后超声至无气泡。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.8乙腈水溶液（体积比为1:3）：分别量取250mL乙腈、750mL水，加入试剂瓶中，混合均匀。"
      },
      {
        "p": "3.2.2仪器和设备"
      },
      {
        "p": "3.2.2.1高效液相色谱仪，配紫外检测器及自动进样器。"
      },
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      },
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      },
      {
        "p": "称取吡咯并喹啉醌二钠盐标准品40mg（精确至0.01mg），置于100mL容量瓶中，加入乙腈水溶液溶解并定容至刻度，摇匀，即得浓度为0.4mg/mL的吡咯并喹啉醌二钠盐标准品贮备溶液。将该溶液配制成一系列浓度为0.04mg/mL、0.08mg/mL、0.12mg/mL、0.16mg/mL、0.20mg/mL和0.24mg/mL的吡咯并喹啉醌二钠盐标准溶液。"
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        "p": "3.2.4.2试样处理"
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        "p": "称取吡咯并喹啉醌二钠盐样品20mg（精确至0.01mg），置于50mL容量瓶中，加入乙腈水溶液溶解并定容至刻度，摇匀；然后精确移取上述溶液5.0mL于10mL容量瓶中，用乙腈水溶液稀释至刻度，摇匀，滤液用0.22μm水相微孔滤膜真空抽滤后用于测定。"
      },
      {
        "p": "3.2.4.3液相色谱参考条件"
      },
      {
        "p": "3.2.4.3.1色谱柱：TCI Kaseisorb LC ODS 2000（4.6mm×150mm，5μm）或性能相当色谱柱。"
      },
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      },
      {
        "p": "表1梯度洗脱程序"
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      {
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        ]
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        "p": "3.2.4.4测定"
      },
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        "p": "在规定色谱条件下，取各标准溶液和样品溶液各20μL，分别注入液相色谱仪，进行色谱分析，记录所得各标准溶液和样品溶液色谱图中吡咯并喹啉醌二钠盐的峰面积。以标准溶液中的吡咯并喹啉醌二钠盐峰面积为Y轴，以对应标准溶液浓度为X轴，绘制标准曲线，得到吡咯并喹啉醌二钠盐标准曲线。根据样品溶液色谱图中的吡咯并喹啉醌二钠盐的峰面积，从标准曲线中求出样品溶液中的吡咯并喹啉醌二钠盐浓度。吡咯并喹啉醌二钠盐标准溶液的反相液相色谱图见图1。"
      },
      {
        "p": "图1 吡咯并喹啉醌二钠盐标准溶液的反相液相色谱图"
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      },
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        "p": "3.2.4.5结果计算"
      },
      {
        "p": "样品中吡咯并喹啉醌二钠盐的含量以其质量分数W1计，数值以百分含量（%）表示，按公式计算："
      },
      {
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      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "C——标准曲线中求出样品溶液中的吡咯并喹啉醌二钠盐浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；"
      },
      {
        "p": "V——样品稀释体积，单位为毫升（mL）；"
      },
      {
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      },
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        "p": "m——样品的质量，单位为毫克（mg）；"
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      {
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      },
      {
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      },
      {
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      },
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      },
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      },
      {
        "p": "3.3.1总砷（以As计）限量：≤1.0mg/kg，依据GB 5009.11。"
      },
      {
        "p": "3.3.2铅（以Pb计）限量：≤0.5mg/kg，依据GB 5009.12。"
      },
      {
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      },
      {
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      },
      {
        "p": "3.3.6 4-硝基-5-甲氧基-1H-吡 咯[2,3-f]喹啉-2,7,9-三羧酸限量：≤0.5g/100g，按国家卫生健康委2022年第1号公告附录B执行"
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      {
        "p": "相关文件："
      },
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            "吡咯并喹啉醌二钠盐检验记录",
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    "text": "文件名称 | 吡咯并喹啉醌二钠盐检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）059-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立吡咯并喹啉醌二钠盐检验操作规程，便于检验。\n范围：吡咯并喹啉醌二钠盐验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照操作规程进行检验。\n内容：\n1.引用标准 国家卫生健康委关于关山樱花等 32 种“三新食品”的公告 (2022年第1号)的要求。\n2.感官指标\n2.1色泽：红棕色粉末。\n2.2滋味、气味：具有吡咯并喹啉醌二钠盐该有的气味，无异味，无异臭\n2.3杂质：无正常视力下可见外来异物\n3.理化指标\n3.1水分\n3.1.1试剂\n3.1.1.1氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。\n3.1.1.2盐酸溶液（6mol/L）：量取50mL盐酸,加水稀释至100mL。\n3.1.1.3海砂：取用水洗去泥土的海砂、河砂、石英砂或类似物，先用盐酸溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。\n3.2.仪器\n3.2.1.1电热恒温鼓风干燥箱\n3.2.1.2扁形铝制或玻璃制称量瓶\n3.2.1.3天平：感量为0.1mg。\n3.2.1.4干燥器：内附有干燥剂。\n3.2.2操作步骤\n取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。\n3.2.3试样中的水分的含量，按下式计算：\n式中：\nX——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g）；\nm1——烘干前称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；\nm2——烘干后称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；\nm3——称量瓶的质量，单位为克（ｇ）。\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n3.2.4结果与判定\n本品水分≤12.0。\n3.2吡咯并喹啉醌二钠盐含量\n3.2.1试剂和材料\n除非另有说明，本方法使用的所有试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水\n3.2.1.1三水合磷酸氢二钾。\n3.2.1.2四丁基溴化铵。\n3.2.1.3磷酸。\n3.2.1.4乙腈：色谱纯。\n3.2.1.5吡咯并喹啉醌二钠盐标准品：纯度≥97.0%。\n3.2.1.6水相微孔滤膜：0.22 μm。\n3.2.1.7 10mmol/L磷酸氢二钾-15mmol/L 四丁基溴化铵混合溶液（pH7.4）：称取三水合磷酸氢二钾2.28g、四丁基溴化铵4.84g至烧杯中，加入800mL水超声溶解，用磷酸调pH至7.4，转移至1000mL容量瓶中，用水定容，摇匀。用0.22μm水相微孔滤膜真空抽滤，然后超声至无气泡。\n3.2.1.8乙腈水溶液（体积比为1:3）：分别量取250mL乙腈、750mL水，加入试剂瓶中，混合均匀。\n3.2.2仪器和设备\n3.2.2.1高效液相色谱仪，配紫外检测器及自动进样器。\n3.2.2.2电子天平：感量为0.01mg。\n3.2.4分析步骤\n3.2.4.1标准溶液配制\n称取吡咯并喹啉醌二钠盐标准品40mg（精确至0.01mg），置于100mL容量瓶中，加入乙腈水溶液溶解并定容至刻度，摇匀，即得浓度为0.4mg/mL的吡咯并喹啉醌二钠盐标准品贮备溶液。将该溶液配制成一系列浓度为0.04mg/mL、0.08mg/mL、0.12mg/mL、0.16mg/mL、0.20mg/mL和0.24mg/mL的吡咯并喹啉醌二钠盐标准溶液。\n3.2.4.2试样处理\n称取吡咯并喹啉醌二钠盐样品20mg（精确至0.01mg），置于50mL容量瓶中，加入乙腈水溶液溶解并定容至刻度，摇匀；然后精确移取上述溶液5.0mL于10mL容量瓶中，用乙腈水溶液稀释至刻度，摇匀，滤液用0.22μm水相微孔滤膜真空抽滤后用于测定。\n3.2.4.3液相色谱参考条件\n3.2.4.3.1色谱柱：TCI Kaseisorb LC ODS 2000（4.6mm×150mm，5μm）或性能相当色谱柱。\n3.2.4.3.2柱温：30℃。\n3.2.4.3.3流速：1.0mL/min。\n3.2.4.3.4波长：250nm。\n3.2.4.3.5进样量：20μL。\n3.2.4.3.6流动相：流动相A：10mmol/L磷酸氢二钾-15mmol/L四丁基溴化铵混合溶液（pH7.4）；流动相B：乙腈。采用梯度洗脱，见表1。\n表1梯度洗脱程序\n时间（min） | A% | B%\n0 | 75 | 25\n25 | 75 | 25\n48 | 79 | 21\n50 | 75 | 25\n55 | 75 | 25\n3.2.4.4测定\n在规定色谱条件下，取各标准溶液和样品溶液各20μL，分别注入液相色谱仪，进行色谱分析，记录所得各标准溶液和样品溶液色谱图中吡咯并喹啉醌二钠盐的峰面积。以标准溶液中的吡咯并喹啉醌二钠盐峰面积为Y轴，以对应标准溶液浓度为X轴，绘制标准曲线，得到吡咯并喹啉醌二钠盐标准曲线。根据样品溶液色谱图中的吡咯并喹啉醌二钠盐的峰面积，从标准曲线中求出样品溶液中的吡咯并喹啉醌二钠盐浓度。吡咯并喹啉醌二钠盐标准溶液的反相液相色谱图见图1。\n图1 吡咯并喹啉醌二钠盐标准溶液的反相液相色谱图\n\n\n\n\n\n\n3.2.4.5结果计算\n样品中吡咯并喹啉醌二钠盐的含量以其质量分数W1计，数值以百分含量（%）表示，按公式计算：\n\n式中：\nC——标准曲线中求出样品溶液中的吡咯并喹啉醌二钠盐浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；\nV——样品稀释体积，单位为毫升（mL）；\nf——吡咯并喹啉醌二钠盐标准品的纯度；\nm——样品的质量，单位为毫克（mg）；\nW2——样品中水分的质量分数，数值以百分数（%）表示。\n取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果表示至小数点后两位。\n3.2.4.6精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定的相对标准偏差不大于2.0%\n3.3污染物限量\n3.3.1总砷（以As计）限量：≤1.0mg/kg，依据GB 5009.11。\n3.3.2铅（以Pb计）限量：≤0.5mg/kg，依据GB 5009.12。\n3.3.3镉（以Cd计）限量：≤0.1mg/kg，依据GB 5009.15。\n3.3.4总汞（以Hg计）限量：≤0.1mg/kg，依据GB 5009.17。\n3.3.5 3-氯-4,5-二氧-4,5-二氢-1H-吡咯[2,3-f]喹啉-2,7,9-三羧酸限量：≤0.8g/100g，按国家卫生健康委2022年第1号公告附录B执行。\n3.3.6 4-硝基-5-甲氧基-1H-吡 咯[2,3-f]喹啉-2,7,9-三羧酸限量：≤0.5g/100g，按国家卫生健康委2022年第1号公告附录B执行\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n吡咯并喹啉醌二钠盐质量标准 | STP-QA-（YL）059\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n吡咯并喹啉醌二钠盐检验记录 | SOP-QC-（YL）059-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2024.06.14 | SOP-QC-（YL）059-00\n"
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      },
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        "p": "3.理化指标"
      },
      {
        "p": "3.1氯化钠"
      },
      {
        "p": "3.1.1试剂"
      },
      {
        "p": "3.1.1.1亚铁氰化钾［K4Fe(CN)6·3H2O］。"
      },
      {
        "p": "3.1.1.2乙酸锌［Zn(CH3CO2)2］。"
      },
      {
        "p": "3.1.1.3硝酸银［AgNO3］。"
      },
      {
        "p": "3.1.1.4冰乙酸［CH3COOH］。"
      },
      {
        "p": "3.1.1.5硝酸［HNO3］。"
      },
      {
        "p": "3.1.1.6丙酮［CH3COCH3］。"
      },
      {
        "p": "3.1.2标准品"
      },
      {
        "p": "基准氯化钠（NaCl），纯度≥99.8%。"
      },
      {
        "p": "3.1.3试剂配制"
      },
      {
        "p": "3.1.3.1沉淀剂Ⅰ：称取106g亚铁氰化钾，加水溶解并定容到1L,混匀。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.2沉淀剂Ⅱ：称取220g乙酸锌，溶于少量水中，加入30mL冰乙酸，加水定容到1L，混匀。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.3硝酸溶液（1+3）：将1体积的硝酸加入到3体积水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "3.1.4标准溶液配制及标定"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1氯化钠基准溶液(0.01000mol/L):称取0.5844g(精确至0.1mg)经500℃～600℃灼烧至恒重的基准试剂氯化钠,于小烧杯中,用少量水溶解,转移到1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.2硝酸银标准滴定溶液(0.02mol/L):称取3.40g硝酸银(精确至0.01g)于小烧杯中,用少量硝酸溶解,转移到1000mL棕色容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀,避光贮存,或转移到棕色瓶中。或购买经国家认证并授予标准物质证书的硝酸银标准滴定溶液。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.3标定(二级微商法):吸取10.00mL 0.01000mol/L氯化钠基准溶液于50mL烧杯中,加入0.2mL硝酸溶液及25mL丙酮。将玻璃电极和银电极浸入溶液中,启动电磁搅拌器。从酸式滴定管滴入V'mL硝酸银标准滴定溶液(所需量的90%),测量溶液的电位值(E)。继续滴入硝酸银标准滴定溶液,每滴入1mL立即测量溶液电位值(E)。接近终点和终点后,每滴入0.1mL,测量溶液的电位值(E)。继续滴入硝酸银标准滴定溶液,直至溶液电位数值不再明显改变。记录每次滴入硝酸银标准滴定溶液的体积和电位值。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.4滴定终点的确定:根据滴定记录(3.1.4.3),以硝酸银标准滴定溶液的体积(V')和电位值(E),按表A.1示例,以列表方式计算△E、△V、一级微商和二级微商。或电位滴定仪自动滴定、记录硝酸银标准滴定溶液的体积和电位值。"
      },
      {
        "p": "当一级微商最大、二级微商等于零时,即为滴定终点,按下式计算滴定到终点时硝酸银标准滴定溶液的体积(V1)："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中:"
      },
      {
        "p": "V1 ——滴定到终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "Va ——在a时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "A ——二级微商为零前的二级微商值；"
      },
      {
        "p": "B ——二级微商为零后的二级微商值；"
      },
      {
        "p": "∆V——a与b之间的体积差,单位为毫升(mL)。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.5硝酸银标准滴定溶液的浓度按下式计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "C ——硝酸银标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L)；"
      },
      {
        "p": "C1——氯化钠基准溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L)；"
      },
      {
        "p": "V1——滴定终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "3.1.5仪器设备"
      },
      {
        "p": "3.1.5.1组织捣碎机。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.2粉碎机。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.3研钵。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.4涡旋振荡器。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.5超声波清洗器。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.6恒温水浴锅。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.7离心机:转速≥3000r/min。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.8 pH计:精度±0.1。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.9玻璃电极。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.10银电极,或复合电极。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.11电磁搅拌器。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.12电位滴定仪。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.13天平，感量0.1mg和1mg。"
      },
      {
        "p": "3.1.6分析步骤"
      },
      {
        "p": "3.1.6.1试样制备"
      },
      {
        "p": "取有代表性的样品至少200g,充分混匀,置于密闭的玻璃容器内。"
      },
      {
        "p": "3.1.6.2试样溶液制备"
      },
      {
        "p": "称取约5g试样(精确至1mg)于100mL具塞比色管中,加适量水分散,振摇5min(或用涡旋振荡器振荡5min),超声处理20min,依次加入2mL沉淀剂I和2mL沉淀剂Ⅱ,每次加后摇匀。用水稀释至刻度,摇匀,在室温静置30min。用滤纸过滤,弃去最初滤液,取部分滤液测定。"
      },
      {
        "p": "3.1.7测定"
      },
      {
        "p": "移取10.00 mL试液(5.2)(V₂),于50mL烧杯中,加入5mL硝酸溶液和25mL丙酮。将玻璃电极和银电极浸入溶液中,启动电磁搅拌器。从酸式滴定管滴人V’mL硝酸银标准滴定溶液(所需量的90%),测量溶液的电位值(E)。继续滴入硝酸银标准滴定溶液,每滴入1mL立即测量溶液电位值(E)。接近终点和终点后,每滴入0.1mL,测量溶液的电位值(E)。继续滴入硝酸银标准滴定溶液,直至溶液电位数值不再明显改变。记录每次滴入硝酸银标准滴定溶液的体积和电位值。以硝酸银标准滴定溶液的体积(V')和电位值(E),用列表方式计算△E、△V、一级微商和二级微商。按下计算滴定终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(V3)。或电位滴定仪自动滴定、记录硝酸银标准滴定溶液的体积"
      },
      {
        "p": "和电位值。同时做空白试验,记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(Vo)。"
      },
      {
        "p": "3.1.8分析结果表述"
      },
      {
        "p": "食品中氯化物的含量按下式计算:"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中:"
      },
      {
        "p": "X1      ——试样中氯化物的含量(以Cl计)，g/100g；"
      },
      {
        "p": "0.03585 ——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的氯的质量，单位为克(g)；"
      },
      {
        "p": "C      ——硝酸银标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L)；"
      },
      {
        "p": "V'0         ——空白试验时消耗的硝酸银标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "V2      ——用于滴定的滤液体积,单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "V3      ——滴定试液时消耗的硝酸银标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "V      ——样品定容体积,单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "m      ——试样质量,单位为克(g)。"
      },
      {
        "p": "当氯化物含量≥1g/100g时,结果保留三位有效数字;当氯化物含量<1g/100g时,结果保留两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.1.9精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。"
      },
      {
        "p": "3.1.10其他"
      },
      {
        "p": "以称样量10g,定容至100mL计算,方法定量限(LOQ)为0.008g/100g(以Cl计)。"
      },
      {
        "p": "3.1.11结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品氯化钠≤50.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "3.2总氮"
      },
      {
        "p": "3.2.1试剂"
      },
      {
        "p": "3.2.1.1硫酸铜（CuSO4·5H2O）。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2硫酸钾（K2SO4）。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.3硫酸（H2SO4）。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.4硼酸（H3BO3）。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.5甲基红指示剂（C15H15N3O2）。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.6溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.7氢氧化钠（NaOH）。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.8盐酸（HCl）。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.9乙醇（C2H5OH）。"
      },
      {
        "p": "3.2.2试剂配制"
      },
      {
        "p": "3.2.2.1硼酸溶液（20g/L）：称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "3.2.2.2氢氧化钠溶液（400g/L）：称取400g 氢氧化钠加水溶解后，放冷，并稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "3.2.2.3盐酸标准滴定溶液（0.1000mol/L）。"
      },
      {
        "p": "3.2.2.4甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.2.2.5亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.2.2.6溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.2.2.7混合指示液："
      },
      {
        "p": "A指示剂：2份甲基红乙醇溶液与1份亚甲基蓝乙醇溶液临用时混合。"
      },
      {
        "p": "B指示剂：1份甲基红乙醇溶液与5份溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。"
      },
      {
        "p": "3.2.3仪器和设备"
      },
      {
        "p": "3.2.3.1万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "3.2.3.2凯氏定氮仪。"
      },
      {
        "p": "3.2.3.3玻璃仪器：实验室常用玻璃仪器。"
      },
      {
        "p": "3.2.4分析步骤"
      },
      {
        "p": "称取约0.2g～2g试样，移入干燥的消煮管中，加入0.4g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，边加边摇，进行消化。当消化炉温度达到420℃后，继续消化1h，此时消化管中的液体呈绿色透明状，取出冷却后加入50mL蒸馏水，于自动凯氏定氮仪（使用前加入氢氧化钠溶液、盐酸标准溶液以及含有混合指示剂的硼酸溶液）上实现自动加液、蒸馏、滴定和记录滴定数据的过程。"
      },
      {
        "p": "3.2.5实验数据处理"
      },
      {
        "p": "样品的出NaCl干基率按下式计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "——样品的除NaCl干基率；"
      },
      {
        "p": "100 ——换算系数；"
      },
      {
        "p": "X1    ——样品的水分含量,单位为克每百克(g/100g)；"
      },
      {
        "p": "X2    ——样品中氯化钠含量,单位为克每百克(g/100g)。"
      },
      {
        "p": "总氮的含量按下式计算:"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "X3——试样中总氮的含量,单位为克每百克(g/100g)；"
      },
      {
        "p": "V1——试液消耗硫酸或盐酸标准滴定液的体积,单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "V2一一试剂或材料空白消耗硫酸或盐酸标准滴定液的体积,单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "c1——硫酸或盐酸标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L)；"
      },
      {
        "p": "0.0140--1.0mL硫酸[c(1/2H2SO4)=1.000mol/L]或盐酸[c(HCl)=1.000mol/L]标准滴定"
      },
      {
        "p": "溶液相当的氮的质量,单位为克(g)；"
      },
      {
        "p": "m3——试样的质量,单位为克(g)；"
      },
      {
        "p": "——样品的除NaCl干基率,%,计算细胞壁总氮含量(以干基计)时,为“             ”；"
      },
      {
        "p": "V3——吸取消化液的体积,单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "100一一换算系数。"
      },
      {
        "p": "计算结果表示到小数点后一位。"
      },
      {
        "p": "3.2.6精密度"
      },
      {
        "p": "在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过其算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "3.2.7结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品总氮≤7.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "3.3总灰分（除Nacl干基计）"
      },
      {
        "p": "3.3.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.3.1.1分析天平：d为0.1mg。"
      },
      {
        "p": "3.3.1.2马弗炉。"
      },
      {
        "p": "3.3.1.3瓷坩埚。"
      },
      {
        "p": "3.3.1.4干燥器：内附有效干燥剂。"
      },
      {
        "p": "3.3.1.5电热板。"
      },
      {
        "p": "3.3.2试剂"
      },
      {
        "p": "3.3.2.1 乙酸镁溶液(80g/L):称取8.0g乙酸镁加水溶解并定容至100mL,混匀。"
      },
      {
        "p": "3.3.2.2 乙酸镁溶液(240g/L):称取24.0g乙酸镁加水溶解并定容至100mL,混匀。"
      },
      {
        "p": "3.3.2.3 10%盐酸溶液:量取24mL分析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至100mL。"
      },
      {
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        "p": "3.3.3.1取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在550℃±25℃下灼烧30min,冷却200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。称取供试样3～10g，称取试样后,加入1.00mL乙酸镁溶液(240g/L)或3.00mL乙酸镁溶液(80g/L),使试样完全润湿。放置 10min后,在水浴上将水分蒸干,在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟,然后置于高温炉中,在550℃±25 ℃灼烧4h。冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,称量前如发现灼烧残渣有炭粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全,方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。"
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    "text": "文件名称 | 酵母抽提物检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）060-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立酵母抽提物检验操作规程，便于检验。\n范围：酵母抽提物验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照操作规程进行检验。\n内容：\n1.引用标准 GB/T 20886.2《酵母产品质量要求第2部分:酵母加工制品》\n2.感官指标\n2.1色泽：具有酵母抽提物色泽。\n2.2滋味、气味：具有酵母抽提物该有的气味，无异味，无异臭\n2.3杂质：无正常视力下可见外来异物\n2.4操作方法：取适量样品，放入无色、洁净、干燥的玻璃杯（或白瓷盘）中，置于明亮处，在自然光下用肉眼观察其形态、色泽，嗅其气味，检查有无正常视力可见杂质。\n3.理化指标\n3.1氯化钠\n3.1.1试剂\n3.1.1.1亚铁氰化钾［K4Fe(CN)6·3H2O］。\n3.1.1.2乙酸锌［Zn(CH3CO2)2］。\n3.1.1.3硝酸银［AgNO3］。\n3.1.1.4冰乙酸［CH3COOH］。\n3.1.1.5硝酸［HNO3］。\n3.1.1.6丙酮［CH3COCH3］。\n3.1.2标准品\n基准氯化钠（NaCl），纯度≥99.8%。\n3.1.3试剂配制\n3.1.3.1沉淀剂Ⅰ：称取106g亚铁氰化钾，加水溶解并定容到1L,混匀。\n3.1.3.2沉淀剂Ⅱ：称取220g乙酸锌，溶于少量水中，加入30mL冰乙酸，加水定容到1L，混匀。\n3.1.3.3硝酸溶液（1+3）：将1体积的硝酸加入到3体积水中，混匀。\n3.1.4标准溶液配制及标定\n3.1.4.1氯化钠基准溶液(0.01000mol/L):称取0.5844g(精确至0.1mg)经500℃～600℃灼烧至恒重的基准试剂氯化钠,于小烧杯中,用少量水溶解,转移到1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。\n3.1.4.2硝酸银标准滴定溶液(0.02mol/L):称取3.40g硝酸银(精确至0.01g)于小烧杯中,用少量硝酸溶解,转移到1000mL棕色容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀,避光贮存,或转移到棕色瓶中。或购买经国家认证并授予标准物质证书的硝酸银标准滴定溶液。\n3.1.4.3标定(二级微商法):吸取10.00mL 0.01000mol/L氯化钠基准溶液于50mL烧杯中,加入0.2mL硝酸溶液及25mL丙酮。将玻璃电极和银电极浸入溶液中,启动电磁搅拌器。从酸式滴定管滴入V'mL硝酸银标准滴定溶液(所需量的90%),测量溶液的电位值(E)。继续滴入硝酸银标准滴定溶液,每滴入1mL立即测量溶液电位值(E)。接近终点和终点后,每滴入0.1mL,测量溶液的电位值(E)。继续滴入硝酸银标准滴定溶液,直至溶液电位数值不再明显改变。记录每次滴入硝酸银标准滴定溶液的体积和电位值。\n3.1.4.4滴定终点的确定:根据滴定记录(3.1.4.3),以硝酸银标准滴定溶液的体积(V')和电位值(E),按表A.1示例,以列表方式计算△E、△V、一级微商和二级微商。或电位滴定仪自动滴定、记录硝酸银标准滴定溶液的体积和电位值。\n当一级微商最大、二级微商等于零时,即为滴定终点,按下式计算滴定到终点时硝酸银标准滴定溶液的体积(V1)：\n\n式中:\nV1 ——滴定到终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)；\nVa ——在a时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)；\nA ——二级微商为零前的二级微商值；\nB ——二级微商为零后的二级微商值；\n∆V——a与b之间的体积差,单位为毫升(mL)。\n3.1.4.5硝酸银标准滴定溶液的浓度按下式计算：\n\n式中：\nC ——硝酸银标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L)；\nC1——氯化钠基准溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L)；\nV1——滴定终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)。\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n3.1.5仪器设备\n3.1.5.1组织捣碎机。\n3.1.5.2粉碎机。\n3.1.5.3研钵。\n3.1.5.4涡旋振荡器。\n3.1.5.5超声波清洗器。\n3.1.5.6恒温水浴锅。\n3.1.5.7离心机:转速≥3000r/min。\n3.1.5.8 pH计:精度±0.1。\n3.1.5.9玻璃电极。\n3.1.5.10银电极,或复合电极。\n3.1.5.11电磁搅拌器。\n3.1.5.12电位滴定仪。\n3.1.5.13天平，感量0.1mg和1mg。\n3.1.6分析步骤\n3.1.6.1试样制备\n取有代表性的样品至少200g,充分混匀,置于密闭的玻璃容器内。\n3.1.6.2试样溶液制备\n称取约5g试样(精确至1mg)于100mL具塞比色管中,加适量水分散,振摇5min(或用涡旋振荡器振荡5min),超声处理20min,依次加入2mL沉淀剂I和2mL沉淀剂Ⅱ,每次加后摇匀。用水稀释至刻度,摇匀,在室温静置30min。用滤纸过滤,弃去最初滤液,取部分滤液测定。\n3.1.7测定\n移取10.00 mL试液(5.2)(V₂),于50mL烧杯中,加入5mL硝酸溶液和25mL丙酮。将玻璃电极和银电极浸入溶液中,启动电磁搅拌器。从酸式滴定管滴人V’mL硝酸银标准滴定溶液(所需量的90%),测量溶液的电位值(E)。继续滴入硝酸银标准滴定溶液,每滴入1mL立即测量溶液电位值(E)。接近终点和终点后,每滴入0.1mL,测量溶液的电位值(E)。继续滴入硝酸银标准滴定溶液,直至溶液电位数值不再明显改变。记录每次滴入硝酸银标准滴定溶液的体积和电位值。以硝酸银标准滴定溶液的体积(V')和电位值(E),用列表方式计算△E、△V、一级微商和二级微商。按下计算滴定终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(V3)。或电位滴定仪自动滴定、记录硝酸银标准滴定溶液的体积\n和电位值。同时做空白试验,记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(Vo)。\n3.1.8分析结果表述\n食品中氯化物的含量按下式计算:\n\n\n式中:\nX1      ——试样中氯化物的含量(以Cl计)，g/100g；\n0.03585 ——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的氯的质量，单位为克(g)；\nC      ——硝酸银标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L)；\nV'0         ——空白试验时消耗的硝酸银标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL)；\nV2      ——用于滴定的滤液体积,单位为毫升(mL)；\nV3      ——滴定试液时消耗的硝酸银标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL)；\nV      ——样品定容体积,单位为毫升(mL)；\nm      ——试样质量,单位为克(g)。\n当氯化物含量≥1g/100g时,结果保留三位有效数字;当氯化物含量<1g/100g时,结果保留两位有效数字。\n3.1.9精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。\n3.1.10其他\n以称样量10g,定容至100mL计算,方法定量限(LOQ)为0.008g/100g(以Cl计)。\n3.1.11结果与判定\n本品氯化钠≤50.0g/100g。\n3.2总氮\n3.2.1试剂\n3.2.1.1硫酸铜（CuSO4·5H2O）。\n3.2.1.2硫酸钾（K2SO4）。\n3.2.1.3硫酸（H2SO4）。\n3.2.1.4硼酸（H3BO3）。\n3.2.1.5甲基红指示剂（C15H15N3O2）。\n3.2.1.6溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）。\n3.2.1.7氢氧化钠（NaOH）。\n3.2.1.8盐酸（HCl）。\n3.2.1.9乙醇（C2H5OH）。\n3.2.2试剂配制\n3.2.2.1硼酸溶液（20g/L）：称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。\n3.2.2.2氢氧化钠溶液（400g/L）：称取400g 氢氧化钠加水溶解后，放冷，并稀释至1000mL。\n3.2.2.3盐酸标准滴定溶液（0.1000mol/L）。\n3.2.2.4甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。\n3.2.2.5亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。\n3.2.2.6溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。\n3.2.2.7混合指示液：\nA指示剂：2份甲基红乙醇溶液与1份亚甲基蓝乙醇溶液临用时混合。\nB指示剂：1份甲基红乙醇溶液与5份溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。\n3.2.3仪器和设备\n3.2.3.1万级分析天平。\n3.2.3.2凯氏定氮仪。\n3.2.3.3玻璃仪器：实验室常用玻璃仪器。\n3.2.4分析步骤\n称取约0.2g～2g试样，移入干燥的消煮管中，加入0.4g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，边加边摇，进行消化。当消化炉温度达到420℃后，继续消化1h，此时消化管中的液体呈绿色透明状，取出冷却后加入50mL蒸馏水，于自动凯氏定氮仪（使用前加入氢氧化钠溶液、盐酸标准溶液以及含有混合指示剂的硼酸溶液）上实现自动加液、蒸馏、滴定和记录滴定数据的过程。\n3.2.5实验数据处理\n样品的出NaCl干基率按下式计算：\n\n式中：\n——样品的除NaCl干基率；\n100 ——换算系数；\nX1    ——样品的水分含量,单位为克每百克(g/100g)；\nX2    ——样品中氯化钠含量,单位为克每百克(g/100g)。\n总氮的含量按下式计算:\n\n\nX3——试样中总氮的含量,单位为克每百克(g/100g)；\nV1——试液消耗硫酸或盐酸标准滴定液的体积,单位为毫升(mL)；\nV2一一试剂或材料空白消耗硫酸或盐酸标准滴定液的体积,单位为毫升(mL)；\nc1——硫酸或盐酸标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L)；\n0.0140--1.0mL硫酸[c(1/2H2SO4)=1.000mol/L]或盐酸[c(HCl)=1.000mol/L]标准滴定\n溶液相当的氮的质量,单位为克(g)；\nm3——试样的质量,单位为克(g)；\n——样品的除NaCl干基率,%,计算细胞壁总氮含量(以干基计)时,为“             ”；\nV3——吸取消化液的体积,单位为毫升(mL)；\n100一一换算系数。\n计算结果表示到小数点后一位。\n3.2.6精密度\n在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过其算术平均值的10%。\n3.2.7结果与判定\n本品总氮≤7.0g/100g。\n3.3总灰分（除Nacl干基计）\n3.3.1仪器\n3.3.1.1分析天平：d为0.1mg。\n3.3.1.2马弗炉。\n3.3.1.3瓷坩埚。\n3.3.1.4干燥器：内附有效干燥剂。\n3.3.1.5电热板。\n3.3.2试剂\n3.3.2.1 乙酸镁溶液(80g/L):称取8.0g乙酸镁加水溶解并定容至100mL,混匀。\n3.3.2.2 乙酸镁溶液(240g/L):称取24.0g乙酸镁加水溶解并定容至100mL,混匀。\n3.3.2.3 10%盐酸溶液:量取24mL分析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至100mL。\n3.3.3操作步骤\n3.3.3.1取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在550℃±25℃下灼烧30min,冷却200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。称取供试样3～10g，称取试样后,加入1.00mL乙酸镁溶液(240g/L)或3.00mL乙酸镁溶液(80g/L),使试样完全润湿。放置 10min后,在水浴上将水分蒸干,在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟,然后置于高温炉中,在550℃±25 ℃灼烧4h。冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,称量前如发现灼烧残渣有炭粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全,方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。\n3.3.3.2吸取3份与3.3.3.1相同浓度和体积的乙酸镁溶液,做3次试剂空白试验。当3次试验结果的标准偏差小于0.003g时,取算术平均值作为空白值。若标准偏差大于或等于0.003g时,应重新做空白值试验。\n\n\n\nX  ——试样中总灰分的含量,单位为克每百克(g/100g)；\nm1   ——坩埚和灰分的质量,单位为克(g)；\nm2   ——坩埚的质量,单位为克(g)；\nm3   ——坩埚和试样的质量,单位为克(g)；\n100——单位换算系数；\nX2   ——样品中氯化钠含量，单位为克每百克(g/100g),计算细胞壁总氮含量时,X2为0；\nX1   ——样品的水分含量，单位为克每百克(g/100g)。\n计算结果表示到小数点后一位。\n3.3.3精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过其算术平均值的５%。\n3.3.4结果与判定\n本品总灰分≤20.0g/100g。\n3.4铵盐（NH3-N）（除Nacl干基计）限量：≤20.0g/100g，依据GB/T 20886.2。\n3.5氨基酸态氮占总氮百分比（AN/TN）限量：15.0%～55.0%，依据GB/T 20886.2。\n3.6不溶物限量：≤2.0g/100g，依据GB/T 20886.2。\n3.7谷氨酸（除Nacl干基计）限量：≤20.0g/100g，依据GB/T 20886.2。\n3.8钾限量：≤13.0g/100g，依据GB/T 20886.2。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n酵母抽提物质量标准 | STP-QA-（YL）060\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n酵母抽提物检验记录 | SOP-QC-（YL）060-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2024.06.14 | SOP-QC-（YL）060-00\n"
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      },
      {
        "p": "目的：建立表没食子儿茶素没食子酸酯检验操作规程，便于检验。"
      },
      {
        "p": "范围：表没食子儿茶素没食子酸酯验收与检验。"
      },
      {
        "p": "职责：质量管理部QC人员按照操作规程进行检验。"
      },
      {
        "p": "内容："
      },
      {
        "p": "1.引用标准 Q/HZD 0071S-2022  表没食子儿茶素没食子酸酯、关于批准雨生红球藻等新资源食品的公告(卫生部2010年第17号)"
      },
      {
        "p": "2.感官指标"
      },
      {
        "p": "2.1色泽：灰白色至浅粉色。"
      },
      {
        "p": "2.2滋味、气味：具有表没食子儿茶素没食子酸酯特有的滋味、气味、无异味。"
      },
      {
        "p": "2.3杂质：无正常视力可见外来杂质。"
      },
      {
        "p": "2.4操作方法：取适量样品，放入无色、洁净、干燥的玻璃杯（或白瓷盘）中，置于明亮处，在自然光下用肉眼观察其形态、色泽，嗅其气味，检查有无正常视力可见杂质。"
      },
      {
        "p": "3.理化指标"
      },
      {
        "p": "3.1表没食子儿茶素没食子酸酯（以干基计）"
      },
      {
        "p": "3.2干燥失重"
      },
      {
        "p": "3.2.1试剂"
      },
      {
        "p": "3.2.1.1氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2盐酸溶液（6mol/L）：量取50mL盐酸,加水稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.3海砂：取用水洗去泥土的海砂、河砂、石英砂或类似物，先用盐酸溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。"
      },
      {
        "p": "3.2.仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.1.电热恒温鼓风干燥箱"
      },
      {
        "p": "3.2.2扁形铝制或玻璃制称量瓶"
      },
      {
        "p": "3.2.3天平：感量为0.1mg。"
      },
      {
        "p": "3.2.4干燥器：内附有干燥剂。"
      },
      {
        "p": "3.2.2操作步骤"
      },
      {
        "p": "取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "3.2.3试样中的水分的含量，按下式计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g）；"
      },
      {
        "p": "m1——烘干前称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；"
      },
      {
        "p": "m2——烘干后称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；"
      },
      {
        "p": "m3——称量瓶的质量，单位为克（ｇ）。"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "3.2.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分≤5.0%。"
      },
      {
        "p": "3.3咖啡因"
      },
      {
        "p": "3.3.1试剂"
      },
      {
        "p": "注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。"
      },
      {
        "p": "3.3.1.1氧化镁(MgO)。"
      },
      {
        "p": "3.3.1.2三氯乙酸(CCl3COOH)。"
      },
      {
        "p": "3.3.1.3甲醇(CH3OH)：色谱纯。"
      },
      {
        "p": "3.3.2试剂配制"
      },
      {
        "p": "三氯乙酸溶液(10g/L)：称取1g三氯乙酸(3.1.2)于100mL容量瓶中，用水定容至刻度。"
      },
      {
        "p": "3.3.3标准品"
      },
      {
        "p": "咖啡因标准品(CH0N4O2)：纯度≥99%。"
      },
      {
        "p": "3.3.4标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "3.3.4.1咖啡因标准储备液(2.0mg/mL)：准确称取咖啡因标准品20mg(精确至0.1mg)于10mL容量瓶中，用甲醇溶解定容。放置于4℃冰箱，有效期为六个月。"
      },
      {
        "p": "3.3.4.2咖啡因标准中间液(200μg/mL)：准确吸取5.0mL咖啡因标准储备液(3.3.4.1)于50mL容量瓶中，用水定容。放置于4℃冰箱，有效期为一个月。"
      },
      {
        "p": "3.3.4.3咖啡因标准曲线工作液：分别吸取咖啡因标准中间液(3.3.4.2)0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL至10mL容量瓶中，用水定容。该标准系列浓度分别为10.0μg/mL、20.0μg/mL、40.0μg/mL、100μg/mL、200μg/mL。临用时配制。"
      },
      {
        "p": "3.3.2仪器和设备"
      },
      {
        "p": "3.3.2.1高效液相色谱仪，带紫外检测器或二极管阵列检测器。"
      },
      {
        "p": "3.3.2.2天平：感量为0.1mg。"
      },
      {
        "p": "3.3.2.3水浴锅。"
      },
      {
        "p": "3.3.2.4超声波清洗器。"
      },
      {
        "p": "3.3.2.5 0.45μm微孔水相滤膜。"
      },
      {
        "p": "3.3.3分析步骤"
      },
      {
        "p": "3.3.3.1试样制备"
      },
      {
        "p": "3.3.3.1.1可乐型饮料："
      },
      {
        "p": "a)脱气：样品用超声清洗器在40℃下超声5min："
      },
      {
        "p": "b)净化：称取5g(精确至0.001g)样品，加水定容至5mL(使样品溶液中咖啡因含量在标准曲线范围内)，摇匀，加入0.5g氧化镁，振摇，静置，取上清液经微孔滤膜过滤，备用。"
      },
      {
        "p": "3.3.3.1.2不含乳的咖啡及茶叶液体制品：称取5g(精确至0.001g)样品，加水定容至5mL(使样品溶液中咖啡因含量在标准曲线范围内)，摇匀，加入0.5g氧化镁，振摇，静置，取上清液经微孔滤膜过滤，备用。"
      },
      {
        "p": "3.3.3.1.3含乳的咖啡及茶叶液体制品：称取lg(精确至0.001g)样品，加入三氯乙酸溶液定容至10mL(使样品溶液中咖啡因含量在标准曲线范围内)，摇匀，静置，沉降蛋白，取上清液经微孔滤膜过滤，备用。"
      },
      {
        "p": "3.3.3.1.4咖啡、茶叶及其固体制品：称取1g(精确至0.001g)经粉碎低于30目的均匀样品于250mL锥形瓶中，加入约200mL水，沸水浴30min，不时振摇，取出流水冷却1min，加入5g氧化镁，振摇，再放入沸水浴20min，取出锥形瓶，冷却至室温，转移至250mL容量瓶中，加水定容至刻度(使样品溶液中咖啡因含量在标准曲线范围内)，摇匀，静置，取上清液经微孔滤膜过滤，备用。"
      },
      {
        "p": "3.3.3.2仪器参考条件"
      },
      {
        "p": "3.3.3.2.1色谱柱：C柱(粒径5μm，柱长150mmx直径3.9mm)或同等性能的色谱柱。"
      },
      {
        "p": "3.3.3.2.2流动相：甲醇+水=24+76。"
      },
      {
        "p": "3.3.3.2.3流速：1.0mL/min."
      },
      {
        "p": "3.3.3.2.4检测波长：272nm。"
      },
      {
        "p": "3.3.3.2.5柱温：25℃。"
      },
      {
        "p": "3.3.3.2.6进样量：10μL。"
      },
      {
        "p": "3.3.3.3标准曲线的制作"
      },
      {
        "p": "将标准系列工作液分别注入液相色谱仪中，测定相应的峰面积，以标准工作液的浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线(咖啡因标准色谱图见图A.1)。"
      },
      {
        "p": "3.3.3.4试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "将试样溶液注入液相色谱仪中，以保留时间定性，同时记录峰面积，根据标准曲线得到待测液中咖啡因的浓度，平行测定次数不少于两次。"
      },
      {
        "p": "3.3.3.5分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中咖啡因含量按下式计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X——试样中咖啡因的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；"
      },
      {
        "p": "c——试样溶液中咖啡因的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；"
      },
      {
        "p": "V——被测试样总体积，单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "m——称取试样的质量，单位为克(g)；"
      },
      {
        "p": "1000——换算系数。"
      },
      {
        "p": "计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.3.3.6精密度"
      },
      {
        "p": "可乐型饮料：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%；咖啡、茶叶及其固体液体饮料制品：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "3.3.3.7其他"
      },
      {
        "p": "本方法线性范围为220ng/mL～439μg/mL。检出限：以3倍基线噪音信号确定检出限0.7ng：可乐、不含乳的咖啡及茶叶液体饮料制品检出限为0.07mg/kg，定量限为0.2 mg/kg：以含乳咖啡及茶叶液体饮料制品取样量1g，确定检出限为0.7mg/kg，定量限为2.0mg/L；以咖啡、茶叶及其固体饮料制品取样量1g，确定检出限为18 mg/kg，定量限为54mg/kg。"
      },
      {
        "p": "3.3.3.8结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分≤0.1%。"
      },
      {
        "p": "3.4砷（以As计）限量：≤1.0mg/kg，依据GB 5009.11"
      },
      {
        "p": "3.5铅（以Pb计）限量：≤0.8mg/kg，依据GB 5009.12。"
      },
      {
        "p": "3.6微生物学指标"
      },
      {
        "p": "3.6.1菌落总数（CFU/g）限量：≤1000  依据GB 4789.2。"
      },
      {
        "p": "3.6.2大肠菌群（MPN/g）限量：≤0.3  依据GB 4789.3。"
      },
      {
        "p": "3.6.3霉菌和酵母（CFU/g）限量：≤100  依据GB 4789.15。"
      },
      {
        "p": "3.6.4金黄色葡萄球菌（CFU/25g）限量：不得检出  依据GB 4789.4"
      },
      {
        "p": "3.6.5沙门氏菌（CFU/25g）限量：不得检出  依据GB 4789.4。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "表没食子儿茶素没食子酸酯质量标准",
            "STP-QA-（YL）061"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
        "table": [
          [
            "记录名称",
            "记录编号"
          ],
          [
            "表没食子儿茶素没食子酸酯检验记录",
            "SOP-QC-（YL）061-R01"
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        ]
      },
      {
        "p": "文件变更历史："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件修订及变更原因",
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        ]
      },
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    "text": "文件名称 | 表没食子儿茶素没食子酸酯检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）061-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立表没食子儿茶素没食子酸酯检验操作规程，便于检验。\n范围：表没食子儿茶素没食子酸酯验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照操作规程进行检验。\n内容：\n1.引用标准 Q/HZD 0071S-2022  表没食子儿茶素没食子酸酯、关于批准雨生红球藻等新资源食品的公告(卫生部2010年第17号)\n2.感官指标\n2.1色泽：灰白色至浅粉色。\n2.2滋味、气味：具有表没食子儿茶素没食子酸酯特有的滋味、气味、无异味。\n2.3杂质：无正常视力可见外来杂质。\n2.4操作方法：取适量样品，放入无色、洁净、干燥的玻璃杯（或白瓷盘）中，置于明亮处，在自然光下用肉眼观察其形态、色泽，嗅其气味，检查有无正常视力可见杂质。\n3.理化指标\n3.1表没食子儿茶素没食子酸酯（以干基计）\n3.2干燥失重\n3.2.1试剂\n3.2.1.1氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。\n3.2.1.2盐酸溶液（6mol/L）：量取50mL盐酸,加水稀释至100mL。\n3.2.1.3海砂：取用水洗去泥土的海砂、河砂、石英砂或类似物，先用盐酸溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。\n3.2.仪器\n3.2.1.电热恒温鼓风干燥箱\n3.2.2扁形铝制或玻璃制称量瓶\n3.2.3天平：感量为0.1mg。\n3.2.4干燥器：内附有干燥剂。\n3.2.2操作步骤\n取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。\n3.2.3试样中的水分的含量，按下式计算：\n式中：\nX——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g）；\nm1——烘干前称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；\nm2——烘干后称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；\nm3——称量瓶的质量，单位为克（ｇ）。\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n3.2.4结果与判定\n本品水分≤5.0%。\n3.3咖啡因\n3.3.1试剂\n注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。\n3.3.1.1氧化镁(MgO)。\n3.3.1.2三氯乙酸(CCl3COOH)。\n3.3.1.3甲醇(CH3OH)：色谱纯。\n3.3.2试剂配制\n三氯乙酸溶液(10g/L)：称取1g三氯乙酸(3.1.2)于100mL容量瓶中，用水定容至刻度。\n3.3.3标准品\n咖啡因标准品(CH0N4O2)：纯度≥99%。\n3.3.4标准溶液配制\n3.3.4.1咖啡因标准储备液(2.0mg/mL)：准确称取咖啡因标准品20mg(精确至0.1mg)于10mL容量瓶中，用甲醇溶解定容。放置于4℃冰箱，有效期为六个月。\n3.3.4.2咖啡因标准中间液(200μg/mL)：准确吸取5.0mL咖啡因标准储备液(3.3.4.1)于50mL容量瓶中，用水定容。放置于4℃冰箱，有效期为一个月。\n3.3.4.3咖啡因标准曲线工作液：分别吸取咖啡因标准中间液(3.3.4.2)0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL至10mL容量瓶中，用水定容。该标准系列浓度分别为10.0μg/mL、20.0μg/mL、40.0μg/mL、100μg/mL、200μg/mL。临用时配制。\n3.3.2仪器和设备\n3.3.2.1高效液相色谱仪，带紫外检测器或二极管阵列检测器。\n3.3.2.2天平：感量为0.1mg。\n3.3.2.3水浴锅。\n3.3.2.4超声波清洗器。\n3.3.2.5 0.45μm微孔水相滤膜。\n3.3.3分析步骤\n3.3.3.1试样制备\n3.3.3.1.1可乐型饮料：\na)脱气：样品用超声清洗器在40℃下超声5min：\nb)净化：称取5g(精确至0.001g)样品，加水定容至5mL(使样品溶液中咖啡因含量在标准曲线范围内)，摇匀，加入0.5g氧化镁，振摇，静置，取上清液经微孔滤膜过滤，备用。\n3.3.3.1.2不含乳的咖啡及茶叶液体制品：称取5g(精确至0.001g)样品，加水定容至5mL(使样品溶液中咖啡因含量在标准曲线范围内)，摇匀，加入0.5g氧化镁，振摇，静置，取上清液经微孔滤膜过滤，备用。\n3.3.3.1.3含乳的咖啡及茶叶液体制品：称取lg(精确至0.001g)样品，加入三氯乙酸溶液定容至10mL(使样品溶液中咖啡因含量在标准曲线范围内)，摇匀，静置，沉降蛋白，取上清液经微孔滤膜过滤，备用。\n3.3.3.1.4咖啡、茶叶及其固体制品：称取1g(精确至0.001g)经粉碎低于30目的均匀样品于250mL锥形瓶中，加入约200mL水，沸水浴30min，不时振摇，取出流水冷却1min，加入5g氧化镁，振摇，再放入沸水浴20min，取出锥形瓶，冷却至室温，转移至250mL容量瓶中，加水定容至刻度(使样品溶液中咖啡因含量在标准曲线范围内)，摇匀，静置，取上清液经微孔滤膜过滤，备用。\n3.3.3.2仪器参考条件\n3.3.3.2.1色谱柱：C柱(粒径5μm，柱长150mmx直径3.9mm)或同等性能的色谱柱。\n3.3.3.2.2流动相：甲醇+水=24+76。\n3.3.3.2.3流速：1.0mL/min.\n3.3.3.2.4检测波长：272nm。\n3.3.3.2.5柱温：25℃。\n3.3.3.2.6进样量：10μL。\n3.3.3.3标准曲线的制作\n将标准系列工作液分别注入液相色谱仪中，测定相应的峰面积，以标准工作液的浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线(咖啡因标准色谱图见图A.1)。\n3.3.3.4试样溶液的测定\n将试样溶液注入液相色谱仪中，以保留时间定性，同时记录峰面积，根据标准曲线得到待测液中咖啡因的浓度，平行测定次数不少于两次。\n3.3.3.5分析结果的表述\n试样中咖啡因含量按下式计算：\n\n\n\n式中：\nX——试样中咖啡因的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；\nc——试样溶液中咖啡因的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；\nV——被测试样总体积，单位为毫升(mL)；\nm——称取试样的质量，单位为克(g)；\n1000——换算系数。\n计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。\n3.3.3.6精密度\n可乐型饮料：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%；咖啡、茶叶及其固体液体饮料制品：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n3.3.3.7其他\n本方法线性范围为220ng/mL～439μg/mL。检出限：以3倍基线噪音信号确定检出限0.7ng：可乐、不含乳的咖啡及茶叶液体饮料制品检出限为0.07mg/kg，定量限为0.2 mg/kg：以含乳咖啡及茶叶液体饮料制品取样量1g，确定检出限为0.7mg/kg，定量限为2.0mg/L；以咖啡、茶叶及其固体饮料制品取样量1g，确定检出限为18 mg/kg，定量限为54mg/kg。\n3.3.3.8结果与判定\n本品水分≤0.1%。\n3.4砷（以As计）限量：≤1.0mg/kg，依据GB 5009.11\n3.5铅（以Pb计）限量：≤0.8mg/kg，依据GB 5009.12。\n3.6微生物学指标\n3.6.1菌落总数（CFU/g）限量：≤1000  依据GB 4789.2。\n3.6.2大肠菌群（MPN/g）限量：≤0.3  依据GB 4789.3。\n3.6.3霉菌和酵母（CFU/g）限量：≤100  依据GB 4789.15。\n3.6.4金黄色葡萄球菌（CFU/25g）限量：不得检出  依据GB 4789.4\n3.6.5沙门氏菌（CFU/25g）限量：不得检出  依据GB 4789.4。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n表没食子儿茶素没食子酸酯质量标准 | STP-QA-（YL）061\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n表没食子儿茶素没食子酸酯检验记录 | SOP-QC-（YL）061-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2024.06.16 | SOP-QC-（YL）061-00\n"
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      {
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      },
      {
        "p": "3.1.1.1天平：感量0.1g。"
      },
      {
        "p": "3.1.1.2分样筛（80目）：金属丝编织筛网，根据产品要求选用规定的孔径。"
      },
      {
        "p": "3.1.1.3橡皮球：直径5mm。"
      },
      {
        "p": "3.1.2操作过程"
      },
      {
        "p": "3.1.2.1样品预处理"
      },
      {
        "p": "样品应充分混匀。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.2称样"
      },
      {
        "p": "称取样品（3.2.1）50g，精确至0.1g。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.3筛分"
      },
      {
        "p": "均匀筛动分样筛（3.1.1.2），直至筛分不下为止。称量筛下物，精确至0.1g。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.4测定次数"
      },
      {
        "p": "应进行平行实验"
      },
      {
        "p": "3.1.3结果计算"
      },
      {
        "p": "细度以筛下物占样品总质量的百分比表示,按下式计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中:"
      },
      {
        "p": "X——样品细度，%；"
      },
      {
        "p": "m1——样品过筛的筛下物质量,单位为克(g)；"
      },
      {
        "p": "m0——样品总质量,单位为克(g)。"
      },
      {
        "p": "取平行实验的算术平均值为结果,结果保留一位小数。"
      },
      {
        "p": "3.1.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品细度≥95g/100g。"
      },
      {
        "p": "3.2水分"
      },
      {
        "p": "3.2.1试剂"
      },
      {
        "p": "3.2.1.1氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2盐酸溶液（6mol/L）：量取50mL盐酸,加水稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.3海砂：取用水洗去泥土的海砂、河砂、石英砂或类似物，先用盐酸溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。"
      },
      {
        "p": "3.2.2仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.2.1电热恒温鼓风干燥箱。"
      },
      {
        "p": "3.2.2.2扁形铝制或玻璃制称量瓶。"
      },
      {
        "p": "3.2.2.3天平：感量为0.1mg。"
      },
      {
        "p": "3.2.2.4干燥器：内附有干燥剂。"
      },
      {
        "p": "3.2.3操作步骤"
      },
      {
        "p": "取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "3.2.4试样中的水分的含量，按下式计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g）；"
      },
      {
        "p": "m1——烘干前称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；"
      },
      {
        "p": "m2——烘干后称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；"
      },
      {
        "p": "m3——称量瓶的质量，单位为克（ｇ）。"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "3.2.5结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分≤10.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "3.3盐分"
      },
      {
        "p": "3.3.1试剂"
      },
      {
        "p": "3.3.1.1亚铁氰化钾［K4Fe(CN)6·3H2O］。"
      },
      {
        "p": "3.3.1.2乙酸锌［Zn(CH3CO2)2］。"
      },
      {
        "p": "3.3.1.3硝酸银［AgNO3］。"
      },
      {
        "p": "3.3.1.4冰乙酸［CH3COOH］。"
      },
      {
        "p": "3.3.1.5硝酸［HNO3］。"
      },
      {
        "p": "3.3.1.6丙酮［CH3COCH3］。"
      },
      {
        "p": "3.3.2标准品"
      },
      {
        "p": "基准氯化钠（NaCl），纯度≥99.8%。"
      },
      {
        "p": "3.3.3试剂配制"
      },
      {
        "p": "3.3.3.1沉淀剂Ⅰ：称取106g亚铁氰化钾，加水溶解并定容到1L,混匀。"
      },
      {
        "p": "3.3.3.2沉淀剂Ⅱ：称取220g乙酸锌，溶于少量水中，加入30mL冰乙酸，加水定容到1L，混匀。"
      },
      {
        "p": "3.3.3.3硝酸溶液（1+3）：将1体积的硝酸加入到3体积水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "3.3.4标准溶液配制及标定"
      },
      {
        "p": "3.3.4.1氯化钠基准溶液(0.01000mol/L):称取0.5844g(精确至0.1mg)经500℃～600℃灼烧至恒重的基准试剂氯化钠,于小烧杯中,用少量水溶解,转移到1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。"
      },
      {
        "p": "3.3.4.2硝酸银标准滴定溶液(0.02mol/L):称取3.40g硝酸银(精确至0.01g)于小烧杯中,用少量硝酸溶解,转移到1000mL棕色容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀,避光贮存,或转移到棕色瓶中。或购买经国家认证并授予标准物质证书的硝酸银标准滴定溶液。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.3标定(二级微商法):吸取10.00mL 0.01000mol/L氯化钠基准溶液于50mL烧杯中,加入0.2mL硝酸溶液及25mL丙酮。将玻璃电极和银电极浸入溶液中,启动电磁搅拌器。从酸式滴定管滴入V'mL硝酸银标准滴定溶液(所需量的90%),测量溶液的电位值(E)。继续滴入硝酸银标准滴定溶液,每滴入1mL立即测量溶液电位值(E)。接近终点和终点后,每滴入0.1mL,测量溶液的电位值(E)。继续滴入硝酸银标准滴定溶液,直至溶液电位数值不再明显改变。记录每次滴入硝酸银标准滴定溶液的体积和电位值。"
      },
      {
        "p": "3.3.4.4滴定终点的确定:根据滴定记录(3.1.4.3),以硝酸银标准滴定溶液的体积(V')和电位值(E),按表A.1示例,以列表方式计算△E、△V、一级微商和二级微商。或电位滴定仪自动滴定、记录硝酸银标准滴定溶液的体积和电位值。"
      },
      {
        "p": "当一级微商最大、二级微商等于零时,即为滴定终点,按下式计算滴定到终点时硝酸银标准滴定溶液的体积(V1)："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中:"
      },
      {
        "p": "V1 ——滴定到终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "Va ——在a时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "A ——二级微商为零前的二级微商值；"
      },
      {
        "p": "B ——二级微商为零后的二级微商值；"
      },
      {
        "p": "∆V——a与b之间的体积差,单位为毫升(mL)。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.5硝酸银标准滴定溶液的浓度按下式计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "C ——硝酸银标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L)；"
      },
      {
        "p": "C1——氯化钠基准溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L)；"
      },
      {
        "p": "V1——滴定终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "3.1.5仪器设备"
      },
      {
        "p": "3.1.5.1组织捣碎机。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.2粉碎机。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.3研钵。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.4涡旋振荡器。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.5超声波清洗器。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.6恒温水浴锅。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.7离心机:转速≥3000r/min。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.8 pH计:精度±0.1。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.9玻璃电极。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.10银电极,或复合电极。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.11电磁搅拌器。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.12电位滴定仪。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.13天平，感量0.1mg和1mg。"
      },
      {
        "p": "3.1.6分析步骤"
      },
      {
        "p": "3.1.6.1试样制备"
      },
      {
        "p": "取有代表性的样品至少200g,充分混匀,置于密闭的玻璃容器内。"
      },
      {
        "p": "3.1.6.2试样溶液制备"
      },
      {
        "p": "称取约5g试样(精确至1mg)于100mL具塞比色管中,加适量水分散,振摇5min(或用涡旋振荡器振荡5min),超声处理20min,依次加入2mL沉淀剂I和2mL沉淀剂Ⅱ,每次加后摇匀。用水稀释至刻度,摇匀,在室温静置30min。用滤纸过滤,弃去最初滤液,取部分滤液测定。"
      },
      {
        "p": "3.1.7测定"
      },
      {
        "p": "移取10.00 mL试液(5.2)(V₂),于50mL烧杯中,加入5mL硝酸溶液和25mL丙酮。将玻璃电极和银电极浸入溶液中,启动电磁搅拌器。从酸式滴定管滴人V’mL硝酸银标准滴定溶液(所需量的90%),测量溶液的电位值(E)。继续滴入硝酸银标准滴定溶液,每滴入1mL立即测量溶液电位值(E)。接近终点和终点后,每滴入0.1mL,测量溶液的电位值(E)。继续滴入硝酸银标准滴定溶液,直至溶液电位数值不再明显改变。记录每次滴入硝酸银标准滴定溶液的体积和电位值。以硝酸银标准滴定溶液的体积(V')和电位值(E),用列表方式计算△E、△V、一级微商和二级微商。按下计算滴定终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(V3)。或电位滴定仪自动滴定、记录硝酸银标准滴定溶液的体积"
      },
      {
        "p": "和电位值。同时做空白试验,记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(Vo)。"
      },
      {
        "p": "3.1.8分析结果表述"
      },
      {
        "p": "食品中氯化物的含量按下式计算:"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中:"
      },
      {
        "p": "X1      ——试样中氯化物的含量(以Cl计)，g/100g；"
      },
      {
        "p": "0.03585 ——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的氯的质量，单位为克(g)；"
      },
      {
        "p": "C      ——硝酸银标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L)；"
      },
      {
        "p": "V'0         ——空白试验时消耗的硝酸银标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "V2      ——用于滴定的滤液体积,单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "V3      ——滴定试液时消耗的硝酸银标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "V      ——样品定容体积,单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "m      ——试样质量,单位为克(g)。"
      },
      {
        "p": "当氯化物含量≥1g/100g时,结果保留三位有效数字；当氯化物含量<1g/100g时,结果保留两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.1.9精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。"
      },
      {
        "p": "3.1.10其他"
      },
      {
        "p": "以称样量10g,定容至100mL计算,方法定量限(LOQ)为0.008g/100g(以Cl计)。"
      },
      {
        "p": "3.1.11结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品氯化钠≤10.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "3.4蛋白质"
      },
      {
        "p": "3.4.1试剂"
      },
      {
        "p": "3.4.1.1硫酸铜（CuSO4·5H2O）。"
      },
      {
        "p": "3.4.1.2硫酸钾（K2SO4）。"
      },
      {
        "p": "3.4.1.3硫酸（H2SO4）。"
      },
      {
        "p": "3.4.1.4硼酸（H3BO3）。"
      },
      {
        "p": "3.4.1.5甲基红指示剂（C15H15N3O2）。"
      },
      {
        "p": "3.4.1.6溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）。"
      },
      {
        "p": "3.4.1.7氢氧化钠（NaOH）。"
      },
      {
        "p": "3.4.1.8盐酸（HCl）。"
      },
      {
        "p": "3.4.1.9乙醇（C2H5OH）。"
      },
      {
        "p": "3.4.2试剂配制"
      },
      {
        "p": "3.4.2.1硼酸溶液（20g/L）：称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "3.4.2.2氢氧化钠溶液（400g/L）：称取400g 氢氧化钠加水溶解后，放冷，并稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "3.4.2.3盐酸标准滴定溶液（0.1000mol/L）。"
      },
      {
        "p": "3.4.2.4甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.4.2.5亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.4.2.6溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.4.2.7混合指示液："
      },
      {
        "p": "A指示剂：2份甲基红乙醇溶液与1份亚甲基蓝乙醇溶液临用时混合。"
      },
      {
        "p": "B指示剂：1份甲基红乙醇溶液与5份溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。"
      },
      {
        "p": "3.4.3仪器和设备"
      },
      {
        "p": "3.4.3.1万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "3.4.3.2凯氏定氮仪。"
      },
      {
        "p": "3.4.3.3玻璃仪器：实验室常用玻璃仪器。"
      },
      {
        "p": "3.4.4分析步骤"
      },
      {
        "p": "称取约0.2g～2g试样，移入干燥的消煮管中，加入0.4g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，边加边摇，进行消化。当消化炉温度达到420℃后，继续消化1h，此时消化管中的液体呈绿色透明状，取出冷却后加入50mL蒸馏水，于自动凯氏定氮仪（使用前加入氢氧化钠溶液、盐酸标准溶液以及含有混合指示剂的硼酸溶液）上实现自动加液、蒸馏、滴定和记录滴定数据的过程。"
      },
      {
        "p": "3.4.5计算公式"
      },
      {
        "p": "试样中蛋白质的含量按下式计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中:"
      },
      {
        "p": "X     ——试样中蛋白质的含量,单位为克每百克(g/100g)；"
      },
      {
        "p": "V1        ——试液消耗硫酸或盐酸标准滴定液的体积,单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "V2        ——试剂空白消耗硫酸或盐酸标准滴定液的体积,单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "C     ——硫酸或盐酸标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L)；"
      },
      {
        "p": "0.0140——1.0mL硫酸[c(1/2H2SO4)=1.000mol/L]或盐酸[c(HC1)=1.000mol/L]标准滴定溶液相当的氮的质量,单位为克(g)；"
      },
      {
        "p": "m     ——试样的质量，单位为克(g)；"
      },
      {
        "p": "V3         ——吸取消化液的体积,单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "F     ——氮换算为蛋白质的系数,各种食品中氮转换系数见附录A："
      },
      {
        "p": "100   ——换算系数。"
      },
      {
        "p": "蛋白质含量≥1g/100g时,结果保留三位有效数字；蛋白质含量<1g/100g时,结果保留两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "注:当只检测氮含量时,不需要乘蛋白质换算系数F。"
      },
      {
        "p": "3.4.6结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品蛋白质≥50.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "4.1甲基汞以Hg计）限量：≤0.5mg/kg；依据GB 5009.17。"
      },
      {
        "p": "4.2过氧化值（以脂肪计）限量：≤0.6g/100g；依据GB 5009.227。"
      },
      {
        "p": "4.3铅（以Pb计）限量：≤1.0mg/kg，依据GB 5009.12。"
      },
      {
        "p": "4.4无机砷（以As计）限量：≤0.5mg/kg；依据GB 5009.11。"
      },
      {
        "p": "4.5 N-二甲基亚硝胺限量：≤3.2g/kg；依据GB 5009.190。"
      },
      {
        "p": "4.6多氯联苯限量：≤0.5mg/kg；依据GB 5009.26。"
      },
      {
        "p": "4.7其他污染物限量：应符合GB 2762的规定。"
      },
      {
        "p": "4.8农药最大残留限量：应符合GB 2762的规定。"
      },
      {
        "p": "4.9兽药残留限量：按农业部第235号公告及有关规定执行。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "5.微生物"
      },
      {
        "p": "5.1菌落总数（GB 4789.2）"
      },
      {
        "p": "5.1.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "5.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "5.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "5.1.6培养"
      },
      {
        "p": "5.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "5.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "5.1.7 菌落计数"
      },
      {
        "p": "5.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "5.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "5.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "5.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "5.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "5.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "5.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "5.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "5.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "5.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "5.1.10结果指标：n=5,c=2,m=5×10^(3) ,M=1×10^(6) 。"
      },
      {
        "p": "5.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "5.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "5.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "5.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "5.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "5.2.5.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "5.2.5.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "海参肽粉质量标准",
            "STP-QA-（YL）066"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
        "table": [
          [
            "记录名称",
            "记录编号"
          ],
          [
            "海参肽粉检验记录",
            "SOP-QC-（YL）066-R01"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "文件变更历史："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件修订及变更原因",
            "生效日期",
            "文件编号"
          ],
          [
            "新制订",
            "2024.06.14",
            "SOP-QC-（YL）066-00"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": ""
      }
    ],
    "text": "文件名称 | 海参肽粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）066-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立海参肽粉检验操作规程，便于检验。\n范围：海参肽粉验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照操作规程进行检验。\n内容：\n1.引用标准 Q/TZSW 0007S-2024《海参肽粉》\n2.感官指标\n2.1色泽：具有海参肽粉应有的色泽。\n2.2滋味、气味：具有海参肽粉应有的滋味、气味、无异味、无异臭。\n2.3状态：具有海参肽粉应有的状态，无正常视力可见外来异物。\n3.理化指标\n3.1细度\n3.1.1仪器\n3.1.1.1天平：感量0.1g。\n3.1.1.2分样筛（80目）：金属丝编织筛网，根据产品要求选用规定的孔径。\n3.1.1.3橡皮球：直径5mm。\n3.1.2操作过程\n3.1.2.1样品预处理\n样品应充分混匀。\n3.1.2.2称样\n称取样品（3.2.1）50g，精确至0.1g。\n3.1.2.3筛分\n均匀筛动分样筛（3.1.1.2），直至筛分不下为止。称量筛下物，精确至0.1g。\n3.1.2.4测定次数\n应进行平行实验\n3.1.3结果计算\n细度以筛下物占样品总质量的百分比表示,按下式计算：\n\n\n式中:\nX——样品细度，%；\nm1——样品过筛的筛下物质量,单位为克(g)；\nm0——样品总质量,单位为克(g)。\n取平行实验的算术平均值为结果,结果保留一位小数。\n3.1.4结果与判定\n本品细度≥95g/100g。\n3.2水分\n3.2.1试剂\n3.2.1.1氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。\n3.2.1.2盐酸溶液（6mol/L）：量取50mL盐酸,加水稀释至100mL。\n3.2.1.3海砂：取用水洗去泥土的海砂、河砂、石英砂或类似物，先用盐酸溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。\n3.2.2仪器\n3.2.2.1电热恒温鼓风干燥箱。\n3.2.2.2扁形铝制或玻璃制称量瓶。\n3.2.2.3天平：感量为0.1mg。\n3.2.2.4干燥器：内附有干燥剂。\n3.2.3操作步骤\n取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。\n3.2.4试样中的水分的含量，按下式计算：\n式中：\nX——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g）；\nm1——烘干前称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；\nm2——烘干后称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；\nm3——称量瓶的质量，单位为克（ｇ）。\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n3.2.5结果与判定\n本品水分≤10.0g/100g。\n3.3盐分\n3.3.1试剂\n3.3.1.1亚铁氰化钾［K4Fe(CN)6·3H2O］。\n3.3.1.2乙酸锌［Zn(CH3CO2)2］。\n3.3.1.3硝酸银［AgNO3］。\n3.3.1.4冰乙酸［CH3COOH］。\n3.3.1.5硝酸［HNO3］。\n3.3.1.6丙酮［CH3COCH3］。\n3.3.2标准品\n基准氯化钠（NaCl），纯度≥99.8%。\n3.3.3试剂配制\n3.3.3.1沉淀剂Ⅰ：称取106g亚铁氰化钾，加水溶解并定容到1L,混匀。\n3.3.3.2沉淀剂Ⅱ：称取220g乙酸锌，溶于少量水中，加入30mL冰乙酸，加水定容到1L，混匀。\n3.3.3.3硝酸溶液（1+3）：将1体积的硝酸加入到3体积水中，混匀。\n3.3.4标准溶液配制及标定\n3.3.4.1氯化钠基准溶液(0.01000mol/L):称取0.5844g(精确至0.1mg)经500℃～600℃灼烧至恒重的基准试剂氯化钠,于小烧杯中,用少量水溶解,转移到1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。\n3.3.4.2硝酸银标准滴定溶液(0.02mol/L):称取3.40g硝酸银(精确至0.01g)于小烧杯中,用少量硝酸溶解,转移到1000mL棕色容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀,避光贮存,或转移到棕色瓶中。或购买经国家认证并授予标准物质证书的硝酸银标准滴定溶液。\n3.1.4.3标定(二级微商法):吸取10.00mL 0.01000mol/L氯化钠基准溶液于50mL烧杯中,加入0.2mL硝酸溶液及25mL丙酮。将玻璃电极和银电极浸入溶液中,启动电磁搅拌器。从酸式滴定管滴入V'mL硝酸银标准滴定溶液(所需量的90%),测量溶液的电位值(E)。继续滴入硝酸银标准滴定溶液,每滴入1mL立即测量溶液电位值(E)。接近终点和终点后,每滴入0.1mL,测量溶液的电位值(E)。继续滴入硝酸银标准滴定溶液,直至溶液电位数值不再明显改变。记录每次滴入硝酸银标准滴定溶液的体积和电位值。\n3.3.4.4滴定终点的确定:根据滴定记录(3.1.4.3),以硝酸银标准滴定溶液的体积(V')和电位值(E),按表A.1示例,以列表方式计算△E、△V、一级微商和二级微商。或电位滴定仪自动滴定、记录硝酸银标准滴定溶液的体积和电位值。\n当一级微商最大、二级微商等于零时,即为滴定终点,按下式计算滴定到终点时硝酸银标准滴定溶液的体积(V1)：\n\n式中:\nV1 ——滴定到终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)；\nVa ——在a时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)；\nA ——二级微商为零前的二级微商值；\nB ——二级微商为零后的二级微商值；\n∆V——a与b之间的体积差,单位为毫升(mL)。\n3.1.4.5硝酸银标准滴定溶液的浓度按下式计算：\n\n式中：\nC ——硝酸银标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L)；\nC1——氯化钠基准溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L)；\nV1——滴定终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)。\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n3.1.5仪器设备\n3.1.5.1组织捣碎机。\n3.1.5.2粉碎机。\n3.1.5.3研钵。\n3.1.5.4涡旋振荡器。\n3.1.5.5超声波清洗器。\n3.1.5.6恒温水浴锅。\n3.1.5.7离心机:转速≥3000r/min。\n3.1.5.8 pH计:精度±0.1。\n3.1.5.9玻璃电极。\n3.1.5.10银电极,或复合电极。\n3.1.5.11电磁搅拌器。\n3.1.5.12电位滴定仪。\n3.1.5.13天平，感量0.1mg和1mg。\n3.1.6分析步骤\n3.1.6.1试样制备\n取有代表性的样品至少200g,充分混匀,置于密闭的玻璃容器内。\n3.1.6.2试样溶液制备\n称取约5g试样(精确至1mg)于100mL具塞比色管中,加适量水分散,振摇5min(或用涡旋振荡器振荡5min),超声处理20min,依次加入2mL沉淀剂I和2mL沉淀剂Ⅱ,每次加后摇匀。用水稀释至刻度,摇匀,在室温静置30min。用滤纸过滤,弃去最初滤液,取部分滤液测定。\n3.1.7测定\n移取10.00 mL试液(5.2)(V₂),于50mL烧杯中,加入5mL硝酸溶液和25mL丙酮。将玻璃电极和银电极浸入溶液中,启动电磁搅拌器。从酸式滴定管滴人V’mL硝酸银标准滴定溶液(所需量的90%),测量溶液的电位值(E)。继续滴入硝酸银标准滴定溶液,每滴入1mL立即测量溶液电位值(E)。接近终点和终点后,每滴入0.1mL,测量溶液的电位值(E)。继续滴入硝酸银标准滴定溶液,直至溶液电位数值不再明显改变。记录每次滴入硝酸银标准滴定溶液的体积和电位值。以硝酸银标准滴定溶液的体积(V')和电位值(E),用列表方式计算△E、△V、一级微商和二级微商。按下计算滴定终点时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(V3)。或电位滴定仪自动滴定、记录硝酸银标准滴定溶液的体积\n和电位值。同时做空白试验,记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(Vo)。\n3.1.8分析结果表述\n食品中氯化物的含量按下式计算:\n\n\n式中:\nX1      ——试样中氯化物的含量(以Cl计)，g/100g；\n0.03585 ——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的氯的质量，单位为克(g)；\nC      ——硝酸银标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L)；\nV'0         ——空白试验时消耗的硝酸银标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL)；\nV2      ——用于滴定的滤液体积,单位为毫升(mL)；\nV3      ——滴定试液时消耗的硝酸银标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL)；\nV      ——样品定容体积,单位为毫升(mL)；\nm      ——试样质量,单位为克(g)。\n当氯化物含量≥1g/100g时,结果保留三位有效数字；当氯化物含量<1g/100g时,结果保留两位有效数字。\n3.1.9精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。\n3.1.10其他\n以称样量10g,定容至100mL计算,方法定量限(LOQ)为0.008g/100g(以Cl计)。\n3.1.11结果与判定\n本品氯化钠≤10.0g/100g。\n3.4蛋白质\n3.4.1试剂\n3.4.1.1硫酸铜（CuSO4·5H2O）。\n3.4.1.2硫酸钾（K2SO4）。\n3.4.1.3硫酸（H2SO4）。\n3.4.1.4硼酸（H3BO3）。\n3.4.1.5甲基红指示剂（C15H15N3O2）。\n3.4.1.6溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）。\n3.4.1.7氢氧化钠（NaOH）。\n3.4.1.8盐酸（HCl）。\n3.4.1.9乙醇（C2H5OH）。\n3.4.2试剂配制\n3.4.2.1硼酸溶液（20g/L）：称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。\n3.4.2.2氢氧化钠溶液（400g/L）：称取400g 氢氧化钠加水溶解后，放冷，并稀释至1000mL。\n3.4.2.3盐酸标准滴定溶液（0.1000mol/L）。\n3.4.2.4甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。\n3.4.2.5亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。\n3.4.2.6溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。\n3.4.2.7混合指示液：\nA指示剂：2份甲基红乙醇溶液与1份亚甲基蓝乙醇溶液临用时混合。\nB指示剂：1份甲基红乙醇溶液与5份溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。\n3.4.3仪器和设备\n3.4.3.1万级分析天平。\n3.4.3.2凯氏定氮仪。\n3.4.3.3玻璃仪器：实验室常用玻璃仪器。\n3.4.4分析步骤\n称取约0.2g～2g试样，移入干燥的消煮管中，加入0.4g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，边加边摇，进行消化。当消化炉温度达到420℃后，继续消化1h，此时消化管中的液体呈绿色透明状，取出冷却后加入50mL蒸馏水，于自动凯氏定氮仪（使用前加入氢氧化钠溶液、盐酸标准溶液以及含有混合指示剂的硼酸溶液）上实现自动加液、蒸馏、滴定和记录滴定数据的过程。\n3.4.5计算公式\n试样中蛋白质的含量按下式计算：\n\n\n式中:\nX     ——试样中蛋白质的含量,单位为克每百克(g/100g)；\nV1        ——试液消耗硫酸或盐酸标准滴定液的体积,单位为毫升(mL)；\nV2        ——试剂空白消耗硫酸或盐酸标准滴定液的体积,单位为毫升(mL)；\nC     ——硫酸或盐酸标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L)；\n0.0140——1.0mL硫酸[c(1/2H2SO4)=1.000mol/L]或盐酸[c(HC1)=1.000mol/L]标准滴定溶液相当的氮的质量,单位为克(g)；\nm     ——试样的质量，单位为克(g)；\nV3         ——吸取消化液的体积,单位为毫升(mL)；\nF     ——氮换算为蛋白质的系数,各种食品中氮转换系数见附录A：\n100   ——换算系数。\n蛋白质含量≥1g/100g时,结果保留三位有效数字；蛋白质含量<1g/100g时,结果保留两位有效数字。\n注:当只检测氮含量时,不需要乘蛋白质换算系数F。\n3.4.6结果与判定\n本品蛋白质≥50.0g/100g。\n4.1甲基汞以Hg计）限量：≤0.5mg/kg；依据GB 5009.17。\n4.2过氧化值（以脂肪计）限量：≤0.6g/100g；依据GB 5009.227。\n4.3铅（以Pb计）限量：≤1.0mg/kg，依据GB 5009.12。\n4.4无机砷（以As计）限量：≤0.5mg/kg；依据GB 5009.11。\n4.5 N-二甲基亚硝胺限量：≤3.2g/kg；依据GB 5009.190。\n4.6多氯联苯限量：≤0.5mg/kg；依据GB 5009.26。\n4.7其他污染物限量：应符合GB 2762的规定。\n4.8农药最大残留限量：应符合GB 2762的规定。\n4.9兽药残留限量：按农业部第235号公告及有关规定执行。\n\n5.微生物\n5.1菌落总数（GB 4789.2）\n5.1.1样品的稀释\n5.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n5.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n5.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n5.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n5.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n5.1.6培养\n5.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n5.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n5.1.7 菌落计数\n5.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n5.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n5.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n5.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n5.1.8结果与报告\n3.1.8.1菌落总数的计算方法\n3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n5.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n5.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n5.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n5.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n5.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n5.1.9菌落总数的报告\n5.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n5.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n5.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n5.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n5.1.10结果指标：n=5,c=2,m=5×10^(3) ,M=1×10^(6) 。\n5.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n5.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n5.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n5.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n5.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n5.2.5大肠菌群平板计数的报告\n5.2.5.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n5.2.5.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n5.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n海参肽粉质量标准 | STP-QA-（YL）066\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n海参肽粉检验记录 | SOP-QC-（YL）066-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2024.06.14 | SOP-QC-（YL）066-00\n"
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      {
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      },
      {
        "p": "3.1.3计算"
      },
      {
        "p": "试样中的水分的含量按式进行计算。"
      },
      {
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      {
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      {
        "p": "取腺苷对照品适量，精密称定，加90％甲醇制成每1m1含20μg的溶液，即得。"
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      },
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        "p": "4.3.4测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0μl，注入液相色谱仪，测定，即得。"
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    "text": "文件名称 | 冻干冬虫夏草原料检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）068-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：\n建立冻干冬虫夏草检验规程，便于检验。\n范围：\n冻干冬虫夏草验收与检验。\n职责：\n质量部QC人员负责按照操作规程进行检验。\n程序：\n1.引用标准Q/632802BJTRT 0002-2023《北京同仁堂健康药业（青海）有限公司企业标准 冻干冬虫夏草（农产品）》\n2.感官检查\n2.1形态：取本品适量，放置在白色的搪瓷皿中，观察其色泽，组织形态，嗅其气味。本品由虫体与从虫头部长出的真菌子座相连而成。虫体似蚕，长3~6cm，直径0.3~0.8cm，表面有环纹20~30个，足8对；胸节具细密的环纹，腹侧具胸足3对；腹节每节具1个宽环纹和3个窄环纹，中部具明显的腹足4对；末节略呈钩状回弯，具扁平臀足1对；质稍柔，易折断，断面略平坦；有的虫体中央可见残留消化腺的痕迹，呈点状、“－”字形或“V”字形等不规则形状，有的不明显。子座细长圆柱形，长2~7cm，直径0.1~0.4cm；质柔韧。\n2.2色泽：将本品切断，观察断面色泽。本品虫体表面黄白色至棕黄色；头部黄棕色至红棕色；胸节颜色较浅，呈黄白色或浅黄棕色；腹节浅棕黄色至棕黄色；断面白色至淡黄白色；子座表面浅黄褐色至棕褐色，断面类白色。\n2.3滋、气味：温开水漱口，品其滋味。应具有冻干冬虫夏草特有的气味和滋味，无异味。\n2.4 杂质和缺陷：取本品适量，放置在白色的搪瓷皿中，观察有无外来杂质。应无肉眼可见泥土和虫卵等杂质，不得出现发霉草和腐烂草。\n3.理化指标检查\n3.1水分\n3.1.1仪器\n3.1.1.1电热恒温鼓风干燥箱：105℃\n3.1.1.2实验室常用玻璃仪器\n3.1.1.3 天平：感量为0.1 mg。\n3.1.2 操作步骤\n3.1.2.1取洁净玻璃制的扁形称量瓶，置于105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5 h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。\n3.1.2.2将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2 g～3g试样（精确至0.0001 g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5 mm，如为疏松试样，厚度不超过10 mm，加盖，精密称量后，置105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。\n3.2.3然后再放入105 ℃干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。\n3.2.4根据减失的重量，计算供试品中含水量（g/100g）。\n注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。\n3.1.3计算\n试样中的水分的含量按式进行计算。\n式中：\nW0--为称量瓶的净重，g\nW1--为称量瓶与供试品干燥前的重量，g\nW2--为称量瓶与供试品干燥后的重量，g\n3.1.3.2本品水分10.0%。\n精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。\n4.含量测定\n4.1 仪器\n4.1.1高效液相色谱仪\n4.1.2分析天平\n4.2 试剂\n4.2.1磷酸盐缓冲溶液(pH4.5)：取0.01mol／L磷酸二氢钠68.5mL与0.01mol／L磷酸氢二钠31.5mL，混合(pH4.5)。\n4.2.2 甲醇\n4.2.3 90%甲醇\n4.2.4 腺苷\n4.3操作步骤\n4.3.1色谱条件与系统适用性试验。\n以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液(pH6.5)[取0.01mol／L磷酸二氢钠68.5mL与0.01mol／L磷酸氢二钠31.5mL，混合（pH6.5）]-甲醇(85：15)为流动相；检测波长为260nm。理论板数按腺苷峰计算应不低于2000。\n4.3.2对照品溶液的制备。\n取腺苷对照品适量，精密称定，加90％甲醇制成每1m1含20μg的溶液，即得。\n4.3.3供试品溶液的制备\n取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入90%甲醇10mL，密塞，摇匀，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用90%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。\n4.3.4测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0μl，注入液相色谱仪，测定，即得。\n4.3.5计算\n\n式中：X——样品的含量，%；\nA1－－－供试品峰面积；\nA2－－－对照品峰面积；\nV1－－－供试品体积，mL；\nV2－－－对照品体积，mL；\nC－－－对照品浓度，g/mL；\nm－－－供试品质量,g。\n4.3.6结果与判定\n本品含腺苷(C10H13N5O4)按干燥品计不得少于0.010%。\n重金属及有害元素按《中国药典》2020年版 四部通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法，铅不得过3.0mg/kg；镉不得过1mg/kg；汞不得过0.2mg/kg；铜不得过20mg/kg；砷不得过1.0mg/kg\n5.产品等级分类\n精确称取本品10g置于白色搪瓷皿中，对样品进行人工计数，按照数量比例确认鲜虫草等级。\n产品等级 | 要求（根/500g） | 实际检测值对照表（每10g）\nA级 | 1000根＜A级＜1600根 | 20根＜A级＜32根\n2A级 | 700根＜2A级＜1000根 | 14根＜2A级＜20根\n3A级 | 500根＜3A级＜700根 | 10根＜3A级＜14根\n4A级 | 350根＜4A级＜500根 | 7根＜4A级＜10根\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n冻干冬虫夏草质量标准 | STP-QA-（YL）068\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n冻干冬虫夏草检验记录 | SOP-QC-（YL）068-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2024.09.03 | SOP-QC-（YL）068-00\n"
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      {
        "p": "目的：建立浓缩西梅汁检验操作规程，便于检验。"
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      {
        "p": "范围：浓缩西梅汁验收及检验。"
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      {
        "p": "职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。"
      },
      {
        "p": "内容："
      },
      {
        "p": "1.感官要求"
      },
      {
        "p": "本品具有浓缩西梅汁应有的色泽，无正常视力可见的外来异物，无异味、无异臭。"
      },
      {
        "p": "1.1操作方法：取一定量混合均匀的被测样品置50mL无色透明烧杯中，在自然光下观察色泽，鉴别气味，品尝滋味，检查其有无异物。"
      },
      {
        "p": "2.污染物和真菌毒素指标"
      },
      {
        "p": "2.1铅（依据GB 5009.12第一法）"
      },
      {
        "p": "石墨炉原子吸收光谱法"
      },
      {
        "p": "2.1.1 试剂"
      },
      {
        "p": "2.1.1.1硝酸（HNO3）。"
      },
      {
        "p": "2.1.1.2磷酸二氢铵（NH4H2PO4）。"
      },
      {
        "p": "2.1.1.3硝酸钯（Pd（NO3）2）。"
      },
      {
        "p": "2.1.2 试剂配制"
      },
      {
        "p": "2.1.2.1硝酸溶液（5+95）：量取50mL硝酸，缓慢加入到950mL纯化水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.2硝酸溶液（1+9）：量取50mL硝酸，缓慢加入到450mL纯化水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.3磷酸二氢铵-硝酸钯溶液：称取0.02g硝酸钯，加少量硝酸溶液（1+9）溶解后，再加入2g磷酸二氢铵，溶解后用硝酸溶液（5+95）定容至100mL，混匀。"
      },
      {
        "p": "2.1.3 标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "2.1.3.1铅标准储备液（1000g/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "2.1.3.2铅标准中间液（1mg/L）：精密量取铅单元素标准溶液适量，用硝酸溶液（5+95）溶液稀释，制成每lL含铅（Pb）1mg的溶液，即得(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "2.1.3.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准贮备液适量，用硝酸溶液（5+95）溶液制成每lmL分别含铅0g/L、5.0g/L、10.0g/L、20.0g/L、30.0g/L和40.0g/L的溶液。"
      },
      {
        "p": "注：可根据仪器的灵敏度和样品中铅的实际含量确定铅标准系列溶液中铅的质量浓度。"
      },
      {
        "p": "2.1.4 仪器和设备"
      },
      {
        "p": "注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。"
      },
      {
        "p": "2.1.4.1原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯。"
      },
      {
        "p": "2.1.4.2万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "2.1.4.3消解仪。"
      },
      {
        "p": "2.1.4.4微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。"
      },
      {
        "p": "2.1.5 操作步骤"
      },
      {
        "p": "2.1.5.1试样制备"
      },
      {
        "p": "在采样和试样制备过程中，应避免试样污染。"
      },
      {
        "p": "2.1.5.2试样前处理"
      },
      {
        "p": "微波消解"
      },
      {
        "p": "精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸，按照下系列条件微波消解："
      },
      {
        "table": [
          [
            "步骤",
            "设定温度/℃",
            "升温时间/min",
            "恒温时间/min"
          ],
          [
            "1",
            "120",
            "5",
            "5"
          ],
          [
            "2",
            "160",
            "5",
            "10"
          ],
          [
            "3",
            "180",
            "5",
            "10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "2.1.6 测定"
      },
      {
        "p": "2.1.6.1仪器参考条件如下："
      },
      {
        "table": [
          [
            "元素",
            "波长nm",
            "狭缝nm",
            "灯电流mA",
            "干燥",
            "灰化",
            "原子化"
          ],
          [
            "铅",
            "283.3",
            "0.5",
            "8～12",
            "85℃～120℃/40s～50s",
            "750℃\n/20s～30s",
            "2300℃\n/4s～5s"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "5.1.6.2标准曲线的制作"
      },
      {
        "p": "按质量浓度由低到高的顺序分别将10L铅标准系列溶液和5L磷酸二氢铵-硝酸镁溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。"
      },
      {
        "p": "5.1.6.3试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "在与测定标准溶液相同的条件下，将10L空白溶液或试样溶液和5L磷酸二氢铵-硝酸镁溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，与标准系列比较定量。"
      },
      {
        "p": "5.1.7分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中铅的含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中铅的含量，mg/kg。"
      },
      {
        "p": "ρ—— 试样溶液中铅的浓度，g/L。"
      },
      {
        "p": "ρ0—— 空白溶液中铅的浓度，g/L。"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液的定容体积，mL。"
      },
      {
        "p": "m —— 试样称样量或移取体积，g。"
      },
      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "当铅含量≥1.00mg/kg，计算结果保留三位有效数字；当铅含量＜1.00mg/kg，计算结果保留两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "5.1.8 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%。"
      },
      {
        "p": "5.1.9 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。"
      },
      {
        "p": "2.2展青霉素"
      },
      {
        "p": "除非另有说明,本方法使用的试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。"
      },
      {
        "p": "2.2.1试剂"
      },
      {
        "p": "2.2.1.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。"
      },
      {
        "p": "2.2.1.2甲醇（CH3OH）：色谱纯。"
      },
      {
        "p": "2.2.1.3乙酸（CH3COOH）：色谱纯。"
      },
      {
        "p": "2.2.1.4乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3）。"
      },
      {
        "p": "2.2.1.5乙酸铵（CH3COONH3）。"
      },
      {
        "p": "2.2.1.6果胶酶(液体)：活性不低于1500 U/g，2℃～8℃避光保存。"
      },
      {
        "p": "2.2.2试剂配制"
      },
      {
        "p": "2.2.2.1乙酸溶液：取10mL乙酸加人250mL水,混匀。"
      },
      {
        "p": "2.2.3标准品"
      },
      {
        "p": "2.2.3.1展青霉素标准品(C7H6O4，CAS号：149-29-1)：纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。"
      },
      {
        "p": "2.2.4标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "2.2.4.1标准储备溶液(100μg/mL)：用2mL乙腈溶解展青霉素标准品1.0mg后,移入10mL的容量瓶,乙腈定容至刻度。溶液转移至试剂瓶中后,在-20℃下冷冻保存,备用,6个月内有效。展青霉素标准溶液浓度的标定参见附录A。"
      },
      {
        "p": "2.2.4.2标准工作液(1μg/mL)：移取100μL经标定过的展青霉素标准储备溶液,用乙酸溶液溶解并转移至10mL容量瓶中,定容至刻度。溶液转移至试剂瓶中后,在4℃下避光保存，3个月内有效。"
      },
      {
        "p": "2.2.4.3标准系列工作溶液：分别准确移取标准工作液适量至5mL容量瓶中,用乙酸溶液定容至刻度，配制展青霉素浓度为5ng/mL、10ng/mL、25ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、150ng/mL、200ng/mL、250ng/mL系列标准溶液。"
      },
      {
        "p": "2.2.5仪器和设备"
      },
      {
        "p": "2.2.5.1液相色谱仪：配紫外检测器。"
      },
      {
        "p": "2.2.5.2匀浆机。"
      },
      {
        "p": "2.2.5.3高速粉碎机。"
      },
      {
        "p": "2.2.5.4组织捣碎机。"
      },
      {
        "p": "2.2.5.5涡旋振荡器。"
      },
      {
        "p": "2.2.5.6 pH计：测量精度±0.02。"
      },
      {
        "p": "2.2.5.7天平：感量为0.01g和0.00001g。"
      },
      {
        "p": "2.2.5.8 50mL具塞PVC离心管。"
      },
      {
        "p": "2.2.5.9离心机：转速≥6000r/min。"
      },
      {
        "p": "2.2.5.10展青霉素固相净化柱：混合填料净化柱Mycosep™228或相当者。"
      },
      {
        "p": "2.2.5.11 100mL梨形烧瓶。"
      },
      {
        "p": "2.2.5.12固相萃取装置。"
      },
      {
        "p": "2.2.5.13旋转蒸发仪。"
      },
      {
        "p": "2.2.5.14氮吹仪。"
      },
      {
        "p": "2.2.5.15一次性水相微孔滤头：带0.22m微孔滤膜。"
      },
      {
        "p": "2.2.6分析步骤"
      },
      {
        "p": "2.2.6.1试样制备"
      },
      {
        "p": "2.2.6.1.1液体样品(苹果汁、山楂汁等)"
      },
      {
        "p": "样品倒入匀浆机中混匀，取其中任意的100g(或mL)样品进行检测，酒类样品需超声脱气1h或4℃低温条件下存放过夜脱气。"
      },
      {
        "p": "2.2.6.1.2固体样品(山楂片、果丹皮等)"
      },
      {
        "p": "样品用高速粉碎机将其粉碎,混合均匀后取样品100g用于检测，果丹皮等高黏度样品经液氮冻干后立即用高速粉碎机将其粉碎,混合均匀后取样品100g用于检测。"
      },
      {
        "p": "2.2.6.1.3半流体(苹果果泥、苹果果酱、带果粒果汁等)"
      },
      {
        "p": "样品在组织捣碎机中捣碎混匀后,取100g用于检测。"
      },
      {
        "p": "2.2.6.2试样提取及净化"
      },
      {
        "p": "按照所使用净化柱的说明书操作,将提取液通过净化柱净化,弃去初始的1mL 净化液，收集后续部分。用吸量管准确吸取5.0mL净化液,加入20L乙酸,在40℃下用氮气缓缓地吹至近干,加入乙酸溶液定容至1mL,涡旋30s溶解残渣,过0.22m滤膜,收集滤液于进样瓶中以备进样，按同一操作方法做空白试验。"
      },
      {
        "p": "注：上述方法的样品提取和净化部分,包括混合型阴离于交换柱净化和净化柱净化方法,可根据实际情况,选择其中一种方法即可。"
      },
      {
        "p": "2.2.6.3仪器参考条件"
      },
      {
        "p": "a）液相色谱柱：T；柱,柱长 150mm,内径4.6mm,粒径3.0μm,或相当者；"
      },
      {
        "p": "b）流动相：A相：水,B相：乙腈；"
      },
      {
        "p": "b）梯度洗脱条件：5% B(0min～13min),100% B(13min～15min),5% B(15min～20min)；"
      },
      {
        "p": "d）流速：0.8mL/min；"
      },
      {
        "p": "e）色谱柱柱温：40℃；"
      },
      {
        "p": "f）进样量：100μL；"
      },
      {
        "p": "g）紫外检测器条件：检测波长为276nm。"
      },
      {
        "p": "2.2.6.4标准曲线的制作"
      },
      {
        "p": "将标准系列溶液由低到高浓度依次进样检测,以标准溶液的浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。"
      },
      {
        "p": "2.2.6.5测定"
      },
      {
        "p": "将试样溶液注入液相色谱一质谱仪中,测得相应的峰面积,由标准曲线得到试样溶液中展青霉素的浓度。"
      },
      {
        "p": "2.2.7.分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中展青霉素的含量按下式计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中:"
      },
      {
        "p": "X 一一试样中展青霉素的含量,单位为微克每千克或微克每升(g/kg或g/L)；"
      },
      {
        "p": "ρ一一由标准曲线得到的试样溶液中展青霉素的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL)；"
      },
      {
        "p": "V 一一最终定容体积,单位毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "M 一一试样的称样量,单位克(g)；"
      },
      {
        "p": "f一一稀释倍数。"
      },
      {
        "p": "计算结果保留三位有效数字。"
      },
      {
        "p": "2.2.8结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品展青霉素≤50g/kg。"
      },
      {
        "p": "2.2.9精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。"
      },
      {
        "p": "2.2.10其他"
      },
      {
        "p": "液体试样的检出限为6μg/kg，定量限为20g/kg；固体、半流体试样的检出限为12g/kg，定量限为40g/kg。"
      },
      {
        "p": "3.微生物指标"
      },
      {
        "p": "3.1大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "3.1.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.1.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "3.1.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.1.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "3.1.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.1.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "3.2霉菌和酵母 （GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "3.2样品的稀释"
      },
      {
        "p": "3.2.1用无菌吸管吸取25ml±0.1ml样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.2.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "3.2.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.2.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "3.2.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "3.2.7结果计数"
      },
      {
        "p": "3.2.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "3.2.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "3.2.8结果报告"
      },
      {
        "p": "3.2.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。"
      },
      {
        "p": "3.2.9结果指标：霉菌和酵母（CFU/ml）≤100。"
      },
      {
        "p": "3.3沙门氏菌（CFU/ml）：依据厂家型式检验结果，照按GB 4789.4检测，结果n=5,c=0,m=0,M--。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
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            "浓缩西梅汁质量标准",
            "STP-QA-（YL）069"
          ]
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      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
        "table": [
          [
            "记录名称",
            "记录编号"
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            "浓缩西梅汁检验记录",
            "SOP-QC-（YL）069-R01"
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      {
        "p": "文件变更历史："
      },
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    "text": "文件名称 | 浓缩西梅汁检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）069-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立浓缩西梅汁检验操作规程，便于检验。\n范围：浓缩西梅汁验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.感官要求\n本品具有浓缩西梅汁应有的色泽，无正常视力可见的外来异物，无异味、无异臭。\n1.1操作方法：取一定量混合均匀的被测样品置50mL无色透明烧杯中，在自然光下观察色泽，鉴别气味，品尝滋味，检查其有无异物。\n2.污染物和真菌毒素指标\n2.1铅（依据GB 5009.12第一法）\n石墨炉原子吸收光谱法\n2.1.1 试剂\n2.1.1.1硝酸（HNO3）。\n2.1.1.2磷酸二氢铵（NH4H2PO4）。\n2.1.1.3硝酸钯（Pd（NO3）2）。\n2.1.2 试剂配制\n2.1.2.1硝酸溶液（5+95）：量取50mL硝酸，缓慢加入到950mL纯化水中，混匀。\n2.1.2.2硝酸溶液（1+9）：量取50mL硝酸，缓慢加入到450mL纯化水中，混匀。\n2.1.2.3磷酸二氢铵-硝酸钯溶液：称取0.02g硝酸钯，加少量硝酸溶液（1+9）溶解后，再加入2g磷酸二氢铵，溶解后用硝酸溶液（5+95）定容至100mL，混匀。\n2.1.3 标准溶液配制\n2.1.3.1铅标准储备液（1000g/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。\n2.1.3.2铅标准中间液（1mg/L）：精密量取铅单元素标准溶液适量，用硝酸溶液（5+95）溶液稀释，制成每lL含铅（Pb）1mg的溶液，即得(0～5℃贮存）。\n2.1.3.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准贮备液适量，用硝酸溶液（5+95）溶液制成每lmL分别含铅0g/L、5.0g/L、10.0g/L、20.0g/L、30.0g/L和40.0g/L的溶液。\n注：可根据仪器的灵敏度和样品中铅的实际含量确定铅标准系列溶液中铅的质量浓度。\n2.1.4 仪器和设备\n注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。\n2.1.4.1原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯。\n2.1.4.2万级分析天平。\n2.1.4.3消解仪。\n2.1.4.4微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。\n2.1.5 操作步骤\n2.1.5.1试样制备\n在采样和试样制备过程中，应避免试样污染。\n2.1.5.2试样前处理\n微波消解\n精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸，按照下系列条件微波消解：\n步骤 | 设定温度/℃ | 升温时间/min | 恒温时间/min\n1 | 120 | 5 | 5\n2 | 160 | 5 | 10\n3 | 180 | 5 | 10\n冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。\n2.1.6 测定\n2.1.6.1仪器参考条件如下：\n元素 | 波长nm | 狭缝nm | 灯电流mA | 干燥 | 灰化 | 原子化\n铅 | 283.3 | 0.5 | 8～12 | 85℃～120℃/40s～50s | 750℃\n/20s～30s | 2300℃\n/4s～5s\n5.1.6.2标准曲线的制作\n按质量浓度由低到高的顺序分别将10L铅标准系列溶液和5L磷酸二氢铵-硝酸镁溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。\n5.1.6.3试样溶液的测定\n在与测定标准溶液相同的条件下，将10L空白溶液或试样溶液和5L磷酸二氢铵-硝酸镁溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，与标准系列比较定量。\n5.1.7分析结果的表述\n试样中铅的含量，按下式进行计算：\n式中：\nX —— 试样中铅的含量，mg/kg。\nρ—— 试样溶液中铅的浓度，g/L。\nρ0—— 空白溶液中铅的浓度，g/L。\nV —— 试样消化液的定容体积，mL。\nm —— 试样称样量或移取体积，g。\n1000 —— 换算系数。\n当铅含量≥1.00mg/kg，计算结果保留三位有效数字；当铅含量＜1.00mg/kg，计算结果保留两位有效数字。\n5.1.8 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%。\n5.1.9 结果与判定\n本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。\n2.2展青霉素\n除非另有说明,本方法使用的试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。\n2.2.1试剂\n2.2.1.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。\n2.2.1.2甲醇（CH3OH）：色谱纯。\n2.2.1.3乙酸（CH3COOH）：色谱纯。\n2.2.1.4乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3）。\n2.2.1.5乙酸铵（CH3COONH3）。\n2.2.1.6果胶酶(液体)：活性不低于1500 U/g，2℃～8℃避光保存。\n2.2.2试剂配制\n2.2.2.1乙酸溶液：取10mL乙酸加人250mL水,混匀。\n2.2.3标准品\n2.2.3.1展青霉素标准品(C7H6O4，CAS号：149-29-1)：纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。\n2.2.4标准溶液配制\n2.2.4.1标准储备溶液(100μg/mL)：用2mL乙腈溶解展青霉素标准品1.0mg后,移入10mL的容量瓶,乙腈定容至刻度。溶液转移至试剂瓶中后,在-20℃下冷冻保存,备用,6个月内有效。展青霉素标准溶液浓度的标定参见附录A。\n2.2.4.2标准工作液(1μg/mL)：移取100μL经标定过的展青霉素标准储备溶液,用乙酸溶液溶解并转移至10mL容量瓶中,定容至刻度。溶液转移至试剂瓶中后,在4℃下避光保存，3个月内有效。\n2.2.4.3标准系列工作溶液：分别准确移取标准工作液适量至5mL容量瓶中,用乙酸溶液定容至刻度，配制展青霉素浓度为5ng/mL、10ng/mL、25ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、150ng/mL、200ng/mL、250ng/mL系列标准溶液。\n2.2.5仪器和设备\n2.2.5.1液相色谱仪：配紫外检测器。\n2.2.5.2匀浆机。\n2.2.5.3高速粉碎机。\n2.2.5.4组织捣碎机。\n2.2.5.5涡旋振荡器。\n2.2.5.6 pH计：测量精度±0.02。\n2.2.5.7天平：感量为0.01g和0.00001g。\n2.2.5.8 50mL具塞PVC离心管。\n2.2.5.9离心机：转速≥6000r/min。\n2.2.5.10展青霉素固相净化柱：混合填料净化柱Mycosep™228或相当者。\n2.2.5.11 100mL梨形烧瓶。\n2.2.5.12固相萃取装置。\n2.2.5.13旋转蒸发仪。\n2.2.5.14氮吹仪。\n2.2.5.15一次性水相微孔滤头：带0.22m微孔滤膜。\n2.2.6分析步骤\n2.2.6.1试样制备\n2.2.6.1.1液体样品(苹果汁、山楂汁等)\n样品倒入匀浆机中混匀，取其中任意的100g(或mL)样品进行检测，酒类样品需超声脱气1h或4℃低温条件下存放过夜脱气。\n2.2.6.1.2固体样品(山楂片、果丹皮等)\n样品用高速粉碎机将其粉碎,混合均匀后取样品100g用于检测，果丹皮等高黏度样品经液氮冻干后立即用高速粉碎机将其粉碎,混合均匀后取样品100g用于检测。\n2.2.6.1.3半流体(苹果果泥、苹果果酱、带果粒果汁等)\n样品在组织捣碎机中捣碎混匀后,取100g用于检测。\n2.2.6.2试样提取及净化\n按照所使用净化柱的说明书操作,将提取液通过净化柱净化,弃去初始的1mL 净化液，收集后续部分。用吸量管准确吸取5.0mL净化液,加入20L乙酸,在40℃下用氮气缓缓地吹至近干,加入乙酸溶液定容至1mL,涡旋30s溶解残渣,过0.22m滤膜,收集滤液于进样瓶中以备进样，按同一操作方法做空白试验。\n注：上述方法的样品提取和净化部分,包括混合型阴离于交换柱净化和净化柱净化方法,可根据实际情况,选择其中一种方法即可。\n2.2.6.3仪器参考条件\na）液相色谱柱：T；柱,柱长 150mm,内径4.6mm,粒径3.0μm,或相当者；\nb）流动相：A相：水,B相：乙腈；\nb）梯度洗脱条件：5% B(0min～13min),100% B(13min～15min),5% B(15min～20min)；\nd）流速：0.8mL/min；\ne）色谱柱柱温：40℃；\nf）进样量：100μL；\ng）紫外检测器条件：检测波长为276nm。\n2.2.6.4标准曲线的制作\n将标准系列溶液由低到高浓度依次进样检测,以标准溶液的浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。\n2.2.6.5测定\n将试样溶液注入液相色谱一质谱仪中,测得相应的峰面积,由标准曲线得到试样溶液中展青霉素的浓度。\n2.2.7.分析结果的表述\n试样中展青霉素的含量按下式计算：\n\n\n式中:\nX 一一试样中展青霉素的含量,单位为微克每千克或微克每升(g/kg或g/L)；\nρ一一由标准曲线得到的试样溶液中展青霉素的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL)；\nV 一一最终定容体积,单位毫升(mL)；\nM 一一试样的称样量,单位克(g)；\nf一一稀释倍数。\n计算结果保留三位有效数字。\n2.2.8结果与判定\n本品展青霉素≤50g/kg。\n2.2.9精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。\n2.2.10其他\n液体试样的检出限为6μg/kg，定量限为20g/kg；固体、半流体试样的检出限为12g/kg，定量限为40g/kg。\n3.微生物指标\n3.1大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n3.1.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n3.1.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n3.1.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n3.1.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n3.1.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.1.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n3.2霉菌和酵母 （GB 4789.15）\n3.2样品的稀释\n3.2.1用无菌吸管吸取25ml±0.1ml样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n3.2.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。\n3.2.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n3.2.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n3.2.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n3.2.7结果计数\n3.2.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n3.2.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n3.2.8结果报告\n3.2.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n3.2.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n3.2.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n3.2.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.2.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.2.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.2.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n3.2.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n3.2.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n3.2.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n3.2.9结果指标：霉菌和酵母（CFU/ml）≤100。\n3.3沙门氏菌（CFU/ml）：依据厂家型式检验结果，照按GB 4789.4检测，结果n=5,c=0,m=0,M--。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n浓缩西梅汁质量标准 | STP-QA-（YL）069\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n浓缩西梅汁检验记录 | SOP-QC-（YL）069-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2024.09.09 | SOP-QC-（YL）069-00\n"
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        "p": "本品具有综合浓缩果蔬发酵液应有的色泽，具有综合浓缩果蔬发酵液应有的状态，无外来杂质，具有综合浓缩果蔬发酵液应有的滋气味。"
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        "p": "1.1操作方法：取约50mL混合均匀的被测样品于无色透明的容器中，置于明亮处，观察其组织状态及色泽，并在室温下，嗅其气味，品尝其滋味。"
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      },
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      },
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        "p": "Tk --浓缩果蔬汁(浆)的可溶性固形物含量(以白利糖度计)，°Brix；"
      },
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        "p": "SL --终饮料产品的比重，单位为千克每升(kg/L)；"
      },
      {
        "p": "Td --单一果蔬汁(浆)的可溶性固形物含量(以白利糖度计)，°Brix。"
      },
      {
        "p": "2.1.2结果与判定"
      },
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        "p": "经发酵后液体的添加量折合成果蔬汁（质量分数）≥5%。"
      },
      {
        "p": "3.微生物指标"
      },
      {
        "p": "3.1大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
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      {
        "p": "3.1.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.1.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "3.1.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.1.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "3.1.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
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      },
      {
        "p": "3.2.1用无菌吸管吸取25ml±0.1ml样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.2.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "3.2.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.2.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "3.2.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "3.2.7结果计数"
      },
      {
        "p": "3.2.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "3.2.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
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        "p": "3.2.8结果报告"
      },
      {
        "p": "3.2.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
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        "p": "3.2.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
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    "text": "文件名称 | 综合浓缩果蔬发酵液检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）070-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立综合浓缩果蔬发酵液检验操作规程，便于检验。\n范围：综合浓缩果蔬发酵液验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.感官要求\n本品具有综合浓缩果蔬发酵液应有的色泽，具有综合浓缩果蔬发酵液应有的状态，无外来杂质，具有综合浓缩果蔬发酵液应有的滋气味。\n1.1操作方法：取约50mL混合均匀的被测样品于无色透明的容器中，置于明亮处，观察其组织状态及色泽，并在室温下，嗅其气味，品尝其滋味。\n2.理化性质\n2.1经发酵后液体的添加量折合成果蔬汁（质量分数）\n2.1.1按照原始配料计算，其他果蔬汁(浆)及其饮料中的果蔬汁(浆)含量的计算见下式：\nP=[(W×Tk)/(1000×SL×Td)]×100%\n式中:\nP --终产品所需的果蔬汁(浆)含量质量分数，%；\nW --饮料中浓缩果蔬汁(浆)的添加量，单位为克每升(g/L)；\nTk --浓缩果蔬汁(浆)的可溶性固形物含量(以白利糖度计)，°Brix；\nSL --终饮料产品的比重，单位为千克每升(kg/L)；\nTd --单一果蔬汁(浆)的可溶性固形物含量(以白利糖度计)，°Brix。\n2.1.2结果与判定\n经发酵后液体的添加量折合成果蔬汁（质量分数）≥5%。\n3.微生物指标\n3.1大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n3.1.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n3.1.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n3.1.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n3.1.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n3.1.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.1.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n3.2霉菌和酵母 （GB 4789.15）\n3.2样品的稀释\n3.2.1用无菌吸管吸取25ml±0.1ml样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n3.2.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。\n3.2.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n3.2.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n3.2.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n3.2.7结果计数\n3.2.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n3.2.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n3.2.8结果报告\n3.2.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n3.2.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n3.2.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n3.2.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.2.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.2.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.2.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n3.2.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n3.2.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n3.2.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n3.2.9结果指标：霉菌和酵母（CFU/ml）≤100。\n\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n综合浓缩果蔬发酵液质量标准 | STP-QA-（YL）070\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n综合浓缩果蔬发酵液检验记录 | SOP-QC-（YL）070-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2024.09.09 | SOP-QC-（YL）070-00\n"
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      },
      {
        "p": "2.1.2.3标准品：葡萄糖(G)、果糖(F)、蔗糖(GF),蔗果三糖(纯度≥99%)、蔗果四糖(纯度≥99%)、蔗果五糖(纯度≥80%)、蔗果六糖、蔗果七糖、果果二糖、果果三糖、果果四糖、果果五糖、果果六糖、果果七糖、新蔗果三糖(6^(G)-GF2)和新蔗果四糖[(1&.6^(G))-GF3)]。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.4葡萄糖、果糖和蔗糖标准储备液：分别准确称取葡萄糖、果糖和蔗糖标准品各500mg(精确至0.1mg),合并加水溶解并转移至10mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,配制成质量浓度约为50mg/mL的混合标准储备液。4℃条件下可储存一个月。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.5蔗-果型低聚果糖标准储备溶液A：分别准确称取蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖标准品各100mg(精确至0.1mg),合并加水溶解并转移至10mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,配制成质量浓度约为10mg/mL混合标准储备液。4℃条件下可储存一个月。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.6蔗-果型低聚果糖标准储备溶液B：分别准确称取蔗果六糖、蔗果七糖、新蔗果三糖(6^(G)-GF2)和新蔗果四糖[(1&.6^(G))-GF3)]标准品各5mg(精确至0.01mg),合并加水溶解定容至1mL,混合均匀，配制成混合标准储备液。4℃条件下可储存一个月。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.7果-果型低聚果糖标准储备溶液：分别准确称取果果二糖、果果三糖、果果四糖、果果五糖、果果六糖、果果七糖各1mg(精确至0.01mg),合并加水溶解定容至1mL,混合均匀,配制成混合标准储备液。4℃条件下可储存一个月。"
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      {
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      },
      {
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      {
        "p": "一一检测器：蒸发光散射检测器："
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      {
        "p": "一一色谱柱：氨基色谱柱(填料；以聚合物为基质,尺寸：250mmX4.6 mm,粒径5μm)或者具有同等性能的其他类型色谱柱；"
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      {
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        "p": "一一柱温：35℃："
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        "p": "一一梯度洗脱程序：见下表。"
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      {
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          [
            "40.00",
            "22",
            "78"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "2.1.4参考色谱条件2"
      },
      {
        "p": "参考色谱条件2如下："
      },
      {
        "p": "一一检测器：示差折光检测器；"
      },
      {
        "p": "一一色谱柱：氨基色谱柱或者具有同等性能的其他类型色谱柱；"
      },
      {
        "p": "一一检测器温度：40℃；"
      },
      {
        "p": "一一柱温：35℃；"
      },
      {
        "p": "一一进样量：10μL；"
      },
      {
        "p": "一一流动相：乙腈十水(体积比75：25,比例可根据实际情况调节)；"
      },
      {
        "p": "一一流速：1.0mL/min。"
      },
      {
        "p": "注：色谱条件2仅适用于蔗糖来源的低聚果糖。"
      },
      {
        "p": "2.1.5分析步骤"
      },
      {
        "p": "2.1.5.1标准曲线的绘制"
      },
      {
        "p": "将各糖标准储备液配制成0.5mg/mL～6mg/mL范围内不同浓度的混合标准溶液系列,分别进样后,以标样浓度为横坐标和峰面积为纵坐标绘制标准曲线。"
      },
      {
        "p": "2.1.5.2样品溶液的制备"
      },
      {
        "p": "精确称取适量液体或固体样品(应使各种糖的含量在2.1.5.1标准曲线线性范围内),用水溶解定容至100mL混匀,用0.45μm微孔滤膜过滤(或12000r/min离心5min),收集滤液作为待测样液。"
      },
      {
        "p": "注：样品可根据标准曲线范围要求稀释不同浓度,再分别测定计算不同组分含量。"
      },
      {
        "p": "2.1.5.3样品测定"
      },
      {
        "p": "将系列标准溶液和待测样液分别进样,根据标准品的保留时间,对待测液中各糖组分进行定性,如无标准品可参见附录A。根据样品的类型,选择采用面积归一化方法或外标(校正)法计算各种糖分的百分含量。"
      },
      {
        "p": "2.1.6结果计算"
      },
      {
        "p": "2.1.6.1外标法"
      },
      {
        "p": "采用示差折光检测器或蒸发光散射检测器,样品中各糖组分的含量按下式计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中:"
      },
      {
        "p": "Xi  一一样品中各种糖组分含量(以干基或干物质计),单位为克每百克(g/100g)；"
      },
      {
        "p": "ρi一一查曲线得待测溶液中各糖组分的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL)；"
      },
      {
        "p": "Vi  一一样品的稀释体积,单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "D 一一样品的稀释倍数；"
      },
      {
        "p": "m 一一样品的质量，液体为称取样品中干物质的质量；固体为称取样品去除水分的质量,单位为克(g)。"
      },
      {
        "p": "计算结果表示到小数点后一位。"
      },
      {
        "p": "2.1.7精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过其算术平均值的5%。"
      },
      {
        "p": "2.1.8结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品低聚果糖（以干基计）≥95.0%。"
      },
      {
        "p": "2.2水分"
      },
      {
        "p": "2.2.1试剂"
      },
      {
        "p": "2.2.1.1氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "2.2.1.2盐酸溶液（6mol/L）：量取50mL盐酸,加水稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "2.2.1.3海砂：取用水洗去泥土的海砂、河砂、石英砂或类似物，先用盐酸溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。"
      },
      {
        "p": "2.2.2仪器"
      },
      {
        "p": "2.2.2.1电热恒温鼓风干燥箱"
      },
      {
        "p": "2.2.2.2扁形铝制或玻璃制称量瓶"
      },
      {
        "p": "2.2.2.3天平：感量为0.1mg。"
      },
      {
        "p": "2.2.2.4干燥器：内附有干燥剂。"
      },
      {
        "p": "2.2.3操作步骤"
      },
      {
        "p": "取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "2.2.4试样中的水分的含量，按下式计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g）；"
      },
      {
        "p": "m1——烘干前称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；"
      },
      {
        "p": "m2——烘干后称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；"
      },
      {
        "p": "m3——称量瓶的质量，单位为克（ｇ）。"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "2.2.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分≤5.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "2.3 pH"
      },
      {
        "p": "2.3.1试剂和材料"
      },
      {
        "p": "2.3.1.1一般规定"
      },
      {
        "p": "本标准中除另有规定外,所用标准滴定溶液、制剂及制品,均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备。标准缓冲溶液须用pH基准试剂配制。实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。"
      },
      {
        "p": "2.3.2标准缓冲溶液的配制"
      },
      {
        "p": "2.3.2.1草酸盐标准缓冲溶液"
      },
      {
        "p": "称取12.7lg四草酸钾[KH3(C2O4)2・2H2O],溶于无二氧化碳的水,稀释至1000mL。此溶液的浓度cKH3(C2O4)2・2H2O]为0.05mol/L。"
      },
      {
        "p": "2.3.2.2酒石酸盐标准缓冲溶液"
      },
      {
        "p": "在25℃时,用无二氧化碳的水溶解外消旋的酒石酸氢钾(KHC4H4O6),并剧烈振摇至饱和溶液。"
      },
      {
        "p": "2.3.2.3邻苯二甲酸盐标准缓冲溶液"
      },
      {
        "p": "称取10.21g于110℃干燥1h的邻苯二甲酸氢钾(C6H4CO2HCO2K),溶于无二氧化碳的水,稀释至1000mL。此溶液的浓度c(C6H4CO2HCO2K)为0.05mol/L。"
      },
      {
        "p": "2.3.2.4磷酸盐标准缓冲溶液"
      },
      {
        "p": "称取3.40g磷酸二氢钾(KH2PO4)和3.55g磷酸氢二钠(Na2HPO4),溶于无二氧化碳的水,稀释至1000mL。磷酸二氢钾和磷酸氢二钠需预先在(120士10)℃干燥2h。此溶液的浓度为c(KH2PO4)为0.025mol/L,c(KH2PO4)为0.025mol/L。"
      },
      {
        "p": "2.3.2.5硼酸盐标准缓冲溶液"
      },
      {
        "p": "称取3.81g四硼酸钠(Na2B4O7・10H2O),溶于无二氧化碳的水,稀释至1000mL。存放时应防止空气中二氧化碳进入。此溶液的浓度c(Na2B4O7・10H2O)为0.01mol/L."
      },
      {
        "p": "2.3.2.6氢氧化钙标准缓冲溶液"
      },
      {
        "p": "于25℃，用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和溶液。氢氧化钙溶液的浓度c[1/2Ca(OH)2]应在0.0400mol/L～0.0412mol/L。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现浑浊,应弃去重配。氢氧化钙溶液的浓度可以苯酚红为指示剂,用盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.1mol/L]滴定测出。"
      },
      {
        "p": "2.3.3标准缓冲溶液的pH值"
      },
      {
        "p": "不同温度时各标准缓冲溶液的pH值"
      },
      {
        "table": [
          [
            "温度\n℃",
            "草酸盐  标准    缓冲溶液",
            "酒石酸盐标准    缓冲溶液",
            "邻苯二甲酸盐标准       缓冲溶液",
            "磷酸盐 标准   缓冲溶液",
            "硼酸盐 标准   缓冲溶液",
            "氢氧化钙标准   缓冲溶液"
          ],
          [
            "0",
            "1.67",
            "-",
            "4.00",
            "6.98",
            "6.49",
            "13.42"
          ],
          [
            "5",
            "1.67",
            "-",
            "4.00",
            "6.95",
            "9.40",
            "13.21"
          ],
          [
            "10",
            "1.67",
            "-",
            "4.00",
            "6.92",
            "9.33",
            "13.00"
          ],
          [
            "15",
            "1.67",
            "-",
            "4.00",
            "6.90",
            "9.27",
            "12.81"
          ],
          [
            "20",
            "1.68",
            "-",
            "4.00",
            "6.88",
            "9.22",
            "12.63"
          ],
          [
            "25",
            "1.68",
            "3.56",
            "4.01",
            "6.86",
            "9.18",
            "12.45"
          ],
          [
            "30",
            "1.68",
            "3.55",
            "4.01",
            "6.85",
            "9.14",
            "12.30"
          ],
          [
            "35",
            "1.68",
            "3.55",
            "4.02",
            "6.84",
            "9.10",
            "12.14"
          ],
          [
            "40",
            "1.68",
            "3.55",
            "4.04",
            "6.84",
            "9.06",
            "11.98"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "2.3.4仪器和装置"
      },
      {
        "p": "2.3.4.1一般实验室仪器"
      },
      {
        "p": "2.3.4.1.1酸度计"
      },
      {
        "p": "应符合JJG 119-2005的4.7中“0.02级”的要求。"
      },
      {
        "p": "2.3.1.4.2电极"
      },
      {
        "p": "a)指示电极用玻璃电极；"
      },
      {
        "p": "b)参比电极用饱和甘汞电极、双盐桥型饱和甘汞电极；"
      },
      {
        "p": "c)复合电极。"
      },
      {
        "p": "2.3.5测定"
      },
      {
        "p": "用无二氧化碳的水将样品配成50g/L(特殊情况除外)的溶液。"
      },
      {
        "p": "配制两种标准缓冲溶液,使其pH值分别位于待测样品溶液的pH值的两端,并接近样品溶液的pH值。用上述两种标准缓冲溶液校准酸度计,将温度补偿旋钮调至标准缓冲溶液的温度处,测得的斜率值在90%～100%范围内,电极使用状态正常。若酸度计不具备斜率系数调节功能,可用两种标准缓冲溶液相互校准,其pH值误差不得大于0.1(如斜率值小于90%或pH值误差大于0.1,则该电极应清洗或更换)。用pH值与样品溶液接近的标准缓冲溶液定位。用水冲洗电极,再用样品溶液洗涤电极，调节样品溶液的温度至(25士1)℃,并将酸度计的温度补偿旋钮调至25℃,测定样品溶液的pH值。为了测得准确的结果,将样品溶液分成2份,分别测定,测得的pH值读数至少稳定1min。两次测定的"
      },
      {
        "p": "pH值允许误差不得大于士0.02。"
      },
      {
        "p": "2.3.5结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品pH为5.0-7.0。"
      },
      {
        "p": "2.4总灰分"
      },
      {
        "p": "2.4.1仪器"
      },
      {
        "p": "2.4.1.1分析天平：d为0.1mg。"
      },
      {
        "p": "2.4.1.2马弗炉。"
      },
      {
        "p": "2.4.1.3瓷坩埚。"
      },
      {
        "p": "2.4.1.4干燥器：内附有效干燥剂。"
      },
      {
        "p": "2.4.1.5电热板。"
      },
      {
        "p": "2.4.2试剂"
      },
      {
        "p": "2.4.2.1 乙酸镁溶液(80g/L):称取8.0g乙酸镁加水溶解并定容至100mL,混匀。"
      },
      {
        "p": "2.4.2.2 乙酸镁溶液(240g/L):称取24.0g乙酸镁加水溶解并定容至100mL,混匀。"
      },
      {
        "p": "2.4.2.3 10%盐酸溶液:量取24mL分析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "2.4.3操作步骤"
      },
      {
        "p": "取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在550℃±25℃下灼烧30min,冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。固体或蒸干后的试样,先在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟,然后置于高温炉中,在550℃±25℃灼烧4h。冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,称量前如发现灼烧残渣有炭粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全,方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。"
      },
      {
        "p": "2.4.4试样中灰分的含量,未加乙酸镁溶液的试样,按下式计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中:"
      },
      {
        "p": "X——未加乙酸镁溶液试样中灰分的含量,单位为克每百克(g/100g)；"
      },
      {
        "p": "m1——坩埚和灰分的质量,单位为克(g)；"
      },
      {
        "p": "m2——坩埚的质量,单位为克(g)；"
      },
      {
        "p": "m3——坩埚和试样的质量,单位为克(g)；"
      },
      {
        "p": "100——单位换算系数。"
      },
      {
        "p": "2.4.5结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品总灰分≤0.1。"
      },
      {
        "p": "精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。"
      },
      {
        "p": "2.5葡萄糖＋果糖＋蔗糖（以干基计）限量：≤5.0%，依据GB/T 23528"
      },
      {
        "p": "2.6铅（以Pb计）限量：≤0.1mg/kg，依据GB5009.12"
      },
      {
        "p": "2.7总砷（以As计）限量：≤0.1mg/kg，依据GB 5009.11"
      },
      {
        "p": "2.8镉（以Cd计）限量：≤0.01mg/kg，依据GB 5009.15"
      },
      {
        "p": "2.9重金属（以Pb计）限量：≤1mg/kg，依据GB 5009.123"
      },
      {
        "p": "3.微生物指标"
      },
      {
        "p": "3.1 菌落总数/（CFU/g）"
      },
      {
        "p": "3.1.1样品稀释"
      },
      {
        "p": "3.1.1.1称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.1.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.1.1.3 制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "3.1.1.4 根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.1.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "3.1.2培养"
      },
      {
        "p": "3.1.2.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "3.1.3 菌落计数"
      },
      {
        "p": "3.1.3.1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "3.1.4结果与报告"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见B.1。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见 B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见B.3 。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B.4 。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示 例见 B．5 。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B．6"
      },
      {
        "p": "3.1.5 菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "3.1.5.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.2 若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.3 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "附录B示 例"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.5数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.5数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.5数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.5数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.5数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "3.2大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "3.2.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.2.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "3.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "3.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.6结果指标：≤10CFU/g。"
      },
      {
        "p": "3.3霉菌和酵母 （GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "3.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "3.3.1用无菌吸管吸取25ml±0.1ml样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.3.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "3.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.3.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "3.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "3.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "3.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "3.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "3.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "3.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。"
      },
      {
        "p": "3.3.9结果指标：霉菌和酵母（CFU/g）≤20。"
      },
      {
        "p": "3.4沙门氏菌（CFU/25g）：依据厂家型式检验结果，照按GB 4789.4检测，结果不得检出。"
      },
      {
        "p": "3.5金黄色葡萄球菌（CFU/25g）：依据厂家型式检验结果，照按GB 4789.10检测，结果≤10。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "低聚果糖质量标准",
            "STP-QA-（YL）071"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
        "table": [
          [
            "记录名称",
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    "text": "文件名称 | 低聚果糖检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）071-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立低聚果糖检验操作规程，便于检验。\n范围：低聚果糖验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.感官要求\n1.1色泽：白色至微黄色。\n1.2状态：粉末。\n1.3杂质：无正常视力可见的外来杂质。\n1.4滋味、气味：具有低聚果糖应有的滋气味、无异味。\n操作方法：取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下观察其色泽和状态，嗅其气味。\n2.理化性质\n2.1低聚果糖（以干基计）\n2.1.1仪器和设备\n2.1.2高效液相色谱仪：配有示差折光检测器或者蒸发光散射检测器和柱恒温系统。\n2.1.2电子天平：感量为0.1mg或0.01mg。\n2.1.2试剂和溶液\n2.1.2.1水：GB/T 6682中的一级水。\n2.1.2.2乙腈：色谱纯。\n2.1.2.3标准品：葡萄糖(G)、果糖(F)、蔗糖(GF),蔗果三糖(纯度≥99%)、蔗果四糖(纯度≥99%)、蔗果五糖(纯度≥80%)、蔗果六糖、蔗果七糖、果果二糖、果果三糖、果果四糖、果果五糖、果果六糖、果果七糖、新蔗果三糖(6^(G)-GF2)和新蔗果四糖[(1&.6^(G))-GF3)]。\n2.1.2.4葡萄糖、果糖和蔗糖标准储备液：分别准确称取葡萄糖、果糖和蔗糖标准品各500mg(精确至0.1mg),合并加水溶解并转移至10mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,配制成质量浓度约为50mg/mL的混合标准储备液。4℃条件下可储存一个月。\n2.1.2.5蔗-果型低聚果糖标准储备溶液A：分别准确称取蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖标准品各100mg(精确至0.1mg),合并加水溶解并转移至10mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,配制成质量浓度约为10mg/mL混合标准储备液。4℃条件下可储存一个月。\n2.1.2.6蔗-果型低聚果糖标准储备溶液B：分别准确称取蔗果六糖、蔗果七糖、新蔗果三糖(6^(G)-GF2)和新蔗果四糖[(1&.6^(G))-GF3)]标准品各5mg(精确至0.01mg),合并加水溶解定容至1mL,混合均匀，配制成混合标准储备液。4℃条件下可储存一个月。\n2.1.2.7果-果型低聚果糖标准储备溶液：分别准确称取果果二糖、果果三糖、果果四糖、果果五糖、果果六糖、果果七糖各1mg(精确至0.01mg),合并加水溶解定容至1mL,混合均匀,配制成混合标准储备液。4℃条件下可储存一个月。\n2.1.3参考色谱条件1\n参考色谱条件1如下：\n一一检测器：蒸发光散射检测器：\n一一色谱柱：氨基色谱柱(填料；以聚合物为基质,尺寸：250mmX4.6 mm,粒径5μm)或者具有同等性能的其他类型色谱柱；\n一一漂移管温度：70℃；\n一一柱温：35℃：\n一一进样量：10μL；\n一一流动相：A为水,B为乙腈；\n一一流速：1.0mL/min；\n一一梯度洗脱程序：见下表。\n梯度洗脱程序\n时间/min | 流动相体积分数配比/%\n | A | B\n0.00 | 22 | 78\n20.00 | 35 | 65\n35.00 | 35 | 65\n35.10 | 22 | 78\n40.00 | 22 | 78\n2.1.4参考色谱条件2\n参考色谱条件2如下：\n一一检测器：示差折光检测器；\n一一色谱柱：氨基色谱柱或者具有同等性能的其他类型色谱柱；\n一一检测器温度：40℃；\n一一柱温：35℃；\n一一进样量：10μL；\n一一流动相：乙腈十水(体积比75：25,比例可根据实际情况调节)；\n一一流速：1.0mL/min。\n注：色谱条件2仅适用于蔗糖来源的低聚果糖。\n2.1.5分析步骤\n2.1.5.1标准曲线的绘制\n将各糖标准储备液配制成0.5mg/mL～6mg/mL范围内不同浓度的混合标准溶液系列,分别进样后,以标样浓度为横坐标和峰面积为纵坐标绘制标准曲线。\n2.1.5.2样品溶液的制备\n精确称取适量液体或固体样品(应使各种糖的含量在2.1.5.1标准曲线线性范围内),用水溶解定容至100mL混匀,用0.45μm微孔滤膜过滤(或12000r/min离心5min),收集滤液作为待测样液。\n注：样品可根据标准曲线范围要求稀释不同浓度,再分别测定计算不同组分含量。\n2.1.5.3样品测定\n将系列标准溶液和待测样液分别进样,根据标准品的保留时间,对待测液中各糖组分进行定性,如无标准品可参见附录A。根据样品的类型,选择采用面积归一化方法或外标(校正)法计算各种糖分的百分含量。\n2.1.6结果计算\n2.1.6.1外标法\n采用示差折光检测器或蒸发光散射检测器,样品中各糖组分的含量按下式计算：\n\n\n式中:\nXi  一一样品中各种糖组分含量(以干基或干物质计),单位为克每百克(g/100g)；\nρi一一查曲线得待测溶液中各糖组分的质量浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL)；\nVi  一一样品的稀释体积,单位为毫升(mL)；\nD 一一样品的稀释倍数；\nm 一一样品的质量，液体为称取样品中干物质的质量；固体为称取样品去除水分的质量,单位为克(g)。\n计算结果表示到小数点后一位。\n2.1.7精密度\n在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过其算术平均值的5%。\n2.1.8结果与判定\n本品低聚果糖（以干基计）≥95.0%。\n2.2水分\n2.2.1试剂\n2.2.1.1氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。\n2.2.1.2盐酸溶液（6mol/L）：量取50mL盐酸,加水稀释至100mL。\n2.2.1.3海砂：取用水洗去泥土的海砂、河砂、石英砂或类似物，先用盐酸溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。\n2.2.2仪器\n2.2.2.1电热恒温鼓风干燥箱\n2.2.2.2扁形铝制或玻璃制称量瓶\n2.2.2.3天平：感量为0.1mg。\n2.2.2.4干燥器：内附有干燥剂。\n2.2.3操作步骤\n取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。\n2.2.4试样中的水分的含量，按下式计算：\n\n\n式中：\nX——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g）；\nm1——烘干前称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；\nm2——烘干后称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；\nm3——称量瓶的质量，单位为克（ｇ）。\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n2.2.4结果与判定\n本品水分≤5.0g/100g。\n2.3 pH\n2.3.1试剂和材料\n2.3.1.1一般规定\n本标准中除另有规定外,所用标准滴定溶液、制剂及制品,均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备。标准缓冲溶液须用pH基准试剂配制。实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。\n2.3.2标准缓冲溶液的配制\n2.3.2.1草酸盐标准缓冲溶液\n称取12.7lg四草酸钾[KH3(C2O4)2・2H2O],溶于无二氧化碳的水,稀释至1000mL。此溶液的浓度cKH3(C2O4)2・2H2O]为0.05mol/L。\n2.3.2.2酒石酸盐标准缓冲溶液\n在25℃时,用无二氧化碳的水溶解外消旋的酒石酸氢钾(KHC4H4O6),并剧烈振摇至饱和溶液。\n2.3.2.3邻苯二甲酸盐标准缓冲溶液\n称取10.21g于110℃干燥1h的邻苯二甲酸氢钾(C6H4CO2HCO2K),溶于无二氧化碳的水,稀释至1000mL。此溶液的浓度c(C6H4CO2HCO2K)为0.05mol/L。\n2.3.2.4磷酸盐标准缓冲溶液\n称取3.40g磷酸二氢钾(KH2PO4)和3.55g磷酸氢二钠(Na2HPO4),溶于无二氧化碳的水,稀释至1000mL。磷酸二氢钾和磷酸氢二钠需预先在(120士10)℃干燥2h。此溶液的浓度为c(KH2PO4)为0.025mol/L,c(KH2PO4)为0.025mol/L。\n2.3.2.5硼酸盐标准缓冲溶液\n称取3.81g四硼酸钠(Na2B4O7・10H2O),溶于无二氧化碳的水,稀释至1000mL。存放时应防止空气中二氧化碳进入。此溶液的浓度c(Na2B4O7・10H2O)为0.01mol/L.\n2.3.2.6氢氧化钙标准缓冲溶液\n于25℃，用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和溶液。氢氧化钙溶液的浓度c[1/2Ca(OH)2]应在0.0400mol/L～0.0412mol/L。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现浑浊,应弃去重配。氢氧化钙溶液的浓度可以苯酚红为指示剂,用盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.1mol/L]滴定测出。\n2.3.3标准缓冲溶液的pH值\n不同温度时各标准缓冲溶液的pH值\n温度\n℃ | 草酸盐  标准    缓冲溶液 | 酒石酸盐标准    缓冲溶液 | 邻苯二甲酸盐标准       缓冲溶液 | 磷酸盐 标准   缓冲溶液 | 硼酸盐 标准   缓冲溶液 | 氢氧化钙标准   缓冲溶液\n0 | 1.67 | - | 4.00 | 6.98 | 6.49 | 13.42\n5 | 1.67 | - | 4.00 | 6.95 | 9.40 | 13.21\n10 | 1.67 | - | 4.00 | 6.92 | 9.33 | 13.00\n15 | 1.67 | - | 4.00 | 6.90 | 9.27 | 12.81\n20 | 1.68 | - | 4.00 | 6.88 | 9.22 | 12.63\n25 | 1.68 | 3.56 | 4.01 | 6.86 | 9.18 | 12.45\n30 | 1.68 | 3.55 | 4.01 | 6.85 | 9.14 | 12.30\n35 | 1.68 | 3.55 | 4.02 | 6.84 | 9.10 | 12.14\n40 | 1.68 | 3.55 | 4.04 | 6.84 | 9.06 | 11.98\n2.3.4仪器和装置\n2.3.4.1一般实验室仪器\n2.3.4.1.1酸度计\n应符合JJG 119-2005的4.7中“0.02级”的要求。\n2.3.1.4.2电极\na)指示电极用玻璃电极；\nb)参比电极用饱和甘汞电极、双盐桥型饱和甘汞电极；\nc)复合电极。\n2.3.5测定\n用无二氧化碳的水将样品配成50g/L(特殊情况除外)的溶液。\n配制两种标准缓冲溶液,使其pH值分别位于待测样品溶液的pH值的两端,并接近样品溶液的pH值。用上述两种标准缓冲溶液校准酸度计,将温度补偿旋钮调至标准缓冲溶液的温度处,测得的斜率值在90%～100%范围内,电极使用状态正常。若酸度计不具备斜率系数调节功能,可用两种标准缓冲溶液相互校准,其pH值误差不得大于0.1(如斜率值小于90%或pH值误差大于0.1,则该电极应清洗或更换)。用pH值与样品溶液接近的标准缓冲溶液定位。用水冲洗电极,再用样品溶液洗涤电极，调节样品溶液的温度至(25士1)℃,并将酸度计的温度补偿旋钮调至25℃,测定样品溶液的pH值。为了测得准确的结果,将样品溶液分成2份,分别测定,测得的pH值读数至少稳定1min。两次测定的\npH值允许误差不得大于士0.02。\n2.3.5结果与判定\n本品pH为5.0-7.0。\n2.4总灰分\n2.4.1仪器\n2.4.1.1分析天平：d为0.1mg。\n2.4.1.2马弗炉。\n2.4.1.3瓷坩埚。\n2.4.1.4干燥器：内附有效干燥剂。\n2.4.1.5电热板。\n2.4.2试剂\n2.4.2.1 乙酸镁溶液(80g/L):称取8.0g乙酸镁加水溶解并定容至100mL,混匀。\n2.4.2.2 乙酸镁溶液(240g/L):称取24.0g乙酸镁加水溶解并定容至100mL,混匀。\n2.4.2.3 10%盐酸溶液:量取24mL分析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至100mL。\n2.4.3操作步骤\n取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在550℃±25℃下灼烧30min,冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。固体或蒸干后的试样,先在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟,然后置于高温炉中,在550℃±25℃灼烧4h。冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,称量前如发现灼烧残渣有炭粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全,方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。\n2.4.4试样中灰分的含量,未加乙酸镁溶液的试样,按下式计算\n\n\n式中:\nX——未加乙酸镁溶液试样中灰分的含量,单位为克每百克(g/100g)；\nm1——坩埚和灰分的质量,单位为克(g)；\nm2——坩埚的质量,单位为克(g)；\nm3——坩埚和试样的质量,单位为克(g)；\n100——单位换算系数。\n2.4.5结果与判定\n本品总灰分≤0.1。\n精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。\n2.5葡萄糖＋果糖＋蔗糖（以干基计）限量：≤5.0%，依据GB/T 23528\n2.6铅（以Pb计）限量：≤0.1mg/kg，依据GB5009.12\n2.7总砷（以As计）限量：≤0.1mg/kg，依据GB 5009.11\n2.8镉（以Cd计）限量：≤0.01mg/kg，依据GB 5009.15\n2.9重金属（以Pb计）限量：≤1mg/kg，依据GB 5009.123\n3.微生物指标\n3.1 菌落总数/（CFU/g）\n3.1.1样品稀释\n3.1.1.1称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n3.1.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n3.1.1.3 制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n3.1.1.4 根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n3.1.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n3.1.2培养\n3.1.2.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n3.1.2.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n3.1.3 菌落计数\n3.1.3.1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n3.1.3.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n3.1.3.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n3.1.3.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n3.1.4结果与报告\n3.1.4.1菌落总数的计算方法\n3.1.4.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见B.1。\n3.1.4.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见 B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n3.1.4.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见B.3 。\n3.1.4.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B.4 。\n3.1.4.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示 例见 B．5 。\n3.1.4.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B．6\n3.1.5 菌落总数的报告\n3.1.5.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n3.1.5.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n3.1.5.2 若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n3.1.5.3 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n附录B示 例\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.5数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.5数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.5数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.5数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.5数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n3.2大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n3.2.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n3.2.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n3.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n3.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n3.2.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.2.6结果指标：≤10CFU/g。\n3.3霉菌和酵母 （GB 4789.15）\n3.3样品的稀释\n3.3.1用无菌吸管吸取25ml±0.1ml样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n3.3.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。\n3.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n3.3.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n3.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n3.3.7结果计数\n3.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n3.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n3.3.8结果报告\n3.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n3.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n3.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n3.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n3.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n3.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n3.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n3.3.9结果指标：霉菌和酵母（CFU/g）≤20。\n3.4沙门氏菌（CFU/25g）：依据厂家型式检验结果，照按GB 4789.4检测，结果不得检出。\n3.5金黄色葡萄球菌（CFU/25g）：依据厂家型式检验结果，照按GB 4789.10检测，结果≤10。\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n低聚果糖质量标准 | STP-QA-（YL）071\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n低聚果糖检验记录 | SOP-QC-（YL）071-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2024.09.09 | SOP-QC-（YL）071-00\n\n"
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            "菊粉检验操作规程"
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            "SOP-QC-（YL）072-00"
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      {
        "p": "目的：建立菊粉检验操作规程，便于检验。"
      },
      {
        "p": "范围：菊粉验收及检验。"
      },
      {
        "p": "职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。"
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      {
        "p": "内容："
      },
      {
        "p": "1.感官要求"
      },
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        "p": "1.1色泽：白色至类白色。"
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        "p": "1.2状态：粉末。"
      },
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        "p": "1.3杂质：无正常视力可见的外来杂质。"
      },
      {
        "p": "1.4滋味、气味：具有菊粉应有的滋气味、无异味。"
      },
      {
        "p": "操作方法：取适量样品,置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其外观,检查其有无明显可见异物；取适量样品嗅其味,并放入口中品尝其滋味(品尝每个样品前,应用清水漱口),做好感官记录。"
      },
      {
        "p": "2.理化性质"
      },
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        "p": "2.1水分"
      },
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        "p": "2.1.1试剂"
      },
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        "p": "2.1.1.1氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。"
      },
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        "p": "2.1.1.2盐酸溶液（6mol/L）：量取50mL盐酸,加水稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "2.1.1.3海砂：取用水洗去泥土的海砂、河砂、石英砂或类似物，先用盐酸溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。"
      },
      {
        "p": "2.1.2仪器"
      },
      {
        "p": "2.1.2.1电热恒温鼓风干燥箱"
      },
      {
        "p": "2.1.2.2扁形铝制或玻璃制称量瓶"
      },
      {
        "p": "2.1.2.3天平：感量为0.1mg。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.4干燥器：内附有干燥剂。"
      },
      {
        "p": "2.1.3操作步骤"
      },
      {
        "p": "取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "2.1.4试样中的水分的含量，按下式计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g）；"
      },
      {
        "p": "m1——烘干前称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；"
      },
      {
        "p": "m2——烘干后称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；"
      },
      {
        "p": "m3——称量瓶的质量，单位为克（ｇ）。"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "2.1.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分≤4.5g/100g。"
      },
      {
        "p": "2.2 pH"
      },
      {
        "p": "2.2.1试剂和材料"
      },
      {
        "p": "2.2.1.1一般规定"
      },
      {
        "p": "本标准中除另有规定外,所用标准滴定溶液、制剂及制品,均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备。标准缓冲溶液须用pH基准试剂配制。实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。"
      },
      {
        "p": "2.2.2标准缓冲溶液的配制"
      },
      {
        "p": "2.2.2.1草酸盐标准缓冲溶液"
      },
      {
        "p": "称取12.7lg四草酸钾[KH3(C2O4)2・2H2O],溶于无二氧化碳的水,稀释至1000mL。此溶液的浓度cKH3(C2O4)2・2H2O]为0.05mol/L。"
      },
      {
        "p": "2.2.2.2酒石酸盐标准缓冲溶液"
      },
      {
        "p": "在25℃时,用无二氧化碳的水溶解外消旋的酒石酸氢钾(KHC4H4O6),并剧烈振摇至饱和溶液。"
      },
      {
        "p": "2.2.2.3邻苯二甲酸盐标准缓冲溶液"
      },
      {
        "p": "称取10.21g于110℃干燥1h的邻苯二甲酸氢钾(C6H4CO2HCO2K),溶于无二氧化碳的水,稀释至1000mL。此溶液的浓度c(C6H4CO2HCO2K)为0.05mol/L。"
      },
      {
        "p": "2.2.2.4磷酸盐标准缓冲溶液"
      },
      {
        "p": "称取3.40g磷酸二氢钾(KH2PO4)和3.55g磷酸氢二钠(Na2HPO4),溶于无二氧化碳的水,稀释至1000mL。磷酸二氢钾和磷酸氢二钠需预先在(120士10)℃干燥2h。此溶液的浓度为c(KH2PO4)为0.025mol/L,c(KH2PO4)为0.025mol/L。"
      },
      {
        "p": "2.2.2.5硼酸盐标准缓冲溶液"
      },
      {
        "p": "称取3.81g四硼酸钠(Na2B4O7・10H2O),溶于无二氧化碳的水,稀释至1000mL。存放时应防止空气中二氧化碳进入。此溶液的浓度c(Na2B4O7・10H2O)为0.01mol/L."
      },
      {
        "p": "2.2.2.6氢氧化钙标准缓冲溶液"
      },
      {
        "p": "于25℃，用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和溶液。氢氧化钙溶液的浓度c[1/2Ca(OH)2]应在0.0400mol/L～0.0412mol/L。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现浑浊,应弃去重配。氢氧化钙溶液的浓度可以苯酚红为指示剂,用盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.1mol/L]滴定测出。"
      },
      {
        "p": "2.2.3标准缓冲溶液的pH值"
      },
      {
        "p": "不同温度时各标准缓冲溶液的pH值"
      },
      {
        "table": [
          [
            "温度\n℃",
            "草酸盐  标准    缓冲溶液",
            "酒石酸盐标准    缓冲溶液",
            "邻苯二甲酸盐标准       缓冲溶液",
            "磷酸盐 标准   缓冲溶液",
            "硼酸盐 标准   缓冲溶液",
            "氢氧化钙标准   缓冲溶液"
          ],
          [
            "0",
            "1.67",
            "-",
            "4.00",
            "6.98",
            "6.49",
            "13.42"
          ],
          [
            "5",
            "1.67",
            "-",
            "4.00",
            "6.95",
            "9.40",
            "13.21"
          ],
          [
            "10",
            "1.67",
            "-",
            "4.00",
            "6.92",
            "9.33",
            "13.00"
          ],
          [
            "15",
            "1.67",
            "-",
            "4.00",
            "6.90",
            "9.27",
            "12.81"
          ],
          [
            "20",
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            "-",
            "4.00",
            "6.88",
            "9.22",
            "12.63"
          ],
          [
            "25",
            "1.68",
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            "4.01",
            "6.86",
            "9.18",
            "12.45"
          ],
          [
            "30",
            "1.68",
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            "4.01",
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        "p": "配制两种标准缓冲溶液,使其pH值分别位于待测样品溶液的pH值的两端,并接近样品溶液的pH值。用上述两种标准缓冲溶液校准酸度计,将温度补偿旋钮调至标准缓冲溶液的温度处,测得的斜率值在90%～100%范围内,电极使用状态正常。若酸度计不具备斜率系数调节功能,可用两种标准缓冲溶液相互校准,其pH值误差不得大于0.1(如斜率值小于90%或pH值误差大于0.1,则该电极应清洗或更换)。用pH值与样品溶液接近的标准缓冲溶液定位。用水冲洗电极,再用样品溶液洗涤电极，调节样品溶液的温度至(25士1)℃,并将酸度计的温度补偿旋钮调至25℃,测定样品溶液的pH值。为了测得准确的结果,将样品溶液分成2份,分别测定,测得的pH值读数至少稳定1min。两次测定的"
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      },
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    "text": "文件名称 | 菊粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）072-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立菊粉检验操作规程，便于检验。\n范围：菊粉验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.感官要求\n1.1色泽：白色至类白色。\n1.2状态：粉末。\n1.3杂质：无正常视力可见的外来杂质。\n1.4滋味、气味：具有菊粉应有的滋气味、无异味。\n操作方法：取适量样品,置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其外观,检查其有无明显可见异物；取适量样品嗅其味,并放入口中品尝其滋味(品尝每个样品前,应用清水漱口),做好感官记录。\n2.理化性质\n2.1水分\n2.1.1试剂\n2.1.1.1氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。\n2.1.1.2盐酸溶液（6mol/L）：量取50mL盐酸,加水稀释至100mL。\n2.1.1.3海砂：取用水洗去泥土的海砂、河砂、石英砂或类似物，先用盐酸溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。\n2.1.2仪器\n2.1.2.1电热恒温鼓风干燥箱\n2.1.2.2扁形铝制或玻璃制称量瓶\n2.1.2.3天平：感量为0.1mg。\n2.1.2.4干燥器：内附有干燥剂。\n2.1.3操作步骤\n取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。\n2.1.4试样中的水分的含量，按下式计算：\n\n\n式中：\nX——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g）；\nm1——烘干前称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；\nm2——烘干后称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；\nm3——称量瓶的质量，单位为克（ｇ）。\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n2.1.4结果与判定\n本品水分≤4.5g/100g。\n2.2 pH\n2.2.1试剂和材料\n2.2.1.1一般规定\n本标准中除另有规定外,所用标准滴定溶液、制剂及制品,均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备。标准缓冲溶液须用pH基准试剂配制。实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。\n2.2.2标准缓冲溶液的配制\n2.2.2.1草酸盐标准缓冲溶液\n称取12.7lg四草酸钾[KH3(C2O4)2・2H2O],溶于无二氧化碳的水,稀释至1000mL。此溶液的浓度cKH3(C2O4)2・2H2O]为0.05mol/L。\n2.2.2.2酒石酸盐标准缓冲溶液\n在25℃时,用无二氧化碳的水溶解外消旋的酒石酸氢钾(KHC4H4O6),并剧烈振摇至饱和溶液。\n2.2.2.3邻苯二甲酸盐标准缓冲溶液\n称取10.21g于110℃干燥1h的邻苯二甲酸氢钾(C6H4CO2HCO2K),溶于无二氧化碳的水,稀释至1000mL。此溶液的浓度c(C6H4CO2HCO2K)为0.05mol/L。\n2.2.2.4磷酸盐标准缓冲溶液\n称取3.40g磷酸二氢钾(KH2PO4)和3.55g磷酸氢二钠(Na2HPO4),溶于无二氧化碳的水,稀释至1000mL。磷酸二氢钾和磷酸氢二钠需预先在(120士10)℃干燥2h。此溶液的浓度为c(KH2PO4)为0.025mol/L,c(KH2PO4)为0.025mol/L。\n2.2.2.5硼酸盐标准缓冲溶液\n称取3.81g四硼酸钠(Na2B4O7・10H2O),溶于无二氧化碳的水,稀释至1000mL。存放时应防止空气中二氧化碳进入。此溶液的浓度c(Na2B4O7・10H2O)为0.01mol/L.\n2.2.2.6氢氧化钙标准缓冲溶液\n于25℃，用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和溶液。氢氧化钙溶液的浓度c[1/2Ca(OH)2]应在0.0400mol/L～0.0412mol/L。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现浑浊,应弃去重配。氢氧化钙溶液的浓度可以苯酚红为指示剂,用盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.1mol/L]滴定测出。\n2.2.3标准缓冲溶液的pH值\n不同温度时各标准缓冲溶液的pH值\n温度\n℃ | 草酸盐  标准    缓冲溶液 | 酒石酸盐标准    缓冲溶液 | 邻苯二甲酸盐标准       缓冲溶液 | 磷酸盐 标准   缓冲溶液 | 硼酸盐 标准   缓冲溶液 | 氢氧化钙标准   缓冲溶液\n0 | 1.67 | - | 4.00 | 6.98 | 6.49 | 13.42\n5 | 1.67 | - | 4.00 | 6.95 | 9.40 | 13.21\n10 | 1.67 | - | 4.00 | 6.92 | 9.33 | 13.00\n15 | 1.67 | - | 4.00 | 6.90 | 9.27 | 12.81\n20 | 1.68 | - | 4.00 | 6.88 | 9.22 | 12.63\n25 | 1.68 | 3.56 | 4.01 | 6.86 | 9.18 | 12.45\n30 | 1.68 | 3.55 | 4.01 | 6.85 | 9.14 | 12.30\n35 | 1.68 | 3.55 | 4.02 | 6.84 | 9.10 | 12.14\n40 | 1.68 | 3.55 | 4.04 | 6.84 | 9.06 | 11.98\n2.2.4仪器和装置\n2.2.4.1一般实验室仪器\n2.2.4.1.1酸度计\n应符合JJG 119-2005的4.7中“0.02级”的要求。\n2.2.1.4.2电极\na)指示电极用玻璃电极；\nb)参比电极用饱和甘汞电极、双盐桥型饱和甘汞电极；\nc)复合电极。\n2.2.5测定\n用无二氧化碳的水将样品配成50g/L(特殊情况除外)的溶液。\n配制两种标准缓冲溶液,使其pH值分别位于待测样品溶液的pH值的两端,并接近样品溶液的pH值。用上述两种标准缓冲溶液校准酸度计,将温度补偿旋钮调至标准缓冲溶液的温度处,测得的斜率值在90%～100%范围内,电极使用状态正常。若酸度计不具备斜率系数调节功能,可用两种标准缓冲溶液相互校准,其pH值误差不得大于0.1(如斜率值小于90%或pH值误差大于0.1,则该电极应清洗或更换)。用pH值与样品溶液接近的标准缓冲溶液定位。用水冲洗电极,再用样品溶液洗涤电极，调节样品溶液的温度至(25士1)℃,并将酸度计的温度补偿旋钮调至25℃,测定样品溶液的pH值。为了测得准确的结果,将样品溶液分成2份,分别测定,测得的pH值读数至少稳定1min。两次测定的\npH值允许误差不得大于士0.02。\n2.2.5结果与判定\n本品pH为5.0-7.0。\n2.3灰分\n2.3.1仪器\n2.3.1.1分析天平：d为0.1mg。\n2.3.1.2马弗炉。\n2.3.1.3瓷坩埚。\n2.3.1.4干燥器：内附有效干燥剂。\n2.3.1.5电热板。\n2.3.2试剂\n2.3.2.1 乙酸镁溶液(80g/L):称取8.0g乙酸镁加水溶解并定容至100mL,混匀。\n2.3.2.2 乙酸镁溶液(240g/L):称取24.0g乙酸镁加水溶解并定容至100mL,混匀。\n2.3.2.3 10%盐酸溶液:量取24mL分析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至100mL。\n2.3.3操作步骤\n取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在550℃±25℃下灼烧30min,冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。固体或蒸干后的试样,先在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟,然后置于高温炉中,在550℃±25℃灼烧4h。冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,称量前如发现灼烧残渣有炭粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全,方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。\n2.3.4试样中灰分的含量,未加乙酸镁溶液的试样,按下式计算\n\n\n式中:\nX——未加乙酸镁溶液试样中灰分的含量,单位为克每百克(g/100g)；\nm1——坩埚和灰分的质量,单位为克(g)；\nm2——坩埚的质量,单位为克(g)；\nm3——坩埚和试样的质量,单位为克(g)；\n100——单位换算系数。\n2.3.5结果与判定\n本品灰分≤0.1。\n精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。\n2.4菊粉含量（以干基计）限量：＞86%，依据GB/T 41377\n2.5葡萄糖＋果糖＋蔗糖含量（以干基计）限量：＜14.0%，依据GB/T 41377\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n菊粉质量标准 | STP-QA-（YL）072\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n菊粉检验记录 | SOP-QC-（YL）072-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2024.09.09 | SOP-QC-（YL）072-00\n"
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      },
      {
        "p": "操作方法：取样品约100g或100mL于无色洁净的样品杯(或200mL烧杯)中,在自然光线下,观察样品的颜色和形态、有无杂质,并做好记录。取样品20g或20mL,放入100mL磨口瓶中,加入80℃的水50mL,加盖,震摇30s,嗅其气味，并做好记录。清水漱口后,取少量样品放入口中,仔细品尝,并做好记录。"
      },
      {
        "p": "2.理化性质"
      },
      {
        "p": "2.1水分"
      },
      {
        "p": "2.1.1试剂"
      },
      {
        "p": "2.1.1.1氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "2.1.1.2盐酸溶液（6mol/L）：量取50mL盐酸,加水稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "2.1.1.3海砂：取用水洗去泥土的海砂、河砂、石英砂或类似物，先用盐酸溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。"
      },
      {
        "p": "2.1.2仪器"
      },
      {
        "p": "2.1.2.1电热恒温鼓风干燥箱"
      },
      {
        "p": "2.1.2.2扁形铝制或玻璃制称量瓶"
      },
      {
        "p": "2.1.2.3天平：感量为0.1mg。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.4干燥器：内附有干燥剂。"
      },
      {
        "p": "2.1.3操作步骤"
      },
      {
        "p": "取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "2.1.4试样中的水分的含量，按下式计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g）；"
      },
      {
        "p": "m1——烘干前称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；"
      },
      {
        "p": "m2——烘干后称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；"
      },
      {
        "p": "m3——称量瓶的质量，单位为克（ｇ）。"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "2.1.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分≤5.0。"
      },
      {
        "p": "2.2 pH"
      },
      {
        "p": "2.2.1试剂和材料"
      },
      {
        "p": "2.2.1.1一般规定"
      },
      {
        "p": "本标准中除另有规定外,所用标准滴定溶液、制剂及制品,均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备。标准缓冲溶液须用pH基准试剂配制。实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。"
      },
      {
        "p": "2.2.2标准缓冲溶液的配制"
      },
      {
        "p": "2.2.2.1草酸盐标准缓冲溶液"
      },
      {
        "p": "称取12.7lg四草酸钾[KH3(C2O4)2・2H2O],溶于无二氧化碳的水,稀释至1000mL。此溶液的浓度cKH3(C2O4)2・2H2O]为0.05mol/L。"
      },
      {
        "p": "2.2.2.2酒石酸盐标准缓冲溶液"
      },
      {
        "p": "在25℃时,用无二氧化碳的水溶解外消旋的酒石酸氢钾(KHC4H4O6),并剧烈振摇至饱和溶液。"
      },
      {
        "p": "2.2.2.3邻苯二甲酸盐标准缓冲溶液"
      },
      {
        "p": "称取10.21g于110℃干燥1h的邻苯二甲酸氢钾(C6H4CO2HCO2K),溶于无二氧化碳的水,稀释至1000mL。此溶液的浓度c(C6H4CO2HCO2K)为0.05mol/L。"
      },
      {
        "p": "2.2.2.4磷酸盐标准缓冲溶液"
      },
      {
        "p": "称取3.40g磷酸二氢钾(KH2PO4)和3.55g磷酸氢二钠(Na2HPO4),溶于无二氧化碳的水,稀释至1000mL。磷酸二氢钾和磷酸氢二钠需预先在(120士10)℃干燥2h。此溶液的浓度为c(KH2PO4)为0.025mol/L,c(KH2PO4)为0.025mol/L。"
      },
      {
        "p": "2.2.2.5硼酸盐标准缓冲溶液"
      },
      {
        "p": "称取3.81g四硼酸钠(Na2B4O7・10H2O),溶于无二氧化碳的水,稀释至1000mL。存放时应防止空气中二氧化碳进入。此溶液的浓度c(Na2B4O7・10H2O)为0.01mol/L."
      },
      {
        "p": "2.2.2.6氢氧化钙标准缓冲溶液"
      },
      {
        "p": "于25℃，用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和溶液。氢氧化钙溶液的浓度c[1/2Ca(OH)2]应在0.0400mol/L～0.0412mol/L。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现浑浊,应弃去重配。氢氧化钙溶液的浓度可以苯酚红为指示剂,用盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.1mol/L]滴定测出。"
      },
      {
        "p": "2.2.3标准缓冲溶液的pH值"
      },
      {
        "p": "不同温度时各标准缓冲溶液的pH值"
      },
      {
        "table": [
          [
            "温度\n℃",
            "草酸盐  标准    缓冲溶液",
            "酒石酸盐标准    缓冲溶液",
            "邻苯二甲酸盐标准       缓冲溶液",
            "磷酸盐 标准   缓冲溶液",
            "硼酸盐 标准   缓冲溶液",
            "氢氧化钙标准   缓冲溶液"
          ],
          [
            "0",
            "1.67",
            "-",
            "4.00",
            "6.98",
            "6.49",
            "13.42"
          ],
          [
            "5",
            "1.67",
            "-",
            "4.00",
            "6.95",
            "9.40",
            "13.21"
          ],
          [
            "10",
            "1.67",
            "-",
            "4.00",
            "6.92",
            "9.33",
            "13.00"
          ],
          [
            "15",
            "1.67",
            "-",
            "4.00",
            "6.90",
            "9.27",
            "12.81"
          ],
          [
            "20",
            "1.68",
            "-",
            "4.00",
            "6.88",
            "9.22",
            "12.63"
          ],
          [
            "25",
            "1.68",
            "3.56",
            "4.01",
            "6.86",
            "9.18",
            "12.45"
          ],
          [
            "30",
            "1.68",
            "3.55",
            "4.01",
            "6.85",
            "9.14",
            "12.30"
          ],
          [
            "35",
            "1.68",
            "3.55",
            "4.02",
            "6.84",
            "9.10",
            "12.14"
          ],
          [
            "40",
            "1.68",
            "3.55",
            "4.04",
            "6.84",
            "9.06",
            "11.98"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "2.2.4仪器和装置"
      },
      {
        "p": "2.2.4.1一般实验室仪器"
      },
      {
        "p": "2.2.4.1.1酸度计"
      },
      {
        "p": "应符合JJG 119-2005的4.7中“0.02级”的要求。"
      },
      {
        "p": "2.2.1.4.2电极"
      },
      {
        "p": "a)指示电极用玻璃电极；"
      },
      {
        "p": "b)参比电极用饱和甘汞电极、双盐桥型饱和甘汞电极；"
      },
      {
        "p": "c)复合电极。"
      },
      {
        "p": "2.2.5测定"
      },
      {
        "p": "用无二氧化碳的水将样品配成50g/L(特殊情况除外)的溶液。"
      },
      {
        "p": "配制两种标准缓冲溶液,使其pH值分别位于待测样品溶液的pH值的两端,并接近样品溶液的pH值。用上述两种标准缓冲溶液校准酸度计,将温度补偿旋钮调至标准缓冲溶液的温度处,测得的斜率值在90%～100%范围内,电极使用状态正常。若酸度计不具备斜率系数调节功能,可用两种标准缓冲溶液相互校准,其pH值误差不得大于0.1(如斜率值小于90%或pH值误差大于0.1,则该电极应清洗或更换)。用pH值与样品溶液接近的标准缓冲溶液定位。用水冲洗电极,再用样品溶液洗涤电极，调节样品溶液的温度至(25士1)℃,并将酸度计的温度补偿旋钮调至25℃,测定样品溶液的pH值。为了测得准确的结果,将样品溶液分成2份,分别测定,测得的pH值读数至少稳定1min。两次测定的"
      },
      {
        "p": "pH值允许误差不得大于士0.02。"
      },
      {
        "p": "2.2.5结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品pH为3.5-6.0。"
      },
      {
        "p": "2.3灰分"
      },
      {
        "p": "2.3.1仪器"
      },
      {
        "p": "2.3.1.1分析天平：d为0.1mg。"
      },
      {
        "p": "2.3.1.2马弗炉。"
      },
      {
        "p": "2.3.1.3瓷坩埚。"
      },
      {
        "p": "2.3.1.4干燥器：内附有效干燥剂。"
      },
      {
        "p": "2.3.1.5电热板。"
      },
      {
        "p": "2.3.2试剂"
      },
      {
        "p": "2.3.2.1 乙酸镁溶液(80g/L):称取8.0g乙酸镁加水溶解并定容至100mL,混匀。"
      },
      {
        "p": "2.3.2.2 乙酸镁溶液(240g/L):称取24.0g乙酸镁加水溶解并定容至100mL,混匀。"
      },
      {
        "p": "2.3.2.3 10%盐酸溶液:量取24mL分析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "2.3.3操作步骤"
      },
      {
        "p": "取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在550℃±25℃下灼烧30min,冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。固体或蒸干后的试样,先在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟,然后置于高温炉中,在550℃±25℃灼烧4h。冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,称量前如发现灼烧残渣有炭粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全,方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。"
      },
      {
        "p": "2.3.4试样中灰分的含量,未加乙酸镁溶液的试样,按下式计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中:"
      },
      {
        "p": "X——未加乙酸镁溶液试样中灰分的含量,单位为克每百克(g/100g)；"
      },
      {
        "p": "m1——坩埚和灰分的质量,单位为克(g)；"
      },
      {
        "p": "m2——坩埚的质量,单位为克(g)；"
      },
      {
        "p": "m3——坩埚和试样的质量,单位为克(g)；"
      },
      {
        "p": "100——单位换算系数。"
      },
      {
        "p": "2.3.5结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品灰分≤0.3。"
      },
      {
        "p": "精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。"
      },
      {
        "p": "2.4 XOS含量（以干基计）限量：≥95%，依据GB/T 35545"
      },
      {
        "p": "2.5 XOS2-4含量（以干基计）限量：≥65%，依据GB/T 35545"
      },
      {
        "p": "3.微生物指标"
      },
      {
        "p": "3.1大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "3.1.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.1.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "3.1.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.1.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "3.1.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10-4样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×104/g(ml)=6.0×105CFU/g(ml)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.1.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "3.2霉菌和酵母 （GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "3.2样品的稀释"
      },
      {
        "p": "3.2.1用无菌吸管吸取25g样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.2.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "3.2.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.2.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "3.2.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "3.2.7结果计数"
      },
      {
        "p": "3.2.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "3.2.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "3.2.8结果报告"
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      {
        "p": "3.2.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
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      {
        "p": "3.2.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
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        "p": "3.2.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
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    "text": "文件名称 | 低聚木糖检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）073-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立低聚木糖检验操作规程，便于检验。\n范围：低聚木糖验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.感官要求\n1.1色泽：白色至微黄色。\n1.2状态：粉末。\n1.3杂质：无正常视力可见的外来杂质。\n1.4滋味、气味：具有低聚木糖应有的滋气味。\n操作方法：取样品约100g或100mL于无色洁净的样品杯(或200mL烧杯)中,在自然光线下,观察样品的颜色和形态、有无杂质,并做好记录。取样品20g或20mL,放入100mL磨口瓶中,加入80℃的水50mL,加盖,震摇30s,嗅其气味，并做好记录。清水漱口后,取少量样品放入口中,仔细品尝,并做好记录。\n2.理化性质\n2.1水分\n2.1.1试剂\n2.1.1.1氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。\n2.1.1.2盐酸溶液（6mol/L）：量取50mL盐酸,加水稀释至100mL。\n2.1.1.3海砂：取用水洗去泥土的海砂、河砂、石英砂或类似物，先用盐酸溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。\n2.1.2仪器\n2.1.2.1电热恒温鼓风干燥箱\n2.1.2.2扁形铝制或玻璃制称量瓶\n2.1.2.3天平：感量为0.1mg。\n2.1.2.4干燥器：内附有干燥剂。\n2.1.3操作步骤\n取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。\n2.1.4试样中的水分的含量，按下式计算：\n\n\n式中：\nX——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g）；\nm1——烘干前称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；\nm2——烘干后称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；\nm3——称量瓶的质量，单位为克（ｇ）。\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n2.1.4结果与判定\n本品水分≤5.0。\n2.2 pH\n2.2.1试剂和材料\n2.2.1.1一般规定\n本标准中除另有规定外,所用标准滴定溶液、制剂及制品,均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备。标准缓冲溶液须用pH基准试剂配制。实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。\n2.2.2标准缓冲溶液的配制\n2.2.2.1草酸盐标准缓冲溶液\n称取12.7lg四草酸钾[KH3(C2O4)2・2H2O],溶于无二氧化碳的水,稀释至1000mL。此溶液的浓度cKH3(C2O4)2・2H2O]为0.05mol/L。\n2.2.2.2酒石酸盐标准缓冲溶液\n在25℃时,用无二氧化碳的水溶解外消旋的酒石酸氢钾(KHC4H4O6),并剧烈振摇至饱和溶液。\n2.2.2.3邻苯二甲酸盐标准缓冲溶液\n称取10.21g于110℃干燥1h的邻苯二甲酸氢钾(C6H4CO2HCO2K),溶于无二氧化碳的水,稀释至1000mL。此溶液的浓度c(C6H4CO2HCO2K)为0.05mol/L。\n2.2.2.4磷酸盐标准缓冲溶液\n称取3.40g磷酸二氢钾(KH2PO4)和3.55g磷酸氢二钠(Na2HPO4),溶于无二氧化碳的水,稀释至1000mL。磷酸二氢钾和磷酸氢二钠需预先在(120士10)℃干燥2h。此溶液的浓度为c(KH2PO4)为0.025mol/L,c(KH2PO4)为0.025mol/L。\n2.2.2.5硼酸盐标准缓冲溶液\n称取3.81g四硼酸钠(Na2B4O7・10H2O),溶于无二氧化碳的水,稀释至1000mL。存放时应防止空气中二氧化碳进入。此溶液的浓度c(Na2B4O7・10H2O)为0.01mol/L.\n2.2.2.6氢氧化钙标准缓冲溶液\n于25℃，用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和溶液。氢氧化钙溶液的浓度c[1/2Ca(OH)2]应在0.0400mol/L～0.0412mol/L。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现浑浊,应弃去重配。氢氧化钙溶液的浓度可以苯酚红为指示剂,用盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.1mol/L]滴定测出。\n2.2.3标准缓冲溶液的pH值\n不同温度时各标准缓冲溶液的pH值\n温度\n℃ | 草酸盐  标准    缓冲溶液 | 酒石酸盐标准    缓冲溶液 | 邻苯二甲酸盐标准       缓冲溶液 | 磷酸盐 标准   缓冲溶液 | 硼酸盐 标准   缓冲溶液 | 氢氧化钙标准   缓冲溶液\n0 | 1.67 | - | 4.00 | 6.98 | 6.49 | 13.42\n5 | 1.67 | - | 4.00 | 6.95 | 9.40 | 13.21\n10 | 1.67 | - | 4.00 | 6.92 | 9.33 | 13.00\n15 | 1.67 | - | 4.00 | 6.90 | 9.27 | 12.81\n20 | 1.68 | - | 4.00 | 6.88 | 9.22 | 12.63\n25 | 1.68 | 3.56 | 4.01 | 6.86 | 9.18 | 12.45\n30 | 1.68 | 3.55 | 4.01 | 6.85 | 9.14 | 12.30\n35 | 1.68 | 3.55 | 4.02 | 6.84 | 9.10 | 12.14\n40 | 1.68 | 3.55 | 4.04 | 6.84 | 9.06 | 11.98\n2.2.4仪器和装置\n2.2.4.1一般实验室仪器\n2.2.4.1.1酸度计\n应符合JJG 119-2005的4.7中“0.02级”的要求。\n2.2.1.4.2电极\na)指示电极用玻璃电极；\nb)参比电极用饱和甘汞电极、双盐桥型饱和甘汞电极；\nc)复合电极。\n2.2.5测定\n用无二氧化碳的水将样品配成50g/L(特殊情况除外)的溶液。\n配制两种标准缓冲溶液,使其pH值分别位于待测样品溶液的pH值的两端,并接近样品溶液的pH值。用上述两种标准缓冲溶液校准酸度计,将温度补偿旋钮调至标准缓冲溶液的温度处,测得的斜率值在90%～100%范围内,电极使用状态正常。若酸度计不具备斜率系数调节功能,可用两种标准缓冲溶液相互校准,其pH值误差不得大于0.1(如斜率值小于90%或pH值误差大于0.1,则该电极应清洗或更换)。用pH值与样品溶液接近的标准缓冲溶液定位。用水冲洗电极,再用样品溶液洗涤电极，调节样品溶液的温度至(25士1)℃,并将酸度计的温度补偿旋钮调至25℃,测定样品溶液的pH值。为了测得准确的结果,将样品溶液分成2份,分别测定,测得的pH值读数至少稳定1min。两次测定的\npH值允许误差不得大于士0.02。\n2.2.5结果与判定\n本品pH为3.5-6.0。\n2.3灰分\n2.3.1仪器\n2.3.1.1分析天平：d为0.1mg。\n2.3.1.2马弗炉。\n2.3.1.3瓷坩埚。\n2.3.1.4干燥器：内附有效干燥剂。\n2.3.1.5电热板。\n2.3.2试剂\n2.3.2.1 乙酸镁溶液(80g/L):称取8.0g乙酸镁加水溶解并定容至100mL,混匀。\n2.3.2.2 乙酸镁溶液(240g/L):称取24.0g乙酸镁加水溶解并定容至100mL,混匀。\n2.3.2.3 10%盐酸溶液:量取24mL分析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至100mL。\n2.3.3操作步骤\n取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在550℃±25℃下灼烧30min,冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。固体或蒸干后的试样,先在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟,然后置于高温炉中,在550℃±25℃灼烧4h。冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,称量前如发现灼烧残渣有炭粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全,方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。\n2.3.4试样中灰分的含量,未加乙酸镁溶液的试样,按下式计算\n\n\n式中:\nX——未加乙酸镁溶液试样中灰分的含量,单位为克每百克(g/100g)；\nm1——坩埚和灰分的质量,单位为克(g)；\nm2——坩埚的质量,单位为克(g)；\nm3——坩埚和试样的质量,单位为克(g)；\n100——单位换算系数。\n2.3.5结果与判定\n本品灰分≤0.3。\n精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。\n2.4 XOS含量（以干基计）限量：≥95%，依据GB/T 35545\n2.5 XOS2-4含量（以干基计）限量：≥65%，依据GB/T 35545\n3.微生物指标\n3.1大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n3.1.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n3.1.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n3.1.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n3.1.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n3.1.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10-4样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×104/g(ml)=6.0×105CFU/g(ml)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释\n\n倍数计算。\n3.1.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n3.2霉菌和酵母 （GB 4789.15）\n3.2样品的稀释\n3.2.1用无菌吸管吸取25g样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n3.2.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。\n3.2.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n3.2.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n3.2.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n3.2.7结果计数\n3.2.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n3.2.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n3.2.8结果报告\n3.2.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n3.2.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n3.2.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n3.2.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.2.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.2.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.2.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n3.2.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n3.2.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n3.2.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n3.2.9结果指标：霉菌和酵母（CFU/g）≤100。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n低聚木糖质量标准 | STP-QA-（YL）073\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n低聚木糖检验记录 | SOP-QC-（YL）073-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2024.09.09 | SOP-QC-（YL）073-00\n"
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      },
      {
        "p": "范围：水苏糖验收及检验。"
      },
      {
        "p": "职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。"
      },
      {
        "p": "内容："
      },
      {
        "p": "1.感官要求"
      },
      {
        "p": "1.1色泽：具有水苏糖应有的色泽。"
      },
      {
        "p": "1.2杂质：无正常视力可见的外来杂质。"
      },
      {
        "p": "1.4滋味、气味：具有水苏糖应有的滋气味、无异味。"
      },
      {
        "p": "操作方法：取适量样品，在自然光的光线下，用肉眼观察样品的颜色和形态，有无杂质。取少量样品，放入口中，仔细品尝其味，做好记录。多个样品时，应在品尝下一个样品前，用清水漱口。"
      },
      {
        "p": "2.理化性质"
      },
      {
        "p": "2.1水分"
      },
      {
        "p": "2.1.1试剂"
      },
      {
        "p": "2.1.1.1氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "2.1.1.2盐酸溶液（6mol/L）：量取50mL盐酸,加水稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "2.1.1.3海砂：取用水洗去泥土的海砂、河砂、石英砂或类似物，先用盐酸溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。"
      },
      {
        "p": "2.1.2仪器"
      },
      {
        "p": "2.1.2.1电热恒温鼓风干燥箱"
      },
      {
        "p": "2.1.2.2扁形铝制或玻璃制称量瓶"
      },
      {
        "p": "2.1.2.3天平：感量为0.1mg。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.4干燥器：内附有干燥剂。"
      },
      {
        "p": "2.1.3操作步骤"
      },
      {
        "p": "取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "2.1.4试样中的水分的含量，按下式计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g）；"
      },
      {
        "p": "m1——烘干前称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；"
      },
      {
        "p": "m2——烘干后称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；"
      },
      {
        "p": "m3——称量瓶的质量，单位为克（ｇ）。"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "2.1.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分≤5.0。"
      },
      {
        "p": "2.2 pH"
      },
      {
        "p": "2.2.1试剂和材料"
      },
      {
        "p": "2.2.1.1一般规定"
      },
      {
        "p": "本标准中除另有规定外,所用标准滴定溶液、制剂及制品,均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备。标准缓冲溶液须用pH基准试剂配制。实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。"
      },
      {
        "p": "2.2.2标准缓冲溶液的配制"
      },
      {
        "p": "2.2.2.1草酸盐标准缓冲溶液"
      },
      {
        "p": "称取12.7lg四草酸钾[KH3(C2O4)2・2H2O],溶于无二氧化碳的水,稀释至1000mL。此溶液的浓度cKH3(C2O4)2・2H2O]为0.05mol/L。"
      },
      {
        "p": "2.2.2.2酒石酸盐标准缓冲溶液"
      },
      {
        "p": "在25℃时,用无二氧化碳的水溶解外消旋的酒石酸氢钾(KHC4H4O6),并剧烈振摇至饱和溶液。"
      },
      {
        "p": "2.2.2.3邻苯二甲酸盐标准缓冲溶液"
      },
      {
        "p": "称取10.21g于110℃干燥1h的邻苯二甲酸氢钾(C6H4CO2HCO2K),溶于无二氧化碳的水,稀释至1000mL。此溶液的浓度c(C6H4CO2HCO2K)为0.05mol/L。"
      },
      {
        "p": "2.2.2.4磷酸盐标准缓冲溶液"
      },
      {
        "p": "称取3.40g磷酸二氢钾(KH2PO4)和3.55g磷酸氢二钠(Na2HPO4),溶于无二氧化碳的水,稀释至1000mL。磷酸二氢钾和磷酸氢二钠需预先在(120士10)℃干燥2h。此溶液的浓度为c(KH2PO4)为0.025mol/L,c(KH2PO4)为0.025mol/L。"
      },
      {
        "p": "2.2.2.5硼酸盐标准缓冲溶液"
      },
      {
        "p": "称取3.81g四硼酸钠(Na2B4O7・10H2O),溶于无二氧化碳的水,稀释至1000mL。存放时应防止空气中二氧化碳进入。此溶液的浓度c(Na2B4O7・10H2O)为0.01mol/L."
      },
      {
        "p": "2.2.2.6氢氧化钙标准缓冲溶液"
      },
      {
        "p": "于25℃，用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和溶液。氢氧化钙溶液的浓度c[1/2Ca(OH)2]应在0.0400mol/L～0.0412mol/L。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现浑浊,应弃去重配。氢氧化钙溶液的浓度可以苯酚红为指示剂,用盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.1mol/L]滴定测出。"
      },
      {
        "p": "2.2.3标准缓冲溶液的pH值"
      },
      {
        "p": "不同温度时各标准缓冲溶液的pH值"
      },
      {
        "table": [
          [
            "温度\n℃",
            "草酸盐  标准    缓冲溶液",
            "酒石酸盐标准    缓冲溶液",
            "邻苯二甲酸盐标准       缓冲溶液",
            "磷酸盐 标准   缓冲溶液",
            "硼酸盐 标准   缓冲溶液",
            "氢氧化钙标准   缓冲溶液"
          ],
          [
            "0",
            "1.67",
            "-",
            "4.00",
            "6.98",
            "6.49",
            "13.42"
          ],
          [
            "5",
            "1.67",
            "-",
            "4.00",
            "6.95",
            "9.40",
            "13.21"
          ],
          [
            "10",
            "1.67",
            "-",
            "4.00",
            "6.92",
            "9.33",
            "13.00"
          ],
          [
            "15",
            "1.67",
            "-",
            "4.00",
            "6.90",
            "9.27",
            "12.81"
          ],
          [
            "20",
            "1.68",
            "-",
            "4.00",
            "6.88",
            "9.22",
            "12.63"
          ],
          [
            "25",
            "1.68",
            "3.56",
            "4.01",
            "6.86",
            "9.18",
            "12.45"
          ],
          [
            "30",
            "1.68",
            "3.55",
            "4.01",
            "6.85",
            "9.14",
            "12.30"
          ],
          [
            "35",
            "1.68",
            "3.55",
            "4.02",
            "6.84",
            "9.10",
            "12.14"
          ],
          [
            "40",
            "1.68",
            "3.55",
            "4.04",
            "6.84",
            "9.06",
            "11.98"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "2.2.4仪器和装置"
      },
      {
        "p": "2.2.4.1一般实验室仪器"
      },
      {
        "p": "2.2.4.1.1酸度计"
      },
      {
        "p": "应符合JJG 119-2005的4.7中“0.02级”的要求。"
      },
      {
        "p": "2.2.1.4.2电极"
      },
      {
        "p": "a)指示电极用玻璃电极；"
      },
      {
        "p": "b)参比电极用饱和甘汞电极、双盐桥型饱和甘汞电极；"
      },
      {
        "p": "c)复合电极。"
      },
      {
        "p": "2.2.5测定"
      },
      {
        "p": "用无二氧化碳的水将样品配成50g/L(特殊情况除外)的溶液。"
      },
      {
        "p": "配制两种标准缓冲溶液,使其pH值分别位于待测样品溶液的pH值的两端,并接近样品溶液的pH值。用上述两种标准缓冲溶液校准酸度计,将温度补偿旋钮调至标准缓冲溶液的温度处,测得的斜率值在90%～100%范围内,电极使用状态正常。若酸度计不具备斜率系数调节功能,可用两种标准缓冲溶液相互校准,其pH值误差不得大于0.1(如斜率值小于90%或pH值误差大于0.1,则该电极应清洗或更换)。用pH值与样品溶液接近的标准缓冲溶液定位。用水冲洗电极,再用样品溶液洗涤电极，调节样品溶液的温度至(25士1)℃,并将酸度计的温度补偿旋钮调至25℃,测定样品溶液的pH值。为了测得准确的结果,将样品溶液分成2份,分别测定,测得的pH值读数至少稳定1min。两次测定的"
      },
      {
        "p": "pH值允许误差不得大于士0.02。"
      },
      {
        "p": "2.2.5结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品pH为5.5-8.5。"
      },
      {
        "p": "2.3灰分"
      },
      {
        "p": "2.3.1仪器"
      },
      {
        "p": "2.3.1.1分析天平：d为0.1mg。"
      },
      {
        "p": "2.3.1.2马弗炉。"
      },
      {
        "p": "2.3.1.3瓷坩埚。"
      },
      {
        "p": "2.3.1.4干燥器：内附有效干燥剂。"
      },
      {
        "p": "2.3.1.5电热板。"
      },
      {
        "p": "2.3.2试剂"
      },
      {
        "p": "2.3.2.1 乙酸镁溶液(80g/L):称取8.0g乙酸镁加水溶解并定容至100mL,混匀。"
      },
      {
        "p": "2.3.2.2 乙酸镁溶液(240g/L):称取24.0g乙酸镁加水溶解并定容至100mL,混匀。"
      },
      {
        "p": "2.3.2.3 10%盐酸溶液:量取24mL分析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "2.3.3操作步骤"
      },
      {
        "p": "取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在550℃±25℃下灼烧30min,冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。固体或蒸干后的试样,先在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟,然后置于高温炉中,在550℃±25℃灼烧4h。冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,称量前如发现灼烧残渣有炭粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全,方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。"
      },
      {
        "p": "2.3.4试样中灰分的含量,未加乙酸镁溶液的试样,按下式计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中:"
      },
      {
        "p": "X——未加乙酸镁溶液试样中灰分的含量,单位为克每百克(g/100g)；"
      },
      {
        "p": "m1——坩埚和灰分的质量,单位为克(g)；"
      },
      {
        "p": "m2——坩埚的质量,单位为克(g)；"
      },
      {
        "p": "m3——坩埚和试样的质量,单位为克(g)；"
      },
      {
        "p": "100——单位换算系数。"
      },
      {
        "p": "2.3.5结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品灰分≤1.0。"
      },
      {
        "p": "精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。"
      },
      {
        "p": "2.4溶解度"
      },
      {
        "p": "2.5 水苏糖含量（以干基计）限量：≥70g/100g，依据QB/T 4260"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "水苏糖质量标准",
            "STP-QA-（YL）074"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
        "table": [
          [
            "记录名称",
            "记录编号"
          ],
          [
            "水苏糖检验记录",
            "SOP-QC-（YL）074-R01"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "文件变更历史："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件修订及变更原因",
            "生效日期",
            "文件编号"
          ],
          [
            "新制订",
            "2024.09.09",
            "SOP-QC-（YL）074-00"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": ""
      }
    ],
    "text": "文件名称 | 水苏糖检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）074-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立水苏糖检验操作规程，便于检验。\n范围：水苏糖验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.感官要求\n1.1色泽：具有水苏糖应有的色泽。\n1.2杂质：无正常视力可见的外来杂质。\n1.4滋味、气味：具有水苏糖应有的滋气味、无异味。\n操作方法：取适量样品，在自然光的光线下，用肉眼观察样品的颜色和形态，有无杂质。取少量样品，放入口中，仔细品尝其味，做好记录。多个样品时，应在品尝下一个样品前，用清水漱口。\n2.理化性质\n2.1水分\n2.1.1试剂\n2.1.1.1氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。\n2.1.1.2盐酸溶液（6mol/L）：量取50mL盐酸,加水稀释至100mL。\n2.1.1.3海砂：取用水洗去泥土的海砂、河砂、石英砂或类似物，先用盐酸溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。\n2.1.2仪器\n2.1.2.1电热恒温鼓风干燥箱\n2.1.2.2扁形铝制或玻璃制称量瓶\n2.1.2.3天平：感量为0.1mg。\n2.1.2.4干燥器：内附有干燥剂。\n2.1.3操作步骤\n取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。\n2.1.4试样中的水分的含量，按下式计算：\n\n\n式中：\nX——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g）；\nm1——烘干前称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；\nm2——烘干后称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；\nm3——称量瓶的质量，单位为克（ｇ）。\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n2.1.4结果与判定\n本品水分≤5.0。\n2.2 pH\n2.2.1试剂和材料\n2.2.1.1一般规定\n本标准中除另有规定外,所用标准滴定溶液、制剂及制品,均按GB/T 601、GB/T 603的规定制备。标准缓冲溶液须用pH基准试剂配制。实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。\n2.2.2标准缓冲溶液的配制\n2.2.2.1草酸盐标准缓冲溶液\n称取12.7lg四草酸钾[KH3(C2O4)2・2H2O],溶于无二氧化碳的水,稀释至1000mL。此溶液的浓度cKH3(C2O4)2・2H2O]为0.05mol/L。\n2.2.2.2酒石酸盐标准缓冲溶液\n在25℃时,用无二氧化碳的水溶解外消旋的酒石酸氢钾(KHC4H4O6),并剧烈振摇至饱和溶液。\n2.2.2.3邻苯二甲酸盐标准缓冲溶液\n称取10.21g于110℃干燥1h的邻苯二甲酸氢钾(C6H4CO2HCO2K),溶于无二氧化碳的水,稀释至1000mL。此溶液的浓度c(C6H4CO2HCO2K)为0.05mol/L。\n2.2.2.4磷酸盐标准缓冲溶液\n称取3.40g磷酸二氢钾(KH2PO4)和3.55g磷酸氢二钠(Na2HPO4),溶于无二氧化碳的水,稀释至1000mL。磷酸二氢钾和磷酸氢二钠需预先在(120士10)℃干燥2h。此溶液的浓度为c(KH2PO4)为0.025mol/L,c(KH2PO4)为0.025mol/L。\n2.2.2.5硼酸盐标准缓冲溶液\n称取3.81g四硼酸钠(Na2B4O7・10H2O),溶于无二氧化碳的水,稀释至1000mL。存放时应防止空气中二氧化碳进入。此溶液的浓度c(Na2B4O7・10H2O)为0.01mol/L.\n2.2.2.6氢氧化钙标准缓冲溶液\n于25℃，用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和溶液。氢氧化钙溶液的浓度c[1/2Ca(OH)2]应在0.0400mol/L～0.0412mol/L。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现浑浊,应弃去重配。氢氧化钙溶液的浓度可以苯酚红为指示剂,用盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.1mol/L]滴定测出。\n2.2.3标准缓冲溶液的pH值\n不同温度时各标准缓冲溶液的pH值\n温度\n℃ | 草酸盐  标准    缓冲溶液 | 酒石酸盐标准    缓冲溶液 | 邻苯二甲酸盐标准       缓冲溶液 | 磷酸盐 标准   缓冲溶液 | 硼酸盐 标准   缓冲溶液 | 氢氧化钙标准   缓冲溶液\n0 | 1.67 | - | 4.00 | 6.98 | 6.49 | 13.42\n5 | 1.67 | - | 4.00 | 6.95 | 9.40 | 13.21\n10 | 1.67 | - | 4.00 | 6.92 | 9.33 | 13.00\n15 | 1.67 | - | 4.00 | 6.90 | 9.27 | 12.81\n20 | 1.68 | - | 4.00 | 6.88 | 9.22 | 12.63\n25 | 1.68 | 3.56 | 4.01 | 6.86 | 9.18 | 12.45\n30 | 1.68 | 3.55 | 4.01 | 6.85 | 9.14 | 12.30\n35 | 1.68 | 3.55 | 4.02 | 6.84 | 9.10 | 12.14\n40 | 1.68 | 3.55 | 4.04 | 6.84 | 9.06 | 11.98\n2.2.4仪器和装置\n2.2.4.1一般实验室仪器\n2.2.4.1.1酸度计\n应符合JJG 119-2005的4.7中“0.02级”的要求。\n2.2.1.4.2电极\na)指示电极用玻璃电极；\nb)参比电极用饱和甘汞电极、双盐桥型饱和甘汞电极；\nc)复合电极。\n2.2.5测定\n用无二氧化碳的水将样品配成50g/L(特殊情况除外)的溶液。\n配制两种标准缓冲溶液,使其pH值分别位于待测样品溶液的pH值的两端,并接近样品溶液的pH值。用上述两种标准缓冲溶液校准酸度计,将温度补偿旋钮调至标准缓冲溶液的温度处,测得的斜率值在90%～100%范围内,电极使用状态正常。若酸度计不具备斜率系数调节功能,可用两种标准缓冲溶液相互校准,其pH值误差不得大于0.1(如斜率值小于90%或pH值误差大于0.1,则该电极应清洗或更换)。用pH值与样品溶液接近的标准缓冲溶液定位。用水冲洗电极,再用样品溶液洗涤电极，调节样品溶液的温度至(25士1)℃,并将酸度计的温度补偿旋钮调至25℃,测定样品溶液的pH值。为了测得准确的结果,将样品溶液分成2份,分别测定,测得的pH值读数至少稳定1min。两次测定的\npH值允许误差不得大于士0.02。\n2.2.5结果与判定\n本品pH为5.5-8.5。\n2.3灰分\n2.3.1仪器\n2.3.1.1分析天平：d为0.1mg。\n2.3.1.2马弗炉。\n2.3.1.3瓷坩埚。\n2.3.1.4干燥器：内附有效干燥剂。\n2.3.1.5电热板。\n2.3.2试剂\n2.3.2.1 乙酸镁溶液(80g/L):称取8.0g乙酸镁加水溶解并定容至100mL,混匀。\n2.3.2.2 乙酸镁溶液(240g/L):称取24.0g乙酸镁加水溶解并定容至100mL,混匀。\n2.3.2.3 10%盐酸溶液:量取24mL分析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至100mL。\n2.3.3操作步骤\n取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在550℃±25℃下灼烧30min,冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。固体或蒸干后的试样,先在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟,然后置于高温炉中,在550℃±25℃灼烧4h。冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,称量前如发现灼烧残渣有炭粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全,方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。\n2.3.4试样中灰分的含量,未加乙酸镁溶液的试样,按下式计算\n\n式中:\nX——未加乙酸镁溶液试样中灰分的含量,单位为克每百克(g/100g)；\nm1——坩埚和灰分的质量,单位为克(g)；\nm2——坩埚的质量,单位为克(g)；\nm3——坩埚和试样的质量,单位为克(g)；\n100——单位换算系数。\n2.3.5结果与判定\n本品灰分≤1.0。\n精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。\n2.4溶解度\n2.5 水苏糖含量（以干基计）限量：≥70g/100g，依据QB/T 4260\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n水苏糖质量标准 | STP-QA-（YL）074\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n水苏糖检验记录 | SOP-QC-（YL）074-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2024.09.09 | SOP-QC-（YL）074-00\n"
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        "p": "操作方法：取适量试样置于白色瓷盘中,在自然光下观察色泽和状态。闻其气味,用温开水漱口,品其滋味。"
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      },
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      },
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        "p": "2.1.1.2盐酸溶液（6mol/L）：量取50mL盐酸,加水稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "2.1.1.3海砂：取用水洗去泥土的海砂、河砂、石英砂或类似物，先用盐酸溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。"
      },
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        "p": "2.1.2仪器"
      },
      {
        "p": "2.1.2.1电热恒温鼓风干燥箱"
      },
      {
        "p": "2.1.2.2扁形铝制或玻璃制称量瓶"
      },
      {
        "p": "2.1.2.3天平：感量为0.1mg。"
      },
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        "p": "2.1.2.4干燥器：内附有干燥剂。"
      },
      {
        "p": "2.1.3操作步骤"
      },
      {
        "p": "取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "2.1.4试样中的水分的含量，按下式计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
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      },
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        "p": "X——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g）；"
      },
      {
        "p": "m1——烘干前称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；"
      },
      {
        "p": "m2——烘干后称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；"
      },
      {
        "p": "m3——称量瓶的质量，单位为克（ｇ）。"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "2.1.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分≤13g/100g。"
      },
      {
        "p": "3.微生物指标"
      },
      {
        "p": "3.1大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "3.1.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.1.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "3.1.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.1.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "3.1.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.1.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "3.2霉菌和酵母 （GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "3.2样品的稀释"
      },
      {
        "p": "3.2.1用无菌吸管吸取25g样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.2.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "3.2.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.2.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "3.2.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "3.2.7结果计数"
      },
      {
        "p": "3.2.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "3.2.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "3.2.8结果报告"
      },
      {
        "p": "3.2.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
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        "p": "3.2.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
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      },
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      },
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      },
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      },
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        "p": "2.1.1 试剂"
      },
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      },
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        "p": "2.1.1.2磷酸二氢铵（NH4H2PO4）。"
      },
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        "p": "2.1.1.3硝酸钯（Pd（NO3）2）。"
      },
      {
        "p": "2.1.2 试剂配制"
      },
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      },
      {
        "p": "2.1.2.2硝酸溶液（1+9）：量取50mL硝酸，缓慢加入到450mL纯化水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.3磷酸二氢铵-硝酸钯溶液：称取0.02g硝酸钯，加少量硝酸溶液（1+9）溶解后，再加入2g磷酸二氢铵，溶解后用硝酸溶液（5+95）定容至100mL，混匀。"
      },
      {
        "p": "2.1.3 标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "2.1.3.1铅标准储备液（1000g/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "2.1.3.2铅标准中间液（1mg/L）：精密量取铅单元素标准溶液适量，用硝酸溶液（5+95）溶液稀释，制成每lL含铅（Pb）1mg的溶液，即得(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "2.1.3.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准贮备液适量，用硝酸溶液（5+95）溶液制成每lmL分别含铅0g/L、5.0g/L、10.0g/L、20.0g/L、30.0g/L和40.0g/L的溶液。"
      },
      {
        "p": "注：可根据仪器的灵敏度和样品中铅的实际含量确定铅标准系列溶液中铅的质量浓度。"
      },
      {
        "p": "2.1.4 仪器和设备"
      },
      {
        "p": "注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。"
      },
      {
        "p": "2.1.4.1原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯。"
      },
      {
        "p": "2.1.4.2万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "2.1.4.3消解仪。"
      },
      {
        "p": "2.1.4.4微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。"
      },
      {
        "p": "2.1.5 操作步骤"
      },
      {
        "p": "2.1.5.1试样制备"
      },
      {
        "p": "在采样和试样制备过程中，应避免试样污染。"
      },
      {
        "p": "2.1.5.2试样前处理"
      },
      {
        "p": "微波消解"
      },
      {
        "p": "精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸，按照下系列条件微波消解："
      },
      {
        "table": [
          [
            "步骤",
            "设定温度/℃",
            "升温时间/min",
            "恒温时间/min"
          ],
          [
            "1",
            "120",
            "5",
            "5"
          ],
          [
            "2",
            "160",
            "5",
            "10"
          ],
          [
            "3",
            "180",
            "5",
            "10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "2.1.6 测定"
      },
      {
        "p": "2.1.6.1仪器参考条件如下："
      },
      {
        "table": [
          [
            "元素",
            "波长nm",
            "狭缝nm",
            "灯电流mA",
            "干燥",
            "灰化",
            "原子化"
          ],
          [
            "铅",
            "283.3",
            "0.5",
            "8～12",
            "85℃～120℃/40s～50s",
            "750℃\n/20s～30s",
            "2300℃\n/4s～5s"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "2.1.6.2标准曲线的制作"
      },
      {
        "p": "按质量浓度由低到高的顺序分别将10L铅标准系列溶液和5L磷酸二氢铵-硝酸镁溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。"
      },
      {
        "p": "2.1.6.3试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "在与测定标准溶液相同的条件下，将10L空白溶液或试样溶液和5L磷酸二氢铵-硝酸镁溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，与标准系列比较定量。"
      },
      {
        "p": "2.1.7 分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中铅的含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中铅的含量，mg/kg。"
      },
      {
        "p": "ρ—— 试样溶液中铅的浓度，g/L。"
      },
      {
        "p": "ρ0—— 空白溶液中铅的浓度，g/L。"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液的定容体积，mL。"
      },
      {
        "p": "m —— 试样称样量或移取体积，g。"
      },
      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "当铅含量≥1.00mg/kg，计算结果保留三位有效数字；当铅含量＜1.00mg/kg，计算结果保留两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "2.1.8 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%。"
      },
      {
        "p": "2.1.9 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。"
      },
      {
        "p": "2.2展青霉素限量：≤50g/100g，依据GB 5009.185"
      },
      {
        "p": "3.微生物指标"
      },
      {
        "p": "3.1大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "3.1.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.1.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "3.1.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.1.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "3.1.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.1.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "3.2霉菌和酵母 （GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "3.2样品的稀释"
      },
      {
        "p": "3.2.1用无菌吸管吸取25ml±0.1ml样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.2.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "3.2.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.2.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "3.2.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "3.2.7结果计数"
      },
      {
        "p": "3.2.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "3.2.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "3.2.8结果报告"
      },
      {
        "p": "3.2.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。"
      },
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        "p": "3.2.9结果指标：霉菌和酵母（CFU/ml）≤100。"
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    "text": "文件名称 | 柠檬浓缩液检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）076-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立柠檬浓缩液检验操作规程，便于检验。\n范围：柠檬浓缩液验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.感官要求\n1.1色泽：具有柠檬浓缩液应有的色泽。\n1.2杂质：无正常视力可见的外来杂质。\n1.4滋味、气味：无异味、无异臭。\n操作方法：取一定量混合均匀的被测样品置50mL无色透明烧杯中,在自然光下观察色泽,鉴别气味,品尝滋味,检查其有无异物。\n2.理化性质\n2.1铅\n2.1.1 试剂\n2.1.1.1硝酸（HNO3）。\n2.1.1.2磷酸二氢铵（NH4H2PO4）。\n2.1.1.3硝酸钯（Pd（NO3）2）。\n2.1.2 试剂配制\n2.1.2.1硝酸溶液（5+95）：量取50mL硝酸，缓慢加入到950mL纯化水中，混匀。\n2.1.2.2硝酸溶液（1+9）：量取50mL硝酸，缓慢加入到450mL纯化水中，混匀。\n2.1.2.3磷酸二氢铵-硝酸钯溶液：称取0.02g硝酸钯，加少量硝酸溶液（1+9）溶解后，再加入2g磷酸二氢铵，溶解后用硝酸溶液（5+95）定容至100mL，混匀。\n2.1.3 标准溶液配制\n2.1.3.1铅标准储备液（1000g/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。\n2.1.3.2铅标准中间液（1mg/L）：精密量取铅单元素标准溶液适量，用硝酸溶液（5+95）溶液稀释，制成每lL含铅（Pb）1mg的溶液，即得(0～5℃贮存）。\n2.1.3.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准贮备液适量，用硝酸溶液（5+95）溶液制成每lmL分别含铅0g/L、5.0g/L、10.0g/L、20.0g/L、30.0g/L和40.0g/L的溶液。\n注：可根据仪器的灵敏度和样品中铅的实际含量确定铅标准系列溶液中铅的质量浓度。\n2.1.4 仪器和设备\n注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。\n2.1.4.1原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯。\n2.1.4.2万级分析天平。\n2.1.4.3消解仪。\n2.1.4.4微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。\n2.1.5 操作步骤\n2.1.5.1试样制备\n在采样和试样制备过程中，应避免试样污染。\n2.1.5.2试样前处理\n微波消解\n精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸，按照下系列条件微波消解：\n步骤 | 设定温度/℃ | 升温时间/min | 恒温时间/min\n1 | 120 | 5 | 5\n2 | 160 | 5 | 10\n3 | 180 | 5 | 10\n冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。\n2.1.6 测定\n2.1.6.1仪器参考条件如下：\n元素 | 波长nm | 狭缝nm | 灯电流mA | 干燥 | 灰化 | 原子化\n铅 | 283.3 | 0.5 | 8～12 | 85℃～120℃/40s～50s | 750℃\n/20s～30s | 2300℃\n/4s～5s\n2.1.6.2标准曲线的制作\n按质量浓度由低到高的顺序分别将10L铅标准系列溶液和5L磷酸二氢铵-硝酸镁溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。\n2.1.6.3试样溶液的测定\n在与测定标准溶液相同的条件下，将10L空白溶液或试样溶液和5L磷酸二氢铵-硝酸镁溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，与标准系列比较定量。\n2.1.7 分析结果的表述\n试样中铅的含量，按下式进行计算：\n式中：\nX —— 试样中铅的含量，mg/kg。\nρ—— 试样溶液中铅的浓度，g/L。\nρ0—— 空白溶液中铅的浓度，g/L。\nV —— 试样消化液的定容体积，mL。\nm —— 试样称样量或移取体积，g。\n1000 —— 换算系数。\n当铅含量≥1.00mg/kg，计算结果保留三位有效数字；当铅含量＜1.00mg/kg，计算结果保留两位有效数字。\n2.1.8 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%。\n2.1.9 结果与判定\n本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。\n2.2展青霉素限量：≤50g/100g，依据GB 5009.185\n3.微生物指标\n3.1大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n3.1.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n3.1.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n3.1.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n3.1.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n3.1.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.1.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n3.2霉菌和酵母 （GB 4789.15）\n3.2样品的稀释\n3.2.1用无菌吸管吸取25ml±0.1ml样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n3.2.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。\n3.2.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n3.2.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n3.2.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n3.2.7结果计数\n3.2.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n3.2.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n3.2.8结果报告\n3.2.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n3.2.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n3.2.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n3.2.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.2.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.2.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.2.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n3.2.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n3.2.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n3.2.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n3.2.9结果指标：霉菌和酵母（CFU/ml）≤100。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n柠檬浓缩液质量标准 | STP-QA-（YL）076\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n柠檬浓缩液检验记录 | SOP-QC-（YL）076-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2024.09.12 | SOP-QC-（YL）076-00\n"
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            "",
            "批 准 人",
            ""
          ],
          [
            "起草日期",
            "",
            "审核日期",
            "",
            "批准日期",
            ""
          ],
          [
            "颁发部门",
            "质量管理部",
            "生效日期",
            ""
          ],
          [
            "分发部门",
            "质量管理部"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "目的：建立柑橘浓缩液检验操作规程，便于检验。"
      },
      {
        "p": "范围：柑橘浓缩液验收及检验。"
      },
      {
        "p": "职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。"
      },
      {
        "p": "内容："
      },
      {
        "p": "1.感官要求"
      },
      {
        "p": "1.1色泽：具有柑橘浓缩液应有的色泽。"
      },
      {
        "p": "1.2杂质：无正常视力可见的外来杂质。"
      },
      {
        "p": "1.4滋味、气味：无异味、无异臭。"
      },
      {
        "p": "操作方法：取一定量混合均匀的被测样品置50mL无色透明烧杯中,在自然光下观察色泽,鉴别气味,品尝滋味,检查其有无异物。"
      },
      {
        "p": "2.理化性质"
      },
      {
        "p": "2.1铅"
      },
      {
        "p": "2.1.1 试剂"
      },
      {
        "p": "2.1.1.1硝酸（HNO3）。"
      },
      {
        "p": "2.1.1.2磷酸二氢铵（NH4H2PO4）。"
      },
      {
        "p": "2.1.1.3硝酸钯（Pd（NO3）2）。"
      },
      {
        "p": "2.1.2 试剂配制"
      },
      {
        "p": "2.1.2.1硝酸溶液（5+95）：量取50mL硝酸，缓慢加入到950mL纯化水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.2硝酸溶液（1+9）：量取50mL硝酸，缓慢加入到450mL纯化水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.3磷酸二氢铵-硝酸钯溶液：称取0.02g硝酸钯，加少量硝酸溶液（1+9）溶解后，再加入2g磷酸二氢铵，溶解后用硝酸溶液（5+95）定容至100mL，混匀。"
      },
      {
        "p": "2.1.3 标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "2.1.3.1铅标准储备液（1000g/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "2.1.3.2铅标准中间液（1mg/L）：精密量取铅单元素标准溶液适量，用硝酸溶液（5+95）溶液稀释，制成每lL含铅（Pb）1mg的溶液，即得(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "2.1.3.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准贮备液适量，用硝酸溶液（5+95）溶液制成每lmL分别含铅0g/L、5.0g/L、10.0g/L、20.0g/L、30.0g/L和40.0g/L的溶液。"
      },
      {
        "p": "注：可根据仪器的灵敏度和样品中铅的实际含量确定铅标准系列溶液中铅的质量浓度。"
      },
      {
        "p": "2.1.4 仪器和设备"
      },
      {
        "p": "注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。"
      },
      {
        "p": "2.1.4.1原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯。"
      },
      {
        "p": "2.1.4.2万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "2.1.4.3消解仪。"
      },
      {
        "p": "2.1.4.4微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。"
      },
      {
        "p": "2.1.5 操作步骤"
      },
      {
        "p": "2.1.5.1试样制备"
      },
      {
        "p": "在采样和试样制备过程中，应避免试样污染。"
      },
      {
        "p": "2.1.5.2试样前处理"
      },
      {
        "p": "微波消解"
      },
      {
        "p": "精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸，按照下系列条件微波消解："
      },
      {
        "table": [
          [
            "步骤",
            "设定温度/℃",
            "升温时间/min",
            "恒温时间/min"
          ],
          [
            "1",
            "120",
            "5",
            "5"
          ],
          [
            "2",
            "160",
            "5",
            "10"
          ],
          [
            "3",
            "180",
            "5",
            "10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "2.1.6 测定"
      },
      {
        "p": "2.1.6.1仪器参考条件如下："
      },
      {
        "table": [
          [
            "元素",
            "波长nm",
            "狭缝nm",
            "灯电流mA",
            "干燥",
            "灰化",
            "原子化"
          ],
          [
            "铅",
            "283.3",
            "0.5",
            "8～12",
            "85℃～120℃/40s～50s",
            "750℃\n/20s～30s",
            "2300℃\n/4s～5s"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "2.1.6.2标准曲线的制作"
      },
      {
        "p": "按质量浓度由低到高的顺序分别将10L铅标准系列溶液和5L磷酸二氢铵-硝酸镁溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。"
      },
      {
        "p": "2.1.6.3试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "在与测定标准溶液相同的条件下，将10L空白溶液或试样溶液和5L磷酸二氢铵-硝酸镁溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，与标准系列比较定量。"
      },
      {
        "p": "2.1.7 分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中铅的含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中铅的含量，mg/kg。"
      },
      {
        "p": "ρ—— 试样溶液中铅的浓度，g/L。"
      },
      {
        "p": "ρ0—— 空白溶液中铅的浓度，g/L。"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液的定容体积，mL。"
      },
      {
        "p": "m —— 试样称样量或移取体积，g。"
      },
      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "当铅含量≥1.00mg/kg，计算结果保留三位有效数字；当铅含量＜1.00mg/kg，计算结果保留两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "2.1.8 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%。"
      },
      {
        "p": "2.1.9 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。"
      },
      {
        "p": "2.2展青霉素限量：≤50g/100g，依据GB 5009.185"
      },
      {
        "p": "3.微生物指标"
      },
      {
        "p": "3.1大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "3.1.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.1.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "3.1.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.1.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "3.1.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10-4样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×104/g(ml)=6.0×105CFU/g(ml)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.1.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "3.2霉菌和酵母 （GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "3.2样品的稀释"
      },
      {
        "p": "3.2.1用无菌吸管吸取25ml±0.1ml样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.2.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "3.2.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.2.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "3.2.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "3.2.7结果计数"
      },
      {
        "p": "3.2.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "3.2.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "3.2.8结果报告"
      },
      {
        "p": "3.2.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。"
      },
      {
        "p": "3.2.9结果指标：霉菌和酵母（CFU/ml）≤100。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "柑橘浓缩液质量标准",
            "STP-QA-（YL）077"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
        "table": [
          [
            "记录名称",
            "记录编号"
          ],
          [
            "柑橘浓缩液检验记录",
            "SOP-QC-（YL）077-R01"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "文件变更历史："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件修订及变更原因",
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            "2024.09.12",
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    "text": "文件名称 | 柑橘浓缩液检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）077-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立柑橘浓缩液检验操作规程，便于检验。\n范围：柑橘浓缩液验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.感官要求\n1.1色泽：具有柑橘浓缩液应有的色泽。\n1.2杂质：无正常视力可见的外来杂质。\n1.4滋味、气味：无异味、无异臭。\n操作方法：取一定量混合均匀的被测样品置50mL无色透明烧杯中,在自然光下观察色泽,鉴别气味,品尝滋味,检查其有无异物。\n2.理化性质\n2.1铅\n2.1.1 试剂\n2.1.1.1硝酸（HNO3）。\n2.1.1.2磷酸二氢铵（NH4H2PO4）。\n2.1.1.3硝酸钯（Pd（NO3）2）。\n2.1.2 试剂配制\n2.1.2.1硝酸溶液（5+95）：量取50mL硝酸，缓慢加入到950mL纯化水中，混匀。\n2.1.2.2硝酸溶液（1+9）：量取50mL硝酸，缓慢加入到450mL纯化水中，混匀。\n2.1.2.3磷酸二氢铵-硝酸钯溶液：称取0.02g硝酸钯，加少量硝酸溶液（1+9）溶解后，再加入2g磷酸二氢铵，溶解后用硝酸溶液（5+95）定容至100mL，混匀。\n2.1.3 标准溶液配制\n2.1.3.1铅标准储备液（1000g/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。\n2.1.3.2铅标准中间液（1mg/L）：精密量取铅单元素标准溶液适量，用硝酸溶液（5+95）溶液稀释，制成每lL含铅（Pb）1mg的溶液，即得(0～5℃贮存）。\n2.1.3.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准贮备液适量，用硝酸溶液（5+95）溶液制成每lmL分别含铅0g/L、5.0g/L、10.0g/L、20.0g/L、30.0g/L和40.0g/L的溶液。\n注：可根据仪器的灵敏度和样品中铅的实际含量确定铅标准系列溶液中铅的质量浓度。\n2.1.4 仪器和设备\n注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。\n2.1.4.1原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯。\n2.1.4.2万级分析天平。\n2.1.4.3消解仪。\n2.1.4.4微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。\n2.1.5 操作步骤\n2.1.5.1试样制备\n在采样和试样制备过程中，应避免试样污染。\n2.1.5.2试样前处理\n微波消解\n精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸，按照下系列条件微波消解：\n步骤 | 设定温度/℃ | 升温时间/min | 恒温时间/min\n1 | 120 | 5 | 5\n2 | 160 | 5 | 10\n3 | 180 | 5 | 10\n冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。\n2.1.6 测定\n2.1.6.1仪器参考条件如下：\n元素 | 波长nm | 狭缝nm | 灯电流mA | 干燥 | 灰化 | 原子化\n铅 | 283.3 | 0.5 | 8～12 | 85℃～120℃/40s～50s | 750℃\n/20s～30s | 2300℃\n/4s～5s\n2.1.6.2标准曲线的制作\n按质量浓度由低到高的顺序分别将10L铅标准系列溶液和5L磷酸二氢铵-硝酸镁溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。\n2.1.6.3试样溶液的测定\n在与测定标准溶液相同的条件下，将10L空白溶液或试样溶液和5L磷酸二氢铵-硝酸镁溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，与标准系列比较定量。\n2.1.7 分析结果的表述\n试样中铅的含量，按下式进行计算：\n式中：\nX —— 试样中铅的含量，mg/kg。\nρ—— 试样溶液中铅的浓度，g/L。\nρ0—— 空白溶液中铅的浓度，g/L。\nV —— 试样消化液的定容体积，mL。\nm —— 试样称样量或移取体积，g。\n1000 —— 换算系数。\n当铅含量≥1.00mg/kg，计算结果保留三位有效数字；当铅含量＜1.00mg/kg，计算结果保留两位有效数字。\n2.1.8 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%。\n2.1.9 结果与判定\n本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。\n2.2展青霉素限量：≤50g/100g，依据GB 5009.185\n3.微生物指标\n3.1大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n3.1.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n3.1.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n3.1.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n3.1.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n3.1.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10-4样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×104/g(ml)=6.0×105CFU/g(ml)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.1.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n3.2霉菌和酵母 （GB 4789.15）\n3.2样品的稀释\n3.2.1用无菌吸管吸取25ml±0.1ml样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n3.2.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。\n3.2.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n3.2.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n3.2.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n3.2.7结果计数\n3.2.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n3.2.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n3.2.8结果报告\n3.2.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n3.2.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n3.2.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n3.2.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.2.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.2.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.2.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n3.2.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n3.2.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n3.2.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n3.2.9结果指标：霉菌和酵母（CFU/ml）≤100。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n柑橘浓缩液质量标准 | STP-QA-（YL）077\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n柑橘浓缩液检验记录 | SOP-QC-（YL）077-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2024.09.12 | SOP-QC-（YL）077-00\n"
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      },
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        "p": "P --终产品所需的果蔬汁(浆)含量质量分数，%；"
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        "p": "W --饮料中浓缩果蔬汁(浆)的添加量，单位为克每升(g/L)；"
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      },
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        "p": "3.1.1样品稀释"
      },
      {
        "p": "3.1.1.1称取25mL样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.1.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.1.1.3 制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "3.1.1.4 根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.1.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "3.1.2培养"
      },
      {
        "p": "3.1.2.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "3.1.3 菌落计数"
      },
      {
        "p": "3.1.3.1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "3.1.4结果与报告"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见B.1。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见 B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见B.3 。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B.4 。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示 例见 B．5 。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B．6"
      },
      {
        "p": "3.1.5 菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "3.1.5.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.2 若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.3 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "附录B示 例"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
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            "稀释度",
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            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按5.2.2数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按5.2.2数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按5.2.2数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按5.2.2数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "3.1.6采样方案及限量：n=5,c=2,m=100,M=10^(4)。"
      },
      {
        "p": "3.2大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "3.2.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.2.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "3.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "3.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.6采样方案及限量：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "3.3霉菌 （GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "3.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "3.3.1用无菌吸管吸取25ml±0.1ml样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.3.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "3.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.3.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "3.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "3.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "3.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "3.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "3.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "3.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。"
      },
      {
        "p": "3.3.9结果指标：霉菌和酵母（CFU/mL）≤20。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
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        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
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            "花香浓缩液质量标准",
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    "text": "文件名称 | 花香浓缩液检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）078-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立花香浓缩液检验操作规程，便于检验。\n范围：花香浓缩液验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.感官要求\n1.1色泽：具有花香浓缩液应有的色泽。\n1.2杂质：无正常视力可见的外来杂质。\n1.4滋味、气味：具有花香浓缩液应有的滋气味、无异味。\n操作方法：取约50mL混合均匀的被测样品于无色透明的容器中,置于明亮处,观察其组织状态及色泽,并在室温下,嗅其气味,品尝其滋味。\n2.理化性质\n2.1花香浓缩液含量（质量分数)\n2.1.1按照原始配料计算，其他果蔬汁(浆)及其饮料中的果蔬汁(浆)含量的计算见下式：\nP=[(W×Tk)/(1000×SL×Td)]×100%\n式中:\nP --终产品所需的果蔬汁(浆)含量质量分数，%；\nW --饮料中浓缩果蔬汁(浆)的添加量，单位为克每升(g/L)；\nTk --浓缩果蔬汁(浆)的可溶性固形物含量(以白利糖度计)，°Brix；\nSL --终饮料产品的比重，单位为千克每升(kg/L)；\nTd --单一果蔬汁(浆)的可溶性固形物含量(以白利糖度计)，°Brix。\n2.1.2结果与判定\n花香浓缩液含量（质量分数）为100%。\n3.微生物指标\n3.1 菌落总数/（CFU/mL）\n3.1.1样品稀释\n3.1.1.1称取25mL样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n3.1.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n3.1.1.3 制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n3.1.1.4 根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n3.1.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n3.1.2培养\n3.1.2.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n3.1.2.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n3.1.3 菌落计数\n3.1.3.1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n3.1.3.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n3.1.3.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n3.1.3.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n3.1.4结果与报告\n3.1.4.1菌落总数的计算方法\n3.1.4.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见B.1。\n3.1.4.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见 B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n3.1.4.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见B.3 。\n3.1.4.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B.4 。\n3.1.4.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示 例见 B．5 。\n3.1.4.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B．6\n3.1.5 菌落总数的报告\n3.1.5.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n3.1.5.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n3.1.5.2 若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n3.1.5.3 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n附录B示 例\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按5.2.2数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按5.2.2数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按5.2.2数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按5.2.2数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n3.1.6采样方案及限量：n=5,c=2,m=100,M=10^(4)。\n3.2大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n3.2.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n3.2.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n3.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n3.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n3.2.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.2.6采样方案及限量：n=5,c=2,m=10,M=100。\n3.3霉菌 （GB 4789.15）\n3.3样品的稀释\n3.3.1用无菌吸管吸取25ml±0.1ml样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n3.3.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。\n3.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n3.3.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n3.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n3.3.7结果计数\n3.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n3.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n3.3.8结果报告\n3.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n3.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n3.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n3.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n3.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n3.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n3.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n3.3.9结果指标：霉菌和酵母（CFU/mL）≤20。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n花香浓缩液质量标准 | STP-QA-（YL）078\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n花香浓缩液检验记录 | SOP-QC-（YL）078-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2024.10.10 | SOP-QC-（YL）078-00\n"
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        "p": "目的：建立茶叶茶氨酸检验操作规程，便于检验。"
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      {
        "p": "范围：茶叶茶氨酸验收及检验。"
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      {
        "p": "职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。"
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        "p": "1.感官要求"
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        "p": "1.2杂质：无正常视力可见的外来杂质。"
      },
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        "p": "1.4滋味、气味：具有茶叶茶氨酸应有的滋气味、无异味。"
      },
      {
        "p": "操作方法：取适量样品，在自然光的光线下，用肉眼观察样品的颜色和形态，有无杂质。取少量样品，放入口中，仔细品尝其味，做好记录。多个样品时，应在品尝下一个样品前，用清水漱口。"
      },
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        "p": "2.理化性质"
      },
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        "p": "2.1水分"
      },
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        "p": "2.1.1试剂"
      },
      {
        "p": "2.1.1.1氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "2.1.1.2盐酸溶液（6mol/L）：量取50mL盐酸,加水稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "2.1.1.3海砂：取用水洗去泥土的海砂、河砂、石英砂或类似物，先用盐酸溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。"
      },
      {
        "p": "2.1.2仪器"
      },
      {
        "p": "2.1.2.1电热恒温鼓风干燥箱"
      },
      {
        "p": "2.1.2.2扁形铝制或玻璃制称量瓶"
      },
      {
        "p": "2.1.2.3天平：感量为0.1mg。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.4干燥器：内附有干燥剂。"
      },
      {
        "p": "2.1.3操作步骤"
      },
      {
        "p": "取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "2.1.4试样中的水分的含量，按下式计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g）；"
      },
      {
        "p": "m1——烘干前称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；"
      },
      {
        "p": "m2——烘干后称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；"
      },
      {
        "p": "m3——称量瓶的质量，单位为克（ｇ）。"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "2.1.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分≤8.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "2.2茶氨酸含量（以干基计）"
      },
      {
        "p": "2.2.1试剂"
      },
      {
        "p": "2.2.1.1除非另有说明,在分析中所使用试剂均为分析纯,用水为GB/T 6682规定的三级水。"
      },
      {
        "p": "2.2.1.2乙腈：色谱级。"
      },
      {
        "p": "2.2.1.3茶氨酸标准品(L-theanine)：纯度≥99%。"
      },
      {
        "p": "2.2.1.4 HPLC流动相"
      },
      {
        "p": "2.2.1.4.1流动相A：100%纯水。"
      },
      {
        "p": "2.2.1.4.2流动相B：100%乙腈。"
      },
      {
        "p": "2.2.1.5茶氨酸标准储备溶液"
      },
      {
        "p": "2.2.1.5.1茶氨酸标准储备溶液"
      },
      {
        "p": "称取0.05g茶氨酸(精确到0.0001g),用水溶解后移入50mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀,此液每毫升含1mg茶氨酸。有效期为一年。"
      },
      {
        "p": "2.2.1.5.2茶氨酸标准使用液"
      },
      {
        "p": "分别准确吸取茶氨酸标准储备溶液(4.5.1)0.0mL,0.1mL、0.2mL、0.5mL,1.0mL、1.5mL"
      },
      {
        "p": "2.0mL，用水定容至10mL,得到浓度分别为0.0mg/mL、0.01mg/mL、0.02 mg/mL、0.05 mg/mL"
      },
      {
        "p": "0.10mg/mL、0.15mg/mL.0.20mg/mL的茶氨酸标准使用溶液。有效期为一年。"
      },
      {
        "p": "2.2.1.6 0.45m水相滤膜。"
      },
      {
        "p": "2.2.2仪器"
      },
      {
        "p": "2.2.2.1高效液相色谱仪：包含梯度洗脱、紫外检测器及色谱工作站。"
      },
      {
        "p": "2.2.2.2分析天平：感量0.0001g。"
      },
      {
        "p": "2.2.2.3恒温水浴锅。"
      },
      {
        "p": "2.2.2.4离心机：转速13000r/min。"
      },
      {
        "p": "2.2.3测定步骤"
      },
      {
        "p": "2.2.3.1样品处理"
      },
      {
        "p": "2.2.3.1.1取样 按GB/T 8302 的规定。"
      },
      {
        "p": "2.2.3.1.2试样制备 按GB/T 8303 的规定。"
      },
      {
        "p": "2.2.3.1.3干物质含量测定 按GB/T 8303 的规定。"
      },
      {
        "p": "2.2.3.1.4样品制备"
      },
      {
        "p": "茶叶样品经磨碎混匀后,称取1.0g(准确至0.01g)磨碎试样(或茶叶)于200mL烧杯中,加沸蒸馏水100mL。置于100℃的恒温水浴锅中浸提30min,过滤,转移到100mL容量瓶中,冷却后,用水定容至刻度,混匀。用0.45m水相滤膜过滤,或者取1mL样品,在13000r/min条件下高速离心10min,然后进液相色谱分析。"
      },
      {
        "p": "2.2.4测定"
      },
      {
        "p": "2.2.4.1色谱条件"
      },
      {
        "p": "色谱条件如下："
      },
      {
        "p": "----色谱柱：RP-18(粒径5m,250mm*4.6mm)；"
      },
      {
        "p": "----流速：0.5mL/min～1.0mL/min；"
      },
      {
        "p": "----柱温：35℃±0.5℃；"
      },
      {
        "p": "----进样量：10L～20L；"
      },
      {
        "p": "----检测波长：210nm；"
      },
      {
        "p": "----梯度洗脱条件：如下表所示。"
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      {
        "p": "梯度洗脱条件"
      },
      {
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            "分析"
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            "20",
            "20",
            "80",
            "洗柱"
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            "0",
            "平衡"
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          [
            "注：A：100%纯化水；B：100%乙腈。"
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      },
      {
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      },
      {
        "p": "待流速和柱温稳定后,进行空白运行。准确吸取10L茶氨酸标准使用液注射入HPLC。在相同的色谱条件下注射10L测试液。测试液以峰面积定量。由色谱峰的峰面积可从标准曲线上求出相应的茶氨酸的浓度。测试液中的茶氨酸的响应值均应在仪器测定的线性范围之内。色谱图参见下图。"
      },
      {
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      },
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      },
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      },
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      },
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      },
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      },
      {
        "p": "如果符合重复性的要求,取两次测定的算术平均值作为结果,计算结果保留小数点后两位有效数字。"
      },
      {
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      },
      {
        "p": "在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%"
      },
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        "p": "2.2.7结果与判定"
      },
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      },
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      },
      {
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      },
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    "text": "文件名称 | 茶叶茶氨酸检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）079-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立茶叶茶氨酸检验操作规程，便于检验。\n范围：茶叶茶氨酸验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.感官要求\n1.1色泽：具有茶叶茶氨酸应有的色泽。\n1.2杂质：无正常视力可见的外来杂质。\n1.4滋味、气味：具有茶叶茶氨酸应有的滋气味、无异味。\n操作方法：取适量样品，在自然光的光线下，用肉眼观察样品的颜色和形态，有无杂质。取少量样品，放入口中，仔细品尝其味，做好记录。多个样品时，应在品尝下一个样品前，用清水漱口。\n2.理化性质\n2.1水分\n2.1.1试剂\n2.1.1.1氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。\n2.1.1.2盐酸溶液（6mol/L）：量取50mL盐酸,加水稀释至100mL。\n2.1.1.3海砂：取用水洗去泥土的海砂、河砂、石英砂或类似物，先用盐酸溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。\n2.1.2仪器\n2.1.2.1电热恒温鼓风干燥箱\n2.1.2.2扁形铝制或玻璃制称量瓶\n2.1.2.3天平：感量为0.1mg。\n2.1.2.4干燥器：内附有干燥剂。\n2.1.3操作步骤\n取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。\n2.1.4试样中的水分的含量，按下式计算：\n\n\n式中：\nX——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g）；\nm1——烘干前称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；\nm2——烘干后称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；\nm3——称量瓶的质量，单位为克（ｇ）。\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n2.1.4结果与判定\n本品水分≤8.0g/100g。\n2.2茶氨酸含量（以干基计）\n2.2.1试剂\n2.2.1.1除非另有说明,在分析中所使用试剂均为分析纯,用水为GB/T 6682规定的三级水。\n2.2.1.2乙腈：色谱级。\n2.2.1.3茶氨酸标准品(L-theanine)：纯度≥99%。\n2.2.1.4 HPLC流动相\n2.2.1.4.1流动相A：100%纯水。\n2.2.1.4.2流动相B：100%乙腈。\n2.2.1.5茶氨酸标准储备溶液\n2.2.1.5.1茶氨酸标准储备溶液\n称取0.05g茶氨酸(精确到0.0001g),用水溶解后移入50mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀,此液每毫升含1mg茶氨酸。有效期为一年。\n2.2.1.5.2茶氨酸标准使用液\n分别准确吸取茶氨酸标准储备溶液(4.5.1)0.0mL,0.1mL、0.2mL、0.5mL,1.0mL、1.5mL\n2.0mL，用水定容至10mL,得到浓度分别为0.0mg/mL、0.01mg/mL、0.02 mg/mL、0.05 mg/mL\n0.10mg/mL、0.15mg/mL.0.20mg/mL的茶氨酸标准使用溶液。有效期为一年。\n2.2.1.6 0.45m水相滤膜。\n2.2.2仪器\n2.2.2.1高效液相色谱仪：包含梯度洗脱、紫外检测器及色谱工作站。\n2.2.2.2分析天平：感量0.0001g。\n2.2.2.3恒温水浴锅。\n2.2.2.4离心机：转速13000r/min。\n2.2.3测定步骤\n2.2.3.1样品处理\n2.2.3.1.1取样 按GB/T 8302 的规定。\n2.2.3.1.2试样制备 按GB/T 8303 的规定。\n2.2.3.1.3干物质含量测定 按GB/T 8303 的规定。\n2.2.3.1.4样品制备\n茶叶样品经磨碎混匀后,称取1.0g(准确至0.01g)磨碎试样(或茶叶)于200mL烧杯中,加沸蒸馏水100mL。置于100℃的恒温水浴锅中浸提30min,过滤,转移到100mL容量瓶中,冷却后,用水定容至刻度,混匀。用0.45m水相滤膜过滤,或者取1mL样品,在13000r/min条件下高速离心10min,然后进液相色谱分析。\n2.2.4测定\n2.2.4.1色谱条件\n色谱条件如下：\n----色谱柱：RP-18(粒径5m,250mm*4.6mm)；\n----流速：0.5mL/min～1.0mL/min；\n----柱温：35℃±0.5℃；\n----进样量：10L～20L；\n----检测波长：210nm；\n----梯度洗脱条件：如下表所示。\n梯度洗脱条件\n时间/min | A/% | B/% | 备注\n0 | 100 | 0 | 分析\n10 | 100 | 0 | 分析\n12 | 20 | 80 | 洗柱\n20 | 20 | 80 | 洗柱\n22 | 100 | 0 | 平衡\n40 | 100 | 0 | 平衡\n注：A：100%纯化水；B：100%乙腈。\n2.2.4.2测定\n待流速和柱温稳定后,进行空白运行。准确吸取10L茶氨酸标准使用液注射入HPLC。在相同的色谱条件下注射10L测试液。测试液以峰面积定量。由色谱峰的峰面积可从标准曲线上求出相应的茶氨酸的浓度。测试液中的茶氨酸的响应值均应在仪器测定的线性范围之内。色谱图参见下图。\n2.2.5分析结果的计算\n茶氨酸含量按下式进行计算:\n式中:\nX----样品中茶氨酸的含量,单位为克每千克(g/kg)；\nc----样品浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL)；\nV----最终定容后样品的体积,单位为毫升(mL)；\nm----样品的质量,单位为克(g)；\nω----样品的干物质含量(质量分数),%。\n如果符合重复性的要求,取两次测定的算术平均值作为结果,计算结果保留小数点后两位有效数字。\n2.2.6重复性\n在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%\n2.2.7结果与判定\n本品茶氨酸含量≥20.0g/100g。\n\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n茶叶茶氨酸质量标准 | STP-QA-（YL）079\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n茶叶茶氨酸检验记录 | SOP-QC-（YL）079-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2024.10.10 | SOP-QC-（YL）079-00\n"
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    "file": "SOP-QC-（YL）080 水解蛋黄粉检验操作规程.doc",
    "sha256": "cbc17d79eafed896a92122e45a4d88df6691557ee1a384c0bd10307b276aff7c",
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            "水解蛋黄粉检验操作规程"
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      {
        "p": "目的：建立水解蛋黄粉检验操作规程，便于检验。"
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      {
        "p": "范围：水解蛋黄粉验收及检验。"
      },
      {
        "p": "职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。"
      },
      {
        "p": "内容："
      },
      {
        "p": "1.感官要求"
      },
      {
        "p": "1.1色泽：白色或淡黄色。"
      },
      {
        "p": "1.2杂质：无正常视力可见的外来杂质。"
      },
      {
        "p": "1.3滋味、气味：具有水解蛋黄粉应有的滋气味、无异味。"
      },
      {
        "p": "操作方法：取适量样品置于白色搪瓷皿中，肉眼观察。"
      },
      {
        "p": "2.理化性质"
      },
      {
        "p": "2.1蛋白质"
      },
      {
        "p": "2.1.1试剂"
      },
      {
        "p": "2.1.1.1硫酸铜（CuSO4·5H2O）。"
      },
      {
        "p": "2.1.1.2硫酸钾（K2SO4）。"
      },
      {
        "p": "2.1.1.3硫酸（H2SO4）。"
      },
      {
        "p": "2.1.1.4硼酸（H3BO3）。"
      },
      {
        "p": "2.1.1.5甲基红指示剂（C15H15N3O2）。"
      },
      {
        "p": "2.1.1.6溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）。"
      },
      {
        "p": "2.1.1.7氢氧化钠（NaOH）。"
      },
      {
        "p": "2.1.1.8盐酸（HCl）。"
      },
      {
        "p": "2.1.1.9乙醇（C2H5OH）。"
      },
      {
        "p": "2.1.2试剂配制"
      },
      {
        "p": "2.1.2.1硼酸溶液（20g/L）：称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.2氢氧化钠溶液（400g/L）：称取400g 氢氧化钠加水溶解后，放冷，并稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.3盐酸标准滴定溶液（0.1000mol/L）。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.4甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.5亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.6溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.7混合指示液："
      },
      {
        "p": "A指示剂：2份甲基红乙醇溶液与1份亚甲基蓝乙醇溶液临用时混合。"
      },
      {
        "p": "B指示剂：1份甲基红乙醇溶液与5份溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。"
      },
      {
        "p": "2.1.3仪器和设备"
      },
      {
        "p": "2.1.3.1万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "2.1.3.2凯氏定氮仪。"
      },
      {
        "p": "2.1.3.3玻璃仪器：实验室常用玻璃仪器。"
      },
      {
        "p": "2.1.4分析步骤"
      },
      {
        "p": "称取约0.2g～2g试样，移入干燥的消煮管中，加入0.4g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，边加边摇，进行消化。当消化炉温度达到420℃后，继续消化1h，此时消化管中的液体呈绿色透明状，取出冷却后加入50mL蒸馏水，于自动凯氏定氮仪（使用前加入氢氧化钠溶液、盐酸标准溶液以及含有混合指示剂的硼酸溶液）上实现自动加液、蒸馏、滴定和记录滴定数据的过程。"
      },
      {
        "p": "2.1.5计算公式"
      },
      {
        "p": "试样中蛋白质的含量按下式计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中:"
      },
      {
        "p": "X     ——试样中蛋白质的含量,单位为克每百克(g/100g)；"
      },
      {
        "p": "V1        ——试液消耗硫酸或盐酸标准滴定液的体积,单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "V2        ——试剂空白消耗硫酸或盐酸标准滴定液的体积,单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "C     ——硫酸或盐酸标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L)；"
      },
      {
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      },
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    "text": "文件名称 | 水解蛋黄粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）080-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立水解蛋黄粉检验操作规程，便于检验。\n范围：水解蛋黄粉验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.感官要求\n1.1色泽：白色或淡黄色。\n1.2杂质：无正常视力可见的外来杂质。\n1.3滋味、气味：具有水解蛋黄粉应有的滋气味、无异味。\n操作方法：取适量样品置于白色搪瓷皿中，肉眼观察。\n2.理化性质\n2.1蛋白质\n2.1.1试剂\n2.1.1.1硫酸铜（CuSO4·5H2O）。\n2.1.1.2硫酸钾（K2SO4）。\n2.1.1.3硫酸（H2SO4）。\n2.1.1.4硼酸（H3BO3）。\n2.1.1.5甲基红指示剂（C15H15N3O2）。\n2.1.1.6溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）。\n2.1.1.7氢氧化钠（NaOH）。\n2.1.1.8盐酸（HCl）。\n2.1.1.9乙醇（C2H5OH）。\n2.1.2试剂配制\n2.1.2.1硼酸溶液（20g/L）：称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。\n2.1.2.2氢氧化钠溶液（400g/L）：称取400g 氢氧化钠加水溶解后，放冷，并稀释至1000mL。\n2.1.2.3盐酸标准滴定溶液（0.1000mol/L）。\n2.1.2.4甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。\n2.1.2.5亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。\n2.1.2.6溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。\n2.1.2.7混合指示液：\nA指示剂：2份甲基红乙醇溶液与1份亚甲基蓝乙醇溶液临用时混合。\nB指示剂：1份甲基红乙醇溶液与5份溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。\n2.1.3仪器和设备\n2.1.3.1万级分析天平。\n2.1.3.2凯氏定氮仪。\n2.1.3.3玻璃仪器：实验室常用玻璃仪器。\n2.1.4分析步骤\n称取约0.2g～2g试样，移入干燥的消煮管中，加入0.4g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，边加边摇，进行消化。当消化炉温度达到420℃后，继续消化1h，此时消化管中的液体呈绿色透明状，取出冷却后加入50mL蒸馏水，于自动凯氏定氮仪（使用前加入氢氧化钠溶液、盐酸标准溶液以及含有混合指示剂的硼酸溶液）上实现自动加液、蒸馏、滴定和记录滴定数据的过程。\n2.1.5计算公式\n试样中蛋白质的含量按下式计算：\n\n\n式中:\nX     ——试样中蛋白质的含量,单位为克每百克(g/100g)；\nV1        ——试液消耗硫酸或盐酸标准滴定液的体积,单位为毫升(mL)；\nV2        ——试剂空白消耗硫酸或盐酸标准滴定液的体积,单位为毫升(mL)；\nC     ——硫酸或盐酸标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L)；\n0.0140——1.0mL硫酸[c(1/2H2SO4)=1.000mol/L]或盐酸[c(HC1)=1.000mol/L]标准滴定溶液相当的氮的质量,单位为克(g)；\nm     ——试样的质量，单位为克(g)；\nV3         ——吸取消化液的体积,单位为毫升(mL)；\nF     ——氮换算为蛋白质的系数,各种食品中氮转换系数见附录A：\n100   ——换算系数。\n蛋白质含量≥1g/100g时,结果保留三位有效数字；蛋白质含量<1g/100g时,结果保留两位有效数字。\n注:当只检测氮含量时,不需要乘蛋白质换算系数F。\n2.1.6结果与判定\n本品蛋白质≥60g/100g。\n2.2水分\n2.2.1试剂\n2.2.1.1氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。\n2.2.1.2盐酸溶液（6mol/L）：量取50mL盐酸,加水稀释至100mL。\n2.2.1.3海砂：取用水洗去泥土的海砂、河砂、石英砂或类似物，先用盐酸溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。\n2.2.2仪器\n2.2.2.1电热恒温鼓风干燥箱。\n2.2.2.2扁形铝制或玻璃制称量瓶。\n2.2.2.3天平：感量为0.1mg。\n2.2.2.4干燥器：内附有干燥剂。\n2.2.3操作步骤\n取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。\n2.2.4试样中的水分的含量，按下式计算：\n式中：\nX——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g）；\nm1——烘干前称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；\nm2——烘干后称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；\nm3——称量瓶的质量，单位为克（ｇ）。\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n2.2.5结果与判定\n本品水分≤8.0g/100g。\n2.3灰分\n2.3.1仪器\n2.3.1.1分析天平：d为0.1mg。\n2.3.1.2马弗炉。\n2.3.1.3瓷坩埚。\n2.3.1.4干燥器：内附有效干燥剂。\n2.3.1.5电热板。\n2.3.2试剂\n2.3.2.1 乙酸镁溶液(80g/L):称取8.0g乙酸镁加水溶解并定容至100mL,混匀。\n2.3.2.2 乙酸镁溶液(240g/L):称取24.0g乙酸镁加水溶解并定容至100mL,混匀。\n2.3.2.3 10%盐酸溶液:量取24mL分析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至100mL。\n2.3.3操作步骤\n取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置高温炉中,在550℃±25℃下灼烧30min,冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。固体或蒸干后的试样,先在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟,然后置于高温炉中,在550℃±25℃灼烧4h。冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,称量前如发现灼烧残渣有炭粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全,方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。\n2.3.4试样中灰分的含量,未加乙酸镁溶液的试样,按下式计算\n\n\n式中:\nX——未加乙酸镁溶液试样中灰分的含量,单位为克每百克(g/100g)；\nm1——坩埚和灰分的质量,单位为克(g)；\nm2——坩埚的质量,单位为克(g)；\nm3——坩埚和试样的质量,单位为克(g)；\n100——单位换算系数。\n2.3.5结果与判定\n本品灰分≤10.0g/100g。\n2.4 相对分子质量（100~5000）的比例限量：≥75，依据GB/T 17282。\n2.5 粗脂肪限量：≥5.0，依据GB/T 24902。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n水解蛋黄粉质量标准 | STP-QA-（YL）080\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n水解蛋黄粉检验记录 | SOP-QC-（YL）080-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2024.10.10 | SOP-QC-（YL）080-00\n\n\n"
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      {
        "p": "3.1水分"
      },
      {
        "p": "3.1.1试剂"
      },
      {
        "p": "3.1.1.1氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.1.1.2盐酸溶液（6mol/L）：量取50mL盐酸,加水稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.1.1.3海砂：取用水洗去泥土的海砂、河砂、石英砂或类似物，先用盐酸溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。"
      },
      {
        "p": "3.1.2仪器"
      },
      {
        "p": "3.1.2.1电热恒温鼓风干燥箱"
      },
      {
        "p": "3.1.2.2扁形铝制或玻璃制称量瓶"
      },
      {
        "p": "3.1.2.3天平：感量为0.1mg。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.4干燥器：内附有干燥剂。"
      },
      {
        "p": "3.1.3操作步骤"
      },
      {
        "p": "取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "3.1.4试样中的水分的含量，按下式计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g）；"
      },
      {
        "p": "m1——烘干前称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；"
      },
      {
        "p": "m2——烘干后称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；"
      },
      {
        "p": "m3——称量瓶的质量，单位为克（ｇ）。"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "3.1.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分≤7.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "3.2酸樱桃粉含量"
      },
      {
        "p": "按原始配料计算。"
      },
      {
        "p": "4.微生物指标"
      },
      {
        "p": "4.1 菌落总数/（CFU/g）"
      },
      {
        "p": "4.1.1样品稀释"
      },
      {
        "p": "4.1.1.1称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.3 制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.4 根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "4.1.2培养"
      },
      {
        "p": "4.1.2.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "4.1.2.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "4.1.3 菌落计数"
      },
      {
        "p": "4.1.3.1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "4.1.4结果与报告"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见B.1。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见 B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见B.3 。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B.4 。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示 例见 B．5 。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B．6"
      },
      {
        "p": "4.1.5 菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "4.1.5.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.2 若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.3 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "附录B示 例"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为13000或1.3×104  。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为25000或2.5×104  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "4.1.6菌落总数（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10^(3);M=5×10^(4) 。"
      },
      {
        "p": "4.2大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "4.2.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.2.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "4.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "4.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.2.6大肠菌群（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10;M=100 GB 4789.3中的平板计数法。"
      },
      {
        "p": "4.3霉菌 （GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "4.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "4.3.1用无菌吸管吸取25g样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.3.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "4.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "4.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
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29602《固体饮料》\n2.感官指标\n2.1色泽：具有酸樱桃粉应有的色泽。\n2.2滋味、气味：具有酸樱桃粉应有的滋气味、无异味。\n2.3杂质：无正常视力可见的外来杂质。\n2.4操作方法：取适量样品置于白色搪瓷皿中,置于明亮处,观察其状态、色泽,嗅其气味,品尝其滋味。\n3理化指标\n3.1水分\n3.1.1试剂\n3.1.1.1氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。\n3.1.1.2盐酸溶液（6mol/L）：量取50mL盐酸,加水稀释至100mL。\n3.1.1.3海砂：取用水洗去泥土的海砂、河砂、石英砂或类似物，先用盐酸溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。\n3.1.2仪器\n3.1.2.1电热恒温鼓风干燥箱\n3.1.2.2扁形铝制或玻璃制称量瓶\n3.1.2.3天平：感量为0.1mg。\n3.1.2.4干燥器：内附有干燥剂。\n3.1.3操作步骤\n取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。\n3.1.4试样中的水分的含量，按下式计算：\n式中：\nX——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g）；\nm1——烘干前称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；\nm2——烘干后称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；\nm3——称量瓶的质量，单位为克（ｇ）。\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n3.1.4结果与判定\n本品水分≤7.0g/100g。\n3.2酸樱桃粉含量\n按原始配料计算。\n4.微生物指标\n4.1 菌落总数/（CFU/g）\n4.1.1样品稀释\n4.1.1.1称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n4.1.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n4.1.1.3 制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n4.1.1.4 根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n4.1.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n4.1.2培养\n4.1.2.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n4.1.2.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n4.1.3 菌落计数\n4.1.3.1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n4.1.3.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n4.1.3.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n4.1.3.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n4.1.4结果与报告\n4.1.4.1菌落总数的计算方法\n4.1.4.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见B.1。\n4.1.4.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见 B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n3.1.4.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见B.3 。\n3.1.4.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B.4 。\n4.1.4.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示 例见 B．5 。\n4.1.4.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B．6\n4.1.5 菌落总数的报告\n4.1.5.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n4.1.5.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n4.1.5.2 若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n4.1.5.3 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n附录B示 例\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为13000或1.3×104  。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为25000或2.5×104  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n4.1.6菌落总数（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10^(3);M=5×10^(4) 。\n4.2大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n4.2.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n4.2.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n4.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n4.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n4.2.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.2.6大肠菌群（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10;M=100 GB 4789.3中的平板计数法。\n4.3霉菌 （GB 4789.15）\n4.3样品的稀释\n4.3.1用无菌吸管吸取25g样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n4.3.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n4.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。\n4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n4.3.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n4.3.7结果计数\n4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n4.3.8结果报告\n4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n4.3.9霉菌（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=50;M=100 。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n酸樱桃粉质量标准 | STP-QA-（YL）081\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n酸樱桃粉检验记录 | SOP-QC-（YL）081-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2024.10.10 | SOP-QC-（YL）081-00\n\n"
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      },
      {
        "p": "3.1.3操作步骤"
      },
      {
        "p": "取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "3.1.4试样中的水分的含量，按下式计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g）；"
      },
      {
        "p": "m1——烘干前称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；"
      },
      {
        "p": "m2——烘干后称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；"
      },
      {
        "p": "m3——称量瓶的质量，单位为克（ｇ）。"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "3.1.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分≤7.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "3.2百香果果粉含量"
      },
      {
        "p": "按原始配料计算。"
      },
      {
        "p": "4.微生物指标"
      },
      {
        "p": "4.1 菌落总数/（CFU/g）"
      },
      {
        "p": "4.1.1样品稀释"
      },
      {
        "p": "4.1.1.1称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.3 制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.4 根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "4.1.2培养"
      },
      {
        "p": "4.1.2.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "4.1.2.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "4.1.3 菌落计数"
      },
      {
        "p": "4.1.3.1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "4.1.4结果与报告"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见B.1。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见 B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见B.3 。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B.4 。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示 例见 B．5 。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B．6"
      },
      {
        "p": "4.1.5 菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "4.1.5.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.2 若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.3 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "附录B示 例"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按5.2.2数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按5.2.2数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按5.2.2数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按5.2.2数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "4.1.6菌落总数（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10^(3);M=5×10^(4) 。"
      },
      {
        "p": "4.2大肠菌群（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "4.2.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.2.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "4.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "4.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.2.6大肠菌群（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10;M=100 GB 4789.3中的平板计数法。"
      },
      {
        "p": "4.3霉菌 （GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "4.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "4.3.1用无菌吸管吸取25g样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.3.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "4.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "4.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。"
      },
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    "text": "文件名称 | 百香果果粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）082-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立百香果果粉检验操作规程，便于检验。\n范围：百香果果粉验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照操作规程进行检验。\n内容：\n1.引用标准 GB/T 29602《固体饮料》\n2.感官指标\n2.1色泽：具有百香果果粉应有的色泽。\n2.2滋味、气味：具有百香果果粉应有的滋气味、无异味。\n2.3杂质：无正常视力可见的外来杂质。\n2.4操作方法：取适量样品置于白色搪瓷皿中,置于明亮处,观察其状态、色泽,嗅其气味,品尝其滋味。\n3理化指标\n3.1水分\n3.1.1试剂\n3.1.1.1氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。\n3.1.1.2盐酸溶液（6mol/L）：量取50mL盐酸,加水稀释至100mL。\n3.1.1.3海砂：取用水洗去泥土的海砂、河砂、石英砂或类似物，先用盐酸溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。\n3.1.2仪器\n3.1.2.1电热恒温鼓风干燥箱\n3.1.2.2扁形铝制或玻璃制称量瓶\n3.1.2.3天平：感量为0.1mg。\n3.1.2.4干燥器：内附有干燥剂。\n3.1.3操作步骤\n取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。\n3.1.4试样中的水分的含量，按下式计算：\n式中：\nX——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g）；\nm1——烘干前称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；\nm2——烘干后称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；\nm3——称量瓶的质量，单位为克（ｇ）。\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n3.1.4结果与判定\n本品水分≤7.0g/100g。\n3.2百香果果粉含量\n按原始配料计算。\n4.微生物指标\n4.1 菌落总数/（CFU/g）\n4.1.1样品稀释\n4.1.1.1称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n4.1.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n4.1.1.3 制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n4.1.1.4 根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n4.1.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n4.1.2培养\n4.1.2.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n4.1.2.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n4.1.3 菌落计数\n4.1.3.1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n4.1.3.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n4.1.3.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n4.1.3.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n4.1.4结果与报告\n4.1.4.1菌落总数的计算方法\n4.1.4.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见B.1。\n4.1.4.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见 B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n3.1.4.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见B.3 。\n3.1.4.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B.4 。\n4.1.4.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示 例见 B．5 。\n4.1.4.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B．6\n4.1.5 菌落总数的报告\n4.1.5.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n4.1.5.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n4.1.5.2 若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n4.1.5.3 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n附录B示 例\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按5.2.2数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按5.2.2数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按5.2.2数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按5.2.2数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n4.1.6菌落总数（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10^(3);M=5×10^(4) 。\n4.2大肠菌群（GB 4789.3平板计数法）\n4.2.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n4.2.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n4.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n4.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n4.2.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.2.6大肠菌群（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10;M=100 GB 4789.3中的平板计数法。\n4.3霉菌 （GB 4789.15）\n4.3样品的稀释\n4.3.1用无菌吸管吸取25g样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n4.3.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n4.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。\n4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n4.3.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n4.3.7结果计数\n4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n4.3.8结果报告\n4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n4.3.9霉菌（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=50;M=100 。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n百香果果粉质量标准 | STP-QA-（YL）082\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n百香果果粉检验记录 | SOP-QC-（YL）082-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2024.10.10 | SOP-QC-（YL）082-00\n\n"
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      },
      {
        "p": "m2——烘干后称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；"
      },
      {
        "p": "m3——称量瓶的质量，单位为克（ｇ）。"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "3.1.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分≤7.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "3.2酸枣仁粉含量"
      },
      {
        "p": "按原始配料计算。"
      },
      {
        "p": "4.微生物指标"
      },
      {
        "p": "4.1 菌落总数/（CFU/g）"
      },
      {
        "p": "4.1.1样品稀释"
      },
      {
        "p": "4.1.1.1称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.3 制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.4 根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "4.1.2培养"
      },
      {
        "p": "4.1.2.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "4.1.2.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "4.1.3 菌落计数"
      },
      {
        "p": "4.1.3.1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "4.1.4结果与报告"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见B.1。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见 B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见B.3 。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B.4 。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示 例见 B．5 。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B．6"
      },
      {
        "p": "4.1.5 菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "4.1.5.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.2 若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.3 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "附录B示 例"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为13000或1.3×104  。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为25000或2.5×104  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "4.1.6菌落总数（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10^(3);M=5×10^(4) 。"
      },
      {
        "p": "4.2大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "4.2.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.2.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "4.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "4.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.2.6大肠菌群（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10;M=100 GB 4789.3中的平板计数法。"
      },
      {
        "p": "4.3霉菌 （GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "4.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "4.3.1用无菌吸管吸取25g样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.3.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "4.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "4.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。"
      },
      {
        "p": "4.3.9霉菌（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=50;M=100 。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "酸枣仁粉质量标准",
            "STP-QA-（YL）083"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
        "table": [
          [
            "记录名称",
            "记录编号"
          ],
          [
            "酸枣仁粉检验记录",
            "SOP-QC-（YL）083-R01"
          ]
        ]
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    "text": "文件名称 | 酸枣仁粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）083-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立酸枣仁粉检验操作规程，便于检验。\n范围：酸枣仁粉验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照操作规程进行检验。\n内容：\n1.引用标准 GB/T 29602《固体饮料》\n2.感官指标\n2.1色泽：具有酸枣仁粉应有的色泽。\n2.2滋味、气味：具有酸枣仁粉应有的滋气味、无异味。\n2.3杂质：无正常视力可见的外来杂质。\n2.4操作方法：取适量样品置于白色搪瓷皿中,置于明亮处,观察其状态、色泽,嗅其气味,品尝其滋味。\n3理化指标\n3.1水分\n3.1.1试剂\n3.1.1.1氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。\n3.1.1.2盐酸溶液（6mol/L）：量取50mL盐酸,加水稀释至100mL。\n3.1.1.3海砂：取用水洗去泥土的海砂、河砂、石英砂或类似物，先用盐酸溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。\n3.1.2仪器\n3.1.2.1电热恒温鼓风干燥箱\n3.1.2.2扁形铝制或玻璃制称量瓶\n3.1.2.3天平：感量为0.1mg。\n3.1.2.4干燥器：内附有干燥剂。\n3.1.3操作步骤\n取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。\n3.1.4试样中的水分的含量，按下式计算：\n式中：\nX——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g）；\nm1——烘干前称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；\nm2——烘干后称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；\nm3——称量瓶的质量，单位为克（ｇ）。\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n3.1.4结果与判定\n本品水分≤7.0g/100g。\n3.2酸枣仁粉含量\n按原始配料计算。\n4.微生物指标\n4.1 菌落总数/（CFU/g）\n4.1.1样品稀释\n4.1.1.1称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n4.1.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n4.1.1.3 制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n4.1.1.4 根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n4.1.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n4.1.2培养\n4.1.2.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n4.1.2.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n4.1.3 菌落计数\n4.1.3.1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n4.1.3.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n4.1.3.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n4.1.3.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n4.1.4结果与报告\n4.1.4.1菌落总数的计算方法\n4.1.4.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见B.1。\n4.1.4.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见 B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n3.1.4.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见B.3 。\n3.1.4.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B.4 。\n4.1.4.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示 例见 B．5 。\n4.1.4.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B．6\n4.1.5 菌落总数的报告\n4.1.5.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n4.1.5.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n4.1.5.2 若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n4.1.5.3 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n附录B示 例\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为13000或1.3×104  。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为25000或2.5×104  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n4.1.6菌落总数（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10^(3);M=5×10^(4) 。\n4.2大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n4.2.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n4.2.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n4.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n4.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n4.2.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.2.6大肠菌群（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10;M=100 GB 4789.3中的平板计数法。\n4.3霉菌 （GB 4789.15）\n4.3样品的稀释\n4.3.1用无菌吸管吸取25g样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n4.3.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n4.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。\n4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n4.3.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n4.3.7结果计数\n4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n4.3.8结果报告\n4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n4.3.9霉菌（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=50;M=100 。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n酸枣仁粉质量标准 | STP-QA-（YL）083\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n酸枣仁粉检验记录 | SOP-QC-（YL）083-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2024.10.10 | SOP-QC-（YL）083-00\n\n"
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        "p": "4.1.1.1称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.3 制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.4 根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "4.1.2培养"
      },
      {
        "p": "4.1.2.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "4.1.2.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "4.1.3 菌落计数"
      },
      {
        "p": "4.1.3.1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "4.1.4结果与报告"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见B.1。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见 B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见B.3 。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B.4 。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示 例见 B．5 。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B．6"
      },
      {
        "p": "4.1.5 菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "4.1.5.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.2 若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.3 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "附录B示 例"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为13000或1.3×104  。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为25000或2.5×104  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "4.1.6菌落总数（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10^(3);M=5×10^(4) 。"
      },
      {
        "p": "4.2大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "4.2.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.2.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "4.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "4.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.2.6大肠菌群（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10;M=100 GB 4789.3中的平板计数法。"
      },
      {
        "p": "4.3霉菌 （GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "4.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "4.3.1用无菌吸管吸取25g样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.3.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "4.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "4.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。"
      },
      {
        "p": "4.3.9霉菌（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=50;M=100 。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
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          [
            "百合粉质量标准",
            "STP-QA-（YL）084"
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      {
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      },
      {
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            "记录编号"
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            "百合粉检验记录",
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    "text": "文件名称 | 百合粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）084-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立百合粉检验操作规程，便于检验。\n范围：百合粉验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照操作规程进行检验。\n内容：\n1.引用标准 GB/T 29602《固体饮料》\n2.感官指标\n2.1色泽：具有百合粉应有的色泽。\n2.2滋味、气味：具有百合粉应有的滋气味、无异味。\n2.3杂质：无正常视力可见的外来杂质。\n2.4操作方法：取适量样品置于白色搪瓷皿中,置于明亮处,观察其状态、色泽,嗅其气味,品尝其滋味。\n3理化指标\n3.1水分\n3.1.1试剂\n3.1.1.1氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。\n3.1.1.2盐酸溶液（6mol/L）：量取50mL盐酸,加水稀释至100mL。\n3.1.1.3海砂：取用水洗去泥土的海砂、河砂、石英砂或类似物，先用盐酸溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。\n3.1.2仪器\n3.1.2.1电热恒温鼓风干燥箱\n3.1.2.2扁形铝制或玻璃制称量瓶\n3.1.2.3天平：感量为0.1mg。\n3.1.2.4干燥器：内附有干燥剂。\n3.1.3操作步骤\n取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。\n3.1.4试样中的水分的含量，按下式计算：\n式中：\nX——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g）；\nm1——烘干前称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；\nm2——烘干后称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；\nm3——称量瓶的质量，单位为克（ｇ）。\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n3.1.4结果与判定\n本品水分≤7.0g/100g。\n3.2百合粉含量\n按原始配料计算。\n4.微生物指标\n4.1 菌落总数/（CFU/g）\n4.1.1样品稀释\n4.1.1.1称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n4.1.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n4.1.1.3 制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n4.1.1.4 根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n4.1.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n4.1.2培养\n4.1.2.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n4.1.2.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n4.1.3 菌落计数\n4.1.3.1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n4.1.3.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n4.1.3.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n4.1.3.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n4.1.4结果与报告\n4.1.4.1菌落总数的计算方法\n4.1.4.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见B.1。\n4.1.4.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见 B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n3.1.4.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见B.3 。\n3.1.4.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B.4 。\n4.1.4.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示 例见 B．5 。\n4.1.4.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B．6\n4.1.5 菌落总数的报告\n4.1.5.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n4.1.5.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n4.1.5.2 若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n4.1.5.3 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n附录B示 例\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为13000或1.3×104  。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为25000或2.5×104  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n4.1.6菌落总数（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10^(3);M=5×10^(4) 。\n4.2大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n4.2.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n4.2.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n4.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n4.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n4.2.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.2.6大肠菌群（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10;M=100 GB 4789.3中的平板计数法。\n4.3霉菌 （GB 4789.15）\n4.3样品的稀释\n4.3.1用无菌吸管吸取25g样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n4.3.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n4.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。\n4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n4.3.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n4.3.7结果计数\n4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n4.3.8结果报告\n4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n4.3.9霉菌（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=50;M=100 。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n百合粉质量标准 | STP-QA-（YL）084\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n百合粉检验记录 | SOP-QC-（YL）084-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2024.10.10 | SOP-QC-（YL）084-00\n\n"
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      {
        "p": "4.1.1.4 根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "4.1.2培养"
      },
      {
        "p": "4.1.2.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "4.1.2.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "4.1.3 菌落计数"
      },
      {
        "p": "4.1.3.1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "4.1.4结果与报告"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见B.1。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见 B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见B.3 。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B.4 。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示 例见 B．5 。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B．6"
      },
      {
        "p": "4.1.5 菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "4.1.5.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.2 若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.3 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "附录B示 例"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为13000或1.3×104  。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为25000或2.5×104  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "4.1.6菌落总数（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10^(3);M=5×10^(4) 。"
      },
      {
        "p": "4.2大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "4.2.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.2.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "4.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "4.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.2.6大肠菌群（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10;M=100 GB 4789.3中的平板计数法。"
      },
      {
        "p": "4.3霉菌 （GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "4.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "4.3.1用无菌吸管吸取25g样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.3.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "4.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "4.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。"
      },
      {
        "p": "4.3.9霉菌（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=50;M=100 。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "分离乳清蛋白粉质量标准",
            "STP-QA-（YL）085"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
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          [
            "记录名称",
            "记录编号"
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          [
            "分离乳清蛋白粉检验记录",
            "SOP-QC-（YL）085-R01"
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      },
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            "文件修订及变更原因",
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    "text": "文件名称 | 分离乳清蛋白粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）085-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立分离乳清蛋白粉检验操作规程，便于检验。\n范围：分离乳清蛋白粉验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照操作规程进行检验。\n内容：\n1.引用标准 GB/T 29602《固体饮料》\n2.感官指标\n2.1色泽：具有分离乳清蛋白粉应有的色泽。\n2.2滋味、气味：具有分离乳清蛋白粉应有的滋气味、无异味。\n2.3杂质：无正常视力可见的外来杂质。\n2.4操作方法：取适量样品置于白色搪瓷皿中,置于明亮处,观察其状态、色泽,嗅其气味,品尝其滋味。\n3理化指标\n3.1水分\n3.1.1试剂\n3.1.1.1氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。\n3.1.1.2盐酸溶液（6mol/L）：量取50mL盐酸,加水稀释至100mL。\n3.1.1.3海砂：取用水洗去泥土的海砂、河砂、石英砂或类似物，先用盐酸溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。\n3.1.2仪器\n3.1.2.1电热恒温鼓风干燥箱\n3.1.2.2扁形铝制或玻璃制称量瓶\n3.1.2.3天平：感量为0.1mg。\n3.1.2.4干燥器：内附有干燥剂。\n3.1.3操作步骤\n取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。\n3.1.4试样中的水分的含量，按下式计算：\n式中：\nX——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g）；\nm1——烘干前称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；\nm2——烘干后称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；\nm3——称量瓶的质量，单位为克（ｇ）。\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n3.1.4结果与判定\n本品水分≤7.0g/100g。\n3.2分离乳清蛋白粉含量\n按原始配料计算。\n4.微生物指标\n4.1 菌落总数/（CFU/g）\n4.1.1样品稀释\n4.1.1.1称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n4.1.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n4.1.1.3 制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n4.1.1.4 根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n4.1.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n4.1.2培养\n4.1.2.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n4.1.2.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n4.1.3 菌落计数\n4.1.3.1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n4.1.3.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n4.1.3.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n4.1.3.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n4.1.4结果与报告\n4.1.4.1菌落总数的计算方法\n4.1.4.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见B.1。\n4.1.4.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见 B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n3.1.4.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见B.3 。\n3.1.4.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B.4 。\n4.1.4.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示 例见 B．5 。\n4.1.4.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B．6\n4.1.5 菌落总数的报告\n4.1.5.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n4.1.5.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n4.1.5.2 若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n4.1.5.3 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n附录B示 例\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为13000或1.3×104  。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为25000或2.5×104  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n4.1.6菌落总数（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10^(3);M=5×10^(4) 。\n4.2大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n4.2.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n4.2.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n4.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n4.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n4.2.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.2.6大肠菌群（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10;M=100 GB 4789.3中的平板计数法。\n4.3霉菌 （GB 4789.15）\n4.3样品的稀释\n4.3.1用无菌吸管吸取25g样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n4.3.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n4.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。\n4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n4.3.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n4.3.7结果计数\n4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n4.3.8结果报告\n4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n4.3.9霉菌（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=50;M=100 。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n分离乳清蛋白粉质量标准 | STP-QA-（YL）085\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n分离乳清蛋白粉检验记录 | SOP-QC-（YL）085-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2024.10.10 | SOP-QC-（YL）085-00\n\n"
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        "p": "3.2.2.1硼酸溶液（20g/L）：称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "3.2.2.2氢氧化钠溶液（400g/L）：称取400g 氢氧化钠加水溶解后，放冷，并稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "3.2.2.3盐酸标准滴定溶液（0.1000mol/L）。"
      },
      {
        "p": "3.2.2.4甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.2.2.5亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.2.2.6溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.2.2.7混合指示液："
      },
      {
        "p": "A指示剂：2份甲基红乙醇溶液与1份亚甲基蓝乙醇溶液临用时混合。"
      },
      {
        "p": "B指示剂：1份甲基红乙醇溶液与5份溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。"
      },
      {
        "p": "3.2.3仪器和设备"
      },
      {
        "p": "3.2.3.1万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "3.2.3.2凯氏定氮仪。"
      },
      {
        "p": "3.2.3.3玻璃仪器：实验室常用玻璃仪器。"
      },
      {
        "p": "3.2.4分析步骤"
      },
      {
        "p": "称取约0.2g～2g试样，移入干燥的消煮管中，加入0.4g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，边加边摇，进行消化。当消化炉温度达到420℃后，继续消化1h，此时消化管中的液体呈绿色透明状，取出冷却后加入50mL蒸馏水，于自动凯氏定氮仪（使用前加入氢氧化钠溶液、盐酸标准溶液以及含有混合指示剂的硼酸溶液）上实现自动加液、蒸馏、滴定和记录滴定数据的过程。"
      },
      {
        "p": "3.2.5计算公式"
      },
      {
        "p": "试样中蛋白质的含量按下式计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中:"
      },
      {
        "p": "X     ——试样中蛋白质的含量,单位为克每百克(g/100g)；"
      },
      {
        "p": "V1        ——试液消耗硫酸或盐酸标准滴定液的体积,单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "V2        ——试剂空白消耗硫酸或盐酸标准滴定液的体积,单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "C     ——硫酸或盐酸标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L)；"
      },
      {
        "p": "0.0140——1.0mL硫酸[c(1/2H2SO4)=1.000mol/L]或盐酸[c(HC1)=1.000mol/L]标准滴定溶液相当的氮的质量,单位为克(g)；"
      },
      {
        "p": "m     ——试样的质量，单位为克(g)；"
      },
      {
        "p": "V3         ——吸取消化液的体积,单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "F     ——氮换算为蛋白质的系数,各种食品中氮转换系数见附录A："
      },
      {
        "p": "100   ——换算系数。"
      },
      {
        "p": "蛋白质含量≥1g/100g时,结果保留三位有效数字；蛋白质含量<1g/100g时,结果保留两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "注:当只检测氮含量时,不需要乘蛋白质换算系数F。"
      },
      {
        "p": "3.2.6结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品蛋白质≥0.7g/100g。"
      },
      {
        "p": "4.微生物指标"
      },
      {
        "p": "4.1 菌落总数/（CFU/g）"
      },
      {
        "p": "4.1.1样品稀释"
      },
      {
        "p": "4.1.1.1称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.3 制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.4 根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "4.1.2培养"
      },
      {
        "p": "4.1.2.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "4.1.2.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "4.1.3 菌落计数"
      },
      {
        "p": "4.1.3.1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "4.1.4结果与报告"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见B.1。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见 B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见B.3 。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B.4 。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示 例见 B．5 。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B．6"
      },
      {
        "p": "4.1.5 菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "4.1.5.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.2 若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.3 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "附录B示 例"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为13000或1.3×104  。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为25000或2.5×104  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "4.1.6菌落总数（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10^(3);M=5×10^(4) 。"
      },
      {
        "p": "4.2大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "4.2.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.2.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "4.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "4.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.2.6大肠菌群（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10;M=100 GB 4789.3中的平板计数法。"
      },
      {
        "p": "4.3霉菌 （GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "4.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "4.3.1用无菌吸管吸取25g样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.3.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
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        "p": "4.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "4.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
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        "p": "4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
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      },
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    "text": "文件名称 | 酶解骨粉固体饮料检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）086-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立酶解骨粉固体饮料检验操作规程，便于检验。\n范围：酶解骨粉固体饮料验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照操作规程进行检验。\n内容：\n1.引用标准 GB/T 29602《固体饮料》\n2.感官指标\n2.1色泽：具有酶解骨粉固体饮料应有的色泽。\n2.2滋味、气味：具有酶解骨粉固体饮料应有的滋气味、无异味。\n2.3杂质：无正常视力可见的外来杂质。\n2.4操作方法：取适量样品置于白色搪瓷皿中,置于明亮处,观察其状态、色泽,嗅其气味,品尝其滋味。\n3理化指标\n3.1水分\n3.1.1试剂\n3.1.1.1氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。\n3.1.1.2盐酸溶液（6mol/L）：量取50mL盐酸,加水稀释至100mL。\n3.1.1.3海砂：取用水洗去泥土的海砂、河砂、石英砂或类似物，先用盐酸溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。\n3.1.2仪器\n3.1.2.1电热恒温鼓风干燥箱\n3.1.2.2扁形铝制或玻璃制称量瓶\n3.1.2.3天平：感量为0.1mg。\n3.1.2.4干燥器：内附有干燥剂。\n3.1.3操作步骤\n取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。\n3.1.4试样中的水分的含量，按下式计算：\n式中：\nX——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g）；\nm1——烘干前称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；\nm2——烘干后称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；\nm3——称量瓶的质量，单位为克（ｇ）。\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n3.1.4结果与判定\n本品水分≤7.0g/100g。\n3.2蛋白质\n3.2.1.试剂\n3.2.1.1硫酸铜（CuSO4·5H2O）。\n3.2.1.2硫酸钾（K2SO4）。\n3.2.1.3硫酸（H2SO4）。\n3.2.1.4硼酸（H3BO3）。\n3.2.1.5甲基红指示剂（C15H15N3O2）。\n3.2.1.6溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）。\n3.2.1.7氢氧化钠（NaOH）。\n3.2.1.8盐酸（HCl）。\n3.2.1.9乙醇（C2H5OH）。\n3.2.2试剂配制\n3.2.2.1硼酸溶液（20g/L）：称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。\n3.2.2.2氢氧化钠溶液（400g/L）：称取400g 氢氧化钠加水溶解后，放冷，并稀释至1000mL。\n3.2.2.3盐酸标准滴定溶液（0.1000mol/L）。\n3.2.2.4甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。\n3.2.2.5亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。\n3.2.2.6溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。\n3.2.2.7混合指示液：\nA指示剂：2份甲基红乙醇溶液与1份亚甲基蓝乙醇溶液临用时混合。\nB指示剂：1份甲基红乙醇溶液与5份溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。\n3.2.3仪器和设备\n3.2.3.1万级分析天平。\n3.2.3.2凯氏定氮仪。\n3.2.3.3玻璃仪器：实验室常用玻璃仪器。\n3.2.4分析步骤\n称取约0.2g～2g试样，移入干燥的消煮管中，加入0.4g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，边加边摇，进行消化。当消化炉温度达到420℃后，继续消化1h，此时消化管中的液体呈绿色透明状，取出冷却后加入50mL蒸馏水，于自动凯氏定氮仪（使用前加入氢氧化钠溶液、盐酸标准溶液以及含有混合指示剂的硼酸溶液）上实现自动加液、蒸馏、滴定和记录滴定数据的过程。\n3.2.5计算公式\n试样中蛋白质的含量按下式计算：\n\n\n式中:\nX     ——试样中蛋白质的含量,单位为克每百克(g/100g)；\nV1        ——试液消耗硫酸或盐酸标准滴定液的体积,单位为毫升(mL)；\nV2        ——试剂空白消耗硫酸或盐酸标准滴定液的体积,单位为毫升(mL)；\nC     ——硫酸或盐酸标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L)；\n0.0140——1.0mL硫酸[c(1/2H2SO4)=1.000mol/L]或盐酸[c(HC1)=1.000mol/L]标准滴定溶液相当的氮的质量,单位为克(g)；\nm     ——试样的质量，单位为克(g)；\nV3         ——吸取消化液的体积,单位为毫升(mL)；\nF     ——氮换算为蛋白质的系数,各种食品中氮转换系数见附录A：\n100   ——换算系数。\n蛋白质含量≥1g/100g时,结果保留三位有效数字；蛋白质含量<1g/100g时,结果保留两位有效数字。\n注:当只检测氮含量时,不需要乘蛋白质换算系数F。\n3.2.6结果与判定\n本品蛋白质≥0.7g/100g。\n4.微生物指标\n4.1 菌落总数/（CFU/g）\n4.1.1样品稀释\n4.1.1.1称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n4.1.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n4.1.1.3 制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n4.1.1.4 根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n4.1.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n4.1.2培养\n4.1.2.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n4.1.2.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n4.1.3 菌落计数\n4.1.3.1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n4.1.3.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n4.1.3.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n4.1.3.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n4.1.4结果与报告\n4.1.4.1菌落总数的计算方法\n4.1.4.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见B.1。\n4.1.4.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见 B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n3.1.4.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见B.3 。\n3.1.4.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B.4 。\n4.1.4.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示 例见 B．5 。\n4.1.4.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B．6\n4.1.5 菌落总数的报告\n4.1.5.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n4.1.5.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n4.1.5.2 若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n4.1.5.3 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n附录B示 例\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为13000或1.3×104  。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为25000或2.5×104  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n4.1.6菌落总数（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10^(3);M=5×10^(4) 。\n4.2大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n4.2.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n4.2.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n4.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n4.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n4.2.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.2.6大肠菌群（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10;M=100 GB 4789.3中的平板计数法。\n4.3霉菌 （GB 4789.15）\n4.3样品的稀释\n4.3.1用无菌吸管吸取25g样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n4.3.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n4.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。\n4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n4.3.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n4.3.7结果计数\n4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n4.3.8结果报告\n4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n4.3.9霉菌（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=50;M=100 。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n酶解骨粉固体饮料质量标准 | STP-QA-（YL）086\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n酶解骨粉固体饮料检验记录 | SOP-QC-（YL）086-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2024.10.10 | SOP-QC-（YL）086-00\n\n"
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    "file": "SOP-QC-（YL）087 水蜜桃清汁检验操作规程.docx",
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      {
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      {
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      {
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      {
        "p": "1.感官要求：取适量被测样品于无色透明的容器中，置于明亮处，观察其色泽及组织状态，并在室温下，嗅其气味。"
      },
      {
        "p": "色泽：具有该产品应有的色泽，均匀一致。"
      },
      {
        "p": "滋味及气味：具有该产品应有的滋气味，风味纯正，无异味。"
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      {
        "p": "杂质：无正常视力可见的外来杂质。"
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      },
      {
        "p": "2.1.2.1测定前按说明书校正折光计，以阿贝折光计为例，其他折光计按说明书操作。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.2分开折光计两面棱镜，用脱脂棉蘸乙醚或乙醇擦净。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.3用末端熔圆之玻璃棒蘸取试液2滴～3滴，滴于折光计棱镜面中央(注意勿使玻璃棒触及镜面)。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.4迅速闭合棱镜，静置1min，使试液均匀无气泡，并充满视野。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.5对准光源，通过目镜观察接物镜。调节指示规，使视野分成明暗两部，再旋转微调螺旋，使明暗界限清晰，并使其分界线恰在接物镜的十字交叉点上。读取目镜视野中的百分数或折光率，并记录棱镜温度。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.6如目镜读数标尺刻度为百分数，即为可溶性固形物含量(%)；如目镜读数标尺为折光率，可按GBT2.2143-1989附录A换算为可溶性固形物含量(%)。"
      },
      {
        "p": "将上述百分含量按GBT2.2143-1989附录B换算为20℃时可溶性同形物含量(%)。"
      },
      {
        "p": "2.1.3 允许差"
      },
      {
        "p": "同一样品两次测定值之差，不应大于0.5%。取两次测定的算术平均值作为为结果，精确到小数点后一位。"
      },
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        "p": "2.1.4 结果与判定"
      },
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      },
      {
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        "p": "3.1大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "3.1.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.1.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "3.1.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.1.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "3.1.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.1.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "3.2霉菌和酵母菌 （GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "3.2样品的稀释"
      },
      {
        "p": "3.2.1用无菌吸管吸取25ml±0.1ml样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.2.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "3.2.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.2.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "3.2.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "3.2.7结果计数"
      },
      {
        "p": "3.2.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "3.2.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "3.2.8结果报告"
      },
      {
        "p": "3.2.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
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        "p": "3.2.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
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        "p": "3.2.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
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      },
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    "text": "文件名称 | 水蜜桃清汁检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）087-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立水蜜桃清汁检验操作规程，便于检验。\n范围：水蜜桃清汁验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n标准制定依据：GB 17325 食品工业用浓缩果蔬汁(浆)卫生标准\n程序：\n1.感官要求：取适量被测样品于无色透明的容器中，置于明亮处，观察其色泽及组织状态，并在室温下，嗅其气味。\n色泽：具有该产品应有的色泽，均匀一致。\n滋味及气味：具有该产品应有的滋气味，风味纯正，无异味。\n杂质：无正常视力可见的外来杂质。\n2.理化指标\n2.1可溶性固形物（GB/T 12143）\n2.1.1 仪器\n2.1.1.1阿贝折光计。\n2.1.2 操作步骤\n2.1.2.1测定前按说明书校正折光计，以阿贝折光计为例，其他折光计按说明书操作。\n2.1.2.2分开折光计两面棱镜，用脱脂棉蘸乙醚或乙醇擦净。\n2.1.2.3用末端熔圆之玻璃棒蘸取试液2滴～3滴，滴于折光计棱镜面中央(注意勿使玻璃棒触及镜面)。\n2.1.2.4迅速闭合棱镜，静置1min，使试液均匀无气泡，并充满视野。\n2.1.2.5对准光源，通过目镜观察接物镜。调节指示规，使视野分成明暗两部，再旋转微调螺旋，使明暗界限清晰，并使其分界线恰在接物镜的十字交叉点上。读取目镜视野中的百分数或折光率，并记录棱镜温度。\n2.1.2.6如目镜读数标尺刻度为百分数，即为可溶性固形物含量(%)；如目镜读数标尺为折光率，可按GBT2.2143-1989附录A换算为可溶性固形物含量(%)。\n将上述百分含量按GBT2.2143-1989附录B换算为20℃时可溶性同形物含量(%)。\n2.1.3 允许差\n同一样品两次测定值之差，不应大于0.5%。取两次测定的算术平均值作为为结果，精确到小数点后一位。\n2.1.4 结果与判定\n本品中可溶性固形物（20℃折光计法）≥64～68%。\n3.微生物\n3.1大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n3.1.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n3.1.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n3.1.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n3.1.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n3.1.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.1.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n3.2霉菌和酵母菌 （GB 4789.15）\n3.2样品的稀释\n3.2.1用无菌吸管吸取25ml±0.1ml样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n3.2.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。\n3.2.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n3.2.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n3.2.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n3.2.7结果计数\n3.2.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n3.2.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n3.2.8结果报告\n3.2.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n3.2.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n3.2.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n3.2.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.2.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.2.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.2.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n3.2.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n3.2.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n3.2.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n3.2.9结果指标：霉菌和酵母菌（CFU/ml）≤100。\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n水蜜桃清汁质量标准 | STP-QA-（YL）087\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n水蜜桃清汁检验记录 | SOP-QC-（YL）087-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2025.02.25 | SOP-QC-（YL）087-00\n"
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    "file": "SOP-QC-（YL）088 白葡萄浓缩汁检验操作规程.docx",
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      {
        "p": "目的：建立白葡萄浓缩汁检验操作规程，便于检验。"
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      {
        "p": "范围：白葡萄浓缩汁验收与检验。"
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        "p": "职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。"
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      {
        "p": "标准制定依据：GB 17325 食品工业用浓缩果蔬汁(浆)卫生标准"
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      {
        "p": "程序："
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      {
        "p": "1.感官要求：取适量被测样品于无色透明的容器中，置于明亮处，观察其色泽及组织状态，并在室温下，嗅其气味。"
      },
      {
        "p": "色泽：具有该产品应有的色泽，均匀一致。"
      },
      {
        "p": "滋味及气味：具有该产品应有的滋气味，风味纯正，无异味。"
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      {
        "p": "杂质：无正常视力可见的外来杂质。"
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      {
        "p": "2.理化指标"
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        "p": "2.1.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "2.1.2.1测定前按说明书校正折光计，以阿贝折光计为例，其他折光计按说明书操作。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.2分开折光计两面棱镜，用脱脂棉蘸乙醚或乙醇擦净。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.3用末端熔圆之玻璃棒蘸取试液2滴～3滴，滴于折光计棱镜面中央(注意勿使玻璃棒触及镜面)。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.4迅速闭合棱镜，静置1min，使试液均匀无气泡，并充满视野。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.5对准光源，通过目镜观察接物镜。调节指示规，使视野分成明暗两部，再旋转微调螺旋，使明暗界限清晰，并使其分界线恰在接物镜的十字交叉点上。读取目镜视野中的百分数或折光率，并记录棱镜温度。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.6如目镜读数标尺刻度为百分数，即为可溶性固形物含量(%)；如目镜读数标尺为折光率，可按GBT2.2143-1989附录A换算为可溶性固形物含量(%)。"
      },
      {
        "p": "将上述百分含量按GBT2.2143-1989附录B换算为20℃时可溶性同形物含量(%)。"
      },
      {
        "p": "2.1.3 允许差"
      },
      {
        "p": "同一样品两次测定值之差，不应大于0.5%。取两次测定的算术平均值作为为结果，精确到小数点后一位。"
      },
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        "p": "2.1.4 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品中可溶性固形物（20℃折光计法）≥68～70%。"
      },
      {
        "p": "3.微生物"
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      {
        "p": "3.1大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "3.1.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.1.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "3.1.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.1.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "3.1.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.1.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "3.2霉菌和酵母菌 （GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "3.2样品的稀释"
      },
      {
        "p": "3.2.1用无菌吸管吸取25ml±0.1ml样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.2.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "3.2.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.2.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "3.2.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "3.2.7结果计数"
      },
      {
        "p": "3.2.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "3.2.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "3.2.8结果报告"
      },
      {
        "p": "3.2.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
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        "p": "3.2.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
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        "p": "3.2.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
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    "text": "文件名称 | 白葡萄浓缩汁检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）088-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立白葡萄浓缩汁检验操作规程，便于检验。\n范围：白葡萄浓缩汁验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n标准制定依据：GB 17325 食品工业用浓缩果蔬汁(浆)卫生标准\n程序：\n1.感官要求：取适量被测样品于无色透明的容器中，置于明亮处，观察其色泽及组织状态，并在室温下，嗅其气味。\n色泽：具有该产品应有的色泽，均匀一致。\n滋味及气味：具有该产品应有的滋气味，风味纯正，无异味。\n杂质：无正常视力可见的外来杂质。\n2.理化指标\n2.1可溶性固形物（GB/T 12143）\n2.1.1 仪器\n2.1.1.1阿贝折光计。\n2.1.2 操作步骤\n2.1.2.1测定前按说明书校正折光计，以阿贝折光计为例，其他折光计按说明书操作。\n2.1.2.2分开折光计两面棱镜，用脱脂棉蘸乙醚或乙醇擦净。\n2.1.2.3用末端熔圆之玻璃棒蘸取试液2滴～3滴，滴于折光计棱镜面中央(注意勿使玻璃棒触及镜面)。\n2.1.2.4迅速闭合棱镜，静置1min，使试液均匀无气泡，并充满视野。\n2.1.2.5对准光源，通过目镜观察接物镜。调节指示规，使视野分成明暗两部，再旋转微调螺旋，使明暗界限清晰，并使其分界线恰在接物镜的十字交叉点上。读取目镜视野中的百分数或折光率，并记录棱镜温度。\n2.1.2.6如目镜读数标尺刻度为百分数，即为可溶性固形物含量(%)；如目镜读数标尺为折光率，可按GBT2.2143-1989附录A换算为可溶性固形物含量(%)。\n将上述百分含量按GBT2.2143-1989附录B换算为20℃时可溶性同形物含量(%)。\n2.1.3 允许差\n同一样品两次测定值之差，不应大于0.5%。取两次测定的算术平均值作为为结果，精确到小数点后一位。\n2.1.4 结果与判定\n本品中可溶性固形物（20℃折光计法）≥68～70%。\n3.微生物\n3.1大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n3.1.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n3.1.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n3.1.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n3.1.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n3.1.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.1.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n3.2霉菌和酵母菌 （GB 4789.15）\n3.2样品的稀释\n3.2.1用无菌吸管吸取25ml±0.1ml样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n3.2.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。\n3.2.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n3.2.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n3.2.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n3.2.7结果计数\n3.2.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n3.2.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n3.2.8结果报告\n3.2.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n3.2.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n3.2.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n3.2.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.2.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.2.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.2.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n3.2.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n3.2.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n3.2.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n3.2.9结果指标：霉菌和酵母菌（CFU/ml）≤100。\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n白葡萄浓缩汁质量标准 | STP-QA-（YL）088\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n白葡萄浓缩汁检验记录 | SOP-QC-（YL）088-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2025.02.25 | SOP-QC-（YL）088-00\n"
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    "file": "SOP-QC-（YL）089 魔芋胶检验操作规程.docx",
    "sha256": "76cc97a4c647701587a54dd874a7b1744cd60254388936cd299f7413a00f6e7e",
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            "文件名称",
            "魔芋胶检验操作规程"
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            "文件编号",
            "SOP-QC-（YL）089-00"
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            "起草部门",
            "质量管理部",
            "审核部门",
            "质量管理部",
            "分 发 号",
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          ],
          [
            "起 草 人",
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            "审 核 人",
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            "批 准 人",
            ""
          ],
          [
            "起草日期",
            "",
            "审核日期",
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            "批准日期",
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            "颁发部门",
            "质量管理部",
            "生效日期",
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          [
            "分发部门",
            "质量管理部"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "目的：建立魔芋胶检验操作规程，便于检验。"
      },
      {
        "p": "范围：魔芋胶验收与检验。"
      },
      {
        "p": "职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。"
      },
      {
        "p": "检验依据：STP-QA-（YL）089《魔芋胶质量标准》"
      },
      {
        "p": "标准制定依据：NY/T 494-2010 《魔芋胶》"
      },
      {
        "p": "程序："
      },
      {
        "p": "1.感官要求：取约50mL被测样品于无色透明的容器中，置于明亮处，观察其组织状态及色泽，并在室温下，嗅其气味，品尝其滋味。"
      },
      {
        "p": "状态：粉末状，无结块。"
      },
      {
        "p": "色泽：浅黄色到棕黄色。"
      },
      {
        "p": "滋味及气味：具有魔芋胶的特有滋味和气味。"
      },
      {
        "p": "杂质：无肉眼可见外来杂质。"
      },
      {
        "p": "2.理化指标"
      },
      {
        "p": "2.1黏度(NY/T 494)"
      },
      {
        "p": "2.1.1 仪器"
      },
      {
        "p": "2.1.1.1NDJ-1 型或 NDJ-5S 型旋转黏度计"
      },
      {
        "p": "2.1.1.2恒温水浴槽"
      },
      {
        "p": "2.1.1.3感量 0.01g天平"
      },
      {
        "p": "2.1.1.4直流调速翼形搅拌器。"
      },
      {
        "p": "2.1.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "量取 500 mL, 30℃的蒸馏水或去离子水注入 500 mL,烧杯中,然后将烧杯放入(30±1)℃恒温水浴槽恒温,将直流调速翼形搅拌器放人烧杯中,调整好位置,开启搅拌,调整转速在 150 r/min。用感量为0.01g的天平称取5.00g待测样品,缓缓加入烧杯中。普通魔芋精粉和纯化魔芋精粉恒温连续搅拌1h(普通魔芋微粉和纯化魔芋微粉恒温连续搅拌 10 min)后,停止搅拌,取出烧杯,马上用4号转子以转速12 r/min 进行第一次黏度测定。测定完后将烧杯又放人(30±1)℃恒温水浴槽恒温搅拌。普通魔芋精粉和纯化魔芋精粉每间隔 0.5h重复测定一次(普通魔芋微粉和纯化魔芋微粉每间隔 10 min 重复测定一次),直至黏度计读数达到最大值并明显开始下降为止。每次测定时应连续读取3个测定值,并计算平均值,以最大平均值计算黏度。"
      },
      {
        "p": "结果计算"
      },
      {
        "p": "样品中的黏度按式(1)计算;"
      },
      {
        "p": "式中:"
      },
      {
        "p": "η-样品黏度,单位为毫帕斯卡·秒(mPa·s);"
      },
      {
        "p": "K -系数(当采用4号转子 12r/min 时,K=500);"
      },
      {
        "p": "-旋转黏度计指针读数最大平均值。"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下,获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过1000 mPa·s。"
      },
      {
        "p": "2.1.4 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品中粘度（4号转子、12r/min,30℃）≥80.0mPa •s 。"
      },
      {
        "p": "3.pH值（1%水溶液，25℃）"
      },
      {
        "p": "3.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.1.1实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.1.3 pH/离子计"
      },
      {
        "p": "3.2操作步骤"
      },
      {
        "p": "称取样品适量，在常温下用pH/离子计测定pH。"
      },
      {
        "p": "3.2结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品pH值（1%水溶液，25℃）为5.0-7.0。"
      },
      {
        "p": "4.水分（依据GB 5009.3）"
      },
      {
        "p": "4.1 仪器"
      },
      {
        "p": "4.1.1万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "4.1.2鼓风干燥箱。"
      },
      {
        "p": "4.1.3玻璃制称量瓶。"
      },
      {
        "p": "4.1.4干燥器：内附有效干燥剂。"
      },
      {
        "p": "4.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "操作步骤"
      },
      {
        "p": "4.2.1取洁净铝盒或玻璃称量瓶，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过5mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "4.2.2将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取约3g试样（精确至0.0001g），放入已恒重的铝盒或玻璃称量瓶中，加盖，精密称量后，置101℃～105℃干燥箱中，干燥3h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。"
      },
      {
        "p": "4.2.3然后再放入101℃～105℃干燥箱中干燥0.5h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过5mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "4.2.4根据减失的重量，计算供试品中含水量（g/100g）。"
      },
      {
        "p": "注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值；如后面一次的重量高于前一次的重量，以前一次的重量计算。"
      },
      {
        "p": "4.3计算"
      },
      {
        "p": "4.3.1分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中的水分的含量按式进行计算。"
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "W0--为称量瓶的净重，g"
      },
      {
        "p": "W1--为称量瓶与供试品干燥前的重量，g"
      },
      {
        "p": "W2--为称量瓶与供试品干燥后的重量，g"
      },
      {
        "p": "4.4 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "4.5 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分≤ 10.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "5.灰分（依据GB 5009.4）"
      },
      {
        "p": "5.1仪器"
      },
      {
        "p": "5.1.1坩埚"
      },
      {
        "p": "5.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "5.1.3马弗炉"
      },
      {
        "p": "5.2操作步骤"
      },
      {
        "p": "5.2.1 取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置马弗炉中，在550℃士25℃下灼烧0.5h，冷至200℃以下后，取出，放人干燥器中冷至室温，准确称量，并重复灼烧至恒量。"
      },
      {
        "p": "5.2.2坩埚加入2g-3g固体试样后，精确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒量。"
      },
      {
        "p": "5.2.3固体试样，先以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置马弗炉中，在550℃士25℃灼烧4h。冷至200℃ 以下后取出放人干燥器中冷却30 min，在称量前如灼烧残渣有炭粒时，向试样中滴人少许水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧直至无炭粒即灰化完全，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒量。"
      },
      {
        "p": "5.3结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中灰分的含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X ——试样中灰分的含量，%；"
      },
      {
        "p": "m1 ——试样的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m2 ——坩埚与供试品灰化后的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m0 ——坩埚恒重质量，g"
      },
      {
        "p": "试样中灰分含量≥10g/100g时，保留三位有效数字；试样中灰分含量＜10g/100g时，保留二位有效数字。"
      },
      {
        "p": "5.4标准：本品灰分≤3.0 %。"
      },
      {
        "p": "精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。"
      },
      {
        "p": "粒度"
      },
      {
        "p": "6.1称取 50g混合均匀的待检样品(称准至 0.01g),置于按定义要求孔径的分样筛内,盖上分样筛盖并卡紧,连续筛分 10 min后,分别称量各级样品质量,并计算其所占样品的百分含量。通过该目数分样筛的粒度百分数按式计算:"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中:"
      },
      {
        "p": "m1-符合各级分样筛要求的样品质量,单位为克(g);"
      },
      {
        "p": "m-样品的质量,单位为克(g)。"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下,获得的两次独立测定结果的相对值不超过算术平均值的 5%。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "魔芋胶质量标准",
            "STP-QA-（YL）089"
          ]
        ]
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      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
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          [
            "记录名称",
            "记录编号"
          ],
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            "魔芋胶检验记录",
            "SOP-QC-（YL）089-R01"
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        ]
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      {
        "p": "文件变更历史："
      },
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          [
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            "2025.02.25",
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        "p": ""
      }
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    "text": "文件名称 | 魔芋胶检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）089-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立魔芋胶检验操作规程，便于检验。\n范围：魔芋胶验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n检验依据：STP-QA-（YL）089《魔芋胶质量标准》\n标准制定依据：NY/T 494-2010 《魔芋胶》\n程序：\n1.感官要求：取约50mL被测样品于无色透明的容器中，置于明亮处，观察其组织状态及色泽，并在室温下，嗅其气味，品尝其滋味。\n状态：粉末状，无结块。\n色泽：浅黄色到棕黄色。\n滋味及气味：具有魔芋胶的特有滋味和气味。\n杂质：无肉眼可见外来杂质。\n2.理化指标\n2.1黏度(NY/T 494)\n2.1.1 仪器\n2.1.1.1NDJ-1 型或 NDJ-5S 型旋转黏度计\n2.1.1.2恒温水浴槽\n2.1.1.3感量 0.01g天平\n2.1.1.4直流调速翼形搅拌器。\n2.1.2 操作步骤\n量取 500 mL, 30℃的蒸馏水或去离子水注入 500 mL,烧杯中,然后将烧杯放入(30±1)℃恒温水浴槽恒温,将直流调速翼形搅拌器放人烧杯中,调整好位置,开启搅拌,调整转速在 150 r/min。用感量为0.01g的天平称取5.00g待测样品,缓缓加入烧杯中。普通魔芋精粉和纯化魔芋精粉恒温连续搅拌1h(普通魔芋微粉和纯化魔芋微粉恒温连续搅拌 10 min)后,停止搅拌,取出烧杯,马上用4号转子以转速12 r/min 进行第一次黏度测定。测定完后将烧杯又放人(30±1)℃恒温水浴槽恒温搅拌。普通魔芋精粉和纯化魔芋精粉每间隔 0.5h重复测定一次(普通魔芋微粉和纯化魔芋微粉每间隔 10 min 重复测定一次),直至黏度计读数达到最大值并明显开始下降为止。每次测定时应连续读取3个测定值,并计算平均值,以最大平均值计算黏度。\n结果计算\n样品中的黏度按式(1)计算;\n式中:\nη-样品黏度,单位为毫帕斯卡·秒(mPa·s);\nK -系数(当采用4号转子 12r/min 时,K=500);\n-旋转黏度计指针读数最大平均值。\n在重复性条件下,获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过1000 mPa·s。\n2.1.4 结果与判定\n本品中粘度（4号转子、12r/min,30℃）≥80.0mPa •s 。\n3.pH值（1%水溶液，25℃）\n3.1仪器\n3.1.1实验室常用玻璃仪器\n3.1.2分析天平\n3.1.3 pH/离子计\n3.2操作步骤\n称取样品适量，在常温下用pH/离子计测定pH。\n3.2结果与判定\n本品pH值（1%水溶液，25℃）为5.0-7.0。\n4.水分（依据GB 5009.3）\n4.1 仪器\n4.1.1万级分析天平。\n4.1.2鼓风干燥箱。\n4.1.3玻璃制称量瓶。\n4.1.4干燥器：内附有效干燥剂。\n4.2 操作步骤\n操作步骤\n4.2.1取洁净铝盒或玻璃称量瓶，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过5mg，即为恒重。\n4.2.2将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取约3g试样（精确至0.0001g），放入已恒重的铝盒或玻璃称量瓶中，加盖，精密称量后，置101℃～105℃干燥箱中，干燥3h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。\n4.2.3然后再放入101℃～105℃干燥箱中干燥0.5h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过5mg，即为恒重。\n4.2.4根据减失的重量，计算供试品中含水量（g/100g）。\n注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值；如后面一次的重量高于前一次的重量，以前一次的重量计算。\n4.3计算\n4.3.1分析结果的表述\n试样中的水分的含量按式进行计算。\n式中：\n\nW0--为称量瓶的净重，g\nW1--为称量瓶与供试品干燥前的重量，g\nW2--为称量瓶与供试品干燥后的重量，g\n4.4 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n4.5 结果与判定\n本品水分≤ 10.0g/100g。\n5.灰分（依据GB 5009.4）\n5.1仪器\n5.1.1坩埚\n5.1.2分析天平\n5.1.3马弗炉\n5.2操作步骤\n5.2.1 取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置马弗炉中，在550℃士25℃下灼烧0.5h，冷至200℃以下后，取出，放人干燥器中冷至室温，准确称量，并重复灼烧至恒量。\n5.2.2坩埚加入2g-3g固体试样后，精确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒量。\n5.2.3固体试样，先以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置马弗炉中，在550℃士25℃灼烧4h。冷至200℃ 以下后取出放人干燥器中冷却30 min，在称量前如灼烧残渣有炭粒时，向试样中滴人少许水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧直至无炭粒即灰化完全，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒量。\n5.3结果计算\n试样中灰分的含量，按下式进行计算：\n式中：\nX ——试样中灰分的含量，%；\nm1 ——试样的质量，g；\nm2 ——坩埚与供试品灰化后的质量，g；\nm0 ——坩埚恒重质量，g\n试样中灰分含量≥10g/100g时，保留三位有效数字；试样中灰分含量＜10g/100g时，保留二位有效数字。\n5.4标准：本品灰分≤3.0 %。\n精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。\n粒度\n6.1称取 50g混合均匀的待检样品(称准至 0.01g),置于按定义要求孔径的分样筛内,盖上分样筛盖并卡紧,连续筛分 10 min后,分别称量各级样品质量,并计算其所占样品的百分含量。通过该目数分样筛的粒度百分数按式计算:\n\n式中:\nm1-符合各级分样筛要求的样品质量,单位为克(g);\nm-样品的质量,单位为克(g)。\n在重复性条件下,获得的两次独立测定结果的相对值不超过算术平均值的 5%。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n魔芋胶质量标准 | STP-QA-（YL）089\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n魔芋胶检验记录 | SOP-QC-（YL）089-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2025.02.25 | SOP-QC-（YL）089-00\n"
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  {
    "file": "SOP-QC-（YL）090 西梅原浆原料检验标准操作规程.doc",
    "sha256": "0635d489d6635c9ff26cedf4be86fe404d77b6bd4966ce2a448515500b65c256",
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        "table": [
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            "文件名称",
            "西梅原浆检验操作规程"
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          [
            "文件编号",
            "SOP-QC-（YL）090-00"
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      {
        "p": "目的：建立西梅原浆检验操作规程，便于检验。"
      },
      {
        "p": "范围：西梅原浆的验收及检验。"
      },
      {
        "p": "职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。"
      },
      {
        "p": "内容："
      },
      {
        "p": "感官检查"
      },
      {
        "p": "取约50mL混合均匀的被测样品于无色透明的容器中，置于明亮处，观察其组织状态及色泽，并在室温下，嗅其气味，品尝其滋味。"
      },
      {
        "p": "色泽：具有与西梅原浆相符的色泽。"
      },
      {
        "p": "滋味和气味：具有西梅原浆应有的滋味和气味，无异味。"
      },
      {
        "p": "组织和状态：无肉眼可见外来杂质。"
      },
      {
        "p": "2.理化指标"
      },
      {
        "p": "2.1可溶性固形物（GB/T 12143折光计法）。"
      },
      {
        "p": "2.1.1仪器"
      },
      {
        "p": "2.1.1.1阿贝折光计。"
      },
      {
        "p": "2.1.2操作步骤"
      },
      {
        "p": "2.1.2.1测定前按说明书校正折光计，以阿贝折光计为例，其他折光计按说明书操作。2.1.2.2分开折光计两面棱镜，用脱脂棉蘸乙醚或乙醇擦净。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.3用末端熔圆之玻璃棒蘸取试液2滴～3滴，滴于折光计棱镜面中央(注意勿使玻璃棒触及镜面)。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.4迅速闭合棱镜，静置1min，使试液均匀无气泡，并充满视野。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.5对准光源，通过目镜观察接物镜。调节指示规，使视野分成明暗两部，再旋转微调螺旋，使明暗界限清晰，并使其分界线恰在接物镜的十字交叉点上。读取目镜视野中的百分数或折光率，并记录棱镜温度。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.6如目镜读数标尺刻度为百分数，即为可溶性固形物含量(%)；如目镜读数标尺为折光率，可按GB/T 12143换算为可溶性固形物含量(%)。"
      },
      {
        "p": "将上述百分含量按GB/T 12143换算为20℃时可溶性同形物含量(%)。"
      },
      {
        "p": "2.1.3允许差"
      },
      {
        "p": "同一样品两次测定值之差，不应大于0.5%。取两次测定的算术平均值作为为结果，精确到小数点后一位。"
      },
      {
        "p": "2.1.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品中可溶性固形物（20℃折光计法）≥10.0%。"
      },
      {
        "p": "3.重金属指标"
      },
      {
        "p": "3.1铅（依据GB 5009.12）"
      },
      {
        "p": "3.1.1试剂"
      },
      {
        "p": "3.1.1.1硝酸。"
      },
      {
        "p": "3.1.1.2磷酸二氢铵。"
      },
      {
        "p": "3.1.1.3过氧化氢（30%）。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.试剂配制"
      },
      {
        "p": "3.1.2.1硝酸溶液（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.2硝酸溶液（0.5mol/L）：取3.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.3磷酸二氢铵溶液（20g/l）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.1.3标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "3.1.3.1铅标准储备液"
      },
      {
        "p": "3.1.3.1.1铅标准储备液（1000(g/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.1.2铅标准中间液（10(g/mL）：精密吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.1.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准中间液适量，用硝酸溶液（0.5 mol/L）溶液制成每lmL分别含铅0ng、10.0ng、20.0ng、40.0ng、60.0ng和80.0ng的溶液。"
      },
      {
        "p": "3.1.4仪器"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1原子吸收分光光度计。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.2万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.3消解仪。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.4微波消解仪。"
      },
      {
        "p": "3.1.5分析步骤"
      },
      {
        "p": "精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入3.10mL硝酸、2.0mL过氧化氢（30%）混匀，按照下系列条件微波消解：冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "3.1.6测定"
      },
      {
        "p": "3.1.6.1仪器参考条件如下："
      },
      {
        "table": [
          [
            "元素",
            "波长nm",
            "狭缝nm",
            "灯电流mA",
            "干燥",
            "灰化",
            "原子化"
          ],
          [
            "铅",
            "283.3",
            "0.5",
            "8～12",
            "85℃～120℃/40s～50s",
            "750℃\n\n/20s～30s",
            "2300℃\n\n/4s～5s"
          ],
          [
            "步骤",
            "设定温度/℃",
            "升温时间/min",
            "恒温时间/min"
          ],
          [
            "1",
            "120",
            "5",
            "5"
          ],
          [
            "2",
            "160",
            "5",
            "10"
          ],
          [
            "3",
            "180",
            "5",
            "10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "3.1.6.2标准曲线绘制"
      },
      {
        "p": "按质量浓度由低到高的顺序分别将10(L铅标准系列溶液和5(L磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。"
      },
      {
        "p": "3.1.6.3试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "在与测定标准溶液相同的条件下，将10(L空白溶液或试样溶液和5(L磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。"
      },
      {
        "p": "3.1.7结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中铅含量按下式计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中铅的含量，mg/kg。"
      },
      {
        "p": "ρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "ρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液的定容体积，mL。"
      },
      {
        "p": "m —— 试样称样量或移取体积，g。"
      },
      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "3.1.8精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。"
      },
      {
        "p": "3.1.9结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品铅（以Pb计）≤0.05mg/kg。"
      },
      {
        "p": "3.2总砷（依据GB 5009.11）"
      },
      {
        "p": "3.2.1试剂"
      },
      {
        "p": "3.2.1.1 氢氧化钠：优级纯。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2 硼氢化钠。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.3 硫脲。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.4 硝酸：优级纯。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.5 硫酸：优级纯。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.6 高氯酸：优级纯。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.7 盐酸：优级纯。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.8 硝酸镁。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.9 氧化镁。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.10 过氧化氢。"
      },
      {
        "p": "3.2.2 试剂配制"
      },
      {
        "p": "3.2.2.1 氢氧化钠溶液（2g/L）：称取2.0g氢氧化钠，溶于1000mL水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "3.2.2.2 硼氢化钠溶液（10g/L）：称取3.10g硼氢化钠，溶于1000mL水中，混匀。（临用现配）"
      },
      {
        "p": "3.2.2.3 硫脲溶液（50g/L）：称取50g硫脲，溶于1000mL水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "3.2.2.4 盐酸溶液（1+1）：量取100mL盐酸缓慢倒入100mL水中，混匀，冷却后使用。"
      },
      {
        "p": "3.2.3 砷标准储备液"
      },
      {
        "p": "3.2.3.1 砷标准储备液（1000(g/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "3.2.3.2 砷标准中间液（10(g/mL）：吸取1.0mL砷标准储备液（1000(g/mL）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10(g/mL。"
      },
      {
        "p": "3.2.3.3 砷标准使用液（1(g/mL）：吸取3.10mL砷标准中间液（10(g/mL）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为1(g/mL（此液应当日配制使用）。"
      },
      {
        "p": "3.2.4仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.4.1 原子荧光光度计。"
      },
      {
        "p": "3.2.4.2 万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "3.2.4.3 电热板。"
      },
      {
        "p": "3.2.5 分析步骤"
      },
      {
        "p": "湿法消解：精密称取0.5g试样，置于100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加硝酸20mL，高氯酸2mL，硫酸1.25mL，放置过夜。次日置于电热板上加热消解。若消解液处理至1mL左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5mL，在消解至1mL左右，如此反复两三次，注意避免炭化。继续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。冷却，加水25mL，再蒸发至冒硫酸白烟。冷却，用水将消化液转入25mL容量瓶中，加入硫脲溶液（50g/L）2.5mL，补加水至刻度，混匀，待测。按同一操作方法作空白试验。"
      },
      {
        "p": "3.2.6 测定"
      },
      {
        "p": "3.2.6.1 仪器参考条件"
      },
      {
        "p": "负高压：260V；砷空心阴极灯：50mA～80mA；载气：氩气；载气流速：500mL/min；屏蔽气流速：800mL/min；测量方式：荧光强度；读数方式：峰面积。"
      },
      {
        "p": "3.2.6.2 标准曲线绘制"
      },
      {
        "p": "在25mL容量瓶中一次准确加入1(g/mL砷标准使用液0mL、0.05mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL，硫酸溶液（1+9）12.5mL，50g/l硫脲2.5mL，加水定容至刻度，分别相当于砷浓度0ng/mL、2ng/mL、8ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、80ng/mL，混匀备用。"
      },
      {
        "p": "3.2.6.3 试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "相同条件下，将样品溶液分别引入仪器进行测定。根据回归方程计算出样品中总砷元素的浓度。"
      },
      {
        "p": "3.2.7 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中砷含量按下式计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中砷的含量，mg/kg；"
      },
      {
        "p": "c —— 试样被测液中砷的测定浓度，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "c0 —— 试样空白消化液中砷的测定浓度，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液总体积，mL；"
      },
      {
        "p": "m —— 试样质量，g；"
      },
      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "3.2.8精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "4.二氧化硫残留（依据GB 5009.34）"
      },
      {
        "p": "4.1试剂"
      },
      {
        "p": "4.1.1过氧化氢(H2O2):30%。"
      },
      {
        "p": "4.1.2无水乙醇(C2H5OH)"
      },
      {
        "p": "4.1.3氢氧化钠(NaOH)"
      },
      {
        "p": "4.1.4甲基红(C15H15N3O2)"
      },
      {
        "p": "4.1.5盐酸(HC1)(ρ=1.19g/mL)"
      },
      {
        "p": "4.1.6氮气(纯度＞99.9%)"
      },
      {
        "p": "4.2试剂配制"
      },
      {
        "p": "4.2.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢100mL,加水稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "临用时现配。"
      },
      {
        "p": "4.2.2盐酸溶液(6mol/L)：量取盐酸(ρ=1.19g/mL)50mL,缓缓倾人50mL水中,边加边搅拌。"
      },
      {
        "p": "4.2.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂0.25g,溶于100mL无水乙醇中。"
      },
      {
        "p": "4.2.4标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "4.2.4.1氢氧化钠标准溶液(0.1moI/L):按照GB/T 601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。"
      },
      {
        "p": "4.2.4.2氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L):移取氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。"
      },
      {
        "p": "4.3仪器和设备"
      },
      {
        "p": "4.3.1玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计，或等效的蒸馏设备。"
      },
      {
        "p": "4.3.2电子天平:感量为0.01g。"
      },
      {
        "p": "4.3.3 10mL半微量滴定管和25mL滴定管。"
      },
      {
        "p": "4.3.4粉碎机。"
      },
      {
        "p": "4.3.5组织捣碎机。"
      },
      {
        "p": "4.4试样测定"
      },
      {
        "p": "取固体或半流体试样20g～100g(精确至0.01g,取样量可视含量高低而定)；取液体试样20mL(g)～200mL(g),将称量好的试样置于图A.1中圆底烧瓶A中,加水200mL～500mL安装好装置后,打开回流冷凝管开关给水(冷凝水温度＜15℃),将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加人3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(玻璃导管的末端应在吸收液液面以下)。在吸收液中加人3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液指示剂,并用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色即终点(如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min～2.0L/min；打开分液漏斗C的活塞,使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶,立刻加热烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸1.5h,停止加热。将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色且20S不褪,并同时进行空白试验。"
      },
      {
        "p": "4.5分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中二氧化硫的含量按下式计算:"
      },
      {
        "p": "式中:"
      },
      {
        "p": "X--试样中二氧化硫含量(以SO2计),单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L)；"
      },
      {
        "p": "V--试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "V0--空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "C--氢氧化钠滴定液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L)；"
      },
      {
        "p": "0.032--1mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L)相当的二氧化硫的质量(g),单位为克每毫摩尔(g/mmol)；"
      },
      {
        "p": "m--试样的质量或体积,单位为克(g)或毫升(mL)。"
      },
      {
        "p": "计算结果保留三位有效数字"
      },
      {
        "p": "4.6结果与判定"
      },
      {
        "p": "标准规定二氧化硫残≤0.05g/kg。"
      },
      {
        "p": "4.7精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "5.微生物指标"
      },
      {
        "p": "5.1 菌落总数/（CFU/g）"
      },
      {
        "p": "5.1.1样品稀释"
      },
      {
        "p": "5.1.1.1称取25mL样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.1.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.1.1.3 制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "5.1.1.4 根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.1.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "5.1.2培养"
      },
      {
        "p": "5.1.2.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "5.1.2.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "5.1.3 菌落计数"
      },
      {
        "p": "5.1.3.1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "5.1.3.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "5.1.3.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "5.1.3.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "5.1.4结果与报告"
      },
      {
        "p": "5.1.4.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "5.1.4.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见B.1。"
      },
      {
        "p": "5.1.4.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见 B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "5.1.4.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见B.3 。"
      },
      {
        "p": "5.1.4.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B.4 。"
      },
      {
        "p": "5.1.4.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示 例见 B．5 。"
      },
      {
        "p": "5.1.4.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B．6"
      },
      {
        "p": "5.1.5 菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "5.1.5.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "5.1.5.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "5.1.5.2 若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "5.1.5.3 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "附录B示 例"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按5.1.5数字修约后，表示为13000或1.3×104  。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按5.1.5数字修约后，表示为25000或2.5×104  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按5.1.5数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按5.1.5数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按5.1.5数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "5.1.6菌落总数（CFU/mL）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=100;M=10^(4) 。"
      },
      {
        "p": "5.2大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "5.2.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.2.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "5.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "5.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "5.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.2.6大肠菌群（MPN/mL）采样方案n及限量：n=5；c=2；m=1；M=10 GB 4789.3中的平板计数法。"
      },
      {
        "p": "5.3霉菌 （GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "5.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "5.3.1用无菌吸管吸取25mL样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.3.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "5.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.3.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "5.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "5.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "5.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "5.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "5.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "5.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。"
      },
      {
        "p": "5.3.9霉菌和酵母（CFU/mL）＜20  。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
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      },
      {
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      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "《西梅原浆质量标准》",
            "STP-QA-（YL）090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
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            "记录名称",
            "记录编号"
          ],
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            "西梅原浆检验记录",
            "SOP-QC-（YL）090-R01"
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    "text": "文件名称 | 西梅原浆检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）090-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立西梅原浆检验操作规程，便于检验。\n范围：西梅原浆的验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n感官检查\n取约50mL混合均匀的被测样品于无色透明的容器中，置于明亮处，观察其组织状态及色泽，并在室温下，嗅其气味，品尝其滋味。\n色泽：具有与西梅原浆相符的色泽。\n滋味和气味：具有西梅原浆应有的滋味和气味，无异味。\n组织和状态：无肉眼可见外来杂质。\n2.理化指标\n2.1可溶性固形物（GB/T 12143折光计法）。\n2.1.1仪器\n2.1.1.1阿贝折光计。\n2.1.2操作步骤\n2.1.2.1测定前按说明书校正折光计，以阿贝折光计为例，其他折光计按说明书操作。2.1.2.2分开折光计两面棱镜，用脱脂棉蘸乙醚或乙醇擦净。\n2.1.2.3用末端熔圆之玻璃棒蘸取试液2滴～3滴，滴于折光计棱镜面中央(注意勿使玻璃棒触及镜面)。\n2.1.2.4迅速闭合棱镜，静置1min，使试液均匀无气泡，并充满视野。\n2.1.2.5对准光源，通过目镜观察接物镜。调节指示规，使视野分成明暗两部，再旋转微调螺旋，使明暗界限清晰，并使其分界线恰在接物镜的十字交叉点上。读取目镜视野中的百分数或折光率，并记录棱镜温度。\n2.1.2.6如目镜读数标尺刻度为百分数，即为可溶性固形物含量(%)；如目镜读数标尺为折光率，可按GB/T 12143换算为可溶性固形物含量(%)。\n将上述百分含量按GB/T 12143换算为20℃时可溶性同形物含量(%)。\n2.1.3允许差\n同一样品两次测定值之差，不应大于0.5%。取两次测定的算术平均值作为为结果，精确到小数点后一位。\n2.1.4结果与判定\n本品中可溶性固形物（20℃折光计法）≥10.0%。\n3.重金属指标\n3.1铅（依据GB 5009.12）\n3.1.1试剂\n3.1.1.1硝酸。\n3.1.1.2磷酸二氢铵。\n3.1.1.3过氧化氢（30%）。\n3.1.2.试剂配制\n3.1.2.1硝酸溶液（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。\n3.1.2.2硝酸溶液（0.5mol/L）：取3.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。\n3.1.2.3磷酸二氢铵溶液（20g/l）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。\n3.1.3标准溶液配制\n3.1.3.1铅标准储备液\n3.1.3.1.1铅标准储备液（1000(g/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。\n3.1.3.1.2铅标准中间液（10(g/mL）：精密吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。\n3.1.3.1.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准中间液适量，用硝酸溶液（0.5 mol/L）溶液制成每lmL分别含铅0ng、10.0ng、20.0ng、40.0ng、60.0ng和80.0ng的溶液。\n3.1.4仪器\n3.1.4.1原子吸收分光光度计。\n3.1.4.2万级分析天平。\n3.1.4.3消解仪。\n3.1.4.4微波消解仪。\n3.1.5分析步骤\n精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入3.10mL硝酸、2.0mL过氧化氢（30%）混匀，按照下系列条件微波消解：冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。\n3.1.6测定\n3.1.6.1仪器参考条件如下：\n元素 | 波长nm | 狭缝nm | 灯电流mA | 干燥 | 灰化 | 原子化\n铅 | 283.3 | 0.5 | 8～12 | 85℃～120℃/40s～50s | 750℃\n\n/20s～30s | 2300℃\n\n/4s～5s\n步骤 | 设定温度/℃ | 升温时间/min | 恒温时间/min\n1 | 120 | 5 | 5\n2 | 160 | 5 | 10\n3 | 180 | 5 | 10\n3.1.6.2标准曲线绘制\n按质量浓度由低到高的顺序分别将10(L铅标准系列溶液和5(L磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。\n3.1.6.3试样溶液的测定\n在与测定标准溶液相同的条件下，将10(L空白溶液或试样溶液和5(L磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。\n3.1.7结果计算\n试样中铅含量按下式计算：\n式中：\nX —— 试样中铅的含量，mg/kg。\nρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。\nρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。\nV —— 试样消化液的定容体积，mL。\nm —— 试样称样量或移取体积，g。\n1000 —— 换算系数。\n3.1.8精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。\n3.1.9结果与判定\n本品铅（以Pb计）≤0.05mg/kg。\n3.2总砷（依据GB 5009.11）\n3.2.1试剂\n3.2.1.1 氢氧化钠：优级纯。\n3.2.1.2 硼氢化钠。\n3.2.1.3 硫脲。\n3.2.1.4 硝酸：优级纯。\n3.2.1.5 硫酸：优级纯。\n3.2.1.6 高氯酸：优级纯。\n3.2.1.7 盐酸：优级纯。\n3.2.1.8 硝酸镁。\n3.2.1.9 氧化镁。\n3.2.1.10 过氧化氢。\n3.2.2 试剂配制\n3.2.2.1 氢氧化钠溶液（2g/L）：称取2.0g氢氧化钠，溶于1000mL水中，混匀。\n3.2.2.2 硼氢化钠溶液（10g/L）：称取3.10g硼氢化钠，溶于1000mL水中，混匀。（临用现配）\n3.2.2.3 硫脲溶液（50g/L）：称取50g硫脲，溶于1000mL水中，混匀。\n3.2.2.4 盐酸溶液（1+1）：量取100mL盐酸缓慢倒入100mL水中，混匀，冷却后使用。\n3.2.3 砷标准储备液\n3.2.3.1 砷标准储备液（1000(g/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质(0～5℃贮存）。\n3.2.3.2 砷标准中间液（10(g/mL）：吸取1.0mL砷标准储备液（1000(g/mL）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10(g/mL。\n3.2.3.3 砷标准使用液（1(g/mL）：吸取3.10mL砷标准中间液（10(g/mL）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为1(g/mL（此液应当日配制使用）。\n3.2.4仪器\n3.2.4.1 原子荧光光度计。\n3.2.4.2 万级分析天平。\n3.2.4.3 电热板。\n3.2.5 分析步骤\n湿法消解：精密称取0.5g试样，置于100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加硝酸20mL，高氯酸2mL，硫酸1.25mL，放置过夜。次日置于电热板上加热消解。若消解液处理至1mL左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5mL，在消解至1mL左右，如此反复两三次，注意避免炭化。继续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。冷却，加水25mL，再蒸发至冒硫酸白烟。冷却，用水将消化液转入25mL容量瓶中，加入硫脲溶液（50g/L）2.5mL，补加水至刻度，混匀，待测。按同一操作方法作空白试验。\n3.2.6 测定\n3.2.6.1 仪器参考条件\n负高压：260V；砷空心阴极灯：50mA～80mA；载气：氩气；载气流速：500mL/min；屏蔽气流速：800mL/min；测量方式：荧光强度；读数方式：峰面积。\n3.2.6.2 标准曲线绘制\n在25mL容量瓶中一次准确加入1(g/mL砷标准使用液0mL、0.05mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL，硫酸溶液（1+9）12.5mL，50g/l硫脲2.5mL，加水定容至刻度，分别相当于砷浓度0ng/mL、2ng/mL、8ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、80ng/mL，混匀备用。\n3.2.6.3 试样溶液的测定\n相同条件下，将样品溶液分别引入仪器进行测定。根据回归方程计算出样品中总砷元素的浓度。\n3.2.7 结果计算\n试样中砷含量按下式计算：\n式中：\nX —— 试样中砷的含量，mg/kg；\nc —— 试样被测液中砷的测定浓度，ng/mL；\nc0 —— 试样空白消化液中砷的测定浓度，ng/mL；\nV —— 试样消化液总体积，mL；\nm —— 试样质量，g；\n1000 —— 换算系数。\n3.2.8精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的10%。\n4.二氧化硫残留（依据GB 5009.34）\n4.1试剂\n4.1.1过氧化氢(H2O2):30%。\n4.1.2无水乙醇(C2H5OH)\n4.1.3氢氧化钠(NaOH)\n4.1.4甲基红(C15H15N3O2)\n4.1.5盐酸(HC1)(ρ=1.19g/mL)\n4.1.6氮气(纯度＞99.9%)\n4.2试剂配制\n4.2.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢100mL,加水稀释至1000mL。\n临用时现配。\n4.2.2盐酸溶液(6mol/L)：量取盐酸(ρ=1.19g/mL)50mL,缓缓倾人50mL水中,边加边搅拌。\n4.2.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂0.25g,溶于100mL无水乙醇中。\n4.2.4标准溶液配制\n4.2.4.1氢氧化钠标准溶液(0.1moI/L):按照GB/T 601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。\n4.2.4.2氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L):移取氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。\n4.3仪器和设备\n4.3.1玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计，或等效的蒸馏设备。\n4.3.2电子天平:感量为0.01g。\n4.3.3 10mL半微量滴定管和25mL滴定管。\n4.3.4粉碎机。\n4.3.5组织捣碎机。\n4.4试样测定\n取固体或半流体试样20g～100g(精确至0.01g,取样量可视含量高低而定)；取液体试样20mL(g)～200mL(g),将称量好的试样置于图A.1中圆底烧瓶A中,加水200mL～500mL安装好装置后,打开回流冷凝管开关给水(冷凝水温度＜15℃),将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加人3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(玻璃导管的末端应在吸收液液面以下)。在吸收液中加人3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液指示剂,并用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色即终点(如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min～2.0L/min；打开分液漏斗C的活塞,使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶,立刻加热烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸1.5h,停止加热。将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色且20S不褪,并同时进行空白试验。\n4.5分析结果的表述\n试样中二氧化硫的含量按下式计算:\n式中:\nX--试样中二氧化硫含量(以SO2计),单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L)；\nV--试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL)；\nV0--空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL)；\nC--氢氧化钠滴定液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L)；\n0.032--1mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L)相当的二氧化硫的质量(g),单位为克每毫摩尔(g/mmol)；\nm--试样的质量或体积,单位为克(g)或毫升(mL)。\n计算结果保留三位有效数字\n4.6结果与判定\n标准规定二氧化硫残≤0.05g/kg。\n4.7精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n5.微生物指标\n5.1 菌落总数/（CFU/g）\n5.1.1样品稀释\n5.1.1.1称取25mL样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n5.1.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n5.1.1.3 制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n5.1.1.4 根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n5.1.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n5.1.2培养\n5.1.2.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n5.1.2.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n5.1.3 菌落计数\n5.1.3.1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n5.1.3.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n5.1.3.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n5.1.3.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n5.1.4结果与报告\n5.1.4.1菌落总数的计算方法\n5.1.4.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见B.1。\n5.1.4.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见 B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n5.1.4.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见B.3 。\n5.1.4.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B.4 。\n5.1.4.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示 例见 B．5 。\n5.1.4.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B．6\n5.1.5 菌落总数的报告\n5.1.5.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n5.1.5.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n5.1.5.2 若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n5.1.5.3 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n附录B示 例\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按5.1.5数字修约后，表示为13000或1.3×104  。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按5.1.5数字修约后，表示为25000或2.5×104  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按5.1.5数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按5.1.5数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按5.1.5数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n5.1.6菌落总数（CFU/mL）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=100;M=10^(4) 。\n5.2大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n5.2.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n5.2.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n5.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n5.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n5.2.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n5.2.6大肠菌群（MPN/mL）采样方案n及限量：n=5；c=2；m=1；M=10 GB 4789.3中的平板计数法。\n5.3霉菌 （GB 4789.15）\n5.3样品的稀释\n5.3.1用无菌吸管吸取25mL样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n5.3.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n5.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。\n5.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n5.3.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n5.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n5.3.7结果计数\n5.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n5.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n5.3.8结果报告\n5.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n5.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n5.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n5.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n5.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n5.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n5.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n5.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n5.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n5.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n5.3.9霉菌和酵母（CFU/mL）＜20  。\n\n\n\n\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n《西梅原浆质量标准》 | STP-QA-（YL）090\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n西梅原浆检验记录 | SOP-QC-（YL）090-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2025.02.25 | SOP-QC-（YL）090-00\n"
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      },
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        "p": "2.1.2.1测定前按说明书校正折光计，以阿贝折光计为例，其他折光计按说明书操作。在20℃时,以二级水校正折射仪的折射率为1.3330,相当于干物质(固形物)含量为零。仪器每日至少校正一次。"
      },
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      },
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        "p": "2.1.2.3用末端熔圆之玻璃棒蘸取试液2滴～3滴，滴于折光计棱镜面中央(注意勿使玻璃棒触及镜面)。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.4迅速闭合棱镜，静置1min，使试液均匀无气泡，并充满视野。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.5对准光源，通过目镜观察接物镜。调节指示规，使视野分成明暗两部，再旋转微调螺旋，使明暗界限清晰，并使其分界线恰在接物镜的十字交叉点上。读取目镜视野中的百分数或折光率，并记录棱镜温度。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.6如目镜读数标尺刻度为百分数，即为可溶性固形物含量(%)；如目镜读数标尺为折光率，可按GB/T 12143换算为可溶性固形物含量(%)。"
      },
      {
        "p": "将上述百分含量按GB/T 12143换算为20℃时可溶性同形物含量(%)。"
      },
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        "p": "2.1.3允许差"
      },
      {
        "p": "同一样品两次测定值之差，不应大于0.5%。取两次测定的算术平均值作为为结果，精确到小数点后一位。"
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      },
      {
        "p": "3干物质（固形物）"
      },
      {
        "p": "3.1仪器：白瓷盘,匙,不锈钢圆筛，烧杯，量筒、开罐刀等。燕窝罐头选用不锈钢圆筛规格直径200mm的圆筛，不锈钢丝织成，其直径为0.5mm，孔眼为0.85mmx0.85mm(相当20目圆筛）。"
      },
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      },
      {
        "p": "开罐后,将内容物倾倒在预先称重的圆筛(根据净含量选择相应的圆筛)上,适当倾斜筛子,沥干 2 min 后,将圆筛和沥干物一并称重。带有小配料的蔬菜罐头,称量沥干物时应扣除小配料。固形物含量按下式计算,其数值以%表示。"
      },
      {
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      },
      {
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      },
      {
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      },
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      {
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      },
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    "text": "文件名称 | 麦芽糖浆原料检验标准操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）091-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立麦芽糖浆检验操作规程，便于检验。\n范围：麦芽糖浆的验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n感官检查\n取约50mL混合均匀的被测样品于无色透明的容器中，置于明亮处，观察其组织状态及色泽，并在室温下，嗅其气味，品尝其滋味。\n色泽：无色或浅黄色或棕黄色。\n滋味和气味：具有麦芽糖浆应有的气味，柔和甜味，无异味。\n组织和状态：粘稠状透明液体，无正常视力可见外来杂质。\n2.理化指标\n2.1干物质（可溶性固形物）（GB/T 12143折光计法）。\n2.1.1仪器\n2.1.1.1阿贝折光计。\n2.1.2操作步骤\n2.1.2.1测定前按说明书校正折光计，以阿贝折光计为例，其他折光计按说明书操作。在20℃时,以二级水校正折射仪的折射率为1.3330,相当于干物质(固形物)含量为零。仪器每日至少校正一次。\n2.1.2.2分开折光计两面棱镜，用脱脂棉蘸乙醚或乙醇擦净。\n2.1.2.3用末端熔圆之玻璃棒蘸取试液2滴～3滴，滴于折光计棱镜面中央(注意勿使玻璃棒触及镜面)。\n2.1.2.4迅速闭合棱镜，静置1min，使试液均匀无气泡，并充满视野。\n2.1.2.5对准光源，通过目镜观察接物镜。调节指示规，使视野分成明暗两部，再旋转微调螺旋，使明暗界限清晰，并使其分界线恰在接物镜的十字交叉点上。读取目镜视野中的百分数或折光率，并记录棱镜温度。\n2.1.2.6如目镜读数标尺刻度为百分数，即为可溶性固形物含量(%)；如目镜读数标尺为折光率，可按GB/T 12143换算为可溶性固形物含量(%)。\n将上述百分含量按GB/T 12143换算为20℃时可溶性同形物含量(%)。\n2.1.3允许差\n同一样品两次测定值之差，不应大于0.5%。取两次测定的算术平均值作为为结果，精确到小数点后一位。\n2.1.4结果与判定\n本品中可溶性固形物（20℃折光计法）≥50.0%。\n3干物质（固形物）\n3.1仪器：白瓷盘,匙,不锈钢圆筛，烧杯，量筒、开罐刀等。燕窝罐头选用不锈钢圆筛规格直径200mm的圆筛，不锈钢丝织成，其直径为0.5mm，孔眼为0.85mmx0.85mm(相当20目圆筛）。\n3.2测定步骤\n开罐后,将内容物倾倒在预先称重的圆筛(根据净含量选择相应的圆筛)上,适当倾斜筛子,沥干 2 min 后,将圆筛和沥干物一并称重。带有小配料的蔬菜罐头,称量沥干物时应扣除小配料。固形物含量按下式计算,其数值以%表示。\n\n\n式中:\nX---固形物含量,%;\nM1---果肉或蔬菜沥干物加圆筛质量，单位为g;\nM2---圆筛质量，单位为克；\nM3---罐头标明净含量，单位为克(g)。\n3.3结果判定：本品固形物/（%）≥70。\n4.透光率\n4.1仪器和设备\n分光光度计。\n4.2 分析步骤\n按仪器说明书,在440nm波长下调整仪器的“0”和“100%”位。称取适量样品,用新煮沸冷却(除去二氧化碳)的pH在5.0~7.0的水配制成30%的麦芽糖待测液。然后,将待测液注入1cm比色皿中,使用分光光度计,在440nm波长下,以同批水作参比,测定样液的透光率。所得结果表示至一位小数。\n4.3 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过算术平均值的1%。\n5硫酸灰分\n5.1试剂和溶液\n5.1.1盐酸。\n5.1.2浓硫酸。\n5.2仪器和设备\n5.2.1瓷坩埚:50mL。\n5.2.2高温炉:温控范围525℃士25℃。\n5.2.3干燥器:用硅胶作干燥剂。\n5.2.4电子天平:感量 0.1 mg。\n5.3分析步骤\n5.3.1 坩埚先用盐酸加热煮沸洗涤,再用自来水冲洗,然后用蒸馏水漂洗干净。将洗净的坩埚置于高温炉内,在 525 ℃士25 ℃下灼烧 0.5 h,取出室温下冷却至 200 ℃以下,放入干燥器中冷却至室温,精确称量,并重复灼烧直至恒重(前后两次称量相差不超过0.3mg)。\n5.3.2 称取样品约2g(精确至 0.0001g),放入已炽灼至恒重的坩埚中,滴加浓硫酸1mL,缓慢转动,使其均匀,置于电炉上小心加热,直至全部炭化。然后,放入高温炉内,在525℃±25 ℃下灼烧,保持此温度直至炭化物全部消失为止(至少2h)。取出冷却,加几滴浓硫酸润湿残留物,重新放入高温炉内灼烧,直至完全灰化,取出在室温下冷却至 200 ℃以下,放入干燥器中,冷却至室温,精确称量,并重复灼烧直至恒重(前后两次称量相差不超过0.3mg)。\n5.3.3 结果计算\n样品的硫酸灰分按式(4)计算,数值以%表示。\n\n\n式中:\nX--样品的硫酸灰分,单位为克每百克(g/100g);\nm2--坩埚加灰分的质量,单位为克(g);\nm:--坩埚的质量,单位为克(g);\nm1--坩埚加样品的质量,单位为克(g)。\n计算结果表示到小数点后两位\n5.5精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过其算术平均值的5%。\n6. pH\n6.1仪器和设备\nPH 计:精度0.01pH,备有玻璃电极和甘汞电极(或复合电极）。\n6.2 分析步骤法\n6.2.1测定方法\n按仪器使用说明书调试和校正酸度计:称取适量样品用除去二氧化碳的 pH 在5.0~7.0的水配为2%的麦芽糖浆待测液。用水冲洗电极探头,用滤纸轻轻吸干,将电极插入待测样液中,开启电磁搅拌器,调节温度调节器，使仪器指示温度与溶液温度相同,稳定后读数6.2.2结果表示\n所得结果表示到小数点后最后一位。\n6.3 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过其算术平均值的3%。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n《麦芽糖浆质量标准》 | STP-QA-（YL）091\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n麦芽糖浆原料检验记录 | SOP-QC-（YL）091-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2025.02.25 | SOP-QC-（YL）091-00\n"
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      },
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        "p": "取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。"
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      {
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      },
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      },
      {
        "p": "m2——烘干后称量瓶和试样的质量，单位为克（g）；"
      },
      {
        "p": "m3——称量瓶的质量，单位为克（g）。"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "3.1.4结果与判定"
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      },
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      },
      {
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      {
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      },
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    "text": "文件名称 | 唾液乳杆菌JYLS-372检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）092-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立唾液乳杆菌JYLS-372检验操作规程，便于检验。\n范围：唾液乳杆菌JYLS-372验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照操作规程进行检验。\n内容：\n1.引用标准：Q/MSZKJY 0001S\n2.感官指标\n取适量试样于白色瓷盘中，在自热光下观察其态及色泽，并在室温下，嗅其气味，品尝其滋味。\n2.1色泽：具有唾液乳杆菌JYLS-372应有的色泽。\n2.2滋味、气味：具有唾液乳杆菌JYLS-372的应有的气味和滋味。\n2.3杂质：无正常视力可见外来异物，无霉变，无虫蛀。\n3理化指标\n3.1水分\n3.1.1试剂\n3.1.1.1氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。\n3.1.1.2盐酸溶液（6mol/L）：量取50mL盐酸,加水稀释至100mL。\n3.1.1.3海砂：取用水洗去泥土的海砂、河砂、石英砂或类似物，先用盐酸溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。\n3.1.2仪器\n3.1.2.1电热恒温鼓风干燥箱\n3.1.2.2扁形铝制或玻璃制称量瓶\n3.1.2.3天平：感量为0.1mg。\n3.1.2.4干燥器：内附有干燥剂。\n3.1.3操作步骤\n取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。\n3.1.4试样中的水分的含量，按下式计算：\n式中：\nX——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g）；\nm1——烘干前称量瓶和试样的质量，单位为克（g）；\nm2——烘干后称量瓶和试样的质量，单位为克（g）；\nm3——称量瓶的质量，单位为克（g）。\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n3.1.4结果与判定\n本品水分≤7.0g/100g。\n4微生物指标\n乳酸菌活菌数/（CFU/g）：依据GB 4789.2检验，标准≥1.0×10^(10)\n大肠菌群/（MPN/g）：依据GB 4789.3检验，标准＜0.3。\n霉菌和酵母/（CFU/g）：依据GB 4789.15检验，标准≤20。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n唾液乳杆菌JYLS-372质量标准 | STP-QA-（YL）092\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n唾液乳杆菌JYLS-372检验记录 | SOP-QC-（YL）092-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2025.02.25 | SOP-QC-（YL）092-00\n"
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    "file": "SOP-QC-（YL）093 玉米低聚肽粉检验操作规程.doc",
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      {
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      },
      {
        "p": "职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。"
      },
      {
        "p": "内容："
      },
      {
        "p": "1.感官要求"
      },
      {
        "p": "取约50g被测样品于白色磁盘中，置于明亮处，观察其组织状态及色泽，并在室温下，嗅其气味，品尝其滋味。"
      },
      {
        "p": "本品为淡黄色到棕黄色的粉末状，无结块；具有玉米低聚肽粉特有的气味和滋味，无外来杂质。"
      },
      {
        "p": "2.理化指标"
      },
      {
        "p": "2.1水分"
      },
      {
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      },
      {
        "p": "2.1..11电热恒温鼓风干燥箱：105℃"
      },
      {
        "p": "2.1.1.2实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "2.1.1.3 天平：感量为0.1 mg。"
      },
      {
        "p": "2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "2.2.1取洁净铝盒或玻璃称量瓶，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中，加热1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5 h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过5 mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "2.2.2将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，称取约3g试样（精确至0.0001 g），放入已恒重的玻璃称量瓶中，加盖，精密称量后，置101 ℃～105 ℃干燥箱中，干燥3 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。"
      },
      {
        "p": "2.2.3然后再放入101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥0.5h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过5 mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "2.2.4根据减失的重量，计算供试品中含水量（g/100g）。"
      },
      {
        "p": "注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值；如后面一次的重量高于前一次的重量，以前一次的重量计算。"
      },
      {
        "p": "2.3计算"
      },
      {
        "p": "2.3.1分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中的水分的含量按式进行计算。"
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0--为称量瓶的净重，g"
      },
      {
        "p": "W1--为称量瓶与供试品干燥前的重量，g"
      },
      {
        "p": "W2--为称量瓶与供试品干燥后的重量，g"
      },
      {
        "p": "2.3.2本品水分不得超过7.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5 %。"
      },
      {
        "p": "3灰分"
      },
      {
        "p": "3.1 仪器"
      },
      {
        "p": "3.1.1分析天平：d为0.1mg。"
      },
      {
        "p": "3.1.2马弗炉。"
      },
      {
        "p": "3.1.3瓷坩埚。"
      },
      {
        "p": "3.1.4干燥器：内附有效干燥剂。"
      },
      {
        "p": "3.2电热板。"
      },
      {
        "p": "3.2.1 操作步骤"
      },
      {
        "p": "3.2.2取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中，于550℃下灼烧0.5h，冷却至200℃左右，取出，置于干燥器中冷却0.5h，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不差过0.5mg为恒重。"
      },
      {
        "p": "3.2.3称取供试样3g置灼烧至恒重的坩埚中，称定重量（精确至0.0001g），于电热板上缓缓加热，注意避免燃烧，至完全炭化无烟时，置于马弗炉中在550℃灼烧4h，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却0.5h，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。重复灼烧至恒重。"
      },
      {
        "p": "3.3计算"
      },
      {
        "p": "试样中灰分的含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X ——试样中灰分的含量，g/100g；"
      },
      {
        "p": "m1 ——试样的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m2 ——坩埚与供试品灰化后的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m0 ——坩埚恒重质量，g。"
      },
      {
        "p": "3.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品灰分≤8.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "4.蛋白质"
      },
      {
        "p": "4.1 仪器"
      },
      {
        "p": "4.1.1凯氏定氮仪"
      },
      {
        "p": "4.1.2分析天平 万分之一"
      },
      {
        "p": "4.1.3实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "4.2 试剂"
      },
      {
        "p": "4.2.1 硫酸铜（CuSO4·5H2O）"
      },
      {
        "p": "4.2.2 硫酸钾（K2SO4）"
      },
      {
        "p": "4.2.3 硫酸（H2SO4）"
      },
      {
        "p": "4.2.4 硼酸（H3BO3）"
      },
      {
        "p": "4.2.5 甲基红指示剂（C15H15N3O2）"
      },
      {
        "p": "4.2.6 溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）"
      },
      {
        "p": "4.2.7 亚甲基蓝指示剂（C16H18ClN3S·3H2O）"
      },
      {
        "p": "4.2.8 氢氧化钠（NaOH）"
      },
      {
        "p": "4.2.9 95%乙醇（C2H5OH）"
      },
      {
        "p": "4.3 试剂配制"
      },
      {
        "p": "4.3.1 硼酸溶液（20g/L）:称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.2 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠加水溶解后，放冷并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.3 硫酸标准滴定溶液（C(1/2H2SO4)=0.0500mol/L）"
      },
      {
        "p": "4.3.4 甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.6 溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.7 A混合指示剂：2份甲基红乙醇溶液（1g/L）与1份亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）"
      },
      {
        "p": "4.3.8 B混合指示液：1份甲基红乙醇溶液（1g/L）与5份溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）临用时混合。"
      },
      {
        "p": "4.4 操作步骤"
      },
      {
        "p": "4.4.1 试样处理   称取约0.2g(精确至0.0001g)试样，移入干燥的消煮管中，加入0.40g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后于管口放一小漏斗。放入控温消煮炉内，调节温度为100℃，然后以每半小时升高50℃升至420℃，至液体呈蓝绿色澄清透明后。再继续加热0.5h～1h。停止加热放冷，备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "4.4.2 试样测定   安装好仪器，取上述消化液，按照凯氏定氮仪操作规程，启动装置，待反应完成后取下接收瓶。以硫酸标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至终点。如用A混合指示液，终点颜色为灰蓝色；如用B混合指示液，终点颜色为浅灰红色。同时空白消化液同上操作。"
      },
      {
        "p": "4.4.3 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中蛋白质的含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X－试样中蛋白质的含量，g/100g"
      },
      {
        "p": "V1－试样消耗硫酸标准滴定液的体积，mL"
      },
      {
        "p": "V2－试剂空白消耗硫酸标准滴定液的体积，mL"
      },
      {
        "p": "C－硫酸标准滴定液的浓度，mol/L"
      },
      {
        "p": "m－试样的质量，g"
      },
      {
        "p": "F－氮换算为蛋白质的系数（纯乳与纯乳制品为6.38，一般食物为6.25）"
      },
      {
        "p": "以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.5结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品蛋白质（g/100g）≥80.0。"
      },
      {
        "p": "4.6精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "5.低聚糖：依据厂家型式检验结果，依据GB/T 22729方法检测，结果为≥70.0%。"
      },
      {
        "p": "6.相对分子质量小于1000的蛋白质水解物所占比例/%(λ=220nm)：依据厂家型式检验结果，依据GB/T 22729方法检测，结果为≥85.0%"
      },
      {
        "p": "7.铅（Pb）：依据厂家型式检验结果，依据GB 5009.12方法检测，结果为≤0.2（mg/kg）。"
      },
      {
        "p": "8.总汞（Hg）：依据厂家型式检验结果，依据GB 5009.17方法检测，结果为≤0.02（mg/kg）。"
      },
      {
        "p": "9.总砷（As）：依据厂家型式检验结果，依据GB5009.11方法检测，结果为≤0.5（mg/kg）。"
      },
      {
        "p": "10.铬（Cr）：依据厂家型式检验结果，依据GB 5009.123方法检测，结果为≤1.0（mg/kg）"
      },
      {
        "p": "11.菌落总数：依据GB 4789.2方法检测，结果为≤5000 CFU/g。"
      },
      {
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    "text": "文件名称 | 玉米低聚肽粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）093-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立玉米低聚肽粉原料检验操作规程，便于检验。\n范围：玉米低聚肽粉原料验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.感官要求\n取约50g被测样品于白色磁盘中，置于明亮处，观察其组织状态及色泽，并在室温下，嗅其气味，品尝其滋味。\n本品为淡黄色到棕黄色的粉末状，无结块；具有玉米低聚肽粉特有的气味和滋味，无外来杂质。\n2.理化指标\n2.1水分\n2.1.1仪器\n2.1..11电热恒温鼓风干燥箱：105℃\n2.1.1.2实验室常用玻璃仪器\n2.1.1.3 天平：感量为0.1 mg。\n2.2 操作步骤\n2.2.1取洁净铝盒或玻璃称量瓶，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中，加热1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5 h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过5 mg，即为恒重。\n2.2.2将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，称取约3g试样（精确至0.0001 g），放入已恒重的玻璃称量瓶中，加盖，精密称量后，置101 ℃～105 ℃干燥箱中，干燥3 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。\n2.2.3然后再放入101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥0.5h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过5 mg，即为恒重。\n2.2.4根据减失的重量，计算供试品中含水量（g/100g）。\n注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值；如后面一次的重量高于前一次的重量，以前一次的重量计算。\n2.3计算\n2.3.1分析结果的表述\n试样中的水分的含量按式进行计算。\n式中：\nW0--为称量瓶的净重，g\nW1--为称量瓶与供试品干燥前的重量，g\nW2--为称量瓶与供试品干燥后的重量，g\n2.3.2本品水分不得超过7.0g/100g。\n精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5 %。\n3灰分\n3.1 仪器\n3.1.1分析天平：d为0.1mg。\n3.1.2马弗炉。\n3.1.3瓷坩埚。\n3.1.4干燥器：内附有效干燥剂。\n3.2电热板。\n3.2.1 操作步骤\n3.2.2取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中，于550℃下灼烧0.5h，冷却至200℃左右，取出，置于干燥器中冷却0.5h，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不差过0.5mg为恒重。\n3.2.3称取供试样3g置灼烧至恒重的坩埚中，称定重量（精确至0.0001g），于电热板上缓缓加热，注意避免燃烧，至完全炭化无烟时，置于马弗炉中在550℃灼烧4h，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却0.5h，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。重复灼烧至恒重。\n3.3计算\n试样中灰分的含量，按下式进行计算：\n式中：\nX ——试样中灰分的含量，g/100g；\nm1 ——试样的质量，g；\nm2 ——坩埚与供试品灰化后的质量，g；\nm0 ——坩埚恒重质量，g。\n3.4结果与判定\n本品灰分≤8.0g/100g。\n4.蛋白质\n4.1 仪器\n4.1.1凯氏定氮仪\n4.1.2分析天平 万分之一\n4.1.3实验室常用玻璃仪器\n4.2 试剂\n4.2.1 硫酸铜（CuSO4·5H2O）\n4.2.2 硫酸钾（K2SO4）\n4.2.3 硫酸（H2SO4）\n4.2.4 硼酸（H3BO3）\n4.2.5 甲基红指示剂（C15H15N3O2）\n4.2.6 溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）\n4.2.7 亚甲基蓝指示剂（C16H18ClN3S·3H2O）\n4.2.8 氢氧化钠（NaOH）\n4.2.9 95%乙醇（C2H5OH）\n4.3 试剂配制\n4.3.1 硼酸溶液（20g/L）:称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。\n4.3.2 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠加水溶解后，放冷并稀释至100mL。\n4.3.3 硫酸标准滴定溶液（C(1/2H2SO4)=0.0500mol/L）\n4.3.4 甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇并稀释至100mL。\n4.3.5 亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇并稀释至100mL。\n4.3.6 溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。\n4.3.7 A混合指示剂：2份甲基红乙醇溶液（1g/L）与1份亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）\n4.3.8 B混合指示液：1份甲基红乙醇溶液（1g/L）与5份溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）临用时混合。\n4.4 操作步骤\n4.4.1 试样处理   称取约0.2g(精确至0.0001g)试样，移入干燥的消煮管中，加入0.40g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后于管口放一小漏斗。放入控温消煮炉内，调节温度为100℃，然后以每半小时升高50℃升至420℃，至液体呈蓝绿色澄清透明后。再继续加热0.5h～1h。停止加热放冷，备用。同时做试剂空白试验。\n4.4.2 试样测定   安装好仪器，取上述消化液，按照凯氏定氮仪操作规程，启动装置，待反应完成后取下接收瓶。以硫酸标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至终点。如用A混合指示液，终点颜色为灰蓝色；如用B混合指示液，终点颜色为浅灰红色。同时空白消化液同上操作。\n4.4.3 结果计算\n试样中蛋白质的含量，按下式进行计算：\n式中：\nX－试样中蛋白质的含量，g/100g\nV1－试样消耗硫酸标准滴定液的体积，mL\nV2－试剂空白消耗硫酸标准滴定液的体积，mL\nC－硫酸标准滴定液的浓度，mol/L\nm－试样的质量，g\nF－氮换算为蛋白质的系数（纯乳与纯乳制品为6.38，一般食物为6.25）\n以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。\n4.5结果与判定\n本品蛋白质（g/100g）≥80.0。\n4.6精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n5.低聚糖：依据厂家型式检验结果，依据GB/T 22729方法检测，结果为≥70.0%。\n6.相对分子质量小于1000的蛋白质水解物所占比例/%(λ=220nm)：依据厂家型式检验结果，依据GB/T 22729方法检测，结果为≥85.0%\n7.铅（Pb）：依据厂家型式检验结果，依据GB 5009.12方法检测，结果为≤0.2（mg/kg）。\n8.总汞（Hg）：依据厂家型式检验结果，依据GB 5009.17方法检测，结果为≤0.02（mg/kg）。\n9.总砷（As）：依据厂家型式检验结果，依据GB5009.11方法检测，结果为≤0.5（mg/kg）。\n10.铬（Cr）：依据厂家型式检验结果，依据GB 5009.123方法检测，结果为≤1.0（mg/kg）\n11.菌落总数：依据GB 4789.2方法检测，结果为≤5000 CFU/g。\n23.霉菌和酵母：依据GB 4789.15方法检测，结果≤25 CFU/g。\n24.大肠菌群：依据GB 4789.3方法检测，结果为≤23 CFU/g。\n25.沙门氏菌：依据厂家型式检验结果，照GB 4789.4方法检测，结果不得检出。\n26金黄色葡萄球菌：依据厂家型式检验结果，照GB 4789.10第二法检测，结果不得检出。\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n《玉米低聚肽粉质量标准》 | STP-QA-（YL）093\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n玉米低聚肽粉检验记录 | SOP-QC-（YL）093-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2025.02.25 | SOP-QC-（YL）093-00\n"
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      {
        "p": "程序："
      },
      {
        "p": "1.感官要求：取适量被测样品于无色透明的容器中，置于明亮处，观察其色泽及组织状态，并在室温下，嗅其气味。"
      },
      {
        "p": "色泽：具有百香果浓缩汁应有的色泽。"
      },
      {
        "p": "滋味及气味：无异味、无异臭。"
      },
      {
        "p": "杂质：无正常视力可见的外来杂质。"
      },
      {
        "p": "2.微生物"
      },
      {
        "p": "2.1大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "2.1.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "2.1.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "2.1.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "2.1.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "2.1.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "2.1.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "2.2霉菌和酵母菌 （GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "2.2样品的稀释"
      },
      {
        "p": "2.2.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "2.2.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "2.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "2.2.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "2.2.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "2.2.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "2.2.7结果计数"
      },
      {
        "p": "2.2.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "2.2.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "2.2.8结果报告"
      },
      {
        "p": "2.2.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "2.2.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "2.2.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "2.2.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "2.2.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "2.2.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "2.2.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "2.2.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "2.2.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "2.2.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。"
      },
      {
        "p": "2.2.9结果指标：霉菌和酵母（CFU/mL）≤100。"
      },
      {
        "p": "2.3沙门氏菌（CFU/mL）：依据厂家型式检验结果，照按GB 4789.4检测，结果n=5,c=0,m=0,M--。"
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      {
        "p": "相关文件："
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            "百香果浓缩汁质量标准",
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    "text": "文件名称 | 黑果腺肋花楸果浓缩汁检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）095-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立黑果腺肋花楸果浓缩汁检验操作规程，便于检验。\n范围：黑果腺肋花楸果浓缩汁验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n标准制定依据：GB 17325 食品工业用浓缩果蔬汁(浆)卫生标准\n程序：\n1.感官要求：取适量被测样品于无色透明的容器中，置于明亮处，观察其色泽及组织状态，并在室温下，嗅其气味。\n色泽：具有黑果腺肋花楸果浓缩汁应有的色泽。\n滋味及气味：无异味、无异臭。\n杂质：无正常视力可见的外来杂质。\n2.微生物\n2.1大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n2.1.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n2.1.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n2.1.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n2.1.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n2.1.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n2.1.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n2.2霉菌和酵母 （GB 4789.15）\n2.2样品的稀释\n2.2.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n2.2.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n2.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n2.2.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n2.2.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n2.2.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n2.2.7结果计数\n2.2.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n2.2.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n2.2.8结果报告\n2.2.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n2.2.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n2.2.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n2.2.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n2.2.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n2.2.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n2.2.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n2.2.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n2.2.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n2.2.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n2.2.9结果指标：霉菌和酵母（CFU/mL）≤100。\n2.3沙门氏菌（CFU/mL）：依据厂家型式检验结果，按GB 4789.4检测，结果n=5,c=0,m=0,M--。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n黑果腺肋花楸果浓缩汁质量标准 | STP-QA-（YL）095\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n黑果腺肋花楸果浓缩汁检验记录 | SOP-QC-（YL）095-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2025.02.25 | SOP-QC-（YL）095-00\n"
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      {
        "p": "2感官指标"
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      {
        "p": "本品呈纵切的长方形厚片或小方块，长5~35cm,厚0. 5~1cm。外皮淡棕色至棕色，有纵皱纹，粗糙。切面黄白色至淡黄棕色,有的纹理明显。质韧，纤维性强。"
      },
      {
        "p": "滋、气味：气微，味微甜。"
      },
      {
        "p": "鉴别"
      },
      {
        "p": "本品粉末淡棕色。淀粉粒单粒球形，直径3~37μm,脐点点状、裂缝状或星状；复粒由2~10分粒组成。纤维多成束,壁厚，木化，周围细胞大多含草酸钙方晶,形成晶纤维，含晶细胞壁木化增厚。石细胞少见,类圆形或多角形，直径38~70μm。具缘纹孔导管较大,具缘纹孔六角形或椭圆形，排列极为紧密。"
      },
      {
        "p": "取本品粉末0.8g,加甲醇10ml,放置2小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取葛根素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各10ml,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状，以二氯甲烷甲醇-水(7:2.5:0.25)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光条斑。"
      },
      {
        "p": "理化指标"
      },
      {
        "p": "3.1水分"
      },
      {
        "p": "3.1.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.1.1.1干燥箱"
      },
      {
        "p": "3.1.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.1.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.1.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。"
      },
      {
        "p": "3.1.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1为称量瓶恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "3.1.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过14.0%。"
      },
      {
        "p": "3.2 总灰分"
      },
      {
        "p": "3.2.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.1.1 箱式电炉"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。"
      },
      {
        "p": "如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2mL，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "3.2.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1为坩埚恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "3.2.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品总灰分不得过7.0%。"
      },
      {
        "p": "4.浸出物"
      },
      {
        "p": "4.1照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用70%乙醇作溶剂，不得少10.0%。"
      },
      {
        "p": "4.2取供试品约2-4g，精密称定，置100-250mL的锥形瓶中，精密加70%乙醇100mL，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，在称定重量，用70%乙醇补足减失重量，摇匀，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液25mL，置已干燥恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（%）。"
      },
      {
        "p": "5.3计算公式"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中 X为供试品的水分，%；"
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1为蒸发皿恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "5含量测定"
      },
      {
        "p": "5.1 仪器"
      },
      {
        "p": "5.1.1高效液相色谱仪"
      },
      {
        "p": "5.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "5.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "5.2 试剂"
      },
      {
        "p": "5.2.1甲醇"
      },
      {
        "p": "5.2.2 30%乙醇"
      },
      {
        "p": "5.2.3 葛根素对照品"
      },
      {
        "p": "5.3 操作步骤"
      },
      {
        "p": "5.3.1 照高效液相色谱法(通则0512)测定色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(25:75)为流动相;检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于4000。"
      },
      {
        "p": "对照品溶液的制备取葛根素对照品适量,精密称定,加30%乙醇制成每1ml含80ug的溶液,即得。"
      },
      {
        "p": "供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.8g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人30%乙醇50ml,密塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量，用30%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得"
      },
      {
        "p": "测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul,注人液相色谱仪,测定,即得。"
      },
      {
        "p": "5.4本品按干燥品计算，含葛根素(C21H20O9)不得少于 2.4%。"
      },
      {
        "p": "6.二氧化硫残留（通则 2331第一法）"
      },
      {
        "p": "6.1 仪器"
      },
      {
        "p": "6.1.1 分析天平"
      },
      {
        "p": "6.1.2 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "6.1.3 氮气发生器"
      },
      {
        "p": "6.2 试剂"
      },
      {
        "p": "6.2.1 盐酸溶液 4mol/L"
      },
      {
        "p": "6.2.2 氢氧化钠滴定液 0.01mol/L"
      },
      {
        "p": "6.2.3 甲基红乙醇溶液指示剂 2.5mg/mL"
      },
      {
        "p": "6.2.4 3%过氧化氢溶液"
      },
      {
        "p": "6.3 分析步骤"
      },
      {
        "p": "6.3.1 仪器装置                                                                                                                                                    如图1。A为1000mL两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度）分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。"
      },
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        "p": "6.3.2 测定法                                                                                                                                                                  取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较高,超过1000mg/kg，可适当减少取样量,但应不少于5g)，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400mL。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下)。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂(2.5mg/mL)，并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色(即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液(4mol/L)10mL流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。"
      },
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      {
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      {
        "p": "5.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。"
      },
      {
        "p": "如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2mL，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
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      {
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      },
      {
        "p": "W1为坩埚恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。"
      },
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        "p": "本品总灰分不得过5.0%。"
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        "p": "6.2取供试品约2-4g，精密称定，置100-250mL的锥形瓶中，精密加乙醇100mL，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，在称定重量，用乙醇补足减失重量，摇匀，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液25mL，置已干燥恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（%）。"
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      },
      {
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      },
      {
        "p": "本品浸出物不得少于6.0%。"
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      {
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      },
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        "p": "7.1.1 分析天平"
      },
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      },
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      },
      {
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      },
      {
        "p": "7.4 结果与计算"
      },
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    "text": "文件名称 | 枳椇子检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）097-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立枳椇子检验操作规程，便于检验。\n范围：枳椇子验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n1.引用标准：《北京市中药饮片炮制规范》\n2感官指标\n本品呈扁圆形，直径3~5.5mm，厚1.5~2.5mm。表面棕红色、棕黑色或绿棕色，有光泽，平滑或可见散在的小凹点，顶端有微凸的合点，基部凹陷处有点状种脐，背面稍隆起，腹面有一条纵行隆起的种脊。种皮坚硬，不易破碎,胚乳乳白色，子叶淡黄色，肥厚，均富油性。气微，味微涩。\n鉴别\n本品粉末黄白色至灰棕色。种皮栅状细胞淡黄色，侧面观狭条形，长170~360um,宽约20um,两端壁薄，侧壁厚；顶面观呈圆多角形，排列紧密，胞腔细小。色素细胞黄色至深棕色，不规则多角形，大小不一。外胚乳颓废，细胞含草酸钙方晶，多角形或扁方形。子叶细胞含圆簇状小结晶，直径3~8um；油滴众多。\n理化指标\n5.1水分\n5.1.1仪器\n5.1.1.1干燥箱\n5.1.1.2分析天平\n5.1.1.3 实验室常用玻璃仪器\n5.1.2 操作步骤\n取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。\n5.1.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为供试品的重量，g；\nW1为称量瓶恒重后的重量，g；\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，g。\n5.1.4结果与判定\n本品水分不得过13.0%。\n5.2 总灰分\n5.2.1仪器\n5.2.1.1 箱式电炉\n5.2.1.2分析天平\n5.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n5.2.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2mL，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n5.2.3结果与计算\n\n式中：\nW0为供试品的重量，g；\nW1为坩埚恒重后的重量，g；\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。\n5.2.4结果与判定\n本品总灰分不得过5.0%。\n6.浸出物\n6.1照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少10.0%。\n6.2取供试品约2-4g，精密称定，置100-250mL的锥形瓶中，精密加乙醇100mL，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，在称定重量，用乙醇补足减失重量，摇匀，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液25mL，置已干燥恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（%）。\n6.3计算公式\n\n\n式中 X为供试品的水分，%；\nW0为供试品的重量，g；\nW1为蒸发皿恒重后的重量，g；\nW2为供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量，g。\n6.4结果与判定\n本品浸出物不得少于6.0%。\n7.二氧化硫残留（通则 2331第一法）\n7.1 仪器\n7.1.1 分析天平\n7.1.2 实验室常用玻璃仪器\n7.1.3 氮气发生器\n7.2 试剂\n7.2.1 盐酸溶液 4mol/L\n7.2.2 氢氧化钠滴定液 0.01mol/L\n7.2.3 甲基红乙醇溶液指示剂 2.5mg/mL\n7.2.4 3%过氧化氢溶液\n7.3 分析步骤\n7.3.1 仪器装置                                                                                                                                                    如图1。A为1000mL两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度）分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。\n7.3.2 测定法                                                                                                                                                                  取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较高,超过1000mg/kg，可适当减少取样量,但应不少于5g)，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400mL。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下)。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂(2.5mg/mL)，并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色(即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液(4mol/L)10mL流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。\n7.4 结果与计算\n照下式计算：\n\n\n式中\nA为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，mL；\nB为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，mL；\nc为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L；\n0.032为1mL氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当的二氧化硫的质量，g；\nW为供试品的重量，g。\n6.5结果与判定\n本品二氧化硫残留量不得过100mg/kg。\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n枳椇子质量标准 | SPT-QA-（YL）097\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n枳椇子检验记录 | SOP-QC-（YL）097-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新修订 | 2025.02.27 | SOP-QC-（YL）097-00\n"
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      {
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      {
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      },
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        "p": "3.1.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。"
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      {
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      {
        "p": "3.2.1仪器"
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      {
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      {
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        "p": "3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器"
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      {
        "p": "3.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。"
      },
      {
        "p": "如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2mL，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "3.2.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1为坩埚恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "3.2.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品总灰分不得过5.0%。"
      },
      {
        "p": "4.浸出物"
      },
      {
        "p": "4.1照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，不得少18.0%。"
      },
      {
        "p": "4.2取供试品约2-4g，精密称定，置100-250mL的锥形瓶中，，精密称定，置250～300mL的锥形瓶中，精密加水100mL，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器滤过，精密量取滤液20mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。"
      },
      {
        "p": "5.3计算公式"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
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      },
      {
        "p": "式中 X为供试品的水分，%；"
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1为蒸发皿恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "5含量测定"
      },
      {
        "p": "5.1 仪器"
      },
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        "p": "5.1.2分析天平"
      },
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        "p": "5.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
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      },
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      },
      {
        "p": "5.2.3 无水葡萄糖对照品"
      },
      {
        "p": "5.3 操作步骤"
      },
      {
        "p": "5.3.1 对照品溶液的制备：精密称取经105℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品50mg,置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含无水葡萄糖1mg)。"
      },
      {
        "p": "标准曲线的制备：精密量取对照品溶液2.0ml、2.5ml、3.0ml、3.5ml、4.0ml、4.5ml,分别置50ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取上述各溶液1ml,分别置棕色具塞试管中，分别加0.2%蒽酮-硫酸溶液4.0m1,混匀,迅速置冰水浴中冷却后,置沸水浴中加热10分钟,取出，置冰水浴中放置5分钟,室温放置10分钟，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法(通则0401),在580nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。"
      },
      {
        "p": "5.3.2测定法取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定，置圆底烧瓶中,精密加水100ml,称定重量,加热回流2小时，放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,离心,精密量取上清液1.5ml,加乙醇7.5ml,摇匀,离心,取沉淀加水溶解，置50ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,照标准曲线的制备项下的方法，自“加0.2%蔥酮-硫酸溶液4.0ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含无水葡萄糖的重量(mg),计算,即得。"
      },
      {
        "p": "5.3.3本品按干燥品计算,含百合多糖以无水葡萄糖(C6H12O6)计,不得少于 21.0%。"
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    "text": "文件名称 | 百合检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）098-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立百合检验操作规程，便于检验。\n范围：百合验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n1.引用标准：《中华人民共和国药典》\n2感官指标\n本品呈长椭圆形，长2~5cm,宽1~ 2cm,中部厚1.3~4mm。表面黄白色至淡棕黄色,有的微带紫色,有数条纵直平行的白色维管束。顶端稍尖,基部较宽,边缘薄，微波状，略向内弯曲。质硬而脆，断面较平坦,角质样。气微，味微苦。\n鉴别\n取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至1m,作为供试品溶液。另取百合对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502试验,吸取上述两种溶液各10ml,分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。\n理化指标\n3.1水分\n3.1.1仪器\n3.1.1.1干燥箱\n3.1.1.2分析天平\n3.1.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.1.2 操作步骤\n取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。\n3.1.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为供试品的重量，g；\nW1为称量瓶恒重后的重量，g；\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，g。\n3.1.4结果与判定\n本品水分不得过13.0%。\n3.2 总灰分\n3.2.1仪器\n3.2.1.1 箱式电炉\n3.2.1.2分析天平\n3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.2.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2mL，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n3.2.3结果与计算\n\n式中：\nW0为供试品的重量，g；\nW1为坩埚恒重后的重量，g；\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。\n3.2.4结果与判定\n本品总灰分不得过5.0%。\n4.浸出物\n4.1照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，不得少18.0%。\n4.2取供试品约2-4g，精密称定，置100-250mL的锥形瓶中，，精密称定，置250～300mL的锥形瓶中，精密加水100mL，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器滤过，精密量取滤液20mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。\n5.3计算公式\n\n\n式中 X为供试品的水分，%；\nW0为供试品的重量，g；\nW1为蒸发皿恒重后的重量，g；\nW2为供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量，g。\n5含量测定\n5.1 仪器\n5.1.1紫外分光光度法\n5.1.2分析天平\n5.1.3 实验室常用玻璃仪器\n5.2 试剂\n5.2.1硫酸\n5.2.2 0.2%蔥酮\n5.2.3 无水葡萄糖对照品\n5.3 操作步骤\n5.3.1 对照品溶液的制备：精密称取经105℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品50mg,置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含无水葡萄糖1mg)。\n标准曲线的制备：精密量取对照品溶液2.0ml、2.5ml、3.0ml、3.5ml、4.0ml、4.5ml,分别置50ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取上述各溶液1ml,分别置棕色具塞试管中，分别加0.2%蒽酮-硫酸溶液4.0m1,混匀,迅速置冰水浴中冷却后,置沸水浴中加热10分钟,取出，置冰水浴中放置5分钟,室温放置10分钟，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法(通则0401),在580nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。\n5.3.2测定法取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定，置圆底烧瓶中,精密加水100ml,称定重量,加热回流2小时，放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,离心,精密量取上清液1.5ml,加乙醇7.5ml,摇匀,离心,取沉淀加水溶解，置50ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,照标准曲线的制备项下的方法，自“加0.2%蔥酮-硫酸溶液4.0ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含无水葡萄糖的重量(mg),计算,即得。\n5.3.3本品按干燥品计算,含百合多糖以无水葡萄糖(C6H12O6)计,不得少于 21.0%。\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n百合质量标准 | SPT-QA-（YL）098\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n百合检验记录 | SOP-QC-（YL）098-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新修订 | 2025.02.27 | SOP-QC-（YL）098-00\n"
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    "file": "SOP-QC-（YL）099 N-乙酰神经氨酸检验操作规程.docx",
    "sha256": "16e382ac344c15922c2b5cef5a654562cc202e34054a528330eb29aefeaf4af7",
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      {
        "p": "目的：建立N-乙酰神经氨酸检验操作规程，便于检验。"
      },
      {
        "p": "范围：N-乙酰神经氨酸验收与检验。"
      },
      {
        "p": "职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。"
      },
      {
        "p": "标准制定依据：QB/T 5939 《N-乙酰神经氨酸》"
      },
      {
        "p": "程序："
      },
      {
        "p": "感官要求：取适量被测样品于无色透明的容器中，置于明亮处，观察其色泽及组织状态，并在室温下，嗅其气味。"
      },
      {
        "p": "本品为白色粉末或结晶颗粒，有微弱的酸性气味，无异味。无正常视力可见异物。"
      },
      {
        "p": "N-乙酰神经氨酸含量(以干基计)"
      },
      {
        "p": "2.1 试剂及材料"
      },
      {
        "p": "2.1.1 硫酸:色谱纯。"
      },
      {
        "p": "2.1.2 N-乙酰神经氨酸标准品(C11H19NO9，CAS号:131-48-6):纯度不小于98%。"
      },
      {
        "p": "2.2 溶液配制"
      },
      {
        "p": "2.2.1 流动相:量取硫酸0.15mL于烧杯中，缓缓注入约800mL水，转移至1000mL容量瓶中，以水定容并混匀，配制成流动相。"
      },
      {
        "p": "2.2.2 标准储备溶液(10.0mg/mL):称取适量的N-乙酰神经氨酸标准品(应按实际纯度折算，精确至 0.1mg)，加流动相配制成10.0mg/mL, 的标准储备溶液。4℃条件下避光保存，保存期1个月。"
      },
      {
        "p": "2.2.3 标准工作溶液:分别移取0.1m、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL和1.0mL的标准储备溶液，置于 10 mL容量瓶中，加流动相定容并摇匀，使其浓度分别为0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.4mg/mL、0.6 mg/mL、0.8 mg/mL 和1.0 mg/mL."
      },
      {
        "p": "2.3 仪器及设备"
      },
      {
        "p": "2.3.1高效液相色谱仪:配有柱恒温系统。"
      },
      {
        "p": "2.3.2流动相真空抽滤脱气装置及0.22mm或0.45 um 微孔滤膜。"
      },
      {
        "p": "2.3.3电子天平:感量 0.1mg。"
      },
      {
        "p": "2.3.4移液器。"
      },
      {
        "p": "2.4 参考色谱条件1"
      },
      {
        "p": "2.4.1 检测器:紫外光检测器。"
      },
      {
        "p": "2.4.2色谱柱:HPX-87H阳离子交换色谱柱(300mmX7.8mm，粒径9um)或者具有同等性能的"
      },
      {
        "p": "其他类型色谱柱。"
      },
      {
        "p": "2.4.3 柱温:60℃。"
      },
      {
        "p": "2.4.4进样量:10μL。"
      },
      {
        "p": "2.4.5流速:0.5 mL/min。"
      },
      {
        "p": "2.4.6检测波长:210nm。"
      },
      {
        "p": "2.5 参考色谱条件2"
      },
      {
        "p": "2.5.1检测器:紫外光检测器。"
      },
      {
        "p": "2.5.2色谱柱:AQ-C18色谱柱(250mmX4.6mm，粒径5um)或者具有同等性能的其他类型色谱柱。"
      },
      {
        "p": "2.5.3柱温:30℃"
      },
      {
        "p": "2.5.4进样量:10μL。"
      },
      {
        "p": "2.5.5流速:1.0 mL/min。"
      },
      {
        "p": "2.5.6检测波长:210nm。"
      },
      {
        "p": "2.6 分析步骤"
      },
      {
        "p": "2.6.1 标准曲线的绘制"
      },
      {
        "p": "将标准工作溶液分别进样后，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线。"
      },
      {
        "p": "2.6.2 样品处理"
      },
      {
        "p": "称取样品 25.0mg(精确至0.1mg)，加入50m 容量瓶中并用流动相定容至刻度，摇匀，用 0.22um或 0.45um 微孔膜过滤，滤液备用。"
      },
      {
        "p": "2.6.3 样品测定"
      },
      {
        "p": "将待测样液进样后，根据标准品的保留时间，对待测液中N-乙酰神经氨酸进行定性，根据样品的峰面积，以外标法计算 N-乙酰神经氨酸含量。N-乙酰神经氨酸标准品及样品的参考色谱图见附录 A。"
      },
      {
        "p": "2.7 结果计算"
      },
      {
        "p": "样品中 N-乙酰神经氨酸含量(以干基计)按式计算:"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中:"
      },
      {
        "p": "X--样品溶液中N-乙酰神经氨酸的含量，单位为克每百克(g/100g);"
      },
      {
        "p": "c--由标准曲线査得样品溶液中N-乙酰神经氨酸的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL);"
      },
      {
        "p": "V--样品溶液定容体积，单位为毫升(mL);"
      },
      {
        "p": "10^(-3)-毫克与克的换算系数;"
      },
      {
        "p": "m-样品质量，单位为毫克(mg);"
      },
      {
        "p": "w--样品中水分含量;"
      },
      {
        "p": "10^(-2)--克与百克的换算系数。"
      },
      {
        "p": "计算结果表示到小数点后一位。"
      },
      {
        "p": "2.8精密度  在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过其算术平均值的1%。"
      },
      {
        "p": "pH（2%水溶液，质量分数）"
      },
      {
        "p": "3.1按仪器使用说明书调试和校正酸度计。用新煮沸冷却的中性蒸馏水配制2%(w/w)的N-乙酰神经氨酸液待测液。然后，用水冲洗电极探头，用滤纸轻轻吸干，将电极插入待测样液中，调节温度调节器使仪器指示温度与溶液温度相同，稳定后读数。"
      },
      {
        "p": "3.2所得结果表示到小数点后一位。"
      },
      {
        "p": "3.3精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过0.1。"
      },
      {
        "p": "4.水分（依据GB 5009.3）"
      },
      {
        "p": "4.1仪器"
      },
      {
        "p": "4.1.1电热恒温鼓风干燥箱：105℃"
      },
      {
        "p": "4.1.2实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "4.1.3天平：感量为0.1mg。"
      },
      {
        "p": "4.2操作步骤"
      },
      {
        "p": "4.2.1取洁净玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "4.2.2将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～3g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。"
      },
      {
        "p": "4.2.3然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "4.2.4根据减失的重量，计算供试品中含水量（g/100g）。"
      },
      {
        "p": "注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。"
      },
      {
        "p": "4.3计算"
      },
      {
        "p": "4.3.1分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中的水分的含量按式进行计算。"
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0--为称量瓶的净重，g"
      },
      {
        "p": "W1--为称量瓶与供试品干燥前的重量，g"
      },
      {
        "p": "W2--为称量瓶与供试品干燥后的重量，g"
      },
      {
        "p": "4.3.2本品水分不得超过2.0%。"
      },
      {
        "p": "精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "5. 总灰分（依据GB 5009.4）"
      },
      {
        "p": "5.1仪器"
      },
      {
        "p": "5.1.1分析天平：d为0.1mg。"
      },
      {
        "p": "5.1.2马弗炉。"
      },
      {
        "p": "5.1.3瓷坩埚。"
      },
      {
        "p": "5.1.4干燥器：内附有效干燥剂。"
      },
      {
        "p": "5.2电热板。"
      },
      {
        "p": "5.2.1操作步骤"
      },
      {
        "p": "5.2.1.1取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中，于550℃下灼烧0.5h，冷却至200℃左右，取出，置于干燥器中冷却0.5h，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不差过0.5mg为恒重。"
      },
      {
        "p": "5.2.1.2称取供试样3g置灼烧至恒重的坩埚中，称定重量（精确至0.0001g），于电热板上缓缓加热，注意避免燃烧，至完全炭化无烟时，置于马弗炉中在550℃灼烧4h，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却0.5h，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。重复灼烧至恒重。"
      },
      {
        "p": "5.3计算"
      },
      {
        "p": "试样中灰分的含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X ——试样中灰分的含量，%；"
      },
      {
        "p": "m1 ——试样的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m2 ——坩埚与供试品灰化后的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m0 ——坩埚恒重质量，g。"
      },
      {
        "p": "5.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品灰分≤2.0%。"
      },
      {
        "p": "6.微生物"
      },
      {
        "p": "6.1菌落总数（平板计数）"
      },
      {
        "p": "6.1.1用天平称取25g样品，加入225ml生理盐水的无菌锥形瓶中，用无菌玻璃棒搅匀制成1：10的样品匀液。取1：10样品匀液1ml，注于9ml稀释液中，制成1：100的样品。取1：100样品1ml，注于9ml稀释液中，制成1：1000的样品。"
      },
      {
        "p": "依次吸取1ml样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。吸取1ml稀释液加入两个无菌培养皿内做空白对照。及时将15ml～20ml冷却至38℃±2℃的平板计数琼脂培养基倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "6.1.2菌落总数≤1000CFU/g。"
      },
      {
        "p": "6.2大肠菌群（GB 4789.3 MPN计数法）"
      },
      {
        "p": "6.2.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种接种3管月桂基硫酸盐胰蛋白胨（LST）肉汤，每管接种1ml。同时作空白对照。"
      },
      {
        "p": "6.2.2  36℃±1℃培养24h±2h，观察倒管内是否有气泡产生，24h±2h产气者进行复发酵试验（证实试验），如未产气，则继续培养至48h±2h，产气者进行复发酵试验。未产气者为大肠菌群阴性。"
      },
      {
        "p": "6.2.3复发酵试验（证实试验）"
      },
      {
        "p": "接种环从产气的LST肉汤管中分别取培养物1环，移种于煌绿乳糖胆盐肉汤（BGLB）管中，36℃±1℃培养48h±2h，观察产气情况。产气者，计为大肠菌群阳性管。"
      },
      {
        "p": "6.2.4大肠菌群最可能数（MPN）报告"
      },
      {
        "p": "确证的大肠菌群BGLB阳性管数，检索MPN表（见表1），报告每1g(ml)样品中大肠菌群的MPN值。"
      },
      {
        "p": "6.2.5结果指标：≤3.0 MPN/g。"
      },
      {
        "p": "6.3霉菌和酵母 （GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "6.3.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "6.3.1.1用无菌吸管吸取25g样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "6.3.1.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "6.3.1.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "6.3.1.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "6.3.2及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "6.3.3待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "6.3.4结果计数"
      },
      {
        "p": "6.3.4.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "6.3.4.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "6.3.5结果报告"
      },
      {
        "p": "6.3.5.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "6.3.5.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "6.3.5.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "6.3.5.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "6.3.5.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "6.3.5.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "6.3.5.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "6.3.5.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "6.3.5.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "6.3.5.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。"
      },
      {
        "p": "6.3.6结果指标：霉菌和酵母（CFU/g）≤100。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
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    "text": "文件名称 | N-乙酰神经氨酸检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）099-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立N-乙酰神经氨酸检验操作规程，便于检验。\n范围：N-乙酰神经氨酸验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n标准制定依据：QB/T 5939 《N-乙酰神经氨酸》\n程序：\n感官要求：取适量被测样品于无色透明的容器中，置于明亮处，观察其色泽及组织状态，并在室温下，嗅其气味。\n本品为白色粉末或结晶颗粒，有微弱的酸性气味，无异味。无正常视力可见异物。\nN-乙酰神经氨酸含量(以干基计)\n2.1 试剂及材料\n2.1.1 硫酸:色谱纯。\n2.1.2 N-乙酰神经氨酸标准品(C11H19NO9，CAS号:131-48-6):纯度不小于98%。\n2.2 溶液配制\n2.2.1 流动相:量取硫酸0.15mL于烧杯中，缓缓注入约800mL水，转移至1000mL容量瓶中，以水定容并混匀，配制成流动相。\n2.2.2 标准储备溶液(10.0mg/mL):称取适量的N-乙酰神经氨酸标准品(应按实际纯度折算，精确至 0.1mg)，加流动相配制成10.0mg/mL, 的标准储备溶液。4℃条件下避光保存，保存期1个月。\n2.2.3 标准工作溶液:分别移取0.1m、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL和1.0mL的标准储备溶液，置于 10 mL容量瓶中，加流动相定容并摇匀，使其浓度分别为0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.4mg/mL、0.6 mg/mL、0.8 mg/mL 和1.0 mg/mL.\n2.3 仪器及设备\n2.3.1高效液相色谱仪:配有柱恒温系统。\n2.3.2流动相真空抽滤脱气装置及0.22mm或0.45 um 微孔滤膜。\n2.3.3电子天平:感量 0.1mg。\n2.3.4移液器。\n2.4 参考色谱条件1\n2.4.1 检测器:紫外光检测器。\n2.4.2色谱柱:HPX-87H阳离子交换色谱柱(300mmX7.8mm，粒径9um)或者具有同等性能的\n其他类型色谱柱。\n2.4.3 柱温:60℃。\n2.4.4进样量:10μL。\n2.4.5流速:0.5 mL/min。\n2.4.6检测波长:210nm。\n2.5 参考色谱条件2\n2.5.1检测器:紫外光检测器。\n2.5.2色谱柱:AQ-C18色谱柱(250mmX4.6mm，粒径5um)或者具有同等性能的其他类型色谱柱。\n2.5.3柱温:30℃\n2.5.4进样量:10μL。\n2.5.5流速:1.0 mL/min。\n2.5.6检测波长:210nm。\n2.6 分析步骤\n2.6.1 标准曲线的绘制\n将标准工作溶液分别进样后，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线。\n2.6.2 样品处理\n称取样品 25.0mg(精确至0.1mg)，加入50m 容量瓶中并用流动相定容至刻度，摇匀，用 0.22um或 0.45um 微孔膜过滤，滤液备用。\n2.6.3 样品测定\n将待测样液进样后，根据标准品的保留时间，对待测液中N-乙酰神经氨酸进行定性，根据样品的峰面积，以外标法计算 N-乙酰神经氨酸含量。N-乙酰神经氨酸标准品及样品的参考色谱图见附录 A。\n2.7 结果计算\n样品中 N-乙酰神经氨酸含量(以干基计)按式计算:\n\n\n式中:\nX--样品溶液中N-乙酰神经氨酸的含量，单位为克每百克(g/100g);\nc--由标准曲线査得样品溶液中N-乙酰神经氨酸的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL);\nV--样品溶液定容体积，单位为毫升(mL);\n10^(-3)-毫克与克的换算系数;\nm-样品质量，单位为毫克(mg);\nw--样品中水分含量;\n10^(-2)--克与百克的换算系数。\n计算结果表示到小数点后一位。\n2.8精密度  在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过其算术平均值的1%。\npH（2%水溶液，质量分数）\n3.1按仪器使用说明书调试和校正酸度计。用新煮沸冷却的中性蒸馏水配制2%(w/w)的N-乙酰神经氨酸液待测液。然后，用水冲洗电极探头，用滤纸轻轻吸干，将电极插入待测样液中，调节温度调节器使仪器指示温度与溶液温度相同，稳定后读数。\n3.2所得结果表示到小数点后一位。\n3.3精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过0.1。\n4.水分（依据GB 5009.3）\n4.1仪器\n4.1.1电热恒温鼓风干燥箱：105℃\n4.1.2实验室常用玻璃仪器\n4.1.3天平：感量为0.1mg。\n4.2操作步骤\n4.2.1取洁净玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。\n4.2.2将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～3g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。\n4.2.3然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。\n4.2.4根据减失的重量，计算供试品中含水量（g/100g）。\n注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。\n4.3计算\n4.3.1分析结果的表述\n试样中的水分的含量按式进行计算。\n式中：\nW0--为称量瓶的净重，g\nW1--为称量瓶与供试品干燥前的重量，g\nW2--为称量瓶与供试品干燥后的重量，g\n4.3.2本品水分不得超过2.0%。\n精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n5. 总灰分（依据GB 5009.4）\n5.1仪器\n5.1.1分析天平：d为0.1mg。\n5.1.2马弗炉。\n5.1.3瓷坩埚。\n5.1.4干燥器：内附有效干燥剂。\n5.2电热板。\n5.2.1操作步骤\n5.2.1.1取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中，于550℃下灼烧0.5h，冷却至200℃左右，取出，置于干燥器中冷却0.5h，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不差过0.5mg为恒重。\n5.2.1.2称取供试样3g置灼烧至恒重的坩埚中，称定重量（精确至0.0001g），于电热板上缓缓加热，注意避免燃烧，至完全炭化无烟时，置于马弗炉中在550℃灼烧4h，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却0.5h，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。重复灼烧至恒重。\n5.3计算\n试样中灰分的含量，按下式进行计算：\n式中：\nX ——试样中灰分的含量，%；\nm1 ——试样的质量，g；\nm2 ——坩埚与供试品灰化后的质量，g；\nm0 ——坩埚恒重质量，g。\n5.4结果与判定\n本品灰分≤2.0%。\n6.微生物\n6.1菌落总数（平板计数）\n6.1.1用天平称取25g样品，加入225ml生理盐水的无菌锥形瓶中，用无菌玻璃棒搅匀制成1：10的样品匀液。取1：10样品匀液1ml，注于9ml稀释液中，制成1：100的样品。取1：100样品1ml，注于9ml稀释液中，制成1：1000的样品。\n依次吸取1ml样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。吸取1ml稀释液加入两个无菌培养皿内做空白对照。及时将15ml～20ml冷却至38℃±2℃的平板计数琼脂培养基倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n6.1.2菌落总数≤1000CFU/g。\n6.2大肠菌群（GB 4789.3 MPN计数法）\n6.2.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种接种3管月桂基硫酸盐胰蛋白胨（LST）肉汤，每管接种1ml。同时作空白对照。\n6.2.2  36℃±1℃培养24h±2h，观察倒管内是否有气泡产生，24h±2h产气者进行复发酵试验（证实试验），如未产气，则继续培养至48h±2h，产气者进行复发酵试验。未产气者为大肠菌群阴性。\n6.2.3复发酵试验（证实试验）\n接种环从产气的LST肉汤管中分别取培养物1环，移种于煌绿乳糖胆盐肉汤（BGLB）管中，36℃±1℃培养48h±2h，观察产气情况。产气者，计为大肠菌群阳性管。\n6.2.4大肠菌群最可能数（MPN）报告\n确证的大肠菌群BGLB阳性管数，检索MPN表（见表1），报告每1g(ml)样品中大肠菌群的MPN值。\n6.2.5结果指标：≤3.0 MPN/g。\n6.3霉菌和酵母 （GB 4789.15）\n6.3.1样品的稀释\n6.3.1.1用无菌吸管吸取25g样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n6.3.1.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n6.3.1.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。\n6.3.1.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n6.3.2及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n6.3.3待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n6.3.4结果计数\n6.3.4.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n6.3.4.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n6.3.5结果报告\n6.3.5.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n6.3.5.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n6.3.5.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n6.3.5.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n6.3.5.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n6.3.5.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n6.3.5.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n6.3.5.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n6.3.5.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n6.3.5.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n6.3.6结果指标：霉菌和酵母（CFU/g）≤100。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\nN-乙酰神经氨酸质量标准 | STP-QA-（YL）099\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\nN-乙酰神经氨酸检验记录 | SOP-QC-（YL）099-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2025.03.03 | SOP-QC-（YL）099-00\n"
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      {
        "p": "目的：建立红糖检验操作规程，便于检验。"
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        "p": "范围：红糖验收与检验。"
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        "p": "职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。"
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      {
        "p": "标准制定依据：GB/T 35885 《红糖》"
      },
      {
        "p": "程序："
      },
      {
        "p": "感官要求：取适量被测样品于无色透明的容器中，置于明亮处，观察其色泽及组织状态，并在室温下，嗅其气味。"
      },
      {
        "p": "本品为金黄色至红褐色的粉末或结晶块状，糖样或其水溶液味甜、具有红糖的芳香味和焦糖的芳香味，无焦苦味。无明显黑渣和杂质。"
      },
      {
        "p": "2.干燥失重（依据GB 5009.3）"
      },
      {
        "p": "2.1仪器"
      },
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        "p": "2.1.1电热恒温鼓风干燥箱：105℃"
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      {
        "p": "2.1.2实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "2.1.3天平：感量为0.1mg。"
      },
      {
        "p": "2.2操作步骤"
      },
      {
        "p": "2.2.1取洁净玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "2.2.2干燥箱预热至125℃。将已打开盖的空称量瓶及其盖子一同放入干燥箱中干燥30 min，然后将称量瓶盖上盖子，从干燥箱中取出，放入干燥器中冷却至室温，尽快称量并称取样品9.5g~10.5g于称量瓶中。将盛有样品已开盖的称量瓶及其盖子一同放入预热至125℃℃的干燥箱中，干燥45 min。然后将称量瓶盖上盖子，从干燥箱中取出，放入干燥器中冷却至室温，尽快称量。以上每次称量均应准确至士0.1 mg。"
      },
      {
        "p": "2.2.3然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "2.2.4根据减失的重量，计算供试品中干燥失重（g/100g）。"
      },
      {
        "p": "注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。"
      },
      {
        "p": "2.3计算"
      },
      {
        "p": "2.3.1分析结果的表述"
      },
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        "p": "式中："
      },
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        "p": "W0--为称量瓶的净重，g"
      },
      {
        "p": "W1--为称量瓶与供试品干燥前的重量，g"
      },
      {
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      },
      {
        "p": "2.3.2本品干燥失重优级品不得超过4.0%；一级品不得超过4.5%；二级品不得超过4.8%。"
      },
      {
        "p": "精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。"
      },
      {
        "p": "3.不溶于水杂质（依据GB/T 35885）"
      },
      {
        "p": "3.1 原理"
      },
      {
        "p": "用过滤孔径不大于 40 μm 的坩埚式玻璃过滤器,上面铺一层约5mm厚经稀盐酸溶液洗涤并以水冲洗干净的玻璃纤维(或与滤板相配合的紧密绒布或毛布),将糖液减压抽滤,再用蒸馏水进行减压过滤洗涤滤渣,然后干燥至恒重"
      },
      {
        "p": "3.2仪器、设备"
      },
      {
        "p": "3.2.1 坩埚式玻璃过滤器:孔径 40 μm。"
      },
      {
        "p": "3.2.2干燥箱。"
      },
      {
        "p": "3.2.3带温度计干燥器。"
      },
      {
        "p": "3.2.4分析天平:感量 0.1 mg。"
      },
      {
        "p": "3.3试剂"
      },
      {
        "p": "3.3.1 1% α-萘酚乙醇溶液:称取 a-萘酚1 g,用 95%乙醇溶解至 100 mL。"
      },
      {
        "p": "3.3.2浓硫酸。"
      },
      {
        "p": "3.4.步骤"
      },
      {
        "p": "3.4.1 测定"
      },
      {
        "p": "称取样品 500.0g于1 000 ml,烧杯中,(精制红糖则称取1 000.0g于2000 mL 烧杯中)加人不超过 40 ℃的蒸馏水,搅拌至完全溶解,倾人干燥至恒重的玻璃过滤器中进行减压过滤。用水充分洗涤滤渣,用 α-萘酚乙醇溶液检査,至洗涤液不含糖分为止,将过滤器连同滤渣置于 125 ℃~130 ℃的干燥箱中干燥后,取出置于干燥器中,冷却至室温,进行首次称量 。烘干约 30 min,冷却称量一次,直到相继两次质量之差不超过 0.0005g,达到恒重,记录其质量。微糖检验方法:取 2 mL,洗涤液于试管中,加人数滴 1% a-萘酚乙醇溶液,再沿管壁缓缓加入2ml浓硫酸。蔗糖在浓硫酸存在下与酚类起极强的呈色反应,在水与酸的界面出现紫色环,说明有蔗糖存在,若为黄绿色环说明无蔗糖存在。"
      },
      {
        "p": "3.4.2 计算及结果表示"
      },
      {
        "p": "红糖样品所含不溶于水杂质 F按下式计算。"
      },
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      {
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      },
      {
        "p": "式中:"
      },
      {
        "p": "F-不溶于水杂质,单位为毫克每千克(mg/kg);"
      },
      {
        "p": "m1--干燥过滤器连同过滤介质质量,单位为克(g);"
      },
      {
        "p": "m2--干燥过滤器连同介质与不溶于水杂质质量,单位为克(g);"
      },
      {
        "p": "m0--所称取红糖样品质量,单位为克(g)。"
      },
      {
        "p": "以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,保留整数，"
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      {
        "p": "相关文件："
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            "红糖检验记录",
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            "2025.03.03",
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    "text": "文件名称 | 红糖检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）100-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立红糖检验操作规程，便于检验。\n范围：红糖验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n标准制定依据：GB/T 35885 《红糖》\n程序：\n感官要求：取适量被测样品于无色透明的容器中，置于明亮处，观察其色泽及组织状态，并在室温下，嗅其气味。\n本品为金黄色至红褐色的粉末或结晶块状，糖样或其水溶液味甜、具有红糖的芳香味和焦糖的芳香味，无焦苦味。无明显黑渣和杂质。\n2.干燥失重（依据GB 5009.3）\n2.1仪器\n2.1.1电热恒温鼓风干燥箱：105℃\n2.1.2实验室常用玻璃仪器\n2.1.3天平：感量为0.1mg。\n2.2操作步骤\n2.2.1取洁净玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。\n2.2.2干燥箱预热至125℃。将已打开盖的空称量瓶及其盖子一同放入干燥箱中干燥30 min，然后将称量瓶盖上盖子，从干燥箱中取出，放入干燥器中冷却至室温，尽快称量并称取样品9.5g~10.5g于称量瓶中。将盛有样品已开盖的称量瓶及其盖子一同放入预热至125℃℃的干燥箱中，干燥45 min。然后将称量瓶盖上盖子，从干燥箱中取出，放入干燥器中冷却至室温，尽快称量。以上每次称量均应准确至士0.1 mg。\n2.2.3然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。\n2.2.4根据减失的重量，计算供试品中干燥失重（g/100g）。\n注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。\n2.3计算\n2.3.1分析结果的表述\n试样中的干燥失重的含量按式进行计算。\n式中：\nW0--为称量瓶的净重，g\nW1--为称量瓶与供试品干燥前的重量，g\nW2--为称量瓶与供试品干燥后的重量，g\n2.3.2本品干燥失重优级品不得超过4.0%；一级品不得超过4.5%；二级品不得超过4.8%。\n精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。\n3.不溶于水杂质（依据GB/T 35885）\n3.1 原理\n用过滤孔径不大于 40 μm 的坩埚式玻璃过滤器,上面铺一层约5mm厚经稀盐酸溶液洗涤并以水冲洗干净的玻璃纤维(或与滤板相配合的紧密绒布或毛布),将糖液减压抽滤,再用蒸馏水进行减压过滤洗涤滤渣,然后干燥至恒重\n3.2仪器、设备\n3.2.1 坩埚式玻璃过滤器:孔径 40 μm。\n3.2.2干燥箱。\n3.2.3带温度计干燥器。\n3.2.4分析天平:感量 0.1 mg。\n3.3试剂\n3.3.1 1% α-萘酚乙醇溶液:称取 a-萘酚1 g,用 95%乙醇溶解至 100 mL。\n3.3.2浓硫酸。\n3.4.步骤\n3.4.1 测定\n称取样品 500.0g于1 000 ml,烧杯中,(精制红糖则称取1 000.0g于2000 mL 烧杯中)加人不超过 40 ℃的蒸馏水,搅拌至完全溶解,倾人干燥至恒重的玻璃过滤器中进行减压过滤。用水充分洗涤滤渣,用 α-萘酚乙醇溶液检査,至洗涤液不含糖分为止,将过滤器连同滤渣置于 125 ℃~130 ℃的干燥箱中干燥后,取出置于干燥器中,冷却至室温,进行首次称量 。烘干约 30 min,冷却称量一次,直到相继两次质量之差不超过 0.0005g,达到恒重,记录其质量。微糖检验方法:取 2 mL,洗涤液于试管中,加人数滴 1% a-萘酚乙醇溶液,再沿管壁缓缓加入2ml浓硫酸。蔗糖在浓硫酸存在下与酚类起极强的呈色反应,在水与酸的界面出现紫色环,说明有蔗糖存在,若为黄绿色环说明无蔗糖存在。\n3.4.2 计算及结果表示\n红糖样品所含不溶于水杂质 F按下式计算。\n\n\n式中:\nF-不溶于水杂质,单位为毫克每千克(mg/kg);\nm1--干燥过滤器连同过滤介质质量,单位为克(g);\nm2--干燥过滤器连同介质与不溶于水杂质质量,单位为克(g);\nm0--所称取红糖样品质量,单位为克(g)。\n以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,保留整数，\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n红糖质量标准 | STP-QA-（YL）100\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n红糖检验记录 | SOP-QC-（YL）100-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2025.03.03 | SOP-QC-（YL）100-00\n"
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    "file": "SOP-QC-（YL）101蔓越莓浓缩汁检验操作规程.docx",
    "sha256": "812d0d1afe23edee178df116ed2087a4f5346b164312d017c54f82f5ccc11288",
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      {
        "p": "目的：建立蔓越莓浓缩汁检验操作规程，便于检验。"
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      {
        "p": "范围：蔓越莓浓缩汁验收与检验。"
      },
      {
        "p": "职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。"
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      {
        "p": "标准制定依据：GB/T 31121 《果蔬汁类及其饮料》"
      },
      {
        "p": "程序："
      },
      {
        "p": "1.感官要求：取适量被测样品于无色透明的容器中，置于明亮处，观察其色泽及组织状态，并在室温下，嗅其气味。"
      },
      {
        "p": "色泽：具有与蔓越莓浓缩汁相符的色泽。"
      },
      {
        "p": "滋味及气味：具有蔓越莓浓缩汁应有的滋味和气味，无异味。"
      },
      {
        "p": "杂质：无肉眼可见的外来杂质。"
      },
      {
        "p": "2.理化指标"
      },
      {
        "p": "2.1可溶性固形物（GB/T 12143）"
      },
      {
        "p": "2.1.1 仪器"
      },
      {
        "p": "2.1.1.1阿贝折光计。"
      },
      {
        "p": "2.1.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "2.1.2.1测定前按说明书校正折光计，以阿贝折光计为例，其他折光计按说明书操作。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.2分开折光计两面棱镜，用脱脂棉蘸乙醚或乙醇擦净。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.3用末端熔圆之玻璃棒蘸取试液2滴～3滴，滴于折光计棱镜面中央(注意勿使玻璃棒触及镜面)。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.4迅速闭合棱镜，静置1min，使试液均匀无气泡，并充满视野。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.5对准光源，通过目镜观察接物镜。调节指示规，使视野分成明暗两部，再旋转微调螺旋，使明暗界限清晰，并使其分界线恰在接物镜的十字交叉点上。读取目镜视野中的百分数或折光率，并记录棱镜温度。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.6如目镜读数标尺刻度为百分数，即为可溶性固形物含量(%)；如目镜读数标尺为折光率，可按GBT2.2143-1989附录A换算为可溶性固形物含量(%)。"
      },
      {
        "p": "将上述百分含量按GBT2.2143-1989附录B换算为20℃时可溶性同形物含量(%)。"
      },
      {
        "p": "2.1.3 允许差"
      },
      {
        "p": "同一样品两次测定值之差，不应大于0.5%。取两次测定的算术平均值作为为结果，精确到小数点后一位。"
      },
      {
        "p": "2.1.4 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品中可溶性固形物（20℃折光计法）42±1.5%。"
      },
      {
        "p": "3.二氧化硫残留（依据GB 5009.34）"
      },
      {
        "p": "3.1试剂"
      },
      {
        "p": "3.1.1过氧化氢(H2O2):30%。"
      },
      {
        "p": "3.1.2无水乙醇(C2H5OH)"
      },
      {
        "p": "3.1.3氢氧化钠(NaOH)"
      },
      {
        "p": "3.1.4甲基红(C15H15N3O2)"
      },
      {
        "p": "3.1.5盐酸(HC1)(ρ=1.19g/mL)"
      },
      {
        "p": "3.1.6氮气(纯度＞99.9%)"
      },
      {
        "p": "3.2试剂配制"
      },
      {
        "p": "3.2.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢100mL,加水稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "临用时现配。"
      },
      {
        "p": "3.2.2盐酸溶液(6mol/L)：量取盐酸(ρ=1.19g/mL)50mL,缓缓倾人50mL水中,边加边搅拌。"
      },
      {
        "p": "3.2.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂0.25g,溶于100mL无水乙醇中。"
      },
      {
        "p": "3.2.4标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "3.2.4.1氢氧化钠标准溶液(0.1moI/L):按照GB/T 601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。"
      },
      {
        "p": "3.2.4.2氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L):移取氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。"
      },
      {
        "p": "3.3仪器和设备"
      },
      {
        "p": "3.3.1玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计，或等效的蒸馏设备。"
      },
      {
        "p": "3.3.2电子天平:感量为0.01g。"
      },
      {
        "p": "3.3.3 10mL半微量滴定管和25mL滴定管。"
      },
      {
        "p": "3.3.4粉碎机。"
      },
      {
        "p": "3.3.5组织捣碎机。"
      },
      {
        "p": "3.4试样测定"
      },
      {
        "p": "取固体或半流体试样20g～100g(精确至0.01g,取样量可视含量高低而定);取液体试样20mL(g)～200mL(g),将称量好的试样置于图A.1中圆底烧瓶A中,加水200mL～500mL安装好装置后,打开回流冷凝管开关给水(冷凝水温度＜15℃),将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加人3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(玻璃导管的末端应在吸收液液面以下)。在吸收液中加人3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液指示剂,并用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色即终点(如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min～2.0L/min;打开分液漏斗C的活塞,使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶,立刻加热烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸1.5h,停止加热。将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色且20S不褪,并同时进行空白试验。"
      },
      {
        "p": "3.5分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中二氧化硫的含量按下式计算:"
      },
      {
        "p": "式中:"
      },
      {
        "p": "X--试样中二氧化硫含量(以SO2计),单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L);"
      },
      {
        "p": "V--试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);"
      },
      {
        "p": "V0--空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);"
      },
      {
        "p": "C--氢氧化钠滴定液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);"
      },
      {
        "p": "0.032--1mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L)相当的二氧化硫的质量(g),单位为克每毫摩尔(g/mmol);"
      },
      {
        "p": "m--试样的质量或体积,单位为克(g)或毫升(mL)。"
      },
      {
        "p": "计算结果保留三位有效数字"
      },
      {
        "p": "3.6结果与判定"
      },
      {
        "p": "标准规定二氧化硫残≤0.05g/kg。"
      },
      {
        "p": "3.7精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "4.微生物"
      },
      {
        "p": "4.1菌落总数/（CFU/mL）"
      },
      {
        "p": "4.1.1样品稀释"
      },
      {
        "p": "4.1.1.1称取25mL样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.3 制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.4 根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "4.1.2培养"
      },
      {
        "p": "4.1.2.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "4.1.2.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "4.1.3 菌落计数"
      },
      {
        "p": "4.1.3.1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "4.1.4结果与报告"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见B.1。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见 B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见B.3 。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B.4 。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示 例见 B．5 。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B．6"
      },
      {
        "p": "4.1.5 菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "4.1.5.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.2 若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.3 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "附录B示 例"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为13000或1.3×104  。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为25000或2.5×104  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "4.1.6菌落总数（CFU/mL）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10^(2);M=10^(4) 。"
      },
      {
        "p": "4.2大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "4.2.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.2.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "4.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "4.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.2.6结果指标：n=5,c=2,m=1,M=10。"
      },
      {
        "p": "4.3霉菌和酵母 （GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "4.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "4.3.1用无菌吸管吸取25ml±0.1ml样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.3.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "4.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "4.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。"
      },
      {
        "p": "4.3.9结果指标：霉菌和酵母（CFU/ml）≤20。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
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          [
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            "文件编号"
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            "蔓越莓浓缩汁质量标准",
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    "text": "文件名称 | 蔓越莓浓缩汁检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）101-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立蔓越莓浓缩汁检验操作规程，便于检验。\n范围：蔓越莓浓缩汁验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n标准制定依据：GB/T 31121 《果蔬汁类及其饮料》\n程序：\n1.感官要求：取适量被测样品于无色透明的容器中，置于明亮处，观察其色泽及组织状态，并在室温下，嗅其气味。\n色泽：具有与蔓越莓浓缩汁相符的色泽。\n滋味及气味：具有蔓越莓浓缩汁应有的滋味和气味，无异味。\n杂质：无肉眼可见的外来杂质。\n2.理化指标\n2.1可溶性固形物（GB/T 12143）\n2.1.1 仪器\n2.1.1.1阿贝折光计。\n2.1.2 操作步骤\n2.1.2.1测定前按说明书校正折光计，以阿贝折光计为例，其他折光计按说明书操作。\n2.1.2.2分开折光计两面棱镜，用脱脂棉蘸乙醚或乙醇擦净。\n2.1.2.3用末端熔圆之玻璃棒蘸取试液2滴～3滴，滴于折光计棱镜面中央(注意勿使玻璃棒触及镜面)。\n2.1.2.4迅速闭合棱镜，静置1min，使试液均匀无气泡，并充满视野。\n2.1.2.5对准光源，通过目镜观察接物镜。调节指示规，使视野分成明暗两部，再旋转微调螺旋，使明暗界限清晰，并使其分界线恰在接物镜的十字交叉点上。读取目镜视野中的百分数或折光率，并记录棱镜温度。\n2.1.2.6如目镜读数标尺刻度为百分数，即为可溶性固形物含量(%)；如目镜读数标尺为折光率，可按GBT2.2143-1989附录A换算为可溶性固形物含量(%)。\n将上述百分含量按GBT2.2143-1989附录B换算为20℃时可溶性同形物含量(%)。\n2.1.3 允许差\n同一样品两次测定值之差，不应大于0.5%。取两次测定的算术平均值作为为结果，精确到小数点后一位。\n2.1.4 结果与判定\n本品中可溶性固形物（20℃折光计法）42±1.5%。\n3.二氧化硫残留（依据GB 5009.34）\n3.1试剂\n3.1.1过氧化氢(H2O2):30%。\n3.1.2无水乙醇(C2H5OH)\n3.1.3氢氧化钠(NaOH)\n3.1.4甲基红(C15H15N3O2)\n3.1.5盐酸(HC1)(ρ=1.19g/mL)\n3.1.6氮气(纯度＞99.9%)\n3.2试剂配制\n3.2.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢100mL,加水稀释至1000mL。\n临用时现配。\n3.2.2盐酸溶液(6mol/L)：量取盐酸(ρ=1.19g/mL)50mL,缓缓倾人50mL水中,边加边搅拌。\n3.2.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂0.25g,溶于100mL无水乙醇中。\n3.2.4标准溶液配制\n3.2.4.1氢氧化钠标准溶液(0.1moI/L):按照GB/T 601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。\n3.2.4.2氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L):移取氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。\n3.3仪器和设备\n3.3.1玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计，或等效的蒸馏设备。\n3.3.2电子天平:感量为0.01g。\n3.3.3 10mL半微量滴定管和25mL滴定管。\n3.3.4粉碎机。\n3.3.5组织捣碎机。\n3.4试样测定\n取固体或半流体试样20g～100g(精确至0.01g,取样量可视含量高低而定);取液体试样20mL(g)～200mL(g),将称量好的试样置于图A.1中圆底烧瓶A中,加水200mL～500mL安装好装置后,打开回流冷凝管开关给水(冷凝水温度＜15℃),将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加人3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(玻璃导管的末端应在吸收液液面以下)。在吸收液中加人3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液指示剂,并用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色即终点(如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min～2.0L/min;打开分液漏斗C的活塞,使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶,立刻加热烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸1.5h,停止加热。将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色且20S不褪,并同时进行空白试验。\n3.5分析结果的表述\n试样中二氧化硫的含量按下式计算:\n式中:\nX--试样中二氧化硫含量(以SO2计),单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L);\nV--试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);\nV0--空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);\nC--氢氧化钠滴定液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);\n0.032--1mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L)相当的二氧化硫的质量(g),单位为克每毫摩尔(g/mmol);\nm--试样的质量或体积,单位为克(g)或毫升(mL)。\n计算结果保留三位有效数字\n3.6结果与判定\n标准规定二氧化硫残≤0.05g/kg。\n3.7精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n4.微生物\n4.1菌落总数/（CFU/mL）\n4.1.1样品稀释\n4.1.1.1称取25mL样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n4.1.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n4.1.1.3 制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n4.1.1.4 根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n4.1.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n4.1.2培养\n4.1.2.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n4.1.2.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n4.1.3 菌落计数\n4.1.3.1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n4.1.3.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n4.1.3.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n4.1.3.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n4.1.4结果与报告\n4.1.4.1菌落总数的计算方法\n4.1.4.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见B.1。\n4.1.4.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见 B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n4.1.4.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见B.3 。\n4.1.4.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B.4 。\n4.1.4.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示 例见 B．5 。\n4.1.4.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B．6\n4.1.5 菌落总数的报告\n4.1.5.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n4.1.5.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n4.1.5.2 若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n4.1.5.3 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n附录B示 例\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为13000或1.3×104  。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为25000或2.5×104  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n4.1.6菌落总数（CFU/mL）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10^(2);M=10^(4) 。\n4.2大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n4.2.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n4.2.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n4.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n4.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n4.2.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.2.6结果指标：n=5,c=2,m=1,M=10。\n4.3霉菌和酵母 （GB 4789.15）\n4.3样品的稀释\n4.3.1用无菌吸管吸取25ml±0.1ml样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n4.3.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n4.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。\n4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n4.3.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n4.3.7结果计数\n4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n4.3.8结果报告\n4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n4.3.9结果指标：霉菌和酵母（CFU/ml）≤20。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n蔓越莓浓缩汁质量标准 | STP-QA-（YL）101\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n蔓越莓浓缩汁检验记录 | SOP-QC-（YL）101-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2025.03.13 | SOP-QC-（YL）101-00\n"
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        "p": "3.1.2.1取洁净玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.2将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～3g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.3然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。"
      },
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        "p": "3.1.2.4根据减失的重量，计算供试品中含水量（g/100g）。"
      },
      {
        "p": "注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。"
      },
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        "p": "3.1.3计算"
      },
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        "p": "W1--为称量瓶与供试品干燥前的重量，g"
      },
      {
        "p": "W2--为称量瓶与供试品干燥后的重量，g"
      },
      {
        "p": "3.1.3.2本品水分不得超过7.0%。"
      },
      {
        "p": "精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "4.微生物指标"
      },
      {
        "p": "4.1 菌落总数/（CFU/g）"
      },
      {
        "p": "4.1.1样品稀释"
      },
      {
        "p": "4.1.1.1称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.3 制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.4 根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "4.1.2培养"
      },
      {
        "p": "4.1.2.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "4.1.2.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "4.1.3 菌落计数"
      },
      {
        "p": "4.1.3.1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "4.1.4结果与报告"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见B.1。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见 B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见B.3 。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B.4 。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示 例见 B．5 。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B．6"
      },
      {
        "p": "4.1.5 菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "4.1.5.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.2 若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.3 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "附录B示 例"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为13000或1.3×104  。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为25000或2.5×104  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "4.1.6菌落总数（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10^(3);M=5×10^(4) 。"
      },
      {
        "p": "4.2大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "4.2.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.2.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "4.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "4.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.2.6大肠菌群（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10;M=100 GB 4789.3中的平板计数法。"
      },
      {
        "p": "4.3霉菌 （GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "4.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "4.3.1用无菌吸管吸取25g样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.3.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "4.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "4.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。"
      },
      {
        "p": "4.3.9霉菌（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=50;M=100 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
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            "文件编号"
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            "阿胶肽质量标准",
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      {
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      },
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            "阿胶肽检验记录",
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    "text": "文件名称 | 阿胶肽检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）102-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立阿胶肽检验操作规程，便于检验。\n范围：阿胶肽验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n1.引用标准：GB/T 29602固体饮料、STP-QA-（YL）102阿胶肽质量标准\n2.感官指标（GB 19640）\n色泽：具有阿胶肽应有的色泽；\n滋、气味：具有阿胶肽应有的滋味、气味，无异味；\n杂质：无霉变、无正常视力可见外来异物。\n3.理化指标\n3.1水分（依据GB 5009.3）\n3.1.1仪器\n3.1.1.1电热恒温鼓风干燥箱：105℃\n3.1.1.2实验室常用玻璃仪器\n3.1.1.3天平：感量为0.1mg。\n3.1.2操作步骤\n3.1.2.1取洁净玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。\n3.1.2.2将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～3g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。\n3.1.2.3然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。\n3.1.2.4根据减失的重量，计算供试品中含水量（g/100g）。\n注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。\n3.1.3计算\n3.1.3.1分析结果的表述\n试样中的水分的含量按式进行计算。\n式中：\nW0--为称量瓶的净重，g\nW1--为称量瓶与供试品干燥前的重量，g\nW2--为称量瓶与供试品干燥后的重量，g\n3.1.3.2本品水分不得超过7.0%。\n精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n4.微生物指标\n4.1 菌落总数/（CFU/g）\n4.1.1样品稀释\n4.1.1.1称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n4.1.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n4.1.1.3 制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n4.1.1.4 根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n4.1.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n4.1.2培养\n4.1.2.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n4.1.2.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n4.1.3 菌落计数\n4.1.3.1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n4.1.3.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n4.1.3.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n4.1.3.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n4.1.4结果与报告\n4.1.4.1菌落总数的计算方法\n4.1.4.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见B.1。\n4.1.4.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见 B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n3.1.4.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见B.3 。\n3.1.4.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B.4 。\n4.1.4.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示 例见 B．5 。\n4.1.4.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B．6\n4.1.5 菌落总数的报告\n4.1.5.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n4.1.5.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n4.1.5.2 若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n4.1.5.3 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n附录B示 例\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为13000或1.3×104  。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为25000或2.5×104  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n4.1.6菌落总数（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10^(3);M=5×10^(4) 。\n4.2大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n4.2.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n4.2.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n4.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n4.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n4.2.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.2.6大肠菌群（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10;M=100 GB 4789.3中的平板计数法。\n4.3霉菌 （GB 4789.15）\n4.3样品的稀释\n4.3.1用无菌吸管吸取25g样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n4.3.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n4.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。\n4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n4.3.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n4.3.7结果计数\n4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n4.3.8结果报告\n4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n4.3.9霉菌（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=50;M=100 。\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n阿胶肽质量标准 | STP-QA-（YL）102\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n阿胶肽检验记录 | SOP-QC-（YL）102-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2025.03.13 | SOP-QC-（YL）102-00\n"
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      },
      {
        "p": "4.1.3.1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "4.1.4结果与报告"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见B.1。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见 B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见B.3 。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B.4 。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示 例见 B．5 。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B．6"
      },
      {
        "p": "4.1.5 菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "4.1.5.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.2 若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.3 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "附录B示 例"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为13000或1.3×104  。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为25000或2.5×104  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "4.1.6菌落总数（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10^(3);M=5×10^(4) 。"
      },
      {
        "p": "4.2大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "4.2.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.2.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "4.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "4.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.2.6大肠菌群（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10;M=100 GB 4789.3中的平板计数法。"
      },
      {
        "p": "4.3霉菌 （GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "4.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "4.3.1用无菌吸管吸取25g样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.3.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "4.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "4.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。"
      },
      {
        "p": "4.3.9霉菌（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=50;M=100 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "叶黄素酯质量标准",
            "STP-QA-（YL）103"
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      {
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      },
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          [
            "记录名称",
            "记录编号"
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            "叶黄素酯检验记录",
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    "text": "文件名称 | 叶黄素酯检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）103-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立叶黄素酯检验操作规程，便于检验。\n范围：叶黄素酯验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n1.引用标准：GB/T 29602固体饮料、STP-QA-（YL）103叶黄素酯质量标准\n2.感官指标\n取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态，并嗅其味；\n色泽：橙红色至深红棕色；\n状态：细小颗粒或粉末；\n杂质：无正常视力可见的外来杂质；\n气味：具有叶黄素酯应有的气味、无异味。\n3.理化指标\n3.1水分（依据GB 5009.3）\n3.1.1仪器\n3.1.1.1电热恒温鼓风干燥箱：105℃\n3.1.1.2实验室常用玻璃仪器\n3.1.1.3天平：感量为0.1mg。\n3.1.2操作步骤\n3.1.2.1取洁净玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。\n3.1.2.2将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～3g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。\n3.1.2.3然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。\n3.1.2.4根据减失的重量，计算供试品中含水量（g/100g）。\n注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。\n3.1.3计算\n3.1.3.1分析结果的表述\n试样中的水分的含量按式进行计算。\n式中：\nW0--为称量瓶的净重，g\nW1--为称量瓶与供试品干燥前的重量，g\nW2--为称量瓶与供试品干燥后的重量，g\n3.1.3.2本品水分不得超过7.0%。\n精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n4.微生物指标\n4.1 菌落总数/（CFU/g）\n4.1.1样品稀释\n4.1.1.1称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n4.1.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n4.1.1.3 制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n4.1.1.4 根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n4.1.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n4.1.2培养\n4.1.2.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n4.1.2.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n4.1.3 菌落计数\n4.1.3.1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n4.1.3.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n4.1.3.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n4.1.3.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n4.1.4结果与报告\n4.1.4.1菌落总数的计算方法\n4.1.4.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见B.1。\n4.1.4.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见 B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n3.1.4.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见B.3 。\n3.1.4.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B.4 。\n4.1.4.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示 例见 B．5 。\n4.1.4.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B．6\n4.1.5 菌落总数的报告\n4.1.5.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n4.1.5.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n4.1.5.2 若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n4.1.5.3 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n附录B示 例\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为13000或1.3×104  。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为25000或2.5×104  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n4.1.6菌落总数（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10^(3);M=5×10^(4) 。\n4.2大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n4.2.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n4.2.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n4.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n4.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n4.2.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.2.6大肠菌群（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10;M=100 GB 4789.3中的平板计数法。\n4.3霉菌 （GB 4789.15）\n4.3样品的稀释\n4.3.1用无菌吸管吸取25g样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n4.3.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n4.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。\n4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n4.3.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n4.3.7结果计数\n4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n4.3.8结果报告\n4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n4.3.9霉菌（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=50;M=100 。\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n叶黄素酯质量标准 | STP-QA-（YL）103\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n叶黄素酯检验记录 | SOP-QC-（YL）103-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2025.03.13 | SOP-QC-（YL）103-00\n"
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      {
        "p": "2.1.3.1.1铅标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。"
      },
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        "p": "2.1.3.1.2铅标准中间液（10μg/mL）：精密吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。"
      },
      {
        "p": "2.1.3.1.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准中间液适量，用硝酸溶液（0.5mol/L）溶液制成每lmL分别含铅O(g/L、5.00(g/L、10(g/L、20(g/L、30(g/L、40(g/L的溶液。"
      },
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        "p": "2.1.4 仪器"
      },
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      },
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        "p": "2.1.4.2 万级分析天平。"
      },
      {
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      },
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      },
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      },
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      },
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            "步骤",
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            "升温时间/min",
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            "5"
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          [
            "2",
            "160",
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          ]
        ]
      },
      {
        "p": "冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "2.1.6 测定"
      },
      {
        "p": "2.1.6.1仪器参考条件如下："
      },
      {
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            "元素",
            "波长nm",
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            "灯电流mA",
            "干燥",
            "灰化",
            "原子化"
          ],
          [
            "铅",
            "282.3",
            "0.5",
            "8～12",
            "85℃～120℃\n\n/40s～50s",
            "750℃\n\n/20s～30s",
            "2300℃\n\n/4s～5s"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "2.1.6.2标准曲线绘制"
      },
      {
        "p": "按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。"
      },
      {
        "p": "2.1.6.3试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "在与测定标准溶液相同的条件下，将10μL空白溶液或试样溶液和5μL磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。"
      },
      {
        "p": "2.1.7 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中铅含量按下式计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中铅的含量，mg/kg。"
      },
      {
        "p": "ρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "ρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液的定容体积，mL。"
      },
      {
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      },
      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "2.1.8 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。"
      },
      {
        "p": "2.1.9 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。"
      },
      {
        "p": "3微生物"
      },
      {
        "p": "3.1 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "3.1.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.1.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "3.1.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.1.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "3.1.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.1.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "3.2霉菌和酵母（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "3.2样品的稀释"
      },
      {
        "p": "3.2.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.2.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "3.2.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.2.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "3.2.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "3.2.7结果计数"
      },
      {
        "p": "3.2.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "3.2.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "3.2.8结果报告"
      },
      {
        "p": "3.2.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。"
      },
      {
        "p": "3.2.9结果指标：霉菌和酵母（CFU/mL）≤100。"
      },
      {
        "p": "4.展青霉素（依据GB 5009.185检验）结果≤50(g/kg。"
      },
      {
        "p": "5.沙门氏菌（依据GB 4789.4）结果n=5,c=0,m=0,M=-不得检出。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
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            "文件名称",
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            "人参浓缩汁质量标准",
            "STP-QA-（YL）104"
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      {
        "p": "相关记录："
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            "人参浓缩汁检验记录",
            "SOP-QC-（YL）104-R01"
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    "text": "文件名称 | 人参浓缩汁检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）104-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立人参浓缩汁检验操作规程，便于检验。\n范围：人参浓缩汁验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.感官要求\n本品为具有人参浓缩液应有的色泽，无正常视力可见的外来异物。无异味、无异臭。\n2.理化指标\n2.1铅（以Pb计）\n2.1.1试剂\n2.1.1.1 硝酸。\n2.1.1.2 磷酸二氢铵。\n2.1.1.3 过氧化氢（30%）。\n2.1.2. 试剂配制\n2.1.2.1 硝酸溶液（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。\n2.1.2.2 硝酸溶液（0.5mol/L）：取2.1.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。\n2.1.2.3 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。\n2.1.3标准溶液配制\n2.1.3.1 铅标准储备液\n2.1.3.1.1铅标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。\n2.1.3.1.2铅标准中间液（10μg/mL）：精密吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。\n2.1.3.1.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准中间液适量，用硝酸溶液（0.5mol/L）溶液制成每lmL分别含铅O(g/L、5.00(g/L、10(g/L、20(g/L、30(g/L、40(g/L的溶液。\n2.1.4 仪器\n2.1.4.1 原子吸收分光光度计。\n2.1.4.2 万级分析天平。\n2.1.4.3 消解仪。\n2.1.4.4 微波消解仪。\n2.1.5 分析步骤\n精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸按照下系列条件微波消解：\n步骤 | 设定温度/℃ | 升温时间/min | 恒温时间/min\n1 | 120 | 5 | 5\n2 | 160 | 5 | 10\n3 | 180 | 5 | 10\n冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。\n2.1.6 测定\n2.1.6.1仪器参考条件如下：\n元素 | 波长nm | 狭缝nm | 灯电流mA | 干燥 | 灰化 | 原子化\n铅 | 282.3 | 0.5 | 8～12 | 85℃～120℃\n\n/40s～50s | 750℃\n\n/20s～30s | 2300℃\n\n/4s～5s\n2.1.6.2标准曲线绘制\n按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。\n2.1.6.3试样溶液的测定\n在与测定标准溶液相同的条件下，将10μL空白溶液或试样溶液和5μL磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。\n2.1.7 结果计算\n试样中铅含量按下式计算：\n式中：\nX —— 试样中铅的含量，mg/kg。\nρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。\nρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。\nV —— 试样消化液的定容体积，mL。\nm —— 试样称样量或移取体积，g。\n1000 —— 换算系数。\n2.1.8 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。\n2.1.9 结果与判定\n本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。\n3微生物\n3.1 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n3.1.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n3.1.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n3.1.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n3.1.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n3.1.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.1.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n3.2霉菌和酵母（GB 4789.15）\n3.2样品的稀释\n3.2.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n3.2.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n3.2.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n3.2.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n3.2.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n3.2.7结果计数\n3.2.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n3.2.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n3.2.8结果报告\n3.2.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n3.2.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n3.2.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n3.2.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.2.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.2.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.2.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n3.2.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n3.2.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n3.2.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n3.2.9结果指标：霉菌和酵母（CFU/mL）≤100。\n4.展青霉素（依据GB 5009.185检验）结果≤50(g/kg。\n5.沙门氏菌（依据GB 4789.4）结果n=5,c=0,m=0,M=-不得检出。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n人参浓缩汁质量标准 | STP-QA-（YL）104\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n人参浓缩汁检验记录 | SOP-QC-（YL）104-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2025.03.18 | SOP-QC-（YL）104-00\n\n"
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          ],
          [
            "颁发部门",
            "质量管理部",
            "生效日期",
            ""
          ],
          [
            "分发部门",
            "质量管理部"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "目的：建立黑加仑浓缩汁检验操作规程，便于检验。"
      },
      {
        "p": "范围：黑加仑浓缩汁验收及检验。"
      },
      {
        "p": "职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。"
      },
      {
        "p": "内容："
      },
      {
        "p": "1.感官要求"
      },
      {
        "p": "本品为具有黑加仑浓缩液应有的色泽，无正常视力可见的外来异物。无异味、无异臭。"
      },
      {
        "p": "2.理化指标"
      },
      {
        "p": "2.1铅（以Pb计）"
      },
      {
        "p": "2.1.1试剂"
      },
      {
        "p": "2.1.1.1 硝酸。"
      },
      {
        "p": "2.1.1.2 磷酸二氢铵。"
      },
      {
        "p": "2.1.1.3 过氧化氢（30%）。"
      },
      {
        "p": "2.1.2. 试剂配制"
      },
      {
        "p": "2.1.2.1 硝酸溶液（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.2 硝酸溶液（0.5mol/L）：取2.1.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.3 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "2.1.3标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "2.1.3.1 铅标准储备液"
      },
      {
        "p": "2.1.3.1.1铅标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "2.1.3.1.2铅标准中间液（10μg/mL）：精密吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。"
      },
      {
        "p": "2.1.3.1.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准中间液适量，用硝酸溶液（0.5mol/L）溶液制成每lmL分别含铅O(g/L、5.00(g/L、10(g/L、20(g/L、30(g/L、40(g/L的溶液。"
      },
      {
        "p": "2.1.4 仪器"
      },
      {
        "p": "2.1.4.1 原子吸收分光光度计。"
      },
      {
        "p": "2.1.4.2 万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "2.1.4.3 消解仪。"
      },
      {
        "p": "2.1.4.4 微波消解仪。"
      },
      {
        "p": "2.1.5 分析步骤"
      },
      {
        "p": "精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸按照下系列条件微波消解："
      },
      {
        "table": [
          [
            "步骤",
            "设定温度/℃",
            "升温时间/min",
            "恒温时间/min"
          ],
          [
            "1",
            "120",
            "5",
            "5"
          ],
          [
            "2",
            "160",
            "5",
            "10"
          ],
          [
            "3",
            "180",
            "5",
            "10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "2.1.6 测定"
      },
      {
        "p": "2.1.6.1仪器参考条件如下："
      },
      {
        "table": [
          [
            "元素",
            "波长nm",
            "狭缝nm",
            "灯电流mA",
            "干燥",
            "灰化",
            "原子化"
          ],
          [
            "铅",
            "282.3",
            "0.5",
            "8～12",
            "85℃～120℃\n\n/40s～50s",
            "750℃\n\n/20s～30s",
            "2300℃\n\n/4s～5s"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "2.1.6.2标准曲线绘制"
      },
      {
        "p": "按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。"
      },
      {
        "p": "2.1.6.3试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "在与测定标准溶液相同的条件下，将10μL空白溶液或试样溶液和5μL磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。"
      },
      {
        "p": "2.1.7 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中铅含量按下式计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中铅的含量，mg/kg。"
      },
      {
        "p": "ρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "ρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液的定容体积，mL。"
      },
      {
        "p": "m —— 试样称样量或移取体积，g。"
      },
      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "2.1.8 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。"
      },
      {
        "p": "2.1.9 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。"
      },
      {
        "p": "3微生物"
      },
      {
        "p": "3.1 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "3.1.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.1.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "3.1.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.1.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "3.1.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.1.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "3.2霉菌酵母（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "3.2样品的稀释"
      },
      {
        "p": "3.2.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.2.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "3.2.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.2.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "3.2.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "3.2.7结果计数"
      },
      {
        "p": "3.2.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "3.2.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "3.2.8结果报告"
      },
      {
        "p": "3.2.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。"
      },
      {
        "p": "3.2.9结果指标：霉菌和酵母（CFU/mL）≤100。"
      },
      {
        "p": "4.展青霉素（依据GB 5009.185检验）结果≤50(g/kg。"
      },
      {
        "p": "5.沙门氏菌（依据GB 4789.4）结果n=5,c=0,m=0,M=-不得检出。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "黑加仑浓缩汁质量标准",
            "STP-QA-（YL）105"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
        "table": [
          [
            "记录名称",
            "记录编号"
          ],
          [
            "黑加仑浓缩汁检验记录",
            "SOP-QC-（YL）105-R01"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "文件变更历史："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件修订及变更原因",
            "生效日期",
            "文件编号"
          ],
          [
            "新制订",
            "2025.03.18",
            "SOP-QA-（YL）105-00"
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      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
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    "text": "文件名称 | 黑加仑浓缩汁检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）105-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立黑加仑浓缩汁检验操作规程，便于检验。\n范围：黑加仑浓缩汁验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.感官要求\n本品为具有黑加仑浓缩液应有的色泽，无正常视力可见的外来异物。无异味、无异臭。\n2.理化指标\n2.1铅（以Pb计）\n2.1.1试剂\n2.1.1.1 硝酸。\n2.1.1.2 磷酸二氢铵。\n2.1.1.3 过氧化氢（30%）。\n2.1.2. 试剂配制\n2.1.2.1 硝酸溶液（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。\n2.1.2.2 硝酸溶液（0.5mol/L）：取2.1.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。\n2.1.2.3 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。\n2.1.3标准溶液配制\n2.1.3.1 铅标准储备液\n2.1.3.1.1铅标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。\n2.1.3.1.2铅标准中间液（10μg/mL）：精密吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。\n2.1.3.1.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准中间液适量，用硝酸溶液（0.5mol/L）溶液制成每lmL分别含铅O(g/L、5.00(g/L、10(g/L、20(g/L、30(g/L、40(g/L的溶液。\n2.1.4 仪器\n2.1.4.1 原子吸收分光光度计。\n2.1.4.2 万级分析天平。\n2.1.4.3 消解仪。\n2.1.4.4 微波消解仪。\n2.1.5 分析步骤\n精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸按照下系列条件微波消解：\n步骤 | 设定温度/℃ | 升温时间/min | 恒温时间/min\n1 | 120 | 5 | 5\n2 | 160 | 5 | 10\n3 | 180 | 5 | 10\n冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。\n2.1.6 测定\n2.1.6.1仪器参考条件如下：\n元素 | 波长nm | 狭缝nm | 灯电流mA | 干燥 | 灰化 | 原子化\n铅 | 282.3 | 0.5 | 8～12 | 85℃～120℃\n\n/40s～50s | 750℃\n\n/20s～30s | 2300℃\n\n/4s～5s\n2.1.6.2标准曲线绘制\n按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。\n2.1.6.3试样溶液的测定\n在与测定标准溶液相同的条件下，将10μL空白溶液或试样溶液和5μL磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。\n2.1.7 结果计算\n试样中铅含量按下式计算：\n式中：\nX —— 试样中铅的含量，mg/kg。\nρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。\nρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。\nV —— 试样消化液的定容体积，mL。\nm —— 试样称样量或移取体积，g。\n1000 —— 换算系数。\n2.1.8 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。\n2.1.9 结果与判定\n本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。\n3微生物\n3.1 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n3.1.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n3.1.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n3.1.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n3.1.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n3.1.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.1.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n3.2霉菌酵母（GB 4789.15）\n3.2样品的稀释\n3.2.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n3.2.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n3.2.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n3.2.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n3.2.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n3.2.7结果计数\n3.2.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n3.2.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n3.2.8结果报告\n3.2.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n3.2.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n3.2.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n3.2.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.2.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.2.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.2.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n3.2.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n3.2.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n3.2.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n3.2.9结果指标：霉菌和酵母（CFU/mL）≤100。\n4.展青霉素（依据GB 5009.185检验）结果≤50(g/kg。\n5.沙门氏菌（依据GB 4789.4）结果n=5,c=0,m=0,M=-不得检出。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n黑加仑浓缩汁质量标准 | STP-QA-（YL）105\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n黑加仑浓缩汁检验记录 | SOP-QC-（YL）105-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2025.03.18 | SOP-QA-（YL）105-00\n\n"
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      },
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        "p": "2.1.5 分析步骤"
      },
      {
        "p": "精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸按照下系列条件微波消解："
      },
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            "5"
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      },
      {
        "p": "冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "2.1.6 测定"
      },
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        "p": "2.1.6.1仪器参考条件如下："
      },
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            "灯电流mA",
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            "原子化"
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            "铅",
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      {
        "p": "2.1.6.2标准曲线绘制"
      },
      {
        "p": "按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。"
      },
      {
        "p": "2.1.6.3试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "在与测定标准溶液相同的条件下，将10μL空白溶液或试样溶液和5μL磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。"
      },
      {
        "p": "2.1.7 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中铅含量按下式计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中铅的含量，mg/kg。"
      },
      {
        "p": "ρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "ρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液的定容体积，mL。"
      },
      {
        "p": "m —— 试样称样量或移取体积，g。"
      },
      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "2.1.8 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。"
      },
      {
        "p": "2.1.9 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。"
      },
      {
        "p": "3微生物"
      },
      {
        "p": "3.1 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "3.1.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.1.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "3.1.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.1.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "3.1.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.1.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "3.2霉菌酵母（GB 4789.15）"
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      {
        "p": "3.2样品的稀释"
      },
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        "p": "3.2.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.2.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "3.2.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.2.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "3.2.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "3.2.7结果计数"
      },
      {
        "p": "3.2.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "3.2.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "3.2.8结果报告"
      },
      {
        "p": "3.2.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。"
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      {
        "p": "3.2.9结果指标：霉菌和酵母（CFU/mL）≤100。"
      },
      {
        "p": "4.展青霉素（依据GB 5009.185检验）结果≤50(g/kg。"
      },
      {
        "p": "5.沙门氏菌（依据GB 4789.4）结果n=5,c=0,m=0,M=-不得检出。"
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      {
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      },
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            "红枣提取液质量标准",
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    "text": "文件名称 | 红枣提取液检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）106-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立红枣提取液检验操作规程，便于检验。\n范围：红枣提取液验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.感官要求\n本品具有红枣提取液应有的色泽，无正常视力可见的外来异物。无异味、无异臭。\n2.理化指标\n2.1铅（以Pb计）\n2.1.1试剂\n2.1.1.1 硝酸。\n2.1.1.2 磷酸二氢铵。\n2.1.1.3 过氧化氢（30%）。\n2.1.2. 试剂配制\n2.1.2.1 硝酸溶液（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。\n2.1.2.2 硝酸溶液（0.5mol/L）：取2.1.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。\n2.1.2.3 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。\n2.1.3标准溶液配制\n2.1.3.1 铅标准储备液\n2.1.3.1.1铅标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。\n2.1.3.1.2铅标准中间液（10μg/mL）：精密吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。\n2.1.3.1.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准中间液适量，用硝酸溶液（0.5mol/L）溶液制成每lmL分别含铅O(g/L、5.00(g/L、10(g/L、20(g/L、30(g/L、40(g/L的溶液。\n2.1.4 仪器\n2.1.4.1 原子吸收分光光度计。\n2.1.4.2 万级分析天平。\n2.1.4.3 消解仪。\n2.1.4.4 微波消解仪。\n2.1.5 分析步骤\n精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸按照下系列条件微波消解：\n步骤 | 设定温度/℃ | 升温时间/min | 恒温时间/min\n1 | 120 | 5 | 5\n2 | 160 | 5 | 10\n3 | 180 | 5 | 10\n冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。\n2.1.6 测定\n2.1.6.1仪器参考条件如下：\n元素 | 波长nm | 狭缝nm | 灯电流mA | 干燥 | 灰化 | 原子化\n铅 | 282.3 | 0.5 | 8～12 | 85℃～120℃\n\n/40s～50s | 750℃\n\n/20s～30s | 2300℃\n\n/4s～5s\n2.1.6.2标准曲线绘制\n按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。\n2.1.6.3试样溶液的测定\n在与测定标准溶液相同的条件下，将10μL空白溶液或试样溶液和5μL磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。\n2.1.7 结果计算\n试样中铅含量按下式计算：\n式中：\nX —— 试样中铅的含量，mg/kg。\nρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。\nρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。\nV —— 试样消化液的定容体积，mL。\nm —— 试样称样量或移取体积，g。\n1000 —— 换算系数。\n2.1.8 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。\n2.1.9 结果与判定\n本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。\n3微生物\n3.1 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n3.1.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n3.1.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n3.1.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n3.1.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n3.1.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.1.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n3.2霉菌酵母（GB 4789.15）\n3.2样品的稀释\n3.2.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n3.2.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n3.2.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n3.2.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n3.2.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n3.2.7结果计数\n3.2.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n3.2.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n3.2.8结果报告\n3.2.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n3.2.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n3.2.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n3.2.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.2.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.2.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.2.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n3.2.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n3.2.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n3.2.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n3.2.9结果指标：霉菌和酵母（CFU/mL）≤100。\n4.展青霉素（依据GB 5009.185检验）结果≤50(g/kg。\n5.沙门氏菌（依据GB 4789.4）结果n=5,c=0,m=0,M=-不得检出。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n红枣提取液质量标准 | STP-QA-（YL）106\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n红枣提取液检验记录 | SOP-QC-（YL）106-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2025.03.18 | SOP-QA-（YL）106-00\n\n"
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      {
        "p": "2.3操作方法：取适量样品置于白色搪瓷皿中,置于明亮处,观察其状态、色泽,嗅其气味,品尝其滋味。"
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        "p": "3.1水分"
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      },
      {
        "p": "3.1.1.1氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100g。"
      },
      {
        "p": "3.1.1.2盐酸溶液（6mol/L）：量取50g盐酸,加水稀释至100g。"
      },
      {
        "p": "3.1.1.3海砂：取用水洗去泥土的海砂、河砂、石英砂或类似物，先用盐酸溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。"
      },
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        "p": "3.1.2仪器"
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      {
        "p": "3.1.2.1电热恒温鼓风干燥箱"
      },
      {
        "p": "3.1.2.2扁形铝制或玻璃制称量瓶"
      },
      {
        "p": "3.1.2.3天平：感量为0.1mg。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.4干燥器：内附有干燥剂。"
      },
      {
        "p": "3.1.3操作步骤"
      },
      {
        "p": "取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "3.1.4试样中的水分的含量，按下式计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g）；"
      },
      {
        "p": "m1——烘干前称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；"
      },
      {
        "p": "m2——烘干后称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；"
      },
      {
        "p": "m3——称量瓶的质量，单位为克（ｇ）。"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "3.1.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分≤7.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "3.2 DHA藻油粉含量(依据随货报告）"
      },
      {
        "p": "4.微生物指标"
      },
      {
        "p": "4.1 菌落总数/（CFU/g）"
      },
      {
        "p": "4.1.1样品稀释"
      },
      {
        "p": "4.1.1.1称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.3 制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.4 根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "4.1.2培养"
      },
      {
        "p": "4.1.2.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "4.1.2.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "4.1.3 菌落计数"
      },
      {
        "p": "4.1.3.1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "4.1.4结果与报告"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见B.1。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见 B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见B.3 。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B.4 。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示 例见 B．5 。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B．6"
      },
      {
        "p": "4.1.5 菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "4.1.5.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.2 若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.3 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "附录B示 例"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为13000或1.3×104  。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为25000或2.5×104  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "4.1.6菌落总数（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10^(3);M=5×10^(4) 。"
      },
      {
        "p": "4.2大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "4.2.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.2.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "4.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "4.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.2.6大肠菌群（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10;M=100 GB 4789.3中的平板计数法。"
      },
      {
        "p": "4.3霉菌 （GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "4.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "4.3.1用无菌吸管吸取25g样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.3.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "4.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "4.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。"
      },
      {
        "p": "4.3.9霉菌（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=50;M=100 。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "DHA藻油粉质量标准",
            "STP-QA-（YL）107"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
        "table": [
          [
            "记录名称",
            "记录编号"
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    "text": "文件名称 | DHA藻油粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）107-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立DHA藻油粉检验操作规程，便于检验。\n范围：DHA藻油粉验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照操作规程进行检验。\n内容：\n1.引用标准 GB/T 29602《固体饮料》\n2.感官指标\n2.1色泽和状态：淡黄色至橙色的粉末。\n2.2滋味、气味：无异味、无异臭。\n2.3操作方法：取适量样品置于白色搪瓷皿中,置于明亮处,观察其状态、色泽,嗅其气味,品尝其滋味。\n3理化指标\n3.1水分\n3.1.1试剂\n3.1.1.1氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100g。\n3.1.1.2盐酸溶液（6mol/L）：量取50g盐酸,加水稀释至100g。\n3.1.1.3海砂：取用水洗去泥土的海砂、河砂、石英砂或类似物，先用盐酸溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。\n3.1.2仪器\n3.1.2.1电热恒温鼓风干燥箱\n3.1.2.2扁形铝制或玻璃制称量瓶\n3.1.2.3天平：感量为0.1mg。\n3.1.2.4干燥器：内附有干燥剂。\n3.1.3操作步骤\n取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。\n3.1.4试样中的水分的含量，按下式计算：\n式中：\nX——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g）；\nm1——烘干前称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；\nm2——烘干后称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；\nm3——称量瓶的质量，单位为克（ｇ）。\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n3.1.4结果与判定\n本品水分≤7.0g/100g。\n3.2 DHA藻油粉含量(依据随货报告）\n4.微生物指标\n4.1 菌落总数/（CFU/g）\n4.1.1样品稀释\n4.1.1.1称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n4.1.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n4.1.1.3 制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n4.1.1.4 根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n4.1.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n4.1.2培养\n4.1.2.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n4.1.2.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n4.1.3 菌落计数\n4.1.3.1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n4.1.3.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n4.1.3.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n4.1.3.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n4.1.4结果与报告\n4.1.4.1菌落总数的计算方法\n4.1.4.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见B.1。\n4.1.4.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见 B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n3.1.4.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见B.3 。\n3.1.4.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B.4 。\n4.1.4.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示 例见 B．5 。\n4.1.4.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B．6\n4.1.5 菌落总数的报告\n4.1.5.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n4.1.5.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n4.1.5.2 若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n4.1.5.3 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n附录B示 例\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为13000或1.3×104  。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为25000或2.5×104  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n4.1.6菌落总数（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10^(3);M=5×10^(4) 。\n4.2大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n4.2.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n4.2.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n4.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n4.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n4.2.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.2.6大肠菌群（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10;M=100 GB 4789.3中的平板计数法。\n4.3霉菌 （GB 4789.15）\n4.3样品的稀释\n4.3.1用无菌吸管吸取25g样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n4.3.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n4.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。\n4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n4.3.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n4.3.7结果计数\n4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n4.3.8结果报告\n4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n4.3.9霉菌（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=50;M=100 。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\nDHA藻油粉质量标准 | STP-QA-（YL）107\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\nDHA藻油粉检验记录 | SOP-QC-（YL）107-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2025.03.18 | SOP-QC-（YL）107-00\n\n"
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        "p": "2.2.2将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，称取约3g试样（精确至0.0001 g），放入已恒重的玻璃称量瓶中，加盖，精密称量后，置101 ℃～105 ℃干燥箱中，干燥3 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。"
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        "p": "2.2.3然后再放入101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥0.5h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过5 mg，即为恒重。"
      },
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        "p": "2.2.4根据减失的重量，计算供试品中含水量（g/100g）。"
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      },
      {
        "p": "W2--为称量瓶与供试品干燥后的重量，g"
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        "p": "3微生物"
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      },
      {
        "p": "3.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
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      },
      {
        "p": "3.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "3.1.6培养"
      },
      {
        "p": "3.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "3.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "3.1.7 菌落计数"
      },
      {
        "p": "3.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "3.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "3.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "3.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "3.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "3.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.8数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.8数字修约后，表示为25000或2.5×104  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.8数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.8数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.8数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "3.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=5000。"
      },
      {
        "p": "3.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "3.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "3.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "3.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×108/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "3.3霉菌酵母（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "3.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "3.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "3.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "3.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "3.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "3.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "3.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "3.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "3.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。"
      },
      {
        "p": "3.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
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          [
            "文件名称",
            "文件编号"
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            "金顶侧耳粉质量标准",
            "STP-QA-（YL）108"
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      {
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      },
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            "金顶侧耳粉检验记录",
            "SOP-QC-（YL）108-R01"
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    "text": "文件名称 | 金顶侧耳粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）108-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立金顶侧耳粉检验操作规程，便于检验。\n范围：金顶侧耳粉验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.感官要求\n本品为具有金顶侧耳粉应有的色泽，无正常视力可见的外来杂质。具有金顶侧耳粉应有的滋气味、无异味。\n2.理化指标\n2.1水分\n2.1.1仪器\n2.1..11电热恒温鼓风干燥箱：105℃\n2.1.1.2实验室常用玻璃仪器\n2.1.1.3 天平：感量为0.1 mg。\n2.2 操作步骤\n2.2.1取洁净铝盒或玻璃称量瓶，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中，加热1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5 h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过5 mg，即为恒重。\n2.2.2将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，称取约3g试样（精确至0.0001 g），放入已恒重的玻璃称量瓶中，加盖，精密称量后，置101 ℃～105 ℃干燥箱中，干燥3 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。\n2.2.3然后再放入101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥0.5h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过5 mg，即为恒重。\n2.2.4根据减失的重量，计算供试品中含水量（g/100g）。\n注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值；如后面一次的重量高于前一次的重量，以前一次的重量计算。\n2.3计算\n2.3.1分析结果的表述\n试样中的水分的含量按式进行计算。\n式中：\nW0--为称量瓶的净重，g\nW1--为称量瓶与供试品干燥前的重量，g\nW2--为称量瓶与供试品干燥后的重量，g\n2.3.2本品水分不得超过7.0g/100g。\n精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n3微生物\n3.1菌落总数（GB 4789.2）\n3.1.1样品的稀释\n3.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n3.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n3.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n3.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n3.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n3.1.6培养\n3.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n3.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n3.1.7 菌落计数\n3.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n3.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n3.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n3.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n3.1.8结果与报告\n3.1.8.1菌落总数的计算方法\n3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n3.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n3.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n3.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n3.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n3.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n3.1.9菌落总数的报告\n3.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n3.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n3.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n3.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.8数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.8数字修约后，表示为25000或2.5×104  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.8数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.8数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.8数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n3.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=5000。\n3.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n3.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n3.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n3.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n3.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n3.2.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×108/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n3.3霉菌酵母（GB 4789.15）\n3.3样品的稀释\n3.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n3.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n3.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n3.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n3.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n3.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n3.3.7结果计数\n3.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n3.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n3.3.8结果报告\n3.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n3.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n3.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n3.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n3.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n3.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n3.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n3.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n金顶侧耳粉质量标准 | STP-QA-（YL）108\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n金顶侧耳粉检验记录 | SOP-QC-（YL）108-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2025.03.18 | SOP-QA-（YL）108-00\n\n"
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      },
      {
        "p": "3.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "3.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "3.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例  附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×104  。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×104  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×105  。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×102  。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "3.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=5000。"
      },
      {
        "p": "3.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "3.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "3.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "3.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×109/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "3.3霉菌酵母（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "3.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "3.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "3.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "3.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "3.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "3.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "3.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "3.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "3.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。"
      },
      {
        "p": "3.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "石榴果粉质量标准",
            "STP-QA-（YL）109"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
        "table": [
          [
            "记录名称",
            "记录编号"
          ],
          [
            "石榴果粉检验记录",
            "SOP-QC-（YL）109-R01"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "文件变更历史："
      },
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          [
            "文件修订及变更原因",
            "生效日期",
            "文件编号"
          ],
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            "2025.03.18",
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      {
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      },
      {
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      }
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    "text": "文件名称 | 石榴果粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）109-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立石榴果粉检验操作规程，便于检验。\n范围：石榴果粉验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.感官要求\n本品具有石榴果粉应有的色泽，无正常视力可见的外来杂质。具有石榴果粉应有的滋气味、无异味。\n2.理化指标\n2.1水分\n2.1.1仪器\n2.1..11电热恒温鼓风干燥箱：105℃\n2.1.1.2实验室常用玻璃仪器\n2.1.1.3 天平：感量为0.1 mg。\n2.2 操作步骤\n2.2.1取洁净铝盒或玻璃称量瓶，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中，加热1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5 h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过5 mg，即为恒重。\n2.2.2将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，称取约3g试样（精确至0.0001 g），放入已恒重的玻璃称量瓶中，加盖，精密称量后，置101 ℃～105 ℃干燥箱中，干燥3 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。\n2.2.3然后再放入101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥0.5h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过5 mg，即为恒重。\n2.2.4根据减失的重量，计算供试品中含水量（g/100g）。\n注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值；如后面一次的重量高于前一次的重量，以前一次的重量计算。\n2.3计算\n2.3.1分析结果的表述\n试样中的水分的含量按式进行计算。\n式中：\nW0--为称量瓶的净重，g\nW1--为称量瓶与供试品干燥前的重量，g\nW2--为称量瓶与供试品干燥后的重量，g\n2.3.2本品水分不得超过7.0g/100g。\n精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5 %。\n3微生物\n3.1菌落总数（GB 4789.2）\n3.1.1样品的稀释\n3.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n3.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n3.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n3.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n3.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n3.1.6培养\n3.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n3.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n3.1.7 菌落计数\n3.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n3.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n3.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n3.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n3.1.8结果与报告\n3.1.8.1菌落总数的计算方法\n3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n3.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n3.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n3.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n3.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n3.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n3.1.9菌落总数的报告\n3.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n3.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n3.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n3.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例  附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×104  。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×104  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×105  。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×102  。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n3.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=5000。\n3.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n3.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n3.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n3.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n3.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n3.2.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×109/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n3.3霉菌酵母（GB 4789.15）\n3.3样品的稀释\n3.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n3.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n3.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n3.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n3.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n3.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n3.3.7结果计数\n3.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n3.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n3.3.8结果报告\n3.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n3.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n3.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n3.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n3.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n3.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n3.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n3.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n石榴果粉质量标准 | STP-QA-（YL）109\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n石榴果粉检验记录 | SOP-QC-（YL）109-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2025.03.18 | SOP-QA-（YL）109-00\n\n"
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      },
      {
        "p": "3.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "3.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "3.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例 附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "3.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=5000。"
      },
      {
        "p": "3.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "3.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "3.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "3.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×110/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "3.3霉菌酵母（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "3.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "3.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "3.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "3.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "3.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "3.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "3.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "3.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "3.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。"
      },
      {
        "p": "3.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "血肽粉质量标准",
            "STP-QA-（YL）110"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
        "table": [
          [
            "记录名称",
            "记录编号"
          ],
          [
            "血肽粉检验记录",
            "SOP-QC-（YL）110-R01"
          ]
        ]
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      {
        "p": "文件变更历史："
      },
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          [
            "文件修订及变更原因",
            "生效日期",
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            "2025.03.18",
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    "text": "文件名称 | 血肽粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）110-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立血肽粉检验操作规程，便于检验。\n范围：血肽粉验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.感官要求\n本品具有血肽粉应有的色泽，无正常视力可见的外来杂质。具有血肽粉应有的滋气味、无异味。\n2.理化指标\n2.1水分\n2.1.1仪器\n2.1..11电热恒温鼓风干燥箱：105℃\n2.1.1.2实验室常用玻璃仪器\n2.1.1.3 天平：感量为0.1 mg。\n2.2 操作步骤\n2.2.1取洁净铝盒或玻璃称量瓶，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中，加热1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5 h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过5 mg，即为恒重。\n2.2.2将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，称取约3g试样（精确至0.0001 g），放入已恒重的玻璃称量瓶中，加盖，精密称量后，置101 ℃～105 ℃干燥箱中，干燥3 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。\n2.2.3然后再放入101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥0.5h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过5 mg，即为恒重。\n2.2.4根据减失的重量，计算供试品中含水量（g/100g）。\n注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值；如后面一次的重量高于前一次的重量，以前一次的重量计算。\n2.3计算\n2.3.1分析结果的表述\n试样中的水分的含量按式进行计算。\n式中：\nW0--为称量瓶的净重，g\nW1--为称量瓶与供试品干燥前的重量，g\nW2--为称量瓶与供试品干燥后的重量，g\n2.3.2本品水分不得超过7.0g/100g。\n精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5 %。\n3微生物\n3.1菌落总数（GB 4789.2）\n3.1.1样品的稀释\n3.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n3.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n3.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n3.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n3.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n3.1.6培养\n3.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n3.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n3.1.7 菌落计数\n3.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n3.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n3.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n3.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n3.1.8结果与报告\n3.1.8.1菌落总数的计算方法\n3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n3.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n3.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n3.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n3.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n3.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n3.1.9菌落总数的报告\n3.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n3.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n3.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n3.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例 附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n3.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=5000。\n3.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n3.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n3.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n3.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n3.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n3.2.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×110/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n3.3霉菌酵母（GB 4789.15）\n3.3样品的稀释\n3.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n3.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n3.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n3.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n3.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n3.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n3.3.7结果计数\n3.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n3.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n3.3.8结果报告\n3.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n3.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n3.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n3.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n3.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n3.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n3.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n3.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n血肽粉质量标准 | STP-QA-（YL）110\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n血肽粉检验记录 | SOP-QC-（YL）110-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2025.03.18 | SOP-QA-（YL）110-00\n\n"
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      },
      {
        "p": "3.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "3.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "3.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例 附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×104  。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×104  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×105  。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "3.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=5000。"
      },
      {
        "p": "3.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "3.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "3.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "3.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×111/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "3.3霉菌酵母（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "3.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "3.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "3.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "3.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "3.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "3.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "3.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "3.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "3.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。"
      },
      {
        "p": "3.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "桂圆粉质量标准",
            "STP-QA-（YL）111"
          ]
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      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
        "table": [
          [
            "记录名称",
            "记录编号"
          ],
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            "桂圆粉检验记录",
            "SOP-QC-（YL）111-R01"
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            "2025.03.18",
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    "text": "文件名称 | 桂圆粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）111-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立桂圆粉检验操作规程，便于检验。\n范围：桂圆粉验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.感官要求\n本品具有桂圆粉应有的色泽，无正常视力可见的外来杂质。具有桂圆粉应有的滋气味、无异味。\n2.理化指标\n2.1水分\n2.1.1仪器\n2.1..11电热恒温鼓风干燥箱：105℃\n2.1.1.2实验室常用玻璃仪器\n2.1.1.3 天平：感量为0.1 mg。\n2.2 操作步骤\n2.2.1取洁净铝盒或玻璃称量瓶，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中，加热1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5 h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过5 mg，即为恒重。\n2.2.2将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，称取约3g试样（精确至0.0001 g），放入已恒重的玻璃称量瓶中，加盖，精密称量后，置101 ℃～105 ℃干燥箱中，干燥3 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。\n2.2.3然后再放入101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥0.5h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过5 mg，即为恒重。\n2.2.4根据减失的重量，计算供试品中含水量（g/100g）。\n注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值；如后面一次的重量高于前一次的重量，以前一次的重量计算。\n2.3计算\n2.3.1分析结果的表述\n试样中的水分的含量按式进行计算。\n式中：\nW0--为称量瓶的净重，g\nW1--为称量瓶与供试品干燥前的重量，g\nW2--为称量瓶与供试品干燥后的重量，g\n2.3.2本品水分不得超过7.0g/100g。\n精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5 %。\n3微生物\n3.1菌落总数（GB 4789.2）\n3.1.1样品的稀释\n3.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n3.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n3.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n3.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n3.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n3.1.6培养\n3.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n3.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n3.1.7 菌落计数\n3.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n3.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n3.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n3.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n3.1.8结果与报告\n3.1.8.1菌落总数的计算方法\n3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n3.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n3.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n3.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n3.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n3.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n3.1.9菌落总数的报告\n3.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n3.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n3.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n3.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例 附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×104  。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×104  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×105  。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n3.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=5000。\n3.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n3.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n3.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n3.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n3.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n3.2.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×111/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n3.3霉菌酵母（GB 4789.15）\n3.3样品的稀释\n3.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n3.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n3.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n3.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n3.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n3.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n3.3.7结果计数\n3.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n3.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n3.3.8结果报告\n3.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n3.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n3.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n3.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n3.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n3.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n3.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n3.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n桂圆粉质量标准 | STP-QA-（YL）111\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n桂圆粉检验记录 | SOP-QC-（YL）111-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2025.03.18 | SOP-QA-（YL）111-00\n\n"
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      },
      {
        "p": "3.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "3.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "3.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "3.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=5000。"
      },
      {
        "p": "3.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "3.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "3.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "3.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "3.3霉菌和酵母（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "3.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "3.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "3.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "3.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "3.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "3.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "3.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "3.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "3.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。"
      },
      {
        "p": "3.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "红枣粉质量标准",
            "STP-QA-（YL）112"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
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        "table": [
          [
            "记录名称",
            "记录编号"
          ],
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            "红枣粉检验记录",
            "SOP-QC-（YL）112-R01"
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      },
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            "文件修订及变更原因",
            "生效日期",
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            "2025.03.18",
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    "text": "文件名称 | 红枣粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）112-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立红枣粉检验操作规程，便于检验。\n范围：红枣粉验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.感官要求\n本品具有红枣粉应有的色泽，无正常视力可见的外来杂质。具有红枣粉应有的滋气味、无异味。\n2.理化指标\n2.1水分\n2.1.1仪器\n2.1..11电热恒温鼓风干燥箱：105℃\n2.1.1.2实验室常用玻璃仪器\n2.1.1.3 天平：感量为0.1 mg。\n2.2 操作步骤\n2.2.1取洁净铝盒或玻璃称量瓶，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中，加热1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5 h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过5 mg，即为恒重。\n2.2.2将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，称取约3g试样（精确至0.0001 g），放入已恒重的玻璃称量瓶中，加盖，精密称量后，置101 ℃～105 ℃干燥箱中，干燥3 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。\n2.2.3然后再放入101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥0.5h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过5 mg，即为恒重。\n2.2.4根据减失的重量，计算供试品中含水量（g/100g）。\n注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值；如后面一次的重量高于前一次的重量，以前一次的重量计算。\n2.3计算\n2.3.1分析结果的表述\n试样中的水分的含量按式进行计算。\n式中：\nW0--为称量瓶的净重，g\nW1--为称量瓶与供试品干燥前的重量，g\nW2--为称量瓶与供试品干燥后的重量，g\n2.3.2本品水分不得超过7.0g/100g。\n精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5 %。\n3微生物\n3.1菌落总数（GB 4789.2）\n3.1.1样品的稀释\n3.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n3.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n3.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n3.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n3.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n3.1.6培养\n3.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n3.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n3.1.7 菌落计数\n3.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n3.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n3.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n3.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n3.1.8结果与报告\n3.1.8.1菌落总数的计算方法\n3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n3.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n3.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n3.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n3.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n3.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n3.1.9菌落总数的报告\n3.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n3.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n3.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n3.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n3.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=5000。\n3.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n3.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n3.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n3.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n3.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n3.2.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n3.3霉菌和酵母（GB 4789.15）\n3.3样品的稀释\n3.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n3.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n3.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n3.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n3.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n3.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n3.3.7结果计数\n3.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n3.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n3.3.8结果报告\n3.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n3.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n3.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n3.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n3.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n3.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n3.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n3.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n红枣粉质量标准 | STP-QA-（YL）112\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n红枣粉检验记录 | SOP-QC-（YL）112-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2025.03.18 | SOP-QA-（YL）112-00\n\n"
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      },
      {
        "p": "3.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "3.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "3.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例 附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "3.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=5000。"
      },
      {
        "p": "3.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "3.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "3.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "3.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×113/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "3.3霉菌和酵母（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "3.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "3.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "3.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "3.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "3.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "3.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "3.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "3.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "3.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和酵母数。"
      },
      {
        "p": "3.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
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        "table": [
          [
            "文件名称",
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            "枸杞粉质量标准",
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      },
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    "text": "文件名称 | 枸杞粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）113-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立枸杞粉检验操作规程，便于检验。\n范围：枸杞粉验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.感官要求\n本品具有枸杞粉应有的色泽，无正常视力可见的外来杂质。具有枸杞粉应有的滋气味、无异味。\n2.理化指标\n2.1水分\n2.1.1仪器\n2.1..11电热恒温鼓风干燥箱：105℃\n2.1.1.2实验室常用玻璃仪器\n2.1.1.3 天平：感量为0.1 mg。\n2.2 操作步骤\n2.2.1取洁净铝盒或玻璃称量瓶，置于101℃～105℃干燥箱中，加热1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过5mg，即为恒重。\n2.2.2将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，称取约3g试样（精确至0.0001 g），放入已恒重的玻璃称量瓶中，加盖，精密称量后，置101℃～105℃干燥箱中，干燥3h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。\n2.2.3然后再放入101℃～105℃干燥箱中干燥0.5h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过5mg，即为恒重。\n2.2.4根据减失的重量，计算供试品中含水量（g/100g）。\n注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值；如后面一次的重量高于前一次的重量，以前一次的重量计算。\n2.3计算\n2.3.1分析结果的表述\n试样中的水分的含量按式进行计算。\n式中：\nW0--为称量瓶的净重，g\nW1--为称量瓶与供试品干燥前的重量，g\nW2--为称量瓶与供试品干燥后的重量，g\n2.3.2本品水分不得超过7.0g/100g。\n精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5 %。\n3微生物\n3.1菌落总数（GB 4789.2）\n3.1.1样品的稀释\n3.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n3.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n3.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n3.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n3.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n3.1.6培养\n3.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n3.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n3.1.7 菌落计数\n3.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n3.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n3.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n3.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n3.1.8结果与报告\n3.1.8.1菌落总数的计算方法\n3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n3.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n3.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n3.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n3.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n3.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n3.1.9菌落总数的报告\n3.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n3.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n3.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n3.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例 附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n3.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=5000。\n3.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n3.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n3.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n3.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n3.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n3.2.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×113/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n3.3霉菌和酵母（GB 4789.15）\n3.3样品的稀释\n3.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n3.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n3.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n3.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n3.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n3.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n3.3.7结果计数\n3.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n3.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n3.3.8结果报告\n3.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n3.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n3.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n3.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n3.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n3.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n3.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和酵母数。\n3.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。\n\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n枸杞粉质量标准 | STP-QA-（YL）113\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n枸杞粉检验记录 | SOP-QC-（YL）113-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2025.03.18 | SOP-QA-（YL）113-00\n\n"
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      },
      {
        "p": "3.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "3.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "3.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例 附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "3.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=5000。"
      },
      {
        "p": "3.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "3.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "3.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "3.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×114/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "3.3霉菌和酵母（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "3.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "3.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "3.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "3.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "3.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "3.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "3.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "3.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "3.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和酵母计数。"
      },
      {
        "p": "3.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
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          ],
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            "甜菜根粉质量标准",
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      },
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    "text": "文件名称 | 甜菜根粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）114-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立甜菜根粉检验操作规程，便于检验。\n范围：甜菜根粉验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.感官要求\n本品具有甜菜根粉应有的色泽，无正常视力可见的外来杂质。具有甜菜根粉应有的滋气味、无异味。\n2.理化指标\n2.1水分\n2.1.1仪器\n2.1..11电热恒温鼓风干燥箱：105℃\n2.1.1.2实验室常用玻璃仪器\n2.1.1.3 天平：感量为0.1 mg。\n2.2 操作步骤\n2.2.1取洁净铝盒或玻璃称量瓶，置于101℃～105℃干燥箱中，加热1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过5mg，即为恒重。\n2.2.2将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，称取约3g试样（精确至0.0001 g），放入已恒重的玻璃称量瓶中，加盖，精密称量后，置101℃～105℃干燥箱中，干燥3h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。\n2.2.3然后再放入101℃～105℃干燥箱中干燥0.5h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过5mg，即为恒重。\n2.2.4根据减失的重量，计算供试品中含水量（g/100g）。\n注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值；如后面一次的重量高于前一次的重量，以前一次的重量计算。\n2.3计算\n2.3.1分析结果的表述\n试样中的水分的含量按式进行计算。\n式中：\nW0--为称量瓶的净重，g\nW1--为称量瓶与供试品干燥前的重量，g\nW2--为称量瓶与供试品干燥后的重量，g\n2.3.2本品水分不得超过7.0g/100g。\n精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n3微生物\n3.1菌落总数（GB 4789.2）\n3.1.1样品的稀释\n3.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n3.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n3.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n3.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n3.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n3.1.6培养\n3.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n3.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n3.1.7 菌落计数\n3.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n3.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n3.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n3.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n3.1.8结果与报告\n3.1.8.1菌落总数的计算方法\n3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n3.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n3.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n3.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n3.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n3.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n3.1.9菌落总数的报告\n3.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n3.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n3.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n3.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例 附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n3.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=5000。\n3.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n3.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n3.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n3.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n3.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n3.2.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×114/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n3.3霉菌和酵母（GB 4789.15）\n3.3样品的稀释\n3.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n3.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n3.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n3.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n3.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n3.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n3.3.7结果计数\n3.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n3.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n3.3.8结果报告\n3.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n3.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n3.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n3.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n3.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n3.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n3.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和酵母计数。\n3.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。\n\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n甜菜根粉质量标准 | STP-QA-（YL）114\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n甜菜根粉检验记录 | SOP-QC-（YL）114-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2025.03.18 | SOP-QA-（YL）114-00\n\n"
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      },
      {
        "p": "3.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "3.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "3.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例 附录B"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "3.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=5000。"
      },
      {
        "p": "3.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "3.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "3.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "3.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×115/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "3.3霉菌和酵母（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "3.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "3.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "3.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "3.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "3.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "3.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "3.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "3.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "3.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和酵母计数。"
      },
      {
        "p": "3.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "三文鱼胶原蛋白肽粉质量标准",
            "STP-QA-（YL）115"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
        "table": [
          [
            "记录名称",
            "记录编号"
          ],
          [
            "三文鱼胶原蛋白肽粉检验记录",
            "SOP-QC-（YL）115-R01"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "文件变更历史："
      },
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          [
            "文件修订及变更原因",
            "生效日期",
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            "2025.03.18",
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      },
      {
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      }
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    "text": "文件名称 | 三文鱼胶原蛋白肽粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）115-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立三文鱼胶原蛋白肽粉检验操作规程，便于检验。\n范围：三文鱼胶原蛋白肽粉验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.感官要求\n本品具有三文鱼胶原蛋白肽粉应有的色泽，无正常视力可见的外来杂质。具有三文鱼胶原蛋白肽粉应有的滋气味、无异味。\n2.理化指标\n2.1水分\n2.1.1仪器\n2.1..11电热恒温鼓风干燥箱：105℃\n2.1.1.2实验室常用玻璃仪器\n2.1.1.3 天平：感量为0.1 mg。\n2.2 操作步骤\n2.2.1取洁净铝盒或玻璃称量瓶，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中，加热1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5 h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过5 mg，即为恒重。\n2.2.2将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，称取约3g试样（精确至0.0001 g），放入已恒重的玻璃称量瓶中，加盖，精密称量后，置101 ℃～105 ℃干燥箱中，干燥3 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。\n2.2.3然后再放入101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥0.5h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过5 mg，即为恒重。\n2.2.4根据减失的重量，计算供试品中含水量（g/100g）。\n注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值；如后面一次的重量高于前一次的重量，以前一次的重量计算。\n2.3计算\n2.3.1分析结果的表述\n试样中的水分的含量按式进行计算。\n式中：\nW0--为称量瓶的净重，g\nW1--为称量瓶与供试品干燥前的重量，g\nW2--为称量瓶与供试品干燥后的重量，g\n2.3.2本品水分不得超过7.0g/100g。\n精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10 %。\n3微生物\n3.1菌落总数（GB 4789.2）\n3.1.1样品的稀释\n3.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n3.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n3.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n3.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n3.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n3.1.6培养\n3.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n3.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n3.1.7 菌落计数\n3.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n3.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n3.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n3.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n3.1.8结果与报告\n3.1.8.1菌落总数的计算方法\n3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n3.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n3.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n3.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n3.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n3.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n3.1.9菌落总数的报告\n3.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n3.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n3.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n3.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例 附录B\n\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n3.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=5000。\n3.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n3.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n3.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n3.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n3.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n3.2.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×115/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n3.3霉菌和酵母（GB 4789.15）\n3.3样品的稀释\n3.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n3.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n3.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n3.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n3.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n3.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n3.3.7结果计数\n3.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n3.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n3.3.8结果报告\n3.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n3.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n3.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n3.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n3.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n3.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n3.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和酵母计数。\n3.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n三文鱼胶原蛋白肽粉质量标准 | STP-QA-（YL）115\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n三文鱼胶原蛋白肽粉检验记录 | SOP-QC-（YL）115-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2025.03.18 | SOP-QA-（YL）115-00\n\n"
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      },
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      },
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      },
      {
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      },
      {
        "p": "2.2.2干燥箱预热至125℃。将已打开盖的空称量瓶及其盖子一同放入干燥箱中干燥30 min，然后将称量瓶盖上盖子，从干燥箱中取出，放入干燥器中冷却至室温，尽快称量并称取样品9.5g～10.5g于称量瓶中。将盛有样品已开盖的称量瓶及其盖子一同放入预热至125℃℃的干燥箱中，干燥45 min。然后将称量瓶盖上盖子，从干燥箱中取出，放入干燥器中冷却至室温，尽快称量。以上每次称量均应准确至士0.1 mg。"
      },
      {
        "p": "2.2.3然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "2.2.4根据减失的重量，计算供试品中干燥失重（g/116g）。"
      },
      {
        "p": "注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。"
      },
      {
        "p": "2.3计算"
      },
      {
        "p": "2.3.1分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中的干燥失重的含量按式进行计算。"
      },
      {
        "p": "式中："
      },
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        "p": "W0--为称量瓶的净重，g"
      },
      {
        "p": "W1--为称量瓶与供试品干燥前的重量，g"
      },
      {
        "p": "W2--为称量瓶与供试品干燥后的重量，g"
      },
      {
        "p": "2.3.2本品干燥失重≤3.50g/100g。"
      },
      {
        "p": "精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。"
      },
      {
        "p": "3.不溶于水杂质（依据GB/T 35884）"
      },
      {
        "p": "3.1 原理"
      },
      {
        "p": "用过滤孔径不大于 40 μm 的坩埚式玻璃过滤器,上面铺一层约5mm厚经稀盐酸溶液洗涤并以水冲洗干净的玻璃纤维(或与滤板相配合的紧密绒布或毛布),将糖液减压抽滤,再用蒸馏水进行减压过滤洗涤滤渣,然后干燥至恒重"
      },
      {
        "p": "3.2仪器、设备"
      },
      {
        "p": "3.2.1 坩埚式玻璃过滤器:孔径 40 μm。"
      },
      {
        "p": "3.2.2干燥箱。"
      },
      {
        "p": "3.2.3带温度计干燥器。"
      },
      {
        "p": "3.2.4分析天平:感量 0.1 mg。"
      },
      {
        "p": "3.3试剂"
      },
      {
        "p": "3.3.1 1% α-萘酚乙醇溶液:称取 a-萘酚1 g,用 95%乙醇溶解至 116 mL。"
      },
      {
        "p": "3.3.2浓硫酸。"
      },
      {
        "p": "3.4.步骤"
      },
      {
        "p": "3.4.1 测定"
      },
      {
        "p": "称取样品 500.0g于1 000 ml,烧杯中,(精制赤砂糖则称取1 000.0g于2000 mL 烧杯中)加人不超过 40 ℃的蒸馏水,搅拌至完全溶解,倾人干燥至恒重的玻璃过滤器中进行减压过滤。用水充分洗涤滤渣,用 α-萘酚乙醇溶液检査,至洗涤液不含糖分为止,将过滤器连同滤渣置于 125 ℃~130 ℃的干燥箱中干燥后,取出置于干燥器中,冷却至室温,进行首次称量 。烘干约 30 min,冷却称量一次,直到相继两次质量之差不超过 0.0005g,达到恒重,记录其质量。微糖检验方法:取 2 mL,洗涤液于试管中,加人数滴 1% a-萘酚乙醇溶液,再沿管壁缓缓加入2ml浓硫酸。蔗糖在浓硫酸存在下与酚类起极强的呈色反应,在水与酸的界面出现紫色环,说明有蔗糖存在,若为黄绿色环说明无蔗糖存在。"
      },
      {
        "p": "3.4.2 计算及结果表示"
      },
      {
        "p": "赤砂糖样品所含不溶于水杂质 F按下式计算。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中:"
      },
      {
        "p": "F-不溶于水杂质,单位为毫克每千克(mg/kg);"
      },
      {
        "p": "m--干燥过滤器连同过滤介质质量,单位为克(g);"
      },
      {
        "p": "ma--干燥过滤器连同介质与不溶于水杂质质量,单位为克(g);"
      },
      {
        "p": "m。--所称取赤砂糖样品质量,单位为克(g)。"
      },
      {
        "p": "以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,保留整数。"
      },
      {
        "p": "3.5标准限量：不溶于水杂质（mg/kg）一级品≤100；二级品≤150。"
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      {
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      },
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      {
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      },
      {
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    "text": "文件名称 | 赤砂糖检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）116-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立赤砂糖检验操作规程，便于检验。\n范围：赤砂糖验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n标准制定依据：GB/T 35884 《赤砂糖》\n程序：\n感官要求：取适量被测样品于无色透明的容器中，置于明亮处，观察其色泽及组织状态，并在室温下，嗅其气味。\n本品为棕红色或黄褐色的粉末或结晶块状，甜而略带糖蜜味。每平方表面积内长度大于0.2mm的黑点数量不多于15个。\n2.干燥失重（依据GB 5009.3）\n2.1仪器\n2.1.1电热恒温鼓风干燥箱：105℃\n2.1.2实验室常用玻璃仪器\n2.1.3天平：感量为0.1mg。\n2.2操作步骤\n2.2.1取洁净玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。\n2.2.2干燥箱预热至125℃。将已打开盖的空称量瓶及其盖子一同放入干燥箱中干燥30 min，然后将称量瓶盖上盖子，从干燥箱中取出，放入干燥器中冷却至室温，尽快称量并称取样品9.5g～10.5g于称量瓶中。将盛有样品已开盖的称量瓶及其盖子一同放入预热至125℃℃的干燥箱中，干燥45 min。然后将称量瓶盖上盖子，从干燥箱中取出，放入干燥器中冷却至室温，尽快称量。以上每次称量均应准确至士0.1 mg。\n2.2.3然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。\n2.2.4根据减失的重量，计算供试品中干燥失重（g/116g）。\n注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。\n2.3计算\n2.3.1分析结果的表述\n试样中的干燥失重的含量按式进行计算。\n式中：\nW0--为称量瓶的净重，g\nW1--为称量瓶与供试品干燥前的重量，g\nW2--为称量瓶与供试品干燥后的重量，g\n2.3.2本品干燥失重≤3.50g/100g。\n精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。\n3.不溶于水杂质（依据GB/T 35884）\n3.1 原理\n用过滤孔径不大于 40 μm 的坩埚式玻璃过滤器,上面铺一层约5mm厚经稀盐酸溶液洗涤并以水冲洗干净的玻璃纤维(或与滤板相配合的紧密绒布或毛布),将糖液减压抽滤,再用蒸馏水进行减压过滤洗涤滤渣,然后干燥至恒重\n3.2仪器、设备\n3.2.1 坩埚式玻璃过滤器:孔径 40 μm。\n3.2.2干燥箱。\n3.2.3带温度计干燥器。\n3.2.4分析天平:感量 0.1 mg。\n3.3试剂\n3.3.1 1% α-萘酚乙醇溶液:称取 a-萘酚1 g,用 95%乙醇溶解至 116 mL。\n3.3.2浓硫酸。\n3.4.步骤\n3.4.1 测定\n称取样品 500.0g于1 000 ml,烧杯中,(精制赤砂糖则称取1 000.0g于2000 mL 烧杯中)加人不超过 40 ℃的蒸馏水,搅拌至完全溶解,倾人干燥至恒重的玻璃过滤器中进行减压过滤。用水充分洗涤滤渣,用 α-萘酚乙醇溶液检査,至洗涤液不含糖分为止,将过滤器连同滤渣置于 125 ℃~130 ℃的干燥箱中干燥后,取出置于干燥器中,冷却至室温,进行首次称量 。烘干约 30 min,冷却称量一次,直到相继两次质量之差不超过 0.0005g,达到恒重,记录其质量。微糖检验方法:取 2 mL,洗涤液于试管中,加人数滴 1% a-萘酚乙醇溶液,再沿管壁缓缓加入2ml浓硫酸。蔗糖在浓硫酸存在下与酚类起极强的呈色反应,在水与酸的界面出现紫色环,说明有蔗糖存在,若为黄绿色环说明无蔗糖存在。\n3.4.2 计算及结果表示\n赤砂糖样品所含不溶于水杂质 F按下式计算。\n\n\n式中:\nF-不溶于水杂质,单位为毫克每千克(mg/kg);\nm--干燥过滤器连同过滤介质质量,单位为克(g);\nma--干燥过滤器连同介质与不溶于水杂质质量,单位为克(g);\nm。--所称取赤砂糖样品质量,单位为克(g)。\n以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,保留整数。\n3.5标准限量：不溶于水杂质（mg/kg）一级品≤100；二级品≤150。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n赤砂糖质量标准 | STP-QA-（YL）116\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n赤砂糖检验记录 | SOP-QC-（YL）116-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2025.04.15 | SOP-QC-（YL）116-00\n"
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    "sha256": "c47fa18c8a11ec7c86df81edaa9e48a9d193b5151eb42fe178f879d317702065",
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            "蓝莓原浆（汁）检验标准操作规程"
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            "SOP-QC-（YL）117-00"
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      {
        "p": "目的：建立蓝莓原浆（汁）检验操作规程，便于检验。"
      },
      {
        "p": "范围：蓝莓原浆（汁）的验收及检验。"
      },
      {
        "p": "职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。"
      },
      {
        "p": "内容："
      },
      {
        "p": "1.感官检查"
      },
      {
        "p": "本品具有与蓝莓原浆相符的色泽，具有蓝莓原浆应有的滋味和气味，无异味。无肉眼可见外来杂质，无肉眼可见外来杂质。"
      },
      {
        "p": "1.1操作方法：取约50mL混合均匀的被测样品于无色透明的容器中，置于明亮处，观察其组织状态及色泽，并在室温下，嗅其气味，品尝其滋味。"
      },
      {
        "p": "2.理化指标"
      },
      {
        "p": "2.1可溶性固形物（GB/T 12143折光计法）"
      },
      {
        "p": "2.1.1仪器"
      },
      {
        "p": "2.1.1.1阿贝折光计。"
      },
      {
        "p": "2.1.2操作步骤"
      },
      {
        "p": "2.1.2.1测定前按说明书校正折光计，以阿贝折光计为例，其他折光计按说明书操作。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.2分开折光计两面棱镜，用脱脂棉蘸乙醚或乙醇擦净。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.3用末端熔圆之玻璃棒蘸取试液2滴～3滴，滴于折光计棱镜面中央(注意勿使玻璃棒触及镜面)。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.4迅速闭合棱镜，静置1min，使试液均匀无气泡，并充满视野。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.5对准光源，通过目镜观察接物镜。调节指示规，使视野分成明暗两部，再旋转微调螺旋，使明暗界限清晰，并使其分界线恰在接物镜的十字交叉点上。读取目镜视野中的百分数或折光率，并记录棱镜温度。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.6如目镜读数标尺刻度为百分数，即为可溶性固形物含量(%)；如目镜读数标尺为折光率，可按GB/T 12143换算为可溶性固形物含量(%)。"
      },
      {
        "p": "将上述百分含量按GBT 12143换算为20℃时可溶性同形物含量(%)。"
      },
      {
        "p": "2.1.3允许差"
      },
      {
        "p": "同一样品两次测定值之差，不应大于0.5%。取两次测定的算术平均值作为为结果，精确到小数点后一位。"
      },
      {
        "p": "2.1.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品中可溶性固形物（20℃折光计法）≥10.0%。"
      },
      {
        "p": "2.2二氧化硫残留"
      },
      {
        "p": "2.2.1试剂"
      },
      {
        "p": "2.2.1.1过氧化氢(H2O2):30%。"
      },
      {
        "p": "2.2.1.2无水乙醇(C2H5OH)"
      },
      {
        "p": "2.2.1.3氢氧化钠(NaOH)"
      },
      {
        "p": "2.2.1.4甲基红(C15H15N3O2)"
      },
      {
        "p": "2.2.1.5盐酸(HC1)(ρ=1.19g/mL)"
      },
      {
        "p": "2.2.1.6氮气(纯度＞99.9%)"
      },
      {
        "p": "2.2.2试剂配制"
      },
      {
        "p": "2.2.2.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢100mL,加水稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "临用时现配。"
      },
      {
        "p": "2.2.2.2盐酸溶液(6mol/L)：量取盐酸(ρ=1.19g/mL)50mL,缓缓倾人50mL水中,边加边搅拌。"
      },
      {
        "p": "2.2.2.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂0.25g,溶于100mL无水乙醇中。"
      },
      {
        "p": "2.2.2.4标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "2.2.2.4.1氢氧化钠标准溶液(0.1moI/L):按照GB/T 601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。"
      },
      {
        "p": "2.2.2.4.2氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L):移取氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。"
      },
      {
        "p": "2.2.3仪器和设备"
      },
      {
        "p": "2.2.3.1玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计，或等效的蒸馏设备。"
      },
      {
        "p": "2.2.3.2电子天平:感量为0.01g。"
      },
      {
        "p": "2.2.3.3 10mL半微量滴定管和25mL滴定管。"
      },
      {
        "p": "2.2.3.4粉碎机。"
      },
      {
        "p": "2.2.3.5组织捣碎机。"
      },
      {
        "p": "2.2.4试样测定"
      },
      {
        "p": "取固体或半流体试样20g～100g(精确至0.01g,取样量可视含量高低而定);取液体试样20mL(g)～200mL(g),将称量好的试样置于图A.1中圆底烧瓶A中,加水200mL～500mL安装好装置后,打开回流冷凝管开关给水(冷凝水温度＜15℃),将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加人3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(玻璃导管的末端应在吸收液液面以下)。在吸收液中加人3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液指示剂,并用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色即终点(如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min～2.0L/min;打开分液漏斗C的活塞,使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶,立刻加热烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸1.5h,停止加热。将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色且20S不褪,并同时进行空白试验。"
      },
      {
        "p": "2.2.5分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中二氧化硫的含量按下式计算:"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中:"
      },
      {
        "p": "X--试样中二氧化硫含量(以SO2计),单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L);"
      },
      {
        "p": "V--试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);"
      },
      {
        "p": "V0--空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);"
      },
      {
        "p": "C--氢氧化钠滴定液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);"
      },
      {
        "p": "0.032--1mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L)相当的二氧化硫的质量(g),单位为克每毫摩尔(g/mmol);"
      },
      {
        "p": "m--试样的质量或体积,单位为克(g)或毫升(mL)。"
      },
      {
        "p": "计算结果保留三位有效数字"
      },
      {
        "p": "2.2.6结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品二氧化硫残留量 ≤0.05g/kg。"
      },
      {
        "p": "2.2.7精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "卫生指标"
      },
      {
        "p": "3.1铅（依据GB 5009.12第一法石墨炉原子吸收光谱法）"
      },
      {
        "p": "3.1.1 试剂"
      },
      {
        "p": "3.1.1.1硝酸（HNO3）。"
      },
      {
        "p": "3.1.1.2磷酸二氢铵（NH4H2PO4）。"
      },
      {
        "p": "3.1.1.3硝酸钯（Pd（NO3）2）。"
      },
      {
        "p": "3.1.2 试剂配制"
      },
      {
        "p": "3.1.2.1硝酸溶液（5+95）：量取50mL硝酸，缓慢加入到950mL纯化水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.2硝酸溶液（1+9）：量取50mL硝酸，缓慢加入到450mL纯化水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.3磷酸二氢铵-硝酸钯溶液：称取0.02g硝酸钯，加少量硝酸溶液（1+9）溶解后，再加入2g磷酸二氢铵，溶解后用硝酸溶液（5+95）定容至100mL，混匀。"
      },
      {
        "p": "3.1.3 标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "3.1.3.1铅标准储备液（1000(g/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.2铅标准中间液（1mg/L）：精密量取铅单元素标准溶液适量，用硝酸溶液（5+95）溶液稀释，制成每lL含铅（Pb）1mg的溶液，即得(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准贮备液适量，用硝酸溶液（5+95）溶液制成每lmL分别含铅0(g/L、5.0(g/L、10.0(g/L、20.0(g/L、30.0(g/L和40.0(g/L的溶液。"
      },
      {
        "p": "注：可根据仪器的灵敏度和样品中铅的实际含量确定铅标准系列溶液中铅的质量浓度。"
      },
      {
        "p": "3.1.4 仪器和设备"
      },
      {
        "p": "注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.2万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.3消解仪。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.4微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。"
      },
      {
        "p": "3.1.5 操作步骤"
      },
      {
        "p": "3.1.5.1试样制备"
      },
      {
        "p": "在采样和试样制备过程中，应避免试样污染。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.2试样前处理"
      },
      {
        "p": "微波消解"
      },
      {
        "p": "精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸，按照下系列条件微波消解："
      },
      {
        "table": [
          [
            "步骤",
            "设定温度/℃",
            "升温时间/min",
            "恒温时间/min"
          ],
          [
            "1",
            "120",
            "5",
            "5"
          ],
          [
            "2",
            "160",
            "5",
            "10"
          ],
          [
            "3",
            "180",
            "5",
            "10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "3.1.6 测定"
      },
      {
        "p": "3.1.6.1仪器参考条件如下："
      },
      {
        "table": [
          [
            "元素",
            "波长nm",
            "狭缝nm",
            "灯电流mA",
            "干燥",
            "灰化",
            "原子化"
          ],
          [
            "铅",
            "283.3",
            "0.5",
            "8～12",
            "85℃～120℃/40s～50s",
            "750℃\n\n/20s～30s",
            "2300℃\n\n/4s～5s"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "3.1.6.2标准曲线的制作"
      },
      {
        "p": "按质量浓度由低到高的顺序分别将10(L铅标准系列溶液和5(L磷酸二氢铵-硝酸镁溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。"
      },
      {
        "p": "3.1.6.3试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "在与测定标准溶液相同的条件下，将10(L空白溶液或试样溶液和5(L磷酸二氢铵-硝酸镁溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，与标准系列比较定量。"
      },
      {
        "p": "3.1.7 分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中铅的含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中铅的含量，mg/kg。"
      },
      {
        "p": "ρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "ρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液的定容体积，mL。"
      },
      {
        "p": "m —— 试样称样量或移取体积，g。"
      },
      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "当铅含量≥1.00mg/kg，计算结果保留三位有效数字；当铅含量＜1.00mg/kg，计算结果保留两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.1.8 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%。"
      },
      {
        "p": "3.1.9 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品铅（以Pb计）≤0.05mg/kg。"
      },
      {
        "p": "3.2总砷（以As计）"
      },
      {
        "p": "3.2.1 试剂"
      },
      {
        "p": "3.2.1.1 氢氧化钠：优级纯。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2 硼氢化钠。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.3 硫脲。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.4 硝酸：优级纯。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.5 硫酸：优级纯。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.6 高氯酸：优级纯。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.7 盐酸：优级纯。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.8 硝酸镁。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.9 氧化镁。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.10 过氧化氢。"
      },
      {
        "p": "3.2.2 试剂配制"
      },
      {
        "p": "3.2.2.1 氢氧化钠溶液（2g/L）：称取2.0g氢氧化钠，溶于1000mL水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "3.2.2.2 硼氢化钠溶液（10g/L）：称取4.10g硼氢化钠，溶于1000mL水中，混匀。（临用现配）"
      },
      {
        "p": "3.2.2.3 硫脲溶液（50g/L）：称取50g硫脲，溶于1000mL水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "3.2.2.4 盐酸溶液（1+1）：量取100mL盐酸缓慢倒入100mL水中，混匀，冷却后使用。"
      },
      {
        "p": "3.2.3 砷标准储备液"
      },
      {
        "p": "3.2.4.1 砷标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "3.2.4.2 砷标准中间液（10μg/mL）：吸取1.0mL砷标准储备液（1000μg/mL）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10μg/mL。"
      },
      {
        "p": "3.2.4.3 砷标准使用液（1μg/mL）：吸取4.10mL砷标准中间液（10μg/mL）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为1μg/mL（此液应当日配制使用）。"
      },
      {
        "p": "3.2.4仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.4.1 原子荧光光度计。"
      },
      {
        "p": "3.2.4.2 万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "3.2.4.3 电热板。"
      },
      {
        "p": "3.2.5 分析步骤"
      },
      {
        "p": "湿法消解：精密称取0.5g试样，置于100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加硝酸20mL，高氯酸2mL，硫酸1.25mL，放置过夜。次日置于电热板上加热消解。若消解液处理至1mL左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5mL，在消解至1mL左右，如此反复两三次，注意避免炭化。继续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。冷却，加水25mL，再蒸发至冒硫酸白烟。冷却，用水将消化液转入25mL容量瓶中，加入硫脲溶液（50g/L）2.5mL，补加水至刻度，混匀，待测。按同一操作方法作空白试验。"
      },
      {
        "p": "3.2.6 测定"
      },
      {
        "p": "3.2.6.1 仪器参考条件"
      },
      {
        "p": "负高压：260V；砷空心阴极灯：50mA～80mA；载气：氩气；载气流速：500mL/min；屏蔽气流速：800mL/min；测量方式：荧光强度；读数方式：峰面积。"
      },
      {
        "p": "3.2.6.2 标准曲线绘制"
      },
      {
        "p": "在25mL容量瓶中一次准确加入1μg/mL砷标准使用液0mL、0.05mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL，硫酸溶液（1+9）12.5mL，50g/L硫脲2.5mL，加水定容至刻度，分别相当于砷浓度0ng/mL、2ng/mL、8ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、80ng/mL，混匀备用。"
      },
      {
        "p": "3.2.6.3 试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "相同条件下，将样品溶液分别引入仪器进行测定。根据回归方程计算出样品中总砷元素的浓度。"
      },
      {
        "p": "3.2.7 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中砷含量按下式计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中总砷的含量，mg/L。"
      },
      {
        "p": "c —— 试样被测液中砷的测定浓度，ng/mL。"
      },
      {
        "p": "c0 —— 试样空白消化液中砷的测定浓度，ng/mL。"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液总体积，mL。"
      },
      {
        "p": "m —— 试样质量移取体积，mL。"
      },
      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "3.2.8 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "3.2.9结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品总砷不得检出。"
      },
      {
        "p": "4.微生物"
      },
      {
        "p": "4.1菌落总数（GB 4789.2）"
      },
      {
        "p": "4.1.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "4.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "4.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "4.1.6培养"
      },
      {
        "p": "4.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "4.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "4.1.7 菌落计数"
      },
      {
        "p": "4.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "4.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "4.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "4.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "4.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例 附录B"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "4.1.10结果指标：n=5,c=2,m=100,M=1000。"
      },
      {
        "p": "4.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "4.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "4.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "4.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×110/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.2.6结果指标：n=5,c=2,m=1,M=10。"
      },
      {
        "p": "4.3霉菌和酵母（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "4.3.1样品的稀释:用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "4.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "4.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和酵母计数。"
      },
      {
        "p": "4.3.9结果指标：n=5,c=0,m=0,M=--。"
      },
      {
        "p": "5.4沙门氏菌/25mL 采样方案n及限量：n=5;c=0;m=0;M=-依据GB 4789.4。"
      },
      {
        "p": "5.5金黄色葡萄球菌（CFU/mL）依据GB 4789.10不得检出。"
      },
      {
        "p": "5.5志贺氏菌/25mL依据GB 4789.5不得检出。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
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      },
      {
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            "文件编号"
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    "text": "文件名称 | 蓝莓原浆（汁）检验标准操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）117-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立蓝莓原浆（汁）检验操作规程，便于检验。\n范围：蓝莓原浆（汁）的验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.感官检查\n本品具有与蓝莓原浆相符的色泽，具有蓝莓原浆应有的滋味和气味，无异味。无肉眼可见外来杂质，无肉眼可见外来杂质。\n1.1操作方法：取约50mL混合均匀的被测样品于无色透明的容器中，置于明亮处，观察其组织状态及色泽，并在室温下，嗅其气味，品尝其滋味。\n2.理化指标\n2.1可溶性固形物（GB/T 12143折光计法）\n2.1.1仪器\n2.1.1.1阿贝折光计。\n2.1.2操作步骤\n2.1.2.1测定前按说明书校正折光计，以阿贝折光计为例，其他折光计按说明书操作。\n2.1.2.2分开折光计两面棱镜，用脱脂棉蘸乙醚或乙醇擦净。\n2.1.2.3用末端熔圆之玻璃棒蘸取试液2滴～3滴，滴于折光计棱镜面中央(注意勿使玻璃棒触及镜面)。\n2.1.2.4迅速闭合棱镜，静置1min，使试液均匀无气泡，并充满视野。\n2.1.2.5对准光源，通过目镜观察接物镜。调节指示规，使视野分成明暗两部，再旋转微调螺旋，使明暗界限清晰，并使其分界线恰在接物镜的十字交叉点上。读取目镜视野中的百分数或折光率，并记录棱镜温度。\n2.1.2.6如目镜读数标尺刻度为百分数，即为可溶性固形物含量(%)；如目镜读数标尺为折光率，可按GB/T 12143换算为可溶性固形物含量(%)。\n将上述百分含量按GBT 12143换算为20℃时可溶性同形物含量(%)。\n2.1.3允许差\n同一样品两次测定值之差，不应大于0.5%。取两次测定的算术平均值作为为结果，精确到小数点后一位。\n2.1.4结果与判定\n本品中可溶性固形物（20℃折光计法）≥10.0%。\n2.2二氧化硫残留\n2.2.1试剂\n2.2.1.1过氧化氢(H2O2):30%。\n2.2.1.2无水乙醇(C2H5OH)\n2.2.1.3氢氧化钠(NaOH)\n2.2.1.4甲基红(C15H15N3O2)\n2.2.1.5盐酸(HC1)(ρ=1.19g/mL)\n2.2.1.6氮气(纯度＞99.9%)\n2.2.2试剂配制\n2.2.2.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢100mL,加水稀释至1000mL。\n临用时现配。\n2.2.2.2盐酸溶液(6mol/L)：量取盐酸(ρ=1.19g/mL)50mL,缓缓倾人50mL水中,边加边搅拌。\n2.2.2.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂0.25g,溶于100mL无水乙醇中。\n2.2.2.4标准溶液配制\n2.2.2.4.1氢氧化钠标准溶液(0.1moI/L):按照GB/T 601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。\n2.2.2.4.2氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L):移取氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。\n2.2.3仪器和设备\n2.2.3.1玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计，或等效的蒸馏设备。\n2.2.3.2电子天平:感量为0.01g。\n2.2.3.3 10mL半微量滴定管和25mL滴定管。\n2.2.3.4粉碎机。\n2.2.3.5组织捣碎机。\n2.2.4试样测定\n取固体或半流体试样20g～100g(精确至0.01g,取样量可视含量高低而定);取液体试样20mL(g)～200mL(g),将称量好的试样置于图A.1中圆底烧瓶A中,加水200mL～500mL安装好装置后,打开回流冷凝管开关给水(冷凝水温度＜15℃),将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加人3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(玻璃导管的末端应在吸收液液面以下)。在吸收液中加人3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液指示剂,并用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色即终点(如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min～2.0L/min;打开分液漏斗C的活塞,使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶,立刻加热烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸1.5h,停止加热。将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色且20S不褪,并同时进行空白试验。\n2.2.5分析结果的表述\n试样中二氧化硫的含量按下式计算:\n\n式中:\nX--试样中二氧化硫含量(以SO2计),单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L);\nV--试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);\nV0--空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);\nC--氢氧化钠滴定液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);\n0.032--1mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L)相当的二氧化硫的质量(g),单位为克每毫摩尔(g/mmol);\nm--试样的质量或体积,单位为克(g)或毫升(mL)。\n计算结果保留三位有效数字\n2.2.6结果与判定\n本品二氧化硫残留量 ≤0.05g/kg。\n2.2.7精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n卫生指标\n3.1铅（依据GB 5009.12第一法石墨炉原子吸收光谱法）\n3.1.1 试剂\n3.1.1.1硝酸（HNO3）。\n3.1.1.2磷酸二氢铵（NH4H2PO4）。\n3.1.1.3硝酸钯（Pd（NO3）2）。\n3.1.2 试剂配制\n3.1.2.1硝酸溶液（5+95）：量取50mL硝酸，缓慢加入到950mL纯化水中，混匀。\n3.1.2.2硝酸溶液（1+9）：量取50mL硝酸，缓慢加入到450mL纯化水中，混匀。\n3.1.2.3磷酸二氢铵-硝酸钯溶液：称取0.02g硝酸钯，加少量硝酸溶液（1+9）溶解后，再加入2g磷酸二氢铵，溶解后用硝酸溶液（5+95）定容至100mL，混匀。\n3.1.3 标准溶液配制\n3.1.3.1铅标准储备液（1000(g/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。\n3.1.3.2铅标准中间液（1mg/L）：精密量取铅单元素标准溶液适量，用硝酸溶液（5+95）溶液稀释，制成每lL含铅（Pb）1mg的溶液，即得(0～5℃贮存）。\n3.1.3.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准贮备液适量，用硝酸溶液（5+95）溶液制成每lmL分别含铅0(g/L、5.0(g/L、10.0(g/L、20.0(g/L、30.0(g/L和40.0(g/L的溶液。\n注：可根据仪器的灵敏度和样品中铅的实际含量确定铅标准系列溶液中铅的质量浓度。\n3.1.4 仪器和设备\n注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。\n3.1.4.1原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯。\n3.1.4.2万级分析天平。\n3.1.4.3消解仪。\n3.1.4.4微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。\n3.1.5 操作步骤\n3.1.5.1试样制备\n在采样和试样制备过程中，应避免试样污染。\n3.1.5.2试样前处理\n微波消解\n精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸，按照下系列条件微波消解：\n步骤 | 设定温度/℃ | 升温时间/min | 恒温时间/min\n1 | 120 | 5 | 5\n2 | 160 | 5 | 10\n3 | 180 | 5 | 10\n冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。\n3.1.6 测定\n3.1.6.1仪器参考条件如下：\n元素 | 波长nm | 狭缝nm | 灯电流mA | 干燥 | 灰化 | 原子化\n铅 | 283.3 | 0.5 | 8～12 | 85℃～120℃/40s～50s | 750℃\n\n/20s～30s | 2300℃\n\n/4s～5s\n3.1.6.2标准曲线的制作\n按质量浓度由低到高的顺序分别将10(L铅标准系列溶液和5(L磷酸二氢铵-硝酸镁溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。\n3.1.6.3试样溶液的测定\n在与测定标准溶液相同的条件下，将10(L空白溶液或试样溶液和5(L磷酸二氢铵-硝酸镁溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，与标准系列比较定量。\n3.1.7 分析结果的表述\n试样中铅的含量，按下式进行计算：\n式中：\nX —— 试样中铅的含量，mg/kg。\nρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。\nρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。\nV —— 试样消化液的定容体积，mL。\nm —— 试样称样量或移取体积，g。\n1000 —— 换算系数。\n当铅含量≥1.00mg/kg，计算结果保留三位有效数字；当铅含量＜1.00mg/kg，计算结果保留两位有效数字。\n3.1.8 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%。\n3.1.9 结果与判定\n本品铅（以Pb计）≤0.05mg/kg。\n3.2总砷（以As计）\n3.2.1 试剂\n3.2.1.1 氢氧化钠：优级纯。\n3.2.1.2 硼氢化钠。\n3.2.1.3 硫脲。\n3.2.1.4 硝酸：优级纯。\n3.2.1.5 硫酸：优级纯。\n3.2.1.6 高氯酸：优级纯。\n3.2.1.7 盐酸：优级纯。\n3.2.1.8 硝酸镁。\n3.2.1.9 氧化镁。\n3.2.1.10 过氧化氢。\n3.2.2 试剂配制\n3.2.2.1 氢氧化钠溶液（2g/L）：称取2.0g氢氧化钠，溶于1000mL水中，混匀。\n3.2.2.2 硼氢化钠溶液（10g/L）：称取4.10g硼氢化钠，溶于1000mL水中，混匀。（临用现配）\n3.2.2.3 硫脲溶液（50g/L）：称取50g硫脲，溶于1000mL水中，混匀。\n3.2.2.4 盐酸溶液（1+1）：量取100mL盐酸缓慢倒入100mL水中，混匀，冷却后使用。\n3.2.3 砷标准储备液\n3.2.4.1 砷标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质(0～5℃贮存）。\n3.2.4.2 砷标准中间液（10μg/mL）：吸取1.0mL砷标准储备液（1000μg/mL）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10μg/mL。\n3.2.4.3 砷标准使用液（1μg/mL）：吸取4.10mL砷标准中间液（10μg/mL）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为1μg/mL（此液应当日配制使用）。\n3.2.4仪器\n3.2.4.1 原子荧光光度计。\n3.2.4.2 万级分析天平。\n3.2.4.3 电热板。\n3.2.5 分析步骤\n湿法消解：精密称取0.5g试样，置于100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加硝酸20mL，高氯酸2mL，硫酸1.25mL，放置过夜。次日置于电热板上加热消解。若消解液处理至1mL左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5mL，在消解至1mL左右，如此反复两三次，注意避免炭化。继续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。冷却，加水25mL，再蒸发至冒硫酸白烟。冷却，用水将消化液转入25mL容量瓶中，加入硫脲溶液（50g/L）2.5mL，补加水至刻度，混匀，待测。按同一操作方法作空白试验。\n3.2.6 测定\n3.2.6.1 仪器参考条件\n负高压：260V；砷空心阴极灯：50mA～80mA；载气：氩气；载气流速：500mL/min；屏蔽气流速：800mL/min；测量方式：荧光强度；读数方式：峰面积。\n3.2.6.2 标准曲线绘制\n在25mL容量瓶中一次准确加入1μg/mL砷标准使用液0mL、0.05mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL，硫酸溶液（1+9）12.5mL，50g/L硫脲2.5mL，加水定容至刻度，分别相当于砷浓度0ng/mL、2ng/mL、8ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、80ng/mL，混匀备用。\n3.2.6.3 试样溶液的测定\n相同条件下，将样品溶液分别引入仪器进行测定。根据回归方程计算出样品中总砷元素的浓度。\n3.2.7 结果计算\n试样中砷含量按下式计算：\n式中：\nX —— 试样中总砷的含量，mg/L。\nc —— 试样被测液中砷的测定浓度，ng/mL。\nc0 —— 试样空白消化液中砷的测定浓度，ng/mL。\nV —— 试样消化液总体积，mL。\nm —— 试样质量移取体积，mL。\n1000 —— 换算系数。\n3.2.8 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的10%。\n3.2.9结果与判定\n本品总砷不得检出。\n4.微生物\n4.1菌落总数（GB 4789.2）\n4.1.1样品的稀释\n4.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n4.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n4.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n4.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n4.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n4.1.6培养\n4.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n4.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n4.1.7 菌落计数\n4.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n4.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n4.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n4.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n4.1.8结果与报告\n4.1.8.1菌落总数的计算方法\n4.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n4.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n4.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n4.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n4.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n4.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n4.1.9菌落总数的报告\n4.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n4.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n4.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n4.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例 附录B\n\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按4.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按4.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按4.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按4.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按4.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n4.1.10结果指标：n=5,c=2,m=100,M=1000。\n4.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n4.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n4.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n4.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n4.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n4.2.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×110/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.2.6结果指标：n=5,c=2,m=1,M=10。\n4.3霉菌和酵母（GB 4789.15）\n4.3.1样品的稀释:用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n4.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n4.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n4.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n4.3.7结果计数\n4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n4.3.8结果报告\n4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和酵母计数。\n4.3.9结果指标：n=5,c=0,m=0,M=--。\n5.4沙门氏菌/25mL 采样方案n及限量：n=5;c=0;m=0;M=-依据GB 4789.4。\n5.5金黄色葡萄球菌（CFU/mL）依据GB 4789.10不得检出。\n5.5志贺氏菌/25mL依据GB 4789.5不得检出。\n\n\n文件名称 | 文件编号\n《蓝莓原浆质量标准》 | STP-QA-（YL）117\n相关文件：\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n蓝莓原浆检验记录 | SOP-QC-（YL）117-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2025.04.18 | 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            ""
          ],
          [
            "颁发部门",
            "质量管理部",
            "生效日期",
            ""
          ],
          [
            "分发部门",
            "质量管理部"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "目的：建立黑果腺肋花楸果原浆检验操作规程，便于检验。"
      },
      {
        "p": "范围：黑果腺肋花楸果原浆的验收及检验。"
      },
      {
        "p": "职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。"
      },
      {
        "p": "内容："
      },
      {
        "p": "1.感官检查"
      },
      {
        "p": "本品应具有与黑果腺肋花楸果原浆相符的色泽，具有黑果腺肋花楸果原浆应有的滋味和气味，无异味。无肉眼可见外来杂质。"
      },
      {
        "p": "1.1操作方法：取约50mL混合均匀的被测样品于无色透明的容器中，置于明亮处，观察其组织状态及色泽，并在室温下，嗅其气味，品尝其滋味。"
      },
      {
        "p": "2.理化指标"
      },
      {
        "p": "2.1可溶性固形物（GB/T 12143折光计法）"
      },
      {
        "p": "2.1.1仪器"
      },
      {
        "p": "2.1.1.1阿贝折光计。"
      },
      {
        "p": "2.1.2操作步骤"
      },
      {
        "p": "2.1.2.1测定前按说明书校正折光计，以阿贝折光计为例，其他折光计按说明书操作。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.2分开折光计两面棱镜，用脱脂棉蘸乙醚或乙醇擦净。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.3用末端熔圆之玻璃棒蘸取试液2滴～3滴，滴于折光计棱镜面中央(注意勿使玻璃棒触及镜面)。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.4迅速闭合棱镜，静置1min，使试液均匀无气泡，并充满视野。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.5对准光源，通过目镜观察接物镜。调节指示规，使视野分成明暗两部，再旋转微调螺旋，使明暗界限清晰，并使其分界线恰在接物镜的十字交叉点上。读取目镜视野中的百分数或折光率，并记录棱镜温度。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.6如目镜读数标尺刻度为百分数，即为可溶性固形物含量(%)；如目镜读数标尺为折光率，可按GB/T 12143换算为可溶性固形物含量(%)。"
      },
      {
        "p": "将上述百分含量按GBT 12143换算为20℃时可溶性同形物含量(%)。"
      },
      {
        "p": "2.1.3允许差"
      },
      {
        "p": "同一样品两次测定值之差，不应大于0.5%。取两次测定的算术平均值作为为结果，精确到小数点后一位。"
      },
      {
        "p": "2.1.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品中可溶性固形物（20℃折光计法）≥10.0%。"
      },
      {
        "p": "2.2二氧化硫残留"
      },
      {
        "p": "2.2.1试剂"
      },
      {
        "p": "2.2.1.1过氧化氢(H2O2):30%。"
      },
      {
        "p": "2.2.1.2无水乙醇(C2H5OH)"
      },
      {
        "p": "2.2.1.3氢氧化钠(NaOH)"
      },
      {
        "p": "2.2.1.4甲基红(C15H15N3O2)"
      },
      {
        "p": "2.2.1.5盐酸(HC1)(ρ=1.19g/mL)"
      },
      {
        "p": "2.2.1.6氮气(纯度＞99.9%)"
      },
      {
        "p": "2.2.2试剂配制"
      },
      {
        "p": "2.2.2.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢100mL,加水稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "临用时现配。"
      },
      {
        "p": "2.2.2.2盐酸溶液(6mol/L)：量取盐酸(ρ=1.19g/mL)50mL,缓缓倾人50mL水中,边加边搅拌。"
      },
      {
        "p": "2.2.2.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂0.25g,溶于100mL无水乙醇中。"
      },
      {
        "p": "2.2.2.4标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "2.2.2.4.1氢氧化钠标准溶液(0.1moI/L):按照GB/T 601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。"
      },
      {
        "p": "2.2.2.4.2氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L):移取氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。"
      },
      {
        "p": "2.2.3仪器和设备"
      },
      {
        "p": "2.2.3.1玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计，或等效的蒸馏设备。"
      },
      {
        "p": "2.2.3.2电子天平:感量为0.01g。"
      },
      {
        "p": "2.2.3.3 10mL半微量滴定管和25mL滴定管。"
      },
      {
        "p": "2.2.3.4粉碎机。"
      },
      {
        "p": "2.2.3.5组织捣碎机。"
      },
      {
        "p": "2.2.4试样测定"
      },
      {
        "p": "取固体或半流体试样20g～100g(精确至0.01g,取样量可视含量高低而定);取液体试样20mL(g)～200mL(g),将称量好的试样置于图A.1中圆底烧瓶A中,加水200mL～500mL安装好装置后,打开回流冷凝管开关给水(冷凝水温度＜15℃),将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加人3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(玻璃导管的末端应在吸收液液面以下)。在吸收液中加人3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液指示剂,并用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色即终点(如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min～2.0L/min;打开分液漏斗C的活塞,使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶,立刻加热烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸1.5h,停止加热。将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色且20S不褪,并同时进行空白试验。"
      },
      {
        "p": "2.2.5分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中二氧化硫的含量按下式计算:"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中:"
      },
      {
        "p": "X--试样中二氧化硫含量(以SO2计),单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L);"
      },
      {
        "p": "V--试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);"
      },
      {
        "p": "V0--空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);"
      },
      {
        "p": "C--氢氧化钠滴定液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);"
      },
      {
        "p": "0.032--1mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L)相当的二氧化硫的质量(g),单位为克每毫摩尔(g/mmol);"
      },
      {
        "p": "m--试样的质量或体积,单位为克(g)或毫升(mL)。"
      },
      {
        "p": "计算结果保留三位有效数字"
      },
      {
        "p": "2.2.6结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品二氧化硫残留量 ≤0.05g/kg。"
      },
      {
        "p": "2.2.7精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "卫生指标"
      },
      {
        "p": "3.1铅（依据GB 5009.12第一法石墨炉原子吸收光谱法）"
      },
      {
        "p": "3.1.1 试剂"
      },
      {
        "p": "3.1.1.1硝酸（HNO3）。"
      },
      {
        "p": "3.1.1.2磷酸二氢铵（NH4H2PO4）。"
      },
      {
        "p": "3.1.1.3硝酸钯（Pd（NO3）2）。"
      },
      {
        "p": "3.1.2 试剂配制"
      },
      {
        "p": "3.1.2.1硝酸溶液（5+95）：量取50mL硝酸，缓慢加入到950mL纯化水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.2硝酸溶液（1+9）：量取50mL硝酸，缓慢加入到450mL纯化水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.3磷酸二氢铵-硝酸钯溶液：称取0.02g硝酸钯，加少量硝酸溶液（1+9）溶解后，再加入2g磷酸二氢铵，溶解后用硝酸溶液（5+95）定容至100mL，混匀。"
      },
      {
        "p": "3.1.3 标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "3.1.3.1铅标准储备液（1000(g/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.2铅标准中间液（1mg/L）：精密量取铅单元素标准溶液适量，用硝酸溶液（5+95）溶液稀释，制成每lL含铅（Pb）1mg的溶液，即得(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准贮备液适量，用硝酸溶液（5+95）溶液制成每lmL分别含铅0(g/L、5.0(g/L、10.0(g/L、20.0(g/L、30.0(g/L和40.0(g/L的溶液。"
      },
      {
        "p": "注：可根据仪器的灵敏度和样品中铅的实际含量确定铅标准系列溶液中铅的质量浓度。"
      },
      {
        "p": "3.1.4 仪器和设备"
      },
      {
        "p": "注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.2万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.3消解仪。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.4微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。"
      },
      {
        "p": "3.1.5 操作步骤"
      },
      {
        "p": "3.1.5.1试样制备"
      },
      {
        "p": "在采样和试样制备过程中，应避免试样污染。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.2试样前处理"
      },
      {
        "p": "微波消解"
      },
      {
        "p": "精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸，按照下系列条件微波消解："
      },
      {
        "table": [
          [
            "步骤",
            "设定温度/℃",
            "升温时间/min",
            "恒温时间/min"
          ],
          [
            "1",
            "120",
            "5",
            "5"
          ],
          [
            "2",
            "160",
            "5",
            "10"
          ],
          [
            "3",
            "180",
            "5",
            "10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "3.1.6 测定"
      },
      {
        "p": "3.1.6.1仪器参考条件如下："
      },
      {
        "table": [
          [
            "元素",
            "波长nm",
            "狭缝nm",
            "灯电流mA",
            "干燥",
            "灰化",
            "原子化"
          ],
          [
            "铅",
            "283.3",
            "0.5",
            "8～12",
            "85℃～120℃/40s～50s",
            "750℃\n\n/20s～30s",
            "2300℃\n\n/4s～5s"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "3.1.6.2标准曲线的制作"
      },
      {
        "p": "按质量浓度由低到高的顺序分别将10(L铅标准系列溶液和5(L磷酸二氢铵-硝酸镁溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。"
      },
      {
        "p": "3.1.6.3试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "在与测定标准溶液相同的条件下，将10(L空白溶液或试样溶液和5(L磷酸二氢铵-硝酸镁溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，与标准系列比较定量。"
      },
      {
        "p": "3.1.7 分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中铅的含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中铅的含量，mg/kg。"
      },
      {
        "p": "ρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "ρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液的定容体积，mL。"
      },
      {
        "p": "m —— 试样称样量或移取体积，g。"
      },
      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "当铅含量≥1.00mg/kg，计算结果保留三位有效数字；当铅含量＜1.00mg/kg，计算结果保留两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.1.8 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%。"
      },
      {
        "p": "3.1.9 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品铅（以Pb计）≤0.05mg/kg。"
      },
      {
        "p": "3.2总砷（以As计）"
      },
      {
        "p": "3.2.1 试剂"
      },
      {
        "p": "3.2.1.1 氢氧化钠：优级纯。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2 硼氢化钠。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.3 硫脲。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.4 硝酸：优级纯。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.5 硫酸：优级纯。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.6 高氯酸：优级纯。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.7 盐酸：优级纯。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.8 硝酸镁。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.9 氧化镁。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.10 过氧化氢。"
      },
      {
        "p": "3.2.2 试剂配制"
      },
      {
        "p": "3.2.2.1 氢氧化钠溶液（2g/L）：称取2.0g氢氧化钠，溶于1000mL水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "3.2.2.2 硼氢化钠溶液（10g/L）：称取4.10g硼氢化钠，溶于1000mL水中，混匀。（临用现配）"
      },
      {
        "p": "3.2.2.3 硫脲溶液（50g/L）：称取50g硫脲，溶于1000mL水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "3.2.2.4 盐酸溶液（1+1）：量取100mL盐酸缓慢倒入100mL水中，混匀，冷却后使用。"
      },
      {
        "p": "3.2.3 砷标准储备液"
      },
      {
        "p": "3.2.4.1 砷标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "3.2.4.2 砷标准中间液（10μg/mL）：吸取1.0mL砷标准储备液（1000μg/mL）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10μg/mL。"
      },
      {
        "p": "3.2.4.3 砷标准使用液（1μg/mL）：吸取4.10mL砷标准中间液（10μg/mL）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为1μg/mL（此液应当日配制使用）。"
      },
      {
        "p": "3.2.4仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.4.1 原子荧光光度计。"
      },
      {
        "p": "3.2.4.2 万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "3.2.4.3 电热板。"
      },
      {
        "p": "3.2.5 分析步骤"
      },
      {
        "p": "湿法消解：精密称取0.5g试样，置于100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加硝酸20mL，高氯酸2mL，硫酸1.25mL，放置过夜。次日置于电热板上加热消解。若消解液处理至1mL左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5mL，在消解至1mL左右，如此反复两三次，注意避免炭化。继续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。冷却，加水25mL，再蒸发至冒硫酸白烟。冷却，用水将消化液转入25mL容量瓶中，加入硫脲溶液（50g/L）2.5mL，补加水至刻度，混匀，待测。按同一操作方法作空白试验。"
      },
      {
        "p": "3.2.6 测定"
      },
      {
        "p": "3.2.6.1 仪器参考条件"
      },
      {
        "p": "负高压：260V；砷空心阴极灯：50mA～80mA；载气：氩气；载气流速：500mL/min；屏蔽气流速：800mL/min；测量方式：荧光强度；读数方式：峰面积。"
      },
      {
        "p": "3.2.6.2 标准曲线绘制"
      },
      {
        "p": "在25mL容量瓶中一次准确加入1μg/mL砷标准使用液0mL、0.05mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL，硫酸溶液（1+9）12.5mL，50g/L硫脲2.5mL，加水定容至刻度，分别相当于砷浓度0ng/mL、2ng/mL、8ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、80ng/mL，混匀备用。"
      },
      {
        "p": "3.2.6.3 试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "相同条件下，将样品溶液分别引入仪器进行测定。根据回归方程计算出样品中总砷元素的浓度。"
      },
      {
        "p": "3.2.7 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中砷含量按下式计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中总砷的含量，mg/L。"
      },
      {
        "p": "c —— 试样被测液中砷的测定浓度，ng/mL。"
      },
      {
        "p": "c0 —— 试样空白消化液中砷的测定浓度，ng/mL。"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液总体积，mL。"
      },
      {
        "p": "m —— 试样质量移取体积，mL。"
      },
      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "3.2.8 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "3.2.9结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品总砷不得检出。"
      },
      {
        "p": "4.微生物"
      },
      {
        "p": "4.1菌落总数（GB 4789.2）"
      },
      {
        "p": "4.1.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "4.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min～10000r/min 均质1min～2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min～2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "4.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个～3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃～50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "4.1.6培养"
      },
      {
        "p": "4.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "4.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "4.1.7 菌落计数"
      },
      {
        "p": "4.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "4.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "4.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "4.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "4.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例  附录B"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "4.1.10结果指标：n=5,c=2,m=100,M=1000。"
      },
      {
        "p": "4.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "4.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "4.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "4.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×110/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.2.6结果指标：n=5,c=2,m=1,M=10。"
      },
      {
        "p": "4.3霉菌和酵母（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "4.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "4.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "4.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "4.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和酵母计数。"
      },
      {
        "p": "4.3.9结果指标：≤20CFU/mL。"
      },
      {
        "p": "5.4沙门氏菌/25mL 采样方案n及限量：n=5;c=0;m=0;M=-依据GB 4789.4。"
      },
      {
        "p": "5.5金黄色葡萄球菌（CFU/mL）依据GB 4789.10不得检出。"
      },
      {
        "p": "5.5志贺氏菌/25mL依据GB 4789.5不得检出。"
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
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          [
            "《黑果腺肋花楸果原浆质量标准》",
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            "记录编号"
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            "黑果腺肋花楸果原浆检验记录",
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    "text": "文件名称 | 黑果腺肋花楸果原浆检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）118-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立黑果腺肋花楸果原浆检验操作规程，便于检验。\n范围：黑果腺肋花楸果原浆的验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.感官检查\n本品应具有与黑果腺肋花楸果原浆相符的色泽，具有黑果腺肋花楸果原浆应有的滋味和气味，无异味。无肉眼可见外来杂质。\n1.1操作方法：取约50mL混合均匀的被测样品于无色透明的容器中，置于明亮处，观察其组织状态及色泽，并在室温下，嗅其气味，品尝其滋味。\n2.理化指标\n2.1可溶性固形物（GB/T 12143折光计法）\n2.1.1仪器\n2.1.1.1阿贝折光计。\n2.1.2操作步骤\n2.1.2.1测定前按说明书校正折光计，以阿贝折光计为例，其他折光计按说明书操作。\n2.1.2.2分开折光计两面棱镜，用脱脂棉蘸乙醚或乙醇擦净。\n2.1.2.3用末端熔圆之玻璃棒蘸取试液2滴～3滴，滴于折光计棱镜面中央(注意勿使玻璃棒触及镜面)。\n2.1.2.4迅速闭合棱镜，静置1min，使试液均匀无气泡，并充满视野。\n2.1.2.5对准光源，通过目镜观察接物镜。调节指示规，使视野分成明暗两部，再旋转微调螺旋，使明暗界限清晰，并使其分界线恰在接物镜的十字交叉点上。读取目镜视野中的百分数或折光率，并记录棱镜温度。\n2.1.2.6如目镜读数标尺刻度为百分数，即为可溶性固形物含量(%)；如目镜读数标尺为折光率，可按GB/T 12143换算为可溶性固形物含量(%)。\n将上述百分含量按GBT 12143换算为20℃时可溶性同形物含量(%)。\n2.1.3允许差\n同一样品两次测定值之差，不应大于0.5%。取两次测定的算术平均值作为为结果，精确到小数点后一位。\n2.1.4结果与判定\n本品中可溶性固形物（20℃折光计法）≥10.0%。\n2.2二氧化硫残留\n2.2.1试剂\n2.2.1.1过氧化氢(H2O2):30%。\n2.2.1.2无水乙醇(C2H5OH)\n2.2.1.3氢氧化钠(NaOH)\n2.2.1.4甲基红(C15H15N3O2)\n2.2.1.5盐酸(HC1)(ρ=1.19g/mL)\n2.2.1.6氮气(纯度＞99.9%)\n2.2.2试剂配制\n2.2.2.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢100mL,加水稀释至1000mL。\n临用时现配。\n2.2.2.2盐酸溶液(6mol/L)：量取盐酸(ρ=1.19g/mL)50mL,缓缓倾人50mL水中,边加边搅拌。\n2.2.2.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂0.25g,溶于100mL无水乙醇中。\n2.2.2.4标准溶液配制\n2.2.2.4.1氢氧化钠标准溶液(0.1moI/L):按照GB/T 601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。\n2.2.2.4.2氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L):移取氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。\n2.2.3仪器和设备\n2.2.3.1玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计，或等效的蒸馏设备。\n2.2.3.2电子天平:感量为0.01g。\n2.2.3.3 10mL半微量滴定管和25mL滴定管。\n2.2.3.4粉碎机。\n2.2.3.5组织捣碎机。\n2.2.4试样测定\n取固体或半流体试样20g～100g(精确至0.01g,取样量可视含量高低而定);取液体试样20mL(g)～200mL(g),将称量好的试样置于图A.1中圆底烧瓶A中,加水200mL～500mL安装好装置后,打开回流冷凝管开关给水(冷凝水温度＜15℃),将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加人3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(玻璃导管的末端应在吸收液液面以下)。在吸收液中加人3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液指示剂,并用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色即终点(如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min～2.0L/min;打开分液漏斗C的活塞,使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶,立刻加热烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸1.5h,停止加热。将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色且20S不褪,并同时进行空白试验。\n2.2.5分析结果的表述\n试样中二氧化硫的含量按下式计算:\n\n式中:\nX--试样中二氧化硫含量(以SO2计),单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L);\nV--试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);\nV0--空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);\nC--氢氧化钠滴定液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);\n0.032--1mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L)相当的二氧化硫的质量(g),单位为克每毫摩尔(g/mmol);\nm--试样的质量或体积,单位为克(g)或毫升(mL)。\n计算结果保留三位有效数字\n2.2.6结果与判定\n本品二氧化硫残留量 ≤0.05g/kg。\n2.2.7精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n卫生指标\n3.1铅（依据GB 5009.12第一法石墨炉原子吸收光谱法）\n3.1.1 试剂\n3.1.1.1硝酸（HNO3）。\n3.1.1.2磷酸二氢铵（NH4H2PO4）。\n3.1.1.3硝酸钯（Pd（NO3）2）。\n3.1.2 试剂配制\n3.1.2.1硝酸溶液（5+95）：量取50mL硝酸，缓慢加入到950mL纯化水中，混匀。\n3.1.2.2硝酸溶液（1+9）：量取50mL硝酸，缓慢加入到450mL纯化水中，混匀。\n3.1.2.3磷酸二氢铵-硝酸钯溶液：称取0.02g硝酸钯，加少量硝酸溶液（1+9）溶解后，再加入2g磷酸二氢铵，溶解后用硝酸溶液（5+95）定容至100mL，混匀。\n3.1.3 标准溶液配制\n3.1.3.1铅标准储备液（1000(g/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。\n3.1.3.2铅标准中间液（1mg/L）：精密量取铅单元素标准溶液适量，用硝酸溶液（5+95）溶液稀释，制成每lL含铅（Pb）1mg的溶液，即得(0～5℃贮存）。\n3.1.3.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准贮备液适量，用硝酸溶液（5+95）溶液制成每lmL分别含铅0(g/L、5.0(g/L、10.0(g/L、20.0(g/L、30.0(g/L和40.0(g/L的溶液。\n注：可根据仪器的灵敏度和样品中铅的实际含量确定铅标准系列溶液中铅的质量浓度。\n3.1.4 仪器和设备\n注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。\n3.1.4.1原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯。\n3.1.4.2万级分析天平。\n3.1.4.3消解仪。\n3.1.4.4微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。\n3.1.5 操作步骤\n3.1.5.1试样制备\n在采样和试样制备过程中，应避免试样污染。\n3.1.5.2试样前处理\n微波消解\n精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸，按照下系列条件微波消解：\n步骤 | 设定温度/℃ | 升温时间/min | 恒温时间/min\n1 | 120 | 5 | 5\n2 | 160 | 5 | 10\n3 | 180 | 5 | 10\n冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。\n3.1.6 测定\n3.1.6.1仪器参考条件如下：\n元素 | 波长nm | 狭缝nm | 灯电流mA | 干燥 | 灰化 | 原子化\n铅 | 283.3 | 0.5 | 8～12 | 85℃～120℃/40s～50s | 750℃\n\n/20s～30s | 2300℃\n\n/4s～5s\n3.1.6.2标准曲线的制作\n按质量浓度由低到高的顺序分别将10(L铅标准系列溶液和5(L磷酸二氢铵-硝酸镁溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。\n3.1.6.3试样溶液的测定\n在与测定标准溶液相同的条件下，将10(L空白溶液或试样溶液和5(L磷酸二氢铵-硝酸镁溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，与标准系列比较定量。\n3.1.7 分析结果的表述\n试样中铅的含量，按下式进行计算：\n式中：\nX —— 试样中铅的含量，mg/kg。\nρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。\nρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。\nV —— 试样消化液的定容体积，mL。\nm —— 试样称样量或移取体积，g。\n1000 —— 换算系数。\n当铅含量≥1.00mg/kg，计算结果保留三位有效数字；当铅含量＜1.00mg/kg，计算结果保留两位有效数字。\n3.1.8 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%。\n3.1.9 结果与判定\n本品铅（以Pb计）≤0.05mg/kg。\n3.2总砷（以As计）\n3.2.1 试剂\n3.2.1.1 氢氧化钠：优级纯。\n3.2.1.2 硼氢化钠。\n3.2.1.3 硫脲。\n3.2.1.4 硝酸：优级纯。\n3.2.1.5 硫酸：优级纯。\n3.2.1.6 高氯酸：优级纯。\n3.2.1.7 盐酸：优级纯。\n3.2.1.8 硝酸镁。\n3.2.1.9 氧化镁。\n3.2.1.10 过氧化氢。\n3.2.2 试剂配制\n3.2.2.1 氢氧化钠溶液（2g/L）：称取2.0g氢氧化钠，溶于1000mL水中，混匀。\n3.2.2.2 硼氢化钠溶液（10g/L）：称取4.10g硼氢化钠，溶于1000mL水中，混匀。（临用现配）\n3.2.2.3 硫脲溶液（50g/L）：称取50g硫脲，溶于1000mL水中，混匀。\n3.2.2.4 盐酸溶液（1+1）：量取100mL盐酸缓慢倒入100mL水中，混匀，冷却后使用。\n3.2.3 砷标准储备液\n3.2.4.1 砷标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质(0～5℃贮存）。\n3.2.4.2 砷标准中间液（10μg/mL）：吸取1.0mL砷标准储备液（1000μg/mL）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10μg/mL。\n3.2.4.3 砷标准使用液（1μg/mL）：吸取4.10mL砷标准中间液（10μg/mL）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为1μg/mL（此液应当日配制使用）。\n3.2.4仪器\n3.2.4.1 原子荧光光度计。\n3.2.4.2 万级分析天平。\n3.2.4.3 电热板。\n3.2.5 分析步骤\n湿法消解：精密称取0.5g试样，置于100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加硝酸20mL，高氯酸2mL，硫酸1.25mL，放置过夜。次日置于电热板上加热消解。若消解液处理至1mL左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5mL，在消解至1mL左右，如此反复两三次，注意避免炭化。继续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。冷却，加水25mL，再蒸发至冒硫酸白烟。冷却，用水将消化液转入25mL容量瓶中，加入硫脲溶液（50g/L）2.5mL，补加水至刻度，混匀，待测。按同一操作方法作空白试验。\n3.2.6 测定\n3.2.6.1 仪器参考条件\n负高压：260V；砷空心阴极灯：50mA～80mA；载气：氩气；载气流速：500mL/min；屏蔽气流速：800mL/min；测量方式：荧光强度；读数方式：峰面积。\n3.2.6.2 标准曲线绘制\n在25mL容量瓶中一次准确加入1μg/mL砷标准使用液0mL、0.05mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL，硫酸溶液（1+9）12.5mL，50g/L硫脲2.5mL，加水定容至刻度，分别相当于砷浓度0ng/mL、2ng/mL、8ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、80ng/mL，混匀备用。\n3.2.6.3 试样溶液的测定\n相同条件下，将样品溶液分别引入仪器进行测定。根据回归方程计算出样品中总砷元素的浓度。\n3.2.7 结果计算\n试样中砷含量按下式计算：\n式中：\nX —— 试样中总砷的含量，mg/L。\nc —— 试样被测液中砷的测定浓度，ng/mL。\nc0 —— 试样空白消化液中砷的测定浓度，ng/mL。\nV —— 试样消化液总体积，mL。\nm —— 试样质量移取体积，mL。\n1000 —— 换算系数。\n3.2.8 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的10%。\n3.2.9结果与判定\n本品总砷不得检出。\n4.微生物\n4.1菌落总数（GB 4789.2）\n4.1.1样品的稀释\n4.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min～10000r/min 均质1min～2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min～2min，制成1∶10的样品匀液。\n4.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n4.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n4.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个～3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n4.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃～50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n4.1.6培养\n4.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n4.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n4.1.7 菌落计数\n4.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n4.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n4.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n4.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n4.1.8结果与报告\n4.1.8.1菌落总数的计算方法\n4.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n4.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n4.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n4.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n4.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n4.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n4.1.9菌落总数的报告\n4.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n4.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n4.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n4.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例  附录B\n\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按4.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按4.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按4.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按4.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按4.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n4.1.10结果指标：n=5,c=2,m=100,M=1000。\n4.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n4.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n4.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n4.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n4.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n4.2.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×110/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.2.6结果指标：n=5,c=2,m=1,M=10。\n4.3霉菌和酵母（GB 4789.15）\n4.3样品的稀释\n4.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n4.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n4.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n4.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n4.3.7结果计数\n4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n4.3.8结果报告\n4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和酵母计数。\n4.3.9结果指标：≤20CFU/mL。\n5.4沙门氏菌/25mL 采样方案n及限量：n=5;c=0;m=0;M=-依据GB 4789.4。\n5.5金黄色葡萄球菌（CFU/mL）依据GB 4789.10不得检出。\n5.5志贺氏菌/25mL依据GB 4789.5不得检出。\n文件名称 | 文件编号\n《黑果腺肋花楸果原浆质量标准》 | STP-QA-（YL）118\n相关文件：\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n黑果腺肋花楸果原浆检验记录 | SOP-QC-（YL）118-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2025.04.18 | SOP-QC-（YL）118-00\n"
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        "p": "本品呈扁圆形或扁椭圆形，长5～9mm，宽5～7mm，厚约3mm。表面紫红色或紫褐色，平滑有光泽，有的有裂纹。有的两面均呈圆隆状突起；有的一面较平坦，中间有1条隆起的纵线纹；另一面稍突起。一端凹陷，可见线形种脐；另端有细小突起的合点。种皮较脆，胚乳白色，子叶2，浅黄色，富油性。气微，味淡。"
      },
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      },
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      },
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        "p": "3.1.1 仪器"
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        "p": "3.1.2 试剂试药"
      },
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      },
      {
        "p": "3.1.3 操作步骤"
      },
      {
        "p": "本品粉末棕红色。种皮栅状细胞棕红色或黄棕色，表面观多角形或圆多角形，直径约9-14μm，壁厚，木化，胞腔内含红棕色物；侧面观呈长条形，外壁增厚，侧壁上、中部甚厚，下部渐薄；光辉带位于栅状细胞外侧。种皮内表皮细胞棕黄色，表面观长方形或类方形，垂周壁呈密集的连珠状增厚，木化。子叶表皮细胞含细小草酸钙簇晶和方晶。"
      },
      {
        "p": "3.2薄层鉴别"
      },
      {
        "p": "3.2.1 试剂试药"
      },
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        "p": "（1）石油醚。"
      },
      {
        "p": "（2）乙醚。"
      },
      {
        "p": "（3）乙醇。"
      },
      {
        "p": "（4）甲苯。"
      },
      {
        "p": "（5）乙酸乙酯。"
      },
      {
        "p": "（6）冰醋酸"
      },
      {
        "p": "（7）10%硫酸乙醇溶液"
      },
      {
        "p": "（8）大枣对照药材。"
      },
      {
        "p": "（9）齐墩果酸对照品。"
      },
      {
        "p": "（10）白桦脂酸对照品。"
      },
      {
        "p": "3.2.2 仪器"
      },
      {
        "p": "（1）万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "（2）紫外分析仪。"
      },
      {
        "p": "（3）烘箱。"
      },
      {
        "p": "3.2.3 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取本品粉末（过三号筛）约1g精密称定，置具塞锥形瓶中，加70%甲醇50ml，浸泡过夜，置水浴加热回流2小时，放冷，滤过，滤渣用70%甲醇洗涤，合并滤液和洗液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。取酸枣仁对照药材1甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤渣加甲醇溶解，作为对照药材溶液。再取酸枣仁皂苷A对照品、酸枣仁皂苷B对照品、斯皮诺素对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述四种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以水饱和的正丁醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，立即检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和酸枣仁皂苷A对照品、酸枣仁皂苷B对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。置紫外灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对斯皮诺素对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点。"
      },
      {
        "p": "4 检查"
      },
      {
        "p": "4.1杂质"
      },
      {
        "p": "4.1.1 仪器"
      },
      {
        "p": "（1）实验室常用设备。"
      },
      {
        "p": "（2）万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "4.1.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "（1）取适量的供试品，摊开，用肉眼或借助放大镜（5～10倍）观察，将杂质拣出；如其中有可以筛分的杂质，则通过适当的筛，将杂质分出。"
      },
      {
        "p": "（2）将各类杂质分别称重，计算其在供试品中的含量（%）。"
      },
      {
        "p": "4.1.3 结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X ——试样中杂质（核壳等）在供试品中的含量，%；"
      },
      {
        "p": "m1——试样中各类杂质的质量，g"
      },
      {
        "p": "m0 ——试样的质量，g；"
      },
      {
        "p": "4.1.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品杂质（核壳等）不得过5%。"
      },
      {
        "p": "4.2水分"
      },
      {
        "p": "4.2.1 仪器"
      },
      {
        "p": "（1）烘箱。"
      },
      {
        "p": "（2）万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "4.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "称取供试品约2g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。"
      },
      {
        "p": "4.2.3 结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X ——试样中水分的含量，%；"
      },
      {
        "p": "m0 ——试样的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m1 ——称量瓶恒重的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m2 ——称量瓶和试样干燥后的质量，g。"
      },
      {
        "p": "4.2.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过11.0%。"
      },
      {
        "p": "4.3总灰分"
      },
      {
        "p": "4.3.1 仪器"
      },
      {
        "p": "（1）万级分析天平"
      },
      {
        "p": "（2）马弗炉"
      },
      {
        "p": "4.3.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "（1）称取供试品2g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。"
      },
      {
        "p": "（2）如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "4.3.3 结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X ——试样中灰分的含量，%；"
      },
      {
        "p": "m1 ——坩埚恒重的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m2 ——坩埚与供试品灰化后的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m0 ——试样的质量，g。"
      },
      {
        "p": "4.3.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品总灰分不得过7.0%。"
      },
      {
        "p": "4.4黄曲霉毒素"
      },
      {
        "p": "4.4.1 仪器"
      },
      {
        "p": "（1）实验室常用玻璃仪器。"
      },
      {
        "p": "（2）万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "（3）高效液相色谱仪"
      },
      {
        "p": "4.4.2 试剂"
      },
      {
        "p": "（1）甲醇"
      },
      {
        "p": "（2）氯化钠"
      },
      {
        "p": "（3）黄曲霉毒素B1"
      },
      {
        "p": "（4）黄曲霉毒素B2"
      },
      {
        "p": "（5）黄曲霉毒素G1"
      },
      {
        "p": "（6）黄曲霉毒素G2"
      },
      {
        "p": "4.4.3 操作步骤"
      },
      {
        "p": "（1）色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-水（40：18：42）为流动相；采用柱后衍生法检测，①碘衍生法：衍生溶液为0.05%的碘溶液（取碘0.5g，加入甲醇100ml使溶解，用水稀释至1000ml制成），衍生化泵流速每分钟0.3ml，衍生化温度70℃； ②光化学衍生法：光化学衍生器（254nm）；以荧光检测器检测，激发波长λex= 360nm（或365nm），发射波长λex= 450nm。两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。"
      },
      {
        "p": "（2）混合对照品溶液的制备 精密量取黄曲霉毒素混合对照品溶液（黄曲霉毒素B1 、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1和黄曲霉毒素G2 标示浓度分别为1.0μg/ml、0.3μg/ml、1.0μg/ml、0.3μg/ml）0.5ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为贮备溶液。精密量取贮备溶液1ml，置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，即得。"
      },
      {
        "p": "（3）供试品溶液的制备 取供试品粉末约15g（过二号筛），精密称定，置于均质瓶中，加入氯化钠3g，精密加入70%甲醇溶液75ml，高速搅拌2分钟（搅拌速度大于11000转/分钟），离心5分钟（离心速度2500转/分钟），精密量取上清液15ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，量取续滤液20.0ml，通过免疫亲合柱，流速每分钟3ml，用水20ml洗脱，洗脱液弃去，使空气进入柱子，将水挤出柱子，再用适量甲醇洗脱，收集洗脱液，置2ml量瓶中，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。"
      },
      {
        "p": "（4）测定法 分别精密吸取上述混合对照品溶液5μl、10μl、15μl、20μl、25μl，注入液相色谱仪，测定峰面积，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线。另精密吸取上述供试品溶液20～25μl，注入液相色谱仪，测定峰面积，从标准曲线上读出供试品中相当于黄曲霉毒素B1 、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1和黄曲霉毒素G2 的量，计算，即得。"
      },
      {
        "p": "4.4.4 结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "XI——供试品中各组分含量，%；"
      },
      {
        "p": "AI——供试品峰面积；"
      },
      {
        "p": "AR——对照品峰面积；"
      },
      {
        "p": "CI——供试品浓度；"
      },
      {
        "p": "CR——对照品浓度。"
      },
      {
        "p": "4.4.5 结果与判断"
      },
      {
        "p": "本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg，黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10μg。"
      },
      {
        "p": "4.5 二氧化硫残留量"
      },
      {
        "p": "4.5.1 仪器"
      },
      {
        "p": "万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "4.5.2 试剂"
      },
      {
        "p": "（1）6mol/L盐酸溶液。"
      },
      {
        "p": "（2）0.01mol/L氢氧化钠滴定液。"
      },
      {
        "p": "（3）2.5mg/ml甲基红乙醇溶液指示剂。"
      },
      {
        "p": "（4）3%过氧化氢溶液。"
      },
      {
        "p": "4.5.3 分析步骤"
      },
      {
        "p": "称取供试品10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml），并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L）10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。"
      },
      {
        "p": "4.5.4 结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "A——为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；"
      },
      {
        "p": "B——为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；"
      },
      {
        "p": "c——为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L；"
      },
      {
        "p": "0.032——为1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当的二氧化硫的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m——为供试品的重量，g。"
      },
      {
        "p": "4.5.5结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品二氧化硫残留量不得超过150mg/kg。"
      },
      {
        "p": "4.5浸出物"
      },
      {
        "p": "4.5.1 仪器"
      },
      {
        "p": "（1）烘箱。"
      },
      {
        "p": "（2）万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "4.5.2 试剂"
      },
      {
        "p": "45%乙醇。"
      },
      {
        "p": "4.5.3 操作步骤"
      },
      {
        "p": "称取供试品约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加乙醇50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取续滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（%）。"
      },
      {
        "p": "4.5.4 结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X——为供试品的水分，%；"
      },
      {
        "p": "m0——为供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "m1——为蒸发皿恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "m2——为供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "4.5.5 结果与判断"
      },
      {
        "p": "本品浸出物不得少于12.0%。"
      },
      {
        "p": "5含量测定"
      },
      {
        "p": "5.1斯皮诺素、酸枣仁皂苷A"
      },
      {
        "p": "5.1.1 仪器"
      },
      {
        "p": "（1）万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "（2）高效液相色谱仪。"
      },
      {
        "p": "（3）实验室常用玻璃仪器。"
      },
      {
        "p": "5.1.2 试剂"
      },
      {
        "p": "（1）甲醇"
      },
      {
        "p": "（2）乙腈：色谱纯"
      },
      {
        "p": "（3）酸枣仁皂苷A对照品"
      },
      {
        "p": "（4）石油醚（60～90℃）"
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      {
        "p": "（5）70%乙醇"
      },
      {
        "p": "5.1.3操作步骤"
      },
      {
        "p": "（1）色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B；按下表中的规定进行梯度洗脱；斯皮诺素检测波长335nm;酸枣仁皂苷A采用蒸发光散射检测器检测。理论板数按斯皮诺素峰、酸枣仁皂苷A峰计算均应不低于5000。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "table": [
          [
            "时间（分钟）",
            "流动相A(%)",
            "流动相B(%)"
          ],
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            "0～10\n10～20\n20～30\n30～37\n37～43",
            "",
            "10→19                  90→81\n10→23                  81→77\n23→40                  77→60\n40                       60\n100                       0"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "（2）对照品溶液的制备 取斯皮诺素对照品、酸枣仁皂苷A对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含斯皮诺素0.2mg、酸枣仁皂苷A0.1mg的溶液，即得。"
      },
      {
        "p": "（3）供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约1g精密称定，置具塞锥形瓶中，加70%甲醇50ml，浸泡过夜，置水浴加热回流2小时，放冷，滤过，滤渣用70%甲醇洗涤，合并滤液和洗液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml容量瓶，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。"
      },
      {
        "p": "（4）测定法 分别精密吸取斯皮诺素对照品溶液10μl、酸枣仁皂苷A对照品溶液5μl、15μl，供试品溶液5～10μl，注入液相色谱仪，测定，用外标法计算斯皮诺素的含量，用外标两点法对数方程计算酸枣仁皂苷A的含量，即得。"
      },
      {
        "p": "5.1.5结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品按干燥品计算，含斯皮诺素（C28H32O15）不得少于0.070%，含酸枣仁皂苷A（C58H94O26）不得少于0.030%。"
      },
      {
        "p": "6重金属及有害元素"
      },
      {
        "p": "照铅、镉、砷、汞、铜测定法（通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过5mg/kg；镉不得过1mg/kg；砷不得过2mg/kg；汞不得过0.2mg/kg；铜不得过20mg/kg。"
      },
      {
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            "酸枣仁质量标准",
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      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
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          [
            "记录名称",
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            "SOP-QC-（YL）119-R01"
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    "text": "文件名称 | 酸枣仁检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）119-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：\n建立酸枣仁检验操作规程，便于检验。\n范围：\n酸枣仁验收与检验。\n职责：\n质量管理部\tQC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n1引用标准\n《中华人民共和国药典》\n本品呈扁圆形或扁椭圆形，长5～9mm，宽5～7mm，厚约3mm。表面紫红色或紫褐色，平滑有光泽，有的有裂纹。有的两面均呈圆隆状突起；有的一面较平坦，中间有1条隆起的纵线纹；另一面稍突起。一端凹陷，可见线形种脐；另端有细小突起的合点。种皮较脆，胚乳白色，子叶2，浅黄色，富油性。气微，味淡。\n3 鉴别\n3.1显微鉴别\n3.1.1 仪器\n显微镜\n3.1.2 试剂试药\n水合氯醛试液。\n3.1.3 操作步骤\n本品粉末棕红色。种皮栅状细胞棕红色或黄棕色，表面观多角形或圆多角形，直径约9-14μm，壁厚，木化，胞腔内含红棕色物；侧面观呈长条形，外壁增厚，侧壁上、中部甚厚，下部渐薄；光辉带位于栅状细胞外侧。种皮内表皮细胞棕黄色，表面观长方形或类方形，垂周壁呈密集的连珠状增厚，木化。子叶表皮细胞含细小草酸钙簇晶和方晶。\n3.2薄层鉴别\n3.2.1 试剂试药\n（1）石油醚。\n（2）乙醚。\n（3）乙醇。\n（4）甲苯。\n（5）乙酸乙酯。\n（6）冰醋酸\n（7）10%硫酸乙醇溶液\n（8）大枣对照药材。\n（9）齐墩果酸对照品。\n（10）白桦脂酸对照品。\n3.2.2 仪器\n（1）万级分析天平。\n（2）紫外分析仪。\n（3）烘箱。\n3.2.3 操作步骤\n取本品粉末（过三号筛）约1g精密称定，置具塞锥形瓶中，加70%甲醇50ml，浸泡过夜，置水浴加热回流2小时，放冷，滤过，滤渣用70%甲醇洗涤，合并滤液和洗液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。取酸枣仁对照药材1甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤渣加甲醇溶解，作为对照药材溶液。再取酸枣仁皂苷A对照品、酸枣仁皂苷B对照品、斯皮诺素对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述四种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以水饱和的正丁醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，立即检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和酸枣仁皂苷A对照品、酸枣仁皂苷B对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。置紫外灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对斯皮诺素对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点。\n4 检查\n4.1杂质\n4.1.1 仪器\n（1）实验室常用设备。\n（2）万级分析天平。\n4.1.2 操作步骤\n（1）取适量的供试品，摊开，用肉眼或借助放大镜（5～10倍）观察，将杂质拣出；如其中有可以筛分的杂质，则通过适当的筛，将杂质分出。\n（2）将各类杂质分别称重，计算其在供试品中的含量（%）。\n4.1.3 结果与计算\n\n式中：\nX ——试样中杂质（核壳等）在供试品中的含量，%；\nm1——试样中各类杂质的质量，g\nm0 ——试样的质量，g；\n4.1.4结果与判定\n本品杂质（核壳等）不得过5%。\n4.2水分\n4.2.1 仪器\n（1）烘箱。\n（2）万级分析天平。\n4.2.2 操作步骤\n称取供试品约2g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。\n4.2.3 结果与计算\n\n式中：\nX ——试样中水分的含量，%；\nm0 ——试样的质量，g；\nm1 ——称量瓶恒重的质量，g；\nm2 ——称量瓶和试样干燥后的质量，g。\n4.2.4结果与判定\n本品水分不得过11.0%。\n4.3总灰分\n4.3.1 仪器\n（1）万级分析天平\n（2）马弗炉\n4.3.2 操作步骤\n（1）称取供试品2g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。\n（2）如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n4.3.3 结果与计算\n\n式中：\nX ——试样中灰分的含量，%；\nm1 ——坩埚恒重的质量，g；\nm2 ——坩埚与供试品灰化后的质量，g；\nm0 ——试样的质量，g。\n4.3.4结果与判定\n本品总灰分不得过7.0%。\n4.4黄曲霉毒素\n4.4.1 仪器\n（1）实验室常用玻璃仪器。\n（2）万级分析天平。\n（3）高效液相色谱仪\n4.4.2 试剂\n（1）甲醇\n（2）氯化钠\n（3）黄曲霉毒素B1\n（4）黄曲霉毒素B2\n（5）黄曲霉毒素G1\n（6）黄曲霉毒素G2\n4.4.3 操作步骤\n（1）色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-水（40：18：42）为流动相；采用柱后衍生法检测，①碘衍生法：衍生溶液为0.05%的碘溶液（取碘0.5g，加入甲醇100ml使溶解，用水稀释至1000ml制成），衍生化泵流速每分钟0.3ml，衍生化温度70℃； ②光化学衍生法：光化学衍生器（254nm）；以荧光检测器检测，激发波长λex= 360nm（或365nm），发射波长λex= 450nm。两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。\n（2）混合对照品溶液的制备 精密量取黄曲霉毒素混合对照品溶液（黄曲霉毒素B1 、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1和黄曲霉毒素G2 标示浓度分别为1.0μg/ml、0.3μg/ml、1.0μg/ml、0.3μg/ml）0.5ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为贮备溶液。精密量取贮备溶液1ml，置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，即得。\n（3）供试品溶液的制备 取供试品粉末约15g（过二号筛），精密称定，置于均质瓶中，加入氯化钠3g，精密加入70%甲醇溶液75ml，高速搅拌2分钟（搅拌速度大于11000转/分钟），离心5分钟（离心速度2500转/分钟），精密量取上清液15ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，量取续滤液20.0ml，通过免疫亲合柱，流速每分钟3ml，用水20ml洗脱，洗脱液弃去，使空气进入柱子，将水挤出柱子，再用适量甲醇洗脱，收集洗脱液，置2ml量瓶中，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。\n（4）测定法 分别精密吸取上述混合对照品溶液5μl、10μl、15μl、20μl、25μl，注入液相色谱仪，测定峰面积，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线。另精密吸取上述供试品溶液20～25μl，注入液相色谱仪，测定峰面积，从标准曲线上读出供试品中相当于黄曲霉毒素B1 、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1和黄曲霉毒素G2 的量，计算，即得。\n4.4.4 结果与计算\n\n式中：\nXI——供试品中各组分含量，%；\nAI——供试品峰面积；\nAR——对照品峰面积；\nCI——供试品浓度；\nCR——对照品浓度。\n4.4.5 结果与判断\n本品每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg，黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10μg。\n4.5 二氧化硫残留量\n4.5.1 仪器\n万级分析天平。\n4.5.2 试剂\n（1）6mol/L盐酸溶液。\n（2）0.01mol/L氢氧化钠滴定液。\n（3）2.5mg/ml甲基红乙醇溶液指示剂。\n（4）3%过氧化氢溶液。\n4.5.3 分析步骤\n称取供试品10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml），并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L）10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。\n4.5.4 结果与计算\n\n\n式中：\nA——为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；\nB——为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；\nc——为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L；\n0.032——为1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当的二氧化硫的质量，g；\nm——为供试品的重量，g。\n4.5.5结果与判定\n本品二氧化硫残留量不得超过150mg/kg。\n4.5浸出物\n4.5.1 仪器\n（1）烘箱。\n（2）万级分析天平。\n4.5.2 试剂\n45%乙醇。\n4.5.3 操作步骤\n称取供试品约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加乙醇50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取续滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（%）。\n4.5.4 结果与计算\n\n\n式中：\nX——为供试品的水分，%；\nm0——为供试品的重量，g；\nm1——为蒸发皿恒重后的重量，g；\nm2——为供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量，g。\n4.5.5 结果与判断\n本品浸出物不得少于12.0%。\n5含量测定\n5.1斯皮诺素、酸枣仁皂苷A\n5.1.1 仪器\n（1）万级分析天平。\n（2）高效液相色谱仪。\n（3）实验室常用玻璃仪器。\n5.1.2 试剂\n（1）甲醇\n（2）乙腈：色谱纯\n（3）酸枣仁皂苷A对照品\n（4）石油醚（60～90℃）\n（5）70%乙醇\n5.1.3操作步骤\n（1）色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B；按下表中的规定进行梯度洗脱；斯皮诺素检测波长335nm;酸枣仁皂苷A采用蒸发光散射检测器检测。理论板数按斯皮诺素峰、酸枣仁皂苷A峰计算均应不低于5000。\n\n时间（分钟） | 流动相A(%) | 流动相B(%)\n0～10\n10～20\n20～30\n30～37\n37～43 |  | 10→19                  90→81\n10→23                  81→77\n23→40                  77→60\n40                       60\n100                       0\n（2）对照品溶液的制备 取斯皮诺素对照品、酸枣仁皂苷A对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含斯皮诺素0.2mg、酸枣仁皂苷A0.1mg的溶液，即得。\n（3）供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约1g精密称定，置具塞锥形瓶中，加70%甲醇50ml，浸泡过夜，置水浴加热回流2小时，放冷，滤过，滤渣用70%甲醇洗涤，合并滤液和洗液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml容量瓶，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。\n（4）测定法 分别精密吸取斯皮诺素对照品溶液10μl、酸枣仁皂苷A对照品溶液5μl、15μl，供试品溶液5～10μl，注入液相色谱仪，测定，用外标法计算斯皮诺素的含量，用外标两点法对数方程计算酸枣仁皂苷A的含量，即得。\n5.1.5结果与判定\n本品按干燥品计算，含斯皮诺素（C28H32O15）不得少于0.070%，含酸枣仁皂苷A（C58H94O26）不得少于0.030%。\n6重金属及有害元素\n照铅、镉、砷、汞、铜测定法（通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过5mg/kg；镉不得过1mg/kg；砷不得过2mg/kg；汞不得过0.2mg/kg；铜不得过20mg/kg。\n\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n酸枣仁质量标准 | STP-QA-（YL）119\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n酸枣仁检验记录 | SOP-QC-（YL）119-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新修订 | 2025.05.07 | SOP-QC-（YL）119-00\n"
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    "file": "SOP-QC-（YL）120 （3R,3'S）-二羟基-β-胡萝卜素检验操作规程.doc",
    "sha256": "7906b654a0928c099ce54e411c8e0306115fa427f6a797285c07cb102fadce31",
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        "p": "目的：建立（3R,3'S）-二羟基-β-胡萝卜素检验操作规程，便于检验。"
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      {
        "p": "范围：（3R,3'S）-二羟基-β-胡萝卜素验收及检验。"
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      {
        "p": "职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。"
      },
      {
        "p": "内容："
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        "p": "1.感官要求"
      },
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        "p": "本品具有（3R,3'S）-二羟基-β-胡萝卜素应有的色泽，无正常视力可见的外来杂质。具有（3R,3'S）-二羟基-β-胡萝卜素应有的滋气味、无异味。"
      },
      {
        "p": "2.理化指标"
      },
      {
        "p": "2.1水分"
      },
      {
        "p": "2.1.1仪器"
      },
      {
        "p": "2.1..11电热恒温鼓风干燥箱：105℃"
      },
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        "p": "2.1.1.2实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "2.1.1.3 天平：感量为0.1mg。"
      },
      {
        "p": "2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "2.2.1取洁净铝盒或玻璃称量瓶，置于101℃～105℃干燥箱中，加热1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过5mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "2.2.2将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，称取约3g试样（精确至0.0001 g），放入已恒重的玻璃称量瓶中，加盖，精密称量后，置101℃～105℃干燥箱中，干燥3h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。"
      },
      {
        "p": "2.2.3然后再放入101℃～105℃干燥箱中干燥0.5h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过5mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "2.2.4根据减失的重量，计算供试品中含水量（g/100g）。"
      },
      {
        "p": "注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值；如后面一次的重量高于前一次的重量，以前一次的重量计算。"
      },
      {
        "p": "2.3计算"
      },
      {
        "p": "2.3.1分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中的水分的含量按式进行计算。"
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0--为称量瓶的净重，g"
      },
      {
        "p": "W1--为称量瓶与供试品干燥前的重量，g"
      },
      {
        "p": "W2--为称量瓶与供试品干燥后的重量，g"
      },
      {
        "p": "2.3.2本品水分不得超过7.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "3微生物"
      },
      {
        "p": "3.1菌落总数（GB 4789.2）"
      },
      {
        "p": "3.1.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "3.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "3.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "3.1.6培养"
      },
      {
        "p": "3.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "3.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "3.1.7 菌落计数"
      },
      {
        "p": "3.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "3.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "3.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "3.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "3.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "3.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例 附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "3.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=5000。"
      },
      {
        "p": "3.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "3.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "3.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "3.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×120/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "3.3霉菌和酵母（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "3.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "3.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "3.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "3.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "3.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "3.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "3.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "3.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "3.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和酵母计数。"
      },
      {
        "p": "3.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "（3R,3'S）-二羟基-β-胡萝卜素质量标准",
            "STP-QA-（YL）120"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
        "table": [
          [
            "记录名称",
            "记录编号"
          ],
          [
            "（3R,3'S）-二羟基-β-胡萝卜素检验记录",
            "SOP-QC-（YL）120-R01"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "文件变更历史："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件修订及变更原因",
            "生效日期",
            "文件编号"
          ],
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            "新制订",
            "2025.05.07",
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      },
      {
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      },
      {
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      }
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    "text": "文件名称 | （3R,3'S）-二羟基-β-胡萝卜素检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）120-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立（3R,3'S）-二羟基-β-胡萝卜素检验操作规程，便于检验。\n范围：（3R,3'S）-二羟基-β-胡萝卜素验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.感官要求\n本品具有（3R,3'S）-二羟基-β-胡萝卜素应有的色泽，无正常视力可见的外来杂质。具有（3R,3'S）-二羟基-β-胡萝卜素应有的滋气味、无异味。\n2.理化指标\n2.1水分\n2.1.1仪器\n2.1..11电热恒温鼓风干燥箱：105℃\n2.1.1.2实验室常用玻璃仪器\n2.1.1.3 天平：感量为0.1mg。\n2.2 操作步骤\n2.2.1取洁净铝盒或玻璃称量瓶，置于101℃～105℃干燥箱中，加热1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过5mg，即为恒重。\n2.2.2将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，称取约3g试样（精确至0.0001 g），放入已恒重的玻璃称量瓶中，加盖，精密称量后，置101℃～105℃干燥箱中，干燥3h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。\n2.2.3然后再放入101℃～105℃干燥箱中干燥0.5h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过5mg，即为恒重。\n2.2.4根据减失的重量，计算供试品中含水量（g/100g）。\n注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值；如后面一次的重量高于前一次的重量，以前一次的重量计算。\n2.3计算\n2.3.1分析结果的表述\n试样中的水分的含量按式进行计算。\n式中：\nW0--为称量瓶的净重，g\nW1--为称量瓶与供试品干燥前的重量，g\nW2--为称量瓶与供试品干燥后的重量，g\n2.3.2本品水分不得超过7.0g/100g。\n精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n3微生物\n3.1菌落总数（GB 4789.2）\n3.1.1样品的稀释\n3.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n3.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n3.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n3.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n3.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n3.1.6培养\n3.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n3.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n3.1.7 菌落计数\n3.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n3.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n3.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n3.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n3.1.8结果与报告\n3.1.8.1菌落总数的计算方法\n3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n3.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n3.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n3.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n3.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n3.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n3.1.9菌落总数的报告\n3.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n3.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n3.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n3.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例 附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n3.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=5000。\n3.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n3.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n3.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n3.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n3.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n3.2.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×120/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n3.3霉菌和酵母（GB 4789.15）\n3.3样品的稀释\n3.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n3.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n3.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n3.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n3.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n3.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n3.3.7结果计数\n3.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n3.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n3.3.8结果报告\n3.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n3.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n3.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n3.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n3.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n3.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n3.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和酵母计数。\n3.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n（3R,3'S）-二羟基-β-胡萝卜素质量标准 | STP-QA-（YL）120\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n（3R,3'S）-二羟基-β-胡萝卜素检验记录 | SOP-QC-（YL）120-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2025.05.07 | SOP-QA-（YL）120-00\n\n"
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        "p": "3.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "3.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "3.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "3.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例 附录B"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "3.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=5000。"
      },
      {
        "p": "3.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "3.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "3.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "3.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×121/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "3.3霉菌和酵母（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "3.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "3.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "3.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "3.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "3.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "3.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "3.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "3.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "3.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和酵母计数。"
      },
      {
        "p": "3.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "当归粉质量标准",
            "STP-QA-（YL）121"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
        "table": [
          [
            "记录名称",
            "记录编号"
          ],
          [
            "当归粉检验记录",
            "SOP-QC-（YL）121-R01"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "文件变更历史："
      },
      {
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          [
            "文件修订及变更原因",
            "生效日期",
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            "2025.06.08",
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      {
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      },
      {
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      }
    ],
    "text": "文件名称 | 当归粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）121-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立当归粉检验操作规程，便于检验。\n范围：当归粉验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.感官要求\n本品具有当归粉应有的色泽，无正常视力可见的外来杂质。具有当归粉应有的滋气味、无异味。\n2.理化指标\n2.1水分\n2.1.1仪器\n2.1..11电热恒温鼓风干燥箱：105℃\n2.1.1.2实验室常用玻璃仪器\n2.1.1.3 天平：感量为0.1mg。\n2.2 操作步骤\n2.2.1取洁净铝盒或玻璃称量瓶，置于101℃～105℃干燥箱中，加热1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过5mg，即为恒重。\n2.2.2将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，称取约3g试样（精确至0.0001 g），放入已恒重的玻璃称量瓶中，加盖，精密称量后，置101℃～105℃干燥箱中，干燥3h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。\n2.2.3然后再放入101℃～105℃干燥箱中干燥0.5h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过5mg，即为恒重。\n2.2.4根据减失的重量，计算供试品中含水量（g/100g）。\n注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值；如后面一次的重量高于前一次的重量，以前一次的重量计算。\n2.3计算\n2.3.1分析结果的表述\n试样中的水分的含量按式进行计算。\n\n式中：\nW0--为称量瓶的净重，g\nW1--为称量瓶与供试品干燥前的重量，g\nW2--为称量瓶与供试品干燥后的重量，g\n2.3.2本品水分不得超过7.0g/100g。\n精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n3微生物\n3.1菌落总数（GB 4789.2）\n3.1.1样品的稀释\n3.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n3.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n3.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n3.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n3.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n3.1.6培养\n3.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n3.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n3.1.7 菌落计数\n3.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n3.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n3.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n3.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n3.1.8结果与报告\n3.1.8.1菌落总数的计算方法\n3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n3.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n3.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n3.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n3.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n3.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n3.1.9菌落总数的报告\n3.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n3.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n3.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n3.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例 附录B\n\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n3.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=5000。\n3.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n3.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n3.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n3.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n3.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n3.2.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×121/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n3.3霉菌和酵母（GB 4789.15）\n3.3样品的稀释\n3.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n3.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n3.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n3.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n3.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n3.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n3.3.7结果计数\n3.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n3.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n3.3.8结果报告\n3.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n3.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n3.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n3.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n3.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n3.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n3.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和酵母计数。\n3.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n当归粉质量标准 | STP-QA-（YL）121\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n当归粉检验记录 | SOP-QC-（YL）121-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2025.06.08 | SOP-QA-（YL）121-00\n\n"
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      },
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      },
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      },
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        "p": "2.1.2.4迅速闭合棱镜，静置1min，使试液均匀无气泡，并充满视野。"
      },
      {
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      },
      {
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      },
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        "p": "将上述百分含量按GBT2.2143-1989附录B换算为20℃时可溶性同形物含量(%)。"
      },
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        "p": "2.1.3 允许差"
      },
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        "p": "同一样品两次测定值之差，不应大于0.5%。取两次测定的算术平均值作为为结果，精确到小数点后一位。"
      },
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        "p": "2.1.4 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品中可溶性固形物（20℃折光计法）≥68～70%。"
      },
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        "p": "2.2铅（以Pb计）"
      },
      {
        "p": "2.2.1试剂"
      },
      {
        "p": "2.2.1.1 硝酸。"
      },
      {
        "p": "2.2.1.2 磷酸二氢铵。"
      },
      {
        "p": "2.2.1.3 过氧化氢（30%）。"
      },
      {
        "p": "2.2.2. 试剂配制"
      },
      {
        "p": "2.2.2.1 硝酸溶液（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。"
      },
      {
        "p": "2.2.2.2 硝酸溶液（0.5mol/L）：取2.1.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "2.2.2.3 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "2.2.3标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "2.2.3.1 铅标准储备液"
      },
      {
        "p": "2.2.3.1.1铅标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "2.2.3.1.2铅标准中间液（10μg/mL）：精密吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。"
      },
      {
        "p": "2.2.3.1.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准中间液适量，用硝酸溶液（0.5mol/L）溶液制成每lmL分别含铅O(g/L、5.00(g/L、10(g/L、20(g/L、30(g/L、40(g/L的溶液。"
      },
      {
        "p": "2.2.4 仪器"
      },
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        "p": "2.2.4.1 原子吸收分光光度计。"
      },
      {
        "p": "2.2.4.2 万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "2.2.4.3 消解仪。"
      },
      {
        "p": "2.2.4.4 微波消解仪。"
      },
      {
        "p": "2.2.5 分析步骤"
      },
      {
        "p": "精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸按照下系列条件微波消解："
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            "180",
            "5",
            "10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "2.2.6 测定"
      },
      {
        "p": "2.2.6.1仪器参考条件如下："
      },
      {
        "table": [
          [
            "元素",
            "波长nm",
            "狭缝nm",
            "灯电流mA",
            "干燥",
            "灰化",
            "原子化"
          ],
          [
            "铅",
            "282.3",
            "0.5",
            "8～12",
            "85℃～120℃\n\n/40s～50s",
            "750℃\n\n/20s～30s",
            "2300℃\n\n/4s～5s"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "2.2.6.2标准曲线绘制"
      },
      {
        "p": "按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。"
      },
      {
        "p": "2.2.6.3试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "在与测定标准溶液相同的条件下，将10μL空白溶液或试样溶液和5μL磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。"
      },
      {
        "p": "2.2.7 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中铅含量按下式计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中铅的含量，mg/kg。"
      },
      {
        "p": "ρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "ρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液的定容体积，mL。"
      },
      {
        "p": "m —— 试样称样量或移取体积，g。"
      },
      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "2.2.8 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。"
      },
      {
        "p": "2.2.9 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。"
      },
      {
        "p": "3微生物指标"
      },
      {
        "p": "3.1菌落总数（GB 4789.2）"
      },
      {
        "p": "3.1.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "3.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "3.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "3.1.6培养"
      },
      {
        "p": "3.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "3.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "3.1.7 菌落计数"
      },
      {
        "p": "3.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "3.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "3.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "3.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "3.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "3.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例 附录B"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "3.1.10结果指标：n=5,c=2,m=100,M=1000。"
      },
      {
        "p": "3.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "3.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "3.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "3.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×122/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "3.3霉菌和酵母（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "3.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "3.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "3.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "3.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "3.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "3.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "3.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "3.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "3.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
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    "text": "文件名称 | 白桦树汁检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）122-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立白桦树汁检验操作规程，便于检验。\n范围：白桦树汁验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.感官要求\n本品具有白桦树汁应有的色泽，透明液体，无正常视力可见的外来杂质。具有白桦树汁应有的滋气味、无异味。\n2.理化指标\n2.1可溶性固形物（GB/T 12143）\n2.1.1 仪器\n2.1.1.1阿贝折光计。\n2.1.2 操作步骤\n2.1.2.1测定前按说明书校正折光计，以阿贝折光计为例，其他折光计按说明书操作。\n2.1.2.2分开折光计两面棱镜，用脱脂棉蘸乙醚或乙醇擦净。\n2.1.2.3用末端熔圆之玻璃棒蘸取试液2滴～3滴，滴于折光计棱镜面中央(注意勿使玻璃棒触及镜面)。\n2.1.2.4迅速闭合棱镜，静置1min，使试液均匀无气泡，并充满视野。\n2.1.2.5对准光源，通过目镜观察接物镜。调节指示规，使视野分成明暗两部，再旋转微调螺旋，使明暗界限清晰，并使其分界线恰在接物镜的十字交叉点上。读取目镜视野中的百分数或折光率，并记录棱镜温度。\n2.1.2.6如目镜读数标尺刻度为百分数，即为可溶性固形物含量(%)；如目镜读数标尺为折光率，可按GBT2.2143-1989附录A换算为可溶性固形物含量(%)。\n将上述百分含量按GBT2.2143-1989附录B换算为20℃时可溶性同形物含量(%)。\n2.1.3 允许差\n同一样品两次测定值之差，不应大于0.5%。取两次测定的算术平均值作为为结果，精确到小数点后一位。\n2.1.4 结果与判定\n本品中可溶性固形物（20℃折光计法）≥68～70%。\n2.2铅（以Pb计）\n2.2.1试剂\n2.2.1.1 硝酸。\n2.2.1.2 磷酸二氢铵。\n2.2.1.3 过氧化氢（30%）。\n2.2.2. 试剂配制\n2.2.2.1 硝酸溶液（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。\n2.2.2.2 硝酸溶液（0.5mol/L）：取2.1.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。\n2.2.2.3 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。\n2.2.3标准溶液配制\n2.2.3.1 铅标准储备液\n2.2.3.1.1铅标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。\n2.2.3.1.2铅标准中间液（10μg/mL）：精密吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。\n2.2.3.1.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准中间液适量，用硝酸溶液（0.5mol/L）溶液制成每lmL分别含铅O(g/L、5.00(g/L、10(g/L、20(g/L、30(g/L、40(g/L的溶液。\n2.2.4 仪器\n2.2.4.1 原子吸收分光光度计。\n2.2.4.2 万级分析天平。\n2.2.4.3 消解仪。\n2.2.4.4 微波消解仪。\n2.2.5 分析步骤\n精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸按照下系列条件微波消解：\n步骤 | 设定温度/℃ | 升温时间/min | 恒温时间/min\n1 | 120 | 5 | 5\n2 | 160 | 5 | 10\n3 | 180 | 5 | 10\n冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。\n2.2.6 测定\n2.2.6.1仪器参考条件如下：\n元素 | 波长nm | 狭缝nm | 灯电流mA | 干燥 | 灰化 | 原子化\n铅 | 282.3 | 0.5 | 8～12 | 85℃～120℃\n\n/40s～50s | 750℃\n\n/20s～30s | 2300℃\n\n/4s～5s\n2.2.6.2标准曲线绘制\n按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。\n2.2.6.3试样溶液的测定\n在与测定标准溶液相同的条件下，将10μL空白溶液或试样溶液和5μL磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。\n2.2.7 结果计算\n试样中铅含量按下式计算：\n式中：\nX —— 试样中铅的含量，mg/kg。\nρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。\nρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。\nV —— 试样消化液的定容体积，mL。\nm —— 试样称样量或移取体积，g。\n1000 —— 换算系数。\n2.2.8 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。\n2.2.9 结果与判定\n本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。\n3微生物指标\n3.1菌落总数（GB 4789.2）\n3.1.1样品的稀释\n3.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n3.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n3.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n3.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n3.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n3.1.6培养\n3.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n3.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n3.1.7 菌落计数\n3.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n3.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n3.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n3.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n3.1.8结果与报告\n3.1.8.1菌落总数的计算方法\n3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n3.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n3.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n3.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n3.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n3.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n3.1.9菌落总数的报告\n3.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n3.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n3.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n3.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例 附录B\n\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n3.1.10结果指标：n=5,c=2,m=100,M=1000。\n3.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n3.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n3.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n3.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n3.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n3.2.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×122/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n3.3霉菌和酵母（GB 4789.15）\n3.3样品的稀释\n3.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n3.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n3.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n3.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n3.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n3.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n3.3.7结果计数\n3.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n3.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n3.3.8结果报告\n3.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n3.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n3.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n3.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n3.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n3.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n3.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和酵母计数。\n3.3.9结果指标：霉菌和酵母（CFU/mL）≤100。\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n白桦树汁质量标准 | STP-QA-（YL）122\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n白桦树汁检验记录 | SOP-QC-（YL）122-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2025.07.01 | SOP-QC-（YL）122-00\n\n"
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        "p": "目的：建立杭白菊检验操作规程，便于检验。"
      },
      {
        "p": "范围：杭白菊验收及检验。"
      },
      {
        "p": "职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。"
      },
      {
        "p": "内容："
      },
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        "p": "1.感官要求"
      },
      {
        "p": "花形：特级：完整,花瓣厚实,花朵大小均匀,无霜打花、霉花、生花、潽汤花；"
      },
      {
        "p": "一级：基本完整,花瓣较厚实,花朵大小略欠均匀,霜打花、霉花、生花、汤花在5%以内；"
      },
      {
        "p": "二级：花朵大小略欠均匀，霜打花、霉花、生花、汤花在7%以内。"
      },
      {
        "p": "花色：特级：花瓣玉白、花蕊深黄，色泽均匀；"
      },
      {
        "p": "一级：花瓣白、花蕊呈黄色；"
      },
      {
        "p": "二级：花瓣灰白、花蕊淡黄。"
      },
      {
        "p": "汤色：特级：澄清、浅黄鲜亮，清香、甘醇微苦；"
      },
      {
        "p": "一级：澄清、浅黄,清香、甘微苦；"
      },
      {
        "p": "二级：较澄清、浅黄,较清香、甘微苦。"
      },
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        "p": "2.理化指标"
      },
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      {
        "p": "2.1.1.2实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "2.1.1.3 天平：感量为0.1mg。"
      },
      {
        "p": "2.1.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "2.1.2.1取洁净铝盒或玻璃称量瓶，置于101℃～105℃干燥箱中，加热1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过5mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.2将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，称取约3g试样（精确至0.0001 g），放入已恒重的玻璃称量瓶中，加盖，精密称量后，置101℃～105℃干燥箱中，干燥3h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.3然后再放入101℃～105℃干燥箱中干燥0.5h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过5mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "2.2.4根据减失的重量，计算供试品中含水量（g/100g）。"
      },
      {
        "p": "注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值；如后面一次的重量高于前一次的重量，以前一次的重量计算。"
      },
      {
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        "p": "2.1.3.1分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中的水分的含量按式进行计算。"
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        "p": "W1--为称量瓶与供试品干燥前的重量，g"
      },
      {
        "p": "W2--为称量瓶与供试品干燥后的重量，g"
      },
      {
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      },
      {
        "p": "精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "2.2 灰分（依据GB 5009.4）"
      },
      {
        "p": "2.2.1仪器"
      },
      {
        "p": "2.2.1.1分析天平：d为0.1mg。"
      },
      {
        "p": "2.2.1.2马弗炉。"
      },
      {
        "p": "2.2.1.3瓷坩埚。"
      },
      {
        "p": "2.2.1.4干燥器：内附有效干燥剂。"
      },
      {
        "p": "2.2.2电热板。"
      },
      {
        "p": "2.2.2.1操作步骤"
      },
      {
        "p": "2.2.2.1.1取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中，于550℃下灼烧0.5h，冷却至200℃左右，取出，置于干燥器中冷却0.5h，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不差过0.5mg为恒重。"
      },
      {
        "p": "2.2.2.1.2称取供试样3g置灼烧至恒重的坩埚中，称定重量（精确至0.0001g），于电热板上缓缓加热，注意避免燃烧，至完全炭化无烟时，置于马弗炉中在550℃灼烧4h，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却0.5h，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。重复灼烧至恒重。"
      },
      {
        "p": "2.2.3计算"
      },
      {
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      },
      {
        "p": "式中："
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        "p": "m1 ——试样的质量，g；"
      },
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        "p": "m2 ——坩埚与供试品灰化后的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m0 ——坩埚恒重质量，g。"
      },
      {
        "p": "2.2.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品灰分≤8.0%。"
      },
      {
        "p": "2.3含杂率：称取样品100g,置于干燥,洗净的白色容器中,在自然光线下把一切非杭白菊的物质拣出称量,按下式计算含杂率。"
      },
      {
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      },
      {
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      },
      {
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      {
        "p": "2.3.1结果与判定：含杂率≤1%"
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      {
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      },
      {
        "p": "2.4.1砷按GB/T 5009.11的规定执行，结果（mg/kg）≤0.5；"
      },
      {
        "p": "2.4.2铅按GB/T 5009.12的规定执行，结果（mg/kg）≤5.0；"
      },
      {
        "p": "2.4.3铜按GB/T 5009.13的规定执行，结果（mg/kg）≤30；"
      },
      {
        "p": "2.4.5二氧化硫按GB/T 5009.34规定执行，结果（g/kg）≤0.1；"
      },
      {
        "p": "2.4.6乐果按GB/T 20769规定的方法检验，结果（mg/kg）≤1.0；"
      },
      {
        "p": "2.4.7敌敌畏按GB/T 5009.20规定的方法检验，结果（mg/kg）≤0.1。"
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      {
        "p": "3.1本品粉末黄棕色。种皮栅状细胞无色或淡黄色，侧面观细胞1列，呈长方形，排列稍不平整，长42~53um,壁较厚,光辉带2条；表面观呈类多角形，壁稍皱缩。种皮支持细胞表面观呈类圆形，直径10~ 35(55)µm，可见两个同心圆圈；侧面观呈哑铃状或葫芦状。角质层碎片厚11~19µm。草酸钙簇晶众多，多存在于薄壁细胞中，直径8~ 21µm。"
      },
      {
        "p": "3.2取本品粉末1g,加人70%乙醇10ml,超声处理30分钟，滤过，滤液加入盐酸1ml,置水浴回流30分钟,蒸干，残渣加70%乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取决明子对照提取物0.25g或决明子对照药材1g,同法制成对照提取物溶液或对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各6µl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以环已烷-乙酸乙酯-甲酸(10:5:0.1)为展开剂，展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照提取物色谱或对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏3分钟,置日光下检视,在与对照提取物色谱或对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。"
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      {
        "p": "取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。"
      },
      {
        "p": "4.1.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1为称量瓶恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "4.1.4结果与判定"
      },
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        "p": "本品水分不得过15.0%。"
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      },
      {
        "p": "4.2.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "4.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。"
      },
      {
        "p": "如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2mL，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
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      {
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      },
      {
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        "p": "W0为供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1为坩埚恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。"
      },
      {
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        "p": "称取供试品约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加水50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取续滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。"
      },
      {
        "p": "5.3计算"
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        "p": "W1：为蒸发皿恒重后的重量,g；"
      },
      {
        "p": "W2：为供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量,g。"
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        "p": "6.1.2分析天平"
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        "p": "6.3.1 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A,以0.1％磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为284nm。理论板数按橙黄决明素峰计算应不低于3000。"
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      {
        "p": "6.3.2对照品溶液的制备：精密称取大黄酚、橙黄决明素对照品适量，精密称定，加无水乙醇-乙酸乙酯（2:1）混合溶液制成每1ml含大黄酚30ug、橙黄决明素20ug的混合溶液，即得。"
      },
      {
        "p": "6.3.3测定法取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定，置三角锥形瓶中,精密加甲醇50ml,称定重量,加热回流2小时，放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,蒸干，加稀盐酸30ml，置水浴中水解1小时，立即冷却，用三氯甲烷振摇提取4次，每次30ml，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣用无水乙醇-乙酸乙酯（2:1）混合溶液溶解，转移定容至25ml容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。"
      },
      {
        "p": "6.3.4分别精密吸取对照溶液和供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪测定，即得。"
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        "p": "6.3.5本品按干燥品计算，含大黄酚(C15H10O4)不得少于0.20％，含橙黄决明素(C17H14O7)不得少于0.080%。"
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      },
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            "决明子质量标准",
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    "text": "文件名称 | 决明子检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）124-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立决明子检验操作规程，便于检验。\n范围：决明子验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n1.引用标准：《中华人民共和国药典》\n2感官指标：略呈菱方形或短圆柱形，两端平行倾斜，长3~7mm，宽2~4mm。表面绿棕色或暗棕色，平滑有光泽。一端较平坦,另端斜尖,背腹面各有1条突起的棱线，棱线两侧各有1条斜向对称而色较浅的线形凹纹。质坚硬，不易破碎。种皮薄，子叶2,黄色，呈“S”形折曲并重叠。\n3鉴别\n3.1本品粉末黄棕色。种皮栅状细胞无色或淡黄色，侧面观细胞1列，呈长方形，排列稍不平整，长42~53um,壁较厚,光辉带2条；表面观呈类多角形，壁稍皱缩。种皮支持细胞表面观呈类圆形，直径10~ 35(55)µm，可见两个同心圆圈；侧面观呈哑铃状或葫芦状。角质层碎片厚11~19µm。草酸钙簇晶众多，多存在于薄壁细胞中，直径8~ 21µm。\n3.2取本品粉末1g,加人70%乙醇10ml,超声处理30分钟，滤过，滤液加入盐酸1ml,置水浴回流30分钟,蒸干，残渣加70%乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取决明子对照提取物0.25g或决明子对照药材1g,同法制成对照提取物溶液或对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各6µl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以环已烷-乙酸乙酯-甲酸(10:5:0.1)为展开剂，展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照提取物色谱或对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏3分钟,置日光下检视,在与对照提取物色谱或对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。\n4理化指标\n4.1水分\n4.1.1仪器\n4.1.1.1干燥箱\n4.1.1.2分析天平\n4.1.1.3 实验室常用玻璃仪器\n4.1.2 操作步骤\n取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。\n4.1.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为供试品的重量，g；\nW1为称量瓶恒重后的重量，g；\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，g。\n4.1.4结果与判定\n本品水分不得过15.0%。\n4.2 总灰分\n4.2.1仪器\n4.2.1.1 箱式电炉\n4.2.1.2分析天平\n4.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n4.2.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2mL，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n4.2.3结果与计算\n\n式中：\nW0为供试品的重量，g；\nW1为坩埚恒重后的重量，g；\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。\n4.2.4结果与判定\n本品总灰分不得过5.0%。\n5浸出物\n5.1仪器\n5.1.1分析天平\n5.1.2干燥箱\n5.1.3实验室常用玻璃仪器\n5.2操作步骤\n称取供试品约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加水50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取续滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。\n5.3计算\n照下式计算：\n\n式中 X：本品水分,%；\nW0：为供试品的重量,g；\nW1：为蒸发皿恒重后的重量,g；\nW2：为供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量,g。\n5.4结果与判定\n本品水溶性浸出物不得少于22.0%。\n6含量测定\n6.1 仪器\n6.1.1高效液相色谱法\n6.1.2分析天平\n6.1.3 实验室常用玻璃仪器\n6.2 试剂\n6.2.1乙腈\n6.2.2 磷酸\n6.2.3 大黄酚对照品\n6.2.4橙黄决明素对照品\n6.2.5无水乙醇\n6.2.6乙酸乙酯\n6.2.7甲醇\n6.2.8盐酸\n6.2.9三氯甲烷\n6.3 操作步骤\n6.3.1 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A,以0.1％磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为284nm。理论板数按橙黄决明素峰计算应不低于3000。\n时间（分钟） | 流动相A(%) | 流动相B(%)\n0～15 | 40 | 60\n15～30 | 40→90 | 60→10\n30～40 | 90 | 10\n6.3.2对照品溶液的制备：精密称取大黄酚、橙黄决明素对照品适量，精密称定，加无水乙醇-乙酸乙酯（2:1）混合溶液制成每1ml含大黄酚30ug、橙黄决明素20ug的混合溶液，即得。\n6.3.3测定法取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定，置三角锥形瓶中,精密加甲醇50ml,称定重量,加热回流2小时，放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,蒸干，加稀盐酸30ml，置水浴中水解1小时，立即冷却，用三氯甲烷振摇提取4次，每次30ml，合并三氯甲烷液，回收溶剂至干，残渣用无水乙醇-乙酸乙酯（2:1）混合溶液溶解，转移定容至25ml容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。\n6.3.4分别精密吸取对照溶液和供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪测定，即得。\n6.3.5本品按干燥品计算，含大黄酚(C15H10O4)不得少于0.20％，含橙黄决明素(C17H14O7)不得少于0.080%。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n决明子质量标准 | SPT-QA-（YL）124\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n决明子检验记录 | SOP-QC-（YL）124-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新修订 | 2026.05.16 | SOP-QC-（YL）124-00\n"
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      {
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      {
        "p": "职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。"
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      {
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      {
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      {
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      },
      {
        "p": "3鉴别"
      },
      {
        "p": "3.1本品种子横切面:假种皮薄壁细胞有时残存。种皮表皮细胞类圆形、类方形或长方形，略径向延长,壁较厚；下皮为1列薄壁细胞，含黄棕色物；油细胞1列,类方形成长方形，含黄色油滴；色素层为数列黄棕色细胞，其间散有较大的类圆形油细胞1~3列，含黄色油滴；内种皮为1列栅状厚壁细胞，黄棕色或红棕色，内壁与侧壁极厚，胞腔小，内含硅质块。外胚乳细胞充满细小淀粉粒集结成的淀粉团。内胚乳细胞含糊粉粒和脂肪油滴。"
      },
      {
        "p": "粉末黄棕色。种皮表皮细胞表面观呈长条形,直径约至29µm,壁稍厚，常与下皮细胞上下层垂直排列。色素层细胞皱缩,界限不清楚,含红棕色或深棕色物，常碎裂成不规则色素块。油细胞类方形、长方形,或散列于色素层细胞间。内种皮厚壁细胞黄棕色或棕色，表面观多角形，壁厚，非木化，胞腔内含硅质块；断面观细胞1列，栅状，内壁和侧壁极厚，胞腔偏外侧,内含硅质块。外胚乳细胞充满细小淀粉粒集结成的淀粉团。内胚乳细胞含糊粉粒和脂肪油滴。"
      },
      {
        "p": "3.2取益智仁lg,加无水乙醇5ml，超声处理30分钟，滤过，速液作为供试品溶液。另取益智仁对照药材Ig，同法制成对照药材溶液。照薄层色诺法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各10µ1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60-90℃)、丙酮(5: 2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或灾光斑点。"
      },
      {
        "p": "4理化指标"
      },
      {
        "p": "4.1水分"
      },
      {
        "p": "4.1.1仪器"
      },
      {
        "p": "4.1.1.1干燥箱"
      },
      {
        "p": "4.1.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "4.1.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "4.1.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。"
      },
      {
        "p": "4.1.3结果与计算"
      },
      {
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      },
      {
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      },
      {
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      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1为称量瓶恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "4.1.4结果与判定：本品水分不得过13.0%。"
      },
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      },
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        "p": "4.2.1仪器"
      },
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        "p": "4.2.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "4.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。"
      },
      {
        "p": "如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2mL，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "4.2.3结果与计算"
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        "p": "W1为坩埚恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。"
      },
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      },
      {
        "p": "4.3.1 仪器"
      },
      {
        "p": "（1）分析天平。"
      },
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        "p": "（2）马弗炉。"
      },
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      },
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        "p": "取4.2项下所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10min，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量。"
      },
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      {
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      },
      {
        "p": "W2 —— 坩埚与试样灰化后残渣的质量，单位为克（g）。"
      },
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        "p": "4.3.4 结果与判定"
      },
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      },
      {
        "p": "4.3浸出物"
      },
      {
        "p": "4.3.1仪器"
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        "p": "4.3.1.1分析天平"
      },
      {
        "p": "4.3.1.2干燥箱"
      },
      {
        "p": "4.3.1.3实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "4.3.2操作步骤"
      },
      {
        "p": "称取供试品约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加水50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取续滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（%）。"
      },
      {
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      },
      {
        "p": "4.3.4结果与判定"
      },
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      {
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      },
      {
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      },
      {
        "p": "5.1.2操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品适量，切成1～2mm的小块，称定重量(准确至0.01g), 置烧瓶中，加水300ml与玻璃数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%）。"
      },
      {
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    "text": "文件名称 | 益智仁检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）125-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立益智仁检验操作规程，便于检验。\n范围：益智仁验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n1.引用标准：《中华人民共和国药典》\n2感官指标\n本品为不规则扁圆形的种子或种子团残瓣。种子略有钝棱，直径约3mm；表面灰黄色至灰褐色，具细皱纹；外被淡棕色膜质的假种皮；质硬,胚乳白色。有特异香气，味辛、微苦。\n3鉴别\n3.1本品种子横切面:假种皮薄壁细胞有时残存。种皮表皮细胞类圆形、类方形或长方形，略径向延长,壁较厚；下皮为1列薄壁细胞，含黄棕色物；油细胞1列,类方形成长方形，含黄色油滴；色素层为数列黄棕色细胞，其间散有较大的类圆形油细胞1~3列，含黄色油滴；内种皮为1列栅状厚壁细胞，黄棕色或红棕色，内壁与侧壁极厚，胞腔小，内含硅质块。外胚乳细胞充满细小淀粉粒集结成的淀粉团。内胚乳细胞含糊粉粒和脂肪油滴。\n粉末黄棕色。种皮表皮细胞表面观呈长条形,直径约至29µm,壁稍厚，常与下皮细胞上下层垂直排列。色素层细胞皱缩,界限不清楚,含红棕色或深棕色物，常碎裂成不规则色素块。油细胞类方形、长方形,或散列于色素层细胞间。内种皮厚壁细胞黄棕色或棕色，表面观多角形，壁厚，非木化，胞腔内含硅质块；断面观细胞1列，栅状，内壁和侧壁极厚，胞腔偏外侧,内含硅质块。外胚乳细胞充满细小淀粉粒集结成的淀粉团。内胚乳细胞含糊粉粒和脂肪油滴。\n3.2取益智仁lg,加无水乙醇5ml，超声处理30分钟，滤过，速液作为供试品溶液。另取益智仁对照药材Ig，同法制成对照药材溶液。照薄层色诺法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各10µ1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60-90℃)、丙酮(5: 2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或灾光斑点。\n4理化指标\n4.1水分\n4.1.1仪器\n4.1.1.1干燥箱\n4.1.1.2分析天平\n4.1.1.3 实验室常用玻璃仪器\n4.1.2 操作步骤\n取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。\n4.1.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为供试品的重量，g；\nW1为称量瓶恒重后的重量，g；\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，g。\n4.1.4结果与判定：本品水分不得过13.0%。\n4.2 总灰分\n4.2.1仪器\n4.2.1.1 箱式电炉\n4.2.1.2分析天平\n4.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n4.2.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2mL，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n4.2.3结果与计算\n\n式中：\nW0为供试品的重量，g；\nW1为坩埚恒重后的重量，g；\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。\n4.2.4结果与判定\n本品总灰分不得过6.5%。\n4.3 酸不溶灰分\n4.3.1 仪器\n（1）分析天平。\n（2）马弗炉。\n（3）稀盐酸：取盐酸234mL，加水稀释至1000mL，即得。本品含HCl应为9.5%～10.5%。\n（4）实验室常用玻璃仪器。\n4.3.2 操作步骤\n取4.2项下所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10min，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量。\n4.3.3 结果计算\n...............（3）\n式中：\nW1 —— 试样的质量，单位为克（g）；\nW0 —— 坩埚恒重质量，单位为克（g）；\nW2 —— 坩埚与试样灰化后残渣的质量，单位为克（g）。\n4.3.4 结果与判定\n本品的酸不溶灰分/%≤1.5%。\n4.3浸出物\n4.3.1仪器\n4.3.1.1分析天平\n4.3.1.2干燥箱\n4.3.1.3实验室常用玻璃仪器\n4.3.2操作步骤\n称取供试品约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加水50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取续滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（%）。\n4.3.3计算\n照下式计算：\n\n式中 X：本品水分,%；\nW0：为供试品的重量,g；\nW1：为蒸发皿恒重后的重量,g；\nW2：为供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量,g。\n4.3.4结果与判定\n本品水溶性浸出物不得少于15.0%。\n5含量测定\n5.1挥发油   照挥发油测定法（通则2204甲法）测定。\n5.1.1仪器如右图。A为1000ml（或500ml、2000ml）的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B，B的上端连接回流冷凝管C。以上各部均用玻璃磨口连接。测定器B应具有0.1ml的刻度。全部仪器应充分洗净，并检查结合部分是否严密，以防挥发油逸出\n5.1.2操作步骤\n取供试品适量，切成1～2mm的小块，称定重量(准确至0.01g), 置烧瓶中，加水300ml与玻璃数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%）。\n5.1.3计算\n\n\n\n\n5.1.4结果与判定\n本品含挥发油不得少于1.0 %（ml/g）\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n益智仁质量标准 | SPT-QA-（YL）125\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n益智仁检验记录 | SOP-QC-（YL）125-R01\n\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新修订 | 2025.08.07 | SOP-QC-（YL）125-00\n"
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      },
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      {
        "p": "3.3.1.2干燥箱"
      },
      {
        "p": "3.3.1.3实验室常用玻璃仪器"
      },
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    "text": "文件名称 | 鸡内金检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）127-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立鸡内金检验操作规程，便于检验。\n范围：鸡内金验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n1.引用标准：《中华人民共和国药典》\n2感官指标：本品为不规则卷片,厚约2mm。表面黄色、黄绿色或黄褐色，薄而半透明，具明显的条状皱纹。质脆，易碎，断面角质样,有光泽。气微腥,味微苦。\n3理化指标\n3.1水分\n3.1.1仪器\n3.1.1.1干燥箱\n3.1.1.2分析天平\n3.1.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.1.2 操作步骤\n取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。\n3.1.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为供试品的重量，ɡ；\nW1为称量瓶恒重后的重量，ɡ；\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。\n3.1.4结果与判定\n本品水分不得过15.0％。\n3.2 总灰分\n3.2.1仪器\n3.2.1.1 箱式电炉\n3.2.1.2分析天平\n3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.2.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n3.2.3结果与计算\n\n式中：\nW0为供试品的重量，ɡ；\nW1为坩埚恒重后的重量，ɡ；\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。\n3.2.4结果与判定\n本品总灰分不得过2.0％。\n3.3浸出物\n3.3.1仪器\n3.3.1.1分析天平\n3.3.1.2干燥箱\n3.3.1.3实验室常用玻璃仪器\n3.3.2操作步骤\n称取供试品约2～4ɡ，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加乙醇50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取续滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（％）。\n3.3.3计算\n照下式计算：\n\n式中 X：本品水分,％；\nW0：为供试品的重量,ɡ；\nW1：为蒸发皿恒重后的重量,ɡ；\nW2：为供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量,ɡ。\n3.3.4结果与判定\n本品照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于7.5％。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n鸡内金质量标准 | SPT-QA-（YL）127\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n鸡内金检验记录 | SOP-QC-（YL）127-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新修订 | 2025.08.09 | SOP-QC-（YL）127-00\n"
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      },
      {
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      },
      {
        "p": "3.1本品粉末类白色。主为淀粉粒,单粒长四形、类圆形、卵圆形或类三角形，有的具小尖突，直径4~ 25µm,脐点少数可见，裂缝状或点状；复粒稀少，由2~3分粒组成。色素层细胞黄棕色或红棕色，表面观呈类长方形、类长多角形或类圆形,有的可见草酸钙簇晶。子叶细胞呈长圆形，壁稍厚,有的呈连珠状，隐约可见纹孔域。可见螺纹导管和环纹导管。"
      },
      {
        "p": "3.2取本品粉末少许，加水适量,混匀，加碘试液数滴，呈蓝紫色，加热后逐渐褪色，放冷,蓝紫色复现。"
      },
      {
        "p": "3.3取本品粉末0.5ɡ，加水5ml，浸泡，滤过，滤液置试管中，加α-萘酚试液数滴，摇匀，沿管壁缓缓滴加硫酸1ml，两液接界处出现紫色环。"
      },
      {
        "p": "3.4取本品粗粉5ɡ，加三氯甲烷30ml，振摇，放置过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液，另取莲子对照药材5ɡ，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2µL，分别点于同⼀硅㬵G薄层板上，以正己烷-丙酮（7：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％草酸醛的10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。"
      },
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        "p": "4.1.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。"
      },
      {
        "p": "4.1.3结果与计算"
      },
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      },
      {
        "p": ""
      },
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        "p": "W2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "4.1.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过14.0％。"
      },
      {
        "p": "4.2 总灰分"
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      {
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      },
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        "p": "4.2.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "4.2.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "4.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。"
      },
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        "p": "如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "4.2.3结果与计算"
      },
      {
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      },
      {
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      },
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      {
        "p": "W1为坩埚恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "4.2.4结果与判定"
      },
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      {
        "p": "4.3黄曲霉毒素"
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      {
        "p": "4.3.1照真菌毒素测定法（通则2351）测定"
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        "p": "本品每1000ɡ含黄曲霉毒素B1不得过5µɡ，黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1总量不得过10µɡ。"
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      {
        "p": "相关文件："
      },
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    "text": "文件名称 | 莲子检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）128-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立莲子检验操作规程，便于检验。\n范围：莲子验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n1.引用标准：《中华人民共和国药典》\n2感官指标：本品略呈椭圆形或类球形，长1. 2~1.8cm,直径O.8~1.4cm。表面红棕色，有细纵纹和较宽的脉纹。一端中心呈乳头状突起，棕褐色，多有裂口,其周边略下陷。质硬，种皮薄,不易剥离。子叶2,黄白色，肥厚，中有空隙,具绿色莲子心；或底部具有一小孔，不具莲子心。气微，味甘、微涩；莲子心味苦。\n3鉴别\n3.1本品粉末类白色。主为淀粉粒,单粒长四形、类圆形、卵圆形或类三角形，有的具小尖突，直径4~ 25µm,脐点少数可见，裂缝状或点状；复粒稀少，由2~3分粒组成。色素层细胞黄棕色或红棕色，表面观呈类长方形、类长多角形或类圆形,有的可见草酸钙簇晶。子叶细胞呈长圆形，壁稍厚,有的呈连珠状，隐约可见纹孔域。可见螺纹导管和环纹导管。\n3.2取本品粉末少许，加水适量,混匀，加碘试液数滴，呈蓝紫色，加热后逐渐褪色，放冷,蓝紫色复现。\n3.3取本品粉末0.5ɡ，加水5ml，浸泡，滤过，滤液置试管中，加α-萘酚试液数滴，摇匀，沿管壁缓缓滴加硫酸1ml，两液接界处出现紫色环。\n3.4取本品粗粉5ɡ，加三氯甲烷30ml，振摇，放置过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液，另取莲子对照药材5ɡ，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2µL，分别点于同⼀硅㬵G薄层板上，以正己烷-丙酮（7：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％草酸醛的10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。\n4理化指标\n4.1水分\n4.1.1仪器\n4.1.1.1干燥箱\n4.1.1.2分析天平\n4.1.1.3 实验室常用玻璃仪器\n4.1.2 操作步骤\n取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。\n4.1.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为供试品的重量，ɡ；\nW1为称量瓶恒重后的重量，ɡ；\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。\n4.1.4结果与判定\n本品水分不得过14.0％。\n4.2 总灰分\n4.2.1仪器\n4.2.1.1 箱式电炉\n4.2.1.2分析天平\n4.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n4.2.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n4.2.3结果与计算\n\n式中：\nW0为供试品的重量，ɡ；\nW1为坩埚恒重后的重量，ɡ；\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。\n4.2.4结果与判定\n本品总灰分不得过5.0％。\n4.3黄曲霉毒素\n4.3.1照真菌毒素测定法（通则2351）测定\n4.3.2结果与判定\n本品每1000ɡ含黄曲霉毒素B1不得过5µɡ，黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1总量不得过10µɡ。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n莲子质量标准 | STP-QA-（YL）128\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n莲子检验记录 | SOP-QC-（YL）128-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新修订 | 2025.08.14 | SOP-QC-（YL）128-00\n"
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        "p": "3.2取本品粉末1ɡ,加浓氨试液1ml润湿，加二氯甲烷40ml,超声处理30分钟，滤过，滤液回收试剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取荷叶对照药材1ɡ,同法制成对照药材溶液。再取荷叶碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mɡ的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各15µl,对照品溶液5µl，分别点于同一硅胶ɡ薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（3：4：2：1）的下层溶液为展开剂，展开,取出,晾干,喷以碘化铋钾试液，置日光下检视。供试品色谱中,在与对照提取物色谱或对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。"
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      },
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        "p": "称取供试品约2～4ɡ，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加70%乙醇50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取续滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（％）。"
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      {
        "p": "本品照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用70％乙醇作溶剂，不得少于10.0％。"
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      {
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      {
        "p": "5.3 操作步骤"
      },
      {
        "p": "5.3.1 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-三乙胺-冰醋酸（27：70.6：1.6：0.78）为流动相，检测波长为270nm。理论板数按荷叶碱峰计算应不低于2000。"
      },
      {
        "p": "5.3.2对照品溶液的制备：取荷叶碱对照品适量精密称定，加甲醇制成每1ml含16µɡ的溶液，即得。"
      },
      {
        "p": "5.3.3供试品溶液的制备：取本品粗粉约0.5ɡ,精密称定，置具塞锥形瓶中,精密加甲醇50ml,称定重量,加热回流2.5小时，放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置10ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。"
      },
      {
        "p": "5.3.4测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20µL,注入液相色谱仪，测定，即得。"
      },
      {
        "p": "5.3.5本品按干燥品计算，含荷叶碱(C19H21NO2)不得少于0.10％，饮片含荷叶碱(C19H21NO2)不得少于0.07％。"
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    "text": "文件名称 | 荷叶检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）129-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立荷叶检验操作规程，便于检验。\n范围：荷叶验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n1.引用标准：《中华人民共和国药典》\n2感官指标：本品呈半圆形或折扇形，展开后呈类圆形，全缘或稍呈波状,直径20~ 50cm。上表面深绿色或黄绿色，较粗糙；下表面淡灰棕色,较光滑,有粗脉21~22条,自中心向四周射出；中心有突起的叶柄残基。质脆，易破碎。稍有清香气,味微苦。\n3鉴别\n3.1本品粉末灰绿色。上表皮细胞表面观多角形，外壁乳头状或短绒毛状突起，呈双圆圈状；断面观长方形，外壁呈乳头状突起；气孔不定式，副卫细胞5~8个。下表皮细胞表面观垂周壁略波状弯曲，有时可见连珠状增厚。草酸钙簇晶多见，直径约至40µm。\n3.2取本品粉末1ɡ,加浓氨试液1ml润湿，加二氯甲烷40ml,超声处理30分钟，滤过，滤液回收试剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取荷叶对照药材1ɡ,同法制成对照药材溶液。再取荷叶碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mɡ的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液和对照药材溶液各15µl,对照品溶液5µl，分别点于同一硅胶ɡ薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（3：4：2：1）的下层溶液为展开剂，展开,取出,晾干,喷以碘化铋钾试液，置日光下检视。供试品色谱中,在与对照提取物色谱或对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。\n4理化指标\n4.1水分\n4.1.1仪器\n4.1.1.1干燥箱\n4.1.1.2分析天平\n4.1.1.3 实验室常用玻璃仪器\n4.1.2 操作步骤\n取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。\n4.1.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为供试品的重量，ɡ；\nW1为称量瓶恒重后的重量，ɡ；\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。\n4.1.4结果与判定\n本品水分不得过15.0％。\n4.2 总灰分\n4.2.1仪器\n4.2.1.1 箱式电炉\n4.2.1.2分析天平\n4.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n4.2.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n4.2.3结果与计算\n\n式中：\nW0为供试品的重量，ɡ；\nW1为坩埚恒重后的重量，ɡ；\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。\n4.2.4结果与判定\n本品总灰分不得过12.0％。\n4.3浸出物\n4.3.1仪器\n4.3.1.1分析天平\n4.3.1.2干燥箱\n4.3.1.3实验室常用玻璃仪器\n4.3.2操作步骤\n称取供试品约2～4ɡ，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加70%乙醇50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取续滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（％）。\n4.3.3计算\n照下式计算：\n\n式中 X：本品水分,％；\nW0：为供试品的重量,ɡ；\nW1：为蒸发皿恒重后的重量,ɡ；\nW2：为供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量,ɡ。\n4.3.4结果与判定\n本品照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用70％乙醇作溶剂，不得少于10.0％。\n5含量测定\n5.1 仪器\n5.1.1高效液相色谱法\n5.1.2分析天平\n5.1.3 实验室常用玻璃仪器\n5.2 试剂\n5.2.1乙腈\n5.2.2三乙胺\n5.2.3冰醋酸\n5.2.4荷叶碱对照品\n5.2.5甲醇\n5.3 操作步骤\n5.3.1 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-三乙胺-冰醋酸（27：70.6：1.6：0.78）为流动相，检测波长为270nm。理论板数按荷叶碱峰计算应不低于2000。\n5.3.2对照品溶液的制备：取荷叶碱对照品适量精密称定，加甲醇制成每1ml含16µɡ的溶液，即得。\n5.3.3供试品溶液的制备：取本品粗粉约0.5ɡ,精密称定，置具塞锥形瓶中,精密加甲醇50ml,称定重量,加热回流2.5小时，放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置10ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。\n5.3.4测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20µL,注入液相色谱仪，测定，即得。\n5.3.5本品按干燥品计算，含荷叶碱(C19H21NO2)不得少于0.10％，饮片含荷叶碱(C19H21NO2)不得少于0.07％。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n荷叶质量标准 | SPT-QA-（YL）129\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n荷叶检验记录 | SOP-QC-（YL）129-R01\n\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新修订 | 2025.08.14 | SOP-QC-（YL）129-00\n"
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    "text": "文件名称 | 白扁豆检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）130-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立白扁豆检验操作规程，便于检验。\n范围：白扁豆验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n1.引用标准：《中华人民共和国药典》\n2感官指标：本品呈扁椭圆形或扁卵圆形，长8~13mm,宽6~9mm,厚约7mm。表面淡黄白色或淡黄色，平滑，略有光泽，一侧边缘有隆起的白色眉状种阜。质坚硬。种皮薄而脆，子叶2，肥厚，黄白色。气微,味淡,嚼之有豆腥气。\n3鉴别\n本品横切面：表皮为1列栅状细胞，种脐处2列，光辉带明显。支持细胞1列，呈哑铃状,种脐部位为3~5列。其下为10列薄壁细胞，内侧细胞呈颓废状。子叶细胞含众多淀粉粒。种脐部位栅状细胞的外侧有种阜，内侧有管胞岛，椭圆形,细胞壁网状增厚,其两侧为星状组织，细胞星芒状，有大型的细胞间隙，有的胞腔含棕色物。\n4理化指标\n4.1水分\n4.1.1仪器\n4.1.1.1干燥箱\n4.1.1.2分析天平\n4.1.1.3 实验室常用玻璃仪器\n4.1.2 操作步骤\n取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。\n4.1.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为供试品的重量，ɡ；\nW1为称量瓶恒重后的重量，ɡ；\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。\n4.1.4结果与判定\n本品水分不得过14.0％。\n4.2 总灰分\n4.2.1仪器\n4.2.1.1 箱式电炉\n4.2.1.2分析天平\n4.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n4.2.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n4.2.3结果与计算\n\n式中：\nW0为供试品的重量，ɡ；\nW1为坩埚恒重后的重量，ɡ；\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。\n4.2.4结果与判定\n本品总灰分不得过4.0％。\n4.3浸出物\n4.3.1仪器\n4.3.1.1分析天平\n4.3.1.2干燥箱\n4.3.1.3实验室常用玻璃仪器\n4.3.2操作步骤\n称取供试品约2～4ɡ，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加70%乙醇50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取续滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（％）。\n4.3.3计算\n照下式计算：\n\n式中 X：本品水分,％；\nW0：为供试品的重量,ɡ；\nW1：为蒸发皿恒重后的重量,ɡ；\nW2：为供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量,ɡ。\n4.3.4结果与判定\n本品照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用70％乙醇作溶剂，不得少于13.0％。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n白扁豆质量标准 | STP-QA-（YL）130\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n白扁豆检验记录 | SOP-QC-（YL）130-R01\n\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新修订 | 2025.08.14 | SOP-QC-（YL）130-00\n"
  },
  {
    "file": "SOP-QC-（YL）131 白桦树汁汁检验操作规程.doc",
    "sha256": "c75f25664ed6a90be5bd3f53f320d33ac9eb7285fecf58a1aa8b1334b7046339",
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        "table": [
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            "文件名称",
            "白桦树汁检验操作规程"
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            "SOP-QC-（YL）131-00"
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            "起草部门",
            "质量管理部",
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      {
        "p": "目的：建立白桦树汁检验操作规程，便于检验。"
      },
      {
        "p": "范围：白桦树汁验收及检验。"
      },
      {
        "p": "职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。"
      },
      {
        "p": "内容："
      },
      {
        "p": "1.感官要求：取约50mL被测样品于无色透明的容器中，置于明亮处，观察其色泽、组织状态及滋气味，并在室温下，嗅其气味，品尝其滋味。"
      },
      {
        "p": "本品具有白桦树汁浓缩液应有的色泽；呈半透明液体，均匀一致，无正常视力可见的外来异物；具有白桦树汁浓缩液应有的滋气味、无异味。"
      },
      {
        "p": "2.理化指标"
      },
      {
        "p": "2.1可溶性固形物（GB/T 12143）"
      },
      {
        "p": "2.1.1 仪器"
      },
      {
        "p": "2.1.1.1阿贝折光计。"
      },
      {
        "p": "2.1.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "2.1.2.1测定前按说明书校正折光计，以阿贝折光计为例，其他折光计按说明书操作。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.2分开折光计两面棱镜，用脱脂棉蘸乙醚或乙醇擦净。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.3用末端熔圆之玻璃棒蘸取试液2滴～3滴，滴于折光计棱镜面中央(注意勿使玻璃棒触及镜面)。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.4迅速闭合棱镜，静置1min，使试液均匀无气泡，并充满视野。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.5对准光源，通过目镜观察接物镜。调节指示规，使视野分成明暗两部，再旋转微调螺旋，使明暗界限清晰，并使其分界线恰在接物镜的十字交叉点上。读取目镜视野中的百分数或折光率，并记录棱镜温度。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.6如目镜读数标尺刻度为百分数，即为可溶性固形物含量(%)；如目镜读数标尺为折光率，可按GBT2.2143-1989附录A换算为可溶性固形物含量(%)。"
      },
      {
        "p": "将上述百分含量按GBT2.2143-1989附录B换算为20℃时可溶性同形物含量(%)。"
      },
      {
        "p": "2.1.3 允许差"
      },
      {
        "p": "同一样品两次测定值之差，不应大于0.5%。取两次测定的算术平均值作为为结果，精确到小数点后一位。"
      },
      {
        "p": "2.1.4 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品中可溶性固形物（20℃折光计法）≥1.5%。"
      },
      {
        "p": "2.2铅（以Pb计）"
      },
      {
        "p": "2.2.1试剂"
      },
      {
        "p": "2.2.1.1 硝酸。"
      },
      {
        "p": "2.2.1.2 磷酸二氢铵。"
      },
      {
        "p": "2.2.1.3 过氧化氢（30%）。"
      },
      {
        "p": "2.2.2. 试剂配制"
      },
      {
        "p": "2.2.2.1 硝酸溶液（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。"
      },
      {
        "p": "2.2.2.2 硝酸溶液（0.5mol/L）：取2.1.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "2.2.2.3 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "2.2.3标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "2.2.3.1 铅标准储备液"
      },
      {
        "p": "2.2.3.1.1铅标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "2.2.3.1.2铅标准中间液（10μg/mL）：精密吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。"
      },
      {
        "p": "2.2.3.1.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准中间液适量，用硝酸溶液（0.5mol/L）溶液制成每lmL分别含铅O(g/L、5.00(g/L、10(g/L、20(g/L、30(g/L、40(g/L的溶液。"
      },
      {
        "p": "2.2.4 仪器"
      },
      {
        "p": "2.2.4.1 原子吸收分光光度计。"
      },
      {
        "p": "2.2.4.2 万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "2.2.4.3 消解仪。"
      },
      {
        "p": "2.2.4.4 微波消解仪。"
      },
      {
        "p": "2.2.5 分析步骤"
      },
      {
        "p": "精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸按照下系列条件微波消解："
      },
      {
        "table": [
          [
            "步骤",
            "设定温度/℃",
            "升温时间/min",
            "恒温时间/min"
          ],
          [
            "1",
            "120",
            "5",
            "5"
          ],
          [
            "2",
            "160",
            "5",
            "10"
          ],
          [
            "3",
            "180",
            "5",
            "10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "2.2.6 测定"
      },
      {
        "p": "2.2.6.1仪器参考条件如下："
      },
      {
        "table": [
          [
            "元素",
            "波长nm",
            "狭缝nm",
            "灯电流mA",
            "干燥",
            "灰化",
            "原子化"
          ],
          [
            "铅",
            "282.3",
            "0.5",
            "8～12",
            "85℃～120℃\n\n/40s～50s",
            "750℃\n\n/20s～30s",
            "2300℃\n\n/4s～5s"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "2.2.6.2标准曲线绘制"
      },
      {
        "p": "按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。"
      },
      {
        "p": "2.2.6.3试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "在与测定标准溶液相同的条件下，将10μL空白溶液或试样溶液和5μL磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。"
      },
      {
        "p": "2.2.7 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中铅含量按下式计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中铅的含量，mg/kg。"
      },
      {
        "p": "ρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "ρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液的定容体积，mL。"
      },
      {
        "p": "m —— 试样称样量或移取体积，g。"
      },
      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "2.2.8 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。"
      },
      {
        "p": "2.2.9 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品铅（以Pb计）≤0.3mg/kg。"
      },
      {
        "p": "3微生物指标"
      },
      {
        "p": "3.1菌落总数/（CFU/mL）"
      },
      {
        "p": "3.1.1样品稀释"
      },
      {
        "p": "3.1.1.1根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.1.1.2 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "3.1.2培养"
      },
      {
        "p": "3.1.2.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "3.1.3 菌落计数"
      },
      {
        "p": "3.1.3.1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "3.1.4结果与报告"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见B.1。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见 B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见B.3 。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B.4 。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示 例见 B．5 。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B．6"
      },
      {
        "p": "3.1.5 菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "3.1.5.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.2 若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.3 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "附录B示 例"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为13000或1.3×104  。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为25000或2.5×104  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "3.1.6菌落总数（CFU/mL）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10^(2);M=10^(4) 。"
      },
      {
        "p": "3.2大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "3.2.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.2.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "3.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "3.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.6结果指标：n=5,c=2,m=1,M=10。"
      },
      {
        "p": "3.3霉菌酵母（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "3.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "3.2.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "3.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "3.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "3.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "3.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "3.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "3.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "3.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。"
      },
      {
        "p": "3.3.9结果指标：霉菌和酵母（CFU/mL）≤20。"
      },
      {
        "p": "4.金黄色葡萄球菌（依据GB 5009.10）结果n=5,c=1,m=100,M=1000。"
      },
      {
        "p": "5.沙门氏菌（依据GB 4789.4）结果不得检出。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "白桦树汁质量标准",
            "STP-QA-（YL）131"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
        "table": [
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            "记录名称",
            "记录编号"
          ],
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            "白桦树汁检验记录",
            "SOP-QC-（YL）131-R01"
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    "text": "文件名称 | 白桦树汁检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）131-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立白桦树汁检验操作规程，便于检验。\n范围：白桦树汁验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.感官要求：取约50mL被测样品于无色透明的容器中，置于明亮处，观察其色泽、组织状态及滋气味，并在室温下，嗅其气味，品尝其滋味。\n本品具有白桦树汁浓缩液应有的色泽；呈半透明液体，均匀一致，无正常视力可见的外来异物；具有白桦树汁浓缩液应有的滋气味、无异味。\n2.理化指标\n2.1可溶性固形物（GB/T 12143）\n2.1.1 仪器\n2.1.1.1阿贝折光计。\n2.1.2 操作步骤\n2.1.2.1测定前按说明书校正折光计，以阿贝折光计为例，其他折光计按说明书操作。\n2.1.2.2分开折光计两面棱镜，用脱脂棉蘸乙醚或乙醇擦净。\n2.1.2.3用末端熔圆之玻璃棒蘸取试液2滴～3滴，滴于折光计棱镜面中央(注意勿使玻璃棒触及镜面)。\n2.1.2.4迅速闭合棱镜，静置1min，使试液均匀无气泡，并充满视野。\n2.1.2.5对准光源，通过目镜观察接物镜。调节指示规，使视野分成明暗两部，再旋转微调螺旋，使明暗界限清晰，并使其分界线恰在接物镜的十字交叉点上。读取目镜视野中的百分数或折光率，并记录棱镜温度。\n2.1.2.6如目镜读数标尺刻度为百分数，即为可溶性固形物含量(%)；如目镜读数标尺为折光率，可按GBT2.2143-1989附录A换算为可溶性固形物含量(%)。\n将上述百分含量按GBT2.2143-1989附录B换算为20℃时可溶性同形物含量(%)。\n2.1.3 允许差\n同一样品两次测定值之差，不应大于0.5%。取两次测定的算术平均值作为为结果，精确到小数点后一位。\n2.1.4 结果与判定\n本品中可溶性固形物（20℃折光计法）≥1.5%。\n2.2铅（以Pb计）\n2.2.1试剂\n2.2.1.1 硝酸。\n2.2.1.2 磷酸二氢铵。\n2.2.1.3 过氧化氢（30%）。\n2.2.2. 试剂配制\n2.2.2.1 硝酸溶液（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。\n2.2.2.2 硝酸溶液（0.5mol/L）：取2.1.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。\n2.2.2.3 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。\n2.2.3标准溶液配制\n2.2.3.1 铅标准储备液\n2.2.3.1.1铅标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。\n2.2.3.1.2铅标准中间液（10μg/mL）：精密吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。\n2.2.3.1.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准中间液适量，用硝酸溶液（0.5mol/L）溶液制成每lmL分别含铅O(g/L、5.00(g/L、10(g/L、20(g/L、30(g/L、40(g/L的溶液。\n2.2.4 仪器\n2.2.4.1 原子吸收分光光度计。\n2.2.4.2 万级分析天平。\n2.2.4.3 消解仪。\n2.2.4.4 微波消解仪。\n2.2.5 分析步骤\n精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸按照下系列条件微波消解：\n步骤 | 设定温度/℃ | 升温时间/min | 恒温时间/min\n1 | 120 | 5 | 5\n2 | 160 | 5 | 10\n3 | 180 | 5 | 10\n冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。\n2.2.6 测定\n2.2.6.1仪器参考条件如下：\n元素 | 波长nm | 狭缝nm | 灯电流mA | 干燥 | 灰化 | 原子化\n铅 | 282.3 | 0.5 | 8～12 | 85℃～120℃\n\n/40s～50s | 750℃\n\n/20s～30s | 2300℃\n\n/4s～5s\n2.2.6.2标准曲线绘制\n按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。\n2.2.6.3试样溶液的测定\n在与测定标准溶液相同的条件下，将10μL空白溶液或试样溶液和5μL磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。\n2.2.7 结果计算\n试样中铅含量按下式计算：\n式中：\nX —— 试样中铅的含量，mg/kg。\nρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。\nρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。\nV —— 试样消化液的定容体积，mL。\nm —— 试样称样量或移取体积，g。\n1000 —— 换算系数。\n2.2.8 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。\n2.2.9 结果与判定\n本品铅（以Pb计）≤0.3mg/kg。\n3微生物指标\n3.1菌落总数/（CFU/mL）\n3.1.1样品稀释\n3.1.1.1根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n3.1.1.2 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n3.1.2培养\n3.1.2.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n3.1.2.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n3.1.3 菌落计数\n3.1.3.1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n3.1.3.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n3.1.3.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n3.1.3.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n3.1.4结果与报告\n3.1.4.1菌落总数的计算方法\n3.1.4.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见B.1。\n3.1.4.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见 B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n3.1.4.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见B.3 。\n3.1.4.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B.4 。\n3.1.4.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示 例见 B．5 。\n3.1.4.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B．6\n3.1.5 菌落总数的报告\n3.1.5.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n3.1.5.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n3.1.5.2 若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n3.1.5.3 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n附录B示 例\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为13000或1.3×104  。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为25000或2.5×104  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n3.1.6菌落总数（CFU/mL）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10^(2);M=10^(4) 。\n3.2大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n3.2.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n3.2.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n3.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n3.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n3.2.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.2.6结果指标：n=5,c=2,m=1,M=10。\n3.3霉菌酵母（GB 4789.15）\n3.3样品的稀释\n3.2.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n3.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n3.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n3.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n3.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n3.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n3.3.7结果计数\n3.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n3.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n3.3.8结果报告\n3.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n3.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n3.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n3.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n3.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n3.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n3.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n3.3.9结果指标：霉菌和酵母（CFU/mL）≤20。\n4.金黄色葡萄球菌（依据GB 5009.10）结果n=5,c=1,m=100,M=1000。\n5.沙门氏菌（依据GB 4789.4）结果不得检出。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n白桦树汁质量标准 | STP-QA-（YL）131\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n白桦树汁检验记录 | SOP-QC-（YL）131-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2025.08.27 | SOP-QC-（YL）131-00\n\n"
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        "p": "1.引用标准：《中华人民共和国药典》2025年版"
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        "p": "2感官指标：本品略呈半球形或不规则团状，直径0.7～1.5cm。残留花梗上被细柔毛,花托半球形，与花萼基部合生；萼片5,披针形，黄绿色或棕绿色，被有细柔毛；花瓣多皱缩，展平后宽卵形,呈覆瓦状排列，紫红色，有的黄棕色；雄蕊多数，黄褐色；花柱多数,柱头在花托口集成头状，略突出，短于雄蕊。体轻，质脆。气芳香浓郁,味微苦涩。"
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        "p": "3理化指标"
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      {
        "p": "3.1水分"
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        "p": "3.1.1.2分析天平"
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        "p": "3.1.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.1.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。"
      },
      {
        "p": "3.1.3结果与计算"
      },
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        "p": "W0为供试品的重量，g；"
      },
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        "p": "W1为称量瓶恒重后的重量，g；"
      },
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        "p": "W2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "3.1.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过12.0％。"
      },
      {
        "p": "3.2总灰分"
      },
      {
        "p": "3.2.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.1.1 箱式电炉"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。"
      },
      {
        "p": "如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "3.2.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
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      },
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      },
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      },
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      },
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      },
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      },
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    "text": "文件名称 | 玫瑰花检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）132-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立玫瑰花检验操作规程，便于检验。\n范围：玫瑰花验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n1.引用标准：《中华人民共和国药典》2025年版\n2感官指标：本品略呈半球形或不规则团状，直径0.7～1.5cm。残留花梗上被细柔毛,花托半球形，与花萼基部合生；萼片5,披针形，黄绿色或棕绿色，被有细柔毛；花瓣多皱缩，展平后宽卵形,呈覆瓦状排列，紫红色，有的黄棕色；雄蕊多数，黄褐色；花柱多数,柱头在花托口集成头状，略突出，短于雄蕊。体轻，质脆。气芳香浓郁,味微苦涩。\n3理化指标\n3.1水分\n3.1.1仪器\n3.1.1.1干燥箱\n3.1.1.2分析天平\n3.1.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.1.2 操作步骤\n取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。\n3.1.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为供试品的重量，g；\nW1为称量瓶恒重后的重量，g；\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，g。\n3.1.4结果与判定\n本品水分不得过12.0％。\n3.2总灰分\n3.2.1仪器\n3.2.1.1 箱式电炉\n3.2.1.2分析天平\n3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.2.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n3.2.3结果与计算\n\n式中：\nW0为供试品的重量，g；\nW1为坩埚恒重后的重量，g；\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。\n3.2.4结果与判定\n本品总灰分不得过7.0％。\n4浸出物\n4.1仪器\n4.1.1分析天平\n4.1.2干燥箱\n4.1.3实验室常用玻璃仪器\n4.2操作步骤\n称取供试品约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加20%乙醇50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用20%乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取续滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（％）。\n4.3计算\n照下式计算：\n\n式中 X：本品水分,％；\nW0：为供试品的重量,g；\nW1：为蒸发皿恒重后的重量,g；\nW2：为供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量,g。\n4.4结果与判定\n本品照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用20％乙醇作溶剂，不得少于28.0％。\n5.鉴别：本品萼片表面观:非腺毛较密，单细胞，多弯曲，长136~680µm,壁厚，木化。腺毛头部多细胞，扁球形，直径64~180µm,柄部多细胞，多列性,长50~340μm,基部有时可见单细胞分枝。草酸钙簇晶直径9~25µm。\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n玫瑰花质量标准 | STP-QA-（YL）132\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n玫瑰花检验记录 | SOP-QC-（YL）132-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新修订 | 2025.09.03 | SOP-QC-（YL）132-00\n"
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      {
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      {
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      },
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      },
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      },
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        "p": "2感官指标：取约50g被测样品于无色透明的容器中，置于明亮处，观察其组织状态及色泽，并在室温下，嗅其气味，品尝其滋味。"
      },
      {
        "p": "本品为黄褐色，无正常视力可见的外来杂质；具有人参不定根应有的滋气味、味甘、微苦、无异味。"
      },
      {
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      },
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      },
      {
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      {
        "p": "3.1.1.1干燥箱"
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      {
        "p": "3.1.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.1.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.1.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。"
      },
      {
        "p": "3.1.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "W0为称量瓶恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，g。"
      },
      {
        "p": "3.1.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分≤95.0％。"
      },
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      },
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        "p": "3.2.1 仪器"
      },
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      },
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      },
      {
        "p": "3.2.1.3 索式提取器。"
      },
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        "p": "3.2.1.4 玻璃仪器：实验室常用玻璃仪器。"
      },
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        "p": "3.2.2 试剂"
      },
      {
        "p": "3.2.2.1 乙醚：分析纯；"
      },
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        "p": "3.2.2.2 甲醇：分析纯。"
      },
      {
        "p": "3.2.2.3 硫酸：分析纯。"
      },
      {
        "p": "3.2.2.4 正丁醇：分析纯。"
      },
      {
        "p": "3.2.2.5 无水乙醇：分析纯。"
      },
      {
        "p": "3.2.2.6 香草醛：分析纯。"
      },
      {
        "p": "3.2.2.7 8%香草醛乙醇试液：取香草醛0.8g，加无水乙醇溶解并定容至10mL，摇匀，即得。"
      },
      {
        "p": "3.2.2.8  72%硫酸溶液：取硫酸72mL，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至100mL，摇匀，即得。"
      },
      {
        "p": "3.2.2.9 人参皂苷Re对照品：中国食品药品检验研究院。"
      },
      {
        "p": "3.2.2.10 人参皂苷Re对照品溶液：精密称取人参皂苷Re对照品20mg，置10mL量瓶中，加甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。"
      },
      {
        "p": "3.2.3 分析步骤"
      },
      {
        "p": "3.2.3.1精密称取1g试样，加乙醚于索式提取器中提取1h，弃去乙醚液，药渣挥干溶剂，加水1mL搅拌湿润后，用水饱和的正丁醇20mL超声处理30min，离心取上清液，共四次，合并四次上清液，加蒸馏水2倍量摇匀分层，取上层液蒸干，加甲醇溶解后，转移至10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀即得。"
      },
      {
        "p": "3.2.3.2精密吸取对照品溶液和样品溶液各50μL，分别置具塞刻度试管中，蒸干后，加8%香草醛乙醇溶液0.5mL，72%硫酸溶液5mL。充分振摇混匀后置60℃恒温水浴上加热10min，立即用冰水冷却10min，立即用冰水冷却10min，摇匀，以试剂作空白，分光光度计法于544nm波长处分别测定吸光度。"
      },
      {
        "p": "3.2.4 分析结果的表达"
      },
      {
        "p": "总皂苷(人参总皂苷含量（以干品计）/%)含量，按下式计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X ——样品中总皂苷（以人参皂苷Re计）含量，%；"
      },
      {
        "p": "m1 —— 对照品的质量，单位为毫克（mg）；"
      },
      {
        "p": "m2 —— 供试品的质量，单位为毫克（mg）；"
      },
      {
        "p": "A1 —— 对照品溶液的吸光度；"
      },
      {
        "p": "A2 —— 供试品溶液的吸光度。"
      },
      {
        "p": "3.2.5 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品中总皂苷（以人参皂苷Re计,%）特级≥9.0；一级≥6.0；二级≥2.5。"
      },
      {
        "p": "3.3二氧化硫残留"
      },
      {
        "p": "3.3.1试剂"
      },
      {
        "p": "3.3.1.1过氧化氢(H2O2):30%。"
      },
      {
        "p": "3.3.1.2无水乙醇(C2H5OH)"
      },
      {
        "p": "3.3.1.3氢氧化钠(NaOH)"
      },
      {
        "p": "3.3.1.4甲基红(C15H15N3O2)"
      },
      {
        "p": "3.3.1.5盐酸(HC1)(ρ=1.19g/mL)"
      },
      {
        "p": "3.3.1.6氮气(纯度＞99.9%)"
      },
      {
        "p": "3.3.2试剂配制"
      },
      {
        "p": "3.3.2.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢100mL,加水稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "临用时现配。"
      },
      {
        "p": "3.3.2.2盐酸溶液(6mol/L)：量取盐酸(ρ=1.19g/mL)50mL,缓缓倾人50mL水中,边加边搅拌。"
      },
      {
        "p": "3.3.2.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂0.25g,溶于100mL无水乙醇中。"
      },
      {
        "p": "3.3.2.4标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "3.3.2.4.1氢氧化钠标准溶液(0.1moI/L):按照GB/T 601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。"
      },
      {
        "p": "3.3.2.4.2氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L):移取氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。"
      },
      {
        "p": "3.3.3仪器和设备"
      },
      {
        "p": "3.3.3.1玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计，或等效的蒸馏设备。"
      },
      {
        "p": "3.3.3.2电子天平:感量为0.01g。"
      },
      {
        "p": "3.3.3.3 10mL半微量滴定管和25mL滴定管。"
      },
      {
        "p": "3.3.3.4粉碎机。"
      },
      {
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    "text": "文件名称 | 人参不定根检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）133-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | 02\n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立人参不定根检验操作规程，便于检验。\n范围：人参不定根验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n1.引用标准：企业标准 Q/PRK 0011S\n2感官指标：取约50g被测样品于无色透明的容器中，置于明亮处，观察其组织状态及色泽，并在室温下，嗅其气味，品尝其滋味。\n本品为黄褐色，无正常视力可见的外来杂质；具有人参不定根应有的滋气味、味甘、微苦、无异味。\n3理化指标\n3.1水分\n3.1.1仪器\n3.1.1.1干燥箱\n3.1.1.2分析天平\n3.1.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.1.2 操作步骤\n取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。\n3.1.3结果与计算\n\nW0为称量瓶恒重后的重量，g；\nW1为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，g；\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，g。\n3.1.4结果与判定\n本品水分≤95.0％。\n3.2人参总皂苷含量（以干品计）/%\n3.2.1 仪器\n3.2.1.1 紫外可见分光光度计。\n3.2.1.2 超声波清洗器。\n3.2.1.3 索式提取器。\n3.2.1.4 玻璃仪器：实验室常用玻璃仪器。\n3.2.2 试剂\n3.2.2.1 乙醚：分析纯；\n3.2.2.2 甲醇：分析纯。\n3.2.2.3 硫酸：分析纯。\n3.2.2.4 正丁醇：分析纯。\n3.2.2.5 无水乙醇：分析纯。\n3.2.2.6 香草醛：分析纯。\n3.2.2.7 8%香草醛乙醇试液：取香草醛0.8g，加无水乙醇溶解并定容至10mL，摇匀，即得。\n3.2.2.8  72%硫酸溶液：取硫酸72mL，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至100mL，摇匀，即得。\n3.2.2.9 人参皂苷Re对照品：中国食品药品检验研究院。\n3.2.2.10 人参皂苷Re对照品溶液：精密称取人参皂苷Re对照品20mg，置10mL量瓶中，加甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。\n3.2.3 分析步骤\n3.2.3.1精密称取1g试样，加乙醚于索式提取器中提取1h，弃去乙醚液，药渣挥干溶剂，加水1mL搅拌湿润后，用水饱和的正丁醇20mL超声处理30min，离心取上清液，共四次，合并四次上清液，加蒸馏水2倍量摇匀分层，取上层液蒸干，加甲醇溶解后，转移至10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀即得。\n3.2.3.2精密吸取对照品溶液和样品溶液各50μL，分别置具塞刻度试管中，蒸干后，加8%香草醛乙醇溶液0.5mL，72%硫酸溶液5mL。充分振摇混匀后置60℃恒温水浴上加热10min，立即用冰水冷却10min，立即用冰水冷却10min，摇匀，以试剂作空白，分光光度计法于544nm波长处分别测定吸光度。\n3.2.4 分析结果的表达\n总皂苷(人参总皂苷含量（以干品计）/%)含量，按下式计算：\n\n式中：\nX ——样品中总皂苷（以人参皂苷Re计）含量，%；\nm1 —— 对照品的质量，单位为毫克（mg）；\nm2 —— 供试品的质量，单位为毫克（mg）；\nA1 —— 对照品溶液的吸光度；\nA2 —— 供试品溶液的吸光度。\n3.2.5 结果与判定\n本品中总皂苷（以人参皂苷Re计,%）特级≥9.0；一级≥6.0；二级≥2.5。\n3.3二氧化硫残留\n3.3.1试剂\n3.3.1.1过氧化氢(H2O2):30%。\n3.3.1.2无水乙醇(C2H5OH)\n3.3.1.3氢氧化钠(NaOH)\n3.3.1.4甲基红(C15H15N3O2)\n3.3.1.5盐酸(HC1)(ρ=1.19g/mL)\n3.3.1.6氮气(纯度＞99.9%)\n3.3.2试剂配制\n3.3.2.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢100mL,加水稀释至1000mL。\n临用时现配。\n3.3.2.2盐酸溶液(6mol/L)：量取盐酸(ρ=1.19g/mL)50mL,缓缓倾人50mL水中,边加边搅拌。\n3.3.2.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂0.25g,溶于100mL无水乙醇中。\n3.3.2.4标准溶液配制\n3.3.2.4.1氢氧化钠标准溶液(0.1moI/L):按照GB/T 601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。\n3.3.2.4.2氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L):移取氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。\n3.3.3仪器和设备\n3.3.3.1玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计，或等效的蒸馏设备。\n3.3.3.2电子天平:感量为0.01g。\n3.3.3.3 10mL半微量滴定管和25mL滴定管。\n3.3.3.4粉碎机。\n3.3.3.5组织捣碎机。\n3.3.4试样测定\n取固体或半流体试样20g～100g(精确至0.01g,取样量可视含量高低而定);取液体试样20mL(g)～200mL(g),将称量好的试样置于图A.1中圆底烧瓶A中,加水200mL～500mL安装好装置后,打开回流冷凝管开关给水(冷凝水温度＜15℃),将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加人3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(玻璃导管的末端应在吸收液液面以下)。在吸收液中加人3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液指示剂,并用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色即终点(如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min～2.0L/min;打开分液漏斗C的活塞,使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶,立刻加热烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸1.5h,停止加热。将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色且20S不褪,并同时进行空白试验。\n3.3.5分析结果的表述\n试样中二氧化硫的含量按下式计算:\n\n式中:\nX--试样中二氧化硫含量(以SO2计),单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L);\nV--试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);\nV0--空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);\nC--氢氧化钠滴定液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);\n0.032--1mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L)相当的二氧化硫的质量(g),单位为克每毫摩尔(g/mmol);\nm--试样的质量或体积,单位为克(g)或毫升(mL)。\n计算结果保留三位有效数字\n3.3.6结果与判定：≤100mg/kg。\n3.3.7精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n人参不定根质量标准 | STP-QA-（YL）133\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n人参不定根检验记录 | SOP-QC-（YL）133-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新修订 | 2025.09.03 | SOP-QC-（YL）133-00\n"
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      },
      {
        "p": "广陈皮 本品呈不规则的条状或丝状。外表面橙黄色或黄绿色，点状油室较大，对光照视，透明清晰；内表面黄白色至黄棕色，附黄白色筋络状维管束。年久陈者外表面黄棕色至棕褐色，点状油室颜色较深；内表面呈黄棕色至棕褐色，有的筋络状维管束已脱落。香气特异，味微辛、微甜或微苦。"
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      {
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      },
      {
        "p": "3.1本品粉末黄白色至黄棕色。中果皮薄壁组织众多，细胞形状不规则，壁不均匀增厚，有的成连珠状。果皮表皮细胞表面观多角形、类方形或长方形，垂周壁稍厚，气孔类圆形，直径18～26μm，副卫细胞不清晰；侧面观外被角质层，靠外方的径向壁增厚。草酸钙方晶成片存在于中果皮薄壁细胞中，呈多面体形、菱形或双锥形，直径3～34μm，长5～53μm，有的一个细胞内含有由两个多面体构成的平行双晶或3～5个方晶。橙皮苷结晶大多存在于薄壁细胞中，黄色或无色，呈圆形或无定形团块，有的可见放射状条纹。可见螺纹导管、孔纹导管和网纹导管及较小的管胞。"
      },
      {
        "p": "3.2取本品粉末0.3g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液5ml，浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100∶17∶13）为展开剂，展至约3cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（20∶10∶1∶1）的上层溶液为展开剂，展至约8cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。"
      },
      {
        "p": "3.3另取2-甲氨基苯甲酸甲酯对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。再取广陈皮对照提取物，加甲醇超声处理20分钟，制成每1ml含15mg的溶液，作为对照提取物溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液及〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水（10∶4∶2∶0.5）10℃以下放置的上层溶液为展开剂，展至约5cm，取出，晾干，再以环己烷为展开剂，展至约8cm，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照提取物色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点（广陈皮）。"
      },
      {
        "p": "4检查"
      },
      {
        "p": "4.1水分"
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        "p": "4.1.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "4.1.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "4.1.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。"
      },
      {
        "p": "4.1.3结果与计算"
      },
      {
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      },
      {
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      {
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      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1为称量瓶恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "4.1.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过13.0%。"
      },
      {
        "p": "5含量测定"
      },
      {
        "p": "6.1 仪器"
      },
      {
        "p": "6.1.1高效液相色谱仪"
      },
      {
        "p": "6.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "6.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "6.2 试剂"
      },
      {
        "p": "6.2.1乙腈"
      },
      {
        "p": "6.2.2 橙皮苷对照品"
      },
      {
        "p": "6.2.3 川陈皮素对照品"
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      {
        "p": "6.2.4 橘皮素对照品"
      },
      {
        "p": "6.2.5甲醇"
      },
      {
        "p": "6.3 操作步骤"
      },
      {
        "p": "6.3.1陈皮　照高效液相色谱法（通则0512）测定。"
      },
      {
        "p": "6.3.1.1色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（22∶78）为流动相；检测波长为283nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。"
      },
      {
        "p": "6.3.1.2对照品溶液的制备　取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。"
      },
      {
        "p": "6.3.1.3供试品溶液的制备　取本品粗粉（过二号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W；频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。"
      },
      {
        "p": "6.3.1.4测定法　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。"
      },
      {
        "p": "6.3.1.5本品按干燥品计算，含橙皮苷（C28H34O15）不得少于3.5%。"
      },
      {
        "p": "6.3.2广陈皮　照高效液相色谱法（通则0512）测定。"
      },
      {
        "p": "6.3.2.1色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；橙皮苷检测波长为283nm，川陈皮素和橘皮素检测波长为330nm。理论板数按橙皮苷峰和川陈皮素峰计算均应不低于2000。"
      },
      {
        "p": "6.3.2.2对照品溶液的制备　取橙皮苷对照品、川陈皮素对照品、橘皮素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含橙皮苷0.2mg、川陈皮素25μg、橘皮素15μg的混合溶液，即得。"
      },
      {
        "p": "6.3.2.3供试品溶液的制备　取本品粗粉（过二号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。"
      },
      {
        "p": "6.3.2.4测定法　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。"
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        "p": "6.3.2.5本品按干燥品计算，含橙皮苷（C28H34O15）不得少于1.75%；含川陈皮素（C21H22O8）和橘皮素（C20H20O7）的总量，不得少于0.40%。"
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      },
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    "text": "文件名称 | 陈皮检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）134-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | 02\n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立陈皮检验操作规程，便于检验。\n范围：陈皮验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n引用标准：《中华人民共和国药典》\n感官指标：\n陈皮 本品呈不规则的条状或丝状。外表面橙红色或红棕色，有细皱纹和凹下的点状油室。内表面浅黄白色，粗糙，附黄白色或黄棕色筋络状维管束。气香,味辛、苦。\n广陈皮 本品呈不规则的条状或丝状。外表面橙黄色或黄绿色，点状油室较大，对光照视，透明清晰；内表面黄白色至黄棕色，附黄白色筋络状维管束。年久陈者外表面黄棕色至棕褐色，点状油室颜色较深；内表面呈黄棕色至棕褐色，有的筋络状维管束已脱落。香气特异，味微辛、微甜或微苦。\n鉴别\n3.1本品粉末黄白色至黄棕色。中果皮薄壁组织众多，细胞形状不规则，壁不均匀增厚，有的成连珠状。果皮表皮细胞表面观多角形、类方形或长方形，垂周壁稍厚，气孔类圆形，直径18～26μm，副卫细胞不清晰；侧面观外被角质层，靠外方的径向壁增厚。草酸钙方晶成片存在于中果皮薄壁细胞中，呈多面体形、菱形或双锥形，直径3～34μm，长5～53μm，有的一个细胞内含有由两个多面体构成的平行双晶或3～5个方晶。橙皮苷结晶大多存在于薄壁细胞中，黄色或无色，呈圆形或无定形团块，有的可见放射状条纹。可见螺纹导管、孔纹导管和网纹导管及较小的管胞。\n3.2取本品粉末0.3g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液5ml，浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100∶17∶13）为展开剂，展至约3cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（20∶10∶1∶1）的上层溶液为展开剂，展至约8cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。\n3.3另取2-甲氨基苯甲酸甲酯对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。再取广陈皮对照提取物，加甲醇超声处理20分钟，制成每1ml含15mg的溶液，作为对照提取物溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液及〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水（10∶4∶2∶0.5）10℃以下放置的上层溶液为展开剂，展至约5cm，取出，晾干，再以环己烷为展开剂，展至约8cm，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照提取物色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点（广陈皮）。\n4检查\n4.1水分\n4.1.1仪器\n4.1.1.1干燥箱\n4.1.1.2分析天平\n4.1.1.3 实验室常用玻璃仪器\n4.1.2 操作步骤\n取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。\n4.1.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为供试品的重量，g；\nW1为称量瓶恒重后的重量，g；\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，g。\n4.1.4结果与判定\n本品水分不得过13.0%。\n5含量测定\n6.1 仪器\n6.1.1高效液相色谱仪\n6.1.2分析天平\n6.1.3 实验室常用玻璃仪器\n6.2 试剂\n6.2.1乙腈\n6.2.2 橙皮苷对照品\n6.2.3 川陈皮素对照品\n6.2.4 橘皮素对照品\n6.2.5甲醇\n6.3 操作步骤\n6.3.1陈皮　照高效液相色谱法（通则0512）测定。\n6.3.1.1色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（22∶78）为流动相；检测波长为283nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。\n6.3.1.2对照品溶液的制备　取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。\n6.3.1.3供试品溶液的制备　取本品粗粉（过二号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W；频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。\n6.3.1.4测定法　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。\n6.3.1.5本品按干燥品计算，含橙皮苷（C28H34O15）不得少于3.5%。\n6.3.2广陈皮　照高效液相色谱法（通则0512）测定。\n6.3.2.1色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；橙皮苷检测波长为283nm，川陈皮素和橘皮素检测波长为330nm。理论板数按橙皮苷峰和川陈皮素峰计算均应不低于2000。\n6.3.2.2对照品溶液的制备　取橙皮苷对照品、川陈皮素对照品、橘皮素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含橙皮苷0.2mg、川陈皮素25μg、橘皮素15μg的混合溶液，即得。\n6.3.2.3供试品溶液的制备　取本品粗粉（过二号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。\n6.3.2.4测定法　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。\n6.3.2.5本品按干燥品计算，含橙皮苷（C28H34O15）不得少于1.75%；含川陈皮素（C21H22O8）和橘皮素（C20H20O7）的总量，不得少于0.40%。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n陈皮质量标准 | SPT-QA-（YL）134\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n陈皮检验记录 | SOP-QC-（YL）134-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新修订 | 2025.09.03 | SOP-QC-（YL）134-00\n"
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      },
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      },
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      },
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      },
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      },
      {
        "p": "3.1.2取本品粉末1g，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，弃去醚液，药渣加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取甘草酸铵对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1～2μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15∶1∶1∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点。"
      },
      {
        "p": "3.2检查"
      },
      {
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        "p": "3.2.1.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.3结果与计算"
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      },
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      },
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      },
      {
        "p": "W1为称量瓶恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过12.0%。"
      },
      {
        "p": "3.2.2 总灰分"
      },
      {
        "p": "3.2.2.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.2.1.1 箱式电炉"
      },
      {
        "p": "3.2.2.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.2.2.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。"
      },
      {
        "p": "如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2mL，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "3.2.2.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1为坩埚恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "3.2.2.4结果与判定 本品总灰分不得过5.0%。"
      },
      {
        "p": "4含量测定　照高效液相色谱法（通则0512）测定。"
      },
      {
        "p": "4.1仪器"
      },
      {
        "p": "4.1.1高效液相色谱仪"
      },
      {
        "p": "4.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "4.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "4.2 试剂"
      },
      {
        "p": "4.2.1乙腈"
      },
      {
        "p": "4.2.2 磷酸"
      },
      {
        "p": "4.2.3 甘草苷对照品"
      },
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      },
      {
        "p": "4.2.6 70%乙醇"
      },
      {
        "p": "4.3 操作步骤"
      },
      {
        "p": "4.2色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.05%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为237nm。理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000。"
      },
      {
        "p": "4.3对照品溶液的制备　取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量，精密称定，加70%乙醇分别制成每1ml含甘草苷20μg、甘草酸铵0.2mg的溶液，即得（甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207）。"
      },
      {
        "p": "4.4供试品溶液的制备　取本品粉末（过三号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇100ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。4.5测定法　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。"
      },
      {
        "p": "4.6本品按干燥品计算，含甘草苷（C21H22O9）不得少于0.50%，甘草酸（C42H62O16）不得少于1.8%。"
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            "甘草检验记录",
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            "2025.09.03",
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    "text": "文件名称 | 甘草检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）135-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立甘草检验操作规程，便于检验。\n范围：甘草验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n1.引用标准：《中华人民共和国药典》2025年版\n2感官指标：本品呈类圆形或椭圆形的厚片。外表皮红棕色或灰棕色，具纵皱纹。切面略显纤维性，中心黄白色，有明显放射状纹理及形成层环。质坚实，具粉性。气微，味甜而特殊。\n理化指标：\n3.1鉴别\n3.1.1粉末淡棕黄色。纤维成束，直径8~14µm,壁厚，微木化，周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。草酸钙方晶多见。具缘纹孔导管较大,稀有网纹导管。木栓细胞红棕色，多角形，微木化。\n3.1.2取本品粉末1g，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，弃去醚液，药渣加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取甘草酸铵对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1～2μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15∶1∶1∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点。\n3.2检查\n3.2.1水分\n3.2.1.1仪器\n3.2.1.1.1干燥箱\n3.2.1.1.2分析天平\n3.2.1.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.2.1.2 操作步骤\n取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。\n3.2.1.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为供试品的重量，g；\nW1为称量瓶恒重后的重量，g；\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，g。\n3.2.1.4结果与判定\n本品水分不得过12.0%。\n3.2.2 总灰分\n3.2.2.1仪器\n3.2.2.1.1 箱式电炉\n3.2.2.1.2分析天平\n3.2.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.2.2.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2mL，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n3.2.2.3结果与计算\n\n式中：\nW0为供试品的重量，g；\nW1为坩埚恒重后的重量，g；\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。\n3.2.2.4结果与判定 本品总灰分不得过5.0%。\n4含量测定　照高效液相色谱法（通则0512）测定。\n4.1仪器\n4.1.1高效液相色谱仪\n4.1.2分析天平\n4.1.3 实验室常用玻璃仪器\n4.2 试剂\n4.2.1乙腈\n4.2.2 磷酸\n4.2.3 甘草苷对照品\n4.2.4甘草酸铵对照品\n4.2.5甲醇\n4.2.6 70%乙醇\n4.3 操作步骤\n4.2色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.05%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为237nm。理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000。\n4.3对照品溶液的制备　取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量，精密称定，加70%乙醇分别制成每1ml含甘草苷20μg、甘草酸铵0.2mg的溶液，即得（甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207）。\n4.4供试品溶液的制备　取本品粉末（过三号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇100ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。4.5测定法　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。\n4.6本品按干燥品计算，含甘草苷（C21H22O9）不得少于0.50%，甘草酸（C42H62O16）不得少于1.8%。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n甘草质量标准 | SPT-QA-（YL）135\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n甘草检验记录 | SOP-QC-（YL）135-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新修订 | 2025.09.03 | SOP-QC-（YL）135-00\n"
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    "file": "SOP-QC-（YL）137 有机黑果枸杞检验操作规程.doc",
    "sha256": "37f4661419a28b29d0f07f52a8947d453560f867a6b4555d9ca673d53e6a650f",
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      {
        "table": [
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            "有机黑果枸杞检验标准操作规程"
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            "SOP-QC-（YL）137-00"
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      },
      {
        "p": "目的：建立有机黑果枸杞检验操作规程，便于检验。"
      },
      {
        "p": "范围：有机黑果枸杞验收及检验。"
      },
      {
        "p": "职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。"
      },
      {
        "p": "内容："
      },
      {
        "p": "1感官要求：取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其形状、色泽、杂质及无使用价值颗粒，并嗅其滋气味。"
      },
      {
        "p": "1.1性状：本品为自然深黑色，略扁皱缩，具有本品的滋味、气味、无异味。无无正常视力可见外来杂质，无无使用价值颗粒。"
      },
      {
        "p": "1.2整体合格率"
      },
      {
        "p": "1.2.1操作方法：称取50g，挑除不合格果粒（破碎粒、不完善粒、油果、蔫果、虫蛀粒、病斑粒、霉变粒、泥果、斑果）称取合格品m 克,计算整体合格率。"
      },
      {
        "p": "1.2.2结果判定：整体合格率≥85%。"
      },
      {
        "p": "2.霉变率"
      },
      {
        "p": "2.1操作方法：各箱取样混合，混合样品中共称取100g，全部掰开后剔出疑似发霉粒重量m克，计算霉果率。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "2.2结果与判定：霉果率≤3%。"
      },
      {
        "p": "2.3.去柄率"
      },
      {
        "p": "2.3.1仪器：百分之一天平。"
      },
      {
        "p": "2.3.2操作方法：取50g原料2份称重m，人工挑拣出带柄产品称重m1，计算去柄率。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "2.3.3结果判定：无柄果去柄率≥95%。"
      },
      {
        "p": "3.理化指标"
      },
      {
        "p": "3.1标志性成分指标 花青素"
      },
      {
        "p": "按T/QAS 075《黑果枸杞及其制品中花青素(花色苷)的含量测定pH示差法》规定的方法测定。"
      },
      {
        "p": "3.1.1范围"
      },
      {
        "p": "本文件规定了黑果枸杞及其制品中花青素(花色苷)的含量测定——pH示差法的术语和定义、原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、数据处理、结果表示和精密度。"
      },
      {
        "p": "本文件适用于黑果枸杞鲜果、干果及其制品中花青素(花色苷)的测定，检出限和定量限如表1。"
      },
      {
        "p": "表1黑果枸杞鲜果、干果及其制品中花青素(花色苷)测定的检出限和定量限"
      },
      {
        "table": [
          [
            "项目",
            "检出限",
            "定量限"
          ],
          [
            "黑果枸杞鲜果/(mg/100g)",
            "7.04",
            "21.3"
          ],
          [
            "黑果枸杞干果/(mg/100g)",
            "28.2",
            "85.3"
          ],
          [
            "黑果枸杞片/(mg/100g)",
            "42.2",
            "128.0"
          ],
          [
            "黑果枸杞提取物/(g/100g)",
            "0.352",
            "1.07"
          ],
          [
            "黑果枸杞冻干粉/(mg/100g)",
            "70.4",
            "213.3"
          ],
          [
            "黑果枸杞胶囊/(mg/100g)",
            "42.2",
            "128.0"
          ],
          [
            "黑果枸杞饮料/(mg/100mL)",
            "0.633",
            "1.92"
          ],
          [
            "黑果枸杞酒/(mg/100mL)",
            "0.282",
            "0.853"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "3.1.2原理"
      },
      {
        "p": "溶液pH不同，花青素的存在形式也不同。在pH≤3时，其溶液呈现稳定的红色(花烊正离子)，随着pH值增大，在pH=4～6时，其溶液的颜色逐渐褪至无色(甲醇假碱和查尔酮)，在pH=8～10时变成紫色或蓝色(醌式(脱水)碱)。花青素发色团的结构转换是pH的函数，起干扰作用的褐色降解物的特性不随pH变化。根据朗伯-比耳定律，在两个不同的pH下，花青素溶液的吸光度差值与花青素的含量成正比。因此，通过两个pH，同一波长(以花青素最大可见吸收波长)下的吸光度差值以及在700nm处测得的用于校正略微浑浊供试液的吸光度值可求得花青素含量。"
      },
      {
        "p": "注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。"
      },
      {
        "p": "3.1.3试剂和材料"
      },
      {
        "p": "3.1.3.1试剂"
      },
      {
        "p": "3.1.3.1.1试验用水应符合GB/T 6682规定的三级水。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.1.2氯化钾(KCl)：含量≥99.5%。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.1.3结晶乙酸钠(CH3COONa·3H2O)：含量≥99.0%。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.1.4浓盐酸(HCl)：含量36.0%～38.0%。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.1.5无水乙醇(CH3CH2OH)：质量分数≥99.7%。"
      },
      {
        "p": "3.1.4试剂配制"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1稀盐酸溶液(2mol/L)：准确移取16.6mL浓盐酸至100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。室温下保存，保存期1个月。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.2乙醇溶液(80%)：量取无水乙醇800mL于1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。室温下保存，保存期1个月。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.3氯化钾缓冲溶液(0.025mol/L，pH1.0)：称取1.86g氯化钾固体(准确至±1mg)至2000mL烧杯中，加水约980mL溶解，先加入浓盐酸6mL，然后用2mol/L稀盐酸溶液调节溶液pH值至1.0±0.05后，转移至1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。室温下保存，保存期3个月。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.4乙酸钠缓冲溶液(0.4mol/L，pH4.5)：称取54.43g结晶乙酸钠固体(准确至±1mg)至2000mL烧杯中，加水约960mL溶解，先加入浓盐酸19mL，然后用2mol/L稀盐酸溶液调节溶液pH值至4.5±0.05后，转移至1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。室温下保存，保存期3个月。"
      },
      {
        "p": "3.1.5仪器和设备"
      },
      {
        "p": "3.1.5分析天平：感量1mg和0.1mg。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.1紫外-可见分光光度仪：配有1cm比色皿。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.2 pH计：精度0.01。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.3超声波清洗机：频率40KHz。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.4台式离心机：转速≥8000r/min。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.5食物粉碎机：可将固体样品粉碎并通过425pm(40目)筛和250pm(60目)筛。"
      },
      {
        "p": "3.1.5.6匀浆分散机：转速≥15000r/min。"
      },
      {
        "p": "3.1.6分析步骤"
      },
      {
        "p": "3.1.6.1试样制备"
      },
      {
        "p": "3.1.6.1.1黑果枸杞鲜果"
      },
      {
        "p": "用四分法取适量或取全部，除去果、柄以外肉眼可见的黑果枸杞枝、叶、碎果、小石子、土颗粒等杂质后，用匀浆分散机以15000r/min转速匀浆分散20s制成匀浆后，立即用于检测，如需加水应记录加水量。整个检测过程应在避光条件下进行，以下相同。"
      },
      {
        "p": "3.1.6.1.2黑果枸杞干果"
      },
      {
        "p": "用四分法取适量或取全部，除去肉眼可见杂质后，取有代表性试样50g～100g，用食物粉碎机粉碎后，过40目筛，混匀后立即用于检测。"
      },
      {
        "p": "3.1.7供试品溶液制备"
      },
      {
        "p": "3.1.7.1黑果枸杞"
      },
      {
        "p": "3.1.7.1.1称取一定量已处理试样0.5g，置于150mL具塞磨口锥形瓶中，准确加入50mL提取液\t(浓HCl:80%乙醇溶液=3:97,v/v)，密塞，称定重量。"
      },
      {
        "p": "3.1.7.1.2放入超声波清洗机中于50℃超声提取30min，每隔10min振摇1次，保持固相完全分散。"
      },
      {
        "p": "3.1.7.1.3提取结束后冷却至室温，再次称定重量，用提取液补足减失的重量，混匀。取部分提取液以8000r/min离心3min，取上清液备用。"
      },
      {
        "p": "3.1.7.2黑果枸杞液体试样溶液"
      },
      {
        "p": "3.1.7.2.1准确移取已处理液体试样1.0mL～10mL，置于150mL具塞磨口锥形瓶中，准确加入50mL提取液(浓盐酸:80%乙醇溶液=3:97,v/v)，密塞，称定重量。"
      },
      {
        "p": "3.1.7.2.2放入超声波清洗机中于50℃超声提取10min，每隔3min振摇1次，保持液相完全分散。"
      },
      {
        "p": "3.1.7.2.3按本文件3.1.7.1.3要求进行操作。"
      },
      {
        "p": "3.1.8供试品检测溶液制备"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1黑果枸杞供试品检测溶液"
      },
      {
        "p": "按本文件3.2.7.1要求制备的供试品溶液先加入提取液(浓盐酸:80%乙醇溶液=3:97,v/v)稀释2～10倍(含有5mg～60mg花青素)，再用缓冲溶液稀释5倍，制备两份供试品检测溶液。"
      },
      {
        "p": "3.1.9测定"
      },
      {
        "p": "3.1.9.1最大吸收波长"
      },
      {
        "p": "按本文件3.1.8要求制备的2份供试品检测溶液静置10min后，在400nm～600nm波长之间进行部分可见波段扫描以确定最大吸收波长。"
      },
      {
        "p": "注：不同类别样品的花青素检测最大吸收波长参考值为530±2nm。其中，黑果枸杞干果、饮料波长为528nm，黑果枸杞鲜果波长为529nm，黑果枸杞提取物、胶囊、酒波长为530nm，黑果枸杞冻干粉波长为531nm，黑果枸杞片波长为532nm。"
      },
      {
        "p": "3.1.10供试品检测溶液"
      },
      {
        "p": "分别在最大吸收波长和700nm波长处分别测定用pH1.0缓冲溶液稀释的供试品检测溶液和用pH4.5缓冲溶液稀释的供试品检测溶液的吸光度值。"
      },
      {
        "p": "注：在700nm处测定吸光度是用于校正略微浑浊的供试品检测溶液。但若供试品检测溶液混浊，则先通过离心或过滤使溶液澄清后再测定，以使微小的颗粒不会对花青素的测定造成影响。"
      },
      {
        "p": "3.1.11数据处理"
      },
      {
        "p": "花青素(花色苷)的含量X(以矮牵牛素类成分计)，按下式计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X——以矮牵牛素类成分计黑果枸杞及其制品中花青素(花色苷)的含量，单位为克每百克(g/100g)；"
      },
      {
        "p": "A——pH1.0与pH4.5的供试品检测溶液的吸光度差值，A=(Amaxnm-A700nm)pH1.0-(Amaxnm-A700nm)pH4.5；"
      },
      {
        "p": "MW——912.7，矮牵牛素类成分的平均摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；"
      },
      {
        "p": "DF——稀释因子；"
      },
      {
        "p": "V——提取液总体积，单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "ε——29591，矮牵牛素类成分的平均摩尔消光系数，单位为升每摩尔厘米(L/(mol·cm))；"
      },
      {
        "p": "l——比色皿厚度，单位为厘米(cm)；"
      },
      {
        "p": "m——称取试样的质量，单位为克(g)；"
      },
      {
        "p": "10——由g/kg换算为g/100g的转换因子。"
      },
      {
        "p": "3.1.12结果表示"
      },
      {
        "p": "本品花青素 ≥4.0g/100g"
      },
      {
        "p": "3.1.13精密度"
      },
      {
        "p": "在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "3.2水分（依据GB 5009.3）"
      },
      {
        "p": "3.2.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.1.1电热恒温鼓风干燥箱：105℃"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.1.3天平：感量为0.1mg。"
      },
      {
        "p": "3.2.2操作步骤"
      },
      {
        "p": "3.2.2.1取洁净玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "3.2.2.2将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～3g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。"
      },
      {
        "p": "3.2.2.3然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "3.2.2.4根据减失的重量，计算供试品中含水量（g/100g）。"
      },
      {
        "p": "注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。"
      },
      {
        "p": "3.2.3计算"
      },
      {
        "p": "3.2.3.1分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中的水分的含量按式进行计算。"
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0--为称量瓶的净重，g"
      },
      {
        "p": "W1--为称量瓶与供试品干燥前的重量，g"
      },
      {
        "p": "W2--为称量瓶与供试品干燥后的重量，g"
      },
      {
        "p": "3.2.3.2本品水分不得超过13.0%。"
      },
      {
        "p": "精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "3.3 灰分（依据GB 5009.4）"
      },
      {
        "p": "3.3.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.3.1.1分析天平：d为0.1mg。"
      },
      {
        "p": "3.3.1.2马弗炉。"
      },
      {
        "p": "3.3.1.3瓷坩埚。"
      },
      {
        "p": "3.3.1.4干燥器：内附有效干燥剂。"
      },
      {
        "p": "3.3.2电热板。"
      },
      {
        "p": "3.3.2.1操作步骤"
      },
      {
        "p": "3.3.2.1.1取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中，于550℃下灼烧0.5h，冷却至200℃左右，取出，置于干燥器中冷却0.5h，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不差过0.5mg为恒重。"
      },
      {
        "p": "3.3.2.1.2称取供试样3g置灼烧至恒重的坩埚中，称定重量（精确至0.0001g），于电热板上缓缓加热，注意避免燃烧，至完全炭化无烟时，置于马弗炉中在550℃灼烧4h，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却0.5h，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。重复灼烧至恒重。"
      },
      {
        "p": "3.3.3计算"
      },
      {
        "p": "试样中灰分的含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X ——试样中灰分的含量，%；"
      },
      {
        "p": "m1 ——试样的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m2 ——坩埚与供试品灰化后的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m0 ——坩埚恒重质量，g。"
      },
      {
        "p": "3.3.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品灰分≤8.0%。"
      },
      {
        "p": "3.4百粒重"
      },
      {
        "p": "3.4.1仪器：百分之一天平。"
      },
      {
        "p": "3.4.2操作方法：取本品约100g，随机数取各100粒，用天平称取重量。"
      },
      {
        "p": "3.4.3结果判定：特优应≥5.0g/100粒；特级≥4.0g/100粒；甲级≥3.0g/100粒。"
      },
      {
        "p": "3.5粒度"
      },
      {
        "p": "3.5.1操作方法：称取样品50g，数出粒数。"
      },
      {
        "p": "3.5.2结果判定：粒度/50g≤800粒。"
      },
      {
        "p": "3.6二氧化硫残留"
      },
      {
        "p": "3.6.1试剂"
      },
      {
        "p": "3.6.1.1过氧化氢(H2O2):30%。"
      },
      {
        "p": "3.6.1.2无水乙醇(C2H5OH)"
      },
      {
        "p": "3.6.1.3氢氧化钠(NaOH)"
      },
      {
        "p": "3.6.1.4甲基红(C15H15N3O2)"
      },
      {
        "p": "3.6.1.5盐酸(HC1)(ρ=1.19g/mL)"
      },
      {
        "p": "3.6.1.6氮气(纯度＞99.9%)"
      },
      {
        "p": "3.6.2试剂配制"
      },
      {
        "p": "3.6.2.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢100mL,加水稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "临用时现配。"
      },
      {
        "p": "3.6.2.2盐酸溶液(6mol/L)：量取盐酸(ρ=1.19g/mL)50mL,缓缓倾人50mL水中,边加边搅拌。"
      },
      {
        "p": "3.6.2.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂0.25g,溶于100mL无水乙醇中。"
      },
      {
        "p": "3.6.2.4标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "3.6.2.4.1氢氧化钠标准溶液(0.1moI/L):按照GB/T 601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。"
      },
      {
        "p": "3.6.2.4.2氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L):移取氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。"
      },
      {
        "p": "3.6.3仪器和设备"
      },
      {
        "p": "3.6.3.1玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计，或等效的蒸馏设备。"
      },
      {
        "p": "3.6.3.2电子天平:感量为0.01g。"
      },
      {
        "p": "3.6.3.3 10mL半微量滴定管和25mL滴定管。"
      },
      {
        "p": "3.6.3.4粉碎机。"
      },
      {
        "p": "3.6.3.5组织捣碎机。"
      },
      {
        "p": "3.6.4试样测定"
      },
      {
        "p": "取固体或半流体试样20g～100g(精确至0.01g,取样量可视含量高低而定);取液体试样20mL(g)～200mL(g),将称量好的试样置于图A.1中圆底烧瓶A中,加水200mL～500mL安装好装置后,打开回流冷凝管开关给水(冷凝水温度＜15℃),将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加人3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(玻璃导管的末端应在吸收液液面以下)。在吸收液中加人3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液指示剂,并用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色即终点(如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min～2.0L/min;打开分液漏斗C的活塞,使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶,立刻加热烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸1.5h,停止加热。将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色且20S不褪,并同时进行空白试验。"
      },
      {
        "p": "3.6.5分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中二氧化硫的含量按下式计算:"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中:"
      },
      {
        "p": "X--试样中二氧化硫含量(以SO2计),单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L);"
      },
      {
        "p": "V--试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);"
      },
      {
        "p": "V0--空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);"
      },
      {
        "p": "C--氢氧化钠滴定液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);"
      },
      {
        "p": "0.032--1mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L)相当的二氧化硫的质量(g),单位为克每毫摩尔(g/mmol);"
      },
      {
        "p": "m--试样的质量或体积,单位为克(g)或毫升(mL)。"
      },
      {
        "p": "计算结果保留三位有效数字"
      },
      {
        "p": "3.6.6结果与判定：依GB 5009.34检验，结果不得检出。"
      },
      {
        "p": "3.6.7精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "4.重金属"
      },
      {
        "p": "4.1铅（依据GB 5009.12第一法）"
      },
      {
        "p": "石墨炉原子吸收光谱法"
      },
      {
        "p": "4.1.1 试剂"
      },
      {
        "p": "4.1.1.1硝酸（HNO3）。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.2磷酸二氢铵（NH4H2PO4）。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.3硝酸钯（Pd（NO3）2）。"
      },
      {
        "p": "4.1.2 试剂配制"
      },
      {
        "p": "4.1.2.1硝酸溶液（5+95）：量取50mL硝酸，缓慢加入到950mL纯化水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "4.1.2.2硝酸溶液（1+9）：量取50mL硝酸，缓慢加入到450mL纯化水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "4.1.2.3磷酸二氢铵-硝酸钯溶液：称取0.02g硝酸钯，加少量硝酸溶液（1+9）溶解后，再加入2g磷酸二氢铵，溶解后用硝酸溶液（5+95）定容至100mL，混匀。"
      },
      {
        "p": "4.1.3 标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "4.1.3.1铅标准储备液（1000(g/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.2铅标准中间液（1mg/L）：精密量取铅单元素标准溶液适量，用硝酸溶液（5+95）溶液稀释，制成每lL含铅（Pb）1mg的溶液，即得(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准贮备液适量，用硝酸溶液（5+95）溶液制成每lmL分别含铅0(g/L、5.0(g/L、10.0(g/L、20.0(g/L、30.0(g/L和40.0(g/L的溶液。"
      },
      {
        "p": "注：可根据仪器的灵敏度和样品中铅的实际含量确定铅标准系列溶液中铅的质量浓度。"
      },
      {
        "p": "4.1.4 仪器和设备"
      },
      {
        "p": "注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.2万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.3消解仪。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.4微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。"
      },
      {
        "p": "4.1.5 操作步骤"
      },
      {
        "p": "4.1.5.1试样制备"
      },
      {
        "p": "在采样和试样制备过程中，应避免试样污染。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.2试样前处理"
      },
      {
        "p": "微波消解"
      },
      {
        "p": "精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸，按照下系列条件微波消解："
      },
      {
        "table": [
          [
            "步骤",
            "设定温度/℃",
            "升温时间/min",
            "恒温时间/min"
          ],
          [
            "1",
            "120",
            "5",
            "5"
          ],
          [
            "2",
            "160",
            "5",
            "10"
          ],
          [
            "3",
            "180",
            "5",
            "10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "4.1.6 测定"
      },
      {
        "p": "4.1.6.1仪器参考条件如下："
      },
      {
        "table": [
          [
            "元素",
            "波长nm",
            "狭缝nm",
            "灯电流mA",
            "干燥",
            "灰化",
            "原子化"
          ],
          [
            "铅",
            "283.3",
            "0.5",
            "8～12",
            "85℃～120℃/40s～50s",
            "750℃\n\n/20s～30s",
            "2300℃\n\n/4s～5s"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "5.1.6.2标准曲线的制作"
      },
      {
        "p": "按质量浓度由低到高的顺序分别将10(L铅标准系列溶液和5(L磷酸二氢铵-硝酸镁溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。"
      },
      {
        "p": "5.1.6.3试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "在与测定标准溶液相同的条件下，将10(L空白溶液或试样溶液和5(L磷酸二氢铵-硝酸镁溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，与标准系列比较定量。"
      },
      {
        "p": "5.1.7 分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中铅的含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中铅的含量，mg/kg。"
      },
      {
        "p": "ρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "ρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液的定容体积，mL。"
      },
      {
        "p": "m —— 试样称样量或移取体积，g。"
      },
      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "当铅含量≥1.00mg/kg，计算结果保留三位有效数字；当铅含量＜1.00mg/kg，计算结果保留两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "5.1.8 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%。"
      },
      {
        "p": "5.1.9 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。"
      },
      {
        "p": "5.2总砷"
      },
      {
        "p": "氢化物发生原子荧光光谱法"
      },
      {
        "p": "5.2.1 试剂"
      },
      {
        "p": "5.2.1.1氢氧化钠（NaOH）。"
      },
      {
        "p": "5.2.1.2氢氧化钾（KOH）。"
      },
      {
        "p": "5.2.1.3硼氢化钾（KBH4）。"
      },
      {
        "p": "5.2.1.4硫脲（CH4N2O2S）。"
      },
      {
        "p": "5.2.1.5盐酸（HCl）。"
      },
      {
        "p": "5.2.1.6硝酸（HNO3）。"
      },
      {
        "p": "5.2.1.7硫酸（H2SO4）。"
      },
      {
        "p": "5.2.1.8高氯酸（HClO4）。"
      },
      {
        "p": "5.2.1.9抗坏血酸（C6H8O6）。"
      },
      {
        "p": "5.2.2 试剂配制"
      },
      {
        "p": "5.2.2.1氢氧化钠溶液（5g/L）：称取5.0g氢氧化钠，溶于纯化水并稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "5.2.2.2硼氢化钾溶液（20g/L）：称取20.0g硼氢化钾，溶于1000mL5g/L氢氧化钠溶液中，混匀。"
      },
      {
        "p": "5.2.2.3硫脲+抗坏血酸溶液：称取10.0g硫脲，加约80mL纯化水，加热溶解，待冷却后加入10.0g抗坏血酸，稀释至100mL。现用现配。"
      },
      {
        "p": "5.2.2.4盐酸溶液（5+95）：量取5mL盐酸，缓缓倒入95mL纯化水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "5.2.2.5硫酸溶液（1+9）：量取100mL硫酸，缓缓倒入900mL纯化水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "5.2.3 标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "5.2.3.1砷标准储备液（1000(g/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "5.2.3.2砷标准使用液（10(g/mL）：吸取1.0mL砷标准储备液（1000(g/mL）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（5+95）稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10(g/mL。"
      },
      {
        "p": "5.2.4 仪器和设备"
      },
      {
        "p": "注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+4）浸泡过夜，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。"
      },
      {
        "p": "5.2.4.1原子荧光光谱仪。"
      },
      {
        "p": "5.2.4.2万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "5.2.4.3电热板。"
      },
      {
        "p": "5.2.5 操作步骤"
      },
      {
        "p": "5.2.5.1试样处理"
      },
      {
        "p": "湿法消解：称取0.5试样，置于100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加硝酸20mL，高氯酸4mL，硫酸1.25mL，放置过夜。次日置于电热板上加热消解。若消解液处理至1mL左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5mL，在消解至2mL左右，如此反复两三次，注意避免炭化。继续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。冷却，加水25mL，再蒸发至冒硫酸白烟。冷却，用水将内溶物转入25mL容量瓶中，加入硫脲+抗坏血酸溶液2mL，补加水至刻度，混匀，放置30min，待测。按同一操作方法作空白试验。"
      },
      {
        "p": "5.2.5.2仪器参考条件"
      },
      {
        "p": "负高压：260V；砷空心阴极灯：50mA～80mA；载气：氩气；载气流速：500mL/min；屏蔽气流速：800mL/min；测量方式：荧光强度；读数方式：峰面积。"
      },
      {
        "p": "5.2.5.3标准曲线制作"
      },
      {
        "p": "取25mL容量瓶，依次准确加入1.00(g/mL砷标准使用液0.00mL、0.10mL、0.25mL、0.50mL、1.5mL和3.0mL（分别相当于砷浓度0.0ng/mL、4.0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、60ng/mL、120ng/mL），各加硫酸溶液（1+9）12.5mL，硫脲+抗坏血酸溶液2mL，补加水至刻度，混匀后放置30min后测定。"
      },
      {
        "p": "仪器预热稳定后，将试剂空白、标准系列溶液依次引入仪器进行原子荧光强度的测定。以原子荧光强度为纵坐标，砷浓度为横坐标绘制标准曲线，得到回归方程。"
      },
      {
        "p": "5.2.5.4试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "相同条件下，将样品溶液分别引入仪器进行测定。根据回归方程计算出样品中总砷元素的浓度。"
      },
      {
        "p": "5.2.6分析结果的表达"
      },
      {
        "p": "试样中总砷含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中总砷的含量，mg/kg。"
      },
      {
        "p": "c —— 试样被测液中砷的测定浓度，ng/mL。"
      },
      {
        "p": "c0 —— 试样空白消化液中砷的测定浓度，ng/mL。"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液总体积，mL。"
      },
      {
        "p": "m —— 试样质量，g。"
      },
      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "计算结果保留两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "5.2.7精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%"
      },
      {
        "p": "5.2.8结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品总砷（以As计）≤0.5mg/kg。"
      },
      {
        "p": "6.农残"
      },
      {
        "p": "应符合GB 2763中水果干制品491项农残检测不得检出。"
      },
      {
        "p": "7.泡水次数"
      },
      {
        "p": "7.1操作方法：取5g原料倒入盛有200ml 60℃温水的烧杯中进行冲泡，5min后观察色泽，倒掉泡过的水，重复多次，泡至色淡，记录泡水次数，共计泡水几次至浸泡液无色。"
      },
      {
        "p": "7.2结果判定：泡水次数≥8泡。"
      },
      {
        "p": "8.泥沙"
      },
      {
        "p": "8.1取5g原料倒入盛有250mL纯化水的烧杯中，再将其超声30min,之后过滤并与标准样稿进行对比。"
      },
      {
        "p": "8.2结果判定：与标准样稿进行对比，不得更深。"
      },
      {
        "p": "9 总黄酮"
      },
      {
        "p": "9.1原理 黄酮类化合物是具有苯并毗喃环结构的一类天然化合物的总称,本方法利用其与铝盐进行络合反应,在碱性条件下生成黄色的络合物,在420nm波长下测定其吸光度,在一定浓度范围内,其吸光度与黄酮类化合物的含量成正比。与芦丁标准品比较,进行待测物中总黄酮的定量测定。"
      },
      {
        "p": "9.2试剂和材料"
      },
      {
        "p": "9.2.1硝酸铝 （AINO3）3·9H2O。"
      },
      {
        "p": "9.2.2硝酸铝溶液(100 g/L):称取（AINO3）3·9H2O 17.6g,加水溶解,定溶于100 mL容量瓶中"
      },
      {
        "p": "9.2.3醋酸钾(CH3COOK)。"
      },
      {
        "p": "9.2.4醋酸钾溶液(98g/L):称取醋酸钾9.814g.加水溶解,定溶于100mL容量瓶中。"
      },
      {
        "p": "9.2.5芦丁标准品.CAS号153-18-4。"
      },
      {
        "p": "9.2.6 芦丁标准溶液:精密称取经干燥(120℃减压干燥)至恒重的芦丁标准品50mg,使用无水乙醇溶解并定容于50mL容量瓶中。"
      },
      {
        "p": "9.2.7 无水乙醇(C2H5OH)。"
      },
      {
        "p": "9.2.8 30%乙醇(无水乙醇与蒸馏水按3:7比例配制)。"
      },
      {
        "p": "9.3仪器设备"
      },
      {
        "p": "9.3.1 分光光度计,采用1cm比色皿。"
      },
      {
        "p": "9.3.2分析天平:感量为0.01g和0.0001g"
      },
      {
        "p": "9.3.3组织捣碎机。"
      },
      {
        "p": "9.3.4超声清洗仪"
      },
      {
        "p": "9.3.5 离心机。"
      },
      {
        "p": "9.4试样制备"
      },
      {
        "p": "将待测固体样品置于冷冻状态进行冷冻,成块后放人高速组织捣碎机中进行粉碎,粉碎后样品过40目,混合均匀。混合均质好的样品存放于-20℃避光保存。含糖量较低不易结块的样品:直接使用高速组织捣碎机进行粉碎,过40目,混匀后存放于-20℃避光保存。"
      },
      {
        "p": "9.5提取"
      },
      {
        "p": "枸杞干果精密称取样品1g(精确到1mg)置于100mL,烘干恒重三角瓶中。果汁、葡萄酒等吸取5mL～10mL,样品置于100mL,烘干恒重三角瓶中,称重(精确到1mg)供后续测定使用。加人约30mL, 无水乙醇充分摇匀样品,将摇匀样品置于超声清洗器中超声浸提1h,其间每20min摇匀溶液一次。对于脂肪、色素等杂质较多的样品可加人适量石油醚提取,移除石油醚。提取液过滤至50mL,容量瓶中,使用无水乙醇冲洗滤纸、三角瓶,合并溶液,待溶液冷却至室温,用无水乙醇定容至50mL待测。"
      },
      {
        "p": "9.6标准曲线的绘制"
      },
      {
        "p": "精密吸取芦丁标准品工作溶液1mL,2mL,3mL,4mL,5mL分别置于50mL容量瓶中。加无水乙醇至总体积为15mL,依次加人硝酸铝溶液1mL,醋酸钾溶液1mL,摇匀,加水至刻度,摇匀。静置1h,用1cm比色皿于420nm处,以30%乙醇溶液4.8为空白,测定吸光度。以50mL中芦丁质量(mg)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线或按直线回归方程计算。"
      },
      {
        "p": "9.7测定"
      },
      {
        "p": "精密吸取待测样品溶液1.0ml,置于50ml,容量瓶中,按2.3.6进行操作。"
      },
      {
        "p": "以空白试液作参比,用1cm比色杯,在波长420nm处测定试料溶液的吸光度。"
      },
      {
        "p": "查标准曲线或通过回归方程计算,求出试料溶液中的黄酮类化合物含量(mg)。在标准曲线上求得样液中的浓度,其吸光度值应在标准曲线的线性范围内。"
      },
      {
        "p": "9.8计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中:"
      },
      {
        "p": "X--黄酮类化合物的总含量；"
      },
      {
        "p": "m--由标准曲线上查出或由直线回归方程求出的样品比色液中芦丁质量,单位为毫克(mg)；"
      },
      {
        "p": "W--样品的质量,单位为克(g)；"
      },
      {
        "p": "d--稀释比例。"
      },
      {
        "p": "9.9 计算结果表示到小数点后两位，本标准可用于测定黄酮类化合物的总量在0.05%以上的食品。"
      },
      {
        "p": "9.10结果：本品总黄酮≥1100mg/100g。"
      },
      {
        "p": "9.11精密度：同一操作者两次平行测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "10.枸杞多糖"
      },
      {
        "p": "10.1原理：用80%乙醇溶液提取以除去单糖,低聚糖,甙类及生物碱等干扰性成分,然后用水提取其中所含的多糖类成分。多糖类成分在硫酸作用下,先水解成单糖,并迅速脱水生成糖醛衍生物,然后和苯酚缩合成有色化合物,用分光光度法于适当波长处测定其多糖含量。"
      },
      {
        "p": "10.2 仪器和设备"
      },
      {
        "p": "10.2.1实验室用粉碎机。"
      },
      {
        "p": "10.2.2分析天平,感量0.0001g."
      },
      {
        "p": "10.2.3分光光度计，用10mm比色皿,可在490nm下测吸光度。"
      },
      {
        "p": "10.2.4玻璃回流装置。"
      },
      {
        "p": "10.2.5电热恒温水浴。"
      },
      {
        "p": "10.2.6玻璃仪器,250ml容量瓶、各规格移液管、25 ml具塞试管。"
      },
      {
        "p": "10.3试剂配制"
      },
      {
        "p": "除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少三级的水。"
      },
      {
        "p": "10.3.1 80%乙醇溶液:用 95%乙醇或无水乙醇加适量水配制。"
      },
      {
        "p": "10.3.2 硫酸。"
      },
      {
        "p": "10.3.3 苯酚液:取苯酚 100 g,加铝片 0.1g与碳酸氢钠 0.05 g,蒸馏收集172 ℃馏分,称取此馏分10g,加水 150 mL,置于棕色瓶中即得。"
      },
      {
        "p": "10.4试样的选取和制备"
      },
      {
        "p": "取具有代表性试样200g,用四分法将试样缩减至100g,粉碎至均匀,装于袋中置干燥皿中保存,防止吸潮。"
      },
      {
        "p": "10.5检测步骤"
      },
      {
        "p": "10.5.1 样品溶液的制备"
      },
      {
        "p": "准确称取样品粉末 0.4g(精确到0.0001g),置于圆底烧瓶中,加80%乙醇溶液 200mL,回流提取1h,趁热过滤,烧瓶用80%热乙醇溶液洗涤3次～4次,残渣用80%热乙醇溶液洗涤8次～10次,每次约10ml,残渣用热水洗至原烧瓶中,加水100mL,加热回流提取1h,趁热过滤,残渣用热水洗涤8次～10次,每次约 10 mL,洗液并入滤液,冷却后移人 250 mL容量瓶中,用水定容,待测。"
      },
      {
        "p": "10.5.2 标准曲线的绘制"
      },
      {
        "p": "准确称取 105 ℃干燥恒重的标准葡萄糖0.1g(精确到0.0001g),加水溶解并定容至1000 mL.准确吸取此标准溶液0.1、0.2、0.4、0.6.0.8、1.0mL,分置于具塞试管中,各加水至 2.0mL,再各加苯酚液1.0ml,摇匀,迅速滴加硫酸5.0mL,摇匀后放置5min,置沸水浴中加热 15 min,取出冷却至室温:另以水2ml加苯酚和硫酸,同上操作为空白对照,于490nm处测定吸光度,绘制标准曲线。"
      },
      {
        "p": "10.5.3 试样的测定"
      },
      {
        "p": "准确吸取待测液一定量(视待测液含量而定),加水至2.0mL,以下操作按标准曲线绘制的方法测定吸光度,根据标准曲线查出吸取的待测液中葡萄糖的质量。"
      },
      {
        "p": "10.6计算公式"
      },
      {
        "p": "10.6.1多糖含量按式计算:"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中:"
      },
      {
        "p": "ω-多糖含量,单位为克每百克(g/100g)；"
      },
      {
        "p": "ρ-吸取的待测液中葡萄糖的质量,单位为微克(μg)；"
      },
      {
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      },
      {
        "p": "m--试样质量,单位为克(g)；"
      },
      {
        "p": "V--吸取待测液的体积,单位为毫升(mL)。"
      },
      {
        "p": "10.6.2 重复性"
      },
      {
        "p": "每个试样取两个平行样进行测定,以其算术平均值为测定结果,小数点后保留2位。在重复条件下两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
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            "文件名称",
            "文件编号"
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          [
            "《有机黑果枸杞质量标准》",
            "STP-QA-（YL）137"
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      {
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      {
        "p": "相关记录："
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            "记录名称",
            "记录编号"
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            "有机黑果枸杞检验记录",
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            "22025.11.30",
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    "text": "文件名称 | 有机黑果枸杞检验标准操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）137-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立有机黑果枸杞检验操作规程，便于检验。\n范围：有机黑果枸杞验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1感官要求：取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其形状、色泽、杂质及无使用价值颗粒，并嗅其滋气味。\n1.1性状：本品为自然深黑色，略扁皱缩，具有本品的滋味、气味、无异味。无无正常视力可见外来杂质，无无使用价值颗粒。\n1.2整体合格率\n1.2.1操作方法：称取50g，挑除不合格果粒（破碎粒、不完善粒、油果、蔫果、虫蛀粒、病斑粒、霉变粒、泥果、斑果）称取合格品m 克,计算整体合格率。\n1.2.2结果判定：整体合格率≥85%。\n2.霉变率\n2.1操作方法：各箱取样混合，混合样品中共称取100g，全部掰开后剔出疑似发霉粒重量m克，计算霉果率。\n\n\n2.2结果与判定：霉果率≤3%。\n2.3.去柄率\n2.3.1仪器：百分之一天平。\n2.3.2操作方法：取50g原料2份称重m，人工挑拣出带柄产品称重m1，计算去柄率。\n\n\n2.3.3结果判定：无柄果去柄率≥95%。\n3.理化指标\n3.1标志性成分指标 花青素\n按T/QAS 075《黑果枸杞及其制品中花青素(花色苷)的含量测定pH示差法》规定的方法测定。\n3.1.1范围\n本文件规定了黑果枸杞及其制品中花青素(花色苷)的含量测定——pH示差法的术语和定义、原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、数据处理、结果表示和精密度。\n本文件适用于黑果枸杞鲜果、干果及其制品中花青素(花色苷)的测定，检出限和定量限如表1。\n表1黑果枸杞鲜果、干果及其制品中花青素(花色苷)测定的检出限和定量限\n项目 | 检出限 | 定量限\n黑果枸杞鲜果/(mg/100g) | 7.04 | 21.3\n黑果枸杞干果/(mg/100g) | 28.2 | 85.3\n黑果枸杞片/(mg/100g) | 42.2 | 128.0\n黑果枸杞提取物/(g/100g) | 0.352 | 1.07\n黑果枸杞冻干粉/(mg/100g) | 70.4 | 213.3\n黑果枸杞胶囊/(mg/100g) | 42.2 | 128.0\n黑果枸杞饮料/(mg/100mL) | 0.633 | 1.92\n黑果枸杞酒/(mg/100mL) | 0.282 | 0.853\n3.1.2原理\n溶液pH不同，花青素的存在形式也不同。在pH≤3时，其溶液呈现稳定的红色(花烊正离子)，随着pH值增大，在pH=4～6时，其溶液的颜色逐渐褪至无色(甲醇假碱和查尔酮)，在pH=8～10时变成紫色或蓝色(醌式(脱水)碱)。花青素发色团的结构转换是pH的函数，起干扰作用的褐色降解物的特性不随pH变化。根据朗伯-比耳定律，在两个不同的pH下，花青素溶液的吸光度差值与花青素的含量成正比。因此，通过两个pH，同一波长(以花青素最大可见吸收波长)下的吸光度差值以及在700nm处测得的用于校正略微浑浊供试液的吸光度值可求得花青素含量。\n注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。\n3.1.3试剂和材料\n3.1.3.1试剂\n3.1.3.1.1试验用水应符合GB/T 6682规定的三级水。\n3.1.3.1.2氯化钾(KCl)：含量≥99.5%。\n3.1.3.1.3结晶乙酸钠(CH3COONa·3H2O)：含量≥99.0%。\n3.1.3.1.4浓盐酸(HCl)：含量36.0%～38.0%。\n3.1.3.1.5无水乙醇(CH3CH2OH)：质量分数≥99.7%。\n3.1.4试剂配制\n3.1.4.1稀盐酸溶液(2mol/L)：准确移取16.6mL浓盐酸至100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。室温下保存，保存期1个月。\n3.1.4.2乙醇溶液(80%)：量取无水乙醇800mL于1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。室温下保存，保存期1个月。\n3.1.4.3氯化钾缓冲溶液(0.025mol/L，pH1.0)：称取1.86g氯化钾固体(准确至±1mg)至2000mL烧杯中，加水约980mL溶解，先加入浓盐酸6mL，然后用2mol/L稀盐酸溶液调节溶液pH值至1.0±0.05后，转移至1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。室温下保存，保存期3个月。\n3.1.4.4乙酸钠缓冲溶液(0.4mol/L，pH4.5)：称取54.43g结晶乙酸钠固体(准确至±1mg)至2000mL烧杯中，加水约960mL溶解，先加入浓盐酸19mL，然后用2mol/L稀盐酸溶液调节溶液pH值至4.5±0.05后，转移至1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。室温下保存，保存期3个月。\n3.1.5仪器和设备\n3.1.5分析天平：感量1mg和0.1mg。\n3.1.5.1紫外-可见分光光度仪：配有1cm比色皿。\n3.1.5.2 pH计：精度0.01。\n3.1.5.3超声波清洗机：频率40KHz。\n3.1.5.4台式离心机：转速≥8000r/min。\n3.1.5.5食物粉碎机：可将固体样品粉碎并通过425pm(40目)筛和250pm(60目)筛。\n3.1.5.6匀浆分散机：转速≥15000r/min。\n3.1.6分析步骤\n3.1.6.1试样制备\n3.1.6.1.1黑果枸杞鲜果\n用四分法取适量或取全部，除去果、柄以外肉眼可见的黑果枸杞枝、叶、碎果、小石子、土颗粒等杂质后，用匀浆分散机以15000r/min转速匀浆分散20s制成匀浆后，立即用于检测，如需加水应记录加水量。整个检测过程应在避光条件下进行，以下相同。\n3.1.6.1.2黑果枸杞干果\n用四分法取适量或取全部，除去肉眼可见杂质后，取有代表性试样50g～100g，用食物粉碎机粉碎后，过40目筛，混匀后立即用于检测。\n3.1.7供试品溶液制备\n3.1.7.1黑果枸杞\n3.1.7.1.1称取一定量已处理试样0.5g，置于150mL具塞磨口锥形瓶中，准确加入50mL提取液\t(浓HCl:80%乙醇溶液=3:97,v/v)，密塞，称定重量。\n3.1.7.1.2放入超声波清洗机中于50℃超声提取30min，每隔10min振摇1次，保持固相完全分散。\n3.1.7.1.3提取结束后冷却至室温，再次称定重量，用提取液补足减失的重量，混匀。取部分提取液以8000r/min离心3min，取上清液备用。\n3.1.7.2黑果枸杞液体试样溶液\n3.1.7.2.1准确移取已处理液体试样1.0mL～10mL，置于150mL具塞磨口锥形瓶中，准确加入50mL提取液(浓盐酸:80%乙醇溶液=3:97,v/v)，密塞，称定重量。\n3.1.7.2.2放入超声波清洗机中于50℃超声提取10min，每隔3min振摇1次，保持液相完全分散。\n3.1.7.2.3按本文件3.1.7.1.3要求进行操作。\n3.1.8供试品检测溶液制备\n3.1.8.1黑果枸杞供试品检测溶液\n按本文件3.2.7.1要求制备的供试品溶液先加入提取液(浓盐酸:80%乙醇溶液=3:97,v/v)稀释2～10倍(含有5mg～60mg花青素)，再用缓冲溶液稀释5倍，制备两份供试品检测溶液。\n3.1.9测定\n3.1.9.1最大吸收波长\n按本文件3.1.8要求制备的2份供试品检测溶液静置10min后，在400nm～600nm波长之间进行部分可见波段扫描以确定最大吸收波长。\n注：不同类别样品的花青素检测最大吸收波长参考值为530±2nm。其中，黑果枸杞干果、饮料波长为528nm，黑果枸杞鲜果波长为529nm，黑果枸杞提取物、胶囊、酒波长为530nm，黑果枸杞冻干粉波长为531nm，黑果枸杞片波长为532nm。\n3.1.10供试品检测溶液\n分别在最大吸收波长和700nm波长处分别测定用pH1.0缓冲溶液稀释的供试品检测溶液和用pH4.5缓冲溶液稀释的供试品检测溶液的吸光度值。\n注：在700nm处测定吸光度是用于校正略微浑浊的供试品检测溶液。但若供试品检测溶液混浊，则先通过离心或过滤使溶液澄清后再测定，以使微小的颗粒不会对花青素的测定造成影响。\n3.1.11数据处理\n花青素(花色苷)的含量X(以矮牵牛素类成分计)，按下式计算：\n\n\n式中：\nX——以矮牵牛素类成分计黑果枸杞及其制品中花青素(花色苷)的含量，单位为克每百克(g/100g)；\nA——pH1.0与pH4.5的供试品检测溶液的吸光度差值，A=(Amaxnm-A700nm)pH1.0-(Amaxnm-A700nm)pH4.5；\nMW——912.7，矮牵牛素类成分的平均摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；\nDF——稀释因子；\nV——提取液总体积，单位为毫升(mL)；\nε——29591，矮牵牛素类成分的平均摩尔消光系数，单位为升每摩尔厘米(L/(mol·cm))；\nl——比色皿厚度，单位为厘米(cm)；\nm——称取试样的质量，单位为克(g)；\n10——由g/kg换算为g/100g的转换因子。\n3.1.12结果表示\n本品花青素 ≥4.0g/100g\n3.1.13精密度\n在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n3.2水分（依据GB 5009.3）\n3.2.1仪器\n3.2.1.1电热恒温鼓风干燥箱：105℃\n3.2.1.2实验室常用玻璃仪器\n3.2.1.3天平：感量为0.1mg。\n3.2.2操作步骤\n3.2.2.1取洁净玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。\n3.2.2.2将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～3g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。\n3.2.2.3然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。\n3.2.2.4根据减失的重量，计算供试品中含水量（g/100g）。\n注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。\n3.2.3计算\n3.2.3.1分析结果的表述\n试样中的水分的含量按式进行计算。\n式中：\nW0--为称量瓶的净重，g\nW1--为称量瓶与供试品干燥前的重量，g\nW2--为称量瓶与供试品干燥后的重量，g\n3.2.3.2本品水分不得超过13.0%。\n精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n3.3 灰分（依据GB 5009.4）\n3.3.1仪器\n3.3.1.1分析天平：d为0.1mg。\n3.3.1.2马弗炉。\n3.3.1.3瓷坩埚。\n3.3.1.4干燥器：内附有效干燥剂。\n3.3.2电热板。\n3.3.2.1操作步骤\n3.3.2.1.1取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中，于550℃下灼烧0.5h，冷却至200℃左右，取出，置于干燥器中冷却0.5h，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不差过0.5mg为恒重。\n3.3.2.1.2称取供试样3g置灼烧至恒重的坩埚中，称定重量（精确至0.0001g），于电热板上缓缓加热，注意避免燃烧，至完全炭化无烟时，置于马弗炉中在550℃灼烧4h，冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中冷却0.5h，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全，方可称量。重复灼烧至恒重。\n3.3.3计算\n试样中灰分的含量，按下式进行计算：\n式中：\nX ——试样中灰分的含量，%；\nm1 ——试样的质量，g；\nm2 ——坩埚与供试品灰化后的质量，g；\nm0 ——坩埚恒重质量，g。\n3.3.4结果与判定\n本品灰分≤8.0%。\n3.4百粒重\n3.4.1仪器：百分之一天平。\n3.4.2操作方法：取本品约100g，随机数取各100粒，用天平称取重量。\n3.4.3结果判定：特优应≥5.0g/100粒；特级≥4.0g/100粒；甲级≥3.0g/100粒。\n3.5粒度\n3.5.1操作方法：称取样品50g，数出粒数。\n3.5.2结果判定：粒度/50g≤800粒。\n3.6二氧化硫残留\n3.6.1试剂\n3.6.1.1过氧化氢(H2O2):30%。\n3.6.1.2无水乙醇(C2H5OH)\n3.6.1.3氢氧化钠(NaOH)\n3.6.1.4甲基红(C15H15N3O2)\n3.6.1.5盐酸(HC1)(ρ=1.19g/mL)\n3.6.1.6氮气(纯度＞99.9%)\n3.6.2试剂配制\n3.6.2.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢100mL,加水稀释至1000mL。\n临用时现配。\n3.6.2.2盐酸溶液(6mol/L)：量取盐酸(ρ=1.19g/mL)50mL,缓缓倾人50mL水中,边加边搅拌。\n3.6.2.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂0.25g,溶于100mL无水乙醇中。\n3.6.2.4标准溶液配制\n3.6.2.4.1氢氧化钠标准溶液(0.1moI/L):按照GB/T 601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。\n3.6.2.4.2氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L):移取氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。\n3.6.3仪器和设备\n3.6.3.1玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计，或等效的蒸馏设备。\n3.6.3.2电子天平:感量为0.01g。\n3.6.3.3 10mL半微量滴定管和25mL滴定管。\n3.6.3.4粉碎机。\n3.6.3.5组织捣碎机。\n3.6.4试样测定\n取固体或半流体试样20g～100g(精确至0.01g,取样量可视含量高低而定);取液体试样20mL(g)～200mL(g),将称量好的试样置于图A.1中圆底烧瓶A中,加水200mL～500mL安装好装置后,打开回流冷凝管开关给水(冷凝水温度＜15℃),将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加人3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(玻璃导管的末端应在吸收液液面以下)。在吸收液中加人3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液指示剂,并用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色即终点(如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min～2.0L/min;打开分液漏斗C的活塞,使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶,立刻加热烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸1.5h,停止加热。将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色且20S不褪,并同时进行空白试验。\n3.6.5分析结果的表述\n试样中二氧化硫的含量按下式计算:\n\n式中:\nX--试样中二氧化硫含量(以SO2计),单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L);\nV--试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);\nV0--空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);\nC--氢氧化钠滴定液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);\n0.032--1mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L)相当的二氧化硫的质量(g),单位为克每毫摩尔(g/mmol);\nm--试样的质量或体积,单位为克(g)或毫升(mL)。\n计算结果保留三位有效数字\n3.6.6结果与判定：依GB 5009.34检验，结果不得检出。\n3.6.7精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n4.重金属\n4.1铅（依据GB 5009.12第一法）\n石墨炉原子吸收光谱法\n4.1.1 试剂\n4.1.1.1硝酸（HNO3）。\n4.1.1.2磷酸二氢铵（NH4H2PO4）。\n4.1.1.3硝酸钯（Pd（NO3）2）。\n4.1.2 试剂配制\n4.1.2.1硝酸溶液（5+95）：量取50mL硝酸，缓慢加入到950mL纯化水中，混匀。\n4.1.2.2硝酸溶液（1+9）：量取50mL硝酸，缓慢加入到450mL纯化水中，混匀。\n4.1.2.3磷酸二氢铵-硝酸钯溶液：称取0.02g硝酸钯，加少量硝酸溶液（1+9）溶解后，再加入2g磷酸二氢铵，溶解后用硝酸溶液（5+95）定容至100mL，混匀。\n4.1.3 标准溶液配制\n4.1.3.1铅标准储备液（1000(g/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。\n4.1.3.2铅标准中间液（1mg/L）：精密量取铅单元素标准溶液适量，用硝酸溶液（5+95）溶液稀释，制成每lL含铅（Pb）1mg的溶液，即得(0～5℃贮存）。\n4.1.3.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准贮备液适量，用硝酸溶液（5+95）溶液制成每lmL分别含铅0(g/L、5.0(g/L、10.0(g/L、20.0(g/L、30.0(g/L和40.0(g/L的溶液。\n注：可根据仪器的灵敏度和样品中铅的实际含量确定铅标准系列溶液中铅的质量浓度。\n4.1.4 仪器和设备\n注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。\n4.1.4.1原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯。\n4.1.4.2万级分析天平。\n4.1.4.3消解仪。\n4.1.4.4微波消解仪：配聚四氟乙烯消解内罐。\n4.1.5 操作步骤\n4.1.5.1试样制备\n在采样和试样制备过程中，应避免试样污染。\n4.1.5.2试样前处理\n微波消解\n精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸，按照下系列条件微波消解：\n步骤 | 设定温度/℃ | 升温时间/min | 恒温时间/min\n1 | 120 | 5 | 5\n2 | 160 | 5 | 10\n3 | 180 | 5 | 10\n冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。\n4.1.6 测定\n4.1.6.1仪器参考条件如下：\n元素 | 波长nm | 狭缝nm | 灯电流mA | 干燥 | 灰化 | 原子化\n铅 | 283.3 | 0.5 | 8～12 | 85℃～120℃/40s～50s | 750℃\n\n/20s～30s | 2300℃\n\n/4s～5s\n5.1.6.2标准曲线的制作\n按质量浓度由低到高的顺序分别将10(L铅标准系列溶液和5(L磷酸二氢铵-硝酸镁溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。\n5.1.6.3试样溶液的测定\n在与测定标准溶液相同的条件下，将10(L空白溶液或试样溶液和5(L磷酸二氢铵-硝酸镁溶液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，与标准系列比较定量。\n5.1.7 分析结果的表述\n试样中铅的含量，按下式进行计算：\n式中：\nX —— 试样中铅的含量，mg/kg。\nρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。\nρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。\nV —— 试样消化液的定容体积，mL。\nm —— 试样称样量或移取体积，g。\n1000 —— 换算系数。\n当铅含量≥1.00mg/kg，计算结果保留三位有效数字；当铅含量＜1.00mg/kg，计算结果保留两位有效数字。\n5.1.8 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%。\n5.1.9 结果与判定\n本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。\n5.2总砷\n氢化物发生原子荧光光谱法\n5.2.1 试剂\n5.2.1.1氢氧化钠（NaOH）。\n5.2.1.2氢氧化钾（KOH）。\n5.2.1.3硼氢化钾（KBH4）。\n5.2.1.4硫脲（CH4N2O2S）。\n5.2.1.5盐酸（HCl）。\n5.2.1.6硝酸（HNO3）。\n5.2.1.7硫酸（H2SO4）。\n5.2.1.8高氯酸（HClO4）。\n5.2.1.9抗坏血酸（C6H8O6）。\n5.2.2 试剂配制\n5.2.2.1氢氧化钠溶液（5g/L）：称取5.0g氢氧化钠，溶于纯化水并稀释至1000mL。\n5.2.2.2硼氢化钾溶液（20g/L）：称取20.0g硼氢化钾，溶于1000mL5g/L氢氧化钠溶液中，混匀。\n5.2.2.3硫脲+抗坏血酸溶液：称取10.0g硫脲，加约80mL纯化水，加热溶解，待冷却后加入10.0g抗坏血酸，稀释至100mL。现用现配。\n5.2.2.4盐酸溶液（5+95）：量取5mL盐酸，缓缓倒入95mL纯化水中，混匀。\n5.2.2.5硫酸溶液（1+9）：量取100mL硫酸，缓缓倒入900mL纯化水中，混匀。\n5.2.3 标准溶液配制\n5.2.3.1砷标准储备液（1000(g/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质(0～5℃贮存）。\n5.2.3.2砷标准使用液（10(g/mL）：吸取1.0mL砷标准储备液（1000(g/mL）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（5+95）稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10(g/mL。\n5.2.4 仪器和设备\n注：所有玻璃器皿和聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+4）浸泡过夜，用纯化水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。\n5.2.4.1原子荧光光谱仪。\n5.2.4.2万级分析天平。\n5.2.4.3电热板。\n5.2.5 操作步骤\n5.2.5.1试样处理\n湿法消解：称取0.5试样，置于100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加硝酸20mL，高氯酸4mL，硫酸1.25mL，放置过夜。次日置于电热板上加热消解。若消解液处理至1mL左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5mL，在消解至2mL左右，如此反复两三次，注意避免炭化。继续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。冷却，加水25mL，再蒸发至冒硫酸白烟。冷却，用水将内溶物转入25mL容量瓶中，加入硫脲+抗坏血酸溶液2mL，补加水至刻度，混匀，放置30min，待测。按同一操作方法作空白试验。\n5.2.5.2仪器参考条件\n负高压：260V；砷空心阴极灯：50mA～80mA；载气：氩气；载气流速：500mL/min；屏蔽气流速：800mL/min；测量方式：荧光强度；读数方式：峰面积。\n5.2.5.3标准曲线制作\n取25mL容量瓶，依次准确加入1.00(g/mL砷标准使用液0.00mL、0.10mL、0.25mL、0.50mL、1.5mL和3.0mL（分别相当于砷浓度0.0ng/mL、4.0ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、60ng/mL、120ng/mL），各加硫酸溶液（1+9）12.5mL，硫脲+抗坏血酸溶液2mL，补加水至刻度，混匀后放置30min后测定。\n仪器预热稳定后，将试剂空白、标准系列溶液依次引入仪器进行原子荧光强度的测定。以原子荧光强度为纵坐标，砷浓度为横坐标绘制标准曲线，得到回归方程。\n5.2.5.4试样溶液的测定\n相同条件下，将样品溶液分别引入仪器进行测定。根据回归方程计算出样品中总砷元素的浓度。\n5.2.6分析结果的表达\n试样中总砷含量，按下式进行计算：\n式中：\nX —— 试样中总砷的含量，mg/kg。\nc —— 试样被测液中砷的测定浓度，ng/mL。\nc0 —— 试样空白消化液中砷的测定浓度，ng/mL。\nV —— 试样消化液总体积，mL。\nm —— 试样质量，g。\n1000 —— 换算系数。\n计算结果保留两位有效数字。\n5.2.7精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的20%\n5.2.8结果与判定\n本品总砷（以As计）≤0.5mg/kg。\n6.农残\n应符合GB 2763中水果干制品491项农残检测不得检出。\n7.泡水次数\n7.1操作方法：取5g原料倒入盛有200ml 60℃温水的烧杯中进行冲泡，5min后观察色泽，倒掉泡过的水，重复多次，泡至色淡，记录泡水次数，共计泡水几次至浸泡液无色。\n7.2结果判定：泡水次数≥8泡。\n8.泥沙\n8.1取5g原料倒入盛有250mL纯化水的烧杯中，再将其超声30min,之后过滤并与标准样稿进行对比。\n8.2结果判定：与标准样稿进行对比，不得更深。\n9 总黄酮\n9.1原理 黄酮类化合物是具有苯并毗喃环结构的一类天然化合物的总称,本方法利用其与铝盐进行络合反应,在碱性条件下生成黄色的络合物,在420nm波长下测定其吸光度,在一定浓度范围内,其吸光度与黄酮类化合物的含量成正比。与芦丁标准品比较,进行待测物中总黄酮的定量测定。\n9.2试剂和材料\n9.2.1硝酸铝 （AINO3）3·9H2O。\n9.2.2硝酸铝溶液(100 g/L):称取（AINO3）3·9H2O 17.6g,加水溶解,定溶于100 mL容量瓶中\n9.2.3醋酸钾(CH3COOK)。\n9.2.4醋酸钾溶液(98g/L):称取醋酸钾9.814g.加水溶解,定溶于100mL容量瓶中。\n9.2.5芦丁标准品.CAS号153-18-4。\n9.2.6 芦丁标准溶液:精密称取经干燥(120℃减压干燥)至恒重的芦丁标准品50mg,使用无水乙醇溶解并定容于50mL容量瓶中。\n9.2.7 无水乙醇(C2H5OH)。\n9.2.8 30%乙醇(无水乙醇与蒸馏水按3:7比例配制)。\n9.3仪器设备\n9.3.1 分光光度计,采用1cm比色皿。\n9.3.2分析天平:感量为0.01g和0.0001g\n9.3.3组织捣碎机。\n9.3.4超声清洗仪\n9.3.5 离心机。\n9.4试样制备\n将待测固体样品置于冷冻状态进行冷冻,成块后放人高速组织捣碎机中进行粉碎,粉碎后样品过40目,混合均匀。混合均质好的样品存放于-20℃避光保存。含糖量较低不易结块的样品:直接使用高速组织捣碎机进行粉碎,过40目,混匀后存放于-20℃避光保存。\n9.5提取\n枸杞干果精密称取样品1g(精确到1mg)置于100mL,烘干恒重三角瓶中。果汁、葡萄酒等吸取5mL～10mL,样品置于100mL,烘干恒重三角瓶中,称重(精确到1mg)供后续测定使用。加人约30mL, 无水乙醇充分摇匀样品,将摇匀样品置于超声清洗器中超声浸提1h,其间每20min摇匀溶液一次。对于脂肪、色素等杂质较多的样品可加人适量石油醚提取,移除石油醚。提取液过滤至50mL,容量瓶中,使用无水乙醇冲洗滤纸、三角瓶,合并溶液,待溶液冷却至室温,用无水乙醇定容至50mL待测。\n9.6标准曲线的绘制\n精密吸取芦丁标准品工作溶液1mL,2mL,3mL,4mL,5mL分别置于50mL容量瓶中。加无水乙醇至总体积为15mL,依次加人硝酸铝溶液1mL,醋酸钾溶液1mL,摇匀,加水至刻度,摇匀。静置1h,用1cm比色皿于420nm处,以30%乙醇溶液4.8为空白,测定吸光度。以50mL中芦丁质量(mg)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线或按直线回归方程计算。\n9.7测定\n精密吸取待测样品溶液1.0ml,置于50ml,容量瓶中,按2.3.6进行操作。\n以空白试液作参比,用1cm比色杯,在波长420nm处测定试料溶液的吸光度。\n查标准曲线或通过回归方程计算,求出试料溶液中的黄酮类化合物含量(mg)。在标准曲线上求得样液中的浓度,其吸光度值应在标准曲线的线性范围内。\n9.8计算\n\n式中:\nX--黄酮类化合物的总含量；\nm--由标准曲线上查出或由直线回归方程求出的样品比色液中芦丁质量,单位为毫克(mg)；\nW--样品的质量,单位为克(g)；\nd--稀释比例。\n9.9 计算结果表示到小数点后两位，本标准可用于测定黄酮类化合物的总量在0.05%以上的食品。\n9.10结果：本品总黄酮≥1100mg/100g。\n9.11精密度：同一操作者两次平行测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n10.枸杞多糖\n10.1原理：用80%乙醇溶液提取以除去单糖,低聚糖,甙类及生物碱等干扰性成分,然后用水提取其中所含的多糖类成分。多糖类成分在硫酸作用下,先水解成单糖,并迅速脱水生成糖醛衍生物,然后和苯酚缩合成有色化合物,用分光光度法于适当波长处测定其多糖含量。\n10.2 仪器和设备\n10.2.1实验室用粉碎机。\n10.2.2分析天平,感量0.0001g.\n10.2.3分光光度计，用10mm比色皿,可在490nm下测吸光度。\n10.2.4玻璃回流装置。\n10.2.5电热恒温水浴。\n10.2.6玻璃仪器,250ml容量瓶、各规格移液管、25 ml具塞试管。\n10.3试剂配制\n除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少三级的水。\n10.3.1 80%乙醇溶液:用 95%乙醇或无水乙醇加适量水配制。\n10.3.2 硫酸。\n10.3.3 苯酚液:取苯酚 100 g,加铝片 0.1g与碳酸氢钠 0.05 g,蒸馏收集172 ℃馏分,称取此馏分10g,加水 150 mL,置于棕色瓶中即得。\n10.4试样的选取和制备\n取具有代表性试样200g,用四分法将试样缩减至100g,粉碎至均匀,装于袋中置干燥皿中保存,防止吸潮。\n10.5检测步骤\n10.5.1 样品溶液的制备\n准确称取样品粉末 0.4g(精确到0.0001g),置于圆底烧瓶中,加80%乙醇溶液 200mL,回流提取1h,趁热过滤,烧瓶用80%热乙醇溶液洗涤3次～4次,残渣用80%热乙醇溶液洗涤8次～10次,每次约10ml,残渣用热水洗至原烧瓶中,加水100mL,加热回流提取1h,趁热过滤,残渣用热水洗涤8次～10次,每次约 10 mL,洗液并入滤液,冷却后移人 250 mL容量瓶中,用水定容,待测。\n10.5.2 标准曲线的绘制\n准确称取 105 ℃干燥恒重的标准葡萄糖0.1g(精确到0.0001g),加水溶解并定容至1000 mL.准确吸取此标准溶液0.1、0.2、0.4、0.6.0.8、1.0mL,分置于具塞试管中,各加水至 2.0mL,再各加苯酚液1.0ml,摇匀,迅速滴加硫酸5.0mL,摇匀后放置5min,置沸水浴中加热 15 min,取出冷却至室温:另以水2ml加苯酚和硫酸,同上操作为空白对照,于490nm处测定吸光度,绘制标准曲线。\n10.5.3 试样的测定\n准确吸取待测液一定量(视待测液含量而定),加水至2.0mL,以下操作按标准曲线绘制的方法测定吸光度,根据标准曲线查出吸取的待测液中葡萄糖的质量。\n10.6计算公式\n10.6.1多糖含量按式计算:\n\n式中:\nω-多糖含量,单位为克每百克(g/100g)；\nρ-吸取的待测液中葡萄糖的质量,单位为微克(μg)；\nf-3.19,葡萄糖换算多糖的换算因子；\nm--试样质量,单位为克(g)；\nV--吸取待测液的体积,单位为毫升(mL)。\n10.6.2 重复性\n每个试样取两个平行样进行测定,以其算术平均值为测定结果,小数点后保留2位。在重复条件下两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n《有机黑果枸杞质量标准》 | STP-QA-（YL）137\n\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n有机黑果枸杞检验记录 | SOP-QC-（YL）137-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 22025.11.30 | SOP-QC-（YL）137-00\n"
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        "p": "2感官指标：取适量样品放入洁净白瓷盘中，在自然光线下观察样品形态和色泽，有无杂质。取 3 g样品，置清洁玻璃杯中，加入150 ml沸水冲泡，5min后目视、鼻嗅、口尝。"
      },
      {
        "p": "本品为呈黄绿色或略带金黄色的粉末，无肉眼可见的外来杂质。经10倍水充分浸泡后，具有石斛粉特有的气味和滋味，气微、味淡，具强黏滞感，无霉味、异味。"
      },
      {
        "p": "3理化指标"
      },
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        "p": "3.1水分"
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      },
      {
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      {
        "p": "3.1.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.1.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.1.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。"
      },
      {
        "p": "3.1.3结果与计算"
      },
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      },
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      {
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      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，g；"
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      {
        "p": "W1为称量瓶恒重后的重量，g；"
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      {
        "p": "3.1.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过12.0%。"
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        "p": "3.2.1仪器"
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      {
        "p": "3.2.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.2 操作步骤"
      },
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        "p": "测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。"
      },
      {
        "p": "如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2mL，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
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      },
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      },
      {
        "p": "式中："
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      {
        "p": "W0为供试品的重量，g；"
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      {
        "p": "W1为坩埚恒重后的重量，g；"
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      {
        "p": "W2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。"
      },
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        "p": "3.2.4结果与判定"
      },
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        "p": "本品总灰分不得过6.0%。"
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        "p": "4.3.1.2离心机（3000r/min）"
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      },
      {
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      },
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      },
      {
        "p": "4.3.2.4葡聚糖标准储备液：准确称取相对分子质量5×10^(5)已干燥至恒重的葡聚糖标准品0.5000g，加水溶解并定容至50ml，混匀，置冰箱中保存。此溶液1ml含10.0mg葡聚糖。"
      },
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      },
      {
        "p": "4.3.3测定步骤"
      },
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        "p": "4.3.3.1样品处理"
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        "p": "A样品提取：精密量取混合均匀的样品2.0g，置于100ml容量瓶中，加水80ml左右，置沸水浴中加热2小时，冷却至室温后补水至刻度。混匀后过滤，弃去初滤液，收集续滤液供沉淀粗多糖。"
      },
      {
        "p": "B沉淀粗多糖：吸取上述续滤液5.0ml置于50ml离心管中，加入无水乙醇20ml，混合5min后,以3000r/min离心5min,弃去上清液，残渣用80%（v/v）乙醇溶液数毫升洗涤，离心后弃去上清液，反复操作3-4次。残渣用水溶解并定容至5.0ml，混匀后作为样品测定液。"
      },
      {
        "p": "4.3.3.2标准曲线制备：准确吸取葡聚糖标准使用液0、 0.10、 0.20 、0.40 、0.60 、0.80 、1.00ml（相当于葡聚糖0、0.01 、0.02 、0.04 、0.06 、0.08 、0.10mg），分别置于25ml比色管中，准确补充水至2.0ml，加50g/L的苯酚溶液1.0ml,在旋转混匀器上混匀，小心加入浓硫酸10.0ml,与旋转混匀器上小心混匀，置沸水浴中煮沸2min，冷却后用分光光度计在485nm波长处，以试剂空白溶液为参比，1cm比色皿测定吸光度值。以葡聚糖浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。"
      },
      {
        "p": "4.3.3.3样品测定：准确吸取样品测定液2.0ml，置于25ml比色管中，加入50g/L苯酚溶液1.0ml,在旋转混匀器上混匀，小心加入浓硫酸10.0ml于旋转混匀器上小心混匀，置沸水浴中煮沸2min,冷却至室温，用分光光度计在485nm波长处，以试剂空白溶液为参比，1cm比色皿测定吸光度值。从标准曲线上查出葡聚糖含量，计算样品中粗多糖含量。同时做样品空白试验。"
      },
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      },
      {
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          [
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    "text": "文件名称 | 石斛粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）138-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立石斛粉检验操作规程，便于检验。\n范围：石斛粉验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n1.引用标准：《中华人民共和国药典》\n2感官指标：取适量样品放入洁净白瓷盘中，在自然光线下观察样品形态和色泽，有无杂质。取 3 g样品，置清洁玻璃杯中，加入150 ml沸水冲泡，5min后目视、鼻嗅、口尝。\n本品为呈黄绿色或略带金黄色的粉末，无肉眼可见的外来杂质。经10倍水充分浸泡后，具有石斛粉特有的气味和滋味，气微、味淡，具强黏滞感，无霉味、异味。\n3理化指标\n3.1水分\n3.1.1仪器\n3.1.1.1干燥箱\n3.1.1.2分析天平\n3.1.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.1.2 操作步骤\n取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。\n3.1.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为供试品的重量，g；\nW1为称量瓶恒重后的重量，g；\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，g。\n3.1.4结果与判定\n本品水分不得过12.0%。\n3.2 总灰分\n3.2.1仪器\n3.2.1.1 箱式电炉\n3.2.1.2分析天平\n3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.2.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2mL，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n3.2.3结果与计算\n\n式中：\nW0为供试品的重量，g；\nW1为坩埚恒重后的重量，g；\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。\n3.2.4结果与判定\n本品总灰分不得过6.0%。\n4.3粗多糖（以葡聚糖计）\n4.3.1仪器\n4.3.1.1分光光度计\n4.3.1.2离心机（3000r/min）\n4.3.1.3旋转混匀器\n4.3.2试剂\n4.3.2.1乙醇溶液（80%）：20ml水中加入无水乙醇80ml，混匀。\n4.3.2.2硫酸溶液（10%）：取100ml浓硫酸加入到800ml左右水中，混匀，冷却后稀释至1L。\n4.3.2.3苯酚溶液（50g/L）：称取精制苯酚5.0g，加水溶解并稀释至100ml，混匀。溶液置冰箱中可保存1个月。\n4.3.2.4葡聚糖标准储备液：准确称取相对分子质量5×10^(5)已干燥至恒重的葡聚糖标准品0.5000g，加水溶解并定容至50ml，混匀，置冰箱中保存。此溶液1ml含10.0mg葡聚糖。\n4.3.2.5葡聚糖标准使用液：吸取葡聚糖标准储备液1.0ml，置于100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀，置冰箱中保存。此溶液1ml含葡聚糖0.10mg。\n4.3.3测定步骤\n4.3.3.1样品处理\nA样品提取：精密量取混合均匀的样品2.0g，置于100ml容量瓶中，加水80ml左右，置沸水浴中加热2小时，冷却至室温后补水至刻度。混匀后过滤，弃去初滤液，收集续滤液供沉淀粗多糖。\nB沉淀粗多糖：吸取上述续滤液5.0ml置于50ml离心管中，加入无水乙醇20ml，混合5min后,以3000r/min离心5min,弃去上清液，残渣用80%（v/v）乙醇溶液数毫升洗涤，离心后弃去上清液，反复操作3-4次。残渣用水溶解并定容至5.0ml，混匀后作为样品测定液。\n4.3.3.2标准曲线制备：准确吸取葡聚糖标准使用液0、 0.10、 0.20 、0.40 、0.60 、0.80 、1.00ml（相当于葡聚糖0、0.01 、0.02 、0.04 、0.06 、0.08 、0.10mg），分别置于25ml比色管中，准确补充水至2.0ml，加50g/L的苯酚溶液1.0ml,在旋转混匀器上混匀，小心加入浓硫酸10.0ml,与旋转混匀器上小心混匀，置沸水浴中煮沸2min，冷却后用分光光度计在485nm波长处，以试剂空白溶液为参比，1cm比色皿测定吸光度值。以葡聚糖浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。\n4.3.3.3样品测定：准确吸取样品测定液2.0ml，置于25ml比色管中，加入50g/L苯酚溶液1.0ml,在旋转混匀器上混匀，小心加入浓硫酸10.0ml于旋转混匀器上小心混匀，置沸水浴中煮沸2min,冷却至室温，用分光光度计在485nm波长处，以试剂空白溶液为参比，1cm比色皿测定吸光度值。从标准曲线上查出葡聚糖含量，计算样品中粗多糖含量。同时做样品空白试验。\n4.3.4\t计算：\n\n式中：X-样品中粗多糖含量（以葡聚糖计），g/100g；\nm1-样品处理液中葡聚糖的质量，mg；\nm-样品取样量，g；\nV1-样品处理液总体积，ml；\nV2-样品测定用体积，ml。\n4.3.5结果与判定\n本品中粗多糖（以葡聚糖计）≥25.0g/100g。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n石斛粉质量标准 | STP-QA-（YL）138\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n石斛粉检验记录 | SOP-QC-（YL）138-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新修订 | 2026.04.22 | SOP-QC-（YL）138-00\n"
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      {
        "p": "3.2取本品粉末1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取天麻对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取天麻素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（2∶4∶2.5∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以对羟基苯甲醛溶液（取对羟基苯甲醛0.2g，溶于乙醇10ml中，加50%硫酸溶液1ml，混匀），在120℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。"
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      },
      {
        "p": "4.1.1.1干燥箱"
      },
      {
        "p": "4.1.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "4.1.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "4.1.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。"
      },
      {
        "p": "4.1.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为称量瓶恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "4.1.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过12.0％。"
      },
      {
        "p": "4.2 总灰分"
      },
      {
        "p": "4.2.1仪器"
      },
      {
        "p": "4.2.1.1 箱式电炉"
      },
      {
        "p": "4.2.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "4.2.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "4.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。"
      },
      {
        "p": "如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "4.2.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为坩埚恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "4.2.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品总灰分不得过4.5％。"
      },
      {
        "p": "4.3浸出物"
      },
      {
        "p": "4.3.1仪器"
      },
      {
        "p": "4.3.1.1分析天平"
      },
      {
        "p": "4.3.1.2干燥箱"
      },
      {
        "p": "4.3.1.3实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "4.3.2操作步骤"
      },
      {
        "p": "称取供试品约2～4ɡ，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加稀乙醇50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取续滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（％）。"
      },
      {
        "p": "4.3.3计算"
      },
      {
        "p": "照下式计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中 X：本品水分,％；"
      },
      {
        "p": "W0：为供试品的重量,ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1：为蒸发皿恒重后的重量,ɡ；"
      },
      {
        "p": "W2：为供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量,ɡ。"
      },
      {
        "p": "4.3.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于15.0％。"
      },
      {
        "p": "4.4二氧化硫残留"
      },
      {
        "p": "4.4.1试剂"
      },
      {
        "p": "4.4.1.1过氧化氢(H2O2):30%。"
      },
      {
        "p": "4.4.1.2无水乙醇(C2H5OH)"
      },
      {
        "p": "4.4.1.3氢氧化钠(NaOH)"
      },
      {
        "p": "4.4.1.4甲基红(C15H15N3O2)"
      },
      {
        "p": "4.4.1.5盐酸(HC1)(ρ=1.19g/mL)"
      },
      {
        "p": "4.4.1.6氮气(纯度＞99.9%)"
      },
      {
        "p": "4.4.2试剂配制"
      },
      {
        "p": "4.4.2.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢100mL,加水稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "临用时现配。"
      },
      {
        "p": "4.4.2.2盐酸溶液(6mol/L)：量取盐酸(ρ=1.19g/mL)50mL,缓缓倾人50mL水中,边加边搅拌。"
      },
      {
        "p": "4.4.2.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂0.25g,溶于100mL无水乙醇中。"
      },
      {
        "p": "4.4.2.4标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "4.4.2.4.1氢氧化钠标准溶液(0.1moI/L):按照GB/T 601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。"
      },
      {
        "p": "4.4.2.4.2氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L):移取氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。"
      },
      {
        "p": "4.4.3仪器和设备"
      },
      {
        "p": "4.4.3.1玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计，或等效的蒸馏设备。"
      },
      {
        "p": "4.4.3.2电子天平:感量为0.01g。"
      },
      {
        "p": "4.4.3.3 10mL半微量滴定管和25mL滴定管。"
      },
      {
        "p": "4.4.3.4粉碎机。"
      },
      {
        "p": "4.4.3.5组织捣碎机。"
      },
      {
        "p": "4.4.4试样测定"
      },
      {
        "p": "取固体或半流体试样20g～100g(精确至0.01g,取样量可视含量高低而定);取液体试样20mL(g)～200mL(g),将称量好的试样置于图A.1中圆底烧瓶A中,加水200mL～500mL安装好装置后,打开回流冷凝管开关给水(冷凝水温度＜15℃),将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加人3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(玻璃导管的末端应在吸收液液面以下)。在吸收液中加人3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液指示剂,并用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色即终点(如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min～2.0L/min;打开分液漏斗C的活塞,使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶,立刻加热烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸1.5h,停止加热。将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色且20S不褪,并同时进行空白试验。"
      },
      {
        "p": "4.4.5分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中二氧化硫的含量按下式计算:"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中:"
      },
      {
        "p": "X--试样中二氧化硫含量(以SO2计),单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L);"
      },
      {
        "p": "V--试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);"
      },
      {
        "p": "V0--空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);"
      },
      {
        "p": "C--氢氧化钠滴定液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);"
      },
      {
        "p": "0.032--1mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L)相当的二氧化硫的质量(g),单位为克每毫摩尔(g/mmol);"
      },
      {
        "p": "m--试样的质量或体积,单位为克(g)或毫升(mL)。"
      },
      {
        "p": "计算结果保留三位有效数字"
      },
      {
        "p": "4.4.6结果与判定：依GB 5009.34检验，结果不得过400mg/kg。"
      },
      {
        "p": "4.4.7精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "5含量测定　照高效液相色谱法（通则0512）测定。"
      },
      {
        "p": "5.1仪器"
      },
      {
        "p": "5.1.1高效液相色谱仪"
      },
      {
        "p": "5.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "5.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "5.2 试剂"
      },
      {
        "p": "5.2.1乙腈"
      },
      {
        "p": "5.2.2 磷酸"
      },
      {
        "p": "5.2.3 天麻素对照品"
      },
      {
        "p": "4.2.4对羟基苯甲醇对照品"
      },
      {
        "p": "5.2.5甲醇"
      },
      {
        "p": "5.2.6 稀乙醇"
      },
      {
        "p": "5.3 操作步骤"
      },
      {
        "p": "5.2色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05%磷酸溶液（3∶97）为流动相；检测波长为220nm。理论板数按天麻素峰计算应不低于5000。"
      },
      {
        "p": "5.3对照品溶液的制备　取天麻素对照品、对羟基苯甲醇对照品适量，精密称定，加乙腈-水（3∶97）混合溶液制成每1ml各含天麻素50μg、对羟基苯甲醇25μg的混合溶液，即得。"
      },
      {
        "p": "5.4供试品溶液的制备　取本品粉末（过三号筛）约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，称定重量，超声处理（功率120W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液10ml，浓缩至近干无醇味，残渣加乙腈-水（3∶97）混合溶液溶解，转移至25ml量瓶中，用乙腈-水（3∶97）混合溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。"
      },
      {
        "p": "5.5测定法　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。"
      },
      {
        "p": "4.6本品按干燥品计算，含天麻素（C13H18O7）和对羟基苯甲醇（C7H8O2）的总量不得少于0.25%。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "天麻粉质量标准",
            "STP-QA-（YL）139"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
        "table": [
          [
            "记录名称",
            "记录编号"
          ],
          [
            "天麻粉检验记录",
            "SOP-QC-（YL）139-R01"
          ]
        ]
      },
      {
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      },
      {
        "p": "文件变更历史："
      },
      {
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          [
            "文件修订及变更原因",
            "生效日期",
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    "text": "文件名称 | 天麻粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）139-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立天麻粉检验操作规程，便于检验。\n范围：天麻粉验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n1.引用标准：《中华人民共和国药典》\n2感官指标：取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态，并嗅其味。\n本品粉末黄白色至黄棕色粉末，无肉眼可见的外来杂质，具有天麻粉特有的滋气味，无异味。\n3鉴别：\n3.1粉末黄白色至黄棕色。厚壁细胞椭圆形或类多角形，直径70〜180μm,壁厚3〜8μm，木化,纹孔明显。草酸钙针晶成束或散在，长25〜75(93)um。用甘油醋酸试液装片观察含糊化多糖类物的薄壁细胞无色，有的细跑可见长卵形、长椭圆形或类圆形颗粒，遇碘液显棕色或淡棕紫色。螺纹导管、网纹导管及环纹导管直径8〜30μm。4理化指标\n3.2取本品粉末1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取天麻对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取天麻素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（2∶4∶2.5∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以对羟基苯甲醛溶液（取对羟基苯甲醛0.2g，溶于乙醇10ml中，加50%硫酸溶液1ml，混匀），在120℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。\n4.理化性质\n4.1水分\n4.1.1仪器\n4.1.1.1干燥箱\n4.1.1.2分析天平\n4.1.1.3 实验室常用玻璃仪器\n4.1.2 操作步骤\n取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。\n4.1.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为供试品的重量，ɡ；\nW1为称量瓶恒重后的重量，ɡ；\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。\n4.1.4结果与判定\n本品水分不得过12.0％。\n4.2 总灰分\n4.2.1仪器\n4.2.1.1 箱式电炉\n4.2.1.2分析天平\n4.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n4.2.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n4.2.3结果与计算\n\n式中：\nW0为供试品的重量，ɡ；\nW1为坩埚恒重后的重量，ɡ；\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。\n4.2.4结果与判定\n本品总灰分不得过4.5％。\n4.3浸出物\n4.3.1仪器\n4.3.1.1分析天平\n4.3.1.2干燥箱\n4.3.1.3实验室常用玻璃仪器\n4.3.2操作步骤\n称取供试品约2～4ɡ，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加稀乙醇50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取续滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（％）。\n4.3.3计算\n照下式计算：\n\n式中 X：本品水分,％；\nW0：为供试品的重量,ɡ；\nW1：为蒸发皿恒重后的重量,ɡ；\nW2：为供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量,ɡ。\n4.3.4结果与判定\n本品照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于15.0％。\n4.4二氧化硫残留\n4.4.1试剂\n4.4.1.1过氧化氢(H2O2):30%。\n4.4.1.2无水乙醇(C2H5OH)\n4.4.1.3氢氧化钠(NaOH)\n4.4.1.4甲基红(C15H15N3O2)\n4.4.1.5盐酸(HC1)(ρ=1.19g/mL)\n4.4.1.6氮气(纯度＞99.9%)\n4.4.2试剂配制\n4.4.2.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢100mL,加水稀释至1000mL。\n临用时现配。\n4.4.2.2盐酸溶液(6mol/L)：量取盐酸(ρ=1.19g/mL)50mL,缓缓倾人50mL水中,边加边搅拌。\n4.4.2.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂0.25g,溶于100mL无水乙醇中。\n4.4.2.4标准溶液配制\n4.4.2.4.1氢氧化钠标准溶液(0.1moI/L):按照GB/T 601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。\n4.4.2.4.2氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L):移取氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。\n4.4.3仪器和设备\n4.4.3.1玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计，或等效的蒸馏设备。\n4.4.3.2电子天平:感量为0.01g。\n4.4.3.3 10mL半微量滴定管和25mL滴定管。\n4.4.3.4粉碎机。\n4.4.3.5组织捣碎机。\n4.4.4试样测定\n取固体或半流体试样20g～100g(精确至0.01g,取样量可视含量高低而定);取液体试样20mL(g)～200mL(g),将称量好的试样置于图A.1中圆底烧瓶A中,加水200mL～500mL安装好装置后,打开回流冷凝管开关给水(冷凝水温度＜15℃),将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加人3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(玻璃导管的末端应在吸收液液面以下)。在吸收液中加人3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液指示剂,并用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色即终点(如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min～2.0L/min;打开分液漏斗C的活塞,使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶,立刻加热烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸1.5h,停止加热。将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色且20S不褪,并同时进行空白试验。\n4.4.5分析结果的表述\n试样中二氧化硫的含量按下式计算:\n\n式中:\nX--试样中二氧化硫含量(以SO2计),单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L);\nV--试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);\nV0--空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);\nC--氢氧化钠滴定液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);\n0.032--1mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L)相当的二氧化硫的质量(g),单位为克每毫摩尔(g/mmol);\nm--试样的质量或体积,单位为克(g)或毫升(mL)。\n计算结果保留三位有效数字\n4.4.6结果与判定：依GB 5009.34检验，结果不得过400mg/kg。\n4.4.7精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n5含量测定　照高效液相色谱法（通则0512）测定。\n5.1仪器\n5.1.1高效液相色谱仪\n5.1.2分析天平\n5.1.3 实验室常用玻璃仪器\n5.2 试剂\n5.2.1乙腈\n5.2.2 磷酸\n5.2.3 天麻素对照品\n4.2.4对羟基苯甲醇对照品\n5.2.5甲醇\n5.2.6 稀乙醇\n5.3 操作步骤\n5.2色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05%磷酸溶液（3∶97）为流动相；检测波长为220nm。理论板数按天麻素峰计算应不低于5000。\n5.3对照品溶液的制备　取天麻素对照品、对羟基苯甲醇对照品适量，精密称定，加乙腈-水（3∶97）混合溶液制成每1ml各含天麻素50μg、对羟基苯甲醇25μg的混合溶液，即得。\n5.4供试品溶液的制备　取本品粉末（过三号筛）约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，称定重量，超声处理（功率120W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液10ml，浓缩至近干无醇味，残渣加乙腈-水（3∶97）混合溶液溶解，转移至25ml量瓶中，用乙腈-水（3∶97）混合溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。\n5.5测定法　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。\n4.6本品按干燥品计算，含天麻素（C13H18O7）和对羟基苯甲醇（C7H8O2）的总量不得少于0.25%。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n天麻粉质量标准 | STP-QA-（YL）139\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n天麻粉检验记录 | SOP-QC-（YL）139-R01\n\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新修订 | 2026.05.16 | SOP-QC-（YL）139-00\n"
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        "p": "本品灰白色粉末，无肉眼可见的外来杂质；具有茯苓粉特有的滋气味，无异味。"
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        "p": "3.1鉴别"
      },
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        "p": "3.1.1本品粉末灰白色。不规则颗粒状团块和分枝状团块无色，遇水合氯醛液渐溶化。菌丝无色或淡棕色，细长，稍弯曲，有分枝，直径3～8μm，少数至16μm。"
      },
      {
        "p": "3.1.2取本品粉末少量，加碘化钾碘试液1滴，显深红色。"
      },
      {
        "p": "3.1.3取本品粉末1g，加无水乙醇50ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取茯苓对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸（7∶3∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液-乙醇（1∶4）混合溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。"
      },
      {
        "p": "3.2水分（依据：《中国药典》通则0832 第二法）"
      },
      {
        "p": "3.2.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.1.1干燥箱"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。"
      },
      {
        "p": "3.2.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1为称量瓶恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "3.2.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过15.0%。"
      },
      {
        "p": "3.3.总灰分"
      },
      {
        "p": "3.3.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.3.1.1 箱式电炉"
      },
      {
        "p": "3.3.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.3.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.3.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。"
      },
      {
        "p": "如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "3.3.3结果与计算"
      },
      {
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      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1为坩埚恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "3.3.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品总灰分不得过2.0%。"
      },
      {
        "p": "3.4.浸出物"
      },
      {
        "p": "3.4.1照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于2.5%。"
      },
      {
        "p": "3.4.2取供试品约2-4g，精密称定，置100-250ml的锥形瓶中，精密加稀乙醇50-100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，在称定重量，用稀乙醇补足减失重量，摇匀，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液25ml，置已干燥恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。"
      },
      {
        "p": "3.4.3计算公式"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X为供试品的水分，%；"
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1为蒸发皿恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "n为供试品的稀释倍数。"
      },
      {
        "p": "3.4.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品浸出物不得少于2.5%。"
      },
      {
        "p": "4含量测定  照高效液相色谱法（通则0512）测定。"
      },
      {
        "p": "4.1仪器"
      },
      {
        "p": "4.1.1高效液相色谱仪"
      },
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        "p": "4.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "4.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "4.2 试剂"
      },
      {
        "p": "4.2.1乙腈"
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        "p": "4.2.2 磷酸"
      },
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        "p": "4.2.3 甘草苷对照品"
      },
      {
        "p": "4.2.4甘草酸铵对照品"
      },
      {
        "p": "4.2.5甲醇"
      },
      {
        "p": "4.2.6 70%乙醇"
      },
      {
        "p": "4.3 操作步骤"
      },
      {
        "p": "4.3.1色谱条件与系统适用性试验　以仲胺／叔胺基键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（80∶20）为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按葡萄糖峰计算应不低于1500。4.3.2对照品溶液的制备　取无水葡萄糖对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含1.0mg的溶液，即得。"
      },
      {
        "p": "4.3.3供试品溶液的制备　取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0.5mol/L的氢氧化钠溶液25ml，密塞，冰水浴超声处理（功率250W、频率40kHz，温度控制在10～20℃）45分钟，滤过。精密吸取续滤液1ml，置具塞试管中，精密加入1.0mol/L的盐酸溶液0.5ml，涡旋30秒至充分混匀，精密加入7.0mol/L的三氟乙酸溶液6.0ml，于110℃水解6小时，冷却至室温，回收溶剂至干。残渣加水溶解，转移至10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。"
      },
      {
        "p": "4.3.4测定法　分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl与供试品溶液5μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。"
      },
      {
        "p": "4.3.5本品按干燥品计算，含茯苓β-（1→3）-葡聚糖以无水葡萄糖（C6H12O6）计，不得少于50.0%。"
      },
      {
        "p": "5.微生物"
      },
      {
        "p": "5.1菌落总数（GB 4789.2）"
      },
      {
        "p": "5.1.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "5.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "5.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "5.1.6培养"
      },
      {
        "p": "5.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "5.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "5.1.7 菌落计数"
      },
      {
        "p": "5.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "5.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "5.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "5.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "5.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "5.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "5.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "5.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "5.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "5.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "5.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。"
      },
      {
        "p": "5.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "5.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "5.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "5.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "5.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "5.2.5.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "5.2.5.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "5.3霉菌（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "5.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "5.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "5.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "5.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "5.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "5.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "5.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "5.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "5.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。"
      },
      {
        "p": "5.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "茯苓粉原料质量标准",
            "STP-QA-（YL）140"
          ]
        ]
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      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
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    "text": "文件名称 | 茯苓粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）140-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立茯苓粉检验操作规程，便于检验。\n范围：茯苓粉验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n标准制定依据：《中华人民共和国药典》\n性状：取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态，并嗅其味。\n本品灰白色粉末，无肉眼可见的外来杂质；具有茯苓粉特有的滋气味，无异味。\n理化指标\n3.1鉴别\n3.1.1本品粉末灰白色。不规则颗粒状团块和分枝状团块无色，遇水合氯醛液渐溶化。菌丝无色或淡棕色，细长，稍弯曲，有分枝，直径3～8μm，少数至16μm。\n3.1.2取本品粉末少量，加碘化钾碘试液1滴，显深红色。\n3.1.3取本品粉末1g，加无水乙醇50ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取茯苓对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸（7∶3∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液-乙醇（1∶4）混合溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。\n3.2水分（依据：《中国药典》通则0832 第二法）\n3.2.1仪器\n3.2.1.1干燥箱\n3.2.1.2分析天平\n3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.2.2 操作步骤\n取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。\n3.2.3结果与计算\n\n式中：\nW0为供试品的重量，g；\nW1为称量瓶恒重后的重量，g；\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，g。\n3.2.4结果与判定\n本品水分不得过15.0%。\n3.3.总灰分\n3.3.1仪器\n3.3.1.1 箱式电炉\n3.3.1.2分析天平\n3.3.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.3.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n3.3.3结果与计算\n\n式中：\nW0为供试品的重量，g；\nW1为坩埚恒重后的重量，g；\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。\n3.3.4结果与判定\n本品总灰分不得过2.0%。\n3.4.浸出物\n3.4.1照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于2.5%。\n3.4.2取供试品约2-4g，精密称定，置100-250ml的锥形瓶中，精密加稀乙醇50-100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，在称定重量，用稀乙醇补足减失重量，摇匀，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液25ml，置已干燥恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。\n3.4.3计算公式\n\n式中：\nX为供试品的水分，%；\nW0为供试品的重量，g；\nW1为蒸发皿恒重后的重量，g；\nW2为供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量，g；\nn为供试品的稀释倍数。\n3.4.4结果与判定\n本品浸出物不得少于2.5%。\n4含量测定  照高效液相色谱法（通则0512）测定。\n4.1仪器\n4.1.1高效液相色谱仪\n4.1.2分析天平\n4.1.3 实验室常用玻璃仪器\n4.2 试剂\n4.2.1乙腈\n4.2.2 磷酸\n4.2.3 甘草苷对照品\n4.2.4甘草酸铵对照品\n4.2.5甲醇\n4.2.6 70%乙醇\n4.3 操作步骤\n4.3.1色谱条件与系统适用性试验　以仲胺／叔胺基键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（80∶20）为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按葡萄糖峰计算应不低于1500。4.3.2对照品溶液的制备　取无水葡萄糖对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含1.0mg的溶液，即得。\n4.3.3供试品溶液的制备　取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0.5mol/L的氢氧化钠溶液25ml，密塞，冰水浴超声处理（功率250W、频率40kHz，温度控制在10～20℃）45分钟，滤过。精密吸取续滤液1ml，置具塞试管中，精密加入1.0mol/L的盐酸溶液0.5ml，涡旋30秒至充分混匀，精密加入7.0mol/L的三氟乙酸溶液6.0ml，于110℃水解6小时，冷却至室温，回收溶剂至干。残渣加水溶解，转移至10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。\n4.3.4测定法　分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl与供试品溶液5μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。\n4.3.5本品按干燥品计算，含茯苓β-（1→3）-葡聚糖以无水葡萄糖（C6H12O6）计，不得少于50.0%。\n5.微生物\n5.1菌落总数（GB 4789.2）\n5.1.1样品的稀释\n5.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n5.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n5.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n5.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n5.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n5.1.6培养\n5.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n5.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n5.1.7 菌落计数\n5.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n5.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n5.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n5.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n5.1.8结果与报告\n3.1.8.1菌落总数的计算方法\n3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n5.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n5.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n5.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n5.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n5.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n5.1.9菌落总数的报告\n5.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n5.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n5.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n5.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n5.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。\n5.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n5.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n5.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n5.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n5.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n5.2.5大肠菌群平板计数的报告\n5.2.5.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n5.2.5.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n5.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n5.3霉菌（GB 4789.15）\n5.3样品的稀释\n5.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n5.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n5.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n5.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n5.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n5.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n5.3.7结果计数\n5.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n5.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n5.3.8结果报告\n5.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n5.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n5.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n5.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n5.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n5.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n5.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n5.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n5.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n5.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。\n5.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n茯苓粉原料质量标准 | STP-QA-（YL）140\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n茯苓粉检验记录 | SOP-QC-（YL）140-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.05.16 | SOP-QC-（YL）140-00\n"
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      },
      {
        "p": "3.1.2取本品粉末0.3g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液5ml，浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100∶17∶13）为展开剂，展至约3cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（20∶10∶1∶1）的上层溶液为展开剂，展至约8cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。"
      },
      {
        "p": "3.1.3另取2-甲氨基苯甲酸甲酯对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。再取广陈皮对照提取物，加甲醇超声处理20分钟，制成每1ml含15mg的溶液，作为对照提取物溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液及〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水（10∶4∶2∶0.5）10℃以下放置的上层溶液为展开剂，展至约5cm，取出，晾干，再以环己烷为展开剂，展至约8cm，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照提取物色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点（广陈皮）。"
      },
      {
        "p": "3.2水分（依据：《中国药典》通则0832 第四法）"
      },
      {
        "p": "3.2.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.1.1干燥箱"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "3.2.2仪器装置　如图1所示。图中A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
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      },
      {
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      },
      {
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      },
      {
        "p": ""
      },
      {
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      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "图1　甲苯法仪器装置"
      },
      {
        "p": "3.2.3测定法　取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片数片或玻璃珠数粒，连接仪器，自冷凝管顶端加入甲苯至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算供试品的含水量（%）。3.2.4附注"
      },
      {
        "p": "3.2.4.1测定用的甲苯须先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。"
      },
      {
        "p": "3.2.4.2中药测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片；直径和长度在3mm以下的可不破碎。"
      },
      {
        "p": "3.2.5结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过13.0%。"
      },
      {
        "p": "4含量测定  照高效液相色谱法（通则0512）测定。"
      },
      {
        "p": "4.1仪器"
      },
      {
        "p": "4.1.1高效液相色谱仪"
      },
      {
        "p": "4.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "4.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "4.2 试剂"
      },
      {
        "p": "4.2.1乙腈"
      },
      {
        "p": "4.2.2 橙皮苷对照品"
      },
      {
        "p": "4.2.3 川陈皮素对照品"
      },
      {
        "p": "4.2.4橘皮素对照品"
      },
      {
        "p": "4.2.5甲醇"
      },
      {
        "p": "4.3 操作步骤"
      },
      {
        "p": "4.3.1陈皮　照高效液相色谱法（通则0512）测定。"
      },
      {
        "p": "4.3.1.1色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（22∶78）为流动相；检测波长为283nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。"
      },
      {
        "p": "4.3.1.2对照品溶液的制备　取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。"
      },
      {
        "p": "4.3.1.3供试品溶液的制备　取本品粗粉（过二号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W；频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。"
      },
      {
        "p": "4.3.1.4测定法　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。"
      },
      {
        "p": "4.3.1.5本品按干燥品计算，含橙皮苷（C28H34O15）不得少于3.5%。"
      },
      {
        "p": "4.3.2广陈皮　照高效液相色谱法（通则0512）测定。"
      },
      {
        "p": "4.3.2.1色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；橙皮苷检测波长为283nm，川陈皮素和橘皮素检测波长为330nm。理论板数按橙皮苷峰和川陈皮素峰计算均应不低于2000。"
      },
      {
        "p": "4.3.2.2对照品溶液的制备　取橙皮苷对照品、川陈皮素对照品、橘皮素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含橙皮苷0.2mg、川陈皮素25μg、橘皮素15μg的混合溶液，即得。"
      },
      {
        "p": "4.3.2.3供试品溶液的制备　取本品粗粉（过二号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。"
      },
      {
        "p": "4.3.2.4测定法　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。"
      },
      {
        "p": "4.3.2.5本品按干燥品计算，含橙皮苷（C28H34O15）不得少于2.0%；含川陈皮素（C21H22O8）和橘皮素（C20H20O7）的总量，不得少于0.42%。"
      },
      {
        "p": "5.微生物"
      },
      {
        "p": "5.1菌落总数（GB 4789.2）"
      },
      {
        "p": "5.1.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "5.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "5.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "5.1.6培养"
      },
      {
        "p": "5.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "5.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "5.1.7 菌落计数"
      },
      {
        "p": "5.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "5.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "5.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "5.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "5.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "5.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "5.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "5.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "5.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "5.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "5.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。"
      },
      {
        "p": "5.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "5.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "5.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "5.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "5.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "5.2.5.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "5.2.5.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "5.3霉菌（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "5.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "5.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "5.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "5.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "5.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "5.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "5.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "5.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "5.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。"
      },
      {
        "p": "5.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
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            "文件名称",
            "文件编号"
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            "陈皮粉原料质量标准",
            "STP-QA-（YL）141"
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      {
        "p": "相关记录："
      },
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            "记录名称",
            "记录编号"
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            "陈皮粉检验记录",
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    "text": "文件名称 | 陈皮粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）141-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立陈皮粉检验操作规程，便于检验。\n范围：陈皮粉验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n标准制定依据：《中华人民共和国药典》\n性状：取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态，并嗅其味。\n本品黄白色至黄棕色粉末，无肉眼可见的外来杂质；具有陈皮粉特有的滋气味，无异味。\n理化指标\n3.1鉴别\n3.1.1本品粉末黄白色至黄棕色。中果皮薄壁组织众多，细胞形状不规则，壁不均匀增厚，有的成连珠状。果皮表皮细胞表面观多角形、类方形或长方形，垂周壁稍厚，气孔类圆形，直径18~26um，副卫细胞不清晰;侧面观外被角质层，靠外方的径向壁增厚。草酸钙方晶成片存在于中果皮薄壁细胞中，呈多面体形、菱形或双锥形，直径3~34um，长5~53um，有的一个细胞内含有由两个多面体构成的平行双晶或3~5个方晶。橙皮苷结晶大多存在于薄壁细胞中，黄色或无色，呈圆形或无定形团块，有的可见放射状条纹。可见螺纹导管、孔纹导管和网纹导管及较小的管胞。\n3.1.2取本品粉末0.3g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液5ml，浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100∶17∶13）为展开剂，展至约3cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（20∶10∶1∶1）的上层溶液为展开剂，展至约8cm，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。\n3.1.3另取2-甲氨基苯甲酸甲酯对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。再取广陈皮对照提取物，加甲醇超声处理20分钟，制成每1ml含15mg的溶液，作为对照提取物溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液及〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水（10∶4∶2∶0.5）10℃以下放置的上层溶液为展开剂，展至约5cm，取出，晾干，再以环己烷为展开剂，展至约8cm，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照提取物色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点（广陈皮）。\n3.2水分（依据：《中国药典》通则0832 第四法）\n3.2.1仪器\n3.2.1.1干燥箱\n3.2.1.2分析天平\n3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.2.2 操作步骤\n3.2.2仪器装置　如图1所示。图中A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n\n图1　甲苯法仪器装置\n3.2.3测定法　取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片数片或玻璃珠数粒，连接仪器，自冷凝管顶端加入甲苯至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算供试品的含水量（%）。3.2.4附注\n3.2.4.1测定用的甲苯须先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。\n3.2.4.2中药测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片；直径和长度在3mm以下的可不破碎。\n3.2.5结果与判定\n本品水分不得过13.0%。\n4含量测定  照高效液相色谱法（通则0512）测定。\n4.1仪器\n4.1.1高效液相色谱仪\n4.1.2分析天平\n4.1.3 实验室常用玻璃仪器\n4.2 试剂\n4.2.1乙腈\n4.2.2 橙皮苷对照品\n4.2.3 川陈皮素对照品\n4.2.4橘皮素对照品\n4.2.5甲醇\n4.3 操作步骤\n4.3.1陈皮　照高效液相色谱法（通则0512）测定。\n4.3.1.1色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（22∶78）为流动相；检测波长为283nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。\n4.3.1.2对照品溶液的制备　取橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。\n4.3.1.3供试品溶液的制备　取本品粗粉（过二号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W；频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。\n4.3.1.4测定法　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。\n4.3.1.5本品按干燥品计算，含橙皮苷（C28H34O15）不得少于3.5%。\n4.3.2广陈皮　照高效液相色谱法（通则0512）测定。\n4.3.2.1色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；橙皮苷检测波长为283nm，川陈皮素和橘皮素检测波长为330nm。理论板数按橙皮苷峰和川陈皮素峰计算均应不低于2000。\n4.3.2.2对照品溶液的制备　取橙皮苷对照品、川陈皮素对照品、橘皮素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含橙皮苷0.2mg、川陈皮素25μg、橘皮素15μg的混合溶液，即得。\n4.3.2.3供试品溶液的制备　取本品粗粉（过二号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。\n4.3.2.4测定法　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。\n4.3.2.5本品按干燥品计算，含橙皮苷（C28H34O15）不得少于2.0%；含川陈皮素（C21H22O8）和橘皮素（C20H20O7）的总量，不得少于0.42%。\n5.微生物\n5.1菌落总数（GB 4789.2）\n5.1.1样品的稀释\n5.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n5.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n5.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n5.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n5.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n5.1.6培养\n5.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n5.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n5.1.7 菌落计数\n5.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n5.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n5.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n5.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n5.1.8结果与报告\n3.1.8.1菌落总数的计算方法\n3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n5.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n5.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n5.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n5.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n5.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n5.1.9菌落总数的报告\n5.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n5.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n5.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n5.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n5.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。\n5.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n5.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n5.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n5.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n5.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n5.2.5大肠菌群平板计数的报告\n5.2.5.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n5.2.5.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n5.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n5.3霉菌（GB 4789.15）\n5.3样品的稀释\n5.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n5.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n5.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n5.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n5.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n5.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n5.3.7结果计数\n5.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n5.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n5.3.8结果报告\n5.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n5.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n5.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n5.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n5.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n5.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n5.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n5.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n5.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n5.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。\n5.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n陈皮粉原料质量标准 | STP-QA-（YL）141\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n陈皮粉检验记录 | SOP-QC-（YL）141-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.05.16 | SOP-QC-（YL）141-00\n"
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        "p": "目的：建立白扁豆粉检验操作规程，便于检验。"
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      {
        "p": "范围：白扁豆粉验收与检验。"
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      {
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      },
      {
        "p": "标准制定依据：《中华人民共和国药典》"
      },
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        "p": "性状：取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态，并嗅其味。"
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      {
        "p": "本品具有白扁豆粉应有的色泽的粉末，无肉眼可见的外来杂质；具有白扁豆粉特有的滋气味，无异味。"
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        "p": "理化指标"
      },
      {
        "p": "3.1水分（依据：《中国药典》通则0832 第二法）"
      },
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        "p": "3.1.1仪器"
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        "p": "3.1.1.1干燥箱"
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        "p": "3.1.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.1.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.1.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。"
      },
      {
        "p": "3.1.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1为称量瓶恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "3.1.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过13.0%。"
      },
      {
        "p": "3.2总灰分"
      },
      {
        "p": "3.2.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.1.1 箱式电炉"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。"
      },
      {
        "p": "如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "3.2.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1为坩埚恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "3.2.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品总灰分不得过10.0%。"
      },
      {
        "p": "3.3浸出物"
      },
      {
        "p": "3.3.1照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于10.0%。"
      },
      {
        "p": "3.3.2取供试品约2-4g，精密称定，置100-250ml的锥形瓶中，精密加稀乙醇50-100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，在称定重量，用稀乙醇补足减失重量，摇匀，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液25ml，置已干燥恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。"
      },
      {
        "p": "3.3.3计算公式"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X为供试品的水分，%；"
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1为蒸发皿恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "n为供试品的稀释倍数。"
      },
      {
        "p": "3.3.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品浸出物不得少于10.0%。"
      },
      {
        "p": "4.微生物"
      },
      {
        "p": "4.1菌落总数（GB 4789.2）"
      },
      {
        "p": "4.1.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "4.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "4.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "5.1.6培养"
      },
      {
        "p": "5.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "4.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "4.1.7 菌落计数"
      },
      {
        "p": "4.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "4.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "4.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "4.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "4.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "4.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。"
      },
      {
        "p": "4.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "4.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "5.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "4.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "4.2.5.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "4.2.5.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "4.3霉菌（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "4.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "4.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "4.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "4.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。"
      },
      {
        "p": "4.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
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            "白扁豆粉原料质量标准",
            "STP-QA-（YL）142"
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      {
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      },
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            "白扁豆粉检验记录",
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    "text": "文件名称 | 白扁豆粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）142-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立白扁豆粉检验操作规程，便于检验。\n范围：白扁豆粉验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n标准制定依据：《中华人民共和国药典》\n性状：取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态，并嗅其味。\n本品具有白扁豆粉应有的色泽的粉末，无肉眼可见的外来杂质；具有白扁豆粉特有的滋气味，无异味。\n理化指标\n3.1水分（依据：《中国药典》通则0832 第二法）\n3.1.1仪器\n3.1.1.1干燥箱\n3.1.1.2分析天平\n3.1.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.1.2 操作步骤\n取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。\n3.1.3结果与计算\n\n式中：\nW0为供试品的重量，g；\nW1为称量瓶恒重后的重量，g；\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，g。\n3.1.4结果与判定\n本品水分不得过13.0%。\n3.2总灰分\n3.2.1仪器\n3.2.1.1 箱式电炉\n3.2.1.2分析天平\n3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.2.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n3.2.3结果与计算\n\n式中：\nW0为供试品的重量，g；\nW1为坩埚恒重后的重量，g；\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。\n3.2.4结果与判定\n本品总灰分不得过10.0%。\n3.3浸出物\n3.3.1照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于10.0%。\n3.3.2取供试品约2-4g，精密称定，置100-250ml的锥形瓶中，精密加稀乙醇50-100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，在称定重量，用稀乙醇补足减失重量，摇匀，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液25ml，置已干燥恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。\n3.3.3计算公式\n\n式中：\nX为供试品的水分，%；\nW0为供试品的重量，g；\nW1为蒸发皿恒重后的重量，g；\nW2为供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量，g；\nn为供试品的稀释倍数。\n3.3.4结果与判定\n本品浸出物不得少于10.0%。\n4.微生物\n4.1菌落总数（GB 4789.2）\n4.1.1样品的稀释\n4.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n4.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n4.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n4.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n4.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n5.1.6培养\n5.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n4.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n4.1.7 菌落计数\n4.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n4.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n4.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n4.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n4.1.8结果与报告\n4.1.8.1菌落总数的计算方法\n4.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n4.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n4.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n4.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n4.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n4.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n4.1.9菌落总数的报告\n4.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n4.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n4.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n4.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n4.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。\n4.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n4.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n4.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n5.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n4.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n4.2.5大肠菌群平板计数的报告\n4.2.5.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n4.2.5.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n4.3霉菌（GB 4789.15）\n4.3样品的稀释\n4.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n4.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n4.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n4.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n4.3.7结果计数\n4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n4.3.8结果报告\n4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。\n4.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n白扁豆粉原料质量标准 | STP-QA-（YL）142\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n白扁豆粉检验记录 | SOP-QC-（YL）142-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.05.16 | SOP-QC-（YL）142-00\n"
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      {
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      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1为坩埚恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "3.3.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品总灰分不得过6.0%。"
      },
      {
        "p": "4含量测定  照高效液相色谱法（通则0512）测定。"
      },
      {
        "p": "4.1仪器"
      },
      {
        "p": "4.1.1高效液相色谱仪"
      },
      {
        "p": "4.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "4.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "4.2 试剂"
      },
      {
        "p": "4.2.1乙腈"
      },
      {
        "p": "4.2.2 磷酸"
      },
      {
        "p": "4.2.3 甘草苷对照品"
      },
      {
        "p": "4.2.4甘草酸铵对照品"
      },
      {
        "p": "4.2.5甲醇"
      },
      {
        "p": "4.2.6 70%乙醇"
      },
      {
        "p": "4.3 操作步骤"
      },
      {
        "p": "4.3.1色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "4.3.2对照品溶液的制备　分别精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品及人参皂苷Rb1对照品，加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，摇匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.3.3供试品溶液的制备　取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷加热回流3小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，连同滤纸筒移入100ml锥形瓶中，精密加水饱和的正丁醇50ml，密塞，放置过夜，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25ml，置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。4.3.4测定法　分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。"
      },
      {
        "p": "4.3.5本品按干燥品计算，含人参皂苷Rg1（C42H72O14）和人参皂苷Re（C48H82O18）的总量不得少于0.27%，人参皂苷Rb1（C54H92O23）不得少于0.18%。"
      },
      {
        "p": "5.微生物"
      },
      {
        "p": "5.1菌落总数（GB 4789.2）"
      },
      {
        "p": "5.1.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "5.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "5.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "5.1.6培养"
      },
      {
        "p": "5.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "5.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "5.1.7 菌落计数"
      },
      {
        "p": "5.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "5.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "5.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "5.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "5.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "5.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "5.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "5.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "5.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "5.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "5.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。"
      },
      {
        "p": "5.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "5.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "5.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "5.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "5.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "5.2.5.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "5.2.5.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "5.3霉菌（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "5.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "5.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "5.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "5.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "5.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "5.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "5.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
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        "p": "5.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
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        "p": "5.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
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        "p": "5.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
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        "p": "5.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
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        "p": "5.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
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        "p": "5.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
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    "text": "文件名称 | 人参粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）143-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立人参粉检验操作规程，便于检验。\n范围：人参粉验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n标准制定依据：《中华人民共和国药典》\n性状：取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态，并嗅其味。\n本品具有人参粉应有的色泽，粉末。无肉眼可见的外来杂质；具有人参粉特有的滋气味，无异味。\n理化指标\n3.1鉴别\n3.1.1粉末淡黄白色。树脂道碎片易见，含黄色块状分泌物。草酸钙簇晶直径20~68um，棱角锐尖。木栓细胞表面观类方形或多角形，壁细波状弯曲。网纹导管和梯纹导管直径10~56um。淀粉粒甚多，单粒类球形、半圆形或不规则多角形，直径4~20um，脐点点状或裂缝状;复粒由2~6分粒组成。\n3.1.2取本品粉末1g，加三氯甲烷40ml，加热回流1小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，加水0.5ml搅拌湿润，加水饱和的正丁醇10ml，超声处理30分钟，吸取上清液加3倍量氨试液，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rf对照品及人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15∶40∶22∶10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应位置上，分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。\n3.2水分（依据：《中国药典》通则0832 第二法）\n3.2.1仪器\n3.2.1.1干燥箱\n3.2.1.2分析天平\n3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.2.2 操作步骤\n取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。\n3.2.3结果与计算\n\n式中：\nW0为供试品的重量，g；\nW1为称量瓶恒重后的重量，g；\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，g。\n3.2.4结果与判定\n本品水分不得过12.0%。\n3.3.总灰分\n3.3.1仪器\n3.3.1.1 箱式电炉\n3.3.1.2分析天平\n3.3.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.3.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n3.3.3结果与计算\n\n式中：\nW0为供试品的重量，g；\nW1为坩埚恒重后的重量，g；\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。\n3.3.4结果与判定\n本品总灰分不得过6.0%。\n4含量测定  照高效液相色谱法（通则0512）测定。\n4.1仪器\n4.1.1高效液相色谱仪\n4.1.2分析天平\n4.1.3 实验室常用玻璃仪器\n4.2 试剂\n4.2.1乙腈\n4.2.2 磷酸\n4.2.3 甘草苷对照品\n4.2.4甘草酸铵对照品\n4.2.5甲醇\n4.2.6 70%乙醇\n4.3 操作步骤\n4.3.1色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000。\n\n\n\n\n\n\n4.3.2对照品溶液的制备　分别精密称取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品及人参皂苷Rb1对照品，加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，摇匀，即得。\n4.3.3供试品溶液的制备　取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷加热回流3小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，连同滤纸筒移入100ml锥形瓶中，精密加水饱和的正丁醇50ml，密塞，放置过夜，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25ml，置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。4.3.4测定法　分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。\n4.3.5本品按干燥品计算，含人参皂苷Rg1（C42H72O14）和人参皂苷Re（C48H82O18）的总量不得少于0.27%，人参皂苷Rb1（C54H92O23）不得少于0.18%。\n5.微生物\n5.1菌落总数（GB 4789.2）\n5.1.1样品的稀释\n5.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n5.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n5.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n5.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n5.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n5.1.6培养\n5.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n5.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n5.1.7 菌落计数\n5.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n5.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n5.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n5.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n5.1.8结果与报告\n3.1.8.1菌落总数的计算方法\n3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n5.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n5.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n5.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n5.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n5.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n5.1.9菌落总数的报告\n5.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n5.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n5.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n5.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n5.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。\n5.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n5.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n5.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n5.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n5.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n5.2.5大肠菌群平板计数的报告\n5.2.5.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n5.2.5.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n5.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n5.3霉菌（GB 4789.15）\n5.3样品的稀释\n5.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n5.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n5.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n5.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n5.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n5.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n5.3.7结果计数\n5.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n5.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n5.3.8结果报告\n5.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n5.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n5.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n5.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n5.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n5.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n5.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n5.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n5.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n5.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。\n5.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n人参粉原料质量标准 | STP-QA-（YL）143\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n人参粉检验记录 | SOP-QC-（YL）143-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.05.16 | SOP-QC-（YL）143-00\n"
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          [
            "颁发部门",
            "质量管理部",
            "生效日期",
            ""
          ],
          [
            "分发部门",
            "质量管理部"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "目的：建立莲子粉检验操作规程，便于检验。"
      },
      {
        "p": "范围：莲子粉验收与检验。"
      },
      {
        "p": "职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。"
      },
      {
        "p": "程序："
      },
      {
        "p": "标准制定依据：《中华人民共和国药典》"
      },
      {
        "p": "性状：取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态，并嗅其味。"
      },
      {
        "p": "本品为类白色粉末，无肉眼可见的外来杂质；具有莲子粉特有的滋气味，无异味。"
      },
      {
        "p": "理化指标"
      },
      {
        "p": "3.1鉴别"
      },
      {
        "p": "3.1.1本品粉末类白色。主为淀粉粒,单粒长四形、类圆形、卵圆形或类三角形，有的具小尖突，直径4~ 25µm,脐点少数可见，裂缝状或点状；复粒稀少，由2~3分粒组成。色素层细胞黄棕色或红棕色，表面观呈类长方形、类长多角形或类圆形,有的可见草酸钙簇晶。子叶细胞呈长圆形，壁稍厚,有的呈连珠状，隐约可见纹孔域。可见螺纹导管和环纹导管。"
      },
      {
        "p": "3.1.2取本品粉末少许，加水适量，混匀，加碘试液数滴，呈蓝紫色，加热后逐渐褪色，放冷，蓝紫色复现。"
      },
      {
        "p": "3.1.3取本品粉末0.5g，加水5ml，浸泡，滤过，滤液置试管中，加α-萘酚试液数滴，摇匀，沿管壁缓缓滴加硫酸1ml，两液接界处出现紫色环。"
      },
      {
        "p": "3.1.4取本品粗粉5g，加三氯甲烷30ml，振摇，放置过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取莲子对照药材5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-丙酮（7∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛的10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。"
      },
      {
        "p": "3.2水分（依据：《中国药典》通则0832 第二法）"
      },
      {
        "p": "3.2.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.1.1干燥箱"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。"
      },
      {
        "p": "3.2.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1为称量瓶恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "3.2.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过14.0%。"
      },
      {
        "p": "3.3.总灰分"
      },
      {
        "p": "3.3.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.3.1.1 箱式电炉"
      },
      {
        "p": "3.3.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.3.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.3.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。"
      },
      {
        "p": "如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "3.3.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1为坩埚恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "3.3.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品总灰分不得过5.0%。"
      },
      {
        "p": "4.微生物"
      },
      {
        "p": "4.1菌落总数（GB 4789.2）"
      },
      {
        "p": "4.1.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "4.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "4.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "4.1.6培养"
      },
      {
        "p": "4.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "4.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "4.1.7 菌落计数"
      },
      {
        "p": "4.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "4.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "4.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "4.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "4.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "4.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。"
      },
      {
        "p": "4.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "4.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "4.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "4.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "4.2.5.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
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        "p": "4.2.5.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
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        "p": "4.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
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        "p": "4.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
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        "p": "4.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
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        "p": "4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
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        "p": "4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
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      },
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    "text": "文件名称 | 莲子粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）144-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立莲子粉检验操作规程，便于检验。\n范围：莲子粉验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n标准制定依据：《中华人民共和国药典》\n性状：取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态，并嗅其味。\n本品为类白色粉末，无肉眼可见的外来杂质；具有莲子粉特有的滋气味，无异味。\n理化指标\n3.1鉴别\n3.1.1本品粉末类白色。主为淀粉粒,单粒长四形、类圆形、卵圆形或类三角形，有的具小尖突，直径4~ 25µm,脐点少数可见，裂缝状或点状；复粒稀少，由2~3分粒组成。色素层细胞黄棕色或红棕色，表面观呈类长方形、类长多角形或类圆形,有的可见草酸钙簇晶。子叶细胞呈长圆形，壁稍厚,有的呈连珠状，隐约可见纹孔域。可见螺纹导管和环纹导管。\n3.1.2取本品粉末少许，加水适量，混匀，加碘试液数滴，呈蓝紫色，加热后逐渐褪色，放冷，蓝紫色复现。\n3.1.3取本品粉末0.5g，加水5ml，浸泡，滤过，滤液置试管中，加α-萘酚试液数滴，摇匀，沿管壁缓缓滴加硫酸1ml，两液接界处出现紫色环。\n3.1.4取本品粗粉5g，加三氯甲烷30ml，振摇，放置过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取莲子对照药材5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-丙酮（7∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛的10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。\n3.2水分（依据：《中国药典》通则0832 第二法）\n3.2.1仪器\n3.2.1.1干燥箱\n3.2.1.2分析天平\n3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.2.2 操作步骤\n取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。\n3.2.3结果与计算\n\n式中：\nW0为供试品的重量，g；\nW1为称量瓶恒重后的重量，g；\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，g。\n3.2.4结果与判定\n本品水分不得过14.0%。\n3.3.总灰分\n3.3.1仪器\n3.3.1.1 箱式电炉\n3.3.1.2分析天平\n3.3.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.3.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n3.3.3结果与计算\n\n式中：\nW0为供试品的重量，g；\nW1为坩埚恒重后的重量，g；\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。\n3.3.4结果与判定\n本品总灰分不得过5.0%。\n4.微生物\n4.1菌落总数（GB 4789.2）\n4.1.1样品的稀释\n4.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n4.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n4.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n4.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n4.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n4.1.6培养\n4.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n4.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n4.1.7 菌落计数\n4.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n4.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n4.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n4.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n4.1.8结果与报告\n4.1.8.1菌落总数的计算方法\n4.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n4.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n4.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n4.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n4.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n4.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n4.1.9菌落总数的报告\n4.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n4.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n4.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n4.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n4.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。\n4.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n4.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n4.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n4.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n4.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n4.2.5大肠菌群平板计数的报告\n4.2.5.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n4.2.5.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n4.3霉菌（GB 4789.15）\n4.3样品的稀释\n4.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n4.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n4.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n4.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n4.3.7结果计数\n4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n4.3.8结果报告\n4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。\n4.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。\n\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n莲子粉原料质量标准 | STP-QA-（YL）144\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n莲子粉检验记录 | SOP-QC-（YL）144-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.05.16 | SOP-QC-（YL）144-00\n"
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      {
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            "文件名称",
            "黄芪粉检验操作规程"
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            "文件编号",
            "SOP-QC-（YL）145-00"
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            "起草部门",
            "质量管理部",
            "审核部门",
            "质量管理部",
            "分 发 号",
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          ],
          [
            "起 草 人",
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            "审 核 人",
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            "批 准 人",
            ""
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            "起草日期",
            "",
            "审核日期",
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            "生效日期",
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        ]
      },
      {
        "p": "目的：建立黄芪粉检验操作规程，便于检验。"
      },
      {
        "p": "范围：黄芪粉验收与检验。"
      },
      {
        "p": "职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。"
      },
      {
        "p": "程序："
      },
      {
        "p": "1.引用标准：《中华人民共和国药典》"
      },
      {
        "p": "2感官指标：取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态，并嗅其味。"
      },
      {
        "p": "本品具有黄芪粉应有的色泽，粉末，无肉眼可见的外来杂质，具有黄芪粉特有的滋气味，无异味。"
      },
      {
        "p": "3理化性质"
      },
      {
        "p": "3.1水分"
      },
      {
        "p": "3.1.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.1.1.1干燥箱"
      },
      {
        "p": "3.1.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.1.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.1.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。"
      },
      {
        "p": "3.1.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为称量瓶恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "3.1.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过10.0％。"
      },
      {
        "p": "3.2 总灰分"
      },
      {
        "p": "3.2.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.1.1 箱式电炉"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。"
      },
      {
        "p": "如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "3.2.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为坩埚恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "3.2.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品总灰分不得过5.0％。"
      },
      {
        "p": "3.3二氧化硫残留"
      },
      {
        "p": "3.3.1试剂"
      },
      {
        "p": "3.3.1.1过氧化氢(H2O2):30%。"
      },
      {
        "p": "4.4.1.2无水乙醇(C2H5OH)"
      },
      {
        "p": "3.3.1.3氢氧化钠(NaOH)"
      },
      {
        "p": "3.3.1.4甲基红(C15H15N3O2)"
      },
      {
        "p": "3.3.1.5盐酸(HC1)(ρ=1.19g/mL)"
      },
      {
        "p": "3.3.1.6氮气(纯度＞99.9%)"
      },
      {
        "p": "3.3.2试剂配制"
      },
      {
        "p": "3.3.2.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢100mL,加水稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "临用时现配。"
      },
      {
        "p": "3.3.2.2盐酸溶液(6mol/L)：量取盐酸(ρ=1.19g/mL)50mL,缓缓倾人50mL水中,边加边搅拌。"
      },
      {
        "p": "3.3.2.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂0.25g,溶于100mL无水乙醇中。"
      },
      {
        "p": "3.3.2.4标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "3.3.2.4.1氢氧化钠标准溶液(0.1moI/L):按照GB/T 601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。"
      },
      {
        "p": "3.3.2.4.2氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L):移取氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。"
      },
      {
        "p": "3.3.3仪器和设备"
      },
      {
        "p": "3.3.3.1玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计，或等效的蒸馏设备。"
      },
      {
        "p": "3.3.3.2电子天平:感量为0.01g。"
      },
      {
        "p": "3.3.3.3 10mL半微量滴定管和25mL滴定管。"
      },
      {
        "p": "3.3.3.4粉碎机。"
      },
      {
        "p": "3.3.3.5组织捣碎机。"
      },
      {
        "p": "3.3.4试样测定"
      },
      {
        "p": "取固体或半流体试样20g～100g(精确至0.01g,取样量可视含量高低而定);取液体试样20mL(g)～200mL(g),将称量好的试样置于图A.1中圆底烧瓶A中,加水200mL～500mL安装好装置后,打开回流冷凝管开关给水(冷凝水温度＜15℃),将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加人3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(玻璃导管的末端应在吸收液液面以下)。在吸收液中加人3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液指示剂,并用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色即终点(如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min～2.0L/min;打开分液漏斗C的活塞,使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶,立刻加热烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸1.5h,停止加热。将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色且20S不褪,并同时进行空白试验。"
      },
      {
        "p": "3.3.5分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中二氧化硫的含量按下式计算:"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中:"
      },
      {
        "p": "X--试样中二氧化硫含量(以SO2计),单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L);"
      },
      {
        "p": "V--试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);"
      },
      {
        "p": "V0--空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);"
      },
      {
        "p": "C--氢氧化钠滴定液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);"
      },
      {
        "p": "0.032--1mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L)相当的二氧化硫的质量(g),单位为克每毫摩尔(g/mmol);"
      },
      {
        "p": "m--试样的质量或体积,单位为克(g)或毫升(mL)。"
      },
      {
        "p": "计算结果保留三位有效数字"
      },
      {
        "p": "3.3.6结果与判定：依GB 5009.34检验，结果不得过50mg/kg。"
      },
      {
        "p": "3.3.7精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "3.4含量测定　照高效液相色谱法（通则0512）测定。"
      },
      {
        "p": "3.4.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.4.1.1高效液相色谱仪"
      },
      {
        "p": "3.4.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.4.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.4.2 试剂"
      },
      {
        "p": "3.4.2.1乙腈"
      },
      {
        "p": "3.4.2.2 黄芪甲苷对照品"
      },
      {
        "p": "3.4.2.3甲醇"
      },
      {
        "p": "3.4.2.4 4%浓氨试液"
      },
      {
        "p": "3.4.2.5 80%甲醇"
      },
      {
        "p": "3.4.3 操作步骤"
      },
      {
        "p": "3.4.3.1色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（32∶68）为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。"
      },
      {
        "p": "3.4.3.2对照品溶液的制备　取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加80%甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。供试品溶液的制备　取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入含4%浓氨试液的80%甲醇溶液（取浓氨试液4ml，加80%甲醇至100ml，摇匀）50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用含4%浓氨试液的80%甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣用80%甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加80%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。"
      },
      {
        "p": "3.4.3.3测定法　分别精密吸取对照品溶液2μl（或5μl）、10μl，供试品溶液10～20μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。"
      },
      {
        "p": "3.4.3.4本品按干燥品计算，含黄芪甲苷（C41H68O14）不得少于0.080%。"
      },
      {
        "p": "4.微生物"
      },
      {
        "p": "4.1菌落总数（GB 4789.2）"
      },
      {
        "p": "4.1.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "4.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "4.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "4.1.6培养"
      },
      {
        "p": "4.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "4.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "4.1.7 菌落计数"
      },
      {
        "p": "4.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "4.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "4.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "4.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "4.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "4.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。"
      },
      {
        "p": "4.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "4.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "4.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "4.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "4.2.5.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "4.2.5.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "4.3霉菌（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "4.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "4.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "4.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "4.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。"
      },
      {
        "p": "4.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。"
      },
      {
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      {
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    "text": "文件名称 | 黄芪粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）145-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立黄芪粉检验操作规程，便于检验。\n范围：黄芪粉验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n1.引用标准：《中华人民共和国药典》\n2感官指标：取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态，并嗅其味。\n本品具有黄芪粉应有的色泽，粉末，无肉眼可见的外来杂质，具有黄芪粉特有的滋气味，无异味。\n3理化性质\n3.1水分\n3.1.1仪器\n3.1.1.1干燥箱\n3.1.1.2分析天平\n3.1.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.1.2 操作步骤\n取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。\n3.1.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为供试品的重量，ɡ；\nW1为称量瓶恒重后的重量，ɡ；\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。\n3.1.4结果与判定\n本品水分不得过10.0％。\n3.2 总灰分\n3.2.1仪器\n3.2.1.1 箱式电炉\n3.2.1.2分析天平\n3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.2.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n3.2.3结果与计算\n\n式中：\nW0为供试品的重量，ɡ；\nW1为坩埚恒重后的重量，ɡ；\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。\n3.2.4结果与判定\n本品总灰分不得过5.0％。\n3.3二氧化硫残留\n3.3.1试剂\n3.3.1.1过氧化氢(H2O2):30%。\n4.4.1.2无水乙醇(C2H5OH)\n3.3.1.3氢氧化钠(NaOH)\n3.3.1.4甲基红(C15H15N3O2)\n3.3.1.5盐酸(HC1)(ρ=1.19g/mL)\n3.3.1.6氮气(纯度＞99.9%)\n3.3.2试剂配制\n3.3.2.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢100mL,加水稀释至1000mL。\n临用时现配。\n3.3.2.2盐酸溶液(6mol/L)：量取盐酸(ρ=1.19g/mL)50mL,缓缓倾人50mL水中,边加边搅拌。\n3.3.2.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂0.25g,溶于100mL无水乙醇中。\n3.3.2.4标准溶液配制\n3.3.2.4.1氢氧化钠标准溶液(0.1moI/L):按照GB/T 601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。\n3.3.2.4.2氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L):移取氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。\n3.3.3仪器和设备\n3.3.3.1玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计，或等效的蒸馏设备。\n3.3.3.2电子天平:感量为0.01g。\n3.3.3.3 10mL半微量滴定管和25mL滴定管。\n3.3.3.4粉碎机。\n3.3.3.5组织捣碎机。\n3.3.4试样测定\n取固体或半流体试样20g～100g(精确至0.01g,取样量可视含量高低而定);取液体试样20mL(g)～200mL(g),将称量好的试样置于图A.1中圆底烧瓶A中,加水200mL～500mL安装好装置后,打开回流冷凝管开关给水(冷凝水温度＜15℃),将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加人3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(玻璃导管的末端应在吸收液液面以下)。在吸收液中加人3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液指示剂,并用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色即终点(如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min～2.0L/min;打开分液漏斗C的活塞,使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶,立刻加热烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸1.5h,停止加热。将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色且20S不褪,并同时进行空白试验。\n3.3.5分析结果的表述\n试样中二氧化硫的含量按下式计算:\n\n式中:\nX--试样中二氧化硫含量(以SO2计),单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L);\nV--试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);\nV0--空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);\nC--氢氧化钠滴定液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);\n0.032--1mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L)相当的二氧化硫的质量(g),单位为克每毫摩尔(g/mmol);\nm--试样的质量或体积,单位为克(g)或毫升(mL)。\n计算结果保留三位有效数字\n3.3.6结果与判定：依GB 5009.34检验，结果不得过50mg/kg。\n3.3.7精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n3.4含量测定　照高效液相色谱法（通则0512）测定。\n3.4.1仪器\n3.4.1.1高效液相色谱仪\n3.4.1.2分析天平\n3.4.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.4.2 试剂\n3.4.2.1乙腈\n3.4.2.2 黄芪甲苷对照品\n3.4.2.3甲醇\n3.4.2.4 4%浓氨试液\n3.4.2.5 80%甲醇\n3.4.3 操作步骤\n3.4.3.1色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（32∶68）为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。\n3.4.3.2对照品溶液的制备　取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加80%甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。供试品溶液的制备　取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入含4%浓氨试液的80%甲醇溶液（取浓氨试液4ml，加80%甲醇至100ml，摇匀）50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用含4%浓氨试液的80%甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣用80%甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加80%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。\n3.4.3.3测定法　分别精密吸取对照品溶液2μl（或5μl）、10μl，供试品溶液10～20μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得。\n3.4.3.4本品按干燥品计算，含黄芪甲苷（C41H68O14）不得少于0.080%。\n4.微生物\n4.1菌落总数（GB 4789.2）\n4.1.1样品的稀释\n4.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n4.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n4.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n4.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n4.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n4.1.6培养\n4.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n4.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n4.1.7 菌落计数\n4.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n4.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n4.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n4.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n4.1.8结果与报告\n4.1.8.1菌落总数的计算方法\n4.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n4.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n4.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n4.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n4.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n4.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n4.1.9菌落总数的报告\n4.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n4.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n4.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n4.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n4.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。\n4.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n4.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n4.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n4.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n4.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n4.2.5大肠菌群平板计数的报告\n4.2.5.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n4.2.5.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n4.3霉菌（GB 4789.15）\n4.3样品的稀释\n4.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n4.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n4.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n4.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n4.3.7结果计数\n4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n4.3.8结果报告\n4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。\n4.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n黄芪粉质量标准 | STP-QA-（YL）145\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n黄芪粉检验记录 | SOP-QC-（YL）145-R01\n\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新修订 | 2026.05.16 | SOP-QC-（YL）145-00\n"
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      },
      {
        "p": "3.1.2 取本品粉末0.8g，加甲醇10ml，放置2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根对照药材0.8g，同法制成对照药材溶液。再取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以三氯甲烷-甲醇-水（7∶2.5∶0.25）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光条斑。"
      },
      {
        "p": "3.2水分（依据：《中国药典》通则0832 第二法）"
      },
      {
        "p": "3.2.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.1.1干燥箱"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。"
      },
      {
        "p": "3.2.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1为称量瓶恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "3.2.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过14.0%。"
      },
      {
        "p": "3.3.总灰分"
      },
      {
        "p": "3.3.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.3.1.1 箱式电炉"
      },
      {
        "p": "3.3.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.3.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.3.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。"
      },
      {
        "p": "如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "3.3.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1为坩埚恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "3.3.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品总灰分不得过7.0%。"
      },
      {
        "p": "3.4.浸出物"
      },
      {
        "p": "3.4.1照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于2.5%。"
      },
      {
        "p": "3.4.2取供试品约2-4g，精密称定，置100-250ml的锥形瓶中，精密加稀乙醇50-100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，在称定重量，用稀乙醇补足减失重量，摇匀，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液25ml，置已干燥恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（%）。"
      },
      {
        "p": "3.4.3计算公式"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X为供试品的水分，%；"
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1为蒸发皿恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "n为供试品的稀释倍数。"
      },
      {
        "p": "3.4.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品浸出物不得少于24.0%。"
      },
      {
        "p": "4含量测定  照高效液相色谱法（通则0512）测定。"
      },
      {
        "p": "4.1仪器"
      },
      {
        "p": "4.1.1高效液相色谱仪"
      },
      {
        "p": "4.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "4.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "4.2 试剂"
      },
      {
        "p": "4.2.1乙腈"
      },
      {
        "p": "4.2.2 磷酸"
      },
      {
        "p": "4.2.3 甘草苷对照品"
      },
      {
        "p": "4.2.4甘草酸铵对照品"
      },
      {
        "p": "4.2.5甲醇"
      },
      {
        "p": "4.2.6 70%乙醇"
      },
      {
        "p": "4.3 操作步骤"
      },
      {
        "p": "4.3.1色谱条件与系统适用性试验　色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(25 :75)为流动相；检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于4000。"
      },
      {
        "p": "4.3.2对照品溶液的制备　取葛根素对照品适量，精密称定，加30%乙醇制成每1ml含80μg的溶液，即得。"
      },
      {
        "p": "4.3.3供试品溶液的制备　取本品粉末（过三号筛）约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30%乙醇50ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用30%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。"
      },
      {
        "p": "4.3.4测定法　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含葛根素（C21H20O9）不得少于2.4%。"
      },
      {
        "p": "5.微生物"
      },
      {
        "p": "5.1菌落总数（GB 4789.2）"
      },
      {
        "p": "5.1.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "5.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "5.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "5.1.6培养"
      },
      {
        "p": "5.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "5.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "5.1.7 菌落计数"
      },
      {
        "p": "5.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "5.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "5.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "5.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "5.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "5.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "5.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "5.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "5.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "5.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "5.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。"
      },
      {
        "p": "5.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "5.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "5.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "5.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "5.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "5.2.5.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "5.2.5.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "5.3霉菌（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "5.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "5.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "5.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "5.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "5.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "5.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "5.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "5.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "5.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。"
      },
      {
        "p": "5.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。"
      },
      {
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      },
      {
        "p": "相关文件："
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            "文件名称",
            "文件编号"
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            "葛根粉原料质量标准",
            "STP-QA-（YL）146"
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      {
        "p": "相关记录："
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    "text": "文件名称 | 葛根粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）146-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立葛根粉检验操作规程，便于检验。\n范围：葛根粉验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n标准制定依据：《中华人民共和国药典》\n性状：取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态，并嗅其味。\n本品淡棕色粉末，无肉眼可见的外来杂质；具有葛根粉特有的滋气味，无异味。\n理化指标\n3.1鉴别\n3.1.1本品粉末淡棕色。淀粉粒单粒球形，直径3~37μm,脐点点状、裂缝状或星状；复粒由2~10分粒组成。纤维多成束,壁厚，木化，周围细胞大多含草酸钙方晶,形成晶纤维，含晶细胞壁木化增厚。石细胞少见,类圆形或多角形，直径38~70μm。具缘纹孔导管较大,具缘纹孔六角形或椭圆形，排列极为紧密。\n3.1.2 取本品粉末0.8g，加甲醇10ml，放置2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取葛根对照药材0.8g，同法制成对照药材溶液。再取葛根素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以三氯甲烷-甲醇-水（7∶2.5∶0.25）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光条斑。\n3.2水分（依据：《中国药典》通则0832 第二法）\n3.2.1仪器\n3.2.1.1干燥箱\n3.2.1.2分析天平\n3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.2.2 操作步骤\n取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。\n3.2.3结果与计算\n\n式中：\nW0为供试品的重量，g；\nW1为称量瓶恒重后的重量，g；\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，g。\n3.2.4结果与判定\n本品水分不得过14.0%。\n3.3.总灰分\n3.3.1仪器\n3.3.1.1 箱式电炉\n3.3.1.2分析天平\n3.3.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.3.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n3.3.3结果与计算\n\n式中：\nW0为供试品的重量，g；\nW1为坩埚恒重后的重量，g；\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。\n3.3.4结果与判定\n本品总灰分不得过7.0%。\n3.4.浸出物\n3.4.1照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于2.5%。\n3.4.2取供试品约2-4g，精密称定，置100-250ml的锥形瓶中，精密加稀乙醇50-100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，在称定重量，用稀乙醇补足减失重量，摇匀，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液25ml，置已干燥恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（%）。\n3.4.3计算公式\n\n式中：\nX为供试品的水分，%；\nW0为供试品的重量，g；\nW1为蒸发皿恒重后的重量，g；\nW2为供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量，g；\nn为供试品的稀释倍数。\n3.4.4结果与判定\n本品浸出物不得少于24.0%。\n4含量测定  照高效液相色谱法（通则0512）测定。\n4.1仪器\n4.1.1高效液相色谱仪\n4.1.2分析天平\n4.1.3 实验室常用玻璃仪器\n4.2 试剂\n4.2.1乙腈\n4.2.2 磷酸\n4.2.3 甘草苷对照品\n4.2.4甘草酸铵对照品\n4.2.5甲醇\n4.2.6 70%乙醇\n4.3 操作步骤\n4.3.1色谱条件与系统适用性试验　色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(25 :75)为流动相；检测波长为250nm。理论板数按葛根素峰计算应不低于4000。\n4.3.2对照品溶液的制备　取葛根素对照品适量，精密称定，加30%乙醇制成每1ml含80μg的溶液，即得。\n4.3.3供试品溶液的制备　取本品粉末（过三号筛）约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30%乙醇50ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用30%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。\n4.3.4测定法　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含葛根素（C21H20O9）不得少于2.4%。\n5.微生物\n5.1菌落总数（GB 4789.2）\n5.1.1样品的稀释\n5.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n5.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n5.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n5.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n5.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n5.1.6培养\n5.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n5.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n5.1.7 菌落计数\n5.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n5.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n5.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n5.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n5.1.8结果与报告\n3.1.8.1菌落总数的计算方法\n3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n5.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n5.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n5.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n5.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n5.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n5.1.9菌落总数的报告\n5.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n5.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n5.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n5.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n5.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。\n5.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n5.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n5.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n5.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n5.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n5.2.5大肠菌群平板计数的报告\n5.2.5.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n5.2.5.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n5.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n5.3霉菌（GB 4789.15）\n5.3样品的稀释\n5.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n5.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n5.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n5.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n5.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n5.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n5.3.7结果计数\n5.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n5.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n5.3.8结果报告\n5.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n5.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n5.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n5.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n5.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n5.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n5.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n5.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n5.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n5.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。\n5.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n葛根粉原料质量标准 | STP-QA-（YL）146\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n葛根粉检验记录 | SOP-QC-（YL）146-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.05.16 | SOP-QC-（YL）146-00\n"
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    "sha256": "1a12e422c75d3ea3c21b00942cc6230e314966e151af50787114005a3577e337",
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      {
        "p": "目的：建立山楂粉检验操作规程，便于检验。"
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      {
        "p": "范围：山楂粉验收与检验。"
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      {
        "p": "职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。"
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      {
        "p": "程序："
      },
      {
        "p": "标准制定依据：《中华人民共和国药典》"
      },
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        "p": "性状：取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态，并嗅其味。"
      },
      {
        "p": "本品为暗红棕色至棕色粉末，无肉眼可见的外来杂质；具有山楂粉特有的滋气味，无异味。"
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      {
        "p": "理化指标"
      },
      {
        "p": "3.1鉴别"
      },
      {
        "p": "3.1.1本品粉末暗红棕色至棕色。石细胞单个散在或成群,无色或淡黄色，类多角形、长圆形或不规则形，直径19~ 126μm,孔沟及层纹明显，有的胞腔内含深棕色物。果皮表皮细胞表面观呈类圆形或类多角形，壁稍厚，胞腔内常含红棕色或黄棕色物。草酸钙方晶或簇晶存于果肉薄壁细胞中。"
      },
      {
        "p": "3.1.2 取本品粉末1g，加乙酸乙酯4ml，超声处理15分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20∶4∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液（3→10），在80℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同的橙黄色荧光斑点。3.2水分（依据：《中国药典》通则0832 第二法）"
      },
      {
        "p": "3.2.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.1.1干燥箱"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。"
      },
      {
        "p": "3.2.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1为称量瓶恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "3.2.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过12.0%。"
      },
      {
        "p": "3.3.总灰分"
      },
      {
        "p": "3.3.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.3.1.1 箱式电炉"
      },
      {
        "p": "3.3.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.3.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.3.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。"
      },
      {
        "p": "如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "3.3.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1为坩埚恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "3.3.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品总灰分不得过3.0%。"
      },
      {
        "p": "3.4.浸出物"
      },
      {
        "p": "3.4.1照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于2.5%。"
      },
      {
        "p": "3.4.2取供试品约2-4g，精密称定，置100-250ml的锥形瓶中，精密加乙醇50-100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，在称定重量，用乙醇补足减失重量，摇匀，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液25ml，置已干燥恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。"
      },
      {
        "p": "3.4.3计算公式"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X为供试品的水分，%；"
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1为蒸发皿恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "n为供试品的稀释倍数。"
      },
      {
        "p": "3.4.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品浸出物不得少于21.0%。"
      },
      {
        "p": "4含量测定"
      },
      {
        "p": "4.1取本品细粉约1g，精密称定，精密加入水100ml，室温下浸泡4小时，时时振摇，滤过。精密量取续滤液25ml，加水50ml，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，即得。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于6.404mg的枸橼酸（C6H8O7）。4.2本品按干燥品计算，含有机酸以枸橼酸（C6H8O7）计，不得少于5.0%。"
      },
      {
        "p": "5.微生物"
      },
      {
        "p": "5.1菌落总数（GB 4789.2）"
      },
      {
        "p": "5.1.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "5.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "5.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "5.1.6培养"
      },
      {
        "p": "5.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "5.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "5.1.7 菌落计数"
      },
      {
        "p": "5.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "5.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "5.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "5.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "5.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "5.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "5.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "5.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "5.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "5.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "5.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。"
      },
      {
        "p": "5.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "5.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "5.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "5.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "5.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "5.2.5.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "5.2.5.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "5.3霉菌（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "5.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "5.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "5.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "5.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "5.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "5.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "5.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "5.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "5.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。"
      },
      {
        "p": "5.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
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            "山楂粉原料质量标准",
            "STP-QA-（YL）147"
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      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
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          [
            "记录名称",
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            "山楂粉检验记录",
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    "text": "文件名称 | 山楂粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）147-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立山楂粉检验操作规程，便于检验。\n范围：山楂粉验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n标准制定依据：《中华人民共和国药典》\n性状：取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态，并嗅其味。\n本品为暗红棕色至棕色粉末，无肉眼可见的外来杂质；具有山楂粉特有的滋气味，无异味。\n理化指标\n3.1鉴别\n3.1.1本品粉末暗红棕色至棕色。石细胞单个散在或成群,无色或淡黄色，类多角形、长圆形或不规则形，直径19~ 126μm,孔沟及层纹明显，有的胞腔内含深棕色物。果皮表皮细胞表面观呈类圆形或类多角形，壁稍厚，胞腔内常含红棕色或黄棕色物。草酸钙方晶或簇晶存于果肉薄壁细胞中。\n3.1.2 取本品粉末1g，加乙酸乙酯4ml，超声处理15分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20∶4∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液（3→10），在80℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同的橙黄色荧光斑点。3.2水分（依据：《中国药典》通则0832 第二法）\n3.2.1仪器\n3.2.1.1干燥箱\n3.2.1.2分析天平\n3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.2.2 操作步骤\n取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。\n3.2.3结果与计算\n\n式中：\nW0为供试品的重量，g；\nW1为称量瓶恒重后的重量，g；\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，g。\n3.2.4结果与判定\n本品水分不得过12.0%。\n3.3.总灰分\n3.3.1仪器\n3.3.1.1 箱式电炉\n3.3.1.2分析天平\n3.3.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.3.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n3.3.3结果与计算\n\n式中：\nW0为供试品的重量，g；\nW1为坩埚恒重后的重量，g；\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。\n3.3.4结果与判定\n本品总灰分不得过3.0%。\n3.4.浸出物\n3.4.1照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于2.5%。\n3.4.2取供试品约2-4g，精密称定，置100-250ml的锥形瓶中，精密加乙醇50-100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，在称定重量，用乙醇补足减失重量，摇匀，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液25ml，置已干燥恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。\n3.4.3计算公式\n\n式中：\nX为供试品的水分，%；\nW0为供试品的重量，g；\nW1为蒸发皿恒重后的重量，g；\nW2为供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量，g；\nn为供试品的稀释倍数。\n3.4.4结果与判定\n本品浸出物不得少于21.0%。\n4含量测定\n4.1取本品细粉约1g，精密称定，精密加入水100ml，室温下浸泡4小时，时时振摇，滤过。精密量取续滤液25ml，加水50ml，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，即得。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于6.404mg的枸橼酸（C6H8O7）。4.2本品按干燥品计算，含有机酸以枸橼酸（C6H8O7）计，不得少于5.0%。\n5.微生物\n5.1菌落总数（GB 4789.2）\n5.1.1样品的稀释\n5.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n5.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n5.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n5.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n5.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n5.1.6培养\n5.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n5.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n5.1.7 菌落计数\n5.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n5.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n5.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n5.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n5.1.8结果与报告\n3.1.8.1菌落总数的计算方法\n3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n5.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n5.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n5.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n5.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n5.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n5.1.9菌落总数的报告\n5.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n5.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n5.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n5.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n5.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。\n5.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n5.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n5.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n5.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n5.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n5.2.5大肠菌群平板计数的报告\n5.2.5.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n5.2.5.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n5.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n5.3霉菌（GB 4789.15）\n5.3样品的稀释\n5.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n5.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n5.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n5.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n5.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n5.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n5.3.7结果计数\n5.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n5.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n5.3.8结果报告\n5.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n5.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n5.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n5.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n5.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n5.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n5.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n5.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n5.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n5.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。\n5.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n山楂粉原料质量标准 | STP-QA-（YL）147\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n山楂粉检验记录 | SOP-QC-（YL）147-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.05.16 | SOP-QC-（YL）147-00\n"
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        "p": "3.2.2 操作步骤"
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        "p": "测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。"
      },
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        "p": "如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
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        "p": "3.2.3结果与计算"
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      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为坩埚恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "3.2.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品总灰分不得过5.0％。"
      },
      {
        "p": "3.3二氧化硫残留"
      },
      {
        "p": "3.3.1试剂"
      },
      {
        "p": "3.3.1.1过氧化氢(H2O2):30%。"
      },
      {
        "p": "4.4.1.2无水乙醇(C2H5OH)"
      },
      {
        "p": "3.3.1.3氢氧化钠(NaOH)"
      },
      {
        "p": "3.3.1.4甲基红(C15H15N3O2)"
      },
      {
        "p": "3.3.1.5盐酸(HC1)(ρ=1.19g/mL)"
      },
      {
        "p": "3.3.1.6氮气(纯度＞99.9%)"
      },
      {
        "p": "3.3.2试剂配制"
      },
      {
        "p": "3.3.2.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢100mL,加水稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "临用时现配。"
      },
      {
        "p": "3.3.2.2盐酸溶液(6mol/L)：量取盐酸(ρ=1.19g/mL)50mL,缓缓倾人50mL水中,边加边搅拌。"
      },
      {
        "p": "3.3.2.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂0.25g,溶于100mL无水乙醇中。"
      },
      {
        "p": "3.3.2.4标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "3.3.2.4.1氢氧化钠标准溶液(0.1moI/L):按照GB/T 601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。"
      },
      {
        "p": "3.3.2.4.2氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L):移取氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。"
      },
      {
        "p": "3.3.3仪器和设备"
      },
      {
        "p": "3.3.3.1玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计，或等效的蒸馏设备。"
      },
      {
        "p": "3.3.3.2电子天平:感量为0.01g。"
      },
      {
        "p": "3.3.3.3 10mL半微量滴定管和25mL滴定管。"
      },
      {
        "p": "3.3.3.4粉碎机。"
      },
      {
        "p": "3.3.3.5组织捣碎机。"
      },
      {
        "p": "3.3.4试样测定"
      },
      {
        "p": "取固体或半流体试样20g～100g(精确至0.01g,取样量可视含量高低而定);取液体试样20mL(g)～200mL(g),将称量好的试样置于图A.1中圆底烧瓶A中,加水200mL～500mL安装好装置后,打开回流冷凝管开关给水(冷凝水温度＜15℃),将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加人3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(玻璃导管的末端应在吸收液液面以下)。在吸收液中加人3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液指示剂,并用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色即终点(如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min～2.0L/min;打开分液漏斗C的活塞,使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶,立刻加热烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸1.5h,停止加热。将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色且20S不褪,并同时进行空白试验。"
      },
      {
        "p": "3.3.5分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中二氧化硫的含量按下式计算:"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中:"
      },
      {
        "p": "X--试样中二氧化硫含量(以SO2计),单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L);"
      },
      {
        "p": "V--试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);"
      },
      {
        "p": "V0--空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);"
      },
      {
        "p": "C--氢氧化钠滴定液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);"
      },
      {
        "p": "0.032--1mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L)相当的二氧化硫的质量(g),单位为克每毫摩尔(g/mmol);"
      },
      {
        "p": "m--试样的质量或体积,单位为克(g)或毫升(mL)。"
      },
      {
        "p": "计算结果保留三位有效数字"
      },
      {
        "p": "3.3.6结果与判定：依GB 5009.34检验，结果不得过50mg/kg。"
      },
      {
        "p": "3.3.7精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "3.4.浸出物"
      },
      {
        "p": "3.4.1照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用40%乙醇作溶剂，不得少于2.5%。"
      },
      {
        "p": "3.4.2取供试品约2-4g，精密称定，置100-250ml的锥形瓶中，精密加40%乙醇50-100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，在称定重量，用40%乙醇补足减失重量，摇匀，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液25ml，置已干燥恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。"
      },
      {
        "p": "3.4.3计算公式"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X为供试品的水分，%；"
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1为蒸发皿恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "n为供试品的稀释倍数。"
      },
      {
        "p": "3.4.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品浸出物不得少于55.0%。"
      },
      {
        "p": "3.5粗多糖（以葡聚糖计）"
      },
      {
        "p": "3.5.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.5.1.1分光光度计"
      },
      {
        "p": "3.5.1.2离心机（3000r/min）"
      },
      {
        "p": "3.5.1.3旋转混匀器"
      },
      {
        "p": "3.5.2试剂"
      },
      {
        "p": "3.5.2.1乙醇溶液（80%）：20ml水中加入无水乙醇80ml，混匀。"
      },
      {
        "p": "3.5.2.2硫酸溶液（10%）：取100ml浓硫酸加入到800ml左右水中，混匀，冷却后稀释至1L。"
      },
      {
        "p": "3.5.2.3苯酚溶液（50g/L）：称取精制苯酚5.0g，加水溶解并稀释至100ml，混匀。溶液置冰箱中可保存1个月。"
      },
      {
        "p": "3.5.2.4葡聚糖标准储备液：准确称取相对分子质量5×10^(5)已干燥至恒重的葡聚糖标准品0.5000g，加水溶解并定容至50ml，混匀，置冰箱中保存。此溶液1ml含10.0mg葡聚糖。"
      },
      {
        "p": "3.5.2.5葡聚糖标准使用液：吸取葡聚糖标准储备液1.0ml，置于100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀，置冰箱中保存。此溶液1ml含葡聚糖0.10mg。"
      },
      {
        "p": "3.5.3测定步骤"
      },
      {
        "p": "3.5.3.1样品处理"
      },
      {
        "p": "A样品提取：精密量取混合均匀的样品2.0g，置于100ml容量瓶中，加水80ml左右，置沸水浴中加热2小时，冷却至室温后补水至刻度。混匀后过滤，弃去初滤液，收集续滤液供沉淀粗多糖。"
      },
      {
        "p": "B沉淀粗多糖：吸取上述续滤液5.0ml置于50ml离心管中，加入无水乙醇20ml，混合5min后,以3000r/min离心5min,弃去上清液，残渣用80%（v/v）乙醇溶液数毫升洗涤，离心后弃去上清液，反复操作3-4次。残渣用水溶解并定容至5.0ml，混匀后作为样品测定液。"
      },
      {
        "p": "3.5.3.2标准曲线制备：准确吸取葡聚糖标准使用液0、 0.10、 0.20 、0.40 、0.60 、0.80 、1.00ml（相当于葡聚糖0、0.01 、0.02 、0.04 、0.06 、0.08 、0.10mg），分别置于25ml比色管中，准确补充水至2.0ml，加50g/L的苯酚溶液1.0ml,在旋转混匀器上混匀，小心加入浓硫酸10.0ml,与旋转混匀器上小心混匀，置沸水浴中煮沸2min，冷却后用分光光度计在485nm波长处，以试剂空白溶液为参比，1cm比色皿测定吸光度值。以葡聚糖浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。"
      },
      {
        "p": "3.5.3.3样品测定：准确吸取样品测定液2.0ml，置于25ml比色管中，加入50g/L苯酚溶液1.0ml,在旋转混匀器上混匀，小心加入浓硫酸10.0ml于旋转混匀器上小心混匀，置沸水浴中煮沸2min,冷却至室温，用分光光度计在485nm波长处，以试剂空白溶液为参比，1cm比色皿测定吸光度值。从标准曲线上查出葡聚糖含量，计算样品中粗多糖含量。同时做样品空白试验。"
      },
      {
        "p": "3.5.4\t计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中：X-样品中粗多糖含量（以无水葡聚糖计），%；"
      },
      {
        "p": "m1-样品处理液中无水葡聚糖的质量，mg；"
      },
      {
        "p": "m-样品取样量，g；"
      },
      {
        "p": "V1-样品处理液总体积，ml；"
      },
      {
        "p": "V2-样品测定用体积，ml。"
      },
      {
        "p": "3.5.5结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品中粗多糖（以无水葡聚糖计）≥8.0%。"
      },
      {
        "p": "4.微生物"
      },
      {
        "p": "4.1菌落总数（GB 4789.2）"
      },
      {
        "p": "4.1.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "4.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "4.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "4.1.6培养"
      },
      {
        "p": "4.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "4.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "4.1.7 菌落计数"
      },
      {
        "p": "4.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "4.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "4.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "4.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "4.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "4.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。"
      },
      {
        "p": "4.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "4.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "4.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "4.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "4.2.5.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "4.2.5.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "4.3霉菌（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "4.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "4.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "4.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "4.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。"
      },
      {
        "p": "4.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "相关文件："
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    "text": "文件名称 | 党参粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）148-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立党参粉检验操作规程，便于检验。\n范围：党参粉验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n1.引用标准：《中华人民共和国药典》\n2感官指标：取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态，并嗅其味。\n本品具有党参粉应有的色泽，粉末，无肉眼可见的外来杂质，具有党参粉特有的滋气味，无异味。\n3理化性质\n3.1水分\n3.1.1仪器\n3.1.1.1干燥箱\n3.1.1.2分析天平\n3.1.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.1.2 操作步骤\n取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。\n3.1.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为供试品的重量，ɡ；\nW1为称量瓶恒重后的重量，ɡ；\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。\n3.1.4结果与判定\n本品水分不得过16.0％。\n3.2 总灰分\n3.2.1仪器\n3.2.1.1 箱式电炉\n3.2.1.2分析天平\n3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.2.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n3.2.3结果与计算\n\n式中：\nW0为供试品的重量，ɡ；\nW1为坩埚恒重后的重量，ɡ；\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。\n3.2.4结果与判定\n本品总灰分不得过5.0％。\n3.3二氧化硫残留\n3.3.1试剂\n3.3.1.1过氧化氢(H2O2):30%。\n4.4.1.2无水乙醇(C2H5OH)\n3.3.1.3氢氧化钠(NaOH)\n3.3.1.4甲基红(C15H15N3O2)\n3.3.1.5盐酸(HC1)(ρ=1.19g/mL)\n3.3.1.6氮气(纯度＞99.9%)\n3.3.2试剂配制\n3.3.2.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢100mL,加水稀释至1000mL。\n临用时现配。\n3.3.2.2盐酸溶液(6mol/L)：量取盐酸(ρ=1.19g/mL)50mL,缓缓倾人50mL水中,边加边搅拌。\n3.3.2.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂0.25g,溶于100mL无水乙醇中。\n3.3.2.4标准溶液配制\n3.3.2.4.1氢氧化钠标准溶液(0.1moI/L):按照GB/T 601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。\n3.3.2.4.2氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L):移取氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。\n3.3.3仪器和设备\n3.3.3.1玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计，或等效的蒸馏设备。\n3.3.3.2电子天平:感量为0.01g。\n3.3.3.3 10mL半微量滴定管和25mL滴定管。\n3.3.3.4粉碎机。\n3.3.3.5组织捣碎机。\n3.3.4试样测定\n取固体或半流体试样20g～100g(精确至0.01g,取样量可视含量高低而定);取液体试样20mL(g)～200mL(g),将称量好的试样置于图A.1中圆底烧瓶A中,加水200mL～500mL安装好装置后,打开回流冷凝管开关给水(冷凝水温度＜15℃),将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加人3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(玻璃导管的末端应在吸收液液面以下)。在吸收液中加人3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液指示剂,并用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色即终点(如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min～2.0L/min;打开分液漏斗C的活塞,使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶,立刻加热烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸1.5h,停止加热。将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色且20S不褪,并同时进行空白试验。\n3.3.5分析结果的表述\n试样中二氧化硫的含量按下式计算:\n\n式中:\nX--试样中二氧化硫含量(以SO2计),单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L);\nV--试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);\nV0--空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);\nC--氢氧化钠滴定液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);\n0.032--1mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L)相当的二氧化硫的质量(g),单位为克每毫摩尔(g/mmol);\nm--试样的质量或体积,单位为克(g)或毫升(mL)。\n计算结果保留三位有效数字\n3.3.6结果与判定：依GB 5009.34检验，结果不得过50mg/kg。\n3.3.7精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n3.4.浸出物\n3.4.1照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用40%乙醇作溶剂，不得少于2.5%。\n3.4.2取供试品约2-4g，精密称定，置100-250ml的锥形瓶中，精密加40%乙醇50-100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，在称定重量，用40%乙醇补足减失重量，摇匀，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液25ml，置已干燥恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。\n3.4.3计算公式\n\n式中：\nX为供试品的水分，%；\nW0为供试品的重量，g；\nW1为蒸发皿恒重后的重量，g；\nW2为供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量，g；\nn为供试品的稀释倍数。\n3.4.4结果与判定\n本品浸出物不得少于55.0%。\n3.5粗多糖（以葡聚糖计）\n3.5.1仪器\n3.5.1.1分光光度计\n3.5.1.2离心机（3000r/min）\n3.5.1.3旋转混匀器\n3.5.2试剂\n3.5.2.1乙醇溶液（80%）：20ml水中加入无水乙醇80ml，混匀。\n3.5.2.2硫酸溶液（10%）：取100ml浓硫酸加入到800ml左右水中，混匀，冷却后稀释至1L。\n3.5.2.3苯酚溶液（50g/L）：称取精制苯酚5.0g，加水溶解并稀释至100ml，混匀。溶液置冰箱中可保存1个月。\n3.5.2.4葡聚糖标准储备液：准确称取相对分子质量5×10^(5)已干燥至恒重的葡聚糖标准品0.5000g，加水溶解并定容至50ml，混匀，置冰箱中保存。此溶液1ml含10.0mg葡聚糖。\n3.5.2.5葡聚糖标准使用液：吸取葡聚糖标准储备液1.0ml，置于100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀，置冰箱中保存。此溶液1ml含葡聚糖0.10mg。\n3.5.3测定步骤\n3.5.3.1样品处理\nA样品提取：精密量取混合均匀的样品2.0g，置于100ml容量瓶中，加水80ml左右，置沸水浴中加热2小时，冷却至室温后补水至刻度。混匀后过滤，弃去初滤液，收集续滤液供沉淀粗多糖。\nB沉淀粗多糖：吸取上述续滤液5.0ml置于50ml离心管中，加入无水乙醇20ml，混合5min后,以3000r/min离心5min,弃去上清液，残渣用80%（v/v）乙醇溶液数毫升洗涤，离心后弃去上清液，反复操作3-4次。残渣用水溶解并定容至5.0ml，混匀后作为样品测定液。\n3.5.3.2标准曲线制备：准确吸取葡聚糖标准使用液0、 0.10、 0.20 、0.40 、0.60 、0.80 、1.00ml（相当于葡聚糖0、0.01 、0.02 、0.04 、0.06 、0.08 、0.10mg），分别置于25ml比色管中，准确补充水至2.0ml，加50g/L的苯酚溶液1.0ml,在旋转混匀器上混匀，小心加入浓硫酸10.0ml,与旋转混匀器上小心混匀，置沸水浴中煮沸2min，冷却后用分光光度计在485nm波长处，以试剂空白溶液为参比，1cm比色皿测定吸光度值。以葡聚糖浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。\n3.5.3.3样品测定：准确吸取样品测定液2.0ml，置于25ml比色管中，加入50g/L苯酚溶液1.0ml,在旋转混匀器上混匀，小心加入浓硫酸10.0ml于旋转混匀器上小心混匀，置沸水浴中煮沸2min,冷却至室温，用分光光度计在485nm波长处，以试剂空白溶液为参比，1cm比色皿测定吸光度值。从标准曲线上查出葡聚糖含量，计算样品中粗多糖含量。同时做样品空白试验。\n3.5.4\t计算：\n\n式中：X-样品中粗多糖含量（以无水葡聚糖计），%；\nm1-样品处理液中无水葡聚糖的质量，mg；\nm-样品取样量，g；\nV1-样品处理液总体积，ml；\nV2-样品测定用体积，ml。\n3.5.5结果与判定\n本品中粗多糖（以无水葡聚糖计）≥8.0%。\n4.微生物\n4.1菌落总数（GB 4789.2）\n4.1.1样品的稀释\n4.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n4.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n4.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n4.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n4.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n4.1.6培养\n4.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n4.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n4.1.7 菌落计数\n4.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n4.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n4.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n4.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n4.1.8结果与报告\n4.1.8.1菌落总数的计算方法\n4.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n4.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n4.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n4.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n4.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n4.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n4.1.9菌落总数的报告\n4.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n4.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n4.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n4.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n4.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。\n4.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n4.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n4.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n4.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n4.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n4.2.5大肠菌群平板计数的报告\n4.2.5.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n4.2.5.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n4.3霉菌（GB 4789.15）\n4.3样品的稀释\n4.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n4.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n4.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n4.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n4.3.7结果计数\n4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n4.3.8结果报告\n4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。\n4.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n党参粉质量标准 | STP-QA-（YL）148\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n党参粉检验记录 | SOP-QC-（YL）148-R01\n\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新修订 | 2026.05.16 | SOP-QC-（YL）148-00\n"
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      },
      {
        "p": "3.1.1本品粉末棕色，表皮细胞表面观类方形、多角形或长方形，胞腔内充满棕红色物，断面观外被较厚角质层;表皮下细胞黄色或黄棕色，类多角形，壁稍厚。草酸钙簇晶或方晶较小，存在于中果皮薄壁细胞中。果核石细胞淡黄棕色，类多角形，层纹明显，孔沟细密，胞腔内黄棕色物。"
      },
      {
        "p": "3.1.2取本品粉末2g，加石油醚（60～90℃）10ml，浸泡10分钟，超声处理10分钟，滤过，弃去石油醚液，药渣晾干，加乙醚20ml，浸泡1小时，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取大枣对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取齐墩果酸对照品、白桦脂酸对照品，加乙醇分别制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各10μl、上述两种对照品溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（14∶4∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。"
      },
      {
        "p": "3.2总灰分"
      },
      {
        "p": "3.2.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.1.1 箱式电炉"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。"
      },
      {
        "p": "如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "3.2.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1为坩埚恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "3.2.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品总灰分不得过5.0%。"
      },
      {
        "p": "4.微生物"
      },
      {
        "p": "4.1菌落总数（GB 4789.2）"
      },
      {
        "p": "4.1.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "4.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "4.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "4.1.6培养"
      },
      {
        "p": "4.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "4.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "4.1.7 菌落计数"
      },
      {
        "p": "4.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "4.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "4.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "4.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "4.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "4.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。"
      },
      {
        "p": "4.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "4.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "4.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "4.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "4.2.5.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "4.2.5.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "4.3霉菌（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "4.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "4.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "4.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "4.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
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操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n3.2.3结果与计算\n\n式中：\nW0为供试品的重量，g；\nW1为坩埚恒重后的重量，g；\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。\n3.2.4结果与判定\n本品总灰分不得过5.0%。\n4.微生物\n4.1菌落总数（GB 4789.2）\n4.1.1样品的稀释\n4.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n4.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n4.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n4.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n4.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n4.1.6培养\n4.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n4.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n4.1.7 菌落计数\n4.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n4.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n4.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n4.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n4.1.8结果与报告\n4.1.8.1菌落总数的计算方法\n4.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n4.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n4.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n4.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n4.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n4.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n4.1.9菌落总数的报告\n4.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n4.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n4.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n4.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n4.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。\n4.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n4.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n4.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n4.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n4.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n4.2.5大肠菌群平板计数的报告\n4.2.5.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n4.2.5.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n4.3霉菌（GB 4789.15）\n4.3样品的稀释\n4.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n4.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n4.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n4.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n4.3.7结果计数\n4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n4.3.8结果报告\n4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。\n4.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。\n\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n大枣粉原料质量标准 | STP-QA-（YL）149\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n大枣粉检验记录 | SOP-QC-（YL）149-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.05.16 | SOP-QC-（YL）149-00\n"
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        "p": "3.2取本品粉末1g，加乙醇5ml，超声处理15分钟，离心，取上清液作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取丹参酮ⅡA对照品、丹酚酸B对照品，加乙醇制成每1ml分别含0.5mg和1.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以三氯甲烷-甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（6∶4∶8∶1∶4）为展开剂，展开，展至约4cm，取出，晾干，再以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（4∶1）为展开剂，展开，展至约8cm，取出，晾干，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。"
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        "p": "4.1.1仪器"
      },
      {
        "p": "4.1.1.1干燥箱"
      },
      {
        "p": "4.1.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "4.1.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "4.1.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。"
      },
      {
        "p": "4.1.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1为称量瓶恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "4.1.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过13.0%。"
      },
      {
        "p": "4.2 总灰分"
      },
      {
        "p": "4.2.1仪器"
      },
      {
        "p": "4.2.1.1 箱式电炉"
      },
      {
        "p": "4.2.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "4.2.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "4.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。"
      },
      {
        "p": "如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2mL，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "4.2.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1为坩埚恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "4.2.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品总灰分不得过10.0%。"
      },
      {
        "p": "4.3酸不溶性灰分"
      },
      {
        "p": "4.3.1仪器"
      },
      {
        "p": "4.3.1.1马弗炉。"
      },
      {
        "p": "4.3.1.2万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "4.3.2 试剂试药"
      },
      {
        "p": "4.3.2.1稀盐酸。"
      },
      {
        "p": "4.3.2.2硝酸银试液。"
      },
      {
        "p": "4.3.3操作步骤"
      },
      {
        "p": "取总灰分项下所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10mL，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5mL冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶灰分的含量(%)。"
      },
      {
        "p": "4.3.4 结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "m0——为供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "m1——为坩埚恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "m2——为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "4.3.5结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品酸不溶性灰分不得过3.0%。"
      },
      {
        "p": "5浸出物"
      },
      {
        "p": "5.1水溶性浸出物"
      },
      {
        "p": "5.1.1仪器"
      },
      {
        "p": "5.1.1.1分析天平"
      },
      {
        "p": "5.1.1.2干燥箱"
      },
      {
        "p": "5.1.1.3实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "5.1.2操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品约4g，精密称定，置250～300mL的锥形瓶中，精密加水100mL，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。"
      },
      {
        "p": "5.1.3计算"
      },
      {
        "p": "照下式计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中 X：本品水分,%；"
      },
      {
        "p": "W0：为供试品的重量,g；"
      },
      {
        "p": "W1：为蒸发皿恒重后的重量,g；"
      },
      {
        "p": "W2：为供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量,g。"
      },
      {
        "p": "5.1.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水溶性浸出物不得少于35.0%。"
      },
      {
        "p": "5.2醇溶性浸出物"
      },
      {
        "p": "5.2.1仪器"
      },
      {
        "p": "5.2.1.1分析天平"
      },
      {
        "p": "5.2.1.2干燥箱"
      },
      {
        "p": "5.2.1.3实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "5.2.2操作步骤"
      },
      {
        "p": "称取供试品约2～4ɡ，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加乙醇50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取续滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（％）。"
      },
      {
        "p": "5.2.3计算"
      },
      {
        "p": "照下式计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中 X：本品水分,％；"
      },
      {
        "p": "n:样品稀释倍数；"
      },
      {
        "p": "W0：为供试品的重量,ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1：为蒸发皿恒重后的重量,ɡ；"
      },
      {
        "p": "W2：为供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量,ɡ。"
      },
      {
        "p": "5.2.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于15.0％。"
      },
      {
        "p": "6含量测定"
      },
      {
        "p": "6.1丹参酮类　照高效液相色谱法（通则0512）测定。"
      },
      {
        "p": "6.1.1仪器"
      },
      {
        "p": "6.1.1.1高效液相色谱法"
      },
      {
        "p": "6.1.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "6.1.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "6.1.2 试剂"
      },
      {
        "p": "6.1.2.1乙腈"
      },
      {
        "p": "6.1.2.2 磷酸"
      },
      {
        "p": "6.1.2.3 丹参酮ⅡA对照品"
      },
      {
        "p": "6.1.2.4甲醇"
      },
      {
        "p": "6.1.2色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.02%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为20℃；检测波长为270nm。理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于60000。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "6.1.3对照品溶液的制备　取丹参酮ⅡA对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。"
      },
      {
        "p": "6.1.4供试品溶液的制备　取本品粉末（过三号筛）约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率140W，频率42kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。"
      },
      {
        "p": "6.1.5测定法　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定。"
      },
      {
        "p": "6.1.6以丹参酮ⅡA对照品为参照，以其相应的峰为S峰，计算隐丹参酮、丹参酮Ⅰ的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5%范围之内。相对保留时间及校正因子见下表。以丹参酮ⅡA的峰面积为对照，分别乘以校正因子，计算隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的含量。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "6.1.7本品按干燥品计算，含丹参酮ⅡA（C19H18O3）、隐丹参酮（C19H20O3）和丹参酮Ⅰ（C18H12O3）的总量不得少于0.25%。"
      },
      {
        "p": "6.2 丹酚酸B　照高效液相色谱法（通则0512）测定。"
      },
      {
        "p": "6.2.1仪器"
      },
      {
        "p": "6.2.1.1高效液相色谱法"
      },
      {
        "p": "6.2.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "6.2.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "6.2.2 试剂"
      },
      {
        "p": "6.2.2.1乙腈"
      },
      {
        "p": "6.2.2.2 磷酸"
      },
      {
        "p": "6.2.2.3 丹酚酸B"
      },
      {
        "p": "6.2.2.4甲醇"
      },
      {
        "p": "6.2.3 操作步骤"
      },
      {
        "p": "6.2.3 .1色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（22∶78）为流动相；柱温为20℃；流速为每分钟1.2ml；检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于6000。"
      },
      {
        "p": "6.2.3.2对照品溶液的制备　取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加甲醇-水（8∶2）混合溶液制成每1ml含0.10mg的溶液，即得。"
      },
      {
        "p": "6.2.3.3供试品溶液的制备　取本品粉末（过三号筛）约0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-水（8∶2）混合溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率140W，频率42kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇-水（8∶2）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，移至10ml量瓶中，加甲醇-水（8∶2）混合溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。"
      },
      {
        "p": "6.2.34测定法　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含丹酚酸B（C36H30O16）不得少于3.0%。"
      },
      {
        "p": "7.微生物"
      },
      {
        "p": "7.1菌落总数（GB 4789.2）"
      },
      {
        "p": "7.1.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "7.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "7.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "7.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "7.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "7.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "7.1.6培养"
      },
      {
        "p": "7.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "7.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "7.1.7 菌落计数"
      },
      {
        "p": "7.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "7.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "7.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "7.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "7.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "7.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "7.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "7.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "7.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "7.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "7.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "7.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "7.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "7.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "7.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "7.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "7.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "7.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。"
      },
      {
        "p": "7.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "7.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "7.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "7.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "7.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "7.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "7.2.5.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "7.2.5.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "7.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "7.3霉菌（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "7.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "7.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "7.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "7.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "7.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "7.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "7.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "7.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "7.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "7.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "7.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "7.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "7.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "7.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "7.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "7.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "7.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "7.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "7.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "7.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "7.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。"
      },
      {
        "p": "7.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。"
      },
      {
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      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
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            "丹参质量标准",
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    "text": "文件名称 | 丹参检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）150-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立丹参检验操作规程，便于检验。\n范围：丹参验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n1.引用标准：《中华人民共和国药典》\n2感官指标：本品根茎短粗，顶端有时残留茎基。根数条，长圆柱形，略弯曲，有的分枝并具须状细根，长10~20cm，直径0.3~lcm。表面棕红色或暗棕红色，粗糙，具纵皱纹。老根外皮疏松，多显紫棕色，常呈鳞片状剥落。质硬而脆，断面疏松，有裂隙或略平整而致密，皮部棕红色，木部灰黄色或紫褐色，导管束黄白色，呈放射状排列。气微，味微苦涩。栽培品较粗壮，直径0.5~1.5cm。表面红棕色，具纵皱纹，外皮紧贴不易剥落。质坚实，断面较平整，略呈角质样。\n3鉴别\n3.1本品粉末红棕色。石细胞类圆形、类三角形、类长方形或不规则形，也有延长呈纤维状，边缘不平整，直径14~70µm，长可达257µm，孔沟明显，有的胞腔内含黄棕色物。木纤维多为纤维管胞，长梭形，末端斜尖或钝圆，直径12~27um，具缘纹孔点状，纹孔斜裂缝状或十字形，孔沟稀疏。网纹导管和具缘纹孔导管直径11~60µm。\n3.2取本品粉末1g，加乙醇5ml，超声处理15分钟，离心，取上清液作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取丹参酮ⅡA对照品、丹酚酸B对照品，加乙醇制成每1ml分别含0.5mg和1.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以三氯甲烷-甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（6∶4∶8∶1∶4）为展开剂，展开，展至约4cm，取出，晾干，再以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（4∶1）为展开剂，展开，展至约8cm，取出，晾干，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。\n4理化指标\n4.1水分\n4.1.1仪器\n4.1.1.1干燥箱\n4.1.1.2分析天平\n4.1.1.3 实验室常用玻璃仪器\n4.1.2 操作步骤\n取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。\n4.1.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为供试品的重量，g；\nW1为称量瓶恒重后的重量，g；\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，g。\n4.1.4结果与判定\n本品水分不得过13.0%。\n4.2 总灰分\n4.2.1仪器\n4.2.1.1 箱式电炉\n4.2.1.2分析天平\n4.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n4.2.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2mL，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n4.2.3结果与计算\n\n式中：\nW0为供试品的重量，g；\nW1为坩埚恒重后的重量，g；\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。\n4.2.4结果与判定\n本品总灰分不得过10.0%。\n4.3酸不溶性灰分\n4.3.1仪器\n4.3.1.1马弗炉。\n4.3.1.2万级分析天平。\n4.3.2 试剂试药\n4.3.2.1稀盐酸。\n4.3.2.2硝酸银试液。\n4.3.3操作步骤\n取总灰分项下所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10mL，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5mL冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶灰分的含量(%)。\n4.3.4 结果与计算\n\n\n式中：\nm0——为供试品的重量，g；\nm1——为坩埚恒重后的重量，g；\nm2——为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。\n4.3.5结果与判定\n本品酸不溶性灰分不得过3.0%。\n5浸出物\n5.1水溶性浸出物\n5.1.1仪器\n5.1.1.1分析天平\n5.1.1.2干燥箱\n5.1.1.3实验室常用玻璃仪器\n5.1.2操作步骤\n取供试品约4g，精密称定，置250～300mL的锥形瓶中，精密加水100mL，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。\n5.1.3计算\n照下式计算：\n\n式中 X：本品水分,%；\nW0：为供试品的重量,g；\nW1：为蒸发皿恒重后的重量,g；\nW2：为供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量,g。\n5.1.4结果与判定\n本品水溶性浸出物不得少于35.0%。\n5.2醇溶性浸出物\n5.2.1仪器\n5.2.1.1分析天平\n5.2.1.2干燥箱\n5.2.1.3实验室常用玻璃仪器\n5.2.2操作步骤\n称取供试品约2～4ɡ，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加乙醇50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取续滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（％）。\n5.2.3计算\n照下式计算：\n\n式中 X：本品水分,％；\nn:样品稀释倍数；\nW0：为供试品的重量,ɡ；\nW1：为蒸发皿恒重后的重量,ɡ；\nW2：为供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量,ɡ。\n5.2.4结果与判定\n本品照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于15.0％。\n6含量测定\n6.1丹参酮类　照高效液相色谱法（通则0512）测定。\n6.1.1仪器\n6.1.1.1高效液相色谱法\n6.1.1.2分析天平\n6.1.1.3 实验室常用玻璃仪器\n6.1.2 试剂\n6.1.2.1乙腈\n6.1.2.2 磷酸\n6.1.2.3 丹参酮ⅡA对照品\n6.1.2.4甲醇\n6.1.2色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.02%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为20℃；检测波长为270nm。理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于60000。\n\n\n\n\n\n6.1.3对照品溶液的制备　取丹参酮ⅡA对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。\n6.1.4供试品溶液的制备　取本品粉末（过三号筛）约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率140W，频率42kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。\n6.1.5测定法　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定。\n6.1.6以丹参酮ⅡA对照品为参照，以其相应的峰为S峰，计算隐丹参酮、丹参酮Ⅰ的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5%范围之内。相对保留时间及校正因子见下表。以丹参酮ⅡA的峰面积为对照，分别乘以校正因子，计算隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA的含量。\n\n\n\n\n6.1.7本品按干燥品计算，含丹参酮ⅡA（C19H18O3）、隐丹参酮（C19H20O3）和丹参酮Ⅰ（C18H12O3）的总量不得少于0.25%。\n6.2 丹酚酸B　照高效液相色谱法（通则0512）测定。\n6.2.1仪器\n6.2.1.1高效液相色谱法\n6.2.1.2分析天平\n6.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n6.2.2 试剂\n6.2.2.1乙腈\n6.2.2.2 磷酸\n6.2.2.3 丹酚酸B\n6.2.2.4甲醇\n6.2.3 操作步骤\n6.2.3 .1色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（22∶78）为流动相；柱温为20℃；流速为每分钟1.2ml；检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于6000。\n6.2.3.2对照品溶液的制备　取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加甲醇-水（8∶2）混合溶液制成每1ml含0.10mg的溶液，即得。\n6.2.3.3供试品溶液的制备　取本品粉末（过三号筛）约0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-水（8∶2）混合溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率140W，频率42kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇-水（8∶2）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，移至10ml量瓶中，加甲醇-水（8∶2）混合溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。\n6.2.34测定法　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含丹酚酸B（C36H30O16）不得少于3.0%。\n7.微生物\n7.1菌落总数（GB 4789.2）\n7.1.1样品的稀释\n7.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n7.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n7.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n7.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n7.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n7.1.6培养\n7.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n7.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n7.1.7 菌落计数\n7.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n7.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n7.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n7.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n7.1.8结果与报告\n7.1.8.1菌落总数的计算方法\n7.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n7.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n7.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n7.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n7.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n7.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n7.1.9菌落总数的报告\n7.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n7.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n7.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n7.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n7.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。\n7.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n7.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n7.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n7.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n7.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n7.2.5大肠菌群平板计数的报告\n7.2.5.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n7.2.5.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n7.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n7.3霉菌（GB 4789.15）\n7.3样品的稀释\n7.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n7.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n7.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n7.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n7.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n7.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n7.3.7结果计数\n7.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n7.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n7.3.8结果报告\n7.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n7.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n7.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n7.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n7.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n7.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n7.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n7.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n7.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n7.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。\n7.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n丹参质量标准 | SPT-QA-（YL）150\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n丹参检验记录 | SOP-QC-（YL）150-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新修订 | 2026.05.16 | SOP-QC-（YL）150-00\n"
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            "颁发部门",
            "质量管理部",
            "生效日期",
            ""
          ],
          [
            "分发部门",
            "质量管理部"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "目的：建立贝母检验操作规程，便于检验。"
      },
      {
        "p": "范围：贝母验收与检验。"
      },
      {
        "p": "职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。"
      },
      {
        "p": "程序："
      },
      {
        "p": "标准制定依据：《中华人民共和国药典》"
      },
      {
        "p": "性状：本品为不规则的块，大小不等。表面淡红棕色或暗棕色，凹凸不平。质坚硬，不易折断，断面角质样，气微，味微苦。"
      },
      {
        "p": "理化指标"
      },
      {
        "p": "2.1鉴别"
      },
      {
        "p": "2.1.1本品粉末淡黄棕色。糊化淀粉粒团块，大小不一，存在于薄壁细胞内或散在。表皮细胞表面观呈类多角形，有的可见垂周壁连珠状增厚;断面观类长方形。导管少见，主要为螺纹或网纹。"
      },
      {
        "p": "3.1.2 取本品粉末0.1g，加70%乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取土贝母苷甲对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水（12∶3∶8∶2∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以醋酐-硫酸-乙醇（1∶1∶10）混合溶液，在110℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。"
      },
      {
        "p": "3.2水分（依据：《中国药典》通则0832 第二法）"
      },
      {
        "p": "3.2.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.1.1干燥箱"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。"
      },
      {
        "p": "3.2.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1为称量瓶恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "3.2.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过12.0%。"
      },
      {
        "p": "3.3.总灰分"
      },
      {
        "p": "3.3.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.3.1.1 箱式电炉"
      },
      {
        "p": "3.3.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.3.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.3.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。"
      },
      {
        "p": "如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "3.3.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1为坩埚恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "3.3.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品总灰分不得过5.0%。"
      },
      {
        "p": "3.4.浸出物"
      },
      {
        "p": "3.4.1照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于2.5%。"
      },
      {
        "p": "3.4.2取供试品约2-4g，精密称定，置100-250ml的锥形瓶中，精密加乙醇50-100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，在称定重量，用乙醇补足减失重量，摇匀，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液25ml，置已干燥恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（%）。"
      },
      {
        "p": "3.4.3计算公式"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X为供试品的水分，%；"
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1为蒸发皿恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "n为供试品的稀释倍数。"
      },
      {
        "p": "3.4.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品浸出物不得少于24.0%。"
      },
      {
        "p": "4含量测定  照高效液相色谱法（通则0512）测定。"
      },
      {
        "p": "4.1仪器"
      },
      {
        "p": "4.1.1高效液相色谱仪"
      },
      {
        "p": "4.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "4.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "4.2 试剂"
      },
      {
        "p": "4.2.1乙腈"
      },
      {
        "p": "4.2.2 70%乙醇"
      },
      {
        "p": "4.2.3 土贝母苷甲对照品"
      },
      {
        "p": "4.2.4甲醇"
      },
      {
        "p": "4.3 操作步骤"
      },
      {
        "p": "4.3.1色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（65∶35）为流动相；检测波长为214nm。理论板数按土贝母苷甲峰计算应不低于1500。4.3.2对照品溶液的制备　取土贝母苷甲对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。"
      },
      {
        "p": "4.3.3供试品溶液的制备　取本品粉末（过四号筛）约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，水浴蒸至无醇味，加水10ml，移置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取4次（20ml, 20ml, 10ml, 10ml），合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。"
      },
      {
        "p": "4.3.4测定法　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含土贝母苷甲（C63H98O29）不得少于1.0%。"
      },
      {
        "p": "5.微生物"
      },
      {
        "p": "5.1菌落总数（GB 4789.2）"
      },
      {
        "p": "5.1.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "5.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "5.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "5.1.6培养"
      },
      {
        "p": "5.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "5.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "5.1.7 菌落计数"
      },
      {
        "p": "5.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "5.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "5.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "5.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "5.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "5.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "5.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "5.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "5.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "5.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "5.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。"
      },
      {
        "p": "5.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "5.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "5.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "5.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "5.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "5.2.5.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "5.2.5.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "5.3霉菌（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "5.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "5.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "5.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "5.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "5.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "5.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "5.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "5.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "5.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。"
      },
      {
        "p": "5.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。"
      },
      {
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      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
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            "贝母原料质量标准",
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      {
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    "text": "文件名称 | 贝母检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）151-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立贝母检验操作规程，便于检验。\n范围：贝母验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n标准制定依据：《中华人民共和国药典》\n性状：本品为不规则的块，大小不等。表面淡红棕色或暗棕色，凹凸不平。质坚硬，不易折断，断面角质样，气微，味微苦。\n理化指标\n2.1鉴别\n2.1.1本品粉末淡黄棕色。糊化淀粉粒团块，大小不一，存在于薄壁细胞内或散在。表皮细胞表面观呈类多角形，有的可见垂周壁连珠状增厚;断面观类长方形。导管少见，主要为螺纹或网纹。\n3.1.2 取本品粉末0.1g，加70%乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取土贝母苷甲对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水（12∶3∶8∶2∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以醋酐-硫酸-乙醇（1∶1∶10）混合溶液，在110℃加热至斑点显色清晰，在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。\n3.2水分（依据：《中国药典》通则0832 第二法）\n3.2.1仪器\n3.2.1.1干燥箱\n3.2.1.2分析天平\n3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.2.2 操作步骤\n取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。\n3.2.3结果与计算\n\n式中：\nW0为供试品的重量，g；\nW1为称量瓶恒重后的重量，g；\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，g。\n3.2.4结果与判定\n本品水分不得过12.0%。\n3.3.总灰分\n3.3.1仪器\n3.3.1.1 箱式电炉\n3.3.1.2分析天平\n3.3.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.3.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n3.3.3结果与计算\n\n式中：\nW0为供试品的重量，g；\nW1为坩埚恒重后的重量，g；\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。\n3.3.4结果与判定\n本品总灰分不得过5.0%。\n3.4.浸出物\n3.4.1照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于2.5%。\n3.4.2取供试品约2-4g，精密称定，置100-250ml的锥形瓶中，精密加乙醇50-100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，在称定重量，用乙醇补足减失重量，摇匀，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液25ml，置已干燥恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（%）。\n3.4.3计算公式\n\n式中：\nX为供试品的水分，%；\nW0为供试品的重量，g；\nW1为蒸发皿恒重后的重量，g；\nW2为供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量，g；\nn为供试品的稀释倍数。\n3.4.4结果与判定\n本品浸出物不得少于24.0%。\n4含量测定  照高效液相色谱法（通则0512）测定。\n4.1仪器\n4.1.1高效液相色谱仪\n4.1.2分析天平\n4.1.3 实验室常用玻璃仪器\n4.2 试剂\n4.2.1乙腈\n4.2.2 70%乙醇\n4.2.3 土贝母苷甲对照品\n4.2.4甲醇\n4.3 操作步骤\n4.3.1色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（65∶35）为流动相；检测波长为214nm。理论板数按土贝母苷甲峰计算应不低于1500。4.3.2对照品溶液的制备　取土贝母苷甲对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。\n4.3.3供试品溶液的制备　取本品粉末（过四号筛）约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，水浴蒸至无醇味，加水10ml，移置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇振摇提取4次（20ml, 20ml, 10ml, 10ml），合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。\n4.3.4测定法　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含土贝母苷甲（C63H98O29）不得少于1.0%。\n5.微生物\n5.1菌落总数（GB 4789.2）\n5.1.1样品的稀释\n5.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n5.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n5.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n5.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n5.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n5.1.6培养\n5.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n5.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n5.1.7 菌落计数\n5.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n5.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n5.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n5.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n5.1.8结果与报告\n3.1.8.1菌落总数的计算方法\n3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n5.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n5.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n5.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n5.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n5.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n5.1.9菌落总数的报告\n5.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n5.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n5.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n5.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n5.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。\n5.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n5.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n5.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n5.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n5.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n5.2.5大肠菌群平板计数的报告\n5.2.5.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n5.2.5.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n5.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n5.3霉菌（GB 4789.15）\n5.3样品的稀释\n5.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n5.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n5.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n5.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n5.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n5.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n5.3.7结果计数\n5.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n5.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n5.3.8结果报告\n5.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n5.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n5.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n5.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n5.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n5.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n5.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n5.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n5.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n5.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。\n5.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。\n\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n贝母原料质量标准 | STP-QA-（YL）151\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n贝母检验记录 | SOP-QC-（YL）151-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.05.19 | SOP-QC-（YL）151-00\n"
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      {
        "p": "目的：建立番泻叶检验操作规程，便于检验。"
      },
      {
        "p": "范围：番泻叶验收与检验。"
      },
      {
        "p": "职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。"
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      {
        "p": "标准制定依据：《中华人民共和国药典》"
      },
      {
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        "p": "1.1狭叶番泻 本品为呈长卵形或卵状披针形，长1.5~cm，宽0.4~2cm，叶端急尖，叶基稍不对称，全缘。上表面黄绿色，下表面浅黄绿色，无毛或近无毛，叶脉稍隆起。革质。气微弱而特异，味微苦，稍有黏性。"
      },
      {
        "p": "1.2尖叶番泻 呈披针形或长卵形，略卷曲，叶端短尖或微突，叶基不对称，两面均有细短毛茸。"
      },
      {
        "p": "2理化指标"
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      {
        "p": "2.1鉴别"
      },
      {
        "p": "2.1.1本品粉末淡绿色或黄绿色。晶纤维多，草酸钙方晶直径12~15µm。非腺毛单细胞，长100~350µm，直径12~25µm，壁厚，有疣状突起。草酸钙簇晶存在于叶肉薄壁细胞中，直径9~20µm。上下表皮细胞表面观呈多角形，垂周壁平直；上下表皮均有气孔，主为平轴式，副卫细胞大多为2个，也有3个。"
      },
      {
        "p": "3.1.2 取本品粉末25mg，加水50ml和盐酸2ml，置水浴中加热15分钟，放冷，加乙醚40ml，振摇提取，分取醚层，通过无水硫酸钠层脱水，滤过，取滤液5ml，蒸干，放冷，加氨试液5ml，溶液显黄色或橙色，置水浴中加热2分钟后，变为紫红色。"
      },
      {
        "p": "3.1.3取本品粉末1g，加稀乙醇10ml，超声处理30分钟，离心，取上清液，蒸干，残渣加水10ml使溶解，用石油醚（60～90℃）振摇提取3次，每次15ml，弃去石油醚液，取水液蒸干，残渣加稀乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取番泻叶对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以乙酸乙酯-正丙醇-水（4∶4∶3）为展开剂，展开缸预平衡15分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；喷以20%硝酸溶液，在120℃加热约10分钟，放冷，再喷以5%氢氧化钾的稀乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。"
      },
      {
        "p": "3.2水分（依据：《中国药典》通则0832 第二法）"
      },
      {
        "p": "3.2.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.1.1干燥箱"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。"
      },
      {
        "p": "3.2.3结果与计算"
      },
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      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1为称量瓶恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "3.2.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过10.0%。"
      },
      {
        "p": "3.3.杂质（通则2301）"
      },
      {
        "p": "3.3.1步骤：取适量的供试品，摊开，用肉眼或借助放大镜（5～10倍）观察，将不属于番泻叶的所有有机和无机总杂质拣出并分别称重，计算其在供试品中的含量（%）。"
      },
      {
        "p": "3.3.2计算"
      },
      {
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      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W为供试品称样量；"
      },
      {
        "p": "W1为挑出的有机无机总杂质的量。"
      },
      {
        "p": "4含量测定  照高效液相色谱法（通则0512）测定。"
      },
      {
        "p": "4.1仪器"
      },
      {
        "p": "4.1.1高效液相色谱仪"
      },
      {
        "p": "4.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "4.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "4.2 试剂"
      },
      {
        "p": "4.2.1乙腈"
      },
      {
        "p": "4.2.2 醋酸"
      },
      {
        "p": "4.2.3 醋酸钠"
      },
      {
        "p": "4.2.4碳酸氢钠"
      },
      {
        "p": "4.2.6番泻苷A对照品"
      },
      {
        "p": "4.2.7番泻苷B对照品"
      },
      {
        "p": "4.2.8四庚基溴化铵"
      },
      {
        "p": "4.3 操作步骤"
      },
      {
        "p": "4.3.1色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-醋酸-醋酸钠缓冲液（pH 5.0）（1→10）［注］（35∶65）混合溶液1000ml中，加入四庚基溴化铵2.45g为流动相；检测波长为340nm；柱温为40℃。理论板数按番泻苷B峰计算应不低于6500。"
      },
      {
        "p": "4.3.2对照品溶液的制备　取番泻苷A对照品 、番泻苷B对照品适量，置棕色量瓶中，加0.1%碳酸氢钠溶液制成每1ml含番泻苷A 50μg、番泻苷B 0.1mg的混合溶液，摇匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.3.3供试品溶液的制备　取本品细粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0.1%碳酸氢钠溶液50ml，称定重量，超声处理15分钟（30～40℃），放冷，再称定重量，用0.1%碳酸氢钠溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。"
      },
      {
        "p": "4.3.4测定法　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含番泻苷A（C42H38O20）和番泻苷B（C42H38O20）的总量，不得少于1.1%。"
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      {
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    "text": "文件名称 | 番泻叶检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）152-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立番泻叶检验操作规程，便于检验。\n范围：番泻叶验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n标准制定依据：《中华人民共和国药典》\n程序：\n1性状\n1.1狭叶番泻 本品为呈长卵形或卵状披针形，长1.5~cm，宽0.4~2cm，叶端急尖，叶基稍不对称，全缘。上表面黄绿色，下表面浅黄绿色，无毛或近无毛，叶脉稍隆起。革质。气微弱而特异，味微苦，稍有黏性。\n1.2尖叶番泻 呈披针形或长卵形，略卷曲，叶端短尖或微突，叶基不对称，两面均有细短毛茸。\n2理化指标\n2.1鉴别\n2.1.1本品粉末淡绿色或黄绿色。晶纤维多，草酸钙方晶直径12~15µm。非腺毛单细胞，长100~350µm，直径12~25µm，壁厚，有疣状突起。草酸钙簇晶存在于叶肉薄壁细胞中，直径9~20µm。上下表皮细胞表面观呈多角形，垂周壁平直；上下表皮均有气孔，主为平轴式，副卫细胞大多为2个，也有3个。\n3.1.2 取本品粉末25mg，加水50ml和盐酸2ml，置水浴中加热15分钟，放冷，加乙醚40ml，振摇提取，分取醚层，通过无水硫酸钠层脱水，滤过，取滤液5ml，蒸干，放冷，加氨试液5ml，溶液显黄色或橙色，置水浴中加热2分钟后，变为紫红色。\n3.1.3取本品粉末1g，加稀乙醇10ml，超声处理30分钟，离心，取上清液，蒸干，残渣加水10ml使溶解，用石油醚（60～90℃）振摇提取3次，每次15ml，弃去石油醚液，取水液蒸干，残渣加稀乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取番泻叶对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以乙酸乙酯-正丙醇-水（4∶4∶3）为展开剂，展开缸预平衡15分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；喷以20%硝酸溶液，在120℃加热约10分钟，放冷，再喷以5%氢氧化钾的稀乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。\n3.2水分（依据：《中国药典》通则0832 第二法）\n3.2.1仪器\n3.2.1.1干燥箱\n3.2.1.2分析天平\n3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.2.2 操作步骤\n取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。\n3.2.3结果与计算\n\n式中：\nW0为供试品的重量，g；\nW1为称量瓶恒重后的重量，g；\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，g。\n3.2.4结果与判定\n本品水分不得过10.0%。\n3.3.杂质（通则2301）\n3.3.1步骤：取适量的供试品，摊开，用肉眼或借助放大镜（5～10倍）观察，将不属于番泻叶的所有有机和无机总杂质拣出并分别称重，计算其在供试品中的含量（%）。\n3.3.2计算\n\n式中：\nW为供试品称样量；\nW1为挑出的有机无机总杂质的量。\n4含量测定  照高效液相色谱法（通则0512）测定。\n4.1仪器\n4.1.1高效液相色谱仪\n4.1.2分析天平\n4.1.3 实验室常用玻璃仪器\n4.2 试剂\n4.2.1乙腈\n4.2.2 醋酸\n4.2.3 醋酸钠\n4.2.4碳酸氢钠\n4.2.6番泻苷A对照品\n4.2.7番泻苷B对照品\n4.2.8四庚基溴化铵\n4.3 操作步骤\n4.3.1色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-醋酸-醋酸钠缓冲液（pH 5.0）（1→10）［注］（35∶65）混合溶液1000ml中，加入四庚基溴化铵2.45g为流动相；检测波长为340nm；柱温为40℃。理论板数按番泻苷B峰计算应不低于6500。\n4.3.2对照品溶液的制备　取番泻苷A对照品 、番泻苷B对照品适量，置棕色量瓶中，加0.1%碳酸氢钠溶液制成每1ml含番泻苷A 50μg、番泻苷B 0.1mg的混合溶液，摇匀，即得。\n4.3.3供试品溶液的制备　取本品细粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0.1%碳酸氢钠溶液50ml，称定重量，超声处理15分钟（30～40℃），放冷，再称定重量，用0.1%碳酸氢钠溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。\n4.3.4测定法　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含番泻苷A（C42H38O20）和番泻苷B（C42H38O20）的总量，不得少于1.1%。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n番泻叶原料质量标准 | STP-QA-（YL）152\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n番泻叶检验记录 | SOP-QC-（YL）152-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.05.19 | SOP-QC-（YL）152-00\n"
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        "p": "2.1.1取本品粉末2g，置索氏提取器中，加二氯甲烷适量，加热回流2小时，弃去二氯甲烷液，药渣挥干溶剂，加甲醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取苦杏仁苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15∶40∶22∶10）5～10℃放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，立即用0.8%磷钼酸的15%硫酸乙醇溶液浸板，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。"
      },
      {
        "p": "2.2水分（依据：《中国药典》通则0832 第四法）"
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        "p": "2.2.1仪器"
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        "p": "2.2.2 分析步骤"
      },
      {
        "p": "称取本品碎片约10g,精密称定，放入500mL圆底烧瓶中,加入甲苯约200mL,连接冷凝管与水分接收管,从冷凝管顶端注入甲苯,装满水分接收管。同时做甲苯的试剂空白。加热慢慢蒸馏,使每秒钟的馏出液为2滴,待大部分水分蒸出后,加速蒸馏约每秒钟4滴,当水分全部蒸出后,接收管内的水分体积不再增加时,从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮头的铜丝擦下,再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着,接收管水平面保持10min不变为蒸馏终点,读取接收管水层的容积。"
      },
      {
        "p": "2.2.3 计算公式"
      },
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      {
        "p": "2.2.4 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "2.2.5 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过7.0%。"
      },
      {
        "p": "2.3过氧化值测定"
      },
      {
        "p": "2.3.1检测过程：过氧化值系指油脂中过氧化物与碘化钾作用，生成游离碘的百分数。除另有规定外，取油脂2～3g，精密称定，置250ml的干燥碘瓶中，加三氯甲烷-冰醋酸（1∶1）混合溶液30ml，使溶解。精密加新制碘化钾饱和溶液1ml，密塞，轻轻振摇半分钟，在暗处放置3分钟，加水100ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液呈浅黄色时，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失；同时做空白试验，照下式计算："
      },
      {
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      },
      {
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      },
      {
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      },
      {
        "p": "式中"
      },
      {
        "p": "A为油脂消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，ml；"
      },
      {
        "p": "B为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，ml；"
      },
      {
        "p": "W为油脂的重量，g；"
      },
      {
        "p": "0.001 269为硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）1ml相当于碘的重量，g。"
      },
      {
        "p": "2.3.2 过氧化值不得过0.11。"
      },
      {
        "p": "2.4.浸出物"
      },
      {
        "p": "3.4.1照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于17.0%。"
      },
      {
        "p": "3.4.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品约4g，精密称定，置250～300mL的锥形瓶中，精密加乙醇100mL，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（%）。"
      },
      {
        "p": "4.3 结果与计算"
      },
      {
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      },
      {
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      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X--供试品的水分，%；"
      },
      {
        "p": "W0--供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1--蒸发皿恒重后的重量，g"
      },
      {
        "p": "n—稀释倍数。"
      },
      {
        "p": "W2--供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "4.4 结果与判断"
      },
      {
        "p": "本品浸出物不得少于17.0%。"
      },
      {
        "p": "4含量测定  照高效液相色谱法（通则0512）测定。"
      },
      {
        "p": "4.1仪器"
      },
      {
        "p": "4.1.1高效液相色谱仪"
      },
      {
        "p": "4.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "4.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "4.2 试剂"
      },
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        "p": "4.2.1乙腈"
      },
      {
        "p": "4.2.2 磷酸"
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        "p": "4.2.3 苦杏仁苷对照品"
      },
      {
        "p": "4.2.4甲醇"
      },
      {
        "p": "4.3 操作步骤"
      },
      {
        "p": "4.3.1色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（8∶92）为流动相；检测波长为207nm。理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于7000。"
      },
      {
        "p": "4.3.2对照品溶液的制备　取苦杏仁苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。"
      },
      {
        "p": "4.3.3供试品溶液的制备　取本品粉末（过二号筛）约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。"
      },
      {
        "p": "4.3.4测定法　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含苦杏仁苷（C20H27NO11）不得少于3.0%。"
      },
      {
        "p": "5.微生物"
      },
      {
        "p": "5.1菌落总数（GB 4789.2）"
      },
      {
        "p": "5.1.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "5.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "5.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "5.1.6培养"
      },
      {
        "p": "5.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "5.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "5.1.7 菌落计数"
      },
      {
        "p": "5.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "5.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "5.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "5.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "5.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "5.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "5.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "5.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "5.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "5.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "5.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。"
      },
      {
        "p": "5.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "5.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "5.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "5.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "5.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "5.2.5.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "5.2.5.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "5.3霉菌（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "5.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "5.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "5.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "5.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "5.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "5.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "5.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "5.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "5.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。"
      },
      {
        "p": "5.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "杏仁粉原料质量标准",
            "STP-QA-（YL）153"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
        "table": [
          [
            "记录名称",
            "记录编号"
          ],
          [
            "杏仁粉检验记录",
            "SOP-QC-（YL）153-R01"
          ]
        ]
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      {
        "p": "文件变更历史："
      },
      {
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          [
            "文件修订及变更原因",
            "生效日期",
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            "2026.05.19",
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      {
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    "text": "文件名称 | 杏仁粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）153-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立杏仁粉检验操作规程，便于检验。\n范围：杏仁粉验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n标准制定依据：《中华人民共和国药典》\n性状：取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态，并嗅其味。本品具有杏仁粉应有的色泽，粉末；无正常视力可见的外来杂质；具有杏仁粉特有的滋气味，无异味。\n理化指标\n2.1鉴别\n2.1.1取本品粉末2g，置索氏提取器中，加二氯甲烷适量，加热回流2小时，弃去二氯甲烷液，药渣挥干溶剂，加甲醇30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取苦杏仁苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15∶40∶22∶10）5～10℃放置12小时的下层溶液为展开剂，展开，取出，立即用0.8%磷钼酸的15%硫酸乙醇溶液浸板，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。\n2.2水分（依据：《中国药典》通则0832 第四法）\n2.2.1仪器\n2.2.1.1 水分测定器\n2.2.1.2 分析天平\n2.2.2 分析步骤\n称取本品碎片约10g,精密称定，放入500mL圆底烧瓶中,加入甲苯约200mL,连接冷凝管与水分接收管,从冷凝管顶端注入甲苯,装满水分接收管。同时做甲苯的试剂空白。加热慢慢蒸馏,使每秒钟的馏出液为2滴,待大部分水分蒸出后,加速蒸馏约每秒钟4滴,当水分全部蒸出后,接收管内的水分体积不再增加时,从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮头的铜丝擦下,再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着,接收管水平面保持10min不变为蒸馏终点,读取接收管水层的容积。\n2.2.3 计算公式\n\n\n\n\n\n\n2.2.4 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n2.2.5 结果与判定\n本品水分不得过7.0%。\n2.3过氧化值测定\n2.3.1检测过程：过氧化值系指油脂中过氧化物与碘化钾作用，生成游离碘的百分数。除另有规定外，取油脂2～3g，精密称定，置250ml的干燥碘瓶中，加三氯甲烷-冰醋酸（1∶1）混合溶液30ml，使溶解。精密加新制碘化钾饱和溶液1ml，密塞，轻轻振摇半分钟，在暗处放置3分钟，加水100ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液呈浅黄色时，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失；同时做空白试验，照下式计算：\n\n\n\n式中\nA为油脂消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，ml；\nB为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，ml；\nW为油脂的重量，g；\n0.001 269为硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）1ml相当于碘的重量，g。\n2.3.2 过氧化值不得过0.11。\n2.4.浸出物\n3.4.1照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于17.0%。\n3.4.2 操作步骤\n取供试品约4g，精密称定，置250～300mL的锥形瓶中，精密加乙醇100mL，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（%）。\n4.3 结果与计算\n\n\n式中：\nX--供试品的水分，%；\nW0--供试品的重量，g；\nW1--蒸发皿恒重后的重量，g\nn—稀释倍数。\nW2--供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量，g。\n4.4 结果与判断\n本品浸出物不得少于17.0%。\n4含量测定  照高效液相色谱法（通则0512）测定。\n4.1仪器\n4.1.1高效液相色谱仪\n4.1.2分析天平\n4.1.3 实验室常用玻璃仪器\n4.2 试剂\n4.2.1乙腈\n4.2.2 磷酸\n4.2.3 苦杏仁苷对照品\n4.2.4甲醇\n4.3 操作步骤\n4.3.1色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（8∶92）为流动相；检测波长为207nm。理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于7000。\n4.3.2对照品溶液的制备　取苦杏仁苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。\n4.3.3供试品溶液的制备　取本品粉末（过二号筛）约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。\n4.3.4测定法　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含苦杏仁苷（C20H27NO11）不得少于3.0%。\n5.微生物\n5.1菌落总数（GB 4789.2）\n5.1.1样品的稀释\n5.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n5.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n5.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n5.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n5.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n5.1.6培养\n5.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n5.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n5.1.7 菌落计数\n5.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n5.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n5.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n5.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n5.1.8结果与报告\n3.1.8.1菌落总数的计算方法\n3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n5.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n5.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n5.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n5.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n5.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n5.1.9菌落总数的报告\n5.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n5.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n5.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n5.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n5.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。\n5.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n5.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n5.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n5.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n5.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n5.2.5大肠菌群平板计数的报告\n5.2.5.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n5.2.5.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n5.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n5.3霉菌（GB 4789.15）\n5.3样品的稀释\n5.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n5.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n5.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n5.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n5.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n5.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n5.3.7结果计数\n5.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n5.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n5.3.8结果报告\n5.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n5.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n5.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n5.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n5.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n5.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n5.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n5.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n5.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n5.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。\n5.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n杏仁粉原料质量标准 | STP-QA-（YL）153\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n杏仁粉检验记录 | SOP-QC-（YL）153-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.05.19 | SOP-QC-（YL）153-00\n"
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      {
        "p": "测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。"
      },
      {
        "p": "如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "3.2.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为坩埚恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "3.2.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品总灰分不得过2.0％。"
      },
      {
        "p": "3.3.浸出物"
      },
      {
        "p": "3.3.1照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于7.5%。"
      },
      {
        "p": "3.3.2取供试品约2-4g，精密称定，置100-250ml的锥形瓶中，精密加稀乙醇50-100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，在称定重量，用稀乙醇补足减失重量，摇匀，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液25ml，置已干燥恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。"
      },
      {
        "p": "3.4.3计算公式"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X为供试品的水分，%；"
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1为蒸发皿恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "n为供试品的稀释倍数。"
      },
      {
        "p": "3.3.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品浸出物不得少于7.5%。"
      },
      {
        "p": "4.微生物"
      },
      {
        "p": "4.1菌落总数（GB 4789.2）"
      },
      {
        "p": "4.1.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "4.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "4.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "4.1.6培养"
      },
      {
        "p": "4.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "4.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "4.1.7 菌落计数"
      },
      {
        "p": "4.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "4.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "4.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "4.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "4.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "4.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。"
      },
      {
        "p": "4.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "4.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "4.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "4.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "4.2.5.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "4.2.5.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "4.3霉菌（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "4.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "4.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "4.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "4.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
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操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n3.2.3结果与计算\n\n式中：\nW0为供试品的重量，ɡ；\nW1为坩埚恒重后的重量，ɡ；\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。\n3.2.4结果与判定\n本品总灰分不得过2.0％。\n3.3.浸出物\n3.3.1照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于7.5%。\n3.3.2取供试品约2-4g，精密称定，置100-250ml的锥形瓶中，精密加稀乙醇50-100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，在称定重量，用稀乙醇补足减失重量，摇匀，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液25ml，置已干燥恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。\n3.4.3计算公式\n\n式中：\nX为供试品的水分，%；\nW0为供试品的重量，g；\nW1为蒸发皿恒重后的重量，g；\nW2为供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量，g；\nn为供试品的稀释倍数。\n3.3.4结果与判定\n本品浸出物不得少于7.5%。\n4.微生物\n4.1菌落总数（GB 4789.2）\n4.1.1样品的稀释\n4.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n4.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n4.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n4.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n4.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n4.1.6培养\n4.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n4.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n4.1.7 菌落计数\n4.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n4.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n4.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n4.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n4.1.8结果与报告\n4.1.8.1菌落总数的计算方法\n4.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n4.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n4.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n4.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n4.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n4.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n4.1.9菌落总数的报告\n4.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n4.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n4.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n4.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n4.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。\n4.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n4.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n4.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n4.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n4.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n4.2.5大肠菌群平板计数的报告\n4.2.5.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n4.2.5.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n4.3霉菌（GB 4789.15）\n4.3样品的稀释\n4.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n4.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n4.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n4.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n4.3.7结果计数\n4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n4.3.8结果报告\n4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。\n4.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。\n\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n鸡内金原料质量标准 | STP-QA-（YL）154\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n鸡内金检验记录 | SOP-QC-（YL）154-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.05.19 | SOP-QC-（YL）154-00\n"
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      },
      {
        "p": "2.1.2取本品粉末1g，加水50ml，加热回流1小时，趁热滤过，滤液置蒸发皿中，用少量水分次洗涤容器，合并洗液并入蒸发皿中，置水浴上蒸干，残渣用水5ml溶解，置50ml离心管中，缓缓加入乙醇25ml，不断搅拌，静置1小时，离心（转速为每分钟4000转），取沉淀物，用乙醇10ml洗涤，离心，取沉淀物，烘干，放冷，加4mol/L三氟乙酸溶液2ml，置10ml安瓿瓶或顶空瓶中，封口，混匀，在120℃水解3小时，放冷，水解液转移至50ml烧瓶中，用2ml水洗涤容器，洗涤液并入烧瓶中，60℃减压蒸干，用70%乙醇2ml溶解，置离心管中，离心，取上清液作为供试品溶液。另取半乳糖对照品、葡萄糖对照品、甘露糖对照品和木糖对照品，加70%乙醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以正丁醇-丙酮-水（5∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以对氨基苯甲酸溶液（取4-氨基苯甲酸0.5g，溶于冰醋酸9ml中，加水10ml和85%磷酸溶液0.5ml，混匀），在105℃加热约10分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。其中最强荧光斑点为葡萄糖，甘露糖和半乳糖荧光斑点强度相近，位于葡萄糖斑点上、下两侧，木糖斑点在甘露糖斑点上侧，荧光斑点强度最弱。"
      },
      {
        "p": "2.2水分（依据：《中国药典》通则0832 第四法）"
      },
      {
        "p": "2.2.1仪器"
      },
      {
        "p": "2.2.1.1干燥箱"
      },
      {
        "p": "2.2.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "2.2.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "2.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。"
      },
      {
        "p": "2.2.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为称量瓶恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "2.2.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过17.0％。"
      },
      {
        "p": "2.3 总灰分"
      },
      {
        "p": "2.3.1仪器"
      },
      {
        "p": "2.3.1.1 箱式电炉"
      },
      {
        "p": "2.3.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "2.3.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "2.3.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。"
      },
      {
        "p": "如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "2.3.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为坩埚恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "2.3.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品总灰分不得过3.2％。"
      },
      {
        "p": "3.浸出物"
      },
      {
        "p": "3.1照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用水作溶剂，不得少于7.5%。"
      },
      {
        "p": "3.2取供试品约2-4g，精密称定，置100-250ml的锥形瓶中，精密加水50-100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，在称定重量，用水补足减失重量，摇匀，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液25ml，置已干燥恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。"
      },
      {
        "p": "3.3计算公式"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X为供试品的水分，%；"
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1为蒸发皿恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "n为供试品的稀释倍数。"
      },
      {
        "p": "3.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品浸出物不得少于3.0%。"
      },
      {
        "p": "4含量测定"
      },
      {
        "p": "4.1多糖"
      },
      {
        "p": "4.1.1对照品溶液的制备　取无水葡萄糖对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含0.12mg的溶液，即得。"
      },
      {
        "p": "4.1.2标准曲线的制备　精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml，分别置10ml具塞试管中，各加水至2.0ml，迅速精密加入硫酸蒽酮溶液（精密称取蒽酮0.1g，加硫酸100ml使溶解，摇匀）6ml，立即摇匀，放置15分钟后，立即置冰浴中冷却15分钟，取出，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在625nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。"
      },
      {
        "p": "4.1.3供试品溶液的制备　取本品粉末约2g，精密称定，置圆底烧瓶中，加水60ml，静置1小时，加热回流4小时，趁热滤过，用少量热水洗涤滤器和滤渣，将滤渣及滤纸置烧瓶中，加水60ml，加热回流3小时，趁热滤过，合并滤液，置水浴上蒸干，残渣用水5ml溶解，边搅拌边缓慢滴加乙醇75ml，摇匀，在4℃放置12小时，离心，弃去上清液，沉淀物用热水溶解并转移至50ml量瓶中，放冷，加水至刻度，摇匀，取溶液适量，离心，精密量取上清液3ml，置25ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.1.4测定法　精密量取供试品溶液2ml，置10ml具塞试管中，照标准曲线的制备项下的方法，自“迅速精密加入硫酸蒽酮溶液6ml”起，同法操作，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中无水葡萄糖的含量，计算，即得。"
      },
      {
        "p": "4.1.5本品按干燥品计算，含灵芝多糖以无水葡萄糖（C6H12O6）计，不得少于0.90%。"
      },
      {
        "p": "4.2三萜及甾醇"
      },
      {
        "p": "4.2.1对照品溶液的制备　取齐墩果酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。"
      },
      {
        "p": "4.2.2标准曲线的制备　精密量取对照品溶液0.1ml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.5ml，分别置15ml具塞试管中，挥干，放冷，精密加入新配制的香草醛冰醋酸溶液（精密称取香草醛0.5g，加冰醋酸使溶解成10ml，即得）0.2ml、高氯酸0.8ml，摇匀，在70℃水浴中加热15分钟，立即置冰浴中冷却5分钟，取出，精密加入乙酸乙酯4ml，摇匀，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在546nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线。"
      },
      {
        "p": "4.2.3供试品溶液的制备　取本品粉末约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加乙醇50ml，超声处理（功率140W，频率42kHz）45分钟，滤过，滤液置100ml量瓶中，用适量乙醇，分次洗涤滤器和滤渣，洗液并入同一量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，即得。"
      },
      {
        "p": "4.2.4测定法　精密量取供试品溶液0.2ml，置15ml具塞试管中，照标准曲线的制备项下的方法，自“挥干”起，同法操作，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中齐墩果酸的含量，计算，即得。"
      },
      {
        "p": "4.2.5本品按干燥品计算，含三萜及甾醇以齐墩果酸（C30H48O3）计，不得少于0.50%。"
      },
      {
        "p": "5.微生物"
      },
      {
        "p": "5.1菌落总数（GB 4789.2）"
      },
      {
        "p": "5.1.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "5.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "5.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "5.1.6培养"
      },
      {
        "p": "5.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "5.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "5.1.7 菌落计数"
      },
      {
        "p": "5.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "5.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "5.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "5.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "5.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "5.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "5.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "5.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "5.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "5.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "5.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。"
      },
      {
        "p": "5.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "5.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "5.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "5.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "5.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "5.2.5.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "5.2.5.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "5.3霉菌（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "5.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "5.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "5.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "5.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "5.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "5.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "5.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "5.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "5.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。"
      },
      {
        "p": "5.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
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          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
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            "灵芝粉原料质量标准",
            "STP-QA-（YL）155"
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      {
        "p": "相关记录："
      },
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            "记录名称",
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    "text": "文件名称 | 灵芝粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）155-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立灵芝粉检验操作规程，便于检验。\n范围：灵芝粉验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n标准制定依据：《中华人民共和国药典》\n性状：取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态，并嗅其味。\n本品浅棕色、棕褐色至紫褐色，粉末，无正常视力可见的外来杂质，具有灵芝粉特有的滋气味，无异味。\n理化指标\n2.1鉴别\n2.1.1取本品粉末2g，加乙醇30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取灵芝对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。\n2.1.2取本品粉末1g，加水50ml，加热回流1小时，趁热滤过，滤液置蒸发皿中，用少量水分次洗涤容器，合并洗液并入蒸发皿中，置水浴上蒸干，残渣用水5ml溶解，置50ml离心管中，缓缓加入乙醇25ml，不断搅拌，静置1小时，离心（转速为每分钟4000转），取沉淀物，用乙醇10ml洗涤，离心，取沉淀物，烘干，放冷，加4mol/L三氟乙酸溶液2ml，置10ml安瓿瓶或顶空瓶中，封口，混匀，在120℃水解3小时，放冷，水解液转移至50ml烧瓶中，用2ml水洗涤容器，洗涤液并入烧瓶中，60℃减压蒸干，用70%乙醇2ml溶解，置离心管中，离心，取上清液作为供试品溶液。另取半乳糖对照品、葡萄糖对照品、甘露糖对照品和木糖对照品，加70%乙醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以正丁醇-丙酮-水（5∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以对氨基苯甲酸溶液（取4-氨基苯甲酸0.5g，溶于冰醋酸9ml中，加水10ml和85%磷酸溶液0.5ml，混匀），在105℃加热约10分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。其中最强荧光斑点为葡萄糖，甘露糖和半乳糖荧光斑点强度相近，位于葡萄糖斑点上、下两侧，木糖斑点在甘露糖斑点上侧，荧光斑点强度最弱。\n2.2水分（依据：《中国药典》通则0832 第四法）\n2.2.1仪器\n2.2.1.1干燥箱\n2.2.1.2分析天平\n2.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n2.2.2 操作步骤\n取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。\n2.2.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为供试品的重量，ɡ；\nW1为称量瓶恒重后的重量，ɡ；\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。\n2.2.4结果与判定\n本品水分不得过17.0％。\n2.3 总灰分\n2.3.1仪器\n2.3.1.1 箱式电炉\n2.3.1.2分析天平\n2.3.1.3 实验室常用玻璃仪器\n2.3.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n2.3.3结果与计算\n\n式中：\nW0为供试品的重量，ɡ；\nW1为坩埚恒重后的重量，ɡ；\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。\n2.3.4结果与判定\n本品总灰分不得过3.2％。\n3.浸出物\n3.1照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用水作溶剂，不得少于7.5%。\n3.2取供试品约2-4g，精密称定，置100-250ml的锥形瓶中，精密加水50-100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，在称定重量，用水补足减失重量，摇匀，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液25ml，置已干燥恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。\n3.3计算公式\n\n式中：\nX为供试品的水分，%；\nW0为供试品的重量，g；\nW1为蒸发皿恒重后的重量，g；\nW2为供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量，g；\nn为供试品的稀释倍数。\n3.4结果与判定\n本品浸出物不得少于3.0%。\n4含量测定\n4.1多糖\n4.1.1对照品溶液的制备　取无水葡萄糖对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含0.12mg的溶液，即得。\n4.1.2标准曲线的制备　精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml，分别置10ml具塞试管中，各加水至2.0ml，迅速精密加入硫酸蒽酮溶液（精密称取蒽酮0.1g，加硫酸100ml使溶解，摇匀）6ml，立即摇匀，放置15分钟后，立即置冰浴中冷却15分钟，取出，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在625nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。\n4.1.3供试品溶液的制备　取本品粉末约2g，精密称定，置圆底烧瓶中，加水60ml，静置1小时，加热回流4小时，趁热滤过，用少量热水洗涤滤器和滤渣，将滤渣及滤纸置烧瓶中，加水60ml，加热回流3小时，趁热滤过，合并滤液，置水浴上蒸干，残渣用水5ml溶解，边搅拌边缓慢滴加乙醇75ml，摇匀，在4℃放置12小时，离心，弃去上清液，沉淀物用热水溶解并转移至50ml量瓶中，放冷，加水至刻度，摇匀，取溶液适量，离心，精密量取上清液3ml，置25ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。\n4.1.4测定法　精密量取供试品溶液2ml，置10ml具塞试管中，照标准曲线的制备项下的方法，自“迅速精密加入硫酸蒽酮溶液6ml”起，同法操作，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中无水葡萄糖的含量，计算，即得。\n4.1.5本品按干燥品计算，含灵芝多糖以无水葡萄糖（C6H12O6）计，不得少于0.90%。\n4.2三萜及甾醇\n4.2.1对照品溶液的制备　取齐墩果酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。\n4.2.2标准曲线的制备　精密量取对照品溶液0.1ml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.5ml，分别置15ml具塞试管中，挥干，放冷，精密加入新配制的香草醛冰醋酸溶液（精密称取香草醛0.5g，加冰醋酸使溶解成10ml，即得）0.2ml、高氯酸0.8ml，摇匀，在70℃水浴中加热15分钟，立即置冰浴中冷却5分钟，取出，精密加入乙酸乙酯4ml，摇匀，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在546nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线。\n4.2.3供试品溶液的制备　取本品粉末约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加乙醇50ml，超声处理（功率140W，频率42kHz）45分钟，滤过，滤液置100ml量瓶中，用适量乙醇，分次洗涤滤器和滤渣，洗液并入同一量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，即得。\n4.2.4测定法　精密量取供试品溶液0.2ml，置15ml具塞试管中，照标准曲线的制备项下的方法，自“挥干”起，同法操作，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中齐墩果酸的含量，计算，即得。\n4.2.5本品按干燥品计算，含三萜及甾醇以齐墩果酸（C30H48O3）计，不得少于0.50%。\n5.微生物\n5.1菌落总数（GB 4789.2）\n5.1.1样品的稀释\n5.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n5.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n5.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n5.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n5.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n5.1.6培养\n5.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n5.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n5.1.7 菌落计数\n5.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n5.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n5.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n5.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n5.1.8结果与报告\n3.1.8.1菌落总数的计算方法\n3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n5.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n5.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n5.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n5.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n5.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n5.1.9菌落总数的报告\n5.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n5.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n5.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n5.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n5.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。\n5.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n5.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n5.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n5.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n5.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n5.2.5大肠菌群平板计数的报告\n5.2.5.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n5.2.5.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n5.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n5.3霉菌（GB 4789.15）\n5.3样品的稀释\n5.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n5.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n5.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n5.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n5.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n5.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n5.3.7结果计数\n5.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n5.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n5.3.8结果报告\n5.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n5.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n5.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n5.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n5.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n5.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n5.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n5.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n5.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n5.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。\n5.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n灵芝粉原料质量标准 | STP-QA-（YL）155\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n灵芝粉检验记录 | SOP-QC-（YL）155-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.05.19 | SOP-QC-（YL）155-00\n"
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        "p": "目的：建立百合粉检验操作规程，便于检验。"
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        "p": "范围：百合粉验收与检验。"
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        "p": "职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。"
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        "p": "程序：《中华人民共和国药典》"
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      {
        "p": "感官指标：取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态，并嗅其味。"
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      },
      {
        "p": "2.1鉴别"
      },
      {
        "p": "2.1.1取本品粉末1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取百合对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。"
      },
      {
        "p": "2.2水分（依据：《中国药典》通则0832 第四法）"
      },
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        "p": "2.2.1仪器"
      },
      {
        "p": "2.2.1.1干燥箱"
      },
      {
        "p": "2.2.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "2.2.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "2.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。"
      },
      {
        "p": "2.2.3结果与计算"
      },
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      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为称量瓶恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "2.2.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过13.0％。"
      },
      {
        "p": "2.3 总灰分"
      },
      {
        "p": "2.3.1仪器"
      },
      {
        "p": "2.3.1.1 箱式电炉"
      },
      {
        "p": "2.3.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "2.3.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "2.3.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。"
      },
      {
        "p": "如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "2.3.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为坩埚恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "2.3.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品总灰分不得过5.0％。"
      },
      {
        "p": "3.浸出物 照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，不得少于18.0%。"
      },
      {
        "p": "3.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.1.1分析天平"
      },
      {
        "p": "3.1.2干燥箱"
      },
      {
        "p": "3.1.3实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.2操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品约4g，精密称定，置250～300mL的锥形瓶中，精密加水100mL，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。"
      },
      {
        "p": "3.3计算"
      },
      {
        "p": "照下式计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中 X：本品水分,%；"
      },
      {
        "p": "W0：为供试品的重量,g；"
      },
      {
        "p": "W1：为蒸发皿恒重后的重量,g；"
      },
      {
        "p": "W2：为供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量,g。"
      },
      {
        "p": "3.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水溶性浸出物不得少于18.0%。"
      },
      {
        "p": "4含量测定"
      },
      {
        "p": "4.1对照品溶液的制备　精密称取无水葡萄糖对照品50mg，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含无水葡萄糖1mg）。"
      },
      {
        "p": "4.2标准曲线的制备　精密量取对照品溶液2.0ml、2.5ml、3.0ml、3.5ml、4.0ml、4.5ml，分别置50ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取上述各溶液1ml，分别置棕色具塞试管中，分别加0.2%蒽酮-硫酸溶液4.0ml，混匀，迅速置冰水浴中冷却后，置沸水浴中加热10分钟，取出，置冰水浴中放置5分钟，室温放置10分钟，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在580nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。"
      },
      {
        "p": "4.3测定法　取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加水100ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取上清液1.5ml，加乙醇7.5ml，摇匀，离心，取沉淀加水溶解，置50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，照标准曲线的制备项下的方法，自“加0.2%蒽酮-硫酸溶液4.0ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含无水葡萄糖的重量（mg），计算，即得。"
      },
      {
        "p": "4.4本品按干燥品计算，含百合多糖以无水葡萄糖（C6H12O6）计，不得少于21.0%。"
      },
      {
        "p": "5.微生物"
      },
      {
        "p": "5.1菌落总数（GB 4789.2）"
      },
      {
        "p": "5.1.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "5.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "5.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "5.1.6培养"
      },
      {
        "p": "5.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "5.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "5.1.7 菌落计数"
      },
      {
        "p": "5.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "5.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "5.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "5.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "5.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "5.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "5.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "5.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "5.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "5.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "5.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。"
      },
      {
        "p": "5.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "5.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "5.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "5.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "5.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "5.2.5.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "5.2.5.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "5.3霉菌（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "5.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "5.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "5.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
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    "text": "文件名称 | 百合粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）156-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立百合粉检验操作规程，便于检验。\n范围：百合粉验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：《中华人民共和国药典》\n感官指标：取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态，并嗅其味。\n本品具有百合粉应有的色泽，粉末，无正常视力可见的外来杂质，具有百合粉特有的滋气味，无异味。\n理化指标\n2.1鉴别\n2.1.1取本品粉末1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取百合对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。\n2.2水分（依据：《中国药典》通则0832 第四法）\n2.2.1仪器\n2.2.1.1干燥箱\n2.2.1.2分析天平\n2.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n2.2.2 操作步骤\n取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。\n2.2.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为供试品的重量，ɡ；\nW1为称量瓶恒重后的重量，ɡ；\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。\n2.2.4结果与判定\n本品水分不得过13.0％。\n2.3 总灰分\n2.3.1仪器\n2.3.1.1 箱式电炉\n2.3.1.2分析天平\n2.3.1.3 实验室常用玻璃仪器\n2.3.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n2.3.3结果与计算\n\n式中：\nW0为供试品的重量，ɡ；\nW1为坩埚恒重后的重量，ɡ；\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。\n2.3.4结果与判定\n本品总灰分不得过5.0％。\n3.浸出物 照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，不得少于18.0%。\n3.1仪器\n3.1.1分析天平\n3.1.2干燥箱\n3.1.3实验室常用玻璃仪器\n3.2操作步骤\n取供试品约4g，精密称定，置250～300mL的锥形瓶中，精密加水100mL，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。\n3.3计算\n照下式计算：\n\n式中 X：本品水分,%；\nW0：为供试品的重量,g；\nW1：为蒸发皿恒重后的重量,g；\nW2：为供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量,g。\n3.4结果与判定\n本品水溶性浸出物不得少于18.0%。\n4含量测定\n4.1对照品溶液的制备　精密称取无水葡萄糖对照品50mg，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含无水葡萄糖1mg）。\n4.2标准曲线的制备　精密量取对照品溶液2.0ml、2.5ml、3.0ml、3.5ml、4.0ml、4.5ml，分别置50ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，精密量取上述各溶液1ml，分别置棕色具塞试管中，分别加0.2%蒽酮-硫酸溶液4.0ml，混匀，迅速置冰水浴中冷却后，置沸水浴中加热10分钟，取出，置冰水浴中放置5分钟，室温放置10分钟，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在580nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。\n4.3测定法　取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加水100ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取上清液1.5ml，加乙醇7.5ml，摇匀，离心，取沉淀加水溶解，置50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，照标准曲线的制备项下的方法，自“加0.2%蒽酮-硫酸溶液4.0ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含无水葡萄糖的重量（mg），计算，即得。\n4.4本品按干燥品计算，含百合多糖以无水葡萄糖（C6H12O6）计，不得少于21.0%。\n5.微生物\n5.1菌落总数（GB 4789.2）\n5.1.1样品的稀释\n5.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n5.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n5.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n5.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n5.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n5.1.6培养\n5.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n5.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n5.1.7 菌落计数\n5.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n5.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n5.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n5.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n5.1.8结果与报告\n3.1.8.1菌落总数的计算方法\n3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n5.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n5.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n5.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n5.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n5.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n5.1.9菌落总数的报告\n5.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n5.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n5.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n5.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n5.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。\n5.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n5.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n5.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n5.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n5.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n5.2.5大肠菌群平板计数的报告\n5.2.5.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n5.2.5.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n5.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n5.3霉菌（GB 4789.15）\n5.3样品的稀释\n5.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n5.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n5.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n5.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n5.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n5.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n5.3.7结果计数\n5.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n5.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n5.3.8结果报告\n5.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n5.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n5.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n5.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n5.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n5.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n5.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n5.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n5.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n5.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。\n5.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n百合粉原料质量标准 | STP-QA-（YL）156\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n百合粉检验记录 | SOP-QC-（YL）156-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.05.19 | SOP-QC-（YL）156-00\n"
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        "p": "W1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。"
      },
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      },
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      {
        "p": "W1为供试品与坩埚灰化恒重前的重量，ɡ。"
      },
      {
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      },
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      },
      {
        "p": "4.3测定法　取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置圆底烧瓶中，精密加水100ml，称定重量，加热回流2小时，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，离心，精密量取上清液1.5ml，加乙醇7.5ml，摇匀，离心，取沉淀加水溶解，置50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，照标准曲线的制备项下的方法，自“加0.2%蒽酮-硫酸溶液4.0ml”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含无水葡萄糖的重量（mg），计算，即得。"
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      {
        "p": "2.3杂质：无正常视力可见外来杂质。"
      },
      {
        "p": "2.4滋味、气味：具有固有的乳滋味、气味。"
      },
      {
        "p": "3.理化指标"
      },
      {
        "p": "3.1水分（依据：GB 5009.3）"
      },
      {
        "p": "3.1.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.1.1.1干燥箱"
      },
      {
        "p": "3.1.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.1.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.1.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。"
      },
      {
        "p": "3.1.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "3.1.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过5.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "3.2蛋白质（依据GB 5009.5）"
      },
      {
        "p": "3.2.1 仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.1.1凯氏定氮仪"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2分析天平 万分之一"
      },
      {
        "p": "3.2.1.3实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.2 试剂"
      },
      {
        "p": "3.2.2.1 硫酸铜（CuSO4·5H2O）"
      },
      {
        "p": "3.2.2.2 硫酸钾（K2SO4）"
      },
      {
        "p": "3.2.2.3 硫酸（H2SO4）"
      },
      {
        "p": "3.2.2.4 硼酸（H3BO3）"
      },
      {
        "p": "3.2.2.5 甲基红指示剂（C15H15N3O2）"
      },
      {
        "p": "3.2.2.6 溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）"
      },
      {
        "p": "3.2.2.7 亚甲基蓝指示剂（C16H18ClN3S·3H2O）"
      },
      {
        "p": "3.2.2.8 氢氧化钠（NaOH）"
      },
      {
        "p": "3.2.2.9 95%乙醇（C2H5OH）"
      },
      {
        "p": "3.2.3 试剂配制"
      },
      {
        "p": "3.2.3.1 硼酸溶液（20g/L）:称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "3.2.3.2 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠加水溶解后，放冷并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.2.3.3 硫酸标准滴定溶液（C(1/2H2SO4)=0.0500mol/L）"
      },
      {
        "p": "3.2.3.4 甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.2.3.5 亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.2.3.6 溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.2.3.7 A混合指示剂：2份甲基红乙醇溶液（1g/L）与1份亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）"
      },
      {
        "p": "3.2.3.8 B混合指示液：1份甲基红乙醇溶液（1g/L）与5份溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）临用时混合。"
      },
      {
        "p": "3.2.4 操作步骤"
      },
      {
        "p": "3.2.4.1 试样处理  称取约0.2g(精确至0.0001g)试样，移入干燥的消煮管中，加入0.40g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后于管口放一小漏斗。放入控温消煮炉内，调节温度为100℃，然后以每半小时升高50℃升至420℃，至液体呈蓝绿色澄清透明后。再继续加热0.5h～1h。停止加热放冷，备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "3.2.4.2 试样测定   安装好仪器，取上述消化液，按照凯氏定氮仪操作规程，启动装置，待反应完成后取下接收瓶。以硫酸标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至终点。如用A混合指示液，终点颜色为灰蓝色；如用B混合指示液，终点颜色为浅灰红色。同时空白消化液同上操作。"
      },
      {
        "p": "3.2.5 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中蛋白质的含量,按下式进行计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X－试样中粗蛋白的含量，%"
      },
      {
        "p": "V1－试样消耗硫酸标准滴定液的体积，mL"
      },
      {
        "p": "V2－试剂空白消耗硫酸标准滴定液的体积，mL"
      },
      {
        "p": "C－硫酸标准滴定液的浓度，mol/L"
      },
      {
        "p": "m－试样的质量，g"
      },
      {
        "p": "F－氮换算为蛋白质的系数（纯乳与纯乳制品为6.38，一般食物为6.25）"
      },
      {
        "p": "V3-吸取消化液的体积,单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "V4-消解溶液的定容体积,单位为毫升(mL)。"
      },
      {
        "p": "3.2.6以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.2.7标准：本品蛋白质（g/100g）≥34。"
      },
      {
        "p": "3.2.8精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "3.4杂质度"
      },
      {
        "p": "3.4.1试剂和材料"
      },
      {
        "p": "3.4.1.1除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。"
      },
      {
        "p": "3.4.1.2 杂质度过滤板:直径32 mm,质量135 mg±15 mg、厚度0.8 mm～1.0 mm的白色棉质板,应符合附录A的要求。杂质度过滤板按GB 5413.30-2016附录A进行检验。"
      },
      {
        "p": "3.4.1.3 杂质度参考标准板:杂质度参考标准板的制作方法见GB 5413.30-2016附录B。"
      },
      {
        "p": "3.4.2仪器和设备"
      },
      {
        "p": "3.4.2.1 天平:感量为0.1g。"
      },
      {
        "p": "3.4.2.2 过滤设备:杂质度过滤机或抽滤瓶，可采用正压或负压的方式实现快速过滤(每升水的过滤时间为10s～15s)。安放杂质度过滤板后的有效过滤直径为28.6mm±0.1mm。"
      },
      {
        "p": "3.4.3 分析步骤"
      },
      {
        "p": "3.4.3.1 样品溶液的制备"
      },
      {
        "p": "3.4.3.1.1 液体乳样品充分混匀后，用量筒量取500mL立即测定。"
      },
      {
        "p": "3.4.3.1.2 准确称取62.5g±0.1 g乳粉样品于1000 mL烧杯中.加人500 mL40±2℃的水.充分搅拌溶解后，立即测定。"
      },
      {
        "p": "3.4.3.2 测定"
      },
      {
        "p": "将杂质度过滤板放置在过滤设备上，将制备的样品溶液倒入过滤设备的漏斗中，但不得溢出漏斗，过滤。用水多次洗净烧杯，并将洗液转入漏斗过滤。分次用洗瓶洗净漏斗过滤，滤干后取出杂质度过滤板，与杂质度标准板比对即得样品杂质度。"
      },
      {
        "p": "3.4.4分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "过滤后的杂质度过滤板与杂质度参考标准板比对得出的结果，即为该样品的杂质度。当杂质度过滤板上的杂质量介于两个级别之间时，应判定为杂质量较多的级别。如出现纤维等外来异物，判定杂质度超过最大值。"
      },
      {
        "p": "3.4.5 精密度"
      },
      {
        "p": "按本标准所述方法对同一样品做两次测定，其结果应一致。"
      },
      {
        "p": "4微生物指标"
      },
      {
        "p": "4.1菌落总数（GB 4789.2）"
      },
      {
        "p": "4.1.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "4.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "4.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "4.1.6培养"
      },
      {
        "p": "4.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "4.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "4.1.7 菌落计数"
      },
      {
        "p": "4.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "4.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "4.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "4.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "4.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
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        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
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        "table": [
          [
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            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
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      },
      {
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      },
      {
        "table": [
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            "稀释度",
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            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
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        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "4.1.10结果指标：n=5,c=2,m=5.0×10^(4),M=2.0×10^(5)。"
      },
      {
        "p": "4.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "4.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "4.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "4.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "4.2.5.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "4.2.5.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
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      {
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      },
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            "文件修订及变更原因",
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    "text": "文件名称 | 脱脂乳粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-(YL)158-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分发号 | \n起草人 |  | 审核人 |  | 批准人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立脱脂乳粉检验操作规程，便于检验。\n范围：白脱脂乳粉、白燕盏、白燕丝、龙牙盏、洞脱脂乳粉、洞燕盏原料的验收与检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n规程：\n1.引用标准：GB 19644食品安全国家标准 乳粉和调制乳粉\n2.感官指标：取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态，并嗅其味。\n2.1色泽：呈均匀一致的乳白色或乳黄色。\n2.2形态：干燥均匀的粉末。\n2.3杂质：无正常视力可见外来杂质。\n2.4滋味、气味：具有固有的乳滋味、气味。\n3.理化指标\n3.1水分（依据：GB 5009.3）\n3.1.1仪器\n3.1.1.1干燥箱\n3.1.1.2分析天平\n3.1.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.1.2 操作步骤\n取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。\n3.1.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；\nW1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。\n3.1.4结果与判定\n本品水分不得过5.0g/100g。\n3.2蛋白质（依据GB 5009.5）\n3.2.1 仪器\n3.2.1.1凯氏定氮仪\n3.2.1.2分析天平 万分之一\n3.2.1.3实验室常用玻璃仪器\n3.2.2 试剂\n3.2.2.1 硫酸铜（CuSO4·5H2O）\n3.2.2.2 硫酸钾（K2SO4）\n3.2.2.3 硫酸（H2SO4）\n3.2.2.4 硼酸（H3BO3）\n3.2.2.5 甲基红指示剂（C15H15N3O2）\n3.2.2.6 溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）\n3.2.2.7 亚甲基蓝指示剂（C16H18ClN3S·3H2O）\n3.2.2.8 氢氧化钠（NaOH）\n3.2.2.9 95%乙醇（C2H5OH）\n3.2.3 试剂配制\n3.2.3.1 硼酸溶液（20g/L）:称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。\n3.2.3.2 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠加水溶解后，放冷并稀释至100mL。\n3.2.3.3 硫酸标准滴定溶液（C(1/2H2SO4)=0.0500mol/L）\n3.2.3.4 甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇并稀释至100mL。\n3.2.3.5 亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇并稀释至100mL。\n3.2.3.6 溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。\n3.2.3.7 A混合指示剂：2份甲基红乙醇溶液（1g/L）与1份亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）\n3.2.3.8 B混合指示液：1份甲基红乙醇溶液（1g/L）与5份溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）临用时混合。\n3.2.4 操作步骤\n3.2.4.1 试样处理  称取约0.2g(精确至0.0001g)试样，移入干燥的消煮管中，加入0.40g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后于管口放一小漏斗。放入控温消煮炉内，调节温度为100℃，然后以每半小时升高50℃升至420℃，至液体呈蓝绿色澄清透明后。再继续加热0.5h～1h。停止加热放冷，备用。同时做试剂空白试验。\n3.2.4.2 试样测定   安装好仪器，取上述消化液，按照凯氏定氮仪操作规程，启动装置，待反应完成后取下接收瓶。以硫酸标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至终点。如用A混合指示液，终点颜色为灰蓝色；如用B混合指示液，终点颜色为浅灰红色。同时空白消化液同上操作。\n3.2.5 结果计算\n试样中蛋白质的含量,按下式进行计算：\n\n式中：\nX－试样中粗蛋白的含量，%\nV1－试样消耗硫酸标准滴定液的体积，mL\nV2－试剂空白消耗硫酸标准滴定液的体积，mL\nC－硫酸标准滴定液的浓度，mol/L\nm－试样的质量，g\nF－氮换算为蛋白质的系数（纯乳与纯乳制品为6.38，一般食物为6.25）\nV3-吸取消化液的体积,单位为毫升(mL)；\nV4-消解溶液的定容体积,单位为毫升(mL)。\n3.2.6以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。\n3.2.7标准：本品蛋白质（g/100g）≥34。\n3.2.8精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n3.4杂质度\n3.4.1试剂和材料\n3.4.1.1除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。\n3.4.1.2 杂质度过滤板:直径32 mm,质量135 mg±15 mg、厚度0.8 mm～1.0 mm的白色棉质板,应符合附录A的要求。杂质度过滤板按GB 5413.30-2016附录A进行检验。\n3.4.1.3 杂质度参考标准板:杂质度参考标准板的制作方法见GB 5413.30-2016附录B。\n3.4.2仪器和设备\n3.4.2.1 天平:感量为0.1g。\n3.4.2.2 过滤设备:杂质度过滤机或抽滤瓶，可采用正压或负压的方式实现快速过滤(每升水的过滤时间为10s～15s)。安放杂质度过滤板后的有效过滤直径为28.6mm±0.1mm。\n3.4.3 分析步骤\n3.4.3.1 样品溶液的制备\n3.4.3.1.1 液体乳样品充分混匀后，用量筒量取500mL立即测定。\n3.4.3.1.2 准确称取62.5g±0.1 g乳粉样品于1000 mL烧杯中.加人500 mL40±2℃的水.充分搅拌溶解后，立即测定。\n3.4.3.2 测定\n将杂质度过滤板放置在过滤设备上，将制备的样品溶液倒入过滤设备的漏斗中，但不得溢出漏斗，过滤。用水多次洗净烧杯，并将洗液转入漏斗过滤。分次用洗瓶洗净漏斗过滤，滤干后取出杂质度过滤板，与杂质度标准板比对即得样品杂质度。\n3.4.4分析结果的表述\n过滤后的杂质度过滤板与杂质度参考标准板比对得出的结果，即为该样品的杂质度。当杂质度过滤板上的杂质量介于两个级别之间时，应判定为杂质量较多的级别。如出现纤维等外来异物，判定杂质度超过最大值。\n3.4.5 精密度\n按本标准所述方法对同一样品做两次测定，其结果应一致。\n4微生物指标\n4.1菌落总数（GB 4789.2）\n4.1.1样品的稀释\n4.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n4.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n4.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n4.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n4.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n4.1.6培养\n4.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n4.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n4.1.7 菌落计数\n4.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n4.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n4.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n4.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n4.1.8结果与报告\n4.1.8.1菌落总数的计算方法\n4.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n4.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n4.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n4.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n4.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n4.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n4.1.9菌落总数的报告\n4.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n4.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n4.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n4.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n4.1.10结果指标：n=5,c=2,m=5.0×10^(4),M=2.0×10^(5)。\n4.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n4.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n4.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n4.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n4.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n4.2.5大肠菌群平板计数的报告\n4.2.5.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n4.2.5.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n脱脂乳粉检验记录 | SOP-QC-（YL）158-R01\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.05.20 | SOP-QC-(YL)158-00\n文件变更历史："
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            ""
          ],
          [
            "起 草 人",
            "",
            "审 核 人",
            "",
            "批 准 人",
            ""
          ],
          [
            "起草日期",
            "",
            "审核日期",
            "",
            "批准日期",
            ""
          ],
          [
            "颁发部门",
            "质量管理部",
            "生效日期",
            ""
          ],
          [
            "分发部门",
            "质量管理部"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "目的：建立银耳粉检验操作规程，便于检验。"
      },
      {
        "p": "范围：银耳粉验收与检验。"
      },
      {
        "p": "职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。"
      },
      {
        "p": "程序："
      },
      {
        "p": "标准制定依据：NY/T 834 银耳"
      },
      {
        "p": "性状 取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态，并嗅其味。"
      },
      {
        "p": "本品具有银耳粉应有的色泽，粉末；无正常视力可见的外来杂质；具有银耳粉特有的滋气味，无异味。"
      },
      {
        "p": "理化指标"
      },
      {
        "p": "3.1水分（依据：GB 5009.3）"
      },
      {
        "p": "3.1.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.1.1.1干燥箱"
      },
      {
        "p": "3.1.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.1.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.1.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。"
      },
      {
        "p": "3.1.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "3.1.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过8.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "3.2蛋白质（依据GB 5009.5）"
      },
      {
        "p": "3.2.1 仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.1.1凯氏定氮仪"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2分析天平 万分之一"
      },
      {
        "p": "3.2.1.3实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.2 试剂"
      },
      {
        "p": "3.2.2.1 硫酸铜（CuSO4·5H2O）"
      },
      {
        "p": "3.2.2.2 硫酸钾（K2SO4）"
      },
      {
        "p": "3.2.2.3 硫酸（H2SO4）"
      },
      {
        "p": "3.2.2.4 硼酸（H3BO3）"
      },
      {
        "p": "3.2.2.5 甲基红指示剂（C15H15N3O2）"
      },
      {
        "p": "3.2.2.6 溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）"
      },
      {
        "p": "3.2.2.7 亚甲基蓝指示剂（C16H18ClN3S·3H2O）"
      },
      {
        "p": "3.2.2.8 氢氧化钠（NaOH）"
      },
      {
        "p": "3.2.2.9 95%乙醇（C2H5OH）"
      },
      {
        "p": "3.2.3 试剂配制"
      },
      {
        "p": "3.2.3.1 硼酸溶液（20g/L）:称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "3.2.3.2 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠加水溶解后，放冷并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.2.3.3 硫酸标准滴定溶液（C(1/2H2SO4)=0.0500mol/L）"
      },
      {
        "p": "3.2.3.4 甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.2.3.5 亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.2.3.6 溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.2.3.7 A混合指示剂：2份甲基红乙醇溶液（1g/L）与1份亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）"
      },
      {
        "p": "3.2.3.8 B混合指示液：1份甲基红乙醇溶液（1g/L）与5份溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）临用时混合。"
      },
      {
        "p": "3.2.4 操作步骤"
      },
      {
        "p": "3.2.4.1 试样处理  称取约0.2g(精确至0.0001g)试样，移入干燥的消煮管中，加入0.40g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后于管口放一小漏斗。放入控温消煮炉内，调节温度为100℃，然后以每半小时升高50℃升至420℃，至液体呈蓝绿色澄清透明后。再继续加热0.5h～1h。停止加热放冷，备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "3.2.4.2 试样测定   安装好仪器，取上述消化液，按照凯氏定氮仪操作规程，启动装置，待反应完成后取下接收瓶。以硫酸标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至终点。如用A混合指示液，终点颜色为灰蓝色；如用B混合指示液，终点颜色为浅灰红色。同时空白消化液同上操作。"
      },
      {
        "p": "3.2.5 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中蛋白质的含量,按下式进行计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X－试样中粗蛋白的含量，%"
      },
      {
        "p": "V1－试样消耗硫酸标准滴定液的体积，mL"
      },
      {
        "p": "V2－试剂空白消耗硫酸标准滴定液的体积，mL"
      },
      {
        "p": "C－硫酸标准滴定液的浓度，mol/L"
      },
      {
        "p": "m－试样的质量，g"
      },
      {
        "p": "F－氮换算为蛋白质的系数（纯乳与纯乳制品为6.38，一般食物为6.25）"
      },
      {
        "p": "V3-吸取消化液的体积,单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "V4-消解溶液的定容体积,单位为毫升(mL)。"
      },
      {
        "p": "3.2.6以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.2.7标准：本品蛋白质（g/100g）≥6.0。"
      },
      {
        "p": "3.2.8精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "4.微生物"
      },
      {
        "p": "4.1菌落总数（GB 4789.2）"
      },
      {
        "p": "4.1.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "4.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "4.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "4.1.6培养"
      },
      {
        "p": "4.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "4.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "4.1.7 菌落计数"
      },
      {
        "p": "4.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "4.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "4.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "4.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "4.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "4.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。"
      },
      {
        "p": "4.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "4.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "4.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "4.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "4.2.5.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "4.2.5.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "4.3霉菌（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "4.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "4.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "4.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "4.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。"
      },
      {
        "p": "4.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "银耳粉原料质量标准",
            "STP-QA-（YL）159"
          ]
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      {
        "p": "相关记录："
      },
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          [
            "记录名称",
            "记录编号"
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            "银耳粉检验记录",
            "SOP-QC-（YL）159-R01"
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            "文件修订及变更原因",
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            "2026.05.20",
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    "text": "文件名称 | 银耳粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）159-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立银耳粉检验操作规程，便于检验。\n范围：银耳粉验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n标准制定依据：NY/T 834 银耳\n性状 取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态，并嗅其味。\n本品具有银耳粉应有的色泽，粉末；无正常视力可见的外来杂质；具有银耳粉特有的滋气味，无异味。\n理化指标\n3.1水分（依据：GB 5009.3）\n3.1.1仪器\n3.1.1.1干燥箱\n3.1.1.2分析天平\n3.1.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.1.2 操作步骤\n取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。\n3.1.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；\nW1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。\n3.1.4结果与判定\n本品水分不得过8.0g/100g。\n3.2蛋白质（依据GB 5009.5）\n3.2.1 仪器\n3.2.1.1凯氏定氮仪\n3.2.1.2分析天平 万分之一\n3.2.1.3实验室常用玻璃仪器\n3.2.2 试剂\n3.2.2.1 硫酸铜（CuSO4·5H2O）\n3.2.2.2 硫酸钾（K2SO4）\n3.2.2.3 硫酸（H2SO4）\n3.2.2.4 硼酸（H3BO3）\n3.2.2.5 甲基红指示剂（C15H15N3O2）\n3.2.2.6 溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）\n3.2.2.7 亚甲基蓝指示剂（C16H18ClN3S·3H2O）\n3.2.2.8 氢氧化钠（NaOH）\n3.2.2.9 95%乙醇（C2H5OH）\n3.2.3 试剂配制\n3.2.3.1 硼酸溶液（20g/L）:称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。\n3.2.3.2 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠加水溶解后，放冷并稀释至100mL。\n3.2.3.3 硫酸标准滴定溶液（C(1/2H2SO4)=0.0500mol/L）\n3.2.3.4 甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇并稀释至100mL。\n3.2.3.5 亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇并稀释至100mL。\n3.2.3.6 溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。\n3.2.3.7 A混合指示剂：2份甲基红乙醇溶液（1g/L）与1份亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）\n3.2.3.8 B混合指示液：1份甲基红乙醇溶液（1g/L）与5份溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）临用时混合。\n3.2.4 操作步骤\n3.2.4.1 试样处理  称取约0.2g(精确至0.0001g)试样，移入干燥的消煮管中，加入0.40g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后于管口放一小漏斗。放入控温消煮炉内，调节温度为100℃，然后以每半小时升高50℃升至420℃，至液体呈蓝绿色澄清透明后。再继续加热0.5h～1h。停止加热放冷，备用。同时做试剂空白试验。\n3.2.4.2 试样测定   安装好仪器，取上述消化液，按照凯氏定氮仪操作规程，启动装置，待反应完成后取下接收瓶。以硫酸标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至终点。如用A混合指示液，终点颜色为灰蓝色；如用B混合指示液，终点颜色为浅灰红色。同时空白消化液同上操作。\n3.2.5 结果计算\n试样中蛋白质的含量,按下式进行计算：\n\n式中：\nX－试样中粗蛋白的含量，%\nV1－试样消耗硫酸标准滴定液的体积，mL\nV2－试剂空白消耗硫酸标准滴定液的体积，mL\nC－硫酸标准滴定液的浓度，mol/L\nm－试样的质量，g\nF－氮换算为蛋白质的系数（纯乳与纯乳制品为6.38，一般食物为6.25）\nV3-吸取消化液的体积,单位为毫升(mL)；\nV4-消解溶液的定容体积,单位为毫升(mL)。\n3.2.6以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。\n3.2.7标准：本品蛋白质（g/100g）≥6.0。\n3.2.8精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n4.微生物\n4.1菌落总数（GB 4789.2）\n4.1.1样品的稀释\n4.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n4.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n4.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n4.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n4.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n4.1.6培养\n4.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n4.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n4.1.7 菌落计数\n4.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n4.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n4.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n4.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n4.1.8结果与报告\n4.1.8.1菌落总数的计算方法\n4.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n4.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n4.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n4.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n4.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n4.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n4.1.9菌落总数的报告\n4.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n4.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n4.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n4.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n4.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。\n4.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n4.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n4.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n4.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n4.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n4.2.5大肠菌群平板计数的报告\n4.2.5.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n4.2.5.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n4.3霉菌（GB 4789.15）\n4.3样品的稀释\n4.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n4.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n4.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n4.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n4.3.7结果计数\n4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n4.3.8结果报告\n4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。\n4.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n银耳粉原料质量标准 | STP-QA-（YL）159\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n银耳粉检验记录 | SOP-QC-（YL）159-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.05.20 | SOP-QC-（YL）159-00\n"
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        "p": "目的：建立猴头菇粉检验操作规程，便于检验。"
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      {
        "p": "标准制定依据：GB/T 45882-2025 猴头菇"
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        "p": "性状 取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态，并嗅其味。本品淡黄色至淡褐色,色泽均匀，粉末；无正常视力可见的外来杂质；具有猴头菇粉特有的滋气味。"
      },
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        "p": "2 理化指标"
      },
      {
        "p": "2.1水分（依据：GB 5009.3）"
      },
      {
        "p": "2.1.1仪器"
      },
      {
        "p": "2.1.1.1干燥箱"
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        "p": "2.1.1.2分析天平"
      },
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        "p": "2.1.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
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        "p": "2.1.2 操作步骤"
      },
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        "p": "取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。"
      },
      {
        "p": "3.1.3结果与计算"
      },
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      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "2.1.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过12.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "2.2 灰分"
      },
      {
        "p": "2.2.1仪器"
      },
      {
        "p": "2.2.1.1 箱式电炉"
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      {
        "p": "2.2.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "2.2.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "2.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。"
      },
      {
        "p": "如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "2.2.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为坩埚恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为供试品与坩埚灰化恒重前的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "2.2.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品灰分不得过8.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "4.微生物"
      },
      {
        "p": "4.1菌落总数（GB 4789.2）"
      },
      {
        "p": "4.1.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "4.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "4.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "4.1.6培养"
      },
      {
        "p": "4.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "4.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "4.1.7 菌落计数"
      },
      {
        "p": "4.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "4.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "4.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "4.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "4.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "4.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。"
      },
      {
        "p": "4.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "4.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "4.2.2 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.2.3 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "4.2.4大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "4.2.4.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "4.2.4.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.2.5结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "4.3霉菌（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "4.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "4.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "4.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "4.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。"
      },
      {
        "p": "4.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "猴头菇粉原料质量标准",
            "STP-QA-（YL）160"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
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          [
            "记录名称",
            "记录编号"
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            "猴头菇粉检验记录",
            "SOP-QC-（YL）160-R01"
          ]
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            "文件修订及变更原因",
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    "text": "文件名称 | 猴头菇粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）160-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立猴头菇粉检验操作规程，便于检验。\n范围：猴头菇粉验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n标准制定依据：GB/T 45882-2025 猴头菇\n性状 取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态，并嗅其味。本品淡黄色至淡褐色,色泽均匀，粉末；无正常视力可见的外来杂质；具有猴头菇粉特有的滋气味。\n2 理化指标\n2.1水分（依据：GB 5009.3）\n2.1.1仪器\n2.1.1.1干燥箱\n2.1.1.2分析天平\n2.1.1.3 实验室常用玻璃仪器\n2.1.2 操作步骤\n取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。\n3.1.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；\nW1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。\n2.1.4结果与判定\n本品水分不得过12.0g/100g。\n2.2 灰分\n2.2.1仪器\n2.2.1.1 箱式电炉\n2.2.1.2分析天平\n2.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n2.2.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n2.2.3结果与计算\n\n式中：\nW0为坩埚恒重后的重量，ɡ；\nW1为供试品与坩埚灰化恒重前的重量，ɡ。\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。\n2.2.4结果与判定\n本品灰分不得过8.0g/100g。\n4.微生物\n4.1菌落总数（GB 4789.2）\n4.1.1样品的稀释\n4.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n4.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n4.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n4.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n4.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n4.1.6培养\n4.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n4.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n4.1.7 菌落计数\n4.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n4.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n4.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n4.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n4.1.8结果与报告\n4.1.8.1菌落总数的计算方法\n4.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n4.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n4.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n4.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n4.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n4.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n4.1.9菌落总数的报告\n4.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n4.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n4.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n4.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n4.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。\n4.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n4.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n4.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n4.2.2 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n4.2.3 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n4.2.4大肠菌群平板计数的报告\n4.2.4.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n4.2.4.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.2.5结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n4.3霉菌（GB 4789.15）\n4.3样品的稀释\n4.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n4.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n4.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n4.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n4.3.7结果计数\n4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n4.3.8结果报告\n4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。\n4.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n猴头菇粉原料质量标准 | STP-QA-（YL）160\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n猴头菇粉检验记录 | SOP-QC-（YL）160-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.05.20 | SOP-QC-（YL）160-00\n"
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      },
      {
        "p": "3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "3.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "3.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或3.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "3.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。"
      },
      {
        "p": "3.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "3.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "3.2.2 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.2.3 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "3.2.4大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "3.2.3.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "3.2.3.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.5结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "3.3霉菌（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "3.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "3.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "3.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "3.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "3.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "3.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "3.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "3.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "3.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。"
      },
      {
        "p": "3.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "大米粉原料质量标准",
            "STP-QA-（YL）161"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
        "table": [
          [
            "记录名称",
            "记录编号"
          ],
          [
            "大米粉检验记录",
            "SOP-QC-（YL）161-R01"
          ]
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      {
        "p": "文件变更历史："
      },
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            "文件修订及变更原因",
            "生效日期",
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      {
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    "text": "文件名称 | 大米粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）161-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立大米粉检验操作规程，便于检验。\n范围：大米粉验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n标准制定依据：GB 19640《食品安全国家标准 冲调谷物制品》\n性状 取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态，并嗅其味。本品具有本产品应有的色泽，具有产品应有的滋味与气味，无异味；无霉变，无正常视力可见外来异物。冲调后呈粘稠状或固液混合状，无肉眼可见外来杂质；粉末状。\n2 理化指标\n2.1水分（依据：GB 5009.3）\n2.1.1仪器\n2.1.1.1干燥箱\n2.1.1.2分析天平\n2.1.1.3 实验室常用玻璃仪器\n2.1.2 操作步骤\n取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。\n3.1.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；\nW1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。\n2.1.4结果与判定\n本品水分不得过10.0g/100g。\n3.微生物\n3.1菌落总数（GB 4789.2）\n3.1.1样品的稀释\n3.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n3.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n3.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n3.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n3.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n3.1.6培养\n3.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n3.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n3.1.7 菌落计数\n3.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n3.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n3.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n3.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n3.1.8结果与报告\n3.1.8.1菌落总数的计算方法\n3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n3.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n3.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n3.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n3.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n3.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n3.1.9菌落总数的报告\n3.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n3.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n3.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n3.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或3.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n3.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。\n3.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n3.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n3.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n3.2.2 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n3.2.3 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n3.2.4大肠菌群平板计数的报告\n3.2.3.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n3.2.3.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.2.5结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n3.3霉菌（GB 4789.15）\n3.3样品的稀释\n3.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n3.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n3.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n3.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n3.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n3.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n3.3.7结果计数\n3.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n3.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n3.3.8结果报告\n3.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n3.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n3.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n3.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n3.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n3.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n3.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。\n3.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n大米粉原料质量标准 | STP-QA-（YL）161\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n大米粉检验记录 | SOP-QC-（YL）161-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.05.21 | SOP-QC-（YL）162-00\n"
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      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "3.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "3.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或3.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "3.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。"
      },
      {
        "p": "3.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "3.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "3.2.2 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.2.3 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "3.2.4大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "3.2.3.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "3.2.3.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.5结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "3.3霉菌（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "3.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "3.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "3.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "3.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "3.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "3.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "3.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "3.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "3.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。"
      },
      {
        "p": "3.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "红米粉原料质量标准",
            "STP-QA-（YL）162"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
        "table": [
          [
            "记录名称",
            "记录编号"
          ],
          [
            "红米粉检验记录",
            "SOP-QC-（YL）162-R01"
          ]
        ]
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      {
        "p": "文件变更历史："
      },
      {
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          [
            "文件修订及变更原因",
            "生效日期",
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      {
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    "text": "文件名称 | 红米粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）162-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立红米粉检验操作规程，便于检验。\n范围：红米粉验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n标准制定依据：GB 19640《食品安全国家标准 冲调谷物制品》\n性状 取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态，并嗅其味。本品具有本产品应有的色泽，具有产品应有的滋味与气味，无异味；无霉变，无正常视力可见外来异物。冲调后呈粘稠状或固液混合状，无肉眼可见外来杂质；粉末状。\n2 理化指标\n2.1水分（依据：GB 5009.3）\n2.1.1仪器\n2.1.1.1干燥箱\n2.1.1.2分析天平\n2.1.1.3 实验室常用玻璃仪器\n2.1.2 操作步骤\n取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。\n3.1.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；\nW1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。\n2.1.4结果与判定\n本品水分不得过10.0g/100g。\n3.微生物\n3.1菌落总数（GB 4789.2）\n3.1.1样品的稀释\n3.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n3.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n3.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n3.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n3.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n3.1.6培养\n3.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n3.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n3.1.7 菌落计数\n3.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n3.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n3.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n3.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n3.1.8结果与报告\n3.1.8.1菌落总数的计算方法\n3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n3.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n3.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n3.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n3.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n3.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n3.1.9菌落总数的报告\n3.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n3.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n3.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n3.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或3.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n3.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。\n3.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n3.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n3.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n3.2.2 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n3.2.3 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n3.2.4大肠菌群平板计数的报告\n3.2.3.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n3.2.3.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.2.5结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n3.3霉菌（GB 4789.15）\n3.3样品的稀释\n3.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n3.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n3.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n3.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n3.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n3.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n3.3.7结果计数\n3.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n3.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n3.3.8结果报告\n3.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n3.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n3.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n3.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n3.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n3.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n3.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。\n3.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n红米粉原料质量标准 | STP-QA-（YL）162\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n红米粉检验记录 | SOP-QC-（YL）162-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.05.21 | SOP-QC-（YL）162-00\n"
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      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "3.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "3.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或3.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "3.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。"
      },
      {
        "p": "3.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "3.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "3.2.2 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.2.3 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "3.2.4大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "3.2.3.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "3.2.3.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.5结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "3.3霉菌（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "3.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "3.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "3.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "3.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "3.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "3.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "3.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "3.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "3.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。"
      },
      {
        "p": "3.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "红豆粉原料质量标准",
            "STP-QA-（YL）163"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
        "table": [
          [
            "记录名称",
            "记录编号"
          ],
          [
            "红豆粉检验记录",
            "SOP-QC-（YL）163-R01"
          ]
        ]
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      {
        "p": "文件变更历史："
      },
      {
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          [
            "文件修订及变更原因",
            "生效日期",
            "文件编号"
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            "2026.05.21",
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      {
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    "text": "文件名称 | 红豆粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）163-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立红豆粉检验操作规程，便于检验。\n范围：红豆粉验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n标准制定依据：GB 19640《食品安全国家标准 冲调谷物制品》\n性状 取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态，并嗅其味。本品具有本产品应有的色泽，具有产品应有的滋味与气味，无异味；无霉变，无正常视力可见外来异物。冲调后呈粘稠状或固液混合状，无肉眼可见外来杂质；粉末状。\n2 理化指标\n2.1水分（依据：GB 5009.3）\n2.1.1仪器\n2.1.1.1干燥箱\n2.1.1.2分析天平\n2.1.1.3 实验室常用玻璃仪器\n2.1.2 操作步骤\n取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。\n3.1.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；\nW1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。\n2.1.4结果与判定\n本品水分不得过10.0g/100g。\n3.微生物\n3.1菌落总数（GB 4789.2）\n3.1.1样品的稀释\n3.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n3.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n3.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n3.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n3.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n3.1.6培养\n3.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n3.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n3.1.7 菌落计数\n3.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n3.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n3.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n3.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n3.1.8结果与报告\n3.1.8.1菌落总数的计算方法\n3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n3.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n3.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n3.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n3.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n3.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n3.1.9菌落总数的报告\n3.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n3.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n3.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n3.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或3.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n3.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。\n3.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n3.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n3.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n3.2.2 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n3.2.3 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n3.2.4大肠菌群平板计数的报告\n3.2.3.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n3.2.3.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.2.5结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n3.3霉菌（GB 4789.15）\n3.3样品的稀释\n3.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n3.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n3.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n3.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n3.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n3.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n3.3.7结果计数\n3.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n3.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n3.3.8结果报告\n3.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n3.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n3.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n3.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n3.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n3.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n3.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。\n3.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n红豆粉原料质量标准 | STP-QA-（YL）163\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n红豆粉检验记录 | SOP-QC-（YL）163-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.05.21 | SOP-QC-（YL）163-00\n"
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      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "3.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "3.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或3.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "3.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。"
      },
      {
        "p": "3.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "3.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "3.2.2 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.2.3 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "3.2.4大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "3.2.3.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "3.2.3.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.5结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "3.3霉菌（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "3.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "3.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "3.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "3.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "3.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "3.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "3.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "3.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "3.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。"
      },
      {
        "p": "3.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "花生粉原料质量标准",
            "STP-QA-（YL）164"
          ]
        ]
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      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
        "table": [
          [
            "记录名称",
            "记录编号"
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            "花生粉检验记录",
            "SOP-QC-（YL）164-R01"
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      {
        "p": "文件变更历史："
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            "文件修订及变更原因",
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    "text": "文件名称 | 花生粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）164-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立花生粉检验操作规程，便于检验。\n范围：花生粉验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n标准制定依据：GB 19640《食品安全国家标准 冲调谷物制品》\n性状 取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态，并嗅其味。本品具有花生粉应有的色泽，具有产品应有的滋味与气味，无异味；无霉变，无正常视力可见外来异物。冲调后呈粘稠状或固液混合状，无肉眼可见外来杂质；粉末状。\n2 理化指标\n2.1水分（依据：GB 5009.3）\n2.1.1仪器\n2.1.1.1干燥箱\n2.1.1.2分析天平\n2.1.1.3 实验室常用玻璃仪器\n2.1.2 操作步骤\n取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。\n3.1.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；\nW1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。\n2.1.4结果与判定\n本品水分不得过10.0g/100g。\n3.微生物\n3.1菌落总数（GB 4789.2）\n3.1.1样品的稀释\n3.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n3.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n3.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n3.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n3.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n3.1.6培养\n3.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n3.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n3.1.7 菌落计数\n3.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n3.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n3.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n3.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n3.1.8结果与报告\n3.1.8.1菌落总数的计算方法\n3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n3.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n3.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n3.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n3.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n3.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n3.1.9菌落总数的报告\n3.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n3.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n3.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n3.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或3.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n3.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。\n3.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n3.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n3.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n3.2.2 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n3.2.3 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n3.2.4大肠菌群平板计数的报告\n3.2.3.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n3.2.3.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.2.5结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n3.3霉菌（GB 4789.15）\n3.3样品的稀释\n3.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n3.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n3.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n3.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n3.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n3.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n3.3.7结果计数\n3.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n3.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n3.3.8结果报告\n3.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n3.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n3.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n3.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n3.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n3.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n3.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。\n3.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n花生粉原料质量标准 | STP-QA-（YL）164\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n花生粉检验记录 | SOP-QC-（YL）164-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.05.21 | SOP-QC-（YL）164-00\n"
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      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "3.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "3.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或3.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "3.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。"
      },
      {
        "p": "3.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "3.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "3.2.2 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.2.3 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "3.2.4大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "3.2.3.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "3.2.3.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.5结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "3.3霉菌（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "3.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "3.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "3.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "3.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "3.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "3.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "3.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "3.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "3.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。"
      },
      {
        "p": "3.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "薏苡仁粉原料质量标准",
            "STP-QA-（YL）165"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
        "table": [
          [
            "记录名称",
            "记录编号"
          ],
          [
            "薏苡仁粉检验记录",
            "SOP-QC-（YL）165-R01"
          ]
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      {
        "p": "文件变更历史："
      },
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            "文件修订及变更原因",
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            "2026.05.21",
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      {
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    "text": "文件名称 | 薏苡仁粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）165-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立薏苡仁粉检验操作规程，便于检验。\n范围：薏苡仁粉验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n标准制定依据：GB 19640《食品安全国家标准 冲调谷物制品》\n性状 取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态，并嗅其味。本品具有薏苡仁粉应有的色泽，具有产品应有的滋味与气味，无异味；无霉变，无正常视力可见外来异物。冲调后呈粘稠状或固液混合状，无肉眼可见外来杂质；粉末状。\n2 理化指标\n2.1水分（依据：GB 5009.3）\n2.1.1仪器\n2.1.1.1干燥箱\n2.1.1.2分析天平\n2.1.1.3 实验室常用玻璃仪器\n2.1.2 操作步骤\n取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。\n3.1.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；\nW1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。\n2.1.4结果与判定\n本品水分不得过10.0g/100g。\n3.微生物\n3.1菌落总数（GB 4789.2）\n3.1.1样品的稀释\n3.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n3.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n3.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n3.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n3.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n3.1.6培养\n3.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n3.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n3.1.7 菌落计数\n3.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n3.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n3.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n3.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n3.1.8结果与报告\n3.1.8.1菌落总数的计算方法\n3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n3.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n3.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n3.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n3.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n3.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n3.1.9菌落总数的报告\n3.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n3.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n3.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n3.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或3.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n3.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。\n3.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n3.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n3.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n3.2.2 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n3.2.3 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n3.2.4大肠菌群平板计数的报告\n3.2.3.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n3.2.3.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.2.5结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n3.3霉菌（GB 4789.15）\n3.3样品的稀释\n3.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n3.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n3.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n3.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n3.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n3.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n3.3.7结果计数\n3.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n3.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n3.3.8结果报告\n3.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n3.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n3.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n3.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n3.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n3.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n3.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。\n3.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n薏苡仁粉原料质量标准 | STP-QA-（YL）165\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n薏苡仁粉检验记录 | SOP-QC-（YL）165-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.05.21 | SOP-QC-（YL）165-00\n"
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        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "3.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "3.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或3.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "3.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。"
      },
      {
        "p": "3.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "3.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "3.2.2 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.2.3 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "3.2.4大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "3.2.3.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "3.2.3.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.5结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "3.3霉菌（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "3.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "3.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "3.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "3.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "3.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "3.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "3.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "3.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "3.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。"
      },
      {
        "p": "3.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "芡实粉原料质量标准",
            "STP-QA-（YL）166"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
        "table": [
          [
            "记录名称",
            "记录编号"
          ],
          [
            "芡实粉检验记录",
            "SOP-QC-（YL）166-R01"
          ]
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      {
        "p": "文件变更历史："
      },
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            "文件修订及变更原因",
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    "text": "文件名称 | 芡实粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）166-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立芡实粉检验操作规程，便于检验。\n范围：芡实粉验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n标准制定依据：GB 19640《食品安全国家标准 冲调谷物制品》\n性状 取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态，并嗅其味。本品具有芡实粉应有的色泽，具有产品应有的滋味与气味，无异味；无霉变，无正常视力可见外来异物。冲调后呈粘稠状或固液混合状，无肉眼可见外来杂质；粉末状。\n2 理化指标\n2.1水分（依据：GB 5009.3）\n2.1.1仪器\n2.1.1.1干燥箱\n2.1.1.2分析天平\n2.1.1.3 实验室常用玻璃仪器\n2.1.2 操作步骤\n取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。\n3.1.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；\nW1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。\n2.1.4结果与判定\n本品水分不得过10.0g/100g。\n3.微生物\n3.1菌落总数（GB 4789.2）\n3.1.1样品的稀释\n3.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n3.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n3.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n3.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n3.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n3.1.6培养\n3.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n3.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n3.1.7 菌落计数\n3.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n3.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n3.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n3.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n3.1.8结果与报告\n3.1.8.1菌落总数的计算方法\n3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n3.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n3.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n3.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n3.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n3.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n3.1.9菌落总数的报告\n3.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n3.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n3.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n3.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或3.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n3.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。\n3.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n3.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n3.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n3.2.2 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n3.2.3 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n3.2.4大肠菌群平板计数的报告\n3.2.3.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n3.2.3.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.2.5结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n3.3霉菌（GB 4789.15）\n3.3样品的稀释\n3.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n3.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n3.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n3.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n3.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n3.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n3.3.7结果计数\n3.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n3.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n3.3.8结果报告\n3.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n3.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n3.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n3.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n3.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n3.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n3.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。\n3.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n芡实粉原料质量标准 | STP-QA-（YL）166\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n芡实粉检验记录 | SOP-QC-（YL）166-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.05.21 | SOP-QC-（YL）166-00\n"
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      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "3.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "3.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或3.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "3.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。"
      },
      {
        "p": "3.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "3.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "3.2.2 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.2.3 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "3.2.4大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "3.2.3.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "3.2.3.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.5结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "3.3霉菌（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "3.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "3.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "3.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "3.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "3.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "3.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "3.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "3.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "3.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。"
      },
      {
        "p": "3.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "桑葚粉原料质量标准",
            "STP-QA-（YL）167"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
        "table": [
          [
            "记录名称",
            "记录编号"
          ],
          [
            "桑葚粉检验记录",
            "SOP-QC-（YL）167-R01"
          ]
        ]
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      {
        "p": "文件变更历史："
      },
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          [
            "文件修订及变更原因",
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            "2026.05.21",
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      {
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    "text": "文件名称 | 桑葚粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）167-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立桑葚粉检验操作规程，便于检验。\n范围：桑葚粉验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n标准制定依据：GB 19640《食品安全国家标准 冲调谷物制品》\n性状 取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态，并嗅其味。本品具有桑葚粉应有的色泽，无正常视力可见的外来杂质，具有桑葚粉应有的滋气味、无异味。\n2 理化指标\n2.1水分（依据：GB 5009.3）\n2.1.1仪器\n2.1.1.1干燥箱\n2.1.1.2分析天平\n2.1.1.3 实验室常用玻璃仪器\n2.1.2 操作步骤\n取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。\n3.1.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；\nW1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。\n2.1.4结果与判定\n本品水分不得过10.0g/100g。\n3.微生物\n3.1菌落总数（GB 4789.2）\n3.1.1样品的稀释\n3.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n3.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n3.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n3.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n3.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n3.1.6培养\n3.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n3.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n3.1.7 菌落计数\n3.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n3.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n3.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n3.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n3.1.8结果与报告\n3.1.8.1菌落总数的计算方法\n3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n3.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n3.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n3.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n3.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n3.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n3.1.9菌落总数的报告\n3.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n3.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n3.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n3.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或3.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n3.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。\n3.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n3.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n3.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n3.2.2 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n3.2.3 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n3.2.4大肠菌群平板计数的报告\n3.2.3.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n3.2.3.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.2.5结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n3.3霉菌（GB 4789.15）\n3.3样品的稀释\n3.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n3.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n3.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n3.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n3.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n3.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n3.3.7结果计数\n3.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n3.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n3.3.8结果报告\n3.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n3.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n3.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n3.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n3.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n3.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n3.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。\n3.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n桑葚粉原料质量标准 | STP-QA-（YL）167\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n桑葚粉检验记录 | SOP-QC-（YL）167-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.05.21 | SOP-QC-（YL）167-00\n"
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        "p": "2.1鉴别"
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        "p": "2.1.1取本品粉末0.1g，加1%碳酸氢铵溶液50ml，超声处理30分钟，用微孔滤膜滤过，取续滤液100μl，置微量进样瓶中，加胰蛋白酶溶液10μl（取序列分析用胰蛋白酶，加1%碳酸氢铵溶液制成每1ml含1mg的溶液，临用时配制），摇匀，37℃恒温酶解12小时，作为供试品溶液。另取阿胶对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照〔含量测定〕特征多肽项下色谱、质谱条件试验，选择质荷比（m/z）539.8（双电荷）→612.4和m/z539.8（双电荷）→923.8作为检测离子对。取阿胶对照药材溶液，进样5μl，按上述检测离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于3∶1。吸取供试品溶液5μl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定。以质荷比（m/z）539.8（双电荷）→612.4和m/z539.8（双电荷）→923.8离子对提取的供试品离子流色谱中，应同时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。"
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        "p": "2.2.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
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        "p": "2.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。"
      },
      {
        "p": "2.2.3结果与计算"
      },
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      },
      {
        "p": "W1为称量瓶恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "2.2.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过10.0％。"
      },
      {
        "p": "2.3 总灰分"
      },
      {
        "p": "2.3.1仪器"
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      {
        "p": "2.3.1.1 箱式电炉"
      },
      {
        "p": "2.3.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "2.3.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "2.3.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。"
      },
      {
        "p": "如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "2.3.3结果与计算"
      },
      {
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      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为坩埚恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "2.3.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品总灰分不得过4.0％。"
      },
      {
        "p": "3含量测定"
      },
      {
        "p": "3.1氨基酸　照高效液相色谱法（通则0512）测定。"
      },
      {
        "p": "3.1.1色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1mol/L醋酸钠溶液（用醋酸调节pH值至6.5）（7∶93）为流动相A，以乙腈-水（4∶1）为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为254nm；柱温为43℃。理论板数按L-羟脯氨酸峰计算应不低于4000。"
      },
      {
        "p": "3.1.2对照品溶液的制备　取L-羟脯氨酸对照品、甘氨酸对照品、丙氨酸对照品、L-脯氨酸对照品适量，精密称定，加0.1 mol/L盐酸溶液制成每1ml含L-羟脯氨酸80μg、甘氨酸0.16mg、丙氨酸70μg、L-脯氨酸0.12mg的混合溶液，即得。"
      },
      {
        "p": "3.1.3供试品溶液的制备　取本品粗粉约0.25g，精密称定，置25ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液20ml，超声处理（功率500W，频率40kHz）30分钟，放冷，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀。精密量取2ml，置5ml安瓿中，加盐酸2ml, 150℃水解1小时，放冷，移至蒸发皿中，用水10ml分次洗涤，洗液并入蒸发皿中，蒸干，残渣加0.1mol/L盐酸溶液溶解，转移至25ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，即得。精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各5ml，分别置25ml量瓶中，各加0.1mol/L异硫氰酸苯酯（PITC）的乙腈溶液2.5ml、1mol/L三乙胺的乙腈溶液2.5ml，摇匀，室温放置1小时后，加50%乙腈至刻度，摇匀。取10ml，加正己烷10ml，振摇，放置10分钟，取下层溶液，滤过，取续滤液，即得。"
      },
      {
        "p": "3.1.4测定法　分别精密吸取衍生化后的对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。"
      },
      {
        "p": "3.1.5本品按干燥品计算，含L-羟脯氨酸不得少于8.0%，甘氨酸不得少于18.0%，丙氨酸不得少于7.0%，L-脯氨酸不得少于10.0%。"
      },
      {
        "p": "3.2特征多肽　照高效液相色谱-质谱法（通则0512和通则0431）测定。"
      },
      {
        "p": "3.2.1色谱、质谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径2.1mm）；以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱，流速为每分钟0.3ml。采用三重四极杆质谱检测器，电喷雾离子化（ESI）正离子模式下多反应监测（MRM），监测离子对见下表。理论板数按驴源多肽A1峰计算应不低于4000。"
      },
      {
        "p": "3.2.2对照品溶液的制备　取驴源多肽A1对照品、驴源多肽A2对照品适量，精密称定，加1%碳酸氢铵溶液制成每1ml各含2.5μg的混合溶液，即得。"
      },
      {
        "p": "3.2.3供试品溶液的制备　取本品粉末0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加1%碳酸氢铵溶液40ml，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度，摇匀。精密量取1ml至5ml量瓶中，加胰蛋白酶溶液（取序列分析级胰蛋白酶，加1%碳酸氢铵溶液制成每1ml含1mg的溶液，临用前新制）1ml，加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度，摇匀，37℃恒温酶解12小时，滤过，取续滤液，即得。"
      },
      {
        "p": "3.2.4测定法　精密量取对照品溶液1ml、2ml、5ml、10ml、20ml和25ml，分别置50ml量瓶中，加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度，制成标准曲线溶液。分别精密吸取不同浓度的标准曲线溶液与供试品溶液各5μl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，以对照品峰面积为纵坐标，对照品浓度为横坐标制备标准曲线。从标准曲线读出供试品溶液中相当于驴源多肽A1和驴源多肽A2的量，计算，即得。"
      },
      {
        "p": "3.2.5本品按干燥品计算，含特征多肽以驴源多肽A1（C41H68N12O13）和驴源多肽A2（C51H82N18O18）的总量计，不得少于0.15%。"
      },
      {
        "p": "5.微生物"
      },
      {
        "p": "5.1菌落总数（GB 4789.2）"
      },
      {
        "p": "5.1.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "5.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "5.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "5.1.6培养"
      },
      {
        "p": "5.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "5.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "5.1.7 菌落计数"
      },
      {
        "p": "5.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "5.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "5.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "5.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "5.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "5.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "5.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "5.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "5.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "5.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "5.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。"
      },
      {
        "p": "5.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "5.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "5.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "5.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "5.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "5.2.5.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "5.2.5.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "5.3霉菌（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "5.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "5.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "5.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "5.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "5.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "5.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "5.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "5.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "5.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
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        "p": "5.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
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    "text": "文件名称 | 阿胶粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）168-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立阿胶粉检验操作规程，便于检验。\n范围：阿胶粉验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：《中华人民共和国药典》\n感官指标：取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态，并嗅其味。\n本品具有阿胶粉应有的色泽，粉末，无正常视力可见的外来杂质，具有阿胶粉特有的滋气味，无异味。\n理化指标\n2.1鉴别\n2.1.1取本品粉末0.1g，加1%碳酸氢铵溶液50ml，超声处理30分钟，用微孔滤膜滤过，取续滤液100μl，置微量进样瓶中，加胰蛋白酶溶液10μl（取序列分析用胰蛋白酶，加1%碳酸氢铵溶液制成每1ml含1mg的溶液，临用时配制），摇匀，37℃恒温酶解12小时，作为供试品溶液。另取阿胶对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照〔含量测定〕特征多肽项下色谱、质谱条件试验，选择质荷比（m/z）539.8（双电荷）→612.4和m/z539.8（双电荷）→923.8作为检测离子对。取阿胶对照药材溶液，进样5μl，按上述检测离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于3∶1。吸取供试品溶液5μl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，测定。以质荷比（m/z）539.8（双电荷）→612.4和m/z539.8（双电荷）→923.8离子对提取的供试品离子流色谱中，应同时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。\n2.2水分（依据：《中国药典》通则0832 第四法）\n2.2.1仪器\n2.2.1.1干燥箱\n2.2.1.2分析天平\n2.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n2.2.2 操作步骤\n取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。\n2.2.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为供试品的重量，ɡ；\nW1为称量瓶恒重后的重量，ɡ；\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。\n2.2.4结果与判定\n本品水分不得过10.0％。\n2.3 总灰分\n2.3.1仪器\n2.3.1.1 箱式电炉\n2.3.1.2分析天平\n2.3.1.3 实验室常用玻璃仪器\n2.3.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n2.3.3结果与计算\n\n式中：\nW0为供试品的重量，ɡ；\nW1为坩埚恒重后的重量，ɡ；\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。\n2.3.4结果与判定\n本品总灰分不得过4.0％。\n3含量测定\n3.1氨基酸　照高效液相色谱法（通则0512）测定。\n3.1.1色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1mol/L醋酸钠溶液（用醋酸调节pH值至6.5）（7∶93）为流动相A，以乙腈-水（4∶1）为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为254nm；柱温为43℃。理论板数按L-羟脯氨酸峰计算应不低于4000。\n3.1.2对照品溶液的制备　取L-羟脯氨酸对照品、甘氨酸对照品、丙氨酸对照品、L-脯氨酸对照品适量，精密称定，加0.1 mol/L盐酸溶液制成每1ml含L-羟脯氨酸80μg、甘氨酸0.16mg、丙氨酸70μg、L-脯氨酸0.12mg的混合溶液，即得。\n3.1.3供试品溶液的制备　取本品粗粉约0.25g，精密称定，置25ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液20ml，超声处理（功率500W，频率40kHz）30分钟，放冷，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀。精密量取2ml，置5ml安瓿中，加盐酸2ml, 150℃水解1小时，放冷，移至蒸发皿中，用水10ml分次洗涤，洗液并入蒸发皿中，蒸干，残渣加0.1mol/L盐酸溶液溶解，转移至25ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，即得。精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各5ml，分别置25ml量瓶中，各加0.1mol/L异硫氰酸苯酯（PITC）的乙腈溶液2.5ml、1mol/L三乙胺的乙腈溶液2.5ml，摇匀，室温放置1小时后，加50%乙腈至刻度，摇匀。取10ml，加正己烷10ml，振摇，放置10分钟，取下层溶液，滤过，取续滤液，即得。\n3.1.4测定法　分别精密吸取衍生化后的对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。\n3.1.5本品按干燥品计算，含L-羟脯氨酸不得少于8.0%，甘氨酸不得少于18.0%，丙氨酸不得少于7.0%，L-脯氨酸不得少于10.0%。\n3.2特征多肽　照高效液相色谱-质谱法（通则0512和通则0431）测定。\n3.2.1色谱、质谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（色谱柱内径2.1mm）；以乙腈为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱，流速为每分钟0.3ml。采用三重四极杆质谱检测器，电喷雾离子化（ESI）正离子模式下多反应监测（MRM），监测离子对见下表。理论板数按驴源多肽A1峰计算应不低于4000。\n3.2.2对照品溶液的制备　取驴源多肽A1对照品、驴源多肽A2对照品适量，精密称定，加1%碳酸氢铵溶液制成每1ml各含2.5μg的混合溶液，即得。\n3.2.3供试品溶液的制备　取本品粉末0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加1%碳酸氢铵溶液40ml，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度，摇匀。精密量取1ml至5ml量瓶中，加胰蛋白酶溶液（取序列分析级胰蛋白酶，加1%碳酸氢铵溶液制成每1ml含1mg的溶液，临用前新制）1ml，加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度，摇匀，37℃恒温酶解12小时，滤过，取续滤液，即得。\n3.2.4测定法　精密量取对照品溶液1ml、2ml、5ml、10ml、20ml和25ml，分别置50ml量瓶中，加1%碳酸氢铵溶液稀释至刻度，制成标准曲线溶液。分别精密吸取不同浓度的标准曲线溶液与供试品溶液各5μl，注入高效液相色谱-质谱联用仪，以对照品峰面积为纵坐标，对照品浓度为横坐标制备标准曲线。从标准曲线读出供试品溶液中相当于驴源多肽A1和驴源多肽A2的量，计算，即得。\n3.2.5本品按干燥品计算，含特征多肽以驴源多肽A1（C41H68N12O13）和驴源多肽A2（C51H82N18O18）的总量计，不得少于0.15%。\n5.微生物\n5.1菌落总数（GB 4789.2）\n5.1.1样品的稀释\n5.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n5.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n5.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n5.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n5.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n5.1.6培养\n5.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n5.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n5.1.7 菌落计数\n5.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n5.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n5.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n5.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n5.1.8结果与报告\n3.1.8.1菌落总数的计算方法\n3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n5.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n5.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n5.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n5.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n5.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n5.1.9菌落总数的报告\n5.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n5.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n5.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n5.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n5.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。\n5.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n5.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n5.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n5.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n5.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n5.2.5大肠菌群平板计数的报告\n5.2.5.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n5.2.5.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n5.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n5.3霉菌（GB 4789.15）\n5.3样品的稀释\n5.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n5.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n5.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n5.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n5.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n5.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n5.3.7结果计数\n5.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n5.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n5.3.8结果报告\n5.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n5.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n5.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n5.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n5.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n5.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n5.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n5.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n5.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n5.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。\n5.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n阿胶粉原料质量标准 | STP-QA-（YL）168\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n阿胶粉检验记录 | SOP-QC-（YL）168-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.05.21 | SOP-QC-（YL）168-00\n"
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            "赤小豆粉检验操作规程"
          ],
          [
            "文件编号",
            "SOP-QC-（YL）169-00"
          ],
          [
            "起草部门",
            "质量管理部",
            "审核部门",
            "质量管理部",
            "分 发 号",
            ""
          ],
          [
            "起 草 人",
            "",
            "审 核 人",
            "",
            "批 准 人",
            ""
          ],
          [
            "起草日期",
            "",
            "审核日期",
            "",
            "批准日期",
            ""
          ],
          [
            "颁发部门",
            "质量管理部",
            "生效日期",
            ""
          ],
          [
            "分发部门",
            "质量管理部"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "目的：建立赤小豆粉检验操作规程，便于检验。"
      },
      {
        "p": "范围：赤小豆粉验收与检验。"
      },
      {
        "p": "职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。"
      },
      {
        "p": "程序："
      },
      {
        "p": "标准制定依据：GB 19640《食品安全国家标准 冲调谷物制品》"
      },
      {
        "p": "性状 取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态，并嗅其味。本品具有赤小豆粉应有的色泽，具有赤小豆粉应有的滋气味、无异味，无正常视力可见的外来杂质，无霉变，无正常视力可见外来异物。冲调后呈粘稠状或固液混合状，粉末状。"
      },
      {
        "p": "2 理化指标"
      },
      {
        "p": "2.1水分（依据：GB 5009.3）"
      },
      {
        "p": "2.1.1仪器"
      },
      {
        "p": "2.1.1.1干燥箱"
      },
      {
        "p": "2.1.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "2.1.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "2.1.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。"
      },
      {
        "p": "3.1.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "2.1.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过10.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "3.微生物"
      },
      {
        "p": "3.1菌落总数（GB 4789.2）"
      },
      {
        "p": "3.1.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "3.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "3.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "3.1.6培养"
      },
      {
        "p": "3.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "3.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "3.1.7 菌落计数"
      },
      {
        "p": "3.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "3.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "3.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "3.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "3.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "3.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或3.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "3.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。"
      },
      {
        "p": "3.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "3.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "3.2.2 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.2.3 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "3.2.4大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "3.2.3.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "3.2.3.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.5结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "3.3霉菌（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "3.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "3.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "3.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "3.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
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1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n3.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n3.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n3.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n3.1.6培养\n3.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n3.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n3.1.7 菌落计数\n3.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n3.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n3.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n3.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n3.1.8结果与报告\n3.1.8.1菌落总数的计算方法\n3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n3.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n3.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n3.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n3.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n3.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n3.1.9菌落总数的报告\n3.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n3.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n3.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n3.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或3.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n3.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。\n3.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n3.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n3.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n3.2.2 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n3.2.3 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n3.2.4大肠菌群平板计数的报告\n3.2.3.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n3.2.3.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.2.5结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n3.3霉菌（GB 4789.15）\n3.3样品的稀释\n3.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n3.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n3.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n3.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n3.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n3.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n3.3.7结果计数\n3.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n3.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n3.3.8结果报告\n3.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n3.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n3.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n3.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n3.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n3.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n3.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。\n3.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n赤小豆粉原料质量标准 | STP-QA-（YL）169\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n赤小豆粉检验记录 | SOP-QC-（YL）169-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.05.21 | SOP-QC-（YL）169-00\n"
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      {
        "p": "2.1本品粉末浅黄棕色或黄绿色。腺毛较多，头部倒圆锥形、类圆形或略扁圆形，4～33细胞，排成2～4层，直径30～64～108μm，柄部1～5细胞，长可达700μm。非腺毛有两种：一种为厚壁非腺毛，单细胞，长可达900μm，表面有微细疣状或泡状突起，有的具螺纹；另一种为薄壁非腺毛，单细胞，甚长，弯曲或皱缩，表面有微细疣状突起。草酸钙簇晶直径6～45μm。花粉粒类圆形或三角形，表面具细密短刺及细颗粒状雕纹，具3孔沟。"
      },
      {
        "p": "2.2取本品粉末0.2g，加甲醇5ml，放置12小时，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10～20μl、对照品溶液10μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（7∶2.5∶2.5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。"
      },
      {
        "p": "3特征图谱  照高效液相色谱法（通则0512）测定。"
      },
      {
        "p": "3.1色谱条件与系统适用性试验　除检测波长为240nm外，其他同〔含量测定〕酚酸类项下。参照物溶液的制备　取绿原酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.40mg的溶液，即得。"
      },
      {
        "p": "3.2供试品溶液的制备　同〔含量测定〕酚酸类项下。"
      },
      {
        "p": "3.3测定法　分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各2μl，注入液相色谱仪，测定，即得。供试品特征图谱中应呈现7个特征峰，与参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，应在规定值的±10%之内，保留时间规定值为：0.91（峰1）、1.00［峰2（S）］、1.17（峰3）、1.38（峰4）、2.43（峰5）、2.81（峰6）、2.93（峰7）。对照特征图谱峰2（S）：绿原酸　峰3：当药苷　峰4：断氧化马钱子苷　峰5：（Z）-二聚断马钱苷烯醛　峰6：3，5-O-二咖啡酰奎宁酸　峰7：4，5-O-二咖啡酰奎宁酸"
      },
      {
        "p": "4检查"
      },
      {
        "p": "4.1水分　不得过12.0%（通则0832第四法）。"
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        "p": "4.1.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "4.1.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "4.1.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。"
      },
      {
        "p": "4.1.3结果与计算"
      },
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        "p": "W0为供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1为称量瓶恒重后的重量，g；"
      },
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      },
      {
        "p": "如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
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        "p": "W1为坩埚恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。"
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        "p": "4.2.4结果与判定"
      },
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        "p": "m1——为坩埚恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "m2——为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "4.3.4结果与判定"
      },
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      },
      {
        "p": "5.1.2对照品溶液的制备　取绿原酸对照品、3，5-O-二咖啡酰奎宁酸对照品和4，5-O-二咖啡酰奎宁酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加75%甲醇制成每1ml含0.28mg、0.15mg、44μg的溶液，即得。"
      },
      {
        "p": "5.1.2供试品溶液的制备　取本品粉末（过四号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。"
      },
      {
        "p": "5.1.3测定法　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl，注入液相色谱仪，测定，即得。"
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      {
        "p": "5.1.4本品按干燥品计算，含绿原酸（C16H18O9）不得少于1.5%，含酚酸类以绿原酸（C16H18O9）、3，5-O-二咖啡酰奎宁酸（C25H24O12）和4，5-O-二咖啡酰奎宁酸（C25H24O12）的总量计，不得少于3.8%。"
      },
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      },
      {
        "p": "5.2.2对照品溶液的制备　取木犀草苷对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。"
      },
      {
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      {
        "p": "5.2.4测定法　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含木犀草苷（C21H20O11）不得少于0.050%。"
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    "text": "文件名称 | 金银花检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）170-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立金银花检验操作规程，便于检验。\n范围：金银花验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n引用标准：《中华人民共和国药典》\n2感官指标：本品呈棒状，上粗下细，略弯曲，长2～3cm，上部直径约3mm，下部直径约1.5 mm。表面黄白色或绿白色（贮久色渐深），密被短柔毛。偶见叶状苞片。花萼绿色，先端5裂，裂片有毛，长约2mm。开放者花冠筒状，先端二唇形；雄蕊5，附于筒壁，黄色；雌蕊1，子房无毛。气清香，味淡、微苦。\n鉴别\n2.1本品粉末浅黄棕色或黄绿色。腺毛较多，头部倒圆锥形、类圆形或略扁圆形，4～33细胞，排成2～4层，直径30～64～108μm，柄部1～5细胞，长可达700μm。非腺毛有两种：一种为厚壁非腺毛，单细胞，长可达900μm，表面有微细疣状或泡状突起，有的具螺纹；另一种为薄壁非腺毛，单细胞，甚长，弯曲或皱缩，表面有微细疣状突起。草酸钙簇晶直径6～45μm。花粉粒类圆形或三角形，表面具细密短刺及细颗粒状雕纹，具3孔沟。\n2.2取本品粉末0.2g，加甲醇5ml，放置12小时，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10～20μl、对照品溶液10μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（7∶2.5∶2.5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。\n3特征图谱  照高效液相色谱法（通则0512）测定。\n3.1色谱条件与系统适用性试验　除检测波长为240nm外，其他同〔含量测定〕酚酸类项下。参照物溶液的制备　取绿原酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.40mg的溶液，即得。\n3.2供试品溶液的制备　同〔含量测定〕酚酸类项下。\n3.3测定法　分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各2μl，注入液相色谱仪，测定，即得。供试品特征图谱中应呈现7个特征峰，与参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，应在规定值的±10%之内，保留时间规定值为：0.91（峰1）、1.00［峰2（S）］、1.17（峰3）、1.38（峰4）、2.43（峰5）、2.81（峰6）、2.93（峰7）。对照特征图谱峰2（S）：绿原酸　峰3：当药苷　峰4：断氧化马钱子苷　峰5：（Z）-二聚断马钱苷烯醛　峰6：3，5-O-二咖啡酰奎宁酸　峰7：4，5-O-二咖啡酰奎宁酸\n4检查\n4.1水分　不得过12.0%（通则0832第四法）。\n4.1.1仪器\n4.1.1.1干燥箱\n4.1.1.2分析天平\n4.1.1.3 实验室常用玻璃仪器\n4.1.2 操作步骤\n取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。\n4.1.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为供试品的重量，g；\nW1为称量瓶恒重后的重量，g；\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，g。\n4.1.4结果与判定\n本品水分不得过12.0%。\n4.2总灰分　不得过10.0%（通则2302）。\n4.2.1仪器\n4.2.1.1 箱式电炉\n4.2.1.2分析天平\n4.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n4.2.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n4.2.3结果与计算\n\n式中：\nW0为供试品的重量，ɡ；\nW1为坩埚恒重后的重量，ɡ；\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。\n4.2.4结果与判定\n本品总灰分不得过10.0％。\n4.3酸不溶性灰分　不得过3.0%（通则2302）。\n4.3.1仪器\n（1）马弗炉。\n（2）万级分析天平。\n4.3.2 试剂试药\n（1）稀盐酸。\n（2）硝酸银试液。\n4.3.3 操作步骤\n取总灰分项下所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10mL，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5mL冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶灰分的含量(%)。\n4.3.4 结果与计算\n\n\n式中：\nm0——为供试品的重量，g；\nm1——为坩埚恒重后的重量，g；\nm2——为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。\n4.3.4结果与判定\n本品酸不溶性灰分不得过3.0%。\n4.4重金属及有害元素　照铅、镉、砷、汞、铜测定法（通则2321）测定，铅不得过5mg/kg，镉不得过1mg/kg，砷不得过2mg/kg，汞不得过0.2mg/kg，铜不得过20mg/kg。\n5含量测定\n5.1酚酸类　照高效液相色谱法（通则0512）测定。\n5.1.1色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A, 0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温不高于25℃；流速为每分钟0.7ml，检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于10000。\n5.1.2对照品溶液的制备　取绿原酸对照品、3，5-O-二咖啡酰奎宁酸对照品和4，5-O-二咖啡酰奎宁酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加75%甲醇制成每1ml含0.28mg、0.15mg、44μg的溶液，即得。\n5.1.2供试品溶液的制备　取本品粉末（过四号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。\n5.1.3测定法　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl，注入液相色谱仪，测定，即得。\n5.1.4本品按干燥品计算，含绿原酸（C16H18O9）不得少于1.5%，含酚酸类以绿原酸（C16H18O9）、3，5-O-二咖啡酰奎宁酸（C25H24O12）和4，5-O-二咖啡酰奎宁酸（C25H24O12）的总量计，不得少于3.8%。\n5.2木犀草苷　照高效液相色谱法（通则0512）测定。\n5.2.1色谱条件与系统适用性试验　用苯基硅烷键合硅胶为填充剂（Agilent ZORBAX SB-phenyl 4.6mm×250mm, 5μm），以乙腈为流动相A，以0.5%冰醋酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为350nm。理论板数按木犀草苷峰计算应不低于20000。\n5.2.2对照品溶液的制备　取木犀草苷对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含40μg的溶液，即得。\n5.2.3供试品溶液的制备　取本品粉末（过四号筛）约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率35kHz）1小时，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，回收溶剂至干，残渣用70%乙醇溶解，转移至5ml量瓶中，加70%乙醇至刻度，即得。\n5.2.4测定法　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含木犀草苷（C21H20O11）不得少于0.050%。\n\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n金银花质量标准 | SPT-QA-（YL）170\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n金银花检验记录 | SOP-QC-（YL）170-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新修订 | 2026.05.23 | SOP-QC-（YL）170-00\n"
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            "SOP-QC-（YL）171-00"
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          [
            "起草部门",
            "质量管理部",
            "审核部门",
            "质量管理部",
            "分 发 号",
            ""
          ],
          [
            "起 草 人",
            "",
            "审 核 人",
            "",
            "批 准 人",
            ""
          ],
          [
            "起草日期",
            "",
            "审核日期",
            "",
            "批准日期",
            ""
          ],
          [
            "颁发部门",
            "质量管理部",
            "生效日期",
            ""
          ],
          [
            "分发部门",
            "质量管理部"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "目的：建立梨浓缩汁检验操作规程，便于检验。"
      },
      {
        "p": "范围：梨浓缩汁验收及检验。"
      },
      {
        "p": "职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。"
      },
      {
        "p": "内容："
      },
      {
        "p": "1.感官要求"
      },
      {
        "p": "本品为具有梨浓缩液应有的色泽，无正常视力可见的外来异物。无异味、无异臭。"
      },
      {
        "p": "2.理化指标"
      },
      {
        "p": "2.1铅（以Pb计）"
      },
      {
        "p": "2.1.1试剂"
      },
      {
        "p": "2.1.1.1 硝酸。"
      },
      {
        "p": "2.1.1.2 磷酸二氢铵。"
      },
      {
        "p": "2.1.1.3 过氧化氢（30%）。"
      },
      {
        "p": "2.1.2. 试剂配制"
      },
      {
        "p": "2.1.2.1 硝酸溶液（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.2 硝酸溶液（0.5mol/L）：取2.1.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.3 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "2.1.3标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "2.1.3.1 铅标准储备液"
      },
      {
        "p": "2.1.3.1.1铅标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "2.1.3.1.2铅标准中间液（10μg/mL）：精密吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。"
      },
      {
        "p": "2.1.3.1.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准中间液适量，用硝酸溶液（0.5mol/L）溶液制成每lmL分别含铅O(g/L、5.00(g/L、10(g/L、20(g/L、30(g/L、40(g/L的溶液。"
      },
      {
        "p": "2.1.4 仪器"
      },
      {
        "p": "2.1.4.1 原子吸收分光光度计。"
      },
      {
        "p": "2.1.4.2 万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "2.1.4.3 消解仪。"
      },
      {
        "p": "2.1.4.4 微波消解仪。"
      },
      {
        "p": "2.1.5 分析步骤"
      },
      {
        "p": "精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸按照下系列条件微波消解："
      },
      {
        "table": [
          [
            "步骤",
            "设定温度/℃",
            "升温时间/min",
            "恒温时间/min"
          ],
          [
            "1",
            "120",
            "5",
            "5"
          ],
          [
            "2",
            "160",
            "5",
            "10"
          ],
          [
            "3",
            "180",
            "5",
            "10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "2.1.6 测定"
      },
      {
        "p": "2.1.6.1仪器参考条件如下："
      },
      {
        "table": [
          [
            "元素",
            "波长nm",
            "狭缝nm",
            "灯电流mA",
            "干燥",
            "灰化",
            "原子化"
          ],
          [
            "铅",
            "282.3",
            "0.5",
            "8～12",
            "85℃～120℃\n\n/40s～50s",
            "750℃\n\n/20s～30s",
            "2300℃\n\n/4s～5s"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "2.1.6.2标准曲线绘制"
      },
      {
        "p": "按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。"
      },
      {
        "p": "2.1.6.3试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "在与测定标准溶液相同的条件下，将10μL空白溶液或试样溶液和5μL磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。"
      },
      {
        "p": "2.1.7 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中铅含量按下式计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中铅的含量，mg/kg。"
      },
      {
        "p": "ρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "ρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液的定容体积，mL。"
      },
      {
        "p": "m —— 试样称样量或移取体积，g。"
      },
      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "2.1.8 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。"
      },
      {
        "p": "2.1.9 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。"
      },
      {
        "p": "3微生物"
      },
      {
        "p": "3.1 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "3.1.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.1.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "3.1.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.1.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "3.1.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.1.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "3.2霉菌和酵母（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "3.2样品的稀释"
      },
      {
        "p": "3.2.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.2.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "3.2.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.2.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "3.2.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "3.2.7结果计数"
      },
      {
        "p": "3.2.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "3.2.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "3.2.8结果报告"
      },
      {
        "p": "3.2.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。"
      },
      {
        "p": "3.2.9结果指标：霉菌和酵母（CFU/mL）≤100。"
      },
      {
        "p": "4.展青霉素（依据GB 5009.185检验）结果≤50(g/kg。"
      },
      {
        "p": "5.沙门氏菌（依据GB 4789.4）结果n=5,c=0,m=0,M=-不得检出。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "梨浓缩汁质量标准",
            "STP-QA-（YL）171"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
        "table": [
          [
            "记录名称",
            "记录编号"
          ],
          [
            "梨浓缩汁检验记录",
            "SOP-QC-（YL）171-R01"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "文件变更历史："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件修订及变更原因",
            "生效日期",
            "文件编号"
          ],
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            "新制订",
            "2026.05.23",
            "SOP-QC-（YL）171-00"
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        ]
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
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    "text": "文件名称 | 梨浓缩汁检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）171-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立梨浓缩汁检验操作规程，便于检验。\n范围：梨浓缩汁验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.感官要求\n本品为具有梨浓缩液应有的色泽，无正常视力可见的外来异物。无异味、无异臭。\n2.理化指标\n2.1铅（以Pb计）\n2.1.1试剂\n2.1.1.1 硝酸。\n2.1.1.2 磷酸二氢铵。\n2.1.1.3 过氧化氢（30%）。\n2.1.2. 试剂配制\n2.1.2.1 硝酸溶液（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。\n2.1.2.2 硝酸溶液（0.5mol/L）：取2.1.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。\n2.1.2.3 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。\n2.1.3标准溶液配制\n2.1.3.1 铅标准储备液\n2.1.3.1.1铅标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。\n2.1.3.1.2铅标准中间液（10μg/mL）：精密吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。\n2.1.3.1.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准中间液适量，用硝酸溶液（0.5mol/L）溶液制成每lmL分别含铅O(g/L、5.00(g/L、10(g/L、20(g/L、30(g/L、40(g/L的溶液。\n2.1.4 仪器\n2.1.4.1 原子吸收分光光度计。\n2.1.4.2 万级分析天平。\n2.1.4.3 消解仪。\n2.1.4.4 微波消解仪。\n2.1.5 分析步骤\n精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸按照下系列条件微波消解：\n步骤 | 设定温度/℃ | 升温时间/min | 恒温时间/min\n1 | 120 | 5 | 5\n2 | 160 | 5 | 10\n3 | 180 | 5 | 10\n冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。\n2.1.6 测定\n2.1.6.1仪器参考条件如下：\n元素 | 波长nm | 狭缝nm | 灯电流mA | 干燥 | 灰化 | 原子化\n铅 | 282.3 | 0.5 | 8～12 | 85℃～120℃\n\n/40s～50s | 750℃\n\n/20s～30s | 2300℃\n\n/4s～5s\n2.1.6.2标准曲线绘制\n按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。\n2.1.6.3试样溶液的测定\n在与测定标准溶液相同的条件下，将10μL空白溶液或试样溶液和5μL磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。\n2.1.7 结果计算\n试样中铅含量按下式计算：\n式中：\nX —— 试样中铅的含量，mg/kg。\nρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。\nρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。\nV —— 试样消化液的定容体积，mL。\nm —— 试样称样量或移取体积，g。\n1000 —— 换算系数。\n2.1.8 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。\n2.1.9 结果与判定\n本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。\n3微生物\n3.1 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n3.1.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n3.1.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n3.1.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n3.1.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n3.1.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.1.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n3.2霉菌和酵母（GB 4789.15）\n3.2样品的稀释\n3.2.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n3.2.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n3.2.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n3.2.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n3.2.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n3.2.7结果计数\n3.2.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n3.2.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n3.2.8结果报告\n3.2.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n3.2.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n3.2.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n3.2.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.2.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.2.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.2.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n3.2.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n3.2.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n3.2.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n3.2.9结果指标：霉菌和酵母（CFU/mL）≤100。\n4.展青霉素（依据GB 5009.185检验）结果≤50(g/kg。\n5.沙门氏菌（依据GB 4789.4）结果n=5,c=0,m=0,M=-不得检出。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n梨浓缩汁质量标准 | STP-QA-（YL）171\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n梨浓缩汁检验记录 | SOP-QC-（YL）171-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.05.23 | SOP-QC-（YL）171-00\n\n"
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        "p": "2.1.5 分析步骤"
      },
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        "p": "精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸按照下系列条件微波消解："
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      },
      {
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      },
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        "p": "2.1.6 测定"
      },
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        "p": "2.1.6.1仪器参考条件如下："
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        "p": "2.1.6.2标准曲线绘制"
      },
      {
        "p": "按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。"
      },
      {
        "p": "2.1.6.3试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "在与测定标准溶液相同的条件下，将10μL空白溶液或试样溶液和5μL磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。"
      },
      {
        "p": "2.1.7 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中铅含量按下式计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中铅的含量，mg/kg。"
      },
      {
        "p": "ρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "ρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液的定容体积，mL。"
      },
      {
        "p": "m —— 试样称样量或移取体积，g。"
      },
      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "2.1.8 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。"
      },
      {
        "p": "2.1.9 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。"
      },
      {
        "p": "3微生物"
      },
      {
        "p": "3.1 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "3.1.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.1.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "3.1.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.1.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "3.1.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
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        "p": "3.1.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
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      },
      {
        "p": "3.2.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "3.2.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.2.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "3.2.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
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        "p": "3.2.7结果计数"
      },
      {
        "p": "3.2.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "3.2.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
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        "p": "3.2.8结果报告"
      },
      {
        "p": "3.2.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
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    "text": "文件名称 | 枇杷浓缩汁检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）172-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立枇杷浓缩汁检验操作规程，便于检验。\n范围：枇杷浓缩汁验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.感官要求\n本品为具有枇杷浓缩液应有的色泽，无正常视力可见的外来异物。无异味、无异臭。\n2.理化指标\n2.1铅（以Pb计）\n2.1.1试剂\n2.1.1.1 硝酸。\n2.1.1.2 磷酸二氢铵。\n2.1.1.3 过氧化氢（30%）。\n2.1.2. 试剂配制\n2.1.2.1 硝酸溶液（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。\n2.1.2.2 硝酸溶液（0.5mol/L）：取2.1.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。\n2.1.2.3 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。\n2.1.3标准溶液配制\n2.1.3.1 铅标准储备液\n2.1.3.1.1铅标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。\n2.1.3.1.2铅标准中间液（10μg/mL）：精密吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。\n2.1.3.1.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准中间液适量，用硝酸溶液（0.5mol/L）溶液制成每lmL分别含铅O(g/L、5.00(g/L、10(g/L、20(g/L、30(g/L、40(g/L的溶液。\n2.1.4 仪器\n2.1.4.1 原子吸收分光光度计。\n2.1.4.2 万级分析天平。\n2.1.4.3 消解仪。\n2.1.4.4 微波消解仪。\n2.1.5 分析步骤\n精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸按照下系列条件微波消解：\n步骤 | 设定温度/℃ | 升温时间/min | 恒温时间/min\n1 | 120 | 5 | 5\n2 | 160 | 5 | 10\n3 | 180 | 5 | 10\n冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。\n2.1.6 测定\n2.1.6.1仪器参考条件如下：\n元素 | 波长nm | 狭缝nm | 灯电流mA | 干燥 | 灰化 | 原子化\n铅 | 282.3 | 0.5 | 8～12 | 85℃～120℃\n\n/40s～50s | 750℃\n\n/20s～30s | 2300℃\n\n/4s～5s\n2.1.6.2标准曲线绘制\n按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。\n2.1.6.3试样溶液的测定\n在与测定标准溶液相同的条件下，将10μL空白溶液或试样溶液和5μL磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。\n2.1.7 结果计算\n试样中铅含量按下式计算：\n式中：\nX —— 试样中铅的含量，mg/kg。\nρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。\nρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。\nV —— 试样消化液的定容体积，mL。\nm —— 试样称样量或移取体积，g。\n1000 —— 换算系数。\n2.1.8 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。\n2.1.9 结果与判定\n本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。\n3微生物\n3.1 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n3.1.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n3.1.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n3.1.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n3.1.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n3.1.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.1.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n3.2霉菌和酵母（GB 4789.15）\n3.2样品的稀释\n3.2.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n3.2.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n3.2.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n3.2.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n3.2.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n3.2.7结果计数\n3.2.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n3.2.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n3.2.8结果报告\n3.2.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n3.2.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n3.2.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n3.2.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.2.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.2.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.2.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n3.2.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n3.2.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n3.2.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n3.2.9结果指标：霉菌和酵母（CFU/mL）≤100。\n4.展青霉素（依据GB 5009.185检验）结果≤50(g/kg。\n5.沙门氏菌（依据GB 4789.4）结果n=5,c=0,m=0,M=-不得检出。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n枇杷浓缩汁质量标准 | STP-QA-（YL）172\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n枇杷浓缩汁检验记录 | SOP-QC-（YL）172-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.05.23 | SOP-QC-（YL）172-00\n\n"
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      },
      {
        "p": "精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸按照下系列条件微波消解："
      },
      {
        "table": [
          [
            "步骤",
            "设定温度/℃",
            "升温时间/min",
            "恒温时间/min"
          ],
          [
            "1",
            "120",
            "5",
            "5"
          ],
          [
            "2",
            "160",
            "5",
            "10"
          ],
          [
            "3",
            "180",
            "5",
            "10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "2.1.6 测定"
      },
      {
        "p": "2.1.6.1仪器参考条件如下："
      },
      {
        "table": [
          [
            "元素",
            "波长nm",
            "狭缝nm",
            "灯电流mA",
            "干燥",
            "灰化",
            "原子化"
          ],
          [
            "铅",
            "282.3",
            "0.5",
            "8～12",
            "85℃～120℃\n\n/40s～50s",
            "750℃\n\n/20s～30s",
            "2300℃\n\n/4s～5s"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "2.1.6.2标准曲线绘制"
      },
      {
        "p": "按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。"
      },
      {
        "p": "2.1.6.3试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "在与测定标准溶液相同的条件下，将10μL空白溶液或试样溶液和5μL磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。"
      },
      {
        "p": "2.1.7 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中铅含量按下式计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中铅的含量，mg/kg。"
      },
      {
        "p": "ρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "ρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液的定容体积，mL。"
      },
      {
        "p": "m —— 试样称样量或移取体积，g。"
      },
      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "2.1.8 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。"
      },
      {
        "p": "2.1.9 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。"
      },
      {
        "p": "3微生物"
      },
      {
        "p": "3.1 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "3.1.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.1.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "3.1.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.1.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "3.1.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.1.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "3.2霉菌和酵母（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "3.2样品的稀释"
      },
      {
        "p": "3.2.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.2.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "3.2.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.2.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "3.2.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "3.2.7结果计数"
      },
      {
        "p": "3.2.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "3.2.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "3.2.8结果报告"
      },
      {
        "p": "3.2.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。"
      },
      {
        "p": "3.2.9结果指标：霉菌和酵母（CFU/mL）≤100。"
      },
      {
        "p": "4.展青霉素（依据GB 5009.185检验）结果≤50(g/kg。"
      },
      {
        "p": "5.沙门氏菌（依据GB 4789.4）结果n=5,c=0,m=0,M=-不得检出。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
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          [
            "文件名称",
            "文件编号"
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            "麦冬浓缩汁质量标准",
            "STP-QA-（YL）173"
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      {
        "p": "相关记录："
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            "麦冬浓缩汁检验记录",
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    "text": "文件名称 | 麦冬浓缩汁检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）173-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立麦冬浓缩汁检验操作规程，便于检验。\n范围：麦冬浓缩汁验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.感官要求\n本品为具有麦冬浓缩液应有的色泽，无正常视力可见的外来异物。无异味、无异臭。\n2.理化指标\n2.1铅（以Pb计）\n2.1.1试剂\n2.1.1.1 硝酸。\n2.1.1.2 磷酸二氢铵。\n2.1.1.3 过氧化氢（30%）。\n2.1.2. 试剂配制\n2.1.2.1 硝酸溶液（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。\n2.1.2.2 硝酸溶液（0.5mol/L）：取2.1.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。\n2.1.2.3 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。\n2.1.3标准溶液配制\n2.1.3.1 铅标准储备液\n2.1.3.1.1铅标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。\n2.1.3.1.2铅标准中间液（10μg/mL）：精密吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。\n2.1.3.1.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准中间液适量，用硝酸溶液（0.5mol/L）溶液制成每lmL分别含铅O(g/L、5.00(g/L、10(g/L、20(g/L、30(g/L、40(g/L的溶液。\n2.1.4 仪器\n2.1.4.1 原子吸收分光光度计。\n2.1.4.2 万级分析天平。\n2.1.4.3 消解仪。\n2.1.4.4 微波消解仪。\n2.1.5 分析步骤\n精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸按照下系列条件微波消解：\n步骤 | 设定温度/℃ | 升温时间/min | 恒温时间/min\n1 | 120 | 5 | 5\n2 | 160 | 5 | 10\n3 | 180 | 5 | 10\n冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。\n2.1.6 测定\n2.1.6.1仪器参考条件如下：\n元素 | 波长nm | 狭缝nm | 灯电流mA | 干燥 | 灰化 | 原子化\n铅 | 282.3 | 0.5 | 8～12 | 85℃～120℃\n\n/40s～50s | 750℃\n\n/20s～30s | 2300℃\n\n/4s～5s\n2.1.6.2标准曲线绘制\n按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。\n2.1.6.3试样溶液的测定\n在与测定标准溶液相同的条件下，将10μL空白溶液或试样溶液和5μL磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。\n2.1.7 结果计算\n试样中铅含量按下式计算：\n式中：\nX —— 试样中铅的含量，mg/kg。\nρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。\nρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。\nV —— 试样消化液的定容体积，mL。\nm —— 试样称样量或移取体积，g。\n1000 —— 换算系数。\n2.1.8 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。\n2.1.9 结果与判定\n本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。\n3微生物\n3.1 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n3.1.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n3.1.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n3.1.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n3.1.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n3.1.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.1.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n3.2霉菌和酵母（GB 4789.15）\n3.2样品的稀释\n3.2.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n3.2.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n3.2.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n3.2.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n3.2.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n3.2.7结果计数\n3.2.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n3.2.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n3.2.8结果报告\n3.2.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n3.2.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n3.2.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n3.2.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.2.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.2.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.2.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n3.2.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n3.2.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n3.2.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n3.2.9结果指标：霉菌和酵母（CFU/mL）≤100。\n4.展青霉素（依据GB 5009.185检验）结果≤50(g/kg。\n5.沙门氏菌（依据GB 4789.4）结果n=5,c=0,m=0,M=-不得检出。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n麦冬浓缩汁质量标准 | STP-QA-（YL）173\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n麦冬浓缩汁检验记录 | SOP-QC-（YL）173-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.05.23 | SOP-QC-（YL）173-00\n\n"
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      },
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        "p": "精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸按照下系列条件微波消解："
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            "5"
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      {
        "p": "冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。"
      },
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        "p": "2.1.6 测定"
      },
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      },
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        "p": "2.1.6.2标准曲线绘制"
      },
      {
        "p": "按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。"
      },
      {
        "p": "2.1.6.3试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "在与测定标准溶液相同的条件下，将10μL空白溶液或试样溶液和5μL磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。"
      },
      {
        "p": "2.1.7 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中铅含量按下式计算："
      },
      {
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      },
      {
        "p": "X —— 试样中铅的含量，mg/kg。"
      },
      {
        "p": "ρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "ρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液的定容体积，mL。"
      },
      {
        "p": "m —— 试样称样量或移取体积，g。"
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      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
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      {
        "p": "2.1.8 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。"
      },
      {
        "p": "2.1.9 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。"
      },
      {
        "p": "3微生物"
      },
      {
        "p": "3.1 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "3.1.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.1.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "3.1.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.1.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "3.1.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
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        "p": "3.1.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
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      },
      {
        "p": "3.2.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "3.2.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.2.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "3.2.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
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        "p": "3.2.7结果计数"
      },
      {
        "p": "3.2.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "3.2.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
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        "p": "3.2.8结果报告"
      },
      {
        "p": "3.2.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
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    "text": "文件名称 | 甘草浓缩汁检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）174-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立甘草浓缩汁检验操作规程，便于检验。\n范围：甘草浓缩汁验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.感官要求\n本品为具有甘草浓缩液应有的色泽，无正常视力可见的外来异物。无异味、无异臭。\n2.理化指标\n2.1铅（以Pb计）\n2.1.1试剂\n2.1.1.1 硝酸。\n2.1.1.2 磷酸二氢铵。\n2.1.1.3 过氧化氢（30%）。\n2.1.2. 试剂配制\n2.1.2.1 硝酸溶液（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。\n2.1.2.2 硝酸溶液（0.5mol/L）：取2.1.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。\n2.1.2.3 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。\n2.1.3标准溶液配制\n2.1.3.1 铅标准储备液\n2.1.3.1.1铅标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。\n2.1.3.1.2铅标准中间液（10μg/mL）：精密吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。\n2.1.3.1.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准中间液适量，用硝酸溶液（0.5mol/L）溶液制成每lmL分别含铅O(g/L、5.00(g/L、10(g/L、20(g/L、30(g/L、40(g/L的溶液。\n2.1.4 仪器\n2.1.4.1 原子吸收分光光度计。\n2.1.4.2 万级分析天平。\n2.1.4.3 消解仪。\n2.1.4.4 微波消解仪。\n2.1.5 分析步骤\n精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸按照下系列条件微波消解：\n步骤 | 设定温度/℃ | 升温时间/min | 恒温时间/min\n1 | 120 | 5 | 5\n2 | 160 | 5 | 10\n3 | 180 | 5 | 10\n冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。\n2.1.6 测定\n2.1.6.1仪器参考条件如下：\n元素 | 波长nm | 狭缝nm | 灯电流mA | 干燥 | 灰化 | 原子化\n铅 | 282.3 | 0.5 | 8～12 | 85℃～120℃\n\n/40s～50s | 750℃\n\n/20s～30s | 2300℃\n\n/4s～5s\n2.1.6.2标准曲线绘制\n按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。\n2.1.6.3试样溶液的测定\n在与测定标准溶液相同的条件下，将10μL空白溶液或试样溶液和5μL磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。\n2.1.7 结果计算\n试样中铅含量按下式计算：\n式中：\nX —— 试样中铅的含量，mg/kg。\nρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。\nρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。\nV —— 试样消化液的定容体积，mL。\nm —— 试样称样量或移取体积，g。\n1000 —— 换算系数。\n2.1.8 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。\n2.1.9 结果与判定\n本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。\n3微生物\n3.1 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n3.1.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n3.1.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n3.1.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n3.1.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n3.1.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.1.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n3.2霉菌和酵母（GB 4789.15）\n3.2样品的稀释\n3.2.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n3.2.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n3.2.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n3.2.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n3.2.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n3.2.7结果计数\n3.2.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n3.2.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n3.2.8结果报告\n3.2.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n3.2.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n3.2.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n3.2.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.2.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.2.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.2.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n3.2.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n3.2.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n3.2.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n3.2.9结果指标：霉菌和酵母（CFU/mL）≤100。\n4.展青霉素（依据GB 5009.185检验）结果≤50(g/kg。\n5.沙门氏菌（依据GB 4789.4）结果n=5,c=0,m=0,M=-不得检出。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n甘草浓缩汁质量标准 | STP-QA-（YL）174\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n甘草浓缩汁检验记录 | SOP-QC-（YL）174-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.05.23 | SOP-QC-（YL）174-00\n\n"
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      },
      {
        "p": "精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸按照下系列条件微波消解："
      },
      {
        "table": [
          [
            "步骤",
            "设定温度/℃",
            "升温时间/min",
            "恒温时间/min"
          ],
          [
            "1",
            "120",
            "5",
            "5"
          ],
          [
            "2",
            "160",
            "5",
            "10"
          ],
          [
            "3",
            "180",
            "5",
            "10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "2.1.6 测定"
      },
      {
        "p": "2.1.6.1仪器参考条件如下："
      },
      {
        "table": [
          [
            "元素",
            "波长nm",
            "狭缝nm",
            "灯电流mA",
            "干燥",
            "灰化",
            "原子化"
          ],
          [
            "铅",
            "282.3",
            "0.5",
            "8～12",
            "85℃～120℃\n\n/40s～50s",
            "750℃\n\n/20s～30s",
            "2300℃\n\n/4s～5s"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "2.1.6.2标准曲线绘制"
      },
      {
        "p": "按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。"
      },
      {
        "p": "2.1.6.3试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "在与测定标准溶液相同的条件下，将10μL空白溶液或试样溶液和5μL磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。"
      },
      {
        "p": "2.1.7 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中铅含量按下式计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中铅的含量，mg/kg。"
      },
      {
        "p": "ρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "ρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液的定容体积，mL。"
      },
      {
        "p": "m —— 试样称样量或移取体积，g。"
      },
      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "2.1.8 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。"
      },
      {
        "p": "2.1.9 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。"
      },
      {
        "p": "3微生物"
      },
      {
        "p": "3.1 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "3.1.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.1.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "3.1.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.1.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "3.1.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.1.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "3.2霉菌和酵母（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "3.2样品的稀释"
      },
      {
        "p": "3.2.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.2.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "3.2.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.2.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "3.2.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "3.2.7结果计数"
      },
      {
        "p": "3.2.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "3.2.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "3.2.8结果报告"
      },
      {
        "p": "3.2.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。"
      },
      {
        "p": "3.2.9结果指标：霉菌和酵母（CFU/mL）≤100。"
      },
      {
        "p": "4.展青霉素（依据GB 5009.185检验）结果≤50(g/kg。"
      },
      {
        "p": "5.沙门氏菌（依据GB 4789.4）结果n=5,c=0,m=0,M=-不得检出。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
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          [
            "文件名称",
            "文件编号"
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            "玉竹浓缩汁质量标准",
            "STP-QA-（YL）175"
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      {
        "p": "相关记录："
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    "text": "文件名称 | 玉竹浓缩汁检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）175-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立玉竹浓缩汁检验操作规程，便于检验。\n范围：玉竹浓缩汁验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.感官要求\n本品为具有玉竹浓缩液应有的色泽，无正常视力可见的外来异物。无异味、无异臭。\n2.理化指标\n2.1铅（以Pb计）\n2.1.1试剂\n2.1.1.1 硝酸。\n2.1.1.2 磷酸二氢铵。\n2.1.1.3 过氧化氢（30%）。\n2.1.2. 试剂配制\n2.1.2.1 硝酸溶液（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。\n2.1.2.2 硝酸溶液（0.5mol/L）：取2.1.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。\n2.1.2.3 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。\n2.1.3标准溶液配制\n2.1.3.1 铅标准储备液\n2.1.3.1.1铅标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。\n2.1.3.1.2铅标准中间液（10μg/mL）：精密吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。\n2.1.3.1.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准中间液适量，用硝酸溶液（0.5mol/L）溶液制成每lmL分别含铅O(g/L、5.00(g/L、10(g/L、20(g/L、30(g/L、40(g/L的溶液。\n2.1.4 仪器\n2.1.4.1 原子吸收分光光度计。\n2.1.4.2 万级分析天平。\n2.1.4.3 消解仪。\n2.1.4.4 微波消解仪。\n2.1.5 分析步骤\n精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸按照下系列条件微波消解：\n步骤 | 设定温度/℃ | 升温时间/min | 恒温时间/min\n1 | 120 | 5 | 5\n2 | 160 | 5 | 10\n3 | 180 | 5 | 10\n冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。\n2.1.6 测定\n2.1.6.1仪器参考条件如下：\n元素 | 波长nm | 狭缝nm | 灯电流mA | 干燥 | 灰化 | 原子化\n铅 | 282.3 | 0.5 | 8～12 | 85℃～120℃\n\n/40s～50s | 750℃\n\n/20s～30s | 2300℃\n\n/4s～5s\n2.1.6.2标准曲线绘制\n按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。\n2.1.6.3试样溶液的测定\n在与测定标准溶液相同的条件下，将10μL空白溶液或试样溶液和5μL磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。\n2.1.7 结果计算\n试样中铅含量按下式计算：\n式中：\nX —— 试样中铅的含量，mg/kg。\nρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。\nρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。\nV —— 试样消化液的定容体积，mL。\nm —— 试样称样量或移取体积，g。\n1000 —— 换算系数。\n2.1.8 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。\n2.1.9 结果与判定\n本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。\n3微生物\n3.1 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n3.1.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n3.1.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n3.1.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n3.1.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n3.1.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.1.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n3.2霉菌和酵母（GB 4789.15）\n3.2样品的稀释\n3.2.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n3.2.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n3.2.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n3.2.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n3.2.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n3.2.7结果计数\n3.2.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n3.2.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n3.2.8结果报告\n3.2.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n3.2.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n3.2.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n3.2.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.2.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.2.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.2.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n3.2.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n3.2.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n3.2.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n3.2.9结果指标：霉菌和酵母（CFU/mL）≤100。\n4.展青霉素（依据GB 5009.185检验）结果≤50(g/kg。\n5.沙门氏菌（依据GB 4789.4）结果n=5,c=0,m=0,M=-不得检出。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n玉竹浓缩汁质量标准 | STP-QA-（YL）175\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n玉竹浓缩汁检验记录 | SOP-QC-（YL）175-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.05.23 | SOP-QC-（YL）175-00\n\n"
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        "p": "2.1.5 分析步骤"
      },
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        "p": "精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸按照下系列条件微波消解："
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            "5"
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      {
        "p": "冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。"
      },
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        "p": "2.1.6 测定"
      },
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        "p": "2.1.6.2标准曲线绘制"
      },
      {
        "p": "按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。"
      },
      {
        "p": "2.1.6.3试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "在与测定标准溶液相同的条件下，将10μL空白溶液或试样溶液和5μL磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。"
      },
      {
        "p": "2.1.7 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中铅含量按下式计算："
      },
      {
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      },
      {
        "p": "X —— 试样中铅的含量，mg/kg。"
      },
      {
        "p": "ρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "ρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液的定容体积，mL。"
      },
      {
        "p": "m —— 试样称样量或移取体积，g。"
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      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "2.1.8 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。"
      },
      {
        "p": "2.1.9 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。"
      },
      {
        "p": "3微生物"
      },
      {
        "p": "3.1 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "3.1.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.1.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "3.1.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.1.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "3.1.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
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        "p": "3.1.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
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      },
      {
        "p": "3.2.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "3.2.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.2.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "3.2.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
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        "p": "3.2.7结果计数"
      },
      {
        "p": "3.2.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "3.2.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
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      },
      {
        "p": "3.2.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
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    "text": "文件名称 | 桂圆浓缩汁检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）176-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立桂圆浓缩汁检验操作规程，便于检验。\n范围：桂圆浓缩汁验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.感官要求\n本品为具有桂圆浓缩液应有的色泽，无正常视力可见的外来异物。无异味、无异臭。\n2.理化指标\n2.1铅（以Pb计）\n2.1.1试剂\n2.1.1.1 硝酸。\n2.1.1.2 磷酸二氢铵。\n2.1.1.3 过氧化氢（30%）。\n2.1.2. 试剂配制\n2.1.2.1 硝酸溶液（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。\n2.1.2.2 硝酸溶液（0.5mol/L）：取2.1.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。\n2.1.2.3 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。\n2.1.3标准溶液配制\n2.1.3.1 铅标准储备液\n2.1.3.1.1铅标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。\n2.1.3.1.2铅标准中间液（10μg/mL）：精密吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。\n2.1.3.1.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准中间液适量，用硝酸溶液（0.5mol/L）溶液制成每lmL分别含铅O(g/L、5.00(g/L、10(g/L、20(g/L、30(g/L、40(g/L的溶液。\n2.1.4 仪器\n2.1.4.1 原子吸收分光光度计。\n2.1.4.2 万级分析天平。\n2.1.4.3 消解仪。\n2.1.4.4 微波消解仪。\n2.1.5 分析步骤\n精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸按照下系列条件微波消解：\n步骤 | 设定温度/℃ | 升温时间/min | 恒温时间/min\n1 | 120 | 5 | 5\n2 | 160 | 5 | 10\n3 | 180 | 5 | 10\n冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。\n2.1.6 测定\n2.1.6.1仪器参考条件如下：\n元素 | 波长nm | 狭缝nm | 灯电流mA | 干燥 | 灰化 | 原子化\n铅 | 282.3 | 0.5 | 8～12 | 85℃～120℃\n\n/40s～50s | 750℃\n\n/20s～30s | 2300℃\n\n/4s～5s\n2.1.6.2标准曲线绘制\n按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。\n2.1.6.3试样溶液的测定\n在与测定标准溶液相同的条件下，将10μL空白溶液或试样溶液和5μL磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。\n2.1.7 结果计算\n试样中铅含量按下式计算：\n式中：\nX —— 试样中铅的含量，mg/kg。\nρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。\nρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。\nV —— 试样消化液的定容体积，mL。\nm —— 试样称样量或移取体积，g。\n1000 —— 换算系数。\n2.1.8 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。\n2.1.9 结果与判定\n本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。\n3微生物\n3.1 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n3.1.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n3.1.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n3.1.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n3.1.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n3.1.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.1.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n3.2霉菌和酵母（GB 4789.15）\n3.2样品的稀释\n3.2.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n3.2.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n3.2.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n3.2.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n3.2.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n3.2.7结果计数\n3.2.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n3.2.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n3.2.8结果报告\n3.2.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n3.2.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n3.2.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n3.2.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.2.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.2.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.2.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n3.2.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n3.2.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n3.2.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n3.2.9结果指标：霉菌和酵母（CFU/mL）≤100。\n4.展青霉素（依据GB 5009.185检验）结果≤50(g/kg。\n5.沙门氏菌（依据GB 4789.4）结果n=5,c=0,m=0,M=-不得检出。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n桂圆浓缩汁质量标准 | STP-QA-（YL）176\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n桂圆浓缩汁检验记录 | SOP-QC-（YL）176-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.05.23 | SOP-QC-（YL）176-00\n\n"
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      },
      {
        "p": "精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸按照下系列条件微波消解："
      },
      {
        "table": [
          [
            "步骤",
            "设定温度/℃",
            "升温时间/min",
            "恒温时间/min"
          ],
          [
            "1",
            "120",
            "5",
            "5"
          ],
          [
            "2",
            "160",
            "5",
            "10"
          ],
          [
            "3",
            "180",
            "5",
            "10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "2.1.6 测定"
      },
      {
        "p": "2.1.6.1仪器参考条件如下："
      },
      {
        "table": [
          [
            "元素",
            "波长nm",
            "狭缝nm",
            "灯电流mA",
            "干燥",
            "灰化",
            "原子化"
          ],
          [
            "铅",
            "282.3",
            "0.5",
            "8～12",
            "85℃～120℃\n\n/40s～50s",
            "750℃\n\n/20s～30s",
            "2300℃\n\n/4s～5s"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "2.1.6.2标准曲线绘制"
      },
      {
        "p": "按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。"
      },
      {
        "p": "2.1.6.3试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "在与测定标准溶液相同的条件下，将10μL空白溶液或试样溶液和5μL磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。"
      },
      {
        "p": "2.1.7 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中铅含量按下式计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中铅的含量，mg/kg。"
      },
      {
        "p": "ρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "ρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液的定容体积，mL。"
      },
      {
        "p": "m —— 试样称样量或移取体积，g。"
      },
      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "2.1.8 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。"
      },
      {
        "p": "2.1.9 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。"
      },
      {
        "p": "3微生物"
      },
      {
        "p": "3.1 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "3.1.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.1.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "3.1.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.1.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "3.1.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.1.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "3.2霉菌和酵母（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "3.2样品的稀释"
      },
      {
        "p": "3.2.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.2.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "3.2.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.2.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "3.2.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "3.2.7结果计数"
      },
      {
        "p": "3.2.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "3.2.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "3.2.8结果报告"
      },
      {
        "p": "3.2.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。"
      },
      {
        "p": "3.2.9结果指标：霉菌和酵母（CFU/mL）≤100。"
      },
      {
        "p": "4.展青霉素（依据GB 5009.185检验）结果≤50(g/kg。"
      },
      {
        "p": "5.沙门氏菌（依据GB 4789.4）结果n=5,c=0,m=0,M=-不得检出。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
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            "文件名称",
            "文件编号"
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            "黄芪浓缩汁质量标准",
            "STP-QA-（YL）177"
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      {
        "p": "相关记录："
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    "text": "文件名称 | 黄芪浓缩汁检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）177-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立黄芪浓缩汁检验操作规程，便于检验。\n范围：黄芪浓缩汁验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.感官要求\n本品为具有黄芪浓缩液应有的色泽，无正常视力可见的外来异物。无异味、无异臭。\n2.理化指标\n2.1铅（以Pb计）\n2.1.1试剂\n2.1.1.1 硝酸。\n2.1.1.2 磷酸二氢铵。\n2.1.1.3 过氧化氢（30%）。\n2.1.2. 试剂配制\n2.1.2.1 硝酸溶液（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。\n2.1.2.2 硝酸溶液（0.5mol/L）：取2.1.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。\n2.1.2.3 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。\n2.1.3标准溶液配制\n2.1.3.1 铅标准储备液\n2.1.3.1.1铅标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。\n2.1.3.1.2铅标准中间液（10μg/mL）：精密吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。\n2.1.3.1.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准中间液适量，用硝酸溶液（0.5mol/L）溶液制成每lmL分别含铅O(g/L、5.00(g/L、10(g/L、20(g/L、30(g/L、40(g/L的溶液。\n2.1.4 仪器\n2.1.4.1 原子吸收分光光度计。\n2.1.4.2 万级分析天平。\n2.1.4.3 消解仪。\n2.1.4.4 微波消解仪。\n2.1.5 分析步骤\n精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸按照下系列条件微波消解：\n步骤 | 设定温度/℃ | 升温时间/min | 恒温时间/min\n1 | 120 | 5 | 5\n2 | 160 | 5 | 10\n3 | 180 | 5 | 10\n冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。\n2.1.6 测定\n2.1.6.1仪器参考条件如下：\n元素 | 波长nm | 狭缝nm | 灯电流mA | 干燥 | 灰化 | 原子化\n铅 | 282.3 | 0.5 | 8～12 | 85℃～120℃\n\n/40s～50s | 750℃\n\n/20s～30s | 2300℃\n\n/4s～5s\n2.1.6.2标准曲线绘制\n按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。\n2.1.6.3试样溶液的测定\n在与测定标准溶液相同的条件下，将10μL空白溶液或试样溶液和5μL磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。\n2.1.7 结果计算\n试样中铅含量按下式计算：\n式中：\nX —— 试样中铅的含量，mg/kg。\nρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。\nρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。\nV —— 试样消化液的定容体积，mL。\nm —— 试样称样量或移取体积，g。\n1000 —— 换算系数。\n2.1.8 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。\n2.1.9 结果与判定\n本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。\n3微生物\n3.1 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n3.1.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n3.1.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n3.1.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n3.1.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n3.1.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.1.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n3.2霉菌和酵母（GB 4789.15）\n3.2样品的稀释\n3.2.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n3.2.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n3.2.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n3.2.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n3.2.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n3.2.7结果计数\n3.2.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n3.2.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n3.2.8结果报告\n3.2.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n3.2.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n3.2.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n3.2.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.2.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.2.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.2.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n3.2.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n3.2.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n3.2.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n3.2.9结果指标：霉菌和酵母（CFU/mL）≤100。\n4.展青霉素（依据GB 5009.185检验）结果≤50(g/kg。\n5.沙门氏菌（依据GB 4789.4）结果n=5,c=0,m=0,M=-不得检出。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n黄芪浓缩汁质量标准 | STP-QA-（YL）177\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n黄芪浓缩汁检验记录 | SOP-QC-（YL）177-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.05.23 | SOP-QC-（YL）177-00\n\n"
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      },
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      },
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      },
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        "p": "2.1.5 分析步骤"
      },
      {
        "p": "精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸按照下系列条件微波消解："
      },
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            "5"
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      },
      {
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      },
      {
        "p": "2.1.6 测定"
      },
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        "p": "2.1.6.1仪器参考条件如下："
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            "灯电流mA",
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        "p": "2.1.6.2标准曲线绘制"
      },
      {
        "p": "按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。"
      },
      {
        "p": "2.1.6.3试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "在与测定标准溶液相同的条件下，将10μL空白溶液或试样溶液和5μL磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。"
      },
      {
        "p": "2.1.7 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中铅含量按下式计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中铅的含量，mg/kg。"
      },
      {
        "p": "ρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "ρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液的定容体积，mL。"
      },
      {
        "p": "m —— 试样称样量或移取体积，g。"
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      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "2.1.8 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。"
      },
      {
        "p": "2.1.9 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。"
      },
      {
        "p": "3微生物"
      },
      {
        "p": "3.1 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "3.1.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.1.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "3.1.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.1.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "3.1.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
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        "p": "3.1.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
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      },
      {
        "p": "3.2.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "3.2.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.2.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "3.2.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
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      {
        "p": "3.2.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "3.2.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
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      },
      {
        "p": "3.2.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
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    "text": "文件名称 | 西洋参浓缩汁检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）178-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立西洋参浓缩汁检验操作规程，便于检验。\n范围：西洋参浓缩汁验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.感官要求\n本品为具有西洋参浓缩液应有的色泽，无正常视力可见的外来异物。无异味、无异臭。\n2.理化指标\n2.1铅（以Pb计）\n2.1.1试剂\n2.1.1.1 硝酸。\n2.1.1.2 磷酸二氢铵。\n2.1.1.3 过氧化氢（30%）。\n2.1.2. 试剂配制\n2.1.2.1 硝酸溶液（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。\n2.1.2.2 硝酸溶液（0.5mol/L）：取2.1.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。\n2.1.2.3 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。\n2.1.3标准溶液配制\n2.1.3.1 铅标准储备液\n2.1.3.1.1铅标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。\n2.1.3.1.2铅标准中间液（10μg/mL）：精密吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。\n2.1.3.1.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准中间液适量，用硝酸溶液（0.5mol/L）溶液制成每lmL分别含铅O(g/L、5.00(g/L、10(g/L、20(g/L、30(g/L、40(g/L的溶液。\n2.1.4 仪器\n2.1.4.1 原子吸收分光光度计。\n2.1.4.2 万级分析天平。\n2.1.4.3 消解仪。\n2.1.4.4 微波消解仪。\n2.1.5 分析步骤\n精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸按照下系列条件微波消解：\n步骤 | 设定温度/℃ | 升温时间/min | 恒温时间/min\n1 | 120 | 5 | 5\n2 | 160 | 5 | 10\n3 | 180 | 5 | 10\n冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。\n2.1.6 测定\n2.1.6.1仪器参考条件如下：\n元素 | 波长nm | 狭缝nm | 灯电流mA | 干燥 | 灰化 | 原子化\n铅 | 282.3 | 0.5 | 8～12 | 85℃～120℃\n\n/40s～50s | 750℃\n\n/20s～30s | 2300℃\n\n/4s～5s\n2.1.6.2标准曲线绘制\n按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。\n2.1.6.3试样溶液的测定\n在与测定标准溶液相同的条件下，将10μL空白溶液或试样溶液和5μL磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。\n2.1.7 结果计算\n试样中铅含量按下式计算：\n式中：\nX —— 试样中铅的含量，mg/kg。\nρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。\nρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。\nV —— 试样消化液的定容体积，mL。\nm —— 试样称样量或移取体积，g。\n1000 —— 换算系数。\n2.1.8 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。\n2.1.9 结果与判定\n本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。\n3微生物\n3.1 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n3.1.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n3.1.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n3.1.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n3.1.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n3.1.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.1.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n3.2霉菌和酵母（GB 4789.15）\n3.2样品的稀释\n3.2.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n3.2.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n3.2.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n3.2.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n3.2.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n3.2.7结果计数\n3.2.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n3.2.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n3.2.8结果报告\n3.2.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n3.2.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n3.2.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n3.2.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.2.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.2.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.2.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n3.2.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n3.2.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n3.2.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n3.2.9结果指标：霉菌和酵母（CFU/mL）≤100。\n4.展青霉素（依据GB 5009.185检验）结果≤50(g/kg。\n5.沙门氏菌（依据GB 4789.4）结果n=5,c=0,m=0,M=-不得检出。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n西洋参浓缩汁质量标准 | STP-QA-（YL）178\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n西洋参浓缩汁检验记录 | SOP-QC-（YL）178-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.05.23 | SOP-QC-（YL）178-00\n\n"
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      },
      {
        "p": "精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸按照下系列条件微波消解："
      },
      {
        "table": [
          [
            "步骤",
            "设定温度/℃",
            "升温时间/min",
            "恒温时间/min"
          ],
          [
            "1",
            "120",
            "5",
            "5"
          ],
          [
            "2",
            "160",
            "5",
            "10"
          ],
          [
            "3",
            "180",
            "5",
            "10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "2.1.6 测定"
      },
      {
        "p": "2.1.6.1仪器参考条件如下："
      },
      {
        "table": [
          [
            "元素",
            "波长nm",
            "狭缝nm",
            "灯电流mA",
            "干燥",
            "灰化",
            "原子化"
          ],
          [
            "铅",
            "282.3",
            "0.5",
            "8～12",
            "85℃～120℃\n\n/40s～50s",
            "750℃\n\n/20s～30s",
            "2300℃\n\n/4s～5s"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "2.1.6.2标准曲线绘制"
      },
      {
        "p": "按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。"
      },
      {
        "p": "2.1.6.3试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "在与测定标准溶液相同的条件下，将10μL空白溶液或试样溶液和5μL磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。"
      },
      {
        "p": "2.1.7 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中铅含量按下式计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中铅的含量，mg/kg。"
      },
      {
        "p": "ρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "ρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液的定容体积，mL。"
      },
      {
        "p": "m —— 试样称样量或移取体积，g。"
      },
      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "2.1.8 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。"
      },
      {
        "p": "2.1.9 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。"
      },
      {
        "p": "3微生物"
      },
      {
        "p": "3.1 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "3.1.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.1.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "3.1.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.1.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "3.1.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.1.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "3.2霉菌和酵母（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "3.2样品的稀释"
      },
      {
        "p": "3.2.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.2.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "3.2.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.2.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "3.2.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "3.2.7结果计数"
      },
      {
        "p": "3.2.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "3.2.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "3.2.8结果报告"
      },
      {
        "p": "3.2.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。"
      },
      {
        "p": "3.2.9结果指标：霉菌和酵母（CFU/mL）≤100。"
      },
      {
        "p": "4.展青霉素（依据GB 5009.185检验）结果≤50(g/kg。"
      },
      {
        "p": "5.沙门氏菌（依据GB 4789.4）结果n=5,c=0,m=0,M=-不得检出。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
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            "文件名称",
            "文件编号"
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            "桂花浓缩汁质量标准",
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      {
        "p": "相关记录："
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    "text": "文件名称 | 桂花浓缩汁检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）179-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立桂花浓缩汁检验操作规程，便于检验。\n范围：桂花浓缩汁验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.感官要求\n本品为具有桂花浓缩液应有的色泽，无正常视力可见的外来异物。无异味、无异臭。\n2.理化指标\n2.1铅（以Pb计）\n2.1.1试剂\n2.1.1.1 硝酸。\n2.1.1.2 磷酸二氢铵。\n2.1.1.3 过氧化氢（30%）。\n2.1.2. 试剂配制\n2.1.2.1 硝酸溶液（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。\n2.1.2.2 硝酸溶液（0.5mol/L）：取2.1.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。\n2.1.2.3 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。\n2.1.3标准溶液配制\n2.1.3.1 铅标准储备液\n2.1.3.1.1铅标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。\n2.1.3.1.2铅标准中间液（10μg/mL）：精密吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。\n2.1.3.1.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准中间液适量，用硝酸溶液（0.5mol/L）溶液制成每lmL分别含铅O(g/L、5.00(g/L、10(g/L、20(g/L、30(g/L、40(g/L的溶液。\n2.1.4 仪器\n2.1.4.1 原子吸收分光光度计。\n2.1.4.2 万级分析天平。\n2.1.4.3 消解仪。\n2.1.4.4 微波消解仪。\n2.1.5 分析步骤\n精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸按照下系列条件微波消解：\n步骤 | 设定温度/℃ | 升温时间/min | 恒温时间/min\n1 | 120 | 5 | 5\n2 | 160 | 5 | 10\n3 | 180 | 5 | 10\n冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。\n2.1.6 测定\n2.1.6.1仪器参考条件如下：\n元素 | 波长nm | 狭缝nm | 灯电流mA | 干燥 | 灰化 | 原子化\n铅 | 282.3 | 0.5 | 8～12 | 85℃～120℃\n\n/40s～50s | 750℃\n\n/20s～30s | 2300℃\n\n/4s～5s\n2.1.6.2标准曲线绘制\n按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。\n2.1.6.3试样溶液的测定\n在与测定标准溶液相同的条件下，将10μL空白溶液或试样溶液和5μL磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。\n2.1.7 结果计算\n试样中铅含量按下式计算：\n式中：\nX —— 试样中铅的含量，mg/kg。\nρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。\nρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。\nV —— 试样消化液的定容体积，mL。\nm —— 试样称样量或移取体积，g。\n1000 —— 换算系数。\n2.1.8 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。\n2.1.9 结果与判定\n本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。\n3微生物\n3.1 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n3.1.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n3.1.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n3.1.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n3.1.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n3.1.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.1.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n3.2霉菌和酵母（GB 4789.15）\n3.2样品的稀释\n3.2.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n3.2.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n3.2.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n3.2.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n3.2.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n3.2.7结果计数\n3.2.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n3.2.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n3.2.8结果报告\n3.2.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n3.2.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n3.2.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n3.2.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.2.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.2.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.2.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n3.2.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n3.2.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n3.2.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n3.2.9结果指标：霉菌和酵母（CFU/mL）≤100。\n4.展青霉素（依据GB 5009.185检验）结果≤50(g/kg。\n5.沙门氏菌（依据GB 4789.4）结果n=5,c=0,m=0,M=-不得检出。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n桂花浓缩汁质量标准 | STP-QA-（YL）179\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n桂花浓缩汁检验记录 | SOP-QC-（YL）179-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.05.23 | SOP-QC-（YL）179-00\n\n"
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        "p": "2.1.5 分析步骤"
      },
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        "p": "精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸按照下系列条件微波消解："
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            "5"
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      {
        "p": "冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。"
      },
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        "p": "2.1.6 测定"
      },
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        "p": "2.1.6.2标准曲线绘制"
      },
      {
        "p": "按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。"
      },
      {
        "p": "2.1.6.3试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "在与测定标准溶液相同的条件下，将10μL空白溶液或试样溶液和5μL磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。"
      },
      {
        "p": "2.1.7 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中铅含量按下式计算："
      },
      {
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      },
      {
        "p": "X —— 试样中铅的含量，mg/kg。"
      },
      {
        "p": "ρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "ρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液的定容体积，mL。"
      },
      {
        "p": "m —— 试样称样量或移取体积，g。"
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      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
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      {
        "p": "2.1.8 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。"
      },
      {
        "p": "2.1.9 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。"
      },
      {
        "p": "3微生物"
      },
      {
        "p": "3.1 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "3.1.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.1.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "3.1.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.1.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "3.1.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
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        "p": "3.1.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
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        "p": "3.2霉菌和酵母（GB 4789.15）"
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      },
      {
        "p": "3.2.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "3.2.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.2.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "3.2.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
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        "p": "3.2.7结果计数"
      },
      {
        "p": "3.2.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "3.2.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "3.2.8结果报告"
      },
      {
        "p": "3.2.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
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      {
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        "p": "5.沙门氏菌（依据GB 4789.4）结果n=5,c=0,m=0,M=-不得检出。"
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    "text": "文件名称 | 山楂浓缩汁检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）180-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立山楂浓缩汁检验操作规程，便于检验。\n范围：山楂浓缩汁验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.感官要求\n本品为具有山楂浓缩液应有的色泽，无正常视力可见的外来异物。无异味、无异臭。\n2.理化指标\n2.1铅（以Pb计）\n2.1.1试剂\n2.1.1.1 硝酸。\n2.1.1.2 磷酸二氢铵。\n2.1.1.3 过氧化氢（30%）。\n2.1.2. 试剂配制\n2.1.2.1 硝酸溶液（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。\n2.1.2.2 硝酸溶液（0.5mol/L）：取2.1.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。\n2.1.2.3 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。\n2.1.3标准溶液配制\n2.1.3.1 铅标准储备液\n2.1.3.1.1铅标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。\n2.1.3.1.2铅标准中间液（10μg/mL）：精密吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。\n2.1.3.1.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准中间液适量，用硝酸溶液（0.5mol/L）溶液制成每lmL分别含铅O(g/L、5.00(g/L、10(g/L、20(g/L、30(g/L、40(g/L的溶液。\n2.1.4 仪器\n2.1.4.1 原子吸收分光光度计。\n2.1.4.2 万级分析天平。\n2.1.4.3 消解仪。\n2.1.4.4 微波消解仪。\n2.1.5 分析步骤\n精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸按照下系列条件微波消解：\n步骤 | 设定温度/℃ | 升温时间/min | 恒温时间/min\n1 | 120 | 5 | 5\n2 | 160 | 5 | 10\n3 | 180 | 5 | 10\n冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。\n2.1.6 测定\n2.1.6.1仪器参考条件如下：\n元素 | 波长nm | 狭缝nm | 灯电流mA | 干燥 | 灰化 | 原子化\n铅 | 282.3 | 0.5 | 8～12 | 85℃～120℃\n\n/40s～50s | 750℃\n\n/20s～30s | 2300℃\n\n/4s～5s\n2.1.6.2标准曲线绘制\n按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。\n2.1.6.3试样溶液的测定\n在与测定标准溶液相同的条件下，将10μL空白溶液或试样溶液和5μL磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。\n2.1.7 结果计算\n试样中铅含量按下式计算：\n式中：\nX —— 试样中铅的含量，mg/kg。\nρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。\nρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。\nV —— 试样消化液的定容体积，mL。\nm —— 试样称样量或移取体积，g。\n1000 —— 换算系数。\n2.1.8 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。\n2.1.9 结果与判定\n本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。\n3微生物\n3.1 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n3.1.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n3.1.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n3.1.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n3.1.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n3.1.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.1.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n3.2霉菌和酵母（GB 4789.15）\n3.2样品的稀释\n3.2.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n3.2.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n3.2.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n3.2.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n3.2.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n3.2.7结果计数\n3.2.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n3.2.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n3.2.8结果报告\n3.2.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n3.2.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n3.2.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n3.2.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.2.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.2.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.2.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n3.2.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n3.2.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n3.2.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n3.2.9结果指标：霉菌和酵母（CFU/mL）≤100。\n4.展青霉素（依据GB 5009.185检验）结果≤50(g/kg。\n5.沙门氏菌（依据GB 4789.4）结果n=5,c=0,m=0,M=-不得检出。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n山楂浓缩汁质量标准 | STP-QA-（YL）180\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n山楂浓缩汁检验记录 | SOP-QC-（YL）180-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.05.23 | SOP-QC-（YL）180-00\n\n"
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        "p": "2.1.1.1阿贝折光计。"
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      },
      {
        "p": "2.1.2.1测定前按说明书校正折光计，以阿贝折光计为例，其他折光计按说明书操作。2.1.2.2分开折光计两面棱镜，用脱脂棉蘸乙醚或乙醇擦净。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.3用末端熔圆之玻璃棒蘸取试液2滴～3滴，滴于折光计棱镜面中央(注意勿使玻璃棒触及镜面)。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.4迅速闭合棱镜，静置1min，使试液均匀无气泡，并充满视野。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.5对准光源，通过目镜观察接物镜。调节指示规，使视野分成明暗两部，再旋转微调螺旋，使明暗界限清晰，并使其分界线恰在接物镜的十字交叉点上。读取目镜视野中的百分数或折光率，并记录棱镜温度。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.6如目镜读数标尺刻度为百分数，即为可溶性固形物含量(%)；如目镜读数标尺为折光率，可按GB/T 12143换算为可溶性固形物含量(%)。"
      },
      {
        "p": "将上述百分含量按GB/T 12143换算为20℃时可溶性同形物含量(%)。"
      },
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      },
      {
        "p": "同一样品两次测定值之差，不应大于0.5%。取两次测定的算术平均值作为为结果，精确到小数点后一位。"
      },
      {
        "p": "2.1.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品中可溶性固形物（20℃折光计法）≥10.0%。"
      },
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        "p": "3.1铅（依据GB 5009.12）"
      },
      {
        "p": "3.1.1试剂"
      },
      {
        "p": "3.1.1.1硝酸。"
      },
      {
        "p": "3.1.1.2磷酸二氢铵。"
      },
      {
        "p": "3.1.1.3过氧化氢（30%）。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.试剂配制"
      },
      {
        "p": "3.1.2.1硝酸溶液（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.2硝酸溶液（0.5mol/L）：取3.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.3磷酸二氢铵溶液（20g/l）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.1.3标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "3.1.3.1铅标准储备液"
      },
      {
        "p": "3.1.3.1.1铅标准储备液（1000(g/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.1.2铅标准中间液（10(g/mL）：精密吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.1.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准中间液适量，用硝酸溶液（0.5 mol/L）溶液制成每lmL分别含铅0ng、10.0ng、20.0ng、40.0ng、60.0ng和80.0ng的溶液。"
      },
      {
        "p": "3.1.4仪器"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1原子吸收分光光度计。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.2万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.3消解仪。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.4微波消解仪。"
      },
      {
        "p": "3.1.5分析步骤"
      },
      {
        "p": "精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入3.10mL硝酸、2.0mL过氧化氢（30%）混匀，按照下系列条件微波消解：冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "3.1.6测定"
      },
      {
        "p": "3.1.6.1仪器参考条件如下："
      },
      {
        "table": [
          [
            "元素",
            "波长nm",
            "狭缝nm",
            "灯电流mA",
            "干燥",
            "灰化",
            "原子化"
          ],
          [
            "铅",
            "283.3",
            "0.5",
            "8～12",
            "85℃～120℃/40s～50s",
            "750℃\n\n/20s～30s",
            "2300℃\n\n/4s～5s"
          ],
          [
            "步骤",
            "设定温度/℃",
            "升温时间/min",
            "恒温时间/min"
          ],
          [
            "1",
            "120",
            "5",
            "5"
          ],
          [
            "2",
            "160",
            "5",
            "10"
          ],
          [
            "3",
            "180",
            "5",
            "10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "3.1.6.2标准曲线绘制"
      },
      {
        "p": "按质量浓度由低到高的顺序分别将10(L铅标准系列溶液和5(L磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。"
      },
      {
        "p": "3.1.6.3试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "在与测定标准溶液相同的条件下，将10(L空白溶液或试样溶液和5(L磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。"
      },
      {
        "p": "3.1.7结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中铅含量按下式计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中铅的含量，mg/kg。"
      },
      {
        "p": "ρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "ρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液的定容体积，mL。"
      },
      {
        "p": "m —— 试样称样量或移取体积，g。"
      },
      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "3.1.8精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。"
      },
      {
        "p": "3.1.9结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品铅（以Pb计）≤0.05mg/kg。"
      },
      {
        "p": "3.2总砷（依据GB 5009.11）"
      },
      {
        "p": "3.2.1试剂"
      },
      {
        "p": "3.2.1.1 氢氧化钠：优级纯。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2 硼氢化钠。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.3 硫脲。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.4 硝酸：优级纯。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.5 硫酸：优级纯。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.6 高氯酸：优级纯。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.7 盐酸：优级纯。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.8 硝酸镁。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.9 氧化镁。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.10 过氧化氢。"
      },
      {
        "p": "3.2.2 试剂配制"
      },
      {
        "p": "3.2.2.1 氢氧化钠溶液（2g/L）：称取2.0g氢氧化钠，溶于1000mL水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "3.2.2.2 硼氢化钠溶液（10g/L）：称取3.10g硼氢化钠，溶于1000mL水中，混匀。（临用现配）"
      },
      {
        "p": "3.2.2.3 硫脲溶液（50g/L）：称取50g硫脲，溶于1000mL水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "3.2.2.4 盐酸溶液（1+1）：量取100mL盐酸缓慢倒入100mL水中，混匀，冷却后使用。"
      },
      {
        "p": "3.2.3 砷标准储备液"
      },
      {
        "p": "3.2.3.1 砷标准储备液（1000(g/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "3.2.3.2 砷标准中间液（10(g/mL）：吸取1.0mL砷标准储备液（1000(g/mL）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10(g/mL。"
      },
      {
        "p": "3.2.3.3 砷标准使用液（1(g/mL）：吸取3.10mL砷标准中间液（10(g/mL）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为1(g/mL（此液应当日配制使用）。"
      },
      {
        "p": "3.2.4仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.4.1 原子荧光光度计。"
      },
      {
        "p": "3.2.4.2 万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "3.2.4.3 电热板。"
      },
      {
        "p": "3.2.5 分析步骤"
      },
      {
        "p": "湿法消解：精密称取0.5g试样，置于100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加硝酸20mL，高氯酸2mL，硫酸1.25mL，放置过夜。次日置于电热板上加热消解。若消解液处理至1mL左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5mL，在消解至1mL左右，如此反复两三次，注意避免炭化。继续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。冷却，加水25mL，再蒸发至冒硫酸白烟。冷却，用水将消化液转入25mL容量瓶中，加入硫脲溶液（50g/L）2.5mL，补加水至刻度，混匀，待测。按同一操作方法作空白试验。"
      },
      {
        "p": "3.2.6 测定"
      },
      {
        "p": "3.2.6.1 仪器参考条件"
      },
      {
        "p": "负高压：260V；砷空心阴极灯：50mA～80mA；载气：氩气；载气流速：500mL/min；屏蔽气流速：800mL/min；测量方式：荧光强度；读数方式：峰面积。"
      },
      {
        "p": "3.2.6.2 标准曲线绘制"
      },
      {
        "p": "在25mL容量瓶中一次准确加入1(g/mL砷标准使用液0mL、0.05mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL，硫酸溶液（1+9）12.5mL，50g/l硫脲2.5mL，加水定容至刻度，分别相当于砷浓度0ng/mL、2ng/mL、8ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、80ng/mL，混匀备用。"
      },
      {
        "p": "3.2.6.3 试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "相同条件下，将样品溶液分别引入仪器进行测定。根据回归方程计算出样品中总砷元素的浓度。"
      },
      {
        "p": "3.2.7 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中砷含量按下式计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中砷的含量，mg/kg；"
      },
      {
        "p": "c —— 试样被测液中砷的测定浓度，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "c0 —— 试样空白消化液中砷的测定浓度，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液总体积，mL；"
      },
      {
        "p": "m —— 试样质量，g；"
      },
      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "3.2.8精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "4.二氧化硫残留（依据GB 5009.34）"
      },
      {
        "p": "4.1试剂"
      },
      {
        "p": "4.1.1过氧化氢(H2O2):30%。"
      },
      {
        "p": "4.1.2无水乙醇(C2H5OH)"
      },
      {
        "p": "4.1.3氢氧化钠(NaOH)"
      },
      {
        "p": "4.1.4甲基红(C15H15N3O2)"
      },
      {
        "p": "4.1.5盐酸(HC1)(ρ=1.19g/mL)"
      },
      {
        "p": "4.1.6氮气(纯度＞99.9%)"
      },
      {
        "p": "4.2试剂配制"
      },
      {
        "p": "4.2.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢100mL,加水稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "临用时现配。"
      },
      {
        "p": "4.2.2盐酸溶液(6mol/L)：量取盐酸(ρ=1.19g/mL)50mL,缓缓倾人50mL水中,边加边搅拌。"
      },
      {
        "p": "4.2.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂0.25g,溶于100mL无水乙醇中。"
      },
      {
        "p": "4.2.4标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "4.2.4.1氢氧化钠标准溶液(0.1moI/L):按照GB/T 601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。"
      },
      {
        "p": "4.2.4.2氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L):移取氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。"
      },
      {
        "p": "4.3仪器和设备"
      },
      {
        "p": "4.3.1玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计，或等效的蒸馏设备。"
      },
      {
        "p": "4.3.2电子天平:感量为0.01g。"
      },
      {
        "p": "4.3.3 10mL半微量滴定管和25mL滴定管。"
      },
      {
        "p": "4.3.4粉碎机。"
      },
      {
        "p": "4.3.5组织捣碎机。"
      },
      {
        "p": "4.4试样测定"
      },
      {
        "p": "取固体或半流体试样20g～100g(精确至0.01g,取样量可视含量高低而定)；取液体试样20mL(g)～200mL(g),将称量好的试样置于图A.1中圆底烧瓶A中,加水200mL～500mL安装好装置后,打开回流冷凝管开关给水(冷凝水温度＜15℃),将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加人3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(玻璃导管的末端应在吸收液液面以下)。在吸收液中加人3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液指示剂,并用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色即终点(如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min～2.0L/min；打开分液漏斗C的活塞,使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶,立刻加热烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸1.5h,停止加热。将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色且20S不褪,并同时进行空白试验。"
      },
      {
        "p": "4.5分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中二氧化硫的含量按下式计算:"
      },
      {
        "p": "式中:"
      },
      {
        "p": "X--试样中二氧化硫含量(以SO2计),单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L)；"
      },
      {
        "p": "V--试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "V0--空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "C--氢氧化钠滴定液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L)；"
      },
      {
        "p": "0.032--1mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L)相当的二氧化硫的质量(g),单位为克每毫摩尔(g/mmol)；"
      },
      {
        "p": "m--试样的质量或体积,单位为克(g)或毫升(mL)。"
      },
      {
        "p": "计算结果保留三位有效数字"
      },
      {
        "p": "4.6结果与判定"
      },
      {
        "p": "标准规定二氧化硫残≤0.05g/kg。"
      },
      {
        "p": "4.7精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "5.微生物指标"
      },
      {
        "p": "5.1 菌落总数/（CFU/g）"
      },
      {
        "p": "5.1.1样品稀释"
      },
      {
        "p": "5.1.1.1称取25mL样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.1.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.1.1.3 制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "5.1.1.4 根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.1.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "5.1.2培养"
      },
      {
        "p": "5.1.2.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "5.1.2.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "5.1.3 菌落计数"
      },
      {
        "p": "5.1.3.1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "5.1.3.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "5.1.3.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "5.1.3.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "5.1.4结果与报告"
      },
      {
        "p": "5.1.4.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "5.1.4.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见B.1。"
      },
      {
        "p": "5.1.4.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见 B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "5.1.4.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见B.3 。"
      },
      {
        "p": "5.1.4.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B.4 。"
      },
      {
        "p": "5.1.4.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示 例见 B．5 。"
      },
      {
        "p": "5.1.4.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B．6"
      },
      {
        "p": "5.1.5 菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "5.1.5.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "5.1.5.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "5.1.5.2 若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "5.1.5.3 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "附录B示 例"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按5.1.5数字修约后，表示为13000或1.3×104  。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按5.1.5数字修约后，表示为25000或2.5×104  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按5.1.5数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按5.1.5数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按5.1.5数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "5.1.6菌落总数（CFU/mL）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=100;M=10^(4) 。"
      },
      {
        "p": "5.2大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "5.2.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.2.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "5.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "5.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "5.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.2.6大肠菌群（MPN/mL）采样方案n及限量：n=5；c=2；m=1；M=10 GB 4789.3中的平板计数法。"
      },
      {
        "p": "5.3霉菌 （GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "5.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "5.3.1用无菌吸管吸取25mL样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.3.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "5.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.3.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "5.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "5.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "5.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "5.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "5.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "5.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。"
      },
      {
        "p": "5.3.9霉菌和酵母（CFU/mL）≤20  。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
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      },
      {
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      },
      {
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      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
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            "文件编号"
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            "《苹果原浆质量标准》",
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      {
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    "text": "文件名称 | 苹果原浆检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）181-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立苹果原浆检验操作规程，便于检验。\n范围：苹果原浆的验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n感官检查\n取适量被测样品于无色透明的容器中，观察其色泽及组织状态，并在室温下，嗅其气味，品尝其滋味。\n色泽：具有与苹果原浆相符的色泽。\n滋味和气味：具有苹果原浆应有的滋味和气味，无异味。\n组织和状态：无肉眼可见外来杂质。\n2.理化指标\n2.1可溶性固形物（GB/T 12143折光计法）。\n2.1.1仪器\n2.1.1.1阿贝折光计。\n2.1.2操作步骤\n2.1.2.1测定前按说明书校正折光计，以阿贝折光计为例，其他折光计按说明书操作。2.1.2.2分开折光计两面棱镜，用脱脂棉蘸乙醚或乙醇擦净。\n2.1.2.3用末端熔圆之玻璃棒蘸取试液2滴～3滴，滴于折光计棱镜面中央(注意勿使玻璃棒触及镜面)。\n2.1.2.4迅速闭合棱镜，静置1min，使试液均匀无气泡，并充满视野。\n2.1.2.5对准光源，通过目镜观察接物镜。调节指示规，使视野分成明暗两部，再旋转微调螺旋，使明暗界限清晰，并使其分界线恰在接物镜的十字交叉点上。读取目镜视野中的百分数或折光率，并记录棱镜温度。\n2.1.2.6如目镜读数标尺刻度为百分数，即为可溶性固形物含量(%)；如目镜读数标尺为折光率，可按GB/T 12143换算为可溶性固形物含量(%)。\n将上述百分含量按GB/T 12143换算为20℃时可溶性同形物含量(%)。\n2.1.3允许差\n同一样品两次测定值之差，不应大于0.5%。取两次测定的算术平均值作为为结果，精确到小数点后一位。\n2.1.4结果与判定\n本品中可溶性固形物（20℃折光计法）≥10.0%。\n3.重金属指标\n3.1铅（依据GB 5009.12）\n3.1.1试剂\n3.1.1.1硝酸。\n3.1.1.2磷酸二氢铵。\n3.1.1.3过氧化氢（30%）。\n3.1.2.试剂配制\n3.1.2.1硝酸溶液（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。\n3.1.2.2硝酸溶液（0.5mol/L）：取3.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。\n3.1.2.3磷酸二氢铵溶液（20g/l）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。\n3.1.3标准溶液配制\n3.1.3.1铅标准储备液\n3.1.3.1.1铅标准储备液（1000(g/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。\n3.1.3.1.2铅标准中间液（10(g/mL）：精密吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。\n3.1.3.1.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准中间液适量，用硝酸溶液（0.5 mol/L）溶液制成每lmL分别含铅0ng、10.0ng、20.0ng、40.0ng、60.0ng和80.0ng的溶液。\n3.1.4仪器\n3.1.4.1原子吸收分光光度计。\n3.1.4.2万级分析天平。\n3.1.4.3消解仪。\n3.1.4.4微波消解仪。\n3.1.5分析步骤\n精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入3.10mL硝酸、2.0mL过氧化氢（30%）混匀，按照下系列条件微波消解：冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。\n3.1.6测定\n3.1.6.1仪器参考条件如下：\n元素 | 波长nm | 狭缝nm | 灯电流mA | 干燥 | 灰化 | 原子化\n铅 | 283.3 | 0.5 | 8～12 | 85℃～120℃/40s～50s | 750℃\n\n/20s～30s | 2300℃\n\n/4s～5s\n步骤 | 设定温度/℃ | 升温时间/min | 恒温时间/min\n1 | 120 | 5 | 5\n2 | 160 | 5 | 10\n3 | 180 | 5 | 10\n3.1.6.2标准曲线绘制\n按质量浓度由低到高的顺序分别将10(L铅标准系列溶液和5(L磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。\n3.1.6.3试样溶液的测定\n在与测定标准溶液相同的条件下，将10(L空白溶液或试样溶液和5(L磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。\n3.1.7结果计算\n试样中铅含量按下式计算：\n式中：\nX —— 试样中铅的含量，mg/kg。\nρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。\nρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。\nV —— 试样消化液的定容体积，mL。\nm —— 试样称样量或移取体积，g。\n1000 —— 换算系数。\n3.1.8精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。\n3.1.9结果与判定\n本品铅（以Pb计）≤0.05mg/kg。\n3.2总砷（依据GB 5009.11）\n3.2.1试剂\n3.2.1.1 氢氧化钠：优级纯。\n3.2.1.2 硼氢化钠。\n3.2.1.3 硫脲。\n3.2.1.4 硝酸：优级纯。\n3.2.1.5 硫酸：优级纯。\n3.2.1.6 高氯酸：优级纯。\n3.2.1.7 盐酸：优级纯。\n3.2.1.8 硝酸镁。\n3.2.1.9 氧化镁。\n3.2.1.10 过氧化氢。\n3.2.2 试剂配制\n3.2.2.1 氢氧化钠溶液（2g/L）：称取2.0g氢氧化钠，溶于1000mL水中，混匀。\n3.2.2.2 硼氢化钠溶液（10g/L）：称取3.10g硼氢化钠，溶于1000mL水中，混匀。（临用现配）\n3.2.2.3 硫脲溶液（50g/L）：称取50g硫脲，溶于1000mL水中，混匀。\n3.2.2.4 盐酸溶液（1+1）：量取100mL盐酸缓慢倒入100mL水中，混匀，冷却后使用。\n3.2.3 砷标准储备液\n3.2.3.1 砷标准储备液（1000(g/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质(0～5℃贮存）。\n3.2.3.2 砷标准中间液（10(g/mL）：吸取1.0mL砷标准储备液（1000(g/mL）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10(g/mL。\n3.2.3.3 砷标准使用液（1(g/mL）：吸取3.10mL砷标准中间液（10(g/mL）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为1(g/mL（此液应当日配制使用）。\n3.2.4仪器\n3.2.4.1 原子荧光光度计。\n3.2.4.2 万级分析天平。\n3.2.4.3 电热板。\n3.2.5 分析步骤\n湿法消解：精密称取0.5g试样，置于100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加硝酸20mL，高氯酸2mL，硫酸1.25mL，放置过夜。次日置于电热板上加热消解。若消解液处理至1mL左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5mL，在消解至1mL左右，如此反复两三次，注意避免炭化。继续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。冷却，加水25mL，再蒸发至冒硫酸白烟。冷却，用水将消化液转入25mL容量瓶中，加入硫脲溶液（50g/L）2.5mL，补加水至刻度，混匀，待测。按同一操作方法作空白试验。\n3.2.6 测定\n3.2.6.1 仪器参考条件\n负高压：260V；砷空心阴极灯：50mA～80mA；载气：氩气；载气流速：500mL/min；屏蔽气流速：800mL/min；测量方式：荧光强度；读数方式：峰面积。\n3.2.6.2 标准曲线绘制\n在25mL容量瓶中一次准确加入1(g/mL砷标准使用液0mL、0.05mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL，硫酸溶液（1+9）12.5mL，50g/l硫脲2.5mL，加水定容至刻度，分别相当于砷浓度0ng/mL、2ng/mL、8ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、80ng/mL，混匀备用。\n3.2.6.3 试样溶液的测定\n相同条件下，将样品溶液分别引入仪器进行测定。根据回归方程计算出样品中总砷元素的浓度。\n3.2.7 结果计算\n试样中砷含量按下式计算：\n式中：\nX —— 试样中砷的含量，mg/kg；\nc —— 试样被测液中砷的测定浓度，ng/mL；\nc0 —— 试样空白消化液中砷的测定浓度，ng/mL；\nV —— 试样消化液总体积，mL；\nm —— 试样质量，g；\n1000 —— 换算系数。\n3.2.8精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的10%。\n4.二氧化硫残留（依据GB 5009.34）\n4.1试剂\n4.1.1过氧化氢(H2O2):30%。\n4.1.2无水乙醇(C2H5OH)\n4.1.3氢氧化钠(NaOH)\n4.1.4甲基红(C15H15N3O2)\n4.1.5盐酸(HC1)(ρ=1.19g/mL)\n4.1.6氮气(纯度＞99.9%)\n4.2试剂配制\n4.2.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢100mL,加水稀释至1000mL。\n临用时现配。\n4.2.2盐酸溶液(6mol/L)：量取盐酸(ρ=1.19g/mL)50mL,缓缓倾人50mL水中,边加边搅拌。\n4.2.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂0.25g,溶于100mL无水乙醇中。\n4.2.4标准溶液配制\n4.2.4.1氢氧化钠标准溶液(0.1moI/L):按照GB/T 601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。\n4.2.4.2氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L):移取氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。\n4.3仪器和设备\n4.3.1玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计，或等效的蒸馏设备。\n4.3.2电子天平:感量为0.01g。\n4.3.3 10mL半微量滴定管和25mL滴定管。\n4.3.4粉碎机。\n4.3.5组织捣碎机。\n4.4试样测定\n取固体或半流体试样20g～100g(精确至0.01g,取样量可视含量高低而定)；取液体试样20mL(g)～200mL(g),将称量好的试样置于图A.1中圆底烧瓶A中,加水200mL～500mL安装好装置后,打开回流冷凝管开关给水(冷凝水温度＜15℃),将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加人3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(玻璃导管的末端应在吸收液液面以下)。在吸收液中加人3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液指示剂,并用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色即终点(如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min～2.0L/min；打开分液漏斗C的活塞,使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶,立刻加热烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸1.5h,停止加热。将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色且20S不褪,并同时进行空白试验。\n4.5分析结果的表述\n试样中二氧化硫的含量按下式计算:\n式中:\nX--试样中二氧化硫含量(以SO2计),单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L)；\nV--试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL)；\nV0--空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL)；\nC--氢氧化钠滴定液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L)；\n0.032--1mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L)相当的二氧化硫的质量(g),单位为克每毫摩尔(g/mmol)；\nm--试样的质量或体积,单位为克(g)或毫升(mL)。\n计算结果保留三位有效数字\n4.6结果与判定\n标准规定二氧化硫残≤0.05g/kg。\n4.7精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n5.微生物指标\n5.1 菌落总数/（CFU/g）\n5.1.1样品稀释\n5.1.1.1称取25mL样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n5.1.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n5.1.1.3 制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n5.1.1.4 根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n5.1.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n5.1.2培养\n5.1.2.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n5.1.2.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n5.1.3 菌落计数\n5.1.3.1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n5.1.3.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n5.1.3.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n5.1.3.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n5.1.4结果与报告\n5.1.4.1菌落总数的计算方法\n5.1.4.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见B.1。\n5.1.4.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见 B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n5.1.4.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见B.3 。\n5.1.4.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B.4 。\n5.1.4.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示 例见 B．5 。\n5.1.4.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B．6\n5.1.5 菌落总数的报告\n5.1.5.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n5.1.5.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n5.1.5.2 若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n5.1.5.3 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n附录B示 例\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按5.1.5数字修约后，表示为13000或1.3×104  。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按5.1.5数字修约后，表示为25000或2.5×104  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按5.1.5数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按5.1.5数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按5.1.5数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n5.1.6菌落总数（CFU/mL）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=100;M=10^(4) 。\n5.2大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n5.2.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n5.2.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n5.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n5.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n5.2.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n5.2.6大肠菌群（MPN/mL）采样方案n及限量：n=5；c=2；m=1；M=10 GB 4789.3中的平板计数法。\n5.3霉菌 （GB 4789.15）\n5.3样品的稀释\n5.3.1用无菌吸管吸取25mL样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n5.3.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n5.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。\n5.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n5.3.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n5.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n5.3.7结果计数\n5.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n5.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n5.3.8结果报告\n5.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n5.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n5.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n5.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n5.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n5.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n5.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n5.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n5.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n5.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n5.3.9霉菌和酵母（CFU/mL）≤20  。\n\n\n\n\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n《苹果原浆质量标准》 | STP-QA-（YL）181\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n苹果原浆检验记录 | SOP-QC-（YL）181-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.05.23 | SOP-QC-（YL）181-00\n"
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      },
      {
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      },
      {
        "p": "3.1本品粉末类白色。主为淀粉粒，单粒类圆形，直径1~4µm，大粒脐点隐约可见;复粒多数由百余分粒组成，类球形，直径13~35µm，少数由2~3分粒组成。"
      },
      {
        "p": "3.2取本品粉末2g，加二氯甲烷30ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取芡实对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-丙酮（5∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。"
      },
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        "p": "4.1.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "4.1.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。"
      },
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        "p": "W2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，g。"
      },
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      },
      {
        "p": "本品水分不得过14.0%。"
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      {
        "p": "4.2总灰分　不得过1.0%（通则2302）。"
      },
      {
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      {
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      {
        "p": "4.2.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "4.2.2 操作步骤"
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      {
        "p": "测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。"
      },
      {
        "p": "如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
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      {
        "p": "W2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。"
      },
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        "p": "4.2.4结果与判定"
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        "p": "5浸出物　照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，不得少于8.0%。"
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      {
        "p": "5.1取供试品约2-4g，精密称定，置100-250ml的锥形瓶中，精密加水50-100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，在称定重量，用水补足减失重量，摇匀，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液25ml，置已干燥恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（%）。"
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      {
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            "起 草 人",
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            "审 核 人",
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            "批 准 人",
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        "p": "目的：建立山药检验操作规程，便于检验。"
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      {
        "p": "范围：山药验收与检验。"
      },
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        "p": "职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。"
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      },
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        "p": "引用标准：《中华人民共和国药典》"
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      },
      {
        "p": "2.2山药片 本品为不规则的厚片，皱缩不平，切面白色或黄白色，质坚脆，粉性。气微，味淡、微酸。"
      },
      {
        "p": "2.3光山药 呈圆柱形，两端平齐，长9~18cm，直径1.5~3cm。表面光滑，白色或黄白色 。"
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      {
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      },
      {
        "p": "3.1本品粉末类白色。淀粉粒单粒扁卵形、三角状卵形、类圆形或矩圆形，直径8~35µm，脐点点状、人字状、十字状或短缝状，可见层纹;复粒稀少，由2~3分粒组成。草酸钙针晶束存在于黏液细胞中，长约至240µm，针晶粗2~5µm。具缘纹孔导管、网纹导管、螺纹导管及环纹导管直径12~48um."
      },
      {
        "p": "3.2取本品粉末4g，加乙醇30ml，超声提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取山药对照药材4g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（9∶1∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。"
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        "p": "4.1.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "4.1.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "4.1.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。"
      },
      {
        "p": "4.1.3结果与计算"
      },
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      {
        "p": "W1为称量瓶恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "4.1.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "毛山药和光山药不得过16.0%；山药片不得过12.0%（通则0832第二法）。"
      },
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      },
      {
        "p": "4.2.1.2分析天平"
      },
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        "p": "4.2.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "4.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。"
      },
      {
        "p": "如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
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      },
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        "p": "W0为供试品的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为坩埚恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "4.2.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "毛山药和光山药不得过4.0%；山药片不得过5.0%（通则2302）。"
      },
      {
        "p": "5浸出物　照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，毛山药和光山药不得少于7.0%；山药片不得少于10.0%。"
      },
      {
        "p": "3.4.2 操作步骤"
      },
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        "p": "取供试品约4g，精密称定，置250～300mL的锥形瓶中，精密加水100mL，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。"
      },
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        "p": "4.3 结果与计算"
      },
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      },
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        "p": "6.1取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml），并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液（6mol/L）10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白试验校正。"
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    "text": "文件名称 | 山药检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）183-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立山药检验操作规程，便于检验。\n范围：山药验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n引用标准：《中华人民共和国药典》\n感官指标：\n2.1毛山药 本品略呈圆柱形，弯曲而稍扁，长15~30cm，直径1.5~6cm。表面黄白色或淡黄色，有纵沟、纵皱纹及须根痕，偶有浅棕色外皮残留。体重，质坚实，不易折断，断面白色，粉性。气微，味淡、微酸，嚼之发黏。\n2.2山药片 本品为不规则的厚片，皱缩不平，切面白色或黄白色，质坚脆，粉性。气微，味淡、微酸。\n2.3光山药 呈圆柱形，两端平齐，长9~18cm，直径1.5~3cm。表面光滑，白色或黄白色 。\n鉴别\n3.1本品粉末类白色。淀粉粒单粒扁卵形、三角状卵形、类圆形或矩圆形，直径8~35µm，脐点点状、人字状、十字状或短缝状，可见层纹;复粒稀少，由2~3分粒组成。草酸钙针晶束存在于黏液细胞中，长约至240µm，针晶粗2~5µm。具缘纹孔导管、网纹导管、螺纹导管及环纹导管直径12~48um.\n3.2取本品粉末4g，加乙醇30ml，超声提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取山药对照药材4g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（9∶1∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。\n4检查\n4.1水分\n4.1.1仪器\n4.1.1.1干燥箱\n4.1.1.2分析天平\n4.1.1.3 实验室常用玻璃仪器\n4.1.2 操作步骤\n取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。\n4.1.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为供试品的重量，g；\nW1为称量瓶恒重后的重量，g；\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，g。\n4.1.4结果与判定\n毛山药和光山药不得过16.0%；山药片不得过12.0%（通则0832第二法）。\n4.2总灰分\n4.2.1仪器\n4.2.1.1 箱式电炉\n4.2.1.2分析天平\n4.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n4.2.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n4.2.3结果与计算\n\n式中：\nW0为供试品的重量，ɡ；\nW1为坩埚恒重后的重量，ɡ；\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。\n4.2.4结果与判定\n毛山药和光山药不得过4.0%；山药片不得过5.0%（通则2302）。\n5浸出物　照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，毛山药和光山药不得少于7.0%；山药片不得少于10.0%。\n3.4.2 操作步骤\n取供试品约4g，精密称定，置250～300mL的锥形瓶中，精密加水100mL，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。\n4.3 结果与计算\n\n式中：\nX--供试品的水分，%；\nW0--供试品的重量，g；\nW1--蒸发皿恒重后的重量，g\nn—稀释倍数。\nW2--供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量，g。\n4.4 结果与判断\n照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，毛山药和光山药不得少于7.0%；山药片不得少于10.0%。\n二氧化硫残留（酸碱滴定法）\n6.1本法系将药材或饮片以蒸馏法进行处理，样品中的亚硫酸盐系列物质加酸处理转化为二氧化硫后，随氮气流带入到含有3%过氧化氢溶液的吸收瓶中，过氧化氢将其氧化为硫酸根离子，采用酸碱滴定法测定，计算药材或饮片中的二氧化硫残留量。仪器装置如图所示。\n\n\n\n\n\n\n\nA为1000ml两颈圆底烧瓶；B为竖式回流冷凝管；C为（带刻度）分液漏斗；D为连接氮气流入口；E为二氧化硫气体导出口。另配磁力搅拌器、电热套、氮气源及气体流量计。\n6.1取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml），并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液（6mol/L）10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白试验校正。\n6.2结果与计算\n\n\n式中\nA为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；\nB为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml；\nc为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L；\n0.032为1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当的二氧化硫的质量，g；\nW为供试品的重量，g。\n6.3结果与判断：毛山药和光山药不得过400mg/kg；山药片不得过10mg/kg。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n山药质量标准 | SPT-QA-（YL）183\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n山药检验记录 | SOP-QC-（YL）183-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新修订 | 2026.05.23 | SOP-QC-（YL）183-00\n"
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    "file": "SOP-QC-（YL）184 冬瓜皮干检验操作规程.docx",
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            "文件名称",
            "冬瓜皮干检验操作规程"
          ],
          [
            "文件编号",
            "SOP-QC-（YL）184-00"
          ],
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            "起草部门",
            "质量管理部",
            "审核部门",
            "质量管理部",
            "分 发 号",
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          ],
          [
            "起 草 人",
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            "审 核 人",
            "",
            "批 准 人",
            ""
          ],
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            "起草日期",
            "",
            "审核日期",
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            "批准日期",
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            "颁发部门",
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          [
            "分发部门",
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          ]
        ]
      },
      {
        "p": "目的：建立冬瓜皮干检验操作规程，便于检验。"
      },
      {
        "p": "范围：冬瓜皮干验收与检验。"
      },
      {
        "p": "职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。"
      },
      {
        "p": "程序："
      },
      {
        "p": "标准制定依据：NY/T 1045-2025 绿色食品 脱水蔬菜"
      },
      {
        "p": "感官指标：色泽、形态、杂 质、霉变以及复水性用目测法,气味和滋味用嗅和尝的方法。"
      },
      {
        "p": "色泽：本品具有该产品固有的外观色泽；"
      },
      {
        "p": "滋气味：具有原蔬菜的气味和滋味,无异味；"
      },
      {
        "p": "形态：片状干制品片型完整,厚度基本均匀;块状和条状干制品大小均匀,形状规则;粒状产品颗粒均匀,不黏结；"
      },
      {
        "p": "杂质：不应检出杂质；"
      },
      {
        "p": "霉变：无霉变；"
      },
      {
        "p": "复水性：95℃热水浸泡２min基本恢复脱水前的状态。"
      },
      {
        "p": "2 理化指标"
      },
      {
        "p": "2.1水分（依据：GB 5009.3）"
      },
      {
        "p": "2.1.1仪器"
      },
      {
        "p": "2.1.1.1干燥箱"
      },
      {
        "p": "2.1.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "2.1.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "2.1.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。"
      },
      {
        "p": "3.1.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "2.1.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品自然干燥脱水蔬菜≤15.0%，冷冻干燥脱水蔬菜≤6.0%，热风干燥及其他工艺脱水蔬菜≤8.0%."
      },
      {
        "p": "3.微生物"
      },
      {
        "p": "3.1菌落总数（GB 4789.2）"
      },
      {
        "p": "3.1.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "3.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "3.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "3.1.6培养"
      },
      {
        "p": "3.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "3.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "3.1.7 菌落计数"
      },
      {
        "p": "3.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "3.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "3.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "3.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "3.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "3.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或3.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "3.1.10结果指标：n=5,c=2,m=10^(4),M=10^(5)。"
      },
      {
        "p": "3.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "3.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "3.2.2 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.2.3 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "3.2.4大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "3.2.3.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "3.2.3.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.5结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "3.3霉菌（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "3.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "3.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "3.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "3.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "3.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "3.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "3.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "3.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "3.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。"
      },
      {
        "p": "3.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。"
      },
      {
        "p": "二氧化硫残留（依据GB 5009.34酸碱滴定法）"
      },
      {
        "p": "4.1原理：采用充氮蒸馏法处理试样，试样酸化后在加热条件下亚硫酸盐等系列物质释放二氧化硫，用过氧化氢溶液吸收蒸馏物，二氧化硫溶于吸收液被氧化生成硫酸，采用氢氧化钠标准溶液滴定，根据氢氧化钠标准溶液消耗量计算试样中二氧化硫的含量。"
      },
      {
        "p": "4.2试剂"
      },
      {
        "p": "4.2.1过氧化氢(H2O2):30%。"
      },
      {
        "p": "4.2.2无水乙醇(C2H5OH)"
      },
      {
        "p": "4.2.3氢氧化钠(NaOH)"
      },
      {
        "p": "4.2.4甲基红(C15H15N3O2)"
      },
      {
        "p": "4.2.5盐酸(HC1)(ρ20=1.19g/mL)"
      },
      {
        "p": "4.2.6氮气(纯度＞99.9%)"
      },
      {
        "p": "4.3试剂配制"
      },
      {
        "p": "4.3.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢100mL,加水稀释至1000mL。临用时现配。"
      },
      {
        "p": "4.3.2盐酸溶液(6mo1/L)：量取盐酸(P20 =1.19g/mL)50mL,缓缓倾人50mL水中,边加边搅拌。"
      },
      {
        "p": "4.3.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂0.25g,溶于100mL无水乙醇中。"
      },
      {
        "p": "4.3.4标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L):按照GB/T 601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。"
      },
      {
        "p": "氢氧化钠标准溶液(0.01mo1/L):移取氢氧化钠标准溶液(0.1mo1/L)10.0mL于 100mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。"
      },
      {
        "p": "4.4仪器和设备"
      },
      {
        "p": "4.4.1玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计,或等效的蒸馏设备,装置原理图见附录A。"
      },
      {
        "p": "4.4.2电子天平:感量为0.01g。"
      },
      {
        "p": "4.4.3 10mL半微量滴定管和25mL滴定管。"
      },
      {
        "p": "4.4.4粉碎机。"
      },
      {
        "p": "4.4.5组织捣碎机。"
      },
      {
        "p": "4.5分析步骤"
      },
      {
        "p": "4.5.1试样前处理"
      },
      {
        "p": "蔬菜干制品：采样量应大于600g,根据具体产品的不同性质和特点,直接取样,充分混合均匀,或者将可食用的部分,采用粉碎机等合适的粉碎手段进行粉碎,充分混合均匀,贮存于洁净盛样袋内,密闭并标识,供检测用。"
      },
      {
        "p": "4.5.2试样测定"
      },
      {
        "p": "取试样20g～100g(精确至0.01g,取样量可视含量高低而定)；取液体试样20mL(g)～200mL(g),将称量好的试样置于图A.1中圆底烧瓶A中,加水200mL～500mL安装好装置后,打开回流冷凝管开关给水(冷凝水温度＜15℃),将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(玻璃导管的末端应在吸收液液面以下)。在吸收液中加入3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液指示剂,并用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色即终点(如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min～2.0L/min；打开分液漏斗C的活塞,使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶,立刻加热烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸1.5h,停止加热。将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色且20s不褪,并同时进行空白试验。"
      },
      {
        "p": "4.6分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中二氧化硫的含量按式(1)计算:"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中:"
      },
      {
        "p": "X--试样中二氧化硫含量(以SO2计),单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L)；"
      },
      {
        "p": "V--试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "V0--空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "C--氢氧化钠滴定液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L)；"
      },
      {
        "p": "0.032--1mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L)相当的二氧化硫的质量(g),单位为克每毫摩尔(g/mmol)；"
      },
      {
        "p": "m--试样的质量或体积,单位为克(g)或毫升(mL)。"
      },
      {
        "p": "计算结果保留三位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.7 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "4.8 检出限与定量限"
      },
      {
        "p": "当用0.01mol/L氢氧化钠滴定液时,固体或半流体称样量为35g时,检出限为1mg/kg,定量限为10mg/kg；液体取样量为50mL(g)时,检出限为1mg/L(mg/kg),定量限为6mg/L(mg/kg)。"
      },
      {
        "p": "4.9结果与判断：二氧化硫残留量(以SO２计)≤100mg/kg"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "冬瓜皮干原料质量标准",
            "STP-QA-（YL）184"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
        "table": [
          [
            "记录名称",
            "记录编号"
          ],
          [
            "冬瓜皮干检验记录",
            "SOP-QC-（YL）184-R01"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "文件变更历史："
      },
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            "2026.05.21",
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      {
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      }
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    "text": "文件名称 | 冬瓜皮干检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）184-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立冬瓜皮干检验操作规程，便于检验。\n范围：冬瓜皮干验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n标准制定依据：NY/T 1045-2025 绿色食品 脱水蔬菜\n感官指标：色泽、形态、杂 质、霉变以及复水性用目测法,气味和滋味用嗅和尝的方法。\n色泽：本品具有该产品固有的外观色泽；\n滋气味：具有原蔬菜的气味和滋味,无异味；\n形态：片状干制品片型完整,厚度基本均匀;块状和条状干制品大小均匀,形状规则;粒状产品颗粒均匀,不黏结；\n杂质：不应检出杂质；\n霉变：无霉变；\n复水性：95℃热水浸泡２min基本恢复脱水前的状态。\n2 理化指标\n2.1水分（依据：GB 5009.3）\n2.1.1仪器\n2.1.1.1干燥箱\n2.1.1.2分析天平\n2.1.1.3 实验室常用玻璃仪器\n2.1.2 操作步骤\n取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。\n3.1.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；\nW1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。\n2.1.4结果与判定\n本品自然干燥脱水蔬菜≤15.0%，冷冻干燥脱水蔬菜≤6.0%，热风干燥及其他工艺脱水蔬菜≤8.0%.\n3.微生物\n3.1菌落总数（GB 4789.2）\n3.1.1样品的稀释\n3.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n3.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n3.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n3.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n3.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n3.1.6培养\n3.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n3.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n3.1.7 菌落计数\n3.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n3.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n3.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n3.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n3.1.8结果与报告\n3.1.8.1菌落总数的计算方法\n3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n3.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n3.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n3.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n3.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n3.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n3.1.9菌落总数的报告\n3.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n3.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n3.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n3.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或3.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n3.1.10结果指标：n=5,c=2,m=10^(4),M=10^(5)。\n3.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n3.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n3.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n3.2.2 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n3.2.3 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n3.2.4大肠菌群平板计数的报告\n3.2.3.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n3.2.3.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.2.5结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n3.3霉菌（GB 4789.15）\n3.3样品的稀释\n3.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n3.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n3.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n3.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n3.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n3.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n3.3.7结果计数\n3.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n3.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n3.3.8结果报告\n3.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n3.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n3.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n3.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n3.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n3.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n3.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。\n3.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。\n二氧化硫残留（依据GB 5009.34酸碱滴定法）\n4.1原理：采用充氮蒸馏法处理试样，试样酸化后在加热条件下亚硫酸盐等系列物质释放二氧化硫，用过氧化氢溶液吸收蒸馏物，二氧化硫溶于吸收液被氧化生成硫酸，采用氢氧化钠标准溶液滴定，根据氢氧化钠标准溶液消耗量计算试样中二氧化硫的含量。\n4.2试剂\n4.2.1过氧化氢(H2O2):30%。\n4.2.2无水乙醇(C2H5OH)\n4.2.3氢氧化钠(NaOH)\n4.2.4甲基红(C15H15N3O2)\n4.2.5盐酸(HC1)(ρ20=1.19g/mL)\n4.2.6氮气(纯度＞99.9%)\n4.3试剂配制\n4.3.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢100mL,加水稀释至1000mL。临用时现配。\n4.3.2盐酸溶液(6mo1/L)：量取盐酸(P20 =1.19g/mL)50mL,缓缓倾人50mL水中,边加边搅拌。\n4.3.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂0.25g,溶于100mL无水乙醇中。\n4.3.4标准溶液配制\n氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L):按照GB/T 601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。\n氢氧化钠标准溶液(0.01mo1/L):移取氢氧化钠标准溶液(0.1mo1/L)10.0mL于 100mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。\n4.4仪器和设备\n4.4.1玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计,或等效的蒸馏设备,装置原理图见附录A。\n4.4.2电子天平:感量为0.01g。\n4.4.3 10mL半微量滴定管和25mL滴定管。\n4.4.4粉碎机。\n4.4.5组织捣碎机。\n4.5分析步骤\n4.5.1试样前处理\n蔬菜干制品：采样量应大于600g,根据具体产品的不同性质和特点,直接取样,充分混合均匀,或者将可食用的部分,采用粉碎机等合适的粉碎手段进行粉碎,充分混合均匀,贮存于洁净盛样袋内,密闭并标识,供检测用。\n4.5.2试样测定\n取试样20g～100g(精确至0.01g,取样量可视含量高低而定)；取液体试样20mL(g)～200mL(g),将称量好的试样置于图A.1中圆底烧瓶A中,加水200mL～500mL安装好装置后,打开回流冷凝管开关给水(冷凝水温度＜15℃),将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(玻璃导管的末端应在吸收液液面以下)。在吸收液中加入3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液指示剂,并用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色即终点(如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min～2.0L/min；打开分液漏斗C的活塞,使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶,立刻加热烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸1.5h,停止加热。将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色且20s不褪,并同时进行空白试验。\n4.6分析结果的表述\n试样中二氧化硫的含量按式(1)计算:\n\n\n式中:\nX--试样中二氧化硫含量(以SO2计),单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L)；\nV--试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL)；\nV0--空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL)；\nC--氢氧化钠滴定液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L)；\n0.032--1mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L)相当的二氧化硫的质量(g),单位为克每毫摩尔(g/mmol)；\nm--试样的质量或体积,单位为克(g)或毫升(mL)。\n计算结果保留三位有效数字。\n4.7 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n4.8 检出限与定量限\n当用0.01mol/L氢氧化钠滴定液时,固体或半流体称样量为35g时,检出限为1mg/kg,定量限为10mg/kg；液体取样量为50mL(g)时,检出限为1mg/L(mg/kg),定量限为6mg/L(mg/kg)。\n4.9结果与判断：二氧化硫残留量(以SO２计)≤100mg/kg\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n冬瓜皮干原料质量标准 | STP-QA-（YL）184\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n冬瓜皮干检验记录 | SOP-QC-（YL）184-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.05.21 | SOP-QC-（YL）184-00\n"
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      },
      {
        "p": "分取试样大样质量(m)约500g,精确至0.1g。按照上述规定的筛选法分两次进行筛选，然后拣出筛层上的大型杂质和下层筛的筛下物合并,称量(m).精确至0.01 g.按下式计算。"
      },
      {
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      },
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      {
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        "p": "从检验过大样杂质的试样中，按照4.3的规定分取试样至表1规定的小样质量(m:).精确至0.01g·倒人分析盘中,按产品标准的规定拣出杂质,称量(m:),精确至0.01g.按式(2)计算。"
      },
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      },
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        "p": "注2:粮食和油料(米类除外)产品标准中的无机杂质含量特指小样中的无机杂质含量。"
      },
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    "text": "文件名称 | 青稞检验规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）186-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立青稞检验操作规程，便于检验。\n范围：青稞验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n标准制定依据：GB/T 11760 青稞\n内容：\n1.感官要求\n具有青稞应有的颜色和光泽；具有青稞应有的气味，无异味、无异臭。\n2杂质\n2.1杂质总量\n将上层筛筛孔直径4.5mm,下层筛筛孔直径1.5mm的筛层套好(大孔筛在上，小孔筛在下，套上筛底).，倒入试样，盖好筛盖。然后将选筛放在玻璃板或光滑的桌面上,用双手以110r/min~120 r/min的速度,按顺时针方向和逆时针方向各筛动1min。筛动的范围掌握在选筛直径扩大8 cm~10cm。卡在筛孔中间的颗粒属于筛上物。大型杂质上附着粮食籽粒的,籽粒应放回大样中。 如玉米穗轴应剥下玉米粒后归为杂质。\n分取试样大样质量(m)约500g,精确至0.1g。按照上述规定的筛选法分两次进行筛选，然后拣出筛层上的大型杂质和下层筛的筛下物合并,称量(m).精确至0.01 g.按下式计算。\n\n\nX:总杂质量，%；\nm:称样量，g;\nm1:拣出筛层上的大型杂质和下层筛的筛下物合并的总杂质量，g。\n4.4.1.3 小样杂质含量检验\n从检验过大样杂质的试样中，按照4.3的规定分取试样至表1规定的小样质量(m:).精确至0.01g·倒人分析盘中,按产品标准的规定拣出杂质,称量(m:),精确至0.01g.按式(2)计算。\n4.4.1.4 无机杂质含量检验\n从拣出的小样杂质中拣出无机杂质，称量(m:),精确至0.01g.按式(4)计算。\n注1:矿物质含量检验参照无机杂质含量检验。\n注2:粮食和油料(米类除外)产品标准中的无机杂质含量特指小样中的无机杂质含量。\n称取样品50g 2份精确至0.01g，人工挑出异品种粒及其他有机类物质m克，计算有机杂质。\n式中：\nX:有机杂质量，%；\nm:称样量，g;\nm1:挑出的有机杂质量，g。\n结果判定：有机杂质≤0.35%。\n2.2无机杂质\n称取样品50g 2份精确至0.01g，人工挑出泥土、砂石、煤渣、砖瓦块等矿物质及其他无机类物质m2 克,计算无机杂质。\n式中：\nX:无机杂质量，%；\nm:称样量，g;\nm2:挑出的无机杂质量，g。\n结果判定：无机杂质≤0.5%.\n2.3杂质总量\n有机杂质加无机杂质之和≤1.2%。\n3理化检查\n3.1 水分\n3.1仪器和设备\n3.1.1万级分析天平\n3.1.2鼓风干燥箱。\n3.1.3扁形称量瓶。\n3.1.4干燥器：内附有效干燥剂。\n3.2 操作步骤\n3.2.1取扁形称量瓶，置于105℃烘箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好。置于干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。\n3.6.2.2将混合均匀的试样迅速磨细，称取2g试样，平铺于干燥至恒重的玻璃制称量瓶中，试样厚度不超过5mm，加盖，精密称量后，置于105℃烘箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2～4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后在放入105℃烘箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作恒重。\n3.3注:两次恒重值在最后计算中,取质量较小的次称量值。\n3.4计算\n试样中水分含量，按下式进行计算：\nEMBED Equation.3\n式中：\nX ——试样中水分的含量，单位为克每百克(g/100g)；\nm1 ——称量瓶和试样干燥前的质量，g；\nm2 ——称量瓶和试样干燥后的质量，g；\nm0 ——称量瓶的质量，g。\n3.5水分含量≥1g/100g时计算结果保留三位效数字；水分含量＜1g/100g时计算结果保留两位效数字；\n3.6结果与判定\n本品水分应≤13.0g/100g。\n4.不完善粒\n称取样品500g，精确至0.01g，人工挑出受到损伤但尚有使用价值的青稞颗粒，包括未熟粒、虫蚀粒、病斑粒、生霉粒和破损粒m4克,计算不完善粒。\nEMBED Equation.KSEE3  \\* MERGEFORMAT\n结果判定：不完善粒≤3.0%。\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n青稞质量标准 | STP-QA-（YL）186\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n青稞检验记录 | SOP-QC-（YL）186-R01\n\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.05.25 | SOP-QC-（YL）186-00\n"
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        "p": "5.硬度（小麦仁抵抗外力作用下发生变形和破碎的能力）"
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      {
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      {
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      },
      {
        "p": "将上层筛筛孔直径4.5mm,下层筛筛孔直径1.5mm的筛层套好(大孔筛在上，小孔筛在下，套上筛底).，倒入试样，盖好筛盖。然后将选筛放在玻璃板或光滑的桌面上,用双手以110r/min~120 r/min的速度,按顺时针方向和逆时针方向各筛动1min。筛动的范围掌握在选筛直径扩大8 cm~10cm。卡在筛孔中间的颗粒属于筛上物。大型杂质上附着粮食籽粒的,籽粒应放回大样中。 如玉米穗轴应剥下玉米粒后归为杂质。"
      },
      {
        "p": "分取试样大样质量(m)约500g,精确至0.1g。按照上述规定的筛选法分两次进行筛选，然后拣出筛层上的大型杂质和下层筛的筛下物合并,称量(m).精确至0.01 g.按下式计算。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "X:总杂质量，%；"
      },
      {
        "p": "m:称样量，g;"
      },
      {
        "p": "m1:拣出筛层上的大型杂质和下层筛的筛下物合并的总杂质量，g。"
      },
      {
        "p": "6.2 小样杂质含量检验"
      },
      {
        "p": "从检验过大样杂质的试样中，按照4.3的规定分取试样至表1规定的小样质量(m:).精确至0.01g·倒人分析盘中,按产品标准的规定拣出杂质,称量(m:),精确至0.01g.按式(2)计算。"
      },
      {
        "p": "6.3 无机杂质含量检验"
      },
      {
        "p": "从拣出的小样杂质中拣出无机杂质，称量(m:),精确至0.01g.按式(4)计算。"
      },
      {
        "p": "注1:矿物质含量检验参照无机杂质含量检验。"
      },
      {
        "p": "注2:粮食和油料(米类除外)产品标准中的无机杂质含量特指小样中的无机杂质含量。"
      },
      {
        "p": "称取样品50g 2份精确至0.01g，人工挑出异品种粒及其他有机类物质m克，计算有机杂质。"
      },
      {
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      },
      {
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      },
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      },
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      },
      {
        "p": "称取样品50g 2份精确至0.01g，人工挑出泥土、砂石、煤渣、砖瓦块等矿物质及其他无机类物质m2 克,计算无机杂质。"
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X:无机杂质量，%；"
      },
      {
        "p": "m:称样量，g;"
      },
      {
        "p": "m2:挑出的无机杂质量，g。"
      },
      {
        "p": "结果判定：无机杂质≤0.5%."
      },
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      },
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      },
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    "text": "文件名称 | 小麦仁检验规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）187-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立小麦仁检验操作规程，便于检验。\n范围：小麦仁验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n标准制定依据：GB 1351-2023 小麦、STP-QA-（YL）187小麦仁质量标准\n内容：\n1.感官要求：取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态，并嗅其味。\n具有小麦仁应有的颜色；具有小麦仁应有的气味，无异味、无异臭。\n容重（g/L）GB/T 5498\n装满长宽高均为10cm的固定体积的容器的质量。\n等级1 | 等级2 | 等级3 | 等级4 | 等级5 | 等外\n≥790 | ≥770 | ≥750 | ≥730 | ≥710 | ＜710\n3理化检查\n3.1 水分\n3.1仪器和设备\n3.1.1万级分析天平\n3.1.2鼓风干燥箱。\n3.1.3扁形称量瓶。\n3.1.4干燥器：内附有效干燥剂。\n3.2 操作步骤\n3.2.1取扁形称量瓶，置于105℃烘箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好。置于干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。\n3.6.2.2将混合均匀的试样迅速磨细，称取2g试样，平铺于干燥至恒重的玻璃制称量瓶中，试样厚度不超过5mm，加盖，精密称量后，置于105℃烘箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2～4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后在放入105℃烘箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作恒重。\n3.3注:两次恒重值在最后计算中,取质量较小的次称量值。\n3.4计算\n试样中水分含量，按下式进行计算：\nEMBED Equation.3\n式中：\nX ——试样中水分的含量，单位为克每百克(g/100g)；\nm1 ——称量瓶和试样干燥前的质量，g；\nm2 ——称量瓶和试样干燥后的质量，g；\nm0 ——称量瓶的质量，g。\n3.5水分含量≥1g/100g时计算结果保留三位效数字；水分含量＜1g/100g时计算结果保留两位效数字；\n3.6结果与判定\n本品水分应≤12.5g/100g。\n4.不完善粒（受到损伤但尚有使用价值的小麦籽粒）\n称取样品500g，精确至0.01g，人工挑出受到损伤但尚有使用价值的小麦仁颗粒，包括未熟粒、虫蚀粒、病斑粒、生霉粒和破损粒m4克,计算不完善粒。\nEMBED Equation.KSEE3  \\* MERGEFORMAT\n结果判定：不完善粒≤3.0%。\n5.硬度（小麦仁抵抗外力作用下发生变形和破碎的能力）\n6杂质\n6.1杂质总量\n将上层筛筛孔直径4.5mm,下层筛筛孔直径1.5mm的筛层套好(大孔筛在上，小孔筛在下，套上筛底).，倒入试样，盖好筛盖。然后将选筛放在玻璃板或光滑的桌面上,用双手以110r/min~120 r/min的速度,按顺时针方向和逆时针方向各筛动1min。筛动的范围掌握在选筛直径扩大8 cm~10cm。卡在筛孔中间的颗粒属于筛上物。大型杂质上附着粮食籽粒的,籽粒应放回大样中。 如玉米穗轴应剥下玉米粒后归为杂质。\n分取试样大样质量(m)约500g,精确至0.1g。按照上述规定的筛选法分两次进行筛选，然后拣出筛层上的大型杂质和下层筛的筛下物合并,称量(m).精确至0.01 g.按下式计算。\n\n\nX:总杂质量，%；\nm:称样量，g;\nm1:拣出筛层上的大型杂质和下层筛的筛下物合并的总杂质量，g。\n6.2 小样杂质含量检验\n从检验过大样杂质的试样中，按照4.3的规定分取试样至表1规定的小样质量(m:).精确至0.01g·倒人分析盘中,按产品标准的规定拣出杂质,称量(m:),精确至0.01g.按式(2)计算。\n6.3 无机杂质含量检验\n从拣出的小样杂质中拣出无机杂质，称量(m:),精确至0.01g.按式(4)计算。\n注1:矿物质含量检验参照无机杂质含量检验。\n注2:粮食和油料(米类除外)产品标准中的无机杂质含量特指小样中的无机杂质含量。\n称取样品50g 2份精确至0.01g，人工挑出异品种粒及其他有机类物质m克，计算有机杂质。\n式中：\nX:有机杂质量，%；\nm:称样量，g;\nm1:挑出的有机杂质量，g。\n结果判定：有机杂质≤0.35%。\n6.4无机杂质\n称取样品50g 2份精确至0.01g，人工挑出泥土、砂石、煤渣、砖瓦块等矿物质及其他无机类物质m2 克,计算无机杂质。\n式中：\nX:无机杂质量，%；\nm:称样量，g;\nm2:挑出的无机杂质量，g。\n结果判定：无机杂质≤0.5%.\n6.5杂质总量\n有机杂质加无机杂质之和≤1.0%。\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n小麦仁质量标准 | STP-QA-（YL）187\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n小麦仁检验记录 | SOP-QC-（YL）187-R01\n\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.05.25 | SOP-QC-（YL）187-00\n"
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    "file": "SOP-QC-（YL）198 奇亚籽检验操作规程.docx",
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      {
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      },
      {
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      },
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      },
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        "p": "2.2滋味、气味：具有奇亚籽应有的气味、不应有酸败等异味。"
      },
      {
        "p": "2.3杂质：无正常视力可见外来异物。"
      },
      {
        "p": "2.4霉变粒：取本品1kg，用四分法从抽样样品中取200粒,挑出霉变颗粒，计数为n。其中带壳的应先挑出外壳霉变颗粒，剩下颗粒剥开后，查看并挑出霉变籽仁，再将外壳霉变颗粒加上籽仁霉变颗粒，合计为带壳产品霉变颗粒。不带壳的直接查看并挑出霉变籽仁。"
      },
      {
        "p": "式中:"
      },
      {
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      },
      {
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      },
      {
        "p": "n--霉变粒数."
      },
      {
        "p": "2.4.1结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品霉变粒≤0.5%"
      },
      {
        "p": "4.2过氧化值（以脂肪计）限量：≤0.6g/100g；依据GB 5009.227。"
      },
      {
        "p": "带壳坚果与籽类，应剥去外壳，取其可食部分，其中带绿色内膜的籽仁(如南瓜籽、瓜篓籽等)应去除籽仁表面粘附着的绿色内膜。"
      },
      {
        "p": "去除绿色内膜的方法:将去壳后的籽仁用三级水喷洒其表面，5min后，用手搓去绿色内膜，将去除干净绿色内膜的籽仁放在50°C的烘箱内烘至45min。"
      },
      {
        "p": "将适量试样粉碎后置于具塞锥形瓶中,加沸程30 °C~60 °C石油醚100 mL.振摇1min放置12h,经盛有无水硫酸钠的漏斗过滤，滤液于60°C水浴上，挥尽石油醚，以备待用。提取油的量应满足GB/T5009.37的测定要求。"
      },
      {
        "p": "4.3铅（以Pb计）限量：≤1.0mg/kg，依据GB 5009.12。"
      },
      {
        "p": "4.4无机砷（以As计）限量：≤0.5mg/kg；依据GB 5009.11。"
      },
      {
        "p": "4.5 N-二甲基亚硝胺限量：≤3.2g/kg；依据GB 5009.190。"
      },
      {
        "p": "4.6多氯联苯限量：≤0.5mg/kg；依据GB 5009.26。"
      },
      {
        "p": "4.7其他污染物限量：应符合GB 2762的规定。"
      },
      {
        "p": "4.8农药最大残留限量：应符合GB 2762的规定。"
      },
      {
        "p": "4.9兽药残留限量：按农业部第235号公告及有关规定执行。"
      },
      {
        "p": "5.微生物"
      },
      {
        "p": "5.1菌落总数（GB 4789.2）"
      },
      {
        "p": "5.1.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "5.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "5.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "5.1.6培养"
      },
      {
        "p": "5.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "5.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "5.1.7 菌落计数"
      },
      {
        "p": "5.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "5.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "5.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "5.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "5.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "5.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "5.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "5.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "5.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "5.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "5.1.10结果指标：n=5,c=2,m=5×10^(3) ,M=1×10^(6) 。"
      },
      {
        "p": "5.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "5.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "5.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "5.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "5.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "5.2.5.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "5.2.5.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "5.3霉菌（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "5.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "5.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "5.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "5.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "5.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "5.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "5.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "5.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "5.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。"
      },
      {
        "p": "5.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "奇亚籽质量标准",
            "STP-QA-（YL）198"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
        "table": [
          [
            "记录名称",
            "记录编号"
          ],
          [
            "奇亚籽检验记录",
            "SOP-QC-（YL）198-R01"
          ]
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      {
        "p": "文件变更历史："
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      {
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          [
            "文件修订及变更原因",
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    "text": "文件名称 | 奇亚籽检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）198-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立奇亚籽检验操作规程，便于检验。\n范围：奇亚籽验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照操作规程进行检验。\n内容：\n1.引用标准 GB 19300-2014 坚果与籽类产品、STP-QA-（YL）198《奇亚籽质量标准》\n2.感官指标\n2.1色泽：具有奇亚籽应有的色泽。\n2.2滋味、气味：具有奇亚籽应有的气味、不应有酸败等异味。\n2.3杂质：无正常视力可见外来异物。\n2.4霉变粒：取本品1kg，用四分法从抽样样品中取200粒,挑出霉变颗粒，计数为n。其中带壳的应先挑出外壳霉变颗粒，剩下颗粒剥开后，查看并挑出霉变籽仁，再将外壳霉变颗粒加上籽仁霉变颗粒，合计为带壳产品霉变颗粒。不带壳的直接查看并挑出霉变籽仁。\n式中:\n\nf--产品的霉变粒指标，%;\nn--霉变粒数.\n2.4.1结果与判定\n本品霉变粒≤0.5%\n4.2过氧化值（以脂肪计）限量：≤0.6g/100g；依据GB 5009.227。\n带壳坚果与籽类，应剥去外壳，取其可食部分，其中带绿色内膜的籽仁(如南瓜籽、瓜篓籽等)应去除籽仁表面粘附着的绿色内膜。\n去除绿色内膜的方法:将去壳后的籽仁用三级水喷洒其表面，5min后，用手搓去绿色内膜，将去除干净绿色内膜的籽仁放在50°C的烘箱内烘至45min。\n将适量试样粉碎后置于具塞锥形瓶中,加沸程30 °C~60 °C石油醚100 mL.振摇1min放置12h,经盛有无水硫酸钠的漏斗过滤，滤液于60°C水浴上，挥尽石油醚，以备待用。提取油的量应满足GB/T5009.37的测定要求。\n4.3铅（以Pb计）限量：≤1.0mg/kg，依据GB 5009.12。\n4.4无机砷（以As计）限量：≤0.5mg/kg；依据GB 5009.11。\n4.5 N-二甲基亚硝胺限量：≤3.2g/kg；依据GB 5009.190。\n4.6多氯联苯限量：≤0.5mg/kg；依据GB 5009.26。\n4.7其他污染物限量：应符合GB 2762的规定。\n4.8农药最大残留限量：应符合GB 2762的规定。\n4.9兽药残留限量：按农业部第235号公告及有关规定执行。\n5.微生物\n5.1菌落总数（GB 4789.2）\n5.1.1样品的稀释\n5.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n5.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n5.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n5.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n5.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n5.1.6培养\n5.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n5.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n5.1.7 菌落计数\n5.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n5.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n5.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n5.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n5.1.8结果与报告\n3.1.8.1菌落总数的计算方法\n3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n5.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n5.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n5.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n5.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n5.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n5.1.9菌落总数的报告\n5.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n5.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n5.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n5.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n5.1.10结果指标：n=5,c=2,m=5×10^(3) ,M=1×10^(6) 。\n5.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n5.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n5.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n5.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n5.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n5.2.5大肠菌群平板计数的报告\n5.2.5.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n5.2.5.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n5.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n5.3霉菌（GB 4789.15）\n5.3样品的稀释\n5.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n5.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n5.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n5.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n5.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n5.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n5.3.7结果计数\n5.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n5.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n5.3.8结果报告\n5.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n5.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n5.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n5.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n5.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n5.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n5.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n5.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n5.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n5.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。\n5.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n奇亚籽质量标准 | STP-QA-（YL）198\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n奇亚籽检验记录 | SOP-QC-（YL）198-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2024.06.14 | SOP-QC-（YL）198-00\n"
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        "p": "感官检查"
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      },
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        "p": "色泽：具有与猕猴桃原浆相符的色泽。"
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      {
        "p": "滋味和气味：具有猕猴桃原浆应有的滋味和气味，无异味。"
      },
      {
        "p": "组织和状态：无肉眼可见外来杂质。"
      },
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        "p": "2.理化指标"
      },
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        "p": "2.1可溶性固形物（GB/T 12143折光计法）。"
      },
      {
        "p": "2.1.1仪器"
      },
      {
        "p": "2.1.1.1阿贝折光计。"
      },
      {
        "p": "2.1.2操作步骤"
      },
      {
        "p": "2.1.2.1测定前按说明书校正折光计，以阿贝折光计为例，其他折光计按说明书操作。2.1.2.2分开折光计两面棱镜，用脱脂棉蘸乙醚或乙醇擦净。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.3用末端熔圆之玻璃棒蘸取试液2滴～3滴，滴于折光计棱镜面中央(注意勿使玻璃棒触及镜面)。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.4迅速闭合棱镜，静置1min，使试液均匀无气泡，并充满视野。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.5对准光源，通过目镜观察接物镜。调节指示规，使视野分成明暗两部，再旋转微调螺旋，使明暗界限清晰，并使其分界线恰在接物镜的十字交叉点上。读取目镜视野中的百分数或折光率，并记录棱镜温度。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.6如目镜读数标尺刻度为百分数，即为可溶性固形物含量(%)；如目镜读数标尺为折光率，可按GB/T 12143换算为可溶性固形物含量(%)。"
      },
      {
        "p": "将上述百分含量按GB/T 12143换算为20℃时可溶性同形物含量(%)。"
      },
      {
        "p": "2.1.3允许差"
      },
      {
        "p": "同一样品两次测定值之差，不应大于0.5%。取两次测定的算术平均值作为为结果，精确到小数点后一位。"
      },
      {
        "p": "2.1.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品中可溶性固形物（20℃折光计法）≥10.0%。"
      },
      {
        "p": "3.重金属指标"
      },
      {
        "p": "3.1铅（依据GB 5009.12）"
      },
      {
        "p": "3.1.1试剂"
      },
      {
        "p": "3.1.1.1硝酸。"
      },
      {
        "p": "3.1.1.2磷酸二氢铵。"
      },
      {
        "p": "3.1.1.3过氧化氢（30%）。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.试剂配制"
      },
      {
        "p": "3.1.2.1硝酸溶液（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.2硝酸溶液（0.5mol/L）：取3.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.3磷酸二氢铵溶液（20g/l）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.1.3标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "3.1.3.1铅标准储备液"
      },
      {
        "p": "3.1.3.1.1铅标准储备液（1000(g/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.1.2铅标准中间液（10(g/mL）：精密吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.1.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准中间液适量，用硝酸溶液（0.5 mol/L）溶液制成每lmL分别含铅0ng、10.0ng、20.0ng、40.0ng、60.0ng和80.0ng的溶液。"
      },
      {
        "p": "3.1.4仪器"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1原子吸收分光光度计。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.2万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.3消解仪。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.4微波消解仪。"
      },
      {
        "p": "3.1.5分析步骤"
      },
      {
        "p": "精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入3.10mL硝酸、2.0mL过氧化氢（30%）混匀，按照下系列条件微波消解：冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "3.1.6测定"
      },
      {
        "p": "3.1.6.1仪器参考条件如下："
      },
      {
        "table": [
          [
            "元素",
            "波长nm",
            "狭缝nm",
            "灯电流mA",
            "干燥",
            "灰化",
            "原子化"
          ],
          [
            "铅",
            "283.3",
            "0.5",
            "8～12",
            "85℃～120℃/40s～50s",
            "750℃\n\n/20s～30s",
            "2300℃\n\n/4s～5s"
          ],
          [
            "步骤",
            "设定温度/℃",
            "升温时间/min",
            "恒温时间/min"
          ],
          [
            "1",
            "120",
            "5",
            "5"
          ],
          [
            "2",
            "160",
            "5",
            "10"
          ],
          [
            "3",
            "180",
            "5",
            "10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "3.1.6.2标准曲线绘制"
      },
      {
        "p": "按质量浓度由低到高的顺序分别将10(L铅标准系列溶液和5(L磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。"
      },
      {
        "p": "3.1.6.3试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "在与测定标准溶液相同的条件下，将10(L空白溶液或试样溶液和5(L磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。"
      },
      {
        "p": "3.1.7结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中铅含量按下式计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中铅的含量，mg/kg。"
      },
      {
        "p": "ρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "ρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液的定容体积，mL。"
      },
      {
        "p": "m —— 试样称样量或移取体积，g。"
      },
      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "3.1.8精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。"
      },
      {
        "p": "3.1.9结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品铅（以Pb计）≤0.05mg/kg。"
      },
      {
        "p": "3.2总砷（依据GB 5009.11）"
      },
      {
        "p": "3.2.1试剂"
      },
      {
        "p": "3.2.1.1 氢氧化钠：优级纯。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2 硼氢化钠。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.3 硫脲。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.4 硝酸：优级纯。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.5 硫酸：优级纯。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.6 高氯酸：优级纯。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.7 盐酸：优级纯。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.8 硝酸镁。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.9 氧化镁。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.10 过氧化氢。"
      },
      {
        "p": "3.2.2 试剂配制"
      },
      {
        "p": "3.2.2.1 氢氧化钠溶液（2g/L）：称取2.0g氢氧化钠，溶于1000mL水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "3.2.2.2 硼氢化钠溶液（10g/L）：称取3.10g硼氢化钠，溶于1000mL水中，混匀。（临用现配）"
      },
      {
        "p": "3.2.2.3 硫脲溶液（50g/L）：称取50g硫脲，溶于1000mL水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "3.2.2.4 盐酸溶液（1+1）：量取100mL盐酸缓慢倒入100mL水中，混匀，冷却后使用。"
      },
      {
        "p": "3.2.3 砷标准储备液"
      },
      {
        "p": "3.2.3.1 砷标准储备液（1000(g/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "3.2.3.2 砷标准中间液（10(g/mL）：吸取1.0mL砷标准储备液（1000(g/mL）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10(g/mL。"
      },
      {
        "p": "3.2.3.3 砷标准使用液（1(g/mL）：吸取3.10mL砷标准中间液（10(g/mL）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为1(g/mL（此液应当日配制使用）。"
      },
      {
        "p": "3.2.4仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.4.1 原子荧光光度计。"
      },
      {
        "p": "3.2.4.2 万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "3.2.4.3 电热板。"
      },
      {
        "p": "3.2.5 分析步骤"
      },
      {
        "p": "湿法消解：精密称取0.5g试样，置于100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加硝酸20mL，高氯酸2mL，硫酸1.25mL，放置过夜。次日置于电热板上加热消解。若消解液处理至1mL左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5mL，在消解至1mL左右，如此反复两三次，注意避免炭化。继续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。冷却，加水25mL，再蒸发至冒硫酸白烟。冷却，用水将消化液转入25mL容量瓶中，加入硫脲溶液（50g/L）2.5mL，补加水至刻度，混匀，待测。按同一操作方法作空白试验。"
      },
      {
        "p": "3.2.6 测定"
      },
      {
        "p": "3.2.6.1 仪器参考条件"
      },
      {
        "p": "负高压：260V；砷空心阴极灯：50mA～80mA；载气：氩气；载气流速：500mL/min；屏蔽气流速：800mL/min；测量方式：荧光强度；读数方式：峰面积。"
      },
      {
        "p": "3.2.6.2 标准曲线绘制"
      },
      {
        "p": "在25mL容量瓶中一次准确加入1(g/mL砷标准使用液0mL、0.05mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL，硫酸溶液（1+9）12.5mL，50g/l硫脲2.5mL，加水定容至刻度，分别相当于砷浓度0ng/mL、2ng/mL、8ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、80ng/mL，混匀备用。"
      },
      {
        "p": "3.2.6.3 试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "相同条件下，将样品溶液分别引入仪器进行测定。根据回归方程计算出样品中总砷元素的浓度。"
      },
      {
        "p": "3.2.7 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中砷含量按下式计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中砷的含量，mg/kg；"
      },
      {
        "p": "c —— 试样被测液中砷的测定浓度，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "c0 —— 试样空白消化液中砷的测定浓度，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液总体积，mL；"
      },
      {
        "p": "m —— 试样质量，g；"
      },
      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "3.2.8精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "4.二氧化硫残留（依据GB 5009.34）"
      },
      {
        "p": "4.1试剂"
      },
      {
        "p": "4.1.1过氧化氢(H2O2):30%。"
      },
      {
        "p": "4.1.2无水乙醇(C2H5OH)"
      },
      {
        "p": "4.1.3氢氧化钠(NaOH)"
      },
      {
        "p": "4.1.4甲基红(C15H15N3O2)"
      },
      {
        "p": "4.1.5盐酸(HC1)(ρ=1.19g/mL)"
      },
      {
        "p": "4.1.6氮气(纯度＞99.9%)"
      },
      {
        "p": "4.2试剂配制"
      },
      {
        "p": "4.2.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢100mL,加水稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "临用时现配。"
      },
      {
        "p": "4.2.2盐酸溶液(6mol/L)：量取盐酸(ρ=1.19g/mL)50mL,缓缓倾人50mL水中,边加边搅拌。"
      },
      {
        "p": "4.2.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂0.25g,溶于100mL无水乙醇中。"
      },
      {
        "p": "4.2.4标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "4.2.4.1氢氧化钠标准溶液(0.1moI/L):按照GB/T 601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。"
      },
      {
        "p": "4.2.4.2氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L):移取氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。"
      },
      {
        "p": "4.3仪器和设备"
      },
      {
        "p": "4.3.1玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计，或等效的蒸馏设备。"
      },
      {
        "p": "4.3.2电子天平:感量为0.01g。"
      },
      {
        "p": "4.3.3 10mL半微量滴定管和25mL滴定管。"
      },
      {
        "p": "4.3.4粉碎机。"
      },
      {
        "p": "4.3.5组织捣碎机。"
      },
      {
        "p": "4.4试样测定"
      },
      {
        "p": "取固体或半流体试样20g～100g(精确至0.01g,取样量可视含量高低而定)；取液体试样20mL(g)～200mL(g),将称量好的试样置于图A.1中圆底烧瓶A中,加水200mL～500mL安装好装置后,打开回流冷凝管开关给水(冷凝水温度＜15℃),将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加人3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(玻璃导管的末端应在吸收液液面以下)。在吸收液中加人3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液指示剂,并用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色即终点(如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min～2.0L/min；打开分液漏斗C的活塞,使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶,立刻加热烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸1.5h,停止加热。将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色且20S不褪,并同时进行空白试验。"
      },
      {
        "p": "4.5分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中二氧化硫的含量按下式计算:"
      },
      {
        "p": "式中:"
      },
      {
        "p": "X--试样中二氧化硫含量(以SO2计),单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L)；"
      },
      {
        "p": "V--试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "V0--空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "C--氢氧化钠滴定液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L)；"
      },
      {
        "p": "0.032--1mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L)相当的二氧化硫的质量(g),单位为克每毫摩尔(g/mmol)；"
      },
      {
        "p": "m--试样的质量或体积,单位为克(g)或毫升(mL)。"
      },
      {
        "p": "计算结果保留三位有效数字"
      },
      {
        "p": "4.6结果与判定"
      },
      {
        "p": "标准规定二氧化硫残≤0.05g/kg。"
      },
      {
        "p": "4.7精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "5.微生物指标"
      },
      {
        "p": "5.1 菌落总数/（CFU/g）"
      },
      {
        "p": "5.1.1样品稀释"
      },
      {
        "p": "5.1.1.1称取25mL样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.1.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.1.1.3 制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "5.1.1.4 根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.1.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "5.1.2培养"
      },
      {
        "p": "5.1.2.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "5.1.2.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "5.1.3 菌落计数"
      },
      {
        "p": "5.1.3.1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "5.1.3.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "5.1.3.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "5.1.3.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "5.1.4结果与报告"
      },
      {
        "p": "5.1.4.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "5.1.4.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见B.1。"
      },
      {
        "p": "5.1.4.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见 B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "5.1.4.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见B.3 。"
      },
      {
        "p": "5.1.4.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B.4 。"
      },
      {
        "p": "5.1.4.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示 例见 B．5 。"
      },
      {
        "p": "5.1.4.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B．6"
      },
      {
        "p": "5.1.5 菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "5.1.5.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "5.1.5.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "5.1.5.2 若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "5.1.5.3 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "附录B示 例"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按5.1.5数字修约后，表示为13000或1.3×104  。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按5.1.5数字修约后，表示为25000或2.5×104  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按5.1.5数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按5.1.5数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按5.1.5数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "5.1.6菌落总数（CFU/mL）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=100;M=10^(4) 。"
      },
      {
        "p": "5.2大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "5.2.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.2.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "5.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "5.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "5.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.2.6大肠菌群（MPN/mL）采样方案n及限量：n=5；c=2；m=1；M=10 GB 4789.3中的平板计数法。"
      },
      {
        "p": "5.3霉菌 （GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "5.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "5.3.1用无菌吸管吸取25mL样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.3.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "5.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.3.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "5.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "5.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "5.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "5.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "5.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "5.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。"
      },
      {
        "p": "5.3.9霉菌和酵母（CFU/mL）≤20  。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
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    ],
    "text": "文件名称 | 猕猴桃原浆检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）199-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立猕猴桃原浆检验操作规程，便于检验。\n范围：猕猴桃原浆的验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n感官检查\n取适量被测样品于无色透明的容器中，观察其色泽及组织状态，并在室温下，嗅其气味，品尝其滋味。\n色泽：具有与猕猴桃原浆相符的色泽。\n滋味和气味：具有猕猴桃原浆应有的滋味和气味，无异味。\n组织和状态：无肉眼可见外来杂质。\n2.理化指标\n2.1可溶性固形物（GB/T 12143折光计法）。\n2.1.1仪器\n2.1.1.1阿贝折光计。\n2.1.2操作步骤\n2.1.2.1测定前按说明书校正折光计，以阿贝折光计为例，其他折光计按说明书操作。2.1.2.2分开折光计两面棱镜，用脱脂棉蘸乙醚或乙醇擦净。\n2.1.2.3用末端熔圆之玻璃棒蘸取试液2滴～3滴，滴于折光计棱镜面中央(注意勿使玻璃棒触及镜面)。\n2.1.2.4迅速闭合棱镜，静置1min，使试液均匀无气泡，并充满视野。\n2.1.2.5对准光源，通过目镜观察接物镜。调节指示规，使视野分成明暗两部，再旋转微调螺旋，使明暗界限清晰，并使其分界线恰在接物镜的十字交叉点上。读取目镜视野中的百分数或折光率，并记录棱镜温度。\n2.1.2.6如目镜读数标尺刻度为百分数，即为可溶性固形物含量(%)；如目镜读数标尺为折光率，可按GB/T 12143换算为可溶性固形物含量(%)。\n将上述百分含量按GB/T 12143换算为20℃时可溶性同形物含量(%)。\n2.1.3允许差\n同一样品两次测定值之差，不应大于0.5%。取两次测定的算术平均值作为为结果，精确到小数点后一位。\n2.1.4结果与判定\n本品中可溶性固形物（20℃折光计法）≥10.0%。\n3.重金属指标\n3.1铅（依据GB 5009.12）\n3.1.1试剂\n3.1.1.1硝酸。\n3.1.1.2磷酸二氢铵。\n3.1.1.3过氧化氢（30%）。\n3.1.2.试剂配制\n3.1.2.1硝酸溶液（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。\n3.1.2.2硝酸溶液（0.5mol/L）：取3.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。\n3.1.2.3磷酸二氢铵溶液（20g/l）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。\n3.1.3标准溶液配制\n3.1.3.1铅标准储备液\n3.1.3.1.1铅标准储备液（1000(g/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。\n3.1.3.1.2铅标准中间液（10(g/mL）：精密吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。\n3.1.3.1.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准中间液适量，用硝酸溶液（0.5 mol/L）溶液制成每lmL分别含铅0ng、10.0ng、20.0ng、40.0ng、60.0ng和80.0ng的溶液。\n3.1.4仪器\n3.1.4.1原子吸收分光光度计。\n3.1.4.2万级分析天平。\n3.1.4.3消解仪。\n3.1.4.4微波消解仪。\n3.1.5分析步骤\n精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入3.10mL硝酸、2.0mL过氧化氢（30%）混匀，按照下系列条件微波消解：冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。\n3.1.6测定\n3.1.6.1仪器参考条件如下：\n元素 | 波长nm | 狭缝nm | 灯电流mA | 干燥 | 灰化 | 原子化\n铅 | 283.3 | 0.5 | 8～12 | 85℃～120℃/40s～50s | 750℃\n\n/20s～30s | 2300℃\n\n/4s～5s\n步骤 | 设定温度/℃ | 升温时间/min | 恒温时间/min\n1 | 120 | 5 | 5\n2 | 160 | 5 | 10\n3 | 180 | 5 | 10\n3.1.6.2标准曲线绘制\n按质量浓度由低到高的顺序分别将10(L铅标准系列溶液和5(L磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。\n3.1.6.3试样溶液的测定\n在与测定标准溶液相同的条件下，将10(L空白溶液或试样溶液和5(L磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。\n3.1.7结果计算\n试样中铅含量按下式计算：\n式中：\nX —— 试样中铅的含量，mg/kg。\nρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。\nρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。\nV —— 试样消化液的定容体积，mL。\nm —— 试样称样量或移取体积，g。\n1000 —— 换算系数。\n3.1.8精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。\n3.1.9结果与判定\n本品铅（以Pb计）≤0.05mg/kg。\n3.2总砷（依据GB 5009.11）\n3.2.1试剂\n3.2.1.1 氢氧化钠：优级纯。\n3.2.1.2 硼氢化钠。\n3.2.1.3 硫脲。\n3.2.1.4 硝酸：优级纯。\n3.2.1.5 硫酸：优级纯。\n3.2.1.6 高氯酸：优级纯。\n3.2.1.7 盐酸：优级纯。\n3.2.1.8 硝酸镁。\n3.2.1.9 氧化镁。\n3.2.1.10 过氧化氢。\n3.2.2 试剂配制\n3.2.2.1 氢氧化钠溶液（2g/L）：称取2.0g氢氧化钠，溶于1000mL水中，混匀。\n3.2.2.2 硼氢化钠溶液（10g/L）：称取3.10g硼氢化钠，溶于1000mL水中，混匀。（临用现配）\n3.2.2.3 硫脲溶液（50g/L）：称取50g硫脲，溶于1000mL水中，混匀。\n3.2.2.4 盐酸溶液（1+1）：量取100mL盐酸缓慢倒入100mL水中，混匀，冷却后使用。\n3.2.3 砷标准储备液\n3.2.3.1 砷标准储备液（1000(g/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质(0～5℃贮存）。\n3.2.3.2 砷标准中间液（10(g/mL）：吸取1.0mL砷标准储备液（1000(g/mL）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10(g/mL。\n3.2.3.3 砷标准使用液（1(g/mL）：吸取3.10mL砷标准中间液（10(g/mL）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为1(g/mL（此液应当日配制使用）。\n3.2.4仪器\n3.2.4.1 原子荧光光度计。\n3.2.4.2 万级分析天平。\n3.2.4.3 电热板。\n3.2.5 分析步骤\n湿法消解：精密称取0.5g试样，置于100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加硝酸20mL，高氯酸2mL，硫酸1.25mL，放置过夜。次日置于电热板上加热消解。若消解液处理至1mL左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5mL，在消解至1mL左右，如此反复两三次，注意避免炭化。继续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。冷却，加水25mL，再蒸发至冒硫酸白烟。冷却，用水将消化液转入25mL容量瓶中，加入硫脲溶液（50g/L）2.5mL，补加水至刻度，混匀，待测。按同一操作方法作空白试验。\n3.2.6 测定\n3.2.6.1 仪器参考条件\n负高压：260V；砷空心阴极灯：50mA～80mA；载气：氩气；载气流速：500mL/min；屏蔽气流速：800mL/min；测量方式：荧光强度；读数方式：峰面积。\n3.2.6.2 标准曲线绘制\n在25mL容量瓶中一次准确加入1(g/mL砷标准使用液0mL、0.05mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL，硫酸溶液（1+9）12.5mL，50g/l硫脲2.5mL，加水定容至刻度，分别相当于砷浓度0ng/mL、2ng/mL、8ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、80ng/mL，混匀备用。\n3.2.6.3 试样溶液的测定\n相同条件下，将样品溶液分别引入仪器进行测定。根据回归方程计算出样品中总砷元素的浓度。\n3.2.7 结果计算\n试样中砷含量按下式计算：\n式中：\nX —— 试样中砷的含量，mg/kg；\nc —— 试样被测液中砷的测定浓度，ng/mL；\nc0 —— 试样空白消化液中砷的测定浓度，ng/mL；\nV —— 试样消化液总体积，mL；\nm —— 试样质量，g；\n1000 —— 换算系数。\n3.2.8精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的10%。\n4.二氧化硫残留（依据GB 5009.34）\n4.1试剂\n4.1.1过氧化氢(H2O2):30%。\n4.1.2无水乙醇(C2H5OH)\n4.1.3氢氧化钠(NaOH)\n4.1.4甲基红(C15H15N3O2)\n4.1.5盐酸(HC1)(ρ=1.19g/mL)\n4.1.6氮气(纯度＞99.9%)\n4.2试剂配制\n4.2.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢100mL,加水稀释至1000mL。\n临用时现配。\n4.2.2盐酸溶液(6mol/L)：量取盐酸(ρ=1.19g/mL)50mL,缓缓倾人50mL水中,边加边搅拌。\n4.2.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂0.25g,溶于100mL无水乙醇中。\n4.2.4标准溶液配制\n4.2.4.1氢氧化钠标准溶液(0.1moI/L):按照GB/T 601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。\n4.2.4.2氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L):移取氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。\n4.3仪器和设备\n4.3.1玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计，或等效的蒸馏设备。\n4.3.2电子天平:感量为0.01g。\n4.3.3 10mL半微量滴定管和25mL滴定管。\n4.3.4粉碎机。\n4.3.5组织捣碎机。\n4.4试样测定\n取固体或半流体试样20g～100g(精确至0.01g,取样量可视含量高低而定)；取液体试样20mL(g)～200mL(g),将称量好的试样置于图A.1中圆底烧瓶A中,加水200mL～500mL安装好装置后,打开回流冷凝管开关给水(冷凝水温度＜15℃),将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加人3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(玻璃导管的末端应在吸收液液面以下)。在吸收液中加人3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液指示剂,并用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色即终点(如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min～2.0L/min；打开分液漏斗C的活塞,使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶,立刻加热烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸1.5h,停止加热。将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色且20S不褪,并同时进行空白试验。\n4.5分析结果的表述\n试样中二氧化硫的含量按下式计算:\n式中:\nX--试样中二氧化硫含量(以SO2计),单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L)；\nV--试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL)；\nV0--空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL)；\nC--氢氧化钠滴定液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L)；\n0.032--1mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L)相当的二氧化硫的质量(g),单位为克每毫摩尔(g/mmol)；\nm--试样的质量或体积,单位为克(g)或毫升(mL)。\n计算结果保留三位有效数字\n4.6结果与判定\n标准规定二氧化硫残≤0.05g/kg。\n4.7精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n5.微生物指标\n5.1 菌落总数/（CFU/g）\n5.1.1样品稀释\n5.1.1.1称取25mL样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n5.1.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n5.1.1.3 制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n5.1.1.4 根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n5.1.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n5.1.2培养\n5.1.2.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n5.1.2.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n5.1.3 菌落计数\n5.1.3.1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n5.1.3.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n5.1.3.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n5.1.3.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n5.1.4结果与报告\n5.1.4.1菌落总数的计算方法\n5.1.4.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见B.1。\n5.1.4.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见 B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n5.1.4.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见B.3 。\n5.1.4.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B.4 。\n5.1.4.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示 例见 B．5 。\n5.1.4.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B．6\n5.1.5 菌落总数的报告\n5.1.5.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n5.1.5.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n5.1.5.2 若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n5.1.5.3 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n附录B示 例\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按5.1.5数字修约后，表示为13000或1.3×104  。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按5.1.5数字修约后，表示为25000或2.5×104  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按5.1.5数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按5.1.5数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按5.1.5数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n5.1.6菌落总数（CFU/mL）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=100;M=10^(4) 。\n5.2大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n5.2.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n5.2.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n5.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n5.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n5.2.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n5.2.6大肠菌群（MPN/mL）采样方案n及限量：n=5；c=2；m=1；M=10 GB 4789.3中的平板计数法。\n5.3霉菌 （GB 4789.15）\n5.3样品的稀释\n5.3.1用无菌吸管吸取25mL样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n5.3.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n5.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。\n5.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n5.3.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n5.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n5.3.7结果计数\n5.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n5.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n5.3.8结果报告\n5.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n5.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n5.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n5.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n5.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n5.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n5.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n5.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n5.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n5.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n5.3.9霉菌和酵母（CFU/mL）≤20  。\n\n\n\n\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n《猕猴桃原浆质量标准》 | STP-QA-（YL）199\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n猕猴桃原浆检验记录 | SOP-QC-（YL）199-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.05.30 | SOP-QC-（YL）199-00\n"
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  {
    "file": "SOP-QC-（YL）200 无花果原浆检验标准操作规程.doc",
    "sha256": "01feb2089b339ec959a96ae4b765c00820751900b6504897f4f91f34e3b802f4",
    "blocks": [
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "无花果原浆检验操作规程"
          ],
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            "文件编号",
            "SOP-QC-（YL）200-00"
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            "起草部门",
            "质量管理部",
            "审核部门",
            "质量管理部",
            "分 发 号",
            ""
          ],
          [
            "起 草 人",
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            "审 核 人",
            "",
            "批 准 人",
            ""
          ],
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            "起草日期",
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            "审核日期",
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            "批准日期",
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            "分发部门",
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        ]
      },
      {
        "p": "目的：建立无花果原浆检验操作规程，便于检验。"
      },
      {
        "p": "范围：无花果原浆的验收及检验。"
      },
      {
        "p": "职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。"
      },
      {
        "p": "内容："
      },
      {
        "p": "感官检查"
      },
      {
        "p": "取适量被测样品于无色透明的容器中，观察其色泽及组织状态，并在室温下，嗅其气味，品尝其滋味。"
      },
      {
        "p": "色泽：具有与无花果原浆相符的色泽。"
      },
      {
        "p": "滋味和气味：具有无花果原浆应有的滋味和气味，无异味。"
      },
      {
        "p": "组织和状态：无肉眼可见外来杂质。"
      },
      {
        "p": "2.理化指标"
      },
      {
        "p": "2.1可溶性固形物（GB/T 12143折光计法）。"
      },
      {
        "p": "2.1.1仪器"
      },
      {
        "p": "2.1.1.1阿贝折光计。"
      },
      {
        "p": "2.1.2操作步骤"
      },
      {
        "p": "2.1.2.1测定前按说明书校正折光计，以阿贝折光计为例，其他折光计按说明书操作。2.1.2.2分开折光计两面棱镜，用脱脂棉蘸乙醚或乙醇擦净。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.3用末端熔圆之玻璃棒蘸取试液2滴～3滴，滴于折光计棱镜面中央(注意勿使玻璃棒触及镜面)。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.4迅速闭合棱镜，静置1min，使试液均匀无气泡，并充满视野。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.5对准光源，通过目镜观察接物镜。调节指示规，使视野分成明暗两部，再旋转微调螺旋，使明暗界限清晰，并使其分界线恰在接物镜的十字交叉点上。读取目镜视野中的百分数或折光率，并记录棱镜温度。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.6如目镜读数标尺刻度为百分数，即为可溶性固形物含量(%)；如目镜读数标尺为折光率，可按GB/T 12143换算为可溶性固形物含量(%)。"
      },
      {
        "p": "将上述百分含量按GB/T 12143换算为20℃时可溶性同形物含量(%)。"
      },
      {
        "p": "2.1.3允许差"
      },
      {
        "p": "同一样品两次测定值之差，不应大于0.5%。取两次测定的算术平均值作为为结果，精确到小数点后一位。"
      },
      {
        "p": "2.1.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品中可溶性固形物（20℃折光计法）≥10.0%。"
      },
      {
        "p": "3.重金属指标"
      },
      {
        "p": "3.1铅（依据GB 5009.12）"
      },
      {
        "p": "3.1.1试剂"
      },
      {
        "p": "3.1.1.1硝酸。"
      },
      {
        "p": "3.1.1.2磷酸二氢铵。"
      },
      {
        "p": "3.1.1.3过氧化氢（30%）。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.试剂配制"
      },
      {
        "p": "3.1.2.1硝酸溶液（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.2硝酸溶液（0.5mol/L）：取3.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.3磷酸二氢铵溶液（20g/l）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.1.3标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "3.1.3.1铅标准储备液"
      },
      {
        "p": "3.1.3.1.1铅标准储备液（1000(g/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.1.2铅标准中间液（10(g/mL）：精密吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.1.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准中间液适量，用硝酸溶液（0.5 mol/L）溶液制成每lmL分别含铅0ng、10.0ng、20.0ng、40.0ng、60.0ng和80.0ng的溶液。"
      },
      {
        "p": "3.1.4仪器"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1原子吸收分光光度计。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.2万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.3消解仪。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.4微波消解仪。"
      },
      {
        "p": "3.1.5分析步骤"
      },
      {
        "p": "精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入3.10mL硝酸、2.0mL过氧化氢（30%）混匀，按照下系列条件微波消解：冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "3.1.6测定"
      },
      {
        "p": "3.1.6.1仪器参考条件如下："
      },
      {
        "table": [
          [
            "元素",
            "波长nm",
            "狭缝nm",
            "灯电流mA",
            "干燥",
            "灰化",
            "原子化"
          ],
          [
            "铅",
            "283.3",
            "0.5",
            "8～12",
            "85℃～120℃/40s～50s",
            "750℃\n\n/20s～30s",
            "2300℃\n\n/4s～5s"
          ],
          [
            "步骤",
            "设定温度/℃",
            "升温时间/min",
            "恒温时间/min"
          ],
          [
            "1",
            "120",
            "5",
            "5"
          ],
          [
            "2",
            "160",
            "5",
            "10"
          ],
          [
            "3",
            "180",
            "5",
            "10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "3.1.6.2标准曲线绘制"
      },
      {
        "p": "按质量浓度由低到高的顺序分别将10(L铅标准系列溶液和5(L磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。"
      },
      {
        "p": "3.1.6.3试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "在与测定标准溶液相同的条件下，将10(L空白溶液或试样溶液和5(L磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。"
      },
      {
        "p": "3.1.7结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中铅含量按下式计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中铅的含量，mg/kg。"
      },
      {
        "p": "ρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "ρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液的定容体积，mL。"
      },
      {
        "p": "m —— 试样称样量或移取体积，g。"
      },
      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "3.1.8精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。"
      },
      {
        "p": "3.1.9结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品铅（以Pb计）≤0.05mg/kg。"
      },
      {
        "p": "3.2总砷（依据GB 5009.11）"
      },
      {
        "p": "3.2.1试剂"
      },
      {
        "p": "3.2.1.1 氢氧化钠：优级纯。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2 硼氢化钠。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.3 硫脲。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.4 硝酸：优级纯。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.5 硫酸：优级纯。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.6 高氯酸：优级纯。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.7 盐酸：优级纯。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.8 硝酸镁。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.9 氧化镁。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.10 过氧化氢。"
      },
      {
        "p": "3.2.2 试剂配制"
      },
      {
        "p": "3.2.2.1 氢氧化钠溶液（2g/L）：称取2.0g氢氧化钠，溶于1000mL水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "3.2.2.2 硼氢化钠溶液（10g/L）：称取3.10g硼氢化钠，溶于1000mL水中，混匀。（临用现配）"
      },
      {
        "p": "3.2.2.3 硫脲溶液（50g/L）：称取50g硫脲，溶于1000mL水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "3.2.2.4 盐酸溶液（1+1）：量取100mL盐酸缓慢倒入100mL水中，混匀，冷却后使用。"
      },
      {
        "p": "3.2.3 砷标准储备液"
      },
      {
        "p": "3.2.3.1 砷标准储备液（1000(g/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "3.2.3.2 砷标准中间液（10(g/mL）：吸取1.0mL砷标准储备液（1000(g/mL）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10(g/mL。"
      },
      {
        "p": "3.2.3.3 砷标准使用液（1(g/mL）：吸取3.10mL砷标准中间液（10(g/mL）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为1(g/mL（此液应当日配制使用）。"
      },
      {
        "p": "3.2.4仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.4.1 原子荧光光度计。"
      },
      {
        "p": "3.2.4.2 万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "3.2.4.3 电热板。"
      },
      {
        "p": "3.2.5 分析步骤"
      },
      {
        "p": "湿法消解：精密称取0.5g试样，置于100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加硝酸20mL，高氯酸2mL，硫酸1.25mL，放置过夜。次日置于电热板上加热消解。若消解液处理至1mL左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5mL，在消解至1mL左右，如此反复两三次，注意避免炭化。继续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。冷却，加水25mL，再蒸发至冒硫酸白烟。冷却，用水将消化液转入25mL容量瓶中，加入硫脲溶液（50g/L）2.5mL，补加水至刻度，混匀，待测。按同一操作方法作空白试验。"
      },
      {
        "p": "3.2.6 测定"
      },
      {
        "p": "3.2.6.1 仪器参考条件"
      },
      {
        "p": "负高压：260V；砷空心阴极灯：50mA～80mA；载气：氩气；载气流速：500mL/min；屏蔽气流速：800mL/min；测量方式：荧光强度；读数方式：峰面积。"
      },
      {
        "p": "3.2.6.2 标准曲线绘制"
      },
      {
        "p": "在25mL容量瓶中一次准确加入1(g/mL砷标准使用液0mL、0.05mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL，硫酸溶液（1+9）12.5mL，50g/l硫脲2.5mL，加水定容至刻度，分别相当于砷浓度0ng/mL、2ng/mL、8ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、80ng/mL，混匀备用。"
      },
      {
        "p": "3.2.6.3 试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "相同条件下，将样品溶液分别引入仪器进行测定。根据回归方程计算出样品中总砷元素的浓度。"
      },
      {
        "p": "3.2.7 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中砷含量按下式计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中砷的含量，mg/kg；"
      },
      {
        "p": "c —— 试样被测液中砷的测定浓度，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "c0 —— 试样空白消化液中砷的测定浓度，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液总体积，mL；"
      },
      {
        "p": "m —— 试样质量，g；"
      },
      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "3.2.8精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "4.二氧化硫残留（依据GB 5009.34）"
      },
      {
        "p": "4.1试剂"
      },
      {
        "p": "4.1.1过氧化氢(H2O2):30%。"
      },
      {
        "p": "4.1.2无水乙醇(C2H5OH)"
      },
      {
        "p": "4.1.3氢氧化钠(NaOH)"
      },
      {
        "p": "4.1.4甲基红(C15H15N3O2)"
      },
      {
        "p": "4.1.5盐酸(HC1)(ρ=1.19g/mL)"
      },
      {
        "p": "4.1.6氮气(纯度＞99.9%)"
      },
      {
        "p": "4.2试剂配制"
      },
      {
        "p": "4.2.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢100mL,加水稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "临用时现配。"
      },
      {
        "p": "4.2.2盐酸溶液(6mol/L)：量取盐酸(ρ=1.19g/mL)50mL,缓缓倾人50mL水中,边加边搅拌。"
      },
      {
        "p": "4.2.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂0.25g,溶于100mL无水乙醇中。"
      },
      {
        "p": "4.2.4标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "4.2.4.1氢氧化钠标准溶液(0.1moI/L):按照GB/T 601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。"
      },
      {
        "p": "4.2.4.2氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L):移取氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。"
      },
      {
        "p": "4.3仪器和设备"
      },
      {
        "p": "4.3.1玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计，或等效的蒸馏设备。"
      },
      {
        "p": "4.3.2电子天平:感量为0.01g。"
      },
      {
        "p": "4.3.3 10mL半微量滴定管和25mL滴定管。"
      },
      {
        "p": "4.3.4粉碎机。"
      },
      {
        "p": "4.3.5组织捣碎机。"
      },
      {
        "p": "4.4试样测定"
      },
      {
        "p": "取固体或半流体试样20g～100g(精确至0.01g,取样量可视含量高低而定)；取液体试样20mL(g)～200mL(g),将称量好的试样置于图A.1中圆底烧瓶A中,加水200mL～500mL安装好装置后,打开回流冷凝管开关给水(冷凝水温度＜15℃),将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加人3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(玻璃导管的末端应在吸收液液面以下)。在吸收液中加人3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液指示剂,并用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色即终点(如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min～2.0L/min；打开分液漏斗C的活塞,使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶,立刻加热烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸1.5h,停止加热。将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色且20S不褪,并同时进行空白试验。"
      },
      {
        "p": "4.5分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中二氧化硫的含量按下式计算:"
      },
      {
        "p": "式中:"
      },
      {
        "p": "X--试样中二氧化硫含量(以SO2计),单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L)；"
      },
      {
        "p": "V--试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "V0--空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "C--氢氧化钠滴定液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L)；"
      },
      {
        "p": "0.032--1mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L)相当的二氧化硫的质量(g),单位为克每毫摩尔(g/mmol)；"
      },
      {
        "p": "m--试样的质量或体积,单位为克(g)或毫升(mL)。"
      },
      {
        "p": "计算结果保留三位有效数字"
      },
      {
        "p": "4.6结果与判定"
      },
      {
        "p": "标准规定二氧化硫残≤0.05g/kg。"
      },
      {
        "p": "4.7精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "5.微生物指标"
      },
      {
        "p": "5.1 菌落总数/（CFU/g）"
      },
      {
        "p": "5.1.1样品稀释"
      },
      {
        "p": "5.1.1.1称取25mL样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.1.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.1.1.3 制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "5.1.1.4 根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.1.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "5.1.2培养"
      },
      {
        "p": "5.1.2.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "5.1.2.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "5.1.3 菌落计数"
      },
      {
        "p": "5.1.3.1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "5.1.3.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "5.1.3.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "5.1.3.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "5.1.4结果与报告"
      },
      {
        "p": "5.1.4.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "5.1.4.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见B.1。"
      },
      {
        "p": "5.1.4.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见 B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "5.1.4.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见B.3 。"
      },
      {
        "p": "5.1.4.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B.4 。"
      },
      {
        "p": "5.1.4.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示 例见 B．5 。"
      },
      {
        "p": "5.1.4.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B．6"
      },
      {
        "p": "5.1.5 菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "5.1.5.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "5.1.5.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "5.1.5.2 若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "5.1.5.3 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "附录B示 例"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按5.1.5数字修约后，表示为13000或1.3×104  。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按5.1.5数字修约后，表示为25000或2.5×104  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按5.1.5数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按5.1.5数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按5.1.5数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "5.1.6菌落总数（CFU/mL）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=100;M=10^(4) 。"
      },
      {
        "p": "5.2大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "5.2.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.2.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "5.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "5.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "5.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.2.6大肠菌群（MPN/mL）采样方案n及限量：n=5；c=2；m=1；M=10 GB 4789.3中的平板计数法。"
      },
      {
        "p": "5.3霉菌 （GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "5.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "5.3.1用无菌吸管吸取25mL样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.3.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "5.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.3.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "5.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "5.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "5.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "5.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "5.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "5.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。"
      },
      {
        "p": "5.3.9霉菌和酵母（CFU/mL）≤20  。"
      },
      {
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    "text": "文件名称 | 无花果原浆检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）200-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立无花果原浆检验操作规程，便于检验。\n范围：无花果原浆的验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n感官检查\n取适量被测样品于无色透明的容器中，观察其色泽及组织状态，并在室温下，嗅其气味，品尝其滋味。\n色泽：具有与无花果原浆相符的色泽。\n滋味和气味：具有无花果原浆应有的滋味和气味，无异味。\n组织和状态：无肉眼可见外来杂质。\n2.理化指标\n2.1可溶性固形物（GB/T 12143折光计法）。\n2.1.1仪器\n2.1.1.1阿贝折光计。\n2.1.2操作步骤\n2.1.2.1测定前按说明书校正折光计，以阿贝折光计为例，其他折光计按说明书操作。2.1.2.2分开折光计两面棱镜，用脱脂棉蘸乙醚或乙醇擦净。\n2.1.2.3用末端熔圆之玻璃棒蘸取试液2滴～3滴，滴于折光计棱镜面中央(注意勿使玻璃棒触及镜面)。\n2.1.2.4迅速闭合棱镜，静置1min，使试液均匀无气泡，并充满视野。\n2.1.2.5对准光源，通过目镜观察接物镜。调节指示规，使视野分成明暗两部，再旋转微调螺旋，使明暗界限清晰，并使其分界线恰在接物镜的十字交叉点上。读取目镜视野中的百分数或折光率，并记录棱镜温度。\n2.1.2.6如目镜读数标尺刻度为百分数，即为可溶性固形物含量(%)；如目镜读数标尺为折光率，可按GB/T 12143换算为可溶性固形物含量(%)。\n将上述百分含量按GB/T 12143换算为20℃时可溶性同形物含量(%)。\n2.1.3允许差\n同一样品两次测定值之差，不应大于0.5%。取两次测定的算术平均值作为为结果，精确到小数点后一位。\n2.1.4结果与判定\n本品中可溶性固形物（20℃折光计法）≥10.0%。\n3.重金属指标\n3.1铅（依据GB 5009.12）\n3.1.1试剂\n3.1.1.1硝酸。\n3.1.1.2磷酸二氢铵。\n3.1.1.3过氧化氢（30%）。\n3.1.2.试剂配制\n3.1.2.1硝酸溶液（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。\n3.1.2.2硝酸溶液（0.5mol/L）：取3.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。\n3.1.2.3磷酸二氢铵溶液（20g/l）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。\n3.1.3标准溶液配制\n3.1.3.1铅标准储备液\n3.1.3.1.1铅标准储备液（1000(g/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。\n3.1.3.1.2铅标准中间液（10(g/mL）：精密吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。\n3.1.3.1.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准中间液适量，用硝酸溶液（0.5 mol/L）溶液制成每lmL分别含铅0ng、10.0ng、20.0ng、40.0ng、60.0ng和80.0ng的溶液。\n3.1.4仪器\n3.1.4.1原子吸收分光光度计。\n3.1.4.2万级分析天平。\n3.1.4.3消解仪。\n3.1.4.4微波消解仪。\n3.1.5分析步骤\n精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入3.10mL硝酸、2.0mL过氧化氢（30%）混匀，按照下系列条件微波消解：冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。\n3.1.6测定\n3.1.6.1仪器参考条件如下：\n元素 | 波长nm | 狭缝nm | 灯电流mA | 干燥 | 灰化 | 原子化\n铅 | 283.3 | 0.5 | 8～12 | 85℃～120℃/40s～50s | 750℃\n\n/20s～30s | 2300℃\n\n/4s～5s\n步骤 | 设定温度/℃ | 升温时间/min | 恒温时间/min\n1 | 120 | 5 | 5\n2 | 160 | 5 | 10\n3 | 180 | 5 | 10\n3.1.6.2标准曲线绘制\n按质量浓度由低到高的顺序分别将10(L铅标准系列溶液和5(L磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。\n3.1.6.3试样溶液的测定\n在与测定标准溶液相同的条件下，将10(L空白溶液或试样溶液和5(L磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。\n3.1.7结果计算\n试样中铅含量按下式计算：\n式中：\nX —— 试样中铅的含量，mg/kg。\nρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。\nρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。\nV —— 试样消化液的定容体积，mL。\nm —— 试样称样量或移取体积，g。\n1000 —— 换算系数。\n3.1.8精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。\n3.1.9结果与判定\n本品铅（以Pb计）≤0.05mg/kg。\n3.2总砷（依据GB 5009.11）\n3.2.1试剂\n3.2.1.1 氢氧化钠：优级纯。\n3.2.1.2 硼氢化钠。\n3.2.1.3 硫脲。\n3.2.1.4 硝酸：优级纯。\n3.2.1.5 硫酸：优级纯。\n3.2.1.6 高氯酸：优级纯。\n3.2.1.7 盐酸：优级纯。\n3.2.1.8 硝酸镁。\n3.2.1.9 氧化镁。\n3.2.1.10 过氧化氢。\n3.2.2 试剂配制\n3.2.2.1 氢氧化钠溶液（2g/L）：称取2.0g氢氧化钠，溶于1000mL水中，混匀。\n3.2.2.2 硼氢化钠溶液（10g/L）：称取3.10g硼氢化钠，溶于1000mL水中，混匀。（临用现配）\n3.2.2.3 硫脲溶液（50g/L）：称取50g硫脲，溶于1000mL水中，混匀。\n3.2.2.4 盐酸溶液（1+1）：量取100mL盐酸缓慢倒入100mL水中，混匀，冷却后使用。\n3.2.3 砷标准储备液\n3.2.3.1 砷标准储备液（1000(g/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质(0～5℃贮存）。\n3.2.3.2 砷标准中间液（10(g/mL）：吸取1.0mL砷标准储备液（1000(g/mL）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10(g/mL。\n3.2.3.3 砷标准使用液（1(g/mL）：吸取3.10mL砷标准中间液（10(g/mL）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为1(g/mL（此液应当日配制使用）。\n3.2.4仪器\n3.2.4.1 原子荧光光度计。\n3.2.4.2 万级分析天平。\n3.2.4.3 电热板。\n3.2.5 分析步骤\n湿法消解：精密称取0.5g试样，置于100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加硝酸20mL，高氯酸2mL，硫酸1.25mL，放置过夜。次日置于电热板上加热消解。若消解液处理至1mL左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5mL，在消解至1mL左右，如此反复两三次，注意避免炭化。继续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。冷却，加水25mL，再蒸发至冒硫酸白烟。冷却，用水将消化液转入25mL容量瓶中，加入硫脲溶液（50g/L）2.5mL，补加水至刻度，混匀，待测。按同一操作方法作空白试验。\n3.2.6 测定\n3.2.6.1 仪器参考条件\n负高压：260V；砷空心阴极灯：50mA～80mA；载气：氩气；载气流速：500mL/min；屏蔽气流速：800mL/min；测量方式：荧光强度；读数方式：峰面积。\n3.2.6.2 标准曲线绘制\n在25mL容量瓶中一次准确加入1(g/mL砷标准使用液0mL、0.05mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL，硫酸溶液（1+9）12.5mL，50g/l硫脲2.5mL，加水定容至刻度，分别相当于砷浓度0ng/mL、2ng/mL、8ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、80ng/mL，混匀备用。\n3.2.6.3 试样溶液的测定\n相同条件下，将样品溶液分别引入仪器进行测定。根据回归方程计算出样品中总砷元素的浓度。\n3.2.7 结果计算\n试样中砷含量按下式计算：\n式中：\nX —— 试样中砷的含量，mg/kg；\nc —— 试样被测液中砷的测定浓度，ng/mL；\nc0 —— 试样空白消化液中砷的测定浓度，ng/mL；\nV —— 试样消化液总体积，mL；\nm —— 试样质量，g；\n1000 —— 换算系数。\n3.2.8精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的10%。\n4.二氧化硫残留（依据GB 5009.34）\n4.1试剂\n4.1.1过氧化氢(H2O2):30%。\n4.1.2无水乙醇(C2H5OH)\n4.1.3氢氧化钠(NaOH)\n4.1.4甲基红(C15H15N3O2)\n4.1.5盐酸(HC1)(ρ=1.19g/mL)\n4.1.6氮气(纯度＞99.9%)\n4.2试剂配制\n4.2.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢100mL,加水稀释至1000mL。\n临用时现配。\n4.2.2盐酸溶液(6mol/L)：量取盐酸(ρ=1.19g/mL)50mL,缓缓倾人50mL水中,边加边搅拌。\n4.2.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂0.25g,溶于100mL无水乙醇中。\n4.2.4标准溶液配制\n4.2.4.1氢氧化钠标准溶液(0.1moI/L):按照GB/T 601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。\n4.2.4.2氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L):移取氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。\n4.3仪器和设备\n4.3.1玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计，或等效的蒸馏设备。\n4.3.2电子天平:感量为0.01g。\n4.3.3 10mL半微量滴定管和25mL滴定管。\n4.3.4粉碎机。\n4.3.5组织捣碎机。\n4.4试样测定\n取固体或半流体试样20g～100g(精确至0.01g,取样量可视含量高低而定)；取液体试样20mL(g)～200mL(g),将称量好的试样置于图A.1中圆底烧瓶A中,加水200mL～500mL安装好装置后,打开回流冷凝管开关给水(冷凝水温度＜15℃),将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加人3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(玻璃导管的末端应在吸收液液面以下)。在吸收液中加人3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液指示剂,并用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色即终点(如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min～2.0L/min；打开分液漏斗C的活塞,使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶,立刻加热烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸1.5h,停止加热。将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色且20S不褪,并同时进行空白试验。\n4.5分析结果的表述\n试样中二氧化硫的含量按下式计算:\n式中:\nX--试样中二氧化硫含量(以SO2计),单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L)；\nV--试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL)；\nV0--空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL)；\nC--氢氧化钠滴定液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L)；\n0.032--1mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L)相当的二氧化硫的质量(g),单位为克每毫摩尔(g/mmol)；\nm--试样的质量或体积,单位为克(g)或毫升(mL)。\n计算结果保留三位有效数字\n4.6结果与判定\n标准规定二氧化硫残≤0.05g/kg。\n4.7精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n5.微生物指标\n5.1 菌落总数/（CFU/g）\n5.1.1样品稀释\n5.1.1.1称取25mL样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n5.1.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n5.1.1.3 制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n5.1.1.4 根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n5.1.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n5.1.2培养\n5.1.2.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n5.1.2.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n5.1.3 菌落计数\n5.1.3.1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n5.1.3.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n5.1.3.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n5.1.3.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n5.1.4结果与报告\n5.1.4.1菌落总数的计算方法\n5.1.4.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见B.1。\n5.1.4.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见 B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n5.1.4.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见B.3 。\n5.1.4.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B.4 。\n5.1.4.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示 例见 B．5 。\n5.1.4.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B．6\n5.1.5 菌落总数的报告\n5.1.5.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n5.1.5.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n5.1.5.2 若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n5.1.5.3 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n附录B示 例\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按5.1.5数字修约后，表示为13000或1.3×104  。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按5.1.5数字修约后，表示为25000或2.5×104  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按5.1.5数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按5.1.5数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按5.1.5数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n5.1.6菌落总数（CFU/mL）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=100;M=10^(4) 。\n5.2大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n5.2.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n5.2.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n5.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n5.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n5.2.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n5.2.6大肠菌群（MPN/mL）采样方案n及限量：n=5；c=2；m=1；M=10 GB 4789.3中的平板计数法。\n5.3霉菌 （GB 4789.15）\n5.3样品的稀释\n5.3.1用无菌吸管吸取25mL样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n5.3.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n5.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。\n5.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n5.3.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n5.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n5.3.7结果计数\n5.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n5.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n5.3.8结果报告\n5.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n5.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n5.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n5.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n5.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n5.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n5.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n5.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n5.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n5.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n5.3.9霉菌和酵母（CFU/mL）≤20  。\n\n\n\n\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n《无花果原浆质量标准》 | STP-QA-（YL）200\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n无花果原浆检验记录 | SOP-QC-（YL）200-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.05.30 | SOP-QC-（YL）200-00\n"
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        "p": "目的：建立牛油果原浆检验操作规程，便于检验。"
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        "p": "2.1.1.1阿贝折光计。"
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        "p": "2.1.2.1测定前按说明书校正折光计，以阿贝折光计为例，其他折光计按说明书操作。2.1.2.2分开折光计两面棱镜，用脱脂棉蘸乙醚或乙醇擦净。"
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        "p": "2.1.2.3用末端熔圆之玻璃棒蘸取试液2滴～3滴，滴于折光计棱镜面中央(注意勿使玻璃棒触及镜面)。"
      },
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        "p": "2.1.2.4迅速闭合棱镜，静置1min，使试液均匀无气泡，并充满视野。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.5对准光源，通过目镜观察接物镜。调节指示规，使视野分成明暗两部，再旋转微调螺旋，使明暗界限清晰，并使其分界线恰在接物镜的十字交叉点上。读取目镜视野中的百分数或折光率，并记录棱镜温度。"
      },
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        "p": "2.1.2.6如目镜读数标尺刻度为百分数，即为可溶性固形物含量(%)；如目镜读数标尺为折光率，可按GB/T 12143换算为可溶性固形物含量(%)。"
      },
      {
        "p": "将上述百分含量按GB/T 12143换算为20℃时可溶性同形物含量(%)。"
      },
      {
        "p": "2.1.3允许差"
      },
      {
        "p": "同一样品两次测定值之差，不应大于0.5%。取两次测定的算术平均值作为为结果，精确到小数点后一位。"
      },
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        "p": "2.1.4结果与判定"
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        "p": "本品中可溶性固形物（20℃折光计法）≥10.0%。"
      },
      {
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      },
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        "p": "3.1铅（依据GB 5009.12）"
      },
      {
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      },
      {
        "p": "3.1.1.1硝酸。"
      },
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        "p": "3.1.1.2磷酸二氢铵。"
      },
      {
        "p": "3.1.1.3过氧化氢（30%）。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.试剂配制"
      },
      {
        "p": "3.1.2.1硝酸溶液（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.2硝酸溶液（0.5mol/L）：取3.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.3磷酸二氢铵溶液（20g/l）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。"
      },
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        "p": "3.1.3标准溶液配制"
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        "p": "3.1.3.1铅标准储备液"
      },
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        "p": "3.1.3.1.1铅标准储备液（1000(g/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。"
      },
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        "p": "3.1.3.1.2铅标准中间液（10(g/mL）：精密吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.1.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准中间液适量，用硝酸溶液（0.5 mol/L）溶液制成每lmL分别含铅0ng、10.0ng、20.0ng、40.0ng、60.0ng和80.0ng的溶液。"
      },
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        "p": "3.1.4仪器"
      },
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        "p": "3.1.4.1原子吸收分光光度计。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.2万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.3消解仪。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.4微波消解仪。"
      },
      {
        "p": "3.1.5分析步骤"
      },
      {
        "p": "精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入3.10mL硝酸、2.0mL过氧化氢（30%）混匀，按照下系列条件微波消解：冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "3.1.6测定"
      },
      {
        "p": "3.1.6.1仪器参考条件如下："
      },
      {
        "table": [
          [
            "元素",
            "波长nm",
            "狭缝nm",
            "灯电流mA",
            "干燥",
            "灰化",
            "原子化"
          ],
          [
            "铅",
            "283.3",
            "0.5",
            "8～12",
            "85℃～120℃/40s～50s",
            "750℃\n\n/20s～30s",
            "2300℃\n\n/4s～5s"
          ],
          [
            "步骤",
            "设定温度/℃",
            "升温时间/min",
            "恒温时间/min"
          ],
          [
            "1",
            "120",
            "5",
            "5"
          ],
          [
            "2",
            "160",
            "5",
            "10"
          ],
          [
            "3",
            "180",
            "5",
            "10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "3.1.6.2标准曲线绘制"
      },
      {
        "p": "按质量浓度由低到高的顺序分别将10(L铅标准系列溶液和5(L磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。"
      },
      {
        "p": "3.1.6.3试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "在与测定标准溶液相同的条件下，将10(L空白溶液或试样溶液和5(L磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。"
      },
      {
        "p": "3.1.7结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中铅含量按下式计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中铅的含量，mg/kg。"
      },
      {
        "p": "ρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "ρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液的定容体积，mL。"
      },
      {
        "p": "m —— 试样称样量或移取体积，g。"
      },
      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "3.1.8精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。"
      },
      {
        "p": "3.1.9结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品铅（以Pb计）≤0.05mg/kg。"
      },
      {
        "p": "3.2总砷（依据GB 5009.11）"
      },
      {
        "p": "3.2.1试剂"
      },
      {
        "p": "3.2.1.1 氢氧化钠：优级纯。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2 硼氢化钠。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.3 硫脲。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.4 硝酸：优级纯。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.5 硫酸：优级纯。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.6 高氯酸：优级纯。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.7 盐酸：优级纯。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.8 硝酸镁。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.9 氧化镁。"
      },
      {
        "p": "3.2.1.10 过氧化氢。"
      },
      {
        "p": "3.2.2 试剂配制"
      },
      {
        "p": "3.2.2.1 氢氧化钠溶液（2g/L）：称取2.0g氢氧化钠，溶于1000mL水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "3.2.2.2 硼氢化钠溶液（10g/L）：称取3.10g硼氢化钠，溶于1000mL水中，混匀。（临用现配）"
      },
      {
        "p": "3.2.2.3 硫脲溶液（50g/L）：称取50g硫脲，溶于1000mL水中，混匀。"
      },
      {
        "p": "3.2.2.4 盐酸溶液（1+1）：量取100mL盐酸缓慢倒入100mL水中，混匀，冷却后使用。"
      },
      {
        "p": "3.2.3 砷标准储备液"
      },
      {
        "p": "3.2.3.1 砷标准储备液（1000(g/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "3.2.3.2 砷标准中间液（10(g/mL）：吸取1.0mL砷标准储备液（1000(g/mL）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10(g/mL。"
      },
      {
        "p": "3.2.3.3 砷标准使用液（1(g/mL）：吸取3.10mL砷标准中间液（10(g/mL）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为1(g/mL（此液应当日配制使用）。"
      },
      {
        "p": "3.2.4仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.4.1 原子荧光光度计。"
      },
      {
        "p": "3.2.4.2 万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "3.2.4.3 电热板。"
      },
      {
        "p": "3.2.5 分析步骤"
      },
      {
        "p": "湿法消解：精密称取0.5g试样，置于100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加硝酸20mL，高氯酸2mL，硫酸1.25mL，放置过夜。次日置于电热板上加热消解。若消解液处理至1mL左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5mL，在消解至1mL左右，如此反复两三次，注意避免炭化。继续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。冷却，加水25mL，再蒸发至冒硫酸白烟。冷却，用水将消化液转入25mL容量瓶中，加入硫脲溶液（50g/L）2.5mL，补加水至刻度，混匀，待测。按同一操作方法作空白试验。"
      },
      {
        "p": "3.2.6 测定"
      },
      {
        "p": "3.2.6.1 仪器参考条件"
      },
      {
        "p": "负高压：260V；砷空心阴极灯：50mA～80mA；载气：氩气；载气流速：500mL/min；屏蔽气流速：800mL/min；测量方式：荧光强度；读数方式：峰面积。"
      },
      {
        "p": "3.2.6.2 标准曲线绘制"
      },
      {
        "p": "在25mL容量瓶中一次准确加入1(g/mL砷标准使用液0mL、0.05mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL，硫酸溶液（1+9）12.5mL，50g/l硫脲2.5mL，加水定容至刻度，分别相当于砷浓度0ng/mL、2ng/mL、8ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、80ng/mL，混匀备用。"
      },
      {
        "p": "3.2.6.3 试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "相同条件下，将样品溶液分别引入仪器进行测定。根据回归方程计算出样品中总砷元素的浓度。"
      },
      {
        "p": "3.2.7 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中砷含量按下式计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中砷的含量，mg/kg；"
      },
      {
        "p": "c —— 试样被测液中砷的测定浓度，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "c0 —— 试样空白消化液中砷的测定浓度，ng/mL；"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液总体积，mL；"
      },
      {
        "p": "m —— 试样质量，g；"
      },
      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "3.2.8精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "4.二氧化硫残留（依据GB 5009.34）"
      },
      {
        "p": "4.1试剂"
      },
      {
        "p": "4.1.1过氧化氢(H2O2):30%。"
      },
      {
        "p": "4.1.2无水乙醇(C2H5OH)"
      },
      {
        "p": "4.1.3氢氧化钠(NaOH)"
      },
      {
        "p": "4.1.4甲基红(C15H15N3O2)"
      },
      {
        "p": "4.1.5盐酸(HC1)(ρ=1.19g/mL)"
      },
      {
        "p": "4.1.6氮气(纯度＞99.9%)"
      },
      {
        "p": "4.2试剂配制"
      },
      {
        "p": "4.2.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢100mL,加水稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "临用时现配。"
      },
      {
        "p": "4.2.2盐酸溶液(6mol/L)：量取盐酸(ρ=1.19g/mL)50mL,缓缓倾人50mL水中,边加边搅拌。"
      },
      {
        "p": "4.2.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂0.25g,溶于100mL无水乙醇中。"
      },
      {
        "p": "4.2.4标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "4.2.4.1氢氧化钠标准溶液(0.1moI/L):按照GB/T 601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。"
      },
      {
        "p": "4.2.4.2氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L):移取氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。"
      },
      {
        "p": "4.3仪器和设备"
      },
      {
        "p": "4.3.1玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计，或等效的蒸馏设备。"
      },
      {
        "p": "4.3.2电子天平:感量为0.01g。"
      },
      {
        "p": "4.3.3 10mL半微量滴定管和25mL滴定管。"
      },
      {
        "p": "4.3.4粉碎机。"
      },
      {
        "p": "4.3.5组织捣碎机。"
      },
      {
        "p": "4.4试样测定"
      },
      {
        "p": "取固体或半流体试样20g～100g(精确至0.01g,取样量可视含量高低而定)；取液体试样20mL(g)～200mL(g),将称量好的试样置于图A.1中圆底烧瓶A中,加水200mL～500mL安装好装置后,打开回流冷凝管开关给水(冷凝水温度＜15℃),将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加人3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(玻璃导管的末端应在吸收液液面以下)。在吸收液中加人3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液指示剂,并用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色即终点(如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min～2.0L/min；打开分液漏斗C的活塞,使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶,立刻加热烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸1.5h,停止加热。将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色且20S不褪,并同时进行空白试验。"
      },
      {
        "p": "4.5分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中二氧化硫的含量按下式计算:"
      },
      {
        "p": "式中:"
      },
      {
        "p": "X--试样中二氧化硫含量(以SO2计),单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L)；"
      },
      {
        "p": "V--试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "V0--空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "C--氢氧化钠滴定液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L)；"
      },
      {
        "p": "0.032--1mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L)相当的二氧化硫的质量(g),单位为克每毫摩尔(g/mmol)；"
      },
      {
        "p": "m--试样的质量或体积,单位为克(g)或毫升(mL)。"
      },
      {
        "p": "计算结果保留三位有效数字"
      },
      {
        "p": "4.6结果与判定"
      },
      {
        "p": "标准规定二氧化硫残≤0.05g/kg。"
      },
      {
        "p": "4.7精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "5.微生物指标"
      },
      {
        "p": "5.1 菌落总数/（CFU/g）"
      },
      {
        "p": "5.1.1样品稀释"
      },
      {
        "p": "5.1.1.1称取25mL样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.1.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.1.1.3 制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "5.1.1.4 根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.1.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "5.1.2培养"
      },
      {
        "p": "5.1.2.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "5.1.2.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "5.1.3 菌落计数"
      },
      {
        "p": "5.1.3.1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "5.1.3.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "5.1.3.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "5.1.3.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "5.1.4结果与报告"
      },
      {
        "p": "5.1.4.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "5.1.4.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见B.1。"
      },
      {
        "p": "5.1.4.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见 B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "5.1.4.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见B.3 。"
      },
      {
        "p": "5.1.4.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B.4 。"
      },
      {
        "p": "5.1.4.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示 例见 B．5 。"
      },
      {
        "p": "5.1.4.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B．6"
      },
      {
        "p": "5.1.5 菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "5.1.5.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "5.1.5.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "5.1.5.2 若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "5.1.5.3 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "附录B示 例"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按5.1.5数字修约后，表示为13000或1.3×104  。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按5.1.5数字修约后，表示为25000或2.5×104  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按5.1.5数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按5.1.5数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按5.1.5数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "5.1.6菌落总数（CFU/mL）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=100;M=10^(4) 。"
      },
      {
        "p": "5.2大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "5.2.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.2.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "5.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "5.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "5.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.2.6大肠菌群（MPN/mL）采样方案n及限量：n=5；c=2；m=1；M=10 GB 4789.3中的平板计数法。"
      },
      {
        "p": "5.3霉菌 （GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "5.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "5.3.1用无菌吸管吸取25mL样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.3.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "5.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.3.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "5.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "5.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "5.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "5.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "5.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "5.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。"
      },
      {
        "p": "5.3.9霉菌和酵母（CFU/mL）≤20  。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
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          [
            "文件名称",
            "文件编号"
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          [
            "《牛油果原浆质量标准》",
            "STP-QA-（YL）201"
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      },
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            "牛油果原浆检验记录",
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    ],
    "text": "文件名称 | 牛油果原浆检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）201-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立牛油果原浆检验操作规程，便于检验。\n范围：牛油果原浆的验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n感官检查\n取适量被测样品于无色透明的容器中，观察其色泽及组织状态，并在室温下，嗅其气味，品尝其滋味。\n色泽：具有与牛油果原浆相符的色泽。\n滋味和气味：具有牛油果原浆应有的滋味和气味，无异味。\n组织和状态：无肉眼可见外来杂质。\n2.理化指标\n2.1可溶性固形物（GB/T 12143折光计法）。\n2.1.1仪器\n2.1.1.1阿贝折光计。\n2.1.2操作步骤\n2.1.2.1测定前按说明书校正折光计，以阿贝折光计为例，其他折光计按说明书操作。2.1.2.2分开折光计两面棱镜，用脱脂棉蘸乙醚或乙醇擦净。\n2.1.2.3用末端熔圆之玻璃棒蘸取试液2滴～3滴，滴于折光计棱镜面中央(注意勿使玻璃棒触及镜面)。\n2.1.2.4迅速闭合棱镜，静置1min，使试液均匀无气泡，并充满视野。\n2.1.2.5对准光源，通过目镜观察接物镜。调节指示规，使视野分成明暗两部，再旋转微调螺旋，使明暗界限清晰，并使其分界线恰在接物镜的十字交叉点上。读取目镜视野中的百分数或折光率，并记录棱镜温度。\n2.1.2.6如目镜读数标尺刻度为百分数，即为可溶性固形物含量(%)；如目镜读数标尺为折光率，可按GB/T 12143换算为可溶性固形物含量(%)。\n将上述百分含量按GB/T 12143换算为20℃时可溶性同形物含量(%)。\n2.1.3允许差\n同一样品两次测定值之差，不应大于0.5%。取两次测定的算术平均值作为为结果，精确到小数点后一位。\n2.1.4结果与判定\n本品中可溶性固形物（20℃折光计法）≥10.0%。\n3.重金属指标\n3.1铅（依据GB 5009.12）\n3.1.1试剂\n3.1.1.1硝酸。\n3.1.1.2磷酸二氢铵。\n3.1.1.3过氧化氢（30%）。\n3.1.2.试剂配制\n3.1.2.1硝酸溶液（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。\n3.1.2.2硝酸溶液（0.5mol/L）：取3.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。\n3.1.2.3磷酸二氢铵溶液（20g/l）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。\n3.1.3标准溶液配制\n3.1.3.1铅标准储备液\n3.1.3.1.1铅标准储备液（1000(g/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。\n3.1.3.1.2铅标准中间液（10(g/mL）：精密吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。\n3.1.3.1.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准中间液适量，用硝酸溶液（0.5 mol/L）溶液制成每lmL分别含铅0ng、10.0ng、20.0ng、40.0ng、60.0ng和80.0ng的溶液。\n3.1.4仪器\n3.1.4.1原子吸收分光光度计。\n3.1.4.2万级分析天平。\n3.1.4.3消解仪。\n3.1.4.4微波消解仪。\n3.1.5分析步骤\n精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入3.10mL硝酸、2.0mL过氧化氢（30%）混匀，按照下系列条件微波消解：冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。\n3.1.6测定\n3.1.6.1仪器参考条件如下：\n元素 | 波长nm | 狭缝nm | 灯电流mA | 干燥 | 灰化 | 原子化\n铅 | 283.3 | 0.5 | 8～12 | 85℃～120℃/40s～50s | 750℃\n\n/20s～30s | 2300℃\n\n/4s～5s\n步骤 | 设定温度/℃ | 升温时间/min | 恒温时间/min\n1 | 120 | 5 | 5\n2 | 160 | 5 | 10\n3 | 180 | 5 | 10\n3.1.6.2标准曲线绘制\n按质量浓度由低到高的顺序分别将10(L铅标准系列溶液和5(L磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。\n3.1.6.3试样溶液的测定\n在与测定标准溶液相同的条件下，将10(L空白溶液或试样溶液和5(L磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。\n3.1.7结果计算\n试样中铅含量按下式计算：\n式中：\nX —— 试样中铅的含量，mg/kg。\nρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。\nρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。\nV —— 试样消化液的定容体积，mL。\nm —— 试样称样量或移取体积，g。\n1000 —— 换算系数。\n3.1.8精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。\n3.1.9结果与判定\n本品铅（以Pb计）≤0.05mg/kg。\n3.2总砷（依据GB 5009.11）\n3.2.1试剂\n3.2.1.1 氢氧化钠：优级纯。\n3.2.1.2 硼氢化钠。\n3.2.1.3 硫脲。\n3.2.1.4 硝酸：优级纯。\n3.2.1.5 硫酸：优级纯。\n3.2.1.6 高氯酸：优级纯。\n3.2.1.7 盐酸：优级纯。\n3.2.1.8 硝酸镁。\n3.2.1.9 氧化镁。\n3.2.1.10 过氧化氢。\n3.2.2 试剂配制\n3.2.2.1 氢氧化钠溶液（2g/L）：称取2.0g氢氧化钠，溶于1000mL水中，混匀。\n3.2.2.2 硼氢化钠溶液（10g/L）：称取3.10g硼氢化钠，溶于1000mL水中，混匀。（临用现配）\n3.2.2.3 硫脲溶液（50g/L）：称取50g硫脲，溶于1000mL水中，混匀。\n3.2.2.4 盐酸溶液（1+1）：量取100mL盐酸缓慢倒入100mL水中，混匀，冷却后使用。\n3.2.3 砷标准储备液\n3.2.3.1 砷标准储备液（1000(g/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质(0～5℃贮存）。\n3.2.3.2 砷标准中间液（10(g/mL）：吸取1.0mL砷标准储备液（1000(g/mL）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10(g/mL。\n3.2.3.3 砷标准使用液（1(g/mL）：吸取3.10mL砷标准中间液（10(g/mL）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为1(g/mL（此液应当日配制使用）。\n3.2.4仪器\n3.2.4.1 原子荧光光度计。\n3.2.4.2 万级分析天平。\n3.2.4.3 电热板。\n3.2.5 分析步骤\n湿法消解：精密称取0.5g试样，置于100mL锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加硝酸20mL，高氯酸2mL，硫酸1.25mL，放置过夜。次日置于电热板上加热消解。若消解液处理至1mL左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5mL，在消解至1mL左右，如此反复两三次，注意避免炭化。继续加热至消解完全后，再持续蒸发至高氯酸的白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。冷却，加水25mL，再蒸发至冒硫酸白烟。冷却，用水将消化液转入25mL容量瓶中，加入硫脲溶液（50g/L）2.5mL，补加水至刻度，混匀，待测。按同一操作方法作空白试验。\n3.2.6 测定\n3.2.6.1 仪器参考条件\n负高压：260V；砷空心阴极灯：50mA～80mA；载气：氩气；载气流速：500mL/min；屏蔽气流速：800mL/min；测量方式：荧光强度；读数方式：峰面积。\n3.2.6.2 标准曲线绘制\n在25mL容量瓶中一次准确加入1(g/mL砷标准使用液0mL、0.05mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL，硫酸溶液（1+9）12.5mL，50g/l硫脲2.5mL，加水定容至刻度，分别相当于砷浓度0ng/mL、2ng/mL、8ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、80ng/mL，混匀备用。\n3.2.6.3 试样溶液的测定\n相同条件下，将样品溶液分别引入仪器进行测定。根据回归方程计算出样品中总砷元素的浓度。\n3.2.7 结果计算\n试样中砷含量按下式计算：\n式中：\nX —— 试样中砷的含量，mg/kg；\nc —— 试样被测液中砷的测定浓度，ng/mL；\nc0 —— 试样空白消化液中砷的测定浓度，ng/mL；\nV —— 试样消化液总体积，mL；\nm —— 试样质量，g；\n1000 —— 换算系数。\n3.2.8精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的10%。\n4.二氧化硫残留（依据GB 5009.34）\n4.1试剂\n4.1.1过氧化氢(H2O2):30%。\n4.1.2无水乙醇(C2H5OH)\n4.1.3氢氧化钠(NaOH)\n4.1.4甲基红(C15H15N3O2)\n4.1.5盐酸(HC1)(ρ=1.19g/mL)\n4.1.6氮气(纯度＞99.9%)\n4.2试剂配制\n4.2.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢100mL,加水稀释至1000mL。\n临用时现配。\n4.2.2盐酸溶液(6mol/L)：量取盐酸(ρ=1.19g/mL)50mL,缓缓倾人50mL水中,边加边搅拌。\n4.2.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂0.25g,溶于100mL无水乙醇中。\n4.2.4标准溶液配制\n4.2.4.1氢氧化钠标准溶液(0.1moI/L):按照GB/T 601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。\n4.2.4.2氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L):移取氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。\n4.3仪器和设备\n4.3.1玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计，或等效的蒸馏设备。\n4.3.2电子天平:感量为0.01g。\n4.3.3 10mL半微量滴定管和25mL滴定管。\n4.3.4粉碎机。\n4.3.5组织捣碎机。\n4.4试样测定\n取固体或半流体试样20g～100g(精确至0.01g,取样量可视含量高低而定)；取液体试样20mL(g)～200mL(g),将称量好的试样置于图A.1中圆底烧瓶A中,加水200mL～500mL安装好装置后,打开回流冷凝管开关给水(冷凝水温度＜15℃),将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加人3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(玻璃导管的末端应在吸收液液面以下)。在吸收液中加人3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液指示剂,并用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色即终点(如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min～2.0L/min；打开分液漏斗C的活塞,使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶,立刻加热烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸1.5h,停止加热。将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色且20S不褪,并同时进行空白试验。\n4.5分析结果的表述\n试样中二氧化硫的含量按下式计算:\n式中:\nX--试样中二氧化硫含量(以SO2计),单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L)；\nV--试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL)；\nV0--空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL)；\nC--氢氧化钠滴定液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L)；\n0.032--1mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L)相当的二氧化硫的质量(g),单位为克每毫摩尔(g/mmol)；\nm--试样的质量或体积,单位为克(g)或毫升(mL)。\n计算结果保留三位有效数字\n4.6结果与判定\n标准规定二氧化硫残≤0.05g/kg。\n4.7精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n5.微生物指标\n5.1 菌落总数/（CFU/g）\n5.1.1样品稀释\n5.1.1.1称取25mL样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n5.1.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n5.1.1.3 制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n5.1.1.4 根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n5.1.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n5.1.2培养\n5.1.2.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n5.1.2.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n5.1.3 菌落计数\n5.1.3.1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n5.1.3.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n5.1.3.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n5.1.3.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n5.1.4结果与报告\n5.1.4.1菌落总数的计算方法\n5.1.4.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见B.1。\n5.1.4.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见 B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n5.1.4.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见B.3 。\n5.1.4.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B.4 。\n5.1.4.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示 例见 B．5 。\n5.1.4.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B．6\n5.1.5 菌落总数的报告\n5.1.5.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n5.1.5.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n5.1.5.2 若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n5.1.5.3 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n附录B示 例\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按5.1.5数字修约后，表示为13000或1.3×104  。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按5.1.5数字修约后，表示为25000或2.5×104  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按5.1.5数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按5.1.5数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按5.1.5数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n5.1.6菌落总数（CFU/mL）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=100;M=10^(4) 。\n5.2大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n5.2.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n5.2.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n5.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n5.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n5.2.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n5.2.6大肠菌群（MPN/mL）采样方案n及限量：n=5；c=2；m=1；M=10 GB 4789.3中的平板计数法。\n5.3霉菌 （GB 4789.15）\n5.3样品的稀释\n5.3.1用无菌吸管吸取25mL样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n5.3.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n5.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。\n5.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n5.3.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n5.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n5.3.7结果计数\n5.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n5.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n5.3.8结果报告\n5.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n5.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n5.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n5.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n5.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n5.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n5.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n5.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n5.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n5.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n5.3.9霉菌和酵母（CFU/mL）≤20  。\n\n\n\n\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n《牛油果原浆质量标准》 | STP-QA-（YL）201\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n牛油果原浆检验记录 | SOP-QC-（YL）201-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.05.30 | SOP-QC-（YL）201-00\n"
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    "file": "SOP-QC-（YL）202 益生元浓缩液检验操作规程.doc",
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            "益生元浓缩液检验操作规程"
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            "SOP-QC-（YL）202-00"
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            "起草部门",
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      {
        "p": "目的：建立益生元浓缩液检验操作规程，便于检验。"
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      {
        "p": "范围：益生元浓缩液验收及检验。"
      },
      {
        "p": "职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。"
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      {
        "p": "内容："
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        "p": "1.感官要求"
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        "p": "本品为具有益生元浓缩液应有的色泽，无正常视力可见的外来异物。无异味、无异臭。"
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        "p": "2.理化指标"
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      },
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      },
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      },
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        "p": "2.1.2. 试剂配制"
      },
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        "p": "2.1.2.1 硝酸溶液（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。"
      },
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        "p": "2.1.2.2 硝酸溶液（0.5mol/L）：取2.1.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。"
      },
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        "p": "2.1.2.3 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "2.1.3标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "2.1.3.1 铅标准储备液"
      },
      {
        "p": "2.1.3.1.1铅标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "2.1.3.1.2铅标准中间液（10μg/mL）：精密吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。"
      },
      {
        "p": "2.1.3.1.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准中间液适量，用硝酸溶液（0.5mol/L）溶液制成每lmL分别含铅O(g/L、5.00(g/L、10(g/L、20(g/L、30(g/L、40(g/L的溶液。"
      },
      {
        "p": "2.1.4 仪器"
      },
      {
        "p": "2.1.4.1 原子吸收分光光度计。"
      },
      {
        "p": "2.1.4.2 万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "2.1.4.3 消解仪。"
      },
      {
        "p": "2.1.4.4 微波消解仪。"
      },
      {
        "p": "2.1.5 分析步骤"
      },
      {
        "p": "精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸按照下系列条件微波消解："
      },
      {
        "table": [
          [
            "步骤",
            "设定温度/℃",
            "升温时间/min",
            "恒温时间/min"
          ],
          [
            "1",
            "120",
            "5",
            "5"
          ],
          [
            "2",
            "160",
            "5",
            "10"
          ],
          [
            "3",
            "180",
            "5",
            "10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "2.1.6 测定"
      },
      {
        "p": "2.1.6.1仪器参考条件如下："
      },
      {
        "table": [
          [
            "元素",
            "波长nm",
            "狭缝nm",
            "灯电流mA",
            "干燥",
            "灰化",
            "原子化"
          ],
          [
            "铅",
            "282.3",
            "0.5",
            "8～12",
            "85℃～120℃\n\n/40s～50s",
            "750℃\n\n/20s～30s",
            "2300℃\n\n/4s～5s"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "2.1.6.2标准曲线绘制"
      },
      {
        "p": "按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。"
      },
      {
        "p": "2.1.6.3试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "在与测定标准溶液相同的条件下，将10μL空白溶液或试样溶液和5μL磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。"
      },
      {
        "p": "2.1.7 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中铅含量按下式计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中铅的含量，mg/kg。"
      },
      {
        "p": "ρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "ρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液的定容体积，mL。"
      },
      {
        "p": "m —— 试样称样量或移取体积，g。"
      },
      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "2.1.8 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。"
      },
      {
        "p": "2.1.9 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。"
      },
      {
        "p": "3微生物"
      },
      {
        "p": "3.1 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "3.1.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.1.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "3.1.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.1.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "3.1.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.1.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "3.2霉菌和酵母（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "3.2样品的稀释"
      },
      {
        "p": "3.2.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.2.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "3.2.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.2.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "3.2.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "3.2.7结果计数"
      },
      {
        "p": "3.2.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "3.2.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "3.2.8结果报告"
      },
      {
        "p": "3.2.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
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        "p": "3.2.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
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        "p": "3.2.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。"
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        "p": "2.1.6 测定"
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        ]
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      },
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      },
      {
        "p": "在与测定标准溶液相同的条件下，将10μL空白溶液或试样溶液和5μL磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。"
      },
      {
        "p": "2.1.7 结果计算"
      },
      {
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      },
      {
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      },
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      },
      {
        "p": "ρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "ρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。"
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      {
        "p": "V —— 试样消化液的定容体积，mL。"
      },
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      },
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        "p": "2.1.8 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。"
      },
      {
        "p": "2.1.9 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。"
      },
      {
        "p": "3微生物"
      },
      {
        "p": "3.1 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "3.1.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.1.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "3.1.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.1.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "3.1.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.1.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "3.2霉菌和酵母（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "3.2样品的稀释"
      },
      {
        "p": "3.2.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.2.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "3.2.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.2.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "3.2.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "3.2.7结果计数"
      },
      {
        "p": "3.2.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "3.2.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "3.2.8结果报告"
      },
      {
        "p": "3.2.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
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        "p": "3.2.9结果指标：霉菌和酵母（CFU/mL）≤100。"
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        "p": "相关文件："
      },
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    "text": "文件名称 | 羽叶甘蓝浓缩汁检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）203-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立羽叶甘蓝浓缩汁检验操作规程，便于检验。\n范围：羽叶甘蓝浓缩汁验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.感官要求\n本品为具有羽叶甘蓝浓缩汁应有的色泽，无正常视力可见的外来异物。无异味、无异臭。\n2.理化指标\n2.1铅（以Pb计）\n2.1.1试剂\n2.1.1.1 硝酸。\n2.1.1.2 磷酸二氢铵。\n2.1.1.3 过氧化氢（30%）。\n2.1.2. 试剂配制\n2.1.2.1 硝酸溶液（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。\n2.1.2.2 硝酸溶液（0.5mol/L）：取2.1.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。\n2.1.2.3 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。\n2.1.3标准溶液配制\n2.1.3.1 铅标准储备液\n2.1.3.1.1铅标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。\n2.1.3.1.2铅标准中间液（10μg/mL）：精密吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。\n2.1.3.1.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准中间液适量，用硝酸溶液（0.5mol/L）溶液制成每lmL分别含铅O(g/L、5.00(g/L、10(g/L、20(g/L、30(g/L、40(g/L的溶液。\n2.1.4 仪器\n2.1.4.1 原子吸收分光光度计。\n2.1.4.2 万级分析天平。\n2.1.4.3 消解仪。\n2.1.4.4 微波消解仪。\n2.1.5 分析步骤\n精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸按照下系列条件微波消解：\n步骤 | 设定温度/℃ | 升温时间/min | 恒温时间/min\n1 | 120 | 5 | 5\n2 | 160 | 5 | 10\n3 | 180 | 5 | 10\n冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。\n2.1.6 测定\n2.1.6.1仪器参考条件如下：\n元素 | 波长nm | 狭缝nm | 灯电流mA | 干燥 | 灰化 | 原子化\n铅 | 282.3 | 0.5 | 8～12 | 85℃～120℃\n\n/40s～50s | 750℃\n\n/20s～30s | 2300℃\n\n/4s～5s\n2.1.6.2标准曲线绘制\n按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。\n2.1.6.3试样溶液的测定\n在与测定标准溶液相同的条件下，将10μL空白溶液或试样溶液和5μL磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。\n2.1.7 结果计算\n试样中铅含量按下式计算：\n式中：\nX —— 试样中铅的含量，mg/kg。\nρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。\nρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。\nV —— 试样消化液的定容体积，mL。\nm —— 试样称样量或移取体积，g。\n1000 —— 换算系数。\n2.1.8 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。\n2.1.9 结果与判定\n本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。\n3微生物\n3.1 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n3.1.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n3.1.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n3.1.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n3.1.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n3.1.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.1.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n3.2霉菌和酵母（GB 4789.15）\n3.2样品的稀释\n3.2.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n3.2.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n3.2.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n3.2.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n3.2.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n3.2.7结果计数\n3.2.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n3.2.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n3.2.8结果报告\n3.2.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n3.2.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n3.2.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n3.2.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.2.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.2.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.2.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n3.2.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n3.2.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n3.2.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n3.2.9结果指标：霉菌和酵母（CFU/mL）≤100。\n4.展青霉素（依据GB 5009.185检验）结果≤50(g/kg。\n5.沙门氏菌（依据GB 4789.4）结果n=5,c=0,m=0,M=-不得检出。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n羽叶甘蓝浓缩汁质量标准 | STP-QA-（YL）203\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n羽叶甘蓝浓缩汁检验记录 | SOP-QC-（YL）203-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.05.30 | SOP-QC-（YL）203-00\n\n-"
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      },
      {
        "p": "1.感官要求"
      },
      {
        "p": "本品为具有浓缩青柠檬汁应有的色泽，无正常视力可见的外来异物。无异味、无异臭。"
      },
      {
        "p": "2.理化指标"
      },
      {
        "p": "2.1铅（以Pb计）"
      },
      {
        "p": "2.1.1试剂"
      },
      {
        "p": "2.1.1.1 硝酸。"
      },
      {
        "p": "2.1.1.2 磷酸二氢铵。"
      },
      {
        "p": "2.1.1.3 过氧化氢（30%）。"
      },
      {
        "p": "2.1.2. 试剂配制"
      },
      {
        "p": "2.1.2.1 硝酸溶液（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.2 硝酸溶液（0.5mol/L）：取2.1.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.3 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "2.1.3标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "2.1.3.1 铅标准储备液"
      },
      {
        "p": "2.1.3.1.1铅标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。"
      },
      {
        "p": "2.1.3.1.2铅标准中间液（10μg/mL）：精密吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。"
      },
      {
        "p": "2.1.3.1.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准中间液适量，用硝酸溶液（0.5mol/L）溶液制成每lmL分别含铅O(g/L、5.00(g/L、10(g/L、20(g/L、30(g/L、40(g/L的溶液。"
      },
      {
        "p": "2.1.4 仪器"
      },
      {
        "p": "2.1.4.1 原子吸收分光光度计。"
      },
      {
        "p": "2.1.4.2 万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "2.1.4.3 消解仪。"
      },
      {
        "p": "2.1.4.4 微波消解仪。"
      },
      {
        "p": "2.1.5 分析步骤"
      },
      {
        "p": "精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸按照下系列条件微波消解："
      },
      {
        "table": [
          [
            "步骤",
            "设定温度/℃",
            "升温时间/min",
            "恒温时间/min"
          ],
          [
            "1",
            "120",
            "5",
            "5"
          ],
          [
            "2",
            "160",
            "5",
            "10"
          ],
          [
            "3",
            "180",
            "5",
            "10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "2.1.6 测定"
      },
      {
        "p": "2.1.6.1仪器参考条件如下："
      },
      {
        "table": [
          [
            "元素",
            "波长nm",
            "狭缝nm",
            "灯电流mA",
            "干燥",
            "灰化",
            "原子化"
          ],
          [
            "铅",
            "282.3",
            "0.5",
            "8～12",
            "85℃～120℃\n\n/40s～50s",
            "750℃\n\n/20s～30s",
            "2300℃\n\n/4s～5s"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "2.1.6.2标准曲线绘制"
      },
      {
        "p": "按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。"
      },
      {
        "p": "2.1.6.3试样溶液的测定"
      },
      {
        "p": "在与测定标准溶液相同的条件下，将10μL空白溶液或试样溶液和5μL磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。"
      },
      {
        "p": "2.1.7 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中铅含量按下式计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X —— 试样中铅的含量，mg/kg。"
      },
      {
        "p": "ρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "ρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。"
      },
      {
        "p": "V —— 试样消化液的定容体积，mL。"
      },
      {
        "p": "m —— 试样称样量或移取体积，g。"
      },
      {
        "p": "1000 —— 换算系数。"
      },
      {
        "p": "2.1.8 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。"
      },
      {
        "p": "2.1.9 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。"
      },
      {
        "p": "3微生物"
      },
      {
        "p": "3.1 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "3.1.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.1.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "3.1.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.1.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "3.1.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.1.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "3.2霉菌和酵母（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "3.2样品的稀释"
      },
      {
        "p": "3.2.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.2.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "3.2.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.2.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "3.2.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "3.2.7结果计数"
      },
      {
        "p": "3.2.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "3.2.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "3.2.8结果报告"
      },
      {
        "p": "3.2.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.2.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。"
      },
      {
        "p": "3.2.9结果指标：霉菌和酵母（CFU/mL）≤100。"
      },
      {
        "p": "4.展青霉素（依据GB 5009.185检验）结果≤50(g/kg。"
      },
      {
        "p": "5.沙门氏菌（依据GB 4789.4）结果n=5,c=0,m=0,M=-不得检出。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "浓缩青柠檬汁质量标准",
            "STP-QA-（YL）204"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
        "table": [
          [
            "记录名称",
            "记录编号"
          ],
          [
            "浓缩青柠檬汁检验记录",
            "SOP-QC-（YL）204-R01"
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        ]
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      {
        "p": "文件变更历史："
      },
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            "文件修订及变更原因",
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            "2026.05.30",
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    "text": "文件名称 | 浓缩青柠檬汁检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）204-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立浓缩青柠檬汁检验操作规程，便于检验。\n范围：浓缩青柠檬汁验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n1.感官要求\n本品为具有浓缩青柠檬汁应有的色泽，无正常视力可见的外来异物。无异味、无异臭。\n2.理化指标\n2.1铅（以Pb计）\n2.1.1试剂\n2.1.1.1 硝酸。\n2.1.1.2 磷酸二氢铵。\n2.1.1.3 过氧化氢（30%）。\n2.1.2. 试剂配制\n2.1.2.1 硝酸溶液（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。\n2.1.2.2 硝酸溶液（0.5mol/L）：取2.1.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL。\n2.1.2.3 磷酸二氢铵溶液（20g/L）：称取2.0g磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100mL。\n2.1.3标准溶液配制\n2.1.3.1 铅标准储备液\n2.1.3.1.1铅标准储备液（1000μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液(0～5℃贮存）。\n2.1.3.1.2铅标准中间液（10μg/mL）：精密吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。\n2.1.3.1.3铅标准系列溶液：分别精密量取铅标准中间液适量，用硝酸溶液（0.5mol/L）溶液制成每lmL分别含铅O(g/L、5.00(g/L、10(g/L、20(g/L、30(g/L、40(g/L的溶液。\n2.1.4 仪器\n2.1.4.1 原子吸收分光光度计。\n2.1.4.2 万级分析天平。\n2.1.4.3 消解仪。\n2.1.4.4 微波消解仪。\n2.1.5 分析步骤\n精密称取试样0.5g于消解内罐中，加入5mL硝酸按照下系列条件微波消解：\n步骤 | 设定温度/℃ | 升温时间/min | 恒温时间/min\n1 | 120 | 5 | 5\n2 | 160 | 5 | 10\n3 | 180 | 5 | 10\n冷却后取出消解罐，在消解仪上于120℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消解液转移至10mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用去离子水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。\n2.1.6 测定\n2.1.6.1仪器参考条件如下：\n元素 | 波长nm | 狭缝nm | 灯电流mA | 干燥 | 灰化 | 原子化\n铅 | 282.3 | 0.5 | 8～12 | 85℃～120℃\n\n/40s～50s | 750℃\n\n/20s～30s | 2300℃\n\n/4s～5s\n2.1.6.2标准曲线绘制\n按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵同时注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标，制作标准曲线。\n2.1.6.3试样溶液的测定\n在与测定标准溶液相同的条件下，将10μL空白溶液或试样溶液和5μL磷酸二氢铵，注入石墨炉，原子化后同时其吸光度值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量。\n2.1.7 结果计算\n试样中铅含量按下式计算：\n式中：\nX —— 试样中铅的含量，mg/kg。\nρ—— 试样溶液中铅的浓度，(g/L。\nρ0—— 空白溶液中铅的浓度，(g/L。\nV —— 试样消化液的定容体积，mL。\nm —— 试样称样量或移取体积，g。\n1000 —— 换算系数。\n2.1.8 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算数平均值的20%。\n2.1.9 结果与判定\n本品铅（以Pb计）≤0.5mg/kg。\n3微生物\n3.1 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n3.1.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n3.1.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n3.1.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n3.1.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n3.1.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.1.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n3.2霉菌和酵母（GB 4789.15）\n3.2样品的稀释\n3.2.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n3.2.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n3.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n3.2.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n3.2.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n3.2.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n3.2.7结果计数\n3.2.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n3.2.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n3.2.8结果报告\n3.2.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n3.2.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n3.2.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n3.2.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.2.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.2.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.2.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n3.2.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n3.2.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n3.2.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n3.2.9结果指标：霉菌和酵母（CFU/mL）≤100。\n4.展青霉素（依据GB 5009.185检验）结果≤50(g/kg。\n5.沙门氏菌（依据GB 4789.4）结果n=5,c=0,m=0,M=-不得检出。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n浓缩青柠檬汁质量标准 | STP-QA-（YL）204\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n浓缩青柠檬汁检验记录 | SOP-QC-（YL）204-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.05.30 | SOP-QC-（YL）204-00\n\n-"
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        "p": "2.1水分（依据：GB 5009.3）"
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        "p": "2.1.1.1干燥箱"
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        "p": "2.1.1.2分析天平"
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        "p": "2.1.1.3 实验室常用玻璃仪器"
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        "p": "2.1.2 操作步骤"
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        "p": "取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。"
      },
      {
        "p": "3.1.3结果与计算"
      },
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      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "2.1.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过8.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "2.2 灰分"
      },
      {
        "p": "2.2.1仪器"
      },
      {
        "p": "2.2.1.1 箱式电炉"
      },
      {
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      {
        "p": "2.2.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "2.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。"
      },
      {
        "p": "如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "2.2.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为坩埚恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为供试品与坩埚灰化恒重前的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "2.2.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品灰分不得过8.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "4.微生物"
      },
      {
        "p": "4.1菌落总数（GB 4789.2）"
      },
      {
        "p": "4.1.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "4.1.1.1称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "4.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "4.1.6培养"
      },
      {
        "p": "4.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "4.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "4.1.7 菌落计数"
      },
      {
        "p": "4.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "4.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "4.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "4.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "4.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "4.1.10结果指标：≤1.0×10^(4)。"
      },
      {
        "p": "4.2 大肠菌群（GB 4789.3 MPN法）"
      },
      {
        "p": "4.2.1 称取25g样品，放入盛有225mL磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min～10000r/min均质1min～2min，或放入盛有225mL磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1min～2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.2.2样品匀液的pH 应在6.5～7.5之间，必要时分别用1mol/LNaOH或1mol/LHCl调节。"
      },
      {
        "p": "4.2.3用1mL 无菌吸管或微量移液器吸取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓缓注入9mL磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，振摇试管或换用1支1mL无菌吸管反复吹打，使其混合均匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.2.4根据对样品污染状况的估计，按上述操作，依次制成十倍递增系列稀释样品匀液。每递增稀释1次，换用1支1mL无菌吸管或吸头。从制备样品匀液至样品接种完毕，全过程不得超过15min。"
      },
      {
        "p": "4.2.5初发酵试验"
      },
      {
        "p": "每个样品，选择3个适宜的连续稀释度的样品匀液（液体样品可以选择原液），每个稀释度接种3管月桂基硫酸盐胰蛋白胨（LST）肉汤。每管接种1ml（如接种量超过1ml，则用双料LST肉汤），36℃±1℃培养24h±2h，观察倒管内是否有气泡产生，24h±2h产气者进行复发酵试验（证实试验），如未产气，则继续培养至48h±2h，产气者进行复发酵试验。未产气者为大肠菌群阴性。"
      },
      {
        "p": "4.2.6复发酵试验（证实试验）"
      },
      {
        "p": "接种环从产气的LST肉汤管中分别取培养物1环，移种于煌绿乳糖胆盐肉汤（BGLB）管中，36℃±1℃培养48h±2h，观察产气情况。产气者，计为大肠菌群阳性管。"
      },
      {
        "p": "4.2.7大肠菌群最可能数（MPN）报告"
      },
      {
        "p": "确证的大肠菌群BGLB阳性管数，检索MPN表（见表1），报告每1g(ml)样品中大肠菌"
      },
      {
        "p": "群的MPN值。"
      },
      {
        "p": "表1微生物最可能数检索表"
      },
      {
        "table": [
          [
            "阳性管数",
            "MPN",
            "95%置信限"
          ],
          [
            "",
            "",
            "下限",
            "上限"
          ],
          [
            "0.10",
            "0.01",
            "0.001",
            "",
            "",
            ""
          ],
          [
            "0",
            "0",
            "0",
            "<3.0",
            "—",
            "9.5"
          ],
          [
            "0",
            "0",
            "1",
            "3.0",
            "0.15",
            "9.6"
          ],
          [
            "0",
            "1",
            "0",
            "3.0",
            "0.15",
            "11"
          ],
          [
            "0",
            "1",
            "1",
            "6.1",
            "1.2",
            "18"
          ],
          [
            "0",
            "2",
            "0",
            "6.2",
            "1.2",
            "18"
          ],
          [
            "0",
            "3",
            "0",
            "9.4",
            "3.6",
            "38"
          ],
          [
            "1",
            "0",
            "0",
            "3.6",
            "0.17",
            "18"
          ],
          [
            "1",
            "0",
            "1",
            "7.2",
            "1.3",
            "18"
          ],
          [
            "1",
            "0",
            "2",
            "11",
            "3.6",
            "38"
          ],
          [
            "1",
            "1",
            "0",
            "7.4",
            "1.3",
            "20"
          ],
          [
            "1",
            "1",
            "1",
            "11",
            "3.6",
            "38"
          ],
          [
            "1",
            "2",
            "0",
            "11",
            "3.6",
            "42"
          ],
          [
            "1",
            "2",
            "1",
            "15",
            "4.5",
            "42"
          ],
          [
            "1",
            "3",
            "0",
            "16",
            "4.5",
            "42"
          ],
          [
            "2",
            "0",
            "0",
            "9.2",
            "1.4",
            "38"
          ],
          [
            "2",
            "0",
            "1",
            "14",
            "3.6",
            "42"
          ],
          [
            "2",
            "0",
            "2",
            "20",
            "4.5",
            "42"
          ],
          [
            "2",
            "1",
            "0",
            "15",
            "3.7",
            "42"
          ],
          [
            "2",
            "1",
            "1",
            "20",
            "4.5",
            "42"
          ],
          [
            "2",
            "1",
            "2",
            "27",
            "8.7",
            "94"
          ],
          [
            "2",
            "2",
            "0",
            "21",
            "4.5",
            "42"
          ],
          [
            "2",
            "2",
            "1",
            "28",
            "8.7",
            "94"
          ],
          [
            "2",
            "2",
            "2",
            "35",
            "8.7",
            "94"
          ],
          [
            "2",
            "3",
            "0",
            "29",
            "8.7",
            "94"
          ],
          [
            "2",
            "3",
            "1",
            "36",
            "8.7",
            "94"
          ],
          [
            "3",
            "0",
            "0",
            "23",
            "4.6",
            "94"
          ],
          [
            "3",
            "0",
            "1",
            "38",
            "8.7",
            "110"
          ],
          [
            "3",
            "0",
            "2",
            "64",
            "17",
            "180"
          ],
          [
            "3",
            "1",
            "0",
            "43",
            "9",
            "180"
          ],
          [
            "3",
            "1",
            "1",
            "75",
            "17",
            "200"
          ],
          [
            "3",
            "1",
            "2",
            "120",
            "37",
            "420"
          ],
          [
            "3",
            "1",
            "3",
            "160",
            "40",
            "420"
          ],
          [
            "3",
            "2",
            "0",
            "93",
            "18",
            "420"
          ],
          [
            "3",
            "2",
            "1",
            "150",
            "37",
            "420"
          ],
          [
            "3",
            "2",
            "2",
            "210",
            "40",
            "430"
          ],
          [
            "3",
            "2",
            "3",
            "290",
            "90",
            "1000"
          ],
          [
            "3",
            "3",
            "0",
            "240",
            "42",
            "1000"
          ],
          [
            "3",
            "3",
            "1",
            "460",
            "90",
            "2000"
          ],
          [
            "3",
            "3",
            "2",
            "1100",
            "180",
            "4100"
          ],
          [
            "3",
            "3",
            "3",
            ">1100",
            "420",
            "—"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "4.2.8 样品稀释（按照大肠菌群MPN计数进行）"
      },
      {
        "p": "4.2.9结果指标：＜3.0 MPN/g。"
      },
      {
        "p": "4.3霉菌（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "4.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "4.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "4.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "4.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。"
      },
      {
        "p": "4.3.9结果指标：≤50.00CFU/g。"
      },
      {
        "p": "总酸（以无水柠檬酸计）(GB 12456)"
      },
      {
        "p": "5.1设备及器皿"
      },
      {
        "p": "5.1.1碱式滴定管25ml；"
      },
      {
        "p": "5.1.2带有冷凝管的锥形瓶；"
      },
      {
        "p": "5.1.3移液管25 mL"
      },
      {
        "p": "5.1.4三角瓶250 mL"
      },
      {
        "p": "5.1.5容量瓶250 mL"
      },
      {
        "p": "5.1.6电热板"
      },
      {
        "p": "5.2试剂"
      },
      {
        "p": "5.2.1 0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液"
      },
      {
        "p": "5.2.2 无二氧化碳的水"
      },
      {
        "p": "5.3样品准备：称取25g试样(精确至0.01g),置于150mL带有冷凝管的锥形瓶中,加人约50mL80℃无二氧化碳的水，混合均匀，置于沸水浴中煮沸30min(摇动2次~3次，使试样中的有机酸全部溶解于溶液中),取出，冷却至室温，用无二氧化碳的水定容至250mL，用快速滤纸过滤，收集滤液，用于测定。"
      },
      {
        "p": "5.4 分析步骤"
      },
      {
        "p": "5.4.1 根据试样总酸的可能含量,使用移液管吸取25 mL、50mL或者100mL试液，置于250 mL三角瓶中,加人2~4滴(10g/L)酚酞指示液，用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液(若为白酒等样品，总酸≤4 g/kg,可用0.01 mol/L或0.05 mol/L氢氧化钠滴定溶液)滴定至微红色30 s不褪色。记录消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值。5.3.2 空白试验"
      },
      {
        "p": "按5.4.1的操作，用同体积无二氧化碳的水代替试液做空白试验，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值。"
      },
      {
        "p": "5.5结果计算"
      },
      {
        "p": "总酸的含量计算。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中:"
      },
      {
        "p": "X：试样中总酸的含量，单位为克每千克(g/kg)；"
      },
      {
        "p": "C: 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；"
      },
      {
        "p": "V1:滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "V2:空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "K: 酸的换算系数:苹果酸，0.067；乙酸，0.060；酒石酸，0.075；柠檬酸，0.064；柠檬酸(含一分子结晶水),0.070；乳酸，0.090；盐酸，0.036；硫酸，0.049；磷酸，0.049；F：试液的稀释倍数；"
      },
      {
        "p": "M:试样的质量，单位为克(g)或吸取试样的体积，单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "1000：换算系数。"
      },
      {
        "p": "5.6计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留到小数点后两位。"
      },
      {
        "p": "5.7 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
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            "文件名称",
            "文件编号"
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            "复合果蔬粉原料质量标准",
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        ]
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        "p": "相关记录："
      },
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    "text": "89文件名称 | 复合果蔬粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）205-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立复合果蔬粉检验操作规程，便于检验。\n范围：复合果蔬粉验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n标准制定依据：GB/T 1456-2024 果蔬粉\n性状 取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态，并嗅其味。\n本品具有复合果蔬粉应有的色泽；无结块,均匀一致的粉末,无肉眼可见果皮或果核等碎块；无肉眼可见的外来杂质；具有果蔬粉特有的滋味和气味,无异味；复水性较好,基本无结块,均匀一致。\n2 理化指标\n2.1水分（依据：GB 5009.3）\n2.1.1仪器\n2.1.1.1干燥箱\n2.1.1.2分析天平\n2.1.1.3 实验室常用玻璃仪器\n2.1.2 操作步骤\n取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。\n3.1.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；\nW1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。\n2.1.4结果与判定\n本品水分不得过8.0g/100g。\n2.2 灰分\n2.2.1仪器\n2.2.1.1 箱式电炉\n2.2.1.2分析天平\n2.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n2.2.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n2.2.3结果与计算\n\n式中：\nW0为坩埚恒重后的重量，ɡ；\nW1为供试品与坩埚灰化恒重前的重量，ɡ。\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。\n2.2.4结果与判定\n本品灰分不得过8.0g/100g。\n4.微生物\n4.1菌落总数（GB 4789.2）\n4.1.1样品的稀释\n4.1.1.1称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n4.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n4.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n4.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n4.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n4.1.6培养\n4.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n4.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n4.1.7 菌落计数\n4.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n4.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n4.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n4.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n4.1.8结果与报告\n4.1.8.1菌落总数的计算方法\n4.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n4.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n4.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n4.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n4.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n4.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n4.1.9菌落总数的报告\n4.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n4.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n4.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n4.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n4.1.10结果指标：≤1.0×10^(4)。\n4.2 大肠菌群（GB 4789.3 MPN法）\n4.2.1 称取25g样品，放入盛有225mL磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min～10000r/min均质1min～2min，或放入盛有225mL磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1min～2min，制成1∶10的样品匀液。\n4.2.2样品匀液的pH 应在6.5～7.5之间，必要时分别用1mol/LNaOH或1mol/LHCl调节。\n4.2.3用1mL 无菌吸管或微量移液器吸取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓缓注入9mL磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，振摇试管或换用1支1mL无菌吸管反复吹打，使其混合均匀，制成1：100的样品匀液。\n4.2.4根据对样品污染状况的估计，按上述操作，依次制成十倍递增系列稀释样品匀液。每递增稀释1次，换用1支1mL无菌吸管或吸头。从制备样品匀液至样品接种完毕，全过程不得超过15min。\n4.2.5初发酵试验\n每个样品，选择3个适宜的连续稀释度的样品匀液（液体样品可以选择原液），每个稀释度接种3管月桂基硫酸盐胰蛋白胨（LST）肉汤。每管接种1ml（如接种量超过1ml，则用双料LST肉汤），36℃±1℃培养24h±2h，观察倒管内是否有气泡产生，24h±2h产气者进行复发酵试验（证实试验），如未产气，则继续培养至48h±2h，产气者进行复发酵试验。未产气者为大肠菌群阴性。\n4.2.6复发酵试验（证实试验）\n接种环从产气的LST肉汤管中分别取培养物1环，移种于煌绿乳糖胆盐肉汤（BGLB）管中，36℃±1℃培养48h±2h，观察产气情况。产气者，计为大肠菌群阳性管。\n4.2.7大肠菌群最可能数（MPN）报告\n确证的大肠菌群BGLB阳性管数，检索MPN表（见表1），报告每1g(ml)样品中大肠菌\n群的MPN值。\n表1微生物最可能数检索表\n阳性管数 | MPN | 95%置信限\n |  | 下限 | 上限\n0.10 | 0.01 | 0.001 |  |  | \n0 | 0 | 0 | <3.0 | — | 9.5\n0 | 0 | 1 | 3.0 | 0.15 | 9.6\n0 | 1 | 0 | 3.0 | 0.15 | 11\n0 | 1 | 1 | 6.1 | 1.2 | 18\n0 | 2 | 0 | 6.2 | 1.2 | 18\n0 | 3 | 0 | 9.4 | 3.6 | 38\n1 | 0 | 0 | 3.6 | 0.17 | 18\n1 | 0 | 1 | 7.2 | 1.3 | 18\n1 | 0 | 2 | 11 | 3.6 | 38\n1 | 1 | 0 | 7.4 | 1.3 | 20\n1 | 1 | 1 | 11 | 3.6 | 38\n1 | 2 | 0 | 11 | 3.6 | 42\n1 | 2 | 1 | 15 | 4.5 | 42\n1 | 3 | 0 | 16 | 4.5 | 42\n2 | 0 | 0 | 9.2 | 1.4 | 38\n2 | 0 | 1 | 14 | 3.6 | 42\n2 | 0 | 2 | 20 | 4.5 | 42\n2 | 1 | 0 | 15 | 3.7 | 42\n2 | 1 | 1 | 20 | 4.5 | 42\n2 | 1 | 2 | 27 | 8.7 | 94\n2 | 2 | 0 | 21 | 4.5 | 42\n2 | 2 | 1 | 28 | 8.7 | 94\n2 | 2 | 2 | 35 | 8.7 | 94\n2 | 3 | 0 | 29 | 8.7 | 94\n2 | 3 | 1 | 36 | 8.7 | 94\n3 | 0 | 0 | 23 | 4.6 | 94\n3 | 0 | 1 | 38 | 8.7 | 110\n3 | 0 | 2 | 64 | 17 | 180\n3 | 1 | 0 | 43 | 9 | 180\n3 | 1 | 1 | 75 | 17 | 200\n3 | 1 | 2 | 120 | 37 | 420\n3 | 1 | 3 | 160 | 40 | 420\n3 | 2 | 0 | 93 | 18 | 420\n3 | 2 | 1 | 150 | 37 | 420\n3 | 2 | 2 | 210 | 40 | 430\n3 | 2 | 3 | 290 | 90 | 1000\n3 | 3 | 0 | 240 | 42 | 1000\n3 | 3 | 1 | 460 | 90 | 2000\n3 | 3 | 2 | 1100 | 180 | 4100\n3 | 3 | 3 | >1100 | 420 | —\n4.2.8 样品稀释（按照大肠菌群MPN计数进行）\n4.2.9结果指标：＜3.0 MPN/g。\n4.3霉菌（GB 4789.15）\n4.3样品的稀释\n4.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n4.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n4.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n4.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n4.3.7结果计数\n4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n4.3.8结果报告\n4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。\n4.3.9结果指标：≤50.00CFU/g。\n总酸（以无水柠檬酸计）(GB 12456)\n5.1设备及器皿\n5.1.1碱式滴定管25ml；\n5.1.2带有冷凝管的锥形瓶；\n5.1.3移液管25 mL\n5.1.4三角瓶250 mL\n5.1.5容量瓶250 mL\n5.1.6电热板\n5.2试剂\n5.2.1 0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液\n5.2.2 无二氧化碳的水\n5.3样品准备：称取25g试样(精确至0.01g),置于150mL带有冷凝管的锥形瓶中,加人约50mL80℃无二氧化碳的水，混合均匀，置于沸水浴中煮沸30min(摇动2次~3次，使试样中的有机酸全部溶解于溶液中),取出，冷却至室温，用无二氧化碳的水定容至250mL，用快速滤纸过滤，收集滤液，用于测定。\n5.4 分析步骤\n5.4.1 根据试样总酸的可能含量,使用移液管吸取25 mL、50mL或者100mL试液，置于250 mL三角瓶中,加人2~4滴(10g/L)酚酞指示液，用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液(若为白酒等样品，总酸≤4 g/kg,可用0.01 mol/L或0.05 mol/L氢氧化钠滴定溶液)滴定至微红色30 s不褪色。记录消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值。5.3.2 空白试验\n按5.4.1的操作，用同体积无二氧化碳的水代替试液做空白试验，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值。\n5.5结果计算\n总酸的含量计算。\n\n式中:\nX：试样中总酸的含量，单位为克每千克(g/kg)；\nC: 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；\nV1:滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；\nV2:空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；\nK: 酸的换算系数:苹果酸，0.067；乙酸，0.060；酒石酸，0.075；柠檬酸，0.064；柠檬酸(含一分子结晶水),0.070；乳酸，0.090；盐酸，0.036；硫酸，0.049；磷酸，0.049；F：试液的稀释倍数；\nM:试样的质量，单位为克(g)或吸取试样的体积，单位为毫升(mL)；\n1000：换算系数。\n5.6计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留到小数点后两位。\n5.7 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n复合果蔬粉原料质量标准 | STP-QA-（YL）205\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n复合果蔬粉检验记录 | SOP-QC-（YL）205-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.06.06 | SOP-QC-（YL）205-00\n"
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      },
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        "p": "2 理化指标"
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      {
        "p": "2.1水分（依据：GB 5009.3）"
      },
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        "p": "2.1.1仪器"
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      {
        "p": "2.1.1.1干燥箱"
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        "p": "2.1.1.3 实验室常用玻璃仪器"
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        "p": "2.1.2 操作步骤"
      },
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        "p": "取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。"
      },
      {
        "p": "3.1.3结果与计算"
      },
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        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "2.1.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过8.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "2.2 灰分"
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      },
      {
        "p": "2.2.1.1 箱式电炉"
      },
      {
        "p": "2.2.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "2.2.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "2.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。"
      },
      {
        "p": "如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "2.2.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为坩埚恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为供试品与坩埚灰化恒重前的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "2.2.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品灰分不得过8.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "4.微生物"
      },
      {
        "p": "4.1菌落总数（GB 4789.2）"
      },
      {
        "p": "4.1.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "4.1.1.1称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "4.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "4.1.6培养"
      },
      {
        "p": "4.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "4.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "4.1.7 菌落计数"
      },
      {
        "p": "4.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "4.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "4.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "4.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "4.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "4.1.10结果指标：≤1.0×10^(4)。"
      },
      {
        "p": "4.2 大肠菌群（GB 4789.3 MPN法）"
      },
      {
        "p": "4.2.1 称取25g样品，放入盛有225mL磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min～10000r/min均质1min～2min，或放入盛有225mL磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1min～2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.2.2样品匀液的pH 应在6.5～7.5之间，必要时分别用1mol/LNaOH或1mol/LHCl调节。"
      },
      {
        "p": "4.2.3用1mL 无菌吸管或微量移液器吸取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓缓注入9mL磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，振摇试管或换用1支1mL无菌吸管反复吹打，使其混合均匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.2.4根据对样品污染状况的估计，按上述操作，依次制成十倍递增系列稀释样品匀液。每递增稀释1次，换用1支1mL无菌吸管或吸头。从制备样品匀液至样品接种完毕，全过程不得超过15min。"
      },
      {
        "p": "4.2.5初发酵试验"
      },
      {
        "p": "每个样品，选择3个适宜的连续稀释度的样品匀液（液体样品可以选择原液），每个稀释度接种3管月桂基硫酸盐胰蛋白胨（LST）肉汤。每管接种1ml（如接种量超过1ml，则用双料LST肉汤），36℃±1℃培养24h±2h，观察倒管内是否有气泡产生，24h±2h产气者进行复发酵试验（证实试验），如未产气，则继续培养至48h±2h，产气者进行复发酵试验。未产气者为大肠菌群阴性。"
      },
      {
        "p": "4.2.6复发酵试验（证实试验）"
      },
      {
        "p": "接种环从产气的LST肉汤管中分别取培养物1环，移种于煌绿乳糖胆盐肉汤（BGLB）管中，36℃±1℃培养48h±2h，观察产气情况。产气者，计为大肠菌群阳性管。"
      },
      {
        "p": "4.2.7大肠菌群最可能数（MPN）报告"
      },
      {
        "p": "确证的大肠菌群BGLB阳性管数，检索MPN表（见表1），报告每1g(ml)样品中大肠菌"
      },
      {
        "p": "群的MPN值。"
      },
      {
        "p": "表1微生物最可能数检索表"
      },
      {
        "table": [
          [
            "阳性管数",
            "MPN",
            "95%置信限"
          ],
          [
            "",
            "",
            "下限",
            "上限"
          ],
          [
            "0.10",
            "0.01",
            "0.001",
            "",
            "",
            ""
          ],
          [
            "0",
            "0",
            "0",
            "<3.0",
            "—",
            "9.5"
          ],
          [
            "0",
            "0",
            "1",
            "3.0",
            "0.15",
            "9.6"
          ],
          [
            "0",
            "1",
            "0",
            "3.0",
            "0.15",
            "11"
          ],
          [
            "0",
            "1",
            "1",
            "6.1",
            "1.2",
            "18"
          ],
          [
            "0",
            "2",
            "0",
            "6.2",
            "1.2",
            "18"
          ],
          [
            "0",
            "3",
            "0",
            "9.4",
            "3.6",
            "38"
          ],
          [
            "1",
            "0",
            "0",
            "3.6",
            "0.17",
            "18"
          ],
          [
            "1",
            "0",
            "1",
            "7.2",
            "1.3",
            "18"
          ],
          [
            "1",
            "0",
            "2",
            "11",
            "3.6",
            "38"
          ],
          [
            "1",
            "1",
            "0",
            "7.4",
            "1.3",
            "20"
          ],
          [
            "1",
            "1",
            "1",
            "11",
            "3.6",
            "38"
          ],
          [
            "1",
            "2",
            "0",
            "11",
            "3.6",
            "42"
          ],
          [
            "1",
            "2",
            "1",
            "15",
            "4.5",
            "42"
          ],
          [
            "1",
            "3",
            "0",
            "16",
            "4.5",
            "42"
          ],
          [
            "2",
            "0",
            "0",
            "9.2",
            "1.4",
            "38"
          ],
          [
            "2",
            "0",
            "1",
            "14",
            "3.6",
            "42"
          ],
          [
            "2",
            "0",
            "2",
            "20",
            "4.5",
            "42"
          ],
          [
            "2",
            "1",
            "0",
            "15",
            "3.7",
            "42"
          ],
          [
            "2",
            "1",
            "1",
            "20",
            "4.5",
            "42"
          ],
          [
            "2",
            "1",
            "2",
            "27",
            "8.7",
            "94"
          ],
          [
            "2",
            "2",
            "0",
            "21",
            "4.5",
            "42"
          ],
          [
            "2",
            "2",
            "1",
            "28",
            "8.7",
            "94"
          ],
          [
            "2",
            "2",
            "2",
            "35",
            "8.7",
            "94"
          ],
          [
            "2",
            "3",
            "0",
            "29",
            "8.7",
            "94"
          ],
          [
            "2",
            "3",
            "1",
            "36",
            "8.7",
            "94"
          ],
          [
            "3",
            "0",
            "0",
            "23",
            "4.6",
            "94"
          ],
          [
            "3",
            "0",
            "1",
            "38",
            "8.7",
            "110"
          ],
          [
            "3",
            "0",
            "2",
            "64",
            "17",
            "180"
          ],
          [
            "3",
            "1",
            "0",
            "43",
            "9",
            "180"
          ],
          [
            "3",
            "1",
            "1",
            "75",
            "17",
            "200"
          ],
          [
            "3",
            "1",
            "2",
            "120",
            "37",
            "420"
          ],
          [
            "3",
            "1",
            "3",
            "160",
            "40",
            "420"
          ],
          [
            "3",
            "2",
            "0",
            "93",
            "18",
            "420"
          ],
          [
            "3",
            "2",
            "1",
            "150",
            "37",
            "420"
          ],
          [
            "3",
            "2",
            "2",
            "210",
            "40",
            "430"
          ],
          [
            "3",
            "2",
            "3",
            "290",
            "90",
            "1000"
          ],
          [
            "3",
            "3",
            "0",
            "240",
            "42",
            "1000"
          ],
          [
            "3",
            "3",
            "1",
            "460",
            "90",
            "2000"
          ],
          [
            "3",
            "3",
            "2",
            "1100",
            "180",
            "4100"
          ],
          [
            "3",
            "3",
            "3",
            ">1100",
            "420",
            "—"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "4.2.8 样品稀释（按照大肠菌群MPN计数进行）"
      },
      {
        "p": "4.2.9结果指标：＜3.0 MPN/g。"
      },
      {
        "p": "4.3霉菌（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "4.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "4.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "4.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "4.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。"
      },
      {
        "p": "4.3.9结果指标：≤50.00CFU/g。"
      },
      {
        "p": "总酸（以无水柠檬酸计）(GB 12456)"
      },
      {
        "p": "5.1设备及器皿"
      },
      {
        "p": "5.1.1碱式滴定管25ml；"
      },
      {
        "p": "5.1.2带有冷凝管的锥形瓶；"
      },
      {
        "p": "5.1.3移液管25 mL"
      },
      {
        "p": "5.1.4三角瓶250 mL"
      },
      {
        "p": "5.1.5容量瓶250 mL"
      },
      {
        "p": "5.1.6电热板"
      },
      {
        "p": "5.2试剂"
      },
      {
        "p": "5.2.1 0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液"
      },
      {
        "p": "5.2.2 无二氧化碳的水"
      },
      {
        "p": "5.3样品准备：称取25g试样(精确至0.01g),置于150mL带有冷凝管的锥形瓶中,加人约50mL80℃无二氧化碳的水，混合均匀，置于沸水浴中煮沸30min(摇动2次~3次，使试样中的有机酸全部溶解于溶液中),取出，冷却至室温，用无二氧化碳的水定容至250mL，用快速滤纸过滤，收集滤液，用于测定。"
      },
      {
        "p": "5.4 分析步骤"
      },
      {
        "p": "5.4.1 根据试样总酸的可能含量,使用移液管吸取25 mL、50mL或者100mL试液，置于250 mL三角瓶中,加人2~4滴(10g/L)酚酞指示液，用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液(若为白酒等样品，总酸≤4 g/kg,可用0.01 mol/L或0.05 mol/L氢氧化钠滴定溶液)滴定至微红色30 s不褪色。记录消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值。5.3.2 空白试验"
      },
      {
        "p": "按5.4.1的操作，用同体积无二氧化碳的水代替试液做空白试验，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值。"
      },
      {
        "p": "5.5结果计算"
      },
      {
        "p": "总酸的含量计算。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中:"
      },
      {
        "p": "X：试样中总酸的含量，单位为克每千克(g/kg)；"
      },
      {
        "p": "C: 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；"
      },
      {
        "p": "V1:滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "V2:空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "K: 酸的换算系数:苹果酸，0.067；乙酸，0.060；酒石酸，0.075；柠檬酸，0.064；柠檬酸(含一分子结晶水),0.070；乳酸，0.090；盐酸，0.036；硫酸，0.049；磷酸，0.049；F：试液的稀释倍数；"
      },
      {
        "p": "M:试样的质量，单位为克(g)或吸取试样的体积，单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "1000：换算系数。"
      },
      {
        "p": "5.6计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留到小数点后两位。"
      },
      {
        "p": "5.7 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
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            "抗性糊精原料质量标准",
            "STP-QA-（YL）206"
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      {
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      },
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            "记录名称",
            "记录编号"
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            "抗性糊精检验记录",
            "SOP-QC-（YL）206-R01"
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    "text": "文件名称 | 抗性糊精检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）206-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立抗性糊精检验操作规程，便于检验。\n范围：抗性糊精验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n标准制定依据：GB/T 5947-2024 抗性糊精\n性状 取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态，并嗅其味。\n本品具有抗性糊精应有的色泽；无结块,均匀一致的粉末,无肉眼可见果皮或果核等碎块；无肉眼可见的外来杂质；具有果蔬粉特有的滋味和气味,无异味；复水性较好,基本无结块,均匀一致。\n2 理化指标\n2.1水分（依据：GB 5009.3）\n2.1.1仪器\n2.1.1.1干燥箱\n2.1.1.2分析天平\n2.1.1.3 实验室常用玻璃仪器\n2.1.2 操作步骤\n取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。\n3.1.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；\nW1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。\n2.1.4结果与判定\n本品水分不得过8.0g/100g。\n2.2 灰分\n2.2.1仪器\n2.2.1.1 箱式电炉\n2.2.1.2分析天平\n2.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n2.2.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n2.2.3结果与计算\n\n式中：\nW0为坩埚恒重后的重量，ɡ；\nW1为供试品与坩埚灰化恒重前的重量，ɡ。\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。\n2.2.4结果与判定\n本品灰分不得过8.0g/100g。\n4.微生物\n4.1菌落总数（GB 4789.2）\n4.1.1样品的稀释\n4.1.1.1称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n4.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n4.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n4.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n4.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n4.1.6培养\n4.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n4.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n4.1.7 菌落计数\n4.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n4.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n4.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n4.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n4.1.8结果与报告\n4.1.8.1菌落总数的计算方法\n4.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n4.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n4.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n4.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n4.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n4.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n4.1.9菌落总数的报告\n4.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n4.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n4.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n4.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n4.1.10结果指标：≤1.0×10^(4)。\n4.2 大肠菌群（GB 4789.3 MPN法）\n4.2.1 称取25g样品，放入盛有225mL磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min～10000r/min均质1min～2min，或放入盛有225mL磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1min～2min，制成1∶10的样品匀液。\n4.2.2样品匀液的pH 应在6.5～7.5之间，必要时分别用1mol/LNaOH或1mol/LHCl调节。\n4.2.3用1mL 无菌吸管或微量移液器吸取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓缓注入9mL磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，振摇试管或换用1支1mL无菌吸管反复吹打，使其混合均匀，制成1：100的样品匀液。\n4.2.4根据对样品污染状况的估计，按上述操作，依次制成十倍递增系列稀释样品匀液。每递增稀释1次，换用1支1mL无菌吸管或吸头。从制备样品匀液至样品接种完毕，全过程不得超过15min。\n4.2.5初发酵试验\n每个样品，选择3个适宜的连续稀释度的样品匀液（液体样品可以选择原液），每个稀释度接种3管月桂基硫酸盐胰蛋白胨（LST）肉汤。每管接种1ml（如接种量超过1ml，则用双料LST肉汤），36℃±1℃培养24h±2h，观察倒管内是否有气泡产生，24h±2h产气者进行复发酵试验（证实试验），如未产气，则继续培养至48h±2h，产气者进行复发酵试验。未产气者为大肠菌群阴性。\n4.2.6复发酵试验（证实试验）\n接种环从产气的LST肉汤管中分别取培养物1环，移种于煌绿乳糖胆盐肉汤（BGLB）管中，36℃±1℃培养48h±2h，观察产气情况。产气者，计为大肠菌群阳性管。\n4.2.7大肠菌群最可能数（MPN）报告\n确证的大肠菌群BGLB阳性管数，检索MPN表（见表1），报告每1g(ml)样品中大肠菌\n群的MPN值。\n表1微生物最可能数检索表\n阳性管数 | MPN | 95%置信限\n |  | 下限 | 上限\n0.10 | 0.01 | 0.001 |  |  | \n0 | 0 | 0 | <3.0 | — | 9.5\n0 | 0 | 1 | 3.0 | 0.15 | 9.6\n0 | 1 | 0 | 3.0 | 0.15 | 11\n0 | 1 | 1 | 6.1 | 1.2 | 18\n0 | 2 | 0 | 6.2 | 1.2 | 18\n0 | 3 | 0 | 9.4 | 3.6 | 38\n1 | 0 | 0 | 3.6 | 0.17 | 18\n1 | 0 | 1 | 7.2 | 1.3 | 18\n1 | 0 | 2 | 11 | 3.6 | 38\n1 | 1 | 0 | 7.4 | 1.3 | 20\n1 | 1 | 1 | 11 | 3.6 | 38\n1 | 2 | 0 | 11 | 3.6 | 42\n1 | 2 | 1 | 15 | 4.5 | 42\n1 | 3 | 0 | 16 | 4.5 | 42\n2 | 0 | 0 | 9.2 | 1.4 | 38\n2 | 0 | 1 | 14 | 3.6 | 42\n2 | 0 | 2 | 20 | 4.5 | 42\n2 | 1 | 0 | 15 | 3.7 | 42\n2 | 1 | 1 | 20 | 4.5 | 42\n2 | 1 | 2 | 27 | 8.7 | 94\n2 | 2 | 0 | 21 | 4.5 | 42\n2 | 2 | 1 | 28 | 8.7 | 94\n2 | 2 | 2 | 35 | 8.7 | 94\n2 | 3 | 0 | 29 | 8.7 | 94\n2 | 3 | 1 | 36 | 8.7 | 94\n3 | 0 | 0 | 23 | 4.6 | 94\n3 | 0 | 1 | 38 | 8.7 | 110\n3 | 0 | 2 | 64 | 17 | 180\n3 | 1 | 0 | 43 | 9 | 180\n3 | 1 | 1 | 75 | 17 | 200\n3 | 1 | 2 | 120 | 37 | 420\n3 | 1 | 3 | 160 | 40 | 420\n3 | 2 | 0 | 93 | 18 | 420\n3 | 2 | 1 | 150 | 37 | 420\n3 | 2 | 2 | 210 | 40 | 430\n3 | 2 | 3 | 290 | 90 | 1000\n3 | 3 | 0 | 240 | 42 | 1000\n3 | 3 | 1 | 460 | 90 | 2000\n3 | 3 | 2 | 1100 | 180 | 4100\n3 | 3 | 3 | >1100 | 420 | —\n4.2.8 样品稀释（按照大肠菌群MPN计数进行）\n4.2.9结果指标：＜3.0 MPN/g。\n4.3霉菌（GB 4789.15）\n4.3样品的稀释\n4.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n4.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n4.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n4.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n4.3.7结果计数\n4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n4.3.8结果报告\n4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。\n4.3.9结果指标：≤50.00CFU/g。\n总酸（以无水柠檬酸计）(GB 12456)\n5.1设备及器皿\n5.1.1碱式滴定管25ml；\n5.1.2带有冷凝管的锥形瓶；\n5.1.3移液管25 mL\n5.1.4三角瓶250 mL\n5.1.5容量瓶250 mL\n5.1.6电热板\n5.2试剂\n5.2.1 0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液\n5.2.2 无二氧化碳的水\n5.3样品准备：称取25g试样(精确至0.01g),置于150mL带有冷凝管的锥形瓶中,加人约50mL80℃无二氧化碳的水，混合均匀，置于沸水浴中煮沸30min(摇动2次~3次，使试样中的有机酸全部溶解于溶液中),取出，冷却至室温，用无二氧化碳的水定容至250mL，用快速滤纸过滤，收集滤液，用于测定。\n5.4 分析步骤\n5.4.1 根据试样总酸的可能含量,使用移液管吸取25 mL、50mL或者100mL试液，置于250 mL三角瓶中,加人2~4滴(10g/L)酚酞指示液，用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液(若为白酒等样品，总酸≤4 g/kg,可用0.01 mol/L或0.05 mol/L氢氧化钠滴定溶液)滴定至微红色30 s不褪色。记录消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值。5.3.2 空白试验\n按5.4.1的操作，用同体积无二氧化碳的水代替试液做空白试验，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值。\n5.5结果计算\n总酸的含量计算。\n\n式中:\nX：试样中总酸的含量，单位为克每千克(g/kg)；\nC: 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；\nV1:滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；\nV2:空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；\nK: 酸的换算系数:苹果酸，0.067；乙酸，0.060；酒石酸，0.075；柠檬酸，0.064；柠檬酸(含一分子结晶水),0.070；乳酸，0.090；盐酸，0.036；硫酸，0.049；磷酸，0.049；F：试液的稀释倍数；\nM:试样的质量，单位为克(g)或吸取试样的体积，单位为毫升(mL)；\n1000：换算系数。\n5.6计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留到小数点后两位。\n5.7 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n抗性糊精原料质量标准 | STP-QA-（YL）206\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n抗性糊精检验记录 | SOP-QC-（YL）206-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.06.06 | 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      {
        "p": "3低聚肽（以干基计）≥60.0（ GB/T 22729）"
      },
      {
        "p": "4.蛋白质(以干基计，N×6.32)/(g/100g）（依据GB 5009.5）"
      },
      {
        "p": "4.1 仪器"
      },
      {
        "p": "4.1.1凯氏定氮仪"
      },
      {
        "p": "4.1.2分析天平 万分之一"
      },
      {
        "p": "4.1.3实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "4.2 试剂"
      },
      {
        "p": "4.2.1 硫酸铜（CuSO4·5H2O）"
      },
      {
        "p": "4.2.2 硫酸钾（K2SO4）"
      },
      {
        "p": "4.2.3 硫酸（H2SO4）"
      },
      {
        "p": "4.2.4 硼酸（H3BO3）"
      },
      {
        "p": "4.2.5 甲基红指示剂（C15H15N3O2）"
      },
      {
        "p": "4.2.6 溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）"
      },
      {
        "p": "4.2.7 亚甲基蓝指示剂（C16H18ClN3S·3H2O）"
      },
      {
        "p": "4.2.8 氢氧化钠（NaOH）"
      },
      {
        "p": "4.2.9 95%乙醇（C2H5OH）"
      },
      {
        "p": "4.3 试剂配制"
      },
      {
        "p": "4.3.1 硼酸溶液（20g/L）:称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.2 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠加水溶解后，放冷并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.3 硫酸标准滴定溶液（C(1/2H2SO4)=0.0500mol/L）"
      },
      {
        "p": "4.3.4 甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.6 溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.7 A混合指示剂：2份甲基红乙醇溶液（1g/L）与1份亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）"
      },
      {
        "p": "4.3.8 B混合指示液：1份甲基红乙醇溶液（1g/L）与5份溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）临用时混合。"
      },
      {
        "p": "4.4 操作步骤"
      },
      {
        "p": "4.4.1 试样处理  称取约0.2g(精确至0.0001g)试样，移入干燥的消煮管中，加入0.40g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后于管口放一小漏斗。放入控温消煮炉内，调节温度为100℃，然后以每半小时升高50℃升至420℃，至液体呈蓝绿色澄清透明后。再继续加热0.5h～1h。停止加热放冷，备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "4.4.2 试样测定   安装好仪器，取上述消化液，按照凯氏定氮仪操作规程，启动装置，待反应完成后取下接收瓶。以硫酸标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至终点。如用A混合指示液，终点颜色为灰蓝色；如用B混合指示液，终点颜色为浅灰红色。同时空白消化液同上操作。"
      },
      {
        "p": "4.5 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中蛋白质的含量,按下式进行计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X－试样中粗蛋白的含量，g/100g"
      },
      {
        "p": "V1－试样消耗硫酸标准滴定液的体积，mL"
      },
      {
        "p": "V2－试剂空白消耗硫酸标准滴定液的体积，mL"
      },
      {
        "p": "C－硫酸标准滴定液的浓度，mol/L"
      },
      {
        "p": "m－试样的质量，g"
      },
      {
        "p": "F－氮换算为蛋白质的系数（6.32）"
      },
      {
        "p": "4.6以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.7标准：本品蛋白质(以干基计，N×6.32)/(g/100g）≥75.0。"
      },
      {
        "p": "4.8精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "5水分（依据：GB 5009.3）"
      },
      {
        "p": "5.1仪器"
      },
      {
        "p": "5.1.1干燥箱"
      },
      {
        "p": "5.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "5.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "5.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。"
      },
      {
        "p": "5.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "5.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过7.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "6灰分"
      },
      {
        "p": "6.1仪器"
      },
      {
        "p": "6.1.1 箱式电炉"
      },
      {
        "p": "6.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "6.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "6.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。"
      },
      {
        "p": "如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为坩埚恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为供试品与坩埚灰化恒重前的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "6.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品灰分不得过8.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "7.微生物"
      },
      {
        "p": "7.1菌落总数（GB 4789.2）"
      },
      {
        "p": "7.1.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "7.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "7.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "7.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "7.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "7.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "7.1.6培养"
      },
      {
        "p": "7.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "7.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "7.1.7 菌落计数"
      },
      {
        "p": "7.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "7.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "7.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "7.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "7.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "7.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "7.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "7.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "7.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "7.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "7.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "7.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "4.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "7.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "7.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "7.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "7.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "7.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1×10^(4),M=1×10^(5)。"
      },
      {
        "p": "7.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "7.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "7.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "7.2.2 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "7.2.3 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "7.2.4大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "7.2.4.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "7.2.4.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "7.2.5结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "7.3霉菌（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "7.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "7.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "7.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "7.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "7.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "7.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "7.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "7.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "7.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "7.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "7.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "7.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "7.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "7.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "7.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "7.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "7.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "7.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "7.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "7.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "7.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。"
      },
      {
        "p": "7.3.9结果指标：≤50CFU/g。"
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
        "table": [
          [
            "记录名称",
            "记录编号"
          ],
          [
            "白蛋白肽原料检验记录",
            "SOP-QC-（YL）207-R01"
          ]
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        "p": "文件变更历史："
      },
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            "文件修订及变更原因",
            "生效日期",
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            "新制订",
            "2026.06.06",
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      {
        "p": ""
      }
    ],
    "text": "文件名称 | 白蛋白肽检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）207-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立白蛋白肽检验操作规程，便于检验。\n范围：白蛋白肽原料验收与检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n规程：\n1引用标准：QB/HBJT 0031S-2025白蛋白肽、STP-QA-（YL）207-00白蛋白肽质量标准\n2性状：取 2g 试样置于洁净的烧杯中，用 200ml 温开水配置成 1%溶液，在自然光下观察色泽和有无杂质。闻其气味，用温开水漱口，品其滋味。\n2.1形态：粉末或颗粒状，无结块。\n2.2色泽：白色或淡黄色。\n2.3气味：具有本产品特有的滋气味，无异味。\n2.4杂质：无正常视力可见的外来异物。\n3低聚肽（以干基计）≥60.0（ GB/T 22729）\n4.蛋白质(以干基计，N×6.32)/(g/100g）（依据GB 5009.5）\n4.1 仪器\n4.1.1凯氏定氮仪\n4.1.2分析天平 万分之一\n4.1.3实验室常用玻璃仪器\n4.2 试剂\n4.2.1 硫酸铜（CuSO4·5H2O）\n4.2.2 硫酸钾（K2SO4）\n4.2.3 硫酸（H2SO4）\n4.2.4 硼酸（H3BO3）\n4.2.5 甲基红指示剂（C15H15N3O2）\n4.2.6 溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）\n4.2.7 亚甲基蓝指示剂（C16H18ClN3S·3H2O）\n4.2.8 氢氧化钠（NaOH）\n4.2.9 95%乙醇（C2H5OH）\n4.3 试剂配制\n4.3.1 硼酸溶液（20g/L）:称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。\n4.3.2 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠加水溶解后，放冷并稀释至100mL。\n4.3.3 硫酸标准滴定溶液（C(1/2H2SO4)=0.0500mol/L）\n4.3.4 甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇并稀释至100mL。\n4.3.5 亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇并稀释至100mL。\n4.3.6 溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。\n4.3.7 A混合指示剂：2份甲基红乙醇溶液（1g/L）与1份亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）\n4.3.8 B混合指示液：1份甲基红乙醇溶液（1g/L）与5份溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）临用时混合。\n4.4 操作步骤\n4.4.1 试样处理  称取约0.2g(精确至0.0001g)试样，移入干燥的消煮管中，加入0.40g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后于管口放一小漏斗。放入控温消煮炉内，调节温度为100℃，然后以每半小时升高50℃升至420℃，至液体呈蓝绿色澄清透明后。再继续加热0.5h～1h。停止加热放冷，备用。同时做试剂空白试验。\n4.4.2 试样测定   安装好仪器，取上述消化液，按照凯氏定氮仪操作规程，启动装置，待反应完成后取下接收瓶。以硫酸标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至终点。如用A混合指示液，终点颜色为灰蓝色；如用B混合指示液，终点颜色为浅灰红色。同时空白消化液同上操作。\n4.5 结果计算\n试样中蛋白质的含量,按下式进行计算：\n\n\n式中：\nX－试样中粗蛋白的含量，g/100g\nV1－试样消耗硫酸标准滴定液的体积，mL\nV2－试剂空白消耗硫酸标准滴定液的体积，mL\nC－硫酸标准滴定液的浓度，mol/L\nm－试样的质量，g\nF－氮换算为蛋白质的系数（6.32）\n4.6以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。\n4.7标准：本品蛋白质(以干基计，N×6.32)/(g/100g）≥75.0。\n4.8精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n5水分（依据：GB 5009.3）\n5.1仪器\n5.1.1干燥箱\n5.1.2分析天平\n5.1.3 实验室常用玻璃仪器\n5.2 操作步骤\n取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。\n5.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；\nW1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。\n5.4结果与判定\n本品水分不得过7.0g/100g。\n6灰分\n6.1仪器\n6.1.1 箱式电炉\n6.1.2分析天平\n6.1.3 实验室常用玻璃仪器\n6.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n结果与计算\n\n式中：\nW0为坩埚恒重后的重量，ɡ；\nW1为供试品与坩埚灰化恒重前的重量，ɡ。\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。\n6.4结果与判定\n本品灰分不得过8.0g/100g。\n7.微生物\n7.1菌落总数（GB 4789.2）\n7.1.1样品的稀释\n7.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n7.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n7.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n7.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n7.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n7.1.6培养\n7.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n7.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n7.1.7 菌落计数\n7.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n7.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n7.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n7.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n7.1.8结果与报告\n7.1.8.1菌落总数的计算方法\n7.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n7.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n7.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n7.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n7.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n7.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n4.1.9菌落总数的报告\n7.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n7.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n7.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n7.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n7.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1×10^(4),M=1×10^(5)。\n7.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n7.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n7.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n7.2.2 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n7.2.3 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n7.2.4大肠菌群平板计数的报告\n7.2.4.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n7.2.4.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n7.2.5结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n7.3霉菌（GB 4789.15）\n7.3样品的稀释\n7.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n7.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n7.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n7.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n7.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n7.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n7.3.7结果计数\n7.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n7.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n7.3.8结果报告\n7.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n7.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n7.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n7.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n7.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n7.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n7.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n7.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n7.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n7.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。\n7.3.9结果指标：≤50CFU/g。\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n白蛋白肽原料检验记录 | SOP-QC-（YL）207-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.06.06 | SOP-QC（YL）207-00\n"
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    "sha256": "87c514f9978e77cba5ea8d024a8e195862e12f6996c336befd2968cf9e530c02",
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      {
        "p": "目的：本文件规定了甘草提取物检验操作规程，便于检验。"
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        "p": "范围：本文件适用于甘草提取物的验收与检验。"
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      {
        "p": "职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。"
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        "p": "品名：甘草提取物"
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        "p": "引用标准：GB/T 29602 固体饮料"
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        "p": "1.感官检验"
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        "p": "启开试样后，立即嗅其气味；另取试样适量置于白色瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽、外观，并检查有无异物。"
      },
      {
        "p": "1.1色泽：具有甘草提取物应有的色泽；"
      },
      {
        "p": "1.2滋气味：具有甘草提取物应有的滋气味、无异味；"
      },
      {
        "p": "1.3杂质：无正常视力可见的外来杂质。"
      },
      {
        "p": "2. 水分 （依据GB 5009.3）"
      },
      {
        "p": "2.1 仪器"
      },
      {
        "p": "2.1.1万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "2.1.2烘箱。"
      },
      {
        "p": "2.1.3玻璃制称量瓶。"
      },
      {
        "p": "2.1.4干燥器：内附有效干燥剂。"
      },
      {
        "p": "2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "2.2.1取扁形称量瓶，置于105℃烘箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好。置于干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "2.2.2将混合均匀的试样迅速磨细，称取2g试样，平铺于干燥至恒重的玻璃制称量瓶中，试样厚度不超过5mm，加盖，精密称量后，置于105℃烘箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2～4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后在放入105℃烘箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作恒重。"
      },
      {
        "p": "注:两次恒重值在最后计算中,取质量较小的次称量值。"
      },
      {
        "p": "2.3计算"
      },
      {
        "p": "试样中水分含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X ——试样中水分的含量，单位为克每百克(g/100g)；"
      },
      {
        "p": "m1 ——称量瓶和试样干燥前的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m2 ——称量瓶和试样干燥后的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m0 ——称量瓶的质量，g。"
      },
      {
        "p": "2.4 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "2.5 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分≤7.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "3.微生物"
      },
      {
        "p": "3.1菌落总数（GB 4789.2）"
      },
      {
        "p": "3.1.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "3.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "3.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "3.1.6培养"
      },
      {
        "p": "3.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "3.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "3.1.7 菌落计数"
      },
      {
        "p": "3.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "3.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "3.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "3.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "3.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "3.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或3.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "3.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。"
      },
      {
        "p": "3.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "3.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "3.2.2 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.2.3 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "3.2.4大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "3.2.3.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "3.2.3.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.5结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "3.3霉菌（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "3.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "3.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "3.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "3.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "3.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "3.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "3.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "3.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "3.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。"
      },
      {
        "p": "3.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。"
      },
      {
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      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
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            "《甘草原料质量标准》",
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    "text": "文件名称 | 甘草提取物检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）209-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：本文件规定了甘草提取物检验操作规程，便于检验。\n范围：本文件适用于甘草提取物的验收与检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n品名：甘草提取物\n引用标准：GB/T 29602 固体饮料\n1.感官检验\n启开试样后，立即嗅其气味；另取试样适量置于白色瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽、外观，并检查有无异物。\n1.1色泽：具有甘草提取物应有的色泽；\n1.2滋气味：具有甘草提取物应有的滋气味、无异味；\n1.3杂质：无正常视力可见的外来杂质。\n2. 水分 （依据GB 5009.3）\n2.1 仪器\n2.1.1万级分析天平。\n2.1.2烘箱。\n2.1.3玻璃制称量瓶。\n2.1.4干燥器：内附有效干燥剂。\n2.2 操作步骤\n2.2.1取扁形称量瓶，置于105℃烘箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好。置于干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。\n2.2.2将混合均匀的试样迅速磨细，称取2g试样，平铺于干燥至恒重的玻璃制称量瓶中，试样厚度不超过5mm，加盖，精密称量后，置于105℃烘箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2～4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后在放入105℃烘箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作恒重。\n注:两次恒重值在最后计算中,取质量较小的次称量值。\n2.3计算\n试样中水分含量，按下式进行计算：\n\n式中：\nX ——试样中水分的含量，单位为克每百克(g/100g)；\nm1 ——称量瓶和试样干燥前的质量，g；\nm2 ——称量瓶和试样干燥后的质量，g；\nm0 ——称量瓶的质量，g。\n2.4 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n2.5 结果与判定\n本品水分≤7.0g/100g。\n3.微生物\n3.1菌落总数（GB 4789.2）\n3.1.1样品的稀释\n3.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n3.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n3.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n3.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n3.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n3.1.6培养\n3.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n3.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n3.1.7 菌落计数\n3.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n3.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n3.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n3.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n3.1.8结果与报告\n3.1.8.1菌落总数的计算方法\n3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n3.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n3.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n3.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n3.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n3.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n3.1.9菌落总数的报告\n3.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n3.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n3.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n3.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或3.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n3.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。\n3.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n3.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n3.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n3.2.2 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n3.2.3 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n3.2.4大肠菌群平板计数的报告\n3.2.3.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n3.2.3.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.2.5结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n3.3霉菌（GB 4789.15）\n3.3样品的稀释\n3.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n3.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n3.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n3.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n3.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n3.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n3.3.7结果计数\n3.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n3.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n3.3.8结果报告\n3.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n3.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n3.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n3.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n3.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n3.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n3.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。\n3.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n《甘草原料质量标准》 | STP-QA-（YL）209\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n甘草原料检验记录 | SOP-QC-（YL）209-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.06.15 | SOP-QC-（YL）209-00\n"
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      },
      {
        "p": "3.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "3.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "3.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "3.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "3.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或3.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "3.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。"
      },
      {
        "p": "3.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "3.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "3.2.2 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "3.2.3 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "3.2.4大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "3.2.3.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "3.2.3.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.2.5结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "3.3霉菌（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "3.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "3.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "3.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "3.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "3.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "3.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "3.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "3.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "3.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "3.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "3.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "3.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。"
      },
      {
        "p": "3.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "《干姜原料质量标准》",
            "STP-QA-（YL）210"
          ]
        ]
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      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
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          [
            "记录名称",
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          ],
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            "干姜原料检验记录",
            "SOP-QC-（YL）210-R01"
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    "text": "文件名称 | 干姜提取物检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）210-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：本文件规定了干姜提取物检验操作规程，便于检验。\n范围：本文件适用于干姜提取物的验收与检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n品名：干姜提取物\n引用标准：GB/T 29602 固体饮料\n1.感官检验\n启开试样后，立即嗅其气味；另取试样适量置于白色瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽、外观，并检查有无异物。\n1.1色泽：具有干姜提取物应有的色泽；\n1.2滋气味：具有干姜提取物应有的滋气味、无异味；\n1.3杂质：无正常视力可见的外来杂质。\n2. 水分 （依据GB 5009.3）\n2.1 仪器\n2.1.1万级分析天平。\n2.1.2烘箱。\n2.1.3玻璃制称量瓶。\n2.1.4干燥器：内附有效干燥剂。\n2.2 操作步骤\n2.2.1取扁形称量瓶，置于105℃烘箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好。置于干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。\n2.2.2将混合均匀的试样迅速磨细，称取2g试样，平铺于干燥至恒重的玻璃制称量瓶中，试样厚度不超过5mm，加盖，精密称量后，置于105℃烘箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2～4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后在放入105℃烘箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作恒重。\n注:两次恒重值在最后计算中,取质量较小的次称量值。\n2.3计算\n试样中水分含量，按下式进行计算：\n\n式中：\nX ——试样中水分的含量，单位为克每百克(g/100g)；\nm1 ——称量瓶和试样干燥前的质量，g；\nm2 ——称量瓶和试样干燥后的质量，g；\nm0 ——称量瓶的质量，g。\n2.4 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n2.5 结果与判定\n本品水分≤7.0g/100g。\n3.微生物\n3.1菌落总数（GB 4789.2）\n3.1.1样品的稀释\n3.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n3.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n3.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n3.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n3.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n3.1.6培养\n3.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n3.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n3.1.7 菌落计数\n3.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n3.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n3.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n3.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n3.1.8结果与报告\n3.1.8.1菌落总数的计算方法\n3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n3.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n3.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n3.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n3.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n3.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n3.1.9菌落总数的报告\n3.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n3.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n3.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n3.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或3.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n3.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。\n3.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n3.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n3.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n3.2.2 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n3.2.3 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n3.2.4大肠菌群平板计数的报告\n3.2.3.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n3.2.3.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.2.5结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n3.3霉菌（GB 4789.15）\n3.3样品的稀释\n3.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n3.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n3.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n3.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n3.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n3.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n3.3.7结果计数\n3.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n3.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n3.3.8结果报告\n3.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n3.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n3.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n3.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n3.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n3.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n3.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n3.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n3.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。\n3.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n《干姜原料质量标准》 | STP-QA-（YL）210\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n干姜原料检验记录 | SOP-QC-（YL）210-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.06.15 | SOP-QC-（YL）210-00\n"
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        "p": "目的：建立大麦嫩苗粉检验操作规程，便于检验。"
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        "p": "范围：大麦嫩苗粉验收与检验。"
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        "p": "性状 取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态，并嗅其味。"
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        "p": "本品应呈翠绿色至深绿色；应有大麦嫩苗特有的香味；无肉眼可见的外来杂质；无肉眼可见结块。"
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        "p": "2 理化指标"
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        "p": "2.1水分（依据：GB 5009.3）"
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        "p": "2.1.1.2分析天平"
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        "p": "2.1.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
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        "p": "2.1.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。"
      },
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        "p": "3.1.3结果与计算"
      },
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      },
      {
        "p": "W0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "2.1.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过7.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "2.2 灰分"
      },
      {
        "p": "2.2.1仪器"
      },
      {
        "p": "2.2.1.1 箱式电炉"
      },
      {
        "p": "2.2.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "2.2.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "2.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。"
      },
      {
        "p": "如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "2.2.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为坩埚恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为供试品与坩埚灰化恒重前的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "2.2.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品灰分不得过9.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "2.3酸不溶性灰分　不得过2.0%（GB 5009.4）。"
      },
      {
        "p": "2.3.1仪器"
      },
      {
        "p": "（1）马弗炉。"
      },
      {
        "p": "（2）万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "2.3.2 试剂试药"
      },
      {
        "p": "（1）稀盐酸。"
      },
      {
        "p": "（2）硝酸银试液。"
      },
      {
        "p": "2.3.3 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取总灰分项下所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10mL，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5mL冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶灰分的含量(%)。"
      },
      {
        "p": "2.3.4 结果与计算"
      },
      {
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      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "m0——为供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "m1——为坩埚恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "m2——为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "2.3.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品酸不溶性灰分不得过2.0%。"
      },
      {
        "p": "总膳食纤维（GB 5009.88）"
      },
      {
        "p": "蛋白质（以干基计）"
      },
      {
        "p": "4.1试剂"
      },
      {
        "p": "4.1.1硫酸铜（CuSO4·5H2O）。"
      },
      {
        "p": "4.1.2硫酸钾（K2SO4）。"
      },
      {
        "p": "4.1.3硫酸（H2SO4）。"
      },
      {
        "p": "4.1.4硼酸（H3BO3）。"
      },
      {
        "p": "4.1.5甲基红指示剂（C15H15N3O2）。"
      },
      {
        "p": "4.1.6溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）。"
      },
      {
        "p": "4.1.7氢氧化钠（NaOH）。"
      },
      {
        "p": "4.1.8盐酸（HCl）。"
      },
      {
        "p": "4.1.9乙醇（C2H5OH）。"
      },
      {
        "p": "4.2试剂配制"
      },
      {
        "p": "4.2.1硼酸溶液（20g/L）：称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "4.2.2氢氧化钠溶液（400g/L）：称取400g 氢氧化钠加水溶解后，放冷，并稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "4.2.3盐酸标准滴定溶液（0.1000mol/L）。"
      },
      {
        "p": "4.2.4甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.2.5亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.2.6溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.2.7混合指示液："
      },
      {
        "p": "A指示剂：2份甲基红乙醇溶液与1份亚甲基蓝乙醇溶液临用时混合。"
      },
      {
        "p": "B指示剂：1份甲基红乙醇溶液与5份溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。"
      },
      {
        "p": "4.3仪器和设备"
      },
      {
        "p": "4.3.1万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "4.3.2凯氏定氮仪。"
      },
      {
        "p": "4.3.3玻璃仪器：实验室常用玻璃仪器。"
      },
      {
        "p": "4.4分析步骤"
      },
      {
        "p": "称取约0.2g～2g试样，移入干燥的消煮管中，加入0.4g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，边加边摇，进行消化。当消化炉温度达到420℃后，继续消化1h，此时消化管中的液体呈绿色透明状，取出冷却后加入50mL蒸馏水，于自动凯氏定氮仪（使用前加入氢氧化钠溶液、盐酸标准溶液以及含有混合指示剂的硼酸溶液）上实现自动加液、蒸馏、滴定和记录滴定数据的过程。"
      },
      {
        "p": "4.5计算公式"
      },
      {
        "p": "试样中蛋白质的含量按下式计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中:"
      },
      {
        "p": "X     ——试样中蛋白质的含量,单位为克每百克(g/100g)；"
      },
      {
        "p": "V1        ——试液消耗硫酸或盐酸标准滴定液的体积,单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "V2        ——试剂空白消耗硫酸或盐酸标准滴定液的体积,单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "C     ——硫酸或盐酸标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L)；"
      },
      {
        "p": "0.0140——1.0mL硫酸[c(1/2H2SO4)=1.000mol/L]或盐酸[c(HC1)=1.000mol/L]标准滴定溶液相当的氮的质量,单位为克(g)；"
      },
      {
        "p": "m     ——试样的质量，单位为克(g)；"
      },
      {
        "p": "V3         ——吸取消化液的体积,单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "F     ——氮换算为蛋白质的系数,各种食品中氮转换系数见附录A："
      },
      {
        "p": "100   ——换算系数。"
      },
      {
        "p": "蛋白质含量≥1g/100g时,结果保留三位有效数字；蛋白质含量<1g/100g时,结果保留两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "注:当只检测氮含量时,不需要乘蛋白质换算系数F。"
      },
      {
        "p": "4.6结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品蛋白质（以干基计）≥18.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "微生物"
      },
      {
        "p": "4.1菌落总数（GB 4789.2）"
      },
      {
        "p": "5.1.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "5.1.1.1称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "5.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "5.1.6培养"
      },
      {
        "p": "5.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "5.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "5.1.7 菌落计数"
      },
      {
        "p": "5.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "5.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "5.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "5.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "5.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "5.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "5.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "5.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "5.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "5.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "5.1.10结果指标：≤1.0×10^(4)。"
      },
      {
        "p": "5.2 大肠菌群（GB 4789.3 MPN法）"
      },
      {
        "p": "5.2.1 称取25g样品，放入盛有225mL磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min～10000r/min均质1min～2min，或放入盛有225mL磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1min～2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.2.2样品匀液的pH 应在6.5～7.5之间，必要时分别用1mol/LNaOH或1mol/LHCl调节。"
      },
      {
        "p": "5.2.3用1mL 无菌吸管或微量移液器吸取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓缓注入9mL磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，振摇试管或换用1支1mL无菌吸管反复吹打，使其混合均匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.2.4根据对样品污染状况的估计，按上述操作，依次制成十倍递增系列稀释样品匀液。每递增稀释1次，换用1支1mL无菌吸管或吸头。从制备样品匀液至样品接种完毕，全过程不得超过15min。"
      },
      {
        "p": "5.2.5初发酵试验"
      },
      {
        "p": "每个样品，选择3个适宜的连续稀释度的样品匀液（液体样品可以选择原液），每个稀释度接种3管月桂基硫酸盐胰蛋白胨（LST）肉汤。每管接种1ml（如接种量超过1ml，则用双料LST肉汤），36℃±1℃培养24h±2h，观察倒管内是否有气泡产生，24h±2h产气者进行复发酵试验（证实试验），如未产气，则继续培养至48h±2h，产气者进行复发酵试验。未产气者为大肠菌群阴性。"
      },
      {
        "p": "5.2.6复发酵试验（证实试验）"
      },
      {
        "p": "接种环从产气的LST肉汤管中分别取培养物1环，移种于煌绿乳糖胆盐肉汤（BGLB）管中，36℃±1℃培养48h±2h，观察产气情况。产气者，计为大肠菌群阳性管。"
      },
      {
        "p": "5.2.7大肠菌群最可能数（MPN）报告"
      },
      {
        "p": "确证的大肠菌群BGLB阳性管数，检索MPN表（见表1），报告每1g(ml)样品中大肠菌"
      },
      {
        "p": "群的MPN值。"
      },
      {
        "p": "表1微生物最可能数检索表"
      },
      {
        "table": [
          [
            "阳性管数",
            "MPN",
            "95%置信限"
          ],
          [
            "",
            "",
            "下限",
            "上限"
          ],
          [
            "0.10",
            "0.01",
            "0.001",
            "",
            "",
            ""
          ],
          [
            "0",
            "0",
            "0",
            "<3.0",
            "—",
            "9.5"
          ],
          [
            "0",
            "0",
            "1",
            "3.0",
            "0.15",
            "9.6"
          ],
          [
            "0",
            "1",
            "0",
            "3.0",
            "0.15",
            "11"
          ],
          [
            "0",
            "1",
            "1",
            "6.1",
            "1.2",
            "18"
          ],
          [
            "0",
            "2",
            "0",
            "6.2",
            "1.2",
            "18"
          ],
          [
            "0",
            "3",
            "0",
            "9.4",
            "3.6",
            "38"
          ],
          [
            "1",
            "0",
            "0",
            "3.6",
            "0.17",
            "18"
          ],
          [
            "1",
            "0",
            "1",
            "7.2",
            "1.3",
            "18"
          ],
          [
            "1",
            "0",
            "2",
            "11",
            "3.6",
            "38"
          ],
          [
            "1",
            "1",
            "0",
            "7.4",
            "1.3",
            "20"
          ],
          [
            "1",
            "1",
            "1",
            "11",
            "3.6",
            "38"
          ],
          [
            "1",
            "2",
            "0",
            "11",
            "3.6",
            "42"
          ],
          [
            "1",
            "2",
            "1",
            "15",
            "4.5",
            "42"
          ],
          [
            "1",
            "3",
            "0",
            "16",
            "4.5",
            "42"
          ],
          [
            "2",
            "0",
            "0",
            "9.2",
            "1.4",
            "38"
          ],
          [
            "2",
            "0",
            "1",
            "14",
            "3.6",
            "42"
          ],
          [
            "2",
            "0",
            "2",
            "20",
            "4.5",
            "42"
          ],
          [
            "2",
            "1",
            "0",
            "15",
            "3.7",
            "42"
          ],
          [
            "2",
            "1",
            "1",
            "20",
            "4.5",
            "42"
          ],
          [
            "2",
            "1",
            "2",
            "27",
            "8.7",
            "94"
          ],
          [
            "2",
            "2",
            "0",
            "21",
            "4.5",
            "42"
          ],
          [
            "2",
            "2",
            "1",
            "28",
            "8.7",
            "94"
          ],
          [
            "2",
            "2",
            "2",
            "35",
            "8.7",
            "94"
          ],
          [
            "2",
            "3",
            "0",
            "29",
            "8.7",
            "94"
          ],
          [
            "2",
            "3",
            "1",
            "36",
            "8.7",
            "94"
          ],
          [
            "3",
            "0",
            "0",
            "23",
            "4.6",
            "94"
          ],
          [
            "3",
            "0",
            "1",
            "38",
            "8.7",
            "110"
          ],
          [
            "3",
            "0",
            "2",
            "64",
            "17",
            "180"
          ],
          [
            "3",
            "1",
            "0",
            "43",
            "9",
            "180"
          ],
          [
            "3",
            "1",
            "1",
            "75",
            "17",
            "200"
          ],
          [
            "3",
            "1",
            "2",
            "120",
            "37",
            "420"
          ],
          [
            "3",
            "1",
            "3",
            "160",
            "40",
            "420"
          ],
          [
            "3",
            "2",
            "0",
            "93",
            "18",
            "420"
          ],
          [
            "3",
            "2",
            "1",
            "150",
            "37",
            "420"
          ],
          [
            "3",
            "2",
            "2",
            "210",
            "40",
            "430"
          ],
          [
            "3",
            "2",
            "3",
            "290",
            "90",
            "1000"
          ],
          [
            "3",
            "3",
            "0",
            "240",
            "42",
            "1000"
          ],
          [
            "3",
            "3",
            "1",
            "460",
            "90",
            "2000"
          ],
          [
            "3",
            "3",
            "2",
            "1100",
            "180",
            "4100"
          ],
          [
            "3",
            "3",
            "3",
            ">1100",
            "420",
            "—"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "5.2.8 样品稀释（按照大肠菌群MPN计数进行）"
      },
      {
        "p": "5.2.9结果指标：＜3.0 MPN/g。"
      },
      {
        "p": "5.3霉菌（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "5.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "5.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "5.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "5.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "5.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "5.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "5.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "5.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "5.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。"
      },
      {
        "p": "5.3.9结果指标：≤50.00CFU/g。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
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          [
            "文件名称",
            "文件编号"
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            "大麦嫩苗粉原料质量标准",
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      {
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      },
      {
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            "记录编号"
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            "大麦嫩苗粉检验记录",
            "SOP-QC-（YL）211-R01"
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    "text": "文件名称 | 大麦嫩苗粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）211-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立大麦嫩苗粉检验操作规程，便于检验。\n范围：大麦嫩苗粉验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n标准制定依据：QB/T 5586-2021 大麦嫩苗粉\n性状 取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态，并嗅其味。\n本品应呈翠绿色至深绿色；应有大麦嫩苗特有的香味；无肉眼可见的外来杂质；无肉眼可见结块。\n2 理化指标\n2.1水分（依据：GB 5009.3）\n2.1.1仪器\n2.1.1.1干燥箱\n2.1.1.2分析天平\n2.1.1.3 实验室常用玻璃仪器\n2.1.2 操作步骤\n取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。\n3.1.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；\nW1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。\n2.1.4结果与判定\n本品水分不得过7.0g/100g。\n2.2 灰分\n2.2.1仪器\n2.2.1.1 箱式电炉\n2.2.1.2分析天平\n2.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n2.2.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n2.2.3结果与计算\n\n式中：\nW0为坩埚恒重后的重量，ɡ；\nW1为供试品与坩埚灰化恒重前的重量，ɡ。\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。\n2.2.4结果与判定\n本品灰分不得过9.0g/100g。\n2.3酸不溶性灰分　不得过2.0%（GB 5009.4）。\n2.3.1仪器\n（1）马弗炉。\n（2）万级分析天平。\n2.3.2 试剂试药\n（1）稀盐酸。\n（2）硝酸银试液。\n2.3.3 操作步骤\n取总灰分项下所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10mL，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5mL冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶灰分的含量(%)。\n2.3.4 结果与计算\n\n\n式中：\nm0——为供试品的重量，g；\nm1——为坩埚恒重后的重量，g；\nm2——为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。\n2.3.4结果与判定\n本品酸不溶性灰分不得过2.0%。\n总膳食纤维（GB 5009.88）\n蛋白质（以干基计）\n4.1试剂\n4.1.1硫酸铜（CuSO4·5H2O）。\n4.1.2硫酸钾（K2SO4）。\n4.1.3硫酸（H2SO4）。\n4.1.4硼酸（H3BO3）。\n4.1.5甲基红指示剂（C15H15N3O2）。\n4.1.6溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）。\n4.1.7氢氧化钠（NaOH）。\n4.1.8盐酸（HCl）。\n4.1.9乙醇（C2H5OH）。\n4.2试剂配制\n4.2.1硼酸溶液（20g/L）：称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。\n4.2.2氢氧化钠溶液（400g/L）：称取400g 氢氧化钠加水溶解后，放冷，并稀释至1000mL。\n4.2.3盐酸标准滴定溶液（0.1000mol/L）。\n4.2.4甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。\n4.2.5亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。\n4.2.6溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。\n4.2.7混合指示液：\nA指示剂：2份甲基红乙醇溶液与1份亚甲基蓝乙醇溶液临用时混合。\nB指示剂：1份甲基红乙醇溶液与5份溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。\n4.3仪器和设备\n4.3.1万级分析天平。\n4.3.2凯氏定氮仪。\n4.3.3玻璃仪器：实验室常用玻璃仪器。\n4.4分析步骤\n称取约0.2g～2g试样，移入干燥的消煮管中，加入0.4g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，边加边摇，进行消化。当消化炉温度达到420℃后，继续消化1h，此时消化管中的液体呈绿色透明状，取出冷却后加入50mL蒸馏水，于自动凯氏定氮仪（使用前加入氢氧化钠溶液、盐酸标准溶液以及含有混合指示剂的硼酸溶液）上实现自动加液、蒸馏、滴定和记录滴定数据的过程。\n4.5计算公式\n试样中蛋白质的含量按下式计算：\n\n\n式中:\nX     ——试样中蛋白质的含量,单位为克每百克(g/100g)；\nV1        ——试液消耗硫酸或盐酸标准滴定液的体积,单位为毫升(mL)；\nV2        ——试剂空白消耗硫酸或盐酸标准滴定液的体积,单位为毫升(mL)；\nC     ——硫酸或盐酸标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L)；\n0.0140——1.0mL硫酸[c(1/2H2SO4)=1.000mol/L]或盐酸[c(HC1)=1.000mol/L]标准滴定溶液相当的氮的质量,单位为克(g)；\nm     ——试样的质量，单位为克(g)；\nV3         ——吸取消化液的体积,单位为毫升(mL)；\nF     ——氮换算为蛋白质的系数,各种食品中氮转换系数见附录A：\n100   ——换算系数。\n蛋白质含量≥1g/100g时,结果保留三位有效数字；蛋白质含量<1g/100g时,结果保留两位有效数字。\n注:当只检测氮含量时,不需要乘蛋白质换算系数F。\n4.6结果与判定\n本品蛋白质（以干基计）≥18.0g/100g。\n微生物\n4.1菌落总数（GB 4789.2）\n5.1.1样品的稀释\n5.1.1.1称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n5.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n5.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n5.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n5.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n5.1.6培养\n5.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n5.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n5.1.7 菌落计数\n5.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n5.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n5.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n5.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n5.1.8结果与报告\n5.1.8.1菌落总数的计算方法\n5.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n5.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n5.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n5.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n5.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n5.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n5.1.9菌落总数的报告\n5.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n5.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n5.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n5.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n5.1.10结果指标：≤1.0×10^(4)。\n5.2 大肠菌群（GB 4789.3 MPN法）\n5.2.1 称取25g样品，放入盛有225mL磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min～10000r/min均质1min～2min，或放入盛有225mL磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1min～2min，制成1∶10的样品匀液。\n5.2.2样品匀液的pH 应在6.5～7.5之间，必要时分别用1mol/LNaOH或1mol/LHCl调节。\n5.2.3用1mL 无菌吸管或微量移液器吸取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓缓注入9mL磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，振摇试管或换用1支1mL无菌吸管反复吹打，使其混合均匀，制成1：100的样品匀液。\n5.2.4根据对样品污染状况的估计，按上述操作，依次制成十倍递增系列稀释样品匀液。每递增稀释1次，换用1支1mL无菌吸管或吸头。从制备样品匀液至样品接种完毕，全过程不得超过15min。\n5.2.5初发酵试验\n每个样品，选择3个适宜的连续稀释度的样品匀液（液体样品可以选择原液），每个稀释度接种3管月桂基硫酸盐胰蛋白胨（LST）肉汤。每管接种1ml（如接种量超过1ml，则用双料LST肉汤），36℃±1℃培养24h±2h，观察倒管内是否有气泡产生，24h±2h产气者进行复发酵试验（证实试验），如未产气，则继续培养至48h±2h，产气者进行复发酵试验。未产气者为大肠菌群阴性。\n5.2.6复发酵试验（证实试验）\n接种环从产气的LST肉汤管中分别取培养物1环，移种于煌绿乳糖胆盐肉汤（BGLB）管中，36℃±1℃培养48h±2h，观察产气情况。产气者，计为大肠菌群阳性管。\n5.2.7大肠菌群最可能数（MPN）报告\n确证的大肠菌群BGLB阳性管数，检索MPN表（见表1），报告每1g(ml)样品中大肠菌\n群的MPN值。\n表1微生物最可能数检索表\n阳性管数 | MPN | 95%置信限\n |  | 下限 | 上限\n0.10 | 0.01 | 0.001 |  |  | \n0 | 0 | 0 | <3.0 | — | 9.5\n0 | 0 | 1 | 3.0 | 0.15 | 9.6\n0 | 1 | 0 | 3.0 | 0.15 | 11\n0 | 1 | 1 | 6.1 | 1.2 | 18\n0 | 2 | 0 | 6.2 | 1.2 | 18\n0 | 3 | 0 | 9.4 | 3.6 | 38\n1 | 0 | 0 | 3.6 | 0.17 | 18\n1 | 0 | 1 | 7.2 | 1.3 | 18\n1 | 0 | 2 | 11 | 3.6 | 38\n1 | 1 | 0 | 7.4 | 1.3 | 20\n1 | 1 | 1 | 11 | 3.6 | 38\n1 | 2 | 0 | 11 | 3.6 | 42\n1 | 2 | 1 | 15 | 4.5 | 42\n1 | 3 | 0 | 16 | 4.5 | 42\n2 | 0 | 0 | 9.2 | 1.4 | 38\n2 | 0 | 1 | 14 | 3.6 | 42\n2 | 0 | 2 | 20 | 4.5 | 42\n2 | 1 | 0 | 15 | 3.7 | 42\n2 | 1 | 1 | 20 | 4.5 | 42\n2 | 1 | 2 | 27 | 8.7 | 94\n2 | 2 | 0 | 21 | 4.5 | 42\n2 | 2 | 1 | 28 | 8.7 | 94\n2 | 2 | 2 | 35 | 8.7 | 94\n2 | 3 | 0 | 29 | 8.7 | 94\n2 | 3 | 1 | 36 | 8.7 | 94\n3 | 0 | 0 | 23 | 4.6 | 94\n3 | 0 | 1 | 38 | 8.7 | 110\n3 | 0 | 2 | 64 | 17 | 180\n3 | 1 | 0 | 43 | 9 | 180\n3 | 1 | 1 | 75 | 17 | 200\n3 | 1 | 2 | 120 | 37 | 420\n3 | 1 | 3 | 160 | 40 | 420\n3 | 2 | 0 | 93 | 18 | 420\n3 | 2 | 1 | 150 | 37 | 420\n3 | 2 | 2 | 210 | 40 | 430\n3 | 2 | 3 | 290 | 90 | 1000\n3 | 3 | 0 | 240 | 42 | 1000\n3 | 3 | 1 | 460 | 90 | 2000\n3 | 3 | 2 | 1100 | 180 | 4100\n3 | 3 | 3 | >1100 | 420 | —\n5.2.8 样品稀释（按照大肠菌群MPN计数进行）\n5.2.9结果指标：＜3.0 MPN/g。\n5.3霉菌（GB 4789.15）\n5.3样品的稀释\n5.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n5.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n5.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n5.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n5.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n5.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n5.3.7结果计数\n5.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n5.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n5.3.8结果报告\n5.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n5.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n5.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n5.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n5.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n5.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n5.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n5.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n5.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n5.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。\n5.3.9结果指标：≤50.00CFU/g。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n大麦嫩苗粉原料质量标准 | STP-QA-（YL）211\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n大麦嫩苗粉检验记录 | SOP-QC-（YL）211-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.06.15 | SOP-QC-（YL）211-00\n"
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            "分发部门",
            "质量管理部"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "目的：建立秋葵粉检验操作规程，便于检验。"
      },
      {
        "p": "范围：秋葵粉验收与检验。"
      },
      {
        "p": "职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。"
      },
      {
        "p": "程序："
      },
      {
        "p": "标准制定依据：NY/T 1045-2025 绿色食品 脱水蔬菜"
      },
      {
        "p": "性状 取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态，并嗅其味。"
      },
      {
        "p": "本品具有该产品固有的外观色泽，具有原蔬菜的气味和滋味,无异味，粉末状，不应检出杂质。"
      },
      {
        "p": "2 理化指标"
      },
      {
        "p": "2.1水分（依据：GB 5009.3）"
      },
      {
        "p": "2.1.1仪器"
      },
      {
        "p": "2.1.1.1干燥箱"
      },
      {
        "p": "2.1.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "2.1.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "2.1.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。"
      },
      {
        "p": "3.1.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "2.1.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品自然干燥脱水蔬菜水分不得过15.0g/100g；冷冻干燥脱水蔬菜水分不得过6.0g/100g；热风干燥及其他工艺脱水蔬菜水分不得过8.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "3.二氧化硫残留"
      },
      {
        "p": "3.1 仪器"
      },
      {
        "p": "万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "3.2 试剂"
      },
      {
        "p": "（1）6mol/L盐酸溶液。"
      },
      {
        "p": "（2）0.01mol/L氢氧化钠滴定液。"
      },
      {
        "p": "（3）2.5mg/mL甲基红乙醇溶液指示剂。"
      },
      {
        "p": "（4）3%过氧化氢溶液。"
      },
      {
        "p": "3.3 分析步骤"
      },
      {
        "p": "称取供试品10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400mL。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端口处连接一橡胶导气管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/mL），并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L）10mL流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。"
      },
      {
        "p": "3.4 结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "A——为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，mL；"
      },
      {
        "p": "B——为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，mL；"
      },
      {
        "p": "c——为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L；"
      },
      {
        "p": "0.032——为1mL氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当的二氧化硫的质量，g；"
      },
      {
        "p": "m——为供试品的重量，g。"
      },
      {
        "p": "3.5结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品二氧化硫残留量不得过100mg/kg。"
      },
      {
        "p": "4.微生物"
      },
      {
        "p": "4.1菌落总数（GB 4789.2）"
      },
      {
        "p": "4.1.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "4.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "4.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "4.1.6培养"
      },
      {
        "p": "4.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "4.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "4.1.7 菌落计数"
      },
      {
        "p": "4.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "4.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "4.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "4.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "4.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或3.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "4.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1×10^(4),M=1×10^(5)。"
      },
      {
        "p": "4.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "4.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "4.2.2 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.2.3 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "4.2.4大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "4.2.3.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "4.2.3.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.2.5结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
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        "p": "4.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
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        "p": "4.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
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        "p": "4.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
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        "p": "4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
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    "text": "文件名称 | 秋葵粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）212-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立秋葵粉检验操作规程，便于检验。\n范围：秋葵粉验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n标准制定依据：NY/T 1045-2025 绿色食品 脱水蔬菜\n性状 取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态，并嗅其味。\n本品具有该产品固有的外观色泽，具有原蔬菜的气味和滋味,无异味，粉末状，不应检出杂质。\n2 理化指标\n2.1水分（依据：GB 5009.3）\n2.1.1仪器\n2.1.1.1干燥箱\n2.1.1.2分析天平\n2.1.1.3 实验室常用玻璃仪器\n2.1.2 操作步骤\n取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。\n3.1.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；\nW1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。\n2.1.4结果与判定\n本品自然干燥脱水蔬菜水分不得过15.0g/100g；冷冻干燥脱水蔬菜水分不得过6.0g/100g；热风干燥及其他工艺脱水蔬菜水分不得过8.0g/100g。\n3.二氧化硫残留\n3.1 仪器\n万级分析天平。\n3.2 试剂\n（1）6mol/L盐酸溶液。\n（2）0.01mol/L氢氧化钠滴定液。\n（3）2.5mg/mL甲基红乙醇溶液指示剂。\n（4）3%过氧化氢溶液。\n3.3 分析步骤\n称取供试品10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400mL。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端口处连接一橡胶导气管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/mL），并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L）10mL流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。\n3.4 结果与计算\n\n\n式中：\nA——为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，mL；\nB——为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，mL；\nc——为氢氧化钠滴定液摩尔浓度，mol/L；\n0.032——为1mL氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当的二氧化硫的质量，g；\nm——为供试品的重量，g。\n3.5结果与判定\n本品二氧化硫残留量不得过100mg/kg。\n4.微生物\n4.1菌落总数（GB 4789.2）\n4.1.1样品的稀释\n4.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n4.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n4.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n4.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n4.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n4.1.6培养\n4.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n4.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n4.1.7 菌落计数\n4.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n4.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n4.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n4.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n4.1.8结果与报告\n4.1.8.1菌落总数的计算方法\n4.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n4.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n4.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n4.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n4.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n4.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n4.1.9菌落总数的报告\n4.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n4.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n4.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n4.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或3.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n4.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1×10^(4),M=1×10^(5)。\n4.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n4.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n4.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n4.2.2 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n4.2.3 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n4.2.4大肠菌群平板计数的报告\n4.2.3.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n4.2.3.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.2.5结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n4.3霉菌（GB 4789.15）\n4.3样品的稀释\n4.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n4.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n4.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n4.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n4.3.7结果计数\n4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n4.3.8结果报告\n4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。\n4.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n秋葵粉原料质量标准 | STP-QA-（YL）212\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n秋葵粉检验记录 | SOP-QC-（YL）212-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.06.15 | SOP-QC-（YL）212-00\n"
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      {
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      {
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      },
      {
        "p": "称取样品20.000g～50.000g试液（使之含0.035g～0.070g酸）置于150mL烧杯中，加40mL～6OmL水。将酸度计电源接通，指针稳定后，用pH8.0的缓冲溶液校正酸度计。将试液放到电动匀浆仪上打匀后试液浸入电极。按下pH读数开关，开动搅拌器迅速用0.lmol/L氢氧化钠标准滴定溶液（如样品酸度低，可用0.01mol/L或0.05 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液）滴定，随时观察洛液pH的数值变化接近滴定终点时，放慢滴定速度。一次滴加半滴（最多一滴）直至溶液的pH达到终点。记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值(V)。同一被测样品应测定两次。"
      },
      {
        "p": "3.5结果与判定(以柠檬酸计）≤10.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "4.微生物"
      },
      {
        "p": "4.1菌落总数（GB 4789.2）"
      },
      {
        "p": "5.1.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "5.1.1.1称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "5.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "5.1.6培养"
      },
      {
        "p": "5.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "5.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "5.1.7 菌落计数"
      },
      {
        "p": "5.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "5.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "5.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "5.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "5.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "5.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "5.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "5.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "5.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "5.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "5.1.10结果指标：≤1.0×10^(4)。"
      },
      {
        "p": "5.2 大肠菌群（GB 4789.3 MPN法）"
      },
      {
        "p": "5.2.1 称取25g样品，放入盛有225mL磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min～10000r/min均质1min～2min，或放入盛有225mL磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1min～2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.2.2样品匀液的pH 应在6.5～7.5之间，必要时分别用1mol/LNaOH或1mol/LHCl调节。"
      },
      {
        "p": "5.2.3用1mL 无菌吸管或微量移液器吸取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓缓注入9mL磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，振摇试管或换用1支1mL无菌吸管反复吹打，使其混合均匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.2.4根据对样品污染状况的估计，按上述操作，依次制成十倍递增系列稀释样品匀液。每递增稀释1次，换用1支1mL无菌吸管或吸头。从制备样品匀液至样品接种完毕，全过程不得超过15min。"
      },
      {
        "p": "5.2.5初发酵试验"
      },
      {
        "p": "每个样品，选择3个适宜的连续稀释度的样品匀液（液体样品可以选择原液），每个稀释度接种3管月桂基硫酸盐胰蛋白胨（LST）肉汤。每管接种1ml（如接种量超过1ml，则用双料LST肉汤），36℃±1℃培养24h±2h，观察倒管内是否有气泡产生，24h±2h产气者进行复发酵试验（证实试验），如未产气，则继续培养至48h±2h，产气者进行复发酵试验。未产气者为大肠菌群阴性。"
      },
      {
        "p": "5.2.6复发酵试验（证实试验）"
      },
      {
        "p": "接种环从产气的LST肉汤管中分别取培养物1环，移种于煌绿乳糖胆盐肉汤（BGLB）管中，36℃±1℃培养48h±2h，观察产气情况。产气者，计为大肠菌群阳性管。"
      },
      {
        "p": "5.2.7大肠菌群最可能数（MPN）报告"
      },
      {
        "p": "确证的大肠菌群BGLB阳性管数，检索MPN表（见表1），报告每1g(ml)样品中大肠菌"
      },
      {
        "p": "群的MPN值。"
      },
      {
        "p": "表1微生物最可能数检索表"
      },
      {
        "table": [
          [
            "阳性管数",
            "MPN",
            "95%置信限"
          ],
          [
            "",
            "",
            "下限",
            "上限"
          ],
          [
            "0.10",
            "0.01",
            "0.001",
            "",
            "",
            ""
          ],
          [
            "0",
            "0",
            "0",
            "<3.0",
            "—",
            "9.5"
          ],
          [
            "0",
            "0",
            "1",
            "3.0",
            "0.15",
            "9.6"
          ],
          [
            "0",
            "1",
            "0",
            "3.0",
            "0.15",
            "11"
          ],
          [
            "0",
            "1",
            "1",
            "6.1",
            "1.2",
            "18"
          ],
          [
            "0",
            "2",
            "0",
            "6.2",
            "1.2",
            "18"
          ],
          [
            "0",
            "3",
            "0",
            "9.4",
            "3.6",
            "38"
          ],
          [
            "1",
            "0",
            "0",
            "3.6",
            "0.17",
            "18"
          ],
          [
            "1",
            "0",
            "1",
            "7.2",
            "1.3",
            "18"
          ],
          [
            "1",
            "0",
            "2",
            "11",
            "3.6",
            "38"
          ],
          [
            "1",
            "1",
            "0",
            "7.4",
            "1.3",
            "20"
          ],
          [
            "1",
            "1",
            "1",
            "11",
            "3.6",
            "38"
          ],
          [
            "1",
            "2",
            "0",
            "11",
            "3.6",
            "42"
          ],
          [
            "1",
            "2",
            "1",
            "15",
            "4.5",
            "42"
          ],
          [
            "1",
            "3",
            "0",
            "16",
            "4.5",
            "42"
          ],
          [
            "2",
            "0",
            "0",
            "9.2",
            "1.4",
            "38"
          ],
          [
            "2",
            "0",
            "1",
            "14",
            "3.6",
            "42"
          ],
          [
            "2",
            "0",
            "2",
            "20",
            "4.5",
            "42"
          ],
          [
            "2",
            "1",
            "0",
            "15",
            "3.7",
            "42"
          ],
          [
            "2",
            "1",
            "1",
            "20",
            "4.5",
            "42"
          ],
          [
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            "1",
            "2",
            "27",
            "8.7",
            "94"
          ],
          [
            "2",
            "2",
            "0",
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            "42"
          ],
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            "2",
            "2",
            "1",
            "28",
            "8.7",
            "94"
          ],
          [
            "2",
            "2",
            "2",
            "35",
            "8.7",
            "94"
          ],
          [
            "2",
            "3",
            "0",
            "29",
            "8.7",
            "94"
          ],
          [
            "2",
            "3",
            "1",
            "36",
            "8.7",
            "94"
          ],
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            "3",
            "0",
            "0",
            "23",
            "4.6",
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          ],
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            "3",
            "0",
            "1",
            "38",
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          ],
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            "1",
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            "1",
            "3",
            "160",
            "40",
            "420"
          ],
          [
            "3",
            "2",
            "0",
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            "18",
            "420"
          ],
          [
            "3",
            "2",
            "1",
            "150",
            "37",
            "420"
          ],
          [
            "3",
            "2",
            "2",
            "210",
            "40",
            "430"
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          [
            "3",
            "2",
            "3",
            "290",
            "90",
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          ],
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            "3",
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            "1000"
          ],
          [
            "3",
            "3",
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            "90",
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          [
            "3",
            "3",
            "2",
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            "3",
            "3",
            ">1100",
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      {
        "p": "5.2.8 样品稀释（按照大肠菌群MPN计数进行）"
      },
      {
        "p": "5.2.9结果指标：＜3.0 MPN/g。"
      },
      {
        "p": "5.3霉菌（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "5.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "5.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "5.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "5.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "5.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "5.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "5.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "5.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "5.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "5.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。"
      },
      {
        "p": "5.3.9结果指标：≤50CFU/g。"
      },
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    "text": "文件名称 | 羽衣甘蓝粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）214-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立羽衣甘蓝粉检验操作规程，便于检验。\n范围：羽衣甘蓝粉验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n标准制定依据：GB/T 1456-2024 果蔬粉\n性状 取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态，并嗅其味。\n本品应呈翠绿色至深绿色；应有大麦嫩苗特有的香味；无肉眼可见的外来杂质；无肉眼可见结块。\n2 理化指标\n2.1水分（依据：GB 5009.3）\n2.1.1仪器\n2.1.1.1干燥箱\n2.1.1.2分析天平\n2.1.1.3 实验室常用玻璃仪器\n2.1.2 操作步骤\n取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。\n3.1.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；\nW1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。\n2.1.4结果与判定\n本品水分不得过6.0g/100g。\n2.2 灰分\n2.2.1仪器\n2.2.1.1 箱式电炉\n2.2.1.2分析天平\n2.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n2.2.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n2.2.3结果与计算\n\n式中：\nW0为坩埚恒重后的重量，ɡ；\nW1为供试品与坩埚灰化恒重前的重量，ɡ。\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。\n2.2.4结果与判定\n本品灰分不得过12.0g/100g。\n3.总酸（以柠檬酸计）（依据GB/T 12456-2021）\n3.1 pH电位法方法提要：根据酸碱中和原理．用碱液滴定试剂中的酸，溶液的电位发生“突跃”时，即为滴定终点．按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。\n3.2试剂和试液\n3.2.1 试剂和分析用水：所有试剂均使用分析纯试剂；分析用水均符合GB/T6682规定的二级水规格或蒸馏水，使用前应经煮沸、冷却。\n3.2.2  pH8.0缓冲溶液\n3.2.3  0.1mol/L盐酸滴定液\n3.2.4  0.1mol/L氢氧化钠滴定液\n3.2.5  0.01mol/L氢氧化钠滴定液\n3.2.6  0.05mol/L氢氧化钠滴定液\n3.2.7  0.05mol/L盐酸滴定液\n3.3仪器和设备\n3.3.1 酸度计\n3.3.2 电动匀浆仪\n3.3.3 水浴锅\n3.4检测\n称取样品20.000g～50.000g试液（使之含0.035g～0.070g酸）置于150mL烧杯中，加40mL～6OmL水。将酸度计电源接通，指针稳定后，用pH8.0的缓冲溶液校正酸度计。将试液放到电动匀浆仪上打匀后试液浸入电极。按下pH读数开关，开动搅拌器迅速用0.lmol/L氢氧化钠标准滴定溶液（如样品酸度低，可用0.01mol/L或0.05 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液）滴定，随时观察洛液pH的数值变化接近滴定终点时，放慢滴定速度。一次滴加半滴（最多一滴）直至溶液的pH达到终点。记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值(V)。同一被测样品应测定两次。\n3.5结果与判定(以柠檬酸计）≤10.0g/100g。\n4.微生物\n4.1菌落总数（GB 4789.2）\n5.1.1样品的稀释\n5.1.1.1称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n5.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n5.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n5.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n5.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n5.1.6培养\n5.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n5.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n5.1.7 菌落计数\n5.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n5.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n5.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n5.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n5.1.8结果与报告\n5.1.8.1菌落总数的计算方法\n5.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n5.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n5.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n5.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n5.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n5.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n5.1.9菌落总数的报告\n5.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n5.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n5.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n5.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n5.1.10结果指标：≤1.0×10^(4)。\n5.2 大肠菌群（GB 4789.3 MPN法）\n5.2.1 称取25g样品，放入盛有225mL磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min～10000r/min均质1min～2min，或放入盛有225mL磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1min～2min，制成1∶10的样品匀液。\n5.2.2样品匀液的pH 应在6.5～7.5之间，必要时分别用1mol/LNaOH或1mol/LHCl调节。\n5.2.3用1mL 无菌吸管或微量移液器吸取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓缓注入9mL磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，振摇试管或换用1支1mL无菌吸管反复吹打，使其混合均匀，制成1：100的样品匀液。\n5.2.4根据对样品污染状况的估计，按上述操作，依次制成十倍递增系列稀释样品匀液。每递增稀释1次，换用1支1mL无菌吸管或吸头。从制备样品匀液至样品接种完毕，全过程不得超过15min。\n5.2.5初发酵试验\n每个样品，选择3个适宜的连续稀释度的样品匀液（液体样品可以选择原液），每个稀释度接种3管月桂基硫酸盐胰蛋白胨（LST）肉汤。每管接种1ml（如接种量超过1ml，则用双料LST肉汤），36℃±1℃培养24h±2h，观察倒管内是否有气泡产生，24h±2h产气者进行复发酵试验（证实试验），如未产气，则继续培养至48h±2h，产气者进行复发酵试验。未产气者为大肠菌群阴性。\n5.2.6复发酵试验（证实试验）\n接种环从产气的LST肉汤管中分别取培养物1环，移种于煌绿乳糖胆盐肉汤（BGLB）管中，36℃±1℃培养48h±2h，观察产气情况。产气者，计为大肠菌群阳性管。\n5.2.7大肠菌群最可能数（MPN）报告\n确证的大肠菌群BGLB阳性管数，检索MPN表（见表1），报告每1g(ml)样品中大肠菌\n群的MPN值。\n表1微生物最可能数检索表\n阳性管数 | MPN | 95%置信限\n |  | 下限 | 上限\n0.10 | 0.01 | 0.001 |  |  | \n0 | 0 | 0 | <3.0 | — | 9.5\n0 | 0 | 1 | 3.0 | 0.15 | 9.6\n0 | 1 | 0 | 3.0 | 0.15 | 11\n0 | 1 | 1 | 6.1 | 1.2 | 18\n0 | 2 | 0 | 6.2 | 1.2 | 18\n0 | 3 | 0 | 9.4 | 3.6 | 38\n1 | 0 | 0 | 3.6 | 0.17 | 18\n1 | 0 | 1 | 7.2 | 1.3 | 18\n1 | 0 | 2 | 11 | 3.6 | 38\n1 | 1 | 0 | 7.4 | 1.3 | 20\n1 | 1 | 1 | 11 | 3.6 | 38\n1 | 2 | 0 | 11 | 3.6 | 42\n1 | 2 | 1 | 15 | 4.5 | 42\n1 | 3 | 0 | 16 | 4.5 | 42\n2 | 0 | 0 | 9.2 | 1.4 | 38\n2 | 0 | 1 | 14 | 3.6 | 42\n2 | 0 | 2 | 20 | 4.5 | 42\n2 | 1 | 0 | 15 | 3.7 | 42\n2 | 1 | 1 | 20 | 4.5 | 42\n2 | 1 | 2 | 27 | 8.7 | 94\n2 | 2 | 0 | 21 | 4.5 | 42\n2 | 2 | 1 | 28 | 8.7 | 94\n2 | 2 | 2 | 35 | 8.7 | 94\n2 | 3 | 0 | 29 | 8.7 | 94\n2 | 3 | 1 | 36 | 8.7 | 94\n3 | 0 | 0 | 23 | 4.6 | 94\n3 | 0 | 1 | 38 | 8.7 | 110\n3 | 0 | 2 | 64 | 17 | 180\n3 | 1 | 0 | 43 | 9 | 180\n3 | 1 | 1 | 75 | 17 | 200\n3 | 1 | 2 | 120 | 37 | 420\n3 | 1 | 3 | 160 | 40 | 420\n3 | 2 | 0 | 93 | 18 | 420\n3 | 2 | 1 | 150 | 37 | 420\n3 | 2 | 2 | 210 | 40 | 430\n3 | 2 | 3 | 290 | 90 | 1000\n3 | 3 | 0 | 240 | 42 | 1000\n3 | 3 | 1 | 460 | 90 | 2000\n3 | 3 | 2 | 1100 | 180 | 4100\n3 | 3 | 3 | >1100 | 420 | —\n5.2.8 样品稀释（按照大肠菌群MPN计数进行）\n5.2.9结果指标：＜3.0 MPN/g。\n5.3霉菌（GB 4789.15）\n5.3样品的稀释\n5.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n5.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n5.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n5.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n5.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n5.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n5.3.7结果计数\n5.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n5.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n5.3.8结果报告\n5.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n5.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n5.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n5.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n5.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n5.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n5.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n5.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n5.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n5.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。\n5.3.9结果指标：≤50CFU/g。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n羽衣甘蓝粉原料质量标准 | STP-QA-（YL）214\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n羽衣甘蓝粉检验记录 | SOP-QC-（YL）214-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.06.15 | SOP-QC-（YL）214-00\n"
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      {
        "p": "感官检查：取本品适量，放置在白色的搪瓷皿 中，观察有无外来杂质；观察其色泽， 组织形态，嗅其气味，将本品切断， 观察断面色泽 2.温开水漱口，品其滋味 3.使用精度为 1mm 的刻度尺测定长度与直径。"
      },
      {
        "p": "性状：本品由虫体与从虫头部长出的真菌子座相连而成。虫体似蚕，长3～5cm，直径0.3～0.8cm；表面深黄色至黄棕色，有环纹20～30个，近头部的环纹较细；头部红棕色；足8对，中部4对较明显；质脆，易折断，断面略平坦，淡黄白色。子座细长圆柱形，长4～7cm，直径约0.3cm；表面深棕色至棕褐色，有细纵皱纹，上部稍膨大；质柔韧，断面类白色。气微腥，味微苦。"
      },
      {
        "p": "3.理化指标检查"
      },
      {
        "p": "3.1水分"
      },
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        "p": "3.1.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.1.1.1电热恒温鼓风干燥箱：105℃"
      },
      {
        "p": "3.1.1.2实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.1.1.3 天平：感量为0.1 mg。"
      },
      {
        "p": "3.1.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "3.1.2.1取洁净玻璃制的扁形称量瓶，置于105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5 h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.2将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2 g～3g试样（精确至0.0001 g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5 mm，如为疏松试样，厚度不超过10 mm，加盖，精密称量后，置105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥5 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。"
      },
      {
        "p": "3.2.3然后再放入105 ℃干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "3.2.4根据减失的重量，计算供试品中含水量（g/100g）。"
      },
      {
        "p": "注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。"
      },
      {
        "p": "3.1.3计算"
      },
      {
        "p": "试样中的水分的含量按式进行计算。"
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0--为称量瓶的净重，g"
      },
      {
        "p": "W1--为称量瓶与供试品干燥前的重量，g"
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        "p": "W2--为称量瓶与供试品干燥后的重量，g"
      },
      {
        "p": "3.1.3.2本品水分60~85g/100g。"
      },
      {
        "p": "精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。"
      },
      {
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      },
      {
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      },
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        "p": "4.1.1高效液相色谱仪"
      },
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      },
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      },
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        "p": "4.2.1磷酸盐缓冲溶液(pH4.5)：取0.01mol／L磷酸二氢钠68.5mL与0.01mol／L磷酸氢二钠31.5mL，混合(pH4.5)。"
      },
      {
        "p": "4.2.2 甲醇"
      },
      {
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      },
      {
        "p": "4.3操作步骤"
      },
      {
        "p": "4.3.1色谱条件与系统适用性试验。"
      },
      {
        "p": "以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液(pH6.5)[取0.01mol／L磷酸二氢钠68.5mL与0.01mol／L磷酸氢二钠31.5mL，混合（pH6.5）]-甲醇(85：15)为流动相；检测波长为260nm。理论板数按腺苷峰计算应不低于2000。"
      },
      {
        "p": "4.3.2对照品溶液的制备。"
      },
      {
        "p": "取腺苷对照品适量，精密称定，加90％甲醇制成每1m1含20μg的溶液，即得。"
      },
      {
        "p": "4.3.3供试品溶液的制备"
      },
      {
        "p": "取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入90%甲醇10mL，密塞，摇匀，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用90%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。"
      },
      {
        "p": "4.3.4测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0μl，注入液相色谱仪，测定，即得。"
      },
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      },
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      },
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      },
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        "p": "V1－－－供试品体积，mL；"
      },
      {
        "p": "V2－－－对照品体积，mL；"
      },
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      },
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    "text": "文件名称 | 冬虫夏草原料检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）215-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：\n建立冬虫夏草检验规程，便于检验。\n范围：\n冬虫夏草验收与检验。\n职责：\n质量部QC人员负责按照操作规程进行检验。\n程序：\n引用标准《中华人民共和国药典》2025年版\n感官检查：取本品适量，放置在白色的搪瓷皿 中，观察有无外来杂质；观察其色泽， 组织形态，嗅其气味，将本品切断， 观察断面色泽 2.温开水漱口，品其滋味 3.使用精度为 1mm 的刻度尺测定长度与直径。\n性状：本品由虫体与从虫头部长出的真菌子座相连而成。虫体似蚕，长3～5cm，直径0.3～0.8cm；表面深黄色至黄棕色，有环纹20～30个，近头部的环纹较细；头部红棕色；足8对，中部4对较明显；质脆，易折断，断面略平坦，淡黄白色。子座细长圆柱形，长4～7cm，直径约0.3cm；表面深棕色至棕褐色，有细纵皱纹，上部稍膨大；质柔韧，断面类白色。气微腥，味微苦。\n3.理化指标检查\n3.1水分\n3.1.1仪器\n3.1.1.1电热恒温鼓风干燥箱：105℃\n3.1.1.2实验室常用玻璃仪器\n3.1.1.3 天平：感量为0.1 mg。\n3.1.2 操作步骤\n3.1.2.1取洁净玻璃制的扁形称量瓶，置于105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5 h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。\n3.1.2.2将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2 g～3g试样（精确至0.0001 g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5 mm，如为疏松试样，厚度不超过10 mm，加盖，精密称量后，置105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥5 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。\n3.2.3然后再放入105 ℃干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。\n3.2.4根据减失的重量，计算供试品中含水量（g/100g）。\n注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。\n3.1.3计算\n试样中的水分的含量按式进行计算。\n式中：\nW0--为称量瓶的净重，g\nW1--为称量瓶与供试品干燥前的重量，g\nW2--为称量瓶与供试品干燥后的重量，g\n3.1.3.2本品水分60~85g/100g。\n精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。\n4.含量测定\n4.1 仪器\n4.1.1高效液相色谱仪\n4.1.2分析天平\n4.2 试剂\n4.2.1磷酸盐缓冲溶液(pH4.5)：取0.01mol／L磷酸二氢钠68.5mL与0.01mol／L磷酸氢二钠31.5mL，混合(pH4.5)。\n4.2.2 甲醇\n4.2.3 90%甲醇\n4.2.4 腺苷\n4.3操作步骤\n4.3.1色谱条件与系统适用性试验。\n以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液(pH6.5)[取0.01mol／L磷酸二氢钠68.5mL与0.01mol／L磷酸氢二钠31.5mL，混合（pH6.5）]-甲醇(85：15)为流动相；检测波长为260nm。理论板数按腺苷峰计算应不低于2000。\n4.3.2对照品溶液的制备。\n取腺苷对照品适量，精密称定，加90％甲醇制成每1m1含20μg的溶液，即得。\n4.3.3供试品溶液的制备\n取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入90%甲醇10mL，密塞，摇匀，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用90%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。\n4.3.4测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0μl，注入液相色谱仪，测定，即得。\n4.3.5计算\n\n式中：X——样品的含量，%；\nA1－－－供试品峰面积；\nA2－－－对照品峰面积；\nV1－－－供试品体积，mL；\nV2－－－对照品体积，mL；\nC－－－对照品浓度，g/mL；\nm－－－供试品质量,g。\n4.3.6结果与判定\n本品含腺苷(C10H13N5O4)按干燥品计不得少于0.010%。\n5.重金属及有害元素按《中国药典》2020年版 四部通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法，铅不得过5mg/kg；镉不得过1mg/kg；汞不得过0.2mg/kg；铜不得过20mg/kg；砷不得过1.0mg/kg。\n6.农药残留应符合《中华人民共和国药典》中47项禁用农药的要求\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n冬虫夏草原料质量标准 | STP-QA-（YL）215\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n冬虫夏草检验记录 | SOP-QC-（YL）215-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.06.01 | SOP-QC-（YL）215-00\n"
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    "file": "SOP-QC-（YL）217 鳕鱼胶原蛋白肽检验操作规程.docx",
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      {
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      {
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      },
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      {
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      },
      {
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      },
      {
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      },
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      },
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      },
      {
        "p": "3.1.1方法提要"
      },
      {
        "p": "采用高效体积排阻色谱法测定。即以多孔性填料为固定相,依据样品组分分子体积大小的差别进行分离,在肽键的紫外吸收波长220nm条件下检测,使用相对分子质量分布测定的专用数据处理软件(即GPC软件),对标准品和样品的色谱图及其数据进行处理,根据相对分子质量校正曲线方程,计算得到胶原蛋白肽的相对分子质量大小及分布范围。"
      },
      {
        "p": "3.1.2试剂"
      },
      {
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      },
      {
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      },
      {
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      },
      {
        "p": "3.1.2.4相对分子质量校正曲线所用标准品："
      },
      {
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      },
      {
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      },
      {
        "p": "3.1.2.4.3杆菌酶（bacitracin,MW1423）；"
      },
      {
        "p": "3.1.2.4.4乙氨酸-乙氨酸-酪氨酸-精氨酸（MW451）；"
      },
      {
        "p": "3.1.2.4.5乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸（MW189）。"
      },
      {
        "p": "3.1.3仪器与设备"
      },
      {
        "p": "3.1.3.1高效液相色谱仪:配有紫外检测器和含有GPC数据处理软件的色谱工作站。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.2流动相真空抽滤脱气装置。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.3超声波振荡器。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.4分析天平：感量0.0001g。"
      },
      {
        "p": "3.1.4色谱条件与系统适应性实验"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1色谱柱：TSKgel G2000 SWXL 300 mmX7.8 mm（GEL LOT 502R）或性能与此相近的同类型其他适用于测定肽的分子量分布的凝胶柱。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.2流动相：乙腈：水：三氟乙酸,体积比为40：60：0.05。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.3检测波长：220 nm。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.4流速：0.5 mL/min。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.5柱温：30℃。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.6进样体积：10μL。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.7为使色谱系统符合检测要求,规定在上述色谱条件下,凝胶色谱柱的柱效即理论塔板数（N）按三肽标准品（乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸）峰计算不低于5000,蛋白肽的分配系数（Kd）应在01之间。"
      },
      {
        "p": "3.1.5相对分子质量校正曲线制作"
      },
      {
        "p": "分别用流动相配制成浓度为1.0g/L左右的上述不同相对分子质量的肽标准品溶液,用孔径为0.2μm～0.5μm聚四氟乙烯或尼龙过滤膜过滤后分别进样,得到系列标准品的色谱图。以相对分子质量的对数(lgMW)对保留时间作图或作线性回归得到相对分子质量校正曲线及其方程。"
      },
      {
        "p": "3.1.6样品制备"
      },
      {
        "p": "用称量纸称取样品125.0mg左右,转移至25mL容量瓶中,用流动相定容至刻度，超声振荡10min,使样品充分溶解混匀,用孔径为0.2μm～0.5μm聚四氟乙烯或尼龙过滤膜过滤,其滤液用于测定。"
      },
      {
        "p": "3.1.7相对分子质量的计算"
      },
      {
        "p": "将3.1.6制备的样品溶液在3.1.4色谱条件下进样分析,然后使用GPC数据处理软件,根据相对分子质量校正曲线方程对样品的色谱图及其数据进行计算处理,即可得到样品中胶原蛋白肽的相对分子质量大小及分布范围。用峰面积归一化法计算相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽的相对百分比之和。"
      },
      {
        "p": "3.1.8结果与判定：本品相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽所占比例/（%）≥90.0。"
      },
      {
        "p": "3.2水分（依据：GB 5009.3）"
      },
      {
        "p": "3.2.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.1.1干燥箱"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。"
      },
      {
        "p": "3.2.3结果与计算"
      },
      {
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      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "3.2.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过7.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "3.3 灰分"
      },
      {
        "p": "3.3.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.3.1.1 箱式电炉"
      },
      {
        "p": "3.3.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.3.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.3.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。"
      },
      {
        "p": "如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "3.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为坩埚恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为供试品与坩埚灰化恒重前的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "3.3.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品灰分不得过7.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "4.总氮（以干基计）（依据GB 5009.5）"
      },
      {
        "p": "4.1 仪器"
      },
      {
        "p": "4.1.1凯氏定氮仪"
      },
      {
        "p": "4.1.2分析天平 万分之一"
      },
      {
        "p": "4.1.3实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "4.2 试剂"
      },
      {
        "p": "4.2.1 硫酸铜（CuSO4·5H2O）"
      },
      {
        "p": "4.2.2 硫酸钾（K2SO4）"
      },
      {
        "p": "4.2.3 硫酸（H2SO4）"
      },
      {
        "p": "4.2.4 硼酸（H3BO3）"
      },
      {
        "p": "4.2.5 甲基红指示剂（C15H15N3O2）"
      },
      {
        "p": "4.2.6 溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）"
      },
      {
        "p": "4.2.7 亚甲基蓝指示剂（C16H18ClN3S·3H2O）"
      },
      {
        "p": "4.2.8 氢氧化钠（NaOH）"
      },
      {
        "p": "4.2.9 95%乙醇（C2H5OH）"
      },
      {
        "p": "4.3 试剂配制"
      },
      {
        "p": "4.3.1 硼酸溶液（20g/L）:称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.2 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠加水溶解后，放冷并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.3 硫酸标准滴定溶液（C(1/2H2SO4)=0.0500mol/L）"
      },
      {
        "p": "4.3.4 甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.6 溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.7 A混合指示剂：2份甲基红乙醇溶液（1g/L）与1份亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）"
      },
      {
        "p": "4.3.8 B混合指示液：1份甲基红乙醇溶液（1g/L）与5份溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）临用时混合。"
      },
      {
        "p": "4.4 操作步骤"
      },
      {
        "p": "4.4.1 试样处理  称取约0.2g(精确至0.0001g)试样，移入干燥的消煮管中，加入0.40g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后于管口放一小漏斗。放入控温消煮炉内，调节温度为100℃，然后以每半小时升高50℃升至420℃，至液体呈蓝绿色澄清透明后。再继续加热0.5h～1h。停止加热放冷，备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "4.4.2 试样测定   安装好仪器，取上述消化液，按照凯氏定氮仪操作规程，启动装置，待反应完成后取下接收瓶。以硫酸标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至终点。如用A混合指示液，终点颜色为灰蓝色；如用B混合指示液，终点颜色为浅灰红色。同时空白消化液同上操作。"
      },
      {
        "p": "4.5 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中蛋白质的含量,按下式进行计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X－试样中粗蛋白的含量，g/100g"
      },
      {
        "p": "V1－试样消耗硫酸标准滴定液的体积，mL"
      },
      {
        "p": "V2－试剂空白消耗硫酸标准滴定液的体积，mL"
      },
      {
        "p": "C－硫酸标准滴定液的浓度，mol/L"
      },
      {
        "p": "m－试样的质量，g"
      },
      {
        "p": "F－氮换算为蛋白质的系数（6.32）"
      },
      {
        "p": "4.6以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.7标准：本品蛋白质(以干基计，N×6.32)/(g/100g）≥15.0。"
      },
      {
        "p": "4.8精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "5.羟脯氨酸（以干基计）限量：≥3.0g/100g，依据GB/T 9695.23"
      },
      {
        "p": "6.微生物"
      },
      {
        "p": "6.1菌落总数（GB 4789.2）"
      },
      {
        "p": "6.1.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "6.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "6.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "6.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "6.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "6.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "6.1.6培养"
      },
      {
        "p": "6.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "6.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "6.1.7 菌落计数"
      },
      {
        "p": "6.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "6.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "6.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "6.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "6.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "6.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "6.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "6.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "6.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "6.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或3.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "6.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1×10^(4) ,M=1×10^(5)。"
      },
      {
        "p": "6.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "6.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "6.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "6.2.2 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "6.2.3 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "6.2.4大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "6.2.3.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "6.2.3.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "6.2.5结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "7污染物指标"
      },
      {
        "p": "7.1铅（以Pb计）限量：≤1.0mg/kg，依据GB5009.12"
      },
      {
        "p": "7.2镉（以Cd计）限量：≤0.1mg/kg，依据GB 5009.15"
      },
      {
        "p": "7.3总砷（以As计）限量：≤1.0mg/kg，依据GB 5009.11"
      },
      {
        "p": "7.4铬（以Cr计）限量：≤2.0mg/kg，依据GB 5009.123"
      },
      {
        "p": "7.5总汞（以Hg计）限量：≤0.1mg/kg，依据GB 5009.17"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
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            "文件名称",
            "文件编号"
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          [
            "鳕鱼胶原蛋白肽质量标准",
            "STP-QA-（YL）217"
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      {
        "p": "相关记录："
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            "记录编号"
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            "鳕鱼胶原蛋白肽检验记录",
            "SOP-QC-（YL）217-R01"
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    "text": "文件名称 | 鳕鱼胶原蛋白肽检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）217-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立鳕鱼胶原蛋白肽检验操作规程，便于检验。\n范围：鳕鱼胶原蛋白肽验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照操作规程进行检验。\n内容：\n1.引用标准 GB 31645《胶原蛋白肽》\n2.感官指标：取 2g 试样置于洁净的烧杯中，用 200ml 温开水配置成 1%溶液，在自然光下观察色泽和有无杂质。闻其气味，用温开水漱口，品其滋味。\n2.1色泽：本品为白色或淡黄色。\n2.2滋味、气味：具有产品应有的滋味和气味，无异味。\n2.3状态：粉末状或颗粒状，无结块。\n2.4杂质：无正常视力可见的外来异物。\n3.理化指标\n3.1相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽所占比例\n3.1.1方法提要\n采用高效体积排阻色谱法测定。即以多孔性填料为固定相,依据样品组分分子体积大小的差别进行分离,在肽键的紫外吸收波长220nm条件下检测,使用相对分子质量分布测定的专用数据处理软件(即GPC软件),对标准品和样品的色谱图及其数据进行处理,根据相对分子质量校正曲线方程,计算得到胶原蛋白肽的相对分子质量大小及分布范围。\n3.1.2试剂\n3.1.2.1乙腈：色谱纯。\n3.1.2.2三氟乙酸：色谱纯。\n3.1.2.3水：GB/T 6682规定的一级水。\n3.1.2.4相对分子质量校正曲线所用标准品：\n3.1.2.4.1细胞色素C（cytochrome C,MW12384）；\n3.1.2.4.2抑肽酶（aprotinin,MW6512）；\n3.1.2.4.3杆菌酶（bacitracin,MW1423）；\n3.1.2.4.4乙氨酸-乙氨酸-酪氨酸-精氨酸（MW451）；\n3.1.2.4.5乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸（MW189）。\n3.1.3仪器与设备\n3.1.3.1高效液相色谱仪:配有紫外检测器和含有GPC数据处理软件的色谱工作站。\n3.1.3.2流动相真空抽滤脱气装置。\n3.1.3.3超声波振荡器。\n3.1.3.4分析天平：感量0.0001g。\n3.1.4色谱条件与系统适应性实验\n3.1.4.1色谱柱：TSKgel G2000 SWXL 300 mmX7.8 mm（GEL LOT 502R）或性能与此相近的同类型其他适用于测定肽的分子量分布的凝胶柱。\n3.1.4.2流动相：乙腈：水：三氟乙酸,体积比为40：60：0.05。\n3.1.4.3检测波长：220 nm。\n3.1.4.4流速：0.5 mL/min。\n3.1.4.5柱温：30℃。\n3.1.4.6进样体积：10μL。\n3.1.4.7为使色谱系统符合检测要求,规定在上述色谱条件下,凝胶色谱柱的柱效即理论塔板数（N）按三肽标准品（乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸）峰计算不低于5000,蛋白肽的分配系数（Kd）应在01之间。\n3.1.5相对分子质量校正曲线制作\n分别用流动相配制成浓度为1.0g/L左右的上述不同相对分子质量的肽标准品溶液,用孔径为0.2μm～0.5μm聚四氟乙烯或尼龙过滤膜过滤后分别进样,得到系列标准品的色谱图。以相对分子质量的对数(lgMW)对保留时间作图或作线性回归得到相对分子质量校正曲线及其方程。\n3.1.6样品制备\n用称量纸称取样品125.0mg左右,转移至25mL容量瓶中,用流动相定容至刻度，超声振荡10min,使样品充分溶解混匀,用孔径为0.2μm～0.5μm聚四氟乙烯或尼龙过滤膜过滤,其滤液用于测定。\n3.1.7相对分子质量的计算\n将3.1.6制备的样品溶液在3.1.4色谱条件下进样分析,然后使用GPC数据处理软件,根据相对分子质量校正曲线方程对样品的色谱图及其数据进行计算处理,即可得到样品中胶原蛋白肽的相对分子质量大小及分布范围。用峰面积归一化法计算相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽的相对百分比之和。\n3.1.8结果与判定：本品相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽所占比例/（%）≥90.0。\n3.2水分（依据：GB 5009.3）\n3.2.1仪器\n3.2.1.1干燥箱\n3.2.1.2分析天平\n3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.2.2 操作步骤\n取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。\n3.2.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；\nW1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。\n3.2.4结果与判定\n本品水分不得过7.0g/100g。\n3.3 灰分\n3.3.1仪器\n3.3.1.1 箱式电炉\n3.3.1.2分析天平\n3.3.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.3.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n3.3结果与计算\n\n式中：\nW0为坩埚恒重后的重量，ɡ；\nW1为供试品与坩埚灰化恒重前的重量，ɡ。\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。\n3.3.4结果与判定\n本品灰分不得过7.0g/100g。\n4.总氮（以干基计）（依据GB 5009.5）\n4.1 仪器\n4.1.1凯氏定氮仪\n4.1.2分析天平 万分之一\n4.1.3实验室常用玻璃仪器\n4.2 试剂\n4.2.1 硫酸铜（CuSO4·5H2O）\n4.2.2 硫酸钾（K2SO4）\n4.2.3 硫酸（H2SO4）\n4.2.4 硼酸（H3BO3）\n4.2.5 甲基红指示剂（C15H15N3O2）\n4.2.6 溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）\n4.2.7 亚甲基蓝指示剂（C16H18ClN3S·3H2O）\n4.2.8 氢氧化钠（NaOH）\n4.2.9 95%乙醇（C2H5OH）\n4.3 试剂配制\n4.3.1 硼酸溶液（20g/L）:称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。\n4.3.2 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠加水溶解后，放冷并稀释至100mL。\n4.3.3 硫酸标准滴定溶液（C(1/2H2SO4)=0.0500mol/L）\n4.3.4 甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇并稀释至100mL。\n4.3.5 亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇并稀释至100mL。\n4.3.6 溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。\n4.3.7 A混合指示剂：2份甲基红乙醇溶液（1g/L）与1份亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）\n4.3.8 B混合指示液：1份甲基红乙醇溶液（1g/L）与5份溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）临用时混合。\n4.4 操作步骤\n4.4.1 试样处理  称取约0.2g(精确至0.0001g)试样，移入干燥的消煮管中，加入0.40g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后于管口放一小漏斗。放入控温消煮炉内，调节温度为100℃，然后以每半小时升高50℃升至420℃，至液体呈蓝绿色澄清透明后。再继续加热0.5h～1h。停止加热放冷，备用。同时做试剂空白试验。\n4.4.2 试样测定   安装好仪器，取上述消化液，按照凯氏定氮仪操作规程，启动装置，待反应完成后取下接收瓶。以硫酸标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至终点。如用A混合指示液，终点颜色为灰蓝色；如用B混合指示液，终点颜色为浅灰红色。同时空白消化液同上操作。\n4.5 结果计算\n试样中蛋白质的含量,按下式进行计算：\n\n\n式中：\nX－试样中粗蛋白的含量，g/100g\nV1－试样消耗硫酸标准滴定液的体积，mL\nV2－试剂空白消耗硫酸标准滴定液的体积，mL\nC－硫酸标准滴定液的浓度，mol/L\nm－试样的质量，g\nF－氮换算为蛋白质的系数（6.32）\n4.6以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。\n4.7标准：本品蛋白质(以干基计，N×6.32)/(g/100g）≥15.0。\n4.8精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n5.羟脯氨酸（以干基计）限量：≥3.0g/100g，依据GB/T 9695.23\n6.微生物\n6.1菌落总数（GB 4789.2）\n6.1.1样品的稀释\n6.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n6.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n6.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n6.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n6.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n6.1.6培养\n6.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n6.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n6.1.7 菌落计数\n6.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n6.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n6.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n6.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n6.1.8结果与报告\n6.1.8.1菌落总数的计算方法\n6.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n6.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n6.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n6.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n6.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n6.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n6.1.9菌落总数的报告\n6.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n6.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n6.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n6.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或3.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n6.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1×10^(4) ,M=1×10^(5)。\n6.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n6.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n6.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n6.2.2 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n6.2.3 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n6.2.4大肠菌群平板计数的报告\n6.2.3.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n6.2.3.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n6.2.5结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n7污染物指标\n7.1铅（以Pb计）限量：≤1.0mg/kg，依据GB5009.12\n7.2镉（以Cd计）限量：≤0.1mg/kg，依据GB 5009.15\n7.3总砷（以As计）限量：≤1.0mg/kg，依据GB 5009.11\n7.4铬（以Cr计）限量：≤2.0mg/kg，依据GB 5009.123\n7.5总汞（以Hg计）限量：≤0.1mg/kg，依据GB 5009.17\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n鳕鱼胶原蛋白肽质量标准 | STP-QA-（YL）217\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n鳕鱼胶原蛋白肽检验记录 | SOP-QC-（YL）217-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.06.27 | SOP-QC-（YL）217-00\n"
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    "sha256": "72214db329aa7e1871d30b5929f44306fe56b54f4e9ba4e757f1a63dd57eea33",
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        "table": [
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            "牛骨胶原蛋白肽检验操作规程"
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      {
        "p": "目的：建立牛骨胶原蛋白肽检验操作规程，便于检验。"
      },
      {
        "p": "范围：牛骨胶原蛋白肽验收与检验。"
      },
      {
        "p": "职责：质量管理部QC人员按照操作规程进行检验。"
      },
      {
        "p": "内容："
      },
      {
        "p": "1.引用标准 GB 31645《胶原蛋白肽》"
      },
      {
        "p": "2.感官指标：取 2g 试样置于洁净的烧杯中，用 200ml 温开水配置成 1%溶液，在自然光下观察色泽和有无杂质。闻其气味，用温开水漱口，品其滋味。"
      },
      {
        "p": "2.1色泽：本品为白色或淡黄色。"
      },
      {
        "p": "2.2滋味、气味：具有产品应有的滋味和气味，无异味。"
      },
      {
        "p": "2.3状态：粉末状或颗粒状，无结块。"
      },
      {
        "p": "2.4杂质：无正常视力可见的外来异物。"
      },
      {
        "p": "3.理化指标"
      },
      {
        "p": "3.1相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽所占比例"
      },
      {
        "p": "3.1.1方法提要"
      },
      {
        "p": "采用高效体积排阻色谱法测定。即以多孔性填料为固定相,依据样品组分分子体积大小的差别进行分离,在肽键的紫外吸收波长220nm条件下检测,使用相对分子质量分布测定的专用数据处理软件(即GPC软件),对标准品和样品的色谱图及其数据进行处理,根据相对分子质量校正曲线方程,计算得到胶原蛋白肽的相对分子质量大小及分布范围。"
      },
      {
        "p": "3.1.2试剂"
      },
      {
        "p": "3.1.2.1乙腈：色谱纯。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.2三氟乙酸：色谱纯。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.3水：GB/T 6682规定的一级水。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.4相对分子质量校正曲线所用标准品："
      },
      {
        "p": "3.1.2.4.1细胞色素C（cytochrome C,MW12384）；"
      },
      {
        "p": "3.1.2.4.2抑肽酶（aprotinin,MW6512）；"
      },
      {
        "p": "3.1.2.4.3杆菌酶（bacitracin,MW1423）；"
      },
      {
        "p": "3.1.2.4.4乙氨酸-乙氨酸-酪氨酸-精氨酸（MW451）；"
      },
      {
        "p": "3.1.2.4.5乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸（MW189）。"
      },
      {
        "p": "3.1.3仪器与设备"
      },
      {
        "p": "3.1.3.1高效液相色谱仪:配有紫外检测器和含有GPC数据处理软件的色谱工作站。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.2流动相真空抽滤脱气装置。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.3超声波振荡器。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.4分析天平：感量0.0001g。"
      },
      {
        "p": "3.1.4色谱条件与系统适应性实验"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1色谱柱：TSKgel G2000 SWXL 300 mmX7.8 mm（GEL LOT 502R）或性能与此相近的同类型其他适用于测定肽的分子量分布的凝胶柱。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.2流动相：乙腈：水：三氟乙酸,体积比为40：60：0.05。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.3检测波长：220 nm。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.4流速：0.5 mL/min。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.5柱温：30℃。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.6进样体积：10μL。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.7为使色谱系统符合检测要求,规定在上述色谱条件下,凝胶色谱柱的柱效即理论塔板数（N）按三肽标准品（乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸）峰计算不低于5000,蛋白肽的分配系数（Kd）应在01之间。"
      },
      {
        "p": "3.1.5相对分子质量校正曲线制作"
      },
      {
        "p": "分别用流动相配制成浓度为1.0g/L左右的上述不同相对分子质量的肽标准品溶液,用孔径为0.2μm～0.5μm聚四氟乙烯或尼龙过滤膜过滤后分别进样,得到系列标准品的色谱图。以相对分子质量的对数(lgMW)对保留时间作图或作线性回归得到相对分子质量校正曲线及其方程。"
      },
      {
        "p": "3.1.6样品制备"
      },
      {
        "p": "用称量纸称取样品125.0mg左右,转移至25mL容量瓶中,用流动相定容至刻度，超声振荡10min,使样品充分溶解混匀,用孔径为0.2μm～0.5μm聚四氟乙烯或尼龙过滤膜过滤,其滤液用于测定。"
      },
      {
        "p": "3.1.7相对分子质量的计算"
      },
      {
        "p": "将3.1.6制备的样品溶液在3.1.4色谱条件下进样分析,然后使用GPC数据处理软件,根据相对分子质量校正曲线方程对样品的色谱图及其数据进行计算处理,即可得到样品中胶原蛋白肽的相对分子质量大小及分布范围。用峰面积归一化法计算相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽的相对百分比之和。"
      },
      {
        "p": "3.1.8结果与判定：本品相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽所占比例/（%）≥90.0。"
      },
      {
        "p": "3.2水分（依据：GB 5009.3）"
      },
      {
        "p": "3.2.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.1.1干燥箱"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。"
      },
      {
        "p": "3.2.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "3.2.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过7.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "3.3 灰分"
      },
      {
        "p": "3.3.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.3.1.1 箱式电炉"
      },
      {
        "p": "3.3.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.3.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.3.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。"
      },
      {
        "p": "如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "3.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为坩埚恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为供试品与坩埚灰化恒重前的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "3.3.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品灰分不得过7.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "4.总氮（以干基计）（依据GB 5009.5）"
      },
      {
        "p": "4.1 仪器"
      },
      {
        "p": "4.1.1凯氏定氮仪"
      },
      {
        "p": "4.1.2分析天平 万分之一"
      },
      {
        "p": "4.1.3实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "4.2 试剂"
      },
      {
        "p": "4.2.1 硫酸铜（CuSO4·5H2O）"
      },
      {
        "p": "4.2.2 硫酸钾（K2SO4）"
      },
      {
        "p": "4.2.3 硫酸（H2SO4）"
      },
      {
        "p": "4.2.4 硼酸（H3BO3）"
      },
      {
        "p": "4.2.5 甲基红指示剂（C15H15N3O2）"
      },
      {
        "p": "4.2.6 溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）"
      },
      {
        "p": "4.2.7 亚甲基蓝指示剂（C16H18ClN3S·3H2O）"
      },
      {
        "p": "4.2.8 氢氧化钠（NaOH）"
      },
      {
        "p": "4.2.9 95%乙醇（C2H5OH）"
      },
      {
        "p": "4.3 试剂配制"
      },
      {
        "p": "4.3.1 硼酸溶液（20g/L）:称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.2 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠加水溶解后，放冷并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.3 硫酸标准滴定溶液（C(1/2H2SO4)=0.0500mol/L）"
      },
      {
        "p": "4.3.4 甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.6 溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.7 A混合指示剂：2份甲基红乙醇溶液（1g/L）与1份亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）"
      },
      {
        "p": "4.3.8 B混合指示液：1份甲基红乙醇溶液（1g/L）与5份溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）临用时混合。"
      },
      {
        "p": "4.4 操作步骤"
      },
      {
        "p": "4.4.1 试样处理  称取约0.2g(精确至0.0001g)试样，移入干燥的消煮管中，加入0.40g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后于管口放一小漏斗。放入控温消煮炉内，调节温度为100℃，然后以每半小时升高50℃升至420℃，至液体呈蓝绿色澄清透明后。再继续加热0.5h～1h。停止加热放冷，备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "4.4.2 试样测定   安装好仪器，取上述消化液，按照凯氏定氮仪操作规程，启动装置，待反应完成后取下接收瓶。以硫酸标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至终点。如用A混合指示液，终点颜色为灰蓝色；如用B混合指示液，终点颜色为浅灰红色。同时空白消化液同上操作。"
      },
      {
        "p": "4.5 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中蛋白质的含量,按下式进行计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X－试样中粗蛋白的含量，g/100g"
      },
      {
        "p": "V1－试样消耗硫酸标准滴定液的体积，mL"
      },
      {
        "p": "V2－试剂空白消耗硫酸标准滴定液的体积，mL"
      },
      {
        "p": "C－硫酸标准滴定液的浓度，mol/L"
      },
      {
        "p": "m－试样的质量，g"
      },
      {
        "p": "F－氮换算为蛋白质的系数（6.32）"
      },
      {
        "p": "4.6以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.7标准：本品总氮(以干基计)/(g/100g）≥15.0。"
      },
      {
        "p": "4.8精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "5.羟脯氨酸（以干基计）限量：≥3.0g/100g，依据GB/T 9695.23"
      },
      {
        "p": "6.微生物"
      },
      {
        "p": "6.1菌落总数（GB 4789.2）"
      },
      {
        "p": "6.1.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "6.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "6.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "6.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "6.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "6.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "6.1.6培养"
      },
      {
        "p": "6.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "6.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "6.1.7 菌落计数"
      },
      {
        "p": "6.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "6.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "6.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "6.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "6.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "6.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "6.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "6.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "6.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "6.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或3.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "6.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1×10^(4) ,M=1×10^(5)。"
      },
      {
        "p": "6.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "6.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "6.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "6.2.2 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "6.2.3 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "6.2.4大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "6.2.3.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "6.2.3.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "6.2.5结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "7污染物指标"
      },
      {
        "p": "7.1铅（以Pb计）限量：≤1.0mg/kg，依据GB5009.12"
      },
      {
        "p": "7.2镉（以Cd计）限量：≤0.1mg/kg，依据GB 5009.15"
      },
      {
        "p": "7.3总砷（以As计）限量：≤1.0mg/kg，依据GB 5009.11"
      },
      {
        "p": "7.4铬（以Cr计）限量：≤2.0mg/kg，依据GB 5009.123"
      },
      {
        "p": "7.5总汞（以Hg计）限量：≤0.1mg/kg，依据GB 5009.17"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "牛骨胶原蛋白肽质量标准",
            "STP-QA-（YL）218"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
        "table": [
          [
            "记录名称",
            "记录编号"
          ],
          [
            "牛骨胶原蛋白肽检验记录",
            "SOP-QC-（YL）218-R01"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "文件变更历史："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件修订及变更原因",
            "生效日期",
            "文件编号"
          ],
          [
            "新制订",
            "2026.06.27",
            "SOP-QC-（YL）218-00"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": ""
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    "text": "文件名称 | 牛骨胶原蛋白肽检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）218-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立牛骨胶原蛋白肽检验操作规程，便于检验。\n范围：牛骨胶原蛋白肽验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照操作规程进行检验。\n内容：\n1.引用标准 GB 31645《胶原蛋白肽》\n2.感官指标：取 2g 试样置于洁净的烧杯中，用 200ml 温开水配置成 1%溶液，在自然光下观察色泽和有无杂质。闻其气味，用温开水漱口，品其滋味。\n2.1色泽：本品为白色或淡黄色。\n2.2滋味、气味：具有产品应有的滋味和气味，无异味。\n2.3状态：粉末状或颗粒状，无结块。\n2.4杂质：无正常视力可见的外来异物。\n3.理化指标\n3.1相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽所占比例\n3.1.1方法提要\n采用高效体积排阻色谱法测定。即以多孔性填料为固定相,依据样品组分分子体积大小的差别进行分离,在肽键的紫外吸收波长220nm条件下检测,使用相对分子质量分布测定的专用数据处理软件(即GPC软件),对标准品和样品的色谱图及其数据进行处理,根据相对分子质量校正曲线方程,计算得到胶原蛋白肽的相对分子质量大小及分布范围。\n3.1.2试剂\n3.1.2.1乙腈：色谱纯。\n3.1.2.2三氟乙酸：色谱纯。\n3.1.2.3水：GB/T 6682规定的一级水。\n3.1.2.4相对分子质量校正曲线所用标准品：\n3.1.2.4.1细胞色素C（cytochrome C,MW12384）；\n3.1.2.4.2抑肽酶（aprotinin,MW6512）；\n3.1.2.4.3杆菌酶（bacitracin,MW1423）；\n3.1.2.4.4乙氨酸-乙氨酸-酪氨酸-精氨酸（MW451）；\n3.1.2.4.5乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸（MW189）。\n3.1.3仪器与设备\n3.1.3.1高效液相色谱仪:配有紫外检测器和含有GPC数据处理软件的色谱工作站。\n3.1.3.2流动相真空抽滤脱气装置。\n3.1.3.3超声波振荡器。\n3.1.3.4分析天平：感量0.0001g。\n3.1.4色谱条件与系统适应性实验\n3.1.4.1色谱柱：TSKgel G2000 SWXL 300 mmX7.8 mm（GEL LOT 502R）或性能与此相近的同类型其他适用于测定肽的分子量分布的凝胶柱。\n3.1.4.2流动相：乙腈：水：三氟乙酸,体积比为40：60：0.05。\n3.1.4.3检测波长：220 nm。\n3.1.4.4流速：0.5 mL/min。\n3.1.4.5柱温：30℃。\n3.1.4.6进样体积：10μL。\n3.1.4.7为使色谱系统符合检测要求,规定在上述色谱条件下,凝胶色谱柱的柱效即理论塔板数（N）按三肽标准品（乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸）峰计算不低于5000,蛋白肽的分配系数（Kd）应在01之间。\n3.1.5相对分子质量校正曲线制作\n分别用流动相配制成浓度为1.0g/L左右的上述不同相对分子质量的肽标准品溶液,用孔径为0.2μm～0.5μm聚四氟乙烯或尼龙过滤膜过滤后分别进样,得到系列标准品的色谱图。以相对分子质量的对数(lgMW)对保留时间作图或作线性回归得到相对分子质量校正曲线及其方程。\n3.1.6样品制备\n用称量纸称取样品125.0mg左右,转移至25mL容量瓶中,用流动相定容至刻度，超声振荡10min,使样品充分溶解混匀,用孔径为0.2μm～0.5μm聚四氟乙烯或尼龙过滤膜过滤,其滤液用于测定。\n3.1.7相对分子质量的计算\n将3.1.6制备的样品溶液在3.1.4色谱条件下进样分析,然后使用GPC数据处理软件,根据相对分子质量校正曲线方程对样品的色谱图及其数据进行计算处理,即可得到样品中胶原蛋白肽的相对分子质量大小及分布范围。用峰面积归一化法计算相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽的相对百分比之和。\n3.1.8结果与判定：本品相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽所占比例/（%）≥90.0。\n3.2水分（依据：GB 5009.3）\n3.2.1仪器\n3.2.1.1干燥箱\n3.2.1.2分析天平\n3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.2.2 操作步骤\n取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。\n3.2.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；\nW1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。\n3.2.4结果与判定\n本品水分不得过7.0g/100g。\n3.3 灰分\n3.3.1仪器\n3.3.1.1 箱式电炉\n3.3.1.2分析天平\n3.3.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.3.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n3.3结果与计算\n\n式中：\nW0为坩埚恒重后的重量，ɡ；\nW1为供试品与坩埚灰化恒重前的重量，ɡ。\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。\n3.3.4结果与判定\n本品灰分不得过7.0g/100g。\n4.总氮（以干基计）（依据GB 5009.5）\n4.1 仪器\n4.1.1凯氏定氮仪\n4.1.2分析天平 万分之一\n4.1.3实验室常用玻璃仪器\n4.2 试剂\n4.2.1 硫酸铜（CuSO4·5H2O）\n4.2.2 硫酸钾（K2SO4）\n4.2.3 硫酸（H2SO4）\n4.2.4 硼酸（H3BO3）\n4.2.5 甲基红指示剂（C15H15N3O2）\n4.2.6 溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）\n4.2.7 亚甲基蓝指示剂（C16H18ClN3S·3H2O）\n4.2.8 氢氧化钠（NaOH）\n4.2.9 95%乙醇（C2H5OH）\n4.3 试剂配制\n4.3.1 硼酸溶液（20g/L）:称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。\n4.3.2 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠加水溶解后，放冷并稀释至100mL。\n4.3.3 硫酸标准滴定溶液（C(1/2H2SO4)=0.0500mol/L）\n4.3.4 甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇并稀释至100mL。\n4.3.5 亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇并稀释至100mL。\n4.3.6 溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。\n4.3.7 A混合指示剂：2份甲基红乙醇溶液（1g/L）与1份亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）\n4.3.8 B混合指示液：1份甲基红乙醇溶液（1g/L）与5份溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）临用时混合。\n4.4 操作步骤\n4.4.1 试样处理  称取约0.2g(精确至0.0001g)试样，移入干燥的消煮管中，加入0.40g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后于管口放一小漏斗。放入控温消煮炉内，调节温度为100℃，然后以每半小时升高50℃升至420℃，至液体呈蓝绿色澄清透明后。再继续加热0.5h～1h。停止加热放冷，备用。同时做试剂空白试验。\n4.4.2 试样测定   安装好仪器，取上述消化液，按照凯氏定氮仪操作规程，启动装置，待反应完成后取下接收瓶。以硫酸标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至终点。如用A混合指示液，终点颜色为灰蓝色；如用B混合指示液，终点颜色为浅灰红色。同时空白消化液同上操作。\n4.5 结果计算\n试样中蛋白质的含量,按下式进行计算：\n\n\n式中：\nX－试样中粗蛋白的含量，g/100g\nV1－试样消耗硫酸标准滴定液的体积，mL\nV2－试剂空白消耗硫酸标准滴定液的体积，mL\nC－硫酸标准滴定液的浓度，mol/L\nm－试样的质量，g\nF－氮换算为蛋白质的系数（6.32）\n4.6以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。\n4.7标准：本品总氮(以干基计)/(g/100g）≥15.0。\n4.8精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n5.羟脯氨酸（以干基计）限量：≥3.0g/100g，依据GB/T 9695.23\n6.微生物\n6.1菌落总数（GB 4789.2）\n6.1.1样品的稀释\n6.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n6.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n6.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n6.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n6.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n6.1.6培养\n6.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n6.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n6.1.7 菌落计数\n6.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n6.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n6.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n6.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n6.1.8结果与报告\n6.1.8.1菌落总数的计算方法\n6.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n6.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n6.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n6.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n6.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n6.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n6.1.9菌落总数的报告\n6.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n6.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n6.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n6.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或3.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n6.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1×10^(4) ,M=1×10^(5)。\n6.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n6.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n6.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n6.2.2 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n6.2.3 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n6.2.4大肠菌群平板计数的报告\n6.2.3.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n6.2.3.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n6.2.5结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n7污染物指标\n7.1铅（以Pb计）限量：≤1.0mg/kg，依据GB5009.12\n7.2镉（以Cd计）限量：≤0.1mg/kg，依据GB 5009.15\n7.3总砷（以As计）限量：≤1.0mg/kg，依据GB 5009.11\n7.4铬（以Cr计）限量：≤2.0mg/kg，依据GB 5009.123\n7.5总汞（以Hg计）限量：≤0.1mg/kg，依据GB 5009.17\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n牛骨胶原蛋白肽质量标准 | STP-QA-（YL）218\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n牛骨胶原蛋白肽检验记录 | SOP-QC-（YL）218-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.06.27 | SOP-QC-（YL）218-00\n"
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        "p": "3.1.2.4.1细胞色素C（cytochrome C,MW12384）；"
      },
      {
        "p": "3.1.2.4.2抑肽酶（aprotinin,MW6512）；"
      },
      {
        "p": "3.1.2.4.3杆菌酶（bacitracin,MW1423）；"
      },
      {
        "p": "3.1.2.4.4乙氨酸-乙氨酸-酪氨酸-精氨酸（MW451）；"
      },
      {
        "p": "3.1.2.4.5乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸（MW189）。"
      },
      {
        "p": "3.1.3仪器与设备"
      },
      {
        "p": "3.1.3.1高效液相色谱仪:配有紫外检测器和含有GPC数据处理软件的色谱工作站。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.2流动相真空抽滤脱气装置。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.3超声波振荡器。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.4分析天平：感量0.0001g。"
      },
      {
        "p": "3.1.4色谱条件与系统适应性实验"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1色谱柱：TSKgel G2000 SWXL 300 mmX7.8 mm（GEL LOT 502R）或性能与此相近的同类型其他适用于测定肽的分子量分布的凝胶柱。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.2流动相：乙腈：水：三氟乙酸,体积比为40：60：0.05。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.3检测波长：220 nm。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.4流速：0.5 mL/min。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.5柱温：30℃。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.6进样体积：10μL。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.7为使色谱系统符合检测要求,规定在上述色谱条件下,凝胶色谱柱的柱效即理论塔板数（N）按三肽标准品（乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸）峰计算不低于5000,蛋白肽的分配系数（Kd）应在01之间。"
      },
      {
        "p": "3.1.5相对分子质量校正曲线制作"
      },
      {
        "p": "分别用流动相配制成浓度为1.0g/L左右的上述不同相对分子质量的肽标准品溶液,用孔径为0.2μm～0.5μm聚四氟乙烯或尼龙过滤膜过滤后分别进样,得到系列标准品的色谱图。以相对分子质量的对数(lgMW)对保留时间作图或作线性回归得到相对分子质量校正曲线及其方程。"
      },
      {
        "p": "3.1.6样品制备"
      },
      {
        "p": "用称量纸称取样品125.0mg左右,转移至25mL容量瓶中,用流动相定容至刻度，超声振荡10min,使样品充分溶解混匀,用孔径为0.2μm～0.5μm聚四氟乙烯或尼龙过滤膜过滤,其滤液用于测定。"
      },
      {
        "p": "3.1.7相对分子质量的计算"
      },
      {
        "p": "将3.1.6制备的样品溶液在3.1.4色谱条件下进样分析,然后使用GPC数据处理软件,根据相对分子质量校正曲线方程对样品的色谱图及其数据进行计算处理,即可得到样品中胶原蛋白肽的相对分子质量大小及分布范围。用峰面积归一化法计算相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽的相对百分比之和。"
      },
      {
        "p": "3.1.8结果与判定：本品相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽所占比例/（%）≥90.0。"
      },
      {
        "p": "3.2水分（依据：GB 5009.3）"
      },
      {
        "p": "3.2.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.1.1干燥箱"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。"
      },
      {
        "p": "3.2.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "3.2.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过7.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "3.3 灰分"
      },
      {
        "p": "3.3.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.3.1.1 箱式电炉"
      },
      {
        "p": "3.3.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.3.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.3.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。"
      },
      {
        "p": "如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "3.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为坩埚恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为供试品与坩埚灰化恒重前的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "3.3.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品灰分不得过7.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "4.总氮（以干基计）（依据GB 5009.5）"
      },
      {
        "p": "4.1 仪器"
      },
      {
        "p": "4.1.1凯氏定氮仪"
      },
      {
        "p": "4.1.2分析天平 万分之一"
      },
      {
        "p": "4.1.3实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "4.2 试剂"
      },
      {
        "p": "4.2.1 硫酸铜（CuSO4·5H2O）"
      },
      {
        "p": "4.2.2 硫酸钾（K2SO4）"
      },
      {
        "p": "4.2.3 硫酸（H2SO4）"
      },
      {
        "p": "4.2.4 硼酸（H3BO3）"
      },
      {
        "p": "4.2.5 甲基红指示剂（C15H15N3O2）"
      },
      {
        "p": "4.2.6 溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）"
      },
      {
        "p": "4.2.7 亚甲基蓝指示剂（C16H18ClN3S·3H2O）"
      },
      {
        "p": "4.2.8 氢氧化钠（NaOH）"
      },
      {
        "p": "4.2.9 95%乙醇（C2H5OH）"
      },
      {
        "p": "4.3 试剂配制"
      },
      {
        "p": "4.3.1 硼酸溶液（20g/L）:称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.2 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠加水溶解后，放冷并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.3 硫酸标准滴定溶液（C(1/2H2SO4)=0.0500mol/L）"
      },
      {
        "p": "4.3.4 甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.6 溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.7 A混合指示剂：2份甲基红乙醇溶液（1g/L）与1份亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）"
      },
      {
        "p": "4.3.8 B混合指示液：1份甲基红乙醇溶液（1g/L）与5份溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）临用时混合。"
      },
      {
        "p": "4.4 操作步骤"
      },
      {
        "p": "4.4.1 试样处理  称取约0.2g(精确至0.0001g)试样，移入干燥的消煮管中，加入0.40g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后于管口放一小漏斗。放入控温消煮炉内，调节温度为100℃，然后以每半小时升高50℃升至420℃，至液体呈蓝绿色澄清透明后。再继续加热0.5h～1h。停止加热放冷，备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "4.4.2 试样测定   安装好仪器，取上述消化液，按照凯氏定氮仪操作规程，启动装置，待反应完成后取下接收瓶。以硫酸标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至终点。如用A混合指示液，终点颜色为灰蓝色；如用B混合指示液，终点颜色为浅灰红色。同时空白消化液同上操作。"
      },
      {
        "p": "4.5 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中蛋白质的含量,按下式进行计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X－试样中粗蛋白的含量，g/100g"
      },
      {
        "p": "V1－试样消耗硫酸标准滴定液的体积，mL"
      },
      {
        "p": "V2－试剂空白消耗硫酸标准滴定液的体积，mL"
      },
      {
        "p": "C－硫酸标准滴定液的浓度，mol/L"
      },
      {
        "p": "m－试样的质量，g"
      },
      {
        "p": "F－氮换算为蛋白质的系数（6.32）"
      },
      {
        "p": "4.6以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.7标准：本品总氮(以干基计)/(g/100g）≥15.0。"
      },
      {
        "p": "4.8精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "5.羟脯氨酸（以干基计）限量：≥3.0g/100g，依据GB/T 9695.23"
      },
      {
        "p": "6.微生物"
      },
      {
        "p": "6.1菌落总数（GB 4789.2）"
      },
      {
        "p": "6.1.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "6.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "6.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "6.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "6.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "6.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "6.1.6培养"
      },
      {
        "p": "6.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "6.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "6.1.7 菌落计数"
      },
      {
        "p": "6.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "6.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "6.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "6.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "6.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "6.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "6.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "6.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "6.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "6.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或3.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "6.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1×10^(4) ,M=1×10^(5)。"
      },
      {
        "p": "6.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "6.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "6.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "6.2.2 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "6.2.3 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "6.2.4大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "6.2.3.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "6.2.3.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "6.2.5结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "7污染物指标"
      },
      {
        "p": "7.1铅（以Pb计）限量：≤1.0mg/kg，依据GB5009.12"
      },
      {
        "p": "7.2镉（以Cd计）限量：≤0.1mg/kg，依据GB 5009.15"
      },
      {
        "p": "7.3总砷（以As计）限量：≤1.0mg/kg，依据GB 5009.11"
      },
      {
        "p": "7.4铬（以Cr计）限量：≤2.0mg/kg，依据GB 5009.123"
      },
      {
        "p": "7.5总汞（以Hg计）限量：≤0.1mg/kg，依据GB 5009.17"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "牦牛骨胶原蛋白肽质量标准",
            "STP-QA-（YL）219"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
        "table": [
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            "记录名称",
            "记录编号"
          ],
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            "牦牛骨胶原蛋白肽检验记录",
            "SOP-QC-（YL）219-R01"
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            "2026.06.27",
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    "text": "文件名称 | 牛骨胶原蛋白肽检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）219-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立牦牛骨胶原蛋白肽检验操作规程，便于检验。\n范围：牦牛骨胶原蛋白肽验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照操作规程进行检验。\n内容：\n1.引用标准 GB 31645《胶原蛋白肽》\n2.感官指标：取 2g 试样置于洁净的烧杯中，用 200ml 温开水配置成 1%溶液，在自然光下观察色泽和有无杂质。闻其气味，用温开水漱口，品其滋味。\n2.1色泽：本品为白色或淡黄色。\n2.2滋味、气味：具有产品应有的滋味和气味，无异味。\n2.3状态：粉末状或颗粒状，无结块。\n2.4杂质：无正常视力可见的外来异物。\n3.理化指标\n3.1相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽所占比例\n3.1.1方法提要\n采用高效体积排阻色谱法测定。即以多孔性填料为固定相,依据样品组分分子体积大小的差别进行分离,在肽键的紫外吸收波长220nm条件下检测,使用相对分子质量分布测定的专用数据处理软件(即GPC软件),对标准品和样品的色谱图及其数据进行处理,根据相对分子质量校正曲线方程,计算得到胶原蛋白肽的相对分子质量大小及分布范围。\n3.1.2试剂\n3.1.2.1乙腈：色谱纯。\n3.1.2.2三氟乙酸：色谱纯。\n3.1.2.3水：GB/T 6682规定的一级水。\n3.1.2.4相对分子质量校正曲线所用标准品：\n3.1.2.4.1细胞色素C（cytochrome C,MW12384）；\n3.1.2.4.2抑肽酶（aprotinin,MW6512）；\n3.1.2.4.3杆菌酶（bacitracin,MW1423）；\n3.1.2.4.4乙氨酸-乙氨酸-酪氨酸-精氨酸（MW451）；\n3.1.2.4.5乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸（MW189）。\n3.1.3仪器与设备\n3.1.3.1高效液相色谱仪:配有紫外检测器和含有GPC数据处理软件的色谱工作站。\n3.1.3.2流动相真空抽滤脱气装置。\n3.1.3.3超声波振荡器。\n3.1.3.4分析天平：感量0.0001g。\n3.1.4色谱条件与系统适应性实验\n3.1.4.1色谱柱：TSKgel G2000 SWXL 300 mmX7.8 mm（GEL LOT 502R）或性能与此相近的同类型其他适用于测定肽的分子量分布的凝胶柱。\n3.1.4.2流动相：乙腈：水：三氟乙酸,体积比为40：60：0.05。\n3.1.4.3检测波长：220 nm。\n3.1.4.4流速：0.5 mL/min。\n3.1.4.5柱温：30℃。\n3.1.4.6进样体积：10μL。\n3.1.4.7为使色谱系统符合检测要求,规定在上述色谱条件下,凝胶色谱柱的柱效即理论塔板数（N）按三肽标准品（乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸）峰计算不低于5000,蛋白肽的分配系数（Kd）应在01之间。\n3.1.5相对分子质量校正曲线制作\n分别用流动相配制成浓度为1.0g/L左右的上述不同相对分子质量的肽标准品溶液,用孔径为0.2μm～0.5μm聚四氟乙烯或尼龙过滤膜过滤后分别进样,得到系列标准品的色谱图。以相对分子质量的对数(lgMW)对保留时间作图或作线性回归得到相对分子质量校正曲线及其方程。\n3.1.6样品制备\n用称量纸称取样品125.0mg左右,转移至25mL容量瓶中,用流动相定容至刻度，超声振荡10min,使样品充分溶解混匀,用孔径为0.2μm～0.5μm聚四氟乙烯或尼龙过滤膜过滤,其滤液用于测定。\n3.1.7相对分子质量的计算\n将3.1.6制备的样品溶液在3.1.4色谱条件下进样分析,然后使用GPC数据处理软件,根据相对分子质量校正曲线方程对样品的色谱图及其数据进行计算处理,即可得到样品中胶原蛋白肽的相对分子质量大小及分布范围。用峰面积归一化法计算相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽的相对百分比之和。\n3.1.8结果与判定：本品相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽所占比例/（%）≥90.0。\n3.2水分（依据：GB 5009.3）\n3.2.1仪器\n3.2.1.1干燥箱\n3.2.1.2分析天平\n3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.2.2 操作步骤\n取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。\n3.2.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；\nW1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。\n3.2.4结果与判定\n本品水分不得过7.0g/100g。\n3.3 灰分\n3.3.1仪器\n3.3.1.1 箱式电炉\n3.3.1.2分析天平\n3.3.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.3.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n3.3结果与计算\n\n式中：\nW0为坩埚恒重后的重量，ɡ；\nW1为供试品与坩埚灰化恒重前的重量，ɡ。\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。\n3.3.4结果与判定\n本品灰分不得过7.0g/100g。\n4.总氮（以干基计）（依据GB 5009.5）\n4.1 仪器\n4.1.1凯氏定氮仪\n4.1.2分析天平 万分之一\n4.1.3实验室常用玻璃仪器\n4.2 试剂\n4.2.1 硫酸铜（CuSO4·5H2O）\n4.2.2 硫酸钾（K2SO4）\n4.2.3 硫酸（H2SO4）\n4.2.4 硼酸（H3BO3）\n4.2.5 甲基红指示剂（C15H15N3O2）\n4.2.6 溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）\n4.2.7 亚甲基蓝指示剂（C16H18ClN3S·3H2O）\n4.2.8 氢氧化钠（NaOH）\n4.2.9 95%乙醇（C2H5OH）\n4.3 试剂配制\n4.3.1 硼酸溶液（20g/L）:称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。\n4.3.2 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠加水溶解后，放冷并稀释至100mL。\n4.3.3 硫酸标准滴定溶液（C(1/2H2SO4)=0.0500mol/L）\n4.3.4 甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇并稀释至100mL。\n4.3.5 亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇并稀释至100mL。\n4.3.6 溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。\n4.3.7 A混合指示剂：2份甲基红乙醇溶液（1g/L）与1份亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）\n4.3.8 B混合指示液：1份甲基红乙醇溶液（1g/L）与5份溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）临用时混合。\n4.4 操作步骤\n4.4.1 试样处理  称取约0.2g(精确至0.0001g)试样，移入干燥的消煮管中，加入0.40g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后于管口放一小漏斗。放入控温消煮炉内，调节温度为100℃，然后以每半小时升高50℃升至420℃，至液体呈蓝绿色澄清透明后。再继续加热0.5h～1h。停止加热放冷，备用。同时做试剂空白试验。\n4.4.2 试样测定   安装好仪器，取上述消化液，按照凯氏定氮仪操作规程，启动装置，待反应完成后取下接收瓶。以硫酸标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至终点。如用A混合指示液，终点颜色为灰蓝色；如用B混合指示液，终点颜色为浅灰红色。同时空白消化液同上操作。\n4.5 结果计算\n试样中蛋白质的含量,按下式进行计算：\n\n\n式中：\nX－试样中粗蛋白的含量，g/100g\nV1－试样消耗硫酸标准滴定液的体积，mL\nV2－试剂空白消耗硫酸标准滴定液的体积，mL\nC－硫酸标准滴定液的浓度，mol/L\nm－试样的质量，g\nF－氮换算为蛋白质的系数（6.32）\n4.6以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。\n4.7标准：本品总氮(以干基计)/(g/100g）≥15.0。\n4.8精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n5.羟脯氨酸（以干基计）限量：≥3.0g/100g，依据GB/T 9695.23\n6.微生物\n6.1菌落总数（GB 4789.2）\n6.1.1样品的稀释\n6.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n6.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n6.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n6.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n6.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n6.1.6培养\n6.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n6.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n6.1.7 菌落计数\n6.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n6.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n6.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n6.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n6.1.8结果与报告\n6.1.8.1菌落总数的计算方法\n6.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n6.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n6.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n6.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n6.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n6.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n6.1.9菌落总数的报告\n6.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n6.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n6.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n6.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或3.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n6.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1×10^(4) ,M=1×10^(5)。\n6.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n6.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n6.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n6.2.2 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n6.2.3 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n6.2.4大肠菌群平板计数的报告\n6.2.3.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n6.2.3.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n6.2.5结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n7污染物指标\n7.1铅（以Pb计）限量：≤1.0mg/kg，依据GB5009.12\n7.2镉（以Cd计）限量：≤0.1mg/kg，依据GB 5009.15\n7.3总砷（以As计）限量：≤1.0mg/kg，依据GB 5009.11\n7.4铬（以Cr计）限量：≤2.0mg/kg，依据GB 5009.123\n7.5总汞（以Hg计）限量：≤0.1mg/kg，依据GB 5009.17\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n牦牛骨胶原蛋白肽质量标准 | STP-QA-（YL）219\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n牦牛骨胶原蛋白肽检验记录 | SOP-QC-（YL）219-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.06.27 | SOP-QC-（YL）219-00\n"
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            "骆驼骨胶原蛋白肽检验操作规程"
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      {
        "p": "目的：建立骆驼骨胶原蛋白肽检验操作规程，便于检验。"
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        "p": "范围：骆驼骨胶原蛋白肽验收与检验。"
      },
      {
        "p": "职责：质量管理部QC人员按照操作规程进行检验。"
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      {
        "p": "内容："
      },
      {
        "p": "1.引用标准 GB 31645《胶原蛋白肽》"
      },
      {
        "p": "2.感官指标：取 2g 试样置于洁净的烧杯中，用 200ml 温开水配置成 1%溶液，在自然光下观察色泽和有无杂质。闻其气味，用温开水漱口，品其滋味。"
      },
      {
        "p": "2.1色泽：本品为白色或淡黄色。"
      },
      {
        "p": "2.2滋味、气味：具有产品应有的滋味和气味，无异味。"
      },
      {
        "p": "2.3状态：粉末状或颗粒状，无结块。"
      },
      {
        "p": "2.4杂质：无正常视力可见的外来异物。"
      },
      {
        "p": "3.理化指标"
      },
      {
        "p": "3.1相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽所占比例"
      },
      {
        "p": "3.1.1方法提要"
      },
      {
        "p": "采用高效体积排阻色谱法测定。即以多孔性填料为固定相,依据样品组分分子体积大小的差别进行分离,在肽键的紫外吸收波长220nm条件下检测,使用相对分子质量分布测定的专用数据处理软件(即GPC软件),对标准品和样品的色谱图及其数据进行处理,根据相对分子质量校正曲线方程,计算得到胶原蛋白肽的相对分子质量大小及分布范围。"
      },
      {
        "p": "3.1.2试剂"
      },
      {
        "p": "3.1.2.1乙腈：色谱纯。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.2三氟乙酸：色谱纯。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.3水：GB/T 6682规定的一级水。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.4相对分子质量校正曲线所用标准品："
      },
      {
        "p": "3.1.2.4.1细胞色素C（cytochrome C,MW12384）；"
      },
      {
        "p": "3.1.2.4.2抑肽酶（aprotinin,MW6512）；"
      },
      {
        "p": "3.1.2.4.3杆菌酶（bacitracin,MW1423）；"
      },
      {
        "p": "3.1.2.4.4乙氨酸-乙氨酸-酪氨酸-精氨酸（MW451）；"
      },
      {
        "p": "3.1.2.4.5乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸（MW189）。"
      },
      {
        "p": "3.1.3仪器与设备"
      },
      {
        "p": "3.1.3.1高效液相色谱仪:配有紫外检测器和含有GPC数据处理软件的色谱工作站。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.2流动相真空抽滤脱气装置。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.3超声波振荡器。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.4分析天平：感量0.0001g。"
      },
      {
        "p": "3.1.4色谱条件与系统适应性实验"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1色谱柱：TSKgel G2000 SWXL 300 mmX7.8 mm（GEL LOT 502R）或性能与此相近的同类型其他适用于测定肽的分子量分布的凝胶柱。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.2流动相：乙腈：水：三氟乙酸,体积比为40：60：0.05。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.3检测波长：220 nm。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.4流速：0.5 mL/min。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.5柱温：30℃。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.6进样体积：10μL。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.7为使色谱系统符合检测要求,规定在上述色谱条件下,凝胶色谱柱的柱效即理论塔板数（N）按三肽标准品（乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸）峰计算不低于5000,蛋白肽的分配系数（Kd）应在01之间。"
      },
      {
        "p": "3.1.5相对分子质量校正曲线制作"
      },
      {
        "p": "分别用流动相配制成浓度为1.0g/L左右的上述不同相对分子质量的肽标准品溶液,用孔径为0.2μm～0.5μm聚四氟乙烯或尼龙过滤膜过滤后分别进样,得到系列标准品的色谱图。以相对分子质量的对数(lgMW)对保留时间作图或作线性回归得到相对分子质量校正曲线及其方程。"
      },
      {
        "p": "3.1.6样品制备"
      },
      {
        "p": "用称量纸称取样品125.0mg左右,转移至25mL容量瓶中,用流动相定容至刻度，超声振荡10min,使样品充分溶解混匀,用孔径为0.2μm～0.5μm聚四氟乙烯或尼龙过滤膜过滤,其滤液用于测定。"
      },
      {
        "p": "3.1.7相对分子质量的计算"
      },
      {
        "p": "将3.1.6制备的样品溶液在3.1.4色谱条件下进样分析,然后使用GPC数据处理软件,根据相对分子质量校正曲线方程对样品的色谱图及其数据进行计算处理,即可得到样品中胶原蛋白肽的相对分子质量大小及分布范围。用峰面积归一化法计算相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽的相对百分比之和。"
      },
      {
        "p": "3.1.8结果与判定：本品相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽所占比例/（%）≥90.0。"
      },
      {
        "p": "3.2水分（依据：GB 5009.3）"
      },
      {
        "p": "3.2.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.1.1干燥箱"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。"
      },
      {
        "p": "3.2.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "3.2.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过7.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "3.3 灰分"
      },
      {
        "p": "3.3.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.3.1.1 箱式电炉"
      },
      {
        "p": "3.3.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.3.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.3.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。"
      },
      {
        "p": "如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "3.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为坩埚恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为供试品与坩埚灰化恒重前的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "3.3.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品灰分不得过7.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "4.总氮（以干基计）（依据GB 5009.5）"
      },
      {
        "p": "4.1 仪器"
      },
      {
        "p": "4.1.1凯氏定氮仪"
      },
      {
        "p": "4.1.2分析天平 万分之一"
      },
      {
        "p": "4.1.3实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "4.2 试剂"
      },
      {
        "p": "4.2.1 硫酸铜（CuSO4·5H2O）"
      },
      {
        "p": "4.2.2 硫酸钾（K2SO4）"
      },
      {
        "p": "4.2.3 硫酸（H2SO4）"
      },
      {
        "p": "4.2.4 硼酸（H3BO3）"
      },
      {
        "p": "4.2.5 甲基红指示剂（C15H15N3O2）"
      },
      {
        "p": "4.2.6 溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）"
      },
      {
        "p": "4.2.7 亚甲基蓝指示剂（C16H18ClN3S·3H2O）"
      },
      {
        "p": "4.2.8 氢氧化钠（NaOH）"
      },
      {
        "p": "4.2.9 95%乙醇（C2H5OH）"
      },
      {
        "p": "4.3 试剂配制"
      },
      {
        "p": "4.3.1 硼酸溶液（20g/L）:称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.2 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠加水溶解后，放冷并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.3 硫酸标准滴定溶液（C(1/2H2SO4)=0.0500mol/L）"
      },
      {
        "p": "4.3.4 甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.6 溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.7 A混合指示剂：2份甲基红乙醇溶液（1g/L）与1份亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）"
      },
      {
        "p": "4.3.8 B混合指示液：1份甲基红乙醇溶液（1g/L）与5份溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）临用时混合。"
      },
      {
        "p": "4.4 操作步骤"
      },
      {
        "p": "4.4.1 试样处理  称取约0.2g(精确至0.0001g)试样，移入干燥的消煮管中，加入0.40g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后于管口放一小漏斗。放入控温消煮炉内，调节温度为100℃，然后以每半小时升高50℃升至420℃，至液体呈蓝绿色澄清透明后。再继续加热0.5h～1h。停止加热放冷，备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "4.4.2 试样测定   安装好仪器，取上述消化液，按照凯氏定氮仪操作规程，启动装置，待反应完成后取下接收瓶。以硫酸标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至终点。如用A混合指示液，终点颜色为灰蓝色；如用B混合指示液，终点颜色为浅灰红色。同时空白消化液同上操作。"
      },
      {
        "p": "4.5 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中蛋白质的含量,按下式进行计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X－试样中粗蛋白的含量，g/100g"
      },
      {
        "p": "V1－试样消耗硫酸标准滴定液的体积，mL"
      },
      {
        "p": "V2－试剂空白消耗硫酸标准滴定液的体积，mL"
      },
      {
        "p": "C－硫酸标准滴定液的浓度，mol/L"
      },
      {
        "p": "m－试样的质量，g"
      },
      {
        "p": "F－氮换算为蛋白质的系数（6.32）"
      },
      {
        "p": "4.6以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.7标准：本品总氮(以干基计)/(g/100g）≥15.0。"
      },
      {
        "p": "4.8精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "5.羟脯氨酸（以干基计）限量：≥3.0g/100g，依据GB/T 9695.23"
      },
      {
        "p": "6.微生物"
      },
      {
        "p": "6.1菌落总数（GB 4789.2）"
      },
      {
        "p": "6.1.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "6.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "6.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "6.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "6.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "6.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "6.1.6培养"
      },
      {
        "p": "6.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "6.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "6.1.7 菌落计数"
      },
      {
        "p": "6.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "6.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "6.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "6.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "6.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "6.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "6.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "6.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "6.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "6.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或3.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
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          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "6.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1×10^(4) ,M=1×10^(5)。"
      },
      {
        "p": "6.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "6.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "6.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "6.2.2 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "6.2.3 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "6.2.4大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "6.2.3.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "6.2.3.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "6.2.5结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "7污染物指标"
      },
      {
        "p": "7.1铅（以Pb计）限量：≤1.0mg/kg，依据GB5009.12"
      },
      {
        "p": "7.2镉（以Cd计）限量：≤0.1mg/kg，依据GB 5009.15"
      },
      {
        "p": "7.3总砷（以As计）限量：≤1.0mg/kg，依据GB 5009.11"
      },
      {
        "p": "7.4铬（以Cr计）限量：≤2.0mg/kg，依据GB 5009.123"
      },
      {
        "p": "7.5总汞（以Hg计）限量：≤0.1mg/kg，依据GB 5009.17"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
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          [
            "文件名称",
            "文件编号"
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          [
            "骆驼骨胶原蛋白肽质量标准",
            "STP-QA-（YL）220"
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        ]
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      {
        "p": "相关记录："
      },
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            "记录编号"
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            "骆驼骨胶原蛋白肽检验记录",
            "SOP-QC-（YL）220-R01"
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        "p": "文件变更历史："
      },
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            "文件修订及变更原因",
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            "新制订",
            "2026.06.27",
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    "text": "文件名称 | 骆驼骨胶原蛋白肽检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）220-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立骆驼骨胶原蛋白肽检验操作规程，便于检验。\n范围：骆驼骨胶原蛋白肽验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照操作规程进行检验。\n内容：\n1.引用标准 GB 31645《胶原蛋白肽》\n2.感官指标：取 2g 试样置于洁净的烧杯中，用 200ml 温开水配置成 1%溶液，在自然光下观察色泽和有无杂质。闻其气味，用温开水漱口，品其滋味。\n2.1色泽：本品为白色或淡黄色。\n2.2滋味、气味：具有产品应有的滋味和气味，无异味。\n2.3状态：粉末状或颗粒状，无结块。\n2.4杂质：无正常视力可见的外来异物。\n3.理化指标\n3.1相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽所占比例\n3.1.1方法提要\n采用高效体积排阻色谱法测定。即以多孔性填料为固定相,依据样品组分分子体积大小的差别进行分离,在肽键的紫外吸收波长220nm条件下检测,使用相对分子质量分布测定的专用数据处理软件(即GPC软件),对标准品和样品的色谱图及其数据进行处理,根据相对分子质量校正曲线方程,计算得到胶原蛋白肽的相对分子质量大小及分布范围。\n3.1.2试剂\n3.1.2.1乙腈：色谱纯。\n3.1.2.2三氟乙酸：色谱纯。\n3.1.2.3水：GB/T 6682规定的一级水。\n3.1.2.4相对分子质量校正曲线所用标准品：\n3.1.2.4.1细胞色素C（cytochrome C,MW12384）；\n3.1.2.4.2抑肽酶（aprotinin,MW6512）；\n3.1.2.4.3杆菌酶（bacitracin,MW1423）；\n3.1.2.4.4乙氨酸-乙氨酸-酪氨酸-精氨酸（MW451）；\n3.1.2.4.5乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸（MW189）。\n3.1.3仪器与设备\n3.1.3.1高效液相色谱仪:配有紫外检测器和含有GPC数据处理软件的色谱工作站。\n3.1.3.2流动相真空抽滤脱气装置。\n3.1.3.3超声波振荡器。\n3.1.3.4分析天平：感量0.0001g。\n3.1.4色谱条件与系统适应性实验\n3.1.4.1色谱柱：TSKgel G2000 SWXL 300 mmX7.8 mm（GEL LOT 502R）或性能与此相近的同类型其他适用于测定肽的分子量分布的凝胶柱。\n3.1.4.2流动相：乙腈：水：三氟乙酸,体积比为40：60：0.05。\n3.1.4.3检测波长：220 nm。\n3.1.4.4流速：0.5 mL/min。\n3.1.4.5柱温：30℃。\n3.1.4.6进样体积：10μL。\n3.1.4.7为使色谱系统符合检测要求,规定在上述色谱条件下,凝胶色谱柱的柱效即理论塔板数（N）按三肽标准品（乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸）峰计算不低于5000,蛋白肽的分配系数（Kd）应在01之间。\n3.1.5相对分子质量校正曲线制作\n分别用流动相配制成浓度为1.0g/L左右的上述不同相对分子质量的肽标准品溶液,用孔径为0.2μm～0.5μm聚四氟乙烯或尼龙过滤膜过滤后分别进样,得到系列标准品的色谱图。以相对分子质量的对数(lgMW)对保留时间作图或作线性回归得到相对分子质量校正曲线及其方程。\n3.1.6样品制备\n用称量纸称取样品125.0mg左右,转移至25mL容量瓶中,用流动相定容至刻度，超声振荡10min,使样品充分溶解混匀,用孔径为0.2μm～0.5μm聚四氟乙烯或尼龙过滤膜过滤,其滤液用于测定。\n3.1.7相对分子质量的计算\n将3.1.6制备的样品溶液在3.1.4色谱条件下进样分析,然后使用GPC数据处理软件,根据相对分子质量校正曲线方程对样品的色谱图及其数据进行计算处理,即可得到样品中胶原蛋白肽的相对分子质量大小及分布范围。用峰面积归一化法计算相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽的相对百分比之和。\n3.1.8结果与判定：本品相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽所占比例/（%）≥90.0。\n3.2水分（依据：GB 5009.3）\n3.2.1仪器\n3.2.1.1干燥箱\n3.2.1.2分析天平\n3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.2.2 操作步骤\n取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。\n3.2.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；\nW1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。\n3.2.4结果与判定\n本品水分不得过7.0g/100g。\n3.3 灰分\n3.3.1仪器\n3.3.1.1 箱式电炉\n3.3.1.2分析天平\n3.3.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.3.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n3.3结果与计算\n\n式中：\nW0为坩埚恒重后的重量，ɡ；\nW1为供试品与坩埚灰化恒重前的重量，ɡ。\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。\n3.3.4结果与判定\n本品灰分不得过7.0g/100g。\n4.总氮（以干基计）（依据GB 5009.5）\n4.1 仪器\n4.1.1凯氏定氮仪\n4.1.2分析天平 万分之一\n4.1.3实验室常用玻璃仪器\n4.2 试剂\n4.2.1 硫酸铜（CuSO4·5H2O）\n4.2.2 硫酸钾（K2SO4）\n4.2.3 硫酸（H2SO4）\n4.2.4 硼酸（H3BO3）\n4.2.5 甲基红指示剂（C15H15N3O2）\n4.2.6 溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）\n4.2.7 亚甲基蓝指示剂（C16H18ClN3S·3H2O）\n4.2.8 氢氧化钠（NaOH）\n4.2.9 95%乙醇（C2H5OH）\n4.3 试剂配制\n4.3.1 硼酸溶液（20g/L）:称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。\n4.3.2 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠加水溶解后，放冷并稀释至100mL。\n4.3.3 硫酸标准滴定溶液（C(1/2H2SO4)=0.0500mol/L）\n4.3.4 甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇并稀释至100mL。\n4.3.5 亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇并稀释至100mL。\n4.3.6 溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。\n4.3.7 A混合指示剂：2份甲基红乙醇溶液（1g/L）与1份亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）\n4.3.8 B混合指示液：1份甲基红乙醇溶液（1g/L）与5份溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）临用时混合。\n4.4 操作步骤\n4.4.1 试样处理  称取约0.2g(精确至0.0001g)试样，移入干燥的消煮管中，加入0.40g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后于管口放一小漏斗。放入控温消煮炉内，调节温度为100℃，然后以每半小时升高50℃升至420℃，至液体呈蓝绿色澄清透明后。再继续加热0.5h～1h。停止加热放冷，备用。同时做试剂空白试验。\n4.4.2 试样测定   安装好仪器，取上述消化液，按照凯氏定氮仪操作规程，启动装置，待反应完成后取下接收瓶。以硫酸标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至终点。如用A混合指示液，终点颜色为灰蓝色；如用B混合指示液，终点颜色为浅灰红色。同时空白消化液同上操作。\n4.5 结果计算\n试样中蛋白质的含量,按下式进行计算：\n\n\n式中：\nX－试样中粗蛋白的含量，g/100g\nV1－试样消耗硫酸标准滴定液的体积，mL\nV2－试剂空白消耗硫酸标准滴定液的体积，mL\nC－硫酸标准滴定液的浓度，mol/L\nm－试样的质量，g\nF－氮换算为蛋白质的系数（6.32）\n4.6以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。\n4.7标准：本品总氮(以干基计)/(g/100g）≥15.0。\n4.8精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n5.羟脯氨酸（以干基计）限量：≥3.0g/100g，依据GB/T 9695.23\n6.微生物\n6.1菌落总数（GB 4789.2）\n6.1.1样品的稀释\n6.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n6.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n6.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n6.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n6.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n6.1.6培养\n6.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n6.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n6.1.7 菌落计数\n6.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n6.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n6.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n6.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n6.1.8结果与报告\n6.1.8.1菌落总数的计算方法\n6.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n6.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n6.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n6.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n6.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n6.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n6.1.9菌落总数的报告\n6.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n6.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n6.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n6.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或3.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n6.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1×10^(4) ,M=1×10^(5)。\n6.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n6.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n6.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n6.2.2 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n6.2.3 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n6.2.4大肠菌群平板计数的报告\n6.2.3.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n6.2.3.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n6.2.5结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n7污染物指标\n7.1铅（以Pb计）限量：≤1.0mg/kg，依据GB5009.12\n7.2镉（以Cd计）限量：≤0.1mg/kg，依据GB 5009.15\n7.3总砷（以As计）限量：≤1.0mg/kg，依据GB 5009.11\n7.4铬（以Cr计）限量：≤2.0mg/kg，依据GB 5009.123\n7.5总汞（以Hg计）限量：≤0.1mg/kg，依据GB 5009.17\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n骆驼骨胶原蛋白肽质量标准 | STP-QA-（YL）220\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n骆驼骨胶原蛋白肽检验记录 | SOP-QC-（YL）220-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.06.27 | SOP-QC-（YL）220-00\n"
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    "file": "SOP-QC-（YL）221软骨胶原蛋白肽检验操作规程.docx",
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            "软骨胶原蛋白肽检验操作规程"
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            "SOP-QC-（YL）221-00"
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      },
      {
        "p": "目的：建立软骨胶原蛋白肽检验操作规程，便于检验。"
      },
      {
        "p": "范围：软骨胶原蛋白肽验收与检验。"
      },
      {
        "p": "职责：质量管理部QC人员按照操作规程进行检验。"
      },
      {
        "p": "内容："
      },
      {
        "p": "1.引用标准 GB 31645《胶原蛋白肽》"
      },
      {
        "p": "2.感官指标：取 2g 试样置于洁净的烧杯中，用 200ml 温开水配置成 1%溶液，在自然光下观察色泽和有无杂质。闻其气味，用温开水漱口，品其滋味。"
      },
      {
        "p": "2.1色泽：本品为白色或淡黄色。"
      },
      {
        "p": "2.2滋味、气味：具有产品应有的滋味和气味，无异味。"
      },
      {
        "p": "2.3状态：粉末状或颗粒状，无结块。"
      },
      {
        "p": "2.4杂质：无正常视力可见的外来异物。"
      },
      {
        "p": "3.理化指标"
      },
      {
        "p": "3.1相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽所占比例"
      },
      {
        "p": "3.1.1方法提要"
      },
      {
        "p": "采用高效体积排阻色谱法测定。即以多孔性填料为固定相,依据样品组分分子体积大小的差别进行分离,在肽键的紫外吸收波长220nm条件下检测,使用相对分子质量分布测定的专用数据处理软件(即GPC软件),对标准品和样品的色谱图及其数据进行处理,根据相对分子质量校正曲线方程,计算得到胶原蛋白肽的相对分子质量大小及分布范围。"
      },
      {
        "p": "3.1.2试剂"
      },
      {
        "p": "3.1.2.1乙腈：色谱纯。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.2三氟乙酸：色谱纯。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.3水：GB/T 6682规定的一级水。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.4相对分子质量校正曲线所用标准品："
      },
      {
        "p": "3.1.2.4.1细胞色素C（cytochrome C,MW12384）；"
      },
      {
        "p": "3.1.2.4.2抑肽酶（aprotinin,MW6512）；"
      },
      {
        "p": "3.1.2.4.3杆菌酶（bacitracin,MW1423）；"
      },
      {
        "p": "3.1.2.4.4乙氨酸-乙氨酸-酪氨酸-精氨酸（MW451）；"
      },
      {
        "p": "3.1.2.4.5乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸（MW189）。"
      },
      {
        "p": "3.1.3仪器与设备"
      },
      {
        "p": "3.1.3.1高效液相色谱仪:配有紫外检测器和含有GPC数据处理软件的色谱工作站。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.2流动相真空抽滤脱气装置。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.3超声波振荡器。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.4分析天平：感量0.0001g。"
      },
      {
        "p": "3.1.4色谱条件与系统适应性实验"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1色谱柱：TSKgel G2000 SWXL 300 mmX7.8 mm（GEL LOT 502R）或性能与此相近的同类型其他适用于测定肽的分子量分布的凝胶柱。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.2流动相：乙腈：水：三氟乙酸,体积比为40：60：0.05。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.3检测波长：220 nm。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.4流速：0.5 mL/min。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.5柱温：30℃。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.6进样体积：10μL。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.7为使色谱系统符合检测要求,规定在上述色谱条件下,凝胶色谱柱的柱效即理论塔板数（N）按三肽标准品（乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸）峰计算不低于5000,蛋白肽的分配系数（Kd）应在01之间。"
      },
      {
        "p": "3.1.5相对分子质量校正曲线制作"
      },
      {
        "p": "分别用流动相配制成浓度为1.0g/L左右的上述不同相对分子质量的肽标准品溶液,用孔径为0.2μm～0.5μm聚四氟乙烯或尼龙过滤膜过滤后分别进样,得到系列标准品的色谱图。以相对分子质量的对数(lgMW)对保留时间作图或作线性回归得到相对分子质量校正曲线及其方程。"
      },
      {
        "p": "3.1.6样品制备"
      },
      {
        "p": "用称量纸称取样品125.0mg左右,转移至25mL容量瓶中,用流动相定容至刻度，超声振荡10min,使样品充分溶解混匀,用孔径为0.2μm～0.5μm聚四氟乙烯或尼龙过滤膜过滤,其滤液用于测定。"
      },
      {
        "p": "3.1.7相对分子质量的计算"
      },
      {
        "p": "将3.1.6制备的样品溶液在3.1.4色谱条件下进样分析,然后使用GPC数据处理软件,根据相对分子质量校正曲线方程对样品的色谱图及其数据进行计算处理,即可得到样品中胶原蛋白肽的相对分子质量大小及分布范围。用峰面积归一化法计算相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽的相对百分比之和。"
      },
      {
        "p": "3.1.8结果与判定：本品相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽所占比例/（%）≥90.0。"
      },
      {
        "p": "3.2水分（依据：GB 5009.3）"
      },
      {
        "p": "3.2.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.1.1干燥箱"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。"
      },
      {
        "p": "3.2.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "3.2.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过7.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "3.3 灰分"
      },
      {
        "p": "3.3.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.3.1.1 箱式电炉"
      },
      {
        "p": "3.3.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.3.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.3.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。"
      },
      {
        "p": "如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "3.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为坩埚恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为供试品与坩埚灰化恒重前的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "3.3.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品灰分不得过7.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "4.总氮（以干基计）（依据GB 5009.5）"
      },
      {
        "p": "4.1 仪器"
      },
      {
        "p": "4.1.1凯氏定氮仪"
      },
      {
        "p": "4.1.2分析天平 万分之一"
      },
      {
        "p": "4.1.3实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "4.2 试剂"
      },
      {
        "p": "4.2.1 硫酸铜（CuSO4·5H2O）"
      },
      {
        "p": "4.2.2 硫酸钾（K2SO4）"
      },
      {
        "p": "4.2.3 硫酸（H2SO4）"
      },
      {
        "p": "4.2.4 硼酸（H3BO3）"
      },
      {
        "p": "4.2.5 甲基红指示剂（C15H15N3O2）"
      },
      {
        "p": "4.2.6 溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）"
      },
      {
        "p": "4.2.7 亚甲基蓝指示剂（C16H18ClN3S·3H2O）"
      },
      {
        "p": "4.2.8 氢氧化钠（NaOH）"
      },
      {
        "p": "4.2.9 95%乙醇（C2H5OH）"
      },
      {
        "p": "4.3 试剂配制"
      },
      {
        "p": "4.3.1 硼酸溶液（20g/L）:称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.2 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠加水溶解后，放冷并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.3 硫酸标准滴定溶液（C(1/2H2SO4)=0.0500mol/L）"
      },
      {
        "p": "4.3.4 甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.6 溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.7 A混合指示剂：2份甲基红乙醇溶液（1g/L）与1份亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）"
      },
      {
        "p": "4.3.8 B混合指示液：1份甲基红乙醇溶液（1g/L）与5份溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）临用时混合。"
      },
      {
        "p": "4.4 操作步骤"
      },
      {
        "p": "4.4.1 试样处理  称取约0.2g(精确至0.0001g)试样，移入干燥的消煮管中，加入0.40g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后于管口放一小漏斗。放入控温消煮炉内，调节温度为100℃，然后以每半小时升高50℃升至420℃，至液体呈蓝绿色澄清透明后。再继续加热0.5h～1h。停止加热放冷，备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "4.4.2 试样测定   安装好仪器，取上述消化液，按照凯氏定氮仪操作规程，启动装置，待反应完成后取下接收瓶。以硫酸标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至终点。如用A混合指示液，终点颜色为灰蓝色；如用B混合指示液，终点颜色为浅灰红色。同时空白消化液同上操作。"
      },
      {
        "p": "4.5 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中蛋白质的含量,按下式进行计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X－试样中粗蛋白的含量，g/100g"
      },
      {
        "p": "V1－试样消耗硫酸标准滴定液的体积，mL"
      },
      {
        "p": "V2－试剂空白消耗硫酸标准滴定液的体积，mL"
      },
      {
        "p": "C－硫酸标准滴定液的浓度，mol/L"
      },
      {
        "p": "m－试样的质量，g"
      },
      {
        "p": "F－氮换算为蛋白质的系数（6.32）"
      },
      {
        "p": "4.6以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.7标准：本品总氮(以干基计)/(g/100g）≥15.0。"
      },
      {
        "p": "4.8精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "5.羟脯氨酸（以干基计）限量：≥3.0g/100g，依据GB/T 9695.23"
      },
      {
        "p": "6.微生物"
      },
      {
        "p": "6.1菌落总数（GB 4789.2）"
      },
      {
        "p": "6.1.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "6.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "6.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "6.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "6.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "6.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "6.1.6培养"
      },
      {
        "p": "6.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "6.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "6.1.7 菌落计数"
      },
      {
        "p": "6.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "6.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "6.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "6.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "6.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "6.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "6.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "6.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "6.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "6.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或3.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "6.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1×10^(4) ,M=1×10^(5)。"
      },
      {
        "p": "6.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "6.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "6.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "6.2.2 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "6.2.3 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "6.2.4大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "6.2.3.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "6.2.3.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "6.2.5结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "7污染物指标"
      },
      {
        "p": "7.1铅（以Pb计）限量：≤1.0mg/kg，依据GB5009.12"
      },
      {
        "p": "7.2镉（以Cd计）限量：≤0.1mg/kg，依据GB 5009.15"
      },
      {
        "p": "7.3总砷（以As计）限量：≤1.0mg/kg，依据GB 5009.11"
      },
      {
        "p": "7.4铬（以Cr计）限量：≤2.0mg/kg，依据GB 5009.123"
      },
      {
        "p": "7.5总汞（以Hg计）限量：≤0.1mg/kg，依据GB 5009.17"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "软骨胶原蛋白肽质量标准",
            "STP-QA-（YL）221"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
        "table": [
          [
            "记录名称",
            "记录编号"
          ],
          [
            "软骨胶原蛋白肽检验记录",
            "SOP-QC-（YL）221-R01"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "文件变更历史："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件修订及变更原因",
            "生效日期",
            "文件编号"
          ],
          [
            "新制订",
            "2026.06.27",
            "SOP-QC-（YL）221-00"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": ""
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    "text": "文件名称 | 软骨胶原蛋白肽检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）221-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立软骨胶原蛋白肽检验操作规程，便于检验。\n范围：软骨胶原蛋白肽验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照操作规程进行检验。\n内容：\n1.引用标准 GB 31645《胶原蛋白肽》\n2.感官指标：取 2g 试样置于洁净的烧杯中，用 200ml 温开水配置成 1%溶液，在自然光下观察色泽和有无杂质。闻其气味，用温开水漱口，品其滋味。\n2.1色泽：本品为白色或淡黄色。\n2.2滋味、气味：具有产品应有的滋味和气味，无异味。\n2.3状态：粉末状或颗粒状，无结块。\n2.4杂质：无正常视力可见的外来异物。\n3.理化指标\n3.1相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽所占比例\n3.1.1方法提要\n采用高效体积排阻色谱法测定。即以多孔性填料为固定相,依据样品组分分子体积大小的差别进行分离,在肽键的紫外吸收波长220nm条件下检测,使用相对分子质量分布测定的专用数据处理软件(即GPC软件),对标准品和样品的色谱图及其数据进行处理,根据相对分子质量校正曲线方程,计算得到胶原蛋白肽的相对分子质量大小及分布范围。\n3.1.2试剂\n3.1.2.1乙腈：色谱纯。\n3.1.2.2三氟乙酸：色谱纯。\n3.1.2.3水：GB/T 6682规定的一级水。\n3.1.2.4相对分子质量校正曲线所用标准品：\n3.1.2.4.1细胞色素C（cytochrome C,MW12384）；\n3.1.2.4.2抑肽酶（aprotinin,MW6512）；\n3.1.2.4.3杆菌酶（bacitracin,MW1423）；\n3.1.2.4.4乙氨酸-乙氨酸-酪氨酸-精氨酸（MW451）；\n3.1.2.4.5乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸（MW189）。\n3.1.3仪器与设备\n3.1.3.1高效液相色谱仪:配有紫外检测器和含有GPC数据处理软件的色谱工作站。\n3.1.3.2流动相真空抽滤脱气装置。\n3.1.3.3超声波振荡器。\n3.1.3.4分析天平：感量0.0001g。\n3.1.4色谱条件与系统适应性实验\n3.1.4.1色谱柱：TSKgel G2000 SWXL 300 mmX7.8 mm（GEL LOT 502R）或性能与此相近的同类型其他适用于测定肽的分子量分布的凝胶柱。\n3.1.4.2流动相：乙腈：水：三氟乙酸,体积比为40：60：0.05。\n3.1.4.3检测波长：220 nm。\n3.1.4.4流速：0.5 mL/min。\n3.1.4.5柱温：30℃。\n3.1.4.6进样体积：10μL。\n3.1.4.7为使色谱系统符合检测要求,规定在上述色谱条件下,凝胶色谱柱的柱效即理论塔板数（N）按三肽标准品（乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸）峰计算不低于5000,蛋白肽的分配系数（Kd）应在01之间。\n3.1.5相对分子质量校正曲线制作\n分别用流动相配制成浓度为1.0g/L左右的上述不同相对分子质量的肽标准品溶液,用孔径为0.2μm～0.5μm聚四氟乙烯或尼龙过滤膜过滤后分别进样,得到系列标准品的色谱图。以相对分子质量的对数(lgMW)对保留时间作图或作线性回归得到相对分子质量校正曲线及其方程。\n3.1.6样品制备\n用称量纸称取样品125.0mg左右,转移至25mL容量瓶中,用流动相定容至刻度，超声振荡10min,使样品充分溶解混匀,用孔径为0.2μm～0.5μm聚四氟乙烯或尼龙过滤膜过滤,其滤液用于测定。\n3.1.7相对分子质量的计算\n将3.1.6制备的样品溶液在3.1.4色谱条件下进样分析,然后使用GPC数据处理软件,根据相对分子质量校正曲线方程对样品的色谱图及其数据进行计算处理,即可得到样品中胶原蛋白肽的相对分子质量大小及分布范围。用峰面积归一化法计算相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽的相对百分比之和。\n3.1.8结果与判定：本品相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽所占比例/（%）≥90.0。\n3.2水分（依据：GB 5009.3）\n3.2.1仪器\n3.2.1.1干燥箱\n3.2.1.2分析天平\n3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.2.2 操作步骤\n取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。\n3.2.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；\nW1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。\n3.2.4结果与判定\n本品水分不得过7.0g/100g。\n3.3 灰分\n3.3.1仪器\n3.3.1.1 箱式电炉\n3.3.1.2分析天平\n3.3.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.3.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n3.3结果与计算\n\n式中：\nW0为坩埚恒重后的重量，ɡ；\nW1为供试品与坩埚灰化恒重前的重量，ɡ。\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。\n3.3.4结果与判定\n本品灰分不得过7.0g/100g。\n4.总氮（以干基计）（依据GB 5009.5）\n4.1 仪器\n4.1.1凯氏定氮仪\n4.1.2分析天平 万分之一\n4.1.3实验室常用玻璃仪器\n4.2 试剂\n4.2.1 硫酸铜（CuSO4·5H2O）\n4.2.2 硫酸钾（K2SO4）\n4.2.3 硫酸（H2SO4）\n4.2.4 硼酸（H3BO3）\n4.2.5 甲基红指示剂（C15H15N3O2）\n4.2.6 溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）\n4.2.7 亚甲基蓝指示剂（C16H18ClN3S·3H2O）\n4.2.8 氢氧化钠（NaOH）\n4.2.9 95%乙醇（C2H5OH）\n4.3 试剂配制\n4.3.1 硼酸溶液（20g/L）:称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。\n4.3.2 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠加水溶解后，放冷并稀释至100mL。\n4.3.3 硫酸标准滴定溶液（C(1/2H2SO4)=0.0500mol/L）\n4.3.4 甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇并稀释至100mL。\n4.3.5 亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇并稀释至100mL。\n4.3.6 溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。\n4.3.7 A混合指示剂：2份甲基红乙醇溶液（1g/L）与1份亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）\n4.3.8 B混合指示液：1份甲基红乙醇溶液（1g/L）与5份溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）临用时混合。\n4.4 操作步骤\n4.4.1 试样处理  称取约0.2g(精确至0.0001g)试样，移入干燥的消煮管中，加入0.40g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后于管口放一小漏斗。放入控温消煮炉内，调节温度为100℃，然后以每半小时升高50℃升至420℃，至液体呈蓝绿色澄清透明后。再继续加热0.5h～1h。停止加热放冷，备用。同时做试剂空白试验。\n4.4.2 试样测定   安装好仪器，取上述消化液，按照凯氏定氮仪操作规程，启动装置，待反应完成后取下接收瓶。以硫酸标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至终点。如用A混合指示液，终点颜色为灰蓝色；如用B混合指示液，终点颜色为浅灰红色。同时空白消化液同上操作。\n4.5 结果计算\n试样中蛋白质的含量,按下式进行计算：\n\n\n式中：\nX－试样中粗蛋白的含量，g/100g\nV1－试样消耗硫酸标准滴定液的体积，mL\nV2－试剂空白消耗硫酸标准滴定液的体积，mL\nC－硫酸标准滴定液的浓度，mol/L\nm－试样的质量，g\nF－氮换算为蛋白质的系数（6.32）\n4.6以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。\n4.7标准：本品总氮(以干基计)/(g/100g）≥15.0。\n4.8精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n5.羟脯氨酸（以干基计）限量：≥3.0g/100g，依据GB/T 9695.23\n6.微生物\n6.1菌落总数（GB 4789.2）\n6.1.1样品的稀释\n6.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n6.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n6.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n6.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n6.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n6.1.6培养\n6.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n6.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n6.1.7 菌落计数\n6.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n6.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n6.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n6.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n6.1.8结果与报告\n6.1.8.1菌落总数的计算方法\n6.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n6.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n6.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n6.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n6.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n6.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n6.1.9菌落总数的报告\n6.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n6.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n6.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n6.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或3.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n6.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1×10^(4) ,M=1×10^(5)。\n6.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n6.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n6.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n6.2.2 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n6.2.3 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n6.2.4大肠菌群平板计数的报告\n6.2.3.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n6.2.3.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n6.2.5结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n7污染物指标\n7.1铅（以Pb计）限量：≤1.0mg/kg，依据GB5009.12\n7.2镉（以Cd计）限量：≤0.1mg/kg，依据GB 5009.15\n7.3总砷（以As计）限量：≤1.0mg/kg，依据GB 5009.11\n7.4铬（以Cr计）限量：≤2.0mg/kg，依据GB 5009.123\n7.5总汞（以Hg计）限量：≤0.1mg/kg，依据GB 5009.17\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n软骨胶原蛋白肽质量标准 | STP-QA-（YL）221\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n软骨胶原蛋白肽检验记录 | SOP-QC-（YL）221-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.06.27 | SOP-QC-（YL）221-00\n"
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      },
      {
        "p": "3.1.2.4.2抑肽酶（aprotinin,MW6512）；"
      },
      {
        "p": "3.1.2.4.3杆菌酶（bacitracin,MW1423）；"
      },
      {
        "p": "3.1.2.4.4乙氨酸-乙氨酸-酪氨酸-精氨酸（MW451）；"
      },
      {
        "p": "3.1.2.4.5乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸（MW189）。"
      },
      {
        "p": "3.1.3仪器与设备"
      },
      {
        "p": "3.1.3.1高效液相色谱仪:配有紫外检测器和含有GPC数据处理软件的色谱工作站。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.2流动相真空抽滤脱气装置。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.3超声波振荡器。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.4分析天平：感量0.0001g。"
      },
      {
        "p": "3.1.4色谱条件与系统适应性实验"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1色谱柱：TSKgel G2000 SWXL 300 mmX7.8 mm（GEL LOT 502R）或性能与此相近的同类型其他适用于测定肽的分子量分布的凝胶柱。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.2流动相：乙腈：水：三氟乙酸,体积比为40：60：0.05。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.3检测波长：220 nm。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.4流速：0.5 mL/min。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.5柱温：30℃。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.6进样体积：10μL。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.7为使色谱系统符合检测要求,规定在上述色谱条件下,凝胶色谱柱的柱效即理论塔板数（N）按三肽标准品（乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸）峰计算不低于5000,蛋白肽的分配系数（Kd）应在01之间。"
      },
      {
        "p": "3.1.5相对分子质量校正曲线制作"
      },
      {
        "p": "分别用流动相配制成浓度为1.0g/L左右的上述不同相对分子质量的肽标准品溶液,用孔径为0.2μm～0.5μm聚四氟乙烯或尼龙过滤膜过滤后分别进样,得到系列标准品的色谱图。以相对分子质量的对数(lgMW)对保留时间作图或作线性回归得到相对分子质量校正曲线及其方程。"
      },
      {
        "p": "3.1.6样品制备"
      },
      {
        "p": "用称量纸称取样品125.0mg左右,转移至25mL容量瓶中,用流动相定容至刻度，超声振荡10min,使样品充分溶解混匀,用孔径为0.2μm～0.5μm聚四氟乙烯或尼龙过滤膜过滤,其滤液用于测定。"
      },
      {
        "p": "3.1.7相对分子质量的计算"
      },
      {
        "p": "将3.1.6制备的样品溶液在3.1.4色谱条件下进样分析,然后使用GPC数据处理软件,根据相对分子质量校正曲线方程对样品的色谱图及其数据进行计算处理,即可得到样品中胶原蛋白肽的相对分子质量大小及分布范围。用峰面积归一化法计算相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽的相对百分比之和。"
      },
      {
        "p": "3.1.8结果与判定：本品相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽所占比例/（%）≥90.0。"
      },
      {
        "p": "3.2水分（依据：GB 5009.3）"
      },
      {
        "p": "3.2.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.1.1干燥箱"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。"
      },
      {
        "p": "3.2.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "3.2.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过7.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "3.3 灰分"
      },
      {
        "p": "3.3.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.3.1.1 箱式电炉"
      },
      {
        "p": "3.3.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.3.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.3.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。"
      },
      {
        "p": "如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "3.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为坩埚恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为供试品与坩埚灰化恒重前的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "3.3.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品灰分不得过7.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "4.总氮（以干基计）（依据GB 5009.5）"
      },
      {
        "p": "4.1 仪器"
      },
      {
        "p": "4.1.1凯氏定氮仪"
      },
      {
        "p": "4.1.2分析天平 万分之一"
      },
      {
        "p": "4.1.3实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "4.2 试剂"
      },
      {
        "p": "4.2.1 硫酸铜（CuSO4·5H2O）"
      },
      {
        "p": "4.2.2 硫酸钾（K2SO4）"
      },
      {
        "p": "4.2.3 硫酸（H2SO4）"
      },
      {
        "p": "4.2.4 硼酸（H3BO3）"
      },
      {
        "p": "4.2.5 甲基红指示剂（C15H15N3O2）"
      },
      {
        "p": "4.2.6 溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）"
      },
      {
        "p": "4.2.7 亚甲基蓝指示剂（C16H18ClN3S·3H2O）"
      },
      {
        "p": "4.2.8 氢氧化钠（NaOH）"
      },
      {
        "p": "4.2.9 95%乙醇（C2H5OH）"
      },
      {
        "p": "4.3 试剂配制"
      },
      {
        "p": "4.3.1 硼酸溶液（20g/L）:称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.2 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠加水溶解后，放冷并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.3 硫酸标准滴定溶液（C(1/2H2SO4)=0.0500mol/L）"
      },
      {
        "p": "4.3.4 甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.6 溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.7 A混合指示剂：2份甲基红乙醇溶液（1g/L）与1份亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）"
      },
      {
        "p": "4.3.8 B混合指示液：1份甲基红乙醇溶液（1g/L）与5份溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）临用时混合。"
      },
      {
        "p": "4.4 操作步骤"
      },
      {
        "p": "4.4.1 试样处理  称取约0.2g(精确至0.0001g)试样，移入干燥的消煮管中，加入0.40g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后于管口放一小漏斗。放入控温消煮炉内，调节温度为100℃，然后以每半小时升高50℃升至420℃，至液体呈蓝绿色澄清透明后。再继续加热0.5h～1h。停止加热放冷，备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "4.4.2 试样测定   安装好仪器，取上述消化液，按照凯氏定氮仪操作规程，启动装置，待反应完成后取下接收瓶。以硫酸标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至终点。如用A混合指示液，终点颜色为灰蓝色；如用B混合指示液，终点颜色为浅灰红色。同时空白消化液同上操作。"
      },
      {
        "p": "4.5 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中蛋白质的含量,按下式进行计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X－试样中粗蛋白的含量，g/100g"
      },
      {
        "p": "V1－试样消耗硫酸标准滴定液的体积，mL"
      },
      {
        "p": "V2－试剂空白消耗硫酸标准滴定液的体积，mL"
      },
      {
        "p": "C－硫酸标准滴定液的浓度，mol/L"
      },
      {
        "p": "m－试样的质量，g"
      },
      {
        "p": "F－氮换算为蛋白质的系数（6.32）"
      },
      {
        "p": "4.6以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.7标准：本品总氮(以干基计)/(g/100g）≥15.0。"
      },
      {
        "p": "4.8精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "5.羟脯氨酸（以干基计）限量：≥3.0g/100g，依据GB/T 9695.23"
      },
      {
        "p": "6.微生物"
      },
      {
        "p": "6.1菌落总数（GB 4789.2）"
      },
      {
        "p": "6.1.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "6.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "6.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "6.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "6.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "6.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "6.1.6培养"
      },
      {
        "p": "6.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "6.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "6.1.7 菌落计数"
      },
      {
        "p": "6.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "6.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "6.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "6.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "6.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "6.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "6.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "6.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "6.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "6.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或3.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "6.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1×10^(4) ,M=1×10^(5)。"
      },
      {
        "p": "6.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "6.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "6.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "6.2.2 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "6.2.3 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "6.2.4大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "6.2.3.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "6.2.3.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "6.2.5结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "7污染物指标"
      },
      {
        "p": "7.1铅（以Pb计）限量：≤1.0mg/kg，依据GB5009.12"
      },
      {
        "p": "7.2镉（以Cd计）限量：≤0.1mg/kg，依据GB 5009.15"
      },
      {
        "p": "7.3总砷（以As计）限量：≤1.0mg/kg，依据GB 5009.11"
      },
      {
        "p": "7.4铬（以Cr计）限量：≤2.0mg/kg，依据GB 5009.123"
      },
      {
        "p": "7.5总汞（以Hg计）限量：≤0.1mg/kg，依据GB 5009.17"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "羊骨胶原蛋白肽质量标准",
            "STP-QA-（YL）222"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
        "table": [
          [
            "记录名称",
            "记录编号"
          ],
          [
            "羊骨胶原蛋白肽检验记录",
            "SOP-QC-（YL）222-R01"
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      },
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        "p": "文件变更历史："
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            "文件修订及变更原因",
            "生效日期",
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            "新制订",
            "2026.06.27",
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      {
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    "text": "文件名称 | 羊骨胶原蛋白肽检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）222-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立羊骨胶原蛋白肽检验操作规程，便于检验。\n范围：羊骨胶原蛋白肽验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照操作规程进行检验。\n内容：\n1.引用标准 GB 31645《胶原蛋白肽》\n2.感官指标：取 2g 试样置于洁净的烧杯中，用 200ml 温开水配置成 1%溶液，在自然光下观察色泽和有无杂质。闻其气味，用温开水漱口，品其滋味。\n2.1色泽：本品为白色或淡黄色。\n2.2滋味、气味：具有产品应有的滋味和气味，无异味。\n2.3状态：粉末状或颗粒状，无结块。\n2.4杂质：无正常视力可见的外来异物。\n3.理化指标\n3.1相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽所占比例\n3.1.1方法提要\n采用高效体积排阻色谱法测定。即以多孔性填料为固定相,依据样品组分分子体积大小的差别进行分离,在肽键的紫外吸收波长220nm条件下检测,使用相对分子质量分布测定的专用数据处理软件(即GPC软件),对标准品和样品的色谱图及其数据进行处理,根据相对分子质量校正曲线方程,计算得到胶原蛋白肽的相对分子质量大小及分布范围。\n3.1.2试剂\n3.1.2.1乙腈：色谱纯。\n3.1.2.2三氟乙酸：色谱纯。\n3.1.2.3水：GB/T 6682规定的一级水。\n3.1.2.4相对分子质量校正曲线所用标准品：\n3.1.2.4.1细胞色素C（cytochrome C,MW12384）；\n3.1.2.4.2抑肽酶（aprotinin,MW6512）；\n3.1.2.4.3杆菌酶（bacitracin,MW1423）；\n3.1.2.4.4乙氨酸-乙氨酸-酪氨酸-精氨酸（MW451）；\n3.1.2.4.5乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸（MW189）。\n3.1.3仪器与设备\n3.1.3.1高效液相色谱仪:配有紫外检测器和含有GPC数据处理软件的色谱工作站。\n3.1.3.2流动相真空抽滤脱气装置。\n3.1.3.3超声波振荡器。\n3.1.3.4分析天平：感量0.0001g。\n3.1.4色谱条件与系统适应性实验\n3.1.4.1色谱柱：TSKgel G2000 SWXL 300 mmX7.8 mm（GEL LOT 502R）或性能与此相近的同类型其他适用于测定肽的分子量分布的凝胶柱。\n3.1.4.2流动相：乙腈：水：三氟乙酸,体积比为40：60：0.05。\n3.1.4.3检测波长：220 nm。\n3.1.4.4流速：0.5 mL/min。\n3.1.4.5柱温：30℃。\n3.1.4.6进样体积：10μL。\n3.1.4.7为使色谱系统符合检测要求,规定在上述色谱条件下,凝胶色谱柱的柱效即理论塔板数（N）按三肽标准品（乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸）峰计算不低于5000,蛋白肽的分配系数（Kd）应在01之间。\n3.1.5相对分子质量校正曲线制作\n分别用流动相配制成浓度为1.0g/L左右的上述不同相对分子质量的肽标准品溶液,用孔径为0.2μm～0.5μm聚四氟乙烯或尼龙过滤膜过滤后分别进样,得到系列标准品的色谱图。以相对分子质量的对数(lgMW)对保留时间作图或作线性回归得到相对分子质量校正曲线及其方程。\n3.1.6样品制备\n用称量纸称取样品125.0mg左右,转移至25mL容量瓶中,用流动相定容至刻度，超声振荡10min,使样品充分溶解混匀,用孔径为0.2μm～0.5μm聚四氟乙烯或尼龙过滤膜过滤,其滤液用于测定。\n3.1.7相对分子质量的计算\n将3.1.6制备的样品溶液在3.1.4色谱条件下进样分析,然后使用GPC数据处理软件,根据相对分子质量校正曲线方程对样品的色谱图及其数据进行计算处理,即可得到样品中胶原蛋白肽的相对分子质量大小及分布范围。用峰面积归一化法计算相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽的相对百分比之和。\n3.1.8结果与判定：本品相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽所占比例/（%）≥90.0。\n3.2水分（依据：GB 5009.3）\n3.2.1仪器\n3.2.1.1干燥箱\n3.2.1.2分析天平\n3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.2.2 操作步骤\n取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。\n3.2.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；\nW1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。\n3.2.4结果与判定\n本品水分不得过7.0g/100g。\n3.3 灰分\n3.3.1仪器\n3.3.1.1 箱式电炉\n3.3.1.2分析天平\n3.3.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.3.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n3.3结果与计算\n\n式中：\nW0为坩埚恒重后的重量，ɡ；\nW1为供试品与坩埚灰化恒重前的重量，ɡ。\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。\n3.3.4结果与判定\n本品灰分不得过7.0g/100g。\n4.总氮（以干基计）（依据GB 5009.5）\n4.1 仪器\n4.1.1凯氏定氮仪\n4.1.2分析天平 万分之一\n4.1.3实验室常用玻璃仪器\n4.2 试剂\n4.2.1 硫酸铜（CuSO4·5H2O）\n4.2.2 硫酸钾（K2SO4）\n4.2.3 硫酸（H2SO4）\n4.2.4 硼酸（H3BO3）\n4.2.5 甲基红指示剂（C15H15N3O2）\n4.2.6 溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）\n4.2.7 亚甲基蓝指示剂（C16H18ClN3S·3H2O）\n4.2.8 氢氧化钠（NaOH）\n4.2.9 95%乙醇（C2H5OH）\n4.3 试剂配制\n4.3.1 硼酸溶液（20g/L）:称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。\n4.3.2 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠加水溶解后，放冷并稀释至100mL。\n4.3.3 硫酸标准滴定溶液（C(1/2H2SO4)=0.0500mol/L）\n4.3.4 甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇并稀释至100mL。\n4.3.5 亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇并稀释至100mL。\n4.3.6 溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。\n4.3.7 A混合指示剂：2份甲基红乙醇溶液（1g/L）与1份亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）\n4.3.8 B混合指示液：1份甲基红乙醇溶液（1g/L）与5份溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）临用时混合。\n4.4 操作步骤\n4.4.1 试样处理  称取约0.2g(精确至0.0001g)试样，移入干燥的消煮管中，加入0.40g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后于管口放一小漏斗。放入控温消煮炉内，调节温度为100℃，然后以每半小时升高50℃升至420℃，至液体呈蓝绿色澄清透明后。再继续加热0.5h～1h。停止加热放冷，备用。同时做试剂空白试验。\n4.4.2 试样测定   安装好仪器，取上述消化液，按照凯氏定氮仪操作规程，启动装置，待反应完成后取下接收瓶。以硫酸标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至终点。如用A混合指示液，终点颜色为灰蓝色；如用B混合指示液，终点颜色为浅灰红色。同时空白消化液同上操作。\n4.5 结果计算\n试样中蛋白质的含量,按下式进行计算：\n\n\n式中：\nX－试样中粗蛋白的含量，g/100g\nV1－试样消耗硫酸标准滴定液的体积，mL\nV2－试剂空白消耗硫酸标准滴定液的体积，mL\nC－硫酸标准滴定液的浓度，mol/L\nm－试样的质量，g\nF－氮换算为蛋白质的系数（6.32）\n4.6以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。\n4.7标准：本品总氮(以干基计)/(g/100g）≥15.0。\n4.8精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n5.羟脯氨酸（以干基计）限量：≥3.0g/100g，依据GB/T 9695.23\n6.微生物\n6.1菌落总数（GB 4789.2）\n6.1.1样品的稀释\n6.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n6.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n6.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n6.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n6.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n6.1.6培养\n6.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n6.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n6.1.7 菌落计数\n6.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n6.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n6.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n6.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n6.1.8结果与报告\n6.1.8.1菌落总数的计算方法\n6.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n6.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n6.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n6.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n6.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n6.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n6.1.9菌落总数的报告\n6.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n6.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n6.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n6.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或3.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n6.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1×10^(4) ,M=1×10^(5)。\n6.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n6.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n6.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n6.2.2 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n6.2.3 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n6.2.4大肠菌群平板计数的报告\n6.2.3.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n6.2.3.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n6.2.5结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n7污染物指标\n7.1铅（以Pb计）限量：≤1.0mg/kg，依据GB5009.12\n7.2镉（以Cd计）限量：≤0.1mg/kg，依据GB 5009.15\n7.3总砷（以As计）限量：≤1.0mg/kg，依据GB 5009.11\n7.4铬（以Cr计）限量：≤2.0mg/kg，依据GB 5009.123\n7.5总汞（以Hg计）限量：≤0.1mg/kg，依据GB 5009.17\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n羊骨胶原蛋白肽质量标准 | STP-QA-（YL）222\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n羊骨胶原蛋白肽检验记录 | SOP-QC-（YL）222-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.06.27 | SOP-QC-（YL）222-00\n"
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      {
        "p": "目的：建立驴骨胶原蛋白肽检验操作规程，便于检验。"
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      {
        "p": "范围：驴骨胶原蛋白肽验收与检验。"
      },
      {
        "p": "职责：质量管理部QC人员按照操作规程进行检验。"
      },
      {
        "p": "内容："
      },
      {
        "p": "1.引用标准 GB 31645《胶原蛋白肽》"
      },
      {
        "p": "2.感官指标：取 2g 试样置于洁净的烧杯中，用 200ml 温开水配置成 1%溶液，在自然光下观察色泽和有无杂质。闻其气味，用温开水漱口，品其滋味。"
      },
      {
        "p": "2.1色泽：本品为白色或淡黄色。"
      },
      {
        "p": "2.2滋味、气味：具有产品应有的滋味和气味，无异味。"
      },
      {
        "p": "2.3状态：粉末状或颗粒状，无结块。"
      },
      {
        "p": "2.4杂质：无正常视力可见的外来异物。"
      },
      {
        "p": "3.理化指标"
      },
      {
        "p": "3.1相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽所占比例"
      },
      {
        "p": "3.1.1方法提要"
      },
      {
        "p": "采用高效体积排阻色谱法测定。即以多孔性填料为固定相,依据样品组分分子体积大小的差别进行分离,在肽键的紫外吸收波长220nm条件下检测,使用相对分子质量分布测定的专用数据处理软件(即GPC软件),对标准品和样品的色谱图及其数据进行处理,根据相对分子质量校正曲线方程,计算得到胶原蛋白肽的相对分子质量大小及分布范围。"
      },
      {
        "p": "3.1.2试剂"
      },
      {
        "p": "3.1.2.1乙腈：色谱纯。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.2三氟乙酸：色谱纯。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.3水：GB/T 6682规定的一级水。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.4相对分子质量校正曲线所用标准品："
      },
      {
        "p": "3.1.2.4.1细胞色素C（cytochrome C,MW12384）；"
      },
      {
        "p": "3.1.2.4.2抑肽酶（aprotinin,MW6512）；"
      },
      {
        "p": "3.1.2.4.3杆菌酶（bacitracin,MW1423）；"
      },
      {
        "p": "3.1.2.4.4乙氨酸-乙氨酸-酪氨酸-精氨酸（MW451）；"
      },
      {
        "p": "3.1.2.4.5乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸（MW189）。"
      },
      {
        "p": "3.1.3仪器与设备"
      },
      {
        "p": "3.1.3.1高效液相色谱仪:配有紫外检测器和含有GPC数据处理软件的色谱工作站。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.2流动相真空抽滤脱气装置。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.3超声波振荡器。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.4分析天平：感量0.0001g。"
      },
      {
        "p": "3.1.4色谱条件与系统适应性实验"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1色谱柱：TSKgel G2000 SWXL 300 mmX7.8 mm（GEL LOT 502R）或性能与此相近的同类型其他适用于测定肽的分子量分布的凝胶柱。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.2流动相：乙腈：水：三氟乙酸,体积比为40：60：0.05。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.3检测波长：220 nm。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.4流速：0.5 mL/min。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.5柱温：30℃。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.6进样体积：10μL。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.7为使色谱系统符合检测要求,规定在上述色谱条件下,凝胶色谱柱的柱效即理论塔板数（N）按三肽标准品（乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸）峰计算不低于5000,蛋白肽的分配系数（Kd）应在01之间。"
      },
      {
        "p": "3.1.5相对分子质量校正曲线制作"
      },
      {
        "p": "分别用流动相配制成浓度为1.0g/L左右的上述不同相对分子质量的肽标准品溶液,用孔径为0.2μm～0.5μm聚四氟乙烯或尼龙过滤膜过滤后分别进样,得到系列标准品的色谱图。以相对分子质量的对数(lgMW)对保留时间作图或作线性回归得到相对分子质量校正曲线及其方程。"
      },
      {
        "p": "3.1.6样品制备"
      },
      {
        "p": "用称量纸称取样品125.0mg左右,转移至25mL容量瓶中,用流动相定容至刻度，超声振荡10min,使样品充分溶解混匀,用孔径为0.2μm～0.5μm聚四氟乙烯或尼龙过滤膜过滤,其滤液用于测定。"
      },
      {
        "p": "3.1.7相对分子质量的计算"
      },
      {
        "p": "将3.1.6制备的样品溶液在3.1.4色谱条件下进样分析,然后使用GPC数据处理软件,根据相对分子质量校正曲线方程对样品的色谱图及其数据进行计算处理,即可得到样品中胶原蛋白肽的相对分子质量大小及分布范围。用峰面积归一化法计算相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽的相对百分比之和。"
      },
      {
        "p": "3.1.8结果与判定：本品相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽所占比例/（%）≥90.0。"
      },
      {
        "p": "3.2水分（依据：GB 5009.3）"
      },
      {
        "p": "3.2.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.1.1干燥箱"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。"
      },
      {
        "p": "3.2.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "3.2.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过7.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "3.3 灰分"
      },
      {
        "p": "3.3.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.3.1.1 箱式电炉"
      },
      {
        "p": "3.3.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.3.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.3.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。"
      },
      {
        "p": "如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "3.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为坩埚恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为供试品与坩埚灰化恒重前的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "3.3.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品灰分不得过7.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "4.总氮（以干基计）（依据GB 5009.5）"
      },
      {
        "p": "4.1 仪器"
      },
      {
        "p": "4.1.1凯氏定氮仪"
      },
      {
        "p": "4.1.2分析天平 万分之一"
      },
      {
        "p": "4.1.3实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "4.2 试剂"
      },
      {
        "p": "4.2.1 硫酸铜（CuSO4·5H2O）"
      },
      {
        "p": "4.2.2 硫酸钾（K2SO4）"
      },
      {
        "p": "4.2.3 硫酸（H2SO4）"
      },
      {
        "p": "4.2.4 硼酸（H3BO3）"
      },
      {
        "p": "4.2.5 甲基红指示剂（C15H15N3O2）"
      },
      {
        "p": "4.2.6 溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）"
      },
      {
        "p": "4.2.7 亚甲基蓝指示剂（C16H18ClN3S·3H2O）"
      },
      {
        "p": "4.2.8 氢氧化钠（NaOH）"
      },
      {
        "p": "4.2.9 95%乙醇（C2H5OH）"
      },
      {
        "p": "4.3 试剂配制"
      },
      {
        "p": "4.3.1 硼酸溶液（20g/L）:称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.2 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠加水溶解后，放冷并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.3 硫酸标准滴定溶液（C(1/2H2SO4)=0.0500mol/L）"
      },
      {
        "p": "4.3.4 甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.6 溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.7 A混合指示剂：2份甲基红乙醇溶液（1g/L）与1份亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）"
      },
      {
        "p": "4.3.8 B混合指示液：1份甲基红乙醇溶液（1g/L）与5份溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）临用时混合。"
      },
      {
        "p": "4.4 操作步骤"
      },
      {
        "p": "4.4.1 试样处理  称取约0.2g(精确至0.0001g)试样，移入干燥的消煮管中，加入0.40g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后于管口放一小漏斗。放入控温消煮炉内，调节温度为100℃，然后以每半小时升高50℃升至420℃，至液体呈蓝绿色澄清透明后。再继续加热0.5h～1h。停止加热放冷，备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "4.4.2 试样测定   安装好仪器，取上述消化液，按照凯氏定氮仪操作规程，启动装置，待反应完成后取下接收瓶。以硫酸标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至终点。如用A混合指示液，终点颜色为灰蓝色；如用B混合指示液，终点颜色为浅灰红色。同时空白消化液同上操作。"
      },
      {
        "p": "4.5 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中蛋白质的含量,按下式进行计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X－试样中粗蛋白的含量，g/100g"
      },
      {
        "p": "V1－试样消耗硫酸标准滴定液的体积，mL"
      },
      {
        "p": "V2－试剂空白消耗硫酸标准滴定液的体积，mL"
      },
      {
        "p": "C－硫酸标准滴定液的浓度，mol/L"
      },
      {
        "p": "m－试样的质量，g"
      },
      {
        "p": "F－氮换算为蛋白质的系数（6.32）"
      },
      {
        "p": "4.6以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.7标准：本品总氮(以干基计)/(g/100g）≥15.0。"
      },
      {
        "p": "4.8精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "5.羟脯氨酸（以干基计）限量：≥3.0g/100g，依据GB/T 9695.23"
      },
      {
        "p": "6.微生物"
      },
      {
        "p": "6.1菌落总数（GB 4789.2）"
      },
      {
        "p": "6.1.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "6.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "6.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "6.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "6.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "6.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "6.1.6培养"
      },
      {
        "p": "6.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "6.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "6.1.7 菌落计数"
      },
      {
        "p": "6.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "6.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "6.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "6.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "6.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "6.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "6.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "6.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "6.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "6.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或3.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "6.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1×10^(4) ,M=1×10^(5)。"
      },
      {
        "p": "6.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "6.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "6.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "6.2.2 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "6.2.3 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "6.2.4大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "6.2.3.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "6.2.3.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "6.2.5结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "7污染物指标"
      },
      {
        "p": "7.1铅（以Pb计）限量：≤1.0mg/kg，依据GB5009.12"
      },
      {
        "p": "7.2镉（以Cd计）限量：≤0.1mg/kg，依据GB 5009.15"
      },
      {
        "p": "7.3总砷（以As计）限量：≤1.0mg/kg，依据GB 5009.11"
      },
      {
        "p": "7.4铬（以Cr计）限量：≤2.0mg/kg，依据GB 5009.123"
      },
      {
        "p": "7.5总汞（以Hg计）限量：≤0.1mg/kg，依据GB 5009.17"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
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          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "驴骨胶原蛋白肽质量标准",
            "STP-QA-（YL）223"
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      {
        "p": "相关记录："
      },
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            "记录编号"
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            "驴骨胶原蛋白肽检验记录",
            "SOP-QC-（YL）223-R01"
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            "文件修订及变更原因",
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            "2026.06.27",
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    "text": "文件名称 | 骨胶原蛋白肽检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）223-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立驴骨胶原蛋白肽检验操作规程，便于检验。\n范围：驴骨胶原蛋白肽验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照操作规程进行检验。\n内容：\n1.引用标准 GB 31645《胶原蛋白肽》\n2.感官指标：取 2g 试样置于洁净的烧杯中，用 200ml 温开水配置成 1%溶液，在自然光下观察色泽和有无杂质。闻其气味，用温开水漱口，品其滋味。\n2.1色泽：本品为白色或淡黄色。\n2.2滋味、气味：具有产品应有的滋味和气味，无异味。\n2.3状态：粉末状或颗粒状，无结块。\n2.4杂质：无正常视力可见的外来异物。\n3.理化指标\n3.1相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽所占比例\n3.1.1方法提要\n采用高效体积排阻色谱法测定。即以多孔性填料为固定相,依据样品组分分子体积大小的差别进行分离,在肽键的紫外吸收波长220nm条件下检测,使用相对分子质量分布测定的专用数据处理软件(即GPC软件),对标准品和样品的色谱图及其数据进行处理,根据相对分子质量校正曲线方程,计算得到胶原蛋白肽的相对分子质量大小及分布范围。\n3.1.2试剂\n3.1.2.1乙腈：色谱纯。\n3.1.2.2三氟乙酸：色谱纯。\n3.1.2.3水：GB/T 6682规定的一级水。\n3.1.2.4相对分子质量校正曲线所用标准品：\n3.1.2.4.1细胞色素C（cytochrome C,MW12384）；\n3.1.2.4.2抑肽酶（aprotinin,MW6512）；\n3.1.2.4.3杆菌酶（bacitracin,MW1423）；\n3.1.2.4.4乙氨酸-乙氨酸-酪氨酸-精氨酸（MW451）；\n3.1.2.4.5乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸（MW189）。\n3.1.3仪器与设备\n3.1.3.1高效液相色谱仪:配有紫外检测器和含有GPC数据处理软件的色谱工作站。\n3.1.3.2流动相真空抽滤脱气装置。\n3.1.3.3超声波振荡器。\n3.1.3.4分析天平：感量0.0001g。\n3.1.4色谱条件与系统适应性实验\n3.1.4.1色谱柱：TSKgel G2000 SWXL 300 mmX7.8 mm（GEL LOT 502R）或性能与此相近的同类型其他适用于测定肽的分子量分布的凝胶柱。\n3.1.4.2流动相：乙腈：水：三氟乙酸,体积比为40：60：0.05。\n3.1.4.3检测波长：220 nm。\n3.1.4.4流速：0.5 mL/min。\n3.1.4.5柱温：30℃。\n3.1.4.6进样体积：10μL。\n3.1.4.7为使色谱系统符合检测要求,规定在上述色谱条件下,凝胶色谱柱的柱效即理论塔板数（N）按三肽标准品（乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸）峰计算不低于5000,蛋白肽的分配系数（Kd）应在01之间。\n3.1.5相对分子质量校正曲线制作\n分别用流动相配制成浓度为1.0g/L左右的上述不同相对分子质量的肽标准品溶液,用孔径为0.2μm～0.5μm聚四氟乙烯或尼龙过滤膜过滤后分别进样,得到系列标准品的色谱图。以相对分子质量的对数(lgMW)对保留时间作图或作线性回归得到相对分子质量校正曲线及其方程。\n3.1.6样品制备\n用称量纸称取样品125.0mg左右,转移至25mL容量瓶中,用流动相定容至刻度，超声振荡10min,使样品充分溶解混匀,用孔径为0.2μm～0.5μm聚四氟乙烯或尼龙过滤膜过滤,其滤液用于测定。\n3.1.7相对分子质量的计算\n将3.1.6制备的样品溶液在3.1.4色谱条件下进样分析,然后使用GPC数据处理软件,根据相对分子质量校正曲线方程对样品的色谱图及其数据进行计算处理,即可得到样品中胶原蛋白肽的相对分子质量大小及分布范围。用峰面积归一化法计算相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽的相对百分比之和。\n3.1.8结果与判定：本品相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽所占比例/（%）≥90.0。\n3.2水分（依据：GB 5009.3）\n3.2.1仪器\n3.2.1.1干燥箱\n3.2.1.2分析天平\n3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.2.2 操作步骤\n取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。\n3.2.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；\nW1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。\n3.2.4结果与判定\n本品水分不得过7.0g/100g。\n3.3 灰分\n3.3.1仪器\n3.3.1.1 箱式电炉\n3.3.1.2分析天平\n3.3.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.3.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n3.3结果与计算\n\n式中：\nW0为坩埚恒重后的重量，ɡ；\nW1为供试品与坩埚灰化恒重前的重量，ɡ。\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。\n3.3.4结果与判定\n本品灰分不得过7.0g/100g。\n4.总氮（以干基计）（依据GB 5009.5）\n4.1 仪器\n4.1.1凯氏定氮仪\n4.1.2分析天平 万分之一\n4.1.3实验室常用玻璃仪器\n4.2 试剂\n4.2.1 硫酸铜（CuSO4·5H2O）\n4.2.2 硫酸钾（K2SO4）\n4.2.3 硫酸（H2SO4）\n4.2.4 硼酸（H3BO3）\n4.2.5 甲基红指示剂（C15H15N3O2）\n4.2.6 溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）\n4.2.7 亚甲基蓝指示剂（C16H18ClN3S·3H2O）\n4.2.8 氢氧化钠（NaOH）\n4.2.9 95%乙醇（C2H5OH）\n4.3 试剂配制\n4.3.1 硼酸溶液（20g/L）:称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。\n4.3.2 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠加水溶解后，放冷并稀释至100mL。\n4.3.3 硫酸标准滴定溶液（C(1/2H2SO4)=0.0500mol/L）\n4.3.4 甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇并稀释至100mL。\n4.3.5 亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇并稀释至100mL。\n4.3.6 溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。\n4.3.7 A混合指示剂：2份甲基红乙醇溶液（1g/L）与1份亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）\n4.3.8 B混合指示液：1份甲基红乙醇溶液（1g/L）与5份溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）临用时混合。\n4.4 操作步骤\n4.4.1 试样处理  称取约0.2g(精确至0.0001g)试样，移入干燥的消煮管中，加入0.40g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后于管口放一小漏斗。放入控温消煮炉内，调节温度为100℃，然后以每半小时升高50℃升至420℃，至液体呈蓝绿色澄清透明后。再继续加热0.5h～1h。停止加热放冷，备用。同时做试剂空白试验。\n4.4.2 试样测定   安装好仪器，取上述消化液，按照凯氏定氮仪操作规程，启动装置，待反应完成后取下接收瓶。以硫酸标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至终点。如用A混合指示液，终点颜色为灰蓝色；如用B混合指示液，终点颜色为浅灰红色。同时空白消化液同上操作。\n4.5 结果计算\n试样中蛋白质的含量,按下式进行计算：\n\n\n式中：\nX－试样中粗蛋白的含量，g/100g\nV1－试样消耗硫酸标准滴定液的体积，mL\nV2－试剂空白消耗硫酸标准滴定液的体积，mL\nC－硫酸标准滴定液的浓度，mol/L\nm－试样的质量，g\nF－氮换算为蛋白质的系数（6.32）\n4.6以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。\n4.7标准：本品总氮(以干基计)/(g/100g）≥15.0。\n4.8精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n5.羟脯氨酸（以干基计）限量：≥3.0g/100g，依据GB/T 9695.23\n6.微生物\n6.1菌落总数（GB 4789.2）\n6.1.1样品的稀释\n6.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n6.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n6.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n6.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n6.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n6.1.6培养\n6.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n6.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n6.1.7 菌落计数\n6.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n6.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n6.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n6.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n6.1.8结果与报告\n6.1.8.1菌落总数的计算方法\n6.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n6.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n6.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n6.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n6.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n6.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n6.1.9菌落总数的报告\n6.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n6.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n6.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n6.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或3.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n6.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1×10^(4) ,M=1×10^(5)。\n6.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n6.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n6.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n6.2.2 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n6.2.3 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n6.2.4大肠菌群平板计数的报告\n6.2.3.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n6.2.3.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n6.2.5结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n7污染物指标\n7.1铅（以Pb计）限量：≤1.0mg/kg，依据GB5009.12\n7.2镉（以Cd计）限量：≤0.1mg/kg，依据GB 5009.15\n7.3总砷（以As计）限量：≤1.0mg/kg，依据GB 5009.11\n7.4铬（以Cr计）限量：≤2.0mg/kg，依据GB 5009.123\n7.5总汞（以Hg计）限量：≤0.1mg/kg，依据GB 5009.17\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n驴骨胶原蛋白肽质量标准 | STP-QA-（YL）223\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n驴骨胶原蛋白肽检验记录 | SOP-QC-（YL）223-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.06.27 | SOP-QC-（YL）223-00\n"
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            "牛脑蛋白肽检验操作规程"
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      {
        "p": "目的：建立牛脑蛋白肽检验操作规程，便于检验。"
      },
      {
        "p": "范围：牛脑蛋白肽验收与检验。"
      },
      {
        "p": "职责：质量管理部QC人员按照操作规程进行检验。"
      },
      {
        "p": "内容："
      },
      {
        "p": "1.引用标准 GB 31645《胶原蛋白肽》"
      },
      {
        "p": "2.感官指标：取 2g 试样置于洁净的烧杯中，用 200ml 温开水配置成 1%溶液，在自然光下观察色泽和有无杂质。闻其气味，用温开水漱口，品其滋味。"
      },
      {
        "p": "2.1色泽：本品为白色或淡黄色。"
      },
      {
        "p": "2.2滋味、气味：具有产品应有的滋味和气味，无异味。"
      },
      {
        "p": "2.3状态：粉末状或颗粒状，无结块。"
      },
      {
        "p": "2.4杂质：无正常视力可见的外来异物。"
      },
      {
        "p": "3.理化指标"
      },
      {
        "p": "3.1相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽所占比例"
      },
      {
        "p": "3.1.1方法提要"
      },
      {
        "p": "采用高效体积排阻色谱法测定。即以多孔性填料为固定相,依据样品组分分子体积大小的差别进行分离,在肽键的紫外吸收波长220nm条件下检测,使用相对分子质量分布测定的专用数据处理软件(即GPC软件),对标准品和样品的色谱图及其数据进行处理,根据相对分子质量校正曲线方程,计算得到胶原蛋白肽的相对分子质量大小及分布范围。"
      },
      {
        "p": "3.1.2试剂"
      },
      {
        "p": "3.1.2.1乙腈：色谱纯。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.2三氟乙酸：色谱纯。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.3水：GB/T 6682规定的一级水。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.4相对分子质量校正曲线所用标准品："
      },
      {
        "p": "3.1.2.4.1细胞色素C（cytochrome C,MW12384）；"
      },
      {
        "p": "3.1.2.4.2抑肽酶（aprotinin,MW6512）；"
      },
      {
        "p": "3.1.2.4.3杆菌酶（bacitracin,MW1423）；"
      },
      {
        "p": "3.1.2.4.4乙氨酸-乙氨酸-酪氨酸-精氨酸（MW451）；"
      },
      {
        "p": "3.1.2.4.5乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸（MW189）。"
      },
      {
        "p": "3.1.3仪器与设备"
      },
      {
        "p": "3.1.3.1高效液相色谱仪:配有紫外检测器和含有GPC数据处理软件的色谱工作站。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.2流动相真空抽滤脱气装置。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.3超声波振荡器。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.4分析天平：感量0.0001g。"
      },
      {
        "p": "3.1.4色谱条件与系统适应性实验"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1色谱柱：TSKgel G2000 SWXL 300 mmX7.8 mm（GEL LOT 502R）或性能与此相近的同类型其他适用于测定肽的分子量分布的凝胶柱。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.2流动相：乙腈：水：三氟乙酸,体积比为40：60：0.05。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.3检测波长：220 nm。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.4流速：0.5 mL/min。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.5柱温：30℃。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.6进样体积：10μL。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.7为使色谱系统符合检测要求,规定在上述色谱条件下,凝胶色谱柱的柱效即理论塔板数（N）按三肽标准品（乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸）峰计算不低于5000,蛋白肽的分配系数（Kd）应在01之间。"
      },
      {
        "p": "3.1.5相对分子质量校正曲线制作"
      },
      {
        "p": "分别用流动相配制成浓度为1.0g/L左右的上述不同相对分子质量的肽标准品溶液,用孔径为0.2μm～0.5μm聚四氟乙烯或尼龙过滤膜过滤后分别进样,得到系列标准品的色谱图。以相对分子质量的对数(lgMW)对保留时间作图或作线性回归得到相对分子质量校正曲线及其方程。"
      },
      {
        "p": "3.1.6样品制备"
      },
      {
        "p": "用称量纸称取样品125.0mg左右,转移至25mL容量瓶中,用流动相定容至刻度，超声振荡10min,使样品充分溶解混匀,用孔径为0.2μm～0.5μm聚四氟乙烯或尼龙过滤膜过滤,其滤液用于测定。"
      },
      {
        "p": "3.1.7相对分子质量的计算"
      },
      {
        "p": "将3.1.6制备的样品溶液在3.1.4色谱条件下进样分析,然后使用GPC数据处理软件,根据相对分子质量校正曲线方程对样品的色谱图及其数据进行计算处理,即可得到样品中胶原蛋白肽的相对分子质量大小及分布范围。用峰面积归一化法计算相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽的相对百分比之和。"
      },
      {
        "p": "3.1.8结果与判定：本品相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽所占比例/（%）≥90.0。"
      },
      {
        "p": "3.2水分（依据：GB 5009.3）"
      },
      {
        "p": "3.2.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.1.1干燥箱"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。"
      },
      {
        "p": "3.2.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "3.2.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过7.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "3.3 灰分"
      },
      {
        "p": "3.3.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.3.1.1 箱式电炉"
      },
      {
        "p": "3.3.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.3.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.3.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。"
      },
      {
        "p": "如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "3.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为坩埚恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为供试品与坩埚灰化恒重前的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "3.3.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品灰分不得过7.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "4.总氮（以干基计）（依据GB 5009.5）"
      },
      {
        "p": "4.1 仪器"
      },
      {
        "p": "4.1.1凯氏定氮仪"
      },
      {
        "p": "4.1.2分析天平 万分之一"
      },
      {
        "p": "4.1.3实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "4.2 试剂"
      },
      {
        "p": "4.2.1 硫酸铜（CuSO4·5H2O）"
      },
      {
        "p": "4.2.2 硫酸钾（K2SO4）"
      },
      {
        "p": "4.2.3 硫酸（H2SO4）"
      },
      {
        "p": "4.2.4 硼酸（H3BO3）"
      },
      {
        "p": "4.2.5 甲基红指示剂（C15H15N3O2）"
      },
      {
        "p": "4.2.6 溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）"
      },
      {
        "p": "4.2.7 亚甲基蓝指示剂（C16H18ClN3S·3H2O）"
      },
      {
        "p": "4.2.8 氢氧化钠（NaOH）"
      },
      {
        "p": "4.2.9 95%乙醇（C2H5OH）"
      },
      {
        "p": "4.3 试剂配制"
      },
      {
        "p": "4.3.1 硼酸溶液（20g/L）:称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.2 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠加水溶解后，放冷并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.3 硫酸标准滴定溶液（C(1/2H2SO4)=0.0500mol/L）"
      },
      {
        "p": "4.3.4 甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.6 溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.7 A混合指示剂：2份甲基红乙醇溶液（1g/L）与1份亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）"
      },
      {
        "p": "4.3.8 B混合指示液：1份甲基红乙醇溶液（1g/L）与5份溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）临用时混合。"
      },
      {
        "p": "4.4 操作步骤"
      },
      {
        "p": "4.4.1 试样处理  称取约0.2g(精确至0.0001g)试样，移入干燥的消煮管中，加入0.40g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后于管口放一小漏斗。放入控温消煮炉内，调节温度为100℃，然后以每半小时升高50℃升至420℃，至液体呈蓝绿色澄清透明后。再继续加热0.5h～1h。停止加热放冷，备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "4.4.2 试样测定   安装好仪器，取上述消化液，按照凯氏定氮仪操作规程，启动装置，待反应完成后取下接收瓶。以硫酸标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至终点。如用A混合指示液，终点颜色为灰蓝色；如用B混合指示液，终点颜色为浅灰红色。同时空白消化液同上操作。"
      },
      {
        "p": "4.5 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中蛋白质的含量,按下式进行计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X－试样中粗蛋白的含量，g/100g"
      },
      {
        "p": "V1－试样消耗硫酸标准滴定液的体积，mL"
      },
      {
        "p": "V2－试剂空白消耗硫酸标准滴定液的体积，mL"
      },
      {
        "p": "C－硫酸标准滴定液的浓度，mol/L"
      },
      {
        "p": "m－试样的质量，g"
      },
      {
        "p": "F－氮换算为蛋白质的系数（6.32）"
      },
      {
        "p": "4.6以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.7标准：本品总氮(以干基计)/(g/100g）≥15.0。"
      },
      {
        "p": "4.8精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "5.羟脯氨酸（以干基计）限量：≥3.0g/100g，依据GB/T 9695.23"
      },
      {
        "p": "6.微生物"
      },
      {
        "p": "6.1菌落总数（GB 4789.2）"
      },
      {
        "p": "6.1.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "6.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "6.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "6.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "6.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "6.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "6.1.6培养"
      },
      {
        "p": "6.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "6.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "6.1.7 菌落计数"
      },
      {
        "p": "6.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "6.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "6.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "6.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "6.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "6.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "6.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "6.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "6.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "6.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或3.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "6.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1×10^(4) ,M=1×10^(5)。"
      },
      {
        "p": "6.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "6.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "6.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "6.2.2 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "6.2.3 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "6.2.4大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "6.2.3.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "6.2.3.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "6.2.5结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "7污染物指标"
      },
      {
        "p": "7.1铅（以Pb计）限量：≤1.0mg/kg，依据GB5009.12"
      },
      {
        "p": "7.2镉（以Cd计）限量：≤0.1mg/kg，依据GB 5009.15"
      },
      {
        "p": "7.3总砷（以As计）限量：≤1.0mg/kg，依据GB 5009.11"
      },
      {
        "p": "7.4铬（以Cr计）限量：≤2.0mg/kg，依据GB 5009.123"
      },
      {
        "p": "7.5总汞（以Hg计）限量：≤0.1mg/kg，依据GB 5009.17"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "牛脑蛋白肽质量标准",
            "STP-QA-（YL）224"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
        "table": [
          [
            "记录名称",
            "记录编号"
          ],
          [
            "牛脑蛋白肽检验记录",
            "SOP-QC-（YL）224-R01"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "文件变更历史："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件修订及变更原因",
            "生效日期",
            "文件编号"
          ],
          [
            "新制订",
            "2026.06.27",
            "SOP-QC-（YL）224-00"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": ""
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    "text": "文件名称 | 牛脑蛋白肽检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）224-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立牛脑蛋白肽检验操作规程，便于检验。\n范围：牛脑蛋白肽验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照操作规程进行检验。\n内容：\n1.引用标准 GB 31645《胶原蛋白肽》\n2.感官指标：取 2g 试样置于洁净的烧杯中，用 200ml 温开水配置成 1%溶液，在自然光下观察色泽和有无杂质。闻其气味，用温开水漱口，品其滋味。\n2.1色泽：本品为白色或淡黄色。\n2.2滋味、气味：具有产品应有的滋味和气味，无异味。\n2.3状态：粉末状或颗粒状，无结块。\n2.4杂质：无正常视力可见的外来异物。\n3.理化指标\n3.1相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽所占比例\n3.1.1方法提要\n采用高效体积排阻色谱法测定。即以多孔性填料为固定相,依据样品组分分子体积大小的差别进行分离,在肽键的紫外吸收波长220nm条件下检测,使用相对分子质量分布测定的专用数据处理软件(即GPC软件),对标准品和样品的色谱图及其数据进行处理,根据相对分子质量校正曲线方程,计算得到胶原蛋白肽的相对分子质量大小及分布范围。\n3.1.2试剂\n3.1.2.1乙腈：色谱纯。\n3.1.2.2三氟乙酸：色谱纯。\n3.1.2.3水：GB/T 6682规定的一级水。\n3.1.2.4相对分子质量校正曲线所用标准品：\n3.1.2.4.1细胞色素C（cytochrome C,MW12384）；\n3.1.2.4.2抑肽酶（aprotinin,MW6512）；\n3.1.2.4.3杆菌酶（bacitracin,MW1423）；\n3.1.2.4.4乙氨酸-乙氨酸-酪氨酸-精氨酸（MW451）；\n3.1.2.4.5乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸（MW189）。\n3.1.3仪器与设备\n3.1.3.1高效液相色谱仪:配有紫外检测器和含有GPC数据处理软件的色谱工作站。\n3.1.3.2流动相真空抽滤脱气装置。\n3.1.3.3超声波振荡器。\n3.1.3.4分析天平：感量0.0001g。\n3.1.4色谱条件与系统适应性实验\n3.1.4.1色谱柱：TSKgel G2000 SWXL 300 mmX7.8 mm（GEL LOT 502R）或性能与此相近的同类型其他适用于测定肽的分子量分布的凝胶柱。\n3.1.4.2流动相：乙腈：水：三氟乙酸,体积比为40：60：0.05。\n3.1.4.3检测波长：220 nm。\n3.1.4.4流速：0.5 mL/min。\n3.1.4.5柱温：30℃。\n3.1.4.6进样体积：10μL。\n3.1.4.7为使色谱系统符合检测要求,规定在上述色谱条件下,凝胶色谱柱的柱效即理论塔板数（N）按三肽标准品（乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸）峰计算不低于5000,蛋白肽的分配系数（Kd）应在01之间。\n3.1.5相对分子质量校正曲线制作\n分别用流动相配制成浓度为1.0g/L左右的上述不同相对分子质量的肽标准品溶液,用孔径为0.2μm～0.5μm聚四氟乙烯或尼龙过滤膜过滤后分别进样,得到系列标准品的色谱图。以相对分子质量的对数(lgMW)对保留时间作图或作线性回归得到相对分子质量校正曲线及其方程。\n3.1.6样品制备\n用称量纸称取样品125.0mg左右,转移至25mL容量瓶中,用流动相定容至刻度，超声振荡10min,使样品充分溶解混匀,用孔径为0.2μm～0.5μm聚四氟乙烯或尼龙过滤膜过滤,其滤液用于测定。\n3.1.7相对分子质量的计算\n将3.1.6制备的样品溶液在3.1.4色谱条件下进样分析,然后使用GPC数据处理软件,根据相对分子质量校正曲线方程对样品的色谱图及其数据进行计算处理,即可得到样品中胶原蛋白肽的相对分子质量大小及分布范围。用峰面积归一化法计算相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽的相对百分比之和。\n3.1.8结果与判定：本品相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽所占比例/（%）≥90.0。\n3.2水分（依据：GB 5009.3）\n3.2.1仪器\n3.2.1.1干燥箱\n3.2.1.2分析天平\n3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.2.2 操作步骤\n取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。\n3.2.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；\nW1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。\n3.2.4结果与判定\n本品水分不得过7.0g/100g。\n3.3 灰分\n3.3.1仪器\n3.3.1.1 箱式电炉\n3.3.1.2分析天平\n3.3.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.3.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n3.3结果与计算\n\n式中：\nW0为坩埚恒重后的重量，ɡ；\nW1为供试品与坩埚灰化恒重前的重量，ɡ。\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。\n3.3.4结果与判定\n本品灰分不得过7.0g/100g。\n4.总氮（以干基计）（依据GB 5009.5）\n4.1 仪器\n4.1.1凯氏定氮仪\n4.1.2分析天平 万分之一\n4.1.3实验室常用玻璃仪器\n4.2 试剂\n4.2.1 硫酸铜（CuSO4·5H2O）\n4.2.2 硫酸钾（K2SO4）\n4.2.3 硫酸（H2SO4）\n4.2.4 硼酸（H3BO3）\n4.2.5 甲基红指示剂（C15H15N3O2）\n4.2.6 溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）\n4.2.7 亚甲基蓝指示剂（C16H18ClN3S·3H2O）\n4.2.8 氢氧化钠（NaOH）\n4.2.9 95%乙醇（C2H5OH）\n4.3 试剂配制\n4.3.1 硼酸溶液（20g/L）:称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。\n4.3.2 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠加水溶解后，放冷并稀释至100mL。\n4.3.3 硫酸标准滴定溶液（C(1/2H2SO4)=0.0500mol/L）\n4.3.4 甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇并稀释至100mL。\n4.3.5 亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇并稀释至100mL。\n4.3.6 溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。\n4.3.7 A混合指示剂：2份甲基红乙醇溶液（1g/L）与1份亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）\n4.3.8 B混合指示液：1份甲基红乙醇溶液（1g/L）与5份溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）临用时混合。\n4.4 操作步骤\n4.4.1 试样处理  称取约0.2g(精确至0.0001g)试样，移入干燥的消煮管中，加入0.40g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后于管口放一小漏斗。放入控温消煮炉内，调节温度为100℃，然后以每半小时升高50℃升至420℃，至液体呈蓝绿色澄清透明后。再继续加热0.5h～1h。停止加热放冷，备用。同时做试剂空白试验。\n4.4.2 试样测定   安装好仪器，取上述消化液，按照凯氏定氮仪操作规程，启动装置，待反应完成后取下接收瓶。以硫酸标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至终点。如用A混合指示液，终点颜色为灰蓝色；如用B混合指示液，终点颜色为浅灰红色。同时空白消化液同上操作。\n4.5 结果计算\n试样中蛋白质的含量,按下式进行计算：\n\n\n式中：\nX－试样中粗蛋白的含量，g/100g\nV1－试样消耗硫酸标准滴定液的体积，mL\nV2－试剂空白消耗硫酸标准滴定液的体积，mL\nC－硫酸标准滴定液的浓度，mol/L\nm－试样的质量，g\nF－氮换算为蛋白质的系数（6.32）\n4.6以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。\n4.7标准：本品总氮(以干基计)/(g/100g）≥15.0。\n4.8精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n5.羟脯氨酸（以干基计）限量：≥3.0g/100g，依据GB/T 9695.23\n6.微生物\n6.1菌落总数（GB 4789.2）\n6.1.1样品的稀释\n6.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n6.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n6.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n6.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n6.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n6.1.6培养\n6.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n6.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n6.1.7 菌落计数\n6.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n6.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n6.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n6.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n6.1.8结果与报告\n6.1.8.1菌落总数的计算方法\n6.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n6.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n6.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n6.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n6.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n6.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n6.1.9菌落总数的报告\n6.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n6.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n6.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n6.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或3.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n6.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1×10^(4) ,M=1×10^(5)。\n6.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n6.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n6.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n6.2.2 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n6.2.3 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n6.2.4大肠菌群平板计数的报告\n6.2.3.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n6.2.3.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n6.2.5结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n7污染物指标\n7.1铅（以Pb计）限量：≤1.0mg/kg，依据GB5009.12\n7.2镉（以Cd计）限量：≤0.1mg/kg，依据GB 5009.15\n7.3总砷（以As计）限量：≤1.0mg/kg，依据GB 5009.11\n7.4铬（以Cr计）限量：≤2.0mg/kg，依据GB 5009.123\n7.5总汞（以Hg计）限量：≤0.1mg/kg，依据GB 5009.17\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n牛脑蛋白肽质量标准 | STP-QA-（YL）224\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n牛脑蛋白肽检验记录 | SOP-QC-（YL）224-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.06.27 | SOP-QC-（YL）224-00\n"
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      },
      {
        "p": "3.1.2.4.2抑肽酶（aprotinin,MW6512）；"
      },
      {
        "p": "3.1.2.4.3杆菌酶（bacitracin,MW1423）；"
      },
      {
        "p": "3.1.2.4.4乙氨酸-乙氨酸-酪氨酸-精氨酸（MW451）；"
      },
      {
        "p": "3.1.2.4.5乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸（MW189）。"
      },
      {
        "p": "3.1.3仪器与设备"
      },
      {
        "p": "3.1.3.1高效液相色谱仪:配有紫外检测器和含有GPC数据处理软件的色谱工作站。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.2流动相真空抽滤脱气装置。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.3超声波振荡器。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.4分析天平：感量0.0001g。"
      },
      {
        "p": "3.1.4色谱条件与系统适应性实验"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1色谱柱：TSKgel G2000 SWXL 300 mmX7.8 mm（GEL LOT 502R）或性能与此相近的同类型其他适用于测定肽的分子量分布的凝胶柱。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.2流动相：乙腈：水：三氟乙酸,体积比为40：60：0.05。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.3检测波长：220 nm。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.4流速：0.5 mL/min。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.5柱温：30℃。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.6进样体积：10μL。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.7为使色谱系统符合检测要求,规定在上述色谱条件下,凝胶色谱柱的柱效即理论塔板数（N）按三肽标准品（乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸）峰计算不低于5000,蛋白肽的分配系数（Kd）应在01之间。"
      },
      {
        "p": "3.1.5相对分子质量校正曲线制作"
      },
      {
        "p": "分别用流动相配制成浓度为1.0g/L左右的上述不同相对分子质量的肽标准品溶液,用孔径为0.2μm～0.5μm聚四氟乙烯或尼龙过滤膜过滤后分别进样,得到系列标准品的色谱图。以相对分子质量的对数(lgMW)对保留时间作图或作线性回归得到相对分子质量校正曲线及其方程。"
      },
      {
        "p": "3.1.6样品制备"
      },
      {
        "p": "用称量纸称取样品125.0mg左右,转移至25mL容量瓶中,用流动相定容至刻度，超声振荡10min,使样品充分溶解混匀,用孔径为0.2μm～0.5μm聚四氟乙烯或尼龙过滤膜过滤,其滤液用于测定。"
      },
      {
        "p": "3.1.7相对分子质量的计算"
      },
      {
        "p": "将3.1.6制备的样品溶液在3.1.4色谱条件下进样分析,然后使用GPC数据处理软件,根据相对分子质量校正曲线方程对样品的色谱图及其数据进行计算处理,即可得到样品中胶原蛋白肽的相对分子质量大小及分布范围。用峰面积归一化法计算相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽的相对百分比之和。"
      },
      {
        "p": "3.1.8结果与判定：本品相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽所占比例/（%）≥90.0。"
      },
      {
        "p": "3.2水分（依据：GB 5009.3）"
      },
      {
        "p": "3.2.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.1.1干燥箱"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。"
      },
      {
        "p": "3.2.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "3.2.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过7.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "3.3 灰分"
      },
      {
        "p": "3.3.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.3.1.1 箱式电炉"
      },
      {
        "p": "3.3.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.3.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.3.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。"
      },
      {
        "p": "如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "3.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为坩埚恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为供试品与坩埚灰化恒重前的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "3.3.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品灰分不得过7.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "4.总氮（以干基计）（依据GB 5009.5）"
      },
      {
        "p": "4.1 仪器"
      },
      {
        "p": "4.1.1凯氏定氮仪"
      },
      {
        "p": "4.1.2分析天平 万分之一"
      },
      {
        "p": "4.1.3实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "4.2 试剂"
      },
      {
        "p": "4.2.1 硫酸铜（CuSO4·5H2O）"
      },
      {
        "p": "4.2.2 硫酸钾（K2SO4）"
      },
      {
        "p": "4.2.3 硫酸（H2SO4）"
      },
      {
        "p": "4.2.4 硼酸（H3BO3）"
      },
      {
        "p": "4.2.5 甲基红指示剂（C15H15N3O2）"
      },
      {
        "p": "4.2.6 溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）"
      },
      {
        "p": "4.2.7 亚甲基蓝指示剂（C16H18ClN3S·3H2O）"
      },
      {
        "p": "4.2.8 氢氧化钠（NaOH）"
      },
      {
        "p": "4.2.9 95%乙醇（C2H5OH）"
      },
      {
        "p": "4.3 试剂配制"
      },
      {
        "p": "4.3.1 硼酸溶液（20g/L）:称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.2 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠加水溶解后，放冷并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.3 硫酸标准滴定溶液（C(1/2H2SO4)=0.0500mol/L）"
      },
      {
        "p": "4.3.4 甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.6 溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "4.3.7 A混合指示剂：2份甲基红乙醇溶液（1g/L）与1份亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）"
      },
      {
        "p": "4.3.8 B混合指示液：1份甲基红乙醇溶液（1g/L）与5份溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）临用时混合。"
      },
      {
        "p": "4.4 操作步骤"
      },
      {
        "p": "4.4.1 试样处理  称取约0.2g(精确至0.0001g)试样，移入干燥的消煮管中，加入0.40g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后于管口放一小漏斗。放入控温消煮炉内，调节温度为100℃，然后以每半小时升高50℃升至420℃，至液体呈蓝绿色澄清透明后。再继续加热0.5h～1h。停止加热放冷，备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "4.4.2 试样测定   安装好仪器，取上述消化液，按照凯氏定氮仪操作规程，启动装置，待反应完成后取下接收瓶。以硫酸标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至终点。如用A混合指示液，终点颜色为灰蓝色；如用B混合指示液，终点颜色为浅灰红色。同时空白消化液同上操作。"
      },
      {
        "p": "4.5 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中蛋白质的含量,按下式进行计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X－试样中粗蛋白的含量，g/100g"
      },
      {
        "p": "V1－试样消耗硫酸标准滴定液的体积，mL"
      },
      {
        "p": "V2－试剂空白消耗硫酸标准滴定液的体积，mL"
      },
      {
        "p": "C－硫酸标准滴定液的浓度，mol/L"
      },
      {
        "p": "m－试样的质量，g"
      },
      {
        "p": "F－氮换算为蛋白质的系数（6.32）"
      },
      {
        "p": "4.6以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.7标准：本品总氮(以干基计)/(g/100g）≥15.0。"
      },
      {
        "p": "4.8精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "5.羟脯氨酸（以干基计）限量：≥3.0g/100g，依据GB/T 9695.23"
      },
      {
        "p": "6.微生物"
      },
      {
        "p": "6.1菌落总数（GB 4789.2）"
      },
      {
        "p": "6.1.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "6.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "6.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "6.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "6.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "6.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "6.1.6培养"
      },
      {
        "p": "6.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "6.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "6.1.7 菌落计数"
      },
      {
        "p": "6.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "6.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "6.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "6.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "6.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "6.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "6.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "6.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "6.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "6.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或3.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "6.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1×10^(4) ,M=1×10^(5)。"
      },
      {
        "p": "6.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "6.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "6.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "6.2.2 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "6.2.3 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "6.2.4大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "6.2.3.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "6.2.3.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "6.2.5结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "7污染物指标"
      },
      {
        "p": "7.1铅（以Pb计）限量：≤1.0mg/kg，依据GB5009.12"
      },
      {
        "p": "7.2镉（以Cd计）限量：≤0.1mg/kg，依据GB 5009.15"
      },
      {
        "p": "7.3总砷（以As计）限量：≤1.0mg/kg，依据GB 5009.11"
      },
      {
        "p": "7.4铬（以Cr计）限量：≤2.0mg/kg，依据GB 5009.123"
      },
      {
        "p": "7.5总汞（以Hg计）限量：≤0.1mg/kg，依据GB 5009.17"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "鸡肉蛋白肽质量标准",
            "STP-QA-（YL）225"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
        "table": [
          [
            "记录名称",
            "记录编号"
          ],
          [
            "鸡肉蛋白肽检验记录",
            "SOP-QC-（YL）225-R01"
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      {
        "p": "文件变更历史："
      },
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        "table": [
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            "文件修订及变更原因",
            "生效日期",
            "文件编号"
          ],
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            "新制订",
            "2026.06.27",
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      },
      {
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      }
    ],
    "text": "文件名称 | 鸡肉蛋白肽检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）225-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立鸡肉蛋白肽检验操作规程，便于检验。\n范围：鸡肉蛋白肽验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照操作规程进行检验。\n内容：\n1.引用标准 GB 31645《胶原蛋白肽》\n2.感官指标：取 2g 试样置于洁净的烧杯中，用 200ml 温开水配置成 1%溶液，在自然光下观察色泽和有无杂质。闻其气味，用温开水漱口，品其滋味。\n2.1色泽：本品为白色或淡黄色。\n2.2滋味、气味：具有产品应有的滋味和气味，无异味。\n2.3状态：粉末状或颗粒状，无结块。\n2.4杂质：无正常视力可见的外来异物。\n3.理化指标\n3.1相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽所占比例\n3.1.1方法提要\n采用高效体积排阻色谱法测定。即以多孔性填料为固定相,依据样品组分分子体积大小的差别进行分离,在肽键的紫外吸收波长220nm条件下检测,使用相对分子质量分布测定的专用数据处理软件(即GPC软件),对标准品和样品的色谱图及其数据进行处理,根据相对分子质量校正曲线方程,计算得到胶原蛋白肽的相对分子质量大小及分布范围。\n3.1.2试剂\n3.1.2.1乙腈：色谱纯。\n3.1.2.2三氟乙酸：色谱纯。\n3.1.2.3水：GB/T 6682规定的一级水。\n3.1.2.4相对分子质量校正曲线所用标准品：\n3.1.2.4.1细胞色素C（cytochrome C,MW12384）；\n3.1.2.4.2抑肽酶（aprotinin,MW6512）；\n3.1.2.4.3杆菌酶（bacitracin,MW1423）；\n3.1.2.4.4乙氨酸-乙氨酸-酪氨酸-精氨酸（MW451）；\n3.1.2.4.5乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸（MW189）。\n3.1.3仪器与设备\n3.1.3.1高效液相色谱仪:配有紫外检测器和含有GPC数据处理软件的色谱工作站。\n3.1.3.2流动相真空抽滤脱气装置。\n3.1.3.3超声波振荡器。\n3.1.3.4分析天平：感量0.0001g。\n3.1.4色谱条件与系统适应性实验\n3.1.4.1色谱柱：TSKgel G2000 SWXL 300 mmX7.8 mm（GEL LOT 502R）或性能与此相近的同类型其他适用于测定肽的分子量分布的凝胶柱。\n3.1.4.2流动相：乙腈：水：三氟乙酸,体积比为40：60：0.05。\n3.1.4.3检测波长：220 nm。\n3.1.4.4流速：0.5 mL/min。\n3.1.4.5柱温：30℃。\n3.1.4.6进样体积：10μL。\n3.1.4.7为使色谱系统符合检测要求,规定在上述色谱条件下,凝胶色谱柱的柱效即理论塔板数（N）按三肽标准品（乙氨酸-乙氨酸-乙氨酸）峰计算不低于5000,蛋白肽的分配系数（Kd）应在01之间。\n3.1.5相对分子质量校正曲线制作\n分别用流动相配制成浓度为1.0g/L左右的上述不同相对分子质量的肽标准品溶液,用孔径为0.2μm～0.5μm聚四氟乙烯或尼龙过滤膜过滤后分别进样,得到系列标准品的色谱图。以相对分子质量的对数(lgMW)对保留时间作图或作线性回归得到相对分子质量校正曲线及其方程。\n3.1.6样品制备\n用称量纸称取样品125.0mg左右,转移至25mL容量瓶中,用流动相定容至刻度，超声振荡10min,使样品充分溶解混匀,用孔径为0.2μm～0.5μm聚四氟乙烯或尼龙过滤膜过滤,其滤液用于测定。\n3.1.7相对分子质量的计算\n将3.1.6制备的样品溶液在3.1.4色谱条件下进样分析,然后使用GPC数据处理软件,根据相对分子质量校正曲线方程对样品的色谱图及其数据进行计算处理,即可得到样品中胶原蛋白肽的相对分子质量大小及分布范围。用峰面积归一化法计算相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽的相对百分比之和。\n3.1.8结果与判定：本品相对分子质量小于10000的胶原蛋白肽所占比例/（%）≥90.0。\n3.2水分（依据：GB 5009.3）\n3.2.1仪器\n3.2.1.1干燥箱\n3.2.1.2分析天平\n3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.2.2 操作步骤\n取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。\n3.2.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；\nW1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。\n3.2.4结果与判定\n本品水分不得过7.0g/100g。\n3.3 灰分\n3.3.1仪器\n3.3.1.1 箱式电炉\n3.3.1.2分析天平\n3.3.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.3.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n3.3结果与计算\n\n式中：\nW0为坩埚恒重后的重量，ɡ；\nW1为供试品与坩埚灰化恒重前的重量，ɡ。\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。\n3.3.4结果与判定\n本品灰分不得过7.0g/100g。\n4.总氮（以干基计）（依据GB 5009.5）\n4.1 仪器\n4.1.1凯氏定氮仪\n4.1.2分析天平 万分之一\n4.1.3实验室常用玻璃仪器\n4.2 试剂\n4.2.1 硫酸铜（CuSO4·5H2O）\n4.2.2 硫酸钾（K2SO4）\n4.2.3 硫酸（H2SO4）\n4.2.4 硼酸（H3BO3）\n4.2.5 甲基红指示剂（C15H15N3O2）\n4.2.6 溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）\n4.2.7 亚甲基蓝指示剂（C16H18ClN3S·3H2O）\n4.2.8 氢氧化钠（NaOH）\n4.2.9 95%乙醇（C2H5OH）\n4.3 试剂配制\n4.3.1 硼酸溶液（20g/L）:称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。\n4.3.2 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠加水溶解后，放冷并稀释至100mL。\n4.3.3 硫酸标准滴定溶液（C(1/2H2SO4)=0.0500mol/L）\n4.3.4 甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇并稀释至100mL。\n4.3.5 亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇并稀释至100mL。\n4.3.6 溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。\n4.3.7 A混合指示剂：2份甲基红乙醇溶液（1g/L）与1份亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）\n4.3.8 B混合指示液：1份甲基红乙醇溶液（1g/L）与5份溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）临用时混合。\n4.4 操作步骤\n4.4.1 试样处理  称取约0.2g(精确至0.0001g)试样，移入干燥的消煮管中，加入0.40g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后于管口放一小漏斗。放入控温消煮炉内，调节温度为100℃，然后以每半小时升高50℃升至420℃，至液体呈蓝绿色澄清透明后。再继续加热0.5h～1h。停止加热放冷，备用。同时做试剂空白试验。\n4.4.2 试样测定   安装好仪器，取上述消化液，按照凯氏定氮仪操作规程，启动装置，待反应完成后取下接收瓶。以硫酸标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至终点。如用A混合指示液，终点颜色为灰蓝色；如用B混合指示液，终点颜色为浅灰红色。同时空白消化液同上操作。\n4.5 结果计算\n试样中蛋白质的含量,按下式进行计算：\n\n\n式中：\nX－试样中粗蛋白的含量，g/100g\nV1－试样消耗硫酸标准滴定液的体积，mL\nV2－试剂空白消耗硫酸标准滴定液的体积，mL\nC－硫酸标准滴定液的浓度，mol/L\nm－试样的质量，g\nF－氮换算为蛋白质的系数（6.32）\n4.6以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。\n4.7标准：本品总氮(以干基计)/(g/100g）≥15.0。\n4.8精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n5.羟脯氨酸（以干基计）限量：≥3.0g/100g，依据GB/T 9695.23\n6.微生物\n6.1菌落总数（GB 4789.2）\n6.1.1样品的稀释\n6.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n6.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n6.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n6.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n6.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n6.1.6培养\n6.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n6.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n6.1.7 菌落计数\n6.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n6.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n6.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n6.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n6.1.8结果与报告\n6.1.8.1菌落总数的计算方法\n6.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n6.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n6.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n6.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n6.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n6.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n6.1.9菌落总数的报告\n6.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n6.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n6.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n6.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或3.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n6.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1×10^(4) ,M=1×10^(5)。\n6.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n6.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n6.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n6.2.2 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n6.2.3 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n6.2.4大肠菌群平板计数的报告\n6.2.3.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n6.2.3.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n6.2.5结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n7污染物指标\n7.1铅（以Pb计）限量：≤1.0mg/kg，依据GB5009.12\n7.2镉（以Cd计）限量：≤0.1mg/kg，依据GB 5009.15\n7.3总砷（以As计）限量：≤1.0mg/kg，依据GB 5009.11\n7.4铬（以Cr计）限量：≤2.0mg/kg，依据GB 5009.123\n7.5总汞（以Hg计）限量：≤0.1mg/kg，依据GB 5009.17\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n鸡肉蛋白肽质量标准 | STP-QA-（YL）225\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n鸡肉蛋白肽检验记录 | SOP-QC-（YL）225-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.06.27 | SOP-QC-（YL）225-00\n"
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        "p": "引用标准 T/CHC 1003-2023 植物低聚肽"
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        "p": "2.感官指标：取 2g 试样置于洁净的烧杯中，用 200ml 温开水配置成 1%溶液，在自然光下观察色泽和有无杂质。闻其气味，用温开水漱口，品其滋味。"
      },
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        "p": "2.1色泽：本品应有的色泽。"
      },
      {
        "p": "2.2滋味、具有本产品特有的滋气味，无异味，无腐败、霉味。"
      },
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        "p": "2.3状态：粉末状或颗粒状,无结块、无潮解。"
      },
      {
        "p": "2.4杂质：无正常视力可见的外来异物。"
      },
      {
        "p": "3.理化指标"
      },
      {
        "p": "3.1.粗蛋白（以干基计）/(g/100g）（依据GB 5009.5）"
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        "p": "3.1.2 试剂"
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      },
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      },
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      },
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      },
      {
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        "p": "3.1.3 试剂配制"
      },
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        "p": "3.1.3.1 硼酸溶液（20g/L）:称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.2 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠加水溶解后，放冷并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.3 硫酸标准滴定溶液（C(1/2H2SO4)=0.0500mol/L）"
      },
      {
        "p": "3.1.3.4 甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.5 亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.6 溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.7 A混合指示剂：2份甲基红乙醇溶液（1g/L）与1份亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）"
      },
      {
        "p": "3.1.3.8 B混合指示液：1份甲基红乙醇溶液（1g/L）与5份溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）临用时混合。"
      },
      {
        "p": "3.1.4 操作步骤"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1 试样处理  称取约0.2g(精确至0.0001g)试样，移入干燥的消煮管中，加入0.40g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后于管口放一小漏斗。放入控温消煮炉内，调节温度为100℃，然后以每半小时升高50℃升至420℃，至液体呈蓝绿色澄清透明后。再继续加热0.5h～1h。停止加热放冷，备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.2 试样测定   安装好仪器，取上述消化液，按照凯氏定氮仪操作规程，启动装置，待反应完成后取下接收瓶。以硫酸标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至终点。如用A混合指示液，终点颜色为灰蓝色；如用B混合指示液，终点颜色为浅灰红色。同时空白消化液同上操作。"
      },
      {
        "p": "3.1.5 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中蛋白质的含量,按下式进行计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X－试样中粗蛋白的含量，g/100g"
      },
      {
        "p": "V1－试样消耗硫酸标准滴定液的体积，mL"
      },
      {
        "p": "V2－试剂空白消耗硫酸标准滴定液的体积，mL"
      },
      {
        "p": "C－硫酸标准滴定液的浓度，mol/L"
      },
      {
        "p": "m－试样的质量，g"
      },
      {
        "p": "F－氮换算为蛋白质的系数（6.32）"
      },
      {
        "p": "3.1.6以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.1.7标准：本品粗蛋白（以干基计）/(g/100g） ≥75.0。"
      },
      {
        "p": "3.1.8精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "3.2水分（依据：GB 5009.3）"
      },
      {
        "p": "3.2.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.1.1干燥箱"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。"
      },
      {
        "p": "3.2.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "3.2.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过7.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "3.3 灰分"
      },
      {
        "p": "3.3.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.3.1.1 箱式电炉"
      },
      {
        "p": "3.3.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.3.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.3.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。"
      },
      {
        "p": "如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "3.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为坩埚恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为供试品与坩埚灰化恒重前的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "3.3.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品灰分不得过8.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "5.羟脯氨酸（以干基计）限量：≥3.0g/100g，依据GB/T 9695.23"
      },
      {
        "p": "6.微生物"
      },
      {
        "p": "6.1菌落总数（GB 4789.2）"
      },
      {
        "p": "6.1.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "6.1.1.1称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "6.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "6.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "6.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "6.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "6.1.6培养"
      },
      {
        "p": "6.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "6.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "6.1.7 菌落计数"
      },
      {
        "p": "6.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "6.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "6.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "6.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "6.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "6.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "6.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "6.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "6.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "6.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或3.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "6.1.10结果指标：≤10000。"
      },
      {
        "p": "6.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "6.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "6.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "6.2.2 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "6.2.3 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "6.2.4大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "6.2.3.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "6.2.3.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "6.2.5结果指标：≤100。"
      },
      {
        "p": "4.3霉菌（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "4.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "4.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "4.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
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        "p": "4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
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        "p": "4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
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      },
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    "text": "文件名称 | 核桃低聚肽检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）226-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立核桃低聚肽检验操作规程，便于检验。\n范围：核桃低聚肽验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照操作规程进行检验。\n内容：\n引用标准 T/CHC 1003-2023 植物低聚肽\n2.感官指标：取 2g 试样置于洁净的烧杯中，用 200ml 温开水配置成 1%溶液，在自然光下观察色泽和有无杂质。闻其气味，用温开水漱口，品其滋味。\n2.1色泽：本品应有的色泽。\n2.2滋味、具有本产品特有的滋气味，无异味，无腐败、霉味。\n2.3状态：粉末状或颗粒状,无结块、无潮解。\n2.4杂质：无正常视力可见的外来异物。\n3.理化指标\n3.1.粗蛋白（以干基计）/(g/100g）（依据GB 5009.5）\n3.1 仪器\n3.1.1凯氏定氮仪\n3.1.2分析天平 万分之一\n3.1.3实验室常用玻璃仪器\n3.1.2 试剂\n3.1.2.1 硫酸铜（CuSO4·5H2O）\n3.1.2.2 硫酸钾（K2SO4）\n3.1.2.3 硫酸（H2SO4）\n3.1.2.4 硼酸（H3BO3）\n3.1.2.5 甲基红指示剂（C15H15N3O2）\n3.1.2.6 溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）\n3.1.2.7 亚甲基蓝指示剂（C16H18ClN3S·3H2O）\n3.1.2.8 氢氧化钠（NaOH）\n3.1.2.9 95%乙醇（C2H5OH）\n3.1.3 试剂配制\n3.1.3.1 硼酸溶液（20g/L）:称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。\n3.1.3.2 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠加水溶解后，放冷并稀释至100mL。\n3.1.3.3 硫酸标准滴定溶液（C(1/2H2SO4)=0.0500mol/L）\n3.1.3.4 甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇并稀释至100mL。\n3.1.3.5 亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇并稀释至100mL。\n3.1.3.6 溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。\n3.1.3.7 A混合指示剂：2份甲基红乙醇溶液（1g/L）与1份亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）\n3.1.3.8 B混合指示液：1份甲基红乙醇溶液（1g/L）与5份溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）临用时混合。\n3.1.4 操作步骤\n3.1.4.1 试样处理  称取约0.2g(精确至0.0001g)试样，移入干燥的消煮管中，加入0.40g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后于管口放一小漏斗。放入控温消煮炉内，调节温度为100℃，然后以每半小时升高50℃升至420℃，至液体呈蓝绿色澄清透明后。再继续加热0.5h～1h。停止加热放冷，备用。同时做试剂空白试验。\n3.1.4.2 试样测定   安装好仪器，取上述消化液，按照凯氏定氮仪操作规程，启动装置，待反应完成后取下接收瓶。以硫酸标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至终点。如用A混合指示液，终点颜色为灰蓝色；如用B混合指示液，终点颜色为浅灰红色。同时空白消化液同上操作。\n3.1.5 结果计算\n试样中蛋白质的含量,按下式进行计算：\n\n\n式中：\nX－试样中粗蛋白的含量，g/100g\nV1－试样消耗硫酸标准滴定液的体积，mL\nV2－试剂空白消耗硫酸标准滴定液的体积，mL\nC－硫酸标准滴定液的浓度，mol/L\nm－试样的质量，g\nF－氮换算为蛋白质的系数（6.32）\n3.1.6以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。\n3.1.7标准：本品粗蛋白（以干基计）/(g/100g） ≥75.0。\n3.1.8精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n3.2水分（依据：GB 5009.3）\n3.2.1仪器\n3.2.1.1干燥箱\n3.2.1.2分析天平\n3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.2.2 操作步骤\n取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。\n3.2.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；\nW1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。\n3.2.4结果与判定\n本品水分不得过7.0g/100g。\n3.3 灰分\n3.3.1仪器\n3.3.1.1 箱式电炉\n3.3.1.2分析天平\n3.3.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.3.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n3.3结果与计算\n\n式中：\nW0为坩埚恒重后的重量，ɡ；\nW1为供试品与坩埚灰化恒重前的重量，ɡ。\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。\n3.3.4结果与判定\n本品灰分不得过8.0g/100g。\n5.羟脯氨酸（以干基计）限量：≥3.0g/100g，依据GB/T 9695.23\n6.微生物\n6.1菌落总数（GB 4789.2）\n6.1.1样品的稀释\n6.1.1.1称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n6.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n6.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n6.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n6.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n6.1.6培养\n6.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n6.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n6.1.7 菌落计数\n6.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n6.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n6.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n6.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n6.1.8结果与报告\n6.1.8.1菌落总数的计算方法\n6.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n6.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n6.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n6.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n6.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n6.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n6.1.9菌落总数的报告\n6.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n6.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n6.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n6.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或3.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n6.1.10结果指标：≤10000。\n6.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n6.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n6.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n6.2.2 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n6.2.3 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n6.2.4大肠菌群平板计数的报告\n6.2.3.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n6.2.3.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n6.2.5结果指标：≤100。\n4.3霉菌（GB 4789.15）\n4.3样品的稀释\n4.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n4.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n4.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n4.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n4.3.7结果计数\n4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n4.3.8结果报告\n4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。\n4.3.9结果指标：≤50。\n7污染物指标\n7.1铅（以Pb计）限量：≤0.3mg/kg，依据GB5009.12\n7.2镉（以Cd计）限量：≤0.2mg/kg，依据GB 5009.15\n7.3总砷（以As计）限量：≤0.5mg/kg，依据GB 5009.11\n7.4总汞（以Hg计）限量：≤0.02mg/kg，依据GB 5009.17\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n核桃低聚肽质量标准 | STP-QA-（YL）226\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n核桃低聚肽检验记录 | SOP-QC-（YL）226-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.06.27 | SOP-QC-（YL）226-00\n"
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    "file": "SOP-QC-（YL）227山药肽检验操作规程.docx",
    "sha256": "833e649e76c2ba6b6413015ed6a9e85740e7e7531c6d1441c3d9321a4f26a131",
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            "文件名称",
            "山药肽检验操作规程"
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            "文件编号",
            "SOP-QC-（YL）227-00"
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            "起草部门",
            "质量管理部",
            "审核部门",
            "质量管理部",
            "分 发 号",
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          [
            "起 草 人",
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            "审 核 人",
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            "批 准 人",
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            "分发部门",
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        ]
      },
      {
        "p": "目的：建立山药肽检验操作规程，便于检验。"
      },
      {
        "p": "范围：山药肽验收与检验。"
      },
      {
        "p": "职责：质量管理部QC人员按照操作规程进行检验。"
      },
      {
        "p": "内容："
      },
      {
        "p": "引用标准 T/CHC 1003-2023 植物低聚肽"
      },
      {
        "p": "2.感官指标：取 2g 试样置于洁净的烧杯中，用 200ml 温开水配置成 1%溶液，在自然光下观察色泽和有无杂质。闻其气味，用温开水漱口，品其滋味。"
      },
      {
        "p": "2.1色泽：本品应有的色泽。"
      },
      {
        "p": "2.2滋味、具有本产品特有的滋气味，无异味，无腐败、霉味。"
      },
      {
        "p": "2.3状态：粉末状或颗粒状,无结块、无潮解。"
      },
      {
        "p": "2.4杂质：无正常视力可见的外来异物。"
      },
      {
        "p": "3.理化指标"
      },
      {
        "p": "3.1.粗蛋白（以干基计）/(g/100g）（依据GB 5009.5）"
      },
      {
        "p": "3.1 仪器"
      },
      {
        "p": "3.1.1凯氏定氮仪"
      },
      {
        "p": "3.1.2分析天平 万分之一"
      },
      {
        "p": "3.1.3实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.1.2 试剂"
      },
      {
        "p": "3.1.2.1 硫酸铜（CuSO4·5H2O）"
      },
      {
        "p": "3.1.2.2 硫酸钾（K2SO4）"
      },
      {
        "p": "3.1.2.3 硫酸（H2SO4）"
      },
      {
        "p": "3.1.2.4 硼酸（H3BO3）"
      },
      {
        "p": "3.1.2.5 甲基红指示剂（C15H15N3O2）"
      },
      {
        "p": "3.1.2.6 溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）"
      },
      {
        "p": "3.1.2.7 亚甲基蓝指示剂（C16H18ClN3S·3H2O）"
      },
      {
        "p": "3.1.2.8 氢氧化钠（NaOH）"
      },
      {
        "p": "3.1.2.9 95%乙醇（C2H5OH）"
      },
      {
        "p": "3.1.3 试剂配制"
      },
      {
        "p": "3.1.3.1 硼酸溶液（20g/L）:称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.2 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠加水溶解后，放冷并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.3 硫酸标准滴定溶液（C(1/2H2SO4)=0.0500mol/L）"
      },
      {
        "p": "3.1.3.4 甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.5 亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.6 溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.1.3.7 A混合指示剂：2份甲基红乙醇溶液（1g/L）与1份亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）"
      },
      {
        "p": "3.1.3.8 B混合指示液：1份甲基红乙醇溶液（1g/L）与5份溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）临用时混合。"
      },
      {
        "p": "3.1.4 操作步骤"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1 试样处理  称取约0.2g(精确至0.0001g)试样，移入干燥的消煮管中，加入0.40g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后于管口放一小漏斗。放入控温消煮炉内，调节温度为100℃，然后以每半小时升高50℃升至420℃，至液体呈蓝绿色澄清透明后。再继续加热0.5h～1h。停止加热放冷，备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.2 试样测定   安装好仪器，取上述消化液，按照凯氏定氮仪操作规程，启动装置，待反应完成后取下接收瓶。以硫酸标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至终点。如用A混合指示液，终点颜色为灰蓝色；如用B混合指示液，终点颜色为浅灰红色。同时空白消化液同上操作。"
      },
      {
        "p": "3.1.5 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中蛋白质的含量,按下式进行计算："
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X－试样中粗蛋白的含量，g/100g"
      },
      {
        "p": "V1－试样消耗硫酸标准滴定液的体积，mL"
      },
      {
        "p": "V2－试剂空白消耗硫酸标准滴定液的体积，mL"
      },
      {
        "p": "C－硫酸标准滴定液的浓度，mol/L"
      },
      {
        "p": "m－试样的质量，g"
      },
      {
        "p": "F－氮换算为蛋白质的系数（6.32）"
      },
      {
        "p": "3.1.6以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.1.7标准：本品粗蛋白（以干基计）/(g/100g） ≥75.0。"
      },
      {
        "p": "3.1.8精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "3.2水分（依据：GB 5009.3）"
      },
      {
        "p": "3.2.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.1.1干燥箱"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。"
      },
      {
        "p": "3.2.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "3.2.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过7.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "3.3 灰分"
      },
      {
        "p": "3.3.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.3.1.1 箱式电炉"
      },
      {
        "p": "3.3.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.3.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.3.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。"
      },
      {
        "p": "如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "3.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为坩埚恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为供试品与坩埚灰化恒重前的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "3.3.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品灰分不得过8.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "4.低聚肽含量(Mr＜100Da)/(g/100g）（高效凝胶排阻色谱GPC-HPLC）"
      },
      {
        "p": "5.低聚肽（以干基计）/% （T/CHC 1003植物低聚肽附录A）"
      },
      {
        "p": "6.微生物"
      },
      {
        "p": "6.1菌落总数（GB 4789.2）"
      },
      {
        "p": "6.1.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "6.1.1.1称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "6.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "6.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "6.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "6.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "6.1.6培养"
      },
      {
        "p": "6.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "6.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "6.1.7 菌落计数"
      },
      {
        "p": "6.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "6.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "6.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "6.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "6.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "6.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "6.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "6.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "6.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "6.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或3.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "6.1.10结果指标：≤10000。"
      },
      {
        "p": "6.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "6.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "6.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "6.2.2 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "6.2.3 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "6.2.4大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "6.2.3.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "6.2.3.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "6.2.5结果指标：≤100。"
      },
      {
        "p": "4.3霉菌（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "4.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "4.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "4.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "4.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。"
      },
      {
        "p": "4.3.9结果指标：≤50。"
      },
      {
        "p": "7污染物指标"
      },
      {
        "p": "7.1铅（以Pb计）限量：≤0.3mg/kg，依据GB5009.12"
      },
      {
        "p": "7.2镉（以Cd计）限量：≤0.2mg/kg，依据GB 5009.15"
      },
      {
        "p": "7.3总砷（以As计）限量：≤0.5mg/kg，依据GB 5009.11"
      },
      {
        "p": "7.4总汞（以Hg计）限量：≤0.02mg/kg，依据GB 5009.17"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
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            "山药肽质量标准",
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      },
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            "记录名称",
            "记录编号"
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            "山药肽检验记录",
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    "text": "文件名称 | 山药肽检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）227-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立山药肽检验操作规程，便于检验。\n范围：山药肽验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照操作规程进行检验。\n内容：\n引用标准 T/CHC 1003-2023 植物低聚肽\n2.感官指标：取 2g 试样置于洁净的烧杯中，用 200ml 温开水配置成 1%溶液，在自然光下观察色泽和有无杂质。闻其气味，用温开水漱口，品其滋味。\n2.1色泽：本品应有的色泽。\n2.2滋味、具有本产品特有的滋气味，无异味，无腐败、霉味。\n2.3状态：粉末状或颗粒状,无结块、无潮解。\n2.4杂质：无正常视力可见的外来异物。\n3.理化指标\n3.1.粗蛋白（以干基计）/(g/100g）（依据GB 5009.5）\n3.1 仪器\n3.1.1凯氏定氮仪\n3.1.2分析天平 万分之一\n3.1.3实验室常用玻璃仪器\n3.1.2 试剂\n3.1.2.1 硫酸铜（CuSO4·5H2O）\n3.1.2.2 硫酸钾（K2SO4）\n3.1.2.3 硫酸（H2SO4）\n3.1.2.4 硼酸（H3BO3）\n3.1.2.5 甲基红指示剂（C15H15N3O2）\n3.1.2.6 溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）\n3.1.2.7 亚甲基蓝指示剂（C16H18ClN3S·3H2O）\n3.1.2.8 氢氧化钠（NaOH）\n3.1.2.9 95%乙醇（C2H5OH）\n3.1.3 试剂配制\n3.1.3.1 硼酸溶液（20g/L）:称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。\n3.1.3.2 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠加水溶解后，放冷并稀释至100mL。\n3.1.3.3 硫酸标准滴定溶液（C(1/2H2SO4)=0.0500mol/L）\n3.1.3.4 甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇并稀释至100mL。\n3.1.3.5 亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇并稀释至100mL。\n3.1.3.6 溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。\n3.1.3.7 A混合指示剂：2份甲基红乙醇溶液（1g/L）与1份亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）\n3.1.3.8 B混合指示液：1份甲基红乙醇溶液（1g/L）与5份溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）临用时混合。\n3.1.4 操作步骤\n3.1.4.1 试样处理  称取约0.2g(精确至0.0001g)试样，移入干燥的消煮管中，加入0.40g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后于管口放一小漏斗。放入控温消煮炉内，调节温度为100℃，然后以每半小时升高50℃升至420℃，至液体呈蓝绿色澄清透明后。再继续加热0.5h～1h。停止加热放冷，备用。同时做试剂空白试验。\n3.1.4.2 试样测定   安装好仪器，取上述消化液，按照凯氏定氮仪操作规程，启动装置，待反应完成后取下接收瓶。以硫酸标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至终点。如用A混合指示液，终点颜色为灰蓝色；如用B混合指示液，终点颜色为浅灰红色。同时空白消化液同上操作。\n3.1.5 结果计算\n试样中蛋白质的含量,按下式进行计算：\n\n\n式中：\nX－试样中粗蛋白的含量，g/100g\nV1－试样消耗硫酸标准滴定液的体积，mL\nV2－试剂空白消耗硫酸标准滴定液的体积，mL\nC－硫酸标准滴定液的浓度，mol/L\nm－试样的质量，g\nF－氮换算为蛋白质的系数（6.32）\n3.1.6以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。\n3.1.7标准：本品粗蛋白（以干基计）/(g/100g） ≥75.0。\n3.1.8精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n3.2水分（依据：GB 5009.3）\n3.2.1仪器\n3.2.1.1干燥箱\n3.2.1.2分析天平\n3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.2.2 操作步骤\n取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。\n3.2.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；\nW1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。\n3.2.4结果与判定\n本品水分不得过7.0g/100g。\n3.3 灰分\n3.3.1仪器\n3.3.1.1 箱式电炉\n3.3.1.2分析天平\n3.3.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.3.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n3.3结果与计算\n\n式中：\nW0为坩埚恒重后的重量，ɡ；\nW1为供试品与坩埚灰化恒重前的重量，ɡ。\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。\n3.3.4结果与判定\n本品灰分不得过8.0g/100g。\n4.低聚肽含量(Mr＜100Da)/(g/100g）（高效凝胶排阻色谱GPC-HPLC）\n5.低聚肽（以干基计）/% （T/CHC 1003植物低聚肽附录A）\n6.微生物\n6.1菌落总数（GB 4789.2）\n6.1.1样品的稀释\n6.1.1.1称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n6.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n6.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n6.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n6.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n6.1.6培养\n6.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n6.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n6.1.7 菌落计数\n6.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n6.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n6.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n6.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n6.1.8结果与报告\n6.1.8.1菌落总数的计算方法\n6.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n6.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n6.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n6.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n6.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n6.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n6.1.9菌落总数的报告\n6.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n6.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n6.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n6.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或3.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n6.1.10结果指标：≤10000。\n6.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n6.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n6.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n6.2.2 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n6.2.3 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n6.2.4大肠菌群平板计数的报告\n6.2.3.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n6.2.3.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n6.2.5结果指标：≤100。\n4.3霉菌（GB 4789.15）\n4.3样品的稀释\n4.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n4.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n4.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n4.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n4.3.7结果计数\n4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n4.3.8结果报告\n4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。\n4.3.9结果指标：≤50。\n7污染物指标\n7.1铅（以Pb计）限量：≤0.3mg/kg，依据GB5009.12\n7.2镉（以Cd计）限量：≤0.2mg/kg，依据GB 5009.15\n7.3总砷（以As计）限量：≤0.5mg/kg，依据GB 5009.11\n7.4总汞（以Hg计）限量：≤0.02mg/kg，依据GB 5009.17\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n山药肽质量标准 | STP-QA-（YL）227\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n山药肽检验记录 | SOP-QC-（YL）227-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.06.27 | SOP-QC-（YL）227-00\n"
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      },
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        "p": "3.1.3.4 甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇并稀释至100mL。"
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      },
      {
        "p": "3.1.3.6 溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。"
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        "p": "3.1.3.7 A混合指示剂：2份甲基红乙醇溶液（1g/L）与1份亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）"
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        "p": "3.1.4 操作步骤"
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        "p": "3.1.4.1 试样处理  称取约0.2g(精确至0.0001g)试样，移入干燥的消煮管中，加入0.40g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后于管口放一小漏斗。放入控温消煮炉内，调节温度为100℃，然后以每半小时升高50℃升至420℃，至液体呈蓝绿色澄清透明后。再继续加热0.5h～1h。停止加热放冷，备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.2 试样测定   安装好仪器，取上述消化液，按照凯氏定氮仪操作规程，启动装置，待反应完成后取下接收瓶。以硫酸标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至终点。如用A混合指示液，终点颜色为灰蓝色；如用B混合指示液，终点颜色为浅灰红色。同时空白消化液同上操作。"
      },
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      },
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      {
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      },
      {
        "p": "本品灰分不得过7.0g/100g。"
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      {
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      {
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      },
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    "text": "文件名称 | 牛脾肽检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）228-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立牛脾肽检验操作规程，便于检验。\n范围：牛脾肽验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照操作规程进行检验。\n内容：\n引用标准： T/UNP 661-2025 牛脾肽\n2.感官指标：取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态，并嗅其味，品尝其滋味。\n2.1色泽：白色至浅黄棕色，均匀一致。\n2.2滋、气味：具有本品特有淡肉腥味、无酸败、霉味、异味。\n2.3状态：粉末状或颗粒状,无结块。\n2.4杂质：无正常视力可见的外来异物。\n3.理化指标\n3.1总氮/(g/100g）（依据GB 5009.5）\n3.1 仪器\n3.1.1凯氏定氮仪\n3.1.2分析天平 万分之一\n3.1.3实验室常用玻璃仪器\n3.1.2 试剂\n3.1.2.1 硫酸铜（CuSO4·5H2O）\n3.1.2.2 硫酸钾（K2SO4）\n3.1.2.3 硫酸（H2SO4）\n3.1.2.4 硼酸（H3BO3）\n3.1.2.5 甲基红指示剂（C15H15N3O2）\n3.1.2.6 溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）\n3.1.2.7 亚甲基蓝指示剂（C16H18ClN3S·3H2O）\n3.1.2.8 氢氧化钠（NaOH）\n3.1.2.9 95%乙醇（C2H5OH）\n3.1.3 试剂配制\n3.1.3.1 硼酸溶液（20g/L）:称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。\n3.1.3.2 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠加水溶解后，放冷并稀释至100mL。\n3.1.3.3 硫酸标准滴定溶液（C(1/2H2SO4)=0.0500mol/L）\n3.1.3.4 甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇并稀释至100mL。\n3.1.3.5 亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇并稀释至100mL。\n3.1.3.6 溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。\n3.1.3.7 A混合指示剂：2份甲基红乙醇溶液（1g/L）与1份亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）\n3.1.3.8 B混合指示液：1份甲基红乙醇溶液（1g/L）与5份溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）临用时混合。\n3.1.4 操作步骤\n3.1.4.1 试样处理  称取约0.2g(精确至0.0001g)试样，移入干燥的消煮管中，加入0.40g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后于管口放一小漏斗。放入控温消煮炉内，调节温度为100℃，然后以每半小时升高50℃升至420℃，至液体呈蓝绿色澄清透明后。再继续加热0.5h～1h。停止加热放冷，备用。同时做试剂空白试验。\n3.1.4.2 试样测定   安装好仪器，取上述消化液，按照凯氏定氮仪操作规程，启动装置，待反应完成后取下接收瓶。以硫酸标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至终点。如用A混合指示液，终点颜色为灰蓝色；如用B混合指示液，终点颜色为浅灰红色。同时空白消化液同上操作。\n3.1.5 结果计算\n试样中蛋白质的含量,按下式进行计算：\n\n\n式中：\nX－试样中粗蛋白的含量，g/100g\nV1－试样消耗硫酸标准滴定液的体积，mL\nV2－试剂空白消耗硫酸标准滴定液的体积，mL\nC－硫酸标准滴定液的浓度，mol/L\nm－试样的质量，g\nF－氮换算为蛋白质的系数（6.32）\n3.1.6以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。\n3.1.7标准：总氮/(g/100g） ≥15.0。\n3.1.8精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n3.2水分（依据：GB 5009.3）\n3.2.1仪器\n3.2.1.1干燥箱\n3.2.1.2分析天平\n3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.2.2 操作步骤\n取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。\n3.2.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；\nW1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。\n3.2.4结果与判定\n本品水分不得过7.0g/100g。\n3.3 总灰分\n3.3.1仪器\n3.3.1.1 箱式电炉\n3.3.1.2分析天平\n3.3.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.3.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n3.3结果与计算\n\n式中：\nW0为坩埚恒重后的重量，ɡ；\nW1为供试品与坩埚灰化恒重前的重量，ɡ。\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。\n3.3.4结果与判定\n本品灰分不得过7.0g/100g。\n4.水解度/(%）（T/UNP 661附录A）\n5.低聚肽（以干基计）/% 依据\n6.pH值（1%水溶液，25℃）\n4.1仪器\n4.1.1实验室常用玻璃仪器\n4.1.2分析天平\n4.1.3 pH/离子计\n4.2操作步骤\n称取样品适量，在常温下用pH/离子计测定pH。\n4.2结果与判定\n本品pH值（1%水溶液）为5.5～7.0。\n7污染物指标\n7.1铅（以Pb计）限量：≤0.5mg/kg，依据GB5009.12\n7.2镉（以Cd计）限量：≤0.2mg/kg，依据GB 5009.15\n7.3总砷（以As计）限量：≤0.3mg/kg，依据GB 5009.11\n7.4总汞（以Hg计）限量：≤0.1mg/kg，依据GB 5009.17\n7.5黄曲霉毒素B1限量：≤5.0µg/kg，依据GB 5009.22\n氯化物：（依据T/UNP 661附录A）\n相对分子质量：（依据T/UNP 661附录A）\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n牛脾肽质量标准 | STP-QA-（YL）228\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n牛脾肽检验记录 | SOP-QC-（YL）228-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.06.27 | SOP-QC-（YL）228-00\n"
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      },
      {
        "p": "取已恒重的称量瓶称取2g~10g(精确至0.0001g)试样,放入真空干燥箱内,将真空干燥箱连接真空泵,抽出真空干燥箱内空气(所需压力一般为40kPa~53kPa),并同时加热至所需温度60℃±5℃。关闭真空泵上的活塞,停止抽气,使真空干燥箱内保持一定的温度和压力,经4h后,打开活塞,使空气经干燥装置缓缓通入至真空干燥箱内,待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶,放入干燥器中0.5h后称量,并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。"
      },
      {
        "p": "2.3 计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "2.4 结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过6.0%。"
      },
      {
        "p": "3.粒度：过100目筛，通过率≥100%"
      },
      {
        "p": "4.总灰分：（通则2302）。"
      },
      {
        "p": "4.1仪器"
      },
      {
        "p": "4.1.1 箱式电炉"
      },
      {
        "p": "4.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "4.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "4.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。"
      },
      {
        "p": "如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "4.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为坩埚恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "4.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品总灰分不得过8.0％。"
      },
      {
        "p": "5酸不溶性灰分（通则2302）。"
      },
      {
        "p": "5.1仪器"
      },
      {
        "p": "（1）马弗炉。"
      },
      {
        "p": "（2）万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "5.2 试剂试药"
      },
      {
        "p": "（1）稀盐酸。"
      },
      {
        "p": "（2）硝酸银试液。"
      },
      {
        "p": "5.3 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取总灰分项下所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10mL，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5mL冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶灰分的含量(%)。"
      },
      {
        "p": "5.4 结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "m0——为供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "m1——为坩埚恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "m2——为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "5.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品酸不溶性灰分不得过2.3%。"
      },
      {
        "p": "6.微生物"
      },
      {
        "p": "6.1菌落总数（GB 4789.2）"
      },
      {
        "p": "6.1.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "6.1.1.1称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "6.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "6.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "6.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "6.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "6.1.6培养"
      },
      {
        "p": "6.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "6.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "6.1.7 菌落计数"
      },
      {
        "p": "6.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "6.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "6.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "6.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "6.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "6.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "6.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "6.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "6.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "6.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "6.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或3.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "6.1.10结果指标：≤100000。"
      },
      {
        "p": "6.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "6.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "6.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "6.2.2 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "6.2.3 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "6.2.4大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "6.2.3.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "6.2.3.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "6.2.5结果指标：≤300。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "小黄姜粉原料质量标准",
            "STP-QA-（YL）229"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
        "table": [
          [
            "记录名称",
            "记录编号"
          ],
          [
            "小黄姜粉检验记录",
            "SOP-QC-（YL）229-R01"
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    "text": "文件名称 | 小黄姜粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）229-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立小黄姜粉检验操作规程，便于检验。\n范围：小黄姜粉验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n标准制定依据：NY/T 1073—2006 脱水姜片和姜粉\n性状 取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态，并嗅其味。\n本品淡黄色至黄白色，粉状,粒度粗细均匀具有产品应有的滋味与气味，无异味；具有姜特有的辛辣味，有姜特有的香气、无异味；无肉眼可见的外来杂质。\n2 理化指标\n2 水分\n2.1仪器\n2.1.1 称量瓶\n2.1.2 分析天平\n2.1.3 真空干燥箱\n2.1.4 干燥器\n2.2 操作步骤\n取已恒重的称量瓶称取2g~10g(精确至0.0001g)试样,放入真空干燥箱内,将真空干燥箱连接真空泵,抽出真空干燥箱内空气(所需压力一般为40kPa~53kPa),并同时加热至所需温度60℃±5℃。关闭真空泵上的活塞,停止抽气,使真空干燥箱内保持一定的温度和压力,经4h后,打开活塞,使空气经干燥装置缓缓通入至真空干燥箱内,待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶,放入干燥器中0.5h后称量,并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。\n2.3 计算\n\n\n\n\n\n\n2.4 结果与判定\n本品水分不得过6.0%。\n3.粒度：过100目筛，通过率≥100%\n4.总灰分：（通则2302）。\n4.1仪器\n4.1.1 箱式电炉\n4.1.2分析天平\n4.1.3 实验室常用玻璃仪器\n4.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n4.3结果与计算\n\n式中：\nW0为供试品的重量，ɡ；\nW1为坩埚恒重后的重量，ɡ；\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。\n4.4结果与判定\n本品总灰分不得过8.0％。\n5酸不溶性灰分（通则2302）。\n5.1仪器\n（1）马弗炉。\n（2）万级分析天平。\n5.2 试剂试药\n（1）稀盐酸。\n（2）硝酸银试液。\n5.3 操作步骤\n取总灰分项下所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10mL，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5mL冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶灰分的含量(%)。\n5.4 结果与计算\n\n\n式中：\nm0——为供试品的重量，g；\nm1——为坩埚恒重后的重量，g；\nm2——为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。\n5.4结果与判定\n本品酸不溶性灰分不得过2.3%。\n6.微生物\n6.1菌落总数（GB 4789.2）\n6.1.1样品的稀释\n6.1.1.1称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n6.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n6.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n6.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n6.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n6.1.6培养\n6.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n6.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n6.1.7 菌落计数\n6.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n6.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n6.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n6.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n6.1.8结果与报告\n6.1.8.1菌落总数的计算方法\n6.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n6.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n6.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n6.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n6.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n6.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n6.1.9菌落总数的报告\n6.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n6.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n6.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n6.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或3.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n6.1.10结果指标：≤100000。\n6.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n6.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n6.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n6.2.2 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n6.2.3 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n6.2.4大肠菌群平板计数的报告\n6.2.3.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n6.2.3.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n6.2.5结果指标：≤300。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n小黄姜粉原料质量标准 | STP-QA-（YL）229\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n小黄姜粉检验记录 | SOP-QC-（YL）229-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.05.21 | SOP-QC-（YL）229-00\n"
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        "p": "范围：当归粉验收与检验。"
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        "p": "职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。"
      },
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      },
      {
        "p": "1.引用标准：《中华人民共和国药典》"
      },
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        "p": "2感官指标：取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态，并嗅其味。"
      },
      {
        "p": "本品具有当归粉应有的色泽，粉末，无肉眼可见的外来杂质，具有当归粉特有的滋气味，无异味。"
      },
      {
        "p": "3理化指标"
      },
      {
        "p": "3.1鉴别"
      },
      {
        "p": "3.1.1粉末淡黄棕色。韧皮薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极微细的斜向交错纹理，有时可见菲薄的横隔。梯纹导管和网纹导管多见，直径约至80µm。有时可见油室碎片。"
      },
      {
        "p": "3.1.2取本品粉末0.5g，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。"
      },
      {
        "p": "3.1.3取本品粉末3g，加1%碳酸氢钠溶液50ml，超声处理10分钟，离心，取上清液用稀盐酸调节pH值至2~3，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品、藁本内酯对照品，分别加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述三种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(4:1:1:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。"
      },
      {
        "p": "3.2水分"
      },
      {
        "p": "3.2.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.1.1干燥箱"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。"
      },
      {
        "p": "3.2.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为称量瓶恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "3.2.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过15.0％。"
      },
      {
        "p": "3.3 总灰分"
      },
      {
        "p": "3.3.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.3.1.1 箱式电炉"
      },
      {
        "p": "3.3.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.3.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.3.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。"
      },
      {
        "p": "如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "3.3.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为坩埚恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "3.3.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品总灰分不得过7.0％。"
      },
      {
        "p": "3.4酸不溶性灰分（通则2302）。"
      },
      {
        "p": "3.4.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.4.1.1马弗炉。"
      },
      {
        "p": "3.4.1.2万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "3.4.2试剂试药"
      },
      {
        "p": "3.4.2.1稀盐酸：取盐酸234mL，加水稀释至1000mL，即得。本品含HCl应为9.5%～10.5%。"
      },
      {
        "p": "3.4.3操作步骤"
      },
      {
        "p": "取总灰分项下所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10mL，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5mL冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶灰分的含量(%)。"
      },
      {
        "p": "3.4.4 结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "m0——为供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "m1——为坩埚恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "m2——为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "3.4.5结果与判定：本品酸不溶性灰分不得过2.0%。"
      },
      {
        "p": "3.5.浸出物"
      },
      {
        "p": "3.5.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.5.1.1分析天平"
      },
      {
        "p": "3.5.1.2干燥箱"
      },
      {
        "p": "3.5.2取供试品约2-4g，精密称定，置100-250ml的锥形瓶中，精密加70%乙醇50-100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，在称定重量，用70%乙醇补足减失重量，摇匀，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液25ml，置已干燥恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。"
      },
      {
        "p": "3.5.3计算公式"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X为供试品的水分，%；"
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1为蒸发皿恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "n为供试品的稀释倍数。"
      },
      {
        "p": "3.5.4结果与判定：本品浸出物不得少于45.0%。"
      },
      {
        "p": "4.微生物"
      },
      {
        "p": "4.1菌落总数（GB 4789.2）"
      },
      {
        "p": "4.1.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "4.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "4.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "4.1.6培养"
      },
      {
        "p": "4.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "4.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "4.1.7 菌落计数"
      },
      {
        "p": "4.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "4.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "4.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "4.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "4.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "4.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。"
      },
      {
        "p": "4.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "4.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "4.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "4.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "4.2.5.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "4.2.5.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "4.3霉菌（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "4.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "4.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "4.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "4.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。"
      },
      {
        "p": "4.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。"
      },
      {
        "p": "5含量测定"
      },
      {
        "p": "5.1挥发油   照挥发油测定法（通则2204甲法）测定。"
      },
      {
        "p": "5.1.1仪器如右图。A为1000ml（或500ml、2000ml）的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B，B的上端连接回流冷凝管C。以上各部均用玻璃磨口连接。测定器B应具有0.1ml的刻度。全部仪器应充分洗净，并检查结合部分是否严密，以防挥发油逸出"
      },
      {
        "p": "5.1.2操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品适量，切成1～2mm的小块，称定重量(准确至0.01g), 置烧瓶中，加水300ml与玻璃数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%）。"
      },
      {
        "p": "5.1.3计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "5.1.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品含挥发油不得少于1.0 %（ml/g）"
      },
      {
        "p": "5.2阿魏酸　照高效液相色谱法（通则0512）测定。"
      },
      {
        "p": "5.2.1仪器"
      },
      {
        "p": "5.2.1.1高效液相色谱法"
      },
      {
        "p": "5.2.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "5.2.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "5.2.2 试剂"
      },
      {
        "p": "5.2.2.1乙腈"
      },
      {
        "p": "5.2.2.2 磷酸"
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      {
        "p": "5.2.2.3 阿魏酸对照品"
      },
      {
        "p": "5.2.2.4甲醇"
      },
      {
        "p": "5.2.2色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.085%磷酸溶液（17∶83）为流动相；检测波长为316nm；柱温为35℃。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000。"
      },
      {
        "p": "5.2.3对照品溶液的制备　取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加70%甲醇制成每1ml含12μg的溶液，即得。"
      },
      {
        "p": "5.2.4供试品溶液的制备　取本品粉末（过三号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇20ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液滤过，取续滤液，即得。"
      },
      {
        "p": "5.2.5测定法　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。"
      },
      {
        "p": "5.2.6结果与判定：按干燥品计算，含阿魏酸(C10H10O4)不得少于0.050%。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
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            "当归粉质量标准",
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        "p": "相关记录："
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            "当归粉检验记录",
            "SOP-QC-（YL）230-R01"
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    "text": "文件名称 | 当归粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）230-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立当归粉检验操作规程，便于检验。\n范围：当归粉验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n1.引用标准：《中华人民共和国药典》\n2感官指标：取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态，并嗅其味。\n本品具有当归粉应有的色泽，粉末，无肉眼可见的外来杂质，具有当归粉特有的滋气味，无异味。\n3理化指标\n3.1鉴别\n3.1.1粉末淡黄棕色。韧皮薄壁细胞纺锤形，壁略厚，表面有极微细的斜向交错纹理，有时可见菲薄的横隔。梯纹导管和网纹导管多见，直径约至80µm。有时可见油室碎片。\n3.1.2取本品粉末0.5g，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。\n3.1.3取本品粉末3g，加1%碳酸氢钠溶液50ml，超声处理10分钟，离心，取上清液用稀盐酸调节pH值至2~3，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取阿魏酸对照品、藁本内酯对照品，分别加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述三种溶液各10ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(4:1:1:0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。\n3.2水分\n3.2.1仪器\n3.2.1.1干燥箱\n3.2.1.2分析天平\n3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.2.2 操作步骤\n取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。\n3.2.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为供试品的重量，ɡ；\nW1为称量瓶恒重后的重量，ɡ；\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。\n3.2.4结果与判定\n本品水分不得过15.0％。\n3.3 总灰分\n3.3.1仪器\n3.3.1.1 箱式电炉\n3.3.1.2分析天平\n3.3.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.3.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n3.3.3结果与计算\n\n式中：\nW0为供试品的重量，ɡ；\nW1为坩埚恒重后的重量，ɡ；\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。\n3.3.4结果与判定\n本品总灰分不得过7.0％。\n3.4酸不溶性灰分（通则2302）。\n3.4.1仪器\n3.4.1.1马弗炉。\n3.4.1.2万级分析天平。\n3.4.2试剂试药\n3.4.2.1稀盐酸：取盐酸234mL，加水稀释至1000mL，即得。本品含HCl应为9.5%～10.5%。\n3.4.3操作步骤\n取总灰分项下所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10mL，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5mL冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶灰分的含量(%)。\n3.4.4 结果与计算\n\n\n式中：\nm0——为供试品的重量，g；\nm1——为坩埚恒重后的重量，g；\nm2——为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。\n3.4.5结果与判定：本品酸不溶性灰分不得过2.0%。\n3.5.浸出物\n3.5.1仪器\n3.5.1.1分析天平\n3.5.1.2干燥箱\n3.5.2取供试品约2-4g，精密称定，置100-250ml的锥形瓶中，精密加70%乙醇50-100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，在称定重量，用70%乙醇补足减失重量，摇匀，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液25ml，置已干燥恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。\n3.5.3计算公式\n\n式中：\nX为供试品的水分，%；\nW0为供试品的重量，g；\nW1为蒸发皿恒重后的重量，g；\nW2为供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量，g；\nn为供试品的稀释倍数。\n3.5.4结果与判定：本品浸出物不得少于45.0%。\n4.微生物\n4.1菌落总数（GB 4789.2）\n4.1.1样品的稀释\n4.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n4.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n4.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n4.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n4.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n4.1.6培养\n4.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n4.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n4.1.7 菌落计数\n4.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n4.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n4.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n4.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n4.1.8结果与报告\n4.1.8.1菌落总数的计算方法\n4.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n4.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n4.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n4.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n4.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n4.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n4.1.9菌落总数的报告\n4.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n4.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n4.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n4.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n4.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。\n4.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n4.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n4.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n4.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n4.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n4.2.5大肠菌群平板计数的报告\n4.2.5.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n4.2.5.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n4.3霉菌（GB 4789.15）\n4.3样品的稀释\n4.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n4.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n4.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n4.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n4.3.7结果计数\n4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n4.3.8结果报告\n4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。\n4.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。\n5含量测定\n5.1挥发油   照挥发油测定法（通则2204甲法）测定。\n5.1.1仪器如右图。A为1000ml（或500ml、2000ml）的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B，B的上端连接回流冷凝管C。以上各部均用玻璃磨口连接。测定器B应具有0.1ml的刻度。全部仪器应充分洗净，并检查结合部分是否严密，以防挥发油逸出\n5.1.2操作步骤\n取供试品适量，切成1～2mm的小块，称定重量(准确至0.01g), 置烧瓶中，加水300ml与玻璃数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%）。\n5.1.3计算\n\n\n\n\n5.1.4结果与判定\n本品含挥发油不得少于1.0 %（ml/g）\n5.2阿魏酸　照高效液相色谱法（通则0512）测定。\n5.2.1仪器\n5.2.1.1高效液相色谱法\n5.2.1.2分析天平\n5.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n5.2.2 试剂\n5.2.2.1乙腈\n5.2.2.2 磷酸\n5.2.2.3 阿魏酸对照品\n5.2.2.4甲醇\n5.2.2色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.085%磷酸溶液（17∶83）为流动相；检测波长为316nm；柱温为35℃。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000。\n5.2.3对照品溶液的制备　取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加70%甲醇制成每1ml含12μg的溶液，即得。\n5.2.4供试品溶液的制备　取本品粉末（过三号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇20ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液滤过，取续滤液，即得。\n5.2.5测定法　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。\n5.2.6结果与判定：按干燥品计算，含阿魏酸(C10H10O4)不得少于0.050%。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n当归粉质量标准 | STP-QA-（YL）230\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n当归粉检验记录 | SOP-QC-（YL）230-R01\n\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新修订 | 2026.05.16 | SOP-QC-（YL）230-00\n"
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    "file": "SOP-QC-（YL）231 银耳多糖检验操作规程.doc",
    "sha256": "cbc8b9418de15a773000870ec6e2e82bc94564a8309c8811216742f1a846c9cf",
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            "审 核 人",
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      {
        "p": "目的：建立银耳多糖检验操作规程，便于检验。"
      },
      {
        "p": "范围：银耳多糖验收与检验。"
      },
      {
        "p": "职责：质量管理部QC人员按照操作规程进行检验。"
      },
      {
        "p": "内容："
      },
      {
        "p": "1.引用标准 GB/T 29602《固体饮料》"
      },
      {
        "p": "2.感官指标"
      },
      {
        "p": "2.1色泽：具有银耳多糖应有的色泽。"
      },
      {
        "p": "2.2滋味、气味：具有银耳多糖应有的滋气味、无异味。"
      },
      {
        "p": "2.3杂质：无正常视力可见的外来杂质。"
      },
      {
        "p": "2.4操作方法：取适量样品置于白色搪瓷皿中,置于明亮处,观察其状态、色泽,嗅其气味,品尝其滋味。"
      },
      {
        "p": "3理化指标"
      },
      {
        "p": "3.1水分"
      },
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        "p": "3.1.1试剂"
      },
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        "p": "3.1.1.1氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.1.1.2盐酸溶液（6mol/L）：量取50mL盐酸,加水稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.1.1.3海砂：取用水洗去泥土的海砂、河砂、石英砂或类似物，先用盐酸溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。"
      },
      {
        "p": "3.1.2仪器"
      },
      {
        "p": "3.1.2.1电热恒温鼓风干燥箱"
      },
      {
        "p": "3.1.2.2扁形铝制或玻璃制称量瓶"
      },
      {
        "p": "3.1.2.3天平：感量为0.1mg。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.4干燥器：内附有干燥剂。"
      },
      {
        "p": "3.1.3操作步骤"
      },
      {
        "p": "取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "3.1.4试样中的水分的含量，按下式计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g）；"
      },
      {
        "p": "m1——烘干前称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；"
      },
      {
        "p": "m2——烘干后称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；"
      },
      {
        "p": "m3——称量瓶的质量，单位为克（ｇ）。"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "3.1.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分≤7.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "3.2银耳多糖含量"
      },
      {
        "p": "按原始配料计算。"
      },
      {
        "p": "4.微生物指标"
      },
      {
        "p": "4.1 菌落总数/（CFU/g）"
      },
      {
        "p": "4.1.1样品稀释"
      },
      {
        "p": "4.1.1.1称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.3 制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.4 根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "4.1.2培养"
      },
      {
        "p": "4.1.2.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "4.1.2.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "4.1.3 菌落计数"
      },
      {
        "p": "4.1.3.1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "4.1.4结果与报告"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见B.1。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见 B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见B.3 。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B.4 。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示 例见 B．5 。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B．6"
      },
      {
        "p": "4.1.5 菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "4.1.5.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.2 若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.3 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "附录B示 例"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为13000或1.3×104  。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为25000或2.5×104  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "4.1.6菌落总数（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10^(3);M=5×10^(4) 。"
      },
      {
        "p": "4.2大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "4.2.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.2.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "4.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "4.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.2.6大肠菌群（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10;M=100 GB 4789.3中的平板计数法。"
      },
      {
        "p": "4.3霉菌 （GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "4.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "4.3.1用无菌吸管吸取25g样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.3.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "4.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "4.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。"
      },
      {
        "p": "4.3.9霉菌（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=50;M=100 。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
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            "文件名称",
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    "text": "文件名称 | 银耳多糖检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）231-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立银耳多糖检验操作规程，便于检验。\n范围：银耳多糖验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照操作规程进行检验。\n内容：\n1.引用标准 GB/T 29602《固体饮料》\n2.感官指标\n2.1色泽：具有银耳多糖应有的色泽。\n2.2滋味、气味：具有银耳多糖应有的滋气味、无异味。\n2.3杂质：无正常视力可见的外来杂质。\n2.4操作方法：取适量样品置于白色搪瓷皿中,置于明亮处,观察其状态、色泽,嗅其气味,品尝其滋味。\n3理化指标\n3.1水分\n3.1.1试剂\n3.1.1.1氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。\n3.1.1.2盐酸溶液（6mol/L）：量取50mL盐酸,加水稀释至100mL。\n3.1.1.3海砂：取用水洗去泥土的海砂、河砂、石英砂或类似物，先用盐酸溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。\n3.1.2仪器\n3.1.2.1电热恒温鼓风干燥箱\n3.1.2.2扁形铝制或玻璃制称量瓶\n3.1.2.3天平：感量为0.1mg。\n3.1.2.4干燥器：内附有干燥剂。\n3.1.3操作步骤\n取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。\n3.1.4试样中的水分的含量，按下式计算：\n式中：\nX——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g）；\nm1——烘干前称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；\nm2——烘干后称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；\nm3——称量瓶的质量，单位为克（ｇ）。\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n3.1.4结果与判定\n本品水分≤7.0g/100g。\n3.2银耳多糖含量\n按原始配料计算。\n4.微生物指标\n4.1 菌落总数/（CFU/g）\n4.1.1样品稀释\n4.1.1.1称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n4.1.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n4.1.1.3 制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n4.1.1.4 根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n4.1.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n4.1.2培养\n4.1.2.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n4.1.2.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n4.1.3 菌落计数\n4.1.3.1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n4.1.3.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n4.1.3.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n4.1.3.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n4.1.4结果与报告\n4.1.4.1菌落总数的计算方法\n4.1.4.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见B.1。\n4.1.4.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见 B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n3.1.4.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见B.3 。\n3.1.4.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B.4 。\n4.1.4.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示 例见 B．5 。\n4.1.4.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B．6\n4.1.5 菌落总数的报告\n4.1.5.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n4.1.5.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n4.1.5.2 若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n4.1.5.3 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n附录B示 例\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为13000或1.3×104  。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为25000或2.5×104  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n4.1.6菌落总数（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10^(3);M=5×10^(4) 。\n4.2大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n4.2.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n4.2.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n4.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n4.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n4.2.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.2.6大肠菌群（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10;M=100 GB 4789.3中的平板计数法。\n4.3霉菌 （GB 4789.15）\n4.3样品的稀释\n4.3.1用无菌吸管吸取25g样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n4.3.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n4.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。\n4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n4.3.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n4.3.7结果计数\n4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n4.3.8结果报告\n4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n4.3.9霉菌（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=50;M=100 。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n银耳多糖质量标准 | STP-QA-（YL）231\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n银耳多糖检验记录 | SOP-QC-（YL）231-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.07.01 | SOP-QC-（YL）231-00\n\n"
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        "p": "目的：建立蒲公英粉检验操作规程，便于检验。"
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        "p": "职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。"
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        "p": "本品具有蒲公英粉应有的色泽，粉末，无肉眼可见的外来杂质，具有蒲公英粉特有的滋气味，无异味。"
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      },
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        "p": "3.1鉴别"
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        "p": "3.1.1.1仪器：取本品粉末1g，加80%甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取蒲公英对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取菊苣酸对照品，加80%甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各4μl、对照品溶液3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸-水（6∶12∶5∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。"
      },
      {
        "p": "3.2水分"
      },
      {
        "p": "3.2.1仪器"
      },
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        "p": "3.2.1.1干燥箱"
      },
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        "p": "3.2.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。"
      },
      {
        "p": "3.2.3结果与计算"
      },
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        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为称量瓶恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "3.2.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过10.0％。"
      },
      {
        "p": "3.3 浸出物"
      },
      {
        "p": "3.3.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.3.1.1分析天平"
      },
      {
        "p": "3.3.1.2干燥箱"
      },
      {
        "p": "3.3.2取供试品约2-4g，精密称定，置100-250ml的锥形瓶中，精密加75%乙醇50-100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，在称定重量，用75%乙醇补足减失重量，摇匀，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液25ml，置已干燥恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。"
      },
      {
        "p": "3.3.3计算公式"
      },
      {
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      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X为供试品的水分，%；"
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1为蒸发皿恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "n为供试品的稀释倍数。"
      },
      {
        "p": "3.3.4结果与判定：本品浸出物不得少于18.0%。"
      },
      {
        "p": "4.微生物"
      },
      {
        "p": "4.1菌落总数（GB 4789.2）"
      },
      {
        "p": "4.1.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "4.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "4.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "4.1.6培养"
      },
      {
        "p": "4.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "4.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "4.1.7 菌落计数"
      },
      {
        "p": "4.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "4.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "4.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "4.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "4.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "4.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。"
      },
      {
        "p": "4.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "4.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "4.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "4.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "4.2.5.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "4.2.5.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "4.3霉菌（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "4.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "4.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "4.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "4.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。"
      },
      {
        "p": "4.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。"
      },
      {
        "p": "5含量测定"
      },
      {
        "p": "5.2菊苣酸　照高效液相色谱法（通则0512）测定。"
      },
      {
        "p": "5.2.1仪器"
      },
      {
        "p": "5.2.1.1高效液相色谱法"
      },
      {
        "p": "5.2.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "5.2.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "5.2.2 试剂"
      },
      {
        "p": "5.2.2.1乙腈"
      },
      {
        "p": "5.2.2.2 磷酸"
      },
      {
        "p": "5.2.2.3 阿魏酸对照品"
      },
      {
        "p": "5.2.2.4甲醇"
      },
      {
        "p": "5.2.2色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为327nm。理论板数按菊苣酸峰计算应不低于5000。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "5.2.3对照品溶液的制备　取菊苣酸对照品适量，精密称定，加80%甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。"
      },
      {
        "p": "5.2.4供试品溶液的制备　取本品粉末（过四号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇20ml，称定重量，超声处理（功率400W，频率40kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。"
      },
      {
        "p": "5.2.5测定法　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。"
      },
      {
        "p": "5.2.6结果与判定：本品按干燥品计算，含菊苣酸（C22H18O12）不得少于0.45%。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "蒲公英粉质量标准",
            "STP-QA-（YL）232"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
        "table": [
          [
            "记录名称",
            "记录编号"
          ],
          [
            "蒲公英粉检验记录",
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    "text": "文件名称 | 蒲公英粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）232-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立蒲公英粉检验操作规程，便于检验。\n范围：蒲公英粉验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n1.引用标准：《中华人民共和国药典》\n2感官指标：取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态，并嗅其味。\n本品具有蒲公英粉应有的色泽，粉末，无肉眼可见的外来杂质，具有蒲公英粉特有的滋气味，无异味。\n3理化指标\n3.1鉴别\n3.1.1设备\n3.1.1.1 电子天平\n3.1.1.2 三用紫外分析仪\n3.1.2试剂\n3.1.2.1甲醇\n3.1.2.2蒲公英对照药材\n3.1.2.3菊苣酸对照品\n3.1.2.4三氯甲烷\n3.1.2.5乙酸乙酯\n3.1.2.6甲酸\n3.1.1.1仪器：取本品粉末1g，加80%甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取蒲公英对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取菊苣酸对照品，加80%甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各4μl、对照品溶液3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸-水（6∶12∶5∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。\n3.2水分\n3.2.1仪器\n3.2.1.1干燥箱\n3.2.1.2分析天平\n3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.2.2 操作步骤\n取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。\n3.2.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为供试品的重量，ɡ；\nW1为称量瓶恒重后的重量，ɡ；\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。\n3.2.4结果与判定\n本品水分不得过10.0％。\n3.3 浸出物\n3.3.1仪器\n3.3.1.1分析天平\n3.3.1.2干燥箱\n3.3.2取供试品约2-4g，精密称定，置100-250ml的锥形瓶中，精密加75%乙醇50-100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，在称定重量，用75%乙醇补足减失重量，摇匀，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液25ml，置已干燥恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。\n3.3.3计算公式\n\n式中：\nX为供试品的水分，%；\nW0为供试品的重量，g；\nW1为蒸发皿恒重后的重量，g；\nW2为供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量，g；\nn为供试品的稀释倍数。\n3.3.4结果与判定：本品浸出物不得少于18.0%。\n4.微生物\n4.1菌落总数（GB 4789.2）\n4.1.1样品的稀释\n4.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n4.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n4.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n4.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n4.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n4.1.6培养\n4.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n4.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n4.1.7 菌落计数\n4.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n4.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n4.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n4.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n4.1.8结果与报告\n4.1.8.1菌落总数的计算方法\n4.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n4.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n4.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n4.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n4.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n4.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n4.1.9菌落总数的报告\n4.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n4.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n4.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n4.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n4.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。\n4.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n4.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n4.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n4.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n4.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n4.2.5大肠菌群平板计数的报告\n4.2.5.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n4.2.5.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n4.3霉菌（GB 4789.15）\n4.3样品的稀释\n4.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n4.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n4.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n4.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n4.3.7结果计数\n4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n4.3.8结果报告\n4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。\n4.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。\n5含量测定\n5.2菊苣酸　照高效液相色谱法（通则0512）测定。\n5.2.1仪器\n5.2.1.1高效液相色谱法\n5.2.1.2分析天平\n5.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n5.2.2 试剂\n5.2.2.1乙腈\n5.2.2.2 磷酸\n5.2.2.3 阿魏酸对照品\n5.2.2.4甲醇\n5.2.2色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以0.1%甲酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为327nm。理论板数按菊苣酸峰计算应不低于5000。\n\n\n\n\n\n\n\n\n5.2.3对照品溶液的制备　取菊苣酸对照品适量，精密称定，加80%甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。\n5.2.4供试品溶液的制备　取本品粉末（过四号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇20ml，称定重量，超声处理（功率400W，频率40kHz）20分钟，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。\n5.2.5测定法　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。\n5.2.6结果与判定：本品按干燥品计算，含菊苣酸（C22H18O12）不得少于0.45%。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n蒲公英粉质量标准 | STP-QA-（YL）232\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n蒲公英粉检验记录 | SOP-QC-（YL）232-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新修订 | 2026.05.16 | SOP-QC-（YL）232-00\n"
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      },
      {
        "p": "取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "3.1.4试样中的水分的含量，按下式计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g）；"
      },
      {
        "p": "m1——烘干前称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；"
      },
      {
        "p": "m2——烘干后称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；"
      },
      {
        "p": "m3——称量瓶的质量，单位为克（ｇ）。"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "3.1.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分≤7.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "3.2玉米须粉含量"
      },
      {
        "p": "按原始配料计算。"
      },
      {
        "p": "4.微生物指标"
      },
      {
        "p": "4.1 菌落总数/（CFU/g）"
      },
      {
        "p": "4.1.1样品稀释"
      },
      {
        "p": "4.1.1.1称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.3 制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.4 根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "4.1.2培养"
      },
      {
        "p": "4.1.2.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "4.1.2.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "4.1.3 菌落计数"
      },
      {
        "p": "4.1.3.1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "4.1.4结果与报告"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见B.1。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见 B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见B.3 。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B.4 。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示 例见 B．5 。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B．6"
      },
      {
        "p": "4.1.5 菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "4.1.5.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.2 若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.3 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "附录B示 例"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为13000或1.3×104  。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为25000或2.5×104  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "4.1.6菌落总数（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10^(3);M=5×10^(4) 。"
      },
      {
        "p": "4.2大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "4.2.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.2.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "4.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "4.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.2.6大肠菌群（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10;M=100 GB 4789.3中的平板计数法。"
      },
      {
        "p": "4.3霉菌 （GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "4.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "4.3.1用无菌吸管吸取25g样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.3.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "4.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "4.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。"
      },
      {
        "p": "4.3.9霉菌（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=50;M=100 。"
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    "text": "文件名称 | 玉米须粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）233-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立玉米须粉检验操作规程，便于检验。\n范围：玉米须粉验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照操作规程进行检验。\n内容：\n1.引用标准 GB/T 29602《固体饮料》\n2.感官指标\n2.1色泽：具有玉米须粉应有的色泽。\n2.2滋味、气味：具有玉米须粉应有的滋气味、无异味。\n2.3杂质：无正常视力可见的外来杂质。\n2.4操作方法：取适量样品置于白色搪瓷皿中,置于明亮处,观察其状态、色泽,嗅其气味,品尝其滋味。\n3理化指标\n3.1水分\n3.1.1试剂\n3.1.1.1氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。\n3.1.1.2盐酸溶液（6mol/L）：量取50mL盐酸,加水稀释至100mL。\n3.1.1.3海砂：取用水洗去泥土的海砂、河砂、石英砂或类似物，先用盐酸溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（6mol/L）煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。\n3.1.2仪器\n3.1.2.1电热恒温鼓风干燥箱\n3.1.2.2扁形铝制或玻璃制称量瓶\n3.1.2.3天平：感量为0.1mg。\n3.1.2.4干燥器：内附有干燥剂。\n3.1.3操作步骤\n取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。\n3.1.4试样中的水分的含量，按下式计算：\n式中：\nX——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g）；\nm1——烘干前称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；\nm2——烘干后称量瓶和试样的质量，单位为克（ｇ）；\nm3——称量瓶的质量，单位为克（ｇ）。\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n3.1.4结果与判定\n本品水分≤7.0g/100g。\n3.2玉米须粉含量\n按原始配料计算。\n4.微生物指标\n4.1 菌落总数/（CFU/g）\n4.1.1样品稀释\n4.1.1.1称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n4.1.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n4.1.1.3 制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n4.1.1.4 根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n4.1.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n4.1.2培养\n4.1.2.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n4.1.2.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n4.1.3 菌落计数\n4.1.3.1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n4.1.3.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n4.1.3.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n4.1.3.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n4.1.4结果与报告\n4.1.4.1菌落总数的计算方法\n4.1.4.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见B.1。\n4.1.4.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见 B．2 。\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n3.1.4.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见B.3 。\n3.1.4.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B.4 。\n4.1.4.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示 例见 B．5 。\n4.1.4.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B．6\n4.1.5 菌落总数的报告\n4.1.5.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n4.1.5.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n4.1.5.2 若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n4.1.5.3 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n附录B示 例\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为13000或1.3×104  。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为25000或2.5×104  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n4.1.6菌落总数（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10^(3);M=5×10^(4) 。\n4.2大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n4.2.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n4.2.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n4.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n4.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n4.2.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.2.6大肠菌群（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10;M=100 GB 4789.3中的平板计数法。\n4.3霉菌 （GB 4789.15）\n4.3样品的稀释\n4.3.1用无菌吸管吸取25g样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n4.3.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n4.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。\n4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n4.3.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n4.3.7结果计数\n4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n4.3.8结果报告\n4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n4.3.9霉菌（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=50;M=100 。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n玉米须粉质量标准 | STP-QA-（YL）233\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n玉米须粉检验记录 | SOP-QC-（YL）233-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.07.01 | SOP-QC-（YL）233-00\n\n"
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      {
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        "p": "3.1.1.2分析天平"
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        "p": "3.1.2 操作步骤"
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      {
        "p": "取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。"
      },
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      },
      {
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      },
      {
        "p": "3.1.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过12.0％。"
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      {
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      },
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        "p": "3.2.1.1 箱式电炉"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。"
      },
      {
        "p": "如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "3.2.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为坩埚恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "3.2.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品总灰分不得过4.0％。"
      },
      {
        "p": "3.3酸不溶性灰"
      },
      {
        "p": "3.3.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.3.1.1马弗炉。"
      },
      {
        "p": "3.3.1.2万级分析天平。"
      },
      {
        "p": "3.3.2试剂试药"
      },
      {
        "p": "3.3.2.1稀盐酸：取盐酸234mL，加水稀释至1000mL，即得。本品含HCl应为9.5%～10.5%。"
      },
      {
        "p": "3.3.3操作步骤"
      },
      {
        "p": "取总灰分项下所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10mL，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5mL冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶灰分的含量(%)。"
      },
      {
        "p": "3.3.4 结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "m0——为供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "m1——为坩埚恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "m2——为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "3.3.5结果与判定：本品酸不溶性灰分不得过1.0%。"
      },
      {
        "p": "3.4二氧化硫残留"
      },
      {
        "p": "3.4.1试剂"
      },
      {
        "p": "3.4.1.1过氧化氢(H2O2):30%。"
      },
      {
        "p": "4.4.1.2无水乙醇(C2H5OH)"
      },
      {
        "p": "3.4.1.3氢氧化钠(NaOH)"
      },
      {
        "p": "3.4.1.4甲基红(C15H15N3O2)"
      },
      {
        "p": "3.4.1.5盐酸(HC1)(ρ=1.19g/mL)"
      },
      {
        "p": "3.4.1.6氮气(纯度＞99.9%)"
      },
      {
        "p": "3.4.2试剂配制"
      },
      {
        "p": "3.4.2.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢100mL,加水稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "临用时现配。"
      },
      {
        "p": "3.4.2.2盐酸溶液(6mol/L)：量取盐酸(ρ=1.19g/mL)50mL,缓缓倾人50mL水中,边加边搅拌。"
      },
      {
        "p": "3.4.2.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂0.25g,溶于100mL无水乙醇中。"
      },
      {
        "p": "3.4.2.4标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "3.4.2.4.1氢氧化钠标准溶液(0.1moI/L):按照GB/T 601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。"
      },
      {
        "p": "3.4.2.4.2氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L):移取氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。"
      },
      {
        "p": "3.4.3仪器和设备"
      },
      {
        "p": "3.4.3.1玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计，或等效的蒸馏设备。"
      },
      {
        "p": "3.4.3.2电子天平:感量为0.01g。"
      },
      {
        "p": "3.4.3.3 10mL半微量滴定管和25mL滴定管。"
      },
      {
        "p": "3.4.3.4粉碎机。"
      },
      {
        "p": "3.4.3.5组织捣碎机。"
      },
      {
        "p": "3.4.4试样测定"
      },
      {
        "p": "取固体或半流体试样20g～100g(精确至0.01g,取样量可视含量高低而定);取液体试样20mL(g)～200mL(g),将称量好的试样置于图A.1中圆底烧瓶A中,加水200mL～500mL安装好装置后,打开回流冷凝管开关给水(冷凝水温度＜15℃),将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加人3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(玻璃导管的末端应在吸收液液面以下)。在吸收液中加人3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液指示剂,并用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色即终点(如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min～2.0L/min;打开分液漏斗C的活塞,使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶,立刻加热烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸1.5h,停止加热。将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色且20S不褪,并同时进行空白试验。"
      },
      {
        "p": "3.4.5分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中二氧化硫的含量按下式计算:"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中:"
      },
      {
        "p": "X--试样中二氧化硫含量(以SO2计),单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L);"
      },
      {
        "p": "V--试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);"
      },
      {
        "p": "V0--空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);"
      },
      {
        "p": "C--氢氧化钠滴定液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);"
      },
      {
        "p": "0.032--1mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L)相当的二氧化硫的质量(g),单位为克每毫摩尔(g/mmol);"
      },
      {
        "p": "m--试样的质量或体积,单位为克(g)或毫升(mL)。"
      },
      {
        "p": "计算结果保留三位有效数字"
      },
      {
        "p": "3.4.6结果与判定：依GB 5009.34检验，结果不得过150mg/kg。"
      },
      {
        "p": "3.4.7精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "3.5.浸出物"
      },
      {
        "p": "3.4.1照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用40%乙醇作溶剂，不得少于2.5%。"
      },
      {
        "p": "3.4.2取供试品约2-4g，精密称定，置100-250ml的锥形瓶中，精密加40%乙醇50-100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，在称定重量，用40%乙醇补足减失重量，摇匀，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液25ml，置已干燥恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。"
      },
      {
        "p": "3.4.3计算公式"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X为供试品的水分，%；"
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1为蒸发皿恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "n为供试品的稀释倍数。"
      },
      {
        "p": "3.4.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品浸出物不得少于8.0%。"
      },
      {
        "p": "4.微生物"
      },
      {
        "p": "4.1菌落总数（GB 4789.2）"
      },
      {
        "p": "4.1.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "4.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "4.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "4.1.6培养"
      },
      {
        "p": "4.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "4.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "4.1.7 菌落计数"
      },
      {
        "p": "4.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "4.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "4.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "4.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "4.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "4.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。"
      },
      {
        "p": "4.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "4.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "4.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "4.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "4.2.5.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "4.2.5.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "4.3霉菌（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "4.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "4.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "4.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "4.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。"
      },
      {
        "p": "4.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
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          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "五指毛桃粉质量标准",
            "STP-QA-（YL）234"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
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            "记录编号"
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            "五指毛桃粉检验记录",
            "SOP-QC-（YL）234-R01"
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    "text": "文件名称 | 五指毛桃粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）234-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立五指毛桃粉检验操作规程，便于检验。\n范围：五指毛桃粉验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n1.引用标准：T/GSTI 0001-2024 《五指毛桃质量标准》\n2感官指标：取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态，并嗅其味。\n本品具有五指毛桃粉应有的色泽，粉末，无肉眼可见的外来杂质，具有五指毛桃粉特有的滋气味，无异味。\n3理化性质\n3.1水分\n3.1.1仪器\n3.1.1.1干燥箱\n3.1.1.2分析天平\n3.1.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.1.2 操作步骤\n取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。\n3.1.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为供试品的重量，ɡ；\nW1为称量瓶恒重后的重量，ɡ；\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。\n3.1.4结果与判定\n本品水分不得过12.0％。\n3.2 总灰分\n3.2.1仪器\n3.2.1.1 箱式电炉\n3.2.1.2分析天平\n3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.2.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n3.2.3结果与计算\n\n式中：\nW0为供试品的重量，ɡ；\nW1为坩埚恒重后的重量，ɡ；\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。\n3.2.4结果与判定\n本品总灰分不得过4.0％。\n3.3酸不溶性灰\n3.3.1仪器\n3.3.1.1马弗炉。\n3.3.1.2万级分析天平。\n3.3.2试剂试药\n3.3.2.1稀盐酸：取盐酸234mL，加水稀释至1000mL，即得。本品含HCl应为9.5%～10.5%。\n3.3.3操作步骤\n取总灰分项下所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10mL，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5mL冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶灰分的含量(%)。\n3.3.4 结果与计算\n\n\n式中：\nm0——为供试品的重量，g；\nm1——为坩埚恒重后的重量，g；\nm2——为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。\n3.3.5结果与判定：本品酸不溶性灰分不得过1.0%。\n3.4二氧化硫残留\n3.4.1试剂\n3.4.1.1过氧化氢(H2O2):30%。\n4.4.1.2无水乙醇(C2H5OH)\n3.4.1.3氢氧化钠(NaOH)\n3.4.1.4甲基红(C15H15N3O2)\n3.4.1.5盐酸(HC1)(ρ=1.19g/mL)\n3.4.1.6氮气(纯度＞99.9%)\n3.4.2试剂配制\n3.4.2.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢100mL,加水稀释至1000mL。\n临用时现配。\n3.4.2.2盐酸溶液(6mol/L)：量取盐酸(ρ=1.19g/mL)50mL,缓缓倾人50mL水中,边加边搅拌。\n3.4.2.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂0.25g,溶于100mL无水乙醇中。\n3.4.2.4标准溶液配制\n3.4.2.4.1氢氧化钠标准溶液(0.1moI/L):按照GB/T 601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。\n3.4.2.4.2氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L):移取氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。\n3.4.3仪器和设备\n3.4.3.1玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计，或等效的蒸馏设备。\n3.4.3.2电子天平:感量为0.01g。\n3.4.3.3 10mL半微量滴定管和25mL滴定管。\n3.4.3.4粉碎机。\n3.4.3.5组织捣碎机。\n3.4.4试样测定\n取固体或半流体试样20g～100g(精确至0.01g,取样量可视含量高低而定);取液体试样20mL(g)～200mL(g),将称量好的试样置于图A.1中圆底烧瓶A中,加水200mL～500mL安装好装置后,打开回流冷凝管开关给水(冷凝水温度＜15℃),将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加人3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(玻璃导管的末端应在吸收液液面以下)。在吸收液中加人3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液指示剂,并用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色即终点(如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min～2.0L/min;打开分液漏斗C的活塞,使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶,立刻加热烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸1.5h,停止加热。将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色且20S不褪,并同时进行空白试验。\n3.4.5分析结果的表述\n试样中二氧化硫的含量按下式计算:\n\n式中:\nX--试样中二氧化硫含量(以SO2计),单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L);\nV--试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);\nV0--空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);\nC--氢氧化钠滴定液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);\n0.032--1mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L)相当的二氧化硫的质量(g),单位为克每毫摩尔(g/mmol);\nm--试样的质量或体积,单位为克(g)或毫升(mL)。\n计算结果保留三位有效数字\n3.4.6结果与判定：依GB 5009.34检验，结果不得过150mg/kg。\n3.4.7精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n3.5.浸出物\n3.4.1照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用40%乙醇作溶剂，不得少于2.5%。\n3.4.2取供试品约2-4g，精密称定，置100-250ml的锥形瓶中，精密加40%乙醇50-100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，在称定重量，用40%乙醇补足减失重量，摇匀，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液25ml，置已干燥恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。\n3.4.3计算公式\n\n式中：\nX为供试品的水分，%；\nW0为供试品的重量，g；\nW1为蒸发皿恒重后的重量，g；\nW2为供试品浸出液与蒸发皿干燥恒重后的重量，g；\nn为供试品的稀释倍数。\n3.4.4结果与判定\n本品浸出物不得少于8.0%。\n4.微生物\n4.1菌落总数（GB 4789.2）\n4.1.1样品的稀释\n4.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n4.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n4.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n4.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n4.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n4.1.6培养\n4.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n4.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n4.1.7 菌落计数\n4.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n4.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n4.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n4.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n4.1.8结果与报告\n4.1.8.1菌落总数的计算方法\n4.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n4.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n4.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n4.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n4.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n4.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n4.1.9菌落总数的报告\n4.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n4.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n4.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n4.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n4.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。\n4.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n4.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n4.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n4.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n4.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n4.2.5大肠菌群平板计数的报告\n4.2.5.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n4.2.5.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n4.3霉菌（GB 4789.15）\n4.3样品的稀释\n4.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n4.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n4.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n4.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n4.3.7结果计数\n4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n4.3.8结果报告\n4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。\n4.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n五指毛桃粉质量标准 | STP-QA-（YL）234\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n五指毛桃粉检验记录 | SOP-QC-（YL）234-R01\n\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新修订 | 2026.08.10 | SOP-QC-（YL）234-00\n"
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        "p": "2.感官检查：取本品适量，放置在白色的搪瓷皿中，观察有无外来杂质；观察其色泽，组织形态，嗅其气味，将本品切断，观察断面色泽；温开水漱口，品其滋味；3.使用精度为1mm的刻度尺测定长度与直径。"
      },
      {
        "p": "2.1形状：虫体直径0.2~0.8cm；质脆，易折断，断面略平坦，淡黄白色。质柔韧，断面类白色"
      },
      {
        "p": "2.2色泽：本品虫体表面深黄色至黄棕色；头部红棕色；断面淡黄白色，子座表面深棕色至棕褐色，断面类白色。"
      },
      {
        "p": "2.3滋、气味：气微腥，味微苦，无异味"
      },
      {
        "p": "2.4药屑及杂质：称取本品50g,按刷草要求刷出净草并称量，相减得出药屑及杂质量，与样品量的比值得出药屑及杂质的量，要求不得过5%。"
      },
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        "p": "2.5不合格判定（一票否决项）以下任一情形判定为不合格："
      },
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        "p": "2.5.1断面呈黑色或空心（提示内部腐败）；"
      },
      {
        "p": "2.5.2有霉变、虫蛀迹象；"
      },
      {
        "p": "2.5.3气味异常（无腥味或有刺激性异味）；"
      },
      {
        "p": "2.5.4颜色整体偏深呈棕黑色（疑似染色或陈货）；"
      },
      {
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      },
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        "p": "3.1.1.1电热恒温鼓风干燥箱：105℃"
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        "p": "3.1.1.2实验室常用玻璃仪器"
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        "p": "3.1.1.3 天平：感量为0.1 mg。"
      },
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        "p": "3.1.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "3.1.2.1取洁净玻璃制的扁形称量瓶，置于105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5 h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.2将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2 g～3g试样（精确至0.0001 g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5 mm，如为疏松试样，厚度不超过10 mm，加盖，精密称量后，置105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。"
      },
      {
        "p": "3.2.3然后再放入105 ℃干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "3.2.4根据减失的重量，计算供试品中含水量（g/100g）。"
      },
      {
        "p": "注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。"
      },
      {
        "p": "3.1.3计算"
      },
      {
        "p": "试样中的水分的含量按式进行计算。"
      },
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      },
      {
        "p": "W0--为称量瓶的净重，g"
      },
      {
        "p": "W1--为称量瓶与供试品干燥前的重量，g"
      },
      {
        "p": "W2--为称量瓶与供试品干燥后的重量，g"
      },
      {
        "p": "3.1.3.2本品水分60~85g/100g。"
      },
      {
        "p": "精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。"
      },
      {
        "p": "4.含量测定"
      },
      {
        "p": "4.1 仪器"
      },
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        "p": "4.1.1高效液相色谱仪"
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        "p": "4.1.2分析天平"
      },
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        "p": "4.2 试剂"
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      {
        "p": "4.2.1磷酸盐缓冲溶液(pH4.5)：取0.01mol／L磷酸二氢钠68.5mL与0.01mol／L磷酸氢二钠31.5mL，混合(pH4.5)。"
      },
      {
        "p": "4.2.2 甲醇"
      },
      {
        "p": "4.2.3 90%甲醇"
      },
      {
        "p": "4.2.4 腺苷"
      },
      {
        "p": "4.3操作步骤"
      },
      {
        "p": "4.3.1色谱条件与系统适用性试验。"
      },
      {
        "p": "以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液(pH6.5)[取0.01mol／L磷酸二氢钠68.5mL与0.01mol／L磷酸氢二钠31.5mL，混合（pH6.5）]-甲醇(85：15)为流动相；检测波长为260nm。理论板数按腺苷峰计算应不低于2000。"
      },
      {
        "p": "4.3.2对照品溶液的制备。"
      },
      {
        "p": "取腺苷对照品适量，精密称定，加90％甲醇制成每1m1含20μg的溶液，即得。"
      },
      {
        "p": "4.3.3供试品溶液的制备"
      },
      {
        "p": "取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入90%甲醇10mL，密塞，摇匀，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用90%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。"
      },
      {
        "p": "4.3.4测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0μl，注入液相色谱仪，测定，即得。"
      },
      {
        "p": "4.3.5计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中：X——样品的含量，%；"
      },
      {
        "p": "A1－－－供试品峰面积；"
      },
      {
        "p": "A2－－－对照品峰面积；"
      },
      {
        "p": "V1－－－供试品体积，mL；"
      },
      {
        "p": "V2－－－对照品体积，mL；"
      },
      {
        "p": "C－－－对照品浓度，g/mL；"
      },
      {
        "p": "m－－－供试品质量,g。"
      },
      {
        "p": "4.3.6结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品含腺苷(C10H13N5O4)按干燥品计不得少于0.010%。"
      },
      {
        "p": "5.重金属及有害元素按《中国药典》2025年版 四部通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法，铅不得过5.0mg/kg；镉不得过1.0mg/kg；汞不得过0.2mg/kg；铜不得过20mg/kg；砷不得过1.0mg/kg"
      },
      {
        "p": "6.苋菜红、胭脂红、日落黄、靓蓝、808 猩红（原国家食品药品监督管理局药品补充检验方法和检验项目批准件（批准件编号：2011004）-冬虫夏草中要求的方法检测）"
      },
      {
        "p": "薄层色谱法检测：供试品色谱中，在与对照试剂色谱相应的位置上，不得检出相同颜色的斑点；若检出相同颜色斑点，则使用高效液相色谱法验证，供试品色谱中，应不得检出与对照试剂色谱保留时间相同的色谱峰，若检出保留时间相同的色谱峰，则色谱峰"
      },
      {
        "p": "在200~700nm波长范围的吸收光谱应不相同"
      },
      {
        "p": "7.二氧化硫残留（依据GB 5009.34）"
      },
      {
        "p": "7.1试剂"
      },
      {
        "p": "7.1.1过氧化氢(H2O2):30%。"
      },
      {
        "p": "7.1.2无水乙醇(C2H5OH)"
      },
      {
        "p": "7.1.3氢氧化钠(NaOH)"
      },
      {
        "p": "7.1.4甲基红(C15H15N3O2)"
      },
      {
        "p": "7.1.5盐酸(HC1)(ρ=1.19g/mL)"
      },
      {
        "p": "7.1.6氮气(纯度＞99.9%)"
      },
      {
        "p": "7.2试剂配制"
      },
      {
        "p": "7.2.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢100mL,加水稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "临用时现配。"
      },
      {
        "p": "7.2.2盐酸溶液(6mol/L)：量取盐酸(ρ=1.19g/mL)50mL,缓缓倾人50mL水中,边加边搅拌。"
      },
      {
        "p": "7.2.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂0.25g,溶于100mL无水乙醇中。"
      },
      {
        "p": "7.2.4标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "7.2.4.1氢氧化钠标准溶液(0.1moI/L):按照GB/T 601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。"
      },
      {
        "p": "7.2.4.2氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L):移取氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。"
      },
      {
        "p": "7.3仪器和设备"
      },
      {
        "p": "7.3.1玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计，或等效的蒸馏设备。"
      },
      {
        "p": "7.3.2电子天平:感量为0.01g。"
      },
      {
        "p": "7.3.3 10mL半微量滴定管和25mL滴定管。"
      },
      {
        "p": "7.3.4粉碎机。"
      },
      {
        "p": "7.3.5组织捣碎机。"
      },
      {
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      },
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      },
      {
        "p": "7.5分析结果的表述"
      },
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      },
      {
        "p": "式中:"
      },
      {
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      },
      {
        "p": "V--试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);"
      },
      {
        "p": "V0--空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);"
      },
      {
        "p": "C--氢氧化钠滴定液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);"
      },
      {
        "p": "0.032--1mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L)相当的二氧化硫的质量(g),单位为克每毫摩尔(g/mmol);"
      },
      {
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      },
      {
        "p": "7.6结果与判定"
      },
      {
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      },
      {
        "p": "7.7精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
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        "p": "8.瑕疵检查："
      },
      {
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            "瑕疵类型",
            "黑斑疤痕最大直径不超过0.5cm，比例小于5%",
            "黑斑疤痕最大直径超过0.5cm，明显黑斑与疤痕"
          ],
          [
            "",
            "缺肉、破皮最大直径不超过0.3cm，比例小于10%",
            "缺肉、破皮最大直径超过0.3cm，明显破皮"
          ]
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      },
      {
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      {
        "p": "相关文件："
      },
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    "text": "文件名称 | 锁鲜冬虫夏草（断草）原料检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）235-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：\n建立锁鲜冬虫夏草（断草）检验规程，便于检验。\n范围：\n锁鲜冬虫夏草（断草）验收与检验。\n职责：\n质量部QC人员负责按照操作规程进行检验。\n程序：\n1.引用标准：《中华人民共和国药典》2025年版\n2.感官检查：取本品适量，放置在白色的搪瓷皿中，观察有无外来杂质；观察其色泽，组织形态，嗅其气味，将本品切断，观察断面色泽；温开水漱口，品其滋味；3.使用精度为1mm的刻度尺测定长度与直径。\n2.1形状：虫体直径0.2~0.8cm；质脆，易折断，断面略平坦，淡黄白色。质柔韧，断面类白色\n2.2色泽：本品虫体表面深黄色至黄棕色；头部红棕色；断面淡黄白色，子座表面深棕色至棕褐色，断面类白色。\n2.3滋、气味：气微腥，味微苦，无异味\n2.4药屑及杂质：称取本品50g,按刷草要求刷出净草并称量，相减得出药屑及杂质量，与样品量的比值得出药屑及杂质的量，要求不得过5%。\n2.5不合格判定（一票否决项）以下任一情形判定为不合格：\n2.5.1断面呈黑色或空心（提示内部腐败）；\n2.5.2有霉变、虫蛀迹象；\n2.5.3气味异常（无腥味或有刺激性异味）；\n2.5.4颜色整体偏深呈棕黑色（疑似染色或陈货）；\n2.5.5虫草有2条及以上子座；\n\n\n3.理化指标检查\n3.1水分\n3.1.1仪器\n3.1.1.1电热恒温鼓风干燥箱：105℃\n3.1.1.2实验室常用玻璃仪器\n3.1.1.3 天平：感量为0.1 mg。\n3.1.2 操作步骤\n3.1.2.1取洁净玻璃制的扁形称量瓶，置于105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5 h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。\n3.1.2.2将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2 g～3g试样（精确至0.0001 g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5 mm，如为疏松试样，厚度不超过10 mm，加盖，精密称量后，置105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。\n3.2.3然后再放入105 ℃干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。\n3.2.4根据减失的重量，计算供试品中含水量（g/100g）。\n注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。\n3.1.3计算\n试样中的水分的含量按式进行计算。\n式中：\nW0--为称量瓶的净重，g\nW1--为称量瓶与供试品干燥前的重量，g\nW2--为称量瓶与供试品干燥后的重量，g\n3.1.3.2本品水分60~85g/100g。\n精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。\n4.含量测定\n4.1 仪器\n4.1.1高效液相色谱仪\n4.1.2分析天平\n4.2 试剂\n4.2.1磷酸盐缓冲溶液(pH4.5)：取0.01mol／L磷酸二氢钠68.5mL与0.01mol／L磷酸氢二钠31.5mL，混合(pH4.5)。\n4.2.2 甲醇\n4.2.3 90%甲醇\n4.2.4 腺苷\n4.3操作步骤\n4.3.1色谱条件与系统适用性试验。\n以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液(pH6.5)[取0.01mol／L磷酸二氢钠68.5mL与0.01mol／L磷酸氢二钠31.5mL，混合（pH6.5）]-甲醇(85：15)为流动相；检测波长为260nm。理论板数按腺苷峰计算应不低于2000。\n4.3.2对照品溶液的制备。\n取腺苷对照品适量，精密称定，加90％甲醇制成每1m1含20μg的溶液，即得。\n4.3.3供试品溶液的制备\n取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入90%甲醇10mL，密塞，摇匀，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用90%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。\n4.3.4测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0μl，注入液相色谱仪，测定，即得。\n4.3.5计算\n\n式中：X——样品的含量，%；\nA1－－－供试品峰面积；\nA2－－－对照品峰面积；\nV1－－－供试品体积，mL；\nV2－－－对照品体积，mL；\nC－－－对照品浓度，g/mL；\nm－－－供试品质量,g。\n4.3.6结果与判定\n本品含腺苷(C10H13N5O4)按干燥品计不得少于0.010%。\n5.重金属及有害元素按《中国药典》2025年版 四部通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法，铅不得过5.0mg/kg；镉不得过1.0mg/kg；汞不得过0.2mg/kg；铜不得过20mg/kg；砷不得过1.0mg/kg\n6.苋菜红、胭脂红、日落黄、靓蓝、808 猩红（原国家食品药品监督管理局药品补充检验方法和检验项目批准件（批准件编号：2011004）-冬虫夏草中要求的方法检测）\n薄层色谱法检测：供试品色谱中，在与对照试剂色谱相应的位置上，不得检出相同颜色的斑点；若检出相同颜色斑点，则使用高效液相色谱法验证，供试品色谱中，应不得检出与对照试剂色谱保留时间相同的色谱峰，若检出保留时间相同的色谱峰，则色谱峰\n在200~700nm波长范围的吸收光谱应不相同\n7.二氧化硫残留（依据GB 5009.34）\n7.1试剂\n7.1.1过氧化氢(H2O2):30%。\n7.1.2无水乙醇(C2H5OH)\n7.1.3氢氧化钠(NaOH)\n7.1.4甲基红(C15H15N3O2)\n7.1.5盐酸(HC1)(ρ=1.19g/mL)\n7.1.6氮气(纯度＞99.9%)\n7.2试剂配制\n7.2.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢100mL,加水稀释至1000mL。\n临用时现配。\n7.2.2盐酸溶液(6mol/L)：量取盐酸(ρ=1.19g/mL)50mL,缓缓倾人50mL水中,边加边搅拌。\n7.2.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂0.25g,溶于100mL无水乙醇中。\n7.2.4标准溶液配制\n7.2.4.1氢氧化钠标准溶液(0.1moI/L):按照GB/T 601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。\n7.2.4.2氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L):移取氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。\n7.3仪器和设备\n7.3.1玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计，或等效的蒸馏设备。\n7.3.2电子天平:感量为0.01g。\n7.3.3 10mL半微量滴定管和25mL滴定管。\n7.3.4粉碎机。\n7.3.5组织捣碎机。\n7.4试样测定\n取固体或半流体试样20g～100g(精确至0.01g,取样量可视含量高低而定);取液体试样20mL(g)～200mL(g),将称量好的试样置于图A.1中圆底烧瓶A中,加水200mL～500mL安装好装置后,打开回流冷凝管开关给水(冷凝水温度＜15℃),将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加人3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(玻璃导管的末端应在吸收液液面以下)。在吸收液中加人3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液指示剂,并用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色即终点(如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min～2.0L/min;打开分液漏斗C的活塞,使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶,立刻加热烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸1.5h,停止加热。将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色且20S不褪,并同时进行空白试验。\n7.5分析结果的表述\n试样中二氧化硫的含量按下式计算:\n式中:\nX--试样中二氧化硫含量(以SO2计),单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L);\nV--试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);\nV0--空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);\nC--氢氧化钠滴定液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);\n0.032--1mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L)相当的二氧化硫的质量(g),单位为克每毫摩尔(g/mmol);\nm--试样的质量或体积,单位为克(g)或毫升(mL)。\n计算结果保留三位有效数字\n7.6结果与判定\n标准规定二氧化硫残≤0.05g/kg。\n7.7精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n8.瑕疵检查：\n允许瑕疵 | 允许标准 | 不允许情形\n瑕疵类型 | 黑斑疤痕最大直径不超过0.5cm，比例小于5% | 黑斑疤痕最大直径超过0.5cm，明显黑斑与疤痕\n | 缺肉、破皮最大直径不超过0.3cm，比例小于10% | 缺肉、破皮最大直径超过0.3cm，明显破皮\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n锁鲜冬虫夏草（断草）质量标准 | STP-QA-（YL）235\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n锁鲜冬虫夏草（断草）检验记录 | SOP-QC-（YL）235-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.08.18 | SOP-QC-（YL）235-00\n"
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          ],
          [
            "起 草 人",
            "",
            "审 核 人",
            "",
            "批 准 人",
            ""
          ],
          [
            "起草日期",
            "",
            "审核日期",
            "",
            "批准日期",
            ""
          ],
          [
            "颁发部门",
            "质量管理部",
            "生效日期",
            ""
          ],
          [
            "分发部门",
            "质量管理部"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "目的："
      },
      {
        "p": "建立锁鲜冬虫夏草检验规程，便于检验。"
      },
      {
        "p": "范围："
      },
      {
        "p": "锁鲜冬虫夏草验收与检验。"
      },
      {
        "p": "职责："
      },
      {
        "p": "质量部QC人员负责按照操作规程进行检验。"
      },
      {
        "p": "程序："
      },
      {
        "p": "1.引用标准：《中华人民共和国药典》2025年版"
      },
      {
        "p": "2.感官检查：取本品适量，放置在白色的搪瓷皿中，观察有无外来杂质；观察其色泽，组织形态，嗅其气味，将本品切断，观察断面色泽；温开水漱口，品其滋味；3.使用精度为1mm的刻度尺测定长度与直径。"
      },
      {
        "p": "2.1形态：本品由虫体与从虫头部长出的真菌子座相连而成。虫体似蚕，长 3~7cm,直径 0.2~0.8cm；表面深黄色至 黄棕色,有环纹 20~30 个,近头部的环纹较细；头部红棕色；足 8 对,中部 4 对较明显；质脆，易折断，断 面略平坦，淡黄白色。子座细长圆柱形,长 4~7cm，直径约 0.1-0.3cm；表面深棕色至棕褐色，有细纵皱纹，上部稍膨大；质柔韧，断面类白色。"
      },
      {
        "p": "2.2色泽：本品虫体表面深黄色至黄棕色；头部红棕色；断面淡黄白色，子座表面深棕色至棕褐色，断面类白色。"
      },
      {
        "p": "2.3滋、气味：气微腥，味微苦，无异味"
      },
      {
        "p": "2.4药屑及杂质：称取本品50g,按刷草要求刷出净草并称量，相减得出药屑及杂质量，与样品量的比值得出药屑及杂质的量，要求不得过2%。"
      },
      {
        "p": "2.5不合格判定（一票否决项）以下任一情形判定为不合格："
      },
      {
        "p": "2.5.1虫体与子座完全分离；"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "2.5.2断面呈黑色或空心（提示内部腐败）；"
      },
      {
        "p": "2.5.3有霉变、虫蛀迹象；"
      },
      {
        "p": "2.5.4气味异常（无腥味或有刺激性异味）；"
      },
      {
        "p": "2.5.5颜色整体偏深呈棕黑色（疑似染色或陈货）；"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "2.5.6虫草有2条及以上子座；"
      },
      {
        "p": "3.理化指标检查"
      },
      {
        "p": "3.1水分"
      },
      {
        "p": "3.1.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.1.1.1电热恒温鼓风干燥箱：105℃"
      },
      {
        "p": "3.1.1.2实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.1.1.3 天平：感量为0.1 mg。"
      },
      {
        "p": "3.1.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "3.1.2.1取洁净玻璃制的扁形称量瓶，置于105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5 h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "3.1.2.2将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2 g～3g试样（精确至0.0001 g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5 mm，如为疏松试样，厚度不超过10 mm，加盖，精密称量后，置105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。"
      },
      {
        "p": "3.2.3然后再放入105 ℃干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。"
      },
      {
        "p": "3.2.4根据减失的重量，计算供试品中含水量（g/100g）。"
      },
      {
        "p": "注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。"
      },
      {
        "p": "3.1.3计算"
      },
      {
        "p": "试样中的水分的含量按式进行计算。"
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0--为称量瓶的净重，g"
      },
      {
        "p": "W1--为称量瓶与供试品干燥前的重量，g"
      },
      {
        "p": "W2--为称量瓶与供试品干燥后的重量，g"
      },
      {
        "p": "3.1.3.2本品水分60~85g/100g。"
      },
      {
        "p": "精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。"
      },
      {
        "p": "4.含量测定"
      },
      {
        "p": "4.1 仪器"
      },
      {
        "p": "4.1.1高效液相色谱仪"
      },
      {
        "p": "4.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "4.2 试剂"
      },
      {
        "p": "4.2.1磷酸盐缓冲溶液(pH4.5)：取0.01mol／L磷酸二氢钠68.5mL与0.01mol／L磷酸氢二钠31.5mL，混合(pH4.5)。"
      },
      {
        "p": "4.2.2 甲醇"
      },
      {
        "p": "4.2.3 90%甲醇"
      },
      {
        "p": "4.2.4 腺苷"
      },
      {
        "p": "4.3操作步骤"
      },
      {
        "p": "4.3.1色谱条件与系统适用性试验。"
      },
      {
        "p": "以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液(pH6.5)[取0.01mol／L磷酸二氢钠68.5mL与0.01mol／L磷酸氢二钠31.5mL，混合（pH6.5）]-甲醇(85：15)为流动相；检测波长为260nm。理论板数按腺苷峰计算应不低于2000。"
      },
      {
        "p": "4.3.2对照品溶液的制备。"
      },
      {
        "p": "取腺苷对照品适量，精密称定，加90％甲醇制成每1m1含20μg的溶液，即得。"
      },
      {
        "p": "4.3.3供试品溶液的制备"
      },
      {
        "p": "取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入90%甲醇10mL，密塞，摇匀，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用90%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。"
      },
      {
        "p": "4.3.4测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0μl，注入液相色谱仪，测定，即得。"
      },
      {
        "p": "4.3.5计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中：X——样品的含量，%；"
      },
      {
        "p": "A1－－－供试品峰面积；"
      },
      {
        "p": "A2－－－对照品峰面积；"
      },
      {
        "p": "V1－－－供试品体积，mL；"
      },
      {
        "p": "V2－－－对照品体积，mL；"
      },
      {
        "p": "C－－－对照品浓度，g/mL；"
      },
      {
        "p": "m－－－供试品质量,g。"
      },
      {
        "p": "4.3.6结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品含腺苷(C10H13N5O4)按干燥品计不得少于0.010%。"
      },
      {
        "p": "5.重金属及有害元素按《中国药典》2025年版 四部通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法，铅不得过5.0mg/kg；镉不得过1.0mg/kg；汞不得过0.2mg/kg；铜不得过20mg/kg；砷不得过1.0mg/kg"
      },
      {
        "p": "6.苋菜红、胭脂红、日落黄、靓蓝、808 猩红（原国家食品药品监督管理局药品补充检验方法和检验项目批准件（批准件编号：2011004）-冬虫夏草中要求的方法检测）"
      },
      {
        "p": "薄层色谱法检测：供试品色谱中，在与对照试剂色谱相应的位置上，不得检出相同颜色的斑点；若检出相同颜色斑点，则使用高效液相色谱法验证，供试品色谱中，应不得检出与对照试剂色谱保留时间相同的色谱峰，若检出保留时间相同的色谱峰，则色谱峰"
      },
      {
        "p": "在200~700nm波长范围的吸收光谱应不相同"
      },
      {
        "p": "7.二氧化硫残留（依据GB 5009.34）"
      },
      {
        "p": "7.1试剂"
      },
      {
        "p": "7.1.1过氧化氢(H2O2):30%。"
      },
      {
        "p": "7.1.2无水乙醇(C2H5OH)"
      },
      {
        "p": "7.1.3氢氧化钠(NaOH)"
      },
      {
        "p": "7.1.4甲基红(C15H15N3O2)"
      },
      {
        "p": "7.1.5盐酸(HC1)(ρ=1.19g/mL)"
      },
      {
        "p": "7.1.6氮气(纯度＞99.9%)"
      },
      {
        "p": "7.2试剂配制"
      },
      {
        "p": "7.2.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢100mL,加水稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "临用时现配。"
      },
      {
        "p": "7.2.2盐酸溶液(6mol/L)：量取盐酸(ρ=1.19g/mL)50mL,缓缓倾人50mL水中,边加边搅拌。"
      },
      {
        "p": "7.2.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂0.25g,溶于100mL无水乙醇中。"
      },
      {
        "p": "7.2.4标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "7.2.4.1氢氧化钠标准溶液(0.1moI/L):按照GB/T 601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。"
      },
      {
        "p": "7.2.4.2氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L):移取氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。"
      },
      {
        "p": "7.3仪器和设备"
      },
      {
        "p": "7.3.1玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计，或等效的蒸馏设备。"
      },
      {
        "p": "7.3.2电子天平:感量为0.01g。"
      },
      {
        "p": "7.3.3 10mL半微量滴定管和25mL滴定管。"
      },
      {
        "p": "7.3.4粉碎机。"
      },
      {
        "p": "7.3.5组织捣碎机。"
      },
      {
        "p": "7.4试样测定"
      },
      {
        "p": "取固体或半流体试样20g～100g(精确至0.01g,取样量可视含量高低而定);取液体试样20mL(g)～200mL(g),将称量好的试样置于图A.1中圆底烧瓶A中,加水200mL～500mL安装好装置后,打开回流冷凝管开关给水(冷凝水温度＜15℃),将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加人3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(玻璃导管的末端应在吸收液液面以下)。在吸收液中加人3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液指示剂,并用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色即终点(如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min～2.0L/min;打开分液漏斗C的活塞,使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶,立刻加热烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸1.5h,停止加热。将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色且20S不褪,并同时进行空白试验。"
      },
      {
        "p": "7.5分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中二氧化硫的含量按下式计算:"
      },
      {
        "p": "式中:"
      },
      {
        "p": "X--试样中二氧化硫含量(以SO2计),单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L);"
      },
      {
        "p": "V--试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);"
      },
      {
        "p": "V0--空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);"
      },
      {
        "p": "C--氢氧化钠滴定液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);"
      },
      {
        "p": "0.032--1mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L)相当的二氧化硫的质量(g),单位为克每毫摩尔(g/mmol);"
      },
      {
        "p": "m--试样的质量或体积,单位为克(g)或毫升(mL)。"
      },
      {
        "p": "计算结果保留三位有效数字"
      },
      {
        "p": "7.6结果与判定"
      },
      {
        "p": "标准规定二氧化硫残≤0.05g/kg。"
      },
      {
        "p": "7.7精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "8.瑕疵检查："
      },
      {
        "table": [
          [
            "瑕疵类型",
            "允许标准",
            "不允许情形"
          ],
          [
            "足部瑕疵",
            "允许足部轻微瑕疵，但单条虫草轻微瑕疵足不超过2对。此类瑕疵在成品原料中比例控制不得超过10%",
            "超过2对足残缺；瑕疵占比超10%"
          ],
          [
            "疤痕、黑斑",
            "黑斑疤痕最大直径不超过0.5cm，比例小于5%",
            "长边直径超过0.5cm明显黑斑与疤痕"
          ],
          [
            "破皮、缺肉",
            "破皮、缺肉最大直径不超过0.3cm，比例小于10%",
            "最大直径超过0.3cm明显破皮"
          ],
          [
            "完整性",
            "需保持虫体完整，不得有眼睛、尾部、子座等虫体组成部分缺损情况",
            "眼睛、尾部、子座等虫体组成部分缺损"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "锁鲜冬虫夏草原料质量标准",
            "STP-QA-（YL）236"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
        "table": [
          [
            "记录名称",
            "记录编号"
          ],
          [
            "锁鲜冬虫夏草检验记录",
            "SOP-QC-（YL）236-R01"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "文件变更历史："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件修订及变更原因",
            "生效日期",
            "文件编号"
          ],
          [
            "新制订",
            "2026.08.18",
            "SOP-QC-（YL）236-00"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": ""
      }
    ],
    "text": "文件名称 | 锁鲜冬虫夏草原料检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）236-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：\n建立锁鲜冬虫夏草检验规程，便于检验。\n范围：\n锁鲜冬虫夏草验收与检验。\n职责：\n质量部QC人员负责按照操作规程进行检验。\n程序：\n1.引用标准：《中华人民共和国药典》2025年版\n2.感官检查：取本品适量，放置在白色的搪瓷皿中，观察有无外来杂质；观察其色泽，组织形态，嗅其气味，将本品切断，观察断面色泽；温开水漱口，品其滋味；3.使用精度为1mm的刻度尺测定长度与直径。\n2.1形态：本品由虫体与从虫头部长出的真菌子座相连而成。虫体似蚕，长 3~7cm,直径 0.2~0.8cm；表面深黄色至 黄棕色,有环纹 20~30 个,近头部的环纹较细；头部红棕色；足 8 对,中部 4 对较明显；质脆，易折断，断 面略平坦，淡黄白色。子座细长圆柱形,长 4~7cm，直径约 0.1-0.3cm；表面深棕色至棕褐色，有细纵皱纹，上部稍膨大；质柔韧，断面类白色。\n2.2色泽：本品虫体表面深黄色至黄棕色；头部红棕色；断面淡黄白色，子座表面深棕色至棕褐色，断面类白色。\n2.3滋、气味：气微腥，味微苦，无异味\n2.4药屑及杂质：称取本品50g,按刷草要求刷出净草并称量，相减得出药屑及杂质量，与样品量的比值得出药屑及杂质的量，要求不得过2%。\n2.5不合格判定（一票否决项）以下任一情形判定为不合格：\n2.5.1虫体与子座完全分离；\n\n2.5.2断面呈黑色或空心（提示内部腐败）；\n2.5.3有霉变、虫蛀迹象；\n2.5.4气味异常（无腥味或有刺激性异味）；\n2.5.5颜色整体偏深呈棕黑色（疑似染色或陈货）；\n\n\n\n\n2.5.6虫草有2条及以上子座；\n3.理化指标检查\n3.1水分\n3.1.1仪器\n3.1.1.1电热恒温鼓风干燥箱：105℃\n3.1.1.2实验室常用玻璃仪器\n3.1.1.3 天平：感量为0.1 mg。\n3.1.2 操作步骤\n3.1.2.1取洁净玻璃制的扁形称量瓶，置于105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5 h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。\n3.1.2.2将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2 g～3g试样（精确至0.0001 g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5 mm，如为疏松试样，厚度不超过10 mm，加盖，精密称量后，置105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥4 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。\n3.2.3然后再放入105 ℃干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。\n3.2.4根据减失的重量，计算供试品中含水量（g/100g）。\n注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。\n3.1.3计算\n试样中的水分的含量按式进行计算。\n式中：\nW0--为称量瓶的净重，g\nW1--为称量瓶与供试品干燥前的重量，g\nW2--为称量瓶与供试品干燥后的重量，g\n3.1.3.2本品水分60~85g/100g。\n精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。\n4.含量测定\n4.1 仪器\n4.1.1高效液相色谱仪\n4.1.2分析天平\n4.2 试剂\n4.2.1磷酸盐缓冲溶液(pH4.5)：取0.01mol／L磷酸二氢钠68.5mL与0.01mol／L磷酸氢二钠31.5mL，混合(pH4.5)。\n4.2.2 甲醇\n4.2.3 90%甲醇\n4.2.4 腺苷\n4.3操作步骤\n4.3.1色谱条件与系统适用性试验。\n以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液(pH6.5)[取0.01mol／L磷酸二氢钠68.5mL与0.01mol／L磷酸氢二钠31.5mL，混合（pH6.5）]-甲醇(85：15)为流动相；检测波长为260nm。理论板数按腺苷峰计算应不低于2000。\n4.3.2对照品溶液的制备。\n取腺苷对照品适量，精密称定，加90％甲醇制成每1m1含20μg的溶液，即得。\n4.3.3供试品溶液的制备\n取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入90%甲醇10mL，密塞，摇匀，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用90%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。\n4.3.4测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0μl，注入液相色谱仪，测定，即得。\n4.3.5计算\n\n式中：X——样品的含量，%；\nA1－－－供试品峰面积；\nA2－－－对照品峰面积；\nV1－－－供试品体积，mL；\nV2－－－对照品体积，mL；\nC－－－对照品浓度，g/mL；\nm－－－供试品质量,g。\n4.3.6结果与判定\n本品含腺苷(C10H13N5O4)按干燥品计不得少于0.010%。\n5.重金属及有害元素按《中国药典》2025年版 四部通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法，铅不得过5.0mg/kg；镉不得过1.0mg/kg；汞不得过0.2mg/kg；铜不得过20mg/kg；砷不得过1.0mg/kg\n6.苋菜红、胭脂红、日落黄、靓蓝、808 猩红（原国家食品药品监督管理局药品补充检验方法和检验项目批准件（批准件编号：2011004）-冬虫夏草中要求的方法检测）\n薄层色谱法检测：供试品色谱中，在与对照试剂色谱相应的位置上，不得检出相同颜色的斑点；若检出相同颜色斑点，则使用高效液相色谱法验证，供试品色谱中，应不得检出与对照试剂色谱保留时间相同的色谱峰，若检出保留时间相同的色谱峰，则色谱峰\n在200~700nm波长范围的吸收光谱应不相同\n7.二氧化硫残留（依据GB 5009.34）\n7.1试剂\n7.1.1过氧化氢(H2O2):30%。\n7.1.2无水乙醇(C2H5OH)\n7.1.3氢氧化钠(NaOH)\n7.1.4甲基红(C15H15N3O2)\n7.1.5盐酸(HC1)(ρ=1.19g/mL)\n7.1.6氮气(纯度＞99.9%)\n7.2试剂配制\n7.2.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢100mL,加水稀释至1000mL。\n临用时现配。\n7.2.2盐酸溶液(6mol/L)：量取盐酸(ρ=1.19g/mL)50mL,缓缓倾人50mL水中,边加边搅拌。\n7.2.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂0.25g,溶于100mL无水乙醇中。\n7.2.4标准溶液配制\n7.2.4.1氢氧化钠标准溶液(0.1moI/L):按照GB/T 601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。\n7.2.4.2氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L):移取氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。\n7.3仪器和设备\n7.3.1玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计，或等效的蒸馏设备。\n7.3.2电子天平:感量为0.01g。\n7.3.3 10mL半微量滴定管和25mL滴定管。\n7.3.4粉碎机。\n7.3.5组织捣碎机。\n7.4试样测定\n取固体或半流体试样20g～100g(精确至0.01g,取样量可视含量高低而定);取液体试样20mL(g)～200mL(g),将称量好的试样置于图A.1中圆底烧瓶A中,加水200mL～500mL安装好装置后,打开回流冷凝管开关给水(冷凝水温度＜15℃),将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加人3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(玻璃导管的末端应在吸收液液面以下)。在吸收液中加人3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液指示剂,并用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色即终点(如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min～2.0L/min;打开分液漏斗C的活塞,使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶,立刻加热烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸1.5h,停止加热。将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色且20S不褪,并同时进行空白试验。\n7.5分析结果的表述\n试样中二氧化硫的含量按下式计算:\n式中:\nX--试样中二氧化硫含量(以SO2计),单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L);\nV--试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);\nV0--空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);\nC--氢氧化钠滴定液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);\n0.032--1mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L)相当的二氧化硫的质量(g),单位为克每毫摩尔(g/mmol);\nm--试样的质量或体积,单位为克(g)或毫升(mL)。\n计算结果保留三位有效数字\n7.6结果与判定\n标准规定二氧化硫残≤0.05g/kg。\n7.7精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n8.瑕疵检查：\n瑕疵类型 | 允许标准 | 不允许情形\n足部瑕疵 | 允许足部轻微瑕疵，但单条虫草轻微瑕疵足不超过2对。此类瑕疵在成品原料中比例控制不得超过10% | 超过2对足残缺；瑕疵占比超10%\n疤痕、黑斑 | 黑斑疤痕最大直径不超过0.5cm，比例小于5% | 长边直径超过0.5cm明显黑斑与疤痕\n破皮、缺肉 | 破皮、缺肉最大直径不超过0.3cm，比例小于10% | 最大直径超过0.3cm明显破皮\n完整性 | 需保持虫体完整，不得有眼睛、尾部、子座等虫体组成部分缺损情况 | 眼睛、尾部、子座等虫体组成部分缺损\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n锁鲜冬虫夏草原料质量标准 | STP-QA-（YL）236\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n锁鲜冬虫夏草检验记录 | SOP-QC-（YL）236-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.08.18 | SOP-QC-（YL）236-00\n"
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    "file": "SOP-QC-（YL）237苹果粉检验操作规程.docx",
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      {
        "p": "目的：建立苹果粉检验操作规程，便于检验。"
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      {
        "p": "范围：苹果粉验收与检验。"
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      {
        "p": "职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。"
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      {
        "p": "程序："
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      {
        "p": "标准制定依据：GH/T 1360苹果粉"
      },
      {
        "p": "性状：取20 g被测样品置于洁净的白色瓷盘内，在自然光线下用肉眼观测其色泽、杂质和形态，用80℃ 左右蒸馏水稀释并用玻璃棒搅拌，嗅其气味，品尝其滋味。"
      },
      {
        "p": "本品白色或浅黄色；无结块,均匀一致的粉末,无肉眼可见果皮或果核等碎块；无肉眼可见的外来杂质；具有苹果粉特有的滋味和气味,无异味。"
      },
      {
        "p": "2 理化指标"
      },
      {
        "p": "2.1水分（依据：GB 5009.3）"
      },
      {
        "p": "2.1.1仪器"
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      {
        "p": "2.1.1.1干燥箱"
      },
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        "p": "2.1.1.2分析天平"
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        "p": "2.1.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "2.1.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。"
      },
      {
        "p": "3.1.3结果与计算"
      },
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      },
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        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "2.1.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过6.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "2.2 灰分"
      },
      {
        "p": "2.2.1仪器"
      },
      {
        "p": "2.2.1.1 箱式电炉"
      },
      {
        "p": "2.2.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "2.2.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "2.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。"
      },
      {
        "p": "如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "2.2.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为坩埚恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为供试品与坩埚灰化恒重前的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "2.2.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品灰分不得过8.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "4.微生物"
      },
      {
        "p": "4.1菌落总数（GB 4789.2）"
      },
      {
        "p": "4.1.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "4.1.1.1称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "4.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "4.1.6培养"
      },
      {
        "p": "4.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "4.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "4.1.7 菌落计数"
      },
      {
        "p": "4.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "4.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "4.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "4.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "4.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "4.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "4.1.10结果指标：≤1.0×10^(4)。"
      },
      {
        "p": "4.2 大肠菌群（GB 4789.3 MPN法）"
      },
      {
        "p": "4.2.1 称取25g样品，放入盛有225mL磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min～10000r/min均质1min～2min，或放入盛有225mL磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1min～2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.2.2样品匀液的pH 应在6.5～7.5之间，必要时分别用1mol/LNaOH或1mol/LHCl调节。"
      },
      {
        "p": "4.2.3用1mL 无菌吸管或微量移液器吸取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓缓注入9mL磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，振摇试管或换用1支1mL无菌吸管反复吹打，使其混合均匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.2.4根据对样品污染状况的估计，按上述操作，依次制成十倍递增系列稀释样品匀液。每递增稀释1次，换用1支1mL无菌吸管或吸头。从制备样品匀液至样品接种完毕，全过程不得超过15min。"
      },
      {
        "p": "4.2.5初发酵试验"
      },
      {
        "p": "每个样品，选择3个适宜的连续稀释度的样品匀液（液体样品可以选择原液），每个稀释度接种3管月桂基硫酸盐胰蛋白胨（LST）肉汤。每管接种1ml（如接种量超过1ml，则用双料LST肉汤），36℃±1℃培养24h±2h，观察倒管内是否有气泡产生，24h±2h产气者进行复发酵试验（证实试验），如未产气，则继续培养至48h±2h，产气者进行复发酵试验。未产气者为大肠菌群阴性。"
      },
      {
        "p": "4.2.6复发酵试验（证实试验）"
      },
      {
        "p": "接种环从产气的LST肉汤管中分别取培养物1环，移种于煌绿乳糖胆盐肉汤（BGLB）管中，36℃±1℃培养48h±2h，观察产气情况。产气者，计为大肠菌群阳性管。"
      },
      {
        "p": "4.2.7大肠菌群最可能数（MPN）报告"
      },
      {
        "p": "确证的大肠菌群BGLB阳性管数，检索MPN表（见表1），报告每1g(ml)样品中大肠菌"
      },
      {
        "p": "群的MPN值。"
      },
      {
        "p": "表1微生物最可能数检索表"
      },
      {
        "table": [
          [
            "阳性管数",
            "MPN",
            "95%置信限"
          ],
          [
            "",
            "",
            "下限",
            "上限"
          ],
          [
            "0.10",
            "0.01",
            "0.001",
            "",
            "",
            ""
          ],
          [
            "0",
            "0",
            "0",
            "<3.0",
            "—",
            "9.5"
          ],
          [
            "0",
            "0",
            "1",
            "3.0",
            "0.15",
            "9.6"
          ],
          [
            "0",
            "1",
            "0",
            "3.0",
            "0.15",
            "11"
          ],
          [
            "0",
            "1",
            "1",
            "6.1",
            "1.2",
            "18"
          ],
          [
            "0",
            "2",
            "0",
            "6.2",
            "1.2",
            "18"
          ],
          [
            "0",
            "3",
            "0",
            "9.4",
            "3.6",
            "38"
          ],
          [
            "1",
            "0",
            "0",
            "3.6",
            "0.17",
            "18"
          ],
          [
            "1",
            "0",
            "1",
            "7.2",
            "1.3",
            "18"
          ],
          [
            "1",
            "0",
            "2",
            "11",
            "3.6",
            "38"
          ],
          [
            "1",
            "1",
            "0",
            "7.4",
            "1.3",
            "20"
          ],
          [
            "1",
            "1",
            "1",
            "11",
            "3.6",
            "38"
          ],
          [
            "1",
            "2",
            "0",
            "11",
            "3.6",
            "42"
          ],
          [
            "1",
            "2",
            "1",
            "15",
            "4.5",
            "42"
          ],
          [
            "1",
            "3",
            "0",
            "16",
            "4.5",
            "42"
          ],
          [
            "2",
            "0",
            "0",
            "9.2",
            "1.4",
            "38"
          ],
          [
            "2",
            "0",
            "1",
            "14",
            "3.6",
            "42"
          ],
          [
            "2",
            "0",
            "2",
            "20",
            "4.5",
            "42"
          ],
          [
            "2",
            "1",
            "0",
            "15",
            "3.7",
            "42"
          ],
          [
            "2",
            "1",
            "1",
            "20",
            "4.5",
            "42"
          ],
          [
            "2",
            "1",
            "2",
            "27",
            "8.7",
            "94"
          ],
          [
            "2",
            "2",
            "0",
            "21",
            "4.5",
            "42"
          ],
          [
            "2",
            "2",
            "1",
            "28",
            "8.7",
            "94"
          ],
          [
            "2",
            "2",
            "2",
            "35",
            "8.7",
            "94"
          ],
          [
            "2",
            "3",
            "0",
            "29",
            "8.7",
            "94"
          ],
          [
            "2",
            "3",
            "1",
            "36",
            "8.7",
            "94"
          ],
          [
            "3",
            "0",
            "0",
            "23",
            "4.6",
            "94"
          ],
          [
            "3",
            "0",
            "1",
            "38",
            "8.7",
            "110"
          ],
          [
            "3",
            "0",
            "2",
            "64",
            "17",
            "180"
          ],
          [
            "3",
            "1",
            "0",
            "43",
            "9",
            "180"
          ],
          [
            "3",
            "1",
            "1",
            "75",
            "17",
            "200"
          ],
          [
            "3",
            "1",
            "2",
            "120",
            "37",
            "420"
          ],
          [
            "3",
            "1",
            "3",
            "160",
            "40",
            "420"
          ],
          [
            "3",
            "2",
            "0",
            "93",
            "18",
            "420"
          ],
          [
            "3",
            "2",
            "1",
            "150",
            "37",
            "420"
          ],
          [
            "3",
            "2",
            "2",
            "210",
            "40",
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          ],
          [
            "3",
            "2",
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            "1000"
          ],
          [
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            "3",
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            "240",
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            "1000"
          ],
          [
            "3",
            "3",
            "1",
            "460",
            "90",
            "2000"
          ],
          [
            "3",
            "3",
            "2",
            "1100",
            "180",
            "4100"
          ],
          [
            "3",
            "3",
            "3",
            ">1100",
            "420",
            "—"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "4.2.8 样品稀释（按照大肠菌群MPN计数进行）"
      },
      {
        "p": "4.2.9结果指标：＜3.0 MPN/g。"
      },
      {
        "p": "4.3霉菌（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "4.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "4.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "4.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "4.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。"
      },
      {
        "p": "4.3.9结果指标：≤50.00CFU/g。"
      },
      {
        "p": "总酸（以无水柠檬酸计）(GB 12456)"
      },
      {
        "p": "5.1设备及器皿"
      },
      {
        "p": "5.1.1碱式滴定管25ml；"
      },
      {
        "p": "5.1.2带有冷凝管的锥形瓶；"
      },
      {
        "p": "5.1.3移液管25 mL"
      },
      {
        "p": "5.1.4三角瓶250 mL"
      },
      {
        "p": "5.1.5容量瓶250 mL"
      },
      {
        "p": "5.1.6电热板"
      },
      {
        "p": "5.2试剂"
      },
      {
        "p": "5.2.1 0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液"
      },
      {
        "p": "5.2.2 无二氧化碳的水"
      },
      {
        "p": "5.3样品准备：称取25g试样(精确至0.01g),置于150mL带有冷凝管的锥形瓶中,加人约50mL80℃无二氧化碳的水，混合均匀，置于沸水浴中煮沸30min(摇动2次~3次，使试样中的有机酸全部溶解于溶液中),取出，冷却至室温，用无二氧化碳的水定容至250mL，用快速滤纸过滤，收集滤液，用于测定。"
      },
      {
        "p": "5.4 分析步骤"
      },
      {
        "p": "5.4.1 根据试样总酸的可能含量,使用移液管吸取25 mL、50mL或者100mL试液，置于250 mL三角瓶中,加人2~4滴(10g/L)酚酞指示液，用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液(若为白酒等样品，总酸≤4 g/kg,可用0.01 mol/L或0.05 mol/L氢氧化钠滴定溶液)滴定至微红色30 s不褪色。记录消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值。5.3.2 空白试验"
      },
      {
        "p": "按5.4.1的操作，用同体积无二氧化碳的水代替试液做空白试验，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值。"
      },
      {
        "p": "5.5结果计算"
      },
      {
        "p": "总酸的含量计算。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中:"
      },
      {
        "p": "X：试样中总酸的含量，单位为克每千克(g/kg)；"
      },
      {
        "p": "C: 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；"
      },
      {
        "p": "V1:滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "V2:空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "K: 酸的换算系数:苹果酸，0.067；乙酸，0.060；酒石酸，0.075；柠檬酸，0.064；柠檬酸(含一分子结晶水),0.070；乳酸，0.090；盐酸，0.036；硫酸，0.049；磷酸，0.049；F：试液的稀释倍数；"
      },
      {
        "p": "M:试样的质量，单位为克(g)或吸取试样的体积，单位为毫升(mL)；"
      },
      {
        "p": "1000：换算系数。"
      },
      {
        "p": "5.6计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留到小数点后两位。"
      },
      {
        "p": "5.7 精密度"
      },
      {
        "p": "在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "5.8结果指标：还原糖（以葡萄糖计）一级：≥32g/100 g，二级：≥25g/100 g，三级：≥20g/100 g。"
      },
      {
        "p": "6.还原糖（依据5009.7）。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
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          [
            "文件名称",
            "文件编号"
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            "苹果粉原料质量标准",
            "STP-QA-（YL）237"
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      {
        "p": "相关记录："
      },
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            "记录名称",
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    "text": "89文件名称 | 苹果粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）237-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立苹果粉检验操作规程，便于检验。\n范围：苹果粉验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n标准制定依据：GH/T 1360苹果粉\n性状：取20 g被测样品置于洁净的白色瓷盘内，在自然光线下用肉眼观测其色泽、杂质和形态，用80℃ 左右蒸馏水稀释并用玻璃棒搅拌，嗅其气味，品尝其滋味。\n本品白色或浅黄色；无结块,均匀一致的粉末,无肉眼可见果皮或果核等碎块；无肉眼可见的外来杂质；具有苹果粉特有的滋味和气味,无异味。\n2 理化指标\n2.1水分（依据：GB 5009.3）\n2.1.1仪器\n2.1.1.1干燥箱\n2.1.1.2分析天平\n2.1.1.3 实验室常用玻璃仪器\n2.1.2 操作步骤\n取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。\n3.1.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；\nW1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。\n2.1.4结果与判定\n本品水分不得过6.0g/100g。\n2.2 灰分\n2.2.1仪器\n2.2.1.1 箱式电炉\n2.2.1.2分析天平\n2.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n2.2.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n2.2.3结果与计算\n\n式中：\nW0为坩埚恒重后的重量，ɡ；\nW1为供试品与坩埚灰化恒重前的重量，ɡ。\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。\n2.2.4结果与判定\n本品灰分不得过8.0g/100g。\n4.微生物\n4.1菌落总数（GB 4789.2）\n4.1.1样品的稀释\n4.1.1.1称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n4.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n4.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n4.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n4.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n4.1.6培养\n4.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n4.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n4.1.7 菌落计数\n4.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n4.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n4.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n4.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n4.1.8结果与报告\n4.1.8.1菌落总数的计算方法\n4.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n4.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n4.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n4.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n4.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n4.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n4.1.9菌落总数的报告\n4.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n4.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n4.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n4.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n4.1.10结果指标：≤1.0×10^(4)。\n4.2 大肠菌群（GB 4789.3 MPN法）\n4.2.1 称取25g样品，放入盛有225mL磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min～10000r/min均质1min～2min，或放入盛有225mL磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1min～2min，制成1∶10的样品匀液。\n4.2.2样品匀液的pH 应在6.5～7.5之间，必要时分别用1mol/LNaOH或1mol/LHCl调节。\n4.2.3用1mL 无菌吸管或微量移液器吸取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓缓注入9mL磷酸盐缓冲液或生理盐水的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，振摇试管或换用1支1mL无菌吸管反复吹打，使其混合均匀，制成1：100的样品匀液。\n4.2.4根据对样品污染状况的估计，按上述操作，依次制成十倍递增系列稀释样品匀液。每递增稀释1次，换用1支1mL无菌吸管或吸头。从制备样品匀液至样品接种完毕，全过程不得超过15min。\n4.2.5初发酵试验\n每个样品，选择3个适宜的连续稀释度的样品匀液（液体样品可以选择原液），每个稀释度接种3管月桂基硫酸盐胰蛋白胨（LST）肉汤。每管接种1ml（如接种量超过1ml，则用双料LST肉汤），36℃±1℃培养24h±2h，观察倒管内是否有气泡产生，24h±2h产气者进行复发酵试验（证实试验），如未产气，则继续培养至48h±2h，产气者进行复发酵试验。未产气者为大肠菌群阴性。\n4.2.6复发酵试验（证实试验）\n接种环从产气的LST肉汤管中分别取培养物1环，移种于煌绿乳糖胆盐肉汤（BGLB）管中，36℃±1℃培养48h±2h，观察产气情况。产气者，计为大肠菌群阳性管。\n4.2.7大肠菌群最可能数（MPN）报告\n确证的大肠菌群BGLB阳性管数，检索MPN表（见表1），报告每1g(ml)样品中大肠菌\n群的MPN值。\n表1微生物最可能数检索表\n阳性管数 | MPN | 95%置信限\n |  | 下限 | 上限\n0.10 | 0.01 | 0.001 |  |  | \n0 | 0 | 0 | <3.0 | — | 9.5\n0 | 0 | 1 | 3.0 | 0.15 | 9.6\n0 | 1 | 0 | 3.0 | 0.15 | 11\n0 | 1 | 1 | 6.1 | 1.2 | 18\n0 | 2 | 0 | 6.2 | 1.2 | 18\n0 | 3 | 0 | 9.4 | 3.6 | 38\n1 | 0 | 0 | 3.6 | 0.17 | 18\n1 | 0 | 1 | 7.2 | 1.3 | 18\n1 | 0 | 2 | 11 | 3.6 | 38\n1 | 1 | 0 | 7.4 | 1.3 | 20\n1 | 1 | 1 | 11 | 3.6 | 38\n1 | 2 | 0 | 11 | 3.6 | 42\n1 | 2 | 1 | 15 | 4.5 | 42\n1 | 3 | 0 | 16 | 4.5 | 42\n2 | 0 | 0 | 9.2 | 1.4 | 38\n2 | 0 | 1 | 14 | 3.6 | 42\n2 | 0 | 2 | 20 | 4.5 | 42\n2 | 1 | 0 | 15 | 3.7 | 42\n2 | 1 | 1 | 20 | 4.5 | 42\n2 | 1 | 2 | 27 | 8.7 | 94\n2 | 2 | 0 | 21 | 4.5 | 42\n2 | 2 | 1 | 28 | 8.7 | 94\n2 | 2 | 2 | 35 | 8.7 | 94\n2 | 3 | 0 | 29 | 8.7 | 94\n2 | 3 | 1 | 36 | 8.7 | 94\n3 | 0 | 0 | 23 | 4.6 | 94\n3 | 0 | 1 | 38 | 8.7 | 110\n3 | 0 | 2 | 64 | 17 | 180\n3 | 1 | 0 | 43 | 9 | 180\n3 | 1 | 1 | 75 | 17 | 200\n3 | 1 | 2 | 120 | 37 | 420\n3 | 1 | 3 | 160 | 40 | 420\n3 | 2 | 0 | 93 | 18 | 420\n3 | 2 | 1 | 150 | 37 | 420\n3 | 2 | 2 | 210 | 40 | 430\n3 | 2 | 3 | 290 | 90 | 1000\n3 | 3 | 0 | 240 | 42 | 1000\n3 | 3 | 1 | 460 | 90 | 2000\n3 | 3 | 2 | 1100 | 180 | 4100\n3 | 3 | 3 | >1100 | 420 | —\n4.2.8 样品稀释（按照大肠菌群MPN计数进行）\n4.2.9结果指标：＜3.0 MPN/g。\n4.3霉菌（GB 4789.15）\n4.3样品的稀释\n4.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n4.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n4.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n4.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n4.3.7结果计数\n4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n4.3.8结果报告\n4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。\n4.3.9结果指标：≤50.00CFU/g。\n总酸（以无水柠檬酸计）(GB 12456)\n5.1设备及器皿\n5.1.1碱式滴定管25ml；\n5.1.2带有冷凝管的锥形瓶；\n5.1.3移液管25 mL\n5.1.4三角瓶250 mL\n5.1.5容量瓶250 mL\n5.1.6电热板\n5.2试剂\n5.2.1 0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液\n5.2.2 无二氧化碳的水\n5.3样品准备：称取25g试样(精确至0.01g),置于150mL带有冷凝管的锥形瓶中,加人约50mL80℃无二氧化碳的水，混合均匀，置于沸水浴中煮沸30min(摇动2次~3次，使试样中的有机酸全部溶解于溶液中),取出，冷却至室温，用无二氧化碳的水定容至250mL，用快速滤纸过滤，收集滤液，用于测定。\n5.4 分析步骤\n5.4.1 根据试样总酸的可能含量,使用移液管吸取25 mL、50mL或者100mL试液，置于250 mL三角瓶中,加人2~4滴(10g/L)酚酞指示液，用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液(若为白酒等样品，总酸≤4 g/kg,可用0.01 mol/L或0.05 mol/L氢氧化钠滴定溶液)滴定至微红色30 s不褪色。记录消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值。5.3.2 空白试验\n按5.4.1的操作，用同体积无二氧化碳的水代替试液做空白试验，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值。\n5.5结果计算\n总酸的含量计算。\n\n式中:\nX：试样中总酸的含量，单位为克每千克(g/kg)；\nC: 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；\nV1:滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；\nV2:空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；\nK: 酸的换算系数:苹果酸，0.067；乙酸，0.060；酒石酸，0.075；柠檬酸，0.064；柠檬酸(含一分子结晶水),0.070；乳酸，0.090；盐酸，0.036；硫酸，0.049；磷酸，0.049；F：试液的稀释倍数；\nM:试样的质量，单位为克(g)或吸取试样的体积，单位为毫升(mL)；\n1000：换算系数。\n5.6计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留到小数点后两位。\n5.7 精密度\n在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n5.8结果指标：还原糖（以葡萄糖计）一级：≥32g/100 g，二级：≥25g/100 g，三级：≥20g/100 g。\n6.还原糖（依据5009.7）。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n苹果粉原料质量标准 | STP-QA-（YL）237\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n苹果粉检验记录 | SOP-QC-（YL）237-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.09.08 | SOP-QC-（YL）237-00\n"
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        "p": "职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。"
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        "p": "标准制定依据：新食品原料"
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        "p": "1.性状：取20g被测样品置于洁净的白色瓷盘内，在自然光线下用肉眼观测其色泽、杂质和形态，用80℃ 左右蒸馏水稀释并用玻璃棒搅拌，嗅其气味，品尝其滋味。"
      },
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        "p": "鲜品：紫红色；具有雪莲培养物特有的滋气味，无异味；团状颗粒。"
      },
      {
        "p": "干品：紫黑色；具有雪莲培养物特有的滋气味，无异味；粉末。"
      },
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        "p": "2 理化指标"
      },
      {
        "p": "2.1水分（依据：GB 5009.3）"
      },
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        "p": "2.1.1仪器"
      },
      {
        "p": "2.1.1.1干燥箱"
      },
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        "p": "2.1.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "2.1.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "2.1.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。"
      },
      {
        "p": "3.1.3结果与计算"
      },
      {
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      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "2.1.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "水分：鲜品≤96g/100g，干品≤10g/100g。"
      },
      {
        "p": "2.2 灰分"
      },
      {
        "p": "2.2.1 仪器"
      },
      {
        "p": "2.2.1.1 箱式电炉"
      },
      {
        "p": "2.2.1.2 分析天平"
      },
      {
        "p": "2.2.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "2.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。"
      },
      {
        "p": "如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "2.2.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为坩埚恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为供试品与坩埚灰化恒重前的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "2.2.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品灰分：鲜品≤1.0g/100g，干品≤10g/100g。"
      },
      {
        "p": "2.3蛋白质（依据GB 5009.5）"
      },
      {
        "p": "2.3.1 仪器"
      },
      {
        "p": "2.3.1.1 凯氏定氮仪"
      },
      {
        "p": "2.3.1.2 分析天平 万分之一"
      },
      {
        "p": "2.3.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "2.3.2 试剂"
      },
      {
        "p": "2.3.2.1 硫酸铜（CuSO4·5H2O）"
      },
      {
        "p": "2.3.2.2 硫酸钾（K2SO4）"
      },
      {
        "p": "2.3.2.3 硫酸（H2SO4）"
      },
      {
        "p": "2.3.2.4 硼酸（H3BO3）"
      },
      {
        "p": "2.3.2.5 甲基红指示剂（C15H15N3O2）"
      },
      {
        "p": "2.3.2.6 溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）"
      },
      {
        "p": "2.3.2.7 亚甲基蓝指示剂（C16H18ClN3S·3H2O）"
      },
      {
        "p": "2.3.2.8 氢氧化钠（NaOH）"
      },
      {
        "p": "2.3.2.9 95%乙醇（C2H5OH）"
      },
      {
        "p": "2.3.3 试剂配制"
      },
      {
        "p": "2.3.3.1 硼酸溶液（20g/L）:称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "2.3.3.2 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠加水溶解后，放冷并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "2.3.3.3 硫酸标准滴定溶液（C(1/2H2SO4)=0.0500mol/L）"
      },
      {
        "p": "2.3.3.4 甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "2.3.3.5 亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "2.3.3.6 溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "2.3.3.7 A混合指示剂：2份甲基红乙醇溶液（1g/L）与1份亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）"
      },
      {
        "p": "2.3.3.8 B混合指示液：1份甲基红乙醇溶液（1g/L）与5份溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）临用时混合。"
      },
      {
        "p": "2.3.4 操作步骤"
      },
      {
        "p": "2.3.4.1 试样处理 称取约0.2g(精确至0.0001g)试样，移入干燥的消煮管中，加入0.40g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后于管口放一小漏斗。放入控温消煮炉内，调节温度为100℃，然后以每半小时升高50℃升至420℃，至液体呈蓝绿色澄清透明后。再继续加热0.5h～1h。停止加热放冷，备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "2.3.4.2 试样测定 安装好仪器，取上述消化液，按照凯氏定氮仪操作规程，启动装置，待反应完成后取下接收瓶。以硫酸标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至终点。如用A混合指示液，终点颜色为灰蓝色；如用B混合指示液，终点颜色为浅灰红色。同时空白消化液同上操作。"
      },
      {
        "p": "2.3.4.3 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中蛋白质的含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X－试样中蛋白质的含量，g/100g"
      },
      {
        "p": "V1－试样消耗硫酸标准滴定液的体积，mL"
      },
      {
        "p": "V2－试剂空白消耗硫酸标准滴定液的体积，mL"
      },
      {
        "p": "C－硫酸标准滴定液的浓度，mol/L"
      },
      {
        "p": "m－试样的质量，g"
      },
      {
        "p": "F－氮换算为蛋白质的系数（纯乳与纯乳制品为6.38，一般食物为6.25）"
      },
      {
        "p": "以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "2.3.5结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品蛋白质：鲜品≥1g/100g，干品≥20g/100g。"
      },
      {
        "p": "精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "2.4总黄酮（SN/T 4592-2016 ）"
      },
      {
        "p": "2.4.1 试剂和材料"
      },
      {
        "p": "2.4.2 除另有規定外,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。"
      },
      {
        "p": "2.4.3 硝酸铝溶液(100g/L)：称取AI(NO3)3∙9HO 17.6g.加水溶解,定溶于100mL容量瓶中。"
      },
      {
        "p": "2.4.4 醋酸钾溶液(98g/L):称取醋酸钾9.814g,加水溶解,定溶于100ml容量瓶中。"
      },
      {
        "p": "2.4.5 芦丁标准溶液,精密称取经干燥(120℃减压干燥)至恒重的芦丁标准品50mg,使用无水乙醇溶解并定容于50ml容量瓶中。"
      },
      {
        "p": "2.4.6 30%乙醇(无水乙醇与蒸馏水按317比例配制)。"
      },
      {
        "p": "2.4.2 设备"
      },
      {
        "p": "2.4.2.1 分光光度计,采用1cm比色皿。"
      },
      {
        "p": "2.4.2.2 分析天平：感量为0.01g和0,0001g。"
      },
      {
        "p": "2.4.2.3 组织捣碎机。"
      },
      {
        "p": "2.4.2.4 超声清洗仪。"
      },
      {
        "p": "2.4.2.5 离心机。"
      },
      {
        "p": "2.4.3 试样制备与保存"
      },
      {
        "p": "2.4.3.1 枸杞干果、葡萄干等含糖量较高的固体样品:将待测固体样品置于冷冻状态进行冷冻,成块后放入高速组织捣碎机中进行粉碎,粉碎后样品过40目,混合均匀。混合均质好的样品存放于-20℃光保存。含糖量较低不易结块的样品,直接使用高速组织捣碎机进行粉碎,过40目,混匀后存放于-20℃避光保存。本品为含糖量低的样品，直接使用高速组织捣碎机进行粉碎,过40目,混匀后存放于-20℃避光保存。"
      },
      {
        "p": "2.4.4 测定步骤"
      },
      {
        "p": "2.4.4.1提取"
      },
      {
        "p": "固体样品,精密称取样品1g(精确到1mg)置于100mL烘干恒重三角瓶中。液体样品吸取5mL~10ml样品置于100mL烘干恒重三角瓶中,称重(精确到1mg)供后续测定使用。加入约30mL无水乙醇充分匀样品,将摇匀样品置于超声清洗器中超声浸提1h,其间每20 min摇匀溶液一次。对于脂肪、色素等杂质较多的样品可加入适量石油醚提取,移除石油醚。提取液过滤至50mL容量瓶中,使用无水乙醇冲洗滤纸、三角瓶,合并溶液,待溶液冷却至室温,用无水乙醇定容至50mL待测。"
      },
      {
        "p": "2.4.4.2 标准曲线的绘制   精密吸取芦丁标准品工作溶液1mL.2 mL.3mL.4mL.5mL分别置于50mL容量 中。加无水乙醇(4.7)至总体积为15mL,依次加入硝酸铝溶液1mL,醋酸钾溶液1mL,播匀,加水至刻 度,摇匀。静置1h,用1cm比色皿于420nm处,以30%乙醇溶液4.8为空白,测定吸光度,以50mL中芦丁质量(mg)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线或按直线回归方程计算"
      },
      {
        "p": "2.4.4.3空白试验 除不加试样外,均按上述测定步骤进行。"
      },
      {
        "p": "2.4.4.4 测定 精密吸取待测样品溶液1.0mL,置于50mL容量瓶中,按上述进行操作。以空白试液作参比,用1cm比色杯,在波长420mm处测定试料溶液的吸光度。查标准曲线或通过回归方程计算,求出试料溶液中的黄酬类化合物含量(mg)。在标准曲线上求得样液中的浓度,其吸光度值应在标准曲线的线性范围内。"
      },
      {
        "p": "2.4.4.5结果计算食品中黄酮类化合物的总含量按式(1)计算。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中:"
      },
      {
        "p": "X-黄酮类化合物的总含量；"
      },
      {
        "p": "m-由标准曲线上查出或由直线回归方程求出的样品比色液中芦丁质量,单位为毫克(mg)"
      },
      {
        "p": "W-样品的质量,单位为克(g)"
      },
      {
        "p": "d-稀释比例。"
      },
      {
        "p": "2.4.4.6计算结果表示到小数点后两位。"
      },
      {
        "p": "2.4.4.7测定低限 本标准可用于测定黄酮类化合物的总量在0.05%以上的食品。"
      },
      {
        "p": "2.4.4.8重复性 同一操作者两次平行测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的:"
      },
      {
        "p": "固体样品:15% 果汁类样品:10%。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
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          [
            "文件名称",
            "文件编号"
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            "雪莲培养物原料质量标准",
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      },
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            "记录编号"
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    "text": "文件名称 | 雪莲培养物检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）238-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立雪莲培养物检验操作规程，便于检验。\n范围：雪莲培养物验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n标准制定依据：新食品原料\n1.性状：取20g被测样品置于洁净的白色瓷盘内，在自然光线下用肉眼观测其色泽、杂质和形态，用80℃ 左右蒸馏水稀释并用玻璃棒搅拌，嗅其气味，品尝其滋味。\n鲜品：紫红色；具有雪莲培养物特有的滋气味，无异味；团状颗粒。\n干品：紫黑色；具有雪莲培养物特有的滋气味，无异味；粉末。\n2 理化指标\n2.1水分（依据：GB 5009.3）\n2.1.1仪器\n2.1.1.1干燥箱\n2.1.1.2分析天平\n2.1.1.3 实验室常用玻璃仪器\n2.1.2 操作步骤\n取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。\n3.1.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；\nW1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。\n2.1.4结果与判定\n水分：鲜品≤96g/100g，干品≤10g/100g。\n2.2 灰分\n2.2.1 仪器\n2.2.1.1 箱式电炉\n2.2.1.2 分析天平\n2.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n2.2.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3ɡ，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01ɡ），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n2.2.3结果与计算\n\n式中：\nW0为坩埚恒重后的重量，ɡ；\nW1为供试品与坩埚灰化恒重前的重量，ɡ。\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，ɡ。\n2.2.4结果与判定\n本品灰分：鲜品≤1.0g/100g，干品≤10g/100g。\n2.3蛋白质（依据GB 5009.5）\n2.3.1 仪器\n2.3.1.1 凯氏定氮仪\n2.3.1.2 分析天平 万分之一\n2.3.1.3 实验室常用玻璃仪器\n2.3.2 试剂\n2.3.2.1 硫酸铜（CuSO4·5H2O）\n2.3.2.2 硫酸钾（K2SO4）\n2.3.2.3 硫酸（H2SO4）\n2.3.2.4 硼酸（H3BO3）\n2.3.2.5 甲基红指示剂（C15H15N3O2）\n2.3.2.6 溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）\n2.3.2.7 亚甲基蓝指示剂（C16H18ClN3S·3H2O）\n2.3.2.8 氢氧化钠（NaOH）\n2.3.2.9 95%乙醇（C2H5OH）\n2.3.3 试剂配制\n2.3.3.1 硼酸溶液（20g/L）:称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。\n2.3.3.2 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠加水溶解后，放冷并稀释至100mL。\n2.3.3.3 硫酸标准滴定溶液（C(1/2H2SO4)=0.0500mol/L）\n2.3.3.4 甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇并稀释至100mL。\n2.3.3.5 亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇并稀释至100mL。\n2.3.3.6 溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。\n2.3.3.7 A混合指示剂：2份甲基红乙醇溶液（1g/L）与1份亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）\n2.3.3.8 B混合指示液：1份甲基红乙醇溶液（1g/L）与5份溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）临用时混合。\n2.3.4 操作步骤\n2.3.4.1 试样处理 称取约0.2g(精确至0.0001g)试样，移入干燥的消煮管中，加入0.40g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后于管口放一小漏斗。放入控温消煮炉内，调节温度为100℃，然后以每半小时升高50℃升至420℃，至液体呈蓝绿色澄清透明后。再继续加热0.5h～1h。停止加热放冷，备用。同时做试剂空白试验。\n2.3.4.2 试样测定 安装好仪器，取上述消化液，按照凯氏定氮仪操作规程，启动装置，待反应完成后取下接收瓶。以硫酸标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至终点。如用A混合指示液，终点颜色为灰蓝色；如用B混合指示液，终点颜色为浅灰红色。同时空白消化液同上操作。\n2.3.4.3 结果计算\n试样中蛋白质的含量，按下式进行计算：\n式中：\nX－试样中蛋白质的含量，g/100g\nV1－试样消耗硫酸标准滴定液的体积，mL\nV2－试剂空白消耗硫酸标准滴定液的体积，mL\nC－硫酸标准滴定液的浓度，mol/L\nm－试样的质量，g\nF－氮换算为蛋白质的系数（纯乳与纯乳制品为6.38，一般食物为6.25）\n以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。\n2.3.5结果与判定\n本品蛋白质：鲜品≥1g/100g，干品≥20g/100g。\n精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n2.4总黄酮（SN/T 4592-2016 ）\n2.4.1 试剂和材料\n2.4.2 除另有規定外,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。\n2.4.3 硝酸铝溶液(100g/L)：称取AI(NO3)3∙9HO 17.6g.加水溶解,定溶于100mL容量瓶中。\n2.4.4 醋酸钾溶液(98g/L):称取醋酸钾9.814g,加水溶解,定溶于100ml容量瓶中。\n2.4.5 芦丁标准溶液,精密称取经干燥(120℃减压干燥)至恒重的芦丁标准品50mg,使用无水乙醇溶解并定容于50ml容量瓶中。\n2.4.6 30%乙醇(无水乙醇与蒸馏水按317比例配制)。\n2.4.2 设备\n2.4.2.1 分光光度计,采用1cm比色皿。\n2.4.2.2 分析天平：感量为0.01g和0,0001g。\n2.4.2.3 组织捣碎机。\n2.4.2.4 超声清洗仪。\n2.4.2.5 离心机。\n2.4.3 试样制备与保存\n2.4.3.1 枸杞干果、葡萄干等含糖量较高的固体样品:将待测固体样品置于冷冻状态进行冷冻,成块后放入高速组织捣碎机中进行粉碎,粉碎后样品过40目,混合均匀。混合均质好的样品存放于-20℃光保存。含糖量较低不易结块的样品,直接使用高速组织捣碎机进行粉碎,过40目,混匀后存放于-20℃避光保存。本品为含糖量低的样品，直接使用高速组织捣碎机进行粉碎,过40目,混匀后存放于-20℃避光保存。\n2.4.4 测定步骤\n2.4.4.1提取\n固体样品,精密称取样品1g(精确到1mg)置于100mL烘干恒重三角瓶中。液体样品吸取5mL~10ml样品置于100mL烘干恒重三角瓶中,称重(精确到1mg)供后续测定使用。加入约30mL无水乙醇充分匀样品,将摇匀样品置于超声清洗器中超声浸提1h,其间每20 min摇匀溶液一次。对于脂肪、色素等杂质较多的样品可加入适量石油醚提取,移除石油醚。提取液过滤至50mL容量瓶中,使用无水乙醇冲洗滤纸、三角瓶,合并溶液,待溶液冷却至室温,用无水乙醇定容至50mL待测。\n2.4.4.2 标准曲线的绘制   精密吸取芦丁标准品工作溶液1mL.2 mL.3mL.4mL.5mL分别置于50mL容量 中。加无水乙醇(4.7)至总体积为15mL,依次加入硝酸铝溶液1mL,醋酸钾溶液1mL,播匀,加水至刻 度,摇匀。静置1h,用1cm比色皿于420nm处,以30%乙醇溶液4.8为空白,测定吸光度,以50mL中芦丁质量(mg)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线或按直线回归方程计算\n2.4.4.3空白试验 除不加试样外,均按上述测定步骤进行。\n2.4.4.4 测定 精密吸取待测样品溶液1.0mL,置于50mL容量瓶中,按上述进行操作。以空白试液作参比,用1cm比色杯,在波长420mm处测定试料溶液的吸光度。查标准曲线或通过回归方程计算,求出试料溶液中的黄酬类化合物含量(mg)。在标准曲线上求得样液中的浓度,其吸光度值应在标准曲线的线性范围内。\n2.4.4.5结果计算食品中黄酮类化合物的总含量按式(1)计算。\n\n\n式中:\nX-黄酮类化合物的总含量；\nm-由标准曲线上查出或由直线回归方程求出的样品比色液中芦丁质量,单位为毫克(mg)\nW-样品的质量,单位为克(g)\nd-稀释比例。\n2.4.4.6计算结果表示到小数点后两位。\n2.4.4.7测定低限 本标准可用于测定黄酮类化合物的总量在0.05%以上的食品。\n2.4.4.8重复性 同一操作者两次平行测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的:\n固体样品:15% 果汁类样品:10%。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n雪莲培养物原料质量标准 | STP-QA-（YL）238\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n雪莲培养物检验记录 | SOP-QC-（YL）238-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.09.08 | SOP-QC-（YL）238-00\n"
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      },
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      },
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      },
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        "p": "3.1.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。"
      },
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      },
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        "p": "W1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。"
      },
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      },
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      },
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      },
      {
        "p": "3.2.1.3实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.2 试剂"
      },
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        "p": "3.2.2.1 硫酸铜（CuSO4·5H2O）"
      },
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      },
      {
        "p": "3.2.2.3 硫酸（H2SO4）"
      },
      {
        "p": "3.2.2.4 硼酸（H3BO3）"
      },
      {
        "p": "3.2.2.5 甲基红指示剂（C15H15N3O2）"
      },
      {
        "p": "3.2.2.6 溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）"
      },
      {
        "p": "3.2.2.7 亚甲基蓝指示剂（C16H18ClN3S·3H2O）"
      },
      {
        "p": "3.2.2.8 氢氧化钠（NaOH）"
      },
      {
        "p": "3.2.2.9 95%乙醇（C2H5OH）"
      },
      {
        "p": "3.2.3 试剂配制"
      },
      {
        "p": "3.2.3.1 硼酸溶液（20g/L）:称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "3.2.3.2 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠加水溶解后，放冷并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.2.3.3 硫酸标准滴定溶液（C(1/2H2SO4)=0.0500mol/L）"
      },
      {
        "p": "3.2.3.4 甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.2.3.5 亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇并稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.2.3.6 溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。"
      },
      {
        "p": "3.2.3.7 A混合指示剂：2份甲基红乙醇溶液（1g/L）与1份亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）"
      },
      {
        "p": "3.2.3.8 B混合指示液：1份甲基红乙醇溶液（1g/L）与5份溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）临用时混合。"
      },
      {
        "p": "3.2.4 操作步骤"
      },
      {
        "p": "3.2.4.1 试样处理   称取约0.2g(精确至0.0001g)试样，移入干燥的消煮管中，加入0.40g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后于管口放一小漏斗。放入控温消煮炉内，调节温度为100℃，然后以每半小时升高50℃升至420℃，至液体呈蓝绿色澄清透明后。再继续加热0.5h～1h。停止加热放冷，备用。同时做试剂空白试验。"
      },
      {
        "p": "3.2.4.2 试样测定   安装好仪器，取上述消化液，按照凯氏定氮仪操作规程，启动装置，待反应完成后取下接收瓶。以硫酸标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至终点。如用A混合指示液，终点颜色为灰蓝色；如用B混合指示液，终点颜色为浅灰红色。同时空白消化液同上操作。"
      },
      {
        "p": "3.2.4.3 结果计算"
      },
      {
        "p": "试样中蛋白质的含量，按下式进行计算："
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "X－试样中蛋白质的含量，g/100g"
      },
      {
        "p": "V1－试样消耗硫酸标准滴定液的体积，mL"
      },
      {
        "p": "V2－试剂空白消耗硫酸标准滴定液的体积，mL"
      },
      {
        "p": "C－硫酸标准滴定液的浓度，mol/L"
      },
      {
        "p": "m－试样的质量，g"
      },
      {
        "p": "F－氮换算为蛋白质的系数（纯乳与纯乳制品为6.38，一般食物为6.25）"
      },
      {
        "p": "以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "3.2.5结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品蛋白质≥30.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "4.微生物指标"
      },
      {
        "p": "4.1 菌落总数/（CFU/g）"
      },
      {
        "p": "4.1.1样品稀释"
      },
      {
        "p": "4.1.1.1称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.3 制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.4 根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "4.1.2培养"
      },
      {
        "p": "4.1.2.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "4.1.2.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "4.1.3 菌落计数"
      },
      {
        "p": "4.1.3.1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "4.1.4结果与报告"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见B.1。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见 B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见B.3 。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B.4 。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示 例见 B．5 。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B．6"
      },
      {
        "p": "4.1.5 菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "4.1.5.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.2 若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.3 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "附录B示 例"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为13000或1.3×104  。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为25000或2.5×104  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "4.1.6菌落总数（CFU/g）采样方案n及限量：n=5，c=2，m=10^(3)，M=5×10^(4) 。"
      },
      {
        "p": "4.2大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "4.2.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.2.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "4.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "4.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.2.6大肠菌群（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10;M=100 GB 4789.3中的平板计数法。"
      },
      {
        "p": "4.3霉菌 （GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "4.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "4.3.1用无菌吸管吸取25g样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.3.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "4.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "4.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。"
      },
      {
        "p": "4.3.9霉菌（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=50;M=100 。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
          [
            "纳豆冻干粉质量标准",
            "STP-QA-（YL）239"
          ]
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      {
        "p": "相关记录："
      },
      {
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          [
            "记录名称",
            "记录编号"
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          [
            "纳豆冻干粉检验记录",
            "SOP-QC-（YL）239-R01"
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        "p": "文件变更历史："
      },
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    "text": "文件名称 | 纳豆冻干粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）239-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立纳豆冻干粉检验操作规程，便于检验。\n范围：纳豆冻干粉验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照操作规程进行检验。\n内容：\n1.引用标准 GB/T 29602《固体饮料》\n2.感官指标\n2.1色泽：具有纳豆冻干粉应有的色泽。\n2.2滋味、气味：具有纳豆冻干粉应有的滋气味、无异味。\n2.3杂质：无正常视力可见的外来杂质。\n2.4操作方法：取适量样品置于白色搪瓷皿中,置于明亮处,观察其状态、色泽,嗅其气味,品尝其滋味。\n3理化指标\n3.1水分（依据：GB 5009.3）\n3.1.1仪器\n3.1.1.1干燥箱\n3.1.1.2分析天平\n3.1.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.1.2 操作步骤\n取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。\n3.1.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；\nW1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。\n3.1.4结果与判定\n本品水分≤7.0g/100g。\n3.2蛋白质（依据GB 5009.5）\n3.2.1 仪器\n3.2.1.1凯氏定氮仪\n3.2.1.2分析天平 万分之一\n3.2.1.3实验室常用玻璃仪器\n3.2.2 试剂\n3.2.2.1 硫酸铜（CuSO4·5H2O）\n3.2.2.2 硫酸钾（K2SO4）\n3.2.2.3 硫酸（H2SO4）\n3.2.2.4 硼酸（H3BO3）\n3.2.2.5 甲基红指示剂（C15H15N3O2）\n3.2.2.6 溴甲酚绿指示剂（C21H14Br4O5S）\n3.2.2.7 亚甲基蓝指示剂（C16H18ClN3S·3H2O）\n3.2.2.8 氢氧化钠（NaOH）\n3.2.2.9 95%乙醇（C2H5OH）\n3.2.3 试剂配制\n3.2.3.1 硼酸溶液（20g/L）:称取20g硼酸，加水溶解后并稀释至1000mL。\n3.2.3.2 氢氧化钠溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钠加水溶解后，放冷并稀释至100mL。\n3.2.3.3 硫酸标准滴定溶液（C(1/2H2SO4)=0.0500mol/L）\n3.2.3.4 甲基红乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g甲基红，溶于95%乙醇并稀释至100mL。\n3.2.3.5 亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g亚甲基蓝，溶于95%乙醇并稀释至100mL。\n3.2.3.6 溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。\n3.2.3.7 A混合指示剂：2份甲基红乙醇溶液（1g/L）与1份亚甲基蓝乙醇溶液（1g/L）\n3.2.3.8 B混合指示液：1份甲基红乙醇溶液（1g/L）与5份溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）临用时混合。\n3.2.4 操作步骤\n3.2.4.1 试样处理   称取约0.2g(精确至0.0001g)试样，移入干燥的消煮管中，加入0.40g硫酸铜，6.00g无水硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后于管口放一小漏斗。放入控温消煮炉内，调节温度为100℃，然后以每半小时升高50℃升至420℃，至液体呈蓝绿色澄清透明后。再继续加热0.5h～1h。停止加热放冷，备用。同时做试剂空白试验。\n3.2.4.2 试样测定   安装好仪器，取上述消化液，按照凯氏定氮仪操作规程，启动装置，待反应完成后取下接收瓶。以硫酸标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至终点。如用A混合指示液，终点颜色为灰蓝色；如用B混合指示液，终点颜色为浅灰红色。同时空白消化液同上操作。\n3.2.4.3 结果计算\n试样中蛋白质的含量，按下式进行计算：\n式中：\nX－试样中蛋白质的含量，g/100g\nV1－试样消耗硫酸标准滴定液的体积，mL\nV2－试剂空白消耗硫酸标准滴定液的体积，mL\nC－硫酸标准滴定液的浓度，mol/L\nm－试样的质量，g\nF－氮换算为蛋白质的系数（纯乳与纯乳制品为6.38，一般食物为6.25）\n以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，蛋白质含量≥1g/100g时，结果保留三位有效数字；蛋白质含量＜1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。\n3.2.5结果与判定\n本品蛋白质≥30.0g/100g。\n精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n4.微生物指标\n4.1 菌落总数/（CFU/g）\n4.1.1样品稀释\n4.1.1.1称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n4.1.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n4.1.1.3 制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n4.1.1.4 根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n4.1.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n4.1.2培养\n4.1.2.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n4.1.2.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n4.1.3 菌落计数\n4.1.3.1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n4.1.3.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n4.1.3.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n4.1.3.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n4.1.4结果与报告\n4.1.4.1菌落总数的计算方法\n4.1.4.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见B.1。\n4.1.4.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见 B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n3.1.4.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见B.3 。\n3.1.4.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B.4 。\n4.1.4.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示 例见 B．5 。\n4.1.4.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B．6\n4.1.5 菌落总数的报告\n4.1.5.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n4.1.5.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n4.1.5.2 若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n4.1.5.3 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n附录B示 例\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为13000或1.3×104  。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为25000或2.5×104  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n4.1.6菌落总数（CFU/g）采样方案n及限量：n=5，c=2，m=10^(3)，M=5×10^(4) 。\n4.2大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n4.2.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n4.2.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n4.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n4.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n4.2.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.2.6大肠菌群（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10;M=100 GB 4789.3中的平板计数法。\n4.3霉菌 （GB 4789.15）\n4.3样品的稀释\n4.3.1用无菌吸管吸取25g样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n4.3.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n4.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。\n4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n4.3.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n4.3.7结果计数\n4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n4.3.8结果报告\n4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n4.3.9霉菌（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=50;M=100 。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n纳豆冻干粉质量标准 | STP-QA-（YL）239\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n纳豆冻干粉检验记录 | SOP-QC-（YL）239-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.09.08 | SOP-QC-（YL）239-00\n\n"
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      },
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      },
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      },
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        "p": "3.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。"
      },
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      },
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      },
      {
        "p": "本品水分不得过11.0%。"
      },
      {
        "p": "3.3.总灰分"
      },
      {
        "p": "3.3.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.3.1.1 箱式电炉"
      },
      {
        "p": "3.3.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.3.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.3.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。"
      },
      {
        "p": "如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "3.3.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1为坩埚恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "3.3.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品总灰分不得过5.0%。"
      },
      {
        "p": "4含量测定  照高效液相色谱法（通则0512）测定。"
      },
      {
        "p": "4.1仪器"
      },
      {
        "p": "4.1.1高效液相色谱仪"
      },
      {
        "p": "4.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "4.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "4.2 试剂"
      },
      {
        "p": "4.2.1甲醇"
      },
      {
        "p": "4.2.2 胡椒碱对照品"
      },
      {
        "p": "4.3 操作步骤"
      },
      {
        "p": "4.3.1色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（77∶23）为流动相；检测波长为343nm。理论板数按胡椒碱峰计算应不低于1500。4.3.2对照品溶液的制备　取葛根素对照品适量，精密称定，加30%乙醇制成每1ml含80μg的溶液，即得。"
      },
      {
        "p": "4.3.3供试品溶液的制备　取本品中粉约0.1g，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加无水乙醇40ml，超声处理（功率250W，频率20kHz）30分钟，放冷，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置25ml棕色量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。"
      },
      {
        "p": "4.3.4测定法　分分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。"
      },
      {
        "p": "4.3.5本品按干燥品计算，含胡椒碱（C17H19NO3）不得少于2.5%。"
      },
      {
        "p": "5.微生物"
      },
      {
        "p": "5.1菌落总数（GB 4789.2）"
      },
      {
        "p": "5.1.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "5.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "5.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "5.1.6培养"
      },
      {
        "p": "5.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "5.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "5.1.7 菌落计数"
      },
      {
        "p": "5.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "5.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "5.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "5.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "5.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "5.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "5.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "5.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "5.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "5.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "5.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。"
      },
      {
        "p": "5.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "5.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "5.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "5.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "5.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "5.2.5.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
        "p": "5.2.5.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "5.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。"
      },
      {
        "p": "5.3霉菌（GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "5.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "5.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "5.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "5.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "5.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "5.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
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    "text": "文件名称 | 荜茇粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）240-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立荜茇粉检验操作规程，便于检验。\n范围：荜茇粉验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n标准制定依据：《中华人民共和国药典》\n性状：取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态，并嗅其味。\n本品具有荜茇粉应有的色泽，粉状；具有荜茇粉特有的滋气味，无异味。\n理化指标\n3.1鉴别\n3.1.1本品粉末灰褐色。石细胞类园形、长卵形或多角形，直径25~61um，长至170um，壁较厚，有的层纹明显。油细胞类园形，直径25~66um。内果皮细胞表面观呈长多角形，垂周壁不规则连珠状增厚，常与棕色种皮细胞连结。种皮细胞红棕色，表面观呈长多角形。淀粉粒细小，常聚集成团块。\n3.1.2 取本品粉末少量，加硫酸1滴，显鲜红色，渐变红棕色，后转棕褐色。\n3.1.3 取本品粉末0.8g，加无水乙醇5ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取胡椒碱对照品，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-丙酮（7∶2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点；喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的褐黄色斑点。\n3.2水分（依据：《中国药典》通则0832 第二法）\n3.2.1仪器\n3.2.1.1干燥箱\n3.2.1.2分析天平\n3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.2.2 操作步骤\n取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。\n3.2.3结果与计算\n\n式中：\nW0为供试品的重量，g；\nW1为称量瓶恒重后的重量，g；\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，g。\n3.2.4结果与判定\n本品水分不得过11.0%。\n3.3.总灰分\n3.3.1仪器\n3.3.1.1 箱式电炉\n3.3.1.2分析天平\n3.3.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.3.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n3.3.3结果与计算\n\n式中：\nW0为供试品的重量，g；\nW1为坩埚恒重后的重量，g；\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。\n3.3.4结果与判定\n本品总灰分不得过5.0%。\n4含量测定  照高效液相色谱法（通则0512）测定。\n4.1仪器\n4.1.1高效液相色谱仪\n4.1.2分析天平\n4.1.3 实验室常用玻璃仪器\n4.2 试剂\n4.2.1甲醇\n4.2.2 胡椒碱对照品\n4.3 操作步骤\n4.3.1色谱条件与系统适用性试验　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（77∶23）为流动相；检测波长为343nm。理论板数按胡椒碱峰计算应不低于1500。4.3.2对照品溶液的制备　取葛根素对照品适量，精密称定，加30%乙醇制成每1ml含80μg的溶液，即得。\n4.3.3供试品溶液的制备　取本品中粉约0.1g，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加无水乙醇40ml，超声处理（功率250W，频率20kHz）30分钟，放冷，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置25ml棕色量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。\n4.3.4测定法　分分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。\n4.3.5本品按干燥品计算，含胡椒碱（C17H19NO3）不得少于2.5%。\n5.微生物\n5.1菌落总数（GB 4789.2）\n5.1.1样品的稀释\n5.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n5.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n5.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n5.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n5.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n5.1.6培养\n5.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n5.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n5.1.7 菌落计数\n5.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n5.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n5.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n5.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n5.1.8结果与报告\n3.1.8.1菌落总数的计算方法\n3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n5.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n5.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n5.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n5.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n5.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n5.1.9菌落总数的报告\n5.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n5.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n5.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n5.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n5.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。\n5.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n5.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n5.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n5.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n5.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n5.2.5大肠菌群平板计数的报告\n5.2.5.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n5.2.5.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n5.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n5.3霉菌（GB 4789.15）\n5.3样品的稀释\n5.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n5.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n5.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n5.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n5.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n5.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n5.3.7结果计数\n5.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n5.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n5.3.8结果报告\n5.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n5.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n5.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n5.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n5.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n5.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n5.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n5.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n5.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n5.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。\n5.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n荜茇粉原料质量标准 | STP-QA-（YL）240\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n荜茇粉检验记录 | SOP-QC-（YL）240-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.09.08 | SOP-QC-（YL）240-00\n"
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        "p": "目的：建立麦芽粉检验操作规程，便于检验。"
      },
      {
        "p": "范围：麦芽粉验收与检验。"
      },
      {
        "p": "职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。"
      },
      {
        "p": "程序："
      },
      {
        "p": "标准制定依据：《中华人民共和国药典》"
      },
      {
        "p": "性状：取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态，并嗅其味。"
      },
      {
        "p": "本品具有麦芽粉应有的色泽，粉状；无肉眼可见的外来杂质；具有麦芽粉特有的滋气味，无异味。"
      },
      {
        "p": "理化指标"
      },
      {
        "p": "3.1鉴别"
      },
      {
        "p": "3.1.1本品粉末灰白色。淀粉粒单粒类圆形，直径3～60um，脐点人字形或裂隙状。浮片外表皮表面观长细胞与2个短细胞(栓化细胞、硅质细胞)交互排列；长细胞壁厚，紧密深波状弯曲，短细胞美圆形，有稀疏壁孔。浮片内表皮表面观纽胞呈长条形或美圆形，壁薄，有的微波状弯曲。非腺毛单细胞，无色或淡黄色。"
      },
      {
        "p": "3.1.2 取本品粉末5g，加无水乙醇30ml，超声处理40分钟，滤过，滤液加50%氢氧化钾溶液1.5ml，加热回流15分钟，置冰浴中冷却5分钟，用石油醚（30～60℃）振摇提取3次，每次10ml，合并石油醚液，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取麦芽对照药材5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯（10∶10∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，再以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯（10∶10∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以15%硝酸乙醇溶液，在100℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。"
      },
      {
        "p": "3.2水分（依据：《中国药典》通则0832 第二法）"
      },
      {
        "p": "3.2.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.1.1干燥箱"
      },
      {
        "p": "3.2.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.2.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。"
      },
      {
        "p": "3.2.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1为称量瓶恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "3.2.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分不得过12.0%。"
      },
      {
        "p": "3.3.总灰分"
      },
      {
        "p": "3.3.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.3.1.1 箱式电炉"
      },
      {
        "p": "3.3.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.3.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.3.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。"
      },
      {
        "p": "如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。"
      },
      {
        "p": "3.3.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为供试品的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W1为坩埚恒重后的重量，g；"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。"
      },
      {
        "p": "3.3.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品总灰分不得过4.0%。"
      },
      {
        "p": "4黄曲霉毒素 照真菌毒素测定法(通则2351)测定。"
      },
      {
        "p": "本品每1000g含黃曲霉毒素B1不得过5ug，黄曲霉毒素G2、黃曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黃曲霉毒素B1总量不得过10ug"
      },
      {
        "p": "5.微生物"
      },
      {
        "p": "5.1菌落总数（GB 4789.2）"
      },
      {
        "p": "5.1.1样品的稀释"
      },
      {
        "p": "5.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "5.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "5.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "5.1.6培养"
      },
      {
        "p": "5.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "5.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "5.1.7 菌落计数"
      },
      {
        "p": "5.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "5.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "5.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "5.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "5.1.8结果与报告"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。"
      },
      {
        "p": "5.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6"
      },
      {
        "p": "5.1.9菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "5.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "5.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "5.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "5.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "示 例"
      },
      {
        "p": "附录B"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "5.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。"
      },
      {
        "p": "5.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "5.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "5.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "5.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "5.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "5.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "5.2.5.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。"
      },
      {
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        "p": "5.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
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        "p": "5.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
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        "p": "5.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
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      },
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        "p": "5.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
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    "text": "文件名称 | 麦芽粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）241-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立麦芽粉检验操作规程，便于检验。\n范围：麦芽粉验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照检验操作规程进行检验。\n程序：\n标准制定依据：《中华人民共和国药典》\n性状：取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态，并嗅其味。\n本品具有麦芽粉应有的色泽，粉状；无肉眼可见的外来杂质；具有麦芽粉特有的滋气味，无异味。\n理化指标\n3.1鉴别\n3.1.1本品粉末灰白色。淀粉粒单粒类圆形，直径3～60um，脐点人字形或裂隙状。浮片外表皮表面观长细胞与2个短细胞(栓化细胞、硅质细胞)交互排列；长细胞壁厚，紧密深波状弯曲，短细胞美圆形，有稀疏壁孔。浮片内表皮表面观纽胞呈长条形或美圆形，壁薄，有的微波状弯曲。非腺毛单细胞，无色或淡黄色。\n3.1.2 取本品粉末5g，加无水乙醇30ml，超声处理40分钟，滤过，滤液加50%氢氧化钾溶液1.5ml，加热回流15分钟，置冰浴中冷却5分钟，用石油醚（30～60℃）振摇提取3次，每次10ml，合并石油醚液，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取麦芽对照药材5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯（10∶10∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，再以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯（10∶10∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以15%硝酸乙醇溶液，在100℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。\n3.2水分（依据：《中国药典》通则0832 第二法）\n3.2.1仪器\n3.2.1.1干燥箱\n3.2.1.2分析天平\n3.2.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.2.2 操作步骤\n取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。\n3.2.3结果与计算\n\n式中：\nW0为供试品的重量，g；\nW1为称量瓶恒重后的重量，g；\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，g。\n3.2.4结果与判定\n本品水分不得过12.0%。\n3.3.总灰分\n3.3.1仪器\n3.3.1.1 箱式电炉\n3.3.1.2分析天平\n3.3.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.3.2 操作步骤\n测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～400℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。\n如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10％硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。\n3.3.3结果与计算\n\n式中：\nW0为供试品的重量，g；\nW1为坩埚恒重后的重量，g；\nW2为供试品与坩埚灰化恒重后的重量，g。\n3.3.4结果与判定\n本品总灰分不得过4.0%。\n4黄曲霉毒素 照真菌毒素测定法(通则2351)测定。\n本品每1000g含黃曲霉毒素B1不得过5ug，黄曲霉毒素G2、黃曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黃曲霉毒素B1总量不得过10ug\n5.微生物\n5.1菌落总数（GB 4789.2）\n5.1.1样品的稀释\n5.1.1.1取样5份，分别称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n5.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n5.1.3 按上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n5.1.4根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n5.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n5.1.6培养\n5.1.6.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n5.1.6.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n5.1.7 菌落计数\n5.1.7 .1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n5.1.7.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n5.1.7.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n5.1.7.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n5.1.8结果与报告\n3.1.8.1菌落总数的计算方法\n3.1.8.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见附录B.1。\n5.1.8.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见附录B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n5.1.8.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见附录B.3 。\n5.1.8.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B.4 。\n5.1.8.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示例见 附录B．5 。\n5.1.8.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见附录B．6\n5.1.9菌落总数的报告\n5.1.9.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n5.1.9.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n5.1.9.3若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n5.1.9.4 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n示 例\n附录B\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为13000或1.3×10^(4 ) 。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为25000或2.5×10^(4)  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按3.1.9数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n5.1.10结果指标：n=5,c=2,m=1000,M=50000。\n5.2 大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n5.2.1 取5个样，每个样选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1mL。同时取1mL生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n5.2.2 及时将15～20mL融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n5.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n5.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n5.2.5大肠菌群平板计数的报告\n5.2.5.1经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(mL)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1mL，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×112/g(mL)=6.0×10^(5)CFU/g(mL)。\n5.2.5.2 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n5.2.6结果指标：n=5,c=2,m=10,M=100。\n5.3霉菌（GB 4789.15）\n5.3样品的稀释\n5.3.1用无菌吸管吸取25mL±0.1mL样品。将样品加入盛有225mL样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n5.3.2用1mL无菌吸管取1：10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n5.3.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1mL无菌吸管。\n5.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1mL样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1mL无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n5.3.5 及时将20～25mL冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n5.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n5.3.7结果计数\n5.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n5.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n5.3.8结果报告\n5.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n5.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n5.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n5.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n5.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n5.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n5.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n5.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n5.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n5.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告，报告或分别报告霉菌。\n5.3.9结果指标：n=5,c=2,m=50,M=100。\n\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n麦芽粉原料质量标准 | STP-QA-（YL）241\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n麦芽粉检验记录 | SOP-QC-（YL）241-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.09.08 | SOP-QC-（YL）241-00\n"
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            "文件编号",
            "SOP-QC-（YL）242-00"
          ],
          [
            "起草部门",
            "质量管理部",
            "审核部门",
            "质量管理部",
            "分 发 号",
            ""
          ],
          [
            "起 草 人",
            "",
            "审 核 人",
            "",
            "批 准 人",
            ""
          ],
          [
            "起草日期",
            "",
            "审核日期",
            "",
            "批准日期",
            ""
          ],
          [
            "颁发部门",
            "质量管理部",
            "生效日期",
            ""
          ],
          [
            "分发部门",
            "质量管理部"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "目的：建立葡萄粉检验操作规程，便于检验。"
      },
      {
        "p": "范围：葡萄粉验收与检验。"
      },
      {
        "p": "职责：质量管理部QC人员按照操作规程进行检验。"
      },
      {
        "p": "内容："
      },
      {
        "p": "1.引用标准 GB/T 29602《固体饮料》"
      },
      {
        "p": "2.感官指标"
      },
      {
        "p": "2.1色泽：具有葡萄粉应有的色泽。"
      },
      {
        "p": "2.2滋味、气味：具有葡萄粉应有的滋气味、无异味。"
      },
      {
        "p": "2.3杂质：无正常视力可见的外来杂质。"
      },
      {
        "p": "2.4操作方法：取适量样品置于白色搪瓷皿中,置于明亮处,观察其状态、色泽,嗅其气味,品尝其滋味。"
      },
      {
        "p": "3理化指标"
      },
      {
        "p": "3.1水分（依据：GB 5009.3）"
      },
      {
        "p": "3.1.1仪器"
      },
      {
        "p": "3.1.1.1干燥箱"
      },
      {
        "p": "3.1.1.2分析天平"
      },
      {
        "p": "3.1.1.3 实验室常用玻璃仪器"
      },
      {
        "p": "3.1.2 操作步骤"
      },
      {
        "p": "取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。"
      },
      {
        "p": "3.1.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "3.1.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分≤7.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "3.2葡萄粉含量（质量分数）/%：按原始配料计算。"
      },
      {
        "p": "4.微生物指标"
      },
      {
        "p": "4.1 菌落总数/（CFU/g）"
      },
      {
        "p": "4.1.1样品稀释"
      },
      {
        "p": "4.1.1.1称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.3 制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.4 根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "4.1.2培养"
      },
      {
        "p": "4.1.2.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "4.1.2.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "4.1.3 菌落计数"
      },
      {
        "p": "4.1.3.1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "4.1.4结果与报告"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见B.1。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见 B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见B.3 。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B.4 。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示 例见 B．5 。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B．6"
      },
      {
        "p": "4.1.5 菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "4.1.5.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.2 若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.3 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "附录B示 例"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为13000或1.3×104  。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为25000或2.5×104  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "4.1.6菌落总数（CFU/g）采样方案n及限量：n=5，c=2，m=10^(3)，M=5×10^(4) 。"
      },
      {
        "p": "4.2大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "4.2.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.2.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "4.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "4.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.2.6大肠菌群（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10;M=100 GB 4789.3中的平板计数法。"
      },
      {
        "p": "4.3霉菌 （GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "4.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "4.3.1用无菌吸管吸取25g样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.3.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
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1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n4.1.1.3 制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n4.1.1.4 根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n4.1.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n4.1.2培养\n4.1.2.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n4.1.2.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n4.1.3 菌落计数\n4.1.3.1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n4.1.3.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n4.1.3.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n4.1.3.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n4.1.4结果与报告\n4.1.4.1菌落总数的计算方法\n4.1.4.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见B.1。\n4.1.4.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见 B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n3.1.4.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见B.3 。\n3.1.4.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B.4 。\n4.1.4.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示 例见 B．5 。\n4.1.4.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B．6\n4.1.5 菌落总数的报告\n4.1.5.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n4.1.5.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n4.1.5.2 若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n4.1.5.3 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n附录B示 例\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为13000或1.3×104  。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为25000或2.5×104  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n4.1.6菌落总数（CFU/g）采样方案n及限量：n=5，c=2，m=10^(3)，M=5×10^(4) 。\n4.2大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n4.2.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n4.2.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n4.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n4.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n4.2.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.2.6大肠菌群（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10;M=100 GB 4789.3中的平板计数法。\n4.3霉菌 （GB 4789.15）\n4.3样品的稀释\n4.3.1用无菌吸管吸取25g样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n4.3.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n4.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。\n4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n4.3.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n4.3.7结果计数\n4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n4.3.8结果报告\n4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n4.3.9霉菌（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=50;M=100 。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n葡萄粉质量标准 | STP-QA-（YL）242\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n葡萄粉检验记录 | SOP-QC-（YL）242-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.09.08 | SOP-QC-（YL）242-00\n\n"
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      },
      {
        "p": "取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。"
      },
      {
        "p": "3.1.3结果与计算"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "W0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；"
      },
      {
        "p": "W1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "W2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。"
      },
      {
        "p": "3.1.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品水分≤7.0g/100g。"
      },
      {
        "p": "3.2葡萄浓缩粉含量（质量分数）/%：按原始配料计算。"
      },
      {
        "p": "4.微生物指标"
      },
      {
        "p": "4.1 菌落总数/（CFU/g）"
      },
      {
        "p": "4.1.1样品稀释"
      },
      {
        "p": "4.1.1.1称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.3 制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.4 根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "4.1.2培养"
      },
      {
        "p": "4.1.2.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "4.1.2.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "4.1.3 菌落计数"
      },
      {
        "p": "4.1.3.1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "4.1.4结果与报告"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见B.1。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见 B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见B.3 。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B.4 。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示 例见 B．5 。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B．6"
      },
      {
        "p": "4.1.5 菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "4.1.5.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.2 若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.3 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "附录B示 例"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为13000或1.3×104  。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为25000或2.5×104  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "4.1.6菌落总数（CFU/g）采样方案n及限量：n=5，c=2，m=10^(3)，M=5×10^(4) 。"
      },
      {
        "p": "4.2大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "4.2.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.2.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "4.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "4.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.2.6大肠菌群（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10;M=100 GB 4789.3中的平板计数法。"
      },
      {
        "p": "4.3霉菌 （GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "4.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "4.3.1用无菌吸管吸取25g样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.3.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "4.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "4.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。"
      },
      {
        "p": "4.3.9霉菌（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=50;M=100 。"
      },
      {
        "p": "相关文件："
      },
      {
        "table": [
          [
            "文件名称",
            "文件编号"
          ],
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            "葡萄浓缩粉质量标准",
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    "text": "文件名称 | 葡萄浓缩粉检验操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）243-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立葡萄浓缩粉检验操作规程，便于检验。\n范围：葡萄浓缩粉验收与检验。\n职责：质量管理部QC人员按照操作规程进行检验。\n内容：\n1.引用标准 GB/T 29602《固体饮料》\n2.感官指标\n2.1色泽：具有葡萄浓缩粉应有的色泽。\n2.2滋味、气味：具有葡萄浓缩粉应有的滋气味、无异味。\n2.3杂质：无正常视力可见的外来杂质。\n2.4操作方法：取适量样品置于白色搪瓷皿中,置于明亮处,观察其状态、色泽,嗅其气味,品尝其滋味。\n3理化指标\n3.1水分（依据：GB 5009.3）\n3.1.1仪器\n3.1.1.1干燥箱\n3.1.1.2分析天平\n3.1.1.3 实验室常用玻璃仪器\n3.1.2 操作步骤\n取供试品2～5ɡ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥4小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mɡ为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。\n3.1.3结果与计算\n\n\n式中：\nW0为称量瓶恒重后的重量，ɡ；\nW1为供试品与称量瓶干燥恒重前的重量，ɡ。\nW2为供试品与称量瓶干燥恒重后的重量，ɡ。\n3.1.4结果与判定\n本品水分≤7.0g/100g。\n3.2葡萄浓缩粉含量（质量分数）/%：按原始配料计算。\n4.微生物指标\n4.1 菌落总数/（CFU/g）\n4.1.1样品稀释\n4.1.1.1称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n4.1.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n4.1.1.3 制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n4.1.1.4 根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n4.1.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n4.1.2培养\n4.1.2.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n4.1.2.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n4.1.3 菌落计数\n4.1.3.1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n4.1.3.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n4.1.3.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n4.1.3.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n4.1.4结果与报告\n4.1.4.1菌落总数的计算方法\n4.1.4.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见B.1。\n4.1.4.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见 B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n3.1.4.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见B.3 。\n3.1.4.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B.4 。\n4.1.4.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示 例见 B．5 。\n4.1.4.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B．6\n4.1.5 菌落总数的报告\n4.1.5.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n4.1.5.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n4.1.5.2 若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n4.1.5.3 称重取样以CFU/g 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n附录B示 例\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为13000或1.3×104  。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为25000或2.5×104  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n4.1.6菌落总数（CFU/g）采样方案n及限量：n=5，c=2，m=10^(3)，M=5×10^(4) 。\n4.2大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n4.2.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n4.2.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n4.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n4.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n4.2.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/g(ml)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.2.6大肠菌群（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=10;M=100 GB 4789.3中的平板计数法。\n4.3霉菌 （GB 4789.15）\n4.3样品的稀释\n4.3.1用无菌吸管吸取25g样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n4.3.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n4.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。\n4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n4.3.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n4.3.7结果计数\n4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n4.3.8结果报告\n4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n4.3.8.10称重取样以CFU/g为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n4.3.9霉菌（CFU/g）采样方案n及限量：n=5;c=2;m=50;M=100 。\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n葡萄浓缩粉质量标准 | STP-QA-（YL）243\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n葡萄浓缩粉检验记录 | SOP-QC-（YL）243-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.09.08 | SOP-QC-（YL）243-00\n\n"
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      },
      {
        "p": "2.1.2操作步骤"
      },
      {
        "p": "2.1.2.1测定前按说明书校正折光计，以阿贝折光计为例，其他折光计按说明书操作。2.1.2.2分开折光计两面棱镜，用脱脂棉蘸乙醚或乙醇擦净。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.3用末端熔圆之玻璃棒蘸取试液2滴～3滴，滴于折光计棱镜面中央(注意勿使玻璃棒触及镜面)。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.4迅速闭合棱镜，静置1min，使试液均匀无气泡，并充满视野。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.5对准光源，通过目镜观察接物镜。调节指示规，使视野分成明暗两部，再旋转微调螺旋，使明暗界限清晰，并使其分界线恰在接物镜的十字交叉点上。读取目镜视野中的百分数或折光率，并记录棱镜温度。"
      },
      {
        "p": "2.1.2.6如目镜读数标尺刻度为百分数，即为可溶性固形物含量(%)；如目镜读数标尺为折光率，可按GB/T 12143换算为可溶性固形物含量(%)。"
      },
      {
        "p": "将上述百分含量按GB/T 12143换算为20℃时可溶性同形物含量(%)。"
      },
      {
        "p": "2.1.3允许差"
      },
      {
        "p": "同一样品两次测定值之差，不应大于0.5%。取两次测定的算术平均值作为为结果，精确到小数点后一位。"
      },
      {
        "p": "2.1.4结果与判定"
      },
      {
        "p": "本品中可溶性固形物（20℃折光计法）≥18.0%。"
      },
      {
        "p": "3.二氧化硫残留（依据GB 5009.34）"
      },
      {
        "p": "3.1试剂"
      },
      {
        "p": "3.1.1过氧化氢(H2O2):30%。"
      },
      {
        "p": "3.1.2无水乙醇(C2H5OH)"
      },
      {
        "p": "3.1.3氢氧化钠(NaOH)"
      },
      {
        "p": "3.1.4甲基红(C15H15N3O2)"
      },
      {
        "p": "3.1.5盐酸(HC1)(ρ=1.19g/mL)"
      },
      {
        "p": "3.1.6氮气(纯度＞99.9%)"
      },
      {
        "p": "3.2试剂配制"
      },
      {
        "p": "3.2.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢100mL,加水稀释至1000mL。"
      },
      {
        "p": "临用时现配。"
      },
      {
        "p": "3.2.2盐酸溶液(6mol/L)：量取盐酸(ρ=1.19g/mL)50mL,缓缓倾人50mL水中,边加边搅拌。"
      },
      {
        "p": "3.2.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂0.25g,溶于100mL无水乙醇中。"
      },
      {
        "p": "3.2.4标准溶液配制"
      },
      {
        "p": "3.2.4.1氢氧化钠标准溶液(0.1moI/L):按照GB/T 601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。"
      },
      {
        "p": "3.2.4.2氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L):移取氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。"
      },
      {
        "p": "3.3仪器和设备"
      },
      {
        "p": "3.3.1玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计，或等效的蒸馏设备。"
      },
      {
        "p": "3.3.2 电子天平:感量为0.01g。"
      },
      {
        "p": "3.3.3 10mL半微量滴定管和25mL滴定管。"
      },
      {
        "p": "3.3.4 粉碎机。"
      },
      {
        "p": "3.3.5 组织捣碎机。"
      },
      {
        "p": "3.4 试样测定"
      },
      {
        "p": "取固体或半流体试样20g～100g(精确至0.01g,取样量可视含量高低而定);取液体试样20mL(g)～200mL(g),将称量好的试样置于图A.1中圆底烧瓶A中,加水200mL～500mL安装好装置后,打开回流冷凝管开关给水(冷凝水温度＜15℃),将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加人3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(玻璃导管的末端应在吸收液液面以下)。在吸收液中加人3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液指示剂,并用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色即终点(如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min～2.0L/min;打开分液漏斗C的活塞,使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶,立刻加热烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸1.5h,停止加热。将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色且20S不褪,并同时进行空白试验。"
      },
      {
        "p": "3.5分析结果的表述"
      },
      {
        "p": "试样中二氧化硫的含量按下式计算:"
      },
      {
        "p": "式中:"
      },
      {
        "p": "X--试样中二氧化硫含量(以SO2计),单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L);"
      },
      {
        "p": "V--试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);"
      },
      {
        "p": "V0--空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);"
      },
      {
        "p": "C--氢氧化钠滴定液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);"
      },
      {
        "p": "0.032--1mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L)相当的二氧化硫的质量(g),单位为克每毫摩尔(g/mmol);"
      },
      {
        "p": "m--试样的质量或体积,单位为克(g)或毫升(mL)。"
      },
      {
        "p": "计算结果保留三位有效数字"
      },
      {
        "p": "3.6结果与判定"
      },
      {
        "p": "标准规定二氧化硫残留≤0.05g/kg。"
      },
      {
        "p": "3.7精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。"
      },
      {
        "p": "4.微生物指标"
      },
      {
        "p": "4.1 菌落总数/（CFU/ml）"
      },
      {
        "p": "4.1.1样品稀释"
      },
      {
        "p": "4.1.1.1称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.3 制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.4 根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.1.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。"
      },
      {
        "p": "4.1.2培养"
      },
      {
        "p": "4.1.2.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。"
      },
      {
        "p": "4.1.2.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。"
      },
      {
        "p": "4.1.3 菌落计数"
      },
      {
        "p": "4.1.3.1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.1.3.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。"
      },
      {
        "p": "4.1.4结果与报告"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1菌落总数的计算方法"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见B.1。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见 B．2 。"
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": ""
      },
      {
        "p": "式中："
      },
      {
        "p": "N--样品中菌落数"
      },
      {
        "p": "∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；"
      },
      {
        "p": "n1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "n2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；"
      },
      {
        "p": "d--稀释因子(第一稀释度)"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见B.3 。"
      },
      {
        "p": "3.1.4.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B.4 。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示 例见 B．5 。"
      },
      {
        "p": "4.1.4.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B．6"
      },
      {
        "p": "4.1.5 菌落总数的报告"
      },
      {
        "p": "4.1.5.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.2 若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.1.5.3 称重取样以CFU/ml 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。"
      },
      {
        "p": "附录B示 例"
      },
      {
        "p": "B.1示例 1"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "124，138",
            "11，14",
            "13  100"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为13000或1.3×104  。"
      },
      {
        "p": "B.2示例 2"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1;100(第一稀释度)",
            "1:1000(第二稀释度)",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "232，244",
            "33，35",
            "24 727"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为25000或2.5×104  。"
      },
      {
        "p": "B.3示例 3"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "多不可计，多不可计",
            "多不可计，多不可计",
            "442，420",
            "431 000"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.4示例 4"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "14，15",
            "1，0",
            "0，0",
            "145"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。"
      },
      {
        "p": "B.5 示例 5"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "0，0",
            "0，0",
            "0，0",
            "＜10"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据表示为＜10。"
      },
      {
        "p": "B.6示例 6"
      },
      {
        "table": [
          [
            "稀释度",
            "1:10",
            "1:100",
            "1:1 000",
            "计算结果"
          ],
          [
            "菌落数／CFU",
            "312，306",
            "14，19",
            "2，4",
            "3 090"
          ]
        ]
      },
      {
        "p": "上述数据按4.1.5数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)"
      },
      {
        "p": "4.1.6菌落总数（CFU/ml）采样方案n及限量：n=5，c=2，m=10^(2)，M=10^(4)。"
      },
      {
        "p": "4.2大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）"
      },
      {
        "p": "4.2.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.2.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。"
      },
      {
        "p": "4.2.3 平板菌落数的选择"
      },
      {
        "p": "选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。"
      },
      {
        "p": "4.2.4 证实试验"
      },
      {
        "p": "从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。"
      },
      {
        "p": "4.2.5大肠菌群平板计数的报告"
      },
      {
        "p": "(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/ml(ml)。"
      },
      {
        "p": "(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.2.6大肠菌群（CFU/ml）采样方案n及限量：n=5，c=2，m=1，M=10 GB 4789.3中的平板计数法。"
      },
      {
        "p": "4.3霉菌 （GB 4789.15）"
      },
      {
        "p": "4.3样品的稀释"
      },
      {
        "p": "4.3.1用无菌吸管吸取25g样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.3.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。"
      },
      {
        "p": "4.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。"
      },
      {
        "p": "4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。"
      },
      {
        "p": "4.3.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。"
      },
      {
        "p": "4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。"
      },
      {
        "p": "4.3.7结果计数"
      },
      {
        "p": "4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。"
      },
      {
        "p": "4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。"
      },
      {
        "p": "4.3.8结果报告"
      },
      {
        "p": "4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。"
      },
      {
        "p": "4.3.8.10称重取样以CFU/ml为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。"
      },
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    "text": "文件名称 | 有机枸杞原浆原料检验标准操作规程\n文件编号 | SOP-QC-（YL）244-00\n起草部门 | 质量管理部 | 审核部门 | 质量管理部 | 分 发 号 | \n起 草 人 |  | 审 核 人 |  | 批 准 人 | \n起草日期 |  | 审核日期 |  | 批准日期 | \n颁发部门 | 质量管理部 | 生效日期 | \n分发部门 | 质量管理部\n目的：建立有机枸杞原浆检验操作规程，便于检验。\n范围：有机枸杞原浆的验收及检验。\n职责：检验员要按照文件要求进行检查操作，尽可能降低人员造成的实验误差。\n内容：\n感官检查\n取约50mL混合均匀的被测样品于无色透明的容器中，置于明亮处，观察其组织状态及色泽，并在室温下，嗅其气味，品尝其滋味。应具有与有机枸杞原浆相符的色泽；应具有有机枸杞原浆应有的滋味和气味，无异味；无肉眼可见外来杂质。\n2.理化指标\n2.1可溶性固形物（GB/T 12143折光计法）。\n2.1.1仪器\n2.1.1.1阿贝折光计。\n2.1.2操作步骤\n2.1.2.1测定前按说明书校正折光计，以阿贝折光计为例，其他折光计按说明书操作。2.1.2.2分开折光计两面棱镜，用脱脂棉蘸乙醚或乙醇擦净。\n2.1.2.3用末端熔圆之玻璃棒蘸取试液2滴～3滴，滴于折光计棱镜面中央(注意勿使玻璃棒触及镜面)。\n2.1.2.4迅速闭合棱镜，静置1min，使试液均匀无气泡，并充满视野。\n2.1.2.5对准光源，通过目镜观察接物镜。调节指示规，使视野分成明暗两部，再旋转微调螺旋，使明暗界限清晰，并使其分界线恰在接物镜的十字交叉点上。读取目镜视野中的百分数或折光率，并记录棱镜温度。\n2.1.2.6如目镜读数标尺刻度为百分数，即为可溶性固形物含量(%)；如目镜读数标尺为折光率，可按GB/T 12143换算为可溶性固形物含量(%)。\n将上述百分含量按GB/T 12143换算为20℃时可溶性同形物含量(%)。\n2.1.3允许差\n同一样品两次测定值之差，不应大于0.5%。取两次测定的算术平均值作为为结果，精确到小数点后一位。\n2.1.4结果与判定\n本品中可溶性固形物（20℃折光计法）≥18.0%。\n3.二氧化硫残留（依据GB 5009.34）\n3.1试剂\n3.1.1过氧化氢(H2O2):30%。\n3.1.2无水乙醇(C2H5OH)\n3.1.3氢氧化钠(NaOH)\n3.1.4甲基红(C15H15N3O2)\n3.1.5盐酸(HC1)(ρ=1.19g/mL)\n3.1.6氮气(纯度＞99.9%)\n3.2试剂配制\n3.2.1过氧化氢溶液(3%)：量取质量分数为30%的过氧化氢100mL,加水稀释至1000mL。\n临用时现配。\n3.2.2盐酸溶液(6mol/L)：量取盐酸(ρ=1.19g/mL)50mL,缓缓倾人50mL水中,边加边搅拌。\n3.2.3甲基红乙醇溶液指示剂(2.5g/L):称取甲基红指示剂0.25g,溶于100mL无水乙醇中。\n3.2.4标准溶液配制\n3.2.4.1氢氧化钠标准溶液(0.1moI/L):按照GB/T 601配制并标定,或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。\n3.2.4.2氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L):移取氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)10.0mL于100mL容量瓶中,加无二氧化碳的水稀释至刻度。\n3.3仪器和设备\n3.3.1玻璃充氮蒸馏器:500mL或1000mL,另配电热套、氮气源及气体流量计，或等效的蒸馏设备。\n3.3.2 电子天平:感量为0.01g。\n3.3.3 10mL半微量滴定管和25mL滴定管。\n3.3.4 粉碎机。\n3.3.5 组织捣碎机。\n3.4 试样测定\n取固体或半流体试样20g～100g(精确至0.01g,取样量可视含量高低而定);取液体试样20mL(g)～200mL(g),将称量好的试样置于图A.1中圆底烧瓶A中,加水200mL～500mL安装好装置后,打开回流冷凝管开关给水(冷凝水温度＜15℃),将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100mL锥形瓶底部。锥形瓶内加人3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液(玻璃导管的末端应在吸收液液面以下)。在吸收液中加人3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液指示剂,并用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色即终点(如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气,调节气体流量计至1.0L/min～2.0L/min;打开分液漏斗C的活塞,使6mol/L盐酸溶液10mL快速流人蒸馏瓶,立刻加热烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸1.5h,停止加热。将吸收液放冷后摇匀,用氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L)滴定至黄色且20S不褪,并同时进行空白试验。\n3.5分析结果的表述\n试样中二氧化硫的含量按下式计算:\n式中:\nX--试样中二氧化硫含量(以SO2计),单位为毫克每千克(mg/kg)或毫克每升(mg/L);\nV--试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);\nV0--空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);\nC--氢氧化钠滴定液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);\n0.032--1mL氢氧化钠标准溶液(1mol/L)相当的二氧化硫的质量(g),单位为克每毫摩尔(g/mmol);\nm--试样的质量或体积,单位为克(g)或毫升(mL)。\n计算结果保留三位有效数字\n3.6结果与判定\n标准规定二氧化硫残留≤0.05g/kg。\n3.7精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。\n4.微生物指标\n4.1 菌落总数/（CFU/ml）\n4.1.1样品稀释\n4.1.1.1称取25g样品置于盛有225 mL无菌磷酸盐缓冲液或无菌生理盐水的无菌均质杯内，8000r/min~10000r/min 均质1min~2 min，或放入盛有225 mL 稀释液的无菌均质袋中，用拍击式均质器拍打1 min~2min，制成1∶10的样品匀液。\n4.1.1.2用1mL无菌吸管或微量移液器吸取 1∶10样品匀液1mL，沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面)，在振荡器上振荡混匀，制成1：100的样品匀液。\n4.1.1.3 制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，换用1次1mL 无菌吸管或吸头。\n4.1.1.4 根据对样品污染状况的估计，选择1个~3个适宜稀释度的样品匀液(液体样品可包括原液)，吸取1mL样品匀液于无菌培养皿内，每个稀释度做两个培养皿。同时，分别吸取1mL空白稀释液加入 两个无菌培养皿内作空白对照。\n4.1.1.5 及时将15mL~20mL冷却至46℃~50℃的平板计数琼脂培养基(可放置于48℃±2℃恒温装置中保温)倾注培养皿，并转动培养皿使其混合均匀。\n4.1.2培养\n4.1.2.1水平放置待琼脂凝固后，将平板翻转，36℃±1℃培养48h±2h。水产品30℃±1℃培养72h±3h。如果样品中可能含有在琼脂培养基表面蔓延生长的菌落，可在凝固后的琼脂培养基表面覆盖一薄层平板计数琼脂培养基(约4mL)，凝固后翻转平板，进行培养。\n4.1.2.2 如使用菌落总数测试片，应按照测试片所提供的相关技术规程操作。\n4.1.3 菌落计数\n4.1.3.1可用肉眼观察，必要时用放大镜或菌落计数器，记录稀释倍数和相应的菌落数量。菌落计数以菌落形成单位(colony forming unit，CFU)表示。\n4.1.3.2选取菌落数在30CFU~300CFU之间、无蔓延菌落生长的平板计数菌落总数。低于30CFU的平板记录具体菌落数，大于300CFU的可记录为多不可计。\n4.1.3.3其中一个平板有较大片状菌落生长时，则不宜采用，而应以无较大片状菌落生长的平板作为该稀释度的菌落数；若片状菌落不到平板的一半，而其余一半中菌落分布又很均匀，可计算半个平板后乘以2，代表一个平板菌落数。\n4.1.3.4当平板上出现菌落间无明显界线的链状生长时，则将每条单链作为一个菌落计数。\n4.1.4结果与报告\n4.1.4.1菌落总数的计算方法\n4.1.4.1.1若只有一个稀释度平板上的菌落数在适宜计数范围内，计算两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数，作为每g(mL)样品中菌落总数结果，示例见B.1。\n4.1.4.1.2 若有两个连续稀释度的平板菌落数在适宜计数范围内时，按式计算.示例见 B．2 。\n\n\n式中：\nN--样品中菌落数\n∑C—平板(含适宜范围菌落数的平板)菌落数之和；\nn1—第一稀释度(低稀释倍数)平板个数；\nn2 —第二稀释度(高稀释倍数)平板个数；\nd--稀释因子(第一稀释度)\n3.1.4.1.3 若所有稀释度的平板上菌落数均大于300CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算，示例见B.3 。\n3.1.4.1.4 若所有稀释度的平板菌落数均小于30CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B.4 。\n4.1.4.1.5若所有稀释度(包括液体样品原液)平板均无菌落生长，则以小于 1 乘以最低稀释倍数计算，示 例见 B．5 。\n4.1.4.1.6 若所有稀释度的平板菌落数均不在30CFU~300CFU之间,其中一部分小于30CFU或大于300CFU时，则以最接近30CFU或300CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算，示例见B．6\n4.1.5 菌落总数的报告\n4.1.5.1 菌落总数小于100CFU时，按“四舍五入”原则修约，以整数报告。\n4.1.5.2 菌落总数大于或等于100CFU时，第三位数字采用“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字,后面用0代替位数；也可用10的指数形式来表示，按“四舍五入”原则修约后，采用两位有效数字。\n4.1.5.2 若空白对照上有菌落生长，则此次检验结果无效。\n4.1.5.3 称重取样以CFU/ml 为单位报告，体积取样以CFU/mL为单位报告。\n附录B示 例\nB.1示例 1\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 124，138 | 11，14 | 13  100\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为13000或1.3×104  。\nB.2示例 2\n稀释度 | 1;100(第一稀释度) | 1:1000(第二稀释度) | 计算结果\n菌落数／CFU | 232，244 | 33，35 | 24 727\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为25000或2.5×104  。\nB.3示例 3\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 多不可计，多不可计 | 多不可计，多不可计 | 442，420 | 431 000\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为430000或4.3×10^(5 ) 。\nB.4示例 4\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 14，15 | 1，0 | 0，0 | 145\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为150或1.5×10^(2 ) 。\nB.5 示例 5\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 0，0 | 0，0 | 0，0 | ＜10\n上述数据表示为＜10。\nB.6示例 6\n稀释度 | 1:10 | 1:100 | 1:1 000 | 计算结果\n菌落数／CFU | 312，306 | 14，19 | 2，4 | 3 090\n上述数据按4.1.5数字修约后，表示为3100或3.1×10^(3)\n4.1.6菌落总数（CFU/ml）采样方案n及限量：n=5，c=2，m=10^(2)，M=10^(4)。\n4.2大肠菌群平板计数法（GB 4789.3平板计数法）\n4.2.1 选取2～3个适宜的连续稀释度，每个稀释度接种2个无菌平皿，每皿1ml。同时取1ml生理盐水加入无菌平皿作空白对照。\n4.2.2 及时将15～20ml融化并恒温至46℃的结晶紫中性红胆盐琼脂（VRBA）倾注于每个平皿中。翻转平板，置于36℃±1℃培养18～24h。\n4.2.3 平板菌落数的选择\n选取菌落数在15～150CFU之间的平板，分别技术平板上出现的典型和可疑大肠菌群菌落（如菌落直径较典型菌落小）。典型菌落为紫红色，菌落周围有红色胆盐沉淀环，菌落直径为0.5mm或更大。最低稀释度平板低于15CFU的记录具体菌落数。\n4.2.4 证实试验\n从VRBA平板上挑取10个不同类型的典型和可疑菌落，少于10个菌落的挑取全部典型和可疑菌落，分别移种于BGLB肉汤管内。36℃±1℃培养24～48h，观察产气情况。凡BGLB肉汤管产气，即可报告为大肠菌群阳性。\n4.2.5大肠菌群平板计数的报告\n(1) 经最后证实为大肠菌群阳性的试管比例乘以计数的平均菌落数，再乘以稀释倍数，即为每1g(ml)样品中大肠菌群数，例：10^(-4)样品稀释液1ml，在VRBA平板上有100个典型和可疑菌落，挑取其中10个接种BGLB肉汤管，证实有6个阳性管，则该样品的大肠菌群数为：100×6/10×10^(4)/g(ml)=6.0×10^(5)CFU/ml(ml)。\n(2) 若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.2.6大肠菌群（CFU/ml）采样方案n及限量：n=5，c=2，m=1，M=10 GB 4789.3中的平板计数法。\n4.3霉菌 （GB 4789.15）\n4.3样品的稀释\n4.3.1用无菌吸管吸取25g样品。将样品加入盛有225ml样品稀释液的无菌锥形瓶（瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠）中，充分混匀,制成1：10的样品匀液。\n4.3.2用1ml无菌吸管取1：10样品匀液1ml，沿管壁缓慢注于盛有9ml无菌稀释液的试管中（注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面）制成1：100的样品匀液。\n4.2.3依照上述操作，制备10倍系列稀释样品匀液。每递增稀释一次，均换用新的1ml无菌吸管。\n4.3.4根据样品污染状况和产品限量标准要求，选择2～3个适宜稀释度的样品匀液（液体样品可包括原液）进行10倍稀释同时，每个稀释度分别吸取1ml样品匀液于2个无菌平皿内。同时分别取1ml无菌稀释液加入2个无菌平皿作空白对照。\n4.3.5 及时将20～25ml冷却至46℃的马铃薯-葡萄糖琼脂或孟加拉红培养基（可置于46℃±1℃恒温水浴锅中保温）倾注平皿，并转动平皿使其混匀。至于水平台面待其培养基完全凝固。\n4.3.6待琼脂彻底凝固后，正置平板，置于28℃±1℃培养箱中培养，观察并记录培养至第5d的结果。\n4.3.7结果计数\n4.3.7.1用肉眼观察，必要时可使用放大镜或低倍镜，记录稀释倍数和相应的霉菌和酵母菌落数。以菌落形成单位（colony-forming units，CFU）表示。\n4.3.7.2选取菌落数在10～150 CFU的平板，根据菌落形态分别计数霉菌和酵母菌落数。霉菌蔓延生长覆盖整个平板的可记录为菌落蔓延。\n4.3.8结果报告\n4.3.8.1计算同一个稀释度的两个平板菌落数的平均值，再将平均值乘以相应稀释倍数计算。\n4.3.8.2若有两个稀释度平板上菌落数均在10～150CFU之间，则按照GB4789.2的相应规定进行计算。\n4.3.8.3若所有平板上的菌落数都大于150CFU，则对稀释度最高的平板进行计数，其他平板可记录为多不可计，结果按平均菌落数乘以最高稀释倍数计算。\n4.3.8.4若所有平板上菌落数均小于10CFU，则应按稀释度最低的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.5若所有稀释度（包括液体样品原液）平板均无菌落生长，则以小于1乘以最低稀释倍数计算。\n4.3.8.6若所有稀释度的平板菌落数菌均不在10～150CFU之间，其中一部分小于10CFU或大于150CFU时，则以最接近10CFU或150CFU的平均菌落数乘以稀释倍数计算。\n4.3.8.7菌落数按“四舍五入”原则修约。菌落数在10以内时，采用一位有效数字报告；菌落数在10～100之间时，采用两位有效数字报告。\n4.3.8.8菌落数大于或等于100时，前3位数字采用“四舍五入”原则修约后，取前2位数字，后面用0代替位数来表示结果；也可用10的指数形式来表示，此时也按“四舍五入”原则修约，采用两位有效数字。\n4.3.8.9若空白对照平板上有菌落出现，则此次检验结果无效。\n4.3.8.10称重取样以CFU/ml为单位报告，体积取样以CFU/ml为单位报告，报告或分别报告霉菌和/或酵母菌数。\n4.3.9霉菌和酵母限量（CFU/ml）：≤20 。\n重金属指标\n5.1铅（Pb）≤0.5mg/kg(GB 5009.12)\n5.2镉（Cd）≤0.05mg/kg(GB 5009.15)\n5.3总汞（Hg）≤0.01mg/kg(GB 5009.17)\n5.4总砷(As)≤0.5mg/kg(GB 5009.11)\n6.农残:491项农残检测不得检出\n相关文件：\n文件名称 | 文件编号\n《有机枸杞原浆原料质量标准》 | STP-QA-（YL）244\n相关记录：\n记录名称 | 记录编号\n有机枸杞原浆原料检验记录 | SOP-QC-（YL）244-R01\n文件变更历史：\n文件修订及变更原因 | 生效日期 | 文件编号\n新制订 | 2026.09.15 | SOP-QC-(YL)244-00\n"
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